WO2003054283A2 - Verfahren zur behandlung von cellulosischen formkörpern - Google Patents

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    • D06M2101/04—Vegetal fibres
    • D06M2101/06—Vegetal fibres cellulosic

Definitions

  • the invention relates to a ner process for the treatment of cellulosic molded articles which are produced from a solution of the cellulose in an aqueous tertiary amine oxide, in particular fibers and structures which contain these fibers, in which ner process the foam articles are brought into contact with a textile auxiliary in order to To give moldings improved properties.
  • molded body in particular also includes sponges.
  • a ner process for producing a solvent-spun cellulose fiber has prevailed until industrial implementation.
  • a tertiary amine oxide in particular ⁇ -methylmorpholine- ⁇ -oxide ( ⁇ MMO)
  • ⁇ MMO ⁇ -methylmorpholine- ⁇ -oxide
  • Such a ner driving is e.g. described in US Pat. No. 4,246,221 and delivers fibers which are distinguished by high strength, a high modulus of elasticity and by a high loop strength.
  • WO 99/19555 describes a ner process for the treatment of solvent-spun. Fibers in which the fibers are brought into contact with 2,4-dichloro-6-hydroxy-1.3.5-triazine or with a salt thereof. The fibers produced in this way are characterized by better resistance to fibrillation.
  • No. 5,728,823 discloses cyclodextrin derivatives, including the sodium salt of 2-chloro-4-hydroxy-1.3.5-triazinylcyclodextrin. US 5,728,823 also describes Membranes, foils, textiles or leather to which a cyclodextrin derivative is bound. Textiles treated with cyclodextrin derivatives are suitable, for example, for absorbing unpleasant odors.
  • WO 01/48025 describes cyclodextrins which are covalently bound to a polysaccharide by means of a wetting agent.
  • cellulosic moldings which are prepared from a solution of the cellulose in an aqueous tertiary amine oxide can be treated with a textile auxiliary which comprises a cyclodextrin and / or a cyclodextrin derivative, thereby producing products with improved properties.
  • the shaped bodies are preferably fibers in a never-dried state.
  • the fibers can be treated in a never-dried state in a post-treatment stage of a continuously operating production plant.
  • cyclodextrins can include active ingredients which are then released, for example, over a longer period of time.
  • the treatment with the textile auxiliary is preferably carried out in an alkaline environment.
  • the textile auxiliary also preferably comprises a crosslinking agent.
  • Particularly preferred wetting agent is 2,4-dichloro-6-hydroxy-1,3,5-triazine or a salt thereof.
  • a cyclodextrin derivative e.g. the sodium salt of 2-chloro-4-hydroxy-1.3.5-triazinylcyclodextrin, are prepared in order to subsequently apply this derivative to the material to be treated.
  • the fibers to be treated can be added with the cyclodextrin and a wetting agent, in particular 2,4-dichloro-6-hydroxy-1.3.5-triazine, without having to prepare a nerbinding from these two substances beforehand and get good results.
  • the textile auxiliary comprises 2-chloro-4-hydroxy-1.3.5-triazinyl-cyclodextrin (MCT-CD) or a salt thereof.
  • the invention also relates to a solvent-spun cellulosic fiber which can be obtained by the process according to the invention, and to fiber structures which contain these fibers.
  • Solvent-spun fibers with a titer of 1.3 dtex produced according to the process described in WO 93/19230 were treated in the never-dried state as follows:
  • the fibers were washed at a liquor ratio of 1:10 with a solution containing 20 g / 1 sodium salt of 2,4-dichloro-6-hydroxy-1,3.5-triazine, 16 g / 1 NaOH and 100 g / 1 of a cyclodextrin ( CAVAMAX W7, manufacturer Wacker-Chemie) impregnated for 5 minutes at room temperature.
  • the fibers were then squeezed to a moisture content of 100% -110% using a squeeze mechanism and heat-treated for 5 minutes with saturated steam (100%) at 100 ° C., washed out and dried.
  • the content of active cyclodextrin in the fibers thus produced was determined photometrically (552 nm) using the decolorization of a phenolphthalein solution and was 2.33% by weight.
  • the degree of fibrillation on the fibers was determined on the basis of the wet scrub resistance (test method according to WO 99/19555) of the individual fibers. According to this test method, the sample treated according to the invention has an average value of 210 revolutions. In comparison, an untreated fiber shows a wet abrasion value of only 40-60 revolutions. - - -
  • Example 2 The procedure was as in Example 1, with the treatment solution 20 g / 1 sodium salt of 2,4-dichloro-6-hydroxy-1.3.5-triazine, 16 g / 1 NaOH, 30 g / 1 soda and 50 g / 1 one Cyclodextrins (CAVAMAX W7, manufacturer Wacker-Chemie) contained.
  • the active cyclodextrin content in the fibers thus obtained was 1.65% by weight, the wet abrasion value was 470 revolutions.
  • Example 2 The procedure was as in Example 1, with the treatment solution 30 g / 1 soda and 100 g / 1 2-chloro-4-hydroxy-1.3.5-triazinyl-cyclodextrin (MCT-CD; CAVASOL W7 MCT, manufacturer Wacker- Chemistry) contained.
  • MCT-CD 2-chloro-4-hydroxy-1.3.5-triazinyl-cyclodextrin
  • the active MCT-CD content in the fibers thus obtained was 1.89% by weight.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von cellulosischen Formkörpern, die aus einer Lösung der Cellulose in einem wässrigen tertiären Aminoxid hergestellt werden, insbesondere Fasern, bei welchem die Formkörper mit einem Textilhilfsmittel in Kontakt gebracht werden. Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass das Textilhilfsmittel ein Cyclodextrin und/oder ein Cyclodextrinderivat umfasst.

Description

Verfahren zur Behandlung von cellulosischen Formkörpern
Die Erfindung betrifft ein Nerfahren zur Behandlung von cellulosischen Formkörpern, die aus einer Lösung der Cellulose in einem wäßrigen tertiären Aminoxid hergestellt werden, insbesondere Fasern und Gebilde, welche diese Fasern enthalten, bei welchem Nerfahren die Foirnkörper mit einem Textilhilfsmittel in Kontakt gebracht werden, um den Formkörpern verbesserte Eigenschaften zu verleihen.
Für die Zweck der vorliegenden Erfindung umfaßt der Begriff „Formkörper" insbesondere auch Schwämme.
Als Alternative zum Niskoseverfahren wurden in den letzten Jahren eine Reihe von Nerfahren beschrieben, bei denen Cellulose ohne Bildung eines Derivats in einem organischen Lösungsmittel, einer Kombination eines organischen Lösungsmittels mit einem anorganischen Salz oder in wäßriger Salzlösung gelöst wird. Cellulosefasem, die aus solchen Lösungen hergestellt werden, heißen „lösungsmittelgesponnene" Fasern und erhielten von der BISFA (The International Bureau for the Standardisation of man made Fibres) den Gattungsnamen Lyocell. Als Lyocell wird von der BISFA eine Cellulosefaser definiert, die durch ein Spinnverfahren aus einem organischen Lösungsmittel erhalten wird. Unter „organisches Lösungsmittel" wird von der BISFA ein Gemisch aus einer organischen Chemikalie und Wasser verstanden. „Lösungsmittelspinnen" soll Auflösen und Spinnen ohne Derivatisierung bedeuten.
Bis heute hat sich jedoch nur ein einziges Nerfahren zur Herstellung einer lösungsmittelgesponnenen Cellulosefaser bis zur industriellen Realisierung durchgesetzt. Bei diesem Nerfahren wird als Lösungsmittel ein tertiäres Aminoxid, insbesondere Ν- Methylmorpholin-Ν-oxid (ΝMMO), verwendet. Ein solches Nerfahren ist z.B. in der US-A 4,246,221 beschrieben und liefert Fasern, die sich durch eine hohe Festigkeit, einen hohen Νaßmodul und durch eine hohe Schiingenfestigkeit auszeichnen.
Die WO 99/19555 beschreibt ein Nerfahren zur Behandlung lösungsmittelgesponnener . Fasern, bei welchem die Fasern mit 2,4-dichlor-6-hydroxy-1.3.5-triazin bzw. mit einem Salz davon in Kontakt gebracht werden. Die so hergestellten Fasern zeichnen sich durch eine bessere Beständigkeit gegenüber Fibrillation aus.
Aus der US 5,728,823 sind Cyclodextrinderivate, unter anderem das Νatriumsalz des 2- chloro-4-hydroxy-1.3.5-triazinylcyclodextrins bekannt. Die US 5,728,823 beschreibt weiters Membranen, Folien, Textilien oder Leder, an welche ein Cyclodextrinderivat gebunden ist. Mit Cyclodextrinderivaten behandelte Textilien eignen sich z.B. zur Absorption unangenehmer Gerüche.
Die WO 01/48025 beschreibt Cyclodextrine, welche mittels eines Nernetzungsmittels kovalent an ein Polysaccharid gebunden sind.
Es wurde nun gefunden, daß man cellulosische Formkörper, die aus einer Lösung der Cellulose in einem wäßrigen tertiären Aminoxid hergestellt werden, mit einem Textilhilfsmittel, welches ein Cyclodextrin und/oder ein Cyclodextrinderivat umfaßt, behandeln kann, wodurch Produkte mit verbesserten Eigenschaften entstehen.
Bevorzugt handelt es sich bei den Formkörpern um Fasern in niemals getrocknetem Zustand. Die Fasern können in niemals getrocknetem Zustand in einer Νachbehandlungsstufe einer kontinuierlich arbeitenden Produktionsanlage behandelt werden.
Es ist bekannt, daß Cyclodextrine Wirkstoffe einschließen können, die dann beispielsweise über einen längeren Zeitraum freigesetzt werden. Im erfindungsgemäßen Nerfahren ist es möglich, die im Zuge des kontinuierlichen Produktionsverfahrens mit einem Cyclodextrin bzw. einem Cyclodextrinderivat behandelte Faser gleichzeitig und/oder nachfolgend mit einem solchen Wirkstoff zu beladen.
Die Behandlung mit dem Textilhilfsmittel erfolgt bevorzugt in alkalischem Milieu.
Weiters bevorzugt umfaßt das Textilhilfsmittel zusätzlich ein Vernetzungsmittel. Insbesondere bevorzugt wird als Nemetzungsmittel 2,4-dichlor-6-hydroxy-l .3.5-triazin bzw. ein Salz davon eingesetzt.
Im Stand der Technik gemäß US 5,728,823 muß zunächst aufwendig ein Cyclodextrinderivat, z.B. das Νatriumsalz des 2-chlor-4-hydroxy-1.3.5- triazinylcyclodextrins, hergestellt werden, um dieses Derivat anschließend auf das zu _ behandelnde Material aufzubringen.
Es hat sich nun gezeigt, daß man den zu behandelnden Fasern das Cyclodextrin und ein Nemetzungsmittel, insbesondere das 2,4-dichlor-6-hydroxy-1.3.5-triazin, ohne zuvor eine Nerbindung aus diesen beiden Substanzen herstellen zu müssen, zugeben kann und zu guten Resultaten gelangt. In einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens umfaßt das Textilhilfsmittel 2-chlor-4-hydroxy-1.3.5-triazinyl-cyclodextrin (MCT-CD) bzw. ein Salz davon.
Die Erfindung betrifft auch eine lösungsmittelgesponnene cellulosische Faser, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältlich ist, sowie Fasergebilde, welche diese Fasern enthalten.
Beispiel 1:
Gemäß dem in der WO 93/19230 beschriebenen Verfahren hergestellte lösungsmittelgesponnene Fasern mit einem Titer von 1,3 dtex wurden in niemals getrocknetem Zustand wie folgt behandelt:
Die Fasern wurden bei einem Flottenverhältnis von 1 :10 mit einer Lösung, enthaltend 20 g/1 Natriumsalz des 2,4-dichlor-6-hydroxy-1.3.5-triazins, 16 g/1 NaOH und 100 g/1 eines Cyclodextrins (CAVAMAX W7, Hersteller Fa. Wacker-Chemie) 5 Minuten bei Raumtemperatur imprägniert. Anschließend wurden die Fasern mittels eines Quetschwerkes auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 100%-110% abgequetscht und 5 Minuten mit Sattdampf (100%) bei 100°C wärmebehandelt, ausgewaschen und getrocknet.
Der Gehalt an aktivem Cyclodextrin in den so hergestellten Fasern wurde anhand der Entfärbung einer Phenolphthalein-Lösung photometrisch (552 nm) ermittelt und betrug 2,33 Gew.%.
An den Fasern wurde der Fibrillationsgrad anhand der Naßscheuerbeständigkeit (Prüfmethode gemäß WO 99/19555) der Einzelfasern bestimmt. Nach dieser Testmethode ergibt sich für die erfindungsgemäß behandelte Probe im Mittel ein Wert von 210 Umdrehungen. Eine unbehandelte Faser zeigt im Vergleich dazu einen Naßscheuerwert von lediglich 40-60 Umdrehungen. - — —
Beispiel 2:
Es wurde wie im Beispiel 1 vorgegangen, wobei die Behandlungslösung 20 g/1 Natriumsalz des 2,4-dichlor-6-hydroxy-1.3.5-triazins, 16 g/1 NaOH, 30 g/1 Soda und 50 g/1 eines Cyclodextrins (CAVAMAX W7, Hersteller Fa. Wacker-Chemie) enthielt. Der Gehalt an aktivem Cyclodextrin in den so erhaltenen Fasern betrag 1,65 Gew.%», der Naßscheuerwert lag bei 470 Umdrehungen.
Beispiel 3:
Es wurde wie im Beispiel 1 vorgegangen, wobei die Behandlungslösung 30 g/1 Soda und 100 g/1 2-Chlor-4-hydroxy-1.3.5-triazinyl-cyclodextrin (MCT-CD; CAVASOL W7 MCT, Hersteller Fa. Wacker-Chemie) enthielt.
Der Gehalt an aktivem MCT-CD in den so erhaltenen Fasern betrug 1,89 Gew.%.

Claims

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Behandlung von cellulosischen Formkörpem, die aus einer Lösung der Cellulose in einem wäßrigen tertiären Aminoxid hergestellt werden, insbesondere Fasem, bei welchem die Formkörper mit einem Textilhilfsmittel in Kontakt gebracht werden, dadurch gekennzeichnet, daß das Textilhilfsmittel ein Cyclodextrin und/oder ein Cyclodextrinderivat umfaßt.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den Formkörpem um Fasem in niemals getrocknetem Zustand handelt.
3. Verfahren gemäß Ansprach 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Textilhilfsmittel zusätzlich ein Vernetzungsmittel umfaßt.
4. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Vemetzungsmittel 2,4-dichlor-6-hydroxy-1.3.5-triazin bzw. ein Salz davon eingesetzt wird.
5. Verfahren gemäß Ansprach 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Textilhilfsmittel 2-chlor-4-hydroxy-1.3.5-triazinyl-cyclodextrin bzw. ein Salz davon umfaßt.
6. Cellulosischer Formkörper, insbesondere Fasem, erhältlich nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5.
7. Fasergebilde, enthaltend lösungsmittelgesponnene cellulosische Fasem gemäß Ansprach 6.
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