TW201538567A - 硏磨墊及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種可對被研磨物賦予高的平坦性，且亦可抑制損傷發生的研磨墊及其製造方法。研磨墊在表面具備包含獨立氣泡及連續氣泡的發泡胺基甲酸酯片，所述發泡胺基甲酸酯片以滿足以下要件(1)~要件(3)的方式構成：(1)連續氣泡率(將獨立氣泡及連續氣泡的合計體積設為100體積%時的連續氣泡的體積比例)為20體積%~80體積%；(2)在依據JIS K7244-4進行測定(初始負荷為20g、測定頻率為1Hz、溫度為26℃、拉伸模式、應變範圍為0.01%~0.1%)時，吸水狀態下的損耗係數tanδ與乾燥狀態下的損耗係數tanδ之比[tanδ(濕潤/乾燥)比]為1.3~1.7；及(3)在依據ASTM D2240進行測定時，蕭氏DO硬度為60~80。

Description

研磨墊及其製造方法
本發明是有關於一種可對被研磨物賦予高的平坦性，且亦可抑制損傷發生的研磨墊[例如化學機械研磨(Chemical Mechanical Polishing，CMP)用研磨墊]及其製造方法。
矽晶圓、玻璃面板等包含各種硬脆材料的基板，為了以二個面完全平行且可利用整個面的方式實現高的平坦度或低的表面粗糙度，而進行使用游離研磨粒的研磨加工。具體而言，以於在研磨墊的研磨面上開口的發泡中保持包含研磨粒的漿料的狀態，使研磨墊與基板相互摩擦，藉此利用所述漿料中的研磨粒將基板的被研磨面加工成平坦狀。在游離研磨粒研磨中見到如下傾向：由於研磨中的摩擦熱，而基板的溫度時刻在上升，導致漿料的化學作用活化，而研磨速度增大。另外存在如下的問題：亦容易產生局部的發熱，在基板面內引起研磨速度的不均，而平坦度惡化。特別是近來，為了提高生產性，而大規模積體電路(Large Scale Integration，LSI)製造用晶圓不斷地大型化，目前通用直徑為200mm以上的晶圓，亦製造直徑為300mm以上的晶圓。隨著 此種晶圓的大型化，在晶圓的中央部與外周部容易產生研磨速度的差異，而非常難以均勻地研磨晶圓面。
為了改善基板的平坦性或表面粗糙度，而提出了各種研 磨墊。例如在日本專利特開2012-714號公報(專利文獻1)中揭示了如下的研磨墊：壓接在表面的被研磨物上的研磨層由包含多個氣泡的發泡聚胺基甲酸酯形成，且在所述多個氣泡中，存在90%以上的所述氣泡的內部空間彼此在空間上分離而形成的氣泡。
但是，在如上所述的其中所包含的大部分是獨立氣泡的 研磨墊中，研磨溫度分佈不均，研磨溫度高的部分會促進研磨，而無法將被研磨面均勻地研磨。推測其原因是，保持漿料的部分僅為在表面開孔的部分，因此漿料的保持量少，無法充分獲得因所供給的漿料引起的冷卻效果。所述傾向隨著研磨時間變長而變得顯著，平坦度經時而惡化。而且，所述研磨墊存在以下問題：由於會快速地產生因研磨屑等異物引起的堵塞，因此漿料的保持量進一步減少並且分佈不均勻，藉此基板變成錐形狀，或基板的外周被過度研磨而產生外周下陷。即便利用修整器調整(setting)除去(修整)研磨屑等異物，藉由多次的研磨亦會立即產生同樣的問題。
另外，日本專利特開2011-20234號公報(專利文獻2) 中揭示了如下的研磨墊：壓接在被研磨物上的研磨層包含具有獨立氣泡與連續氣泡的發泡體，獨立氣泡的體積在所述獨立氣泡與所述連續氣泡合計的全部氣泡的體積中所佔的比例、即獨立氣泡 率為0.3%~10%。
但是，所述研磨墊由於氣泡的大部分相連在受到研磨負荷時樹脂容易變形，因此可某種程度地抑制對被研磨物造成損傷，但無法滿足更高度的平坦度要求。
[現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2012-714號公報
[專利文獻2]日本專利特開2011-20234號公報
因此，本發明的目的是提供一種可對被研磨物賦予高的平坦性，且亦可抑制損傷的產生的研磨墊及其製造方法。
另外，本發明的目的是提供一種可對被研磨物的中央部及外周部這兩部分賦予高的平坦性的研磨墊及其製造方法。
而且，本發明的目的是提供一種即便反覆研磨亦會抑制經時變化，並可穩定地賦予高的平坦性的研磨墊及其製造方法。
本發明者等人為了達成所述課題而努力研究，結果發現，於在表面具備包含獨立氣泡及連續氣泡的發泡胺基甲酸酯片的研磨墊中，藉由將(1)連續氣泡率(連續氣泡相對於獨立氣泡及連續氣泡的合計的體積比例)、(2)吸水狀態下的損耗係數tanδ與乾燥狀態下的損耗係數tanδ之比[以下，有時稱為「tanδ(濕潤/ 乾燥)比」]、及(3)蕭氏DO硬度分別調節至特定範圍而進行組合，而不僅可對被研磨物賦予高的平坦性，而且可降低損傷的產生率，從而完成了本發明。
具體而言，本發明包含以下形態。
[1]一種研磨墊，其在表面具備包含獨立氣泡及連續氣泡的發泡胺基甲酸酯片，且所述發泡胺基甲酸酯片滿足以下要件(1)~要件(3)：(1)連續氣泡率(將獨立氣泡及連續氣泡的合計體積設為100體積%時的連續氣泡的體積比例)為20體積%~80體積%；(2)依據JIS K7244-4進行測定(初始負荷為20g、測定頻率為1Hz、溫度為26℃、拉伸模式、應變範圍為0.01%~0.1%)時，吸水狀態下的損耗係數tanδ與乾燥狀態下的損耗係數tanδ之比[tanδ(濕潤/乾燥)比]為1.3~1.7；及(3)依據ASTM D2240進行測定時，蕭氏DO硬度為60~80。
[2]如[1]所述之研磨墊，其中發泡胺基甲酸酯片包含：15體積%~35體積%的獨立氣泡、30體積%~45體積%的連續氣泡、以及35體積%~45體積%的樹脂部(其中，將獨立氣泡與連續氣泡以及樹脂部的合計設為100體積%)。
[3]如[1]或[2]所述之研磨墊，其中發泡胺基甲酸酯片的表面的平均開口徑為70μm~90μm。
[4]一種研磨墊的製造方法，其製造在表面具備包含獨立氣泡及連續氣泡的發泡胺基甲酸酯片的研磨墊，且所述製造方法包括 步驟(a)及步驟(b)，所述步驟(a)是將包含胺基甲酸酯預聚物的硬化性組成物注入至金屬模具；所述步驟(b)是在所述金屬模具內將所述硬化性組成物進行發泡硬化，在所述步驟(b)中，不用上蓋密閉所述金屬模具而進行發泡硬化，或者在所述步驟(b)中，在用上蓋密閉所述金屬模具進行發泡硬化時，在所述步驟(a)中，以如所述硬化性組成物的發泡硬化物不與所述金屬模具的上蓋接觸的量，注入所述硬化性組成物。
[5]如[4]所述之製造方法，其中所述硬化性組成物不含泡沫穩定劑。
另外，在本說明書中，連續氣泡率可藉由將發泡胺基甲 酸酯片沈入水中，進行減壓，將連續氣泡中的空氣置換成水而驗證。另外，所謂「獨立氣泡」，是指周圍由樹脂包圍且不與外部相連而存在的氣泡，所謂「連續氣泡」，是指獨立氣泡以外的氣泡，即在發泡胺基甲酸酯片的表面開口的氣泡與內部的氣泡立體相連、且與外部相連而存在的氣泡。
本發明的研磨墊可對被研磨物賦予高的平坦性，且亦可有效地抑制損傷的產生。另外，本發明的研磨墊不僅可對被研磨物的中央部賦予高的平坦性，而且亦可對外周部賦予高的平坦性。而且，本發明的研磨墊即便反覆研磨亦可抑制經時變化而賦予高的平坦性。
<研磨墊>
本發明的研磨墊在表面具備包含獨立氣泡及連續氣泡的發泡胺基甲酸酯片。所述發泡胺基甲酸酯片滿足以下的全部要件(1)~要件(3)。
(1)連續氣泡率(將獨立氣泡及連續氣泡的合計體積設為100體積%時的連續氣泡的體積比例)為20體積%~80體積%；(2)依據JIS K7244-4進行測定(初始負荷為20g、測定頻率為1Hz、溫度為26℃、拉伸模式、應變範圍為0.01%~0.1%)時，吸水狀態下的損耗係數tanδ與乾燥狀態下的損耗係數tanδ之比[tanδ(濕潤/乾燥)比]為1.3~1.7；(3)依據ASTM D2240進行測定時，蕭氏DO硬度為60~80。關於要件(1)，連續氣泡率(將獨立氣泡及連續氣泡的合計體積設為100體積%時的連續氣泡的體積比例)較佳為30體積%~75體積%(例如為40體積%~75體積%)，更佳為50體積%~70體積%(例如為55體積%~70體積%)。若連續氣泡率(連續氣泡相對於全部氣泡的體積比例)為如上所述的範圍，則可對被研磨物持續地賦予高的平坦性。具體而言，由於獨立氣泡的內壓阻力而抑制研磨墊的變形，可抑制被研磨物的整個面的平坦性的惡化，並且可藉由研磨墊的在多個方向連通的連續氣泡而充分地保持漿料，且可持續地形成整個面的平坦性。
連續氣泡相對於獨立氣泡及連續氣泡的合計的體積比 例例如可根據下式而算出：100×[(W2-W1)/(Vb-Vt)][式中，W1表示發泡胺基甲酸酯片的乾燥質量(g)，W2表示發泡胺基甲酸酯片的吸水後的質量(g)，Vb表示發泡胺基甲酸酯片的體積(cm3)，Vt表示樹脂部的體積(cm3)，是將W1除以胺基甲酸酯的真密度(1.2g/cm3)而得的值]。
發泡胺基甲酸酯片包含連續氣泡與獨立氣泡以及樹脂 部。在將發泡胺基甲酸酯片的體積設為100體積%時，連續氣泡的體積比例例如為15體積%~55體積%，較佳為20體積%~50體積%，更佳為25體積%~45體積%(例如為30體積%~45體積%)。 若連續氣泡相對於發泡胺基甲酸酯片的體積比例過高，則有剛性變低而平坦性惡化的擔憂。另外，若連續氣泡相對於發泡胺基甲酸酯片的體積比例過低，則有如下的擔憂：自研磨面出入至內部的發泡內的漿料量減少，而容易產生因研磨屑等異物引起的堵塞，反覆研磨後漿料的保持量減少而平坦性惡化。
在將發泡胺基甲酸酯片的體積設為100體積%時，獨立 氣泡的體積比例例如為5體積%~40體積%，較佳為10體積%~38體積%，更佳為15體積%~35體積%。另外，在將發泡胺基甲酸酯片的體積設為100體積%時，樹脂部的體積比例例如為20體積%~60體積%，較佳為30體積%~50體積%，更佳為35體積%~45體積%。
較佳為發泡胺基甲酸酯片包含：15體積%~35體積%的 獨立氣泡、30體積%~45體積%的連續氣泡、以及35體積%~45體積%的樹脂部(其中，將連續氣泡與獨立氣泡以及樹脂部的合計體積設為100體積%)。
即便使研磨墊相對於被研磨物進行滑動，亦可將研磨溫 度分佈保持固定，並提高被研磨物的面內及經時的研磨速度的穩定性，並且可將被研磨面高度地平坦化。推測其原因是，在發泡胺基甲酸酯片中，若連續氣泡、獨立氣泡及樹脂部的體積比例分別為如上所述的範圍，則保持在氣泡內且有助於研磨/有助於研磨的漿料與新供給的漿料效率佳地進行交換。
發泡胺基甲酸酯片中的連續氣泡的體積比例例如可根 據式：100×[(W2-W1)/Vb]而算出，發泡胺基甲酸酯片中的獨立氣泡的體積比例例如可根據式：100×{[(Vb-Vt)-(W2-W1)]/Vb}而算出，發泡胺基甲酸酯片中的樹脂部的體積比例可根據式：100×(Vt/Vb)而算出。所述式中的各縮寫符號的含義與所述相同。
關於要件(2)，tanδ為損耗彈性模數E"與儲存彈性模數E'之比(E"/E')，若tanδ小，則表示對於機械變形而復原的性質(彈性)強，若tanδ大，則表示對於機械變形而停留在變形的狀態的性質(黏性)強。tanδ(濕潤/乾燥)比較佳為1.35~1.7，更佳為1.4~1.7。若tanδ(濕潤/乾燥)比過小，則對被研磨物的碰撞強，容易產生損傷。另外，若tanδ(濕潤/乾燥)比過大，則有如下的擔憂：漿料中的研磨粒在研磨墊側沈入(subduction)變大而導致速度降低，或者堵塞變快，而研磨特性降低。因此，若tanδ(濕 潤/乾燥)比為如上所述的範圍，則會保持整個研磨墊的硬度，且僅降低暴露在漿料中的研磨表面(所述表面可存在導致被研磨物損傷的毛邊狀突起或研磨凝聚物)彈性，並可抑制被研磨物產生損傷。另外，亦可提高研磨粒的滯留性而改善研磨特性(被研磨物的中央部及外周部的平坦性)。
吸水狀態下的儲存彈性模數E'與乾燥狀態下的儲存彈 性模數E'之比[E'(濕潤/乾燥)比]，例如為0.65~0.85，較佳為0.7~0.8。另外，吸水狀態下的損耗彈性模數E"與乾燥狀態下的損耗彈性模數E"之比[E"(濕潤/乾燥)比]，例如為0.8~1.2，較佳為0.9~1.1。
關於要件(3)，蕭氏DO硬度雖然藉由與蕭氏D硬度相 同的加壓力進行測定，但壓針(indenter)形狀不同，蕭氏D硬度用壓針形狀由尖的前端形成，相對於此，蕭氏DO硬度用壓針形狀為半球形。在蕭氏DO硬度與蕭氏D硬度中，面壓不同，蕭氏D硬度針對更硬的材料使用。壓入工具的構成及經更正的彈力規模會對測定造成影響，因此由不同類型的硬度計獲得的測定結果不存在單純的關係。本申請案的具有開口及連通孔的發泡體中，藉由進行利用接觸面積大於蕭氏D硬度計的蕭氏DO硬度的測定，而可高感度地讀取材料的硬度。就兼顧被研磨物的高的平坦度與低的損傷產生率的方面而言，蕭氏DO硬度較佳為65~80(例如為66~75)。若蕭氏DO硬度過低，則研磨墊的沈入變大而難以將被研磨物高度地平坦化。另外，若蕭氏DO硬度過高，則有研 磨墊過硬而對被研磨物產生損傷的擔憂。
發泡胺基甲酸酯片的表面(例如研磨面)的平均開口徑，根據所保持的漿料與參與研磨的漿料的交換能等，例如為50μm~120μm，較佳為60μm~110μm，更佳為80μm~100μm。另外，平均開口徑藉由以下方式求出：使用慣用的方法，例如發泡胺基甲酸酯片的表面的顯微鏡照片，由所述照片中存在的氣泡[具有特定臨限值(例如為10μm)以上的開口徑的氣泡]的個數及開口面積，算出等效圓直徑的平均值。
發泡胺基甲酸酯片的密度通常為低於胺基甲酸酯的真密度的範圍，例如為0.3g/cm3~0.9g/cm3，較佳為0.4g/cm3~0.8g/cm3。
發泡胺基甲酸酯片的厚度並無特別限制，就強度的方面而言，例如為0.5mm~2mm，較佳為0.8mm~1.8mm，更佳為1mm~1.5mm左右。
另外，研磨墊只要在表面具有所述發泡胺基甲酸酯片，則並無特別限制，可單獨為發泡胺基甲酸酯片，亦可包含發泡胺基甲酸酯片以外的層。例如研磨墊可為將基材層與發泡胺基甲酸酯片積層而成的積層體。作為基材層，可例示：塑膠膜(例如丙烯酸系樹脂、乙烯系樹脂、烯烴系樹脂、苯乙烯系樹脂、聚酯系樹脂、聚碳酸酯系樹脂、聚醯胺系樹脂等熱塑性樹脂膜)、不織布等。
<研磨墊的製造方法>
本發明的研磨墊可藉由乾式成形法，例如包括步驟(a)與步驟(b)的方法而製造，所述步驟(a)是將包含胺基甲酸酯預聚物的硬化性組成物注入至金屬模具；所述步驟(b)是在所述金屬模具內將所述硬化性組成物進行硬化。
步驟(a)中所使用的硬化性組成物包含胺基甲酸酯預 聚物。胺基甲酸酯預聚物是聚異氰酸酯化合物與多元醇化合物的反應產物。
作為聚異氰酸酯化合物，若在分子內具有2個以上異氰 酸酯基，則並無特別限制。作為聚異氰酸酯化合物，可例示：脂肪族聚異氰酸酯[例如四亞甲基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、三甲基六亞甲基二異氰酸酯、離胺酸二異氰酸酯、六亞甲基三異氰酸酯、十一烷三異氰酸酯]、脂環族聚異氰酸酯[例如環己烷二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、亞甲基雙(環己基異氰酸酯)、氫化二甲苯二異氰酸酯、氫化雙(異氰酸基苯基)甲烷、降冰片烷二異氰酸酯、三甲基異氰酸基環己烷]、芳香族聚異氰酸酯[例如伸苯基二異氰酸酯、伸萘基二異氰酸酯、二甲苯二異氰酸酯、四甲基二甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、甲伸苯基二異氰酸酯、甲苯胺二異氰酸酯、二苯醚二異氰酸酯、雙(異氰酸基苯基)丙烷、三異氰酸基甲基苯、三苯基甲烷三異氰酸酯]、所述聚異氰酸酯化合物的衍生物(例如二聚物、三聚物、縮二脲、脲基甲酸酯)。所述聚異氰酸酯化合物可單獨使用或組合二種以上而使用。 所述聚異氰酸酯化合物中，較佳為二異氰酸酯化合物，其中較佳 為甲伸苯基二異氰酸酯等芳香族二異氰酸酯。
作為多元醇化合物，只要在分子內具有2個以上羥基， 則並無特別限制。作為多元醇化合物，可例示：脂肪族多元醇[例如乙二醇、丙二醇、丁二醇等烷烴二醇；甘油、三羥甲基丙烷、季戊四醇等烷烴多元醇]、脂環族多元醇[例如環己烷二醇等環烷烴二醇；氫化雙酚A等氫化雙酚類]、芳香族多元醇[例如雙酚A等雙酚類；二甲苯二醇]、聚醚多元醇[例如聚乙二醇、聚丙二醇、聚四亞甲基二醇等聚伸烷基二醇]、聚酯多元醇[例如乙二醇與己二酸的反應產物、丁二醇與己二酸的反應產物]、聚碳酸酯多元醇、聚丙烯酸系多元醇等。所述多元醇化合物可單獨使用或組合二種以上而使用。所述多元醇化合物中，較佳為聚醚多元醇，其中較佳為聚伸烷基二醇(例如聚乙二醇、聚四亞甲基二醇等聚C2-10伸烷基二醇)，特佳為聚乙二醇(例如二乙二醇)與聚四亞甲基二醇(例如數量平均分子量為1000以下的聚四亞甲基二醇、較佳為數量平均分子量為500~800的聚四亞甲基二醇)的組合。
胺基甲酸酯預聚物中的異氰酸酯含量並無特別限制，在 將胺基甲酸酯預聚物設為100質量%時，較佳為5質量%~10質量%。
硬化性組成物可包含慣用的添加劑，例如硬化劑、發泡 劑、觸媒等。作為硬化劑，只要具有活性氫基，則並無特別限制，除了所述多元醇化合物外，可例示：多胺化合物，例如脂肪族多胺[例如乙二胺、丙二胺、六亞甲基二胺、羥基乙基乙二胺、羥基 乙基丙二胺等伸烷基二胺]；脂環族多胺[例如異佛爾酮二胺、二環己基甲烷-4,4'-二胺]；芳香族多胺[例如3,3'-二氯-4,4'-二胺基二苯基甲烷(MOCA)]等。所述硬化劑可單獨使用或組合二種以上而使用。所述硬化劑中，較佳為二胺化合物，其中較佳為MOCA等芳香族二胺化合物。相對於胺基甲酸酯預聚物100質量份，硬化劑的量例如為10質量份~40質量份，較佳為15質量份~35質量份，更佳為20質量份~30質量份。另外，硬化劑的活性氫基(胺基等)相對於胺基甲酸酯預聚物的異氰酸酯基的當量比(R值)例如為0.6~1，較佳為0.7~0.9。
發泡劑可分類為揮發性發泡劑(物理性發泡劑)與反應 性發泡劑(化學性發泡劑)。作為揮發性發泡劑，可例示：烴類，例如丁烷、丙烷、戊烷、己烷、環戊烷等。作為反應性發泡劑，可例示：水、低級羧酸等。所述發泡劑可單獨使用或組合二種以上而使用。所述發泡劑中，較佳為反應性發泡劑，其中較佳為水。 發泡劑的使用量可根據發泡的程度進行適當選擇，相對於胺基甲酸酯預聚物100質量份，例如為0.001質量份~1質量份，較佳為0.01質量份~0.5質量份，更佳為0.1質量份~0.3質量份。
作為觸媒，可列舉：慣用的成分，例如胺化合物(三乙 二胺等三級胺；醇胺；雙(2-二甲基胺基乙基)醚等醚胺等)、乙酸鹽(乙酸鉀等)、錫化合物(二月桂酸二丁基錫等)、三烷基膦化合物(三乙基膦等)。所述觸媒可單獨使用或組合二種以上而使用。所述觸媒中，較佳為胺化合物，其中較佳為雙(2-二甲基胺基 乙基)醚等醚胺。觸媒的量並無特別限制，相對於胺基甲酸酯預聚物100質量份，例如為0.001質量份~1質量份，較佳為0.01質量份~0.5質量份。
在本發明中，硬化性組成物較佳為不含泡沫穩定劑(矽 酮系界面活性劑等)。藉由硬化性組成物不含泡沫穩定劑，而可容易形成特定的發泡結構(特別是增大連續氣泡的比例)。
另外，在本發明中，考慮泡化反應與樹脂化反應的平 衡，而適當調整硬化性組成物中的胺基甲酸酯樹脂的構成成分及添加劑(特別是發泡劑、觸媒)的種類及調配量，藉此可控制tanδ(濕潤/乾燥)比及蕭氏DO硬度。
在本發明中較佳為，在步驟(b)中，不用上蓋密閉金 屬模具而進行發泡硬化，或者在步驟(b)中，在用上蓋密閉金屬模具進行發泡硬化時，在步驟(a)中，以如硬化性組成物的發泡硬化物不與金屬模具的上蓋接觸的量，注入硬化性組成物。由於此種特徵(無發泡)，可穩定地形成特定的發泡結構。推測其原因是，即便因發泡而厚度增加，氣泡亦會在不與金屬模具的上蓋接觸的情況下穩定地成長。
在步驟(a)中，在不用上蓋密閉金屬模具時，硬化性 組成物的注入量並無特別限制。另一方面，在用上蓋密閉金屬模具時，硬化性組成物的注入量較佳為自如硬化性組成物的發泡硬化物不與金屬模具的上蓋接觸的量中選擇。例如，在將金屬模具的厚度設為100時，為了在發泡硬化後成為小於100的高度，而 在發泡硬化前可注入硬化性組成物直至95以下、較佳為90以下(例如為70~90)的高度為止。
在步驟(b)中，可在用上蓋密閉金屬模具的狀態、或 不用上蓋密閉金屬模具而開放的狀態下進行發泡硬化。就抑制金屬模具內的溫度不均的產生、並提高發泡的穩定性的觀點而言，較佳為在用上蓋密閉金屬模具的狀態下進行發泡硬化。
發泡硬化溫度可根據發泡劑的種類或發泡的程度進行 適當選擇，例如為60℃~100℃，較佳為70℃~90℃。發泡硬化時間例如為10分鐘~1小時，較佳為15分鐘~45分鐘。
製造研磨墊的方法可進一步包括步驟(c)：將步驟(b) 中所得的發泡硬化物(一次硬化物)進行硬化(二次硬化)。二次硬化通常在將一次硬化物自金屬模具脫模的狀態下進行。二次硬化溫度通常為高於一次硬化溫度的範圍，例如為90℃~150℃，較佳為100℃~140℃。二次硬化時間例如為1小時~15小時，較佳為5小時~10小時。
[實施例]
以下，藉由實施例對本發明進行更詳細的說明，但本發明並不受所述實施例限定。
在以下的說明中，只要無特別說明，「份」是指「質量份」。另外，各縮寫符號使用慣用的含義。代表性的縮寫符號及其含義如下所述。
2,4-TDI：2,4-甲伸苯基二異氰酸酯
PTMG：聚四亞甲基二醇
MOCA：3,3'-二氯-4,4'-二胺基二苯基甲烷
PPG：聚丙二醇
[研磨墊的評價方法]
藉由以下方法，對實施例及比較例的研磨墊，評價獨立氣泡與連續氣泡以及樹脂部的體積比例、連續氣泡率、tanδ(濕潤/乾燥)比、蕭氏DO硬度、平均開口徑、及研磨特性(平坦性、耐刮痕性)。
(連續氣泡的體積比例)
將試樣切成3cm×3cm的大小，測定乾燥質量(初始質量)W1。在1L燒杯中加入20℃±2℃的水300mL，將帶有夾具的所述試樣投入至燒杯中，蓋上鐘罩。在鐘罩下放置磁力攪拌器，藉由磁力將所述試樣沈下。繼而，在鐘罩中藉由抽氣器實施20分鐘負壓使其脫氣、浸水。藉由擦拭紙(kimtowel)包住取下夾具的所述試樣，擦去表面水分，測定吸水後的質量W2。根據式：W2-W1算出進入至試樣內的吸水量W3(連續氣泡體積)。由吸水量W3相對於試樣的體積Vb(3cm×3cm×試樣厚度)的百分率[100×(W3/Vb)]，算出連續氣泡的體積比例。
(樹脂部的體積比例)
藉由將試樣的乾燥質量W1除以胺基甲酸酯真比重(1.2g/cm3)，而算出樹脂部的體積Vt。由樹脂部的體積Vt相對於試樣的體積Vb的百分率[100×(Vt/Vb)]，算出樹脂部的體積比例。
(獨立氣泡的體積比例)
根據式：Vb-Vt算出發泡空間體積(獨立氣泡與連續氣泡的合計體積)V。繼而，根據式：V-W3算出獨立氣泡體積。由獨立氣泡體積相對於試樣的體積Vb的百分率[100×((V-W3)/Vb)]，算出獨立氣泡的體積比例。
(連續氣泡率)
由連續氣泡的體積比例相對於獨立氣泡的體積比例及連續氣泡的體積比例的合計的百分率，算出連續氣泡率。
(tanδ(濕潤/乾燥)比)
供於tanδ的測定的試樣是將所製造的厚度為1.3mm的聚胺基甲酸酯發泡體切成5mm×50mm者。另外，吸水狀態的tanδ是藉由「連續氣泡的體積比例」的欄中所記載的方法，使水含浸至試樣內部後進行測定。
吸水狀態的tanδ及乾燥狀態的tanδ是依據JIS K7244-4，在初始負荷為20g、測定頻率為1Hz、溫度為26℃、拉伸模式、應變範圍為0.01%~0.1%的條件下，測定儲存彈性模數(E')及損耗彈性模數(E")，並根據式：E"/E'算出。
(蕭氏DO硬度)
以厚度成為4.5mm以上的方式，重疊多片切成10cm×10cm的試樣，依據ASTM D2240，藉由DO型硬度計進行測定。
(平均開口氣泡)
藉由顯微鏡(VH-6300、基恩士(KEYENCE)公司製造)，將 墊表面的約1.3mm見方的範圍放大至175倍進行觀察，藉由圖像處理軟體(Image Analyzer V20LAB Ver.1.3、尼康(Nikon)製造)，將所得的圖像進行二值化處理而測定氣泡個數，另外，根據各氣泡的面積測定等效圓直徑，並算出其平均值。另外，將開口徑的截斷值(下限)設為10μm，將雜訊成分排除。
(平坦性)
在以下的研磨條件下，對實施例及比較例的研磨墊進行矽晶圓的研磨加工，並對因研磨批次的進行引起的晶圓形狀的變化進行比較。
研磨晶圓：直徑為300mmΦ矽晶圓
研磨裝置：不二越機械工業公司製造的雙面研磨裝置
研磨液：福吉米(Fujimi Incorporated)股份有限公司、含有膠體二氧化矽的pH值為10.5的鹼性溶液
研磨壓力：15kPa
研磨頭、研磨平板轉速：30rpm
即，在研磨裝置的上下平板上分別貼附研磨墊，將1批次的研磨時間設為30分鐘，對1批次進行5片的直徑為300mm矽單晶晶圓的研磨加工，並進行10批次的矽單晶晶圓的研磨加工，測定平坦度。在平坦度的測定中，使用平坦度測定裝置(黑田精工公司製造、Nanometoro300TT-A)，評價整體參考背面的理想平面/範圍(global backsurface-referenced ideal plane/range，GBIR)。GBIR是對於半導體晶圓的表側的整個面離開以背側的面為基準的理想 平面的正偏差與負偏差的範圍，用於評價除去周緣部而劃定的關於整個晶圓表面的平坦性。
另外，自經雙面研磨的矽晶圓的各批次選擇1片，評價晶圓外周部分的區域前側最小平方範圍(site front least squares range，SFQRmax)。SFQR是表示晶圓的塌邊的程度的數值。對於實施例及比較例的結果，藉由相對比較，以實施例1的結果為基準，將見到較實施例1改善10%以上的情形評價為◎，將見到較實施例1改善小於10%的範圍的情形評價為○，將較實施例1惡化小於10%的範圍的情形評價為△，將較實施例1惡化10%以上的情形評價為×。
(耐刮痕性)
藉由晶圓表面檢查裝置(科磊(KLA-Tencor)公司製造、Surfscan SP1DLS)，測定研磨後的矽晶圓表面所存在的0.16μm以上的大小的損傷，並對基板表面的刮痕的有無進行比較評價。
[實施例及比較例的研磨墊的製作] (實施例1)
作為第1成分的預聚物，使用使2,4-TDI、與數量平均分子量為約650的PTMG、以及二乙二醇反應而得、異氰酸酯含量為10.0%的含有末端異氰酸酯基的胺基甲酸酯預聚物，將其加熱至35℃在減壓下進行脫泡。第2成分的MOCA在120℃下溶解。第3成分的分散液是在50份的數量平均分子量為約3000的PPG中，分別添加3份水、1份觸媒(TOYOCAT ET、東曹(Tosoh)股份有限 公司製造)進行攪拌混合而得。將以第1成分/第2成分/第3成分=100/26.2/2.95的質量比混合而成的混合液，澆鑄至模框(890mm×890mm×50mm)的高度45mm為止，在關閉上部蓋的狀態下，在80℃下進行30分鐘的1次固化後，將所形成的聚胺基甲酸酯樹脂發泡體自模框抽出，在120℃下進行8小時的2次固化。將所述發泡體切片成1.3mm的厚度而製作發泡胺基甲酸酯片，並獲得研磨墊。
(實施例2)
作為第1成分的預聚物，使用使2,4-TDI、與數量平均分子量為約650的PTMG、以及二乙二醇反應而得、異氰酸酯含量為10.0%的含有末端異氰酸酯基的胺基甲酸酯預聚物，將其加熱至35℃在減壓下進行脫泡。第2成分的MOCA在120℃下溶解。第3成分的分散液是在50份的數量平均分子量為約3000的PPG中，分別添加3份水、1份觸媒(TOYOCAT ET、東曹股份有限公司製造)進行攪拌混合而得。將以第1成分/第2成分/第3成分=100/26.2/3.00的質量比混合而得的混合液，澆鑄至模框(890mm×890mm×50mm)的高度45mm為止，在關閉上部蓋的狀態下，在80℃下進行30分鐘的1次固化後，將所形成的聚胺基甲酸酯樹脂發泡體自模框抽出，在120℃下進行8小時的2次固化。將所述發泡體切片成1.3mm的厚度而製作發泡胺基甲酸酯片，並獲得研磨墊。
(實施例3)
作為第1成分的預聚物，使用使2,4-TDI、與數量平均分子量為約650的PTMG、以及二乙二醇反應而得、異氰酸酯含量為10.0%的含有末端異氰酸酯基的胺基甲酸酯預聚物，將其加熱至35℃在減壓下進行脫泡。第2成分的MOCA在120℃下溶解。第3成分的分散液是在50份的數量平均分子量為約3000的PPG中，分別添加3.9份水、0.5份觸媒(TOYOCAT ET、東曹股份有限公司製造)進行攪拌混合而得。將以第1成分/第2成分/第3成分=100/24.9/2.80的質量比混合而得的混合液，澆鑄至模框(890mm×890mm×50mm)的高度45mm為止，在關閉上部蓋的狀態下，在80℃下進行30分鐘的1次固化後，將所形成的聚胺基甲酸酯樹脂發泡體自模框抽出，在120℃下進行8小時的2次固化。將所述發泡體切片成1.3mm的厚度而製作發泡胺基甲酸酯片，並獲得研磨墊。
(實施例4)
作為第1成分的預聚物，使用使2,4-TDI、與數量平均分子量為約650的PTMG、以及二乙二醇反應而得、異氰酸酯含量為10.0%的含有末端異氰酸酯基的胺基甲酸酯預聚物，將其加熱至35℃在減壓下進行脫泡。第2成分的MOCA在120℃下溶解。第3成分的分散液是在50份數量平均分子量為約3000的PPG中，分別添加3份水、1份觸媒(TOYOCAT ET、東曹股份有限公司製造)進行攪拌混合而得。將以第1成分/第2成分/第3成分=100/26.2/2.80的質量比混合而得的混合液，澆鑄至模框(890mm×890mm×50 mm)的高度45mm為止，在關閉上部蓋的狀態下，在80℃下進行30分鐘的1次固化後，將所形成的聚胺基甲酸酯樹脂發泡體自模框抽出，在120℃下進行8小時的2次固化。將所述發泡體切片成1.3mm的厚度而製作發泡胺基甲酸酯片，並獲得研磨墊。
(實施例5)
作為第1成分的預聚物，使用使2,4-TDI、與數量平均分子量為約650的PTMG、以及二乙二醇反應而得、異氰酸酯含量為10.0%的含有末端異氰酸酯基的胺基甲酸酯預聚物，將其加熱至35℃在減壓下進行脫泡。第2成分的MOCA在120℃下溶解。第3成分的分散液是在50份數量平均分子量為約3000的PPG中，分別添加3份水、1份觸媒(TOYOCAT ET、東曹股份有限公司製造)進行攪拌混合而得。將以第1成分/第2成分/第3成分=100/26.2/2.80的質量比混合而得的混合液，澆鑄至模框(890mm×890mm×50mm)的高度45mm為止，在打開上部蓋的狀態下，在80℃下進行30分鐘的1次固化後，將所形成的聚胺基甲酸酯樹脂發泡體自模框抽出，在120℃下進行8小時的2次固化。將所述發泡體切片成1.3mm的厚度而製作發泡胺基甲酸酯片，並獲得研磨墊。
(實施例6)
作為第1成分的預聚物，使用使2,4-TDI、與數量平均分子量為約650的PTMG、以及二乙二醇反應而得、異氰酸酯含量為10.0%的含有末端異氰酸酯基的胺基甲酸酯預聚物，將其加熱至35℃在減壓下進行脫泡。第2成分的MOCA在120℃下溶解。第3成分 的分散液是在50份數量平均分子量為約2000的PTMG中，分別添加2份水、1.5份觸媒(TOYOCAT ET、東曹股份有限公司製造)進行攪拌混合而得。將以第1成分/第2成分/第3成分=100/26.2/3.05的質量比混合而得的混合液，澆鑄至模框(890mm×890mm×50mm)的高度45mm為止，在打開上部蓋的狀態下，在80℃下進行30分鐘的1次固化後，將所形成的聚胺基甲酸酯樹脂發泡體自模框抽出，在120℃下進行8小時的2次固化。將所述發泡體切片成1.3mm的厚度而製作發泡胺基甲酸酯片，並獲得研磨墊。
(實施例7)
作為第1成分的預聚物，使用使2,4-TDI、與數量平均分子量為約1000的PTMG、數量平均分子量為約650的PTMG、以及二乙二醇反應而得、異氰酸酯含量為9.2%的含有末端異氰酸酯基的胺基甲酸酯預聚物，將其加熱至40℃在減壓下進行脫泡。第2成分的MOCA在120℃下溶解。第3成分的分散液是在50份數量平均分子量為約2000的PTMG中，分別添加2份水、1.5份觸媒(TOYOCAT ET、東曹股份有限公司製造)進行攪拌混合而得。 將以第1成分/第2成分/第3成分=100/21.8/3.10的質量比混合而得的混合液，澆鑄至模框(890mm×890mm×50mm)的高度45mm為止，在關閉上部蓋的狀態下，在80℃下進行30分鐘的1次固化後，將所形成的聚胺基甲酸酯樹脂發泡體自模框抽出，在120℃下進行8小時的2次固化。將所述發泡體切片成1.3mm的厚度而製 作發泡胺基甲酸酯片，並獲得研磨墊。
(實施例8)
作為第1成分的預聚物，使用使2,4-TDI、與數量平均分子量為約650的PTMG、以及二乙二醇反應而得、異氰酸酯含量為10.0%的含有末端異氰酸酯基的胺基甲酸酯預聚物，將其加熱至35℃在減壓下進行脫泡。第2成分的MOCA在120℃下溶解。第3成分的分散液是在50份數量平均分子量為約3000的PPG中，分別添加3份水、1份觸媒(TOYOCAT ET、東曹股份有限公司製造)、1份泡沫穩定劑(矽系界面活性劑SH193、東麗道康寧(Dow Corning Toray)股份有限公司製造)進行攪拌混合而得。將以第1成分/第2成分/第3成分=100/25.9/3.00的質量比混合而得的混合液，澆鑄至模框(890mm×890mm×50mm)的高度45mm為止，在關閉上部蓋的狀態下，在80℃下進行30分鐘的1次固化後，將所形成的聚胺基甲酸酯樹脂發泡體自模框抽出，在120℃下進行8小時的2次固化。將所述發泡體切片成1.3mm的厚度而製作發泡胺基甲酸酯片，並獲得研磨墊。
(實施例9)
作為第1成分的預聚物，使用使2,4-TDI、數量平均分子量為約650的PTMG、以及二乙二醇反應而得、異氰酸酯含量為10.0%的含有末端異氰酸酯基的胺基甲酸酯預聚物，將其加熱至35℃在減壓下進行脫泡。第2成分的MOCA在120℃下溶解。第3成分的分散液是在50份數量平均分子量為約3000的PPG中，分別添 加3份水、1份觸媒(TOYOCAT ET、東曹股份有限公司製造)進行攪拌混合而得。將以第1成分/第2成分/第3成分=100/25.8/3.00的質量比混合而得的混合液，澆鑄至模框(890mm×890mm×50mm)的高度50mm為止，在關閉上部蓋的狀態下，在80℃下進行30分鐘的1次固化後，將所形成的聚胺基甲酸酯樹脂發泡體自模框抽出，在120℃下進行8小時的2次固化。將所述發泡體切片成1.3mm的厚度而製作發泡胺基甲酸酯片，並獲得研磨墊。
(比較例1)
作為第1成分的預聚物，使用使2,4-TDI、與數量平均分子量為約1000的PTMG部、數量平均分子量為約650的PTMG、以及二乙二醇反應而得、異氰酸酯含量為9.2%的含有末端異氰酸酯基的胺基甲酸酯預聚物，將其加熱至40℃在減壓下進行脫泡。第2成分的MOCA在120℃下溶解。第3成分的分散液是以數量平均分子量為約2000的PTMG/水/觸媒(TOYOCAT ET、東曹股份有限公司製造)=50/2/1.5的質量比進行調配。將第1成分、第2成分及第3成分以第1成分/第2成分/第3成分=100/21.9/3.1的質量比混合而得的混合液，澆鑄至模框(890mm×890mm×50mm)的高度50mm為止，在關閉上部蓋的狀態下，在80℃下進行30分鐘的1次固化後，將所形成的聚胺基甲酸酯發泡體自模框抽出，在120℃下進行8小時的2次固化。將所述發泡體切片成1.3mm的厚度而製作發泡胺基甲酸酯片，並製造研磨墊。
(比較例2)
作為第1成分的預聚物，在使2,4-TDI、與數量平均分子量為約1000的PTMG、以及二乙二醇反應而得、異氰酸酯含量為10.0%的含有末端異氰酸酯基的胺基甲酸酯預聚物100份中，添加2.1份球狀微粒子(在外殼丙烯腈-偏二氯乙烯共聚物中內包異丁烷)進行攪拌混合後，將其加熱至80℃在減壓下進行脫泡。第2成分的MOCA在120℃下溶解。將以第1成分/第2成分=100/26的質量比混合而得的混合液，澆鑄至模框(890mm×890mm×50mm)的高度50mm為止，在關閉上部蓋的狀態下，在80℃下進行30分鐘的1次固化後，將所形成的聚胺基甲酸酯樹脂發泡體自模框抽出，在120℃下進行8小時的2次固化。將所述發泡體切片成1.3mm的厚度而製作發泡胺基甲酸酯片，並獲得研磨墊。
(比較例3)
作為第1成分的預聚物，使用使2,4-TDI、與數量平均分子量為約650的PTMG、以及二乙二醇反應而得、異氰酸酯含量為10.6%的含有末端異氰酸酯基的胺基甲酸酯預聚物，將其加熱至35℃在減壓下進行脫泡。第2成分的MOCA在120℃下溶解。第3成分的分散液是在50份數量平均分子量為約3000的PPG中，分別添加3份水、1份觸媒(TOYOCAT ET、東曹股份有限公司製造)進行攪拌混合後，在減壓下進行脫泡而得。將以第1成分/第2成分/第3成分=100/26.7/2.80的質量比混合而得的混合液，澆鑄至模框(890mm×890mm×50mm)的高度45mm為止，在關閉上部蓋的狀態下，在80℃下進行30分鐘的1次固化後，將所形成的聚胺基 甲酸酯樹脂發泡體自模框抽出，在120℃下進行8小時的2次固化。將所述發泡體切片成1.3mm的厚度而製作發泡胺基甲酸酯片，並獲得研磨墊。
將實施例及比較例中所得的發泡胺基甲酸酯片的結果表示於以下表1及表2。
根據表2的結果可知，實施例1~實施例9的研磨墊與 比較例1~比較例3的研磨墊相比，未觀察到刮痕，因此可有效地抑制對晶圓產生損傷。特別是可知，實施例1~實施例6及實施例8~實施例9的研磨墊的GBIR Max良好，可對晶圓的中央部賦予高的平坦性。另外可知，實施例1~實施例5及實施例7的研磨墊由於無GBIR經時變化，因此即便反覆研磨亦不會產生堵塞，而可持續地賦予高的平坦性。而且可知，實施例1~實施例6及實施例8~實施例9的研磨墊由於SFQR Max良好，因此亦可對晶圓的外周部賦予高的平坦性。
[產業上之可利用性]
本發明的研磨墊可對被研磨物賦予高的平坦性，且亦可抑制產生損傷。因此，本發明的研磨墊可適用於對各種被研磨物例如半導體晶圓[例如直徑為200mm以上(較佳為300mm以上)的半導體晶圓(矽晶圓等)]、玻璃[例如光學透鏡、液晶顯示器用玻璃]進行研磨(特別是一次研磨)。

Claims (5)

  1. 一種研磨墊，其在表面具備包含獨立氣泡及連續氣泡的發泡胺基甲酸酯片，且所述發泡胺基甲酸酯片滿足以下要件(1)~要件(3)：(1)連續氣泡率(將獨立氣泡及連續氣泡的合計體積設為100體積%時的連續氣泡的體積比例)為20體積%~80體積%；(2)在依據JIS K7244-4進行測定(初始負荷為20g、測定頻率為1Hz、溫度為26℃、拉伸模式、應變範圍為0.01%~0.1%)時，吸水狀態下的損耗係數tanδ與乾燥狀態下的損耗係數tanδ之比[tanδ(濕潤/乾燥)比]為1.3~1.7；及(3)在依據ASTM D2240進行測定時，蕭氏DO硬度為60~80。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之研磨墊，其中發泡胺基甲酸酯片包含：15體積%~35體積%的獨立氣泡、30體積%~45體積%的連續氣泡、以及35體積%~45體積%的樹脂部(其中，將獨立氣泡與連續氣泡以及樹脂部的合計設為100體積%)。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之研磨墊，其中發泡胺基甲酸酯片的表面的平均開口徑為70μm~90μm。
  4. 一種研磨墊的製造方法，其製造在表面具備包含獨立氣泡及連續氣泡的發泡胺基甲酸酯片的研磨墊，且所述製造方法包括步驟(a)及步驟(b)，所述步驟(a)是在金屬模具中注入包含胺基甲酸酯預聚物的硬化性組成物；所述 步驟(b)是在所述金屬模具內將所述硬化性組成物進行發泡硬化；在所述步驟(b)中，不用上蓋密閉所述金屬模具而進行發泡硬化；或者在所述步驟(b)中，在用上蓋密閉所述金屬模具進行發泡硬化時，在所述步驟(a)中，以如所述硬化性組成物的發泡硬化物不與所述金屬模具的上蓋接觸的量，注入所述硬化性組成物。
  5. 如申請專利範圍第4項所述之製造方法，其中所述硬化性組成物不含泡沫穩定劑。
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