WO1982000890A1 - Ultramicrotome knife of alpha-alumina single crystal - Google Patents

Description

一 / 一 明 細 書 α - アル ミ ナ単結晶からなる超ミ ク 口 トーム甩ナイ フ

. 技 分

本発 明 は 、 Λ - ア ル ミ ナ 単 結 晶 か ら な る ミ ク ロ ト ー ム 用 ナ イ フ 、 特 に 超 ミ ク ロ ト ー ム 甩 ナ イ フ 並 び に そ の 製造法 に 関 す る 。

背 景技術

超 ミ ク ロ ト 一 ム 甩 ナ イ 7 は 、 有機 体組織 等 の 物 質 か ら 電子 顕 微鏡観 察甩 の 超薄切片 を 切 り 出 す 為 に 用'レ、 る ナ イ 7 で あ る 。 こ の 超薄切片 は 〜 /り の 才 一 ダ 一 の 厚 さ で 、—電子 顕 微鏡観察 に 支障 を き た す 程 度 を 超え る メ ス キ ズ を 有 し てレ、 て は な ら な レ、 ο

こ れ ま で 超 ミ ク ロ ト ー ム 甩 ナ イ フ と し て は 、 ダ イ ヤ モ ン ド ナ イ フ と ガ ラ ス ナ イ フ が 用 い ら れ て 来 た が 、 こ れ ら の ナ イ フ は 次 の よ う な 問 題 点 を 持っ て レ、 る 。 ダ イ ャ モ ン ド ナ イ 7 の 製造 に は 特別 な 熟 線 と ノ ゥ ハ ウ を 必 要 と し 、 そ の 製作 技 術 も 公 開 さ れ て お ら ず 世 界 で も 僅 か 数人 の 手 に よ っ て 製 造 さ れ て い る と 言 わ れ 、 非 常 に 高価 で し か も 入 手 が 極 め て 困 難 で あ る 。 一 方 ガ ラ ス ナ ィ フ は 、 材 料 は 安 レ、 が 、 その 切 れ 味 と 耐久 性 に 問 題 が あ り 、 製作 し て 切 っ て 見 な い と そ の 出 来栄 え が 確 認 で き な い し 、 良 く 出 来 て も 数 回 の 切 り 出 し で 性 能 が 低 下 し て し ま う の で 、 切片 の 観察 者 自 身 が 切片 切 り 出 し 察の 都度製作 し な け れ ばな ら な い と い う 大き な 問題が め 。

本発明者 ら は 、 市場に は存在 し て お ら ず、 こ れ ま で 誰 も 成坊 し てレ、 な レ、 と 考え ら れ る 、 - ア ル ミ ナ 単結 晶か ら な る 超 ミ ク ロ ト ー ム甩 ナ.ィ フ を 製造す る 為鋭意 研究を か さ ね 、 遂に電子顕徵鏡観察 に支障 を き た す メ ス キ ズ を 有 し な い 超薄切片 を 少 な く と も 数百 回切 ffi し 得る 超 ミ ク ロ ト ー ム 用 ナ イ フ を ct - ア ル ミ ナ 単結 晶か ら 製造す る こ と に成功 し 、 本発明 を な す に至っ た。

発 明の 開示

mち 、 本発 明 は 、 （X - ア ル ミ ナ単結晶か ら な り 、 2 面の 交接稜籙を 先 と する ナ イ フ で あ っ て 、 そ の 全稜 鎳に :つ て倍率約 00 倍以'上の 顕微鏡観察'に おレ、 て認 讓し得 る 欠け部分 を実質 的に有 し な い こ と を特徵 と す る 電子顕徴鏡観察に支障 を き た す メ ス キ ズ を 有 し な い 電子顕微鏡観察用超薄切片 を 数百回以上切 ffi し 得る 超 ミ ク ト ー ム 苗 ナ イ フ に 関 す る も の あ る o

更に本発 明は 、 £ - ア ル ミ ナ 単結 晶 の 平行六面体を 切 り a し 、 該平行六面体の / 面に対 し て 適 当 角度 を な す面を 研削 し て そ の 2 面交接稜線に よ っ て ナ イ フ 刃先 を 形成せ し め 、 該 《2 面を 機械研磨又は / 及ぴ機械 · 化 学研磨 し た 後、 更に 約 s-oo 以上 の 倍率の 顕 鏡 fe察 に よ っ て 知見 し 得 る 欠け が全稜線に亘つ て実質 的に 存在 し な く な る ま で化学研磨す る こ と を 特歡 と す る 電子顕 微鏡観察 に 支障 を き た す メ ス キ ズ を 有 し な い 電子顕微

CMPI 鏡観察甩超薄切片 を 数 百 回以上切 り 出 し 得 る 超 ミ ク ⁰ ト ー ム 用 ナ イ フ の 製造法に 関 す る も の で あ る 。

本発明は 、 又切片切 り 出 し 使甩後刃先に欠け を 生 じ- 又は ノ及 ぴ切れ 味 が悪 く な っ た * t - ア ル ミ ナ 単結 晶 か ら な り 、 ·2 面の 交接稜線 を 刃先 と する ナ イ フ を 、 そ の 全稜線に 亘つ て 倍率約 び 0以上 の 顕 微鏡 観察 に お い て 認識 し 得 る 欠け 部分 が実質的 に な く な る ま で 化学研 磨に付す こ と を 特徵 と す る 超 ミ ク 口 ト ー ム 甩 ナ イ フ の 再生方法に関 す る も の で あ る 。

面の 簡単な 説 明

第 / 図 は 、 本発 明の ナ イ フ の 拡大斜視 で あ る 。

第 2 gI (A) は 、 稜線欠け の あ る ナ イ フ 刃先の 顕微鏡写 真 （ 写真倍率 / J00 倍 ） 、 （B) は（A) の ナ イ 7 を 甩い た ミ ク ロ ト ー ム に よ っ て切 り ffi し た切片の メ ス キ ズ を 表 わ す顕微鏡写真 （ 写真倍率 / Jり σ 倍 ） 、

第 図（Α) は 、 稜線欠け の な い ナ イ フ 刃先の 顕微鏡莩 真 （ 写真倍率 / J O O 倍 ） 、 （B) は（A) の ナ イ フ を 用 い た ミ ク 口 ト ー ム に よ っ て切 り 出 し た メ ス キ ズ の な い 切片 の 顕微鏡写真 （ 写真倍率 り 倍 ） 、 は（A) の ナ イ フ を 甩い た ミ ク ロ ト ー ム を 甩レ、 て犬 の 心筋 を エ ポ キ シ 樹脂 で包埋 し た も の を 切 り 出 し た 切片 を 日 立電子顕微鏡

Ηϋ- / A を 用 い て得 た 電子顕微鏡写真 （ 倍率 2·りりり 倍 ） 、

第 ^ 図 は 、 機械研磨後 の α - ア ル ミ ナ 単結 晶 の 研磨 表面の 顕微鏡写真 （ χ /3ο 、 暗 視野 ） 、

ΟΜΡΙ ー 屮 ー 第 ぶ 図 は、 ナ イ フ の 稜線欠け と エ ッ チ ビ ッ ト （ 転位 欠陷 ） と の 関係 を 示す 顕微鏡写真 （ 写真倍率 / りり倍）， (A)は / 假の 機械的な 大 き な欠け を 有する 低品 質の - ア ル ミ ナ 単結晶 か ら な る ナ イ フ 、 ）、 は 比較 的高品 質の Ct - ア ル ミ ナ 単锆晶 か ら な る ナ イ ブ の 顕微鏡写真

、 あ る o

癸明を実施するための最良の形態

本発 明 の ナ イ フ は 、 2 面の 交接全稜線に亘つ て 約

<rひ σ 倍以上の 倍率の 光学顕微鏡観察 に よ っ て 認識 し 得 る 欠け を 実質的に有 し な レ、 こ と を 特镦 と す る - ア ル ミ ナ 単結晶か ら な る.超 ミ ク ロ ト ー ム 用 ナ イ 7 で あ る が、 通常の 光学顕微鏡観察用切片 を切 り 出 す為の 通常の ミ ク ロ.ト ー ム 甩 ナ イ 7 と し て も 勿論使甩 し 得る も の で あ る ο

第 / S は本癸 明の ナ イ フ の 拡大斜視 ^で め る 。 図 に お い て 、 / は稜線、 2 、 J は稜線 / を形成す る 2 面で あ る 。 は 面 2 と 面 の な す角度で あ る 。 3 . は 稜 線 / に平行な 面 、 ぶ 、 は稜線 / に 直角な 面であ る 。

好ま し レ、 ナ イ フ は 面 、 4 に t - ア ル ミ ナ 単結晶 の C 面 （ 000 / ) を 有す る も の で あ る 。 刃先を 形成 す る 面 ■2 、 J の な す 角度 は 、 切片切 り ffi し の 十分な 切れ味 と 刃先の 耐久性 を 考慮 し て 選べば良 く 、 / 以下で も 使用 で き る が 、 f 〜 7 <f 範 囲な ら 十分使用可能で め o ¾ 線 / の 刃 先は 理論 的 に は 余 り 鋭 く て は 耐久性が劣 り 、 又余 り 大 き な 丸味 を 有 し て いて は切 れ 味が劣る な る が、 こ の 刃先の 丸味 の 大 き さ 、 31 ち 先端 の 曲 率半 径 を正確に測定す る こ と が 困難な為、 必要か つ 十分な 刃先の 丸味 の 曲率半径の 範囲 を規定す る こ と は 困難-で あ る が、 実用上十分な 切 れ味 と 耐久 性を 有す る 刃先 を 製造す る こ と は 困難で な い。 最 も 重要な 点 は、 刃先 を 形成す る 稜 線の 全域 に 亘つ て ぐ 実質上有害な メ ス キ ズ を 超薄切片 に与え る 欠け部分を有 し な レ、 こ と で あ る 。 本発明者 ら は 、 実際 の 超薄切片の 切 り 出 し と そ の 電子 顕微鏡に よ る 観察 と ^先の 検查 を 対照 し て 操 り 返え す 研究 を行な っ た結果、 倍率約 倍以上の 顕微鏡 に よ る 観察に よ っ て 、 十分な 精度 を 以つ て 、 その 欠 け を 検 出 可能であ る こ と を 突き 止め た。 電子顕微鏡 観察甩超 '薄切片の 電子顕微鏡観察 に支障 を き た す程度の メ ス キ ズ を生 じ な い刃先で あ る か否 か の 判定が倍率約 εο ο 倍 以上の 光学顕微鏡観察に よ っ て行な え る こ と は 、 む し ろ 驚 く べ き こ と に思 わ れ る 。 こ の 発見 は本発 明の 重要 な根拠の 一 つ で あ る 。

第 2 図 は 、 顕微鏡 を 甩い て撮っ た ナ イ フ 刃先 の 顕微 鏡写真 （ 写真倍率 倍 ） （Α) と そ の ナ イ フ を 甩レ、 た ミ ク ロ ト ー ム に よ っ て切 り 出 し た 切片 の メ ス キ ズ を 表 わ す顕微鏡写真 （ 写真倍率 / 0 0倍 ） （¾ を 示 す 。 （^ に おい て 刃 は 白色部分 で示 さ れ る 。 矢 印 で示 す よ う に（Α) に お い て 見 ら れ る 刃 の 欠 け と （Β)で 見 ら れ る メ ス キ ズ が よ く 対応 し てレ、 る こ と が分る 。

第 図 は 、 第 ·2 図で 甩い た と 同 じ 倍率 り 倍 の 顕

ΟΜΡΙ 微'鏡 ^真 実質的に欠け の ない刃先を 示 し た も の（Α) と, こ の ^先の ナ イ ァで切 り ffi し た切片 を 対応 し て示 し た も の 0B)で あ り 、 刃に実質的な欠け はな く 、 切片には メ ス キ ズが 現わ れてレ、 な い 。 そ し て こ の ナ イ 7 で切 り 出 し た切片 の 鼋子顕微鏡写真 （ 倍率 ·2 0 (7 ί?倍 ) (C) に見 ら れる よ う に 、 こ の 刃で は 、 り ffi し た 多数の 切片 の 電 子顕微鏡写真 （ 倍率 / 0 00〜 0 00 0 倍 ） か ら 電子顕微鏡 観察に支障 を き た す メ ス キ ズが生 じ な い こ と が確認 さ れ た O

努明 に お い て欠け が実質的に な い と は 、 全稜線に 亘つて 儸 も 発見で き な い 場合が該 当 す る が、 通常の 超薄切片の 大き さ は /. σ應平方以下で あ る か ら 、 /.0 i よ り も 十分大き な長さ で欠けがな け れ ば 、 欠け場所 を 認 諉 し て切 り 出 し にそ の 部分を避ける こ と に よ っ て十分 目 的を 達 し 得 る の で 、 こ の よ う な場合 を も 包含す る 。

本発明 の 超 ミ ク ロ ト 一ム ナ イ フ の 製逢は 、 ま ず α

- ア ル ナ 単結晶 を 第 / 図に示す よ う な 適 当な 大 き さ

( 例え ば ぶ X V- χ / σ纖 ) の 直方体の ブ ロ ッ ク に切 り ffi し 、 ダ イ ヤ モ ン ド微粉末 を植 ん だ グ ィ ン ダ ー を 甩い て 研削 し て刃形 を 作 り 、 機械研磨 （ メ 力 二 カ ル ボ リ シ ン グ ） 例 え ば ダ イ ャ モ ン ド微粉末 に よ る 研磨 を 行 な う o 通常装身具製作に は の 研磨で十分で あ る が、

•3F磨後 の 面 を 顕微鏡で 見る と 、 第 図 の 顕微鏡写真

( X / S 0 0 、 暗視野 ） で見る よ う に無数の 紲溝か ら な る キ ズが 残 る 。 こ の よ う な 研磨で は ·2 面 《2 3 に よ一

OlviPI 一 形成さ れ る 稜線 / に は 多数 の 欠 け が生 じ 、 実 に な る ナ イ フ は 得 ら れ な い。 又 こ の 機械研磨 に よ っ て研磨 面 に加工歪層 が 形成 さ れ て残 る。 こ の 面を 更 に 、 機械 · 化学研磨 （ メ カ ノ ケ ミ カ ル ボ リ シ ン グ ） 例 え ば コ ロ イ ダ ル · シ リ カ の 分散液 を 甩い て 研磨す る と 、 研磨面の ア ル ミ ナ と 研磨剤 で あ る コ ィ ダ ル · シ リ 力 と の 間 に 化学反応 を 生 じて ム ラ イ ト 層 を形成 し 、 こ の ム ラ ィ ト 層 が機械 的 に 除去 さ れ て 、 あ と に か な り 平滑 な ア ル ミ ナ 面が残 る 。 こ の 面 は顕微鏡に よ っ て も 表面 の キ ズ溝 は殆ん ど 観察 さ れ ず、 又表 面の 加工歪層 も 極 め て小 と な る 。 こ の よ う な 機械 · 化学研磨で も 、 メ ス キ ズ の な い 超薄切片 を 与 え る 超 ミ ク 口 ト ー ム 甩ナ イ フ は 得 ら れ る が、 そ の 確率は余 り 大 き く な レヽ。

機械 ' 化学研磨 し た後の 《2 面を更に所謌化学研磨 （ ケ ミ カ ル ボ リ シ ン グ ） し て 表面 を 更に溶解除去す る こ と に よ り 、 第 《2 図（A)で見 ら れ る よ う な稜鎳 に お レ、 て僅 か に存在 し た三角形の 欠け が面 《2 、 J の 表面の 溶解 、 従っ て 稜鎳部分の 溶解に よ っ て 次第に な だ ら か な 凹部 と な り 、 遂に稜鎳欠け の な い 第 J 図（A)で 見 ら れ る よ う な 稜線が得 ら れ る 。 し か し な が ら 化学研磨 に よ っ て 稜 線の欠け が 常に 消失す る だ け で は な く 、 ま た 現 わ れ る こ と が あ る 。 そ の 理 由 は 、 - ア ル ミ ナ 単結 晶 に は 泡、 ミ ス オ リ エ ン テ ー シ ョ ン 、 リ ネ ー ジ 、 脈理等 マ ク ロ な 欠 ί(§ と 所謂転位 に 代表 さ れ る ミ ク 口 な 欠陥 を 有 し て い る 。 こ れ ら の マ ク ロ な 欠陥 が丁度稜線に か か る 時は勿 <Γ 一 論そ の 欠 S は ナ イ 7 に 現わ れ る が 、 ¾位の よ う な ク π な欠陷 も 稜線に銳い 三角形の 欠け と し て現わ れ る 。 第 ぶ ϋ (Α) 、 (Β)、 (0 の 顕微鏡写真 （ 写真倍率 / 3 0 0 倍 ） は稜線に お け る 三角形 の 欠け と 面に現わ れた エ ツ チ ビ ッ 卜 （ 転位を 表わ す ) と の 対応 を 萌睽に示 し てレ、 る o 従っ て 、 材料 の な - ア ル ミ ^ 単結 SB は 、 前記 マ ク 口 な 欠陥の み な ら ず ミ ク 口 な 欠路の で き る だ け少 な い 林料 を 選ぶ こ と が望 ま し レ" * ο σπ質 の 悪い 材料 を 甩レ、 る と 、 現わ れ てい た欠けが化学研磨に よ つ て消失し て も 新 し レ、欠け （ 材料単結晶に存在 し て い た 位欠陷等 に 基づ く ） が発生 し 、 全稜線に亘つ て 実質的に欠け の な レ、 刃 を も っ た ナ イ フ が得 ら れ る 確率が小 さ く な り 、 合格品 の 歩留が低下する か ら で あ O o の 意味で、 でき る だ け純度の 良い ア ル ミ ナ を原科 と し 、 転位 ( エ ッ チ ビ ッ ト ） 密度がで き る だ け 少 な く な る よ う な 単锆 晶成長法 に よ っ て 製造さ れ た a - 了 ル ミ ナ 单結 BH の で き る だけ 内部応力の 少 な レ、 欠陷 の な い部分の も の を 甩レ、 る こ と が望ま し い 。 そ の 意味で装飾甩、 軸受石甩サ フ ア イ ャ を 大量生産す べ く 開発 さ れ た ベ ル ヌ ィ 法に よ る よ り も 電子工学用 の 目 的で内部欠陷 を 重視 し て 開発 ざれ た チ

3 ク ル ス キ ー法、 熱交換法、 バ グ ダ サ σ フ 法等に よ つ て 入念に 製造 さ れ た - ア ル ミ ナ 単結晶が一殺 に 望 ま し レ、 ο

又、 α - ア ル ミ ナ 単結晶の C 軸 と 稜籙が平行で な い ナ イ フ と す る と 、 化学研磨 に お い て稜線上に欠 δ§ が発

( OMPI 一 i 生する 確率が 多い こ と が見出 さ れ た 。 従っ て、 面 が 稜鎳 と 直角 を な す側面 と なる う な ナ イ' ァ が望 ま し レ、 稜線 を 形成す る 2 面は、 '必ずし も 特定の 低面指数面 と する 必 要は な い が 、 ·2 面共に低面指数面 を 用い 、 例

5 え ば mm 面 （ 40。 ) 、 aa 面 （ ）、 ma （ i3° ) (但 し m ： { /0/0} 、 a ： { /2/0}) を 甩レ て も 良 レ、 し 、 こ の 方 が よ り 望ま し い。 一方 を m 又 は a の 低面指数 面 と し 他 を任 意の 面 と し て も 良 い。 又、 ·2 面共に低 面指数面 と し な く て も ょ レ、 ο

本発萌 に お け る 機械研磨に は 、 例 え ば ダ イ ヤ モ ン ド 微粉末に よ る 慣甩 の 研磨法 を 採用 す れ ば良 く 、 又 、 機 械 ' 化学研磨 には コ ロ イ ダ ル シ リ カ を 甩い る 慣甩 の 方 法を甩い れ ば良い が 、 必ず し も こ れ ら の 方法 に限定さ れる も の でな い ο

又 、 化学研磨法 と し て は 、 Ct - ア ル ミ ナ を 適当 な速 度で溶解 でき る 適 当 な 化学研磨剤を 用い れ ば よ ぐ 、 そ の 機能 を 果す 限 り に お い て 、 特に 限定さ れ な い。 化学 研磨法 と し て は 、 ¾P0₄、 KOH、 KHS0₄、 H₂S0₄+ H3PO4 等 の 加熱溶液が甩 い ら れ る が 、 例 え ば、 正憐酸瀵厚溶液 を 甩レ、 て 200 〜 Jri?0°C で 、 よ り 具体的に は % 濃度 の

¾P04 溶液中 に 3 0 "C で /0分間浸漬 す る 等の 方法 が十 分実用的で あ る 。

尚機械研磨 及 び機械 ， 化学研磨 は 適 当 な 材質 の ラ ッ ブ板上に 研磨剤 を 塗 り 、 被研磨物に 種 々 の 回 転 を 与 え- て 、 ラ ッ プ板上で 面研磨 を 行 な う が 、 第 / 図 の 面 J の

0MP1 一/ σ — 研磨は面 J と 面 が平行な 為問題な い が 、 面 2 の 研磨 では、 面 ·？ 、 に よ っ て 多 く の ナイ ァ - ブ ロ ッ ク を接 着して 各 ブ ッ ク の 面 ·2 を一つ の 平面 と し て 研磨す る 方法を 甩い る が 、 こ の 時接着剤層はで き る だ け 薄 く す る こ と が望 ま し い 。 そ う でな い と 、 研磨の 際、 柔か い接 着剤層 が 硬い 研磨剤の 微粒ネに よ っ て ま ず削 ら れ 、 刃 先を な す稜線が丸 く 削 ら れ 、 超薄切片 を切れ 味良 く 切 り ffiす には不 十分な 程度に ま で丸味 を 帯び た も の と な る か ら であ る 。 こ の 意味で接着剤層 の 厚み は を超 え ない方が 良い 。

牛発明の 超 ミ ク ロ ト ー 厶 甩 ナ イ フ は 、 多数 回 の 超薄 切片切 り 出 し の 後、 先に欠け を生じ 又は 及び切れ 味が悪 く なっ た場合に、 機械研磨、 機械 · 学研磨な し に、 化学研磨の みに よ り 、 超 ミ ク ト ー ム 甩の 合褡 ナ イ フ を再生 し 得 る こ と が多い。 勿論、 非常に大き い 欠け が生 じ た 場合は 、 機械研磨又は Ζ及 び機械 * 化学 研磨を 化学 研磨の 前に行な う こ と が必要であ り 望ま し レ、 o

本癸明 に お い て 、 化学研磨 に よ っ て刃先で あ る 稜線 の丸味が增 し て切れ味が低下す る こ と な し に、 十分な 切れ味 を 保持 し た ま ま 機械 研磨又は機械 · 化学研磨に 基づ く 稜線 の 欠け を 瘃少 し 得る こ と 、 更に化学研磨 .

みに よ っ て ナ イ フ の 再生が実施で き る 場合 の 多い こ と， 転位欠陥が欠 け と し て 現わ れ て は消え る こ と 等の 発見 は 、 こ れ ま で知 ら れて レ、 な レ、 発見で あ っ て 、 こ れ ら の

OM 1 一 / /一 i 発見は 、 本発 明 の 重要 な ^拠 を な す も の で あ る 。

以下 、 実施例 を 示す 。

実施例 /

パ ク ダ サ ロ フ 法に よ っ て 得 ら れ た 高品質 サ フ ア イ ャ s 一 （ エ ッ チ ビ ッ ト 密度 2 X / (? cm ) か ら 、 C 面 と m 面 を 側面 と す る X X / Ocmの 直方体 を 切 り 出 し 、 そ の m 面に対 し て m 面 を 以つ て稜鎳 を 形或せ し め る よ う に （ 刃の 角度 ^ )研削 し 、 こ の 両 mm面 を 〜 径の ダ イ ャ モ ン ド微粒子に よ り 、 次レ、 で ½〜 J 径の ダ イ ヤ モ ン ド微粒子を 甩ぃ 《2 段階 に ラ ッ プ盤上で研磨 し 、 次い で 300 〜 ΨΟΟ A の 微粒か ら な る コ ロ イ ダ ル シ リ 力 の ァ ル カ リ 溶液 を ®レ、 、 ポ リ ウ レ タ ン ス ポ ン ジノ、 · ッ ド か ら なる ラ ッ ブ盤上で 研磨 し た o こ の 場合側 面の m 面はそ の ま ま 研磨 し た が 、 六面体の 斜面 を な す m 面の 研磨は、 J 假の 六面体の 側 面 m 面で斜 面 m 面が / つ の 平面 を な す よ う に接着 し て 研磨 し た。 こ の 場合接着剤 層 の 厚み は約 / /ί であ っ た 。 こ の 厚 さ を 厚 く す る と ダ イ ヤ モ ン ド微粒子に よ る 研磨 の 際稜線部が消滅 し 、 ナ イ フ 刃先 の 切れ 味 が悪 く な る こ と が あ る 。 次い で コ ロ イ ダ ル シ リ カ に よ る 機械 · 化学研磨 に付 し た 後、 接着剤層 を 溶 剤で溶か し 、 / 個 、 / 個 に 離 し た 後 、 % の H₃P0₄水溶 液中で J J iTC で 約 / 0分間 化学研磨 を 行 な っ て 、 と り 出 し 、 よ く 洗滌 し て 乾燥 し 、 倍率 の 顕微鏡 で刃先 を 検査 し た と こ ろ 欠 け は 検 ffiで き な か っ た 。 こ の ナ イ フ を 超 ミ ク ロ ト ー ム （ ラ イ ヘ ル ト ウ ル ト ラ カ ツ ト OmU4 ) — /·2一 に装着 し エ ポ キ シ 樹脂 に よ っ て包埋 し た プ ロ ッ ク を 薄切 り し た と こ ろ 、 所謂 シ ル バ ー の 厚さ （ 約 έ Ο Ο A ) の 超薄切片が切 り ffi さ れ た。 0 0 回の 連練切 り a し に よ っ て も 何 ら 切れ 味に変化な く 、 メ ス キ ズ の 発生 も な い こ と が確認さ れ た O

実施例 2. ,

刃先を形成す る 稜鎳を な す 《2 面 を m 面 （ 側 面 ） と a 面 と す る ( 交面角度は ）以外 は 実施例 / と 同様に し て ナ イ ブ を作っ た o こ の ナ イ フ に よ っ て も 実施例 / と 同様な 超薄切片 の 切 り ffi し 結果が得 ら れ た。.

実施例 3

先を 形成す る 稜線を なす 2 面を a 面 と & 面 と す る ( 交面角度は ）以外は実施例 / と 同様に し て ナ イ 7 を作っ た o こ の ナ イ フ に よ っ て も 実雄例 / と 同様な超 薄切片の 切 り 出 し 結果 が得 ら れ た

Ο Π

Claims

— /3— 請求の 範囲

/. t - ア ル ミ ナ 単結晶か ら な り 、 2 面の 交接稜線を 刃先 と す る ナ イ フ で あ っ て 、 そ の 全稜線 に亘つ て倍 率約 <τσ 以'上の 顕微鏡観察に ぉ レ、 て 認識 し 得 る 欠 け 部分 を 実質 的に 有 し ない こ と を 特徵 と す る 超 ミ ク ロ ト ー ム 用 ナ イ フ 0

2. C 面 （ ΟΟΟί ) を 刃 先甩稜線に 直角 な 雨側 面 と す る 特許請求の 範 囲第 / 項記載 の 超 ミ ク 口 ト ー ム 甩 ナ イ フ ο

3. 刃先用稜線を 形成す る ·2 面の な す角度が / 〜 70° で あ る 特許請求 の 範囲第 / 項又は 第 ·2 項記 載の 超 ミ' ク ロ ト ー ム 用 ナ イ フ ο ·

4 ^先甩稜線を形成す る ·2 面が 、 mm面、 aa面、 iは ma面であ る 特許請求の 範囲第 / 頊又は 第 裒 IS載の 超 ミ ク ロ ト ー ム 甩 ナ イ マ 。

. 0： - ア ル ミ ナ 単結 晶 の 平行六面体 を 切 り .出 し 、 該 平行六面体の / 面に対 し て適当 角度 を な す 面 を研削 し て そ の ·2 面 の 交接稜線に よ っ て ナ イ 7 刃先 を形成 せ し め 、 該 ·2 面 を 機械研磨又 は ノ 及 び機械 · 化学研 磨 し た 後、 更 に倍率約 f 00 以上 の 顕微鏡観 察に よ つ て知見 し 得 る 欠け が全刃先稜線 に 亘つ て実質的 に 存 在 し な く な る ま で化学研磨 す る こ と を 特徵 と す る 超 ミ ク 口 ト ー ム 用 ナ イ フ の 製造方 法。

6. 刃 先で あ る 稜線 に直角 な 側 面 に C 面 を 用 い る 特許 請求 の 範 囲 第 項記載 の 超 ミ ク ロ ト ー ム 用 ナ イ フ の 一 / ^一 製逄方

7. a - Τ ル % ナ 単結 晶に転位欠硌の 少 ない 高品質単 結晶を い る 特許請求の 範 if 第 ぶ 項又 は 第 頊記載 の 超 ミ ク σ ト ー ム 甩 ナ イ フ の 製造方法

8： 化学研磨 を 正燧漦濃厚溶液を 甩い て S00 C で行な う 特許請求 の 範 Η*·第 項な い し 第 7 項の い ず れか に記載の 超 ミ ク ロ ト ー ム 用 ナ イ フ の 製逢方法 o

9. 切片切 り ffi し 使用後刃先に欠け を 生 じ 、 又は 及 ぴ切れ 昧が悪 く なつ た 、 ct - ア ル ミ ナ 単結晶か ら な り ·2 面 の 交接稜線を 先 と する ナ イ 7 を 、 その 全稜 籙に亘つ て倍率—約 f 00 以上の 顕微鏡観察 に お い て認 識 し 得 る 欠け部分が実質的にな く な る まで化学研磨 に付す を 特镦 と す る 超 ミ ク ロ ト ー ム 用 ナ イ 7 の 再生方法