WO1983004309A1 - Procede de preparation d'une serie d'echantillons pour l'analyse de melanges et installation pour l'execution automatique du procede - Google Patents

Procede de preparation d'une serie d'echantillons pour l'analyse de melanges et installation pour l'execution automatique du procede Download PDF

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Definitions

  • the invention relates to a method for producing a series of samples for the analysis of batches, in which the batch in question is removed from a vessel with a liquid sample batch and placed in places on a step-by-step filter strip, and the filtrate that is no longer required is suctioned off from the rear of the filter strip and the filter residue is prepared for the analysis.
  • Such methods are e.g. used for the preparation of samples for immunological analyzes or for the analysis of suspended substances in liquids or gases.
  • a filter strip is used to produce the samples, which is attached to a carrier tape made of stable material and provided with windows in places.
  • the samples can be protected against contamination by covering on both sides and stored by rolling up the carrier tape.
  • Such a filter strip with carrier tape is suitable, but is only suitable for dry samples and, moreover, is very complex in terms of material and manufacture.
  • the batch is pipetted onto the filter strip for filtering. Without the use of special protective measures, there is a certain risk of contamination.
  • an additional feed pump is required to supply the batch to the pipette.
  • the feed path is lengthened and, as a result, and because of the use of slow-working peristaltic pumps, the duration of the batch transport is increased, which in certain cases can lead to incorrect changes in the sample batch.
  • a longer feed path also requires an increased effort
  • the object of the invention is to provide a method of the type mentioned at the outset, which makes it possible to produce samples for batch analyzes while avoiding the disadvantages mentioned and with simpler and less complex means and thereby achieve shorter throughput times and a reduction in the risk of contamination .
  • the feed pump is dispensed with in the feed path. This can be kept shorter, which enables a faster throughput and facilitates cleaning.
  • the complete sealing at the filter site offers protection against any material exchange with the environment. Parts of the filter containing
  • Filter strips are punched out each time the batch is deposited and transferred to sample vessels.
  • the strength of the filter strip is therefore less stringent than when the entire filter strip is stored with the associated mechanical stresses, which is why a carrier tape can be dispensed with.
  • a method which works with unreinforced filter strips, but the filter strips provided with coated filter points are cut by hand into parts with one filter point each and introduced into the sample vessels. Contamination and errors can hardly be avoided with this method, and handling is cumbersome and time-consuming.
  • the invention also relates to a device for the automatic implementation of the method, which is characterized by the features specified in claim 2.
  • An exemplary embodiment of the device according to the invention is shown schematically in the drawing. It can be a separately constructed filter station that can be used in an automatic analysis system for series analysis.
  • the prepared and optionally pretreated sample batches are located in open or closed vessels, which e.g. progressively moved in a chain and successively fed to the filter station shown. According to the drawing, such a sample preparation vessel 1 is located at the point intended for sampling.
  • a sampling device with a raised and lowered cannula 2 is used, which is connected to a lifting motor 3.
  • a pipette 4 is mechanically verbun ⁇ to, via which any additions and the "Rein Trentsflüs ⁇ supplied fluid.
  • the filter strip 5 for example made of glass fiber paper, is removed from a roller 6 and moved along a guide track 9 step by step by means of feed rollers 7, 8.
  • the filtering device 10 consists of a suction head 12 arranged below the guideway and a vertically movable bell 13 arranged above the guideway opposite the suction head.
  • the suction head 12 is at the level of the Guide track 9 is closed by a filter carrier 14, for example in the form of a sintered glass plate, and connected to a vacuum pump (not shown) via a controlled valve 15.
  • the bell 13 is connected to a lifting motor 16, which can press the bell against the suction head 12 on the filter strip lying in between, so that the filter point is sealed on both sides.
  • a sealing ring 17 can be provided at the lower edge of the bell.
  • a line 18 with a preferably height-adjustable mouth is inserted into the bell 13 and is directly connected to the cannula 2 of the removal device via a hose 19.
  • the punching device 11 has a punch 20 and a lifting motor 21 for its actuation. In this way, a disk of the filter strip is punched out at the punched opening 22 in the guideway 9.
  • a darning needle 23 is guided longitudinally in the punch 20 and connected to a lifting motor 24.
  • the stuffing needle 23 conveys the punched-out disk into a sample receptacle 25 underneath, which e.g. again in a chain of receptacles.
  • the reagent liquid is fed to the stuffing needle 23 via a hose 26.
  • the filtering station works in time with the feed devices (not shown) for the transport of the preparation vessels 1 and the receiving vessels 25.
  • a program control device can be provided which controls the activity of the lifting motors 3, 16, 21, 24, of the The drive of the feed rollers 7, 8 and the valve 15 controls and, for example, starts or stops the vessel of a chain of sample preparation vessels from the first and last to the removal device. This gives e.g. the following working method of the filter station:
  • the cannula 2 is lowered into the preparation vessel 1 and the bell 13 onto the stationary filter strip 5. Then the necessary addition is made, e.g. in the form of a buffer solution, via the pipette 4. Before the end of this addition, the valve 15 is opened, whereby the suction power of the vacuum pump comes into effect and the sample batch from the batch vessel 1 via the cannula 2 and the hose 19 to the filter point within the bell 13 transported. As a result of the pumpless connection between cannula 2 and bell 13, this transmission takes place within a few seconds, so that the duration of the influence of any addition on the sample can be kept within desired limits.
  • the vessel chains and the filter strip 5 are advanced by one step, so that the next batch vessel 1 comes into the removal position, the first sample collection vessel 25 into the acquisition position and the filter point covered with the filter residue comes under the punch 20 .
  • the reagent liquid for example a scintillation liquid in the case of radioimmunological samples, is fed through the hose 26 through the latter.
  • the end of the stuffing needle 23 is preferably expanded in a trumpet shape so that the filter disc is grasped as close as possible to the edge and cannot come into contact with the outside of the stuffing needle when it is inserted into the receptacle 25.
  • Reagent liquid also serves to clean the darning needle.
  • the supply of the various liquids via the pipette 4 and the hose 26 is preferably carried out by selectively connectable dispensers.
  • the lifting motors 3 and 16 can be replaced by a single lifting motor with a suitable arrangement of the removal device and the bell 13.
  • An overpressure spring is preferably provided for pressing the bell 13 onto the filter strip 5.
  • a filter disc can be punched out and the next sample can be filtered at the same time.

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Description

Verfahren zur Herstellung einer Reihe von Proben für die
Analyse von Gemengen und Vorrichtung zur automatischen Durchführung des Verfahrens
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Reihe von Proben für die Analyse von Gemengen, bei dem das jeweilige Gemenge einem Gefäss mit flüssigem Probenansatz entnommen und auf einen schrittweise fortbewegten Filter¬ streifen stellenweise abgesetzt, das nicht mehr benötigte Filtrat von der Rückseite des Filterstreifens abgesaugt und der Filterrückstand für die Analyse präpariert wird. •
Derartige Verfahren werden z.B. für die Zubereitung von Pro¬ ben für immunologische Analysen oder für die Ana-lyse von Schwebestoffen in Flüssigkeiten oder Gasen angewandt.
Bei einem bekannten Verfahren dieser Art dient zur Herstel¬ lung der Proben ein Filterstreifen, der auf einem stellen¬ weise mit Fenstemversehenen Trägerband aus stabilem Ma- terial angebracht ist. Die Proben können durch beidseitige Abdeckung gegen Kontamination gesichert und durch Aufrollen des Trägerbandes gespeichert werden. Ein solcher Filter¬ streifen mit Trägerband eignet, sich allerdings nur für trockene Proben und ist überdies sehr aufwendig in. bezug auf Material und Herstellung. Ferner wird bei diesem Ver¬ fahren das Gemenge zum Filtrieren auf den Filterstreifen aufpipettiert. Ohne Anwendung besonderer Schutzmassnahmen besteht dabei eine gewisse Kontaminationsgefahr. Ausserdem ist für die Zufuhr des Gemenges zur Pipette eine zusätzli- ehe Förderpumpe erforderlich. Dadurch wird der Zuführweg verlängert und damit sowie wegen der Verwendung langsam arbeitender Schlauchpumpen die Dauer des Gemengetransports erhöht, was in gewissen Fällen zu fehlerhaften Veränderun¬ gen des Probenansatzes führen kann. Daneben erfordert ein längerer Zuführweg auch einen vermehrten Aufwand zu dessen
PI Reinigung zwischen den aufeinanderfolgenden Probendurch¬ sätzen.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren der eingangs genannten Art anzugeben, das es ermöglicht, unter Vermeidung der erwähnten Nachteile und mit einfacheren und weniger aufwendigen Mitteln Proben für Gemengeanalysen her¬ zustellen und dabei kürzere Durchsatzzeiten und eine Ver¬ ringerung der Kontaminationsgefahr zu erreichen.
Diese Aufgabe wird durch die im Patentanspruch 1 angegebenen Massnahmen gelöst.
Durch die Beförderung des Gemenges mit Hilfe der am Filter- ausgang wirkenden Saugkraft entfällt die Förderpumpe im Zu¬ führweg. Dieser kann dadurch kürzer gehalten werden, was einen schnelleren Durchsatz ermöglicht und die Reinigung er¬ leichtert. Die jeweils vollständige Abdichtung an der Fil¬ terstelle bietet Schutz gegen jeglichen Stoffaus ausch mit der Umgebung. Die Filterstellen enthaltenden Teile des
Filterstreifens werden jeweils nach dem Absetzen des Ge¬ menges ausgestanzt und in Probengefässe übergeführt. An die Festigkeit des Filterstreifens werden deshalb weniger hohe Anforderungen gestellt als im Falle einer Aufbewahrung des ganzen Filterstreifens mit den damit verbundenen mechani¬ schen Beanspruchungen, weshalb auf ein Trägerband verzich¬ tet werden kann.
Es ist zwar auch ein Verfahren bekannt, das mit nicht ver- stärkten Filterstreifen arbeitet, wobei jedoch die mit be¬ legten Filterstellen versehenen Filterstreifen von Hand in Teile mit je einer Filterstelle zerschnitten und in die Probengefässe eingebracht werden. Verunreinigungen und Fehler sind bei diesem Verfahren jedoch kaum zu vermeiden, und die Handhabung ist umständlich und zeitraubend. Gegenstand der Erfindung ist auch eine Vorrichtung zur auto¬ matischen Durchführung des Verfahrens, welche durch die im Patentanspruch 2 angegebenen Merkmale gekennzeichnet ist.
In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der erfindungs- gemässen Vorrichtung schematisch dargestellt. Es kann sich dabei um eine separat aufgebaute Filtrierstation handeln, die in einer automatisch arbeitenden Analysenanlage für Reihenanalysen eingesetzt werden kann.
Die vorbereiteten und gegebenenfalls vorbehandelten Proben¬ ansätze befinden sich in offenen oder geschlossenen Gefäs- sen, die z.B. in einer Kette schrittweise fortbewegt und nacheinander der dargestellten Filtrierstation zugeführt werden. Nach der Zeichnung befindet sich ein solches Pro- benansatzgefäss 1 an der für die Probenentnahme bestimmten Stelle.
Zur aufeinanderfolgenden Entnahme der Probenansätze aus den Ansatzgefässen dient eine Entnahmevorrichtung mit einer heb- und senkbaren Kanüle 2, die mit einem Hubmotor 3 verbunden ist. Mit der Kanüle 2 ist eine Pipette 4 mechanisch verbun¬ den, über welche allfällige Zugaben und die "Reinigungsflüs¬ sigkeit zugeführt werden.
Der Filterstreifen 5, z.B. aus Glasfaserpapier, wird einer Rolle 6 entnommen und mittels Vorschubrollen 7, 8 längs einer FUhrungsbahn 9 schrittweise fortbewegt. Im Zuge der Führungsbahn 9 befinden sich eine' Filtriereinrichtung 10 und eine Stanzeinrichtung 11.
•Die Filtriereinrichtung 10 besteht aus einem unterhalb der Führungsbahn angeordneten Saugkopf 12 und einer oberhalb der Führungsbahn gegenüber dem Saugkopf angeordneten, vertikal beweglichen Glocke 13. Der Saugkopf 12 ist auf der Höhe der Führungsbahn 9 durch einen Filterträger 14, z.B. in Form einer Sinterglasplatte, abgeschlossen und über ein gesteuer¬ tes Ventil 15 mit einer nicht dargestellten Vakuumpumpe ver¬ bunden. Die Glocke 13 ist mit einem Hubmotor 16 verbunden, der die Glocke gegen den Saugkopf 12 auf den dazwischen lie¬ genden Filterstreifen drücken kann, so dass die Filterstelle beidseitig abgedichtet wird. Am unteren Rand der Glocke kann ein Dichtungsring 17 vorgesehen sein. In die Glocke 13 ist eine Leitung 18 mit vorzugsweise höhenverstellbarer Mündung eingesetzt, welche über einen Schlauch 19 mit der Kanüle 2 der Entnahmevorrichtung direkt verbunden ist.
Die Stanzeinrichtung 11 weist einen Stanzstempel 20 und zu dessen Betätigung einen Hubmotor 21 auf. Damit wird an der Stanzöffnung 22 in der Führungsbahn 9 jeweils ein Scheib¬ chen des Filterstreifens ausgestanzt. Eine Stopfnadel 23 ist im Stanzstempel 20 längsbeweglich geführt und mit einem Hubmotor 24 verbunden. Die Stopfnadel 23 befördert das aus¬ gestanzte Scheibchen in ein darunter stehendes Probenauf- nahmegefäss 25, das z.B. wiederum in einer Kette von Auf- nahmegefässen schrittweise fortbewegt wird. Ueber einen Schlauch 26 wird der Stopfnadel 23 die Reagenzflüssigkeit zuge ührt.
Die Filtrierstation arbeitet im Takt mit den nicht darge¬ stellten Vorschubeinrichtungen für den Transport der Ansatz- gefässe 1 und der Aufnah egefässe 25. Zum Betrieb kann eine Programmsteuereinrichtung vorgesehen sein, welche die Tätig¬ keit der Hubmotoren 3, 16, 21, 24, des Antriebs der Vor- schubrollen 7, 8 und das Ventil 15 steuert und beispielswei¬ se vom ersten und letzten zur Entnahmeeinrichtung gelangen¬ den Gefäss einer Kette von Probenansatzgefässen in Gang ge¬ setzt bzw. angehalten wird. Damit ergibt sich z.B. folgende Arbeitsweise der Filtrierstation:
OMPI Im Ruhezustand befinden sich alle Hubmotoren 3, 16, 21 und 24 in der oberen Endlage, und das Ventil 15 ist geschlossen bzw. steht auf Entlüftung.
Sobald das erste Pro'benansatzgefäss 1 die Entnahmestelle er¬ reicht, wird die Kanüle 2 in das Ansatzgefäss 1 und die Glocke 13 auf den stillstehenden Filterstreifen 5 abgesenkt. Anschliessend erfolgt die allenfalls erforderliche Zugabe, z.B. in Form einer Pufferlösung, über die Pipette 4. Vor Ende dieser Zugabe wird das Ventil 15 geöffnet, wodurch die Saugkraft der Vakuumpumpe zur Wirkung kommt und den Proben¬ ansatz aus dem Ansatzgefäss 1 über die Kanüle 2 und den Schlauch 19 zur Filterstelle innerhalb der Glocke 13 beför¬ dert. Infolge der pumpenlosen Verbindung zwischen Kanüle 2 und Glocke 13 erfolgt diese Uebertragung innerhalb weniger Sekunden, so dass die Dauer des Einflusses einer allfälli¬ gen Zugabe auf die Probe in gewünschten Grenzen gehalten werden kann. Im Anschluss daran wird Reinigungsflüssigkeit in dosierten Schüben über die Pipette 4 eingeführt. Dabei wird das ganze Gemenge filtriert und das Filtrat über den Saugkopf 12 abgeführt. Bei diesem Prozess soll die Leitung 18 bezüglich der Glocke 13 in der Höhe so eingestellt sein, dass die Mündung mit dem an der Filterstelle sich sammeln¬ den Gemenge nicht in Berührung kommt. Nach der Reinigung werden die Entnahmeeinrichtung und die Glocke 13 wieder an¬ gehoben, und das Ventil 15 wird geschlossen.
Nun werden die Gefässketten und der Filterstreifen 5 um einen Schritt vorgeschoben, so dass das nächste Ansatzge- fäss 1 in die Entnahmestellung, das erste Probenaufnahmege- fäss 25 in die Aufnahmestellung und die mit dem Filterrück¬ stand belegte Filterstelle unter den Stanzstempel 20 zu stehen kommen.
it dem Stanzstempel 20 wird nun ein die belegte "Filter- stelle enthaltendes Scheibchen aus dem Filterstreifen 5 aus¬ gestanzt, das danach durch die Stopfnadel 23 in das Aufnah- megefäss 25 befördert wird. Während des Rückzugs der Stopf¬ nadel 23 wird durch diese über den Schlauch 26 die Reagenz- flüssigkeit, z.B. eine Scintilationsflüssigkeit im Falle radioimmunologischer Proben, zugeführt. Das Ende der Stopf¬ nadel 23 ist vorzugsweise trompetenförmig aufgeweitet, da¬ mit das Filterscheibchen möglichst in Randnähe erfasst wird und beim Einführen in das Aufnahmegefäss 25 nicht mit der Aussenseite der Stopfnadel in Kontakt kommen kann. Die
Reagenzflüssigkeit dient zugleich zur Reinigung der Stopf¬ nadel.
Die Zufuhr der verschiedenen Flüssigkeiten über die Pipette 4 und den Schlauch 26 erfo.lgt vorzugsweise durch wahlweise anschaltbare Dispenser.
Die Hubmotoren 3 und 16 können bei geeigneter Anordnung der Entnahmeeinrichtung und der Glocke 13 durch einen einzigen Hubmotor ersetzt werden.
Zum Aufpressen der Glocke 13 auf den Filterstreifen 5 ist vorzugsweise eine Ueberdruckfeder vorgesehen.
Das Ausstanzen eines Filterscheibchens und das Filtrieren der nächsten Probe können gleichzeitig geschehen.

Claims

Patentansprüche .
1. Verfahren zur Herstellung einer Reihe von Proben für die Analyse von Gemengen, bei dem das jeweilige Gemenge einem Gefäss mit flüssigem Probenansatz entnommen und auf einen schrittweise fortbewegten Filterstreifen stellenweise ab¬ gesetzt, das Filtrat von der Rückseite des Filterstrei¬ fens abgesaugt und der Filterrückstand für die Analyse präpariert wird, dadurch gekennzeichnet, dass zum Ab- setzen des Gemenges die Filterstelle ein- und ausgangs- seitig abgedichtet wird, so dass das Gemenge durch die am Filterausgang wirkende Saugkraft aus dem Ansatzgefäss angesaugt wird, und dass ein die mit Rückstand belegte Filterstelle enthaltender Teil des Filterstreifens ausge- stanzt und unter Beigabe einer Reagenzflüssigkeit in ein Probenaufnähmegef ss übergeführt-wird.
2. Vorrichtung zur automatischen Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, mit einer Einrichtung zur au einander- folgenden Entnahme der Probenansätze aus einer Reihe von Gefässen, einer Einrichtung für den Vorschub eines Fil¬ terstreifens längs einer Führungsbahn und einem unter¬ halb der Führungsbahn angeordneten Saugkopf, dadurch ge¬ kennzeichnet, dass oberhalb der Führungsbahn gegenüber dem Saugkopf eine heb- und senkbare Glocke angeordnet ist, welche direkt mit der Entnahmevorrichtung verbunden ist und welche während der Haltephase des Filterstreifens gegen den Saugkopf auf den dazwischen liegenden Filter¬ streifen gedrückt wird, so dass die Filterstelle beidsei- tig abgedichtet wird, und dass eine Einrichtung zum Aus¬ stanzen von die belegten Filterstellen enthaltenden Scheibchen des Filterstreifens und eine Stopfnadel zur Beförderung der Filterscheibchen in die Probenaufnahrnege- fässeundfür die Zufuhr der Reagenzflüssigkeit vorge- sehen ist.
O PI
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