WO2001009412A1 - Material for raising single crystal sic and method of preparing single crystal sic - Google Patents

Material for raising single crystal sic and method of preparing single crystal sic Download PDF

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Kichiya Tanino
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    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36—Carbides

Definitions

  • the present invention relates to a material for growing a single crystal SiC and a method for manufacturing a single crystal SiC, and more particularly, to a light emitting diode, an X-ray optical element, a switching element, an amplifying element, and an optical sensor.
  • the present invention relates to a material for growing a single crystal SiC used as a substrate wafer of a high-temperature / high-frequency semiconductor electronic device and a method for producing a single crystal SiC.
  • SiC silicon carbide
  • Si silicon carbide
  • GaAs gallium arsenide
  • the conventional single-crystal SiC manufacturing method cannot provide a satisfactory single-crystal SiC in terms of equipment and quality due to the occurrence of micropipe defects and the like. This is already mentioned. Although it has many superior features compared to existing semiconductor materials such as Si and GaAs, it is a factor that hinders its practical use.
  • the present inventors have developed a composite in which an SiC single crystal base and a polycrystalline plate composed of Si and C atoms are laminated in an intimate state, Heat treatment with the side placed on the lower side of the heat treatment furnace in the heat treatment furnace to transform the polycrystal of the polycrystalline plate into a single crystal of the base material and transform it into a single crystal.
  • the Sic single crystal base material and the polycrystalline plate have a low S i atoms and C atoms do not form large crystal grains, and heat treatment is performed with a part or almost all of the Si atoms and C atoms sandwiching the Si C layer, which exists alone.
  • the Si and C atoms are diffused and moved at the interface between the SiC single crystal base material and the polycrystalline plate, and the diffused and moved Si and C atoms are moved to the lower temperature side.
  • the single crystal When almost the entire surface of the S i C single crystal substrate is simultaneously rearranged following the single crystal of the S i C single crystal substrate, the single crystal can be integrally grown by solid phase growth. In addition to preventing the entry of impurities from the atmosphere to the interface, it not only suppresses the occurrence of crystal defects and distortions, but also causes micropipe defects It can also be reduced, and designing equipment, has the advantage that the single crystal S i C of high quality can be produced with good development in comparison with the conventional manufacturing method described above. However, when further research was conducted on the above-mentioned proposed manufacturing method, in order to grow higher-quality single-crystal SiC with higher productivity, it was necessary to use a SiC single-crystal substrate and polycrystal.
  • the present invention has been made in view of the background of the prior art as described above, and therefore, a single crystal SiC growing material capable of growing a very high ⁇ -quality single crystal SiC with almost no occurrence of micropipe defects or the like.
  • single-crystal SiC that can easily produce high-quality single-crystal SiC with good facilities and workability and with good productivity can promote practical use as a semiconductor material.
  • the purpose of the present invention is to provide a method for producing the same.
  • the single-crystal SiC growing material according to the first invention comprises a SiC single-crystal base material and a polycrystalline plate composed of Si atoms and C atoms.
  • a composite comprising an organic or inorganic substance having 0 as a basic component interposed in layers and laminated in close contact with each other. It is characterized in that the single crystal can be grown by crystal transformation in the same direction as the single crystal of the single crystal base material.
  • the method for producing a single crystal SiC comprises the steps of: forming a SiC single crystal base material and a polycrystalline plate composed of Si atoms and C atoms with Si After the organic or inorganic material having ⁇ as a basic component is interposed in layers and laminated in an intimate state, the composite is subjected to a heat treatment so that the polycrystal of the polycrystalline plate is converted to the SiC single crystal base material. It is characterized in that the single crystal is grown integrally by transforming the crystal in the same direction as the single crystal.
  • an organic or inorganic substance having S i and 0 as a basic component is provided between the facing surfaces of the S i C single crystal base material and the polycrystalline plate. Since they are interposed in layers, (a) it is possible to maintain the close contact state of the opposing surface uniformly over the entire surface without generating a gap between the opposing surface of the base material and the polycrystalline plate. (B) The organic or inorganic substance interposed in the middle forms an amorphous (glassy) layer with low thermal conductivity, and the temperature difference between the facing surface of the substrate and the polycrystalline plate during heat treatment. Can be kept substantially uniform over the entire surface in a state where the temperature of the base material side is low.
  • the intermediate layer With the heat treatment, the basic components of the intermediate layer, Si and 0, are thermally decomposed, and the intermediate layer becomes a mixed state containing the Si species and any zero species (for example, radicals and ions).
  • the bonding between Si atoms and C atoms on the polycrystalline plate side contact surface is caused by steric effects such as 0 kinds of electron withdrawing action and interstitial action between the Si-C lattices to generate distortion in the lattice spacing. Is weakened.
  • the Si atoms and C atoms generated by the bond breaking at the contact surface portion diffuse and move quickly in the intermediate layer having a temperature gradient of 100 ° C. or more, and are kept at a low temperature and stable.
  • Si silicon
  • GaAs gallium arsenide
  • the SiC single crystal substrate may be a—SiC single crystal. It is preferable to use.
  • the plate is formed by a thermochemical vapor deposition method (hereinafter referred to as a thermal CVD method) with the least amount of impurities in view of the implication of further improving the quality of single crystal SiC. It is preferable to use one manufactured in the shape of A face or a high-purity SiC sintered body may be used.
  • the base material and the polycrystalline It is possible to completely eliminate the generation of a gap between the opposing surfaces of the plate and to ensure the close contact state of the opposing surfaces.
  • the organic or inorganic substance forming the intermediate layer may be made of silicone rubber.
  • the intermediate layer is formed by simple means such as coating.
  • S 1 0 0 film shape formed the S i C monocrystalline substrate or a polycrystalline plate itself to the surface by thermal oxidation
  • this may be used as an intermediate layer.
  • a composite in which a polycrystalline plate is formed larger than the SiC single crystal base material is used, and the composite is reduced to a small SiC.
  • the heat treatment is carried out with the single crystal substrate placed on the support base in the heat treatment furnace so that the single crystal substrate side is located at the bottom, so that the large polycrystalline plate is more susceptible to radiant heat in the furnace and the temperature difference is reduced.
  • the heat distribution over the entire area of the interface can be made uniform, the growth rate of the single crystal SiC can be increased, and the productivity can be further improved.
  • FIG. 1 and FIG. 2 are schematic diagrams illustrating a process of preparing a single crystal S i C growth material in the first embodiment of the present invention
  • FIG. 3 is a single crystal of the first embodiment
  • FIG. 4 and FIG. 5 are schematic diagrams of the SiC growing material (composite), and are schematic diagrams illustrating the process of preparing the single crystal SiC growing material in the second embodiment of the present invention.
  • Fig. 6 is a schematic diagram of the single crystal SiC growth material (composite) of the second embodiment
  • Fig. 7 is a schematic diagram showing the heat treatment state of the composite
  • FIG. 3 is a schematic view showing a state after heat treatment.
  • Fig. 1 shows a SiC single crystal substrate, which is one of the materials for growing single crystal SiC, and this SiC single crystal substrate was manufactured by a sublimation recrystallization method.
  • a hexagonal (6H type, 4H type) plate-like ⁇ -SiC single crystal substrate 1 is used.
  • This — Si C single crystal substrate 1 has a thickness T 1 of 0.3 cm, a length of 1.2 mm and a width of 1.2 mm square, and has S i and 0 as basic components on its surface.
  • a solution for example, trade name: air port gil
  • air port gil a solution obtained by dissolving an ultrafine particle-like siliceous powder produced in a gas phase method to a particle size of 80 angstrom with ethanol
  • a coating film 2 having a thickness t 1 of 100 to 300 ⁇ is formed.
  • F i g. 2 is polycrystal which is the other material for growing single crystal S i C
  • This polycrystalline plate 3 is manufactured by thermal CVD into a disc having a thickness T 2 of 0.7 cm and a diameter of 2.0 cm.
  • FIG. 4 shows a SiC single crystal base material which is one of the single crystal SiC growing materials.
  • SiC single crystal base material sublimation Hexagonal (6H, 4H type) plate-shaped single crystal SiC substrate 1 manufactured by the crystallization method is used.
  • This a—SiC single crystal substrate 1 has a thickness T1 of 0.3 cm, a length of 1.2 mm and a width of 1.2 mm square.
  • 50% silicone rubber paint ⁇ for example, trade name: PTU Silicone Spray / Fin Chemical Japan Co., Ltd. ⁇ is spray-coated.
  • a coating film 5 having a thickness t2 of 0 to 30000 Angstrom is formed.
  • Fig. 5 shows a polycrystalline plate which is the other of the single crystal SiC growing materials, and this polycrystalline plate 3 has a thickness T2 of 0. It is made in the form of a disc with a diameter of 7 cm and a diameter of 2.0 cm, and its surface is coated with silicone rubber paint as an example of other organic or inorganic substances whose basic components are Si and 0 (for example, Product name: PTU series cone spray No. Chemical Japan Co., Ltd. ⁇ is spray-coated to form a coating film 6 with a thickness of 500 to 30000 angstroms. . 4 and a disc-shaped polycrystalline plate 3 as shown in FIG. As shown in Fig.
  • the coatings 5 and 6 consist of the coatings 5 and 6 between the opposing surfaces of the two, and the thickness t4
  • a composite (material) M 'with an intermediate layer 4' of 1 ⁇ m to 60 ⁇ m is prepared. 7 is inserted into the resistance heating furnace 7 as shown in FIG. 7, and the inside of the furnace is placed so that the smaller a—SiC single crystal substrate 1 is positioned at the bottom. It is placed in a horizontal posture on a graphite sheet 9 laid on the surface of a sintered graphite support 8.
  • an inert gas stream such as Ar is injected into the furnace 7, and the furnace is heated at an average speed until the average furnace temperature reaches 220 ° C.
  • Heat treatment is performed in an inert gas atmosphere at atmospheric pressure and under a saturated vapor pressure of SiC so that the furnace average temperature of 0 ° C is maintained for about one hour.
  • the polycrystalline plate 3 originally arranged on the high-temperature side in the furnace receives a large amount of radiant heat due to its large shape, and the intermediate layer 4 or 4 ′ having a small thermal conductivity is interposed.
  • a large temperature difference of 100 ° C. or more occurs between the a—SiC single crystal substrate 1 disposed on the low temperature side in the furnace.
  • the heat distribution in the plane direction of the interface is uniform, and the entire composite M or M 'is uniformly heated with a temperature difference. I have.
  • S i and ⁇ which are the basic components of the intermediate layer 4 or 4 ′, are thermally decomposed, and the intermediate layer is composed of the S i species and any zero species (for example, radicals, ions, etc.).
  • the Si atoms on the tangent surface on the side of the polycrystalline plate 3 are particularly affected by three-dimensional actions such as the electron-withdrawing action of ⁇ species and the generation of strain in the lattice spacing by interposing between the Si—C lattices. The bond between C atoms is weakened.
  • the Si atoms and C atoms generated by the bond breaking at the contact surface portion diffuse and move quickly in the intermediate layer having a temperature gradient of 100 ° C. or more, and are kept at a low temperature and stable.
  • ⁇ Ri Do that one S i C rearrangement of the lattice with the mimic ivy S i atom and C atom to the single crystal at the time of reaching the single crystal surface of the substrate 1 occurs, eventually F i g. 8 As shown, the intermediate layer 4 or 4 ′ disappears, and the portion of the thickness T 3 of about 30 O jt / m from the interface of the polycrystalline plate 3 is ⁇ -SiC single crystal substrate due to the rearrangement of atoms.
  • the close contact state between the opposing surfaces of the a-SiC single crystal base material 1 and the polycrystalline plate 3 is uniformly maintained over the entire surface by the interposition of the intermediate layer 4 or 4', and the gap is formed. There is no contamination from the atmosphere to the interface during heat treatment.
  • Si silicon
  • GaAs gallium arsenide
  • the ⁇ -SiC single-crystal substrate 1 was used as the SiC single-crystal substrate.
  • a single crystal of SiC or the like may be used.
  • a plate manufactured by thermal CVD is used as a polycrystalline plate composed of Si atoms and C atoms.
  • SiC amorphous, a high-purity SiC sintered body, and an ⁇ -SiC polycrystalline plate may be used.
  • silicon or a silicon compound was used as the intermediate layer 4 or 4 ′.
  • the substrate itself may be thermally oxidized to form a Sio 2 film on its surface.
  • the SiC single crystal base material and the polycrystalline plate are adhered to each other with an intermediate layer made of an organic or inorganic substance having Si and 0 as basic components interposed between their facing surfaces.
  • the composite is heat-treated, the polycrystal of the polycrystalline plate is imitated to the single crystal of the SiC single crystal base material, and the single crystal is transformed in the same direction as the single crystal to integrate the single crystal
  • This technology enables easy and efficient production of crystal SiC.o

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Description

明 糸田 書 単結晶 S i C育成用素材および単結晶 S i Cの製造方法 技術分野
本発明は、 単結晶 S i C育成用素材および単結晶 S i Cの 製造方法に関する もので、 詳し く は、 発光ダイオー ドや X線 光学素子、 スイ ッ チング素子、 増幅素子、 光セ ンサ一などの 高温 · 高周波半導体電子素子の基板ウェハなどと して用いら れる単結晶 S i C育成用素材および単結晶 S i Cの製造方法 に関する。 背景技術
S i C (炭化珪素） は、 S i (シ リ コ ン） や G a A s (ガ リ ウム ヒ素） などの既存の半導体材料に比べて、 耐熱性およ び機械的強度に優れているだけでなく 、 放射線にも強く 、 さ らに不純物の添加によつて電子や正孔の価電子制御が容易で ある上、 広い禁制帯幅を持つ （因みに、 6 H型の S i C単結 晶で約 3 . 0 e V、 4 H型の S i C単結晶で 3 . 2 6 e V ) ために、 上述したような既存の半導体材料では実現できない 大容量、 高周波特性、 耐圧特性、 耐環境特性を実現可能で、 次世代のパヮーデバイス用半導体材料と して注目され、 かつ 期待されている。
ところで、 この種の S i C単結晶の製造 （育成） 方法と し て、 従来、 黒鉛るつぼ内の低温無に種結晶を配置し、 原料と なる S i Cから昇華したガスを閉鎖空間内で拡散輸送させて 低温に設定されている種結晶上に再結晶させる改良型昇華再 結晶法 （改良レー リ ー法） や、 シ リ コ ン基板上に化学気相成 長法 （ C V D法） を用いてェピタキシャル成長させることに よ り立方晶の S i C単結晶 ( /3 - S i C ) を育成する高温ェ ピタキシャル法、 マグネ ト ロ ン · スパッタ法、 プラズマ C V D法などが知られている。
しかしながら、 上記したような従来の製造方法のうち、 改 良型昇華再結晶法の場合は、 結晶の成長過程で不純物が混入 して純度が低いとと もに、 同一の結晶内に二つ以上のポリ 夕 イブ （結晶多形） が混在し、 その界面に結晶欠陥が導入され やすい。 加えて、 マイクロパイプ欠陥と呼ばれるもので、 半 導体デバィスを作製した際の漏れ電流等の原因となる結晶の 成長方向に貫通する直径数ミ ク ロ ンのピンホールが 3 0 0〜 1 0 0 0 / c m 2 程度成長結晶中に残存しやすく 、 品質的に 問題がある。
高温ェピタキシャル法の場合は、 基材温度が高いために、 再蒸発量が多く、 高純度の還元性雰囲気を作らねばならない ので設備的な面からも実用化が困難であり、 また、 ェピタキ シャル成長であるために、 結晶成長速度には自と限界があつ て、 単結晶 S i Cの生産性が非常に悪いという問題がある。
さ らに、 マグネ 卜 ロン · スパッタ法やプラズマ C V D法な どは設備が膨大になる上に、 マイク ロパイプ欠陥等の発生が 避けられない。
以上のように、 従来の単結晶 S i Cの製造方法は、 設備的 な面、 及び、 マイ ク ロパイプ欠陥等の発生に伴う品質的な面 で満足のいく単結晶 S i Cが得られず、 このこ とが既述のよ うに S iや G a A sなどの既存の半導体材料に比べて多くの 優れた特徴を有しながらも、 その実用化を阻止する要因にな つている。
このような情況を踏まえて本発明者らは、 S i C単結晶基 材と S i原子および C原子により構成される多結晶板とを密 着状態に積層してなる複合体を、 基材側が熱処理炉内の下部 低温側に載置された状態で熱処理することにより、 多結晶板 の多結晶体を基材の単結晶に倣い結晶変態させて上記単結晶 基材の単結晶と同方位に配向された単結晶 S i Cを一体に育 成する方法を開発し提案している。
本発明者らが開発し提案している上記の単結晶 S i Cの製 造方法 （以下、 既提案製造方法という） によると、 S i C単 結晶基材と多結晶板との間で S i原子、 C原子とが大きな結 晶粒子を構成せず、 それら S i原子、 C原子の一部またはほ とんど全部が単体で存在する S i C層を挟み込んだ状態で熱 処理されることになり、 これによつて、 S i C単結晶基材と 多結晶板との界面で S i原子及び C原子が拡散移動され、 そ の拡散移動した S i原子及び C原子が低温側の S i C単結晶 基材の表面のほぼ全域において一斉に S i C単結晶基材の単 結晶に倣って再配列されるといつた固相成長により単結晶を 一体に育成することができ、 また、 雰囲気から界面への不純 物の混入を防いで結晶欠陥や歪みの発生を抑制するだけでな く、 マイクロパイプ欠陥の発生も減少することができ、 した がって、 既述した従来の製造方法に比べて高品質の単結晶 S i Cを生産性よく育成することができるという利点を有して いる。 ところが、 上記の既提案製造方法についてさ らに研究を進 めたところ、 一層高品質な単結晶 S i Cをより生産性よく育 成するためには、 S i C単結晶基材と多結晶板との密着状態 をその全面に亘り均一に保てること、 基材の単結晶に歪みを 与えないこと、 熱処理時に S i C単結晶基材と多結晶板の対 向面の温度差を面全域に亘つて一様に保って多結晶板側から 昇華した S i原子及び C原子の基材表面での下地 S i C単結 晶に倣った格子再配列が促進されること、 が重要であること が判明し、 これらの点において既提案製造方法には改善の余 地が残されていた。 発明の開示
本発明は上記のような先行技術の背景に鑑みてなされたも ので、 マイクロパイプ欠陥などが殆ど発生しない非常に高 α 質な単結晶 S i Cを育成可能な単結晶 S i C育成用素材と、 高品質の単結晶 S i Cを設備的にも作業面からも容易かつ生 産性よく製造することができ、 半導体材料と しての実用化を 促進することができる単結晶 S i Cの製造方法を提供するこ とを目的とするものである。
本第 1発明に係る単結晶 S i C育成用素材は、 S i C単結 晶基材と S i原子および C原子により構成される多結晶板と を、 両者の対向面間に S i と 0を基本成分とする有機または 無機物を層状に介在させて密着状態に積層してなる複合体か らなり、 その複合体を熱処理するこ とにより上記多結晶板の 多結晶体を上記 S i C単結晶基材の単結晶と同方位に結晶変 態させて単結晶を育成可能と していることを特徴と し、 また 、 本第 2発明に係る単結晶 S i Cの製造方法は、 S i C単結 晶基材と S i原子および C原子により構成される多結晶板と を両者の対向面間に S i と◦を基本成分とする有機または無 機物を層状に介在させて密着状態に積層した後、 その複合体 を熱処理することにより上記多結晶板の多結晶体を上記 S i C単結晶基材の単結晶と同方位に結晶変態させて単結晶を一 体に育成することを特徴とするものである。
このような構成要件を有する本第 1発明及び本第 2発明に よれば、 S i C単結晶基材と多結晶板との対向面間に S i と 0を基本成分とする有機または無機物が層状に介在されてい ることから、 （ a ) 基材と多結晶板の対向面に隙間を発生さ せることなく、 対向面の密着状態を全面に亘り均一に保持さ せることが可能である。 （b ) 中間に介在された有機または 無機物が非晶質 （ガラス質） で熱伝導率の小さい層を形成す ることになり、 熱処理時において基材と多結晶板との対向面 の温度差を基材側が低温となる状態で面全域に亘つてほぼ一 様に保つことが可能である。 （ c ) 熱処理に伴って中間層の 基本成分である S i と 0が熱分解され、 中間層は S i種と任 意の 0種 （例えばラジカル、 イオンなど） とを含む混在状態 となるが、 この状態では、 特に 0種の電子吸引作用や S i - C格子間へ介在して格子間隔に歪みを発生させるなどの立体 作用により多結晶板側接面の S i原子一 C原子間結合が弱め られる。 そして、 当該接面部分での結合切断により発生した S i原子及び C原子は、 1 0 0 °C以上の温度勾配を有する中 間層を速やかに拡散移動し、 低温に保持され安定している基 材表面に到達した時点で当該基材の単結晶に倣つた S i原子 と C原子との格子の再配列が生じて単結晶を一体に育成する ことが可能である。 （ d) 基材と多結晶板の対向面の密着状 態が全面に亘り均一に保持されているために、 熱処理時に雰 囲気から界面への不純物の混入も防止することが可能である 。 （ e ) 熱処理時においても基材側の温度は低温に保持され るので、 基材の単結晶を安定化することが可能である。
以上のように、 S i C単結晶基材と多結晶板との対向面間 に S i と 0を基本成分とする有機または無機物の中間層を介 在させることにより、 上記の （ a ) 〜 （ e ) で述べた作用が 得られ、 これら各作用の相乗によって、 複合体を熱処理する といつた設備的にも作業面でも簡易な手段を施すだけで、 結 晶欠陥や基材の歪みの発生を防止できるのはもとより、 マイ ク口パイプ欠陥がほとんど発生しない非常に高品質の単結晶 S i Cを生産性よく得ることができる。 これによつて、 S i (シ リ コ ン） や G a A s (ガリ ウムヒ素） などの既存の半導 体材料に比べて高温特性、 高周波特性、 耐圧特性、 耐環境特 性などに優れパヮーデバイス用半導体材料と して期待されて いる単結晶 S i Cの実用化を可能とすることができるという 効果を奏する。
本第 1発明に係る単結晶 S i C育成用素材及び本第 2発明 に係る単結晶 S i Cの製造方法において、 S i C単結晶基材 と しては、 a— S i C単結晶を使用することが好ま しい。 ま た、 多結晶板と しては、 単結晶 S i Cの品質を一層高く する 意味合いから考えて、 不純物の混入が最も少ない熱化学的蒸 着法 （以下、 熱 C V D法と称する） により板状に製作された ものを使用するのが好ま しいが、 これ以外に、 S i Cァモル フ ァスや高純度 S i C焼結体を使用してもよい。
また、 本第 1発明に係る単結晶 S i C育成用素材及び本第 2発明に係る単結晶 S i Cの製造方法において、 中間層を液 相状態で介在させることにより、 基材と多結晶板の対向面間 に隙間が発生することを完全になく して、 対向面の密着状態 を確保することができる。
また、 本第 1発明に係る単結晶 S i C育成用素材及び本第 2発明に係る単結晶 S i Cの製造方法において、 中間層を形 成する有機または無機物と して、 シ リ コ ンゴム、 シ リ コ ン レ ジン、 シ リ コ ンオイル、 シ リ コ ングリ ースを含むシ リ コ ン もし く はシリ コン化合物を使用する場合は、 塗布などの簡易 な手段で中間層を形成して複合体からなる素材の作成が容易 で製造コス トの低減が図れるが、 これ以外に、 S i C単結晶 基材または多結晶板自体を熱酸化して表面に S 1 0 0 膜を形 成し、 これを中間層と して用いてもよい。
さ らに、 本第 2発明に係る単結晶 S i Cの製造方法におい て、 多結晶板を S i C単結晶基材より大き く形成した複合体 を用い、 この複合体を小さい S i C単結晶基材側が下部に位 置するように熱処理炉内の支持台上に載置して熱処理を行な う ことによって、 大きい多結晶板が炉内の輻射熱を受けやす く して温度差をつけやすいとともに、 界面の全域に亘る熱分 布を均一化しゃすく なり、 単結晶 S i Cの育成速度を速め、 生産性の一層の向上を図るこ とができる。
さ らにまた、 上記のような熱処理時に熱処理炉内の支持台 の S i C単結晶基材載置面に黒鉛シー 卜を敷設するこ とによ り、 焼結黒鉛から製作されている支持台と S i C単結晶基材 とが貼りつく ことを防止できるとともに、 S i C単結晶基材 の全域に亘って均一に熱を付与することができる。 図面の簡単な説明
F i g. 1及び F i g. 2は本発明の第 1実施例における 単結晶 S i C育成用素材の作成過程を説明する模式図、 F i g. 3は第 1実施例の単結晶 S i C育成用素材 （複合体） の 模式図、 F i g. 4及び F i g. 5は本発明の第 2実施例に おける単結晶 S i C育成用素材の作成過程を説明する模式図 . F i g. 6は第 2実施例の単結晶 S i C育成用素材 （複合 体） の模式図、 F i g. 7は複合体の熱処理状態を示す模式 図、 F i g. 8は熱処理後の状態を示す模式図である。 発明を実施するための最良の形態 以下、 第 1実施例について説明する。 F i g. 1 は単結晶 S i C育成用素材の一方である S i C単結晶基材を示し、 こ の S i C単結晶基材と しては、 昇華再結晶法で製作された六 方晶系 （ 6 H型、 4 H型） の板状の α— S i C単結晶基材 1 を使用する。 この な — S i C単結晶基材 1は厚さ T 1が 0. 3 c mで、 縦 X横が 1. 2 mm角の大きさを有し、 その表面 に S i と 0を基本成分とする有機または無機物の一例として 、 気相法で粒径が 8 0オングス 卜ロームに作製された超微粒 子状シリ力粉末をエタノールで溶かした溶液 （例えば商品名 ： エア口ジル） を塗布して 1 0 0〜 3 0 0 0オングス 卜ロー ムの厚さ t 1の塗膜 2を形成する。
F i g. 2は単結晶 S i C育成用素材の他方である多結晶 板を示し、 この多結晶板 3は熱 C V D法により厚さ T 2が 0 . 7 c mで、 直径が 2. 0 c mの円板状に製作されている。
F i g. 1で示す a— S i C単結晶基材 1の塗膜 2上に F i G. 2で示す円板状の多結晶板 3を密着状態に積層し貼合 わせる こ とによ り、 F i G. 3に示すよ う に、 両者 1 , 3の 対向面間に S i と 0を基本成分とする有機または無機物から なる中間層 4が介在された複合体 （素材） Mを作製する。 次に、 第 2実施例について説明する。 F i g. 4は単結晶 S i C育成用素材の一方である S i C単結晶基材を示し、 こ の S i C単結晶基材としては、 第 1実施例と同様に、 昇華再 結晶法で製作された六方晶系 （ 6 H型、 4 H型） の板状のひ — S i C単結晶基材 1を使用する。 この a— S i C単結晶基 材 1 は厚さ T 1が 0. 3 c mで、 縦 X横が 1. 2 mm角の大 きさを有し、 その表面に S i と 0を基本成分とする有機また は無機物の他の例と して、 シ リ コ ンゴム塗料 {たとえば商品 名 ： P T Uシ リ コー ンスプレー /フ ァイ ンケ ミ カルジャパン (株） 製 } を噴霧塗布して 5 0 0〜 3 0 0 0 0オングス ト口 ームの厚さ t 2の塗膜 5を形成する。
F i g. 5は単結晶 S i C育成用素材の他方である多結晶 板を示し、 この多結晶板 3は、 第 1実施例と同様に、 熱 C V D法により厚さ T 2が 0. 7 c mで、 直径が 2. 0 c mの円 板状に製作され、 その表面に、 S i と 0を基本成分とする有 機または無機物の他の例と してのシ リ コ ンゴム塗料 （例えば 商品名 ： P T Uシ リ コーンスプレーノフ ァイ ンケ ミ カルジャ パ ン (株） 製 } を噴霧塗布して 5 0 0〜 3 0 0 0 0オングス 卜 ロームの厚さ t 3の塗膜 6を形成する。 F i g . 4で示す a _ S i C単結晶基材 1 と F i G . 5で 示す円板状の多結晶板 3 とを各表面に形成された塗膜 5， 6 が未硬化のうちに塗膜面同士が密着するように積層し貼合わ せることにより、 F i G . 6に示すように、 両者 1， 3の対 向面間に塗膜 5 , 6からなり、 厚さ t 4が 1 〃 m ~ 6 0 ^ m の中間層 4 ' が介在された複合体 （素材） M ' を作製する。 上記複合体 Mまたは M ' を、 F i g . 7に示すように、 抵 抗発熱炉 7内に挿入し、 小さい方の a— S i C単結晶基材 1 が下部に位置するように炉内の焼結黒鉛製支持台 8の表面に 敷設した黒鉛シー 卜 9上に水平姿勢で載置させる。
この状態で、 A rなどの不活性ガス気流を炉 7内に注入す るとともに、 炉内平均温度が 2 2 0 0 °Cに達するまで平均速 度で昇温させ、 かつ、 その 2 2 0 0 °Cの炉内平均温度を 1時 間程度保持させるといったように、 大気圧下の不活性ガス雰 囲気で、 かつ、 S i C飽和蒸気圧下での熱処理を行なう。
この熱処理時において、 もともと炉内の高温側に配置され た多結晶板 3は形状的に大きいために、 多く の輻射熱を受け ることになり、 熱伝導率の小さい中間層 4 または 4 ' が介在 されているために炉内の低温側に配置されている a— S i C 単結晶基材 1 との間には 1 0 0 °C以上の大きな温度差が発生 している。 また、 形状の大小及び黒鉛シー ト 9の存在によつ て、 界面の平面方向での熱分布は均一であり、 複合体 Mまた は M ' 全体が温度差のある状態で均一に加熱されている。
このような熱処理の進行に伴つて中間層 4 または 4 ' の基 本成分である S i と◦は熱分解され、 中間層は S i 種と任意 の 0種 （例えばラ ジカル、 イオンなど） とを含む混在状態と なるが、 この状態では、 特に◦種の電子吸引作用や S i — C 格子間へ介在して格子間隔に歪みを発生させるなどの立体作 用により多結晶板 3側接面の S i原子一 C原子間結合が弱め られる。 そして、 当該接面部分での結合切断により発生した S i原子及び C原子は、 1 0 0 °C以上の温度勾配を有する中 間層を速やかに拡散移動し、 低温に保持され安定している α 一 S i C単結晶基材 1表面に到達した時点で当該単結晶に倣 つた S i原子及び C原子との格子の再配列が生じることにな り、 最終的に F i g . 8に示すように、 中間層 4または 4 ' は消失して多結晶板 3の界面より約 3 0 O jt/ mの厚さ T 3の 部分が原子の再配列により α — S i C単結晶基材 1の単結晶 と同方位の単結晶部分 1 0に一体に育成され、 種結晶 1より もマイク口パイプ数が格段に少ない育成層が得られる （単結 晶部分 1 0のマイクロパイプ数 = 1 0 0個 Z c m 2 以下） 。
また、 複合体 Mまたは M ' における a — S i C単結晶基材 1 と多結晶板 3の対向面の密着状態が中間層 4または 4 ' の 介在により全面に亘り均一に保持されて隙間がないために、 熱処理時に雰囲気から界面への不純物の混入も全くみられな い o
以上のように α _ S i C単結晶基材 1 と多結晶板 3 との対 向面間に S i と◦を基本成分とする有機または無機物の中間 層 4または 4 ' を介在させた複合体 （素材） Mまたは M ' を 熱処理するといつた設備的にも作業面でも簡易な手段を施す だけで、 結晶欠陥ゃ基材 1の歪みの発生を防止できるのはも とより、 マイクロパイプ欠陥がほとんど発生しない非常に高 品質の単結晶 S i Cを生産性よく得ることができる。 これに よって、 S i (シリ コン） や G a A s (ガリ ウムヒ素） など の既存の半導体材料に比べて高温特性、 高周波特性、 耐圧特 性、 耐環境特性などに優れパワーデバイス用半導体材料と し て期待されている単結晶 S i Cの実用化を促進することがで さる。
なお、 S i C単結晶基材と して、 上記各実施例では、 α— S i C単結晶基材 1を用いたが、 これ以外に、 例えばな— S i C焼結体や 3— S i C単結晶体などを用いてもよく、 また 、 S i原子と C原子により構成される多結晶板と して、 上記 各実施例では、 熱 C V Dにより板状に製作されたものを用い たが、 これ以外に、 例えば S i Cァモルファスゃ高純度の S i C焼結体、 さ らには α— S i C多結晶板を用いてもよい。 また、 上記各実施例では、 中間層 4または 4 ' と して、 シ リ コンも しく はシリ コン化合物を使用したが、 これ以外に、 - S i C単結晶基材 1 または多結晶板 3 自体を熱酸化させ てその表面に S i o 2 膜を形成してもよい。 産業上の利用可能性
以上のように、 この発明は、 S i C単結晶基材と多結晶板 とをそれらの対向面間に S i と 0を基本成分とする有機また は無機物からなる中間層を介在させて密着状態に積層し、 そ の複合体を熱処理して、 多結晶板の多結晶体を S i C単結晶 基材の単結晶に倣い、 その単結晶と同方位に結晶変態させて 単結晶を一体に育成させることによって、 耐熱性および機械 的強度に優れているだけでなく、 結晶欠陥や歪みはもちろん 、 マイクロパイプの発生がほとんどない非常に高品質な単結 晶 S i Cを容易かつ効率よく製造できるようにした技術であ る o

Claims

請求の範囲
( 1 ) S i C単結晶基材と S i原子および C原子により構 成される多結晶板とを、 両者の対向面間に S i と 0を基本成 分とする有機または無機物を層状に介在させて密着状態に積 層してなる複合体からなり、
その複合体を熱処理することにより上記多結晶板の多結晶 体を上記 S i C単結晶基材の単結晶と同方位に結晶変態させ て単結晶を育成可能と していることを特徴とする単結晶 S i C育成用素材。
( 2 ) 上記 S i C単結晶基材が、 α— S i C単結晶である 請求の範囲第 1項記載の単結晶 S i C育成用素材。
( 3 ) 上記多結晶板が、 S i Cアモルフ ァス、 高純度 S i C焼結体または熱化学的蒸着法により板状に製作された S i C多結晶板である請求の範囲第 1項記載の単結晶 S i C育成 用素材。
( 4 ) 上記中間層が、 液相状態で介在されている請求の範 囲第 1項記載の単結晶 S i C育成用素材。
( 5 ) 上記中間層を形成する S i と 0を基本成分とする有 機または無機物が、 シ リ コ ンゴム、 シ リ コ ン レジン、 シ リ コ ンオイル、 シ リ コ ングリースを含むシ リ コ ンも し く はシ リ コ ン化合物である請求の範囲第 1項記載の単結晶 S i C育成用
( 6 ) 上記中間層を形成する S i と 0を基本成分とする有 機または無機物が、 上記 S i C単結晶基材または多結晶板自 体を熱酸化してその表面に形成した S i o 2 膜である請求の 範囲第 1項記載の単結晶 S i C育成用素材。
( 7 ) 上記中間層の厚さが、 l〜 6 0 j[/ mである請求の範 囲第 1項記載の単結晶 S i C育成用素材。
( 8 ) S i C単結晶基材と S i原子および C原子により構 成される多結晶板とを両者の対向面間に S i と 0を基本成分 とする有機または無機物を層状に介在させて密着状態に積層 した後、
その複合体を熱処理するこ とによ り上記多結晶板の多結晶 体を上記 S i C単結晶基材の単結晶と同方位に結晶変態させ て単結晶を一体に育成することを特徴とする単結晶 S i じの 製造方法。
( 9 ) 上記 S i C単結晶基材と して、 α — S i C単結晶を 使用する請求の範囲第 8項記載の単結晶 S i Cの製造方法。
( 1 0 ) 上記多結晶板として、 S i Cアモルフ ァス、 高純 度 S i C焼結体または熱化学的蒸着法により板状に製作され た S i C多結晶板を使用する請求の範囲第 8項記載の単結晶 S i Cの製造方法。
( 1 1 ) 上記中間層が、 液相状態で介在されている請求の 範囲第 8項記載の単結晶 S i Cの製造方法、
( 1 2 ) 上記中間相を形成する S i と 0を基本成分とする 有機または無機物として、 シ リ コ ンゴム、 シ リ コ ン レ ジ ン、 シ リ コ ンオイル、 シ リ コ ングリ ースを含むシ リ コ ンも し く は シリ コン化合物を使用する請求の範囲第 8項記載の単結晶 S i Cの製造方法。
( 1 3 ) 上記中間層を形成する S i と 0を基本成分とする 有機または無機物と して、 上記 S i C単結晶基材または多結 晶板自体を熱酸化してその表面に形成した S i o 2 膜を用い る請求の範囲第 8項記載の単結晶 S i Cの製造方法。
( 1 4 ) 上記の熱処理が、 2 2 0 0 °C以上の温度下で、 か つ S i Cの飽和蒸気圧またはその近傍の雰囲気中で行われる 請求の範囲第 8項記載の単結晶 S i Cの製造方法。
( 1 5 ) 上記多結晶板が S i C単結晶基材より も大きく形 成された複合体を、 小さい S i C単結晶基材側が下部に位置 するように熱処理炉内の支持台上に載置して熱処理を行なう 請求の範囲第 8項記載の単結晶 S i Cの製造方法。
( 1 6) 上記熱処理炉内の支持台の S i C単結晶基材載置 面には、 黒鉛シー 卜が敷設されている請求の範囲第 1 5項記 載の単結晶 S i Cの製造方法。
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