WO2003049941A1 - Verfahren zur herstellung eines flächengebildes mit einer klarfolie als nutzschicht, eine peroxidisch vernetzbare klarfolie als nutzschicht für heterogene bodenbeläge sowie derartige bodenbeläge - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines flächengebildes mit einer klarfolie als nutzschicht, eine peroxidisch vernetzbare klarfolie als nutzschicht für heterogene bodenbeläge sowie derartige bodenbeläge Download PDF

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    • Y10T428/31855—Of addition polymer from unsaturated monomers
    • Y10T428/31938—Polymer of monoethylenically unsaturated hydrocarbon

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a multilayer sheet using a polyolefin-based film containing at least one organic peroxide compound as the wear layer, a polyolefin-based film containing at least one organic peroxide compound and a floor covering which has this film applied as the wear layer.
  • Multi-layer thermoplastic floor coverings with a polyolefin-based wear layer are known in the prior art (cf. for example EP-A2-0 621 128 and EP-A2-0 780 207).
  • floor coverings have disadvantages in terms of manufacture in that an adhesive is required to connect the wear layer to the substructure and, in many cases, special polymers such as ionomers are required for the wear layer.
  • the wear layer is also networked and the
  • Peroxide compound is applied to a second layer to form a first layer as a wear layer.
  • the polyolefin contained in the film is not subject to any particular restriction and can, for example, be a homo- or copolymer of ethylenically unsaturated compounds or a mixture thereof, such as polyethylene types,
  • the film contains a
  • the organic peroxide compound contained in the film not only comprises individual compounds, but can also comprise a mixture of at least two such peroxide compounds, with the proviso that both the individual compounds and such a mixture have a predetermined decomposition temperature which, according to the invention, is ⁇ the temperature , in which the film is applied to the second layer.
  • Examples of organic peroxide compounds are 2,5-dimethyl-2,5-di- (t-butylperoxy) hexane ("DHBP") and 1,1-di- (t-butylperoxy) -3,3,5-trimethylcyclohexane.
  • the organic peroxide compound is preferably present in the film in an amount of 0.05 to 2.0% by weight, based on the amount of the polyolefin.
  • Co-crosslinking agents may also be present in the film, provided that these co-crosslinking agents are substantially stable at a temperature less than the temperature that is present when the film is applied to the second layer.
  • Such co-crosslinking agents are preferably selected from the group consisting of di- and trimethacrylates, for example 1,4-butanediol dimethacrylate (“1,4-BDMA”), 1,3-butanediol dimethacrylate (“1,3-BDMA”), triethylene glycol dimethacrylate ( “TEDMA”), trimethylolpropane trimethacrylate (“TRIM”), triallyl cyanurate (“TAG”) and triallyl isocyanurate (“TAIC”), and mixtures thereof.
  • 1,4-BDMA 1,4-butanediol dimethacrylate
  • 1,3-BDMA 1,3-butanediol dimethacrylate
  • TAM trimethylolpropane trimethacrylate
  • TAG triallyl cyan
  • the co-crosslinking agent is preferably present in the film in an amount of 0.05 to 5% by weight, based on the amount of the polyolefin.
  • Mineral oil preferably (light) paraffinic mineral oil, may also be present in the film in an amount of up to 20% by weight, based on the polyolefin.
  • the clear film or pigmented film used for use as a top or top layer for the multilayer fabric to be produced according to the invention can furthermore include customary processing aids, such as internal / external lubricants, for example from the group of waxes, for example metal salts; Antistatic agents, for example GMS; Antioxidants, for example phenol-hindered amines, etc. contain. These processing aids are used in conventional amounts, for example 0.1 to 3% by weight, based on the polyolefin.
  • An essential property of the process according to the invention is that the lamination or application of the film to the second layer and the peroxidic crosslinking of the polyolefin contained in the film can be carried out in one process step, for example in an Auma, double belt press, etc. Furthermore, it was surprisingly found that no adhesive is required in the process according to the invention in order to achieve excellent adhesion of the film with the second layer as the substructure. In addition, owing to the peroxidic crosslinking, in contrast to the electron beam crosslinking used in the prior art, the entire cross section of the film is crosslinked, which results in excellent material properties of the wear layer.
  • All conventional types of polyethylene can be used as binders in the film, including types of polyethylene which are not suitable for use as a wear layer without crosslinking, so that the use of special polymers, such as ionomers, described in the prior art no longer applies to the wear layer is required.
  • a clear film When using a clear film as a wear or top layer, no fillers are generally incorporated into it; however, small amounts of silica can be used as fillers in this embodiment.
  • a pigmented film If a pigmented film is used as a top or top layer, customary fillers such as quartz powder, kaolin, talc, wood powder, dolomite, aluminum trihydroxide, precipitated silica, heavy spar, chalk can be incorporated in addition to conventional pigments.
  • the amounts of the fillers and pigments used are in the usual ranges and are, for example, up to 70% by weight for fillers and, for example, up to 8% by weight for pigments, based on the overall formulation.
  • Another object of the present invention relates to the film described above itself, which can be used as a wear or cover layer for any surface structure, for example as a wall, ceiling, floor covering, decorative film or artificial veneer.
  • a wear layer for a floor covering is particularly preferred.
  • Another object of the present invention relates to a (heterogeneous) floor covering with at least two layers, the wear layer representing the film described above, which can be produced by the method according to the invention described above.
  • Floor covering has a wear layer with a thickness of preferably 0.06 to 1.0 mm.
  • the second layer or the substructure of such flat structures, to which the film according to the invention is applied or laminated, is not subject to any
  • the film according to the invention can be laminated as a wear layer onto a carrier layer as a second layer, with a flat structure of this type possibly also under the carrier layer
  • Back layer made of a chemically or mechanically foamed
  • Foam layer is arranged.
  • these floor coverings preferably consist of 3, 4 or 5 layers, for example a simple structure consisting of a carrier as a second layer, a wear layer and a protective layer, or a structure consisting of an optionally foamed backing layer, middle or intermediate layer , printed film or fleece including transparent cover layer.
  • the intermediate layer can also be colored for this purpose.
  • a protective layer made of polymers or copolymers and / or waxes can be arranged above the wear layer. Examples of these unsaturated curable coating systems are polyacrylates, polymethacrylates, polyurethane mixtures thereof. But it can also be used, for example, camauba wax.
  • the protective layer should be made of (co) polymers compatible with the wear layer.
  • the structure of the fabric according to the invention consists of a crosslinked clear film, laminated onto a BOPP film and a highly filled olefinic underlayer arranged underneath.
  • the recipe for the crosslinkable clear film is as follows:
  • the formulation of the lower layer is as follows:
  • the clear film is laminated onto the underlayer in a rubber band Auma at a drum temperature of around 190 ° C.

Landscapes

  • Laminated Bodies (AREA)

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines mehrschichtigen Flächengebildes unter Verwendung von einer mindestens eine organische Peroxidverbindung enthaltenden Folie auf Polyolefinbasis als Nutzschicht, eine mindestens eine organische Peroxidverbindung enthaltende Folie auf Polyolefinbasis sowie einen Bodenbelag, welcher diese als Nutzschicht aufgebrachte Folie aufweist.

Description

Verfahren zur Herstellung eines Flächengebildes mit einer Klarfolie als Nutzschicht, eine peroxidisch vernetzbare Klarfolie als Nutzschicht für heterogene Bodenbeläge sowie derartige Bodenbeläge"
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines mehrschichtigen Flächengebildes unter Verwendung von einer mindestens eine organische Peroxidverbindung enthaltenden Folie auf Polyolefinbasis als Nutzschicht, eine mindestens eine organische Peroxidverbindung enthaltende Folie auf Polyolefinbasis sowie einen Bodenbelag, welcher diese als Nutzschicht aufgebrachte Folie aufweist.
Mehrlagig aufgebaute thermoplastische Fußbodenbeläge mit einer Nutzschicht auf Polyolefinbasis sind im Stand der Technik bekannt (vgl. beispielsweise EP-A2- 0 621 128 und EP-A2-0 780 207). Derartige Bodenbeläge weisen jedoch bei der Herstellung dahingehend Nachteile auf, daß zum einen Klebemittel zur Verbindung der Nutzschicht mit dem Unterbau erforderlich ist und zum anderen in vielen Fällen Spezialpolymere wie lonomere für die Nutzschicht erforderlich sind.
Ferner erfolgt die Vernetzung der Nutzschicht und das Aufkaschieren der
Nutzschicht auf den Unterbau in mehreren Verfahrensschritten. Diese im Stand der Technik bekannten Nachteile bei der Herstellung von derartigen
Bodenbelägen tragen nicht unerheblich zu den Kosten bei.
Somit liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine neue Folie zur
Verwendung als Nutzschicht insbesondere für Bodenbeläge und ein neues
Verfahren zum Aufbringen von derartigen Folien als Nutzschicht auf
Trägeroberflächen zur Herstellung von mehrschichtigen Bodenbelägen im wesentlichen ohne Einsatz von Klebemitteln, mit herkömmlichen Polyethylen-
Typen als Bindemittel in der Nutzschicht und unter gleichzeitigem Vernetzen der
Nutzschicht und Aufkaschieren der Nutzschicht auf den Unterbau eines derartigen
Bodenbelags bereitzustellen.
Diese Aufgabe wird durch die in den Ansprüchen gekennzeichneten Ausführungsformen gelöst. Insbesondere wird ein Verfahren zur Herstellung eines Flächengebildes mit mindestens zwei Schichten bereitgestellt, worin eine mindestens eine organische Peroxidverbindung enthaltende Folie auf
Polyolefinbasis bei einer Temperatur > Zersetzungstemperatur der organischen
Peroxidverbindung unter Ausbildung einer ersten Schicht als Nutzschicht auf eine zweite Schicht aufgebracht wird.
Das in der Folie enthaltene Polyolefin unterliegt keiner besonderen Beschränkung und kann beispielsweise ein Homo- oder Copolymer von ethylenisch ungesättigten Verbindungen oder einem Gemisch davon, wie Polyethylen-Typen,
EthylenMethacrylat (EMA), Ethylen-Butylacrylat (EBA), Ethylen-Vinylacetat (EVA) etc. Copolymere. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die Folie ein
Polyolefin vom Polyethylen-Typ mit einem Schmelzpunkt < 120°C.
Die in der Folie enthaltene organische Peroxidverbindung umfaßt nicht nur einzelne Verbindungen, sondern kann auch ein Gemisch von mindestens zwei derartigen Peroxidverbindungen umfassen, mit der Maßgabe, daß sowohl die einzelnen Verbindungen als auch ein derartiges Gemisch eine vorbestimmte Zersetzungstemperatur aufweisen, welche erfindungsgemäß < der Temperatur liegt, bei welcher die Folie auf die zweite Schicht aufgebracht wird. Beispiele für organische Peroxidverbindungen sind 2,5-Dimethyl-2,5-di-(t-butylperoxy)-hexan ("DHBP") und 1 ,1-Di-(t-butylperoxy)-3,3,5-trimethylcyclohexan. Die organische Peroxidverbindung liegt vorzugsweise in einer Menge von 0,05 bis 2,0 Gew.-%, bezogen auf die Menge des Polyolefins, in der Folie vor.
Ferner können Co-Vernetzungsmittel in der Folie vorhanden sein, mit der Maßgabe, daß diese Co-Vernetzungsmittel im wesentlichen stabil sind bei einer Temperatur kleiner als die Temperatur, welche beim Aufbringen der Folie auf die zweite Schicht vorliegt. Derartige Co-Vernetzungsmittel sind vorzugsweise aus der Gruppe, bestehend aus Di- und Trimethacrylaten, beispielsweise 1 ,4- Butandioldimethacrylat ("1 ,4-BDMA"), 1 ,3-Butandioldimethacrylat ("1 ,3-BDMA"), Triethylenglykoldimethacrylat ("TEDMA"), Trimethylolpropantrimethacrylat ("TRIM"), Triallylcyanurat ("TAG") und Triallylisocyanurat ("TAIC"), und Gemischen davon ausgewählt. Das Co-Vernetzungsmittel liegt vorzugsweise in einer Menge von 0,05 bis 5 Gew.-%, bezogen auf die Menge des Polyolefins, in der Folie vor. Ferner kann in der Folie Mineralöl, vorzugsweise (helles) paraffinisches Mineralöl, in einer Menge von bis zu 20 Gew.-%, bezogen auf das Polyolefin, vorliegen.
Die zur Verwendung als Nutz- bzw. Deckschicht eingesetzte Klarfolie oder pigmentierte Folie für das erfindungsgemäß herzustellende, mehrschichtige Flächengebilde kann ferner übliche Verarbeitungshilfsmittel, wie innere/äußere Gleitmittel, beispielsweise aus der Gruppe der Wachse, beispielsweise Metallsalze; Antistatika, beispielsweise GMS; Antioxidantien, beispielsweise phenolgehinderte Amine, etc. enthalten. Diese Verarbeitungshilfsmittel werden in herkömmlichen Mengen, beispielsweise 0,1 bis 3 Gew.-%, bezogen auf das Polyolefin, verwendet.
Eine wesentliche Eigenschaft des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, daß das Aufkaschieren bzw. Aufbringen der Folie auf die zweite Schicht und die peroxidische Vernetzung des in der Folie enthaltenen Polyolefins in einem Verfahrensschritt, beispielsweise in einer Auma, Doppelbandpresse etc., durchgeführt werden können. Ferner wurde überraschenderweise festgestellt, daß in dem erfindungsgemäßen Verfahren kein Klebemittel erforderlich ist, um eine ausgezeichnete Haftung der Folie mit der zweiten Schicht als Unterbau zu erreichen. Darüberhinaus ist aufgrund der peroxidischen Vernetzung, im Gegensatz zur im Stand der Technik verwendeten Elektronenstrahlvemetzung, der gesamte Querschnitt der Folie vernetzt, was ausgezeichnete Materialeigenschaften der Nutzschicht zur Folge hat. Es können alle herkömmlichen Polyethylen-Typen als Bindemittel in der Folie, auch Polyethylen- Typen, die ohne Vernetzung keine Eignung als Nutzschicht aufweisen, verwendet werden, so daß der im Stand der Technik beschriebene Einsatz von Spezialpolymeren, wie lonomere, für die Nutzschicht nicht mehr erforderlich ist.
Bei Verwendung einer Klarfolie als Nutz- bzw. Deckschicht werden im allgemeinen keine Füllstoffe darin eingearbeitet; jedoch können in dieser Ausführungsform kleine Mengen an Kieselsäure als Füllstoffe verwendet werden. Bei Verwendung einer pigmentierten Folie als Nutz- bzw. Deckschicht können übliche Füllstoffe, wie Quarzmehl, Kaolin, Talkum, Holzmehl, Dolomit, Aluminiumtrihydroxid, gefällte Kieselsäure, Schwerspat, Kreide neben üblichen Pigmenten eingearbeitet werden. Die Mengen der eingesetzten Füllstoffe und Pigmente liegen in den üblichen Bereichen und betragen beispielsweise bis 70 Gew.-% für Füllstoffe und beispielsweise bis 8 Gew.-% für Pigmente, bezogen auf die Gesamtformulierung.
Selbstverständlich ist eine Prägung der Nutzschicht, beispielsweise durch Verwendung von geprägtem Trennpapier beim Kaschiervorgang, möglich.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung betrifft die vorstehend beschriebene Folie selbst, welche als Nutz- bzw. Deckschicht für jegliche Flächengebilde, beispielsweise als Wand-, Decken-, Bodenbelag, Dekorfolie oder künstliches Furnier eingesetzt werden kann. Besonders bevorzugt ist die Verwendung als Nutzschicht für einen Bodenbelag.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung betrifft einen (heterogenen) Bodenbelag mit mindestens zwei Schichten, wobei die Nutzschicht die vorstehend beschriebene Folie darstellt, welcher nach dem vorstehend beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahren herstellbar ist. Ein derartiger mehrschichtiger
Bodenbelag weist eine Nutzschicht mit einer Dicke von vorzugsweise 0,06 bis 1 ,0 mm auf.
Die zweite Schicht bzw. der Unterbau derartiger Flächengebilde, auf welche die erfindungsgemäße Folie aufgebracht bzw. aufkaschiert wird, unterliegt keiner
Beschränkung. Beispielsweise kann die erfindungsgemäße Folie als Nutzschicht auf eine Trägerschicht als zweite Schicht aufkaschiert werden, wobei in einem derartigen Flächengebilde auch gegebenenfalls unter der Trägerschicht eine
Rückenschicht aus einer chemisch oder mechanisch geschäumten
Schaumschicht angeordnet ist.
Bei Verwendung der erfindungsgemäßen Flächengebilde als Bodenbeläge bestehen diese Bodenbeläge vorzugsweise aus 3, 4 oder 5 Lagen, beispielsweise einem einfachen Aufbau aus einem Träger als zweite Schicht, einer Nutzschicht und einer Schutzschicht, oder einem Aufbau aus einer, gegebenenfalls geschäumten Rückenschicht, Mittel- oder Zwischenschicht, bedruckter Folie oder Vlies einschließlich transparenter Deckschicht. Selbstverständlich kann aber auch die Zwischenschicht für diesen Zweck farblich gestaltet sein. Über der Nutzschicht kann eine Schutzschicht aus Polymeren bzw. Copolymerisaten und/oder Wachsen angeordnet werden. Beispiele für diese ungesättigten härtbaren Lacksysteme sind Polyacrylate, Polymethacrylate, Polyurethanmischungen derselben. Es kann aber auch z.B. Camaubawachs eingesetzt werden. Die Schutzschicht sollte aus mit der Nutzschicht verträglichen (Co)polymeren hergestellt sein.
Die vorliegende Erfindung wird durch das nachfolgende Beispiel näher erläutert.
Der Aufbau des erfindungsgemäßen Flächengebildes besteht aus einer vernetzten Klarfolie, aufkaschiert auf eine BOPP-Folie und eine darunter angeordnete hochgefüllte olefinische Unterschicht.
Die Rezeptur der vernetzbaren Klarfolie ist wie folgt:
75,0 g Metallocen-PE 2,0 g amorphe Kieselsäure 0,8 g DHBP
1 ,0 g paraffinisches Mineralöl 0,8 g Gleitmittel 0,2 g Antioxidans 0,2 g Antistatikum
Die Rezeptur der Unterschicht ist wie folgt:
46,0 g Metallocen-PE 48,0 g mineralischer Füllstoff 0,1 g Antioxidans 0,15 g Antistatikum 1 0, 25 g Antistatikum 2 0,4 g Gleitmittel 5,0 g paraffinisches Mineralöl
Die Klarfolie wird in einer Gummiband-Auma auf die Unterschicht bei einer Trommeltemperatur von etwa 190°C aufkaschiert.

Claims

Ansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines Flächengebildes mit mindestens zwei Schichten, worin eine mindestens eine organische Peroxidverbindung enthaltende Folie auf Polyolefinbasis bei einer Temperatur >
Zersetzungstemperatur der organischen Peroxidverbindung unter Ausbildung einer ersten Schicht als Nutzschicht auf eine zweite Schicht aufgebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , wobei die Folie auf Polyolefinbasis Homo- oder Copolymere von ethylenisch ungesättigten Verbindungen oder einem Gemisch davon als Bindemittel enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei das Bindemittel aus Polyethylen-Typen, Ethylen-Methacrylat, Ethylen-Butylacrylat und Ethylen-Vinylacetat
Copolymere ausgewählt ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Folie auf Polyolefinbasis mindestens ein Polyethylen mit einem Schmelzpunkt < 120°C als Bindemittel enthält.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die organische Peroxidverbindung aus DHBP und 1 ,1-Di-(t-butylperoxy)-3,3,5- trimethylcyclohexan ausgewählt ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die organische Peroxidverbindung in einer Menge von 0,05 bis 2,0 Gew.-%, bezogen auf die Menge des Polyolefins in der Folie, vorliegt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei in der Folie ein Covernetzungsmittel enthalten ist.
8. Verfahren nach Anspruch 7, wobei das Co-Vernetzungsmittel aus der Gruppe 1 ,4-BDMA, 1 ,3-BDMA, TEDMA, TRIM, TAC und TAIC und Gemischen davon ausgewählt ist.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, wobei das Co-Vernetzungsmittel in einer Menge von 0,05 bis 5,0 Gew.-%, bezogen auf die Menge des Polyolefins in der Folie, vorliegt.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei in der Folie Mineralöl in einer Menge von bis zu 20 Gew.-%, bezogen auf die Menge des Polyolefins in der Folie, vorliegt.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei die Folie ein oder mehrere Verarbeitungshilfsmittel enthält.
12. Folie, wie definiert in einem der Ansprüche 1 bis 11.
13. Bodenbelag mit mindestens zwei Schichten, wobei die Nutzschicht aus der in einem der Ansprüche 1 bis 11 definierten Folie ausgebildet ist.
14. Bodenbelag nach Anspruch 12, wobei die Nutzschicht eine Dicke von 0,06 bis 1 ,0 mm aufweist.
PCT/EP2002/013443 2001-12-11 2002-11-28 Verfahren zur herstellung eines flächengebildes mit einer klarfolie als nutzschicht, eine peroxidisch vernetzbare klarfolie als nutzschicht für heterogene bodenbeläge sowie derartige bodenbeläge Ceased WO2003049941A1 (de)

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