WO1993022467A1 - Procede et appareil permettant de produire un materiau magnetostrictif - Google Patents

Description

明細 発明の名称 .

磁歪材料の製造方法および磁歪材料の製造装置 技術分野

本発明は、 R T M ₂ ( Rは Yを含む希土類元素であ り、 T M は遷移元素である） 等の磁歪材料の製造方法および製造装置に 関する。 背景技術

一方向性凝固で単結晶や柱状晶の合金を製造する には、 従 来、 米国特許第 4 6 0 9 4 0 2号に記載されているよ う なゾー ンメ ル ト法が知られている。 このゾーンメ ル ト法は、 希土類金 属と鉄との合金であって棒状の原料合金イ ン ゴッ 卜を鐃型に挿 入し、 この铸型の下部の外側にヒータを周回させ、 その ヒータ に電流を流すこ と によって、 上記原料合金を溶融し、 鐃型に対 して ヒ一夕を徐々 に上昇させる方法である。

このゾーンメル 卜法によれば、 ヒータに通電したと きに原料 合金の最下部が溶融され、 ヒータを徐々 に上昇する こ と によつ て ヒータが遠ざかる に従って、 溶融された部分の温度が低下 し 、 この部分が所定の温度勾配を持つよ う に ヒータの上昇速度 が設定されているので、 原料合金の下の方から次第に一方向性 凝固で単結晶や柱状晶の合金が製造される。 発明の開示

ゾーンメル ト法に用いる原料合金イ ンゴッ 卜は、 通常、 低圧 铸造法によ り製造される。 低圧 寿造法では希土類元素の蒸発が 多く なるため組成ずれが生じやすく 、 また、 均等な加熱および 冷却が難しいので偏析しゃすい。 また、 原料合金イ ンゴッ トを 所定形状とするために研削などの加工が必要であるため、 材料 に無駄がでやすい。

また、 ゾーンメル 卜法では、 原料合金イ ンゴッ トよ り も長い 単結晶や柱状晶を連続的に製造するこ とができない。

また、 ゾーンメル ト法によって一方向性凝固で単結晶や柱状 晶の合金を铸造しょう とする と、 ヒー夕によって発生した熱の うちで原料合金を伝わって上に向かう熱があり、 この上に向力 う熱が無駄に放散し、 従って、 無駄な熱、 つま り無駄な電力が 消費される という問題がある。

また、 従来のゾーンメル 卜法によれば、 単結晶や柱状晶の合 金製造に必要なヒータから下に向かつて伝わる熱のみならず、 原料合金を伝わって上に向かう熱量をも考慮する必要があるの で、 熱量の調整が複雑であ り、 すなわち、 供給電流の調整が複 雑になる という問題がある。 - さ らに、 従来のゾーンメル 卜法によれば、 ヒータで溶融し溶 湯領域を形成している と き に、 溶湯領域よ り も上に存在してい た原料合金が何らかの原因でま と ま って溶湯領域に降下した場 合には、 その溶湯領域の温度が急激に低下するので、 この場合 にも、 所定の温度勾配を持たせるための温度管理が非常に煩雑 である。 しかも、 原料合金がま と ま って溶湯領域に降下するタ イ ミ ングを予測し得ない点でも、 温度管理が困難である。

良好な結晶を育成するためには冷却速度の厳密な管理が必要 であ り 、 例えば、 溶融帯の冷却速度が速すぎる と材料の表面と 内部とで冷却速度に有意な差が生じ、 結晶の配列が乱れるこ と がある。 このため、 従来のゾーンメ ル ト法において高周波誘導 加熱用のコイ ルに粗密を設け、 巻きの密な領域で溶融帯を形成 し 、 巻きの粗な領域で凝固ま での時間を制御する こ と もでき る。 しかし 、 最適な冷却速度は材料組成に大き く 依存する。 また、 冷却速度は、 装置各部の条件、 例えば熱伝導度等に依存 する。 これらの各種条件を考慮する必要があるために単結晶製 造装置は汎用性が低い。 例えば、 上記した粗密を設けたコィ ル は、 目的とする結晶組成に応じた専用設計とする必要があるた め、 原料組成等の条件が変わった場合には加熱装置自体を交換 しなければならず、 低コス トでの量産には不向きである。

本発明は、 Rおよび T Mを含有しデン ドライ 卜構造を有する 単結晶の磁歪材料を製造する際に、 連続的に製造可能な長さの 制限をなく し、 また、 材料の無駄を抑え、 また、 無駄な電力の 消費を抑え、 また、 ヒータの供給電流の調整を容易にするこ と を目的と し、 さ らに、 結晶配列の乱れのない良質で磁歪量の大 きい結晶体を低コス 卜で製造するこ とを目的とする。

このような目的は、 下記 （ 1 ) 〜 （ 1 2 ) の本発明によ り達 成される。

( 1 ) R ( Rは Yを含む希土類元素である） および T M ( T M は遷移元素である） を含有する磁歪材料を製造する方法であつ て、

原料を連続投入する違続投入段階と、 前記原料を前記連続投 入の前または後に溶融する溶融段階と、 前記連続投入されてし かも溶融された原料を徐々に凝固する凝固段階とを有する磁歪 材料の製造方法。

( 2 ) 前記磁歪材料には、 一方向性凝固によ り デン ドライ 卜 構造が形成される上記 （ 1 ) の磁歪材料の製造方法。

( 3 ) 前記原料が Rおよび T Mを含む合金であ り、 水素吸蔵、 水素排出およびァニールが行なわれた後に前記原料を連続投入 する上記 （ 1 ) または （ 2 》 の磁歪材料の製造方法。

( 4 ) R ( F e !-_y T (ただし、 xおよび yは原子比を表 わし、 y = 0〜 0 . 4、 x = l〜 3 であ り 、 Tは、 F e以外の 遷移元素の 1種以上である） で表わされる組成の磁歪材料が製 造される上記 （ 1 ) ないし （ 3 ) のいずれかの磁歪材料の製造 方法。

( 5 ) 粉体の原料を、 先に投入されて溶融している原料中に投 入する上記 （ 1 ) ないし （ 4 ) のいずれかの磁歪林料の製造方 法。

( 6 ) 前記連続投入段階において、 所定温度範囲に維持された 原料を単位時間に単位量づっ連続投入する上記 （ 1 ) ない し ( 5 ) のいずれかの磁歪材料の製造方法。

( 7 ) 前記連続投入段階と、 前記溶融段階と、 前記凝固段階と を、 アルゴンガス雰囲気中で行なう上記 （ 1 ) ないし （ 6 ) の いずれかに記載の磁歪材料の製造方法。

( 8 ) 前記溶融を高周波誘導加熱によ って行う上記 （ 1 ) ない し （ 7 ) のいずれかの磁歪材料の製造方法。

( 9 ) R ( Rは Yを含む希土類元素である） および T M ( T M は遷移元素である） を含有する磁歪材料を製造する装置であつ て、

原料を収容するホ ッ パーと、 前記原料を単位時間に単位量づ っ铸型に連続投入する連続投入手段と、 前記铸型に連続投入さ れた原料を溶融する ヒータ と 、 投入された原料に対して前記 ヒータを相対的に上昇させる上昇手段と、 前記溶融された原料 の熱を放散させる放熱手段と を有する こ と を特徴とする磁歪材 料の製造装置。

( 1 0 ) 前記ホ ッ パーから前記铸型までの雰囲気がァルゴンガ ス雰囲気である上記 （ 9 ) の磁歪材料の製造装置。

( 1 1 ) 前記鑲型の外面が断熱部材によ り包囲されている上記 ( 9 ) または （ 1 0 ) の磁歪材料の製造装置。 - ( 1 2 ) 少なく と も前記ヒータ よ り下側に延在する移動断熱部 材が前記鑲型を包囲するよう に前記ヒータに設けられている上 記 （ 9 ) ないし （ 1 1 ) のいずれかに記載の磁歪材料の製造装

発明の作用および効果

本発明は、 原料を铸型に連続投入し、 铸型内において溶融し ている原料を徐々 に凝固 し、 単結晶を製造する。 このため、 連続的に製造可能な長さは原理的に制限されず、 所望の長さの 結晶体が得られる。 また、 製造される磁歪材と同一組成の合金 あるいは磁歪材構成元素の金属を原料と して、 直接、 溶解およ び凝固するので、 希土類元素の蒸発が少なく 原料の利用率が高 レ、。

また、 本発明によ り一方向性凝固で単結晶合金を製造する場 合、 ヒータ よ り も上には原理的に熱の放散がなく 、 従って無駄 な電力が消費されず、 また、 消費電流の調整が容易である。

また、 本発明では、 上に記した断熱部材ゃ移動断熱部材を設 ける という簡易な方法で冷却速度を制御できるので、 結晶配列 の乱れの少ない良質な結晶が低コス 卜で得られる。 このため磁 歪量の大きな磁歪材が得られる。 また、 移動断熱部材を着脱可 能に構成する こ とが容易なので、 様々な組成の結晶の製造に適 用する こ とが可能である。 - 図面の簡単な説明

第 1 図は、 本発明の一実施例を示す説明図であ り 、 第 2 図 は、 実施例において、 磁歪材料を製造途中の状態を示す説明図 であ り 、 第 3図は、 本発明の一実施例を示す説明図である。 発明を実施するための最良の形態

第 1 図は、 本発明の一実施例を示す説明図である の実施 例に示される製造装置には、 原料 1 を収容するホ ッ パー 1 0 と、 こ のホ ッ パー 1 0から原料 1 を铸型 3 0 に投入する通路を 形成する ノ ィ プ 2 1 と 、 こ のパイ プ 2 1 の途中に口 一タ リ 一 弁 2 2 とが設けられている。 なお、 ロータ リ ー弁 2 2が定速回 転する こ と によって原料 1 が铸型 3 0 に連続投入される。 つま り 、 原料 1 が単位時間に単位量づっ锛型 3 0 に連続投入され る。 従って、 ホ ッ ノ 一 1 0 と ノ イ ブ 2 1 と 口一夕 リ ー弁 2 2 と は、 原料を単位時間に単位量づっ铸型に連続投入する連続投入 手段 2 0 を構成している。

ま た、 ボール弁 2 3 がパイ プ 2 1 の途中に設けられ、 この ボール弁 2 3 は、 ホ ッ パー 1 0から铸型 3 0 までの間の雰開気 を高真空にするために閉じる弁である。 なお、 パイ ブ 2 1 と ホ ッ パー 1 0 と には均圧管 2 が取 り付けられ、 この均圧管 2 4の途中に弁 2 5が設けられている。 .

筐体 3 1 は、 パイプ 2 1 と铸型 3 0 と水冷板 6 0 とを囲むも のであ り、 筐体 3 1 の内部は、 真空ポンプ 3 2 によ り 1 0— ²〜 1 0 — ⁵Torr程度まで減圧される。

ヒータ 4 0 は、 筐体 3 1 の外周を周回するコイル 4 1 と コィ ル 4 1 に高周波電流を供給する高周波発振器 4 2 とで構成され ている。

モータ 5 0は、 ヒータ 4 0を所定速度で上昇させるものであ り、 铸型 3 0 に対してヒータ 4 0を相対的に上昇させる手段の —例である。

水冷板 6 0は、 鑲型 3 0の底部と接触し、 ヒータ 4 0 によつ て溶融された原料 1 を冷却するものであ り 、 水冷板 6 0の下部 にベース 6 1、 6 2が設置されている。 なお、 水冷板 6 0は、 溶融された原料の熱を放散させる放熱手段の一例である。

まず、 上記実施例に使用される原料 1 は、 R ( Rは Yを含む 希土類元素である） および T M ( T Mは遷移元素である） を含 有するものであれば特に制限はないが、 磁歪材と して用いる場 合には特に下記式で表わされる組成が好ま しい。

式 R ( F e i T 》

ただし、 上記式において xおよび yは原子比を表わし、 y = 0〜 0. 4、 x = l〜 3であ り 、 Tは F e以外の遷移元素であ る。 R と しては、 Y、 C e、 P r、 N d、 S m、 G d、 T b、 D y、 H o、 E rおよび Y bの 1種以上が好ま しい力 後述す るデン ドライ 卜構造を形成するためには、 T bおよび H oの 1 種以上を必須と して含有する こ とが好ま し く 、 特に T bを必須 と して含有するこ とが好ま しい。

また、 T と しては、 C o、 N i 、 M n、 C r 、 M o、 W、 Z n、 R h、 Ν· bおよび C uの 1種以上が好ま しい。

次に、 上記実施例の動作について説明する。

まず、 原料 1 をホ ッ パー 1 0内に投入する。 原料 1 には、 通 常、 合金粉体あるいは金属単体の混合物の粉体を用いる。 合金 と しては上に記した磁歪材組成から選択すればよ く 、 金属単体 は上記磁歪材の構成元素から適宜選択する。

原料投入後、 ボール弁 2 3を閉じ、 弁 2 5を開け、 次いで真 空ポンプ 3 2を動作させ、 筐体 3 1 内の雰囲気を高真空にした 後に、 筐体 3 1 の内部をアルゴンで置換するかアルゴンガス気 流を流し、 その後、 ボール弁 2 3を開く 。 なお筐体 3 1 の内部 を高真空状態のま ま と してもよい。

そして、 ロータ リ ー弁 2 2を定速で回転させ、 原料 1 を連続 的に投入する。 原料の投入速度は装置の規模に応じて適宜決定 すればよいが、 例えば 1 0〜 6 0 g/h 程度とすればよい。

具体的には、 まず、 コ イ ル 4 1 を铸型 3 ◦の最下位置に存在 させた状態で、 渦電流の流れやすい粒度の大きい原料 1 を予め 鐃型 3 0内へ投入しておき、 高周波発振器 4 2 を動作させてコ ィル 4 1 に高周波電流を流す。 これによつて、 鐃型.3 0の底部 に堆積された原料 1 に渦電流が流れ、 その原料 1が短時間で溶 解する。 このよ う にして、 铸型 3 0の底部に堆積した原料 1 が 溶湯領域 2 を形成した状態で連続投入を開始する。 図示例のよ う に高周波誘導加熱を採用するこ と によ り 、 温度管理は極めて 容易となる。

その後、 モータ 5 0 によって、 ヒータ 4 0が徐々に上昇し、 これと ともにコイル 4 1 が上昇し、 鑲型 3 0の底部からコイル 4 1 が次第に遠ざかる。 このときに、 铸型 3 0の底部に存在し ていた溶湯の温度が水冷板 6 0への放熱によって徐々 に低下す る。 コイル 4 1 の上昇速度 （ヒータ 4 0の上昇速度） は、 一方 向性凝固で溶湯が所望の結晶に変化する よ う な速度、 すなわ ち、 そのよ う な温度勾配になるような速度に設定してある。

そして、 所定時間経過後にヒータ 4 0が所定量上昇し、 溶湯 領域 2 であつた領域が凝固領域 3 に変化する。 このよう にして 铸型 3 0 の底部に、 一方向性凝固で単結晶の合金が製造され る。 上記動作を続行するこ とによって、 凝固領域 3の高さが次 に向 く る。

溶湯領域 2 に粉体の原料 1 が落下して混入する と、 原料 1 は 体積が非常に小さいので短時間に溶湯に変化する。 また、 混入 した原料 1 の量は溶湯領域 2 内の溶湯の量に対し非常に少ない ので、 溶湯領域 2 の温度はほぼ一定に保たれる。 なお、 ヒ一夕 4 0 と して図示例のよ う な高周波誘導加熱手段を用いる場合、 溶湯領域 2への混入前に、 コイ ルで囲まれた領域内において原 料粉体が溶解するよ う に構成しても よい。

例えば、 原料の酸化を防ぐために体積の大きな塊状の原料を 用いる場合や原料の落下速度が大き く なる場合、 投入された原 料が溶湯領域 2 の表面に留ま らずに凝固領域 3 との界面を乱し た り溶湯領域 2 の温度を急激に下げた り するこ とがある。 この よ う な場合、 投入された原料塊を受けるための皿状体を鐃型 3 0 内のコイル 4 1 で包囲された領域に設け、 この皿状体の上 で原料塊を溶解した後、 溶湯領域 2 に溶解した原料を注ぐ構成 と しても よい。 前記皿状体には、 高周波誘導加熱によ り溶解せ ず、 かつ溶融した原料 と反応しない材質を用いる。 そ して、 皿状体の底部に原料塊が通過できない寸法の孔を設け、 こ の孔 から溶解した原料を注ぐ構成とすればよい。 なお、 前記皿状体 は、 例えば上部から吊る して、 コイ ル 4 1 と共に移動するよ う に構成する。

ただし、 原料からの希土類元素の蒸発を抑えて組成ずれを防 ぐためには、 粉体の原料が溶湯領域 2 に落下する構成とする こ とが好ま しい。

原料の寸法は、 通常、 l O O w n！ 〜 1 mm程度とする力 、 前記 皿状体を設ける構成では、 1 0〜 1 5 mm角程度の寸法の大きな

原料を用いることができる。 コイル 4 1 に流す高周波電流の周

波数は、 原料粉体を構成する原料粒子の寸法に応じて適宜決定

すればよ ぐ、 特に限定されないが、 通常、 1 0 kHz 〜 3 MHz 程

度の範囲から選択する。 なお、 原料粒子が小さいほど電流の周

波数を高く する必要がある。

高周波誘導加熱を利用する場合、 コィル中に冷却水通路を設

けて、 コイ ルの温度上昇を抑えるこ とが好ま しい。 コイルを水

冷するこ とによ り 、 コイ ル温度を、 通常、 6 0 °C程度以下に保

つことができる。

なお、 上記動作中、 弁 2 5 を開いておけば、 均圧管 2 4 に

よ りパイプ 2 1 内の圧力とホッパー 1 0内の圧力とが等しく な

る。

上記のよう にして、 ヒータ 4 0 を 寿型 3 0 に対して除々に上

昇させていく 過程で、 た とえば、 第 2 図に示すよ う に、 铸型

3 0の途中位置にコイル 4 1 が位置したと きに、 ヒータ 4 0 に

よって発生される熱は、 ホ ッパー 1 0から投入され溶湯領域 2

に混入した原料 1 で吸収され、 その残りの熱は凝固領域 3 を経 ' 由して水冷板 6 ひに到達する。 このと きに、 溶湯領域 2表面は

ァルゴンと接触してお り、 溶湯領域からアルゴンへは殆ど熱が

逃げないので、 無駄な電力が消費されない。

また、 溶湯領域 2 からアルゴンには殆ど熱が移動しないの で、 ヒータ 4 0への供給電流の調整が容易である。 すなわち、 コイ ル 4 1 に供給する電流が一定である限 り 、 上記制御の過程 でコ イ ル 4 1 がどこに位置しよ う と、 コイ ル 4 1 内の温度は変 化しない。 このために、 高周波発振器 4 2 が一定の電流を供給 しさえすれば、 溶湯領域 2 の温度は常に一定に維持される。 こ のよ う に、 電流管理 （温度管理） が容易であるために、 磁歪材 料の歩留ま りがよい。

また、 上記実施例においては、 鐯型 3 0の断面が均一である が、 その鐃型 3 0の替わ り に、 断面がその高さによって異なる 鑲型、 つま り非柱状の铸型を使用 してもよい。 この場合、 渦電 流を利用 して原料 1 を発熱溶解しているので、 その断面積が異 なつた場合に、 必要な発熱量が自動的に制御される。

なお、 原料 1 は、 通常、 水素吸蔵、 水素排出、 ァニールを行 なっ て粉体にされた後にホ ッ パー 1 0 に投入されるが、 上記 ァニール後に、 原料 1 を解砕、 整粒してから 寿型 3 0 に連続投 入するよ う にしてもよい。 また、 ァニールを水素吸蔵の前に行 なってもよ く 、 この場合さ らに水素吸蔵後にァニールを行なつ ても よい。 また、 上記水素吸蔵、 水素排出、 ァニール、 解砕、 整粒の工程の替わ り に、 通常の粉砕工程を採用 してもよい。

この場合、 図示しない温度維持手段によ って、 ホ ッ パー 1 〇 内の原料 1 を所定温度範囲に維持しても よい。 このよ う に所定 温度に維持するのは、 ヒータ 4 0 に一定の電流を流したと きに 溶湯領域 2 の温度を早く一定に維持できるよう にするためであ る。 したがって、 その温度を一定に維持する限り 、 その温度 は、 室温でもよ く 、 それ以外の温度でもよい。 たと.えば、 ホッ パー 1 0 内の温度を原料 1 の融点以上の温度に保ち、 原料 1 を 溶湯にして単位時間に単位量づっ投入しても よいが、 希土類 元素の蒸散を考える と、 粉体の原料を投入する こ とが好ま し い ひ

本発明では長さの制限なく 連続的に単結晶磁歪材の製造が可 能である。 例えば、 ホッパー内に原料を供給する と共に、 装置 下部から凝固 した結晶体を取 り 出す構成とする こ と によ り 、 一定の凝固条件を保ったまま連続的に結晶体を製造するこ とが できる。 この場合、 通常、 コイルを固定し、 投入された原料を 下降させる。 すなわち、 コイルを固定して凝固領域を下降させ る。 また、 この場合、 装置内への原料の供給および装置からの 結晶体の取り出しは、 アルゴンガス置換室を設けることなどに よ り、 装置内を気密に保ったまま行なう。

なお、 図示例ではヒータ 4 0 に高周波誘導加熱用のコイルを 用いた例を説明したが、 他の加熱手段、 例えば、 抵抗加熱用の コィルを用いるこ と もでき、 その他、 赤外集光加熱等の加熱手 段を用いるこ と もできる。 "

次に、 本発明の他の態様について説明する。 本発明の他の実 施例を第 3 図に示す ₆ 同図に示される製造装置では、 第 1 図に示される製造装置の 鐯型 3 0 と筐体 3 1 との間に、 錶型 3 0 を包囲するよ う に断熱 部材 7 1 が設けられている。 また、 ヒータ 4 0 よ り.下側に延在 する移動断熱部材 7 2が铸型 3 0 を包囲するよ う に ヒ ー夕 4 0 に付設されている。 移動断熱部材 7 2 は溶湯領域 2 の底部付近 から凝固領域 3 を包囲するよ う に設けられてお り、 ヒ一夕 4 0 と共に移動する。 図示例では移動断熱部材 7 2 はコイル 4 1 の 下側だけに存在する力 、 移動断熱部材 7 2 の一部がコイル 4 1 を外側から覆う構成であって も よ く 、 あるいは コ イ ル 4 1 と 筐体 3 1 との間に移動断熱部材 7 2 の一部が存在していてもよ い。

断熱部材 7 1 は、 対流を防いで筐体 3 1 内の温度分布を安定 に保っためのものである。 また、 断熱部材 7 1 および移動断熱 部材 7 2 は、 溶湯の冷却速度を制御する働きを有し、 さらに、 装置のエネルギー効率を向上させる。 これらの断熱部材は、 溶 湯の急激な冷却、 特に锛型 3 0側面からの放熱を抑制し、 錶型 内の原料の表面と内部とで冷却速度に有意な差が生じるこ とを 防ぎ、 結晶配列の乱れを防ぐ。 また、 溶湯領域 2 に近い凝固領 域 3 では固相反応が進行しているが、 こ の固相反応を制御する 働き も有する。

均質な単結晶を得るための最適な冷却速度は原料組成によつ て異なる ため、 断熱部材 7 1 や移動断熱部材 7 2 の材質や形 状、 寸法等は、 原料組成に応じて適宜決定すればよ く 、 特に限 定されるものではない。 ただし、 例えば図示例のよう に、 移動 断熱部材 7 2の厚さがコイル 4 1 から離れるにしたがつて漸増 する よ う に構成すれば、 冷却速度をよ り遅く する こ とができ る。

また、 移動断熱部材 7 2 を着脱可能に構成すれば、 移動断熱 部材 7 2を換えるだけで溶湯領域 2の冷却速度を変更すること ができ、 様々 な組成の単結晶製造に適用可能と なる。 従来の 単結晶製造装置では、 冷却速度の変更が実質的に不可能であつ たが、 移動断熱部材 7 2 は低コス トで製造可能であり、 また、 着脱可能な構成とするこ とも容易なので、 種々の組成の良質な 単結晶を低コス トで製造するこ とが可能となる。 なお、 移動断 熱部材 7 2 をコイル 4 1 に固定する手段は特に限定されず、 例 えば、 接着やボル ト等によ り固定すればよい。

断熱部材 7 1 および移動断熱部材 Ί 2の構成材料は特に限定 されないが、 通常、 アルミナ、 ジルコニァ、 マグネシア、 カル シァ等を用いるこ とが好まし く 、 低コス ト化のためには特にァ ルミナを用いるこ とが好ま しい。

なお、 断熱部材 7 1 や移動断熱部材 7 2 の锛型 3 0側表面を 鏡面化すれば、 断熱効果がさ らに高く なるので好ま しい。 ま た、 移動断熱部材 7 2に、 鏡面化された金属板を用いた場合で も同様な効果が実現する。 他の各部材の構成材料は特に限定されず、 従来の通常の単結 晶製造装置に準じて適宜選択すればよい。 例えば、 高周波誘導 加熱を用いる場合、 筐体 3 1 は透明石英ガラスゃパ.ィ レ ッ クス ガラ ス、 軟質ガラ ス等の導電率の低い材料で構成すればよい が、 熱膨張率が小さいこ とから特に石英ガラスを用いるこ と力 s 好ま しい。 また、 铸型 3 0 は、 溶融した原料と反応しにく い材 料、 例えば、 石英ガラス、 B N、 アルミナ、 力ルシア、 マグネ シァ等で構成する。

なお、 断熱部材 7 1 および移動断熱部材 7 2 は、 少なく と も —方が設けてあればよいが、 好ま し く は両方を設ける。

このよ う にして製造される磁歪材料のロ ッ ドは、 一方向性の 凝固によ り デン ドライ ト構造が形成された結晶である。 この構 造は、 METALLURG I CAL TRANSACTI ONS A 223 - 2 31 18A 1987に開 示されてお り 、 0 . 5〜 1 . 5 程度の厚さで R T M ₂ 化合物 のく 1 1 2 >方向に成長し { 1 1 1 面をシ一 卜面とするシ一 卜状のデン ドライ ト と、 R リ ッ チでサブミ クロ ンから数ミ クロ ン程度の厚さのシ一 ト状の包晶化合物の多結晶体ないし単結晶 体とが平行に配列された積層体である。 このものは、 厳密には 平行ッイ ン面が存在するので単結晶ではないが、 一般に単結晶 と称されている。 このよ う な構造を有する こ と によ り 、 大きな 磁歪量が得られる。 そ して、 本発明は、 このよ うな構造の磁歪 材料の製造に特に適する。 実施例

以下、 本発明の具体的実施例を示し、 本発明をさらに詳細に 説明する。

第 1 図に示される製造装置、 第 3図に示される製造装置から 移動断熱部材 7 2 を外した装置および第 3図に示される製造装 置を用いて、 磁歪材を製造した。 断熱部材 7 1 と移動断熱部材 7 2 の有無を下記表 1 に示す。

原料 には、 T b - D y — F e 合金の粉末 ( # 3 2 〜 # 1 0 0 ) を用いた。 原料組成を表 1 に示す。 装置各部の寸法は 以下のとお り と した。

コイリレ 4 1 ： 高さ 4 0 mm ( 4 ター ン）

铸型 3 0 ： 石英ガラス製 （円筒形）

内径 1 3 mm

¾. ¾ 1 m m

高さ 3· 0 Ό mm

筐体 3 1 ： 石英ガラス製 （円筒形）

内径 2 6 mm

厚さ 2 mm

高さ 5 0 0 mm

断熱部材 7 1 ： アルミ ナ製 （円筒形）

内径 1 6 mm 厚さ 2 mm 高さ 3 0 0 mm 移動断熱部材 7 2 ： アルミナ製 （円筒形） 内径 3 2 mm ¾さ 4 mm

r¾ e 5 0 mm コ イ ル 4 1 および移動断熱部材 7 2 の上方への移動速度を 表 1 に示す。 表 1 に、 製造した磁歪材の磁歪量を示す。 磁歪量は、 外部磁 界強度 0 . 4 kOe および 1 kOe においてそれぞれ測定した。 表 1 δ腿才 組成 （原子比） 断熱 移動断熱 移動速度 5¾ M (ppm )

No. Tb Dy Fe 部材 音附 0.4k0e IkOe

1-1 0.30 0.70 1.95 なし なし 450 480 970

1-2 0.30 0.70 1.95 有り なし 450 560 1055

1-3 0.30 0.70 1.95 有り 有り 450 700 1205

2-1 0.33 0.67 1.95 有り なし 450 455 990

3-1 0.38 0.62 1.95 有り なし 450 695 980

4-1 0.27 0.73 1.95 有り なし 450 637 1020

表 1 に示される結果から、 本発明の効果が明らかである

Claims

請求の範囲

1 . R ( Rは Yを含む希土類元素である） および Τ Μ ( Τ Μは 遷移元素である） を含有する磁歪材料を製造する.方法であつ て、

原料を連続投入する連続投入段階と、 前記原料を前記連続投 入の前または後に溶融する溶融段階と、 前記連続投入されてし かも溶融された原料を徐々に凝固する凝固段階とを有する磁歪 材料の製造方法。

2 . 前記磁歪材料には、 一方向性凝固によ りデン ドライ ト構造 が形成される請求の範囲 1 の磁歪材料の製造方法。

3 . 前記原料が Rおよび Τ Μを含む合金であ り、 水素吸蔵、 水 素排出およびァニールが行なわれた後に前記原料を連続投入す る請求の範囲 1 または 2の磁歪材料の製造方法。

4 . R ( F e T _y ) (ただし、 xおよび yは原子比を表 わし、 y F 0〜 0 . 4、 X = 1〜 3であり、 Tは、 F e以外の 遷移元素の 1 種以上である） で表わされる組成の磁歪材料が 製造される請求の範囲 1 ないし 3のいずれかの磁歪材料の製造 方法。

5 . 粉体の原料を、 先に投入されて溶融している原料中に投 入する請求の範囲 1 ないし 4のいずれかの磁歪材料の製造方 法。

6 - 前記連続投入段階において、 所定温度範囲に維持された原 料を単位時間に単位量づっ連続投入する請求の範囲 1 ないし 5 のいずれかの磁歪材料の製造方法。

7 . 前記連続投入段階と 、 前記溶融段階 と 、 前記凝固段階と を、 アルゴンガス雰囲気中で行なう請求の範囲 1 ないし 6のい ずれかの磁歪材料の製造方法。

8 . 前記溶融を高周波誘導加熱によ って行う請求の範囲 1 ない し 7のいずれかの磁歪材料の製造方法。

9 . R ( R は Yを含む希土類元素である） および T M ( T M は遷移元素である） を含有する磁歪材料を製造する装置であつ て、

原料を収容するホ ッパーと、 前記原料を単位時間に単位量づ っ鑲型に連続投入する連続投入手段と、 前記鎳型に連続投入さ れた原料を溶融する ヒータ と 、 投入された原料に対して前記 ヒータを相対的に上昇させる上昇手段と、 前記溶融された原料 の熱を放散させる放熱手段とを有する こ とを特徴とする磁歪材 料の製造装置。

1 0 . 前記ホ ッ パーから前記铸型までの雰囲気がアルゴンガス 雰囲気である請求の範囲 9 の磁歪材料の製造装置。

1 1 . 前記鐃型の外面が断熱部材によ り包囲されている請求の 範囲 9 または 1 0の磁歪材料の製造装置。

1 2 . 少な く と も前記ヒー夕 よ り下側に延在する移動断熱部材 が前記铸型を包囲するよ う に前記ヒー夕 に設けられている請求 の範囲 9 ないし 1 1 のいずれかの磁歪材料の製造装置