WO1998037247A1 - Procedimiento hidrometalurgico para la recuperacion de niquel y cobalto - Google Patents

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WO1998037247A1
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José CASTELLANOS SUAREZ
Germán A. ALVAREZ VILLANUEVA
Ana María DE LA CRUZ FUXA
Pilar Martin Gonzalez
Isabel Lobaina Urtafe
Oscar Perez Laurencio
Milagros Escalona Rodriguez
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Centro de Investigaciones para la Industria Minero Metalurgica
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Centro de Investigaciones para la Industria Minero Metalurgica
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22B23/0446—Leaching processes with an ammoniacal liquor or with a hydroxide of an alkali or alkaline-earth metal
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Definitions

  • This invention relates to non-ferrous hydrometallurgy and can be used in factories that treat nickel and cobalt ores, concentrates and media products by ammonia carbonate technology after prior direct reduction of nickeliferous ore (Nicaro plants, Punta Gorda , Queensland Nickel, Marinduque, among others) or in newly built factories, and more particularly it can be applied to process medium or concentrated products of nickel and cobalt that can be leached by an ammoniacal carbonate solution.
  • Nicaro plants, Punta Gorda , Queensland Nickel, Marinduque, among others nickeliferous ore
  • US Patent No. 1847145 of March 18, 1924, Author MH Carón establishes selective reduction with respect to iron, leaching of the reduced mineral in the ammoniacal carbonate solution, countercurrent washing of the leaching pulp in thickeners, the separation or not of the cobalt in the form of sulphide, the distillation of the fertile liquor or solvent extraction.
  • the final product can be nickel metal (briquette, powder, oxide) class I or II, cobalt metal, (powder, salts, sulphides), among others.
  • the known procedure is to grind the ore at 80-85% -74 ⁇ m in one case mixed with 2-4% oil or in another reduce it with reducing gas (CO + H 2 ) in a floor oven.
  • the atmosphere and temperature is controlled in the oven to achieve a high reduction of nickel and cobalt and very low iron.
  • nickel is metallized up to 95-98% and cobalt up to 75-80%, which is subsequently extracted by ammoniacal leaching.
  • a high content of metallic iron hinders the good development of the process, since during its oxidation it releases heat and the pulp is heated at 10-12 degrees Celsius, being necessary the cooling of the pulp, as well as the liquor in that same magnitude.
  • the classic process with low concentrations of ammonia generally has three stages: each has leaching in turbo-routers with liquid-solid separation in a settler.
  • the liquid-solid separation time is generally between 1 and 2 days and produces losses of metals by coprecipitation and re-absorption on iron hydroxide and manganese oxides.
  • cobalt is partly precipitated between the first and second stage, using ammonium hydrosulfide or sodium sulfide (or H 2 S).
  • the nickel-rich liquor is subjected to the distillation process for the production of basic nickel carbonate and as a final product, nickel of different qualities is obtained.
  • the product liquor rich in nickel and cobalt with high ammonia (90-95 g / L) is separated, the nickel by solvent extraction and the liquor rich (refined) in cobalt is precipitated with ammonium hydrosulfide.
  • the final product is a mixed sulfide rich in cobalt (Co: Ni] 40: 1).
  • the final product is nickel Class I and cobalt sulfide.
  • the process uses the Lix solvent with nickel selectivity.
  • Ni + Co mixed carbonate
  • nickel laterite ores are of relatively high magnesium content and are not treated by pressure acid leaching at high temperatures primarily because they are not profitable, it requires high investments to separate and recirculate the oxide of magnesium and also for producing large scale in the plant circuit.
  • the present invention aims at a hydrometallurgical extraction procedure for intensive leaching of minerals containing nickel and cobalt in a shorter time than the classic process, with the possibility of operating with low concentration of ammonia, leaching all the extractable nickel and all the leached cobalt and coprecipitated with iron hydroxide. Another objective proposed with the invention is to reduce the investment cost and production costs by reducing supplies, ammonia, energy and maintenance and facilitating the complete automation of the leaching process.
  • a further object of the invention is a hydrometallurgical extraction process for intensive leaching of concentrates or intermediates containing nickel and cobalt in soluble form in ammoniacal solutions.
  • the basic stages are: a.- The material that is a nickel ore containing 0.5 to 3% nickel, 0.005% to 1.5% cobalt and 10 to 55% iron is subjected to a process of selective reduction at a temperature between 540 and 850 ° C using a reducing agent. b.- The material that can be an intermediate or concentrated product of nickel and cobalt, where the metals present (Ni and Co) are soluble in ammoniacal solutions and do not require prior reduction, c- The reduced mineral is cooled in the presence of gases reducing or inert, d.- The reduced mineral or the intermediate or concentrated product of nickel and cobalt is contacted with an ammoniacal carbonate solution so that the temperature of the pulp does not exceed 60 ° C.
  • the pulp is leached in a tubular reactor to which air or oxygen is injected during a leaching time between 5 seconds and 15 minutes, with high oxygen adsorption, f.- The pulp is cooled in the tubular reactor, reaching only a temperature increase of 6 ° C.
  • the proposed procedure solves two fundamental problems; one makes it possible to reduce nickel and leachable cobalt more strongly up to 80-90% (Ni) and 70-80% (Co), and second the iron metallization is not limiting.
  • the ground ore between 60 and 90% -74 ⁇ m is reduced using a reducing gas with 2-50% of (CO + H 2 ) or a mixture of reducing gas and additive oil (0.5 - 4.5% by weight) or only oil as a reducing agent, a process that takes place for 5 to 90 minutes.
  • the mineral is cooled to 130-280 ° C.
  • the pulp passes to the tubular reactor (4) at a spatial speed between 0.5 and 29 m / s; an air flow or other oxidant is injected into the reactor at a spatial velocity between 0.25-15 m s.
  • the pulp is discharged into a settler (6) for liquid-solid separation, a part of the fertile liquor rich in Ni and cobalt is sent through the liquor coolers (7) to the contact channel or tank (1), and another is sent to the separation of Ni and Co (8).
  • the bottom flow of the settler (9) can be subjected to a second leaching stage if necessary or to a backwash system (CCD) to re-extract 0.5 to 10% nickel and 2 to 25% of the cobalt embedded in the solid.
  • CCD backwash system
  • the described method comprises one or several additional stages of leaching, liquid-solid separation, solvent extraction or with resins that allow to increase the metallurgical efficiency of the process (recovery of nickel and cobalt) and decrease investments by the use of less equipment.
  • Figure 2 (a) (b) comprises the extraction of nickel and cobalt with ion exchange resin.
  • Figure 3a presents process alternatives combined with different additional stages including the separation of nickel and cobalt with resins or solvents.
  • Figure 3b comprises the separation of the pulp by applying hydrocyclones with a high productivity settler or only the latter.
  • Figure 4 shows the scheme of separation of nickel and cobalt with solvent.
  • FIG. 2 shows the process schematically.
  • the reduced mineral mixed with the ammoniacal liquor (1) enters the contact tank (2), from where it is pumped (3) at a pressure between 1.5 and 10 Bar to a tubular reactor (4), where nickel is leached and cobalt, moving on to a contactor bank (pulp-resin) (5).
  • the pulp and ion exchange resin move countercurrently.
  • the resin without Ni and Co (b) is fed to the last reactor and the resin loaded with the metals (7) is extracted from the first reactor; being sent to the desorption column (9).
  • the resin is washed before desorption.
  • the final tail (8) without nickel and soluble cobalt is sent to the distillation stills to recover the ammonia and CO 2 .
  • the relative adsorption efficiency of Ni and Co is 99-100%).
  • the desorption is carried out in a column (9), where the resin is placed.
  • Ni and Co one part is sent to the contact tank and another to a bank of 4-6 columns (8) loaded with ion exchange resin. Liquor and resin move countercurrently. Free resin
  • Ni and Co is loaded to the last column and from this periodically moves towards the first.
  • the reduced mineral is mixed with ammoniacal liquor (1) and enters the contact tank (2).
  • the pump (3) feeds the pulp to the tubular reactor (4) that operates under the conditions described in Figure 1.
  • the leached pulp is sent to a bank of turbo-routers (5).
  • the pulp passes to a stage formed by a bank of contactors loaded with ion exchange resin (similar to that described in Figure 2a).
  • Another alternative is to send the pulp to a liquid-solid separation stage (6).
  • the fertile liquor, a part is cooled and mixed with the reduced mineral (1).
  • the other part of the rich liquor (Ni and Co) (8) can be extracted in series columns loaded with resin (7) (similar to that described in Figure 2b) or sent to the extraction with solvent (9) ammonia (ASX) ) Selective for cobalt and the pure stream of nickel ammonia liquor (11) is sent to distillation to obtain nickel carbonate and from this nickel class I.
  • Cobalt (10) is processed to obtain metallic cobalt or its pure salts.
  • the tails of the settler (6) are sent to a tubular reactor (12) for a second stage of leaching or washing with parameters similar to those described for the reactor (4).
  • the reduced mineral and ammonia liquor (1) enter the contact tank (2).
  • a pump (3) sends them to the tubular reactor (4).
  • the leached nickel and cobalt are extracted by the pulp resin process (5) as described in Figure 2a, or the leached pulp is sent to the liquid-solid separation (using hydrocyclones (7) combined with a settler (6) or just a settler (6)).
  • the liquor rich in nickel (and poor in cobalt) (11) is sent to distillation to produce nickel carbonate and a final class I or II product.
  • Another variant is to send the liquor to a bank of 4-6 columns (12) loaded with ion exchange resin. The resin charged with Ni and Co, or selective for one of these metals as described in Figure 2b.
  • nickel and cobalt are extracted with an ammoniacal solvent (15) selective to nickel and the solution refined with cobalt (16) is distilled to produce high purity cobalt hydroxide or cobalt liquor is precipitated with ammonium hydrosulfide ( HS, Na 2 S) to produce a mixed cobalt sulfide (Co: Ni D 40: 1).
  • the final product will be nickel class I and mixed cobalt sulfide.
  • the nickel-rich liquor is sent to distillation to produce a basic pure nickel carbonate.
  • the final product can be nickel class I. Cobalt separates as metal or its pure salts.
  • the extraction process with ammoniacal solvent is carried out with a selective solvent to cobalt or nickel that allows to extract cobalt (Co: Ni D 400: 1) and the final product will be metallic cobalt or its salts.
  • the nickel liquor is distilled and the final product is nickel (99.5%).
  • a nickel selective solvent can also be used and cobalt refining is treated with ammonium hydrosulfide to obtain a mixed cobalt sulfide (Co: Ni D 40: 1).
  • Example 1 a.- A mineral with 1.26% Ni, 0.099% Co and 39.2% Fe, ground under one millimeter (60% - 74 ⁇ m) is mixed in a ball mill with 1.5% of additive oil The mineral is reduced to 715 ° C for a total time 60 minutes and 15 minutes at the maximum temperature. The concentration of the reducing gases inside the oven was 12% Co and 6% C0 2 .
  • the reduced mineral was cooled to room temperature.
  • the ore was contacted with ammoniacal liquor with 65 g / L NH 3 and 35 g / L CO in a tubular reactor (See scheme 3).
  • the pulp flow was 250 cc / min and the air 8 L / mm.
  • Example 2 A sample of ore with 1.48% Ni, 0.12% Co and 45% Iron was reduced at 730 ° for 30 minutes with a reducing gas containing 26% Co, 16% H 2 and 3% CO 2 . The reduced mineral was leached in a tubular reactor for 4 minutes. An air consumption of 100 m "N / t mineral was used.
  • the concentration of ammonia in the liquor was 90 g / L and CO 2 45 g / L.
  • the pulp was filtered. The results were:
  • a sample of reduced mineral was taken at the discharge of the industrial homo with a composition: 1.40% Ni, 0.13% Co, 50.3% Fe and 1.5% Fe metallic.
  • the ore was leached in a tubular reactor using a liquor with 65 g / L NH and 35 g / L CO and 8 g / L Ni.
  • the pulp was filtered and the solid was washed with ammoniacal solution. The results were:
  • Example 4 A sample of reduced mineral (under the conditions of example 1) with a composition: 1.39% Ni, 0.121% Co, 55.4% Fe and 3.0% Fe metallic.
  • the mineral was mixed with a solution containing 50 g / L NH 3 and 30 g / L CO 2 . . It was leached in a tubular reactor with a flow of 300 ce pulp min. and 10 L / min. of air. The leached pulp was fed 6 stages countercurrently with ion exchange PSO resin.
  • Standard leaching was performed in a tank with mechanical agitation, using a solution with 170 g / L NH 3 , 70 g / L CO 2 , for 2 hours with air injection. The trial reported a recovery of 81% nickel and 60.3% cobalt. The conditions were: Number of stages: 8 Contact time / stage: 20 min. Volumetric ratio of pulp-resin flow: Recovery,%
  • a pulp sample was taken directly in the contact tank of the industrial plant.
  • the pulp was leached into the insulated tubular reactor with a flow of 20 L / min and an air consumption of 90 M 3 N / t reduced mineral.
  • the precipitate was filtered and analyzed.
  • the Ni.Co ratio was 2 1 When the cobalt separation increased to 80%, the Ni Co ratio rose to 5 1 With the low cobalt liquor, a second sample of reduced mineral was leached and the recovery of cobalt increased by 3 %
  • the nickel-rich and low-cobalt liquor was used to leach a sample of reduced mineral by taking the industrial homo discharge. Another alternative was to extract the nickel with Lix 84, leaving the cobalt in the ammoniacal liquor and being able to precipitate with hydrosufide. The sample was leached under the conditions of Example 5

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Abstract

Procedimiento hidrometalúrgico para la recuperación de níquel y cobalto que comprende la lixiviación del material mineral conteniendo níquel y cobalto con solución carbonato amoniacal en un reactor tubular (4) e inyección (5) de aire u oxígeno dicho mineral que previamente se somete al proceso de reducción selectiva, enfriamiento, nueva lixiviación amoniacal, separación (7) líquido-sólido y/o extracción del níquel y/o cobalto mediante extracción por solvente o con resina de intercambio iónico que permite alcanzar una recuperación de todo el níquel extraible y de hasta 130 % del cobalto que reporta la lixiviación estándar amoniacal.

Description

PROCEDIMIENTO HIDROMETALURGICO PARA LA RECUPERACIÓN DE NÍQUEL Y COBALTO
SECTOR TÉCNICO
Esta invención se relaciona con la hidrometalurgia no ferrosa y puede ser empleada en las fábricas que tratan los minerales de níquel y cobalto, concentrados y productos medios por la tecnología carbonato amoniacal después de la reducción directa previa del mineral niquelífero (plantas de Nicaro, Punta Gorda, Queensland Nickel, Marinduque, entre otras) o en las fábricas de nueva construcción, y más particularmente se puede aplicar para procesar productos medios o concentrados de níquel y cobalto que se pueden lixiviar por una solución carbonato amoniacal. TÉCNICA ANTERIOR.
La patente norteamericana No.1847145, del 18 de marzo de 1924, Autor M.H. Carón, establece la reducción selectiva con respecto al hierro, la lixiviación del mineral reducido en la solución carbonato amoniacal, el lavado a contracorriente de la pulpa lixiviada en espesadores, la separación o no del cobalto en forma de sulfuro, la destilación del licor fértil o extracción por solvente. El producto final puede ser níquel metal (briqueta, polvo, óxido) clase I o II, cobalto metal, (polvo, sales, sulfuros), entre otros. El procedimiento conocido consiste en moler el mineral a 80-85% -74μm en un caso mezclado con 2-4% de petróleo o en otro reducirlo con gas reductor (CO + H2) en un horno de pisos. La atmósfera y temperatura se controla en el horno para lograr una reducción alta de níquel y cobalto y muy baja de hierro. Generalmente el níquel se metaliza hasta 95-98% y el cobalto hasta 75-80%, el que se extrae posteriormente por lixiviación amoniacal. Un alto contenido de hierro metálico dificulta el buen desenvolvimiento del proceso, pues durante su oxidación libera calor y la pulpa se calienta en 10-12 grados celsius, siendo necesario el enfriamiento de la pulpa, así como del licor en esa misma magnitud.
En este procedimiento la formación de Fe(OH)3 produce pérdidas de níquel (1-5%) y cobalto (20-40%) por readsorción sobre el precipitado. En Queensland Nickel el proceso se realiza con alta concentración de amoniaco (95 g/L contra 60-65 g/L NH3 en Nicaro) en un banco de grandes turboaireadores y en una sola etapa, reduciendo las pérdidas de níquel en 0,5% y cobalto a 15- 20%.
En el proceso clásico se lixivia durante 1,5-3 horas y requiere de un número considerable de turboaireadores (por ejemplo 66 turbos en Punta Gorda en las plantas cubanas y 12 gigantes turbos en Queensland) en ambos casos con un consumo elevado de energía, amoniaco, aire y costo de mantenimiento. •s
El proceso clásico con bajas concentraciones de amoniaco generalmente tiene tres etapas: cada una tiene lixiviación en turboaireadores con separación líquido-sólido en un sedimentador. El tiempo de separación líquido-sólido generalmente está entre 1 y 2 días y produce pérdidas de los metales por coprecipitación y readsorción sobre el hidróxido de hierro y óxidos de manganeso. En dicho proceso el cobalto se precipita en parte entre la primera y segunda etapa, utilizando hidrosulfuro de amonio o sulfuro de sodio (o H2S). El licor rico en níquel se somete al proceso de destilación para la producción de carbonato básico de níquel y como producto final se obtiene níquel de diferentes calidades.
En Queensland el licor producto rico en níquel y cobalto con alto amoniaco (90-95 g/L) se separa, el níquel por extracción con solvente y el licor rico (refinado) en cobalto se precipita con hidrosulfuro de amonio. El producto final es un sulfuro mixto rico en cobalto (Co: Ni ] 40: 1). El producto final es níquel Clase I y sulfuro de cobalto. El proceso usa el solvente Lix con selectividad para el níquel.
En Tocantins el níquel y cobalto se precipita por destilación y el carbonato mixto (Ni + Co) se disuelve en ácido sulfúrico y después se separan los metales puros por extracción con solvente.
Por otro lado, la mayor parte de los minerales de lateritas de níquel son de un contenido en magnesio relativamente alto y no son tratados por la lixiviación acida a presión a elevadas temperaturas fundamentalmente por no ser rentable, requiere elevadas inversiones para separar y recircular el óxido de magnesio y además por producir grandes incrustaciones en el circuito de la planta.
La presente invención tiene como objetivo un procedimiento de extracción hidrometalúrgico para la lixiviación intensiva de minerales conteniendo níquel y cobalto en un tiempo menor al del proceso clásico, con posibilidad de operar con baja concentración de amoniaco, lixiviar todo el níquel extraible y todo el cobalto lixiviado y coprecipitado con el hidróxido de hierro. Otro objetivo que se propone con la invención es reducir el costo de inversión y los costos de producción por concepto de disminución de insumos, amoniaco, energía y mantenimiento y de facilitar la automatización completa del proceso de lixiviación. Un objetivo adicional de la invención consiste en un procedimiento de extracción hidrometalúrgico para la lixiviación intensiva de concentrados o productos intermedios conteniendo níquel y cobalto en forma soluble en soluciones amoniacales.
Constituye una novedad de la invención un procedimiento hidrometalúrgico para la recuperación de níquel y cobalto mediante la lixiviación intensiva de minerales, concentrados o productos intermedios que comprende las etapas básicas y otras adicionales: J
Las etapas básicas son: a.- El material que es una mena niquelífera que contiene de 0,5 a 3% de níquel, de 0,005% a 1,5% de cobalto y de 10 a 55% de hierro se somete a un proceso de reducción selectiva a una temperatura entre 540 y 850°C utilizando un agente reductor. b.- El material que puede ser un producto intermedio o concentrado de níquel y cobalto, donde los metales presentes (Ni y Co) son solubles en soluciones amoniacales y no requieren la reducción previa, c- El mineral reducido se enfría en presencia de gases reductores o inertes, d.- El mineral reducido o el producto intermedio o concentrado de níquel y cobalto se pone en contacto con una solución carbonato amoniacal de tal manera que la temperatura de la pulpa no sea superior a 60°C. e.- La pulpa se lixivia en un reactor tubular al cual se le inyecta aire u oxigeno durante un tiempo de lixiviación entre 5 segundos y 15 minutos, con una alta adsorción de oxígeno, f.- La pulpa se enfría en el reactor tubular, alcanzando solamente un aumento de temperatura de l a 6°C.
El procedimiento que se propone resuelve dos problemas fundamentales; uno permite reducir más fuertemente el níquel y el cobalto lixiviable hasta 80-90% (Ni) y 70-80% (Co), y segundo no siendo limitante la metalización del hierro.
El mineral molido entre 60 y 90% -74 μm se reduce utilizando un gas reductor con 2-50% de (CO + H2) o una mezcla de gas reductor y petróleo aditivo (0,5 - 4,5% en peso) o sólo petróleo como agente reductor, proceso que se realiza durante 5 a 90 minutos. El mineral se enfría a 130- 280°C.
Realizando la lixiviación con concentraciones bajas de amoniaco (60-65 g/L) y CO2 (30-35 g/L) similar al proceso clásico la recuperación de níquel se incrementa de 2-6% y la de cobalto de 30-40%. La liberación de calor se compensa con el autoenfriamiento de la pulpa resultando en un solo incremento de 3 a 4 grados celsius.
El procedimiento elimina prácticamente el 75-90% de los turboaireadores, el tiempo en que se realiza es menos de 15 minutos y opera a concentraciones bajas de amoniaco, aunque pudiera trabajar con altas concentraciones. Como resultado se reducen los costos de inversión, de consumo de aire, amoniaco, energía y mantenimiento y puede ser totalmente automatizado.
Resulta una ventaja de la invención que la oxidación del hierro es rápida hasta óxido por lo que reduce la formación de hidróxido de hierro y por lo tanto la pérdida de los metales. El procedimiento objeto de invención funciona con más eficiencia en comparación con el proceso clásico aún con una concentración de NH3 por debajo de 60 g/L, lo que no sucede con el proceso clásico y además nuestro procedimiento contempla la separación rápida del sólido de la pulpa utilizando hidrociclones combinados o no con un sedimentador, o un sedimentador de alta productividad, reduciendo las pérdidas de los metales de Ni y Co.
El procedimiento según figura No.1, en la cual el mineral reducido proveniente del enfriador de mineral se mezcla con licor de recirculación (1) conteniendo amoniaco (30/120 g/L de amoniaco - 30/80 g/L de CO2) y CO2 o licor de sulfato de amonio y amoniaco con las mismas concentraciones de amoniaco y una concentración de Ni (hasta 13 g/L) y Co (hasta 0,5-0,69 g/L) en una canal que pasa al tanque de contacto (2) la temperatura de la pulpa es menor de 60°C y la densidad está entre 1050 y 1250 g/L. Mediante una bomba (3) la pulpa pasa al reactor tubular (4) a una velocidad espacial entre 0,5 y 29 m/s; al reactor se inyecta un flujo de aire u otro oxidante a una velocidad espacial entre 0,25-15 m s. La pulpa se descarga en un sedimentador (6) para la separación líquido-sólido, una parte del licor fértil rico en Ni y cobalto se envía a través de los enfriadores de licor (7) a la canal o tanque de contacto (1), y otra es enviada a la separación de Ni y Co (8). El flujo de fondo del sedimentador (9) puede ser sometido a una segunda etapa de lixiviación si fuera necesario o a un sistema de lavado a contracorriente (CCD) para reextraer de 0,5 a 10% de níquel y de un 2 a 25% del cobalto embebido en el sólido . El método descrito comprende una o varias etapas adicionales de lixiviación, separación líquido- sólido, extracción con solvente o con resinas que permiten incrementar la eficiencia metalúrgica del proceso (recuperación de níquel y cobalto) y disminuir las inversiones por el uso de menos equipos. La figura 2 (a) (b) comprende la extracción de níquel y cobalto con resina de intercambio iónico.
La figura 3a presenta alternativas de procesos combinados con diferentes etapas adicionales incluyendo la separación de níquel y cobalto con resinas o solventes.
La figura 3b comprende la separación de la pulpa aplicando hidrociclones con sedimentador de alta productividad o sólo este último. La figura 4 presenta el esquema de separación de níquel y cobalto con solvente.
En la figura 2 se observa el proceso en forma esquemática. En 2a el mineral reducido mezclado con el licor amoniacal (1) entra al tanque de contacto (2), de donde se bombea (3) a una presión entre 1.5 y 10 Bar a un reactor tubular (4), donde se lixivia el níquel y el cobalto, pasando a un banco de contactores (pulpa-resina) (5). La pulpa y la resina de intercambio iónico se mueven a contracorriente. La resina sin Ni y Co (b) se alimenta al último reactor y la resina cargada con los metales (7) se extrae del primer reactor; enviándose a la columna de desorción (9). La resina se lava antes de la desorción. La cola final (8) sin níquel y cobalto soluble se envía a los alambiques de destilación para recuperar el amoniaco y el CO2.
La eficiencia relativa de adsorción de Ni y Co es de 99-100%). La desorción se realiza en una columna (9), donde se coloca la resina. La solución eluyente con un contenido de 40-140 g/L
NH3 y de 70-100 g/L CO2 (10) se bombea a la columna a un flujo de 2 volúmenes/volumen de resina/hora pasa a través de la resina de abajo hacia arriba. Para un volumen típico de 9 volúmenes de cama de resina se extrae todo el níquel y el cobalto con una eficiencia de 99%. La solución rica se envía a la separación del níquel y cobalto. Para este proceso se recomienda una resina débilmente acida quelática con grupo funcional (SO H) o resinas con propiedades similares.
En la figura 2b la pulpa (mineral reducido y licor (1)) se bombea (3) desde el tanque de contacto
(2) al reactor tubular (4) donde se realiza la lixiviación. La pulpa lixiviada se envía a la separación líquido-sólido (hidrociclones (6), sedimentador (5) o sólo sedimentador. El licor fértil (7) (rico en
Ni y Co) se envía una parte al tanque de contacto y otra a un banco de 4-6 columnas (8) cargadas con resina de intercambio iónico. El licor y la resina se mueven a contracorriente. La resina libre
(9) de Ni y Co se carga a la última columna y de ésta se mueve periódicamente hacia la primera.
De esta columna se saca la resina cargada (10) y se envía a la desorción (Figura 2a, (9)). En la Figura 3 se ofrecen las alternativas combinadas para mejorar el procedimiento de invención.
En la Figura 3 a el mineral reducido se mezcla con licor amoniacal (1) y entra al tanque contacto (2). La bomba (3) alimenta la pulpa al reactor tubular (4) que opera en las condiciones descritas en la Figura 1. La pulpa lixiviada se envía a un banco de turboaireadores (5). La pulpa pasa a una etapa formada por un banco de contactores cargados con resina de intercambio iónico (similar al descrito en la Figura 2a). Otra alternativa consiste en enviar la pulpa a una etapa de separación líquido-sólido (6).
El licor fértil, una parte se enfría y se mezcla con el mineral reducido (1). La otra parte del licor rico (Ni y Co) (8) se puede extraer en columnas en serie cargadas con resina (7) (similar al descrito en la Figura 2b) o se envía a la extracción con solvente (9) amoniacal (ASX) selectivo para cobalto y la corriente pura de licor amoniacal de níquel (11) se envía a la destilación para obtener carbonato de níquel y de éste níquel clase I.
El cobalto (10) se procesa para obtener cobalto metálico o sus sales puras. Las colas del sedimentador (6) se envían a un reactor tubular (12) para una segunda etapa de lixiviación o lavado con parámetros similares a los descritos para el reactor (4).
En la Figura 3b el mineral reducido y el licor amoniacal (1) entran al tanque contacto (2). Una bomba (3) los envía al reactor tubular (4). El níquel y cobalto lixiviados se extraen por el proceso de resina en pulpa (5) como se describió en la Figura 2a, o la pulpa lixiviada se envía a la separación líquido-sólido (utilizando hidrociclones (7) combinados con un sedimentador (6) o sólo un sedimentador (6)) .
El licor fértil (rico en Ni y Co) (8) se trata por una de las tres etapas: con hidrosulfuro de amonio, sulfuro de hidrógeno o sulfuro de sodio (9) separando entre 40 y 95% del cobalto para producir un sulfuro mixto (Ni:Co =2:1) a 4: 1 (10). El licor rico en níquel (y pobre en cobalto) (11) se envía a la destilación para producir carbonato de níquel y un producto final clase I o II. Otra variante consiste en enviar el licor a un banco de 4-6 columnas (12) cargadas con resina de intercambio iónico. La resina cargada con Ni y Co, o selectiva para uno de estos metales como se describió en la Figura 2b. Como tercera variante el níquel y cobalto se extrae con un solvente amoniacal (15) selectivo al níquel y la solución refinada con cobalto (16) se destila para producir hidróxido de cobalto de alta pureza o el licor de cobalto se precipita con hidrosulfuro de amonio (H S, Na2S) para producir un sulfuro mixto de cobalto (Co:Ni D 40: 1). El producto final será níquel clase I y sulfuro mixto de cobalto.
De tratarse la solución con un solvente al cobalto, el licor rico en níquel se envía a destilación para producir un carbonato básico de níquel puro. El producto final puede ser níquel clase I. El cobalto se separa como metal o sus sales puras.
En el presente invento se propone un esquema más sencillo de extracción de los metales a partir de una solución con concentraciones bajas de amoniaco (60-65 g/L). El cobalto se extrae (90-95%) con el solvente tipo LIX DEPPA u otro selectivo a este metal y el níquel se obtiene por el proceso de destilación-calcinación y reducción. El producto final es níquel clase I.
El proceso de extracción con solvente amoniacal (ASX) se realiza con un solvente selectivo al cobalto o a níquel que permite extraer el cobalto (Co:Ni D 400: 1) y el producto final será cobalto metálico o sus sales. El licor de níquel se destila y el producto final es níquel (99,5%). También puede utilizarse un solvente selectivo al níquel y el refinado con cobalto se trata con hidrosulfuro de amonio para obtener un sulfuro mixto de cobalto (Co:Ni D 40: 1). Proceso Carón Reducción - Lixiviación
ASX -Cobalto (Co:Ni 1 400: 1)
Extracción por solvente amoniacal
Destilación (carbonato básico de níquel)
Calcinación
Reducción
Níquel de alto grado (99,5%)
Ejemplo 1: a.- Un mineral con 1,26% de Ni , 0,099% Co y 39,2% de Fe, molido bajo un milímetro (60%- 74μm) se mezcla en un molino de bolas con 1,5% de petróleo aditivo. El mineral se reduce a 715°C durante un tiempo total 60 minutos y 15 minutos a la temperatura máxima. La concentración de los gases reductores dentro del horno fue 12% Co y 6% C02.
El mineral reducido se enfrió a temperatura ambiente.
El mineral se puso en contacto con licor amoniacal con 65 g/L NH3 y 35 g/L CO en un reactor tubular (Ver esquema 3). El flujo de pulpa fue 250 cc/min y el aire 8 L/mm.
El tiempo total de tratamiento fue 15 min. A una muestra de mineral reducido se le aplicó la lixiviación estándar amoniacal para conocer el níquel y cobalto extractable. Resultados Lixiviación estándar, % Lixiviación tubular
(QT) (extracción relativa %) Níquel 84 99
Cobalto 60 110 b.- El mineral reducido se lixivió igual a (a), pero se separó rápidamente el sólido por filtración, os resultados fueron:
Extracción relativa % Separación por sedimentación Separación rápida
Níquel 99 100
Cobalto 110 120
Ejemplo 2. Una muestra de mineral con 1,48% Ni, 0,12% Co y 45% de Hierro se redujo a 730° durante 30 minutos con un gas reductor que contenía 26% Co, 16% H2 y 3% CO2. El mineral reducido se lixivió en un reactor tubular durante 4 minutos. Se utilizó un consumo de aire de 100 m" N/t mineral.
La concentración de amoniaco en el licor fue 90 g/L y CO2 45 g/L. La pulpa se filtró. Los resultados fueron:
Extracción relativa, a la lixiviación estándar, % Ni Co
102 132 Ejemplo 3.
Se tomó una muestra de mineral reducido a la descarga del homo industrial con una composición: 1,40% Ni, 0,13% Co, 50,3% Fe y 1,5% Fe metálico.
El mineral se lixivió en un reactor tubular utilizando un licor con 65 g/L NH y 35 g/L CO y 8 g/L Ni. La pulpa se filtró y el sólido se lavó con solución amoniacal. Los resultados fueron:
Extracción relativa, % Tiempo de retención
Ni Co
98 104 1,5 minutos
Ejemplo 4. Una muestra de mineral reducido (en las condiciones de ejemplo 1) con una composición: 1,39% Ni, 0,112% Co, 55,4% Fe y 3,0% Fe metálico.
El mineral se mezcló con una solución conteniendo 50 g/L NH3 y 30 g/L CO2. . Se lixivió en un reactor tubular con un flujo de 300 ce pulpa min. y 10 L/min. de aire. La pulpa lixiviada se alimento a 6 etapas a contracorriente con resina tipo PSO de intercambio iónico.
La lixiviación estándar se realizó en tanque con agitación mecánica, usando una solución con 170 g/L NH3, 70 g/L CO2, durante 2 horas con inyección de aire. El ensayo reportó una recuperación de 81% de níquel y 60,3% cobalto. Las condiciones fueron: Número de etapas: 8 Tiempo de contacto/etapa: 20 min. Relación volumétrica de flujo pulpa-resina: Recuperación, %
Resultados Ni Co
Lixiviación estándar 81,5 60, 3
Recuperación con resina 82,3 63,0
Carga de la resina Ni 21,6 g/L resina
Co 0,28 g/L resina
Ejemplo 5.
Se tomó una muestra de pulpa directamente en el tanque de contacto de la planta industrial. La pulpa se lixivió en el reactor tubular aislado con un flujo de 20 L/min y un consumo de aire de 90 M3 N/t mineral reducido.
Los índices principales fueron: Recuperación %
Ni Co
Lixiviación estándar, recuperación Ni y Co 80,5 . 57,3 Lixiviación en la planta industrial
(proceso clásico) 76,0 22,0
Lixiviación en el reactor tubular 77,2 60,1
Aumento de temperatura de la pulpa lixiviada a. Planta industrial 11,5°C b. Reactor tubular 4 °C Ejemplo 6. El licor de la lixiviación en el reactor tubular con 1 1 g/L Ni y 0,23 g/L Co se trato con hidrosulfuro de amonio en cantidad estequiometrica para separar un 60% del cobalto
El precipitado se filtró y se analizó. La relación Ni.Co fue 2 1 Cuando la separación de cobalto se aumento a 80%, la relación Ni Co subió a 5 1 Con el licor bajo en cobalto se lixivió una segunda muestra de mineral reducido y la recuperación de cobalto se incrementó en 3%
Ejemplo 7 Una muestra de licor rico en níquel y cobalto del ejemplo 6 se sometió al proceso de extracción con solvente selectivo al cobalto El cobalto se separó con el solvente, obteniendo un refinado y un producto final de cobalto con una relación Co.Ni = 400: 1.
El licor rico en níquel y bajo en cobalto se utilizó para hacer una lixiviación de una muestra de mineral reducido tomando a la descarga del homo industrial. Otra alternativa fue extraer el níquel con Lix 84, quedando el cobalto en el licor amoniacal pudiendo ser precipitado con hidrosufuro La muestra se lixivió en las condiciones del Ejemplo 5
Se observó que la recuperación de níquel fue similar a la lixiviación estándar (77,1%) y la de cobalto se aumentó hasta 61,5%

Claims

REIVINDICACIONES.
1. Un procedimiento hidrometalúrgico para la recuperación de níquel y cobalto mediante la lixiviación intensiva de minerales, concentrados o productos intermedios que comprende las etapas siguientes: a. El material, que es mena niquelífera que contiene de 0,5 a 3,0% de níquel, de 0,005% a 1,5% de cobalto y de 10 a 55% de hierro, se somete a un proceso de reducción selectiva a una temperatura entre 540 y 850°C utilizando un agente reductor. b. El material que puede ser un producto intermedio o concentrado de níquel y cobalto, donde los metales presentes (Ni y Co) son solubles en soluciones amoniacales y no requieren la reducción previa. c. El mineral reducido se enfría en presencia de gases reductores o inertes. d. El mineral reducido o el producto intermedio o concentrado de níquel y cobalto se pone en contacto con una solución carbonato amoniacal de tal manera que la temperatura de la pulpa no sea superior a 60°C. e. La pulpa se lixivia en un reactor tubular al cual se le inyecta aire u oxígeno durante un tiempo de lixiviación entre 5 segundos y 15 minutos con una alta adsorción de oxígeno. f. La pulpa se enfría en el reactor tubular, alcanzando solamente un aumento de temperatura de 1 a 6 grados celsius.
2. Un procedimiento de acuerdo a la reivindicación 1 inciso (a) donde el agente reductor petróleo se adiciona en un molino de bolas o en un mezclador de petróleo y mineral o se inyecta directamente a un hogar o piso del homo de reducción.
3. Un procedimiento descrito en la reivindicación 2 el que comprende la reducción del mineral molido entre 60-90% a menos 74 μm, utilizando un gas reductor con 2-50% de (CO + H ) o una mezcla de gas reductor y petróleo aditivo (0,5-4,5%) en peso) o sólo petróleo como agente reductor, proceso que se realiza durante 5 a 90 minutos.
4. El método descrito en la reivindicación 1 el que comprende la Etapa (b) donde el mineral reducido se enfría hasta temperatura de 130 a 280°C.
5. El método descrito en la reivindicación 1 el que comprende la Etapa (c) en que el mineral se pone en contacto con una solución carbonato amoniacal para formar una pulpa con una densidad de 1050 a 1250 g/L.
6. El método descrito en la reivindicación 1 el que comprende la Etapa (c) donde la solución carbonato de amonio y amoniaco o sulfato de amonio y amoniaco contiene entre 30 y 120 g/L NH3 y 30 a 80 g/L CO2 (o sulfato) equivalente para distintas relaciones NH3/CO2 y una concentración de níquel hasta de 13 g/L y cobalto hasta 0,5 g/L.
7. El método descrito en la reivindicación 1 el que comprende la Etapa (d) donde la pulpa pasa a través del reactor tubular a una velocidad entre 0,5 m/s y 29 m/s y el aire o gas oxidante entre 0,25 m/s y 15 m/s con una eficiencia de adsorción de oxígeno de 30 a 90%.
8. Procedimiento de lixiviación intensiva de acuerdo a la reivindicación 1-7 cuyo proceso incluye una o varias etapas adicionales. a. Lixiviación en turboaireadores y separación líquido-sólido en equipos convencionales. b. Separación líquido-sólido rápida (5 min a 20 horas) en equipos más eficientes y productivos tales como hidrociclones y sedimentador de alta productividad que reduzca el tiempo de contacto licor-sólido alcanzando una densidad de pulpa de 40-60% de sólidos. c. Reextracción y lavado de 0,5 a 10% de níquel y un 2 a 25% de cobalto embebido en el sólido en un reactor tubular en un tiempo de 0,5 a 20 minutos. d. Lavado del amoniaco que contiene la pulpa en un reactor tubular en 0,5 a 20 min. e. Separación del níquel y cobalto del licor fértil por extracción con solvente (ASX) selectivo a cobalto (o a níquel) para producir un producto con una relación Co:Ni (Ni:Co) > 400:1 y una solución de níquel libre de cobalto (que después de precipitado permite producir un níquel de alto grado 99,5%). f. Someter la solución o licor fértil rico en níquel y cobalto o la pulpa lixiviada a un proceso de separación de níquel y cobalto utilizando resina del tipo PSO con grupos funcionales (HSO ) de intercambio iónico en varias etapas a contracorriente con una eficiencia de 99,5%. g. Separar el 40-95% de cobalto con una relación Ni:Co de 2: 1 a 4: 1 con hidrosulfuro de amonio, H2 S o Na2 S con un consumo igual al estequeométrico antes de recircular una parte del licor al tanque de contacto y enviar la otra a la destilación.
9. Método de acuerdo a las reivindicaciones 1-8 donde el proceso se realiza a una presión de 1,5 a 10,0 bar a la entrada del reactor tubular.
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