TW201739801A - 吸水性樹脂粒子的製造裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明為一種吸水性樹脂粒子的製造裝置，其係對吸水性樹脂粒子前驅物進行將表面交聯劑噴霧並加熱之表面交聯處理，而得到已進行表面交聯處理之吸水性樹脂粒子之吸水性樹脂粒子的製造裝置，其具備：處理容器，係進行表面交聯處理；攪拌裝置，係具有設置在處理容器內之攪拌構件；加熱裝置，係加熱處理容器內；以及噴霧噴嘴，係設置在處理容器內，並將表面交聯劑噴霧至處理容器內，該表面交聯劑係從處理容器外的表面交聯劑供給源通過供給配管所供給；其中，從噴霧噴嘴的入口至噴射口為止之噴霧噴嘴內流路中，流體所通過之流路中之開口剖面的最小處為噴射口。藉此可得到物性更穩定的製品。

Description

吸水性樹脂粒子的製造裝置
本揭示係關於對吸水性樹脂粒子前驅物進行將表面交聯劑噴霧並加熱之表面交聯處理，而得到已進行表面交聯處理之吸水性樹脂粒子之吸水性樹脂粒子的製造裝置。
吸水性樹脂粒子係利用在生理用品或紙尿布等之衛生材料用途，保水劑或土壤改良劑等之農園藝用途，或是止水劑或抗結露劑等之工業資材用途等之廣泛的領域中。當中，尤其在衛生材料相關領域中，吸水性樹脂粒子被蓬勃地利用。
此等各個用途中所使用之吸水性樹脂粒子，為輕度地交聯之高分子，為人所知者例如有澱粉-丙烯腈接枝共聚物的水解物(專利文獻1)及澱粉-丙烯酸接枝共聚物的中和物(專利文獻2)等之澱粉系吸水性樹脂、乙酸乙烯酯-丙烯酸酯共聚物的皂化物(專利文獻3)及聚丙烯酸部分中和物(專利文獻4、專利文獻5、專利文獻6)等。
此等吸水性樹脂粒子，係藉由進行聚合、 乾燥，且視需要進行粉碎及分級而得到，惟於該吸水性樹脂粒子中，在進行聚合及乾燥後，為了更具有附加機能，係將各個化合物添加於所得之吸水性樹脂粒子以進行改質。吸水性樹脂粒子的改質方法，為人所知者有藉由表面交聯劑使吸水性樹脂粒子前驅物的表面附近進行交聯之所謂表面交聯技術。表面交聯處理中被視為最重要者，在於使吸水性樹脂粒子的表面均一地表面交聯，因此，重要的是表面交聯前之吸水性樹脂粒子前驅物與表面交聯劑之均一的混合。
表面交聯前之吸水性樹脂粒子前驅物與表面交聯劑之均一混合技術，為人所知者有將表面交聯劑噴霧為細微液滴狀以與吸水性樹脂粉末接觸之方法(專利文獻7)、以呈環狀之空圓錐形狀或呈雙凸透鏡狀之橢圓錐形狀來噴霧之方法(專利文獻8)、使用噴霧噴嘴將液體噴霧至吸水性聚合物粒子上之方法(專利文獻9)。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特公昭49-43395號公報
[專利文獻2]日本特開昭51-125468號公報
[專利文獻3]日本特開昭52-14689號公報
[專利文獻4]日本特開昭62-172006號公報
[專利文獻5]日本特開昭57-158209號公報
[專利文獻6]日本特開昭57-21405號公報
[專利文獻7]日本特開平4-246403號公報
[專利文獻8]日本特開2002-201290號公報
[專利文獻9]日本特表2010-521578號公報
然而，課題在於，於商業化工廠等，如上述般使用噴霧噴嘴並將各個液狀物添加於吸水性樹脂粒子來製造經改質之吸水性樹脂粒子之方法及裝置中，不一定可穩定地得到一定物性的製品。
本揭示之目的，在於提供一種在對吸水性樹脂粒子前驅物進行將表面交聯劑噴霧並加熱之表面交聯處理，而得到已進行表面交聯處理之吸水性樹脂粒子之吸水性樹脂粒子的製造裝置中，可得到物性更穩定的製品之吸水性樹脂粒子的製造裝置。
本揭示的一樣態之吸水性樹脂粒子的製造裝置，係對吸水性樹脂粒子前驅物進行將表面交聯劑噴霧並加熱之表面交聯處理，而得到已進行表面交聯處理之吸水性樹脂粒子之吸水性樹脂粒子的製造裝置，其係構成為具備：處理容器，係進行表面交聯處理；攪拌裝置，係具有設置在處理容器內之攪拌構件；加熱裝置，係加熱處理容器內；以及噴霧噴嘴，係設置在處理容器內，並將表面交聯劑噴霧至處理容器內，該表面交聯劑係從處理容器外的表面交聯劑供給源通過供給配管所供給；其中，從噴霧 噴嘴的入口至噴射口為止之噴霧噴嘴內流路中，流體所通過之流路中之開口剖面的最小處為噴射口。
根據本揭示，於進行表面交聯處理之吸水性樹脂粒子的製造裝置中，可得到物性更穩定的製品。
1‧‧‧處理裝置(吸水性樹脂粒子的製造裝置)
2‧‧‧槽
3‧‧‧泵
4‧‧‧純水供給管線
5‧‧‧氮氣供給管線
10‧‧‧處理容器
11‧‧‧投入口
12‧‧‧吐出口
20‧‧‧攪拌裝置
21‧‧‧攪拌盤
22‧‧‧旋轉軸
23‧‧‧旋轉驅動裝置
30‧‧‧加熱裝置
31‧‧‧傳熱部
32‧‧‧加熱夾套
40‧‧‧噴霧裝置
41‧‧‧供給管線
42‧‧‧噴霧噴嘴
43‧‧‧第1配管
44‧‧‧第2配管
45‧‧‧粗濾器
51‧‧‧噴射口
52‧‧‧尖端部
53‧‧‧入口
54‧‧‧本體部
55‧‧‧蓋部
第1圖係本揭示之實施形態之吸水性樹脂粒子的製造步驟之流程圖。
第2圖係實施形態之處理裝置之構成圖。
第3A圖係實施形態之處理裝置所具備之噴霧噴嘴的組裝狀態之剖面圖。
第3B圖係實施形態之處理裝置所具備之噴霧噴嘴之分解剖面圖。
第4A圖係比較形態之噴霧噴嘴的組裝狀態之剖面圖。
第4B圖係比較形態之噴霧噴嘴之分解剖面圖。
第5圖係實施形態的變形例之處理裝置之構成圖。
(作為本揭示的基礎之發現)
本申請案的發明人們，為了解決上述課題而進行精心探討，結果在探究無法穩定地得到一定物性的製品之原因中，著眼於表面交聯劑的噴霧方法。以下係說明本申請案的發明者們所探究之發現。
以往，於表面交聯劑的噴霧中使用噴霧噴嘴時，為了保護噴霧噴嘴，亦即防止噴嘴阻塞，係於噴霧噴嘴內配置粗濾器(strainer，或過濾器(tilter))。
另一方面，在將表面交聯劑混合於吸水性樹脂粒子前驅物並加熱以進行表面交聯處理時，殘存於吸水性樹脂粒子前驅物之微量的未反應單體會產生氣化等，而侵入於噴霧噴嘴內並附著於粗濾器。於表面交聯處理中的加熱時，熱亦施加於粗濾器，使所附著之未反應單體進行聚合，而產生噴霧噴嘴的阻塞。此外，於表面交聯處理後，在為了減少殘存於吸水性樹脂粒子之水分量而更進行乾燥處理(或加熱處理)時，熱進一步施加於粗濾器，使所附著之未反應單體進行聚合，而產生噴霧噴嘴的阻塞。此外，當進行減壓乾燥處理作為乾燥處理時，從減壓狀態返回至常壓時，未反應單體容易侵入於噴霧噴嘴內，容易產生噴霧噴嘴的阻塞。
設置在吸水性樹脂粒子的製造裝置之複數個噴霧噴嘴中，即使一部分產生阻塞時，表面交聯劑的噴霧機能亦降低，使吸水性樹脂粒子前驅物與表面交聯劑無法均一地混合。該結果係發現到無法穩定地得到一定物性的製品，並根據該發現而完成本發明。
本揭示的第1形態之吸水性樹脂粒子的製造裝置，係對吸水性樹脂粒子前驅物進行將表面交聯劑噴霧並加熱之表面交聯處理，而得到已進行表面交聯處理之吸水性樹脂粒子之吸水性樹脂粒子的製造裝置，其係構成 為具備：處理容器，係進行表面交聯處理；攪拌裝置，係具有設置在處理容器內之攪拌構件，加熱裝置；係加熱處理容器內；以及噴霧噴嘴，係設置在處理容器內，並將表面交聯劑噴霧至處理容器內，該表面交聯劑係從處理容器外的表面交聯劑供給源通過供給配管所供給；其中，從噴霧噴嘴的入口至噴射口為止之噴霧噴嘴內流路中，流體所通過之流路中之開口剖面的最小處為噴射口。
根據此構成，從噴霧噴嘴的入口至噴射口之流路的中途，並未設置粗濾器等之開口剖面被較細地分割之網目較細的構件或流路本身被窄化地較細之部分。藉此，於停止噴霧時，於處理容器內，即使殘存於吸水性樹脂粒子前驅物中之微量的未反應單體等從噴霧噴嘴的噴射口侵入，亦可抑制噴霧噴嘴之噴射口以外的流路部分產生阻塞之情形。此外，噴霧噴嘴的噴射口中，於表面交聯劑的噴霧時，與噴霧噴嘴內的其他部分相比係施加相對較高的噴出壓力，所以可吹散附著物。
本揭示的第2形態之吸水性樹脂粒子的製造裝置，於第1形態之吸水性樹脂粒子的製造裝置中，係構成為：在較噴霧噴嘴的入口更上游側之供給配管中，設置有具備複數個開口之粗濾器，該複數個開口具有較噴霧噴嘴之噴射口的開口剖面更小之開口剖面。
根據此構成，通過表面交聯劑的供給配管，可藉由粗濾器來防止雜質(亦即有阻塞噴射口之疑慮的雜質)被供給至噴霧噴嘴之情形。此外，用以保護噴射口之粗 濾器，並非在噴霧噴嘴，而是設置在噴霧噴嘴的上游側之供給配管的中途。藉此，即使未反應單體等侵入，亦可一面抑制於噴霧噴嘴內產生阻塞，一面藉由粗濾器來保護噴射口。
本揭示的第3形態之吸水性樹脂粒子的製造裝置，於第2形態之吸水性樹脂粒子的製造裝置中，係構成為：加熱裝置為配置在處理容器的外周之加熱夾套，於加熱夾套之外側的供給配管中設置有粗濾器。
根據此構成，於供給配管中，係在不易受到加熱夾套的熱所帶來之影響的部分上設置粗濾器。藉此，即使未反應單體侵入，亦可一面抑制於噴霧噴嘴內產生阻塞，一面藉由粗濾器來保護噴射口。
本揭示的第4形態之吸水性樹脂粒子的製造裝置，於第2或第3形態之吸水性樹脂粒子的製造裝置中，係構成為：表面交聯劑的供給配管係具備：連接有複數個噴霧噴嘴之集流配管的第1配管、以及連接表面交聯劑供給源與第1配管之第2配管；第1配管與複數個噴霧噴嘴配置在處理容器的內部，於第2配管之處理容器的外側部分中設置有粗濾器。
根據此構成，於供給配管中，係在不易受到來自處理容器的熱所帶來之影響的部分之第2配管上設置粗濾器。藉此，即使未反應單體侵入，亦可一面抑制於噴霧噴嘴內產生阻塞，一面藉由粗濾器來保護噴射口。
本揭示的第5形態之吸水性樹脂粒子的製 造裝置，於第2至第4形態中任一形態之吸水性樹脂粒子的製造裝置中，係構成為：具備用以冷卻粗濾器之冷卻裝置。
根據此構成，依據冷卻裝置來進行粗濾器的冷卻，藉此可抑制相對於未反應單體之熱反應。藉此，即使未反應單體附著於粗濾器，亦可抑制未反應單體進行聚合，而能夠抑制粗濾器產生阻塞。
(實施形態)
以下係根據圖面來詳細說明本揭示之實施形態，但本揭示之範圍並不受限於此等說明，關於以下之例示以外的內容，亦可在不損及本揭示的主旨之範圍內適當地變更來實施。
[吸水性樹脂粒子的製造步驟]
第1圖係本揭示之一實施形態之吸水性樹脂粒子的製造步驟之流程圖。如第1圖所示，吸水性樹脂粒子，係藉由至少具有聚合步驟s11、濃縮步驟s12、表面交聯步驟s13、以及乾燥步驟s14之樹脂粒子調製步驟s15所調製出。
〈聚合步驟〉
聚合步驟s11為使水溶性乙烯性不飽和單體進行聚合反應而得到吸水性樹脂粒子之步驟。水溶性乙烯性不飽和單體的聚合方法並無特別限定，可使用具代表性的聚合方 法，即水溶液聚合法、乳化聚合法、反相懸浮聚合法等。
在水溶液聚合法中，例如將水溶性乙烯性不飽和單體的水溶液、內部交聯劑及水溶性自由基聚合起始劑，可視需要一面攪拌，一面加熱而藉此進行聚合。在此水溶液聚合法中，水被用作為液體介質，並將水溶性乙烯性不飽和單體形成為水溶液狀態來進行聚合反應。
此外，在反相懸浮聚合法中，例如將水溶性乙烯性不飽和單體的水溶液、界面活性劑、疏水性高分子系分散劑、水溶性自由基聚合起始劑及內部交聯劑，於石油系烴分散介質中，於攪拌下進行加熱而進行聚合。此反相懸浮聚合法中，水及石油系烴分散介質被用作為液體介質，並使水溶性乙烯性不飽和單體水溶液在被添加於石油系烴分散介質中之懸浮狀態下來進行聚合反應。
以下係說明藉由可進行精密的聚合反應控制與廣範圍的粒徑控制之反相懸浮聚合法來製造吸水性樹脂粒子之方法。
吸水性樹脂粒子的原料所使用之水溶性乙烯性不飽和單體，例如可列舉出(甲基)丙烯酸、2-(甲基)丙烯醯胺-2-甲基丙烷磺酸、順丁烯二酸等之具有酸基之單體及此等之鹽；(甲基)丙烯醯胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯醯胺、(甲基)丙烯酸2-羥乙酯、N-羥甲基(甲基)丙烯醯胺等之非離子性不飽和單體；(甲基)丙烯酸二乙基胺乙酯、(甲基)丙烯酸二乙基胺丙酯等之含胺基不飽和單體及此等之四級化物等。此等可分別單獨使用或併用2種以上。「(甲基) 丙烯酸」，意指「丙烯酸」及「甲基丙烯酸」。
將具有酸基之單體中和而形成鹽時所使用之鹼性化合物，可列舉出鋰、鈉、鉀、銨等之化合物。詳細而言，可列舉出氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、碳酸鈉、碳酸銨等。
本實施形態中，水溶性乙烯性不飽和單體，係作為水溶液來使用。水溶性乙烯性不飽和單體水溶液的單體濃度，較佳為20質量%至飽和濃度。
水溶性乙烯性不飽和單體水溶液，可視需要含有鏈轉移劑、增黏劑等。鏈轉移劑，例如可列舉出硫醇類、硫醇酸類、二級醇類、次磷酸、亞磷酸等之化合物。此等可單獨使用或併用2種以上。增黏劑，可列舉出羧甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、甲基纖維素、聚乙二醇、聚丙烯酸、聚丙烯酸中和物、聚丙烯醯胺等。
石油系烴分散介質，例如可列舉出正己烷、正庚烷、2-甲基己烷、3-甲基己烷、2,3-二甲基戊烷、3-乙基戊烷、正辛烷等之碳數6至8的脂肪族烴；環己烷、甲基環己烷、環戊烷、甲基環戊烷、反-1,2-二甲基環戊烷、順-1,3-二甲基環戊烷、反-1,3-二甲基環戊烷等之脂環族烴；苯、甲苯、二甲苯等之芳香族烴等。此等當中，從工業上容易取得者以及安全性之觀點來看，尤佳可使用正己烷、正庚烷、2-甲基己烷、3-甲基己烷、正辛烷等之碳數6至8的脂肪族烴；環己烷、甲基環戊烷、及甲基環己烷等之碳數6至8的脂環族烴。此等石油系烴分散介質，可單 獨使用或併用2種以上。
反相懸浮聚合法中，為了使水溶性乙烯性不飽和單體水溶液分散於石油系烴分散介質而得到更穩定的聚合粒子，可使用界面活性劑或視需要之疏水性高分子系分散劑。從穩定地完成聚合之觀點來看，界面活性劑或疏水性高分子系分散劑，只要是可在使水溶性乙烯性不飽和單體水溶液聚合前存在，使水溶性乙烯性不飽和單體水溶液充分地分散於石油系烴分散介質中，並在使該液滴達到穩定化後進行聚合者即可，各個添加時期並無特別限定。界面活性劑或疏水性高分子系分散劑，一般是在添加水溶性乙烯性不飽和單體水溶液前，預先溶解或分散於石油系烴分散介質。
用以保持聚合時的分散穩定性所使用之界面活性劑，例如可列舉出山梨醣脂肪酸酯、聚氧基乙烯山梨醣脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、聚氧基乙烯甘油脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、山梨醇脂肪酸酯、聚氧基乙烯山梨醇脂肪酸酯、聚氧基乙烯烷醚、聚氧基乙烯烷基苯醚、聚氧基乙烯蓖麻油、聚氧基乙烯硬化蓖麻油、烷基烯丙基甲醛縮合聚氧基乙烯醚、聚氧基乙烯聚氧基丙基烷醚、聚乙二醇脂肪酸酯、烷基葡萄糖苷、N-烷基葡糖醯胺、聚氧基乙烯脂肪酸醯胺、以及聚氧基乙烯烷胺等之非離子系界面活性劑；脂肪酸鹽、烷基苯磺酸鹽、烷基甲基胺乙磺酸鹽、聚氧基乙烯烷基苯醚硫酸酯鹽、聚氧基乙烯烷醚硫酸酯鹽、聚氧基乙烯烷醚磺酸及其鹽、聚氧基乙烯烷基苯醚磷 酸及其鹽、聚氧基乙烯烷醚磷酸及其鹽等之陰離子系界面活性劑。此等可分別單獨使用或併用2種以上。
為了更提高聚合時的分散穩定性，可與界面活性劑一同併用疏水性高分子系分散劑。疏水性高分子系分散劑，較佳係使用溶解或分散於所使用之石油系烴分散介質者，例如可列舉出黏度平均分子量為20000以下，較佳為10000以下，更佳為5000以下者。具體可列舉出經順丁烯二酸酐改質之聚乙烯、經順丁烯二酸酐改質之聚丙烯、經順丁烯二酸酐改質之乙烯-丙烯共聚物、順丁烯二酸酐-乙烯共聚物、順丁烯二酸酐-丙烯共聚物、順丁烯二酸酐-乙烯-丙烯共聚物、聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物、氧化型聚乙烯、氧化型聚丙烯、氧化型乙烯-丙烯共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物、乙烯纖維素、順丁烯二酸酐化聚丁二烯、順丁烯二酸酐化EPDM(乙烯/丙烯/二烯三元共聚物)等。
在將水溶性乙烯性不飽和單體水溶液添加於預先填充於聚合反應器內之石油系烴分散介質並分散時，係藉由攪拌手段來分散，關於此攪拌手段之攪拌條件，因期望的分散液滴徑而有所不同，無法一概地決定。分散液滴徑，可藉由攪拌手段之攪拌葉片的種類、葉片徑、轉速等來調節。攪拌葉片，例如可使用螺旋葉片、槳式葉片、錨式葉片、渦輪葉片、Pfaudler葉片、螺帶式葉片、Full-Zone葉片(Shinko Pantec股份有限公司製)、Maxblend葉片(住友重機械工業股份有限公司製)、Super Mix(佐竹化學機械工業股份有限公司製)等。
聚合反應器中，將以既定的添加速度添加於石油系烴分散介質之水溶性乙烯性不飽和單體水溶液，於界面活性劑的存在下，藉由攪拌手段於石油系烴分散介質中充分地攪拌而分散，以使液滴達到穩定化。然後將聚合反應器內充分地進行氮氣置換後，可視需要於內部交聯劑的存在下，藉由水溶性自由基聚合起始劑進行反相懸浮聚合，而得到含水凝膠狀交聯聚合物(以下稱為「吸水性樹脂粒子前驅物」)的懸浮液。
本實施形態所使用之水溶性自由基聚合起始劑，例如可列舉出過硫酸鉀、過硫酸銨、過硫酸鈉等之過硫酸鹽；過氧化氫等之過氧化物；2,2'-偶氮雙(2-脒基丙烷)二鹽酸鹽、2,2'-偶氮雙[N-(2-羧乙基)-2-甲基丙二胺]四水鹽、2,2'-偶氮雙(1-亞胺基-1-吡咯啶基-2-甲基丙烷)二鹽酸鹽、2,2'-偶氮雙[2-甲基-N-(2-羥乙基)-丙醯胺]等之偶氮化合物等。
水溶性自由基聚合起始劑，亦可與亞硫酸鹽、抗壞血酸等之還原劑併用而用作氧化還原聚合起始劑。
視需要所使用之內部交聯劑，例如可列舉出(聚)乙二醇[「(聚)」意指具有「聚」之前置語之情形與不具有之情形。以下相同]、1,4-丁烷二醇、甘油、三羥甲基丙烷等之多元醇類；多元醇類與丙烯酸、甲基丙烯酸等之不飽和酸反應所得之具有2個以上的乙烯基之聚不飽和酯類；N,N'-亞甲雙丙烯醯胺等之雙丙烯醯胺類；(聚)乙二醇二縮水甘油醚、(聚)乙二醇三縮水甘油醚、(聚)甘油二縮 水甘油醚、(聚)甘油三縮水甘油醚、(聚)丙二醇聚縮水甘油醚、(聚)甘油聚縮水甘油醚等之具有兩個以上的縮水甘油基之聚縮水甘油化合物等。此等可分別單獨使用或併用2種以上。
聚合反應器內之反相懸浮聚合時的反應溫度，因所使用之聚合起始劑的種類或量而有所不同，無法一概地決定，較佳為30至120℃，尤佳為40至100℃。藉由使反應溫度成為30℃以上，可抑制聚合率降低，此外，藉由使反應溫度成為120℃以下，可抑制急遽的聚合反應。
可將如此所得之含有吸水性樹脂粒子前驅物之聚合反應液(吸水性樹脂粒子前驅物的懸浮液)設為第1段的聚合，之後添加數次水溶性乙烯性不飽和單體水溶液並重複進行聚合以進行「多段聚合」。
第1段之水溶性乙烯性不飽和單體的聚合所得到之粒子的大小，於多段聚合中，從得到適度的凝聚粒徑之觀點來看，中位粒徑較佳為20至200μm，尤佳為30至150μm，更佳為40至120μm。
進行2段聚合時，可使第1段聚合所得到之粒子凝聚而得到適用在衛生材料用途之平均粒徑相對較大的吸水性樹脂粒子。適合於衛生材料用途之吸水性樹脂粒子的凝聚粒徑，較佳為200至600μm，更佳為250至500μm，最佳為300至450μm。
第2段聚合的水溶性乙烯性不飽和單體，可使用與第1段聚合的水溶性乙烯性不飽和單體中所例示者 為相同者，單體的種類、中和度、中和鹽及單體水溶液的濃度，可與第1段聚合的水溶性乙烯性不飽和單體相同或相異。
關於添加於第2段聚合的水溶性乙烯性不飽和單體水溶液之聚合起始劑，亦可選自第1段聚合的水溶性乙烯性不飽和單體水溶液中所例示者而使用。
此外，第2段聚合的水溶性乙烯性不飽和單體水溶液中，亦可視需要添加內部交聯劑、鏈轉移劑等，亦可選自第1段聚合的水溶性乙烯性不飽和單體水溶液中所例示者而使用。
關於第2段反相懸浮聚合時的反應溫度，因所使用之聚合起始劑的種類或量而有所不同，無法一概地決定，較佳為30至120℃，尤佳為40至100℃。進行2段以上的多段聚合時，之後可將第2段改稱為第3段、第4段來執行。
〈濃縮步驟〉
濃縮步驟s12，係從聚合步驟s11所得之聚合反應液中餾除液體成分，使聚合反應液濃縮而得到吸水性樹脂粒子前驅物之步驟。
濃縮步驟s12中之從聚合反應液中餾除液體成分之餾除處理，可在常壓下或減壓下進行，為了提高液體成分的餾除效率，可在氮氣等氣流下進行。
在常壓下進行從聚合反應液中餾除液體成 分之餾除處理時，濃縮時的設定溫度，較佳為70至250℃，尤佳為80至180℃，更佳為80至140℃，最佳為90至130℃。此外，在減壓下進行從聚合反應液中餾除液體成分之餾除處理時，濃縮時的設定溫度，較佳為60至100℃，尤佳為70至90℃。
〈表面交聯步驟〉
表面交聯步驟s13，係將含有2個以上之與來自水溶性乙烯性不飽和單體的官能基具有反應性之官能基之表面交聯劑，添加於進行從聚合反應液中餾除液體成分之餾除處理後所得之吸水性樹脂粒子前驅物，以提高吸水性樹脂粒子前驅物之表面層的交聯密度，而得到吸水性樹脂粒子之步驟。表面層的交聯密度高之吸水性樹脂粒子之加壓下吸水能、吸水速度、凝膠強度等之諸項性能高，具有適合於衛生材料用途之性能。
前述交聯反應所使用之表面交聯劑，只要可與來自聚合時所使用之水溶性乙烯性不飽和單體的官能基進行反應者即可，並無特別限定。
所使用之表面交聯劑，例如可列舉出乙二醇、丙二醇、1,4-丁烷二醇、三羥甲基丙烷、甘油、聚氧基乙二醇、聚氧基丙二醇、聚甘油等之多元醇類；(聚)乙二醇二縮水甘油醚、(聚)乙二醇三縮水甘油醚、(聚)甘油二縮水甘油醚、(聚)甘油三縮水甘油醚、(聚)丙二醇聚縮水甘油醚、(聚)甘油聚縮水甘油醚等之聚縮水甘油化合物；表 氯醇、表溴醇、α-甲基表氯醇等之鹵素環氧化合物；2,4-甲苯二異氰酸酯、六亞甲二異氰酸酯等之異氰酸酯化合物等之具有2個以上的反應性官能基之化合物；3-甲基-3-氧環丁烷甲醇、3-乙基-3-氧環丁烷甲醇、3-丁基-3-氧環丁烷甲醇、3-甲基-3-氧環丁烷乙醇、3-乙基-3-氧環丁烷乙醇、3-丁基-3-氧環丁烷乙醇等之氧環丁烷化合物；1,2-乙烯雙唑啉等之唑啉化合物；碳酸乙烯酯等之碳酸酯化合物等。此等可分別單獨使用或併用2種以上。
此等當中，從反應性優異之觀點來看，較佳為(聚)乙二醇二縮水甘油醚、(聚)乙二醇三縮水甘油醚、(聚)甘油二縮水甘油醚、(聚)甘油三縮水甘油醚、(聚)丙二醇聚縮水甘油醚、(聚)甘油聚縮水甘油醚等之聚縮水甘油化合物。
前述表面交聯劑的添加量，相對於提供至聚合之水溶性乙烯性不飽和單體的總量100質量份，較佳為0.01至5質量份，尤佳為0.02至3質量份。藉由使表面交聯劑的添加量成為0.01質量份以上，可提高所得之吸水性樹脂的加壓下吸水能、吸水速度、凝膠強度等之諸項性能，藉由成為5質量份以下，可抑制吸水能過低之情形。
再者，表面交聯劑的添加方法，可直接添加表面交聯劑或是以水溶液來添加，亦可視需要，以使用親水性有機溶劑作為溶劑之溶液來添加。此親水性有機溶劑，例如可列舉出甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇及丙二醇等之低級醇類；丙酮、丁酮等之酮類；二乙醚、二烷、 四氫呋喃等之醚類；N,N-二甲基甲醯胺等之醯胺類；以及二甲基亞碸等之亞碸類等。此等親水性有機溶劑，可分別單獨使用或併用2種以上。
表面交聯反應，在從聚合反應液中餾除液體成分之餾除處理中，相對於吸水性樹脂100質量份，更佳是在5至100質量份的範圍之水分的存在下實施，特佳是在10至50質量份之水分的存在下實施。如此，藉由調整表面交聯劑添加時的水分量，可更佳地實施吸水性樹脂之粒子表面層上的表面交聯，而顯現優異的吸水性能。
表面交聯反應中的溫度，較佳為50至250℃，尤佳為60至180℃，更佳為60至140℃，最佳為70至120℃。
如上述般，經由聚合步驟s11、濃縮步驟s12及表面交聯步驟s13所得之吸水性樹脂粒子，通常為含水凝膠狀。為了降低吸水性樹脂粒子的水分率，於表面交聯步驟s13後，可視需要進行乾燥處理。
〈乾燥步驟〉
接著說明於表面交聯步驟s13後進行乾燥步驟之情形。乾燥步驟s14為將表面交聯步驟s13中所得之含水凝膠狀的吸水性樹脂粒子乾燥之步驟。
乾燥步驟s14中的乾燥處理方法，可採用加熱乾燥、熱風乾燥、減壓乾燥、紅外線乾燥、微波乾燥、利用與疏水性有機溶劑的共沸所進行之脫水、使用高溫的 水蒸氣之高溫乾燥等，以成為目標的含水率之方式來採用各個方法，並無特別限定。以熱風乾燥來進行乾燥處理時，通常是在60至250℃，較佳在110至220℃，尤佳在120至200℃的溫度範圍(熱風溫度)內進行。乾燥時間，係與聚合物的表面積、含水率及乾燥機的種類相依，以成為目的之含水率之方式來選擇。例如，乾燥時間可在1分鐘至5小時的範圍內適當地選擇。進行減壓乾燥時，係在真空壓力較佳為5至90kPa，尤佳為10至60kPa的範圍內進行乾燥處理。
本揭示所能夠使用之吸水性樹脂粒子的水分率，較佳為20質量%以下，尤佳為10質量%以下。藉由將吸水性樹脂粒子的水分率形成為20質量%以下，可維持吸水性樹脂粒子的良好流動性。
上述表面交聯步驟s13及乾燥步驟s14，可使用本揭示之吸水性樹脂粒子的製造裝置來實施。在此，使用圖面來說明本揭示之一實施形態，即吸水性樹脂粒子的製造裝置之一例之處理裝置1的構成。第2圖係概略顯示本實施形態之處理裝置1中的主要構成之構成圖。
如第2圖所示，處理裝置1，具備：處理容器10、攪拌裝置20、以及加熱裝置30。處理裝置1，例如可使用傳導傳熱型的攪拌乾燥裝置。
處理容器10，為容納吸水性樹脂粒子前驅物及吸水性樹脂粒子之橫型的滾筒容器，具有具備耐熱性及氣密性之構造。於處理容器10的上部，設置有吸水性樹 脂粒子前驅物的投入口11，投入口11連接於吸水性樹脂粒子前驅物的供給管線(例如管路)。於處理容器10的下側部，設置有已進行表面交聯步驟及乾燥步驟之吸水性樹脂粒子的吐出口12，吐出口12連接於吸水性樹脂粒子的吐出管線(例如管路)。此外，於投入口11附近的供給管線上及吐出口12附近的吐出管線上，設置有用以開閉管線之閥等之開閉機構(圖中未顯示)。
攪拌裝置20，具備：配置在處理容器10內之複數個攪拌盤21、安裝有複數個攪拌盤21之旋轉軸22、以及使旋轉軸22旋轉驅動之旋轉驅動裝置23。
旋轉軸22，係以在橫型滾筒容器之處理容器10的橫向(長度方向)上延伸之方式配置在處理容器10內，並以在橫向上排列配置之狀態下固定各個攪拌盤21。攪拌盤21具有大致呈圓盤形狀，且亦可在攪拌盤21上設置葉片等來作為用以提高吸水性樹脂粒子等的攪拌機能之構件。旋轉驅動裝置23，係配置在處理容器10的外側，並藉由使旋轉軸22旋轉以使各個攪拌盤21旋轉。旋轉驅動裝置23，不僅可使旋轉軸正轉，亦可反轉，此外，亦可使轉數構成為可變。
加熱裝置30，具備：配置在攪拌裝置20之旋轉軸22及攪拌盤21的內部之傳熱部31、以及配置在處理容器10外殼的外周面之加熱夾套32。
傳熱部31，係藉由形成於旋轉軸22及各個攪拌盤21的內部之蒸氣流路所構成。通過連接於旋轉軸 22的端部之蒸氣管線(管路)，將蒸氣供給至傳熱部31，並通過各個攪拌盤21的外表面，來加熱容納於處理容器10內之吸水性樹脂粒子等。
加熱夾套32，係藉由以包圍處理容器10外殼的外表面之方式所配置之蒸汽流路(熱交換器)所構成。於加熱夾套32上連接有蒸汽管線，並藉由所供給之蒸氣，通過處理容器10外殼來加熱容納於處理容器10內之吸水性樹脂粒子前驅物或吸水性樹脂粒子等。
設置進行蒸氣往傳熱部31及加熱夾套32之供給量的控制之控制構成(蒸氣流量調整閥及溫度感測器等；圖中未顯示)，以成為所要求之加熱溫度之方式，依據控制構成來進行控制。
於處理容器10內的上部，設置有將表面交聯劑噴霧之噴霧裝置40。噴霧裝置40，係將從設置在處理容器10的外部之表面交聯劑供給源通過供給管線(供給配管)41所供給之表面交聯劑，噴霧至處理容器10內。噴霧裝置40包含：複數個噴霧噴嘴42、連接有複數個噴霧噴嘴42之集流配管的第1配管43、以及連接表面交聯劑供給源與第1配管43之第2配管44。
本實施形態中，表面交聯劑供給源，是由：容納表面交聯劑之槽2，以及將槽2內的表面交聯劑往供給管線41供給之泵3所構成。此外，本實施形態中，第2配管44，為從泵3的出口至往集流配管的第1配管43之連接部分為止之管路。
噴霧裝置40中，各個噴霧噴嘴42以及第1配管43，係配置在處理容器10的內部，第2配管44具有貫通處理容器10的外殼及加熱夾套32之部分。另外第2圖所示之處理裝置1中，係例示設置有2台噴霧裝置40之情形，但噴霧裝置40的設置台數並無限定。
於表面交聯劑的供給管線41上，連接有純水供給管線4及氮氣供給管線5，並通過供給管線41，可將表面交聯劑、純水、及氮氣選擇性地供給至處理容器10內。於供給管線41上，可適當地設置進行管線的開閉之閥。
本實施形態之處理裝置1中，表面交聯劑的供給管線41於第2配管44之處理容器10的外側部分(亦即處理容器10的外殼及加熱夾套32的外側部分)上，設置有粗濾器45。粗濾器45，係不會使雜質(有阻塞噴霧噴嘴42的噴射口之疑慮之雜質)被供給至噴霧噴嘴42之方式，具有過濾所通過之流體以捕集雜質之機能。粗濾器45可採用各個型式，例如可採用Y型粗濾器。於粗濾器45內過濾雜質之過濾器，例如可設置金屬網過濾器(圖中未顯示)。金屬網過濾器中之各個網目開口剖面(開口面積)，係設定為較噴霧噴嘴42之噴射口的開口剖面(開口面積)更小。
就在具有此構成之本實施形態之處理裝置1中，說明實施上述表面交聯步驟s13及乾燥步驟s14之方法。
首先將濃縮步驟中所得之吸水性樹脂粒子 前驅物，從處理裝置1的投入口11投入於處理容器10內部。所投入之吸水性樹脂粒子前驅物，藉由具有設置在處理容器10內之複數個攪拌盤21之攪拌裝置20來攪拌。因應濃縮步驟中所得之吸水性樹脂粒子前驅物的乾燥狀態，藉由加熱裝置30(傳熱部31及加熱夾套32)來加熱處理容器10內，以調整吸水性樹脂粒子前驅物的水分量。
接著對已調整為適合於進行表面交聯處理之水分量之吸水性樹脂粒子前驅物，通過噴霧噴嘴42將表面交聯劑的溶液噴霧。具體而言，藉由泵3，從容納有表面交聯劑的溶液之槽2中將表面交聯劑的溶液供給至供給管線41，並通過第2配管44及第1配管43，從各個噴霧噴嘴42將表面交聯劑的溶液噴霧。於此噴霧時，以使表面交聯劑的溶液被均一地供給至吸水性樹脂粒子前驅物之方式，藉由攪拌裝置20一面攪拌吸水性樹脂粒子前驅物一面進行噴霧。使用本實施形態之處理裝置1來進行表面交聯處理時，從處理容易性或安全性之觀點來看，表面交聯劑溶液較佳為水溶液。
將表面交聯劑溶液噴霧至吸水性樹脂粒子前驅物既定時間後，停止噴霧噴嘴42的噴霧。噴霧停止後，較佳係噴出空氣或氮氣等氣體，以去除殘留於噴霧噴嘴42前端之表面交聯劑溶液。本實施形態中，係通過氮氣供給管線5及供給管線41將氮氣供給至噴霧噴嘴42，藉此進行殘餘溶液的去除。
然後藉由加熱裝置30(傳熱部31及加熱夾 套32)來加熱處理容器10內，以促進吸水性樹脂粒子前驅物的表面交聯反應並進行表面交聯處理。如此經表面交聯處理後所得之吸水性樹脂粒子，通常為含水凝膠狀。
接著於本實施形態中，為了乾燥含水凝膠狀的吸水性樹脂粒子，係於同樣的處理容器10內部持續進行乾燥處理。
乾燥處理，係藉由攪拌裝置20攪拌吸水性樹脂粒子，同時於常壓下或減壓下進行乾燥。為了抑制或防止相對於吸水性樹脂粒子之熱歷程所造成之不良影響，較佳係使用減壓裝置(圖中未顯示)，將處理容器10內減壓並乾燥。減壓裝置，例如可使用真空泵等。藉由乾燥處理已調整為期望的水分率之吸水性樹脂粒子，從處理裝置1的吐出口12吐出至處理容器10的外部(亦即吐出管線)。
所吐出之吸水性樹脂粒子，進一步因應期望經由調製吸水性樹脂粒子之樹脂粒子調製步驟s15後，進行包裝。樹脂粒子調製步驟s15，例如可包含粉碎步驟、分級步驟、以及混合步驟。
藉由水溶液聚合法來製造吸水性樹脂粒子時，係將藉由聚合所得之含水凝膠乾燥，對乾燥物進行粉碎處理及分級處理，而得到不定形吸水性樹脂粒子前驅物。
將如此得到之不定形吸水性樹脂粒子前驅物投入於處理裝置1的處理容器10內部，並進行與上述相同之處理，可得到吸水性樹脂粒子。
在此，係使用第3A圖所示之組裝狀態的剖 面圖與第3B圖所示之分解剖面圖，來說明本實施形態之處理裝置1所具備之噴霧噴嘴42的構成。此外，並使用第4A圖所示之組裝狀態的剖面圖與第4B圖所示之分解剖面圖，來說明用以與本實施形態之噴霧噴嘴42對照之比較形態之噴霧噴嘴142的構成。
如第3A圖及第3B圖所示，本實施形態之噴霧噴嘴42，具備：於前端具有噴射口51之尖端部52、於一端具有與第1配管43連接之入口53之本體部54、以及連結尖端部52與本體部54之蓋部55。
於本體部54之入口53的外周，例如設置有螺紋部分，並且可裝卸地與第1配管43螺合連接。本體部54的入口53，例如具有與所連接之第1配管43的連接部分為相同之口徑。本體部54中，開口剖面為最小之部分，係成為入口53(開口剖面A1)。
尖端部52的端部連接於本體部54的另一端。尖端部52，愈接近前端的噴射口51，開口剖面愈小。噴射口51的開口剖面A2，係因應所噴射之流體的規格來設定，但在尖端部52中，成為最小的開口剖面。噴射口51的形狀可採用各個形態，例如可採用圓形剖面或橢圓形剖面的開口形狀。
蓋部55，係以跨越尖端部52與本體部54之連接部分之方式，從外周側卡合(例如螺紋卡合)於兩者，藉此保持尖端部52與本體部54之連結狀態。
本實施形態之噴霧噴嘴42中，從入口53 至噴射口51為止之噴霧噴嘴內流路56，係形成於尖端部52及本體部54的內側。噴射口51的開口剖面A2，係設定為較入口53的開口剖面A1小。因此，於噴嘴內流路56中，流體之表面交聯劑溶液所通過之流路中之開口剖面的最小處，為噴射口51。
另一方面，如第4A圖及第4B圖所示，比較形態之噴霧噴嘴142，具備：尖端部52、本體部54、以及蓋部55。尖端部52、本體部54、以及蓋部55，為與本實施形態之噴霧噴嘴42所具有之構成構件為相同的構成構件。
噴霧噴嘴142具備粗濾器150。粗濾器150，係以去除有阻塞噴射口51的疑慮之雜質為目的而設置。粗濾器150，例如使用金屬網過濾器。金屬網過濾器中之各個網目開口152的開口剖面A3(開口面積)，係設定為較噴霧噴嘴42之噴射口51的開口剖面A2(開口面積)更小。粗濾器150，係藉由凸緣部151，以夾持於尖端部52與本體部54之間之方式來安裝。
具有此構成之比較形態之噴霧噴嘴142中，在從入口53至噴射口51為止之噴霧噴嘴內流路156中，表面交聯劑溶液所通過之流路中之開口剖面的最小處，並非噴射口51，而是粗濾器150的各個網目開口152。
本說明書中，所謂「從噴霧噴嘴的入口至噴射口為止之噴霧噴嘴內流路中，流體所通過之流路中之開口剖面的最小處為噴射口」，意指在噴霧噴嘴內流路中， 並未設置較噴射口的開口剖面更小之開口剖面。在此，當流路被區隔為複數個開口時，流路的開口剖面，為所區隔之各個開口的開口剖面。例如，於流路上設置有金屬網過濾器時，金屬網過濾器之1個網目開口的開口剖面，成為流路的開口剖面。
使用具備比較形態之噴霧噴嘴142之處理裝置(吸水性樹脂粒子的製造裝置)來進行表面交聯處理及乾燥處理時，殘存於吸水性樹脂粒子之未反應單體氣化，而侵入於噴霧噴嘴142。所侵入之未反應單體，於噴嘴內流路156中，附著於開口剖面最小之粗濾器150的網目開口152。於表面交聯處理及乾燥處理時，亦對粗濾器150施加熱，使所附著之未反應單體聚合，而產生粗濾器150之網目開口的阻塞。當此阻塞成長時，不久即產生噴霧噴嘴142本身的阻塞。
設置在處理裝置之複數個噴霧噴嘴中，即使一部分產生阻塞時，表面交聯劑的噴霧機能亦降低，使吸水性樹脂粒子前驅物與表面交聯劑無法均一地混合。
相對於此，本實施形態之噴霧噴嘴42中，於內部未設置粗濾器，於噴嘴內流路56中，開口剖面的最小處為噴射口51。因此，從噴霧噴嘴42的入口53至噴射口51之噴嘴內流路56的中途，係成為未設置粗濾器等之開口剖面被較細地分割之網目較細的構件或流路本身被窄化地較細之部分之構成。藉此，於停止噴霧時，於處理容器內，即使在殘存於吸水性樹脂粒子中之未反應單體等從 噴霧噴嘴42的噴射口51侵入時，亦可抑制噴霧噴嘴42之噴射口51以外的流路部分產生阻塞之情形。此外，噴霧噴嘴42的噴射口51中，於表面交聯劑的噴霧時，與噴霧噴嘴42內的其他部分相比施加相對較高的噴出壓力，所以可吹散附著物。
因此，於對吸水性樹脂粒子等進行表面交聯處理及乾燥處理之處理裝置1中，可得到物性更穩定的製品。
此外，在較噴霧噴嘴42的入口53更上游側之供給管線41中，設置有具備複數個開口(各個網目開口)之粗濾器45，該複數個開口具有較噴霧噴嘴42之噴射口51的開口剖面A2更小之開口剖面。根據此構成，通過表面交聯劑溶液的供給管線41，可藉由粗濾器45來防止雜質(亦即有阻塞噴射口51之疑慮的雜質)被供給至噴霧噴嘴42之情形。此外，用以保護噴射口51之粗濾器45，並非在噴霧噴嘴42，而是設置在噴霧噴嘴42的上游側之供給管線41的中途。藉此，即使未反應單體等侵入，亦可一面抑制於噴霧噴嘴42內產生阻塞，一面藉由粗濾器45來保護噴射口51。
此外，粗濾器45，係設置在處理容器10的外殼及加熱夾套32的外側上之供給管線41。根據此構成，於供給管線41中，係在不易受到加熱夾套32的熱所帶來之影響的部分上設置粗濾器45。藉此，即使未反應單體侵入，亦可一面抑制於噴霧噴嘴42內產生阻塞，一面藉由粗 濾器45來保護噴射口51。本實施形態之處理裝置1中，係以於供給管線41中，在泵3的下游側設置粗濾器45者為例，但亦可在泵3的上游側設置粗濾器45。
例如，噴霧噴嘴42之噴射口51的開口剖面A2為0.4mm2，噴霧噴嘴42之入口53的開口剖面A1為52.8mm2。此外，例如噴霧噴嘴142之粗濾器150的金屬網過濾器中之各個網目開口152的開口剖面A3為0.02mm2。
在此，第5圖係顯示本實施形態的變形例之吸水性樹脂粒子的製造裝置的一例之處理裝置100之構成圖。於第5圖所示之變形例之處理裝置100中，對於與實施形態之處理裝置1相同的構成構件，係賦予相同的參考符號並省略該說明。以下僅說明本變形例之處理裝置100與實施形態之處理裝置1的不同處。
如第5圖所示，處理裝置100中，於噴霧裝置40的第2配管44之處理容器10的外側部分上，對應於各個噴霧裝置40設置有粗濾器45。此外，以接觸於各個粗濾器45之方式，設置用以冷卻粗濾器45之冷卻裝置110。冷卻裝置110，為藉由冷卻水的流路所構成之熱交換器，並連接有冷卻水的供給管線。
根據此構成，係在不易受到來自處理容器10的熱所帶來之影響的部分之第2配管44上設置粗濾器45。藉此，即使未反應單體侵入，亦可一面抑制於噴霧噴嘴42內產生阻塞，一面藉由粗濾器45來保護噴射口51。再者，依據冷卻裝置110來進行粗濾器45的冷卻，藉此可 抑制相對於未反應單體之熱反應。藉此，即使未反應單體附著於粗濾器45，亦可抑制未反應單體進行聚合，而能夠抑制粗濾器45產生阻塞。
上述實施形態的說明中，於作為吸水性樹脂粒子的製造裝置之處理裝置1、100中，係以對吸水性樹脂粒子前驅物進行表面交聯處理及乾燥處理者為例，但在吸水性樹脂粒子的製造裝置中，即使僅進行表面交聯處理，亦可適用本揭示之吸水性樹脂粒子的製造裝置。
[實施例]
以下係顯示本揭示之實施例來具體說明本揭示，但本揭示並不受到下述實施例之任何限定。
[吸水性樹脂粒子前驅物的製造方法]
〈聚合步驟〉
藉由反相懸浮聚合法來進行吸水性樹脂的製造。吸水性樹脂的製造中，於石油系烴分散介質中，在分散穩定劑的存在下，使用自由基聚合起始劑，藉由反相懸浮聚合法將水溶性乙烯性不飽和單體進行2段的聚合反應。
於反應器本體內，裝入作為石油系烴分散介質之保持在25℃的溫度之正庚烷9000kg、以及作為分散穩定劑之聚甘油脂肪酸酯(商品名稱：Sunsoft Q-185S、太陽化學股份有限公司製)之10質量%正庚烷溶液351kg。
接著藉由攪拌手段一面攪拌反應器本體內，一面將反應器本體內的內容物加熱至90℃為止，以溶 解分散穩定劑。接著將反應器本體內的內容物冷卻至50℃為止。
另一方面，將作為水溶性乙烯性不飽和單體之80質量%丙烯酸水溶液3505kg加入於其他容器，一面冷卻一面滴入作為鹼性中和劑之30質量%氫氧化鈉水溶液3890kg，以使中和度成為水溶性乙烯性不飽和單體之鹼的75莫耳%之方式來進行中和。接著加入作為自由基聚合起始劑之過硫酸鉀3.5kg、作為交聯劑之N,N'-亞甲雙丙烯醯胺0.7kg、以及水1908kg並溶解，調製出第1段的聚合用單體作為水溶液。
將上述於其他容器所調製之保持在10℃的溫度之第1段的聚合用單體水溶液的全量加入於反應器本體，將反應器本體的內容物維持為30℃，並以氮氣將系統內充分地置換。
接著藉由攪拌手段一面攪拌反應器本體內，一面將反應器本體內的內容物加熱至55℃為止，以開始進行聚合。開始聚合後，由於聚合熱，反應器本體的內容物升溫，從內容物到達80℃之時點開始，於80℃下進行30分鐘的聚合後，將反應器本體的內容物冷卻至13℃為止，而得到第1段的反應混合物。
另一方面，於其他容器中調製第2段的聚合用單體水溶液。具體而言，將作為水溶性乙烯性不飽和單體之80質量%丙烯酸水溶液3505kg加入於其他容器，一面冷卻一面滴入作為鹼性中和劑之30質量%氫氧化鈉水溶 液3890kg，以使中和度成為水溶性乙烯性不飽和單體之鹼的75莫耳%之方式來進行中和。接著加入作為自由基聚合起始劑之過硫酸鉀3.5kg、作為交聯劑之N,N'-亞甲雙丙烯醯胺0.7kg、以及水1908kg並溶解，調製出第2段的聚合用單體作為水溶液。
將上述於其他容器所調製之保持在13℃的溫度之第2段的聚合用單體水溶液的全量，投入於容納有前述第1段的反應混合物之反應器本體內，並以氮氣將系統內充分地置換。
接著藉由攪拌手段一面攪拌反應器本體，一面將反應器本體內的內容物加熱至55℃為止，開始進行聚合。開始聚合後，由於聚合熱，反應器本體的內容物升溫，從內容物到達80℃之時點開始，於80℃下進行30分鐘的聚合後，得到第2段的反應混合物。
將該第2段的反應混合物移往濃縮器，接著藉由攪拌手段一面攪拌濃縮器內，一面將濃縮器內的內容物加熱至90℃，並藉由正庚烷與水之共沸蒸餾來分離正庚烷與水，正庚烷被送回濃縮器內，水被送往系統外，而得到吸水性樹脂粒子前驅物(A)。
[實施例1]
將製造例中所得之吸水性樹脂粒子前驅物(A)，移往具備有：噴霧噴嘴1/4MVV8005S303(Ikeuchi公司製的單流體標準扇形噴嘴：對應於噴霧噴嘴42：於噴霧噴嘴內未設置 網目粗濾器)、以及設置在處理容器的外側之100網目的Y型粗濾器(對應於粗濾器45)之槽型攪拌乾燥機(奈良機械製作所、單軸槳式乾燥機：對應於處理裝置1)，並藉由該噴霧噴嘴，將作為交聯劑之乙二醇二縮水甘油醚2.8kg噴霧(噴霧壓：0.3MPa)，並在90℃下使乾燥機本體內的內容物進行反應，而得到已進行表面交聯之反應混合物。噴霧後，以純水洗淨噴霧噴嘴，並藉由氮氣將內部噴淨。
然後更進一步加熱該已進行表面交聯之反應混合物，藉此將水及正庚烷送往系統外，而得到已乾燥之吸水性樹脂粒子(B)。連續地實施此步驟(表面交聯步驟)3個月，在從乾燥機中將3個月後所製造之已乾燥之吸水性樹脂粒子(B)排出時，實施初期(排出全體的10%時)、中期(排出全體的50%時)、末期(排出全體的90%時)之取樣，並實施生理食鹽水保水能的測定。測定結果如第1表所示。
此外，在確認Y型粗濾器時，未觀察到雜質及丙烯酸聚合物的附著。此外，確認噴霧噴嘴內時，未觀察到丙烯酸聚合物的附著。
[比較例1]
將製造例中所得之吸水性樹脂粒子前驅物(A)，移往具備有：噴霧噴嘴1/4MVV8005S303with6051-SS-100(Ikeuchi公司製的單流體標準扇形噴嘴：對應於噴霧噴嘴142、於噴霧噴嘴內藏有100網目的粗濾器：對應於粗濾器150)之槽型攪拌乾燥機(奈良機械製作所、單軸槳式乾燥機)，並 藉由該噴霧噴嘴，將作為交聯劑之乙二醇二縮水甘油醚2.8kg噴霧(噴霧壓：0.3MPa)，並在90℃下使乾燥機本體內的內容物進行反應，而得到已進行表面交聯之反應混合物。噴霧後，以純水洗淨噴霧噴嘴，並藉由氮氣將內部噴淨。
然後更進一步加熱該已進行表面交聯之反應混合物，藉此將水及正庚烷送往系統外，而得到已乾燥之吸水性樹脂粒子(C)。連續地實施此步驟(表面交聯步驟)3個月，在從乾燥機中將3個月後所製造之已乾燥之吸水性樹脂粒子(C)排出時，實施初期(排出全體的10%時)、中期(排出全體的50%時)、末期(排出全體的90%時)之取樣，並實施生理食鹽水保水能力的測定。測定結果如表1所示。
此外，在確認內藏於噴霧噴嘴之粗濾器時，於80%的粗濾器上觀察到丙烯酸聚合物的附著。
如表1所示，於實施例1中，於初期、中期、末期時，生理食鹽水保水能力皆無變動，於比較例1中，於初期、中期、末期時，生理食鹽水保水能力產生變動。此外，於實施例1中，於粗濾器上未觀察到丙烯酸聚合物 的附著，但於比較例1中，於80%的粗濾器上觀察到丙烯酸聚合物的附著。所謂初期、中期、末期，係從處理容器取出吸水性樹脂粒子之取出時機，相對於吸水性樹脂粒子前驅物之表面交聯處理的處理時間、條件，實質上為相同。
於實施例1中，表面交聯劑均一地混合於吸水性樹脂粒子前驅物的表面，於吸水性樹脂粒子的表面附近，表面交聯劑均一地存在，且形成均一的表面交聯，藉此可考量為於初期、中期、末期時，生理食鹽水保水能無變動，而能夠得到一定物性的製品。
相對於此，於比較例1中，表面交聯劑未均一地混合於吸水性樹脂粒子前驅物的表面，此可考量為於初期時，於吸水性樹脂粒子的表面附近，表面交聯劑較少。因此，於初期時，由於表面交聯較弱，雖然生理食鹽水保水能力高，但通液性、凝膠強度等物性降低。相反的，於末期時，與初期相比，可考量為於吸水性樹脂粒子的表面附近，表面交聯劑較多。因此，於末期時，與初期相比，由於表面交聯較強，雖然通液性、凝膠強度等物性提升，但生理食鹽水保水能力降低。如此，於比較例1中，與實施例1相比，生理食鹽水保水能力產生變動，無法得到一定物性的製品。
從以上內容中，可確認到於比較例1中，殘存於吸水性樹脂粒子之未反應單體的一部分產生氣化，並附著於噴霧噴嘴所內藏之粗濾器，施加熱時使聚合進行，而產生粗濾器的阻塞。如此可得知該粗濾器的阻塞會導致 噴霧噴嘴的機能降低，而無法將表面交聯劑均一地供給至吸水性樹脂粒子前驅物的表面。
以上，如實施例所示，根據本揭示，於將液狀物噴霧至吸水性樹脂粒子前驅物之噴霧噴嘴與供給液狀物之槽之間，具有至少1個過濾器(粗濾器)，並將該過濾器(粗濾器)的溫度，控制在較佳為0至40℃，尤佳為14℃至40℃，更佳為15℃至30℃，特佳為15℃至25℃。藉此可防止，噴霧噴嘴的阻塞，而穩定地製造一定物性的製品。上述實施例1之Y型粗濾器的溫度為17℃，比較例1之噴霧噴嘴內藏的100網目粗濾器的溫度為100℃。於比較例1之100網目粗濾中，與實施例1之Y型粗濾器相比，由於溫度高，所以可考量為未反應單體之附著物的聚合更加進行，而導致粗濾器的阻塞。
藉由組合上述各種實施形態中的任意實施形態，可達到各自所具有之效果。
本揭示，係一面參考附加圖面一面與較佳實施形態相關聯而充分地記載，對於該技術的熟練者而言，可明顯得知各種變形或修正。該變形或修正，在不脫離由所附加之申請專利範圍所界定之本揭示的範圍內，可理解為包含於該範圍中者。
若使用本揭示之吸水性樹脂粒子的製造裝置，則可抑制噴霧噴嘴的阻塞，所以可對吸水性樹脂粒子前驅物的表面進行充分且均一的表面處理，能夠製造出品質穩定的吸水性樹脂粒子。
1‧‧‧處理裝置(吸水性樹脂粒子的製造裝置)
2‧‧‧槽
3‧‧‧泵
4‧‧‧純水供給管線
5‧‧‧氮氣供給管線
10‧‧‧處理容器
11‧‧‧投入口
12‧‧‧吐出口
20‧‧‧攪拌裝置
21‧‧‧攪拌盤
22‧‧‧旋轉軸
23‧‧‧旋轉驅動裝置
30‧‧‧加熱裝置
31‧‧‧傳熱部
32‧‧‧加熱夾套
40‧‧‧噴霧裝置
41‧‧‧供給管線
42‧‧‧噴霧噴嘴
43‧‧‧第1配管
44‧‧‧第2配管
45‧‧‧粗濾器

Claims (6)

  1. 一種吸水性樹脂粒子的製造裝置，其係對吸水性樹脂粒子前驅物進行將表面交聯劑噴霧並加熱之表面交聯處理，而得到已進行表面交聯處理之吸水性樹脂粒子之吸水性樹脂粒子的製造裝置，其具備：處理容器，係進行表面交聯處理，攪拌裝置，係具有設置在處理容器內之攪拌構件，加熱裝置，係加熱處理容器內，以及噴霧噴嘴，係設置在處理容器內，並將表面交聯劑噴霧至處理容器內，該表面交聯劑係從處理容器外的表面交聯劑供給源通過供給配管所供給；其中，從噴霧噴嘴的入口至噴射口為止之噴霧噴嘴內流路中，流體所通過之流路中之開口剖面的最小處為噴射口。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之吸水性樹脂粒子的製造裝置，其中在較噴霧噴嘴的入口更上游側之供給配管中，設置有具備複數個開口之粗濾器，該複數個開口具有較噴霧噴嘴之噴射口的開口剖面更小之開口剖面。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之吸水性樹脂粒子的製造裝置，其中加熱裝置為配置在處理容器的外周之加熱夾套，於加熱夾套之外側的供給配管中設置有粗濾器。
  4. 如申請專利範圍第2或3項所述之吸水性樹脂粒子的製造裝置，其中表面交聯劑的供給配管係具備：屬於連接有複數個噴霧噴嘴之集流配管的第1配管、以及連接表 面交聯劑供給源與第1配管之第2配管；第1配管與複數個噴霧噴嘴配置在處理容器的內部，於第2配管之處理容器的外側部分中設置有粗濾器。
  5. 如申請專利範圍第2或3項所述之吸水性樹脂粒子的製造裝置，係具備用以冷卻粗濾器之冷卻裝置。
  6. 如申請專利範圍第2或3項所述之吸水性樹脂粒子的製造裝置，其中表面交聯劑的供給配管係具備：屬於連接有複數個噴霧噴嘴之集流配管的第1配管、以及連接表面交聯劑供給源與第1配管之第2配管；第1配管與複數個噴霧噴嘴配置在處理容器的內部，於第2配管之處理容器的外側部分中設置有粗濾器；並且具備用以冷卻粗濾器之冷卻裝置。
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