WO1999040243A1 - Procede servant a produire un monocristal de silicium et tranche de silicium monocristallin - Google Patents

Procede servant a produire un monocristal de silicium et tranche de silicium monocristallin Download PDF

Info

Publication number
WO1999040243A1
WO1999040243A1 PCT/JP1999/000431 JP9900431W WO9940243A1 WO 1999040243 A1 WO1999040243 A1 WO 1999040243A1 JP 9900431 W JP9900431 W JP 9900431W WO 9940243 A1 WO9940243 A1 WO 9940243A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
crystal
region
single crystal
oxygen
oxygen precipitation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/JP1999/000431
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Hideshi Nishikawa
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Steel Corp
Original Assignee
Sumitomo Metal Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Metal Industries Ltd filed Critical Sumitomo Metal Industries Ltd
Priority to US09/381,685 priority Critical patent/US6337219B1/en
Priority to EP99901219A priority patent/EP0990718B1/en
Priority to JP54025899A priority patent/JP4203629B2/ja
Priority to KR1019997008387A priority patent/KR100583762B1/ko
Priority to DE69919952T priority patent/DE69919952T2/de
Publication of WO1999040243A1 publication Critical patent/WO1999040243A1/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/20Controlling or regulating
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02Elements
    • C30B29/06Silicon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/20Controlling or regulating
    • C30B15/203Controlling or regulating the relationship of pull rate (v) to axial thermal gradient (G)

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing silicon by using silicon as a semiconductor device and a method for producing silicon using a grown silicon single crystal.
  • Silicon single crystals used as materials for semiconductor highly integrated circuits are mainly manufactured by the Czochralski method (hereinafter referred to as the CZ method).
  • OSF ring a ring-shaped oxygen-induced stacking fault generated by processing a single crystal into a wafer and then performing high-temperature heat treatment. It has been.
  • Gr 10 to 1 to 1 Grown-in defects related to point defects (holes) that degrade the gate film breakdown voltage characteristics of the MOS device in the SF ring inner region. There is about 06 cm -3.
  • This Grown-in defect is a defect whose interior is thought to be a cavity and has an octahedral basic structure.
  • dislocation clusters which are Grown-in defects related to point defects (interstitial silicon), which deteriorate the leak current characteristics of the device.
  • s l 0 3 exist about ⁇ l 0 4 c m- 3.
  • oxygen precipitation region exists immediately outside the OSF ring region, and an oxygen precipitation suppression region exists outside that region.
  • oxygen precipitation region in the present application is formed just outside the OSF ring region.
  • oxygen precipitation suppressing area means an area where oxygen precipitation is easily caused.
  • oxygen precipitation suppressing area means a region where oxygen precipitation hardly occurs outside the oxygen precipitation area.
  • the center of the single crystal silicon is a Grown-in defect (COP) region 2
  • the SF ring region 1 extends outside the region
  • the oxygen precipitation region 4 extends outside the OSF ring region 1
  • the oxygen precipitation suppression region 3 extends outside the oxygen precipitation region 4.
  • Grown-in defect (dislocation cluster) region 5 is located at the outermost periphery. By adjusting the positions of these regions, the quality of the silicon single crystal can be controlled.
  • the OSF ring can be extinguished at the outermost periphery of the crystal to obtain a crystal that does not contain Grown-in defects (dislocation clusters) caused by the OSF ring and interstitial silicon. it can.
  • the OSF ring is generated at an arbitrary position between the center position and the outermost periphery of the crystal, and the size of the OSF generation nucleus is significantly reduced by adjusting the pulling speed and the oxygen concentration in the crystal. Crystals with a wide Grown-in defect free region in the upper and outer regions can be obtained.
  • the OSF ring disappears at the center, and a crystal free of Grown-in defects can be obtained on the entire surface of the crystal.
  • the OSF ring includes both the OSF ring that is usually observed and the potential OSF ring that cannot be observed without special means because the size of the OSF generating nucleus is very small.
  • the position where the OSF ring is generated can be uniquely determined by the temperature gradient G in the region around 1300 ° C from the melting point in the silicon single crystal to be pulled and the VZG value calculated from the pulling speed V. Are known. By keeping the VZG value at a predetermined value during the lifting, It has been confirmed that crystals with OSF rings in place can be obtained.
  • the temperature distribution in the furnace is calculated by heat transfer calculation from the hot zone structure of the CZ furnace, and the temperature in the crystal length direction is calculated.
  • a method is described in which a G value is calculated from a distribution and a pulling speed V is set according to a pulling length according to the G distribution.
  • the invention described in Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 8-268974 measures the temperature distribution at a predetermined portion of a crystal with a radiation thermometer, or measures the temperature distribution near the crystal surface with a thermocouple. On the basis of these measured values, the temperature gradient G inside the crystal is calculated online from a heat transfer calculation or a regression equation obtained from experiments. Then, a method is described in which the pulling speed V is controlled so that the VZG value becomes constant according to the G value.
  • silicon single crystals produced by the CZ method contain excessively saturated oxygen.
  • superheated oxygen contained in the single crystal forms minute heat treatment-induced defects (oxygen precipitates).
  • an intrinsic gettering layer (referred to as an IG layer) is formed.
  • the IG layer In order to effectively utilize oxygen precipitates formed by supersaturated oxygen contained in crystals grown by the CZ method, first, By subjecting the wafer formed from silicon single crystal to a high-temperature heat treatment of about 150 ° C, oxygen on the wafer surface is diffused outward, and the oxygen concentration existing on the wafer surface layer is reduced. On the surface of the wafer, a denuded zone (DZ) free of oxygen precipitates and defects induced by oxygen precipitates is formed. Thereafter, a heat treatment at 500 ° C. to 900 ° C. is performed to form oxygen precipitation nuclei inside the wafer and to form an IG layer (hereinafter referred to as “the IG layer”). Such a method is called DZ-IG processing method).
  • the device active region on the surface of the wafer is defect-free, while the absorption layer for removing contaminants from the device active region is present inside the wafer. Formation is possible.
  • the invention described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 8-330310 is a method of calculating G from the hot zone structure of a CZ furnace and setting V so that a predetermined VZG value is obtained.
  • a) There is a problem that the accuracy of heat transfer calculation is poor.
  • (b) there is a problem that the calculation takes time.
  • the invention described in Japanese Patent Application Laid-Open No. H8-2688794 measures the temperature gradient of the crystal surface portion online using a radiation thermometer or a thermocouple, and according to the G value calculated from the measured value.
  • This is a method of controlling V to keep the G value constant.
  • B) When measuring with a thermocouple, even if a thermocouple is set near the crystal surface, the temperature of the crystal surface must be measured directly because it is affected by the heat radiation from the melt and the heater.
  • the DZ-IG processing method used as a processing method for forming high-quality silicon wafers described above has the following problems.
  • a predetermined value is determined from the relationship between the OSF ring diameter and the crystal pulling speed at each crystal pulling length.
  • a method of manufacturing a silicon single crystal in which a pulling speed pattern is designed and an OSF ring is located at a desired position is provided. Also, Using a silicon single crystal with an OSF ring formed at the desired position, there is no defect such as a Grown-in defect in the device active region, and a high quality with an intrinsic gettering effect. It is intended to provide a single crystal silicon wafer. Disclosure of the invention
  • the invention described in claim 1 of the present application is a method for producing a silicon single crystal which grows a crystal by the Tyzo-Kralski method, wherein the average pulling speed of a crystal having a predetermined length is increased a plurality of times in a CZ furnace. After changing the crystal, pull up the crystal, measure the relationship between the crystal pulling length, the average pulling speed, and the OSF ring diameter.From these results, the crystal that causes the OSF ring to be generated and disappears at the specified position.
  • This is a method for producing a silicon single crystal in which an average pulling speed pattern is designed for each pulling length of the above and the crystal is pulled based on the average pulling speed pattern.
  • the present invention provides a crystal in which the OSF ring diameter is localized at a desired position in the length direction of the crystal from the crystal pulling length and the average pulling speed pattern at each pulling length without measuring the G value. This is a method for producing silicon single crystals that can be obtained.
  • the pulling speed V does not indicate the instantaneous pulling speed, but means the average value of the pulling speeds measured for 10 minutes or more.
  • the instantaneous fluctuation of the pulling speed does not affect the OSF ring diameter inside the crystal, but the fluctuation of the average pulling speed over 10 minutes affects the OSF ring diameter inside the crystal. . Therefore, in the present invention, it is described as an average lifting speed.
  • the temperature gradient at an arbitrary part of the crystal is as follows: (1) hot zone structure, (2) crystal pulling length X (pulling length after reaching a predetermined OSF ring diameter), (3) ) It is uniquely determined by the distance from the crystal center to any part in the crystal diameter direction. Therefore, in a certain hot zone structure, a pulling experiment was performed by changing the average pulling speed by several levels, and the OSF ring diameter of the pulled crystal was examined over the entire length of the crystal, and regression from this experimental value was performed. Thus, the relationship between the OSF ring diameter, the crystal pulling length, and the average pulling speed can be measured.
  • the invention according to claim 2 of the present application is directed to a method for producing a silicon single crystal for growing a crystal by the Czochralski method according to claim 1, wherein the method comprises: The deviation between the predicted value of the average lifting speed in each batch designed from the position of the SF ring in the lifting batch before the lifting batch and the actual value of the average lifting speed actually measured from the position of the OSF ring in the lifting batch Based on this, the prediction formula of the average lifting speed at the position of the predetermined ⁇ SF ring is corrected, and based on this, the average lifting speed pattern of the batch is corrected, and based on the corrected average lifting speed pattern.
  • This is a method for producing a silicon single crystal in which the crystal is pulled.
  • the CZ furnace is composed of components such as a power heater, heat insulating material, and a carbon crucible. These components are used continuously for tens to hundreds of times of lifting. In addition, these components deteriorate and degrade over time due to the reaction with silicon vapor and droplets, the reaction with silicon melt and gas generated from carbon, and the reaction of quartz crucibles. And the thermal properties of the hot zone in the c-Z furnace Changes over time.
  • the present invention examines the change behavior of the OSF ring occurrence position between a plurality of batches, and based on the result, corrects the prediction formula of the average lifting speed set from the number of batches to be lifted and the OSF ring position.
  • the average lifting speed pattern is reset based on the value.
  • the crystal with the OSF ring localized at the target position based on the captured lifting speed pattern can be used. Can be obtained.
  • the present invention it is possible to correct the predicted value of the average pulling speed by using the results of the initial batch or one batch other than the initial batch.
  • the measurement of the OSF ring position which is measured to correct the predicted value, does not require measuring the OSF ring position of the entire crystal, but the OSF ring generation position at a representative point at several principal points of the crystal It is sufficient to measure.
  • a measurement method a method of inferring by an interpolation method or an extrapolation method is sufficient.
  • the invention described in the third claim of the present application is a single crystal silicon wafer composed of only an oxygen precipitation region and a no or oxygen precipitation suppression region grown by the Chiyo-Kralski method.
  • the pulling speed is adjusted by the CZ method to grow a silicon single crystal consisting only of the oxygen precipitation region and / or the oxygen precipitation suppression region outside the OSF ring, the silicon obtained from this single crystal is grown.
  • the wafer is a high-quality silicon single crystal without Grown-in defects or OSF rings in subsequent processes.
  • the invention described in claim 4 of the present application relates to an OSF ring region, an oxygen precipitation region and Z or oxygen grown by the Chiyo-Kralski method. It is a single crystal silicon wafer consisting only of the precipitation suppression region. As described above, when the pulling speed is adjusted by the CZ method to grow a silicon single crystal consisting only of the OSF ring, the oxygen precipitation region, and the Z or oxygen precipitation suppression region, the ⁇ SF refining occurs at the center of the crystal. When a crystal is pulled up so that a crystal consisting of a predetermined region is obtained at an outer diameter of the OSF ring region, a silicon single crystal of stable quality can be obtained. That is, the outer diameter region of the OSF ring region is an index of crystal quality.
  • the silicon wafer obtained from this single crystal is a high-quality silicon single crystal free of Grown-in defects.
  • the invention described in claim 5 of the present application is directed to a single crystal silicon wafer consisting of only an oxygen precipitation region and / or an oxygen precipitation suppression region grown by the Chiyoklarski method, which is subjected to oxygen outward diffusion treatment. It is a crystalline silicon wafer.
  • a single crystal silicon wafer formed from a crystal consisting only of the oxygen precipitation region and / or the oxygen precipitation suppression region grown by the Chiyoklarski method becomes a high-quality silicon wafer free of Grown-in defects.
  • the single-crystal silicon wafer is further subjected to oxygen outward diffusion treatment, a high-quality single-crystal silicon wafer free of oxygen precipitates and secondary defects induced by the oxygen precipitates on the surface of the wafer, which is a device active region, is obtained. It can be formed.
  • the invention described in claim 6 of the present application provides an oxygen outward diffusion treatment to a single crystal silicon wafer consisting only of an OSF ring region, an oxygen precipitation region, and / or an oxygen precipitation suppression region grown by the Chiyo-Kralski method. This is a single-crystal silicon wafer that has been treated.
  • the invention described in claim 7 of the present application is to provide a single crystal silicon wafer consisting of only an oxygen precipitation region and a Z or oxygen precipitation suppression region grown by the Chiyo-Kralski method after performing oxygen outward diffusion treatment. Furthermore, it is a single crystal silicon wafer subjected to an oxygen precipitation nucleus forming treatment.
  • Single-crystal silicon wafers formed from crystals consisting only of oxygen precipitation regions and / or oxygen precipitation suppression regions grown by the Chiyo-Kralski method are high-quality silicon wafers free of Grown-in defects. Becomes By subjecting the silicon wafer to oxygen outward diffusion, supersaturated oxygen present on the surface of the silicon wafer is diffused outward, and oxygen precipitates and / or induced by the oxygen on the surface of the silicon wafer, which is the device active region. A denuded zone (DZ) free of secondary defects is formed.
  • DZ denuded zone
  • the invention described in claim 8 of the present application provides an oxygen outward diffusion treatment to a single crystal silicon wafer consisting only of an OSF ring region, an oxygen precipitation region and / or an oxygen precipitation suppression region grown by the Chiyo-Kralski method.
  • This is a single-crystal silicon wafer that has been subjected to an oxygen precipitation nucleation process after the application.
  • Single-crystal silicon wafers grown from crystals consisting only of the OSF ring region, oxygen precipitation region, and Z or oxygen precipitation suppression region grown by the Czochralski method are high-quality silicon wafers with no grown-in defects. It will be one ha.
  • this silicon wafer is subjected to an oxygen precipitation diffusion treatment, the wafer becomes a device active region.
  • a denuded zone (D ⁇ ⁇ ⁇ ) is formed on the surface layer without defects such as oxygen precipitates.
  • a high-quality single crystal in which an IG layer having an intrinsic thick gettering effect is formed inside the wafer is formed. Silicon wafer is formed.
  • FIG. 1 (a) shows the relationship between the pulling length and the ⁇ SF ring diameter position at the pulling speed of each crystal according to a specific example of the present invention
  • FIG. (b) is a plot of the target pulling speed from FIG. 1 (a) at the desired OSF ring diameter at the pulling length of each crystal.
  • FIG. 2 (a) shows a sample formed by cutting out a crystal grown based on the pulling speed pattern designed under condition 1 of Example 2 in the pulling length direction.
  • FIG. 2B is a diagram illustrating a crystal defect distribution
  • FIG. 2B is a diagram illustrating a relationship between a crystal pulling length (mm) and an average pulling speed V (mm / min).
  • FIG. 3 (a) shows a crystal defect content of a sample formed by cutting out a crystal grown based on the pulling speed pattern designed under condition 2 of Example 2 in the pulling length direction.
  • FIG. 3B is a diagram showing a cloth, and
  • FIG. 3B is a diagram showing a relationship between a crystal pulling length (mm) and an average pulling speed V (mm / min).
  • FIG. 4 (a) is a diagram showing the relationship between the crystal pulling length and the average pulling speed for each 100 mm of the crystal pulling length
  • FIG. 4 (b) is a graph showing the crystal pulling length. Every 100 mm It is a figure which shows the relationship between the pulling length and the OSF ring diameter.
  • FIG. 7 is a diagram showing a relationship between the number of times of pulling batches and the average pulling speed at which the OSF ring diameter near the pulling length of 35 Omm is 3 Omm according to a specific example of the present invention. is there
  • a single-crystal silicon layer comprising any one of a region of a grown-in defect (COP) region, a region for suppressing oxygen precipitation, a region for oxygen precipitation and a region for a grown-in defect (dislocation cluster).
  • FIG. 3 is a graph showing the relationship between the heat treatment temperature of c and the density of oxygen precipitates present in the single crystal silicon wafer after heat treatment.
  • the density of oxygen precipitates present in a single-crystal silicon wafer composed of any one of a Grown-in defect (COP) region, an oxygen precipitation suppressing region, and an oxygen precipitation region;
  • FIG. 3 is a diagram showing a relationship between DZ widths formed on a single crystal silicon wafer.
  • COP Grown-in defect
  • a single crystal silicon wafer composed of any of a Grown-in defect (COP) region, an oxygen precipitation suppressing region, and an oxygen precipitation region, and a TZDB method of an epitaxy wafer.
  • FIG. 9 is a diagram showing the results of evaluation of the gate oxide film breakdown voltage characteristics performed.
  • a simple structure comprising any one of a Grown-in defect (COP) region, an oxygen precipitation suppressing region, and an oxygen precipitation region.
  • COP Grown-in defect
  • FIG. 10 is a diagram showing the results of evaluating gate oxide film breakdown voltage characteristics performed by Method B.
  • FIG. 1 shows the evaluation results in this example
  • FIG. 1 (a) is a diagram showing the relationship between the pulling length and the OSF ring diameter of each single crystal grown at each average pulling rate.
  • FIG. 1 (b) is a plot of the target pulling speed from FIG. 1 (a) to obtain a desired OSF ring diameter at the pulling length of each crystal.
  • the pull-up length that results in a constant OSF ring diameter is read from Fig. 1 (a), and in Fig. 1 (b), the pull-up length is read from Fig. 1 (a).
  • the target pulling speed required to localize the OSF ring at an arbitrary position at a predetermined position in the crystal pulling length direction can be uniquely determined. It can The approximate curve connecting the plots, which is the target pulling speed, is defined as an average pulling speed pattern.When the crystal is pulled based on this pulling speed pattern, any part of the entire crystal pulling length can be obtained. A single crystal in which the OSF ring is localized can be obtained.
  • a line is drawn vertically from the point with the OSF ring diameter of 40 mm, the point where this line intersects with each average lifting speed curve is read, and the vertical line is read from each point. Lower the line and measure the pulling length at which the OSF ring diameter becomes 40 mm in the crystal grown at each average pulling speed.
  • the single crystal in which the OSF ring diameter is localized can control crystal defects, and can improve the quality of the single crystal.
  • High-purity polycrystalline silicon raw material in a 18-inch diameter quartz crucible 45 kg was added, boron was doped, and polycrystalline silicon was heated and melted. Next, a single crystal having a diameter of 15.5 mm and a crystal orientation of (100) was pulled.
  • an average lifting speed pattern under the following two conditions was designed. Then, the crystal of this example was pulled up based on the average pulling speed pattern designed under the above two conditions to grow the crystal.
  • the average pulling speed pattern was designed so that the OSF ring remained at the center of the crystal from the crystal pulling length of 200 mm to 400 mm. Then, for the crystal pulling length of 400 mm to 7500 mm, the pulling speed pattern was designed to limit the SF ring diameter to disappear at the center, and the crystal was drawn up to the pulling length of 7500 mm. Nurtured.
  • the pulling speed pattern at which the OSF ring diameter disappears at the center is the crystal pulling limit at which the OSF ring diameter becomes 0 mm within the crystal pulling length of 400 mm to 7500 mm. Obtain the speed, plot this value at each part of the crystal, and check the obtained approximate curve.
  • the crystal was pulled based on the average pulling speed pattern designed based on the conditions 1 and 2.
  • Each grown crystal was cut out in the crystal growth direction and used as an evaluation sample.
  • Each sample was heat-treated in an oxygen atmosphere at 800 ° C for 4 hours + 100 ° C for 16 hours, and the crystal defect (OSF) distribution of each sample was evaluated by X-ray topography.
  • OSF crystal defect
  • FIG. 2B is a diagram showing a crystal defect distribution of a crystal sample grown on the basis of FIG. 2, and FIG. 2B is a diagram showing a relationship between the crystal pulling length (mm) and a pulling speed V (mmZmin).
  • Fig. 3 (a) shows the crystal defect distribution of a crystal sample grown based on the average pulling rate pattern designed under condition 2, and Fig. 3 (b) shows the crystal pulling length (mm). ) And the drawing speed V (mm / min).
  • FIGS. 2 (a) and 3 (a) show the defect distribution inside the crystal pulled up using the pulling speed patterns shown in FIGS. 2 (b) and 3 (b).
  • 1 indicates an OSF ring region
  • 2 indicates a Grown-in defect (COP) region
  • 3 indicates an oxygen precipitation suppressing region
  • 4 indicates an oxygen precipitation region.
  • the target position that is, the crystal pulling length In the position from 200 mm to 400 mm
  • the ⁇ SF ring remains at the center of the crystal
  • the OSF ring disappears at the crystal pulling length of 400 mm or less, that is, the OSF ring It was confirmed that the ring diameter was 0.
  • the crystals pulled up under the above conditions 1 and 2 were cut out in the crystal radial direction, subjected to predetermined processing, and used as samples to evaluate defects of each crystal by the following method.
  • FIG. 2 (a) the drawing showing the defect distribution from the pulling length of 330 mm to the force of 4300 mm is lacking. This is because they did.
  • the crystal is grown by changing the average pulling speed several times, and the OSF ring diameter generated at each crystal length is measured over the entire crystal, and the OSF ring diameter, A method of designing an average speed pattern from the relationship between the crystal pulling length and the average pulling speed will be described.
  • Example 1 As in Example 1, 45 kg of a high-purity polycrystalline silicon raw material is placed in a quartz crucible having a diameter of 18 inches, boron is doped, and the polycrystalline silicon is heated and melted. Thereafter, a single crystal having a diameter of 15.5 mm and a crystal orientation of (100) is pulled.
  • the crystal was pulled at a pulling speed described later. That is, the average pulling speed is linearly changed from 0.2 mm / min to 1.5 mmZ between 0 mm and 100 mm, and the crystal pulling length is 100 mm. From 200 mm to 200 mm, the average lifting speed is changed linearly from 1.5 mm to 0.2 mm Z. And the average discount The crystal was grown up to a lifting length of 600 mm by changing the lifting speed change alternately for each lifting length of 100 mm.
  • the crystal grown while changing the average pulling rate several times was cut out in the crystal growth direction and used as an evaluation sample.
  • This sample was 800 in an oxygen atmosphere.
  • the heat treatment was performed for 4 hours at C X + 1000 ° C. for 16 hours, and the distribution of crystal defects (OSF) of the sample was evaluated by X-ray topography. Then, the outer diameter (radius) of the OSF ring was determined as the OSF ring diameter.
  • FIG. 4 shows the evaluation results in this example.
  • FIG. 4 (a) shows the relationship between the pulling length of the single crystal of this example and the average pulling speed.
  • FIG. 4 (b) is a diagram showing the relationship between the pulling length of the single crystal of this example and the OSF ring diameter.
  • the OSF ring diameter can be localized at the desired position, and the OSF ring can be located at the position where the OSF ring occurs.
  • the affected crystal defects it is possible to improve the quality of the single crystal.
  • the location of the OSF ring will differ. Therefore, if the crystal is pulled up based on the average pulling speed pattern designed before the furnace is deteriorated, there is a possibility that a crystal whose OSF ring diameter is not localized at a desired portion may be grown. Therefore, it is necessary to correct the average lifting speed pattern.
  • the average pulling speed at which the OSF ring diameter became 3 Omm was measured near the pulling length of 35 Omm every 0, 10, and 20 pulling batches.
  • FIG. 5 is a diagram showing a relationship between a crystal pulling batch and an average pulling speed of a crystal having an OSF ring diameter of 30 mm near a crystal pulling length of 350 mm.
  • the first lifting batch 2 From the recent curve (dotted line in Fig. 5) at the point where the average lifting speed was plotted for each of the 0 times, the 10th lifting batch, and the 20th lifting batch, the value of the average lifting speed can be estimated. You.
  • the average pulling speed at the number of pulling batches such as the 0th, 10th, and 20th pulling batches was measured, and a recent curve connecting the points at which these average pulling speeds were plotted was averaged.
  • the pulling speed pattern it is possible to pull the crystal to localize the OSF ring diameter at the desired site.
  • the average pulling rate of a crystal whose OSF ring diameter was 30 mm near the crystal pulling length of 350 mm was measured at the 30th pulling batch due to deterioration of the furnace. May be the measurement results indicated by a triangle. In this case, an error X occurs between the estimated value and the actually measured value.
  • the crystal with the OSF ring localized at a predetermined location can be obtained in the same way as the crystal grown at the beginning of the batch, without being affected by furnace deterioration or the like. Obtainable.
  • a predetermined average pulling speed pattern is designed, and the crystal is pulled based on the average pulling speed pattern, so that the OSF ring diameter is formed at a predetermined portion. Localized crystals can be obtained.
  • the designed average lifting speed pattern is By correcting for each number, it is possible to grow crystals in which the OSF ring diameter is localized at a predetermined location without being affected by furnace deterioration or the like.
  • the manufacturing method of this example it is possible to obtain a crystal in which the OSF ring is localized at a predetermined position, and to achieve a target in a silicon single crystal whose quality is affected by the position where the OSF ring diameter is generated. It is possible to produce silicon single crystals with high quality.
  • the Grown-in defect (COP) region 2 which is the inside region of the OSF ring
  • the oxygen precipitation suppression region 3 which exists in the outside region of the OSF ring
  • the silicon crystallization was present in the region outside the silicon s F ring in the silicon single crystal, Silicon wafers formed from dislocation cluster regions that were further outside the oxygen precipitation region were also evaluated. In a wafer formed from a single dislocation cluster region, dislocation clusters exist on the entire surface of the wafer.
  • the oxygen precipitation suppressing region 3 and the oxygen precipitation region 4 are high-quality crystals having no grown-in defects (COP, dislocation cluster).
  • COP grown-in defect
  • a crystal is cut out in parallel from the grown-in defect (COP) region 2, the oxygen precipitation suppression region 3 and the oxygen precipitation region 4 (see Fig. 2) to form a silicon wafer.
  • the silicon wafer formed from each region of the single crystal was subjected to heat treatment at 700 ° C. for 4 hours and at 100 ° C. for 6 hours in a dry oxygen atmosphere.
  • Wright etchant, HF: ⁇ 0 3: CrOa: Cu (N0 3) 2: H 2 0: CH 3 COOH 60: 30: 30: 2: 60: was used in 60 compounding ratio of.
  • FIG. 6 shows the results.
  • FIG. 6 shows the results of evaluation of silicon wafers formed from each region.
  • the heat treatment temperature applied to the wafers and the oxygen precipitates appearing in the wafers after the heat treatment at the temperatures were performed. It is a figure which shows the relationship of density.
  • the mark “ ⁇ ” indicates the evaluation result of the wafer formed from the grown-in defect area 2
  • the mark “ ⁇ ” in the figure indicates the evaluation of the wafer formed from the oxygen precipitation suppression area 3.
  • the results show the results.
  • the ⁇ marks in the figure indicate the evaluation results of the wafer formed from the oxygen precipitation region 4
  • the ⁇ marks in the diagram indicate the evaluation results of the comparative sample formed from the Grown-in defect (dislocation cluster) region. The results are shown.
  • the above-described Grown-in defect region 2 shown in FIG. 2 is generally a region where a wafer widely used in semiconductor devices is formed. As shown in FIG. 6, the oxygen precipitate density of the wafer formed from the Grown-in defect region 2 and the oxygen precipitate density of the wafer formed from the oxygen precipitation region 4 are almost the same at each heat treatment temperature. It can be confirmed that the value is the density of oxygen precipitate.
  • the oxygen precipitate density of the wafer formed from the oxygen precipitation suppression region 3 was compared with the oxygen precipitate density of the wafer formed from the Grown-in defect (dislocation cluster) region and the heat treatment temperature. It was confirmed that the values were almost the same.
  • the wafer formed from the oxygen precipitation suppressing region 3 and the oxygen precipitation region 4 was subjected to oxygen out-diffusion treatment, oxygen precipitation formation treatment, and the like, whereby oxygen precipitates were formed in the device formation region on the surface of the wafer.
  • a defect-free region where no defects exist can be formed, and inside the wafer, a high-quality wafer can be formed with an absorption layer formed to absorb and remove contaminants from the device active region. I was able to confirm that.
  • the crystal is removed from any of the Grown-in defect region 2, the oxygen precipitation suppressing region 3, and the oxygen precipitation region 4 (see FIG. 2) in the crystal. Recon was formed. Then, a DZ-IG process is performed on the silicon wafer formed from each of the regions to determine whether a wafer having a desired DZ width can be formed on the wafer formed from these regions. It was investigated whether layer formation was possible.
  • the wafer formed from any one of the Grown-in defect region 2, the oxygen precipitation suppression region 3 and the oxygen precipitation region 4 shown in FIG. 2 was exposed to oxygen at 115 ° C for 3.5 hours. Diffusion treatment, followed by a nucleation process of 50,000 ° C to 900 ° C for 4 to 6 hours, followed by a heat treatment of 100 ° C for 16 hours. Was. Next, the wafer was cleaved, and the cleaved surface was etched by 2 / x m using a Wright etching solution. Thereafter, the relationship between the oxygen precipitate density and the DZ width was evaluated by an optical microscope.
  • FIG. 7 is a diagram showing the relationship between the oxygen precipitate density of wafers formed from each region and the formed AZ width.
  • the mark “ ⁇ ” indicates the evaluation result of the wafer formed from the Grown-in defect (COP) region 2
  • the mark “ ⁇ ” indicates the evaluation result of the wafer formed from the oxygen precipitation suppression region 3.
  • the triangles indicate the evaluation results of the wafer formed from the oxygen precipitation region 4.
  • the oxygen precipitate density in the wafer formed from each region is 1 ⁇ 10 3 cm ⁇ 2 to 1 ⁇ 10 6 c It was confirmed that the range was m- 2 . Further, the oxygen precipitate density is capable of ensuring. 1 O zm more DZ width in 1 XI 0 3 c m- 2 ⁇ l XI 0 6 c m- 2 range was confirmed.
  • the DZ-IG treatment is performed on the wafer formed from the grown-in defect region 2 and the wafer formed from the oxygen precipitation suppressing region 3 and the oxygen precipitation region 4 having no grown-in defect.
  • the wafer formed from each region of the crystal pulled by the manufacturing method of this example is different from the crystal pulled by the normal method. It was confirmed that the same oxygen precipitate density and DZ width as in the case of the wafer formed from the above could be formed.
  • the wafer formed from the oxygen precipitation suppressing region 3 and the oxygen precipitation region 4 in the single crystal are regions where no Grown-in defects exist, the wafer formed from the oxygen precipitation suppressing region 3 and the oxygen precipitation region 4 further has It was confirmed that high-quality single-crystal silicon wafers with a DZ-IG layer could be formed by applying the DZ-IG process. (Example 7)
  • a silicon wafer was formed from any one of the single crystal grown-in defect region 2, the oxygen precipitation suppression region 3 and the oxygen precipitation region 4 pulled up by the manufacturing method of the present example.
  • the gate oxide film breakdown voltage characteristics were evaluated.
  • the same processing as that performed on the wafer formed from each region of the single crystal was performed on the epitaxial wafer, and the same evaluation was performed.
  • Each of the wafers and epitaxy wafers formed from the Grown-in defect region 2, the oxygen precipitation suppression region 3 and the oxygen precipitation region 4 was subjected to 95 ° C X 34 minutes in a dry oxygen atmosphere.
  • a heat treatment was performed to form a 25-nm-thick gate oxide film on each wafer surface.
  • a poly silicon (PolySi) film having a thickness of 2400 nm was deposited on each wafer surface by low pressure chemical vapor deposition (LPCVD), and in emissions (P_ ⁇ C 1 3) atmosphere, doped with Li down (P) in Poly S i layer.
  • LPCVD low pressure chemical vapor deposition
  • P_ ⁇ C 1 3 in emissions
  • each wafer formed a gate electrode having an electrode area of 8 mm 2 .
  • the wafers subjected to each of the above processes were evaluated for oxide film breakdown voltage characteristics by a TZDB (Time Zero Dielectric Breakdown) method (judgment electric field: 11 MV / cm).
  • each wafer formed a gate electrode having an electrode area of 1 mm 2 , and was subjected to a constant current TDDB (Time Dependent Dielectric Breakdown) method (injection current density was 50 mA / cm 2 ) was used to evaluate the oxide film breakdown voltage characteristics.
  • TDDB Time Dependent Dielectric Breakdown
  • FIG. 8 shows the evaluation results of the oxide film breakdown voltage characteristics performed by the TZDB method.
  • the yield rate of the wafer formed from the grown-in defect region 2 in the oxide film breakdown voltage characteristics is as low as 60%, but the oxygen precipitation suppression region 3 and the oxygen precipitation region
  • the non-defective rate in 4 shows a 100% non-defective rate, as in the case of the epitaxy Ewa, which was evaluated as a comparison target, and a good non-defective rate of 100% was obtained by the TZDB method. Was confirmed.
  • FIG. 9 shows the results of evaluation of oxide film breakdown voltage characteristics performed by the TDD method.
  • the initial failure rate in the oxide film breakdown voltage characteristic of the wafer formed from the Grown-in defect region 2 shows a value of 10%.
  • Deposition region 4 The initial defective product rate in oxide film breakdown voltage characteristics of wafers formed from any of the regions is as low as 1% or less, similar to the initial defective product ratio in oxide film breakdown voltage characteristics of epitaxial wafers. It can be confirmed that
  • the method of the present invention it is possible to form a high-quality silicon single crystal in which the oxygen precipitation suppressing region 3 and / or the oxygen precipitation region 4 having no Grown-in defects are spread over the entire surface,
  • the silicon wafer is formed by using the oxygen precipitation suppression region 3 or the oxygen precipitation region 4, the oxygen precipitation suppression region 3 and the oxygen precipitation region 4, and the silicon wafer is formed.
  • DZ-IG treatment By performing DZ-IG treatment on the resulting wafer, a desired DZ free of defects such as oxygen precipitates is formed on the surface of the wafer, and contaminants are deposited inside the wafer on the device active area. It is possible to form a high-quality silicon wafer on which the IG layer to be removed is formed.
  • the present invention relates to a method for producing a silicon single crystal to be used as a semiconductor device by the Chiyo-Kralski method (hereinafter referred to as CZ method) and a silicon wafer produced using a grown silicon single crystal.
  • CZ method Chiyo-Kralski method
  • a predetermined pulling speed pattern was designed from the relationship between the OSF ring diameter and the crystal pulling speed, and a method for manufacturing a silicon single crystal in which the OSF ring was localized at a desired position and a high quality Optimum as a single crystal silicon wafer.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Description

明 糸田書 シリ コ ン単結晶の製造方法及び単結晶シリ コンゥェ ―ハ
技術分野
本発明は、 半導体デバイス と して使用させるシ リ コ ン単結曰 日日 の製造方法及び育成されたシリ コ ン単結晶を用いて製造するシ リ コ ンゥェ一ノヽに関, る。 背景技術
半導体高集積回路材料と して使用 されるシリ コン単結晶は、 主にチヨ ク ラルスキー法 (以下、 C Z法とレ、う) によ り製造さ れている。
C Z法によるシ リ コ ン単結晶の育成では、 単結晶をウェハに 加工した後、 高温熱処理を行う こ と によって、 O S F リ ングと 呼ばれる リ ング状の酸素誘起積層欠陥が発生する こ とが知られ ている。
O S F リ ングが発生した単結晶は、 〇 S F リ ング内側領域に MO S型デバイ スのゲー ト膜耐圧特性を劣化させる点欠陥 (空 孔) に関係した Grown-in欠陥が 1 0ら〜 1 06 c m-3程度存在す る。 この Grown-in 欠陥は、 内部が空洞と思われ、 八面体を基 本構造とする欠陥である。
—方、 O S F リ ングの外側領域には、 デバイスのリ ーク電流 特性 を悪化 さ せ る 点欠陥 (格子間 シ リ コ ン) に 関係 し た Grown-in欠陥である転位ク ラス タ一力 s l 03〜 l 04 c m-3程度 存在する。
O S F リ ング領域のすぐ外側は、 酸素析出領域が存在し、 そ の外側は、 酸素析出抑制領域が存在している。 以下、 本願おけ る酸素析出領域と は、 O S F リ ング領域のすぐ外側に生成する 酸素析出しやすい領域を意味し、 一方、 酸素析出抑制領域とは、 さ らに、 酸素析出領域の外側に生成する酸素析出しにく い領域 を意味する。 O S F リ ング上も含めてこれらの領域は、 いずれ の Grown-in 欠陥も存在しない高品質の領域である。 但し、 〇 S F リ ングの品質は、 結晶中の酸素濃度に左右される。
すなわち、 図 1 0 に示すよ う に、 引き上げられた単結晶を平 行に切り 出して結晶内部を観察する と、 単結晶シリ コ ンの中心 部は、 Grown-in 欠陥 ( C O P ) 領域 2であ り 、 その外側に〇 S F リ ング領域 1 が広が り 、 O S F リ ング領域 1 の外側に酸素 析出領域 4が広が り 、 酸素析出領域 4 の外側に酸素析出抑制領 域 3が広が り 、 最外周に Grown-in 欠陥 (転位ク ラスター) 領 域 5が広がる位置関係となっている。 これらの領域の位置を調 整するこ と によ り 、 シリ コ ン単結晶の品質を制御できる。
例えば、 ( 1 ) O S F リ ングを、 結晶の最外周部で消滅させ、 O S F リ ング及ぴ格子間シリ コ ンに起因 した Grown-in 欠陥 (転位ク ラスター) を含まない結晶を得る こ とができる。 ( 2 ) O S F リ ングを結晶の中央位置と最外周の間の任意位置に発生 させ、 引き上げ速度、 結晶中の酸素濃度の調整によ り O S F発 生核のサイズを著しく 小さ く し、 リ ング上及びその外側領域に 広い Grown-in 欠陥フ リ 一領域を形成した結晶を得る こ とがで きる。 ( 3 ) O S F リ ングを中央部で消滅させ、 その結晶全面 に Grown-in欠陥を含まない結晶を得る こ とができる。
ここで、 O S F リ ングとは、 通常観察される O S F リ ング、 及び、 O S F発生核のサイズが非常に小さ く 特別な手段でなけ れば観察できない潜在的な O S F リ ングの両方を含む。
O S F リ ングの発生位置は、 引き上げるシリ コ ン単結晶内の 融点から 1 3 0 0 °C近傍の領域の温度勾配 G と、 引き上げ速度 Vから算出される V Z G値で一義的に決まる こ とが知られてい る。 引き上げ中に前記 V Z G値を所定値に保つこ とによ り 、 所 定位置に O S F リ ングを存在させた結晶が得られるこ とが確認 されている。
例えば、 特開平 8— 3 3 0 3 1 6号公報に記載された発明で は、 C Z炉のホッ ト ゾーン構造から、 炉内の温度分布を伝熱計 算で計算し、 結晶長さ方向温度分布から G値を算出し、 この G 分布に応じて引き上げ長さに応じた引き上げ速度 Vを設定する 方法が記載されている。
また、 特開平 8— 2 6 8 7 9 4号公報に記載された発明は、 放射温度計で結晶の所定部位の温度分布を計測し、 又は、 熱電 対で結晶表面近傍の温度分布を計測し、 これらの測定値に基づ いて、 結晶内部の温度勾配 Gを、 伝熱計算又は実験から求めら れた回帰式からオンライ ンで計算している。 そして、 この G値 に応じて、 V Z G値が一定となる よ う に引き上げ速度 Vを制御 する方法が記載されている。
このよ う に、 V Z G値を制御する こ と によ り 、 狙いとする位 置に O S F リ ングを発生 · 消滅させる こ と を可能と している。
また、 C Z法によ り製造されるシリ コン単結晶中には、 過飽 和な酸素が含まれている。 単結晶をゥエーハに加工した後、 デ バイス形成プロセス中の熱処理を行う と、 単結晶中に含まれて いる過飽和な酸素によって、 微小な熱処理誘起欠陥 (酸素析出 物) が形成される。
この酸素析出物がゥエーハ表層のデバイス活性領域に存在す る と、 接合リ ーク特性等の劣化を引き起こす。
一方、 酸素析出物がゥエーハ内部に存在する と、 デバイス形 成プロセス中に混入する汚染物を、 デバイス活性領域から除去 する効果を有する。 すなわち、 イ ン ト リ ンシックゲッタ リ ング 層 ( I G層と称する。 ) が形成される。
C Z法によ り 育成される結晶中に含まれる過飽和の酸素によ つて形成される酸素析出物を有効に活用するためには、 まず、 シリ コン単結晶から形成されたゥエーハに 1 1 5 0 °C程度の高 温熱処理を施すことにより、 ゥエーハ表面の酸素を外方拡散さ せて、 ゥエーハ表層に存在する酸素濃度を低下させることで、 ゥエーハ表面には、 酸素析出物やそれに誘起される欠陥が存在 しないデヌーデッ トゾーン (D Z ) が形成される。 その後、 さ らに、 5 0 0 °C〜 9 0 0 °Cの熱処理を施し、 ゥエーハ内部に酸 素析出核を形成し、 I G層を形成する処理が行われている (以 下、 このよ うな方法を D Z— I G処理法と称する) 。
このよ うな処理を行う ことにより、 ゥエーハ表層のデバイス 活性領域は無欠陥であり、 一方、 ゥエーハ内部には、 汚染物を デバイス活性領域から除去する吸収層が存在する高品質なゥェ ーハの形成が可能となる。
前述する O S F リ ング発生位置の調整方法には、 以下のよ う な改良すべき点を有していた。
すなわち、 特開平 8— 3 3 0 3 1 6号公報記載の発明は、 C Z炉のホ ッ トゾーン構造から Gを算出し、 所定の V Z G値とな るよ うに Vを設定する方法であり、 ( a ) 伝熱計算の精度が悪 いという問題がある。 また、 ( b ) 計算に時間がかかるという 問題がある。 また、 炉の劣化に伴うホッ トゾーンのサイズや物 性値の把握が容易ではなく、 引き上げ回数に応じてホッ トゾー ンが消耗 · 劣化し、 これに伴う Gの変化を取り込むのが困難で ある。 これらの問題によって、 高精度に V Z G値を制御するこ とが難しかった。
一方、 特開平 8— 2 6 8 7 9 4号公報記載の発明は、 放射温 度計や熱電対で結晶表面部の温度勾配をオンライ ンで測定し、 前記測定値から算出した G値に応じて Vを制御し、 G値を 一定に保つ方法である。 この方法では、 ( a ) 放射温度計で計 測する場合に融液表面、 チャンバ一内壁及び結晶表面で反射し た光が迷光と して入り込んでしまい、 精度の高い結晶表面温度 の測定ができないという問題がある。 また、 ( b ) 熱電対で測 定する場合は、 結晶表面近傍に熱電対をセッ ト しても、 融液ゃ ヒータからの放熱の影響を受けるため、 直に結晶表面温度を測 定することができないという問題がある。 また、 これらの方法 で測温しても、 測定した温度は、 あく まで結晶表面の温度であ り、〇 S F リ ングの発生する結晶内部の温度を実測値ではなく 、 結晶内部温度は、 表面温度からの推測しかできないため、 高精 度に O S F リ ング径を制御することは困難であった。
このよ う に、 結晶引き上げ時の単結晶内部の温度勾配である G値を正確に把握することは容易ではない。
また、 前述した高品質のシリ コ ンゥエーハ形成のための処理 方法と して用いられる D Z— I G処理法は、 以下に記載するよ うな問題点を有している。
D Z— I G処理法は、 まず、 高温熱処理によって、 ゥェ一ハ 表面に存在する過飽和な酸素を外方拡散し、 評価と して用いる 選択的エッチングによって、 検出されないゥェ一ハ表層に存在 する酸素析出物又はこの酸素析出物に誘起される 2次欠陥を低 減している。
しかし、 前述する D Z— I G処理法では、 シ リ コ ン単結晶育 成時に形成された Grown-in欠陥を消滅させることはできない。
すなわち、 ゥエーハ表層は、 酸素外方拡散処理によって、 酸 素析出物の存在をなく しているが、 結晶育成時に形成された Grown-in 欠陥は依然と して存在しており、 真の無欠陥層が形 成されているわけではない。
そこで、 本発明においては、 単結晶内部の温度勾配 Gの実測 を行わずに O S F リ ング径を制御するために、 各結晶引き上げ 長さにおける O S F リ ング径と結晶引き上げ速度の関係から所 定の引き上げ速度パターンを設計し、 所望位置に O S F リ ング を定位させたシ リ コ ン単結晶の製造方法を提供する。 また、 所 望位置に O S F リ ングが形成されたシリ コン単結晶を用いてデ バイ ス活性領域に Grown-in欠陥等の欠陥が存在せず、 かつ、 ィン ト リ ンシックゲッタ リ ング効果を有する高品質の単結晶シ リ コンゥエーハを提供することを目的とする。 発明の開示
本願第 1請求項に記載した発明は、 チヨ クラルスキー法によ り結晶育成するシリ コ ン単結晶の製造方法であって、 C Z炉に おいて、所定長さの結晶の平均引き上げ速度を複数回変更して、 結晶を引き上げ、 結晶の引き上げ長さ と、 平均引き上げ速度及 び O S F リ ング径の関係を測定し、 この結果から、 O S F リ ン グを所定の位置に発生 · 消滅させるベく結晶の各引き上げ長さ における平均引き上げ速度パターンを設計し、 この平均引き上 げ速度パターンに基づいて、 結晶の引き上げを行う シリ コ ン単 結晶の製造方法である。
本発明は、 G値を測定することなく、 結晶の引き上げ長さ と 各引き上げ長さ時における平均引き上げ速度パターンから、 結 晶の長さ方向にわたって所望位置に O S F リ ング径を定位させ た結晶を得るこ との可能なシリ コン単結晶の製造方法である。
こ こで、 引き上げ速度 Vとは、 瞬間的引き上げ速度を示すも のではなく 、 1 0分間以上測定した引き上げ速度の平均値をい う。 瞬間的な引き上げ速度の変動は、 結晶内部の O S F リ ング 径に影響を与えないが、 1 0分間以上での平均引き上げ速度の 変動は、結晶内部の O S F リ ング径に影響を与えるためである。 従って、 本発明においては、 平均引き上げ速度と記載する。
また、 結晶の任意部位の温度勾配は、 ( 1 ) ホッ トゾーン構 造、 ( 2 ) 任意部位の結晶引き上げ長さ X (所定の O S F リ ン グ径となってからの引き上げ長さ) 、 ( 3 ) 結晶径方向の任意 部位の結晶中心からの距離により一義的に決定される。 従って、 あるホッ トゾーン構造において、 平均引き上げ速度 を数水準変更して引き上げ実験を行い、 引き上げた結晶につい て、 発生した O S F リ ング径を結晶の長さ方向全体にわたって 調べ、 この実験値からの回帰によ り 、 O S F リ ング径、 結晶引 き上げ長さ、平均引き上げ速度の関係を測定する こ とができる。
この関係式から、 結晶引き上げ長さ方向の所定部位で任意の 位置に O S F リ ングを発生させるために必要な平均引き上げ速 度 Vを一義的に決定するこ とができ る。 すなわち、 結晶引き上 げ時において、 結晶の引き上げ長さに応じた平均引き上げ速度 パターンを予め設定し、 この平均引き上げ速度パターンに基づ いて結晶の引き上げを行う こ とによ り 、 目的とする位置に〇 S F リ ングを定位させた結晶を得る こ とが可能となる
本願第 2請求項に記載の発明は、 前記請求項 1 記載のチヨ ク ラルスキー法によ り結晶育成するシリ コン単結晶の製造方法で あって、 単結晶を育成する所定の引き上げバッチおいて、 当該 引き上げバッチ以前の引き上げバッチにおける〇 S F リ ングの 位置から設計した各バッチにおける平均引き上げ速度の予測値 と、 当該引き上げバッチにおける O S F リ ングの位置から実測 された平均引き上げ速度の実測値の偏差に基づいて、 所定の〇 S F リ ングの位置となる平均引き上げ速度の予測式の補正を行 い、 これに基づいて、 当該バッチの平均引き上げ速度パターン を補正し、 補正された平均引き上げ速度パターンに基づいて、 結晶の引き上げを行う シリ コン単結晶の製造方法である。
C Z炉は、 力一ボンヒータ、 断熱材、 カーボンルツボ等の部 材から構成されている。 これらの部材は、 数十回から数百回の 引き上げ回数わたって継続的に使用される。 また、 これらの部 材は、 シリ コ ン融液の蒸気や液滴との反応、 シリ コ ン融液及び カーボンから発生したガス との反応、 石英ルツボの反応等で、 経時的に変質、 減肉 し、 c Z炉内のホッ ト ゾーンの熱的特性も 経時的に変化する。
従って、 引き上げ回数が進むと、 O S F リ ングの発生位置が 初期設定値からずれることが予測される。
そこで、 本発明は、 複数バッチ間の O S F リ ング発生位置の 変化挙動を調べ、 この結果から引き上げバッチ回数と O S F リ ング位置から設定した平均引き上げ速度の予測式の補正を行い この補正された予測値に基づいて平均引き上げ速度パターンを 再設定するものである。
このため、 炉のホッ トゾーン構造の熱的特性が経時的に変化 した場合であっても、 捕正された引き上げ速度パターンに基づ いて、 目的とする位置に O S F リ ングを定位させた結晶を得る ことが可能となる。
尚、 本発明は、 初期バッチ又は初期バッチ以外の 1 バッチの 結果を用いても、 平均引き上げ速度の予測値の補正を行う こと が可能である。 予測値の補正のために測定する O S F リ ング位 置の計測は、 結晶全体の O S F リ ング位置を測定しなく ても、 数点の結晶の主要位置での代表点について O S F リ ング発生位 置を測定すれば十分である。 また、 その測定方法は、 内挿法、 外挿法で推測する方法でも十分である。
本願第 3請求項に記載した発明は、 チヨ クラルスキー法によ り育成された酸素析出領域及びノ又は酸素析出抑制領域のみか らなる単結晶シリ コンゥエーハである。
このよ う に、 C Z法によって、 引き上げ速度の調整を行い、 O S F リ ング外側の酸素析出領域及び/又は酸素析出抑制領域 のみからなるシリ コン単結晶を育成する と、 この単結晶から得 られるシリ コンゥエーハは、 Grown-in 欠陥や後工程での O S F リ ングの発生のない高品質のシリ コン単結晶となる。
本願第 4請求項に記載した発明は、 チヨ クラルスキー法によ り育成された O S F リ ング領域、 酸素析出領域及ぴ Z又は酸素 析出抑制領域のみからなる単結晶シリ コンゥエーハである。 このよ う に、 C Z法によって、 引き上げ速度の調整を行い、 O S F リ ング、 酸素析出領域及び Z又は酸素析出抑制領域のみ からなるシリ コ ン単結晶を育成すると、 結晶の中央部に〇 S F リ ング領域が形成され、この O S F リ ング領域の外径において、 所定の領域からなる結晶が得られるよ う に、 結晶の引き上げを 行う と安定した品質のシリ コ ン単結晶が得られる。 すなわち、 O S F リ ング領域の外径領域が結晶品質の指標となる。
この単結晶から得られるシリ コンゥェ一ハは、 Grown-in 欠 陥の発生のない高品質のシリ コン単結晶となる。
本願第 5請求項に記載した発明は、 チヨ クラルスキー法によ り育成された酸素析出領域及び/又は酸素析出抑制領域のみか らなる単結晶シリ コ ンゥエーハに、 酸素外方拡散処理を施した 単結晶シリ コンゥェ一ハである。
チヨ クラルスキー法によ り育成された酸素析出領域及び/又 は酸素析出抑制領域のみからなる結晶から形成された単結晶シ リ コンゥエーハは、 Grown-in 欠陥が存在しない高品質のシリ コンゥエーハとなる。 当該単結晶シリ コンゥエーハに、 さ らに、 酸素外方拡散処理を施すと、 デバイス活性領域であるゥエーハ 表層に酸素析出物やそれに誘起される 2次欠陥が存在しない高 品質の単結晶シリ コンゥエーハを形成することが可能となる。
本願第 6請求項に記載した発明は、 チヨ クラルスキー法によ り育成された O S F リ ング領域、 酸素析出領域及び/又は酸素 析出抑制領域のみからなる単結晶シリ コンゥエーハに、 酸素外 方拡散処理を施した単結晶シ リ コ ンゥエーハである。
この単結晶から単結晶シ リ コンゥエーハを形成し、 このゥェ ーハに酸素外方拡散処理を施すことによ り、 ゥエーハ表層に存 在する過飽和の酸素が外方拡散され、 デバイス活性領域である ゥエーハ表層に酸素析出物やそれに誘起される 2次欠陥の存在 しない高品質の単結晶シリ コンゥェ一ハを形成することが可能 となる。
本願第 7請求項に記載した発明は、 チヨ クラルスキー法によ り育成された酸素析出領域及び Z又は酸素析出抑制領域のみか らなる単結晶シリ コ ンゥエーハに、 酸素外方拡散処理を施した 後、 さ らに、 酸素析出核形成処理を施した単結晶シリ コ ンゥェ ーハである。
チヨ クラルスキー法によ り育成された酸素析出領域及び 又 は酸素析出抑制領域のみからなる結晶から形成された単結晶シ リ コンゥェ一ハは、 Grown-in 欠陥が存在しない高品質のシリ コンゥェ一ハとなる。 このシリ コ ンゥエーハに酸素外方拡散処 理を施すことによ り、 ゥエーハ表層に存在する過飽和の酸素が 外方拡散され、 デバイス活性領域であるゥエーハ表層に酸素析 出物やそれに誘起される 2次欠陥の存在しないデヌーデッ ドゾ ーン ( D Z ) が形成される。
更に、 酸素析出核形成処理を施することにより、 ゥエーハ内 部に、 イン ト リ ンシックゲッタ リ ング効果を有する I G層が形 成された高品質の単結晶シリ コンゥエーハを形成することが可 能となる。
本願第 8請求項に記載した発明は、 チヨ クラルスキー法によ り育成された O S F リ ング領域、 酸素析出領域及び 又は酸素 析出抑制領域のみからなる単結晶シリ コ ンゥエーハに、 酸素外 方拡散処理を施した後、 さ らに酸素析出核形成処理を施した単 結晶シリ コンゥエーハである。
チヨ ク ラルスキー法により育成された O S F リ ング領域、 酸 素析出領域及び Z又は酸素析出抑制領域のみからなる結晶から 形成された単結晶シリ コンゥエーハは、 Grown-in 欠陥が存在 しない高品質のシリ コンゥェ一ハとなる。 このシリ コンゥエー ハに酸素析出拡散処理を施すと、 デバイス活性領域となるゥェ — ハ表層は、 酸素析出物等の欠陥の存在しないデヌーデッ トゾ —ン ( D Ζ ) が形成される。 さ らに、 前記シリ コンゥエ ーハに、 酸素析出核形成処理を施すと、 ゥエ ーハ内部には、 イ ン ト リ ン シックゲッタ リ ング効果を有する I G層が形成された高品質の 単結晶シ リ コ ンゥエ ーハが形成される。 図面の簡単な説明
【図 1 】
本発明の具体例に係り、 実施例 1 における評価結果を示し、 図 1 ( a ) は各結晶の引き上げ速度における引き上げ長さ と〇 S F リ ング径位置の関係を示す図、 及ぴ、 図 1 ( b ) は、 図 1 ( a ) から、 各結晶の引き上げ長さにおける所望 O S F リ ング 径となる 目標引き上げ速度をプロ ッ ト した図である。
【図 2 】
本発明の具体例に係り、 図 2 ( a ) は実施例 2の条件 1 で設 計した引き上げ速度パターンに基づいて育成された結晶を、 引 き上げ長さ方向に切り 出して形成したサンプルの結晶欠陥分布 を示す図であり 、 図 2 ( b ) は結晶引き上げ長さ (mm) と平 均引き上げ速度 V (mm/m i n ) の関係を示す図である。
【図 3 】
本発明の具体例に係り、 図 3 ( a ) は、 実施例 2の条件 2で 設計した引き上げ速度パターンに基づいて育成された結晶を、 引き上げ長さ方向に切り出して形成したサンプルの結晶欠陥分 布を示す図であり、 図 3 ( b ) は結晶引き上げ長さ (mm) と 平均引き上げ速度 V (mm/m i n ) の関係を示す図である。
【図 4 】
本発明の具体例に係り、 図 4 ( a ) は、 結晶引き上げ長さ 1 0 0 mmごとの引き上げ長さ と平均引き上げ速度の関係を示す 図であり、 図 4 ( b ) は、 結晶引き上げ長さ 1 0 0 m mごとの 引き上げ長さ と O S F リ ング径の関係を示す図である。
【図 5 】
本発明の具体例に係り、 引き上げバッチ回数と、 各引き上げ ノ ツチ回数ごとの引き上げ長さ 3 5 O mm近傍での O S F リ ン グ径が 3 O mmとなる平均引き上げ速度の関係を示す図である
【図 6 】
本発明の具体例に係り、 Grown-in欠陥 (C O P ) 領域、 酸素 析出抑制領域、 酸素析出領域及ぴ Grown-in欠陥 (転位ク ラスタ ―) 領域のいずれかの領域からなる単結晶シリ コンゥェ一ハの 熱処理温度と、 熱処理を施した後の単結晶シリ コ ンゥエ ーハに 存在する酸素析出物密度の関係を示す図である。
【図 7 】
本発明の具体例に係り、 Grown-in 欠陥 ( C O P ) 領域、 酸 素析出抑制領域及び酸素析出領域のいずれかの領域からなる単 結晶シリ コ ンゥエ ーハに存在する酸素析出物密度と、 前記単結 晶シリ コンゥエ ーハに形成された D Z幅の関係を示す図である
【図 8 】
本発明の具体例に係り、 Grown-in 欠陥 (C O P ) 領域、 酸 素析出抑制領域及び酸素析出領域のいずれかの領域からなる単 結晶シリ コンゥエ ーハ並びにェピタキシャルゥェ一ハの T Z D B法で行ったゲー ト酸化膜耐圧特性の評価結果を示す図である 【図 9 】
本発明の具体例に係り、 Grown-in 欠陥 ( C O P ) 領域、 酸 素析出抑制領域及び酸素析出領域のいずれかの領域からなる単 曰
曰曰シリ コ ンゥェ一ハ並ぴにェピタキシャノレゥエ ー ノヽの T D D
B法で行ったゲー ト酸化膜耐圧特性の評価結果を示す図である 【図 1 0 】
従来例に係り、 シリ コ ン単結晶の各領域の位置関係を示す図 である。 発明を実施するための最良の形態
以下に本発明を詳細に説明する。
(実施例 1 )
直径 1 8 イ ンチの石英ルツボに高純度多結晶シ リ コ ン原料を 4 5 k g 入れ、 ボロ ンを ド一プし、 多結晶シリ コ ンを加熱溶融 する。 その後、 直径 1 5 5 m mとなり、 結晶方位が ( 1 0 0 ) となる単結晶を平均引き上げ速度 0 . 3 5, 0 . 3 7, 0 . 4, 0 . 4 5, 0 . 5 5, 0 . 7, 0 . 8 5 mm/分の各一定速度 で引き上げて、 各平均引き上げ速度ごとに複数の結晶を育成し た。 育成された各結晶は、 結晶成長方向に切り 出して、 評価サ ンプルと した。 この各サンプルを酸素雰囲気中で 8 0 0 °C X 4 時間 + 1 0 0 0 °C X 1 6 時間 の熱処理 を 行 い 、 X-ray topography法で各サンプルの結晶欠陥 (O S F ) 分布の評価を 行った。 そして、 O S F リ ングの外径 (半径) を O S F リ ング 径と して求めた。
図 1 は、 本実施例における評価結果を示し、 図 1 ( a ) は各 平均引き上げ速度で育成した各単結晶の引き上げ長さ と O S F リ ング径の関係を示す図である。
また、 図 1 ( b ) は、 図 1 ( a ) から、 各結晶の引き上げ長 さにおける所望 O S F リ ング径となる目標引き上げ速度をプロ ッ ト した図である。
図 1 ( b ) に示すよ う に、 一定の O S F リ ング径となる引き 上げ長さを図 1 ( a ) から読み取り、 図 1 ( b ) において、 図 1 ( a ) から読み取った引き上げ長さの結晶育成を行った平均 引き上げ速度をプロ ッ トすると、 結晶引き上げ長さ方向の所定 部位で任意の部位に O S F リ ングを定位させるために必要な目 標引き上げ速度を一義的に決定することができる 目標引き上げ速度である各プロ ッ トを結ぶ近似曲線を、 平均 引き上げ速度パターンと し、 この引き上げ速度パターンに基づ いて、 結晶の引き上げを行う と、 結晶引き上げ長さ全体にわた つて、 任意の部位に O S F リ ングを定位させた単結晶を得る こ とができ る。
例えば、 結晶の引き上げ長さ全体にわたって、 〇 S F リ ング 径を 4 0 m mに定位する場合について説明する。
すなわち、 図 1 ( a ) において、 O S F リ ング径 4 0 m mの ポイ ン トから垂直に線を引き、 この線と各平均引き上げ速度曲 線が交わるポイ ン トを読み取り 、 各ポイ ン トから垂直に線をお ろして、 各平均引き上げ速度で育成した結晶中、 O S F リ ング 径が 4 0 m mと なる引き上げ長さを測定する。
その後、 図 1 ( a ) で読み取った引き上げ長さから垂直に図 1 ( b ) に線を引き、 この線上に、 測定した引き上げ長さの結 晶を育成した平均引き上げ速度をプロ ッ トする。 このプロ ッ ト した点は、 O S F リ ング径を 4 0 m mに定位する 目標引き上げ 速度を示すこ と と なる。 そして、 このプロ ッ ト した点を通る近 似曲線をひく と、 O S F リ ング径を 4 0 m mに定位させる結晶 育成時の平均引き上げ速度パターンひ となる。
この平均引き上げ速度パターンひ に基づいて、 結晶の引き上 げを行う と、 結晶引き上げ長さ全体にわたって、 O S F リ ング 径が 4 0 m mに定位された結晶を得るこ とができる。
従って、 設計された平均引き上げ速度パターンに基づいて単 結晶の引き上げを行う と、 所定部位に O S F リ ングを発生 , 消 滅させた単結晶を得る こ とができる。
O S F リ ング径が定位された単結晶は、 結晶欠陥の制御を行 う こ とができ、 単結晶の高品質化を図る こ とができる。
(実施例 2 )
直径 1 8 イ ンチの石英ルツボに高純度多結晶シ リ コ ン原料を 4 5 k g入れ、 ボロンを ドープし、 多結晶シリ コ ンを加熱溶融 した。 次に、 直径 1 5 5 m mとなり、 結晶方位が ( 1 0 0 ) と なる単結晶の引き上げを行った。 本例においては、 まず、 実施 例 1 でで測定した結果に基づいて、 以下の 2条件の平均引き上 げ速度パターンを設計した。 そして、 本例の結晶は、 前記 2条 件で設計した平均引き上げ速度パターンに基づいて引き上げ、 結晶の育成を行った。
条件 1 : 結晶引き上げ長さ 2 0 0 m m位置から、 O S F リ ン グが消滅するよ うに平均引き上げ速度パターンを設計し、 引き 上げ長さ 7 5 0 m mまで結晶を育成した。
条件 2 : 結晶引き上げ長さ 2 0 0 m mから 4 0 0 m mまでは O S F リ ングが結晶の中央部に残るような平均引き上げ速度パ ターンを設計した。 そして、 結晶引き上げ長さ 4 0 0 m mから 7 5 0 m mまでは、 〇 S F リ ング径が中央で消滅する限界の引 き上げ速度パターンを設計し、 引き上げ長さ 7 5 0 m mまで結 晶を育成した。
O S F リ ング径が中央で消滅する限界の引き上げ速度パター ンとは、 結晶引き上げ長さ 4 0 0 m mから 7 5 0 m mの範囲に おいて、 O S F リ ング径が 0 m mとなる限界の結晶引き上げ速 度を求め、 この値を結晶の各部位でプロ ッ ト し、 得られた近似 曲線をレヽう。
前記条件 1及び 2に基づいて設計された平均引き上げ速度パ ターンに基づいて、 結晶の引き上げを行った。
育成された各結晶は、 結晶成長方向に切り 出して、 評価サン プルと した。 この各サンプルを酸素雰囲気中で 8 0 0 °C X 4時 間 + 1 0 0 0 °C X 1 6時間の熱処理を行い、 X-ray topography 法で各サンプルの結晶欠陥 (O S F ) 分布の評価を行った。
結果を図 2及び図 3に示す。
図 2 ( a ) は条件 1 で設計した平均引き上げ速度パターンに 基づいて育成された結晶サンプルの結晶欠陥分布を示す図であ り 、 図 2 ( b ) は、 前記結晶引き上げ長さ (mm) と引き上げ 速度 V (mmZm i n ) の関係を示す図である。
また、 図 3 ( a ) は、 条件 2で設計した平均引き上げ速度パ ターンに基づいて育成された結晶サンプルの結晶欠陥分布を示 す図であり、 図 3 ( b ) は結晶引き上げ長さ (mm) と引き上 げ速度 V (mm/m i n ) の関係を示す図である。
すなわち、 図 2 ( a ) 及び図 3 ( a ) は、 図 2 ( b ) 及び図 3 ( b ) に示す引き上げ速度パターンを用いて引き上げた結晶 内部の欠陥分布を示している。
図 2 ( a ) 及ぴ図 3 ( a ) 中 1 は、 O S F リ ング領域を示し、 2は、 Grown-in欠陥 ( C O P ) 領域を示す。 また、 図 2 ( a ) 中 3は、 酸素析出抑制領域、 4は、 酸素析出領域を示す。
図 2 ( a ) に示すよ う に、 図 2 ( b ) に示す条件 1 を満たし た平均引き上げ速度パターンに基づいて結晶の育成を行う と、 狙った位置、 すなわち、 結晶引き上げ長さ 2 0 0 m mで O S F リ ングが消滅していることが確認できた。
また、 図 3 ( a ) に示すよ う に、 図 3 ( b ) に示す条件 2を 満たした平均引き上げ速度パターンに基づいて結晶の育成を行 う と、 狙った位置、 すなわち、 結晶引き上げ長さ 2 0 0 m mか ら 4 0 0 m mの位置では〇 S F リ ングが結晶中心部に残り、 結 晶引き上げ長さ 4 0 0 m m以下の結晶引き上げ長さにおいては O S F リ ングが消滅、 すなわち、 O S F リ ング径が 0 となって いることが確認できた。
また、 前記条件 1及び 2によって引き上げられた結晶を結晶 径方向に切りだし、 所定の加工を行って、 サンプルと し各結晶 の欠陥を以下の方法で評価した。
1 . O P P (Optical Precipitate Profiler) を装置を用いた欠 陥評価 2. Seccoエッチング液に浸漬後、 光学顕微鏡による欠陥評価
3 . C uデコ レーシ ョ ン後、 X-ray topograph 法による欠陥評 価
4. S C— 1洗浄液による繰り返し洗浄後、 パーティクルカウ ンタによる欠陥評価
これらの評価方法を用いて、 前記各サンプルの Grown-in欠 陥の観察を行ったが、 いずれの評価を用いても、 全てのサンプ ルについて、 Grown-in欠陥の存在が、 観察されなかった。
尚、 図 2 ( a ) において、 引き上げ長さ 3 3 0 mm力 ら 4 3 0 m mにかけて、 欠陥分布を示す図が欠けているのは、 この部 位において、 結晶径方向に切り出してサンプル形成を行なった ためである。
(実施例 3 )
次に、 一回の結晶の引き上げにおいて、 平均引き上げ速度を 複数回変更して結晶を育成し、 それぞれの結晶長さにおいて発 生した O S F リ ング径を結晶全体にわたって測定し、 O S F リ ング径、 結晶引き上げ長さ、 平均引き上げ速度の関係から、 平 均速度パターンを設計する方法を説明する。
前記実施例 1 と同様に、 直径 1 8インチの石英ルツボに高純 度多結晶シリ コ ン原料を 4 5 k g入れ、 ボロ ンを ドープし、 多 結晶シリ コンを加熱溶融する。 その後、 直径 1 5 5 mmとなり、 結晶方位が ( 1 0 0 ) となる単結晶の引き上げを行う。
この結晶の引き上げは、 後述する引き上げ速度で行った。 すなわち、 結晶引き上げ長さ 0 m mから 1 0 0 m mの間で、 平均引き上げ速度を 0 . 2 mm/分から 1 . 5 mmZ分となる よ う直線的に変化させ, 結晶引き上げ長さ 1 0 0 mmから 2 0 0 m mの間で平均引き上げ速度 1 . 5 m m 分から 0 . 2 mm Z分となるよ う に直線的に変化させる。 そして、 前記平均引き 上げ速度変化を引き上げ長さ 1 0 0 mmごとに交互に変化させ て引き上げ長さ 6 0 0 m mまで結晶の育成を行った。
前述のよ うに平均引き上げ速度を複数回変更しながら育成した 結晶は、 結晶成長方向に切り 出して、 評価サンプルと した。 こ のサンプルを酸素雰囲気中で 8 0 0。C X 4時間 + 1 0 0 0 °C X 1 6時間の熱処理を行い、 X-ray topography法でサンプルの結 晶欠陥 (O S F ) 分布の評価を行った。 そして、 O S F リ ング の外径 (半径) を O S F リ ング径と して求めた。
図 4は、 本実施例における評価結果を示す。 図 4 ( a ) は、 本例単結晶の引き上げ長さ と平均引き上げ速度の関係を示す図 である。 図 4 ( b ) は、 本例単結晶の引き上げ長さ と、 O S F リ ング径の関係を示す図である。
次に、 図 4 ( a ) 及び図 4 ( b ) から 目的とする位置に O S F リ ング発生させる平均引き上げ速度パターンを設計する方法 を説明する。
まず、 引き上げ長さ O mmから 6 0 O mmにおける 1 0 O m m単位のゾーン (A、 B、 C、 D、 E、 F ) ごとに、 所定の〇 S F リ ング径となる結晶の引き上げ長さを読み取った。
すなわち、 例えば、 O S F リ ング径を 2 0 mmの位置に定位 させたい場合は、 図 3 ( b ) ゾーン Aにおいて、 O S F リ ング 径 2 O mmとなるポイン トを探し、 前記ポイン トから垂直に線 を引いて図 4 ( a ) 中でこの垂直線と交わる点の引き上げ速度 V (mmZ分) を読み取る。
図 4 ( b ) のゾーン B, C, D, E, Fにおいても同様に、 O S F リ ング径が 2 0 mmとなるポイン トを探して、 前記ボイ ン トから垂直に線を引いて図 4 ( a ) 中でこの垂直線と交わる 点の引き上げ速度 V (mm/分) を読み取る。 従って、 各ゾ一 ン A, B , C, D , Ε, Fから 1点づつの平均引き上げ速度の 値を得ることができ、 計 6点の平均引き上げ速度をプロ ッ トす る。 プロ ッ ト した 6 点を通る近似曲線をひく こ と によ り結晶引 き上げ長さ全体にわたって、 O S F リ ング径を 2 0 m mに定位 するこ との可能な平均引き上げ速度パターン 0 を得るこ とがで きる。
この平均引き上げ速度パターン ]3 に基づいて、 単結晶の引き 上げを行う と、 O S F リ ング径が結晶長さ全体にわたって、 2 0 m mに定位された単結晶を得る こ とができる。
このよ う に、 目標引き上げ速度パターンを設定して、 このパ ターンに基いて、 結晶の引き上げを行う と、 所望位置に O S F リ ング径を定位させるこ とができ、 O S F リ ングの発生位置に 影響される結晶欠陥を制御して、 単結晶の高品質化を図る こ と ができる。
(実施例 4 )
炉のホッ ト ゾーンの劣化に伴い、 O S F リ ング発生位置は異 なって く る。 従って、 炉の劣化前に設計した平均引き上げ速度 パターンに基いて結晶の引き上げを行な う と、 所望部位に O S F リ ング径が定位されない結晶が育成されて しま う おそれがあ る。 従って、 平均引き上げ速度パターンの補正を行な う必要が ある。
次に、 平均引き上げ速度パターンを補正する方法について説 明する。
まず、 引き上げバッチ 0回、 1 0 回、 2 0回ごとに引き上げ 長さ 3 5 O m m近傍で、 O S F リ ング径が 3 O m mとなる、 平 均引き上げ速度を測定した。
図 5 は、 結晶の引き上げバッチと、 結晶引き上げ長さ 3 5 0 m m近傍で O S F リ ング径が 3 0 m mとなる結晶の平均引き上 げ速度の関係を示す図である。
図 5 に示すよ う に、 引き上げバッチ 2 1 回目 は、 引き上げバ ツチ 0回、 引き上げバッチ 1 0 回目、 引き上げバッチ 2 0回目 それぞれの平均引き上げ速度をプロ ッ ト した点の近時曲線 (図 5 中破線) から、 平均引き上げ速度の値を推測する こ とができ る。
従って、 引き上げバッチ 0回目、 1 0回目及び 2 0回目等の 引き上げバッチ回数時の平均引き上げ速度を測定して、 これら の平均引き上げ速度をプロ ッ ト した点を結んだ近時曲線を、 平 均引き上げ速度パターンと して、 所望部位に O S F リ ング径を 定位させる結晶の引き上げを行な う こ とができる。
しかし、 例えば、 炉の劣化等によって、 引き上げバッチ 3 0 回目で、 結晶引き上げ長さ 3 5 0 m m近傍で O S F リ ング径が 3 0 m mとなる結晶の平均引き上げ速度を測定したと ころ、 図 5 に示す〇印の測定結果となる場合がある。 この場合、 前記推 測値と実測値では、 誤差 Xが生じている。
この平均引き上げ速度誤差 Xの補正を行う ために、 バッチ 2 0 回目の平均引き上げ速度及ぴバッチ 3 0 回目の平均引き上げ 速度をプロ ッ ト して補正曲線 (図 5 中一点鎖線) を形成し、 バ ツチ 3 1 回目以降の平均引き上げ速度パターンの補正を行う。
このよ う に、 極力直近の実測値を用いて、 以後の傾向を予測 し、平均引き上げ速度パターンを補正を行う こ とが可能となる。 所定のバッチ回数ごとに、 平均引き上げ速度パターンの補正を 行う と、 炉の劣化等の影響を受けずに、 バッチ初期に育成され た結晶と 同様に、 所定部位に O S F リ ングを定位した結晶を得 る こ とができる。
このよ う に、 本例の製造方法によれば、 所定の平均引き上げ 速度パターンを設計し、 この平均引き上げ速度パターンに基い て結晶を引き上げるこ とによ り 、 所定部位に O S F リ ング径を 定位させた結晶を得るこ とができる。
また、 設計した平均引き上げ速度パターンを、 所定バッチ回 数ごとに補正することにより、 炉の劣化等の影響を受けずに、 所定部位に O S F リ ング径を定位させた結晶の育成を行う こ と ができる。
また、 本例の製造方法によれば、 所定位置に O S F リ ングを 定位させた結晶を得ることができ、 O S F リ ング径の発生位置 によって品質が影響されるシリ コ ン単結晶において、 目標とす る品質を有するシリ コン単結晶を製造するこ とができる。
次に、 前述した方法で形成したシリ コン単結晶から形成した シリ コンゥエ ーハについて説明する。
(実施例 5 )
まず、 前述した条件 1 で育成したシリ コ ン単結晶中、 図 2に 示す O S F リ ング内側領域である Grown-in欠陥 (COP) 領域 2 、 O S F リ ング外側領域に存在する酸素析出抑制領域 3及び 酸素析出領域 4 のいずれかの領域から形成されたシリ コ ンゥェ ーハをサンプルと し、 これらのサンプルについて、 酸素析出挙 動の評価を行った。
形成されたシリ コ ン単結晶中、 前記 3 つの領域から形成され たゥエ ーハサンブルの比較対象と して、 シリ コン単結晶中〇 s F リ ング外側領域に存在し、 前記酸素析出抑制領域及び酸素析 出領域のさ らに外側に存在する転位ク ラスター領域から形成さ れたシ リ コ ンゥエ ーハを同時に評価した。 転位ク ラスタ一領域 から形成されたゥエーハは、 ゥエーハ全面に転位クラスターが 存在している。
酸素析出抑制領域 3及び酸素析出領域 4は、 Grown-in 欠陥 ( COP , 転位ク ラスター) の存在しない高品質の結晶である。 まず、 Grown-in 欠陥 (COP) 領域 2、 酸素析出抑制領域 3 及び酸素析出領域 4 (図 2参照) から、 結晶を平行に切り 出し て、 シリ コ ンゥエ ーハを形成する。 その後、単結晶の各領域から形成されたシリ コンゥエ ーハは、 乾燥酸素雰囲気中において、 7 0 0 °C X 4時間及び 1 0 0 0 °C X I 6時間の加熱処理が行われたサンプル、 8 0 0 °C X 4時間 及び 1 0 0 0 °C X 1 6時間の加熱処理が行われたサンプル、 9 0 0 °C X 4時間及び 1 0 0 0 °C X 1 6時間の加熱処理が行われ たサンプル、 1 0 0 0 °C X 1 6時間の加熱処理、 1 1 0 0 °C X 1 6時間の加熱処理が行われたサンプルの 5種のサンプルに形 成された。
その後、 前記シリ コンゥエ ーハサンブルは、 HF: H20 = 1: 1 の液で酸化膜が除去され、 Wrightェツチング液を用いて表層 2 μ mのェツチングが行われた。 Wright エッチング液は、 HF: 丽03: CrOa: Cu(N03)2: H20: CH3COOH=60: 30: 30: 2: 60: 60の配合比のものを用いた。
その後、前記処理が行われた各シリ コンゥエ ーハサンブルは、 光学顕微鏡を用いて、 各ゥエ ーハの酸素析出物密度の測定を行 つた。
結果を図 6 に示す。 図 6 は各領域から形成されたシリ コンゥ エーハの評価を行なった結果であり 、 前記ゥエーハに施した熱 処理温度と、 前記温度によって熱処理を施した後のゥエ ーハに 現れる酸素析出物の密度の関係を示す図である。 なお、 図中ロ 印は、 Gro wn-in 欠陥領域 2から形成されたゥエ ーハの評価結 果を示し、 図中〇印は酸素析出抑制領域 3から形成されたゥェ —ハの評価結果を示し、 図中 Δ印は、 酸素析出領域 4から形成 されたゥエーハの評価結果を示し、 図中 ·印は、 Grown-in 欠 陥(転位ク ラスター)領域から形成された比較サンプルの評価結 果を示す。
前述した図 2に示す Grown-in欠陥領域 2は 、 一般に、 広く 半導体デバイスに用いられているゥエ ーハが形成される領域で める。 図 6 に示すよ うに、 Grown-in 欠陥領域 2から形成されたゥ エーハの酸素析出物密度と、 酸素析出領域 4から形成されたゥ エーハの酸素析出物密度は、 各熱処理温度においてほぼ同様の 値の酸素析出物密度であるこ とが確認できる。
一方、 酸素析出抑制領域 3から形成されたゥエーハの酸素析 出物密度は、 比較対象と して Grown-in 欠陥(転位ク ラスター) 領域から形成されたゥエーハの酸素析出物密度と、 各熱処理温 度においてほぼ同値であるこ とが確認できた。
この結果から、 単結晶中において Grown-in欠陥の存在しな い高品質領域である酸素析出抑制領域 3及び酸素析出領域 4を 用いた場合、 各ゥエーハ中の酸素析出挙動は、 Grown-in 欠陥 (転位ク ラスタ一、 C O P ) が存在する領域から形成されたゥ エーハの場合と同様であることが確認できた。
この結果から、 酸素析出抑制領域 3及ぴ酸素析出領域 4から 形成されたゥエーハに、 酸素外方拡散処理、 酸素析出形成処理 等の処理を行なう ことによって、 ゥエーハ表層のデバイス形成 領域に酸素析出物等の欠陥が存在しない無欠陥領域を形成する こ とができ、 かつ、 ゥエーハ内部は、 デバイス活性領域から汚 染物質を吸収除去する吸収層が形成された高品位のゥエーハの 形成が可能であることを確認するこ とができた。
なお、 前述した実施例 1 、 3及ぴ 4によれば、 シ リ コ ン単結 晶中に任意部位に O S F リ ング径を定位することが可能であり . シリ コン単結晶全域を、 酸素析出抑制領域 3又は酸素析出領域 4に形成することが可能である。
(実施例 6 )
次に、 前述の方法によって形成された結晶を用いて、 前記結 晶中の Grown-in 欠陥領域 2、 酸素析出抑制領域 3及び酸素析 出領域 4 (図 2参照) のいずれかの領域からシ リ コ ンゥエーハ を形成した。 そして、 前記各領域から形成されたシリ コンゥェ ーハに、 D Z— I G処理を施し、 これらの領域から形成された ゥエーハに、 所望の D Z幅の形成が可能であるかどうカ また、 所望の I G層の形成が可能であるかどうかについて調査した。
まず、 図 2に示す Grown-in欠陥領域 2、 酸素析出抑制領域 3及ぴ酸素析出領域 4 のいずれかの領域から形成されたゥエー ハに、 1 1 5 0 °C X 3 . 5時間の酸素外方拡散処理を行い、 そ の後、 5 0 0 °C〜 9 0 0 °C X 4時間〜 6時間の析出核形成処理 を行い、 さ らに 1 0 0 0 °C X 1 6時間の熱処理を行った。 次に、 ゥエーハを劈開し、 Wrightエツチング液を用いて、 前記劈開面 に 2 /x mのエッチングし、 その後、 光学顕微鏡によ り酸素析出 物密度と、 D Z幅の関係の評価を行った。
図 7は、各領域から形成されたゥエーハの酸素析出物密度と、 形成された D Z幅の関係を示す図である。 なお、 図中ロ印は、 Grown-in 欠陥(COP)領域 2から形成されたゥエーハの評価結 果を示し、 図中〇印は、 酸素析出抑制領域 3から形成されたゥ エーハの評価結果を示し、 図中△印は、 酸素析出領域 4から形 成されたゥエーハの評価結果を示す。
図 7に示すよ う に、 前記各処理を施すことによ り、 各領域か ら形成されたゥエーハ中の酸素析出物密度は、 l X 1 03 c m-2 〜 1 X 1 06 c m-2の範囲となることが確認できた。 また、 酸素 析出物密度が 1 X I 03 c m-2〜 l X I 06 c m-2の範囲において. 1 O z m以上の D Z幅を確保することが可能であることが確認 できた。
このよ う に、 Grown-in 欠陥領域 2から形成したゥエーハ、 Grown-in 欠陥の存在しない酸素析出抑制領域 3及ぴ酸素析出 領域 4から形成したゥェ一ハに、 D Z— I G処理を施すことに よ り、 本例の製造方法によって引き上げられた結晶の各領域か ら形成されたゥエーハは、 通常の方法で引き上げられた結晶か ら形成されたゥエーハと同様の酸素析出物密度及び D Z幅を形 成することができることが確認できた。
従って、 単結晶中において酸素析出抑制領域 3及び酸素析出 領域 4は、 Grown-in 欠陥の存在しない領域であるため、 酸素 析出抑制領域 3及び酸素析出領域 4から形成したゥエーハは、 さ らに、 D Z— I G処理を施すことによ り、 D Z— I G層の形 成された高品質の単結晶シリ コンゥエーハの形成が可能である ことを確認できた。 (実施例 7 )
次に、 本例の製造方法で引き上げた単結晶の Grown-in欠陥 領域 2、 酸素析出抑制領域 3及び酸素析出領域 4のいずれかの 領域からシリ コンゥエーハを开成し、 これらのゥエーハについ て、 ゲー ト酸化膜耐圧特性の評価を行った。 本例においては、 比較対象と してェピタキシャルゥエーハに、 前記単結晶の各領 域から形成されたゥエーハに施した処理と同様の処理を行って 同様の評価を行った。
Grown-in 欠陥領域 2、 酸素析出抑制領域 3及ぴ酸素析出領 域 4のいずれかの領域から形成された各ゥエーハ及ぴェピタキ シャルゥエーハは、 乾燥酸素雰囲気中で 9 5 0 °C X 3 4分の熱 処理を行ない、 各ゥエーハ表面に厚さ 2 5 n mのゲー ト酸化膜 を形成した。 その後、 低圧化学蒸着法 ( L P C V D法 : Low Pressure chemical Vapor Deposition) で厚 2· 4 0 0 n mのポ リ シリ コ ン (Poly S i ) 膜を各ゥエーハ表面上に堆積し、 更 に、 塩化リ ン ( P〇 C 1 3) 雰囲気中で、 Poly S i膜中にリ ン ( P ) を ドーピングした。 その後、 各ゥエーハに、 レジス トコ ー ト、 マスク、 現像及びエッチングの各処理を施した。
更に、 各ゥエーハは、 電極面積 8 m m 2 であるゲー ト電極を 形成した。 そして、 前記各処理がおこなれたゥエーハについて、 T Z D B ( Time Zero Dielectric Breakdown) 法 (判定電界 1 1 M V / c m ) による酸化膜耐圧特性の評価を行った。
また、 前記評価とは別に、 各ゥエーハは、 電極面積 1 m m 2で あるゲー ト電極を形成し、 定電流 T D D B ( Time Dependent Dielectric Bre akdown) 法 (注入電流密度は、 5 0 m A / c m 2) による酸化膜耐圧特性の評価を行った。
図 8に、 T Z D B法で行った酸化膜耐圧特性の評価結果を示 す。
図 8に示すよ う に、 Gro wn-in 欠陥領域 2から形成されたゥ ェ一ハの酸化膜耐圧特性における良品率は 6 0 %と低いが、 酸 素析出抑制領域 3及ぴ酸素析出領域 4における良品率は、 比較 対象と して評価を行ったェピタキシャルゥエーハと同様に 1 0 0 %の良品率を示しており、 T Z D B法において、 1 0 0 %の 良好な良品率を得ることが確認できた。
図 9に、 T D D B法で行った酸化膜耐圧特性の評価結果を示 す。
図 9 に示すよ う に、 Grown-in 欠陥領域 2から形成されたゥ エーハの酸化膜耐圧特性における初期不良品率は、 1 0 %の値 を示しているが、 酸素析出抑制領域 3及び酸素析出領域 4いず れかの領域から形成されたゥエーハの酸化膜耐圧特性における 初期不良品率は、 ェピタキシャルゥエーハの酸化膜耐圧特性に おける初期不良品率と同様に 1 %以下の低い値であることが確 認できる。
このよ うに、 本発明の方法によれば、 Grown-in 欠陥の存在 しない酸素析出抑制領域 3及び/又は酸素析出領域 4が全面に 広がる高品質のシリ コ ン単結晶を形成することができ、 前記酸 素析出抑制領域 3又は酸素析出領域 4、 酸素析出抑制領域 3及 び酸素析出領域 4を用いてシリ コ ンゥェ一ハを形成し、 形成さ れたゥエーハに、 D Z— I G処理を行う ことによ り、 ゥエーハ 表層には、 酸素析出物等の欠陥が存在しない所望の D Zが形成 され、 また、 ゥエーハ内部には、 汚染物をデバイス活性領域か ら除去する I G層が形成された高品質のシリ コンゥエーハを形 成することが可能となる。 産業上の利用可能性
本発明は、 チヨ クラルスキー法 (以下、 C Z法とレヽう) によ つて、 半導体デバイスと して使用させるシリ コン単結晶の製造 方法及び育成されたシリ コン単結晶を用いて製造するシリ コン ゥエーハに関し、 各結晶引き上げ長さにおける O S F リ ング径 と結晶引き上げ速度の関係から所定の引き上げ速度パターンを 設計し、 所望位置に O S F リ ングを定位させたシリ コン単結晶 の製造方法及ぴ高品質の単結晶シリ コンゥエーハと して最適で める。

Claims

請求の範囲
1 . チヨ ク ラルスキー法によ り結晶育成するシリ コン単結 晶の製造方法であって、
C Z炉において、 所定長さの結晶の平均引き上げ速度を複数 回変更して、 結晶を引き上げ、 結晶の引き上げ長さ と、 平均引 き上げ速度及び O S F リ ング径の関係を測定し、この結果から、 O S F リ ングを所定の位置に発生 · 消滅させるベく 結晶の各引 き上げ長さにおける平均引き上げ速度パターンを設計し、 この 平均引き上げ速度パターンに基づいて、 結晶の引き上げを行う こ と を特徴とするシリ コン単結晶の製造方法。
2 . チヨ ク ラルスキー法によ り結晶育成するシリ コン単結晶 の製造方法であって、
結晶を育成する所定の引き上げバッチおいて、 当該引き上げ バッチ以前の引き上げバッチにおける O S F リ ングの位置から 設計した各バッチにおける平均引き上げ速度の予測値と、 当該 引き上げバッチにおける O S F リ ングの位置から実測された平 均引き上げ速度の実測値の偏差に基づいて、 所定の O S F リ ン グの位置となる平均引き上げ速度の予測式の補正を行い、 これ に基づいて、当該バッチの平均引き上げ速度パターンを補正し、 補正された平均引き上げ速度パターンに基づいて、 結晶の引き 上げを行う こ と を特徴とする前記請求項 1 記載のシリ コン単結 晶の製造方法。
3 . チヨ ク ラルスキー法によ り 育成された酸素析出領域及 び/又は酸素析出抑制領域のみからなる こ と を特徴とする単結 日曰シリ コ ンゥエ ー ノヽ
4 . チヨ ク ラルスキー法によ り 育成された O S F リ ング領 域、 酸素析出領域及び Z又は酸素析出抑制領域のみからなる こ と を特徴とする単結晶シ リ コ ンゥェ一ハ。
5 . チヨ クラルスキー法によ り育成された酸素析出領域及 び/又は酸素析出抑制領域のみからなる単結晶シリ コンゥエー ハに、 酸素外方拡散処理を施したこ とを特徴とする単結晶シリ コンゥェ一ノヽ 。
6 . チヨ クラルスキー法によ り育成された O S F リ ング領 域、 酸素析出領域及ぴノ又は酸素析出抑制領域のみからなる単 結晶シリ コンゥェ一ハに、 酸素外方拡散処理を施したことを特 徴とする単結晶シリ コンゥエーハ 。
7 . チヨ ク ラルスキー法によ り育成された酸素析出領域及 び Z又は酸素析出抑制領域のみからなる単結晶シリ コ ンゥェ— ハに、 酸素外方拡散処理を施した後、 さ らに、 酸素析出核形成 処理を施したことを特徴とする単結晶シリ コンゥエーハ 。
8 . チヨ クラルスキー法によ り育成された O S F リ ング領 域、 酸素析出領域及ぴ 又は酸素析出抑制領域のみからなる単 結晶シリ コ ンゥエーハに、 酸素外方拡散処理を施した後、 さ ら に酸素析出核形成処理を施したこ とを特徴とする単結晶シリ コ ンゥェ―ノヽ 。
PCT/JP1999/000431 1998-02-04 1999-02-02 Procede servant a produire un monocristal de silicium et tranche de silicium monocristallin Ceased WO1999040243A1 (fr)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US09/381,685 US6337219B1 (en) 1998-02-04 1999-02-02 Method of producing silicon single and single crystal silicon wafer
EP99901219A EP0990718B1 (en) 1998-02-04 1999-02-02 Method of producing silicon single crystal and single crystal silicon wafer
JP54025899A JP4203629B2 (ja) 1998-02-04 1999-02-02 シリコン単結晶の製造方法及び単結晶シリコンウエーハ
KR1019997008387A KR100583762B1 (ko) 1998-02-04 1999-02-02 실리콘 단결정의 제조 방법 및 단결정 실리콘 웨이퍼
DE69919952T DE69919952T2 (de) 1998-02-04 1999-02-02 Verfahren zur Herstellung eines Silicium-Einkristalls und Wafer aus Silicium-Einkristall

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP10/23676 1998-02-04
JP2367698 1998-02-04
JP10/323554 1998-11-13
JP32355498 1998-11-13

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO1999040243A1 true WO1999040243A1 (fr) 1999-08-12

Family

ID=26361085

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP1999/000431 Ceased WO1999040243A1 (fr) 1998-02-04 1999-02-02 Procede servant a produire un monocristal de silicium et tranche de silicium monocristallin

Country Status (6)

Country Link
US (1) US6337219B1 (ja)
EP (1) EP0990718B1 (ja)
JP (1) JP4203629B2 (ja)
KR (1) KR100583762B1 (ja)
DE (1) DE69919952T2 (ja)
WO (1) WO1999040243A1 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8771415B2 (en) 2008-10-27 2014-07-08 Sumco Corporation Method of manufacturing silicon single crystal, silicon single crystal ingot, and silicon wafer

Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6547875B1 (en) * 2000-09-25 2003-04-15 Mitsubishi Materials Silicon Corporation Epitaxial wafer and a method for manufacturing the same
US7105050B2 (en) 2000-11-03 2006-09-12 Memc Electronic Materials, Inc. Method for the production of low defect density silicon
EP1330562B1 (en) * 2000-11-03 2005-05-25 MEMC Electronic Materials, Inc. Method for the production of low defect density silicon
US6689209B2 (en) * 2000-11-03 2004-02-10 Memc Electronic Materials, Inc. Process for preparing low defect density silicon using high growth rates
US6846539B2 (en) 2001-01-26 2005-01-25 Memc Electronic Materials, Inc. Low defect density silicon having a vacancy-dominated core substantially free of oxidation induced stacking faults
JP3857623B2 (ja) * 2001-08-07 2006-12-13 株式会社日立国際電気 温度制御方法及び半導体装置の製造方法
JP2005162599A (ja) * 2003-12-03 2005-06-23 Siltron Inc 均一なベイカンシ欠陥を有するシリコン単結晶インゴット、シリコンウエハ、シリコン単結晶インゴットの製造装置、及びシリコン単結晶インゴットの製造方法
JP4548306B2 (ja) 2005-10-31 2010-09-22 株式会社Sumco シリコン単結晶の製造方法
JP5125003B2 (ja) * 2006-06-26 2013-01-23 信越半導体株式会社 シリコン単結晶の製造システムおよびこれを用いたシリコン単結晶の製造方法
KR20090096711A (ko) * 2007-01-05 2009-09-14 신에쯔 한도타이 가부시키가이샤 실리콘 웨이퍼의 평가방법
CN103305905B (zh) * 2013-05-30 2015-08-05 浙江中晶科技股份有限公司 一种变埚比的单晶硅生长方法
KR101759876B1 (ko) * 2015-07-01 2017-07-31 주식회사 엘지실트론 웨이퍼 및 웨이퍼 결함 분석 방법
EP4321656A1 (de) * 2022-08-09 2024-02-14 Siltronic AG Verfahren zum herstellen eines monokristallinen kristalls aus silizium

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0656588A (ja) * 1992-06-30 1994-03-01 Kyushu Electron Metal Co Ltd シリコン単結晶の製造方法
JPH08330316A (ja) * 1995-05-31 1996-12-13 Sumitomo Sitix Corp シリコン単結晶ウェーハおよびその製造方法
JPH09208377A (ja) * 1996-01-26 1997-08-12 Sumitomo Sitix Corp 単結晶引き上げ方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2979462B2 (ja) * 1995-09-29 1999-11-15 住友金属工業株式会社 単結晶引き上げ方法
EP0947611A3 (en) * 1998-03-17 2002-03-20 Shin-Etsu Handotai Company Limited A method for producing a silicon single crystal and the silicon single crystal produced thereby

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0656588A (ja) * 1992-06-30 1994-03-01 Kyushu Electron Metal Co Ltd シリコン単結晶の製造方法
JPH08330316A (ja) * 1995-05-31 1996-12-13 Sumitomo Sitix Corp シリコン単結晶ウェーハおよびその製造方法
JPH09208377A (ja) * 1996-01-26 1997-08-12 Sumitomo Sitix Corp 単結晶引き上げ方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
AMMON VON W., ET AL.: "THE DEPENDENCE OF BULK DEFECTS ON THE AXIAL TEMPERATURE GRADIENT OF SILICON CRYSTALS DURING CZOCHRALSKI GROWTH.", JOURNAL OF CRYSTAL GROWTH., ELSEVIER, AMSTERDAM., NL, vol. 151., 1 January 1995 (1995-01-01), NL, pages 273 - 277., XP002919994, ISSN: 0022-0248, DOI: 10.1016/0022-0248(95)00063-1 *
See also references of EP0990718A4 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8771415B2 (en) 2008-10-27 2014-07-08 Sumco Corporation Method of manufacturing silicon single crystal, silicon single crystal ingot, and silicon wafer

Also Published As

Publication number Publication date
KR100583762B1 (ko) 2006-05-25
US6337219B1 (en) 2002-01-08
DE69919952D1 (de) 2004-10-14
EP0990718A1 (en) 2000-04-05
DE69919952T2 (de) 2005-09-15
EP0990718B1 (en) 2004-09-08
JP4203629B2 (ja) 2009-01-07
EP0990718A4 (en) 2003-04-16
KR20000076290A (ko) 2000-12-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100595351C (zh) 低缺陷密度、自间隙原子为主的硅
JP3596257B2 (ja) シリコン単結晶ウェーハの製造方法
US8231852B2 (en) Silicon wafer and method for producing the same
JP4224966B2 (ja) シリコン単結晶ウエーハの製造方法、エピタキシャルウエーハの製造方法、シリコン単結晶ウエーハの評価方法
JP4203629B2 (ja) シリコン単結晶の製造方法及び単結晶シリコンウエーハ
JP2001146498A (ja) シリコン単結晶ウエーハおよびその製造方法並びにsoiウエーハ
JP2000044389A (ja) エピタキシャルシリコン単結晶ウエ―ハの製造方法及びエピタキシャルシリコン単結晶ウエ―ハ
WO2002002852A1 (en) Silicon single crystal wafer and method for manufacturing the same
JPWO2001027362A1 (ja) エピタキシャルウエーハ用シリコン単結晶ウエーハ、エピタキシャルウエーハ及びこれらの製造方法並びに評価方法
KR100971163B1 (ko) 어닐 웨이퍼 및 어닐 웨이퍼의 제조방법
JPH10152395A (ja) シリコン単結晶の製造方法
JPWO1999040243A1 (ja) シリコン単結晶の製造方法及び単結晶シリコンウエーハ
JP4567251B2 (ja) シリコン半導体基板およびその製造方法
JPH0393700A (ja) シリコン単結晶の熱処理方法および装置ならびに製造装置
JP4192530B2 (ja) パーティクルモニター用シリコン単結晶ウェーハの製造方法
US20090061140A1 (en) Silicon Single Crystal Producing Method, Annealed Wafer, and Method of Producing Annealed Wafer
JPH11322490A (ja) シリコン単結晶ウエ―ハの製造方法およびシリコン単結晶ウエ―ハ
JP4750916B2 (ja) シリコン単結晶インゴットの育成方法およびそれを用いたシリコンウェーハ
JP4080657B2 (ja) シリコン単結晶インゴットの製造方法
JP2002201091A (ja) 窒素および炭素添加基板を用いたエピ層欠陥のないエピウエハの製造方法
JP2002293691A (ja) シリコン単結晶の製造方法及びシリコン単結晶並びにシリコンウエーハ
JP4112654B2 (ja) シリコンウエーハの製造方法
JP4615785B2 (ja) 窒素添加基板を用いたエピ層欠陥のないエピタキシャルウエハの製造方法
JP3855531B2 (ja) ポリシリコン層付きシリコンウェーハ及びその製造方法
JP4577320B2 (ja) シリコンウェーハの製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
AK Designated states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): JP KR US

AL Designated countries for regional patents

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AT BE CH CY DE DK ES FI FR GB GR IE IT LU MC NL PT SE

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 1019997008387

Country of ref document: KR

121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application
WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 1999901219

Country of ref document: EP

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 09381685

Country of ref document: US

WWP Wipo information: published in national office

Ref document number: 1999901219

Country of ref document: EP

WWP Wipo information: published in national office

Ref document number: 1019997008387

Country of ref document: KR

WWG Wipo information: grant in national office

Ref document number: 1999901219

Country of ref document: EP

WWG Wipo information: grant in national office

Ref document number: 1019997008387

Country of ref document: KR