WO1999008487A1

WO1999008487A1 - Heater utilizing microwave and bonding method using it

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Publication number: WO1999008487A1
Application number: PCT/JP1998/003533
Authority: WO
Inventors: Mamoru Takeda; Makoto Horiuchi; Akira Hochi; Tasaburo Saji; Ryozo Sakai; Kenji Yamamoto
Original assignee: Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Current assignee: Panasonic Holdings Corp
Priority date: 1997-08-12
Filing date: 1998-08-07
Publication date: 1999-02-18
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Also published as: CN1236533A; KR20000068751A; EP0932327A1; TW449575B

Description

明細マイクロ波を用いた加熱装置およびその装置による接合対象の接合方法技術分野本発明は、マイクロ波を用いた加熱装置およびその装置による接合対象の接合方法に関するものである。背景技術

従来、電気炉で溶融ガラスを溶かして、その溶けた溶融ガラスと金属とを接合する方法であると力バーナーで溶融ガラスと金属とを加熱して、その溶融ガラスと金属とを接合する方法などが一般的に用いられている。

また、特殊な接合方法として、セラミック材料同士の接合には、 2つのセラミック材料の間に中間セラミックシールを挟み、その中間セラミックシ一ルをマイク口波で直接加熱して、その中間セラミックシールを接着材料として利用し、 2つのセラミック材料を接合する方法がある（サイエンスフォーラム社材料別接合技術データハンドブック第 2分冊セラミック系接合 P 1 4

) o

また、金属とセラミック材料などとの接合には、金属の酸化を防止するため、 A rガス雰囲気中でそれらを接合する場合がある。その場合、金属とセラミック材料などとの間に中間材料である溶融ガラスを挟み、 A rアークや高周波加熱などによって金属を加熱して溶融ガラスを溶かし、その溶けた溶融ガラスを接着材料とし:!:利用し、金属とセラミック材料などとを接合することが多い。

また同様に、一端をあらかじめ封止したガラス管に金属などの封入材料を入れ、所定の箇所で、そのガラス管を封止する場合、その封入材料の酸化を防止するために、ガラス管に封入材料を入れて、そのガラス管を封止する動作を A rガス雰囲気中で行うことがある。

しかしながら、上述したような、セラミック材料同士を接合する場合、 2 つのセラミック材料の間に中間セラミックシ一ルを挟んで接合するが、中間セラミックシールを構成する酸化物がマイクロ波に透明であるため、中間セラミックシール中に高抵抗のカツプリング材を入れないと、マイクロ波を用いて中間セラミックシールを力 D熱しても、その中間セラミツクシ一ノレは、十分に温度が上がらず、 2つのセラミック材料を接合することができない。また、上述したセラミック材料同士を接合する場合のように、接合しょうとする 2つの対象物のいずれもが金属でない場合など、金属が接合部に介在しないときは、その接合部をマイク口波による誘電加熱によって加熱しても、接合しょうとする 2つの対象物を接合することができない。

また、一端をあらかじめ封止したガラス管に金属などの封入材料を入れ、所定の箇所で、そのガラス管を封止する動作を A rガス雰囲気中で行う場合、ガラス管がホウ珪酸ガラスや鉛ガラスのような融点の低いガラスの管であれば、その融点の低いガラス管を電気炉で溶融し、封止することは可能であるが、ガラス管が石英ガラスのような融点の高いガラスの管であれば、約 2 0 0 o °c以上に加熱しないと、その融点の高いガラス管は溶融しないので、ガラス管を約 2 0 0 0 °C以上に加熱することができる特別な電気炉が必要となってくる。したがって融点の高いガラス管に封入材料を入れて、そのガラス管を封止する動作を、電気炉を用いて行うには、特別な電気炉を備え、かつ、その特別な電気炉を A rガス雰囲気中に設置することができる設備が必要となり、そのような設備は、大がかりなものとなってしまう。

また、高融点のセラミック材料を溶融する場合、上述した石英ガラス管のような融点の高いガラス管を溶融する場合と同様に、そのセラミック材料を約 2 0 0 0 °C以上に加熱することができる特別な電気炉が必要となってくる。また、上述した特別な電気炉の代替として、タングステンヒータ一や力一ボンヒ一ターを熱源とした場合、その熱源がガラス管等の局所的な一部を加熱し、溶融することはできても、その熱源が大きな熱量を発することになるので、その熱源を冷却することが必要となる。しかしながら、熱源が発する熱量が大きいので、その冷却は大変困難なものとなる。また、その冷却のさいに生じるエネノレギーロスは大きなものとなるので、タングステンヒーターや力一ボンヒ一ターを熱源とすると、エネルギー効率が非常に悪くなる。

ところで、 A rアークやバーナーを用いて、接合する対象物およびまたは中間材料等を加熱する場合、加熱した部分の周辺の温度が大きく上昇する。したがって、一端をあらかじめ封止したガラス管に金属などの封入材料を入れ、そのガラス管を封止する動作を、その封入材料の酸化を防止するために、 A rガスが充填されたグロ一ブボックス等の密閉容器中で行う場合、 A r アーク等でガラス管を加熱すると、密閉容器内の温度が大きく上昇するので、密閉容器内の温度または圧力を制御することが必要となってくる。発明の開示

本発明は、このような従来のマイク口波を用いた加熱装置およびその装置による接合対象の接合方法では、マイク口波に透明な材料を高温にすることができないという課題を考慮し、マイク口波に透明な材料を高温にすることができるマイクロ波を用いた加熱装置およびその装置による接合対象の接合方法を提供することを目的とするものである。

また、本発明は、 A rガス等の希ガス雰囲気中または実質上真空中において、マイク口波に透明な材料を高温にすることができるマイク口波を用いた加熱装置およびその装置による接合対象の接合方法を提供することを目的とするものである。

本発明の加熱装置は、マイクロ波を発生するマイクロ波発生手段と、所定の場所を実質上覆うように配置されるとともに、前記マイク口波発生手段からのマイク口波を吸収し、その吸収したマイク口波に基づいて熱を発生する熱発生手段とを備えたことを特徴とするマイク口波を用いた加熱装置である。本発明の接合方法は、上記マイクロ波を用いた加熱装置を用い、その装置の熱発生手段から所定の距離の位置または前記熱発生手段で覆われた位置に接合対象を配置し、前記熱発生手段からの熱を利用して、前記接合対象を接合することを特徴とするマイクロ波を用いた加熱装置による接合対象の接合方法である。図面の簡単な説明

図 1は、本発明のマイクロ波を用いた加熱装置の側面図

図 2は、本発明の実施の形態 1のマイク口波を用いた加熱装置のグローブボックスの側面図

図 3は、本発明の実施の形態 2のマイクロ波を用いた加熱装置のグ口一ブボックスの側面図

図 4は、本発明の実施の形態 3のマイクロ波を用いた加熱装置によって、石英ガラス管と金属棒とを封止する場合の石英ガラス管、金属棒および傾斜ガラスの配置図

図 5は、本発明の実施の形態において、反射板を用いて定在波の生成位置を調整しているところを示す図

図 6は、本発明の実施の形態において、反射板を用いて定在波の生成位置を調整しているところを示す図

図 7は、本発明の実施の形態において、サセプターを冷却している様子を示す図

図 8は、本発明の実施の形態において、サセプターを冷却している様子を示す図

1 グローブ'ボックス

2 アブリケーター

3 マグネトロン発振部

4 電源部

5 アイソレーター

6 スタブ整合器

7 検波装置

8 導波管

9 マイクロ波透過窓 1 0 サセプター

1 1 保温材料

1 2 調整棒付き反射板

1 3 セラミック材料

1 4 中間フリット材料

1 5 石英ガラス管

1 6 貫通孔

1 7 排気管

1 8 金属棒

1 9 傾斜ガラス

2 0 密閉弁

2 1 調圧弁

2 2 ポンプ

2 3 パイプ

2 4 ノズル発明を実施するための最良の形態

以下に、本発明の実施の形態を図面を参照して説明する。

(実施の形態 1 )

まず、本発明の実施の形態 1のマイク口波を用いた加熱装置の構成を述べる。

図 1に、本発明の実施の形態 1のマイクロ波を用いた加熱装置の側面図を示す。図 2に、図 1を補足するために、そのマイクロ波を用いた加熱装置のグローブボックス 1の側面図を示す。

1は、実質上密閉された槽であり、外気の混入を実質上遮断するグロ一ブボックスである。実施の形態 1では、グロ一ブボックス 1は、所定量の A r ガスを充填する。そのグローブボックス 1内に充填した A rガスは精製機で循環し、水分を極力取り除き、露点を下げた状態に維持する。 2は、大部分がグローブボックス 1内部に配置され、後述するマグネト口ン発振部 3からのマイクロ波を、後述する導波管 8を介してグローブボックス 1に導入し、そのマイク口波を共振させる目的で、そのマイク口波の定在波を立たせるためのアプリケーターである。 3は、マイクロ波を発生するマグネトロン発振部である。 4は、マグネトロン発振部 3に電力を供給する電源部である。 5 は、マグネト口ン発振部 3からのマイクロ波が後述する調整棒付き反射板 1 2等で反射してマグネト口ン発振部 3に戻らないようにするアイソレーターである。 6は、マグネトロン発振部 3が発生したマイクロ波をアプリケータ ― 2に効率よくエネルギー供給するためのチューニングを行うスタブ整合器である。 7は、アプリケーター 2への入力エネルギーとマグネトロン発振部 3側への反射エネルギーを検波する検波装置である。それらマグネトロン発振部 3、電源部 4、アイソレーター 5、スタブ整合器 6および検波装置 7は、グローブボックス 1外に設置される。 8は、マグネトロン発振部 3からのマイクロ波をアプリケーター 2に導く導波管である。 9は、導波管 8のァプリケ—ター ₂側の開口部に設けられており、マグネトロン発振部 3からのマイク口波を透過する、高純度のアルミナ板のマイクロ波透過窓である。導波管 8は、そのマイクロ波透過窓 9を介してアプリケ一タ一 2に接続しており、その接続部にあるマイクロ波透過窓 9は、テフロンのガスケットのパツキング材料を利用して、導婢管 8とアプリケーター 2の互いに向き合う開口部を塞ぐように設置されており、マグネトロン発振部 3からのマイクロ波の通路は外気と遮断されている。 1 0は、図 2に示すように、グロ一ブボックス 1内のアプリケ一タ一 2内部で、マイク口波が共振する場所に設けられており、所定の場所を実質上覆うように、一部が貫通した筒状のサセプター（マイク口波吸収材料）であり、マグネトロン発振部 3からのマイクロ波を吸収し、その吸収したマイクロ波のエネルギーに基づいて輻射熱（放射熱）を発する手段である。そのサセプター 1 0は、シリコンカーバイド（S i C ) で構成されている。 1 1は、図 2に示すように、グローブボックス 1内のァプリケーター 2内部で、サセプター 1 0の周囲に配置され、そのサセプター 1 0を保温するジルコニァの保温材料である。また、そのジルコユアの保温材料 1 1を覆うように、サセプター 1 0を保温する目的でアルミナのブロックも保温材料 1 1として設置した。 1 2は、図 2に示すように、アプリケータ —2の先、つまり、マグネトロン発振部 3側と反対側のアプリケーター 2の端に設けられ、マグネトロン発振部 3との距離を調整する調整棒付き反射板である。調整棒付き反射板 1 2が動くことにより、その調整棒付き反射板 1 2とマグネトロン発振部 3との距離が変わって、アプリケーター 2内で、マイク口波が定在波となり、マグネトロン発振部 3からのマイクロ波のェネルギ一が、サセプター 1 0に集中する。

次に、本発明の実施の形態 1のマイク口波を用いた加熱装置の動作を述べる。

実施の形態 1では、所定量の A rガスに置換したグロ一ブボックス 1内における、セラミック材料 1 3同士を接合する場合のマイクロ波を用いた加熱装置の動作を述べる。

セラミック材料 1 3同士を接合する場合、図 2に示すように、サセプター 1 0の貫通した部分で、サセプター 1 0とマグネトロン発振部 3とを結ぶ直線に対して実質上垂直な方向になるように、かつ、セラミック材料 1 3同士の接合部分がサセプター 1 0に覆われるように、 2つのセラミック材料 1 3 を配置する。さらに、それら 2つのセラミック材料 1 3間に、それら 2つのセラミック材料 1 3を接着させるための中間フリット材料 1 4を配置する。つまり、 2つのセラミック材料 1 3が中間フリット材料 1 4を挟むようにセラミック材料 1 3および中間フリット材料 1 4を配置する。なお、その中間フリット材料 1 4として、 1 0 0 0〜 1 5 0 0 °Cほどの温度で、溶融する C a O - A 1 ₂〇₃を使用する。

そして、マグネトロン発振部 3が、所定のエネルギーのマイクロ波を発生し、そのマイクロ波が、導波管 8を通り、マイクロ波透過窓 9を透過して、アプリケーター 2に導かれ、 2つのサセプター 1 0に吸収される。なお、調整棒付き反射板 1 2は、サセプター 1 0の位置にマイクロ波の共振部分がくるように、いいかえると、マイクロ波のエネルギーがサセプター 1◦の位置で最大となるように、調整されている。

つまり、図 5の状態は調整前の状態を示し、図 6の状態は反射板 1 2によつてその定在波の電界強度 1 0 0の最大部位がサセプタ一 1 0の中心にくるように調整した状態である。

その後、サセプター 1 0が、吸収したマイクロ波のエネルギーに基づいて輻射熱（放射熱）を発し；数秒から数分という短時間で中間フリット材料 1 4の温度を、その中間フリット材料 1 4が溶融する所定の温度に到達させる _c そうすると、その中間フ.リット材料 1 4が溶融し、溶融した中間フリット材料 1 4を接着材料として、 2つのセラミック材料 1 3同士が接合する。

ところで、従来、サセプター 1 0を使用しないで、マイクロ波を中間フリット材料 1 4に直接吸収させてその中間フリット材料 1 4を溶融する場合、その中間フリット材料 1 4に、マイクロ波を吸収するための無機カップリング剤を含有させることが必要とされていた。それに対し、実施の形態 1では、上述したように、中間フリット材料 1 4は、 C a O— A 1 ₂0₃であり、マイク口波を吸収するための無機力ップリング剤を含有していない。し力しながら、実施の形態 1の中間フリット材料 1 4は、サセプタ一 1 0からの輻射熱（放射熱）を吸収するので、高温になり、無機カップリング剤を含有していなくとも、溶融することが可能となる。

なお、実施の形態 1では、マイクロ波透過窓 9は、高純度のアルミナ板であるとしたが、マイクロ波透過窓 9は、高純度のテフロン板であってもよい。また、実施の形態 1では、保温材料 1 1としてジルコエアを使用し、また、アルミナのブロックも設置するとしたが、本発明では、保温手段としての保温材料 1 1のジルコニァとアルミナを、実施の形態 1でのそれらの設置場所を互いに入れ替えた場所に設置するとしてもよいし、保温手段としての保温材料 1 1を、ジルコニァまたはアルミナのみとするとしてもよレ、。

また、実施の形態 1では、中間フリット材料 1 4として、

C a O— A 1 ₂〇₃を使用するとしたが、本発明では、溶融シール材料としての中間フリット材料 1 4として、 C a O - A 1 2 O 3 - S i〇₂や M g O— A 1 ₂0₃— S i 0₂など、 '無機力ップリング剤を含まないものを使用するとしてもよい。また、実施の形態 1で fま、中間フリット材料 1 4を用いて、その中間フリット材料 1 4をサセプター 1 0からの輻射熱（放射熱）によって溶融させて、その溶融した中間フリット材料 1 4を用いて、その中間フリット材料 1 4 を挟むように配置されたセラミック材料 1 3同士を接合するとしたが、本発明では、中間フリット材料 1 4を用いずに、接合材料としての 2つのセラミック材料 1 3の接合部分をサセプター 1 0からの輻射熱（放射熱）を用いて焼結し、それらセラミック材料 1 3同士を接合するとしてもよレ、。

(実施の形態 2 )

本発明の実施の形態 2のマイクロ波を用いた加熱装置の構成をその動作とともに述べる。

実施の形態 2と実施の形態 1との違いは、主として、上述した加熱装置を用いて接合する接合対象が違うということであるので、実施の形態 2では、実施の形態 1と相違するところのみを述べる。

実施の形態 2では、片側を封止されていて、蒸気圧の高い金属ハロゲン化物を入れた石英ガラス管 1 5を、金属ハロゲン化物を入れた状態で、所定の位置で石英ガラス管 1 5を溶融し、その溶融した部分を接合して、石英ガラス管 1 5を密閉封止する場合のマイク口波を用いた加熱装置の動作を述べる。図 3に、本発明の実施の形態 2のマイク口波を用いた加熱装置のグローブボックス 1の側面図を示す。

本発明の実施の形態 2のマイク口波を用いた加熱装置は、アプリケーター 2の一部に、図 3の上下方向に貫通した貫通孔 1 6を設けており、また、その貫通孔 1 6とサセプタニ 1 0の貫通部分とが重なるように、サセプター 1 0は、設置されている。さらに、本発明の実施の形態 2のマイクロ波を用いた加熱装置は、貫通孔 1 、6の所定の上方に排気管 1 7を設けている。

そして、 A rガスで置換されたグローブボックス 1内で、石英ガラス管 1 5に密閉封入される金属ハロゲン化物の酸化を防止した状態で、片側をあらかじめ封止された石英ガラス管 1 5に金属ハロゲン化物を入れ、封止された部分が下になるようにして、石英ガラス管 1 5を貫通孔 1 6にさし込み、金属ハロゲン化物を入れた状態で、石英ガラス管 1 5の密閉封止するべき所定の部分がサセプター 1 0の貫通した部分に位置するように、石英ガラス管 1 5を配置する。次に、石英ガラス管 1 5の封止されていない方を排気管 1 7 と接続し、その排気管 1 7と接続している、グローブボックス 1外部の真空ポンプによって、石英ガラス管 1 5内を減圧排気する。

その後、マグネトロン発振部 3が、所定のエネルギーのマイクロ波を発生し、そのマイクロ波が、導波管 8を通り、マイクロ波透過窓 9を透過して、アプリケーター 2に導かれ、サセプター 1 0に吸収される。

そして、サセプター 1 0が、吸収したマイクロ波のエネルギーに基づいて輻射熱（放射熱）を発し、所定の部分の石英ガラス管 1 5を軟化溶融し、その軟化溶融した部分を接合する。なお、石英ガラス管 1 5は、軟化溶融すると、その軟化溶融した部分が自重で垂れてくるので、マグネトロン発振部 3 が発生するマイク口波のエネルギーを適切なエネルギー、および /"または、サセプター 1 0へのエネルギー供給時間を適切な時間とする必要がある。このように、マグネトロン発振部 3が発生するマイクロ波のエネルギー、および Zまたは、サセプター 1 0へのエネルギー供給時間を適切に制御すると、短時間で石英ガラス管 1 5の封止を行うことができる。

なお、サセプター 1 0と石英ガラス管 1 5との隙間を調整することにより石英ガラス管 1 5に加える熱量、いいかえると、石英ガラス管 1 5の温度分布を調整することができる。例えば、アプリケ一ター 2に設けられた貫通孔 1 6の径を大きくし、それとともに、サセプタ一 1 0の貫通部分の径も大きくすると、石英ガラス管 1 5の高温になる領域が狭くなり、高温となる領域が一部分に限られ、サセプター 1 0と石英ガラス管 1 5との隙間を小さくすると、石英ガラス管 1 5の高温になる領域が広くなるということである。したがって、サセプター 1 0と石英ガラス管 1 5との隙間を調整することにより、石英ガラス管 1 5を局所的に加熱することができ、その加熱部以外への熱的影響を押さえることができる。

ところで、従来、グローブボックス 1の A rガス雰囲気中では、 A rァークをとばす A rバーナーを用いるなどして石英ガラス管 1 5を密閉封止していた。このように、グローブボックス 1中で A rバーナーを使用する場合、作業性が悪くなり、また、グローブボックス 1内全体の温度が上がるため、圧力が上昇し、安全性を考慮すると、手際よく作業する必要があった。さらに、 A rバーナーを用いて石英ガラス管 1 5を溶融接合すると、石英のシリ力の粉や非常に細い糸状の石英が多数発生するので、それらを取り除く処理が必要となり、その処理をグローブボックス 1内で行うことは、困難を極めていた。

しかしながら、以上説明してきたように、本発明の実施の形態 2のマイク口波を用いた加熱装置では、 A rガスを充填したグローブボックス 1内で、 A rバーナーを用いることなく、石英ガラス管 1 5の密閉封止を容易に行うことができるようになった。

したがって、本発明の実施の形態 2のマイクロ波を用いた加熱装置によつて、上述した、蒸気圧の^い金属ハロゲン化物を石英ガラス管 1 5へ密閉封入することや、石英ガラス管 1 5と酸化を極端に嫌う材料などを石英ガラス管 1 5に密閉封入すること力容易にできるようになつた。

なお、実施の形態 2では、石英ガラス管 1 5に密閉封入される物質は、金属ハロゲン化物であるとしたが、石英ガラス管 1 5に密閉封入される物質は、水銀、金属および/または金属ハロゲン化物であるとしてもよい。

(実施の形態 3 )

本発明の実施の形態 3のマイク口波を用いた加熱装置の構成をその動作とともに述べる。

実施の形態 3と実施の形態 1または 2との違いは、主として、上述した加熱装置を用いて接合する接合対象が違うということであるので、実施の形態 3では、実施の形態 1または 2と相違するところのみを述べる。

実施の形態 3では、酸化を嫌う M oや W等の円柱状の金属棒 1 8と石英ガラス管 1 5とを封止する場合のマイクロ波を用いた加熱装置の動作を述べる。図 4に、本発明の実施の形態 3のマイクロ波を用いた加熱装置によって、酸化を嫌う金属棒 1 8と石英ガラス管 1 5とを封止する場合の石英ガラス管 1 5、金属棒 1 8および傾斜ガラス 1 9の配置図を示す。なお、傾斜ガラス 1 9は、石英ガラス管 1 5と金属棒 1 8とを接着させるための材料であり、熱膨張係数が場所によって段階的に異なり、石英ガラス管 1 5と接する側の熱膨張係数を（1〜8 ) X 1 0 - °C , 金属棒 1 8と接する側の熱膨張係数を（1 0〜1 0 0 ) X 1 0 ⁷Z°Cとするものである。図 4 ( a ) は、上述した石英ガラス管 1 5、金属棒 1 8および傾斜ガラス 1 9の配置を側面からみた断面図である。図 4 ( b ) は、石英ガラス管 1 5、金属棒 1 8および傾斜ガラス 1 9の配置の上面.図である。

先ず、 A rガスで置換されたグローブボックス 1内で、図 4に示すように、熱膨張係数の小さい側が石英ガラス管 1 5に接し、熱膨張係数の大きい側が金属棒 1 8に接するように、傾斜ガラス 1 9を、石英ガラス管 1 5の中に金属棒 1 8とともに配置する。次に、図 3に示したように、本発明の実施の形態 3のマイクロ波を用いた加熱装置のサセプター 1 0の貫通部分に、金属棒 1 8および傾斜ガラス 1 9を配置した石英ガラス管 1 5を配置する。

そして、マグネト口ン発振咅 B 3からの所定のエネノレギ一のマイク口波が、サセプター 1 0に吸収され、そのサセプター 1 0が、吸収したマイクロ波のエネルギーに基づいて輻射熱（放射熱）を発し、傾斜ガラス 1 9を軟化溶融し、その傾斜ガラス 1 9を接着材料として石英ガラス管 1 5と金属棒 1 8とを接合し、封止する。

なお、実施の形態 3では、本発明の金属部材として円柱状の金属棒 1 8を用いたが、本発明の金属部材は、円柱状の金属棒 1 8に限らず、角柱形状の金属棒や板状の金属などであってもよい。

なお、本発明では、マイクロ波発生手段としてマグネトロン発振部 3、熱発生手段としてサセプター 1 0、保温手段として保温材料 1 1、密閉槽としてグローブボックス 1、溶融シール材料として、実施の形態 1では中間フリット材料 1 4、実施の形態 3では傾斜ガラス 1 9、接合対象として、実施の形態 1では 2つのセラミック材料 1 3、実施の形態 2では石英ガラス管 1 5 、実施の形態 3では石英ガラス管 1 5と金属棒 1 8とを用いた。

また、実施の形態 1、 2および 3では、グローブボックス 1は、所定量の A rガスのみを充填するとしたが、本発明では、密閉槽としてのグロ一ブボックス 1は、 A rガス以外の希ガスのみを所定量充填するとしてもよいし、グローブボックス 1内を、実質上真空の状態とするとしてもよい。

また、実施の形態 1、 2および 3では、接合対象としての 2つのセラミツク材料 1 3、石英ガラス管 1 5、または、石英ガラス管 1 5と金属棒 1 8と溶融シール材料としての傾斜ガラス 1 9とを所定の位置に配置するとしたが、本発明では、本発明のマイクロ波を用いた加熱装置の使用者が、接合対象および/または溶融シール材料を所定の位置に配置するように、密閉槽としてグローブボックス 1のグロ一ブを用いて、手で固定してもよい。要するに、接合対象およびまたは溶融シール材料が所定の位置に配置されさえすればよい。

また、実施の形態 1、 2および 3では、サセプター 1 0の形状は、所定の場所を実質上覆うように、一部が貫通した筒状であるとしたが、本発明の熱発生手段としてのサセプター 1 0の形状は、板状や、筒を縦に割ったような形状であってもよい。要するに、本発明の熱発生手段としてのサセプター 1 0は、マイク口波発生手段としてのマグネト口ン発振部 3からのマイクロ波を吸収し、その吸収したマイクロ波のエネルギーに基づいて輻射熱（放射熱 ) を発する手段でありさえすればよく、形状については、特に筒状という形状に限定されるものではない。ただし、本発明の熱発生手段としてのサセプター 1 0の形状が筒状でない場合、接合対象および Zまたは溶融シール材料は、サセプタ一 1 0からの所定の熱を吸収することができる、サセプタ一 1 0から所定の距離の位置に配置されなければならない。

また、実施の形態 1、 2および 3では、本発明のマイクロ波を用いた加熱装置を用いて、その装置のグローブボックス 1内に A rガスを充填し、 A r ガス雰囲気中で、 2つの: ラミック材料 1 3を接合する場合と、石英ガラス管 1 5を密閉封止する場合と、石英ガラス管 1 5と金属棒 1 8とを封止する場合とを述べてきたが、本発明のマイクロ波を用いた加熱装置は、その装置の密閉槽としてのグロ一ブボックス 1内に A rガス等の希ガスを充填し、希ガス雰囲気中で、例えば M oや W等の酸化を嫌う金属同士を接合する場合についても、使用することができることは、言うまでもない。また、本発明では、上述した金属同士の接合を、密閉槽としてのグロ一ブボックス 1を実質上真空状態にして行ってもよい。また、本発明では、接合対象が、金属のような酸化を嫌う物質ではなく、セラミック材料 1 3のように、 A rガス等の希ガス雰囲気中や、実質上真空中で接合する必要のないものであれば、そのような接合対象を A rガス等の希ガス雰囲気中や、実質上真空中で接合する必要はない。

さらに、本発明では、マグネトロン発振部 3が発生するマイクロ波のエネルギ—パワー、サセプター 1 0の形状および/または保温材料 1 1の大きさを制御することによって、適切に接合対象を接合することができる。

また、本発明の他の実施の形態として、一個の接合対象を接合する毎に、そのサセプター 1 0を冷却する方法も考えられる。

すなわち、貫通孔 1 6に一個の接合対象を挿入して接合し、それを貫通孔 1 6から引き出した後、図 7に示すように、貫通孔 1 6に液体窒素などの冷媒を導入することにより、保温材料 1 1によってかなり高温になった部位を冷却して通常の温度に戻し、その後、別の一個の接合対象を挿入して接合していく。

図 8は冷却方法の一例を示す図である。貫通孔 1 6 へパイプ 2 3を冷却の際挿入し、そのパイプ 2 、3の中に、上記冷媒ゃ冷風を通過させる。これによつて高温になりすぎたサセプター 1 0を冷却できる。なお、パイプ 2 3まで冷媒ゃ冷風を送るために、パイプ 2 3の直下にノズル 2 4を配し、密閉弁 2 0を用いて冷媒等を送るようにする。なお、ロータリーポンプ 2 2と調圧弁 2 1によってグローブボックス 1内が一定圧力になるように調節を行う。このように接合対象を接合する毎に、サセプターを冷却する理由は、本加熱装置は保温効果の非常によい装置であるため、一つのサンプルから次のサンプルに交換する際、サセプターが高温すぎると交換作業が難しくなることを避けるためである。産業上の利用可能性

以上説明したところから明らかなように、本発明は、マイクロ波に透明な材料を高温にすることができる、マイクロ波を用いた加熱装置およびその装置による接合対象の接合方法を提供することができる。

また、本発明は、 A r ガス等の希ガス雰囲気中または実質上真空中において、マイクロ波に透明な材料を高温にすることができる、マイクロ波を用いた加熱装置およびその装置による接合対象の接合方法を提供することができる。

その結果、セラミック材料同士の接合、石英ガラス管の封止、または、酸化を嫌う、高融点の金属同士や、金属とセラミック材料や石英ガラス管との接合等を、 A rガス等の希ガス雰囲気中または実質上真空中で、容易に行うことができるようになった。

Claims

請、求の範囲

1 . マイクロ波を発生するマイクロ波発生手段と、所定の場所を実質上覆うように配置されるとともに、前記マイク口波発生手段からのマイク口波を吸収し、その吸収したマイクロ波に基づいて熱を発生する熱発生手段とを備えたことを特徴とするマイク口波を用いた加熱装置。

2 . 前記熱発生手段は、筒状の形状をしていることを特徴とする請求項 1 記載のマイクロ波を用いた加熱装置。

3 . 前記熱発生手段の周囲に配置され、前記熱発生手段を保温する保温手段を備えたことを特徴とする請求項 1または 2記載のマイク口波を用いた加

4 . 外気の混入を実質上遮断する密閉槽を備え、その密閉槽は、前記熱発生手段および前記保温手段を有することを特徴とする請求項 1から 3のいずれかに記載のマイク口波を用いた加熱装置。

5 . 前記熱発生手段は、 S i Cであることを特徴とする請求項 1から 4のいずれかに記載のマイク口波を用いた加熱装置。

6 . 前記保温手段は、ジルコニァおよび Zまたはアルミナであることを特徴とする請求項 3から 5のいずれかに記載のマイク口波を用いた加熱装置。

7 - 請求項 1カゝら 6のいずれかに記載のマイク口波を用いた加熱装置を用い、その装置の熱発生手段から所定の距離の位置または前記熱発生手段で覆われた位置に接合対象を配置し、前記熱発生手段からの熱を利用して、前記接合対象を接合することを特徴とするマイクロ波を用いた加熱装置による接合対象の接合方法。

8 . 請求項 1カゝら 6のいずれかに記載のマイク口波を用いた加熱装置を用い、その装置の熱発生手段から所定の距離の位置または前記熱発生手段で覆われた位置に溶融シール材料を配置し、また、その溶融シール材料を挟むように接合対象を配置し、前記熱発生手段からの熱を利用して、前記溶融シール材料を溶融し、その溶融した溶融シール材料を用いて、前記接合対象を接合することを特徴とするマイク口波を用いた加熱装置による接合対象の接合方法。

9 . 請求項 4から 6のいずれかに記載のマイク口波を用いた加熱装置を用い、その装置の密閉槽を所定量の希ガスで満たすか、または、実質上真空にして、前記密閉槽内において、前記加熱装置の熱発生手段から所定の距離の位置または前記熱発生手段で覆われた位置に接合対象を配置し、前記熱発生手段からの熱を利用して、前記接合対象を接合することを特徴とするマイク口波を用いた加熱装置による接合対象の接合方法。

1 0 . 請求項 4から 6のいずれかに記載のマイクロ波を用いた加熱装置を用い、その装置の密閉槽を所定量の希ガスで満たすか、または、実質上真空にして、前記密閉槽内において、前記加熱装置の熱発生手段から所定の距離の位置または前記熱発生手段で覆われた位置に溶融シール材料を配置し、また、その溶融シール材料を挟むように接合対象を配置し、前記熱発生手段からの熱を利用して、前記溶融シール材料を溶融し、その溶融した溶融シール材料を用いて、前記接合対象を接合することを特徴とするマイクロ波を用いた加熱装置による接合対象の接合方法。

1 1 . 前記接合対象は、片側を封止された、所定の物を入れたガラス管であり、前記所定の物を入れた状態で、前記密閉槽内において、前記熱発生手段から所定の距離の位置または前記熱発生手段で覆われた位置に前記ガラス管を配置し、所定の位置: e前記ガラス管を溶融し、その溶融した部分を接合して、前記ガラス管を密閉封止することを特徴とする請求項 9記載のマイク口波を用いた加熱装置による接合対象の接合方法。

1 2. 前記所定の物は、水銀、金属および Zまたは金属ハロゲン化物であることを特徴とする請求項 1 1記載のマイク口波を用いた加熱装置による接合対象の接合方法。

1 3. 前記接合対象は、石英ガラス管と金属部材であり、前記溶融シール材料は、熱膨張係数が場所によって段階的に異なる傾斜材料であり、熱膨張係数の小さい側が前記石英ガラス管に接し、熱膨張係数の大きい側が前記金属部材に接するように、前記石英ガラス管の中に前記金属部材と前記傾斜材料とを配置したことを特徴とする請求項 10記載のマイクロ波を用いた加熱装置による接合対象の接合方法。

1 4. 前記傾斜材料は、前記石英ガラス管と接する側の熱膨張係数を（1 〜8) X 1 0— ⁷Z°C：、前記金属部材と接する側の熱膨張係数を（1 0〜 1 0 0) X 1 0_⁷Z°Cとする傾斜ガラスであることを特徴とする請求項 1 3記載のマイク口波を用いた加熱装置による接合対象の接合方法。

1 5. 前記接合対象はマイクロ波を透過する性質の材料で構成されていることを特徴とする請求項 7〜 14のいずれかに記載のマイク口波を用いた加熱装置による接合対象の接合方法。

1 6. 前記接合対象は、前記熱発生手段の融点より低い融点を有する材料で構成されていることを特徴とする請求項 7〜 14のいずれかに記載のマイク口波を用いた加熱装置による接合対象の接合方法。

1 7. 前記接合対象を一つ接合する毎に、前記熱発生手段を冷却することを特徴とする請求項 7〜 I 6のいずれかに記載のマイク口波を用いた加熱装置による接合対象の接合方法。