WO1981001100A1 - Procede de drageification dure au sorbitol et produits ainsi obtenus - Google Patents

Procede de drageification dure au sorbitol et produits ainsi obtenus Download PDF

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WO1981001100A1 PCT/FR1980/000151 FR8000151W WO8101100A1 WO 1981001100 A1 WO1981001100 A1 WO 1981001100A1 FR 8000151 W FR8000151 W FR 8000151W WO 8101100 A1 WO8101100 A1 WO 8101100A1
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coated
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F Devos
G Bussiere
M Huchette
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Roquette Freres SA
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Roquette Freres SA
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    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/20—Pills, tablets, discs, rods
    • A61K9/28—Dragees; Coated pills or tablets, e.g. with film or compression coating
    • A61K9/2806—Coating materials
    • A61K9/282—Organic compounds, e.g. fats
    • A61K9/2826—Sugars or sugar alcohols, e.g. sucrose; Derivatives thereof

Definitions

  • the subject of the invention is a hard coating process.
  • Both the confectionery and the above pharmaceutical products can be of the traditional type, that is to say comprising sugars such as saccha- rose, dextrose, fructose or glu ⁇ cose syrups; they can also be of the “sugar-free” type, that is to say based in particular on polyols such as sorbitol, xylitol, mannitol or non-cariogenic hydrogenated hydrolyzate known under the brand LYCASIN _, and free of sucrose, dextrose, fructose, glucose syrups or equivalent products.
  • sugars such as saccha- rose, dextrose, fructose or glu ⁇ cose syrups
  • sugars such as saccha- rose, dextrose, fructose or glu ⁇ cose syrups
  • they can also be of the “sugar-free” type, that is to say based in particular on polyols such as sorbitol, xylitol, mannitol or non
  • the coating of the core is carried out in an inclined tank rotating around its axis and called dredger, inside which there are a plurality of nuclei forming a moving mass, on the surface of which is distributed to the liquid state the constituent material of the future envelope.
  • This constituent material is traditionally sucrose.
  • sucrose like other sugars such as dextrose or fructose, has undesirable biological effects, in particular from the point of view of dental caries. It is indeed very easily and very quickly acidifiable by bacteria from the mouth. In addition, the sweet taste of sucrose is often little appreciated, especially in the hot season, the consumer then seeking, in chewing gum and confectionery in general, a refreshing and less sweet flavor.
  • xylitol envelopes the only one rapidly deteriorating over time as it cracks, their external surface, smooth at the start, becoming wrinkled and the internal structure of the envelope, which initially has a microcrystalline character, taking on a rough, unpleasant structure to the palate during chewing; in any case, we can no longer speak of a hard xylite coating, analogous to that carried out with sucrose.
  • sorbitol As far as sorbitol is concerned, it is reputed to be completely inapplicable in a hard coating process.
  • sorbitol can only be used as an ingredient of the nucleus and not of the shell, due to its hygroscopic nature.
  • crystallization of sorbitol is much more difficult than that of xylitol and manni ⁇ tol and that this difficulty is aggravated by the fact that sorbitol can be obtained in several different crystalline forms, only the form gamma constituting a stable form.
  • a known coating process does indeed use sor ⁇ bitol as a coating agent, but associated with an excess of xylitol and, on the other hand, the coating syrup does not consist of a concentrated aqueous solution of
  • the sorbitol is used by adding, on a moving bed of cores to be coated, a syrup having a dry matter concentration of between 60 and 85% by weight, preferably between 62 and 80 % by weight and, more preferably still, between 65 and 77% by weight, the richness of the syrup in D-sorbitol being greater than 80%, preferably 95% and, more preferably still, 99% r - other apart, the temperature prevailing in the moving bed of cores to be coated is maintained at
  • Q_ a value below 55 ° C, preferably between 50 and 10 ° C and, more preferably still, between 40 and 15 ° C, all of these conditions being chosen, within the limits indicated, so that when the sorbitol syrup comes into contact with the cores to be coated, that is to say at the temperature maintained in the moving bed, it is at a saturation level of between 0.65 and 1.25, preferably between 0.8 and 1.15.
  • the temperature of the sorbitol syrup used is less than 100 ° C, preferably 90 ° C and, more preferably still, 70 ° C.
  • saturation level is meant the ratio, for a given temperature, of the concentration of the syrup expressed in
  • the sugar-coating products in accordance with the invention are characterized by the fact that the coating is based on sorbitol, crystallized on any the thickness of said coating.
  • the sprayed sorbitol syrup used has a dry matter concentration of between 60 and 85% by weight, preferably between 62 and 80% by weight, and, more preferably still, between 65 and 77% by weight.
  • the richness of this syrup in D-sorbitol is greater than 80%, preferably 95% and, more preferably still, 99%.
  • the temperature prevailing in the bed of moving cores is maintained at a value below 55 ° C, preferably between 50 and 10 ° C and, more preferably still, between 40 and 15 ° C.
  • the dry matter concentration of the sorbitol syrup, on the one hand, and the temperature of the bed of cores, on the other hand, are chosen within the limits indicated above so that, when the sorbitol syrup arrives in contact with the cores to be coated, it is at a saturation level of between 0.65 and 1.25, preferably between 0.8 and 1.15.
  • the coating is done by successive cycles each comprising a first phase of addition of the sorbitol syrup to the bed of nuclei and a second phase during which the addition is stopped while maintaining the rotation of the tank and the temperature prevailing within the mass of nuclei ,, the casing with which the cores have been coated being dried and polished during this phase.
  • the thickness of the envelope can be freely chosen depending in particular on the core to be coated or the desired effects.
  • the means for maintaining the temperature within the mass of moving nuclei can be constituted by a device for blowing hot air of controlled temperature.
  • the coating conditions in accordance with the invention there is at no point in the process either a melting or an irregular enlargement of the sorbitol crystals being formed, which leads at the end of the operation to a smooth, hard and shiny surface, without "orange peel” phenomenon or other surface irregularities.
  • These conditions also maintain a visco ⁇ sity of the sorbitol syrup such that an excellent distribution of the liquid phase is achieved over the nuclei undergoing magnification and therefore rapid crystallization of the sorbitol.
  • These conditions associated with the blowing of hot air, allow obtaining very fine crystals and excellent coating.
  • Binding agents such as vegetable gums and gelatin or fatty substances such as mono- and diglycerides can also be provided. It is also possible to add other sugars such as xylitol or mannitol to sorbitol.
  • the coating obtained in accordance with the invention a particular men ⁇ tion to "sugar-free" products and, among these, to non-cariogenic candies based on hydrogenated glucose syrups of the brand LYCASIN ⁇ -A Lorscjue, on the contrary, the core to be coated contains a fermentable sugar, the coating obtained in accordance with the invention attenuates the cariogenic character of the whole and in any case gives it the qualities inherent in crystallized sorbitol of stable form, in particular the feeling of freshness.
  • the invention therefore has a general scope for all pharmaceutical products and candy confectionery.
  • the coating products in accordance with the invention have a smooth and shiny surface, essentially free of imperfections and crystalline over the entire thickness of the envelope, that they are stable, even in atmospheres with high humidity and that they also present a very pleasant feeling of freshness at the time of consumption, due to the high heat of dissolution of sorbitol as well as its high solubility at 37 ° C.
  • A. DRAGEIFICATION OF A CHEWING GUM OF THE "SUGAR-FREE” TYPE, Chewing gums "sugar-free” are prepared according to the method and composition described in French patent No. 79 15479 of June 15, 1979.
  • composition selected was as follows:
  • the liquid coloring phase the solid phase added gradually in small quantities.
  • the dough was washed and cut into platelets of conventional shape. It is these platelets that we coated.
  • 500 g of the above-mentioned wafers were placed in a laboratory dredger of the "LILLIPUT" type from the manufacturer FROGERAIS, equipped with a regulated air blower to keep the temperature of the wafer bed constant, and a probe thermometer placed in this bed.
  • Dredger rotation speed 25-30 revolutions per minute.
  • the coating product consisting of a sorbitol syrup was maintained at constant temperature using a thermoregulated water bath.
  • the coating syrup is added by successive charges (cycles) of 20 g of syrup, the introduction of these charges being done in a few seconds every ten minutes, the time between the end of an introduction of the following introduction being necessary to obtain the crystallization of the sorbitol and the evaporation of the water thus released.
  • the total quantity of syrup to be added depends, in particular, on the thickness desired for the envelope.
  • the sorbitol used for the coating is made up of a hydrogenated glucose syrup known under the brand NE0S0RB ⁇ 70/02, the purity of which on dry matter is 99%. EXAMPLE 1.
  • the concentration of the coating syrup is 83% dry matter.
  • the cores to be coated were prepared on a rotary FROGERAIS compression machine with 16 punches of the MR 2 type, operating by direct compression.
  • the product used is NEOSORB® 20/60 brand sorbitol powder flavored with mint and comprising 0.3% of lubricant consisting of magnesium stearate.
  • the sugar coating was carried out by means of the equipment described in connection with the sugar coating of "sugar-free" chewing gum.
  • the temperature of the coating bed could be raised to 70 ° C., since the melting temperature of the NEOSORB® is greater than 95 ° C.
  • the coating syrup additions were 20 g every 10 minutes.
  • EXAMPLE 4 Using nine tests, the influence of the temperature of the bed during coating and the temperature of a coating syrup, the concentration of which is 70% dry matter, was studied. .
  • Example 4 Eight tests were carried out as indicated in Example 4, the syrup concentration being 80%. The conditions and results are collated in Table IV.
  • test 17 the temperature prevailing in the bed, that is to say 70 ° C., is too high.
  • the temperature of the moving bed has been kept at a value less than or at most equal to 30 ° C., this value is imposed by the material constituting the core. All the coating were carried out on 500 g of nuclei.
  • This coating improves the resistance to storage of LYCASIN U candies and gives them a pleasant instant freshness.

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Abstract

Procede de drageification dure au sorbitol. D'une part, on apporte un sirop de sorbitol d'une concentration de 60 a 85% en poids sur un lit en mouvement de noyaux a enrober et, d'autre part, on maintien la temperature regnant dans le lit a une valeur comprise entre 50 et 10 C. Le procede de drageification en question s'applique avantageusement a des noyaux du type "sans sucre" du domaine de la confiserie et des produits pharmaceutiques.

Description

Procédé de drageification dure au sorbitol et produits ainsi obtenus .
L ' invention a pour objet un procédé de drageifi¬ cation dure .
Elle vise également, en tant que produits indus¬ triels nouveaux, les produits dragéif iés ainsi obtenus . On rappelle que, par l ' expression "drag ifica¬ tion dure" , on désigne tout procédé consistant à enro¬ ber un élément préformé ou noyau d ' une enveloppe adhé¬ rente :
- protégeant le noyau contre les agents physico- chimiques extérieurs dont l ' humidité atmosphérique et l ' oxygène de l ' air ,
- conférant à l'article fini une plus grande ré¬ sistance mécanique contre les chocs et l'abrasion ainsi qu'un aspect plus agréable et une saveur ou un goût particulier.
Le concept de la drag ification dite "dure" se distingue de celui de la drageification dite "tendre" en ce qu'il sous-entend une cristallisation complète de l'enveloppe avec evaporation de la totalité de l'eau contenue dans la matière constitutive de celle-ci.
C'est dans l'industrie de la confiserie et des produits pharmaceutiques que la drageification dure trouve ses principales applications, étant rappelé que les "confiseries" susceptibles d'être dragéifiées' comprennent notamment les chewing-gums, pâtes à mâcher, bonbons et réglisses, et que les produits pharmaceuti¬ ques, susceptibles de drageification, sont constitués notamment par les tablettes, comprimés ou bonbons com¬ portant des substances médicamenteuses ou principes actifs.
Tant les confiseries que les produits pharmaceu¬ tiques susmentionnés peuvent être de type traditionnel, c'est-à-dire comportant des sucres tels que le saccha- rose, le dextrose, le fructose ou les sirops de glu¬ cose ; ils peuvent également être du type " sans sucre" , c'est-à-dire à base notamment de polyols tels que le sorbitol, le xylitol, le mannitol ou l'hydrolysat hy- drogéné non cariogène connu sous la marque LYCASIN _ , et dépourvus de saccharose, dextrose, fructose, sirops de glucose ou produits équivalents.
L'enrobage du noyau est effectué dans une cuve inclinée tournant autour de son axe et appelée drageu- se, à l'intérieur de laquelle se trouvent une plura¬ lité de noyaux formant une masse en mouvement, à la surface de laquelle on répartit à l'état liquide la matière constitutive de la future enveloppe.
Cette matière constitutive est traditionnelle- ment du saccharose.
Or, le saccharose, comme d'autres sucres tels que le dextrose ou le fructose, a des effets biologi¬ ques indésirables, notamment du point de vue de la carie dentaire. Il est en effet très facilement et très rapidement acidifiable par les bactéries de la bouche. Par ailleurs, la saveur sucrée du saccharose est souvent peu appréciée, surtout en saison chaude, le consommateur recherchant alors, dans les chewing- gums et les confiseries en général, une saveur rafraî- chissante et moins sucrée.
C'est, bien entendu, surtout quand le noyau est "sans sucre" que le caractère cariogène du saccharose, lorsque ce dernier est utilisé pour la confection de l'enrobage, devient rédhibitoire. il a donc tout naturellement été proposé d'avoir recours dans ce cas, pour constituer l'enveloppe lors du procédé de drageification, aux polyols déjà utili¬ sés pour la constitution des confiseries ou produits pharmaceutiques "sans sucre" destinés à être dragéi- fiés.
Il se trouve que seuls le xylitol et, dans une
C. ** moindre mesure, le mannitol, sont actuellement utili¬ sés dans cette application. Ils possèdent en effet, contrairement au sorbitol, une hygroscopicité peu éle¬ vée et de bonnes aptitudes à la cristallisation, celle- ci s 'effectuant assez facilement à partir de leurs solutions aqueuses pour donner des cristaux de type bien défini.
Pour arriver, avec le xylitol, à un résultat satisfaisant, il a toutefois été nécessaire de faire appel à l'addition d'auxiliaires de fabrication ou d'additifs, tels que diverses matières grasses, divers liants ou agents suspensifs, les enveloppes au xylitol seul s'altérant rapidement au cours du temps en se cra¬ quelant, leur surface extérieure, lisse au départ, de- venant ridée et la structure interne de l'enveloppe, qui présente au départ un caractère microcristallin, prenant une structure rugueuse, désagréable au palais lors de la mastication ; de toute façon, on ne peut plus parler alors d'une drageification dure au xyli- toi, analogue à celle réalisée avec le saccharose. En ce qui concerne le sorbitol, il est réputé complètement inapplicable dans un processus de dragei¬ fication dure. Ainsi, il a été indiqué clairement, par exemple, que l'on ne peut utiliser le sorbitol que comme ingrédient du noyau et non de l'enveloppe, en raison de son caractère hygroscopique. On sait, par ailleurs, que la cristallisation du sorbitol est beau¬ coup plus difficile que celle du xylitol et du manni¬ tol et que cette difficulté est aggravée par le fait que le sorbitol peut être obtenu sous plusieurs formes cristallines différentes, seule la forme gamma consti¬ tuant une forme stable.
Un procédé d'enrobage connu utilise bien du sor¬ bitol comme agent d'enrobage, mais associé à un excès de xylitol et, d'autre part, le sirop d'enrobage n'est pas constitué par une solution aqueuse concentrée de
_•*>{-*-. vi-' _____ sorbitol et de xylitol, mais par une masse fondue de sorbitol et de xylitol, maintenue entre 85 et 90°C. Il est connu, par ailleurs, que le sorbitol et le xy¬ litol ne peuvent être utilisés de façon satisfaisante dans les procédés de drageification, et que si, par exemple, on pulvérise sur les noyaux du sorbitol ou du xylitol sous forme d'une solution aqueuse à 50 ou 6θ % , ainsi qu'il est usuel pour les solutions de sac¬ charose, on obtient des produits cassants, fissurés et irréguliers.
Or, prenant notamment en considération le prix de revient nettement moindre du sorbitol par rapport aux xylitol et annitol susmentionnés, la société demanderesse, et cela en dépit des opinions définiti- vement défavorables susmentionnées existant à l'égard de l'utilisation du sorbitol dans les procédés de dra¬ geification, a approfondi ses investigations et a eu le mérite de trouver que, de façon inattendue et sur¬ prenante, la drageification dure au sorbitol était possible sous réserve de respecter un certain nombre de conditions opératoires, les produits dragéifiés alors obtenus satisfaisant aux divers desiderata de la pratique.
En conséquence, le procédé de drageification dure au sorbitol, conforme à l'invention, est carac¬ térisé par le fait que :
- d'une part, le sorbitol est mis en oeuvre par addition, sur un lit en mouvement de noyaux à enrober, d'un sirop ayant une concentration en matières sèches comprise entre 60 et 85 % en poids, de préférence entre 62 et 80 % en poids et, plus préférentiellement encore, entre 65 et 77 % en poids, la richesse du sirop en D-sorbitol étant supérieure à 80 %, de préférence à 95 % et, plus préférentiellement encore, à 99 %r - d'autre part, la température régnant dans le lit en mouvement de noyaux à enrober est maintenue à
Q_ une valeur inférieure à 55°C, de préférence comprise entre 50 et 10°C et, plus préférentiellement encore, entre 40 et 15°C, l'ensemble de ces conditions étant choisi, à l'inté¬ rieur des limites indiquées, de façon telle que, lors¬ que le sirop de sorbitol arrive au contact des noyaux à enrober, c'est-à-dire à la température maintenue dans le lit en mouvement, il se trouve à un niveau de saturation compris entre 0,65 et 1,25, de préférence entre 0, 8 et 1,15.
Dans un mode de réalisation avantageux du susdit procédé, la température du sirop de sorbitol mis en oeuvre est inférieure à 100°C, de préférence à 90°C et, plus préférentiellement encore, à 70°C.
On rappelle que, par l'expression "niveau de saturation", on désigne le rapport, pour une tempéra¬ ture donnée, de la concentration du sirop exprimé en
-3 grammes de sorbitol pour 100 cmJ d'eau, sur la limite de solubilité du sorbitol, à la température donnée, également exprimée en grammes de sorbitol pour 100 cm 3 d'eau,; à toutes fins utiles, on indique ci-après les valeurs de la limite de solubilité du sorbitol pour un certain nombre de températures :
Figure imgf000007_0001
Les produits de drageification conformes à l'in¬ vention, notamment obtenus à l'aide du procédé défini ci-dessus, sont caractérisés par le fait que l'enroba¬ ge est à base de sorbitol, cristallisé sur toute l'épaisseur dudit enrobage.
L'invention pourra être encore mieux comprise à l'aide du complément de description qui suit et des exemples donnés en rapport avec des modes de réalisa- tion avantageux.
Se proposant, par conséquent, de fabriquer des produits de drageification, on s'y prend comme suit ou de façon équivalente.
On introduit, dans une cuve tournante de dragéi- fication d'un type conventionnel et équipée de moyens de contrôle de la température intérieure, les noyaux à dragéifier du type confiserie ou produit pharmaceu¬ tique, "sans sucre" ou non, et on pulvérise sur la masse de noyaux en mouvement un sirop de sorbitol dont la température est inférieure à 100°C, de préfé¬ rence à 90°C et plus préférentiellement encore à 70°C.
Le sirop de sorbitol pulvérisé mis en oeuvre pré¬ sente une concentration en matières sèches comprise entre 60 et 85 % en poids, de préférence entre 62 et 80 % en poids,- et, plus préférentiellement encore, entre 65 et 77 % en poids.
La richesse de ce sirop en D-sorbitol est supé¬ rieure à 80 %, de préférence à 95 % et, plus pr.éfé- rentiellement encore, à 99 % . La température régnant dans le lit de noyaux en mouvement est maintenue à une valeur inférieure à 55°C, de préférence comprise entre 50 et 10°C et, plus pré- férentiellement encore, entre 40 et 15°C.
La concentration en matières sèches du sirop de sorbitol, d'une part, et la température du lit de noyaux, d'autre part, sont choisies à l'intérieur des limites sus-indiquées de façon telle que, lorsque le sirop de sorbitol arrive au contact des noyaux à enro¬ ber, il se trouve à un niveau de saturation compris entre 0,65 et 1, 25, de préférence entre 0,8 et 1,15. De façon conventionnelle, l'enrobage se fait par cycles successifs comprenant chacun une première phase d'addition du sirop de sorbitol sur le lit de noyaux et une seconde phase pendant laquelle on arrête l'addition tout en maintenant la rotation de la cuve et la température régnant au sein de la masse de noyaux,, l'enveloppe dont ont été enrobés les noyaux étant sé- chée et polie au cours de cette phase.
L'épaisseur de l'enveloppe peut être choisie librement en fonction notamment du noyau à dragéifier ou des effets recherchés.
Dans la pratique, pour réaliser une enveloppe d'enrobage de 1 mm d'épaisseur, il convient de réali¬ ser successivement 15 à 20 additions.
Les moyens pour le maintien de la température au sein de la masse de noyaux en mouvement peuvent être constitués par un dispositif d'insufflation d'air chaud de température contrôlée.
Grâce aux conditions d'enrobage conformes à l'invention, il ne se produit à aucun moment du pro- cessus ni une fusion, ni un grossissement irrégulier des cristaux de sorbitol en cours de formation, ce qui conduit en fin d'opération à une surface lisse, dure et brillante, sans phénomène de "pelure d'orange" ou autres irrégularités de surface. Ces conditions maintiennent en outre une visco¬ sité du sirop de sorbitol telle que l'on réalise une excellente répartition de la phase liquide sur les noyaux en cours de grossissement et donc une cristal¬ lisation rapide du sorbitol. Ces conditions, associées à l'insufflation d'air chaud, permettent l'obtention de cristaux très fins et une excellente drageification.
La société demanderesse a eu un mérite considé¬ rable à constater que ce sont les conditions exposées qui conduisent au résultat recherché ; en effet, ces conditions sont tout à fait contraires au principe généralement admis, qui consiste, comme par exemple dans le cas du saccharose, à opérer avec une sursatu¬ ration élevée pour favoriser la formation des cristaux; il se trouve que, comme la société demanderesse l'a constaté, des solutions de sorbitol, placées aux mêmes niveaux de sursaturation que ceux couramment utilisés avec le saccharose (S > 1,4), étaient d'une viscosité trop élevée, engendrant deux inconvénients majeurs, à savoir : - d'une part, une mauvaise répartition du sirop liquide sur les noyaux, pouvant entraîner dans cer¬ tains cas des collages dans la cuve, et,
- d'autre part et surtout, des retards impor¬ tants à la cristallisation, conduisant à la formation de surfaces irrégulières incomplètement cristallisées et donc présentant les désavantages essentiels d'une mauvaise stabilité et d'un manque de fraîcheur ins¬ tantanée, cette dernière caractéristique constituant une propriété intrinsèque de la forme cristalline stable du sorbitol.
Il est possible d'ajouter au sirop de sorbitol à pulvériser divers additifs comme des colorants, des arômes ou des agents améliorant 1 ' état de surface tels que la cire d'abeille. Parmi les colorants, on peut citer le dioxyde de titane, parmi les arômes, ceux de menthe, orange et citron.
On peut également prévoir des agents liants tels que des gommes végétales et la gélatine ou des substan- ces grasses telles que les mono- et diglycérides. On peut également prévoir d'ajouter au sorbitol d'autres sucres comme le xylitol ou le mannitol.
Parmi les produits constitutifs du noyau à enro¬ ber et qui peuvent être choisis dans le groupe des confiseries et produits pharmaceutiques sus-indiqués, on fera, en raison du caractère non cariogène de
OK l'enrobage obtenu conformément à l'invention, une men¬ tion particulière aux produits " sans sucre" et, parmi ceux-ci, aux bonbons non cariogènes à base de sirops de glucose hydrogénés de marque LYCASIN ^-A Lorscjue, au contraire, le noyau à enrober con¬ tient un sucre f ermentescible, l'enrobage obtenu con¬ formément à l'invention atténue le caractère cariogène de l'ensemble et lui confère de toute façon les quali¬ tés inhérentes au sorbitol cristallisé de forme stable, notamment la sensation de fraîcheur.
L'invention a donc une portée générale s 'adres¬ sant à tous produits pharmaceutiques et confiseries à dragéif ier .
D'un point de vue général, on souligne que les produits de drageification conformes à l'invention présentent une surface lisse et brillante, essentielle¬ ment exempte d'imperfections et cristalline sur toute l'épaisseur de l'enveloppe, qu'ils sont stables, même dans des atmosphères à humidité élevée et qu'ils pré- sentent en outre une sensation de fraîcheur très agré¬ able au moment de la consommation, due à la chaleur de dissolution élevée du sorbitol ainsi qu'à sa haute so¬ lubilité à 37°C. A. DRAGEIFICATION D'UN CHEWING-GUM DE TYPE "SANS SUCRE", On prépare des chewing-gums "sans sucre" suivant la méthode et la composition décrites dans le brevet français N° 79 15479 du 15 Juin 1979.
La composition retenue était la suivante :
- Gomme de base type PA-LOJA 25 parties en poids - NEOSORB ® poudre 60 (Pf. 96°C) 50 parties en poids
- LYCASIN® 80/55 à 80 % de matières sèches contenant des arômes et des parfums colorants 25 parties en poids La gomme de base, préalablement réchauffée à 75 °C, a été malaxée dans un pétrin du type KUSTNER muni d'une circulation d'eau chaude, en présence de 10
la phase liquide colorants) ; la phase solide
Figure imgf000012_0001
ajoutée pro¬ gressivement par petites quantités.
Après un poudrage au mannitol, la pâte a été la- minée et découpée en plaquettes de forme classique. Ce sont ces plaquettes que l'on a dragéifiées. Pour ce faire, on a placé 500 g des susdites plaquettes dans une drageuse de laboratoire du type "LILLIPUT" du constructeur FROGERAIS, équipée d'une soufflerie d'air régulée pour maintenir constante la compérature du lit de plaquettes, et d'une sonde ther¬ mométrique placée dans ce lit.
Vitesse de rotation de la drageuse : 25-30 tours minute. Le produit d'enrobage constitué d'un sirop de sorbitol a été maintenu à température constante à l'ai¬ de d'un bain-marie thermorégulé.
Le sirop d'enrobage est ajouté par charges suc¬ cessives (cycles) de 20 g de sirop, l'introduction de ces charges se faisant en quelques secondes toutes les dix minutes,, le temps séparant la fin d'une introduc¬ tion de l'introduction suivante étant nécessaire pour obtenir la cristallisation du sorbitol et 1'evapora¬ tion de l'eau ainsi libérée. La quantité totale de sirop à ajouter dépend, en particulier, de l'épaisseur souhaitée pour l'enve¬ loppe.
Le sorbitol utilisé pour l'enrobage est consti¬ tué par un sirop de glucose hydrogéné connu sous la marque NE0S0RB^ 70/02, dont la pureté sur matières sèches est de 99 % . EXEMPLE 1.
On a procédé à deux essais de drageification, la température du lit en cours de drageification étant maintenue à 30°C, valeur imposée par le ramollissement de la gomme.
/—- *__________^ 11
La concentration du sirop d ' enrobage est de 83 % de matières sèches.
Les conditions et résultats de ces essais sont réunis dans le tableau I. TABLEAU I
Figure imgf000013_0001
Dans ce tableau ainsi que dans ceux qui appa¬ raissent dans la suite de la description, les symboles figurant dans la ligne "Observations" caractérisent les résultats des essais concernés. Les significations de ces symboles sont réunies dans le tableau suivant :
Figure imgf000013_0002
La surface des dragées est boursoufflée, il y a une mauvaise répartition du sirop et il se produit des collages dans la drageuse après chaque addition.
On est, en effet, dans ces deux cas, dans des conditions de sursaturation élevée (niveau de satura¬ tion : 1, 70) . EXEMPLE 2.
On a procédé à cinq essais en utilisant un sirop 12
à 70 % de matières sèches. Les conditions et résultats sont réunis dans le tableau II.
TABLEAU II
Figure imgf000014_0001
On remarque qu'à 70 % de matières sèches, l'amé¬ lioration est très nette. Le niveau de saturation est, pour cette concentration et à cette température, de 0,85.
Il y a toujours un léger collage au moment de chaque cycle, suivi d'une rapide fluidisation de la masse en mouvement.
Les résultats s'améliorent au fur et à mesure que la température d'addition diminue. On souligne la bonne tenue au stockage et l'excellente fraîcheur ins¬ tantanée à la consommation des produits obtenus. EXEMPLE 3.
On a procédé de la manière indiquée à 1 ' exemple 2, la concentration du sirop étant de 75 % de matières sèches (niveau de saturation : 1,08) .
Les résultats enregistrés sont très bons, la tem¬ pérature du sirop d'enrobage n'ayant pas excédé 90°C. On note la bonne tenue au stockage des produits obte¬ nus et leur excellente fraîcheur instantanée.
O
V I B. DRAGEIFICATION DE PRODUITS DE COMPRESSION.
Les noyaux à dragéifier ont été préparés sur une machine à compression FROGERAIS rotative à 16 poinçons du type MR 2, fonctionnant par compression directe. Le produit utilisé est le sorbitol poudre de marque NEOSORB® 20/60 aromatisé à la menthe et compor¬ tant O, 3 % de lubrifiant constitué par du stéarate de magnésium.
La drageification a été conduite au moyen de 1' é- quipement décrit à propos de la drageification des chewing-gums de type "sans sucre".
Dans le cas de la drageification de ces produits de compression au NEOSORB vJ, la température du lit de drageification a pu être élevée à 70°C, puisque la température de fusion du NEOSORB ^ est supérieure à 95°C.
Les additions de sirop d'enrobage ont été de 20 g toutes les 10 minutes. EXEMPLE 4. A l'aide de neuf essais, on a étudié l'influence de la température du lit en cours de drageification et de la température d'un sirop d'enrobage, dont la con¬ centration est de 70 % de matières sèches.
Les conditions de ces essais et les résultats enregistrés sont réunis dans le tableau III.
Figure imgf000015_0001
TABLEAU III
Figure imgf000016_0001
Il apparaît, à l ' examen des résultats réunis dans ce tableau III, que, pour un sirop d ' enrobage à 70 % de matières sèches, on a intérêt à maintenir la température du lit en cours de drageif ication en des¬ sous de 40°C. Au-dessus de cette température, la solu¬ bilité du sorbitol est très élevée et le sirop à 7o % de matières sèches, placé dans ces conditions, est en très forte sous-saturation. A 30°C (essais 13 à 16) , on constate une amélioration sensible des résultats au fur et à mesure que la température du sirop d ' en¬ robage diminue, passant de 90 à 40°C. 15
Pour ces essais, on souligne la bonne cristallini- té de la couche, l'excellente stabilité au stockage et la bonne fraîcheur instantanée. EXEMPLE 5. 5 On procède d'une façon identique à celle exposée à propos de l'exemple 4,* en ayant recours à un sirop d'une concentration de 75 % de matières sèches.
Les résultats enregistrés en maintenant à 40°C la température du lit de noyaux en mouvement et, infé- 10 rieure à 90°C, de préférence inférieure à 70°C, la tem¬ pérature du sirop d'enrobage, sont excellents. EXEMPLE 6.
On a procédé à huit essais de la manière indiquée à l'exemple 4, la concentration du sirop étant de 80 % . 15 Les conditions et résultats sont réunis dans le tableau IV.
TABLEAU IV
20
25
30
35
Figure imgf000017_0001
\
..-Λ_ A la lecture de ces résultats, on constate de nouveau que la température du lit en cours de dragei¬ fication est un facteur déterminant.
Dans l'essai 17, la température régnant dans le lit, c'est-à-dire 70°C, est trop élevée.
A une température de lit de 50°C, les résultats sont satisfaisants lorsque la température du sirop est de 80, 70 ou 60°C (essais 19, 20 et 21).
Dans le cas de l'essai 18, la température du sirop d'enrobage étant de 110°C, le résultat est mau¬ vais (il se produit apparemment une refonte partielle de la surface du noyau au moment de 1 'addition de sirop, le sorbitol fondant à 96°C) .
Le résultat est satisfaisant pour l'essai 23, la température du lit étant de 45°C.
Pour l'essai 22, les commentaires sont les mêmes que pour l'essai 18.
A l'essai 24, la température du lit étant de 30°C, le sirop d'enrobage devient trop visqueux au moment de l'addition sur le lit en mouvement (niveau de saturation : 1,43), d'où une mauvaise répartition de la pellicule liquide.
C. DRAGEIFICATION DE BONBONS "SUCRE CUIT" DU TYPE "SANS SUCRE". Des sucres cuits ont été préparés au laboratoire en évaporant jusqu'à une humidité résiduelle inférieure à 0,5 % un hydrolysat d'amidon hydrogéné du type de celui commercialisé sous la marque LYCASIN *-*' 80/55. Les bonbons ainsi préparés ont été mis sous forme sphérique (diamètre : environ 1,5 cm) .
Pour la drageification, on a utilisé le matériel et les conditions de mise en oeuvre décrits plus haut. La température du lit en mouvement a été maintenue à une valeur inférieure ou au plus égale à 30°C, cette valeur est imposée par la matière constitutive des noyau . Toutes les dragéifications ont été effectuées sur 500 g de noyaux.
Les conditions et résultats sont réunis dans le tableau V.
TABLEAU V
Figure imgf000019_0001
A l'examen des résultats réunis dans ce tableau V, on constate que, pour une température de lit de 25 à 3θ°C, la drageification est bonne dans le cas des sirops ayant 70 et 75 % de matières sèches. La cristal- linité de la surface est bonne, de même que la fraî¬ cheur instantanée (essais 25, 26, 27) .
Cette drageification améliore la tenue au sto¬ ckage des bonbons au LYCASIN U et leur donne une fraî- cheur instantanée agréable.
A 80 % de matières sèches (essai 28) , le sirop d'enrobage devient visqueux et il se produit des col¬ lages importants dans la drageuse, dûs à la surfusion du sorbitol liquide.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de drageification dure au sorbitol, caractérisé par le fait que :
- d'une part, le sorbitol est mis en oeuvre par addition, sur un lit en mouvement de noyaux à enrober, d'un sirop ayant une concentration en matières sèches comprise entre 60 et 85 % en poids, de préférence entre 62 et 80 % en poids, la richesse du sirop en D-sorbitol étant supérieure à 80 % , de préférence à 95 %, -
- d'autre part, la température régnant dans le lit en mouvement de noyaux à enrober est maintenue à une valeur inférieure à 55°C, de préférence comprise entre 50 et 10°C, l'ensemble de ces conditions étant choisi, à l'intérieur des limites indiquées, de façon telle que, lorsque le sirop de sorbitol arrive au contact des noyaux à enrober, c'est-à-dire à la tempé¬ rature maintenue dans le lit en mouvement, il se trou¬ ve à un niveau de saturation compris entre 0,65 et 1,25, de préférence entre 0,8 et 1,15.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le sirop de sorbitol a une concentra¬ tion en matières sèches comprise entre 65 et 77 % en poids.
3. Procédé selon les revendications 1 et 2, ca¬ ractérisé par le fait que la richesse du sirop en D- sorbitol est supérieure à 99 % .
4. Procédé selon l'une quelconque des revendica¬ tions 1 à 3, caractérisé par le fait que la tempéra- ture régnant dans le lit en mouvement de noyaux à enrober est maintenue à une valeur comprise entre 40 et 15°C
5. Procédé selon l'une quelconque des revendica¬ tions 1 à 4, caractérisé par le fait que la tempéra- ture du sirop de sorbitol mis en oeuvre est inférieure à 100°C, de préférence à 90°C
o:.
• ;•
6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé par le fait que la température du sirop de sorbitol mis en oeuvre est inférieure à 70°C.
7. Application du procédé selon l'une des reven- dications 1 à 6 à la drageification de noyaux du type
"sans sucre" du domaine de la confiserie et des pro¬ duits pharmaceutiques.
8. Produit de drageification caractérisé par le fait qu'il a été obtenu par mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6.
9. Produit de drageification caractérisé par le fait que l'enrobage de drageification est à base de sorbitol cristallisé sur toute son épaisseur.
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