WO1984000612A1 - Methode pour mesurer la concentration d'acide ou d'alcali - Google Patents

Description

明 細 書

酸又はア ル力 リ 濃度の測定方法

技 術 分 野

本発明は酸又はア ル 力 リ 濃度の測定方法に関する も の であ る。

背 景 技 術

いろいろな産業分野において酸又はア ル カ リ は、 重要 な役割を果'している。 そして羧又はア ル カ リ の便用のさ れ方に応じて、 厳密 濃度管理が行 われている。 その 分析方法も 種 々提案され、 実施されてい る 。 最も 一般的

¾や 方は滴定に よ る方法であ る。 滴定方法は、 その精 度も よ く 比較的簡便であ 、 種々 の フ。 ロ セ ス管理におい て採用されている。 しか しるがら、 滴定方法は、 分析時

¾が比較的長 く 、 特に、 酸又はア ル カ リ の濃度の微少 ¾ 変化が、 化学反応に大き な影響を及ぼす分野においては プ ロ セスの管理を効率よ く かつ安全に行な う う えで重大

問題を提 ¾する。

発 明 の 開 示

本発明の 目 的は酸又はア ル カ リ 饞度を精度 よ く 、 かつ 短時間で測定する方法 提供する こ と にあ る。

本発明の酸又はア ル カ リ 濃度の測定方法は、 被検試料 中の酸又はア ル カ リ 濃度を定量する にあた 、 被瘐試料 中の水分を正確に定量し、 一方、 該試料の電気伝導度を

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, _Λ. ν, ιρο . 測定し、 それら の結果から、 水分濃度に応じた酸又はァ ル カ リ 濃度と電気伝導度の相関関係に よ D 酸又はア ル 力 リ 濃度を知る こ と を特徵とする も のであ る。

図面の簡単な説明

図面は或る系における、 水分瀵度に応じた硫酸'農度と 電気伝導度の関係を示す図である。

発明を実施するための最良の形態

本発明に係る方法.のための測定系は、 水分測定系と電 気伝導度の測定系から構成されている。

水分を測定する方法については、 化学的、 光学的ある いは電気的に測定する各種の方法があるが、 被検試料の 特 ! 4に応じて、 適宜選択される。 いずれの方法も 、 工業 フ。 ラ ン ト の オ ン ラ イ ン 、 プ ロ セ ス コ ン ト 口 一 ノレ に使用で き る よ う 即応答、 連铳測定あ るいは記録が可能 改良が 加えられ、 実際の使用に供されている。 例えば、 近赤外 領域で発する一定の不連続波長のヱ ネ ルギ一が水によつ て吸収される とい う 原理を用いて光学的に水分を測定す る場合には、 水の薄層を透過した赤外ス ペ ク ト ルは、

X 2 1. 4 5 、 9 5 2. 9 5 i の 4 つの吸叹帯を示 すので、 ずれかの波長を用 て、 被検試料に通 した透 過や反射を行う こ と に よって広範囲に亘る項々 の物質中 の水分含有量を精度よ く 定量測定する こ とがで き る。

化学的、 光学的あ るいは電気的に測定された結果は、 α:·ΛΡΐ 電気的な信号に変換し、 目 的に応じて記録され、 あ るい は、 制御系に送られる。 本発明においては、 水分測定結 杲を、 水分濃度に応じた酸又はア ル カ リ 濃度と電気伝導 度の相関関係の記憶系を有する電気伝導度の測定系に、 信号と して伝送するのが好ま しい。

次に本発明の電気伝導変の測定系を説明する。 一般に 溶液の導電率と濃度は、 あ る条件の も のでは、 対応関係 を もっている。 そこで、 本発明では.、 その原理を利用 し て、 あ る条件す ¾わち、 水分濃度ご と に被検試料溶液の 導電率と 酸又はア ル力 リ 濃度の相関関係を求めておき、 こ の検量線を測定系に記億させ、 電気伝導度を測定する こ と によ って、 酸又はア ル力 リ 濃度を検出する も のであ る。 溶液の導電率は、 温度に よ D 変化するので、 被検試 料溶液の温度を一定に保つかあ るいは変動幅をで き るだ け小さ く して、 温度補償演算を行わせるのが好ま しい。

本発明の方法は水お よ び酸ま たはア ル力 リ を含む^ 々 の被検試料の酸ま たはア ル力 リ 濃度を測定するのに適用 する こ と ができ るが、 さ ら に有機;容媒を も 含む被検試科 に も 適用で.き る。 例えば、 後述する ク メ ン ハ イ ド ロ ー 才キサイ ドを硫酸の存在下に分 ^ して フ エ ノ ー ル と ァ セ ト ン を得る に除しての反応混合物中の硫黎饞度の測定に 好適に用い られる。 測定の対象と る る系が酸ま たはア ル カ リ の有機溶剤溶液の場合は、 予め水を、その系か ら 取 り

OMPI 出 した試料に添加 して被検試科 とする こ と が必要であ る 本発明に よれば、 水分の測定 と 電気伝導度の測定に よ つて、 酸又はア ル カ リ の濃度を、 精度 よ く 、 かつ迅速に 定量する こ と がで き る う え、 滴定等酸又はア ル カ リ を測 定者が直接触れる危険性も 全 く ないので、 工業プ ラ ン ト の オ ン ラ イ ン 、 フ。 ロ セ ス コ ン ト ロ ー ル に組み込んで、 酸 又はア ル 力 リ の フ。 口 セ ス菅理を有効適切に行な う こ と が で き る も のであ る。，

以下に本発明の具体洌を示す。 '

実施例

ク メ ン ノ、 ィ ド ロ ノミ 一 才 キ サ イ ドを 分解 して、 フ エ ノ ー ル と ア セ ト ン を得る 反応に際 して、 触媒 と して硫酸が用 い られる。 硫酸の濃度は、 他の副生反応を防止 し、 収率 を向上させるため 厳密に管理 され な ければ ¾ ら ¾ い。

そこ で、 ク メ ン ハ イ ド ロ 一 才 キ サ イ ド硫叆及び反応 熱を除去するための ァ セ 卜 ン （ 約 1 の水分を 含有 して い る ） が連読的に供給されてい る ¾応器内か ら サ ン プ リ ン グ し、 P i e r光学式水分測定装置 （ 日 本冶金化学ェ案侏 式会社製 ） に よ 光学的に水分を測定 した。

一方、 あ ら か じめ、 水分に応 じ て te黎 度 と 電気伝導 度の関係を求めた。 その话果は図面の よ う にな る。 図面 において _{a i} , 3 2 , 3 3 , 3 4 は水分邊度を表わ し、 3 1 > a ₂ > a ₃ > a ₄ であ る。 こ の関係は、 硫漦濃度の制御系に

OMPI あ らかじめ記憶させる と と も に、 水分籩度と電気伝導率 の情報が伝送された と き は、 硫酸濃度がァ ゥ ト · フ° ッ ト される と と も に、 硫酸濃度の供給系に信号が伝送される よ う プ ロ グラ ム した。 その結果、 硫酸濃度を精度よ く 、 所定濃度に維持する こ と がで き、 ま た滴定の よ う 長い 測定時間を要しるいので、 副生反応を防止でき たため、 フ エ ノ — ル の収率が極めて向上 した。

OMPI WIPO -

Claims

一 ό一 請 求 の 範 囲

1. 被検試料中の酸又はア ル力 リ 濃度を定量するにあた 、 被検試料中に水分を存在せしめて該水分を正確に 定量し、 一方、 該試料の電気伝導度を測定 し、 それら の結果から、水分 ¾度に応じた酸又はア ル力 リ 濃度と電 気伝導度の相関関係に よ 酸又はア ル力 リ 濃度を知る こ と を特徴とする漦又はア ル力 リ 饞度の測定方法。

2. それら の'測定铕杲を水分缦度に応じた酸濃度と ア ル 力 リ 濃度の相関関係の記憶系に与えて酸又はア ル力 リ 濃度を検出する請求の範囲第 1 項記載の方法。