WO2001027362A1 - Silicon single-crystal wafer for epitaxial wafer, epitaxial wafer, methods for producing them, and evaluating method - Google Patents

Silicon single-crystal wafer for epitaxial wafer, epitaxial wafer, methods for producing them, and evaluating method Download PDF

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crystal
nitrogen
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Akihiro Kimura
Makoto Iida
Yoshinori Hayamizu
Ken Aihara
Masanori Kimura
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    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10P—GENERIC PROCESSES OR APPARATUS FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
    • H10P36/00—Gettering within semiconductor bodies
    • H10P36/20—Intrinsic gettering, i.e. thermally inducing defects by using oxygen present in the silicon body

Definitions

  • the present invention relates to a silicon single crystal wafer suitable as a substrate for an epitaxy wafer used for manufacturing a semiconductor device, an epitaxy wafer using the same, and a method for producing these wafers. Further, the present invention relates to a method for evaluating a silicon single crystal wafer suitable as a substrate for an epitaxial wafer. Background art
  • CZ. Method Grown-in defects in the CZ silicon single crystal pulled by the Czochralski method (CZ. Method) degrade the oxide film breakdown voltage characteristics of wafers. It is well known that such a method can cause an isolation failure in a device manufacturing process, and various methods have been proposed to avoid such problems.
  • a method of reducing the growth-in defects during the CZ pull-up a method of removing surface defects by subjecting the wafer to high-temperature annealing in a hydrogen or argon atmosphere, and an epitaxy with an epitaxial layer grown This is a method using ha.
  • EG intrinsic gettering
  • IG intrinsic gettering
  • IG generates oxygen precipitates, which serve as gettering sites, in the bulk of the substrate by performing a heat treatment on the CZ method silicon oxide containing oxygen.
  • the oxygen precipitate nuclei originally present on the substrate disappear during the epitaxial growth at a high temperature, and oxygen precipitates are formed and grown by the subsequent device heat treatment. If the gettering ability was insufficient due to the difficulty, there was a problem.
  • the Yo I Do nitrogen-doped crystal of this with an example using the E pita Kisharu growth substrate, JP 1 1 one 1 8 9 4 9 3 JP technique described in the nitrogen 1 0 13 atoms / c Silicon single crystals grown by doping m3 or more are used for epitaxy. This is because when an epitaxial layer is formed on a substrate including an OSF (Oxidation Induced Stacking Faults) region generated in a ring shape by the single crystal pulling condition by the CZ method.
  • OSF Oxidation Induced Stacking Faults
  • the oxygen precipitation nuclei in the SF ring region do not disappear, and knowledge that it functions as an effective gettering site in the device manufacturing process after the epitaxial formation, and that nitrogen Doping makes it possible to widen the OSF ring width. If the amount of nitrogen to be doped is set to 10 13 atoms / cm 3 or more, the effective OSF ring for gettering is obtained. This is based on the finding that the nuclei can be uniformly dispersed throughout the single crystal.
  • the LPD Light point defect: A defect that is harmful to the device, called a “bright spot defect observed by a wafer surface inspection device using a laser beam,” which is harmful to the device. And became clear. It was also found that this LPD was particularly noticeable when the nitrogen concentration was high. That is, when the epitaxial layer was formed using the technique described in JP-A-11-189493 as it was, LPDs occurred frequently. Epitaxial wafers can be easily manufactured. Therefore, it is conceivable to reduce the nitrogen concentration as a countermeasure.
  • the nitrogen dope By reducing the nitrogen concentration, the two effects that the nitrogen dope has, namely, the reduction in the size of the void, that is, the annealing As a result, the effect of improving the annihilation efficiency of defects due to IGBT and the effect of improving the IG capability by accelerating oxygen precipitation are reduced. Disclosure of the invention
  • the present invention has been made in view of these problems, and suppresses crystal defects generated in an epitaxy layer when performing epitaxial growth on a nitrogen-doped CZ silicon single crystal wafer.
  • the present invention provides a substrate for an epitaxial wafer having excellent IG capability, an epitaxial wafer using the substrate, a method of manufacturing the same, and a method for manufacturing such an epitaxial wafer.
  • the purpose is to provide a method for evaluating substrates suitable for c.
  • a silicon single crystal layer for epitaxial growth grown by the cZ method, wherein nitrogen is doped Silicon single crystal layer characterized by being a V-rich region over the entire surface
  • a silicon single crystal wafer in which the entire surface obtained by processing a silicon single crystal rod doped with nitrogen by the CZ method is a V—rich region is It is a silicon single crystal suitable for epitaxy growth, which is capable of suppressing crystal defects generated in the epitaxy layer during epitaxy growth and has excellent IG capability. Therefore, there is almost no influence on the device fabrication, and the silicon single crystal wafer can improve the production yield or the quality characteristics of the device.
  • a silicon single crystal wafer for epitaxial growth grown by the CZ method which is doped with nitrogen, has an in-plane OSF region, and has an OSF region.
  • a silicon single crystal layer having a LEP density of 20 / cm 2 or less.
  • a silicon single crystal wafer for epitaxial growth grown by the CZ method which is doped with nitrogen, has an in-plane OSF region, and has an OSF region.
  • OSF density that put the region; ⁇ 1 X 1 0 4 or "c m @ 2, characterized in that it is a below shea Li co down monocrystalline Ueha is provided.
  • the concentration of nitrogen be between 2 ⁇ 1013 // cm 3 and ixio14 cm 3.
  • the nitrogen concentration is set to 2 ⁇ 10 13 / cm 3 or more, a sufficient BMD can be obtained even after the epitaxial layer is formed, and the device manufacturing process can be performed. It will function as an effective gettering site. Further, when the nitrogen concentration is 1 ⁇ 10 14 cm 3 or less, the LPD generation in the epitaxial layer can be effectively suppressed.
  • an epitaxial wafer characterized in that an epitaxial layer is formed on the surface of any of the silicon single crystal wafers. .
  • the LPD will be extremely low and the nitrogen in the substrate balta will be low. Due to the effect of the filter, it is possible to obtain a high-quality silicon wafer having a sufficient density of BMD and excellent gettering ability. Accordingly, a silicon epitaxial wafer that promotes the formation of oxygen precipitates during device heat treatment and increases BMD to enhance IG capability is obtained.
  • the BMD in the silicon single crystal transistor doped with nitrogen and having an epitaxial layer formed thereon is 1 XI0. cm 3 or more, and the defect density of the surface of the epitaxial layer is 0.11 / m or more and 0.1
  • an epitaxy wafer characterized in that it is not more than 1 piece / cm 2 (20 pieces 6 inches in diameter).
  • the present invention is characterized in that when growing a silicon single crystal in which nitrogen is doped by the Czochralski method, the silicon single crystal is pulled under the condition that the entire surface of the crystal becomes a V-rich region.
  • a method for producing a silicon single crystal wafer for epitaxial growth is provided.
  • the control width is wide, the control is easy, and the crystal can be grown at high speed. It is possible to manufacture silicon single crystal wafers for epitaxial growth at high yield while maintaining high productivity.
  • the pulling condition that the entire surface of the crystal becomes a V-rich region is determined by the V / G (where the OSF region disappears from the outer periphery of the crystal) during crystal growth.
  • V pulling speed [mm / min]
  • G crystal temperature gradient in the growth direction near the solid-liquid interface Cmm].
  • the center position of the crystal becomes a V-rich region
  • a method is provided for producing a silicon single crystal wafer for epitaxy growth in which an outer peripheral portion is pulled up to a SF region and then removed from the SF region.
  • the cooling rate in the temperature range of 100 to 900 ° C. during crystal growth be 0.8 ° C. or less.
  • the center position of the crystal becomes the V-rich region and the OSF region becomes the same.
  • the cooling rate in the temperature range of 1000 to 900 ° C can be 0.8 ° C / min or less.
  • the density of the OSF can be reduced by gradually cooling the vicinity of the temperature range of 100 to 900 ° C.
  • the degree does not change, the morphology of the OSF nucleus changes and LEP (Large Etch Pit) generated at the position of the OSF of the nitrogen-doped crystal can be suppressed, and thus the LPD of the epitaxial layer Can be prevented from occurring.
  • LEP Large Etch Pit
  • a silicon single crystal wafer manufactured by the above manufacturing method is subjected to an IG heat treatment, and the silicon single crystal wafer is suitable for epitaxial growth.
  • a method for producing a single crystal silicon wafer is provided.
  • the effect of nitrogen doping can be applied to the substrate. Since the DZ layer formed on the surface can be formed deeper than nitrogen non-doping, it is more suitable for devices and the epitaxial layer formed on the surface The crystallinity can be made very good.
  • a method for producing an epitaxial wafer comprising forming an epitaxial layer on a surface of a silicon single crystal wafer produced by any one of the above production methods. Provided.
  • wafers are cut out from both ends of a silicon single crystal rod produced by nitrogen doping using the Czochralski method.
  • the power to measure the LEP density generated on the wafer surface by performing selective etching on the wafer, or the OSF density generated on the wafer surface by performing selective etching after performing thermal oxidation treatment By measuring, a silicon single crystal wafer fabricated from the remaining silicon single crystal rods cut out of both wafers is used to grow the wafer.
  • nitrogen doping is performed to form an entire V-lithium region, or an OSF region is provided in a plane, and only crystal defects in the region are reduced in density.
  • a silicon single crystal wafer suitable for epitaxial growth can be manufactured stably with high yield and high productivity. Furthermore, if an epitaxial layer is formed on the surface of this silicon single crystal wafer, crystal defects generated in the layer are suppressed, and the formation of oxygen precipitates during device heat treatment is promoted. Silicone epitaxial wafers with increased IG capability by increasing the BMD can be easily manufactured.
  • FIG. 4 is a relationship diagram showing a relationship with OSF density.
  • FIG. 1 Figure 2 (A)-(C) show the relationship between the distribution of LPD generated on the surface of the epitaxial layer and the EP density of the substrate after epitaxial growth on three substrates with different nitrogen concentrations.
  • FIGS. 3A and 3B are relationship diagrams showing the relationship between the OSF density and the LEP density when a crystal having an OSF ring is pulled by nitrogen non-doping or nitrogen doping.
  • Figures 4 (A) and 4 (B) are diagrams showing the relationship between the OSF density and LEP density at a distance from the crystal shoulder of a single crystal rod pulled with nitrogen doping (low concentration).
  • Figures 5 (A) and 5 (B) are diagrams showing the relationship between the OSF density and the LEP density at a distance from the crystal shoulder of a single crystal rod pulled with nitrogen doping (high concentration).
  • FIG. 6 is a relationship diagram showing the relationship between the nitrogen concentration of the wafer and the number of dislocation loops (LPD) on the surface of the epitaxial layer.
  • LPD dislocation loops
  • FIG. 7 is a relationship diagram showing a relationship between the nitrogen concentration of the wafer and the SF number (LPD) on the surface of the epitaxial layer.
  • Figure 8 shows the distribution of green-in defect regions in a nitrogen-doped single crystal with the horizontal axis representing the radial position of the crystal and the vertical axis representing the crystal pulling rate in a silicon single crystal.
  • FIG. 9 is a schematic explanatory view of a single crystal pulling apparatus by the CZ method used in the present invention.
  • the point defects incorporated in the crystal include atomic vacancies (Vacancy) and interstitial silicon (Interstitia 1-1 Si). It is known that the concentration of these two point defects is determined by the relationship between the crystal pulling rate V (growth rate) and the temperature gradient G near the solid-liquid interface in the crystal (V / G). I have.
  • V growth rate
  • G temperature gradient
  • OSF oxidation-induced stacking fault
  • Fig. 8 schematically shows a distribution diagram of a grown-in defect region of a nitrogen-free crystal when the vertical axis is the crystal pulling speed and the horizontal axis is the distance from the crystal center.
  • the distribution shape of the defect region can be changed by controlling the VG by adjusting the crystal pulling conditions and the structure of the furnace (hot zone: HZ) of the crystal growth apparatus. .
  • the present inventors have proposed an LPD that is likely to be generated when an epitaxial layer is formed on a nitrogen-doped wafer, and a silicon single crystal wafer that forms an epitaxial layer (hereinafter simply referred to as a substrate).
  • a substrate a silicon single crystal wafer that forms an epitaxial layer
  • Figure 1 shows the relationship between the OSF density and the area where dislocation loops occurred in the epitaxial layer (shaded area in the figure) after epitaxial growth was performed on four substrates with different nitrogen concentrations. Things.
  • the OSF density was measured by subjecting a wafer with the same specifications as the above four substrates to thermal oxidation at 110 ° C and 110 O min without epitaxial growth. After performing selective etching, the OSF density was calculated by counting the number of OSFs using an optical microscope. From FIG. 1, it was found that dislocation loops were generated only in the region where the OSF density was more than 1000 cm 2 .
  • LEP Large Etch Pit
  • LEP generated at the position of the OSF of the nitrogen-doped crystal can be suppressed by gradually cooling the temperature range from about 1000 to 900 ° C.
  • the temperature width of about 100 ° C corresponds to the crystal length of 50 mm, and the cooling rate is calculated from the force of pulling at a pulling rate of 0.4 mmmin. Therefore, it was found that the concentration should be about 0.8 C / min or less.
  • the mechanism is considered to be that the morphology of the OSF nuclei was changed by slow cooling around 100 to 900 ° C. From the contents described in (1) and (2) above, it can be seen that the OSF ring area of the substrate is closely related to the LPD generated in the epitaxial layer.
  • the present inventors have conceived of using a substrate in which the SF ring region, which is a cause of LPD generation, is completely eliminated as a substrate in which LPD is not generated.
  • Et al is, even if the OSF-ring region was present in the part, the force of the OSF density that put in the realm with 1 0 0 0 0 Roh cm 2 or less, Oh Rui is the LEP density
  • the present invention has been made based on the idea that LPD can be reduced by reducing the number to 20 cm 2 or less, and the present invention has been accomplished.
  • LEP is a large size defect caused by dislocation clusters as described above, and is mainly composed of LFPD (Large Flow Pattern Defect) and LSEPD (Large Secco Etch Pit D it D). effect).
  • LFPD is a defect called FPD with flow pattern (F1ow Pattern) when Secco etching is performed.
  • the size of the etch pit at the leading end of the flow pattern is 10 /. Say what is more than zm.
  • L SEP D refers to a defect called S EP D that does not have a flow pattern when the same S c co etching is performed, and has a size of one or more of the size of the etch pit.
  • the present inventors further investigated the relationship between the nitrogen concentration of the substrate and LPD (dislocation loop and SF) observed on the surface of the epitaxial layer.
  • Figures 6 and 7 show the relationship between the dislocation loop, SF, and nitrogen concentration, respectively.
  • Three types of oxygen concentrations were used for the substrate: 12, 14, and 18 ppma (JEIDA standard: Japan Electronics Industry Promotion Association standard). It can be seen that the number of defects in all the defects increases rapidly when the nitrogen concentration of the substrate exceeds 1 XI 0 Icm 3.
  • the substrate used here was cooled to about 2.0 ° C / min without performing the process of gradually cooling 100 to 900 ° C described in (2) above to reduce LEP. It was made from crystals pulled at a cooling rate.
  • the single crystal pulling apparatus 30 is disposed around a pulling chamber 31, a crucible 32 provided in the pulling chamber 31, and a crucible 32.
  • the crucible 32 is provided with a quartz crucible on the side that contains the silicon melt (hot water) 2 inside, and a graphite crucible on the outside. Further, a heat insulating material 35 is disposed around the outside of the heater 34.
  • an annular solid-liquid interface heat insulator 8 is provided on the outer periphery of the solid-liquid interface of the crystal, and an upper surrounding heat insulator 9 is disposed thereon.
  • the solid-liquid interface heat insulating material 8 is provided with a gap 10 of 3 to 5 cm between the lower end thereof and the surface of the silicon melt 2.
  • the upper surrounding insulating material 9 may not be used depending on the conditions.
  • a cylindrical cooling device (not shown) for blowing a cooling gas or cooling the single crystal by blocking radiant heat may be provided.
  • a magnet (not shown) is installed outside the pulling chamber 31 in the horizontal direction, and a magnetic field in the horizontal or vertical direction is applied to the silicon melt 2 to suppress the convection of the melt.
  • the so-called MCZ method for stably growing a single crystal is often used.
  • a method for growing a silicon single crystal rod doped with nitrogen using the above single crystal pulling apparatus 30 is disclosed in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 60-251190. Any known method may be used. That is, first, a high-purity polycrystalline silicon material is heated in a crucible 32 to a temperature higher than the melting point (about 144 ° C.) and melted. At this time, in order to dope with nitrogen, for example, a force for supplying a silicon wafer with a nitride film and an atmosphere gas are set to an atmosphere containing nitrogen. Next, by unwinding the wire 7, the seed crystal 5 is placed almost at the center of the surface of the melt 2. Contact or immerse the tip.
  • the crucible holding shaft 33 is rotated in an appropriate direction, and the single crystal growth is started by pulling up the wound seed crystal 5 while rotating the wire 7. Thereafter, by appropriately adjusting the pulling speed and the temperature, it is possible to obtain a substantially cylindrical nitrogen-doped single crystal rod 1.
  • the nitrogen concentration in the pulled single crystal can be calculated using the amount of nitride charged into the raw material polycrystalline silicon and the nitrogen segregation coefficient (0.0007). it can.
  • V / G during crystal pulling (where V [mm / min] is the pulling speed and GC / mm] is the temperature gradient of the crystal. ) Can be controlled so that the ⁇ SF region is removed and the entire surface is turned into a V-rich region. Even if the OSF region is not completely eliminated, the generation position is kept at about 20 mm from the outer periphery of the crystal, and this region is removed during the subsequent processing of the single crystal rod, so that the entire surface becomes V-shaped. — A crystal in the rich region can be obtained.
  • the condition for pulling in the entire surface V-rich region is basically to raise the VG value at the time of crystal pulling.
  • the OSF region is formed at the outer periphery of the crystal. and less from extinction values also 0. 0 2 [m m 2 ,. [C ⁇ min].
  • the OSF region is eliminated, it is possible to pull up in the I-rich region.
  • the LPD after epitaxy is grown. This is not appropriate because it causes the drop in the pulling speed and also lowers the productivity.
  • the entire surface is made to form a V-rich region crystal, and the crystal is pulled up under conditions having an OSF region. 0 the cooling rate of 0 ° C. 8 ° CZm Ri in the LEP density of I Ri OSF region and this slow cooling below was 2 0 Z cm 2 or less, Le Tsu ball rotation which is commonly conventionally
  • the OSF density can be reduced to 1 XI 0 ⁇ Zcm 2 or less by controlling the oxygen concentration such as decreasing the number or reducing the atmospheric pressure.
  • Slow cooling in a temperature range of about 1000 to 900 ° C. can be applied to a crystal in a V-rich region over the entire surface, and the crystal is pulled up in a V-rich region over the entire surface.
  • Slow cooling in a temperature range of about 1000 to 900 ° C. can be applied to a crystal in a V-rich region over the entire surface, and the crystal is pulled up in a V-rich region over the entire surface.
  • an epitaxial wafer without LPD will be produced.
  • the following evaluation method can be used as a method for inspecting whether or not it can be obtained before processing the wafer.
  • wafers are cut out from both ends of a silicon single crystal rod, and both wafers are selectively etched to generate on the wafer surface.
  • These two wafers can be measured by measuring the LEP density or the OSF density generated on the wafer surface by performing selective etching after performing thermal oxidation treatment. It is possible to evaluate the presence or absence of crystal defects on the surface of the epitaxial layer grown on the silicon single crystal wafer fabricated from the remaining silicon single crystal rod. It is possible.
  • a silicon single crystal ingot is cut into a block having a length of about 20 cm. Cut out a 2mm thick slab from both ends of the block. This is subjected to a thermal oxidation treatment of 110 O min at 115 ° C. After that, selective etching is performed and about 5 ⁇ m is etched. Then observe the bright spots under a condensing lamp, and observe the area with bright spots in the radial direction of the slab with an optical microscope.
  • OSF density is E pita Kisharu defect if 1 0 0 0 0 Z cm 2 or less It is known in advance that this will not occur, so O
  • the block obtained by cutting the block may be subjected to wafer processing and epitaxial growth. Like this
  • the LPD will be extremely small and the substrate Due to the effect of nitrogen drop, BMD with sufficient density is obtained in the bulk, and high-quality silicon with excellent gettering ability can be obtained.
  • IG heat treatment can be applied to the substrate before the formation of the epitaxial layer. If IG heat treatment is applied, the DZ (Denuded Z one) layer formed on the substrate surface can be formed deeper than nitrogen non-doped due to the effect of nitrogen doping. In addition to being more suitable, the crystallinity of the epitaxial layer formed on the surface can be made extremely good.
  • the 20 inch quartz crucible is charged with the raw material polycrystalline silicon by the pulling device 30 shown in Fig. 9, and the diameter is 6 inches, the orientation is 100>, and the conductive type P type silicon is used. A single crystal rod was pulled.
  • the rotation speed of the crucible was set at 1 rpm, and the crystal rotation speed was set at 15 rpm.
  • the crystal was grown at a pulling speed V of about 1.4 mm / min.
  • the HZ structure of the pulling device is a standard type, and it is located around the crystal.
  • G 4.0 [° C / mm].
  • G in the pulling apparatus used in the examples and comparative examples is a temperature gradient from the melting point of silicon to 140 ° C.
  • the nitrogen dose was set to 1 ⁇ 10 14 / cm 3 by introducing a predetermined amount of silicon wafer with a nitride film into the raw material polycrystal.
  • the oxygen concentration was 12 to: I 5 ppma (JEIDA).
  • the VZG value at the periphery of the crystal was controlled at about 0.35 mm 2 /°C.min and pulled up.
  • the temperature range of 1000 to 900 ° C was a cooling rate of about 14 ° C / min.
  • a wafer is cut out from the single-crystal rod thus obtained, and mirror-polished to produce a silicon single-crystal mirror-surface wafer, and the OSF density and LEP density are measured. went.
  • BMD and LPD after the formation of the epitaxial layer were evaluated.
  • the surface is etched at about 5 / z m with a hydrofluoric / nitric acid selective etching solution, and observed with an optical microscope.
  • defects having a defect size of 0.1 ⁇ or more are measured using a surface measurement device SP1 manufactured by KLA Tencor.
  • OSF density (/ cm 2 ) OSF area OSF area OSF area
  • Table 1 also shows the pulling conditions and the evaluation results of e-ha.
  • Table 1 shows the lifting conditions and the wafer evaluation results.
  • Table 1 shows the lifting conditions and the wafer evaluation results.
  • Comparative Example 2 [The entire surface in the wafer surface was a V-lithium region and nitrogen non-doped] Except that the nitrogen node was used, pulling was performed under the same conditions as in Example 1.
  • Table 1 also shows the pulling conditions and the evaluation results of e-ha.
  • the defect density of the epitaxial layer is about 0. Very low defect of less than 1 1 cm 2 (20 pieces Z 6 inch wafer) and BMD force; 1 XI 08 cm 3 or more, sufficient gettering It has been found that an effective epitaxial wafer can be obtained.
  • the present invention is not limited to the above embodiment.
  • the above embodiment is an exemplification, and any one having substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention and exhibiting the same operation and effect can be obtained. Even so, they are included in the technical scope of the present invention.
  • the present invention is not limited to this, and the present invention is not limited to this. Alternatively, it can be applied to silicon single crystals of higher size. Needless to say, the present invention can also be applied to the so-called MCZ method in which a horizontal magnetic field, a vertical magnetic field, a cusp magnetic field, or the like is applied to a silicon melt.

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Description

明 細 書 ェピタ キシャルゥエーハ用シリ コ ン単結晶ゥェ一ハ、 ェピタキシャルゥェ ーハ及びこれらの製造方法並びに評価方法
技術分野
本発明は、 半導体デバイス作製に用いられるェピタキシャルゥェ一ハ用 の基板と して好適なシリ コ ン単結晶ゥエーハ及びそれを用いたェピタキシ ャルゥェ一ハ、 並びにこれらのゥエーハの製造方法に.関し、 さ らに、 ェピ タキシャルゥエーハ用の基板と して好適なシリ コ ン単結晶ゥェ一ハの評価 方法に関するものである。 背景技術
チ ヨ ク ラルスキー法 （ C Z.法） によ り 引上げられた C Z シ リ コ ン単結晶 中に存在するグロ ー ンイ ン欠陥 （ G r o w n - i n欠陥） は、 ゥエーハの 酸化膜耐圧特性を劣化させた り 、 デバイ ス作製工程においてアイ ソ レーシ ヨ ン不良を引き起こすこ となどが良く 知られており 、 これらを回避するた めに様々な方法が提案されている。
例えば、 C Z法の引上げ中にグローンイ ン欠陥を低減させる方法や、 ゥ エーハに水素やアルゴン雰囲気中で高温ァニールを施して表面の欠陥を消 去させる方法、 そしてェピタキシャル層を成長させたェピタキシャルゥェ —ハを用いる方法などである。
また、 近年の半導体素子の高集積化に伴い、 半導体中の結晶欠陥、 特に 表面および表面近傍の結晶欠陥の低減が重要になってきている。 このため. ゥエーハ表面に結晶性に優れたェピタキシャル層を形成したェピタキシャ ルゥェ一ハの需要は年々高まっている。
と ころで、 ェピタキシャ ルゥェ一ハを用いてデバイ スを作製する場合、 ェピタキシャル成長のほかに各種熱処理工程が行われるのが通常である。 これらの工程中に重金属不純物等の汚染がある とデバイ ス特性が著し く 劣 ィヒして しま う ので、 こ の よ う な汚染物等はェ ピタ キシャル層から極力排除 しなければな らない。 従って、 ェ ピタ キシャル成長用の基板と しては、 ゲ ッタ リ ング効果の高い基板が要求される。
ゲッ タ リ ングには、 エタ ス ト リ ンシ ッ ク ゲッタ リ ング （ E G ) とイ ン ト リ ンシッ ク ゲッ タ リ ング （ I G ) と がある。 代表的な E G手法と しては、 基板の裏面にポ リ シ リ コ ン膜を堆積するポ リ ノく ッ ク シールや、 裏面に機械 的なダメ ージを与える手法があるが、 これ らの手法は、 発塵等の問題点を 有するだけでな く 、 特別な工程が必要 と な るのでコ ス ト面で非常に不利で あっ た。
一方、 I Gは酸素を含む C Z法シ リ コ ンゥェ一八に熱処理を行 う こ と に よ り ゲ ッ タ リ ングサイ ト と な る酸素析出物を基板のバルク 中に発生させる ものである。 しかし、 ェ ピタ キシャルゥェ一ハの場合、 基板に元々存在 し ている酸素析出核が、 高温でのェ ピタ キシャル成長中に消滅して しまい、 その後のデバイ ス熱処理で酸素析出物が形成 · 成長しに く いためにゲ ッ タ リ ング能力が不十分と な る と レヽ ぅ 問題があった。
そこ で、 従来のェ ピタ キシャルゥエ ーハの製造においては、 ボロ ンを高 濃度に含有した基板 （ P + 基板） がゲ ッ タ リ ング効果を有する こ と を利用 し、 P + 基板上に低ボロ ン濃度 （ P — ) のェ ピタ キシャル層を形成 した p - / p + ェ ピタ キシャルゥエ ーハが用レヽ られる こ と が多かっ た。 しかしな が ら、 p + 基板にェ ピタ キシャル成長を行 う とェピタ キシャル成長中に高 濃度に ド一プされたポロ ンが基板から気化 してェ ピタ キシャル層に取 り 込 まれるオー ト ドー ピングや、 ボロ ンが基板表面からェ ピタ キシャル層内に 固相外方拡散によ っ て取 り 込まれる と い う 問題があった。 また、 最近では、 C M O S デバイ ス用 と して p -基板を用いたェ ピタ キシャルゥエ ーハの需 要が高ま ってお り 、 ゲ ッ タ リ ング能力不足が問題と なっている。
さ らに、 ごく 最近では、 C Z ゥェ一ハ表面近傍のグロ一ンイ ン欠陥を低 減した ゥエーハを得る手法 と して、 高温ァニール時の欠陥の消滅し易 さ を 向上させるため、 結晶に窒素を ドープし、 グローンイ ンポイ ド欠陥のサイ ズを小さ く する こ と によ り 、 よ り 深く までァニールによ り 欠陥を消滅させ る技術や、 ェ ピタ キシャルゥエ ーハにおいて、 窒素を ドープした結晶を基 板と して用いる こ と によ り 、 デバイ ス熱処理中における酸素析出物の形成 を促進 し、 B MD ( B u l k M i c r o D e f e c t ) を増加 させて I G能力を高めたェ ピタ キシャルゥェ一ハを製造する技術等、 窒素 ドープ した結晶の特性を生かした有効利用が盛んに行われてき ている。
こ の よ う な窒素 ドープ結晶をェ ピタ キシャル成長用基板に用いる一例 と して、 特開平 1 1 一 1 8 9 4 9 3 号公報に記載された技術は、 窒素を 1 0 13 a t o m s / c m3 以上 ドープして育成 したシ リ コ ン単結晶をェ ピタ キ シャルゥェ一ハ用に使用する も のである。 これは、 C Z法によ る単結晶引 上げ条件によ り リ ング状に発生する O S F ( O x i d a t i o n i n d u c e d S t a c k i n g F a u l t s : 酸化誘起積層欠陥） 領域を 含む基板上にェ ピタ キシャル層を形成する と 、 ◦ S F リ ング領域の酸素析 出核は消失せず、 ェ ピタ キシャル形成後のデバイ ス製造工程において、 効 果的なゲッ タ リ ングサイ ト と して機能する知見 と 、 単結晶育成時に窒素を ドープする こ と によ り O S F リ ング幅の拡大が可能と な り 、 ド一プする窒 素の量を 1 0 13 a t o m s / c m 3 以上 とすれば、 ゲ ッ タ リ ングに有効な O S F の核を単結晶全体に均一に分散させる こ と ができ る と い う 知見に基 づぃたものであっ た。
しかしなが ら、 本発明者 らが調査 した と こ ろによ る と 、 窒素 ド一プを し たゥェ一ハ上にェ ピタ キシャル層を形成する と 、 ェ ピタ キシャル層に L P D ( L i g h t P o i n t D e f e c t : レーザー光を用いた ゥエ ー ハ表面検査装置によ り 観察 される輝点欠陥の総称） と 呼ばれる、 デバイ ス にと つて有害と なる欠陥が O S F領域上に生じ易いこ と が明 らかと なっ た。 また、 こ の L P D は、 窒素濃度が高い場合に特に顕著に観察される こ と が わかっ た。 すなわち、 前記特開平 1 1 — 1 8 9 4 9 3 号公報に記載された 技術をそのまま用いてェ ピタ キシャル層を形成する と 、 L P Dが多発 し た ェピタキシャルゥエーハが作製され易く なつてしま う。 従って、 その対策 と して窒素濃度の低減が考えられるが、 窒素濃度を低減するこ と によ り 、 窒素 ドープが有する本来の 2つの効果である、 ボイ ドのサイズ縮小、 すな わちァニールによる欠陥の消滅効率の向上効果と、 酸素析出の促進によ る I G能力の向上効果が弱まる結果となってしま う。 発明の開示
本発明はこのよ う な問題点に鑑みてなされたも ので、 窒素を ドープした C Zシリ コン単結晶ゥェ一ハにェピタキシャル成長を.行う際、 ェピタキシ ャル層に発生する結晶欠陥を抑制し、 しかも優れた I G能力を有するェピ タキシャルゥエ ーハ用基板及びその基板を用いたェピタキシャルゥェ一ハ 並びそれらの製造方法を提供する と と もに、 このよ う なェピタキシャルゥ エ ーハ用に適した基板の評価方法を提供するこ と を目的と している。
上記課題を解決するため、 本発明によれば、 c Z法によ り育成されたェ ピタキシャル成長用のシ リ コ ン単結晶ゥエ ー八であって、 窒素が ド一プさ れ、 かつ全面 V— リ ツチ領域であるこ と を特徴とするシリ コン単結晶ゥェ
—ハが提供される。
このよ う に、 C Z法によ り 窒素が ド一プされたシリ コン単結晶棒を加工 して得られた全面が V — リ ツチ領域であるシ リ コ ン単結晶ゥエ ーハは、 ェ ピタキシャル成長時にェピタキシャル層に発生する結晶欠陥を抑制する こ とができ、 しかも優れた I G能力を有するェピタキシャル成長用に適した シリ コン単結晶ゥヱ一八である。 従って、 デバイス作製上の影響が殆ど無 く な り 、 デバイスの生産歩留 り 、 あるいは品質特性を向上させるこ とがで き るシリ コ ン単結晶ゥェ一ハとなる。
そして、 本発明では、 C Z法によ り 育成されたェピタキシャル成長用の シ リ コ ン単結晶ゥェー ハであって、 窒素が ドープされ、 面内に O S F領域 を有し、 かつ該 O S F領域における L E P密度が 2 0個 / c m 2 以下であ るこ と を特徴とするシ リ コ ン単結晶ゥエ ー八が提供される。 さ らに、 本発明では、 C Z法によ り 育成されたェ ピタ キシャル成長用の シ リ コ ン単結晶 ゥェーハであって、 窒素が ドープされ、 面内に O S F領域 を有 し、 かつ該 O S F領域におけ る O S F密度 ;^ 1 X 1 0 4 個 " c m2 以 下である こ と を特徴とするシ リ コ ン単結晶 ゥエーハが提供される。
こ のよ う にする こ と によ って、 ェ ピタ キシャル層を形成した場合に、 L P Dの発生を抑制する こ と ができ る。
これらの場合、 窒素の濃度が 2 X 1 013// c m3 〜 i x i o l4 c m3 で ある こ と が好ま しい。
こ の よ う に、 窒素濃度を 2 X 1 0 13/ c m 3 以上にすれば、 ェ ピタ キシ ャル層を形成 した後でも十分な B M D を得る こ と ができ 、 デバイ ス製造ェ 程で効果的なゲ ッ タ リ ングサイ ト と して機能する よ う にな る。 また、 窒素 濃度を 1 X 1 0 14ノ c m3 以下にする と 、 ェ ピタ キシャル層の L P Dの発 生を効果的に抑制する こ と ができ る。
そ して本発明では、 前記いずれかのシ リ コ ン単結晶 ゥェ一ハ表面に、 ェ ピタ キシャル層を形成した も のである こ と を特徴とするェ ピタ キシャルゥ ェ一ハも提供される。
こ のよ う に結晶欠陥の制御 されたシ リ コ ン単結晶 ゥェ一ハ表面に、 ェ ピ タ キシャル層を形成すれば、 L P Dの極めて少な く 、 しかも基板のバルタ 中には窒素 ド一プの効果によ り 十分な密度の B M D を も ち、 優れたゲッ タ リ ング能力を有する高品質のシ リ コ ンェ ピタ キシャルゥェ一ハを得る こ と ができ る。 従っ て、 デバイ ス熱処理中における酸素析出物の形成を促進 し、 B M D を増加させて I G能力を高めたシ リ コ ンェ ピタ キシャルゥエーハ と なる。
また、 本発明では、 窒素が ドープされ、 ェピタ キシャル層が形成された シ リ コ ン単結晶 ゥェ一ノヽ中の B M D が 1 X I 0 。 c m 3 以上であ り 、 か っェ ピタ キシャル層表面のサイ ズが 0 . 1 1 / m以上の欠陥密度が 0 . 1
1 個/ c m2 ( 2 0 個 直径 6 イ ンチ ゥェ一ハ） 以下である こ と を特徴と するェ ピタ キシャルゥエーハが提供される。 次に、 本発明では、 チヨ ク ラルスキー法によ り窒素を ド一プしたシリ コ ン単結晶を育成する際に、 結晶全面が V— リ ツチ領域となる条件で引上げ るこ と を特徴とするェピタキシャル成長用のシリ コ ン単結晶ゥエ ーハの製 造方法が提供される。
こ のよ う に、 窒素を ドープしながら結晶全面が V — リ ッチ領域となる製 造条件で引上げれば、 制御幅が広く 、 制御も容易であり 、 かつ高速で結晶 を成長でき るので高生産性を維持してェピタキシャル成長用のシ リ コ ン単 結晶ゥエ ーハを高歩留り で製造するこ とができ る。
そしてこの場合、 具体的には、 結晶全面が V — リ ッチ領域となる引上げ 条件は、 O S F領域が結晶外周部から外側に消滅するよ う に結晶育成時の V / G (こ こ に、 V ： 引上げ速度 [ m m / m i n ] 、 G : 固液界面近傍に おける成長方向の結晶温度勾配 C m m ] とする） を制御するこ とが望 ま しい。
また、 本発明によれば、 チヨ ク ラルスキ一法によ り窒素を ドープしたシ リ コ ン単結晶を育成する際に、 結晶の中心位置が V — リ ッチ領域にな り 、 かつ結晶の外周部が◦ S F領域となるよ う に引上げた後、 該◦ S F領域を 除去するェピタキシャル成長用のシリ コ ン単結晶ゥエ ーハの製造方法が提 供される。
このよ う に O S F領域が完全に排除されなく ても、 結晶の外周から約 2 O m m中心に入った位置までに O S Fの発生を抑え、 その後の単結晶棒の 加工時にこの領域を削除する こ と によ り ェピタキシャル成長用に適したシ リ コン単結晶ゥェ一ハを製造するこ とができ る。
そして、 これらの場合、 結晶育成時に 1 0 0 0 〜 9 0 0 °Cの温度帯の冷 却速度を 0 . 8 °C Z m i n以下とするこ とが好ま しい。
また、 チヨ ク ラルスキー法によ り 窒素を ド一プしたシ リ コ ン単結晶を育 成する際に、 結晶の中心位置が V — リ ッチ領域になる と と もに、 O S F領 域を有するよ う 引上げ、 かつ 1 0 0 0 〜 9 0 0 °Cの温度帯の冷却速度を 0 . 8 °C / m i n以下とするこ と ができ る。 この よ う に、 製造コ ス ト等を考慮し、 O S F領域を有する結晶を使用す る場合には、 1 0 0 0 〜 9 0 0 °Cの温度帯近辺を徐冷する と 、 O S F の密 度は変化しないも のの、 O S F核の形態が変化して窒素 ドープ結晶の O S F の位置に発生する L E P ( L a r g e E t c h P i t ) を抑制する こ と ができ、 ひいてはェ ピタ キシャル層の L P Dの発生を防止する こ と が でき る。
そ して、 本発明では、 前記製造方法によ り 製造されたシ リ コ ン単結晶 ゥ ェ一ハに I G熱処理を施すこ と を特徴とするェ ピタ キシャル成長用に適 し たシ リ コ ン単結晶 ゥエ ーハの製造方法が提供される。
こ の よ う にェ ピタ キシャル層を形成する前の結晶欠陥の制御 されたシ リ コ ン単結晶 ゥェ一ハに、 いわゆる I G熱処理を加えれば、 窒素 ドープの効 果によ り 、 基板の表面に形成される D Z層を窒素ノ ン ドープに比較して深 く 形成する こ と ができ るので、 デバイ スに対してよ り 好適にな る と共に、 その表面に形成されるェ ピタ キシャル層の結晶性を極めて良好な もの と す る こ と ができ る。
また、 本発明では、 前記いずれかの製造方法によ り 製造されたシ リ コ ン 単結晶 ゥエーハ表面に、 ェ ピタ キシャル層を形成する こ と を特徴とするェ ピタ キシャルゥェ一ハの製造方法が提供される。
こ のよ う にする と 、 結晶欠陥のない高品質なェ ピタ キシャル層 を有 し、 B MD を増加させて I G能力を高めたェ ピタ キシャルゥエ ーハを製造する こ と ができ る。
さ らに、 本発明によれば、 チ ヨ ク ラルスキー法を用いて窒素 ドープを し て作製されたシ リ コ ン単結晶棒の両端から ゥェ一ハを切 り 出 し、 こ の両ゥ エーハに選択エ ッチングを行っ て ゥェ一ハ表面に発生 した L E P密度を測 定する力 、 あるいは熱酸化処理を施 した後、 選択エ ッチングを行っ て ゥェ ーハ表面に発生した O S F密度を測定する こ と によ り 、 こ の両ゥエ ーハを 切 り 出 した残 り のシ リ コ ン単結晶棒から作製される シ リ コ ン単結晶 ゥエ ー ハに成長 させるェ ピタ キシャ ル層表面の結晶欠陥発生の有無を評価する こ と を特徴とするェピタキシャルゥエーハ用シリ コン単結晶ゥェ一ハの評価 方法が提供される。
このよ う にしてェピタキシャルゥェ一ハ用シリ コ ン単結晶ゥエ ーハを評 価すれば、 ゥエ ーハ加工前の段階で良否の判定ができ るよ う にな り 、 不良 品をゥェ一ハ加工、 ェピタキシャル成長させるこ とがなく な り 、 全体と し て、 大幅なコ ス ト の改善を行う こ とができ る。
以上説明したよ う に、 本発明によれば、 窒素 ドープを行って全面 V — リ ツチ領域と し、 あるいは面内に O S F領域を有し該領域内の結晶欠陥を低 密度とする条件で単結晶を引上げる こ とによって、 ェピタキシャル成長に 適したシリ コ ン単結晶ゥエ ーハを安定して高歩留 り 高生産性で作製する こ とができ る。 さ らにこ のシリ コン単結晶ゥェ一ハ表面にェピタキシャル層 を形成すれば、 層内に発生する結晶欠陥を抑制し、 デバイ ス熱処理中にお ける酸素析出物の形成を促進し、 B M Dを増加させて I G能力を高めたシ リ コ ンェ ピタキシャルゥエーハを容易に製造するこ とができ る。
図面の簡単な説明
図 1 ( A ) 〜 （ D ) は、 窒素濃度が異なる 4枚の基板にェ ピタ キシャ ル成長を行った後に、 ェ ピタキシャル層に転位ループが発生した領域 （図 中の斜線部分） と基板の O S F密度との関係を示す関係図である。
図 2 ( A ) 〜 （ C ) は、 窒素濃度が異なる 3枚の基板にェピタキシャル 成長を行った後に、 ェ ピタキシャル層表面に発生した L P Dの分布と基板 の し E P密度との関係を示す関係図である。
図 3 ( A )、 ( B ) は、 O S F リ ングを有する結晶を、 窒素ノ ン ドープ、 窒素 ドープで引上げた場合の O S F密度と L E P密度との関係を示す関係 図である。
図 4 ( A )、 ( B ) は、 窒素 ドープ （低濃度） で引上げた単結晶棒の結晶 肩からの距離における O S F密度と L E P密度との関係を示す関係図であ る。 図 5 (A)、 ( B ) は、 窒素 ドープ （高濃度） で引上げた単結晶棒の結晶 肩からの距離における O S F密度と L E P密度との関係を示す関係図であ る。
図 6 は、 ゥエ ーハの窒素濃度とェピタキシャ ル層表面の転位ループ数 ( L P D ) との関係を示す関係図である。
図 7 は、 ゥェ一ハの窒素濃度とェピタ キシャ ル層表面の S F数 （ L P D ) との関係を示す関係図である。
図 8 は、 シ リ コ ン単結晶における、 結晶の径方向位置を横軸と し、 結晶 引上げ速度を縦軸と した場合の窒素ノ ン ド一プ結晶のグロ一ンィ ン欠陥領 域の分布図である。
図 9 は、 本発明で使用 した C Z法による単結晶引上げ装置の概略説明図 である。 発明を実施するための最良の形態
以下、 本発明について実施の形態を図面に基づいて詳細に説明するが、 その説明に先立ち、 C Z結晶の引上げ条件と グロ一ンィ ン欠陥領域との関 係について説明しておく 。
まず、 C Z シ リ コ ン単結晶を引上げる際に、 結晶中に取り 込まれる点欠 陥には、 原子空孔 （V a c a n c y ) と格子間シ リ コ ン （ I n t e r s t i t i a 1 一 S i ) とがあ り 、 こ の両点欠陥の濃度は、 結晶の引上げ速度 V (成長速度） と結晶中の固液界面近傍の温度勾配 G との関係 （ Vノ G ) から決まるこ とが知られている。 そ して、 シ リ コ ン単結晶において、 原子 空孔が多く 取り込まれた領域は V— リ ツチ領域と呼ばれ、 シ リ コ ン原子の 不足からボイ ド （ V o i d ) 型のグロ一ンイ ン欠陥が多く 存在する。 一方, 格子間シリ コンが多く 取 り 込まれた領域は I ー リ ツチ領域と呼ばれ、 シリ コ ン原子が余分に存在する こ とによ り発生する転位に起因 して、 転位ク ラ ス タ等の欠陥が多く 存在する。
また、 V— リ ツチ領域と I ー リ ツチ領域の間には、 原子の不足や余分の 少ない N領域 （ N e u t r a 1 領域） が存在する こ と が知 られてお り 、 さ らにこ の N領域中には酸化誘起積層欠陥 （ O x i d a t i o n - i n d u s e d S t a c k i n g F a u l t : 以下、 O S F と略記する） カ リ ング状に発生する O S F領域 （ O S F リ ング領域、 リ ング O S F領域と も 呼ばれる） の存在が確認されている。
図 8 は、 縦軸を結晶引上げ速度、 横軸を結晶中心からの距離と した場合 の、 窒素ノ ン ド一プ結晶のグローンィ ン欠陥領域の分布図を模式的に示 し たも のである。 こ の欠陥領域の分布形状は、 結晶の引上げ条件や結晶成長 装置の炉內構造 （ホ ッ ト ゾーン ： H Z ) 等を調整して V G を制御する こ と によ り 変化させる こ と ができ る。
図 8 からわかる通 り 、 一般的には、 結晶の引上げ速度を上げる こ と に よ り O S F領域が結晶の外周側に移動 し、 やがて結晶の外周部から消滅し、 全面 V— リ ッチ領域の結晶 と なる。 反対に、 引上げ速度を下げる と O S F 領域は結晶の中心側に移動 し、 やがて結晶の中央部で消滅し、 N領域を経 て全面 I — リ ツチ領域の結晶 と なる。
なお窒素を ドープした場合、 O S F領域や N領域の幅や領域の境界位置 が変化する こ と が報告されている （ 1 9 9 9 年春季第 4 6 回応用物理学関 係連合講演会予稿集 N o . 1 、 p . 4 7 1 、 2 9 a Z B — 9 、 飯田他）。 従っ て、 窒素 ドープ結晶において、 O S F領域を制御する場合には、 こ の 窒素 ドープ結晶育成時の V Z G と欠陥領域分布 と の関係を参考に行えばよ い
本発明者らは、 窒素 ドープされた ゥエーハにェ ピタ キシャル層を形成す る と発生しやすい L P D と 、 ェ ピタ キシャル層 を形成する シ リ コ ン単結晶 ゥエーハ （以下、 単に基板 と い う 。） の欠陥領域 （グロ ー ンイ ン欠陥の分 布） と の関係について鋭意研究した結果、 以下の よ う な新規な知見を得て 本発明に到達したも のである。
( 1 ) L P D と O S F密度 と の関係について
まず、 窒素 ドープされた基板にェ ピタ キシャ ル成長を行い、 そのェ ピタ キシャル層表面に発生した L P Dの実体を調査するため、 ェ ピタ キシャル 層表面を選択エ ッチングした後、 ェ ピタ キシャル層形成直後の L P D に相 当する部分を光学顕微鏡で観察 した。 その結果、 主に転位ループとェ ピ積 層欠陥 （ E p i S t a c k i n g F a u l t : 以下 S F と略記する） と が存在 してお り 、 これらは、 選択エ ッチング後に レーザ一光を用いた ゥ ェ一ハ表面検査装置を用いて観察すれば、 サイ ズの異なる L P D (サイ ズ が小さ いも のが転位ループで、 大き いものが S F ) と して分離観察でき る こ と カ ゎ力 つ た。
さ らに、 こ の転位ループは、 基板の O S F リ ング領域にのみ発生し、 そ の O S F密度 と 関係がある こ と を実験的に確認した。
図 1 は、 窒素濃度が異なる 4枚の基板にェ ピタ キシャル成長を行った後 に、 ェ ピタ キシャル層に転位ループが発生した領域 （図中の斜線部分） と O S F密度 と の関係を示したものである。 O S F密度の測定は、 上記 4枚 の基板と 同一仕様の ゥェ一ハにェ ピタ キシャル成長を行わずに 1 1 5 0 °C で、 1 0 O m i n の熱酸化処理を施 し、 その後、 選択エ ッチングを行っ て 光学顕微鏡によ り O S F数をカ ウ ン ト して O S F密度を算出 した。 こ の図 1 から、 O S F密度が 1 0 0 0 0 個 c m2 以上の領域にのみ転位ループ が発生 している こ と がわかっ た。
( 2 ) L P D と L E P の関係について
窒素を ド一プした結晶は、 通常は転位ク ラ スタ が発生する こ と のない比 較的高速の引上げ速度で引上げている に もかかわ らず、 結晶の周辺な どに 転位ク ラ スタ と思われるセ コエ ッチ後のエ ッチ ピ ッ ト （ L a r g e E t c h P i t ： 以下 L E P と 略記する） が存在してお り 、 こ の よ う な基板 を用いてェ ピタ キシャル層を形成する と 、 L E P が存在する領域に L P D が発生する こ と が、 別の実験から確認 された （図 2 参照）。
こ こ で、 L E P が存在 していて も その密度が 2 0 個/ c m2 以下の領域 では、 ェ ピタ キシャル層の表面に L P D が発生 していないこ と も確認され た。 さ らに、 O S F リ ング領域に L E Pが観察される傾向があるこ と力 ら、 O S F リ ングを有する結晶を、 窒素ノ ン ドープ、 窒素 ドープそれぞれで引 上げて O S F と L E Pの関係について調査した。 その結果、 図 3 に示すよ う に、 窒素がノ ン ドープの場合、 O S Fの密度が高く ても L E Pは発生し なかった。 しかし、 窒素を ドープした結晶では、 O S Fが発生している領 域の う ち、 比較的 O S Fの密度の高い位置で L E Pが高密度に発生してい た。 つま り 、 .この L E Pは窒素 ドープ結晶特有の欠陥であるこ とがわかつ た。
そこで、 L E Pを制御する条件について検討した。 まず、 L E Pの発生 に対する結晶成長中の熱履歴の影響を調査するため、 窒素を 3 . 9 X 1 0 ^ [ じ ！！^ ^ 及び 丄 . 2 X 1 0 H [/ c m3 ] ド一プして結晶を育成し た。 なお、 この窒素濃度は引上げ結晶の肩の位置における計算値であ り 、 原料多結晶シリ コン中への窒化シリ コ ン膜付き ゥェ一ハの投入量と窒素の 偏析係数 （ 0 . 0 0 0 7 ) と力 ら算出したものである。 また、 この結晶の 育成に際し、 肩カゝら 5 0 c mまでは成長速度 1 · 0 [ m mノ m i n ] で引 上げ、 そして 5 0 c mの位置で 0 . 4 [ m m / m i n ] に急激に低下させ、 結晶の熱履歴を変化させる引上速度急変実験を行った。 その結果、 どち ら の結晶も約 1 0 0 0 °〇〜 9 0 0 °〇 （結晶の肩カゝら 3 2 . 5 〜 3 7 . 5 c m ] で L E P の密度が激減し、 ェピタキシャル層に L P Dが発生する下限 値と見られる 2 0 Z c m2 程度から、 ほぼ 0 / c m2 まで押さえられてい るこ とが確認できた （図' 4、 図 5参照）。
つま り 、 窒素 ド一プ結晶の O S Fの位置に発生する L E Pは、 約 1 0 0 0 〜 9 0 0 °C温度帯を徐冷するこ と によ り抑制が出来るこ とがわかった。 そして、 その冷却速度と しては、 約 1 0 0 °Cの温度幅が 5 0 m mの結晶長 さに相当 し、 その間を 0 . 4 m m m i n の引上げ速度で引上げたこ と 力 ら算出するこ とによ り 、 約 0 . 8 C/m i n ] 以下とすればよいこ と が 導き出された。 そのメ カニズムと しては、 1 0 0 0 〜 9 0 0 °C近辺を徐冷 するこ と によ り O S F核の形態が変化したものと考えられる。 上記 （ 1 )、 （ 2 ) に記載した内容から、 ェ ピタ キシャル層に発生する L P Dには基板の O S F リ ング領域が密接に関係している こ と がわかる。 そ こで、 本発明者らは L P Dが発生 しない基板と して、 L P Dの発生原因 と なっている 〇 S F リ ング領域が完全に排除された基板を用いる こ と を発想 した。 さ らに、 O S F リ ング領域が一部に存在していた と しても、 その領 域におけ る O S F密度を 1 0 0 0 0 個ノ c m2 以下とする力 、 あ るいは L E P密度を 2 0 個ノ c m2 以下 とする こ と に よ り L P D を低減でき る こ と を発想し、 本発明に至ったものである。
こ こ で、 L E P について説明 を加えてお く 。 L E P .と は前述の通 り 転位 ク ラ スタ に起因 したサイ ズの大き な欠陥であ り 、 主に L F P D ( L a r g e F l o w P a t t e r n D e f e c t ) と L S E P D ( L a r g e S e c c o E t c h P i t D e f e c t ) と カ ある。
L F P D と は、 S e c c o エ ッチングを施した時に、 流れ模様 （ F 1 o w P a t t e r n ) を伴 う F P D と 呼ばれる欠陥の中で、 流れ模様の先 端のエ ッチピ ッ ト の大き さ が 1 0 /z m以上ある ものを言 う 。 一方、 L S E P D と は、 同様の S e c c o エ ッチングを施 した時に、 流れ模様を伴わな い S E P D と 呼ばれる欠陥の中で、 エ ッチピ ッ ト の大き さ 力； 1 以上 ある ものを言 う 。
( 3 ) L P D と 窒素濃度 と の関係について
本発明者らは、 さ ら に基板の窒素濃度 とェ ピタ キシャル層表面に観察 さ れる L P D (転位ループと S F ) と の関係について調査した。 図 6 、 図 7 はそれぞれ転位ループ、 S F と 窒素濃度 と の関係を示 している。 基板の酸 素濃度 と しては、 1 2， 1 4 , 1 8 p p m a ( J E I D A規格 ： 日 本電子 工業振興協会規格） の 3 種類を用いた。 いずれの欠陥 も基板の窒素濃度が 1 X I 0 I c m 3 を超える と欠陥数が急激に増加 している こ と がわかる。 尚、 こ こ で使用 した基板は、 上記 （ 2 ) で説明 した 1 0 0 0 〜 9 0 0 °Cを 徐冷して L E P を減少 させる処理を行なわずに約 2 . 0 °C / m i n の冷却 速度で引上げた結晶から作製された も のである。 次に、 本発明で使用する C Z法による単結晶引上げ装置の構成例を図 9 によ り説明する。 図 9 に示すよ う に、 こ の単結晶引上げ装置 3 0 は、 引上 げ室 3 1 と、 引上げ室 3 1 中に設けられたルツボ 3 2 と、 ルツボ 3 2 の周 囲に配置されたヒータ 3 4 と、 ルツボ 3 2 を回転させるルツボ保持軸 3 3 及びその回転機構 （図示せず） と、 シ リ コ ンの種結晶 5 を保持するシー ド チャ ック 6 と、 シー ドチャ ック 6 を引上げるワイヤ 7 と、 ワイヤ 7 を回転 又は卷き取る卷取機構 （図示せず） を備えて構成されている。 ルツボ 3 2 は、 その内側のシ リ コ ン融液 （湯） 2 を収容する側には石英ルツボが設け られ、 その外側には黒鉛ルツボが設けられている。 また、 ヒータ 3 4の外 側周囲には断熱材 3 5 が配置されている。
また、 本発明の製造方法に関わる製造条件を設定するために、 結晶の固 液界面の外周に環状の固液界面断熱材 8 を設け、 その上に上部囲繞断熱材 9が配置されている。 この固液界面断熱材 8 は、 その下端とシリ コン融液 2の湯面との間に 3 〜 5 c mの隙間 1 0 を設けて設置されている。 上部囲 繞断熱材 9は条件によっては使用しないこ と もある。 さ らに、 冷却ガスを 吹き付けたり 、 輻射熱を遮って単結晶を冷却する不図示の筒状の冷却装置 を設けてもよい。
別に、 最近では引上げ室 3 1 の水平方向の外側に、 図示しない磁石を設 置し、 シリ コン融液 2 に水平方向あるいは垂直方向等の磁場を印加する こ とによって、 融液の対流を抑制し、 単結晶の安定成長をはかる、 いわゆる M C Z法が用いられるこ と も多い。
次に、 上記の単結晶引上げ装置 3 0 を用いて窒素を ドープしたシ リ コ ン 単結晶棒を育成するには、 例えば特開昭 6 0 - 2 5 1 1 9 0号公報に開示 されているよ う な公知の方法によればよい。 すなわち、 まず、 ルツボ 3 2 内でシ リ コ ンの高純度多結晶原料を融点 （約 1 4 2 0 ° C ) 以上に加熱し て融解する。 こ の時、 窒素を ドープするために、 例えば窒化膜付きシリ コ ンゥエ ーハを投入しておく 力 、 雰囲気ガスを窒素を含む雰囲気と しておく。 次に、 ワイ ヤ 7 を卷き出すこ と によ り 融液 2 の表面略中心部に種結晶 5 の 先端を接触又は浸漬させる。 その後、 ルツボ保持軸 3 3 を適宜の方向に回 転させる と と もに、 ワイヤ 7 を回転させながら巻き取り種結晶 5 を引上げ るこ と によ り 、 単結晶育成が開始される。 以後、 引上げ速度と温度を適切 に調節するこ とによ り略円柱形状の窒素を ド一プした単結晶棒 1 を得る こ とができ る。 また、 引き上げられた単結晶中の窒素濃度は、 原料多結晶シ リ コ ン中へ投入した窒化物の量と、 窒素の偏析係数 （ 0 . 0 0 0 7 ) を用 いて算出するこ とができ る。
本発明におけるェピタキシャル用に適した基板を作製するためには、 結 晶引上げ中の V / G (ここに、 V [ m m / m i n ] は引上げ速度、 G C / m m ] は結晶の温度勾配である） をコ ン ト ロールして、 〇 S F領域が排 除され、 全面が V — リ ッチ領域となるよ う に引上げればよい。 また、 O S F領域が完全に排除されなく ても、 結晶の外周から 2 0 m m程度までに発 生位置を留め、 その後の単結晶棒の加工時にこの領域を除去するこ とによ り全面が V — リ ツチ領域の結晶を得るこ とができ る。
こ こ で、 全面 V — リ ッチ領域で引き上げる条件と しては、 基本的には結 晶引上げ時の V G値を高くすればよ く 、 具体的には、 O S F領域が結晶 の外周部で消滅する値から少なく と も 0 . 0 2 [ m m 2 ,。C · m i n ] 程 度高く 設定するこ とで達成でき る。
また、 結晶全面を V— リ ツチ領域とするには、 結晶の径方向全域にわた り V G値を高く する必要がある。 通常のホ ッ ト ゾーン （ H Z ) を用いた 場合、 Gは結晶の周辺側で高く なる。 そのため結晶外周部で V Z Gが低く なり易い。 従って、 周辺側の Gを下げるこ との可能な H Zを使用 して引上 げ速度をやや速めるのが現実的である。
なお、 O S F領域を排除するだけな ら、 I 一 リ ッチ領域で引き上げる こ と も可能であるが、 I — リ ッチ領域には転位ク ラスタ一が多発するため、 ェピタキシャル成長後の L P Dの原因 と なる上、 引上げ速度の低下によ り 生産性も低下するため適当ではない。 全面 V— リ ツチ領域結晶を作製する ほ力 、 O S F領域を有する条件で結晶を引上げ、 その際、 1 0 0 0 〜 9 0 0 °Cの冷却速度を 0 . 8 °CZm i n 以下で徐冷する こ と によ り O S F領域 の L E P密度を 2 0 個 Z c m2 以下と した り 、 従来から慣用 されているル ッボ回転数の減少や雰囲気圧力の低下等の酸素濃度を低く する制御等を行 う こ と に よ り 、 O S F密度を 1 X I 0 ^ 個 Z c m2 以下 と する こ と も でき る。 なお、 約 1 0 0 0 〜 9 0 0 °Cの温度帯域を徐冷する こ と は、 面内全面 が V— リ ツチ領域の結晶について も適応でき 、 全面 V — リ ツチ領域で引上 げておいて、 かつ上記の制御を施すこ と によ り 、 L E P の発生をよ り 効果 的に抑制する こ と が可能になる。
以上の よ う な条件で引上げられた単結晶棒を従来から用い られている方 法によ り ゥェ一ハ加工する こ と に よ り 、 ェ ピタ キシャル成長用に適 したシ リ コ ン単結晶 ゥエ ー八が得られる。
なお、 上記の知見を利用 して引上げられた単結晶棒から作製されたシ リ コ ン単結晶 ゥェ一ハにェ ピタ キシャル層を形成した場合、 L P Dが発生 し ないェ ピタ キシャルゥエ ーハが得 られるかど う かについて、 ゥエ ーハ加工 する前に検査する方法と して次の評価方法を用いる こ と ができ る。
すなわち、 シ リ コ ン単結晶棒の両端から ゥェ一ハ （またはス ラ ブ） を切 り 出 し、 こ の両ゥエ ーハに選択エ ッチングを行っ て ゥエ ーハ表面に発生 し た L E P密度を測定する力 、 あるいは熱酸化処理を施した後、 選択エ ッチ ングを行って ゥエ ーハ表面に発生 した O S F密度を測定する こ と によ り 、 この両ゥェ一ハを切 り 出 した残 り のシ リ コ ン単結晶棒か ら作製される シ リ コ ン単結晶 ゥェ一ハに成長させるェ ピタ キシャル層表面の結晶欠陥発生の 有無を評価する こ と が可能である。
具体的には、 例えば、 シ リ コ ン単結晶イ ンゴ ッ ト を長 さ 2 0 c m程度の プロ ッ ク に切 り 出す。 プロ ッ ク の両端から厚 さ 2 m m程度のス ラ ブを切 り 出す。 これに 1 1 5 0 °Cで 1 0 O m i n の熱酸化処理を施す。 その後、 選 択エ ッチングを施し、 5 μ m程度エ ッチングする。 その後集光灯下で輝点 を観察 し、 ス ラブの半径方向に輝点のある領域を光学顕微鏡で観察する。
O S F密度が 1 0 0 0 0 個 Z c m 2 以下であればェ ピタ キシャル欠陥が 発生 しないこ と が予めわかっているので、 ブロ ッ ク 両端のス ラ ブ全面で O
S F密度が 1 0 0 0 0 ノ c m2 以下であれば、 それを切 り 出 したブロ ッ ク を ゥエーハ加工し、 ェ ピタ キシャル成長 させればよい。 こ の よ う に、 ゥェ
— ハ加工前の段階で良否の判定が出来る よ う にな り 、 不良品を ゥエ ーハ加 ェ . ェ ピタ キシャル成長 させる必要がな く なるので、 ェ ピタ キシャル成長 用シ リ コ ン単結晶 ゥェ一八の歩留 り と 生産性の向上と と も に大幅なコ ス ト ダゥ ンにつながる。
以上のよ う に して作製され、 ェ ピタ キシャル成長用に適 したシ リ コ ン単 結晶 ゥェ一ハを用いてェ ピタ キシャル層を形成すれば、 L P Dの極めて少 な く 、 しかも基板のバルク 中には窒素 ド一プの効果によ り 十分な密度の B M D を も ち、 優れたゲ ッ タ リ ング能力を有する高品質のシ リ コ ンェ ピタ キ シャノレゥェ一ノヽカ ΐ得 られる。
こ の場合、 ェ ピタ キシャル層を形成する前の基板に、 いわゆる I G熱処 理を加える こ と も でき る。 I G熱処理を加えれば、 窒素 ドープの効果に よ り 、 基板の表面に形成 される D Z ( D e n u d e d Z o n e ) 層を窒素 ノ ン ドープに比べて深く 形成する こ と ができ るので、 デバイ スに対して よ り 好適と なる と共に、 その表面に形成されるェ ピタ キシャル層の結晶性を 極めて良好な もの とする こ と ができ る。
以下、 本発明の具体的な実施例 と 比較例を挙げて説明するが、 本発明は これらに限定される ものではない。
(実施例 1 ) [ゥェ一ハ面内全面 V— リ ツチ領域]
図 9 に示 した引上げ装置 3 0 で、 2 0 イ ンチ石英ルツボに原料多結晶シ リ コ ンをチャージ し、 直径 6 イ ンチ、 方位く 1 0 0 >、 導電型 P型のシ リ コ ン単結晶棒を引上げた。 ルツボの回転速度は 1 r p m と し、 結晶回転速 度を 1 5 r p m と した。 引上げ速度 V を約 1 . 4 m m/m i n で結晶を育 成 した。
引上げ装置の H Z構造と しては、 ス タ ンダー ド型で、 結晶の周辺部にお いて G = 4 . 0 [ °C / m m ] となるものを用いた。 なお、 実施例と比較例 で用いた引上げ装置における Gは、 シリ コ ンの融点から 1 4 0 0 °Cまでの 温度勾配である。
窒素 ド一プ量は原料多結晶中に窒化膜付きシ リ コ ンゥエ ーハを所定量投 入し 1 X 1 0 14/ c m3 と した。 酸素濃度は、 1 2 〜 ： I 5 p p m a ( J E I D A ) と した。 そ して、 結晶周辺部での V Z G値を約 0 . 3 5 m m2 / °C . m i n に制御して引上げた。 1 0 0 0 ~ 9 0 0 °Cの温度帯域は約 1 4 °C / m i n の冷却速度であった。
こ こ で得られた単結晶棒から、 ゥエ ーハを切り 出し、 鏡面研磨加工を施 してシ リ コ ン単結晶の鏡面ゥエ ーハを作製し、 O S F密度、 L E P密度の 測定を行った。 また、 ェピタキシャル層形成後の B M D、 L P Dの評価を 行った。
( O S F密度の評価方法）
1 1 5 0 °C、 1 0 0分の酸化熱処理後、 弗酸 · 硝酸系の選択エッチング 液によ り表面を約 5 /z mエ ッチングし、 光学顕微鏡によ り観察する。
( L E P密度の評価方法）
セコ （ S e c c o ) エ ッチングを 3 0分行った後、 光学顕微鏡によ り観 察する。
( B M Dの評価方法）
1 1 2 5 °Cで 3 μ mのェ ピタキシャル層を形成後、 8 0 0 °C、 4時間 + 1 0 0 0 °C、 1 6時間の熱処理を行い、 酸素析出核を検出可能なサイズに 成長させてから、 B i o — R a d社製〇 P P ( O p t i c a 1 P r e c i p i t a t e P r o f i 1 e r ) 装置を用いて測定する。
( L P Dの評価方法）
1 1 2 5 °Cで 3 μ mのェ ピタキシャル層を形成後、 K L Aテ ンコール社 製の表面測定装置 S P 1 を用いて欠陥サイズが 0 . 1 1 μ ηι以上の欠陥を 測定する。
以上の引上げ条件と ゥエ ー八の評価結果を表 1 にま とめて記載した。 例 No. 実施例 1 実施例 2 実施例 3 比較例 1 比較例 2 全面 V—リ ツチ領 OS F領域有り OS F領域有り、 OS F領域有り 全面 V—リ ツチ領 項 目 域 徐冷 域
HZ構造 スタンダ一ド型 スタンダード型 徐冷型 スタンダード型 スタンダ一ド型 引上げ速度 V (mm/min) 1. 4 1. 0 1. 0 1. 0 1. 4
V/G (匪2/。 C · min) 0. 35 0. 25 0. 29 0. 25 0. 35 窒素濃度（/cm3) 1 X 1 014 2 X 1 013 8 X 1013 8 X 1 013 ノンドープ 酸素濃度（ppmaJEIM) 1 2〜 1 5 1 2〜 1 5 1 2〜： L 5 1 2〜： L 5 1 2〜 ： L 5
1000〜900 °C冷却速度 1. 4 1. 0 0. 8 1. 0 1. 4 ( TVmin)
OS F密度 (/cm2) OS F領域内 OS F領域内 OS F領域内
0 1 000 9000 22000 0
L E P密度 （/cm2) O S F領域内 〇 S F領域内 O S F領域内
0 ≤ 1 6. 0 ≤ 8. 0 200 0 ェピタキシャル層形成後
の BMD (/cm3) 2 X 1 09 1 X 1 03 8 X 1 0s 4 X 1 0s 1 0β 〜 1 07 ェピタキシャノレ層表面
の L P D (個/ 6"ゥェ -'、） ≤ 20 ≤ 20 ≤ 20 ≥ 500 ≤ 20
(実施例 2 ) [ゥエーハ面内中央部が V— リ ッチ領域、 O S F リ ング領 域あり 、 窒素低濃度]
引上げ速度 Vを約 1 . O m m / m i n 、 V / G値を約 0 . 2 5 m m2 /°C ' m i n 、 窒素 ド一プ量を 2 X 1 0 c m 3 と し、 1 0 0 0 〜 9 0 0 °Cの温度帯域が約 1 . O tZm i n の冷却速度であった以外は、 実施例 1 と同一条件で引上げた。
引上げ条件と ゥエーハの評価結果を表 1 に併記した。
(実施例 3 ) [ゥエーハ面内中央部が V — リ ッチ領域、 O S F リ ング領 域あ り 、 1 0 0 0 〜 9 0 0 °Cの温度帯域を徐冷]
引上げ中の結晶温度が 1 0 0 0 〜 9 0 0 DCになる近辺に断熱材を配置し かつ結晶の周辺部において G = 3 . 5 [ °C / m m ] となる H Z構造 （徐冷 型） を用い、 引上げ速度 Vを約 1 . 0 m m Z m i n 、 V ^ G値を約 0 . 2 9 !!1 111 2 /°( ' 1^ 1 11 、 窒素 ド一プ量を 8 1 0 13/ じ 111 3 と し、 1 0 0 0 〜 9 0 0 °〇の温度帯域を 0 . 8 °CZm i nの冷却速度で徐冷した以外は 実施例 1 と同一条件で引上げた。
引上げ条件と ゥェ一ハの評価結果を表 1 に併記した。
(比較例 1 ) [ゥェ一ハ面内中央部が V — リ ッチ領域、 O S F リ ング領 域あり 、 窒素高濃度]
窒素 ドープ量を 8 X I 0 13ノ c m 3 と した以外は実施例 2 と同一条件で 引上げた。
引上げ条件と ゥェ一ハの評価結果を表 1 に併記した。 (比較例 2 ) [ゥエーハ面内全面が V — リ ツチ領域、 窒素ノ ン ドープ] 窒素ノ ン ド一プと した以外は、 実施例 1 と同一条件で引上げた。
引上げ条件と ゥエーハの評価結果を表 1 に併記した。
表 1 の結果から、 本発明によればェピタ キシャル層の欠陥密度が約 0 . 1 1 個ノ c m 2 ( 2 0 個 Z 6 イ ンチ ウエ ーハ） 以下の極めて低欠陥であ り 、 しかも B M D力； 1 X I 0 8 c m 3 以上存在するため、 十分なゲ ッ タ リ ン グ効果を有するェ ピタ キシャルゥエ ーハを得る こ と ができ る こ と がわかつ た。
なお、 本発明は、 上記実施形態に限定される も のではない。 上記実施形 態は、 例示であ り 、 本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と 実 質的に同一な構成を有し、 同様な作用効果を奏する も のは、 いかなる も の であっ て も本発明の技術的範囲に包含 される。
例えば、 上記実施形態においては、 直径 6 イ ンチのシ リ コ ン単結晶を育 成する場合につき例を挙げて説明 したが、 本発明はこれには限定されず、 直径 8 〜 1 6 イ ンチあるいはそれ以上のシ リ コ ン単結晶に も適用でき る。 ま た、 本発明は、 シ リ コ ン融液に水平磁場、 縦磁場、 カ スプ磁場等を印 加するいわゆる M C Z法に も適用でき る こ と は言 う までも ない。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . チ ヨ ク ラルス キー法に よ り 育成されたェ ピタ キシャル成長用 の シ リ コ ン単結晶ゥ ハであって、 窒素が ドープされ、 かつ全面 V— リ ッチ 領域であるこ と を特徴とするシ リ コ ン単結晶ゥエーハ。
2 . チ ヨ ク ラルスキ一法によ り育成されたェ ピタ キシャル成長用のシ リ コ ン単結晶ゥ ハであって、 窒素が ドープされ、 面内に O S F領域を有 し、 かつ該 O S F領域における L E P密度が 2 0個/ c m2 以下である こ と を特徴とするシリ コ ン単結晶ゥェ一ハ 。
3 . チヨ ク ラルスキー法によ り育成されたェピタキシャル成長用のシリ コン単結晶ゥ 八であって、 窒素が ドープされ、 面内に O S F領域を有 し、 かつ該 O S F領域における O S F密度力 個/ c m2 以下で あるこ と を特徴とするシリ コ ン単結晶ゥェ一ハ 。
4. 前記窒素の濃度が 2 X 1 0 ]3/ c m 3 1 X I 01 c m 3 である こ と を特徴とする請求項 1 ないし請求項 3 のいずれか 1 項に記載されたシリ コン単結晶ゥェー ハ 。
5. 請求項 1 ないし請求項 4 のいずれカゝ 1 項に記載のシリ コン単結晶ゥ ハ表面に、 ェピタキシャル層を形成したものである こ と を特徴とする ェ ピタ キシャ ゥ ノヽ 。
6 . 窒素が ド一プされ、 ェピタキシャル層が形成されたシ リ コ ン単結晶 ゥェ一ノヽ中の B M Dが 1 X I 0 8 / c m3 以上であ り 、 かつェ ピタ キシャ ル層表面の欠陥密度が 0 . 1 1 個ノ c m2 ( 2 0個/ 6イ ンチウ ハ） 以下であるこ と を特徴とするェピタ キシャルゥ ハ 。
7 . チヨ ク ラルスキ一法によ り 窒素を ドープしたシ リ コ ン単結晶を育成 する際に、 結晶全面が V — リ ツチ領域となる条件で引上げるこ と を特徴と するェピタキシャル成長用のシリ コ ン単結晶ゥェ一ハの製造方法。
8 . 前記結晶全面が V — リ ッチ領域となる引上げ条件は、 O S F領域が 結晶外周部から消滅するよ う に結晶育成時の V / G (こ こ に、 V ： 引上げ 速度、 G : 結晶温度勾配とする） を制御するこ と を特徴とする請求項 7 に 記載のェピタ キシャル成長用のシリ コ ン単結晶ゥェ一ノ、の製造方法。
9 . チヨ ク ラルス キー法によ り 窒素を ド一プしたシ リ コ ン単結晶を育成 する際に、 結晶の中心位置が V — リ ッチ領域にな り 、 かつ結晶の外周部が O S F領域となるよ う に引上げた後、 該 O S F領域を除去するこ と を特徴 とするェピタキシャル成長用のシリ コ ン単結晶ゥエーハの製造方法。
1 0 . 前記結晶育成時に 1 0 0 0 〜 9 0 0 °Cの温度帯の冷却速度を 0 .
8 °C / m i n以下とするこ と を特徴とする請求項 7 ないし請求項 9 のいず れか 1 項に記載のェピタキシャル成長用のシ リ コ ン単結晶ゥェ一ハの製造 方法。
1 1 . チヨ ク ラルス キー法によ り 窒素を ドープしたシ リ コ ン単結晶を育 成する際に、 結晶の中心位置が V— リ ッチ領域になる と と もに、 O S F領 域を有するよ う に引上げ、 かつ 1 0 0 0 〜 9 0 0 °Cの温度帯の冷却速度を 0 . 8 °C / m i n以下とするこ と を特徴とするェピタキシャル成長用のシ リ コ ン単結晶ゥェ一ハの製造方法。
1 2 . 請求項 7 ないし請求項 1 1 のいずれか 1 項の製造方法によ り製造 されたシリ コ ン単結晶ゥエーハに I G熱処理を施すこ と を特徴とするェ ピ タキシャル成長用のシ リ コ ン単結晶ゥェ一ハの製造方法。
1 3 . 請求項 7ないし請求項 1 2 のいずれか 1項の製造方法によ り製造 されたシリ コ ン単結晶ゥエーハ表面に、 ェピタキシャル層を形成するこ と を特徴とするェ ピタキシャルゥェ一ハの製造方法。
1 4 . チヨ クラルス キー法を用いて窒素 ド一プをして作製されたシリ コ ン単結晶棒の両端から ゥエーハを切り 出し、 この両ゥェ一ハに選択エッチ ングを行ってゥエーハ表面に発生した L E P密度を測定するカ あるいは 熱酸化処理を施した後、 選択エッチングを行ってゥェ一ハ表面に発生した O S F密度を測定するこ と によ り 、 こ の両ゥエーハを切 り 出した残り のシ リ コン単結晶棒から作製されるシリ コ ン単結晶ゥェ一ハに成長させるェピ タキシャル層表面の結晶欠陥発生の有無を評価するこ と を特徴とするェピ タキシャルゥエーハ用シリ コ ン単結晶ゥェ一ハの評価方法。
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