WO2003082962A1 - Biaxially oriented polyester film - Google Patents

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WO2003082962A1
WO2003082962A1 PCT/JP2003/001002 JP0301002W WO03082962A1 WO 2003082962 A1 WO2003082962 A1 WO 2003082962A1 JP 0301002 W JP0301002 W JP 0301002W WO 03082962 A1 WO03082962 A1 WO 03082962A1
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pearl pigment
aromatic polyester
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Tetsuo Yoshida
Keita Takehisa
Tetsuo Ichihashi
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Definitions

  • the present invention relates to a biaxially oriented polyester film having a transflective performance. More specifically, a biaxially oriented polyester film that has excellent transmissivity when using reflected light and transmitted light, and has a transflective performance and is used in a light source section of a liquid crystal display device.
  • liquid crystal displays are easier to lighten, thinner, and smaller than CRT displays, and have the advantages of low power consumption, etc., and are used for displays such as personal convenience displays, car navigation systems, PDAs, and mobile phones. It is rapidly spreading as a body.
  • a liquid crystal display requires transmitted light from the opposite side of the liquid crystal cell to be viewed, a light source for display recognition is required. For this reason, even though the liquid crystal display is power-saving, its power consumption is large in the display of portable electronic devices such as mobile phones and PDAs, which is a factor that limits the use time of these devices.
  • a transflective liquid crystal display device uses external light to allow the display to be recognized by reflected light when the surrounding environment is bright, and to turn on the built-in light source using the translucency when the surrounding environment is dark. This allows the display to be recognized.
  • a transflective liquid crystal display device it is very difficult to ensure sufficient visibility for both display using reflected light and display using transmitted light. This is because if the visibility by reflected light is sufficiently obtained, the visibility by transmitted light is extremely reduced, and if the visibility by transmitted light is sufficiently obtained, the visibility by reflected light is extremely reduced. It depends.
  • JP-A-8-179125, JP-A-111-21311114 and JP-A-11-2 Japanese Patent Application Laid-Open No. 7-15212 proposes a method in which a transflective layer containing a pearl pigment is provided on a film substrate by coating.
  • a method of orienting the pearl pigment in the transflective layer for example, a method of applying a shear stress to a coating liquid layer forming the transflective layer has been proposed.
  • this method it is necessary to adjust the shear speed between the layer thickness adjusting member and the coating liquid layer or the shear speed between the coating liquid supply member and the sheet to be coated.
  • the adhesiveness at the interface between the film substrate and the transflective layer is insufficient, peeling may occur over time.
  • the transflective layer obtained by coating is easily attacked by organic solvents and the like, and may cause troubles during the processing process.
  • the pearl pigment concentration in the coating liquid was increased for the purpose of improving the reflectance, the strength of the resulting semi-transmissive reflective layer was reduced, and the cohesive failure was likely to occur. Disclosure of the invention
  • the present invention comprises an aromatic polyester and a pearl pigment having an average major axis of 0.5 to 125 m.
  • the content of the pigment is 0.5 to 30% by weight based on the total weight of the aromatic polyester and the pearl pigment, and the following formula (1)
  • the above object and advantages of the present invention are, secondly, composed of two layers, a polyester layer (A) and a polyester layer (B), wherein the polyester layer (B) is a second aromatic layer. And a pearl pigment having an average major axis of 0.5 to 12; and a content of the pearl pigment is 0.5 to 30% by weight based on the total weight of the second aromatic polyester and the pearl pigment.
  • the polyester layer (A) contains the first aromatic polyester but does not substantially contain the pearl pigment, and has the following formula (1)
  • the above object and advantages of the present invention are: Thirdly, at least three layers in which a polyester layer (A), a polyester layer (B) and a polyester layer (A) are laminated in this order.
  • the polyester layer (B) contains a second aromatic polyester and a pearl pigment having an average major axis of 0.5 to 125 m, and the content of the pearl pigment is the second aromatic polyester and the pearl pigment. 0.5 to 30% by weight based on the total weight of the pigment, wherein the polyester layer (A) contains the first aromatic polyester but does not contain the pearl pigment, and the following formula (1)
  • the aromatic polyester constituting the biaxially oriented single-layer polyester film of the present invention is preferably a copolyester containing ethylene terephthalate as a main component (repeating unit), and contains at least 1 mol% of a copolymer component. Copolyesters are more preferred.
  • the dicarboxylic acid component for example, an aromatic dicarboxylic acid such as isophthalic acid, phthalic acid, and naphthalenedicarboxylic acid, an aliphatic carboxylic acid such as adipic acid, azelainic acid, sebacic acid, and decanedicarboxylic acid, and cyclohexane Alicyclic dicarboxylic acids such as xandicarboxylic acid can be mentioned.
  • the diol component include aliphatic diols such as tetramethylene glycol and hexamethylene glycol, and aliphatic diols such as 1,4-cyclohexanedimethanol.
  • These copolymer components are not limited to one kind, and may be used in combination of two or more kinds. Among these, isophthalic acid is mentioned as a particularly preferred copolymer component from the viewpoint of stretchability during film formation.
  • these copolymer components are preferably contained at 1 mol% or more. It is more preferably at least 3 mol%, further preferably at least 5 mol%, particularly preferably at least 8 mol%.
  • the upper limit is preferably less than 25 mol%, more preferably less than 18 mol%. If the copolymer component is less than 1 mol%, it is difficult to eliminate voids in the film. If it exceeds 25 mol%, the film formation stability may be lost.
  • the aromatic polyester contains a minimum amount of a component having three or more ester-forming functional groups such as glycerin, pentaerythritol, trimellitic acid, and pyromellitic acid. (Available range) It may be copolymerized, or it may be terminated with a compound having one ester-forming functional group such as benzoic acid or methoxypolyalkylene glycol to improve hydrolysis resistance.
  • the hydroxyl group and the Z or carboxyl group may be partially or entirely blocked.
  • Intrinsic viscosity of aromatic polyester is preferably 0.40 dl / g to 1.50 dlZg, more preferably 0.45 dlZg to 1.20 dl / g. If the intrinsic viscosity is less than 0.40 d1 nog, the mechanical properties required for the polyester film as a semi-transmissive reflective film substrate, including tear strength, may be insufficient. On the other hand, if the intrinsic viscosity exceeds 1.50 d1 Zg, productivity in the raw material manufacturing process and the film forming process is impaired.
  • the aromatic polyester is not limited by its production method.
  • a method for producing a copolymer of polyethylene terephthalate includes a method in which terephthalic acid, a copolymer component, and ethylene glycol are subjected to an esterification reaction, and the resulting reaction product is further subjected to a polycondensation reaction to obtain a polyester. It is preferably used.
  • additives such as a fluorescent whitening agent, an antioxidant, a heat stabilizer, a UV absorber, a flame retardant, and an antistatic agent can be added to the aromatic polyester.
  • the pearl pigment which is another component constituting the biaxially oriented single-layer polyester film of the present invention, has an average major axis of 0.5 to 125 m.
  • the polyester film of the present invention needs to contain a pearl pigment in order to provide visibility of liquid crystal display in both transmitted light and reflected light.
  • the pearl pigment in the present invention is a pigment capable of producing a pearly tone, and is, for example, commercially available as a pearl pigment.
  • tabular mica particles are preferable, and tabular my particles coated with titanium dioxide and / or iron oxide are particularly preferable.
  • the coverage of the surface of the tabular mica particles with titanium dioxide is in the range of 10% to 50%.
  • Such a pearl pigment can be produced, for example, by the method described in JP-A-2002-129064.
  • the pearl pigment can be produced, for example, by the following method.
  • mica-based titanium pearl pigment suspends mica fine particles in an aqueous solution of titanium chloride and hydrolyzes the aqueous solution of titanium chloride in the presence of mica, thereby precipitating titanium oxide on the surface of the mica To form a titanium oxide film, thereby forming an oxidized film. It can be manufactured by washing mica with water and then firing.
  • Such pearl pigments can be obtained, for example, as commercial products “Iliodin” (manufactured by Merck Japan) and “Mear 1 in” (manufactured by Marl).
  • the average major axis of the pearl pigment in the present invention needs to be 0.5 to 125 m.
  • the average major axis is more preferably from 0.7 to 70 m, and particularly preferably from 0.8 to 40 m. If the average major axis of the pearl pigment is less than 0.5 m, sufficient reflection characteristics cannot be obtained. If the average major axis of the pearl pigment exceeds 125 ⁇ , the smoothness of the polyester film is lost, and the visibility as a display device is also reduced. Also, it is easy to cut at the time of stretching, and when the stretching ratio is reduced, the thickness unevenness increases, the orientation angle of the pearl pigment increases, and the visibility decreases.
  • the thickness of such a flat pearl pigment is preferably from 0.01 to: L 0 im.
  • the pearl pigment is desirably oriented in the polyester film so that the angle formed by the pearl pigment plate with respect to the plane of the film, that is, the orientation angle is 30 ° or less. Further, the orientation angle of the pearl pigment is more preferably 15 ° or less.
  • the orientation angle refers to an average value of the angle formed between the flat surface of the pearl pigment, which is a certain number of plate-like fillers, and the plane of the polyester film.
  • the orientation angle of the flat surface of the filler with respect to the polyester film surface is measured to calculate an average value, and the average value is defined as the orientation angle.
  • the orientation angle of the pearl pigment contained in the polyester is larger than 30 °, it is difficult to obtain high visibility in reflected light.
  • Such orientation can be obtained by stretching the laminate film in the longitudinal and transverse directions by a factor of at least 2.5.
  • Pearl pigments use a silane coupling agent or the surface layer of a coating agent such as titanium dioxide. It is desirable to use it after treating with stearic acid. By this treatment, the pearl pigment can be prevented from yellowing due to irradiation with light rays including ultraviolet rays, and can be used without deterioration in visibility even under severe use conditions often used outdoors.
  • the method of treatment is not specified, for example, 0.5 to 5% by weight of a treating agent and pearl pigment are mixed, and the mixture is stirred at a temperature of 50 to 110 ° C for 5 to 30 minutes to complete. be able to.
  • the silane force coupling agent for example, a compound represented by the formula YR S i X 3 can be mentioned up.
  • Y is an organic functional group such as a vinyl group, an epoxy group, an amino group, and a mercapto group
  • R is an alkylene group such as methylene, ethylene, and propylene
  • X is a water group such as a methoxy group and an ethoxy group. It is a decomposable group or an alkyl group.
  • Specific compounds include, for example, biertriethoxysilane, pinyltrimethoxysilane, ⁇ -glycidoxypropyltrimethoxysilane, ⁇ -glycidoxypropylmethyljetoxysilane, ⁇ - ⁇ (aminoethyl) -ryiaminopropyl propyltrimethoxysilane, N — J3 (aminoethyl) -1- ⁇ -aminopropylmethyl dimethoxysilane, ercaptopropyltrimethoxysilane and the like.
  • Preferred silane coupling agents are water-soluble or water-dispersible coupling agents.
  • Addition of about 10% by weight of alkaline inorganic fine particles', for example, silica sol, to the silane coupling agent is preferable because the initial reactivity of the silane coupling agent is promoted.
  • the pH of the aqueous liquid containing the silane coupling agent is adjusted to, for example, 4.0 to 7.0, preferably 5.0 to 6.7. If the pH is less than 4.0, the catalytic activity of the inorganic fine particles tends to be lost, and if it exceeds 7.0, the coating liquid tends to be unstable and precipitate, which is not preferable.
  • inorganic acids such as hydrochloric acid, nitric acid, and sulfuric acid
  • organic acids such as oxalic acid, formic acid, citric acid, and acetic acid
  • organic acids are particularly preferred.
  • a necessary amount of a surfactant such as an anionic surfactant, a cationic surfactant, or a nonionic surfactant can be added to such an aqueous liquid.
  • the pearl pigment in the aqueous dispersion of the silane coupling agent stir the mixture sufficiently, and air dry at 100 to 130 ° C., taking care not to adhere the pigments to each other. I do.
  • the solid content concentration of the aqueous dispersion coating solution of the silane coupling agent is usually 30% by weight or less, and more preferably 10% by weight or less.
  • the silane coupling agent undergoes cross-linking while being mixed with the molten resin of the second aromatic polyester, and enhances my strength and adhesion to the polyester resin.
  • stearic acid has a melting point of 70.5 ° C., for example, 1 to 5% by weight is added to the pearl pigment, and the mixture is stirred and mixed at a temperature of 71 to 8 Ot to perform a surface treatment.
  • the stearinic acid treatment strengthens the adhesion between the polyester resin and my strength and suppresses UV degradation.
  • the pearl pigment may be added to the aromatic polyester before the completion of the transesterification reaction in the synthesis of the polyester or before the start of the polycondensation reaction, or may be added during the formation of the polyester film.
  • a master pellet containing a large amount of pearl pigment is manufactured in advance, and then kneaded with polyester that does not contain pearl pigment during polyester synthesis or polyester film formation to adjust the concentration to a predetermined level. May be.
  • the amount of the pearl pigment to be added to the polyester must be 0.5 to 30% by weight, preferably 1 to 10% by weight, more preferably 2 to 8% by weight. If the amount is less than 0.5% by weight, the reflected light may be insufficient, and if it exceeds 30% by weight, the film-forming properties may be insufficient.
  • the polyester film of the present invention can contain inert particles for the purpose of improving the film handleability, as long as the object of the present invention is not impaired.
  • inert particles include, for example, inorganic fine particles containing elements of Periodic Tables II, III, IVA and IVB (eg, kaolin, alumina, titanium oxide, calcium carbonate, silicon dioxide, barium sulfate, etc.).
  • Organic fine particles made of a heat-resistant polymer such as a crosslinked silicone resin, a crosslinked polystyrene, or a crosslinked acryl resin. These may be used alone or in combination of two or more.
  • the average particle size of these inert particles is preferably 0.1 to 5 m, more preferably Is from 0.5 to 3 ⁇ m, particularly preferably from 0.8 to 2.5. If the average particle size of the inert particles is less than 0.1 m, the dispersion in the polyester becomes poor, and the parallel light (linear) transmittance tends to decrease if the lubricity is to be obtained immediately. On the other hand, if it exceeds 5 m, the transmittance of the film is lowered or the stability of the film is easily lowered, which is not preferable.
  • the amount of the inert particles to be added is preferably 0.001 to 0.5% by weight based on the weight of the polyester.
  • the amount of the inert particles is less than 0.001% by weight, the slipperiness during winding of the polyester film and the handleability during surface application are liable to decrease, and if it exceeds 0.5% by weight. It is not preferable because the transmittance is reduced.
  • the timing of adding these inert particles may be at the time of polyester polymerization or at the time of film formation.
  • the biaxially oriented single-layer polyester film of the present invention has optical properties satisfying the following formula (1). Thereby, sufficient visibility with transmitted light, which is the object of the present invention, is achieved.
  • the total light transmittance is measured at a wavelength of 550 nm using a spectrophotometer.
  • the light source irradiates the transflective laminated polyester film, it indicates the percentage of the amount of light transmitted through the film relative to the amount of irradiation.
  • the parallel light transmittance (linear transmittance) is the transmittance of only the amount of light that passes straight through the polyester film, and the total light transmittance is a value measured using an integrating sphere.
  • the ratio of the parallel light transmittance at 550 nm to the total light transmittance is less than 3%, outlines of characters and the like on the liquid crystal display panel are blurred and visibility is reduced.
  • One of the factors that increase the scattered light is voids generated at the interface between the pearl pigment and the polyester.
  • Various methods can be used to eliminate the poid. For example,
  • polyester as a low-crystalline copolymer to increase the dispersibility and affinity of pearl pigments.
  • methods 2 and 3 are preferable, and method 3 is particularly preferable, in which the void is eliminated as much as possible by reducing the elongation ratio and setting the Z or heat setting temperature to a temperature near the melting point.
  • the method is relatively inexpensive and effective. In particular, a combination of these is preferred.
  • the upper limit of the parallel light transmittance cannot be specified, but it is practically difficult to exceed 70%.
  • the total light transmittance is preferably at least 20%, more preferably at least 25%. If the total light transmittance is less than 20%, it is difficult to obtain sufficient visibility in transmitted light.
  • the thickness of the biaxially oriented single-layer polyester film of the present invention is not particularly limited, but is preferably 12 to 12511, more preferably 25 to 75 m. If the thickness is less than 12 m, the visibility of reflected light may be insufficient. On the other hand, when the thickness of the polyester film exceeds 125, the rigidity of the film is increased and the handling property is deteriorated, so that the productivity is reduced. Further, the loss of transmitted light passing through the polyester film is increased, and visibility may be reduced.
  • the biaxially oriented polyester film of the present invention is obtained by extruding an aromatic polyester into a film by, for example, an extruder and solidifying by cooling with a cooling roll or the like to obtain an unstretched film, which is successively biaxially stretched or simultaneously biaxially stretched.
  • the film can be obtained as a biaxially stretched film by a method known per se such as a method.
  • the aromatic polyester chips are dried and melt-kneaded together with the pearl pigment in an extruder at a normal extrusion temperature, that is, at a temperature not lower than the melting point (hereinafter referred to as Tm) and not higher than (Tm + 70 ° C).
  • Tm melting point
  • Tm + 70 ° C melting point
  • Extruded from a die for example, T-die, I-die, etc.
  • solidified by cooling on a casting drum to obtain an unstretched film.
  • the film-like melt is formed to improve the adhesion between the film-like melt and the casting drum. It is preferable to use an electrostatic adhesion method for imparting an electrostatic charge to an object.
  • the unstretched film thus obtained is heated by roll heating, infrared heating or the like and stretched in the machine direction to obtain a machined film.
  • This stretching is preferably performed by utilizing the peripheral speed difference between two or more rolls.
  • the stretching temperature is preferably a temperature higher than the glass transition temperature (hereinafter, referred to as Tg) of the aromatic polyester, and more preferably a temperature of (Tg + 20) to (Tg + 40) ° C.
  • Tg glass transition temperature
  • the draw ratio depends on the required characteristics of this application, but it is 2.4 times or less. It is preferably 4.2 times or less, more preferably 2.5 times or more and 3.9 times or less, and even more preferably 2.7 times or more and 3.8 times or less.
  • the stretching ratio is less than 2.4 times, the thickness unevenness of the polyester film becomes large and it is difficult to obtain a good film.
  • the stretching ratio is less than 2.4, the pearl pigment is not sufficiently stressed at the time of stretching, and the orientation angle of the pearl pigment is not required, and visibility in reflected light is low.
  • the stretching ratio exceeds 4.2 times, breakage tends to occur during film formation. After the stretching in the longitudinal direction, an easily adhesive water-dispersible coating liquid may be applied to one or both surfaces as needed.
  • the obtained longitudinally stretched film is preferably successively subjected to successive processing steps of transverse stretching, heat setting, and heat relaxation to obtain a biaxially oriented film. These processes are performed while the film is running.
  • the horizontal stretching process is started at a temperature 20 degrees higher than the glass transition temperature (Tg) of the polyester, and is performed while increasing the temperature to (110 to 140) ° C lower than the melting point (Tm) of the polyester.
  • the transverse stretching ratio is preferably 2.5 times or more and 4.7 times or less, more preferably 2.6 times or more and 3.9 times or less, and more preferably 2.times. 8 times or more and 3.8 times or less.
  • the ratio is less than 5 times, the thickness unevenness of the film becomes large, so that it is difficult to obtain a good film, the orientation angle of the pearl pigment becomes large, and the visibility tends to be lowered. If it exceeds 4.7 times, breakage is likely to occur during film formation.
  • the preferable temperature range of the heat setting is (Tg + 70) to (Tm-10) ° C of the polyester.
  • the heat setting time is preferably from! To 60 seconds. For applications that require a further reduction in the heat shrinkage, a heat relaxation treatment may be performed as necessary.
  • the pearl pigment preferably has a thickness of 12 to 125 m, an intrinsic viscosity of 0.40 to 1.50 dlZg, and is oriented at an orientation angle of 30 ° or less in the plane direction of the polyester film.
  • a transflective polyester film is obtained.
  • the biaxially oriented bilayer polyester film of the present invention will be described.
  • This two-layer polyester film comprises a polyester layer (A) and a polyester layer (B).
  • the polyester layer (A) contains the first aromatic polyester but does not contain the pearl pigment.
  • the polyester layer (B) contains a second aromatic polyester and a pearl pigment.
  • the first aromatic polyester constituting the polyester layer (A) in the present invention is preferably a crystalline linear saturated polyester composed of an aromatic dicarponic acid component and a diol component.
  • examples thereof include polyethylene terephthalate and polyethylene.
  • examples thereof include isophthalate, polybutylene terephthalate, and polyethylene-1,2,6-naphthalene dicarboxylate.
  • polyethylene terephthalate is particularly preferred from the viewpoint of film forming properties and transparency.
  • These first aromatic polyesters may be homopolymers or copolymers, but homopolymers are preferred. In the case of copolymers, the copolymer component is preferably at most 5 mol%.
  • the second aromatic polyester constituting the polyester layer (B) preferably has a melting point lower than that of the first aromatic polyester by 15 ° C. or more. If the difference in melting point is less than 15 ° C, voids (voids) generated at the interface between the pearl pigment and the second aromatic polyester in the stretching step are likely to remain after the heat fixing step. Parallel ray (straight line) transmittance Tends to decrease.
  • the upper limit of the melting point difference cannot be specified, if there is a melting point difference of 60 ° C. or more, the film forming property of the second aromatic polyester tends to decrease, and film production tends to be difficult.
  • the second aromatic polyester it is preferable to use a copolyester having the same main repeating unit as the first aromatic polyester.
  • the same copolyesters as those described above as the aromatic polyester for the single-layer polyester film are similarly used.
  • the polyester layer (A) preferably contains inert particles.
  • inert particles those similar to those described for the single-layer polyester film can be used.
  • the polyester layer (B) To eliminate voids in the polyester layer (B), use a second aromatic polyester. It is preferable to heat-set at a temperature higher than the melting point of. Normally, when the film is heat-set at a temperature higher than the melting point, the film may be cut. In the case of the preferred two-layer polyester film of the present invention, the melting point of the polyester layer (B) is at least 15 lower than the melting point of the polyester layer (A). Since it is supported by layer (A), normal heat fixation is possible. The upper limit of the parallel light transmittance cannot be specified, but it is practically difficult to exceed 70%. In the laminated polyester film of the present invention, the total light transmittance of light having a wavelength of 550 nm is preferably at least 20%, more preferably at least 25%. If the total light transmittance is less than 20%, sufficient visibility in transmitted light cannot be obtained.
  • the total light reflectance at 55 O nm is preferably at least 40%, more preferably at least 50%.
  • the sum of the above total light transmittance and total light reflectance must be 80% or more, and more preferably 90% or more. Preferably, there is.
  • the total light reflectance is determined by measuring the amount of light reflected by the film in the above-described measurement of the transmittance and dividing by the irradiation light.
  • the layer structure of the two-layer polyester film is preferably such that the polyester layer (A) containing inert particles forms the other layer, and the other layer contains the polyester layer (B) containing the pearl pigment.
  • Consists of Thickness of Layer (A) The thickness of the Z layer (B) is 5 to 15 Z70 to 90. When the content of the layer (A) is less than 5%, the role of the support layer cannot be fulfilled. When the content exceeds 15%, the concentration of the pearl pigment becomes excessive, and the film-forming property deteriorates.
  • the total thickness is not particularly limited, but is preferably 12 to 125 zm, more preferably 25 to 75 m.
  • the thickness of the two-layer polyester film is less than 12 m, the visibility in the reflected light is insufficient, while if the thickness exceeds 125 m, the rigidity of the film is increased and the handling property is deteriorated. As a result, productivity decreases. Further, the loss of transmitted light passing through the polyester film is increased, and the visibility is reduced.
  • the bilayer polyester film of the present invention is formed into a biaxially stretched film using a known method such as a sequential biaxial stretching method or a simultaneous biaxial stretching method. Further, as a lamination method, a simultaneous multilayer extrusion method may be mentioned. A specific example will be described below.
  • the chips of the first aromatic polyester composing the polyester (A) layer and the chips of the second aromatic polyester composing the layer (B) are dried, respectively, and then subjected to normal extrusion temperature, that is, melting point (Hereinafter referred to as Tm).
  • Tm melting point
  • the layer (A) Z layer (B) is melt-kneaded at a temperature not lower than (Tm + 70 ° C) and laminated inside a die through, for example, a feed block.
  • the laminated molten film extruded from the die is cooled and solidified by a casting drum to obtain a laminated unstretched film.
  • an electrostatic adhesion method for applying an electrostatic charge to the film-like melt.
  • the unstretched film thus obtained is heated by roll heating, infrared heating or the like, and stretched in the machine direction to obtain a machine-stretched film. This stretching is preferably performed by utilizing the peripheral speed difference between two or more rolls.
  • the stretching temperature may be a temperature higher than the glass transition temperature (hereinafter, referred to as Tg) of the first aromatic polyester, and may be a temperature between (Tg + 20) and (Tg + 40).
  • Tg glass transition temperature
  • the extension ratio is 2.4 to 4.0 times, preferably 2.5 to 3.9 times, depending on the required characteristics of the application. More preferably, it is more preferably 2.7 times or more and 3.8 times or less.
  • the stretching ratio is less than 2.4 times, the thickness unevenness of the polyester film becomes large and it is difficult to obtain a good film.
  • the stretching ratio is less than 2.4, the pearl pigment is not sufficiently stressed during stretching, so that the orientation angle of the pearl pigment is not required and visibility in reflected light is reduced. .
  • the stretching ratio exceeds 4.0 times, breakage tends to occur during film formation. After stretching in the machine direction, an easily adhesive water-dispersible coating solution may be applied to one or both surfaces as needed.
  • the obtained longitudinally stretched film is successively subjected to transverse stretching, heat setting, and heat relaxation treatment steps to form a biaxially oriented film. These treatments are performed while the film is running.
  • the transverse stretching process is started at a temperature 20 ° C higher than the glass transition point (T g) of the first aromatic polyester, and is higher than the melting point (Tm) of the first aromatic polyester by (110 to 140) ° C. Perform while raising the temperature to a low temperature.
  • the magnification of the transverse stretching is preferably 2.5 times or more and 4.2 times or less, though it depends on the required characteristics of this use. More preferably 2.6 times 3.9 times or less, more preferably 2.8 times or more and 3.8 times or less. When the ratio is less than 5 times, the thickness unevenness of the film becomes large and it is difficult to obtain a good film. When the ratio is more than 4.0 times, breakage tends to occur during the film formation.
  • the preferable heat setting temperature range is (Tg + 70) to (Tm_10) of the first aromatic polyester.
  • C the temperature is preferably 180 to 235 ° C, and when the first aromatic polyester is polyethylene-2,6-naphthalenedicarboxylate, it is preferably 220 to 240 ° C. C is preferred.
  • the heat setting time is preferably 1 to 60 seconds. For applications that require a further reduction in the heat shrinkage, a thermal relaxation treatment may be performed if necessary.
  • the pearl pigment of layer (B) is preferably a polyester film, preferably having a thickness of 12 to 125 m, an intrinsic viscosity of 0.40 to: L.
  • a transflective laminated polyester film oriented at an orientation angle of 30 ° or less in the plane direction is obtained.
  • biaxially oriented bilayer polyester film of the present invention matters not described herein are applied as they are for the biaxially oriented monolayer polyester film as they are or with obvious changes to those skilled in the art. Should be understood.
  • This multilayer polyester film has at least three layers in which a polyester layer (A), a polyester layer (B) and a polyester layer (A) are laminated in this order.
  • the two layers of the polyester layer (A) contain the first aromatic polyester but do not contain the pearl pigment, while the polyester layer (B) contains the second aromatic polyester and the pearl pigment. .
  • the layer structure of this multilayer polyester film is such that a polyester layer (A) containing lubricant particles forms both surface layers, an intermediate layer consists of a polyester layer (B) containing pearl pigment, and the number of layers is basically three. is there. That is, another layer can be provided without departing from the gist of the present invention. For example, five layers of layer (A) / layer (B) Z layer (A) Z layer (B) layer (A) can be provided. Can also have a slight difference between the front and back layers (A) (eg For example, the type and amount of the lubricant, the melting point of the polymer, etc.) may be added.
  • the thickness ratio of the layer (A) Z layer (B) / "layer (A) is preferably 5 to 15Z 70 to 90/5 to 15 (%).
  • the layer (A) is less than 5%, When the content exceeds 15%, the concentration of the pearl pigment may be excessive, and the film forming property may be reduced.
  • the thickness of the multilayer polyester film is less than 12 m, the visibility in the reflected light may be insufficient, while the thickness of the laminated polyester film is 125 m.
  • the ratio exceeds the above range the rigidity of the film is increased and the handling property is deteriorated, so that the productivity may be reduced, and the loss of transmitted light passing through the laminated polyester film is increased, and the visibility is reduced. Sometimes.
  • the biaxially oriented multilayer polyester film of the present invention can be manufactured by the same method as the above-described method for manufacturing a two-layer polyester film.
  • the chips of the first aromatic polyester forming the polyester layer (A) and the chips of the second aromatic polyester forming the polyester layer (B) are dried, respectively.
  • the pearl pigment of the layer (B) preferably has a thickness of 12 to 125 m, an intrinsic viscosity of 0.40 to: L. 50 dl / g, and is in the plane direction of the polyester film.
  • a multilayer polyester film oriented at an orientation angle of 30 ° or less is obtained.
  • polyester films of the present invention can have an adhesive layer on at least one surface thereof, and can also have a hard coat layer on one surface.
  • the pressure-sensitive adhesive to be used is not particularly limited.
  • acrylic, rubber and urethane adhesives are preferably used.
  • the thickness of the adhesive layer is preferably 0.5 to 60 m. If the thickness of the adhesive layer is less than 0.5 m, sufficient adhesiveness cannot be obtained, and if it exceeds 6 O ⁇ m, the adhesive will protrude from the end face and it will be difficult to wind up. Decreases. Further, the thickness of the adhesive layer is preferably 2 to 40 m.
  • the semi-transmissive reflective polyester film may be damaged during stacking or storage of intermediate parts in which the transflective polyester film and the liquid crystal display or backlight unit are laminated, or during transportation. It is preferable because generation can be suppressed and the yield of the final product can be prevented.
  • Such a hard coat layer is preferably formed directly or via an adhesive layer on the surface of the polyester film opposite to the adhesive layer, and furthermore, is located as the outermost layer when used as a product. Is preferred. Further, an antireflection layer and an antifouling layer may be further provided on the outer layer as necessary.
  • the hard coat layer is applied to a polyester film by a known coating method and cured. Any known coating method can be applied to the application of the hard coat layer. For example, kiss coat method, bar coat method, dicoat method, reverse coat method, offset gravure coat method, myrbar coat method, gravure coat method, roll brush method, spray coat method, air-niche coat method, impregnation method and force It is preferable to apply the one-coat method alone or in combination.
  • the material used for the hard coat layer examples include, for example, commonly used materials such as a silane-based material and a radiation-curable material.
  • a radiation-curable hard coat material is preferable, and an ultraviolet (UV) curable hard coat material is particularly preferably used.
  • UV curable materials used for forming the hard coat layer include, for example,
  • a material for forming the hard coat layer is applied on one side of the polyester film, and the material is cured by heating, irradiation with radiation (for example, ultraviolet rays), or the like. .
  • the thickness of the hard coat layer is preferably 0.5 to 10 ⁇ m. If the thickness of the coated layer is less than 0.5 m, the intermediate parts cannot be sufficiently protected, and if it exceeds 10 m, sufficient curing by heating or radiation cannot be obtained, and blocking tends to occur. Further, the thickness of the hard coat layer is more preferably 1 to 5 im. If necessary, an ultraviolet absorbent may be added to the hard coat layer.
  • the biaxially oriented polyester film of the present invention has excellent transflective performance, and provides good visibility by transmitting light using a pack light in a liquid crystal display as a light source, and simultaneously reflects and diffuses visible light. Since the pearl pigment is included in the film substrate in a state of exhibiting its properties, the liquid crystal display has excellent visibility in both transmitted light and reflected light. Therefore, it is suitable for a light source unit of a liquid crystal display device.
  • UV-visible spectrophotometer UV-310 IPC, manufactured by Shimadzu Corporation
  • the melting point of the polyester is measured by a method in which a melting peak is obtained at a heating rate of 20 ° C using a DuPont Instrument 910 DSC.
  • the sample amount was about 2 Omg.
  • a sample (1 mg) is set in a DSC device (Thermal Analyst 2000 differential calorimeter manufactured by DuPont), melted at a temperature of 300 ° C for 5 minutes, and quenched in liquid nitrogen. Next, the quenched sample was heated with 2 O ⁇ Zmin and the glass transition temperature was measured.
  • the film forming status in the film forming process was evaluated according to the following criteria.
  • a straight line having a width of 3 mm and a length of 3 cm was drawn on one side of the sample film with an oil-based pen, and the written line was observed from the opposite side using a fluorescent lamp as a light source, and evaluated according to the following criteria.
  • ⁇ The line is slightly blurred, but can be recognized considerably.
  • the sample film On one side of the sample film, apply the following hard coat agent (manufactured by Dainichi Seika Co., Ltd., PET D-31) by roll coating to a dry thickness of 5 m.
  • the film with the hard coat layer which was dried to form an uncured hard coat layer, was incorporated into the display of a mobile phone, and the test pattern was evaluated by 30 testers for visibility, ie, visibility.
  • the obtained transflective polyester film was immersed in methyl ethyl ketone for 24 hours, and the appearance of the film after immersion was observed and evaluated according to the following criteria.
  • the copolymerized polyester contains 0.07% by weight of bulk silica particles with an average particle diameter of 1.7 and 3.8% by weight of a pearl pigment (Merck, trade name: IRI OD IN 111) with an average major diameter of 15 m.
  • a 12 mol% isophthalic acid copolymerized polyethylene terephthalate (intrinsic viscosity: 0.62 d 1 / g, melting point: 228 ° C) was used. This was melt-kneaded at 28 Ot in an extruder, extruded, and quenched and solidified to obtain a 465 m unstretched film.
  • the unstretched film was heated to 110 ° C and stretched 3.0 times in the machine direction, and then the stretched film heated to 120 ° C was stretched 3.1 times in the transverse direction. Thereafter, a heat setting treatment was performed at a heat setting temperature of 208 ° C for 3 seconds to obtain a biaxially oriented film having a thickness of 50 m.
  • Table 1 shows the properties of the obtained biaxially oriented film.
  • a biaxially oriented film was prepared and evaluated in the same manner as in Example 1 except that the materials shown in Table 1 were used and the film was formed under the conditions shown in Table 1. Table 1 shows the evaluation results. table 1
  • PET polyethylene terephthalate I ⁇
  • PET / IA 1 isophthalic acid 1 mole 0/0 copolymerized polyethylene terephthalate
  • PETZIA12 isophthalic acid 12 mol 0/0 copolymerized polyethylene terephthalate
  • PET / IA15 isophthalic acid 15 Monore 0/0 copolymerized polyethylene terephthalate, Irgl ll: IRIODIN 111
  • Irgl23 IRIODIN 123
  • polyester (A) polyethylene terephthalate (intrinsic viscosity: 0.64 d1 / g, melting point: 258 ° C) containing 0.07% by weight of massive silica particles having an average particle diameter of 1.7 m was used.
  • polyester (B) As polyester (B), a pearl pigment treated with stearic acid having an average major axis of 15 im (manufactured by Merck Ltd., containing 5% by weight of product name "IRIOD IN 111" and isophthalic acid of 12 mol% copolymerized at a melting point of 228%) Polyethylene terephthalate (intrinsic viscosity: 0.64 d 1 / g) was used, and these polyesters (A) and (B) were melt-kneaded at a temperature of 280 in separate extruders. And (A) / (B) were sent to a two-layer die so that the thickness ratio became 6/19, and quenched and solidified to obtain a 465 m unstretched film.
  • the pearl pigment 98 was mixed with stearic acid 2 at a ratio (weight ratio) of 98, and the mixture was not heated at 75.
  • the unstretched film was heated to 110 ° C, stretched 3.0 times in the machine direction, and then stretched to 120 ° C, and the unstretched film was heated to 120 ° C in the transverse direction. After that, the film was heat-set at a heat setting temperature of 230 ° C. for 3 seconds to obtain a biaxially oriented film having a thickness of 50 m (thickness ratio: 12 ⁇ 38 ⁇ 1).
  • Table 2 shows the properties of the laminated polyester film.
  • Example 5 258 228 5 3.0X3.1
  • Example 6 258 228 5 3.4X3.5
  • Example 7 258 238 4 3.0X3.1
  • Example 8 258 238 4 3.4X3.5
  • Polystyrene (A) is polyethylene terephthalate containing 0.07% by weight of bulk silica particles with an average particle size of 1.7 m (intrinsic viscosity: 0.64 dZg, melting point 258 ° C, glass transition temperature 78 ° C And a polyester (B) having a melting point of 228 obtained by copolymerizing 12% by mole of isophthalic acid containing 5% by weight of a pearl pigment having an average major diameter of 15 m (manufactured by Merck, product name "IRI OD IN 111J"). Polyethylene terephthalate copolymer (intrinsic viscosity: 0.64 dlZg, melting point: 228 ° C) was used.
  • polyesters (A) and (B) were melt-kneaded at 280 in separate extruders. Then, it was sent to a three-layer die in a three-layer configuration (A) / (B) / (A) with a thickness ratio of 3/19/3, and was quenched and solidified to obtain 465 unstretched films.
  • the unstretched film was heated to 110 ° C, stretched 3.0 times in the machine direction, and then stretched to 120 °. The film was stretched 3.1 times in the transverse direction, and then heat-set at a heat-setting temperature of 230 for 3 seconds to form a 50-m thick (thickness ratio 6/38/6) biaxially oriented laminated laminate.
  • Table 5 shows the properties of the obtained laminated polyester film.
  • a laminated polyester film was prepared in the same manner as in Example 10 except that the materials shown in Table 5 were used. Lum was prepared and evaluated. Table 5 shows the evaluation results.
  • Example 13 the stretching temperature was 140 ° C. in both the longitudinal and transverse directions, and the thickness of the unstretched film was 400 m.
  • Comparative Example 11 the longitudinal stretching ratio was 3.4 times and the transverse stretching ratio was 3.6 times.
  • PET polyethylene terephthalate
  • PEN polyethylene mono 2, 6_ naphthalene dicarboxylate
  • Irglll IRIODIN 111
  • Irgl23 IRIODIN 123
  • the films of Examples 10 to 13 have satisfactory characteristics even in actual use.
  • the films of Comparative Examples 8 to 12 are rather inferior to the conventional products.

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Description

二軸配向ポリエステルフィルム
技術分野
本発明は半透過反射性能を有する二軸配向ポリエステルフィルムに関する。 さ らに詳しくは、 反射光および透過光を用いたときの視認性に優れ、 液晶表示装置 の光源部に用いられる、 半透過反射性能を有する二軸配向ポリエステルフィルム 明
に関する。
細 従来の技術
近年、 液晶ディスプレイは C R Tディスプレイに比べ軽量化、 薄形化、 小型化 が容易であり、 また消費電力が少ない等のメリットから、 パーソナルコンビユー 夕、 カーナビゲ一シヨン、 P DA、 携帯電話等の表示体として急速に普及してき ている。 しかしながら、 液晶表示体は、 その表示を見るためには液晶セルの視認 -される反対側からの透過光が必要なため、 表示認識のための光源が必要となる。 そのため、 液晶表示体が省電力であるとはいえ携帯電話や P D Aといつた携帯電 子機器の表示においてその消費電力は大きく、 これらの使用時間を制限する要因 となっている。
この問題を解決するために、 半透過反射型の液晶表示装置が用いられている。 この半透過反射型の液晶表示装置は、 外光を利用し周囲環境が明るい時には反射 光によって表示が認識でき、 周囲環境が暗い時にはその半透過性を利用して内蔵 された光源を点灯させることによつて表示が認識できるようにしたものである。 しかしながら、 半透過反射型の液晶表示装置においても、 反射光による表示と 透過光による表示の両方について十分な視認性を確保することは非常に困難であ る。 これは、 反射光による視認性を十分に得ようとすると透過光による視認性が 極端に落ち、 逆に透過光による視認性を十分に得ようとすると反射光による視認 性が極端に落ちてしまうことによる。 透過光および反射光の双方において良好な視認性を得る方法として、 特開平 8 - 1 7 9 1 2 5号公報、 特開平 1 1一 2 3 1 1 1 4号公報および特開平 1 1—2 7 1 5 1 2号公報には、 パール顔料を含む半透過反射層をフィルム基材上に塗布 して設ける方法が提案されている。 しかしながら、 塗布によっては、 パール顔料 がフィルム基材の平面方向に一様に配向しないので、 この状態では良好な反射特 性が得られにくいといった問題点がある。 そこで、 半透過反射層中のパール顔料 を配向させる方法として、 例えば半透過反射層を形成する塗液層にせん断応力を 与える方法が提案されている。 しかしながら、 この方法では、 層厚調整部材と塗 液層とのずり速度、 または塗液供給部材と被塗布シ一トとのずり速度を調整する 必要があり、 また塗工速度とずり速度によって変動する外観との調整が容易でな いといった欠点がある。
また、 フィルム基材と半透過反射層との界面の密着性が不十分な場合、 経時的 に剥がれが生じる場合もある。 また、 塗布によって得られた半透過反射層は、 有 機溶剤などに対して侵されやすく、 加工工程中にトラブルが発生する場合もある。 さらに、 反射率を向上させる目的で塗液中のパール顔料濃度を上げた場合、 得ら れる半透過反射層の強度が低下し、 凝集破壊が起こりやすくなるといつた欠点も めった。 発明の開示
本発明の目的は、 上記のような問題点や欠点の無い、 液晶表示用に適した新規 な半透過反射性能を有する二軸配向ポリエステルフィルムを提供することにある。 本発明の他の目的は、 液晶表示部のバックライトを光源とする透過光および反 射光両方での液晶表示の視認性に優れ、 さらに液晶表示部材と半透過反射ポリェ ステルフィルムとの経時密着性を高めた、 液晶表示用に好適な二軸配向ポリエス テルフィルムを提供することにある。
本発明のさらに他の目的および利点は、 以下の説明から明らかになろう。
本発明によれば、 本発明の上記目的および利点は、 第 1に、 芳香族ポリエステ ルおよび平均長径 0 . 5〜 1 2 5 mのパール顔料を含有してなり、 該パ一ル顔 料の含有量は該芳香族ポリエステルと該パール顔料の合計重量に基づいて 0. 5 〜30重量％でありそして下記式 （1)
(平行光線透過率/全光線透過率） Χ 100≥3 · · · (1) を満足する、 ことを特徴とする二軸配向単層ポリエステルフィルムによって達成 される。
また、 本発明によれば、 本発明の上記目的および利点は、 第 2に、 ポリエステ ル層 （A) およびポリエステル層 （B) の 2層からなり、 該ポリエステル層 (B) は第 2芳香族ポリエステルおよび平均長径 0. 5〜12 のパール顔 料を含有してなり、 該パール顔料の含量は第 2芳香族ポリエステルと該パール顔 料の合計重量に基づいて、 0. 5〜30重量％であり、 該ポリエステル層 （A) は第 1芳香族ポリエステルを含有するが該パール顔料を実質的に含有せず、 そし て下記式 （1)
(平行光線透過率/全光線透過率） Χ 100≥3 · · · (1) を満足する、 ことを特徴とする二軸配向ニ層ポリエステルフィルムによって達成 される。
さらに、 本発明.によれば、 本発明の上記目的および利点は、 第 3に、 ポリエス テル層 （A)、 ポリエステル層 （B) およびポリエステル層 （A) がこの順序で 積層された少なくとも 3層からなり、 該ポリエステル層 (B) は第 2芳香族ポリ エステルおよび平均長径 0. 5〜 125 mのパール顔料を含有してなり、 該パ —ル顔料の含量は第 2芳香族ポリエステルと該パール顔料の合計重量に基づいて 0. 5〜30重量％であり、 該ポリエステル層 (A) は第 1芳香族ポリエステル を含有するが該パ一ル顔料を含有せず、 そして下記式 (1)
(平行光線透過率 Z全光線透過率） Χ100≥3 · · · (1) を満足する、 ことを特徴とする二軸配向多層ポリエステルフィルムによつて達成 される。 発明の好ましい実施態様
以下、 本発明について詳細に説明する。 先ず、 単層ポリエステルフィルムにつ いて説明する。
本発明の二軸配向単層ポリエステルフィルムを構成する芳香族ポリエステルは、 エチレンテレフ夕レートを主たる構成成分 （繰返し単位） とするコポリエステル であるのが好ましく、 少なくとも 1モル％の共重合成分を含有するコポリエステ ルがさらに好ましい。
共重合成分としては、 ジカルボン酸成分として、 例えばイソフタル酸、 フタル 酸、 ナフタレンジカルボン酸のごとき芳香族ジカルボン酸、 アジピン酸、 ァゼラ イン酸、 セバシン酸、 デカンジカルボン酸のごとき脂肪族カルボン酸、 シクロへ キサンジカルボン酸のごとき脂環族ジカルボン酸を挙げることができる。 また、 ジオール成分として、 例えばテトラメチレングリコール、 へキサメチレングリコ ールのごとき脂肪族ジォ一ル、 1， 4—シクロへキサンジメタノールのごとき脂 肪族ジオールを挙げることができる。 なお、 これらの共重合成分は 1種のみでな く、 2種以上併用してもよい。 これらの中で、 製膜時の延伸性の点からイソフタ ル酸が特に好ましい共重合成分として挙げられる。
これらの共重合成分は、 上記の如く、 1モル％以上で含有されるのが好ましい。 より好ましくは 3モル％以上、 さらに好ましくは 5モル％以上であり、 特に好ま しくは 8モル％以上である。 上限は、 好ましくは 2 5モル％未満、 より好ましく は 1 8モル％未満である。 共重合成分が 1モル％未満であると、 フィルム中のボ イドを無くすことが困難である。 2 5モル％を超えると製膜安定性が失われるこ とがある。
さらに、 上記芳香族ポリエステルは、 例えばグリセリン、 ペンタエリスリト一 ル、 トリメリット酸、 ピロメリット酸のごとき 3個以上のエステル形成性官能基 を有する成分を極小量 （実質的に線状のポリマーが得られる範囲） 共重合したも のであってもよく、 あるいは、 耐加水分解性を向上させるために例えば安息香酸、 メトキシポリアルキレングリコールのごとき 1個のエステル形成性官能基を有す る化合物によって末端の水酸基および Zまたはカルボキシル基の一部または全部 を封鎖したものであってもよい。
芳香族ポリエステルの固有粘度 （オルトクロロフエノ一ル溶液で、 3 5 °Cにて 測定） は、 0. 40d l/g~l. 50 d lZgであることが好ましく、 より好 ましくは 0. 45 d lZg〜l. 20d l/gである。 固有粘度が 0. 40d 1 ノ g未満の場合は引裂き強度をはじめ、 半透過反射フィルム基材としてポリエス テルフィルムに要求される機械特性が不足することがある。 他方、 固有粘度が 1. 50 d 1 Zgを越える場合は、 原料製造工程およびフィルム製膜工程における生 産性が損なわれる。
上記芳香族ポリエステルは、 その製法によって限定されることはない。 例えば、 ポリエチレンテレフタレ一卜の共重合体の製法としては、 テレフ夕ル酸、 共重合 成分、 エチレングリコールをエステル化反応させ、 得られる反応生成物をさらに 重縮合反応させてポリエステルとする方法が好ましく用いられる。
かかる芳香族ポリエステルには、 必要に応じて、 例えば、 蛍光増白剤、 酸化防 止剤、 熱安定剤、 紫外線吸収剤、 難燃剤、 帯電防止剤等の添加剤を配合すること ができる。
本発明の二軸配向単層ポリエステルフィルムを構成するもう一つの成分である パール顔料は、 平均長径 0. 5〜125 mを有する。
すなわち、 本発明のポリェ テルフィルムは、 透過光および反射光両方での液 晶表示の視認性を付与するため、 パール顔料を含有することが必要である。 本発 明におけるパール顔料とは、 パール調を出現させることができる顔料のことであ り、 例えばパール顔料として市販されているものである。 これらのうち平板状マ イカ粒子が好ましく、 二酸化チタンおよび/または酸ィ匕鉄などにより被覆された 平板状マイ力粒子であることが特に好ましい。 パール顔料として二酸化チタンに より被覆された平板状マイ力粒子を用いる場合は、 二酸化チタンによる平板状マ イカ粒子の表面の被覆率が 10%〜50%の範囲のものが好ましい。 かかるパ一 ル顔料は、 例えば特開 2002— 129064号公報に記載の方法で製造するこ とができる。 パール顔料は、 例えば次の方法で製造することができる。 例えば、 パール顔料のうち雲母系チタンパール顔料は、 塩化チタン水溶液中に雲母微粒子 を懸濁させ、 塩化チタン水溶液を雲母の存在下で加水分解すること〖こよって、 雲 母表面に酸化チタンを析出させて酸化チタン被膜を形成し、 酸ィ匕被膜を形成した 雲母を水洗した後、 焼成することにより製造することができる。 また、 かかるパ ール顔料は、 例えば市販品 「ィリオジン」 （メルクジャパン社製） や 「M e a r 1 i n」 （マール社製） として入手することができる。
本発明におけるパール顔料の平均長径は、 0. 5〜 1 2 5 mであることが必 要である。 この平均長径は、 0. 7〜7 0 mであることがさらに好ましく、 0. 8〜4 0 mであることが特に好ましい。 パール顔料の平均長径が 0 . 5 m未 満の場合は、 十分な反射特性が得られない。 また、 パール顔料の平均長径が 1 2 5 μπιを超える場合は、 ポリエステルフィルムの滑らかさが失われ、 また表示装 置としての視認性も低下する。 また、 延伸時に切断し易く、 延伸倍率を低くする と厚み斑が大きくなり、 パール顔料の配向角が大きくなり、 視認性が低下する。 かかる平板状パール顔料の厚みは、 0. 0 1〜： L 0 imであることが好ましい。 0. O l ^m未満の場合は、 十分な反射特性が得られ難く、 また製膜工程におい てパール顔料が折損しやすくなる。 また、 1 0 mを超える場合は板状の特徴が 失われやすく、 延伸によるパール顔料の配向が低下し、 反射光および透過光にお ける視認性が得られ難くなる。
上記パール顔料は、 ポリエステルフィルム中、 フィルムの平面に対するパール 顔料平板のなす角度、 すなわち配向角が 3 0 ° 以下となるように配向している ことが望ましい。 また、 かかるパール顔料の配向角は、 より好ましくは 1 5 ° 以下である。 ここで配向角とは、 一定数の板状フイラ一であるパール顔料の平板 状面とポリエステルフィルムの平面とでなす角度の平均値を指す。 具体的には、 得られた半透過反射ポリエステルフィルムの任意の断面を走査型電子顕微鏡 (日 本電子 （株） 製、 J S M— 5 2 0 0 ) にて写真撮影し、 任意の 1 0 0個のパール 顔料について、 該フィラーの平板状面のポリエステルフィルム面に対する配向角 を測定して平均値を算出し、 その値をもって配向角とする。 ポリエステルに含有 されるパール顔料の配向角が 3 0 ° より大きくなると、 反射光における高い視 認性を得ることができ難い。 このような配向は該積層フィルムの製膜に際し、 縦 および横方向に 2 . 5倍以上延伸することにより得ることができる。
パール顔料は、 二酸化チタン等の被覆剤の表層をシランカツプリング剤または ステアリン酸で処理してから使用するのが望ましい。 この処理により、 紫外線を 含む光線の照射によるパール顔料の黄色化が防止でき、 屋外使用の多い過酷な使 用条件でも、 視認性の低下なく使用することができる。 処理の方法は特定されな いが、 例えば 0 . 5〜 5重量％の処理剤とパール顔料を混合し、 5 0〜1 1 0 °C の温度で 5〜 3 0分攪拌することで完了することができる。
シラン力ップリング剤としては、 例えば式 YR S i X3で表される化合物が挙 げられる。 ここで、 Yはビニル基、 エポキシ基、 アミノ基、 メルカプト基のごと き有機官能基であり、 Rはメチレン、. エチレン、 プロピレンのごときアルキレン 基であり、 Xはメトキシ基、 エトキシ基のごとき加水分解基またはアルキレ基で ある。 具体的化合物としては、 例えばビエルトリエトキシシラン、 ピニルトリメ トキシシラン、 ァ—グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、 ァーグリシドキ シプロピルメチルジェトキシシラン、 Ν - β (アミノエチル) —了一ァミノプロ ピルトリメトキシシラン、 N— j3 (アミノエチル) 一 τ—ァミノプロピルメチル ジメトキシシラン、 ァ—メルカプトプロピルトリメトキシシラン等を挙げること ができる。 好ましいシランカップリング剤は、 水溶性または水分散性を有する力 ップリング剤である。 このシランカップリング剤に、 アルカリ性無機微粒子'、 例 えばシリカゾルを 1 0重量％程度加えると、 シランカップリング剤の初期反応性 を促進するので好ましい。 シランカップリング剤を含有する水性液の p Hは、 例 えば 4. 0〜7 . 0、 好ましくは 5. 0〜6 . 7に調整される。 この p Hが 4. 0未満になると、 無機微粒子の触媒活性が失われ易く、 他方 7 . 0を超えると塗 液が不安定となり易く、 沈殿が生じるようになり易くなるので好ましくない。 こ の p Hを調整する酸としては塩酸、 硝酸、 硫酸等の無機酸や蓚酸、 蟻酸、 クェン 酸、 酢酸等の有機酸が用いられる。 これらのうち、 特に有機酸が好ましい。 かかる水性液には、 ァニオン界面活性剤、 カチオン型界面活性剤、 ノニオン型 界面活性剤等の界面活性剤を必要量添加して用いることができる。
かかるシランカツプリング剤の水分散液中にパール顔料を混合し、 攪拌して十 分液を付着させた後、 1 0 0〜1 3 0 °Cで風乾して、 顔料同士付着しないように 留意する。 上記シランカップリング剤の水分散液塗布液の固形分濃度は、 通常 3 0重量％ 以下であり、 1 0重量％以下がさらに好ましい。 付着量は、 パール顔料 l m2当 り （両面） ：！〜 2 0 g、 さらに 2〜1 5 gが好ましい。 シランカップリング剤は、 第 2芳香族ポリエステルの溶融樹脂と混合されている間に架橋が進み、 マイ力や ポリエステル樹脂との密着性を強化する。
ステアリン酸は融点が 7 0 . 5 °Cであるので、 パール顔料に対して、 例えば 1 〜5重量％添加し、 7 1〜8 O tの温度で攪拌混合して表面処理する。 ステアリ ン酸処理により、 ポリエステル樹脂とマイ力の密着性が強固になり、 紫外線劣化 が抑制される。
パール顔料は、 芳香族ポリエステルに対し、 ポリエステル合成の際のエステル 交換反応終了前、 または重縮合反応開始前に添加してもよく、 またポリエステル フィルム製膜の際に添加してもよい。 また、 あらかじめパール顔料を多量に含有 するマスターペレットを製造しておき、 ポリエステル合成時、 あるいはポリエス テルフィルム製膜時に、 パール顔料を含有しないポリエステルと混練して所定量 の濃度に調整する方法を採用してもよい。 なお、 ポリエステル合成時にパール顔 料を添加する場合には、 これらをジオール成分に分散させてから、 スラリ一とし て反応系に添加する方法が好ましい。 パール顔料のポリエステルへの添加量は 0. 5 ~ 3 0重量％であることが必要であり、 1〜1 0重量％が好ましく、 2〜8重 量％がより好ましい。 添加量が 0. 5重量％未満であると反射光が不足し、 3 0 重量％を超えると製膜性が不足することがある。
本発明のポリエステルフィルムは、 本発明の目的が損なわれない限り、 フィル ムのハンドリング性を向上させるなどの目的で不活性粒子を含有することができ る。 かかる不活性粒子としては、 例えば周期律表第 ΙΙΑ、 第 ΙΙ Β、 第 IVA、 第 IVBの元素を含有する無機微粒子 （例えば、 カオリン、 アルミナ、 酸化チタン、 炭酸カルシウム、 二酸化珪素、 硫酸バリウムなど）、 架橋シリコーン樹脂、 架橋 ポリスチレン、 架橋ァクリル樹脂などの耐熱性高分子よりなる有機微粒子力挙げ られる。 これらは単独で用いても 2種以上を併用してもよい。
これら不活性粒子の平均粒径は、 好ましくは 0 . l〜5 m、 さらに好ましく は 0. 5〜3 ^m、 特に好ましくは 0 . 8〜2. 5 である。 不活性粒子の平 均粒径が 0 . 1 m未満の場合は、 ポリエステル中への分散が不良となりやすぐ 滑り性を得ようとすると平行光線 （直線） 透過率が減少しやすい。 一方、 5 m を超えるとフィルムの透過率が低下したりあるいは製膜安定性が低下したりし易 くなるため好ましくない。 また、 不活性粒子の添加量は、 ポリエステルの重量を 基準として 0. 0 0 1〜0. 5重量％が好ましい。 不活性粒子の添加量が 0 . 0 0 1重量％未満の場合は、 該ポリエステルフィルムの巻取り時の滑り性や表面加 ェ時のハンドリング性が低下しやすく、 0 . 5重量％を超えると透過率が低下す るため好ましくない。 これら不活性粒子の添加時期は、 ポリエステルの重合段階、 または製膜時のいずれであってもよい。
本発明の上記二軸配向単層ポリエステルフィルムは、 下記式 （1 ) を満足する 光学的特性を備えている。 これによつて、 本発明の目的である透過光での十分な 視認性が達成される。
(平行光線透過率 Z全光線透過率） Χ 1 0 0≥3…… （1 )
ここで、 全光線透過率とは、 分光光度計を用い 5 5 0 nmでの波長において測 定される。 源を半透過反射積層ポリエステルフィルムに照射したときにフィル ムを透過した光量の照射光量に対する百分率を指す。 平行光線透過率 （直線透過 率） とは該ポリエステルフィルムを直進して透過する光量のみの透過率であり、 全光線透過率は積分球を用いて測定した値である。
5 5 0 n mにおける平行光線透過率の全光線透過率に対する割合が 3 %未満で あると、 液晶表示板上の文字などの輪郭がぼやけて視認性が低下する。 散乱光が 増加する要因の一つに、 パール顔料とポリエステルとの界面に発生するボイドが ある。 このポイドを無くすには種々の方法が挙げられる。 例えば、
1 . パール顔料に表面処理を施してポリエステルとの親和性を高める方法。
2. ポリエステルを低結晶性の共重合体として、 パール顔料の分散性や親和性を 高める方法。
3. 製膜工程にてボイドの発生を抑える方法。
などがある。 上記方法のうち、 2および 3の方法が好ましく、 特に 3の方法、 具体的には延 伸倍率を下げることおよび Zまたは熱固定温度を融点付近の温度とすることで出 来るだけボイドを消失させる方法が比較的安価で有効である。 特に、 これらの併 用が好ましい。 平行光線透過率の上限は特定できないが、 現実的には 7 0 %を超 えるのは困難である。
全光線透過率は、 2 0 %以上、 さらに 2 5 %以上であることが好ましい。 全光 線透過率が 2 0 %に満たない場合は、 透過光における十分な視認性が得られ難い。 本発明の二軸配向単層ポリエステルフィルムの厚みは、 特に限定されるもので はないが、 好ましくは 1 2〜1 2 5 111、 さらに好ましくは 2 5〜7 5 mであ る。 厚みが 1 2 m未満では反射光における視認性が不十分となることがある。 一方、 ポリエステルフィルムの厚みが 1 2 5 を超えると、 フィルムの剛性が 強くなりハンドリング性が悪ィ匕する結果、 生産性が低下する。 また、 ポリエステ ルフィルムを通過する透過光の損失が大きくなり視認性を低下させることがある。 本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、 芳香族ポリエステルを例えば押出 機によりフィルム状に押出し、 冷却ロールなどで冷却固化させて未延伸フィルム を得、 .これを逐次二軸延伸法や同時二軸延伸法などのそれ自体公知の方法を い て、 二軸延伸フィルムとして得られる。
まず、 芳香族ポリエステルのチップを乾燥し、 パール顔料と共に押出機内で通 常の押出温度、 すなわち融点 （以下、 Tmと表わす） 以上、 (Tm+ 7 0 °C) 以 下の温度で溶融混練して、 ダイ （例えば Tダイ、 Iダイなど） から押出してキヤ スティングドラム上で冷却固化され未延伸フィルムを得る、 この工程でフィルム 状溶融物とキャスティングドラムとの密着性を高める目的で、 フィルム状溶融物 に静電荷を付与する静電密着法を使用することが好ましい。 このようにして得ら れた未延伸フィルムは、 ロール加熱、 赤外線加熱などで加熱し、 縦方向に延伸し て縦延伸フィルムを得る。 この延伸は 2個以上のロールの周速差を利用して行う のが好ましい。 延伸温度は、 芳香族ポリエステルのガラス転移温度 （以下、 T g と表わす） より高い温度、 さらには （T g + 2 0 ) 〜 （T g + 4 0 ) °Cの温度で あることが好ましい。 延伸倍率は、 この用途の要求特性にもよるが、 2 . 4倍以 上 4. 2倍以下とするのが好ましく、 2. 5倍以上 3. 9倍以下であることがよ り好ましく、 2. 7倍以上 3. 8倍以下であることがさらに好ましい。 延伸倍率 が 2. 4倍未満の場合は、 ポリエステルフィルムの厚み斑が大きくなり良好なフ イルムを得ることが難しい。 また、 延伸倍率が 2. 4倍未満の場合は、 延伸時に パール顔料が受ける応力が十分でないため、 パール顔料の配向角が要求される状 態に至らず、 反射光における視認性が低くなる。 一方延伸倍率が 4. 2倍を超え る場合は、 製膜中に破断が発生しやすくなる。 縦方向の延侔後、 必要に応じて易 接着性の水分散性塗液を片面または両面に塗布してもよい。
得られた縦延伸フィルムは、 好ましくは、 続いて横延伸、 熱固定、 熱弛緩の各 処理工程を順次施して二軸配向フィルムとする。 これらの処理はフィルムを走行 させながら行う。 横延伸の処理はポリエステルのガラス転移温度 (Tg) より 2 0で高い温度から始め、 ポリエステルの融点 （Tm) より （110〜140) °C 低い温度まで昇温しながら行う。 横延伸の倍率は、 この用途の要求特性にもよる が、 2. 5倍以上 4. 7倍以下が好ましく、 より好ましくは 2. 6倍以上 3. 9 倍以下であり、 さらに好ましくは 2. 8倍以上 3. 8倍以下である。 2. 5倍未 満の場合はフィルムの厚み斑が大きくなり良好なフィルムが得られにくく、 パー ル顔料の配向角が大きくなり、 視認性が低下し易い。 また 4. 7倍を超える場合 は製膜中に破断が発生しやすくなる。
横延伸のあと、 続いて熱固定処理を行うが、 好ましい熱固定の温度範囲は、 ポ リエステルの （Tg + 70) 〜 （Tm— 10) °Cである。 例えばポリエステルが イソフ夕ル酸 12モル％共重合ポリエチレンテレフタレ一トの場合は 148〜2 18でであるが、 ボイドの発生を抑制するためには 200〜215 が好ましい。 また、 熱固定時間は；!〜 60秒が好ましい。 さらに熱収縮率の低減が必要な用途 については、 必要に応じて熱弛緩処理を行っても構わない。
このようにして本発明によれば、 好ましくは厚み 12〜125 m, 固有粘度 0. 40〜1. 50 d lZgで、 パール顔料がポリエステルフィルムの平面方向 に 30° 以下の配向角で配向している半透過反射ポリエステルフィルムが得ら れる。 次に、 本発明の二軸配向二層ポリエステルフィルムについて説明する。
この二層ポリエステルフィルムは、 ポリエステル層 （A) とポリエステル層 (B) からなり、 ポリエステル層 (A) は第 1芳香族ポリエステルを含有するが パール顔料を含有しない。 他方、 ポリエステル層 （B) は第 2芳香族ポリエステ ルとパール顔料を含有する。
本発明におけるポリエステル層 （A) を構成する第 1芳香族ポリエステルは、 芳香族ジカルポン酸成分とジオール成分とからなる結晶性の線状飽和ポリエステ ルであることが好ましく、 例えばポリエチレンテレフ夕レート、 ポリエチレンィ ソフタレート、 ポリブチレンテレフタレート、 ポリエチレン一 2 , 6—ナフタレ ンジカルボキシレート等を挙げることができる。 これらの中では製膜性および透 明性の点からポリエチレンテレフタレ一トが特に好ましい。 これらの第 1芳香族 ポリエステレはホモポリマーでもコポリマーでもよいが、 ホモポリマーが好まし く、 コポリマ一のときには共重合成分を 5モル％以下とするのが好ましい。 ポリエステル層 （B) を構成する第 2芳香族ポリエステルは、 融点が第 1芳香 族ポリエステルより 1 5 °C以上低いことが好ましい。 融点差が 1 5 °C未満である と、 延伸工程においてパール顔料と第 2芳香族ポリエステルの界面に生じたボイ ド （空隙） が熱固定工程後も残存し易ぐ 平行光線 （直線） 透過率が低下しがち になる。
融点差の上限は特定できないが、 6 0 °C以上融点差があると第 2芳香族ポリェ ステルの製膜性が低下してフィルム生産が困難となる傾向がある。
第 2芳香族ポリエステルとしては、 第 1芳香族ポリエステルと主たる繰返し単 位が同じコポリエステルを用いるのが好ましい。 第 2芳香族ポリエステルとして は、 前記単層ポリエステルフィルムについて芳香族ポリエステルとして挙げたも のと同じコポリエステルが同様に用いられる。
ポリエステル層 （A) は不活性粒子を含有することが好ましい。 不活性粒子と しては、 単層ポリエステルフィルムについて記載したものと同様のものを使用す ることができる。
また、 ポリエステル層 （B) のボイドをなくすには、 第 2芳香族ポリエステル の融点より高い温度で熱固定するとよい。 通常融点より高い温度で熱固定すると、 フィルムが切断することがあるが、 本発明の好ましいニ層ポリエステルフィルム の場合、 ポリエステル層 （B) の融点がポリエステル層 （A) の融点より 1 5 以上低く、 層 （A) で支持されているので、 正常な熱固定が可能である。 平行光 線透過率の上限は特定できないが、 現実的には 7 0 %を超えるのは困難である。 本発明の積層ポリエステルフィルムにおいて、 波長 5 5 0 nmの光線の全光線 透過率は、 2 0 %以上、 さらに 2 5 %以上であることが好ましい。 全光線透過率 が 2 0 %に満たない場合は、 透過光における十分な視認性が得られない。
同様に、 反射光での十分な視認性を得るためには、 5 5 O nmにおける全光線 反射率が 4 0 %以上、 さらには 5 0 %以上であることが好ましい。
透過光および反射光の両方において十分に明るく視認性に優れた表示を得るた めには、 上記全光線透過率と全光線反射率の和が 8 0 %以上、 さらには 9 0 %以 上であることが好ましい。 なお、 全光線反射率は前記の透過率の測定において、 フィルムを反射した光量を測定し、 照射光で割って求める。
上記二層ポリエステルフィルムの層構成は、 好ましくは不活性粒子を含むポリ' エステル層 （A) がー方の層を形成し、 もう一方の層はパ一ル顔料を含むポリェ ステル層 （B) とからなる。 層 （A) の厚み Z層 （B) の厚みは 5〜1 5 Z 7 0 〜9 0である。 層 （A) が 5 %未満では支持層の役割が果たせず、 1 5 %を超え るとパール顔料の濃度が過剰になり、 製膜性が低下する。 全体の厚みは特に限定 されるものではないが、 1 2〜1 2 5 z m、 さらには 2 5〜 7 5 mであること が好ましい。 二層ポリエステルフィルムの厚みが 1 2 m未満では反射光におけ る視認性が不十分であり、 一方、 厚みが 1 2 5 mを超えると、 フィルムの剛性 が強くなりハンドリング性が悪ィ匕する結果、 生産性が低下する。 また、 該ポリエ ステルフィルムを通過する透過光の損失が大きくなり視認性を低下させるように なる。
本発明のニ層ポリエステルフィルムは、 逐次二軸延伸法や同時二軸延伸法など の公知の方法を用いて、 二軸延伸フィルムに製膜される。 また、 積層方法として は、 同時多層押出法が挙げられる。 その具体例を以下に説明する。 ポリエステル （A) 層を構成する第 1芳香族ポリエステルのチップ、 および層 (B) を構成する第 2芳香族ポリエステルのチップをそれぞれ乾燥し、 それぞれ 別の押出機内で通常の押出温度、 すなわち融点 （以下、 Tmと表す） 以上、 (T m+ 7 0 °C) 以下の温度で溶融混練し、 ダイ内部で例えばフィードブロックを通 じて積層させる同時多層押出法により、 層 （A) Z層 （B) が積層された未延伸 フィルムにする。 ダイより押出された積層溶融フィルムは、 キャスティングドラ ムで冷却固化され積層未延伸フィルムを得る。 この工程でフィルム状溶融物とキ ヤスティングドラムとの密着性を高める目的で、 フィルム状溶融物に静電荷を付 与する静電密着法を使用することが好ましい。 このようにして得られた未延伸フ イルムは、 ロール加熱、 赤外線加熱などで加熱し、 縦方向に延伸して縦延伸フィ ルムを得る。 この延伸は 2個以上のロールの周速差を利用して行うのが好ましい。 延伸温度は、 第 1芳香族ポリエステルのガラス転移温度 （以下、 T gと表す） よ り高い温度、 さらには （T g + 2 0 ) 〜 （T g + 4 0 ) での温度であることが好 ましく、 延侔倍率は、 この用途の要求特性にもよるが、 2 . 4倍以上 4. 0倍以 下とするのが好ましく、 2 . 5倍以上 3 . 9倍以下であることがより好ましく、 2 . 7倍以上 3 . 8倍以下であることがさら.に好ましい。 延伸倍率が 2 . 4倍未 満の場合は、 ポリエステルフィルムの厚み斑が大きくなり良好なフィルムを得る ことが難しい。 また、 延伸倍率が 2. 4倍未満の場合は、 延伸時にパール顔料が 受ける応力が十分でないため、 パ一ル顔料の配向角が要求される状態に至らず、 反射光における視認性が低くなる。 一方延伸倍率が 4. 0倍を超える場合は、 製 膜中に破断が発生しやすくなる。 縦方向の延伸後、 必要に応じて易接着性の水分 散性塗液を片面または両面に塗布してもよい。
得られた縦延侔フィルムは、 続いて横延伸、 熱固定、 熱弛緩の各処理工程を順 次施して二軸配向フィルムとするが、 これらの処理はフィルムを走行させながら 行う。 横延伸の処理は第 1芳香族ポリエステルのガラス転移点 （T g ) より 2 0 °C高い温度から始め、 第 1芳香族ポリエステルの融点 (Tm) より （1 1 0〜 1 4 0 ) °C低い温度まで昇温しながら行う。 横延伸の倍率は、 この用途の要求特 性にもよるが、 2 . 5倍以上 4. 2倍以下が好ましい。 より好ましくは 2 . 6倍 以上 3. 9倍以下であり、 さらに好ましくは 2. 8倍以上 3. 8倍以下である。 2. 5倍未満の場合はフィルムの厚み斑が大きくなり良好なフィルムが得られに くく、 また 4. 0倍を超える場合は製膜中に破断が発生しやすくなる。
横延伸のあと、 続いて熱固定処理を行うが、 好ましい熱固定の温度範囲は、 第 1芳香族ポリエステルの （T g + 7 0 ) 〜 （Tm_ 1 0 ) 。Cである。 例えば第 1 芳香族ポリエステルがポリエチレンテレフタレ一卜の場合は 1 8 0〜2 3 5°Cが 好ましく、 ポリエチレン— 2 , 6—ナフタレンジカルボキシレ一トの場合は 2 2 0〜2 4 0 °Cが好ましい。 また、 熱固定時間は 1〜6 0秒が好ましい。 さらに熱 収縮率の低減が必要な用途については、 必要に応じて熱弛緩処理を行っても構わ ない。
このようにして、 本発明によれば、 好ましくは厚み 1 2〜1 2 5 m、 固有粘 度 0. 4 0〜： L . 5 0 d l Zgで、 層 （B) のパール顔料がポリエステルフィル ムの平面方向に 3 0 ° 以下の配向角で配向している半透過反射積層ポリエステ ルフィルムが得られる。
なお、 本発明の二軸配向二層ポリエステルフィルムについて、 ここに記載のな い事項は、 二軸配向単層ポリエステルフィルムについて前記レた事項がそのまま あるいは当業者に自明の変更を加えて適用されると理解されるべきである。 次に、 さらに本発明の二軸配向多層ポリエステルフィルムについて説明する。 この多層ポリエステルフィルムは、 ポリエステル層 （A)、 ポリエステル層 (B) およびポリエステル層 （A) がこの順序で積層して少なくとも 3層からな る。 該ポリエステル層 （A) の 2層は第 1芳香族ポリエステルを含有するが、 パ —ル顔料を含有せず、 一方ポリエステル層 （B) は第 2芳香族ポリエステルとパ ール顔料とを含有する。
この多層ポリエステルフィルムの層構成は、 滑剤粒子を含むポリエステル層 (A) が両表層を形成し、 中間層はパール顔料を含むポリエステル層 (B) とか らなり、 その層数は 3層が基本である。 すなわち、 本発明の主旨を逸脱しない範 囲で、 別の層を有することができ、 例えば層 （A) /層 （B) Z層 (A) Z層 (B) 層 （A) の 5層とすることができ、 また表裏の層 （A) に若干の差 （例 えば、 滑剤の種類や量、 ポリマーの融点等） をつけてもよい。 層 （A) Z層 (B) /"層 （A) の厚み比は、 5〜15Z70〜90/5〜15 (%) であるこ とが好ましい。 層 （A) が 5%未満では支持層の役割が果たせないことがあり、 15%を超えるとパール顔料の濃度が過剰になり、 製膜性が低下することがある。 多層ポリエステルフィルム全体の厚みは特に限定されるものではないが、 12〜 125 ^m, さらには 25〜75 mであることが好ましい。 多層ポリエステル フィルムの厚みが 12 m未満では反射光における視認性が不十分となることが ある。 一方、 積層ポリエステルフィルムの厚みが 125 mを超えると、 フィル ムの剛性が強くなりハンドリング性が悪ィ匕する結果、 生産性が低下することがあ る。 また、 積層ポリエステルフィルムを通過する透過光の損失が大きくなり視認 性を低下させることがある。
本発明の二軸配向多層ポリエステルフィルムは、 上記二層ポリエステルフィル ムの製造法と同様の方法で製造することができる。 例えば 3層フィルムの場合に ついて説明すると、 ポリエステル層 （A) を構成する第 1芳香族ポリエステルの チップ、 およびポリエステル層 （B) を形成する第 2芳香族ポリエステルのチッ プをそれぞれ乾燥し、 それぞれ別の押出機内で通常の押出温度、 すなわち融点
(以下、 Tmと表わす） 以上、 （Tm+70°C) 以下の温度で溶融混練し、 ダイ 内部で例えばフィードブロックを通じて積層させる同時多層押出法により、
(A) / (B) / (A) が積層された未延伸フィルムにする。 この後、 上記二層 ポリエステルフィルムと同様にして製造することができる。
このようにして、 本発明によれば、 好ましくは厚み 12〜125 m、 固有粘 度 0. 40〜： L. 50d l/gで、 層 （B) のパール顔料がポリエステルフィル ムの平面方向に 30° 以下の配向角で配向している多層ポリエステルフィルム が得られる。
なお、 本発明の二軸配向多層ポリエステルフィルムについてここに記載のない 事項は、 二軸配向単層およびニ層ポリエステルフィルムについて前記した事項が そのままあるいは当業者に自明の変更を加えて適用されると理解されるべきであ る。 以上に説明した、 本発明のポリエステルフィルムは、 いずれも少なくともその 片面上に粘着層を有することができ、 また片面上にハードコート層を有すること もできる。
粘着層を有する場合、 偏光フィルムなどからなる液晶表示部またはバックライ トと貼り合わせることができるので好ましい。 使用する粘着剤は特に限定されな い。 例えばアクリル系、 ゴム系、 ウレタン系の粘着剤が好ましく使用される。 粘着層の厚みは 0. 5〜6 0 mが好ましい。 粘着層の厚みが 0. 5 mより 薄いと十分な粘着性が得られず、 6 O ^mを超えると端面からの粘着剤のはみ出 しゃ巻取りが難しくなるなど、 フィルムの製造工程における取り扱い性が低下す る。 また、 粘着層の厚みは、 好ましくは 2〜4 0 mである。
また、 ハードコート層を有する場合、 半透過反射ポリエステルフィルムと液晶 表示部またはバックライト部とが貼り合わされた中間部品を積み重ねて保管する 場合や、 運搬する過程で、 半透過反射ポリエステルフィルムに傷が発生するのを 抑制し、 最終製品の歩留まりを防止することができるので好ましい。
かかるハードコート層は、 ポリエステルフィルムの粘着層と反対側の面上に、 直接または粘着層を介して形成されることが好ましく、 さらには、 製品として使 用される際に、 最外層に位置することが好ましい。 また、 必要に応じて反射防止 層、 防汚層をさらに外層に設けてもよい。 該八ードコート層は、 ポリエステルフ イルムに公知の塗工方法で塗布し、 硬化処理を行う。 ハードコート層の塗布には、 公知の任意の塗工方法が適用できる。 例えば、 キスコート法、 バーコート法、 ダ ィコート法、 リバースコート法、 オフセットグラビアコート法、 マイヤバーコ一 卜法、 グラビアコート法、 ロールブラッシュ法、 スプレーコ一卜法、 エア一ナイ フコート法、 含浸法および力一テンコ一ト法などを単独または組み合わせて適用 するとよい。
ハードコート層に用いられる材料としては、 例えばシラン系、 放射線硬化系な ど通常用いられる材料を挙げることができる。 特に放射線硬化系のハードコート 用材料が好ましく、 中でも紫外線 （UV) 硬化系のハードコート用材料が好まし く用いられる。 ハ一ドコート層の形成に用いられる U V硬化性材料としては、 例えばゥレ夕ン
—ァクリレ一ト系、 ： tポキシ—アタリレート系、 ポリエステルァクリレート系な どが挙げられる。 半透過反射ポリエステルフィルムにハードコート層を積層する には、 該ポリエステルフィルムの片面上に、 ハードコート層を形成する材料を塗 布し、 加熱、 放射線 （例えば紫外線） 照射等により該材料を硬化させる。
ハードコート層の厚みは 0 . 5〜1 0 ^mが好ましい。 八一ドコート層の厚み が 0 . 5 mより薄いと、 中間部品を十分に保護できず、 1 0 mを超えると加 熱または放射線による硬化が十分に得られずプロッキングを起こしやすくなる。 また、 ハードコート層の厚みは、 より好ましくは 1〜5 imである。 必要に応じ てハードコート層に紫外線吸収剤を添加してもよい。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは優れた半透過反射性能を有し、 液晶 表示部のパックライトを光源とする透過光によって良好な視認性が得られ、 同時 に、 可視光を反射、 拡散するパール顔料をその特性が発揮されるべく、 フィルム 基材中に配置させた状態で含有せしめたので、 透過光および反射光両方での液晶 表示の視認性に優れている。 そのため液晶表示装置の光源部用に好適である。 実施例
以下、 実施例を挙げて本発明をさらに説明する。 なお、 各特性値は下記の方法 で測定した。
( 1 ) パール顔料の配向角
フィルムの任意の断面を走査型電子顕微鏡 （日本電子 （株） 製、 J S M— 5 2 0 0 ) にて 1， 0 0 0〜5， 0 0 0倍に拡大して写真撮影し、 パール顔料含有層 に存在する任意の 1 0 0個のパール顔料について、 該フイラ一の平面状面のポリ エステルフィルム面に対する配向角を測定して平均値を算出し、 これをパール顔 料の配向角とした。
( 2 ) パール顔料の平均長径
パール顔料を走査型電子顕微鏡 （株式会社日立製作所製 S— 3 1 0 0 ) で 1 0 0個について、 長径を測定し平均値を求めた。 (3) 全光線透過率、 平行光線透過率
紫外 ·可視分光光度計 （島津製作所製、 UV— 310 IPC) を用い、 フィル ムの 550 nmにおける全光線透過率および平行光線透過率を測定した。
(4) ポリエステルの融点
ポリエステルの融点測定は、 Du Pon t I n s t rumen t s 91 0 DSCを用い、 昇温速度 20°CZmi nで融解ピークを求める方法による。 なおサンプル量は約 2 Omgとした。
(5) ポリエステルのガラス転移温度 （Tg)
試料 1 Omgを DSC装置 （デュポン社製 The rma l Ana l ys t 2000型 示差熱量計） にセットし、 300°Cの温度で 5分間溶融した後、 液 体窒素中で急冷する。 次いでこの急冷試料を 2 O^Zmi nで昇温させ、 ガラス 転移温度を測定した。
( 6 ) 製膜安定性
フィルムの製膜工程における製膜状況について、 下記基準で評価した。
〇：破断無く非常に安定した状況で製膜できる
△：時々破断が発生するものの、 製膜できる
X：破断が頻発し、 全く製膜できない
( 7 ) 視認性
試料フィルムの片面に、 油性ペンで幅 3mm、 長さ 3 cmの直線を引き、 その 反対面より蛍光灯を光源とし、 書かれた線の観察を行い、 以下の下記基準で評価 した。
〇：線がくつきりと認識できる。
△；線がややぼやけるが、 かなり認識できる。
X：線がぼやけて認識辛い。
なお、 実施例 5〜 9および比較例 5〜 7の視認性は上記評価法と異なり、 次の ようにして評価した。
試料フィルムの片面に、 以下のハードコート剤 （大日精化製、 商品面； PET D— 31) をロールコート法でドライ厚みが 5 mになるように塗工し、 溶剤成 分を乾燥して未硬化のハードコート層を形成したこのハードコート層付フィルム を携帯電話の表示部に組み込み、 テストパターンを 30名の試験者が見えやすさ、 すなわち視認性を評価した。
次の基準で評価する。
◎：透過光あるいは反射光において、 27名以上が現行品と比較して同等以上と 判定
〇：透過光あるいは反射光において 15名以上が現行と同等と判定
X： 30名中 4名以上が現行品より劣ると判定
(8) 耐溶剤性
得られた半透過反射ポリエステルフィルムをメチルェチルケトンに 24時間浸 漬し、 浸漬後のフィルム外観を観察して、 下記基準で評価した。
〇；目視にてフィルム外観に変ィヒなし。
Δ;目視にてフィルム外観にやや白化あり。
X；目視にてフィルム外観に白化あるいは剥離などの著しい変化あり。
実施例 1
共重合ポリエステルとして、 平均粒径 1. 7 の塊状シリカ粒子を 0. 07 重量％、 平均長径 15 mのパール顔料 (メルク社製、 商品名： I R I OD I N 111) を 3. 8重量％含有する、 イソフタル酸 12モル％共重合ポリエチレン テレフ夕レート （固有粘度： 0. 62d 1/g, 融点 228°C) を用いた。 これ を押出機にて 28 Otで溶融混練して押出し、 急冷固化して 465 mの未延伸 フィルムを得た。 該未延伸フィルムを 110°Cに加熱し、 縦方向に 3. 0倍に延 伸し、 次いで 120°Cに加熱した縦延伸フィルムを、 横方向に 3. 1倍に延伸し た。 その後、 208 °Cの熱固定温度で 3秒間熱固定処理を行い、 厚み 50 mの 二軸配向フィルムを得た。 得られた二軸配向フィルムの特性を表 1に示す。
実施例 2〜4および比較例 1〜3
表 1に示す材料を用い、 表 1に示す条件で製膜した以外は実施例 1と同様にし て二軸配向フィルムを作製し、 評価した。 評価結果を表 1に示す。 表 1
Figure imgf000023_0001
PET:ポリエチレンテレフタ I ^一ト
PET/IA 1：イソフタル酸 1モル0 /0共重合ポリエチレンテレフタレート
PETZIA12:イソフタル酸 12モル0 /0共重合ポリエチレンテレフタレート
PET/IA15：イソフタル酸 15モノレ0 /0共重合ポリエチレンテレフタレート, Irgl l l :IRIODIN 111
Irgl23:IRIODIN 123
表 1に示した結果から明らかなように、 実施例 1〜 4の本発明の二軸配向フィ ルムは、 実使用においても満足すべき特性を備えていることがわかる。 比較例 1 および 2は反射光での視認性が悪く、 比較例 3は製膜性が悪い。
実施例 5
ポリエステル （A) として、 平均粒径 1. 7 mの塊状シリカ粒子を 0. 07 重量％含有するポリエチレンテレフ夕レート （固有粘度： 0. 64d 1/g, 融 点 258°C) を用い、 またポリエステル （B) として、 平均長径 15 imのステ ァリン酸処理したパール顔料 （メルク社製、 製品名 「IRIOD IN 111」 を 5重量％含有する、 イソフタル酸を 12モル％共重合した融点 228でのポリ エチレンテレフタレ一ト （固有粘度： 0. 64d 1/g) を用いた。 これらのポ リエステル （A) および （B) を別々の押出機中で、 いずれも 280 の、温度で 溶融混練し、 （A) / (B) の 2層構成で厚み比が 6/19となるように 2層ダ ィに送り、 急冷固化して 465 mの未延伸フィルムを得た。 なお、 ステアリン 酸処理は、 パール顔料 98に対し、 ステアリン酸 2の割合 （重量比） で混合し、 75でに加熱しながら攪拌混合して行つ,た。 該未延伸フィルムを 110。Cに加熱 し、 縦方向に 3. 0倍に延伸し、 次いで 120°Cに加熱した縦延伸フィルムを、 横方向に 3. 1倍に延伸した。 その後、 230°Cの熱固定温度で 3秒間熱固定処 理を行い、 厚み 50 m (厚み比 12Ζ38 Π1) の二軸配向延伸フィルムを得 た。 得られた半透過反射積層ポリエステルフィルムの特性を表 2に示す。
実施例 6〜 9および比較例 4〜 7
以下、 表 2に示す材料と条件を用いて実施例 5と同様にしてフィルムを作製し、 評価した。 結果を表 3および表 4に示した。 本発明の要件を満足する実施例のフ イルムは、 実使用においても満足すべき特性を有していることがわかる。 一方、 比較例のフィルムは従来品と比較してむしろ劣っている。 ノレ (ン /JSジュハノ ノレ_¾ f J
顔料濃度 延伸倍率 m しノ m^/ ^ (、°rし)ノ
実施例 5 258 228 5 3.0X3. 1 実施例 6 258 228 5 3.4X3.5 実施例 7 258 238 4 3.0X3.1 実施例 8 258 238 4 3.4X3.5 実施例 9 248 228 4 3.4X3.5 比較例 4 258 248 5 3.0X3. 1 比較例 5 248 243 4 3.0X3. 1 比較例 6 258 198 5 3.0X3. 1 比較例 7 258 198 4 3.0X3. 1
表 3
配 (TO
|BJ角 光線透過率 全光線 全光編過率 平行光線透過率
/全光麵過率） 反射率 (° ) (%) (%)
X100(%) (%) 実施例 5 19.2 41.8 9.2 22.0 51.2 実施例 6 13.4 42. 1 10.9 25.9 51.9 実施例 7 17.4 52.6 14.3 27.2 40.9 実施例 8 13.8 53. 1 15.2 28.6 41.3 実施例 9 14.3 53.4 11.2 21.0 40.8 比較例 4 31.4 41.2 0.9 2.2 52.7 比較例 5 32.5 52.8 1.3 2.3 61.5 比較例 6
比較例 7
表 4
Figure imgf000026_0001
実施例 10
ポリエステレ （A) として、 平均粒径 1. 7 mの塊状シリカ粒子を 0. 07 重量％含有するポリエチレンテレフ夕レート （固有粘度： 0. 64d lZg、 融 点 258°C、 ガラス転移温度 78°C) を用い、 またポリエステル （B) として、 平均長径 15 mのパール顔料 （メルク社製、 製品名 「 I R I OD I N 11 1J) 5重量％を含有するイソフタル酸を 12モル％共重合した融点 228での 共重合ポリエチレンテレフ夕レート （固有粘度： 0. 64d lZg、 融点 22 8°C) を用いた。 これらのポリエステル （A) および （B) を別々の押出機にて、 いずれも 280 で溶融混練し、 （A) / (B) / (A) の 3層構成で、 厚み比 が 3/19/3となるよう 3層ダイに送り、 急冷固化して 465 の未延伸フ イルムを得た。 該未延伸フィルムを 110°Cに加熱し、 縦方向に 3. 0倍に延伸 し、 次いで 120 に加熱した縦延伸フィルムを、 横方向に 3. 1倍に延伸した。 その後、 230での熱固定温度で 3秒間熱固定処理を行い、 厚み 50 m (厚み 比 6/38/6 ) の二軸配向延俾積層フィルムを得た。 得られた積層ポリエ ステルフィルムの特性を表 5に示す。
実施例 11-13および比較例 8〜 12
表 5に示す材料を用いた以外は実施例 10と同様にして積層ポリエステルフィ ルムを作製し評価した。 評価結果を表 5に示す。
なお、 実施例 13では、 延伸温度を縦横共 140°Cとして、 未延伸フィルムの 厚みを 400 mとした。 比較例 11は、 縦延伸倍率を 3. 4倍、 横延伸倍率を 3. 6倍とした。
表 5
Figure imgf000028_0001
PET:ポリエチレンテレフタレート
PEN：ポリエチレン一 2, 6_ナフタレンジカルボキシレート
PET/IA (X)：イソフタル酸 Xモル0 /0共重合ポリエチレンテレフタレート
Irglll :IRIODIN 111
Irgl23 :IRIODIN 123
表 5の結果から明らかなように、 実施例 1 0〜1 3のフィルムは、 実使用にお いても満足すべき特性を備えていることがわかる。 一方、 比較例 8〜1 2のフィ ルムは従来品と比較してむしろ劣っている。

Claims

請 求 の 範 囲
1. 芳香族ポリエステルおよび平均長径 0. 5〜 125 mのパ一ル顔料を含有 してなり、 該パール顔料の含有量は該芳香族ポリエステルと該パ一ル顔料の合計 重量に基づいて 0. 5〜30重量％でありそして下記式 （1)
(平行光線透過率/全光線透過率） Χ100≥3 · · · (1)
を満足する、 ことを特徴とする二軸配向単層ポリエステルフィルム。
2. 芳香族ポリエステルがェチレンテレフタレートを主たる構成成分とするコ一 ポリエステルである請求項 1に記載のフィルム。
3. コ—ポリエステルが少なくとも 1モル％の共重合成分を含有する請求項 1に 記載のフィルム。
4. ポリエステル層 （A) およびポリエステル層 （B) の 2層からなり、 該ポリ エステル層 (B) は第 2'芳香族ポリエステルおよび平均長径 0. 5〜125 m のパール顔料を含有してなり、 該パール顔料の含量は第 2芳香族ポリエステルと 該パール顔料の合計重量に基づいて、 0. 5〜30重量％であり、 該ポリエステ ル層 （A) は第 1芳香族ポリエステルを含有するが該パール顔料を実質的に含有 せず、 そして下記式 (1)
(平行光線透過率/全光線透過率） Χ100≥3 · · · (1) を満足する、 ことを特徵とする二軸配向ニ層ポリエステルフィルム。
5. 第 1芳香族ポリエステルがエチレンテレフ夕レートを主たる構成成分とする ホモ一もしくはコーポリエステルである請求項 4に記載のフィルム。
6. 第 2芳香族ポリエステルがエチレンテレフ夕レートを主たる構成成分とする コポリエステルでありそして第 1芳香族ポリエステルの融点よりも少なくとも 1 5で低い融点を有する請求項 4に記載のフィルム。
7； ポリエステル層 （A：)、 ポリエステル層 （B) およびポリエステル層 (A) がこの順序で積層された少なくとも 3層からなり、 該ポリエステル層 （B) は第 2芳香族ポリエステルおよび平均長径 0 . 5 - 1 2 5 mのパール顔料を含有し てなり、 該パール顔料の含量は第 2芳香族ポリエステルと該パール顔料の合計重 量に基づいて 0. 5〜3 0重量％でぁり、 該ポリエステル層 (A) は第 1芳香族 ポリエステルを含有するが該パール顔料を含有せず、 そして下記式 ( 1 )
(平行光線透過率 Z全光線透過率） X 1 0 0≥3 · · · ( 1 ) を満足する、 ことを特徴とする二軸配向多層ポリエステルフィルム。
8. 第 1芳香族ポリエステルがエチレンテレフ夕レートを主たる構成成分とする ホモ—もしくはコ—ポリエステルである請求項 7に記載のフィルム。
9. 第 2芳香族ポリエステルがエチレンテレフ夕レートを主たる構成成分とする コーポリエステルでありそして第 1芳香族ポリエステルの融点よりも少なくとも 1 5 =0低い融点を有する請求項 7に記載のフィルム。
1 0 . パール顔料が二酸化チタン、 酸化鉄およびこれらの組合せよりなる群から 選ばれる 1員により被覆された平板状マイ力である請求項 1、 4または 7に記載 のフィルム。
1 1 . 少なくとも片面上に粘着層をさらに有する請求項 1、 4または 7に記載の フィ^ム。
1 2. 片面上にハードコート層をさらに有する請求項 1、 4または 7に記載のフ イルム。
1 3. 片面上に粘着層をさらに有しそしてもう一方の片面上にハードコート層を、 直接または粘着層を介してさらに有する、 請求項 1、 4または 7に記載のフィル ム。
1 4. 液晶表示装置の光源部に用いられる請求項 1、 4、 7、 1 1、 1 2または 1 3に記載のフィルム。
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