WO2003086601A1 - Verfahren und vorrichtung zum homogenisieren von emulsionen - Google Patents

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    • B01F25/40—Static mixers
    • B01F25/45—Mixers in which the materials to be mixed are pressed together through orifices or interstitial spaces, e.g. between beads
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/40—Mixing liquids with liquids; Emulsifying
    • B01F23/41—Emulsifying
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F33/00—Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/30—Micromixers

Definitions

  • the invention relates to a method for homogenizing emulsions, in particular milk, with which it is possible to comminute the fat droplets by means of a homogenizer equipped with special microstructures at a substantially lower operating pressure than was previously possible.
  • Homogenizing is an essential process step for milk processing. In order to obtain an emulsion that is stable for days or weeks, the fat droplets contained in the milk must be small and evenly distributed. In addition, this fine distribution creates a full-bodied taste.
  • the amount of energy that is used to crush the fat droplets is three orders of magnitude higher than the amount of energy that is theoretically necessary to increase the surface area of the fat phase. Assuming a uniform energy input over the volume, the actual energy input is still two orders of magnitude above the theoretical minimum. Despite the continuous improvement of the process, the majority of the energy input into the milk only causes warming.
  • German patent application 197 00 810 describes a method for homogenizing milk, in which the milk is conveyed through a single-stage or multi-stage nozzle dispersing device. Shear forces that caused by multiple flow deflections in narrow micro structures or by holes with a diameter of less than 1 ⁇ m are not used. Rather, homogenization takes place there with nozzle diameters of more than 100 ⁇ m through the nozzle flow, but not through the crushing of the droplets.
  • microtechnology has already been used successfully in many areas of industry. Due to the small structural dimensions, high heat transfer rates, fast mixing processes and very precise flow control are achieved. In the area of the food industry, the special advantages of microtechnology for process improvements, in particular for improving fluid processes, have so far hardly been used.
  • the flow obstacles which are designed as microstructures and offset against one another, preferably have the shape of rhombuses, triangles, sickles or other sharp-edged structures.
  • Corrosion-resistant steels but also ceramic materials can be used as materials.
  • Production can be carried out using standard microtechnology manufacturing processes such as B. LIGA technology, deep etching, spark erosion, laser ablation or mechanical micromachining.
  • the structures can be connected in a form-fitting, material-locking or force-fitting manner, for example by diffusion soldering, diffusion welding, electron beam welding, gluing or pressing.
  • Another method to produce structures with fine flow obstacles inexpensively is to thin metal wires with another metal layer, for. B. electroplated a silver layer, then pressed in parallel and fixed on a carrier plate, for example by welding. The outer metal layer is then removed again by an etching solution, so that the desired structure is created.
  • the cleaning of the components is of particular importance, especially in food technology.
  • Chemical cleaning agents can be used for the homogenizer according to the invention.
  • Another option is a construction that provides mechanical cleaning.
  • the microstructured plate is inserted into the flow space through a plate with openings in the form of the flow obstacles, so that cleaning can be carried out by lowering the microstructures.
  • Shear forces are offset against each other.
  • 2 shows the geometric dimensions (a), (b), ( ⁇ ) which are important for the generation of optimal shear forces and which can be varied in accordance with the properties of the emulsion to be homogenized and the fat droplet size to be achieved. Further variation possibilities result from the height of the micro structures and from the number of rows of the micro structures arranged one behind the other.
  • FIG. 3 shows the structure of a homogenizer according to the invention containing microstructures.
  • One or more microstructured plates are stacked one above the other in the homogenizing unit, in which the rhombic cutouts on the edge show sharp-edged elevations which are responsible for the formation of considerable shear forces.
  • the emulsion flows towards the stack of plates and how it leaves it after homogenization.
  • the raw emulsion e.g. the milk is pressed through the homogenizing unit by means of a pump and can then be processed further.
  • Fig. 4 shows a sharp-edged micro structure, which consists of a layer of
  • Metal wires have been produced, which are coated with a second metal and after parallel pressing are fixed on one or between several carrier plates. The second metal was then removed. For this method, metal wires with an advantageous
  • the shear forces required to produce evenly small droplets of fat in an emulsion can also be generated by differently designed microstructures.
  • a perforated plate has proven particularly suitable for this proven, the holes have a diameter of less than 1 micron.
  • This hole diameter is particularly suitable for the homogenization of milk, in which the fat droplets in front of the emulsion have a diameter of 3 to 25 ⁇ m and should only have a uniform droplet size of less than 1 ⁇ m after passage through the homogenizer.
  • a comparable effect is also achieved through microchannels, the narrowest cross-section of which is smaller than 1 ⁇ m.
  • femtosecond lasers are particularly interesting for the production of the perforated plate which can be used according to the invention for homogenizing emulsions, since when processing materials with high thermal conductivity and comparatively low melting temperature (for example with metals), the melt build-up which generally occurs when using conventional laser beam sources can significantly reduce the achievable precision, do not occur. Even transparent materials such as organic materials can be processed with very little damage using these femtosecond lasers.
  • Such a perforated plate is preferably made of metal or glass.

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Abstract

Es wird ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Homogenisieren von Emulsionen, insbesondere von Milch beschrieben, bei der die Emulsion durch einen mit Mikro­strukturen ausgerüsteten Homogenisator in einem Strömungsfeld hohen Scherkräften unterworfen wird, die durch eine Vielzahl von in den Flüssigkeitsstrom platzierten scharfkantigen Kanalstrukturen oder mechanischen Hindernissen erzeugt werden.

Description

VERFAHREN UND VORRICHTUNG ZUM HOMOGENISIEREN VON EMULSIONEN
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Homogenisieren von Emulsionen, insbesondere von Milch, mit dem es gelingt, die Fetttröpfchen durch einen mit speziellen MikroStrukturen ausgerüsteten Homogenisator bei einem wesentlich geringeren Betriebsdruck zu zerkleinern, als es bisher möglich gewesen ist.
Homogenisieren ist für die Milchverarbeitung ein wesentlicher Prozessschritt. Um eine über Tage oder Wochen stabile Emulsion zu erhalten, müssen die in* der Milch enthaltenen Fetttröpfchen klein und gleichmäßig verteilt sein. Zusätzlich wird durch diese Feinverteilung ein vollmundigerer Geschmack erreicht. Das Homogenisieren von Milch erfolgt heute ausschließlich mit Hochdruckhomogenisatoren. Dabei wird die Milch in einem seit über 100 Jahren bewährten Verfahren durch einen schmalen Spalt mit sehr hohem Druck gefördert und dadurch die Fettkügeichen auf Größen im Bereich von 0,3 bis 0,4 μm zerkleinert.
Der Energieaufwand, der zum Zerkleinern der Fetttröpfchen eingesetzt wird, ist um drei Größenordnungen höher als der theoretisch notwendige Energieaufwand zur Oberflächenvergrößerung der Fettphase. Geht man von einem einheitlichen Energieeintrag über das Volumen aus, so liegt der tatsächliche Energieeintrag immer noch um zwei Größenordnungen über dem theoretischen Minimum. Trotz ständiger Weiterverbesserung des Verfahrens bewirkt der überwiegende Teil der in die Milch eingetragenen Energie lediglich eine Erwärmung.
So ist in der deutschen Patentanmeldung 197 00 810 ein Verfahren zur Homogenisierung von Milch beschrieben, bei dem die Milch durch eine ein- oder mehrstufige Düsendispergiervorrichtung gefördert wird. Scherkräfte, die durch vielfache Strömungsumlenkungen in engen MikroStrukturen oder durch Löcher mit einem Durchmesser von unter 1 μm hervorgerufen werden, finden dabei keine Anwendung. Vielmehr erfolgt dort die Homogenisierung bei Düsendurchmessern über 100 μm durch die Düsenströmung, nicht aber durch die Zerscherung der Tröpfchen.
Eine Verbesserung des Wirkungsgrades würde zu einem ganz entscheidenden technischen Fortschritt führen. Neben der Absenkung des spezifischen Energieaufwandes könnte insbesondere auch eine wesentliche Vereinfachung der technischen Ausführung der Homogenisierungsanlage erreicht werden, was zu beträchtlichen Einsparungen bei den Herstellung- und Wartungskosten führen würde.
Bisher wurde die Mikrotechnik bereits in vielen Bereichen der Industrie erfolgreich eingesetzt. Hierbei werden durch die kleinen Strukturabmessungen hohe Wärmeübertragungsraten, schnelle Mischungsvorgänge und sehr präzise Strömungsführungen erreicht. Im Bereich der Lebensmittelindustrie sind die besonderen Vorteile der Mikrotechnik zu Prozessverbesserungen, insbesondere zur Verbesserung von Fluidprozessen, bisher noch kaum genutzt worden.
Es stellte sich deshalb die Aufgabe, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Homogenisieren von Emulsionen, insbesondere zum Homogenisieren von Milch zu entwickeln, durch die die technischen Vorteile des Einsatzes von MikroStrukturen genutzt und die Fetttröpfchen in Emulsionen, insbesondere in Milch, gleichmäßig zerkleinert werden können und hierfür ein erheblich geringerer Betriebsdruck als bisher, vorzugsweise ein Betriebsdruck unter 50 bar, erforderlich ist.
Es wurde nun gefunden, dass diese Aufgabe durch ein Verfahren zum Homogenisieren von Emulsionen gelöst wird, bei dem die Emulsion durch einen mit MikroStrukturen ausgerüsteten Homogenisator in einem Strömungsfeld hohen Scherkräften unterworfen wird, die durch eine Vielzahl von in den Flüssigkeitsstrom platzierten, gegeneinander versetzten Kanalstrukturen oder Strömungshindernisse erzeugt werden.
Die als MikroStrukturen ausgebildeten, gegeneinander versetzten Strömungshindernisse haben vorzugsweise die Form von Rhomben, Dreiecken, Sicheln oder anderen scharfkantigen Strukturen.
Als Materialien können beispielsweise korrosionsbeständige Stähle, aber auch keramische Werkstoffe verwendet werden. Die Herstellung kann mit Standardfertigungsverfahren der Mikrotechnik wie z. B. LIGA-Technik, Tiefenätztechnik, Funkenerosion, Laserablation oder mechanischer Mikrobearbeitung erfolgen. Die Strukturen können form-, stoff- oder kraftschlüssig verbunden werden, beispielsweise durch Diffusionslöten, Diffusionsschweißen, Elektronenstrahlschweißen, Kleben oder Verpressen. Eine weitere Methode, um kostengünstig Strukturen mit feinen Strömungshindernissen zu erzeugen, besteht darin, dünne Metalldrähte mit einer weiteren Metallschicht, z. B. einer Silberschicht galvanisch zu überziehen, danach parallel zu verpressen und auf einer Trägerplatte beispielsweise durch Verschweißen zu fixieren. Die äußere Metallschicht wird dann durch eine Ätzlösung wieder entfernt, so dass die gewünschte Struktur entsteht.
Die Reinigung der Bauteile hat, insbesondere in der Lebensmitteltechnik, eine wichtige Bedeutung. Für den erfindungsgemäßen Homogenisator können dazu chemische Reinigungsmittel eingesetzt werden. Eine weitere Möglichkeit bietet eine Bauausführung, die eine mechanische Reinigung vorsieht. Die mikrostrukturierte Platte wird dabei durch eine Platte mit Öffnungen in Form der Strömungshindernisse in den Strömungsraum gesteckt, so dass die Reinigung durch Absenken der MikroStrukturen erfolgen kann.
Fig. 1 zeigt eine Anordnung der erfindungsgemäß besonders bevorzugten rhombischen MikroStrukturen, die zur Erhöhung der
Scherkräfte gegeneinander versetzt sind. Fig. 2 zeigt die für die Erzeugung optimaler Scherkräfte wichtigen geometrischen Abmessungen (a), (b), (α), die entsprechend den Eigenschaften der zu homogenisierenden Emulsion und der zu erzielenden Fetttröpfchengröße variiert werden können. Weitere Variationsmöglichkeiten ergeben sich durch die Höhe der MikroStrukturen und durch die Anzahl der hintereinander angeordneten Reihen der MikroStrukturen.
Fig. 3 zeigt den Aufbau eines erfindungsgemäße MikroStrukturen enthaltenden Homogenisators. Dabei sind in der Homogenisiereinheit eine oder mehrere mikrostrukturierte Platten übereinander geschichtet, in denen die rhombischen Aussparungen am Rand scharfkantige Erhebungen zeigen, die für die Ausbildung erheblicher Scherkräfte verantwortlich sind. Gleichzeitig wird dargestellt, wie die Emulsion den Plattenstapel anströmt und wie sie ihn nach erfolgter Homogenisierung wieder verlässt. Dabei wird die Rohemulsion, also z.B. die Milch, mittels einer Pumpe durch die Homogenisiereinheit gedrückt und kann anschließend weiter verarbeitet werden.
Fig. 4 zeigt eine scharfkantige MikroStruktur, die aus einer Schicht von
Metalldrähten hergestellt worden ist, die mit einem zweiten Metall überzogen und nach paralleler Verpressung auf eine oder zwischen mehreren Trägerplatten fixiert sind. Anschließend ist dann das zweite Metall herausgelöst worden. Für dieses Verfahren werden vorteilhafter Weise Metalldrähte mit einem
Durchmesser von weniger als 3 μm eingesetzt. Besonders zu empfehlen ist es, die Metalldrähte beim Herstellungsverfahren mit Silber zu überziehen.
Die zur Erzeugung gleichmäßig kleiner Fetttröpfchen in einer Emulsion erforderlichen Scherkräfte können auch durch anders gestaltete MikroStrukturen erzeugt werden. Als besonders geeignet hat sich hierfür eine Lochplatte erwiesen, deren Löcher einen Durchmesser von weniger als 1 μm aufweisen. Dieser Lochdurchmesser ist besonders zur Homogenisierung von Milch geeignet, bei der die Fetttröpfchen vor der Emulsion einen Durchmesser von 3 bis 25 μm aufweisen und nach der Passage durch den Homogenisator nur noch eine einheitliche Tröpfchengröße von weniger als 1 μm aufweisen sollen. Ein vergleichbarer Effekt wird auch durch Mikrokanäle erreicht, deren engster Querschnitt kleiner als 1 μm ist.
Zur Herstellung der erfindungsgemäß zum Homogenisieren von Emulsionen einsetzbaren Lochplatte ist der Einsatz von Femtosekunden-Lasern besonders interessant, da bei der Bearbeitung von Materialien mit hoher Wärmeleitfähigkeit und vergleichsweise geringer Schmelztemperatur (zum Beispiel bei Metallen) die beim Einsatz herkömmlicher Laserstrahlquellen im allgemeinen auftretenden Schmelzanhaftungen, die die erreichbare Präzision erheblich reduzieren können, nicht auftreten. Auch transparente Materialien wie organische Materialien lassen sich mit diesen Femtosekunden-Lasern sehr schädigungsarm bearbeiten.
Eine derartige Lochplatte wird vorzugsweise aus Metall oder aus Glas hergestellt.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gelingt es bei einem im Vergleich zum heutigem Standard von ca. 200 bar deutlich reduzierten Betriebsdruck unter 50 bar eine gleichmäßig homogenisierte Emulsion, insbesondere Milch mit einer Teilchengröße unter 1 μm zu erzeugen, die sich durch eine besonders hohe Haltbarkeit auszeichnet.

Claims

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Homogenisieren von Emulsionen, dadurch gekennzeichnet, dass die Emulsion durch einen mit MikroStrukturen ausgerüsteten Homogenisator in einem Strömungsfeld hohen Scherkräften unterworfen wird, die durch eine Vielzahl von in den Flüssigkeitsstrom platzierten Kanalstrukuren oder Strömungshindernissen erzeugt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Scherkräfte in dem Homogenisator durch gegeneinander versetzte Strömungshindernisse in Form von Rhomben, Dreiecken, Sicheln oder anderen scharfkantigen Strukturen erzeugt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Scherkräfte durch eine Lochplatte erzeugt werden, deren Löcher einen Durchmesser von kleiner als 1 μm aufweisen.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Löcher in der Lochplatte durch einen Femtosekunden-Laser erzeugt werden.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Fetttröpfchen auf eine Größe von unter 1 μm reduziert werden.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Betriebsdruck unter 50 bar liegt.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass als zu homogenisierende Emulsion Milch eingesetzt wird.
8. Vorrichtung zum Homogenisieren von Milch nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine oder mehrere übereinander geschichtete, mikrostrukturierte, scharfkantige Platten enthält, die als Strömungshindernisse hohe Scherkräfte auf den Flüssigkeitsstrom ausüben und dadurch eine Zerkleinerung der Fetttröpfchen bewirken.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Lochplatte mit Mikrokanälen aufweist, deren engster Querschnitt kleiner als 1 μm ist.
10. Verfahren zur Herstellung einer Vorrichtung nach den Ansprüchen 8 und 9, dadurch gekennzeichnet, dass zur Erzeugung der scharfkantigen Mikro- strukturen eine Schicht von Metalldrähten mit einem zweiten Metall überzogen und nach paralleler Verpressung auf einer oder zwischen mehreren Trägerplatten fixiert und dann das zweite Metall herausgelöst wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Metalldrähte einen Durchmesser von weniger als 3 μm aufweisen.
12. Verfahren nach den Ansprüchen 10 und 11 , dadurch gekennzeichnet, dass die Metalldrähte beim Herstellungsverfahren mit Silber überzogen werden.
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