TW201211121A - Wholly aromatic liquid crystalline polyester resin compound with enhanced electrical insulating property - Google Patents
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Description
201211121 六、發明說明： 【相關專利申請的互相參照】 7曰申請的韓國專利申請 ’其揭露的全文併入本案 本申請案主張於2010年7月 案第10-2010-0065456號之權益 供參考。 1 【發明所屬之技術領域】 本發明是涉及全芳香族液晶聚醋樹脂化合物，且特別 的是涉及由於包含具有低導的無機填料而具有優異的 電絕緣特性之全料驗晶聚軸脂化合物。 【先前技術】 全芳香族液晶聚g旨樹脂具有優異的耐熱性及尺寸穩定 性Umiens—bUity)，以及當溶化時有優異的流動性， 且由於這些躲’其在包含電子零件的廣泛應用範圍中被 用來當作精密射出成型的材料。特別是，由於優異的尺寸 穩定性及魏_性，全衫魏晶糕齡的應用範圍 延伸到用於電子材料的薄膜及用於基板的材料。 /詳細來說，全芳香族液晶聚酯樹脂經形成樹脂化合物 之後，被廣泛地使用在電絕緣特性需求高的電子零件上。 然而，由於習知的樹脂化合物的電絕緣特性不夠高，當其 被使用在例如受高電壓（諸如微波範圍）的電子零件，絕 緣特性被破壞且因此耐電派性（arc resistance)減少，而導 致電子零件被破壞。 【發明内容】 本發明提供一種全芳香族液晶聚酯樹脂化合物，因其 201211121 包含具有低導電性的無機填料，所以有優異的電絕緣特性。 依據本發明之觀點，提供-種全芳香族液晶聚醋樹脂 化合物包含：全芳香族液晶聚賴脂、第―益機填料（表 面電阻率^ <吻或更高），及第二無機填料i表面電 阻率為H) Ω/sq或更高具有比第—無機填料更高的耐执 性USTM腦）及機械強度），其中全芳香族液晶聚醋 樹脂化合物具有3級或更低的耐電弧等級（astmd495) 及250°C或更高的耐熱性（ASTMD648)。 第-無機填料可包含選自於雲母（mica)、滑石⑽) 及矽灰石（wollastonite)所組成族群中的至少一者。 基於100重i伤的全芳香族液晶聚g旨樹脂，第一無機 填料的量可為5重量份到40重量份。 第二無機填料可包含選自於長玻璃纖維、短玻璃纖維 及晶鬚（whisker)所組成族群中的至少一者。 基於100重量份的全芳香族液晶聚醋樹脂，第二無機 填料的量可為5重量份到40重量份。 【實施方式】 依本發明的實施例，將在下文詳細地描述全芳香族液 晶聚醋樹脂化合物及其製備的方法。 依本發明之一實施例，全芳香族液晶聚酯樹脂化合物 包含有全芳香族液晶聚醋樹脂、第一無機填料（表面電阻 率為1013Q/sq或更高）、第二無機填料（表面電阻率為1〇n Ω/sq或更高且具有比第一無機填料更高的耐熱性（ASTM D648)及機械強度）’其中全芳香族液晶聚酯樹脂化合物
S 4 201211121^ 具有3級或更低的耐電弧等級（ASTM D495)及250°C或 更高的耐熱性（ASTMD648)。就此而言，「機械強度」的 用語是指不會因外力而變形的一種特性’舉例來說這樣的 特性為抗拉強度（tensile strength)及撓曲強度（flexural strength)。 —如果第一無機填料及第二無機填料的表面電阻率在上 述範圍内’則第-及第二無機填料具有非導電躲，且因 此包含第-及第二無機填料的全料絲晶聚§|樹脂化合 物具有優制魏緣特性。料，第二無機填料比第一無 機填料有較高_熱性及機械強度，可提供含有第二無機 f料的全芳香錄晶聚_聽合物高耐祕及機械強 又。再者’如果全芳香麵晶聚賴脂化合物具有3級或 更低的耐電弧等級（ASTMD495)及2贼或更高的对熱 =AS:M D648)，甚至當全芳香族液晶聚醋樹脂化合物 ㈤電㈣好零件時，全料驗晶聚醋樹脂 化緣特性是持久的，因此狐形放電(ad—) 不會心生，進而防止電子零件被破壞。 全芳香知液晶聚g旨樹脂可經由以下製程方法製備： ⑷使至少兩個單體進行縮聚（condensation polymerization )，以人# 入朴土 ^ Λ σ成全方香族液晶聚酯預聚物 (prepolymer);以及 (b)使物騎_騎，以合成全芳香族液晶聚 酯樹脂。 在製程方法⑷中使用的單體包含選自芳香族二醇 201211121 (aromatic diol)、芳香族二胺(aromatic diamine)、芳香族 羥胺（aromatic hydroxylamine)及芳香族二繞酸(ar〇matic dicarboxylicacid)所組成族群中的至少一化合物。此外，單 體可再包含芳香族羥基羧酸（aromatic hydroxy carboxylic add)及/或芳香族胺基羧酸（aromatic amin〇 carb〇xylic acid )。 在製程方法(a)中使用的合成方法可以是溶液縮聚 (solution condensation polymerization)或是整體縮聚（bulk condensation polymerization)。此外，在製程方法⑻中，可 藉由使用以化學材料預先處理使其反應性增加之 酿化單體）而讓縮合反應加速，上述化學㈣諸如酿化劑 (特別是乙醯化劑）。 在製程方法(b)中進行固相縮聚，需要適當地加熱預聚 ，，加熱料的舉例可叹❹加熱㈣綠、使用熱空 氣的方法、使用高溫流體的方法。在固相縮聚過程中產生 的副產，可由惰性氣體沖洗或是利用真空來移除。 全芳香魏晶㈣概在鏈段（ehain) 複單元，以下為重複單元的舉例： 7有多種重 (1) 衍生自芳香族二醇的重複單元： -〇-Ar-〇- (2) 衍生自芳香族二胺的重複單元： -HN-Ar-NH- (3) 衍生自芳香族羥胺的重複單元： -HN-Ar-〇-
S 6 201211121 (4) 衍生自芳香族二羧酸的重複單元： -OC-Ar-CO- (5) 衍生自芳香族羥基羧酸的重複單元： -O-Ar-CO- (6)衍生自芳香族胺基叛酸的重複單元： -HN-Ar-CO- 在上述定義的化學式中，Ar可以是伸苯基 (Phenylene )、伸聯苯基（biPhenylene )、萘（naphthalene)、 其中兩個伸苯基經由碳或非碳元素彼此鍵結的芳香族化合 物本或是選自於伸苯基、伸聯苯基、萘、或經由碳或非^ 兀素彼此鍵結的兩個伸苯基所喊族群t的料族化合物 且其中至少一個氫原子被其他元素取代。 "Ϊ —無機填料可包含選自雲母、滑石及魏石所組成 杈群中的至少一者。 旦/讀的全芳香族液晶聚酯樹脂，第一無機 的1為5重量份到4G重量份。如果第—無機填料的量 範關’可實質上改進全料族液晶雜樹脂 物的電絕緣特性。 第一無機填料可包合選自長玻璃纖維、短玻璃纖維及 晶鬚所組成族群中的至少一者。 填料份的全芳香族液晶聚醋樹脂，第二無機 穴:到4°重量份。如果第二無機填料的量 ，則可提供第—無機填料所不能充分提供的 耐熱性及機_度給全料麵晶㈣触化合物，且同 201211121 時使全芳香族液晶聚酯樹脂化合物的電絕緣特性可以 在高的水準。 王芳香族液晶聚酯樹脂化合物可更包含穩定劑當作 是添加劑，穩定劑可包含選自褐煤酸鈣（ca][ciuni montanate，Ca-MON)、二十二酸鈣（caicium behenate， Ca-BEH)及硬脂酸辦（caicium stearate，ca_sT)所組成 族群中的至少一者。 ' 為了 I備王方香無液晶聚S旨樹脂化合物，基於1 〇〇重 里伤的全方香族液晶聚酯樹脂，混合5重量份到4〇重量份 的第一無機填料及5重量份到40重量份的第二無機填料來 製備樹脂組成物，將樹脂組成物乾燥且然後進行熔融揉合 (melt-kneaded)。 ° 溶融揉合可使用雙螺桿壓出機（twin_screw extruder)、批式捏合機（batch type kneader)或混合輥 (mixingroll)。此外，在熔融揉合過程中也可使用潤滑劑 (lubricant)，以順利地進行熔融揉合。 此外，全芳香族液晶聚酯樹脂化合物可更包含上述的 穩定劑，以在熔融揉合後可提升所製備的全芳香族液晶聚 酯樹脂化合物的射出成型穩定性及量測特性。 在熔融揉合之後或穩定劑加入之後，充份混合全芳香 族液晶聚酯樹脂化合物，以均勻地熔化熔合第一及第二無 機填料以及穩定劑，其中穩定劑被當作是在含有添加物的 全芳香族液晶聚酯樹脂化合物表面上的添加物，然後混合
S 8 201211121 物在等於或高於添加物熔點的溫度下進行乾燥2個小時以 上。 此外，本發明之實施例提供變壓器的零件，其含有全 芳香無液晶聚酯樹脂化合物，且此零件的例子為絕緣薄膜 (insulating film)。 以下，本發明更詳細描述實例。然而，本發明並不限 制於這些實例。 實例 實例1 (1) 全芳香族液晶聚酯樹脂的選擇 使用二星精密化學株式會社（Samsung Fine chemicals Co.，Ltd.)製造的KF級（KF-grade)全芳香族液晶聚酯樹 脂。使用示差掃描熱量測定儀（differential scanning calorimeter)測量樹脂的溶點為35〇。(：。 (2) 全芳香族液晶聚酯樹脂化合物(丨)的製備 將上述(1)中所選擇之全芳香族液晶聚酯樹脂、雲母 (表面電阻率為 l〇13Q/sq) (D〇ngYangMaterialsIndustrial
Co·，Ltd. ’雲母#4〇〇)及短玻璃纖維（表面電阻率為ι〇η Ω/sq) (Sungjin Fiber Co” Ltd.，MF150W-NT)以 6:1:3 的 重量比加入自動攪拌器（由Jeil Industry Device c〇.，Ltd. 製造），接著混合20分鐘，使用方形乾燥箱（JdlIndustry
Device Co.，Ltd.)使其在130°C下乾燥2小時，使用雙螺桿 壓出機（L/D : 40 ’ 直徑：25mm) (Collin Company)進行 201211121 熔融揉合，而製備成全芳香族液晶聚酯樹脂彳匕合物(丨）。此 外’在熔融揉合時’使雙螺桿壓出機成真空來去除副產物。 (3)加入穩定劑至全芳香族液晶聚酯樹脂化合物(1) 基於全芳香族液晶聚酯樹脂化合物（丨）的重量，1〇〇 ppm的Ca-ST被加入至上述(2)中所製備的全芳香族液晶聚 酯樹脂化合物（1) ’然後藉由自動攪拌器（Jeil Industry Device Co.，Ltd)攪拌混合物ι0分鐘，並藉由使用方形乾 燥箱（Jeil Industry Device Co.，Ltd)在 13〇t：下乾燥 2 小 時。 實例2 除了在實例1之(1)中所選擇的全芳香族液晶聚酯樹 脂、雲母（表面電阻率為 l〇13Q/Sq) (D〇ngYang Materials Industrial Co.，Ltd.，雲母#4〇〇)及短玻璃纖維（表面電阻 率為 10 Ω/sq) ( Sungjin Fiber Co” Ltd·，MF150W-NT )的 混合重量比為6:2:2之外，以與實例丨相同方式來製備全 方香族液晶聚醋樹脂化合物(2)。 實例3 除了在實例1之(1)中所選擇的全芳香族液晶聚酯樹 脂、雲母（表面電阻率為 1013 Ω/sq) (Dong Yang Materials Industrial Co.，Ltd. ’雲母#400)及短玻璃纖維（表面電阻 率為 1013Q/sq)(SungjinFiberCo.，Ltd·，MF150W-NT)的 混合重量比為6:3:1之外，以與實例1相同方式來製備全 芳香族液晶聚酯樹脂化合物(3)。 比較實例1 201211121 除了在實例1之(1)中所選擇的全芳香族液晶聚酯樹 脂、雲母（表面電阻率為 1〇13 Ω/sq) ( Dong Yang Materials Industrial Co.，Ltd.，雲母#4〇〇)及短玻璃纖維（表面電阻 率為 1013Q/sq) (SungjinFiberCo·, Ltd.，MF150W-NT)的 混合重量比為6:1:0 (亦即未使用短玻璃纖維）之外，以與 實例1相同方式來製備全芳香族液晶聚酯樹脂化合物(4)。 比較實例2 除了在實例1之(1)中所選擇的全芳香族液晶聚酯樹 月曰、雲母（表面電阻率為l〇13D/Sq) (DongYang Materials Industrial Co” Ltd.，雲母#4〇〇)及短玻璃纖維（表面電阻 率為 10 Ω/sq) (SungjinFiberCo.，Ltd.，MF150W-NT)的 混合重量比為6:0:3 (亦即未使用雲母）之外，以與實例1 相同方式來製備全芳香族液晶聚酯樹脂化合物(5)。 §平估實例 依貫例1到實例3及比較實例1到比較實例2所製備 作為押出原料的全芳香族液晶聚酯樹脂化合物（1)到(5)的 樣本’其是藉由使用注射壓出機（injecti〇n extnjder ) (FANUCR〇B〇SHOT2000i-50B)在料筒溫度為 380°C、 外模/ja度為120C、擠出速度為i5〇mm/s及冷卻時間為 秒，製備出大小為長50 mmx寬50 mmx厚3 mm的樣本。 (耐熱性的測量） 每一樣本的耐熱性是依ASTMD648測量。 (耐電弧性（電絕緣特性）的測量） 11 201211121 每一樣本的耐電弧性是依ASTM D495測量。耐電弧 等級越小，則耐電弧性越高。 (抗拉強度的測量） 每一樣本的抗拉強度是依ASTMD638測量。 (撓曲強度的測量） 每一樣本的撓曲強度是依ASTMD790測量。 【表一】 實例1 實例2 實例3 比較實例1 比較實例2 耐熱性（°c) 299 293 290 254 310 耐電弧性（級） 3 3 3 2 5 抗拉強度（MPa) 126 125 118 105 129 撓曲強度（MPa) 168 165 157 142 172 參照表一，依實例1到實例3製備的全芳香族液晶聚 酯樹脂化合物(1)到（3)具有較高的耐熱性、耐電弧性、抗拉 強度、撓㈣度。因此’證實上述全芳魏液晶聚酯樹脂 化合物適合作為需要優異的耐電弧性（電絕緣特性）及機 械特，的高電壓電子零件材料。然、而，依比較實例i製備 的王芳香族液晶聚酯樹脂化合物(4)具有較高的耐熱性、耐 ，弧性及比較低的抗拉強度、撓曲強度。因此，證實此全 方香族液晶聚賴魏合物(4)不適合料需要優異的機 械特性的高電壓電子零件材料。
S 12 201211121 二=實+例2製備的全芳香族液晶聚醋樹脂化 ==因T 、抗拉強度、撓曲強度及非常低 (5)不適合作為必然需要有優匕二物 零件材料。 3熳異的耐電弧性的高電壓電子 依本發明的實施例所製 化合物具有優異的電絕緣牲μ仏方㈣H1曰樹月曰 由於其中包含具有低導電性：而十::生及機械強度，這是 機填料。㈣if愤性及高機械強度的無 電壓電子料的材料。^日料触化合物適合作為高 雖然本發明是特別以參 f，:=貝域中的具有通常技術者將理解t= 叙，太菸昍张劳… 在形式上及細節上皆可作多種更 X I疋之保護範圍視以下申請專 【圖示簡單說明】 Y貢寻和範圍而疋。 無 【主要元件符號說明】 無 13
Claims (1)
- 201211121 七、申請專利範園 L —種全芳香族液晶聚酯樹脂化合物’包含： 全芳香族液晶聚酯樹脂； 第一無機填料，具有I0i3n/Sq或更高的表面電 以及 且率； ，二無機填料，具有1013Q/sq或更高的表面電卩且 及比第一無機填料有更高的耐熱性（ASTMD648)及她'’ 強度， 久瑪:械 其中全芳香族液晶聚酯樹脂化合物具有3級或 耐電弧等級（ASTM D495)，及250〇c或更高 (ASTMD648)。 的耐熱性 2. 如申請專利範圍第！項所述之全芳香族液 樹脂化合物，其中所述第一無機填料包含選自雲母、^曰 及石夕灰石所組成之族群中的至少一者。 /月石 3. 如申請專利範圍第i項所述之全芳香族液 樹脂化合物，其令基於100重量份的所述全芳香族;^ 酯樹脂，所述第一無機填料的量為5重量份到4〇重曰^ /人t申2利範圍第1項所述之全芳香族液晶聚醋刀樹 脂化a物’其巾所述第二無機填料包含選自長玻璃、 短玻璃纖維及晶鬚所組成之族群中的至少一者。、 ηί:範圍第1項所述之全芳香族液晶聚醋樹 樹脂，所述第二無機填料的量為5重量份到 6.-種變壓器的零件，其包括 :里伤 至第5項中任-項所述之全芳香族液=項 201211121“ 四、 指定代表圖： (一） 本案之指定代表圖：無 (二） 本代表圖之元件符號簡單說明：無 五、 本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵 的化學式： 益 S 2
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