WO2004010147A1 - Soporte rotatorio y aparato para la caracterización múltiple espectroscópica de muestras de materiales sólidos - Google Patents

Soporte rotatorio y aparato para la caracterización múltiple espectroscópica de muestras de materiales sólidos Download PDF

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irradiation
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Avelino Corma Canos
José Manuel SERRA ALFARO
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Consejo Superior de Investigaciones Cientificas CSIC
Universidad Politecnica de Valencia
Original Assignee
Consejo Superior de Investigaciones Cientificas CSIC
Universidad Politecnica de Valencia
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    • G01N31/10—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using catalysis

Definitions

  • the present invention belongs to the field of spectroscopic techniques and is particularly applicable to the sector of solid material sample characterization, and especially to the analysis of solid catalysts.
  • the present invention provides a support and an apparatus for the multiple characterization of solid materials by means of spectroscopic techniques, very small quantities of said materials being necessary, which makes it possible to increase the number of new materials to be characterized.
  • the support for multiple spectroscopic characterization of solid materials comprises a plurality of locations for depositing at least one sample in each location, a flat support with a sample holder surface comprising the locations for the samples, being defined each location in a predetermined position, and reversible coupling means of the support to drive means to confer a controlled rotational movement to the support, the support having a horizontal extension at least two and a half times greater than its height.
  • at least part of the locations may be distributed on the sample holder surface, sectorially and / or spirally and concentrically around an axis of rotation of the support.
  • At the same time, at least part of the locations can be defined by depressions and / or between protruding partitions of the sample surface, thus allowing the samples to be housed in predetermined locations.
  • At least part of the samples is deposited in the locations on the sample surface in the form of a thin film of solids, applied for example by a deposition technique selected from screen printing, lithography, microserigraphy, microlithography , and combinations thereof.
  • at least part of the Samples have been deposited in the locations of the sample holder surface in the form of micro-drops comprising solids solutions, said micro-drops being able to be applied by means of an injection technique.
  • the support of the invention has a flat circular configuration, such as a compact disc flange (CD-ROM) and is made of a material capable of resisting, without deforming or undergoing changes in its structure, at the temperatures that apply when analyzing the samples deposited therein.
  • CD-ROM compact disc flange
  • a useful support for almost all of the temperature ranges that are applied in tests and characterizations of this type can be made of a heat-resistant material at temperatures between -200 to 500 ° C.
  • the sample holder surface that houses the sample or samples to be analyzed may be covered with a transparent protective sheet, preferably of plastic material capable of withstanding temperatures. to which the samples are submitted.
  • the invention also relates to an apparatus for irradiation characterization of solid materials disposed on a support of the type described above, wherein the apparatus comprises irradiation means for applying at least one controlled radiation to the detection means samples and recording of at least a first effect produced by the radiation on the samples arranged in the support control means to control at least one parameter of the selected apparatus between temperature, pressure and chemical composition of the atmosphere in contact with the samples, actuation means for confer a controlled rotational movement to at least one support.
  • This apparatus allows irradiating a material, detecting and recording the effect of radiation on a first material disposed on the support in a first position, after which the support is rotated it is rotated until a second material is located under the beam of radiation, and the process is repeated again.
  • the intensity of the light reflected by each material after being irradiated is detected and recorded.
  • control means comprise thermal regulation means capable of maintaining the samples at a temperature in a range from -200 ° C to 500 ° C.
  • An apparatus capable of operating in this temperature range is applicable for all types of characterization conditions.
  • the control means may also comprise means for regulating gaseous fluids to regulate the composition of gaseous fluids in contact with the surface of the support and / or the samples.
  • the apparatus of the present invention may also comprise
  • irradiation means comprising at least one laser emitting device that preferably comprises adjustment means for adjusting the frequency or range of laser emission frequencies;
  • the support and the apparatus of the invention allow to make an advantageous system that allows the efficient characterization of solid materials.
  • the support can accommodate on its surface, a plurality of samples of materials on a surface, these being in the form of bonded films of different thicknesses, powders of varied granulometry or pellets, the surface being able to be conveniently formed to house the plurality of solids.
  • the materials are in the form of a film
  • the different materials can be manufactured / deposited continuously, so that the support is covered by a film whose composition varies depending on the position.
  • the preferred geometry for the support is similar to that of a compact disc.
  • the deposition methods are those based on silkscreen-lithography (microserigraphy) methods, with which thin films of materials (inks) can be manufactured with very various compositions and very precise shapes. These techniques are well known and described. (US2001 / 002277 Al, US 5,143,854 and EP 1129773).
  • Application for the deposition of solids films (US 5,449,754) is the use of inkjet printing techniques, commonly used in ink-jet printers, so that they deposit micro-drops of different solutions for the synthesis of the solid materials
  • CD or compact disc format (L.Boden, "Mastering CD-ROM Technology", John Wiley & Sons (1995)) that is being used herein, should be understood as a kind of circular disk that houses its surface a set of solid materials, which can be distributed concentrically or spirally. This term is not intended to limit the characteristics of discs or media, that is, dimensions, formatting, spacing between solids, to those that have commercial CD-ROMs (US 4,719,615).
  • the analogy with the digital media type CD-ROM is here for convenience to illustrate the advantages and field of utilities with respect to the methods of characterization of solid materials by spectroscopy currently used (US 5,471,455).
  • the disk may require some type of preforming, to define the grooves, sectors, frames, directions and other characteristics necessary to house the solid materials in an orderly and standardized manner. These characteristics can allow the detection of errors in the deposition of the materials on the disk and during the reading, the detection of data on the distribution on the support and its content, and allow the control and synchronization of the computerized reading process (irradiation and detection).
  • a wide variety of data formats on CD is available, and the present invention contemplates the use of any of these or other methods that allow the location of the different materials on the support.
  • the material of the support can be made at least partially, or of a material that allows light to be transmitted through it or a reflective material (such as a mirror), which only reflects the incident beam, without producing another type of modification in this.
  • a reflective material such as a mirror
  • the surface of the support is reflective, it allows double irradiation on the material to be characterized, allowing the effect to be quantified due to the light beam due to the nature of the material being crossed.
  • materials of different nature can be applied: amorphous or crystalline ceramic inorganic materials, such as silica, alumina or silicon carbide; materials of a metallic nature, such as gold, steel, aluminum or titanium alloys; materials of an organic nature, such as all types of polymeric materials of organic molecules, such as polycarbonate, PTFE or epoxy resins.
  • amorphous or crystalline ceramic inorganic materials such as silica, alumina or silicon carbide
  • materials of a metallic nature such as gold, steel, aluminum or titanium alloys
  • materials of an organic nature such as all types of polymeric materials of organic molecules, such as polycarbonate, PTFE or epoxy resins.
  • a support preferably flat, and more preferably of compact disc format, previously described, on whose surface a plurality of solid materials have been synthesized or deposited, is rotated while a laser beam scans the surface when performing a radial movement.
  • the radial position of the light beam (laser), the angular position of the support and the type of laser radiation (frequency range, intensity, polarization) are controlled by a computer, which directs the reading process (characterization) and manages the information obtained
  • Means such as stepper motors may be necessary for precise rotating movement of the support.
  • mechanical and optical means are necessary for the movement of the laser beam to ensure the control and accuracy of the irradiated position at all times.
  • each material to be characterized will be determined by the degree of focus that can be achieved, which depends on the focal length of the lenses and the distance from the lenses to the surface of the material.
  • the light beam passes through the translucent support and the outgoing beam can be detected. Prior to this detection, this outgoing beam can be decomposed through optical means to separately detect the different frequencies that can integrate the outgoing beam of light.
  • the multiple spectroscopic characterization process is based on the fact that the light that passes through the solid material undergoes changes that depend on the same nature of the material and / or the presence of adsorbed molecules on it. This change is determined by a suitable detector, and, subsequently, it can be converted into digital signals that are managed and stored by a computer.
  • the properties that can be altered from a beam of light can be its intensity, polarization angle, wavelength and phase.
  • the laser beam can be linearly polarized, and the fluorescence polarization of a material can be detected.
  • the laser light when passing through a material can undergo changes in its phase, due to the change in the index of refraction of the material with respect to the air.
  • This type of changes in the phase of the electromagnetic wave can be detected by interferometry.
  • US 5,413,939 This is the principle of operation of the current CD-ROM and audio compact disc readers, based on interferometry methods to distinguish between pits and lands. (US 5,471,455).
  • Another mode of operation of the present system consists in the measurement of the fluorescence of the materials, that is, in making a radiation affect the material and then detecting the radiation emitted by the solid when it ceases to be irradiated, this can be taken to out, for example, with CCD (charge-coupled device) (US 6,339,633, US 6,335,757 or EP1168833) or with a photocell, (example of the "GeneArray” reader from Hewlett Packard (Palo Alto, CA))
  • the reading signal of the response to the irradiation of the different materials can be corrected with targets to avoid the influence of the support material.
  • the EFM epichrometic modulation
  • the frequency or frequency range of the laser radiation will be chosen depending on the type of characterization that is desired, for example, a certain frequency can be chosen in the range of the infrared light to study certain OH bonds present in a material. Also, by using different frequencies, either by using different lasers (simultaneously or sequentially) or by using an adjustable frequency laser, a more complete characterization is possible. Also applicable to the radiation means of the present invention are laser devices capable of generating radiation with wide wavelength ranges, such as, for example, the laser device emitting in the infrared range described by C. Gmachi et to the. (Nature, vol. 415, 883-887 (Feb 21, 2002)). The use of electromagnetic waves of any frequency is contemplated, from ultraviolet, infrared, visible light, X-rays, etc.
  • the present invention includes the application of X-ray fluorescence characterization techniques. Through these techniques it is possible to estimate the composition of the library of supported materials.
  • the intensity and duration that is, the power and length of the radiation pulse required will depend on numerous factors such as the nature of the materials to be characterized, the system and mode of detection, the speed of rotation of the support. , material area, etc.
  • a notable embodiment of the present invention is the possibility of carrying out the radiation process when the support with the different solid materials is in the presence of a certain atmosphere (gases, vapors), which can be static or renewed thanks to a flow of said gases or vapors.
  • a certain atmosphere gases, vapors
  • the system has the necessary means to control and regulate the temperature of the materials, as well as means to regulate the pressure (vacuum or overpressure) in the chamber where the support with the materials is located.
  • the use of probe molecules is possible, which allows the study of the interaction of the different solids with them, a technique commonly used for studies of acidity, basicity, etc.
  • the means for regulating the temperature, pressure and type of atmosphere in which the materials are found can be used for different physical / chemical treatments of the set of materials prior to spectroscopic characterization.
  • Another embodiment of the present invention contemplates the possibility of measuring electron emission (ionization) in response to laser irradiation, by subjecting the support to a certain electric field (constant or variable). This is possible by simply placing an electrode at a certain distance from the support (applying a certain potential difference between the two) and measuring the electron current generated by making the radiation (laser) affect the materials. Also of interest is the possibility of measuring the kinetic energy (eV) with which the surface electrons are released. Likewise, it is also possible to measure the reflected / absorbed radiation or fluorescence. This type of test would give information about the ease with which the material yields electrons, which is correlated with its catalytic activity in certain chemical reactions.
  • Figure 1 is a schematic plan view of a support according to a first embodiment of the invention
  • Figure 2 is a schematic cross-sectional view along the line A-A 'that appears in Figure 1
  • Figure 3 is a schematic plan view of a support according to a second embodiment of the invention
  • Figure 4 is a schematic cross-sectional view along the line BB 'that appears in Figure 2
  • Figure 5 is a schematic top perspective view of a support according to a third embodiment of the invention
  • Figure 6 is a schematic cross-sectional view along the line CC shown in Figure 5
  • Figure 7 is an enlarged schematic cross-sectional view of detail D shown in Figure 6
  • Figure 8 is a schematic sectional view of an apparatus of the invention according to a first embodiment
  • Figure 9 is a schematic sectional view of an apparatus of the invention according to a second embodiment
  • Figure 10 is a schematic sectional view of an apparatus of the invention according to a third embodiment.
  • Figures 1 to 9 of the present application illustrate various embodiments and aspects of supports made in accordance with the present invention.
  • the support 1 is a flat disk that has a sample holder surface in which locations 3a are provided for samples in sectors that sectorially and radially surround the reversible coupling means from the support to drive means to confer a controlled rotational movement to the support, constituted by a central hole 2.
  • Figures 2 and 3 show a second embodiment of the support 1 in the form of a flat disk in which the locations 3b for the different samples 4 are formed by a series of semicircular depressions and concentrically arranged on 1 sample surface around the central hole 2 of mounting. The locations 3b are separated from each other by 3d partitions and by 3e separations.
  • Figures 5, 6 and 7 show a third embodiment of the support 1, according to whose embodiment the sample holder surface of the support 1 is covered by a transparent coating Ib.
  • the different samples 4 are arranged in locations 3 c of a spiral groove around the central hole 2, the grooves being delimited from each other by the separation partition 3d.
  • the coating Ib is made of a material capable of withstanding the temperatures and other conditions of the tests to which samples 4 are subjected, and not negatively interfering with the irradiation applied in such tests.
  • Figures 8, 9 and 10 show embodiments of the apparatus 5 for the characterization by irradiation, designed to perform tests of samples 4 arranged on the supports 1 in the form of a flat disk of the invention.
  • an apparatus 5 comprising an inner chamber 6 in which thermal regulation means 9a are arranged as well as irradiation means 7 arranged in first radial displacement means 7a emerging from the ceiling of the chamber 6.
  • thermal regulation means 9a are arranged as well as irradiation means 7 arranged in first radial displacement means 7a emerging from the ceiling of the chamber 6.
  • detection and recording means 8 arranged in second radial displacement means 8a emerge which are capable of displacing the detection and recording means 8 synchronously the displacement of the irradiation means 7 by the first displacement means 7a.
  • the irradiation emitted by the irradiation means 7 will always be collected by the detection and recording means 8.
  • a transparent support 1 coupled to a coupling mechanism 10b provided at the upper end of a drive rod 10c driven by a drive motor 10a.
  • the irradiation means 7, the detection and recording means, the thermal regulation means 9a, the radial displacement means 7a, 8a and the motor 10a are connected to a control system (not shown in the figures) that controls the parameters of these elements depending on the test performed and on the basis of the various samples found in predetermined locations on the surface sample holder 1 to support 1.
  • the drive motor 10a rotates the support 1 and the irradiation means 7 travel from right to left, or vice versa, in synchronization with the detection and recording means 8, along a radius of the support 1. In this way and by the rotation of the support 1, each sample passes between the irradiation means 7 and the detection and recording means 8, so that all samples are subject to evaluation. Since the control system knows the location and type of each sample, you can individually evaluate each irradiated sample.
  • the embodiment of the apparatus 5 shown in Figure 9 is designed to evaluate samples by reflection of a radiation, and comprises the same basic elements as the embodiment shown in Figure 8, except that the thermal regulation means are not shown and with the difference that the irradiation means 7 and the detection and recording means are arranged in radial displacement means 7a, 8a.
  • the embodiment of the apparatus 5 shown in Figure 9 schematically illustrates means for regulating gaseous fluids 9b, 9c and magnetizing means 11. These means are also governed by the control system described above.
  • the irradiation means 7 are arranged in such a way that the radiation 7 inclines on the sample surface inclined to the one from which it is reflected towards the detection and recording means 8.
  • the magnetizing means 11 arranged under the support 1 can create , depending on the conditions provided for the test, a certain magnetic field to modify the effect of radiation on the material or vice versa.
  • the gas fluid regulation system 9b, 9c introduces the fluid, such as an inert gas, to the inner chamber 6 and evacuates the fluid through the gas outlet 7.
  • the fluid such as an inert gas
  • the embodiment of the apparatus 5 shown in Figure 10 differs from that of Figure 9 only in that the irradiation means 7 and the detection and recording means 8 are combined in a single element arranged perpendicularly to the sample holder surface, so that the radiation reflected perpendicularly by the Sample surface has the same path as the incident radiation beam, until the reflected beam is separated from the incident radiation by optical means and detected.

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Abstract

Un soporte rotatorio para portar una pluralidad de muestras de materiales sólidos para la caracterización de dichos materiales por electroscopia que comprende ubicaciones para el deposito de una muestra en cada ubicación, una superficie portamuestras que comprende las ubicaciones para las muestras, estando definida cada ubicación en una posición predeterminada. El soporte puede emplearse en un aparato que comprende medios para aplicar una radiación controlada a las muestras, medios de detección y registro de al menos un primer efecto producido por la radiación sobre las muestras, medios para controlar al menos un parámetro del aparato seleccionado entre temperatura, presión y atmósfera, y medios de accionamiento para conferir un movimiento rotatorio controlado al soporte.

Description

TITULO
SOPORTE ROTATORIO Y APARATO PARA LA CARACTERIZACIÓN
MÚLTIPLE ESPECTROSCÓPICA DE MUESTRAS DE MATERIALES
SÓLIDOS
SECTOR DE LA TÉCNICA
La presente invención pertenece al campo de las técnicas espectroscópicas y es particularmente aplicable al sector de la caracterización de muestras de materiales sólidos, y especialmente al análisis de catalizadores sólidos.
ESTADO DE LA TÉCNICA
En el desarrollo de nuevos materiales, las técnicas de caracterización basadas en técnicas espectroscópicas son de gran importancia tanto en el campo de la investigación fundamental como en el de la investigación aplicada. De esta forma, es posible investigar ciertas propiedades físico/químicas derivadas del posterior análisis de los resultados de caracterización espectroscópica (Ultravioleta, infrarrojos, raman, rayos X). De especial interés es el área de estudio de la superficie de materiales sólidos para la catálisis de reacciones químicas. El estudio de la superficie de materiales catalíticos es de gran ayuda a la hora del diseño, desarrollo y optimización de nuevos catalizadores de interés industrial.
En los últimos años, el desarrollo de nuevas técnicas aceleradas de prueba catalítica está suponiendo una revolución en el campo de la catálisis heterogénea, denominándose a este campo química combinatoria (Senkan, S.M, Nature, vol.394 pp.350-353; Senkan, S.M. and Ozturk, S., Angewandte Chemie Int. Ed. 1999, 38, No 6, pp. 791-794; Cong, P. et al., Angewandte Chemie Int. Ed. 1999, 38, No 4, pp. 483-488; Senkan, S.M., Angewandte Chemie Int. Ed. 2001, No 40, pp. 312-329), la cual está aportando innovadoras unidades y métodos (US-A-5.959.297, US-A-6.004.617, WO-A- 99/21957) para el test rápido y simultáneo de grandes bibliotecas de catalizadores.
Sin embargo, existe la necesidad de encontrar nuevas técnicas aceleradas para la caracterización físico/química de estos materiales para poder alcanzar un mayor conocimiento fundamental de su naturaleza, y consecuentemente, mejorar el proceso de desarrollo y optimización de estos materiales para una determinada aplicación.
DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN La presente invención proporciona un soporte y un aparato para la caracterización múltiple de materiales sólidos mediante técnicas espectroscópicas, siendo necesarias cantidades muy reducidas de dichos materiales, lo que permite aumentar el número de nuevos materiales a caracterizar.
De acuerdo con la invención, el soporte para la caracterización espectroscópica múltiple de materiales sólidos comprende una pluralidad de ubicaciones para el depósito de al menos una muestra en cada ubicación, un soporte plano con una superficie portamuestras que comprende las ubicaciones para las muestras, estando definida cada ubicación en una posición predeterminada, y medios de acoplamiento reversible del soporte a medios de accionamiento para conferir un movimiento rotatorio controlado al soporte, teniendo el soporte una extensión horizontal al menos dos veces y media mayor que su altura. De acuerdo con la invención, al menos parte de las ubicaciones puede estar distribuidas en la superficie portamuestras, sectorialmente y/o en espiral y concéntricamente alrededor de un eje de giro del soporte.
A su vez, al menos parte de las ubicaciones puede estar definida por depresiones y/o entre tabiques sobresalientes de la superficie portamuestras, permitiendo así alojar las muestras en ubicaciones predeterminadas.
En una realización del soporte de la presente invención, al menos parte de las muestras está depositada en las ubicaciones en la superficie portamuestras en forma de película fina de sólidos, aplicada por ejemplo mediante una técnica de depósito seleccionada entre serigrafía, litografía, microserigrafía, microlitografía, y combinaciones de las mismas. En otra realización de la invención, al menos parte de las muestras ha sido depositada en las ubicaciones de la superficie portamuestras en forma de microgotas que comprenden disoluciones de sólidos, pudiéndose aplicar dichas microgotas mediante una técnica de inyección.
De acuerdo con una realización preferente del soporte de la invención, este presenta una configuración circular plana, como por ejemplo la de un cospel de disco compacto (CD-ROM) y está fabricado de un material susceptible de resistir, sin deformarse ni sufrir cambios en su estructura, a las temperaturas que aplican a la hora de analizarse las muestras en él depositadas. Un soporte útil para la casi totalidad de los rangos de temperaturas que se aplican en ensayos y caracterizaciones de este tipo, puede estar fabricado en un material termorresistente a temperaturas entre -200 a 500°C.
Análogamente al recubrimiento transparente plástico que presentan los discos compactos, en una realización del soporte de la presente invención la superficie portamuestras que aloja la o las muestras a analizar, puede estar cubierta de una lámina protectora transparente, preferentemente de material plástico capaz de resistir las temperaturas a las que se someten las muestras.
Por otra parte, la invención también se refiere a un aparato para la caracterización por irradiación de materiales sólidos dispuestos en un soporte del tipo anteriormente descrito, donde el aparato comprende medios de irradiación para aplicar al menos una radiación controlada a las muestras medios de detección y registro de al menos un primer efecto producido por la radiación sobre las muestras dispuestas en el soporte medios de control para controlar al menos un parámetro del aparato seleccionado entre temperatura, presión y composición química de la atmósfera en contacto con las muestras, medios de accionamiento para conferir un movimiento rotatorio controlado a al menos un soporte.
Este aparato permite irradiar un material, detectar y registrar el efecto de la radiación sobre un primer material dispuesto en el soporte en una primera posición, después de lo cual se hace girar el soporte se hace girar hasta que un segundo material queda ubicado bajo el haz de la radiación, y el proceso es repetido de nuevo. En el caso de operación por reflectancia, la intensidad de la luz reflejada por cada material tras haber sido irradiado es detectada y registrada.
En una realización del aparato de la invención, los medios de control comprenden medios de regulación térmica susceptibles de mantener las muestras a una temperatura en un rango desde -200°C hasta 500°C. Un aparato capaz de operar en este rango de temperaturas, es de aplicación para todo tipo de condiciones de caracterización.
Los medios de control también pueden comprender medios de regulación de fluidos gaseosos para regular la composición de fluidos gaseosos en contacto con la superficie del soporte y/o de las muestras.
Según se detallará más adelante en la presente descripción, el aparato de la presente invención también puede comprender
* medios magnetizadores para poder someter a las muestras a un campo magnético constante y/o variable; y/o
* medios de irradiación diseñados para irradiar las muestras con ondas electromagnéticas, electrones, otro tipo de partículas, y combinaciones de los mismos; y/o
* medios de irradiación que comprenden al menos un dispositivo emisor de rayos láser que preferentemente comprende medios de ajuste para ajustar la frecuencia o el rango de frecuencias de emisión de rayos láser; y/o
* medios generadores de luz monocromática; y/o
* medios generadores de luz polarizada; y/o
* un sistema óptico para descomponer luz en distintas longitudes de onda comprendidos en los medios de detección y registro.
El soporte y el aparato de la invención, permiten confeccionar un sistema ventajoso que permite la caracterización eficiente de materiales sólidos. Así, el soporte puede albergar en su superficie, una pluralidad de muestras de materiales sobre una superficie, estando éstos en forma de películas adheridas de distintos grosores, polvos de granulometría variada o pellets, pudiendo estar la superficie convenientemente conformada para albergar la pluralidad de sólidos. En el caso de que los materiales estén en forma de película, los distintos materiales pueden estar fabricados/depositados en forma continua, de forma que el soporte está recubierto por una película cuya composición varía en función de la posición. La geometría preferida para el soporte es una similar a la de un disco compacto.
Preferiblemente los métodos de deposición son aquéllos basados en métodos de serigrafía - litografía (microserigrafía), con los que se pueden fabricar películas finas de materiales (tintas) con composiciones muy varias y de formas muy precisas. Estas técnicas son bien conocidas y descritas. (US2001/002277 Al, US 5,143,854 y EP 1129773). De aplicación para la deposición de películas de sólidos (US 5,449,754) es el uso de técnicas de impresión de chorro de tinta, corrientemente utilizadas en impresoras del tipo ink-jet, de forma que depositan micro-gotas de distintas disoluciones para la síntesis de los materiales sólidos.
El término formato de CD o disco compacto (L.Boden, "Mastering CD-ROM Technology", John Wiley & Sons (1995)) que se está empleando en la presente memoria descriptiva, debe entenderse como una clase de disco circular que alberga sobre su superficie un conjunto de materiales sólidos, que pueden estar distribuidos de forma concéntrica o de espiral. Este término no pretende limitar las características de los discos o soportes, esto es, dimensiones, formateado, espaciado entre sólidos, a aquéllas que poseen los CD-ROM comerciales (US 4,719,615). La analogía con los soportes digitales tipo CD-ROM es hace aquí por conveniencia para ilustrar las ventajas y campo de utilidades respecto a los métodos de caracterización de materiales sólidos por espectroscopia utilizados actualmente (US 5,471,455).
El disco puede requerir algún tipo de preformado, para definir los surcos, sectores, marcos, direcciones y otras características necesarias para albergar los materiales sólidos de forma ordenada y estandarizada. Estas características pueden permitir la detección de errores en la deposición de los materiales sobre el disco y durante la lectura, la detección de datos sobre la distribución sobre el soporte y su contenido, y permiten el control y sincronización del proceso computerizado de lectura (irradiación y detección). Una amplia variedad de formatos de datos en CD está disponible, y la presente invención contempla el uso de cualquiera de estos u otros métodos que permitan la localización de los distintos materiales sobre el soporte.
El material del soporte (disco) puede estar hecho al menos parcialmente, o bien de un material que permita transmitir la luz a su través o bien un material reflectante (como un espejo), que únicamente refleje el haz incidente, sin producir otro tipo de modificación en este. Cuando la superficie del soporte es reflectante, permite realizar una doble irradiación sobre el material a caracterizar, permitiendo duplicar el efecto a cuantificar que sufre el haz de luz debido a la naturaleza del material atravesado.
Para este efecto pueden ser aplicados materiales de distinta naturaleza: materiales inorgánicos cerámicos amorfos o cristalinos, como por ejemplo lo son sílice, alúmina o carburo de silicio; materiales de naturaleza metálica, como por ejemplo son el oro, las aleaciones de acero, aluminio o titanio; materiales de naturaleza orgánica, como son todo tipo de materiales polímeros de moléculas orgánicas, como por ejemplo son el policarbonato, PTFE o resinas epoxídicas. La capacidad de los sistemas modernos mecánico/ópticos para dirigir y localizar un haz de luz láser sobre superficies muy pequeñas con una gran precisión hace posible la irradiación de forma selectiva y reproducible de alrededor de 109 posiciones individuales en un único disco de unos doce centímetros de diámetro, como es el caso del sistema usado para la lectura de disco compactos (CD). Por ello, a pesar de que se repite 10 veces la información sobre cada CD-ROM con el fin de corregir errores de escritura y ruido, los sistemas actuales de dirección de luz láser permiten irradiar con precisión del orden de 10 materiales sólidos distintos en un único soporte de formato de disco compacto.
En una realización de la presente invención, un soporte, preferiblemente plano, y más preferiblemente de formato de disco compacto, previamente descrito, sobre cuya superficie se han sintetizado o depositado una pluralidad de materiales sólidos, es girado mientras un rayo láser realiza un barrido de la superficie al efectuar éste un movimiento radial. La posición radial del rayo de luz (láser), la posición angular del soporte y el tipo de radiación láser (rango de frecuencias, intensidad, polarización) están controlados por un ordenador, que dirige el proceso de lectura (caracterización) y gestiona la información obtenida.
Para el movimiento giratorio preciso del soporte pueden ser necesarios medios tales como motores paso a paso (steppers). Asimismo, para el movimiento del haz láser son necesarios medios mecánicos y ópticos que aseguren el control y precisión de la posición irradiada en todo momento.
El área o superficie de cada material a caracterizar estará determinada por el grado de focalización que se puede alcanzar, lo que depende de la longitud focal de las lentes y la distancia desde las lentes hasta la superficie del material.
El haz de luz pasa a través del soporte traslúcido y el haz saliente puede detectarse. Previamente a esta detección, este haz saliente puede descomponerse a través de medios ópticos para detectar por separado las distintas frecuencias que pueden integrar el haz de luz saliente. El proceso de caracterización espectroscópico múltiple se basa en el hecho de que la luz que pasa a través del material sólido sufre cambios que dependen de la misma naturaleza del material y/o por la presencia de moléculas adsorbidas sobre éste. Este cambio es determinado por un detector adecuado, y, posteriormente, puede ser convertido en señales digitales que son gestionadas y almacenadas por un computador. Las propiedades que pueden ser alteradas de un haz de luz pueden ser su intensidad, ángulo de polarización, longitud de onda y la fase.
En otra aplicación de la presente invención, el rayo láser puede estar polarizado linearmente, y la polarización de fluorescencia de un material puede ser detectada.
La luz láser al pasar a través de un material puede experimentar cambios en su fase, debido al cambio del índice de refracción del material con respecto al aire. Este tipo de cambios en la fase de la onda electromagnética puede ser detectados por interferometría. (US 5,413,939). Este es el principio de funcionamiento de los actuales lectores de CD-ROM y discos compacto de audio, basados en métodos de interferometría para distinguir entre pits y lands. (US 5,471,455).
Otra modalidad de funcionamiento del presente sistema, consiste en la medida de la fluorescencia de los materiales, es decir, en hacer incidir una radiación sobre el material y luego detectar la radiación emitida por el sólido al cesar de ser irradiado, esto puede ser llevado a cabo, por ejemplo, con dispositivos CCD (charge-coupled device) (US 6,339,633, US 6,335,757 ó EP1168833) o con una fotocélula, (ejemplo del lector "GeneArray" de Hewlett Packard (Palo Alto, CA))
La señal de lectura de la respuesta a la irradiación de los distintos materiales puede ser corregida con blancos para evitar la influencia del material del soporte. Para el caso de los sistemas comerciales de lectura de discos compactos de música y CD- ROMs se utiliza la codificación EFM (modulación eight to fourteen).
La frecuencia o rango de frecuencias de la radiación láser será escogida en función del tipo de caracterización que se desee realizar, por ejemplo, se puede elegir una determinada frecuencia en el rango de la luz infrarroja para estudiar determinados enlaces OH presentes en un material. Asimismo, mediante el uso de distintas frecuencias, bien mediante el uso de distintos láseres (simultánea o secuencialmente) o bien mediante el uso de un láser de frecuencia ajustable, es posible una caracterización más completa. También de aplicación para los medios de radiación de la presente invención son los dispositivos láseres capaces de generar radiación con rangos amplios de longitud de onda, como es, por ejemplo, el dispositivo láser que emite en el rango de infrarrojo descrito por C. Gmachi et al. (Nature, vol. 415, 883-887 (21 Feb 2002)). Se contempla el uso de ondas electromagnéticas de cualquier frecuencia, desde ultravioletas, infrarrojos, luz visible, rayos X, etc.
La presente invención incluye la aplicación de técnicas de caracterización de fluorescencia de rayos X. A través de estas técnicas es posible estimar la composición de la librería de materiales soportados.
En el caso de aplicación de pulsos de radiación, la intensidad y duración, es decir, potencia y longitud del pulso de radiación requerida dependerá de numerosos factores tales como naturaleza de los materiales a caracterizar, sistema y modalidad de detección, velocidad de giro del soporte, área de material, etc.
Una modalidad destacable de la presente invención, es la posibilidad de efectuar el proceso de radiación cuando el soporte con los distintos materiales sólidos se encuentra en presencia de una atmósfera determinada (gases, vapores), que puede ser estática o renovada gracias a un flujo de dichos gases o vapores. De esta forma es posible realizar también un seguimiento in situ de la interacción del sólido con las distintas moléculas, e incluso si existe reacción química, determinar indirectamente la actividad catalítica de cada uno de la pluralidad de materiales. Para este efecto, el sistema dispone de los medios necesarios para poder controlar y regular la temperatura de los materiales, así como de medios para regular la presión (vacío o sobrepresión) en la cámara donde está ubicado el soporte con los materiales. De esta forma, es posible el uso de moléculas sonda, que permite el estudio de la interacción de los distintos sólidos con ellas, técnica ésta utilizada comúnmente para estudios de acidez, basicidad, etc.
Asimismo, los medios para regular la temperatura, presión y tipo de atmósfera en la que se encuentran los materiales, pueden ser de uso para diferentes tratamientos físico/químicos del conjunto de materiales previamente a la caracterización espectroscópica.
Otra realización de la presente invención contempla la posibilidad de medir la emisión de electrones (ionización) como respuesta a una irradiación láser, al someter al soporte a un determinado campo eléctrico (constante o variable). Esto es posible sin más que poner un electrodo a una determinada distancia del soporte (aplicándose una determinada diferencia de potencial entre ambos) y midiendo la corriente de electrones generada al hacer incidir la radiación (láser) sobre los materiales. También de interés es la posibilidad de medir la energía cinética (eV) con que son liberados los electrones de la superficie. Asimismo, también es posible medir la radiación reflejada/absorbida o fluorescencia. Este tipo de ensayo, daría información sobre la facilidad con que el material cede electrones, lo que está correlacionado con su actividad catalítica en determinadas reacciones químicas.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS A continuación, se describirán características de realizaciones de la presente invención en base a unas figuras, en las que la figura 1 es una vista esquemática en planta de un soporte según una primera realización de la invención; la figura 2 es una vista esquemática en sección transversal por la línea A- A' que aparece en la figura 1 ; la figura 3 es una vista esquemática en planta de un soporte según una segunda realización de la invención; la figura 4 es una vista esquemática en sección transversal por la línea B-B' que aparece en la figura 2; la figura 5 es una vista esquemática en perspectiva superior de un soporte según una tercera realización de la invención; la figura 6 es una vista esquemática en sección transversal por la línea C-C que aparece en la figura 5; la figura 7 es una vista esquemática en sección transversal ampliada del detalle D mostrado en la figura 6; la figura 8 es una vista esquemática en sección de un aparato de la invención según una primera realización; la figura 9 es una vista esquemática en sección de un aparato de la invención según una segunda realización; la figura 10 es una vista esquemática en sección de un aparato de la invención según una tercera realización.
En estas figuras, aparece una pluralidad de referencias numéricas para identificar los siguientes elementos:
1 soporte la superficie portamuestras del soporte
Ib recubrimiento de la superficie portamuestras
2 orificio central de montaje del soporte
3 a ubicaciones para muestras, en forma de depresiones puntuales en la superficie portamuestras, sectorialmente dispuestas en el soporte 3b ubicaciones para muestras, en forma de depresiones semicirculares en la superficie portamuestras, sectorialmente dispuestas en el soporte
3c ubicaciones para muestras, en forma de surcos en espiral en la superficie portamuestras, sectorialmente dispuestas en el soporte 3d tabiques entre ubicaciones 3e separaciones entre ubicaciones 4 muestras
5 aparato
6 cámara interior del aparato
7 medios de irradiación 7a medios de desplazamiento radial para los medios de radiación
8 medios de detección y registro
8a medios de desplazamiento radial para los medios de detección y registro 9a medios de regulación térmica 9b medios de regulación de fluidos gaseosos 9c salida de gases
10a motor de accionamiento 10b mecanismo de acoplamiento 10c vastago de accionamiento 11 medios magnetizadores
MODOS DE REALIZAR LA INVENCIÓN
Como puede observarse, las figuras 1 a 9 de la presente solicitud ilustran diversas realizaciones y aspectos de soportes realizados de acuerdo con la presente invención. Así, en las figuras 1 y 2 puede apreciarse una primera realización en la que el soporte 1 es un disco plano que presenta una superficie portamuestras la en las que están previstas ubicaciones 3a para muestras en sectores que rodean sectorial y radialmente los medios de acoplamiento reversible del soporte a medios de accionamiento para conferir un movimiento rotatorio controlado al soporte, constituidos por un orificio central 2.
Las figuras 2 y 3 muestran una segunda realización del soporte 1 en forma de disco plano en el que las ubicaciones 3b para las diferentes muestras 4 están formadas por una serie de depresiones semicirculares y dispuestas concéntricamente en 1 superficie portamuestras la alrededor del orificio central 2 de montaje. Las ubicaciones 3b están separadas entre sí por tabiques 3d y por separaciones 3e. Las figuras 5, 6 y 7 muestran una tercera realización del soporte 1, de acuerdo con cuya realización la superficie portamuestras la del soporte 1 está recubierta por un recubrimiento Ib transparente. En la realización mostrada en estas figuras, las diferentes muestras 4 están dispuestas en ubicaciones 3 c de un surco en espiral alrededor del orificio central 2, estando delimitados los surcos entre sí mediante el tabique de separación 3d. El recubrimiento Ib está fabricado de un material capaz de resistir las temperaturas y demás condiciones de los ensayos a los que se someten las muestras 4, y de no interferir negativamente con la irradiación aplicada en tales ensayos.
Las figuras 8, 9 y 10 muestran realizaciones del aparato 5 para la caracterización por irradiación, diseñado para realizar ensayos de muestras 4 dispuestas en los soportes 1 en forma de disco plano de la invención.
En la figura 8 se ilustra un aparato 5 que comprende una cámara interior 6 en la que están dispuestos medios de regulación térmica 9a así como medios de irradiación 7 dispuestos en primeros medios de desplazamiento radial 7a emergentes del techo de la cámara 6. En la parte inferior de la cámara 6 y en una posición enfrentada a la de los medios de irradiación 7, emergen hacia arriba unos medios de detección y registro 8 dispuestos en segundos medios de desplazamiento radial 8a los cuales son susceptibles de desplazar a los medios de detección y registro 8 de forma sincronizada el desplazamiento de los medios de irradiación 7 por los primeros medios de desplazamiento 7a. De esta manera, la irradiación emitida por los medios de irradiación 7 siempre será recogida por los medios de detección y registro 8.
Entre los medios de irradiación 7 y los medios de detección y registro 8, se encuentra un soporte 1 transparente, acoplado a un mecanismo de acoplamiento 10b previsto en el extremo superior de un vastago de accionamiento 10c accionado por un motor de accionamiento 10a.
Los medios de irradiación 7, los medios de detección y registro, los medios de regulación térmica 9a, los medios de desplazamiento radial 7a,8a y el motor 10a, están conectados a un sistema de control (no mostrado en las figuras) que controla los parámetros de estos elementos en función del ensayo que se realiza y en función de las diversas muestras que se encuentran en ubicaciones predeterminadas en la superficie portamuestras 1 a del soporte 1.
Para realizar el ensayo, el motor de accionamiento 10a rota el soporte 1 y los medios de irradiación 7 se desplazan de derecha a izquierda, o viceversa, de forma sincronizada con los medios de detección y registro 8, a lo largo de un radio del soporte 1. De tal forma y por la rotación del soporte 1, cada muestra pasa entre los medios de irradiación 7 y los medios de detección y registro 8, de manera que todas las muestras quedan sometidas a la evaluación. Dado que el sistema de control conoce la ubicación y el tipo de cada muestra, podrá evaluar individualmente cada muestra irradiada.
La realización del aparato 5 mostrado en la figura 9 está diseñada para evaluar muestras por reflexión de una radiación, y comprende los mismos elementos básicos que la realización mostrada en la figura 8, a excepción de que no se muestran los medios de regulación térmica y con la diferencia de que los medios de irradiación 7 y los medios de detección y registro, están dispuestos en medios de desplazamiento radial 7a,8a. Además, la realización del aparato 5 mostrada en la figura 9 ilustra esquemáticamente medios de regulación de fluidos gaseosos 9b,9c y medios magnetizadores 11. Estos medios también son gobernados por el sistema de control más arriba descrito.
Como puede observarse, los medios de irradiación 7 están dispuestos de tal forma que la radiación 7 incide inclinadamente sobre la superficie portamuestras la desde la que se refleja hacia los medios de detección y registro 8. Los medios magnetizadores 11 dispuestos debajo del soporte 1 pueden crear, en función de las condiciones previstas para el ensayo, un determinado campo magnético para modificar el efecto de la radiación sobre el material o viceversa.
El sistema de regulación de fluidos gaseosos 9b,9c introduce el fluido, tal como por ejemplo un gas inerte, a la cámara interior 6 y evacúa el fluido por la salida de gases 7.
La realización del aparato 5 mostrada en la figura 10 se diferencia de la de la figura 9 sólo en que los medios de irradiación 7 y los medios de detección y registro 8 están combinados en un sólo elemento dispuesto perpendicularmente a la superficie portamuestras la, de manera que la radiación reflejada perpendicularmente por la superficie portamuestras tiene el mismo recorrido que el haz de radiación incidente, hasta que el haz reflejado es separado de la radiación incidente por medios ópticos y detectado.

Claims

REIVINDICACIONES
1. Un soporte rotatorio para portar una pluralidad de muestras (4) de materiales sólidos para la caracterización de dichos materiales por espectroscopia caracterizado porque comprende una pluralidad de ubicaciones (3a,3b,3c) para el depósito directo de al menos una muestra (4) en cada ubicación (3a,3b,3c), un soporte plano (1) con una superficie portamuestras (la) que comprende las ubicaciones (3a,3b,3c) para las muestras (4), estando definida cada ubicación (3a,3b,3c) en una posición predeterminada, y medios de acoplamiento (10b) reversible del soporte (1) a medios de accionamiento (10a) para conferir un movimiento rotatorio controlado al soporte (1), teniendo el soporte (1) una extensión horizontal al menos dos veces y media mayor que su altura.
2. Un soporte según la reivindicación 1, caracterizado porque al menos parte de las ubicaciones (3a,3b) están distribuidas sectorialmente en la superficie portamuestras (la).
3. Un soporte según la reivindicación 1 o 2, caracterizado porque al menos parte de las ubicaciones (3c) están distribuidas en espiral y concéntricamente en la superficie portamuestras (la) alrededor de un eje de giro del soporte (1).
4. Un soporte según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque al menos parte de las ubicaciones (3a,3b,3c) está definida por depresiones en la superficie portamuestras.
5. Un soporte según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque al menos parte de las ubicaciones (3b,3c) está definida entre tabiques (3d) sobresalientes de la superficie portamuestras.
6. Un soporte según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque al menos parte de las muestras (4) está depositada en las ubicaciones (3a,3b,3c) en la superficie portamuestras (la) en forma de película fina de sólidos.
7. Un soporte según la reivindicación 6, caracterizado porque la película fina ha sido aplicada mediante una técnica de deposición seleccionada entre serigrafía, litografía, microserigrafía, microlitografía, y combinaciones de las mismas.
8. Un soporte según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque al menos parte de las muestras (4) ha sido depositada en las ubicaciones
(3a,3b,3c) de la superficie portamuestras (la) en forma de microgotas que comprenden disoluciones de compuestos precursores que formarán sólidos.
9. Un soporte según la reivindicación 8, caracterizado porque las microgotas han sido aplicadas mediante una técnica de inyección.
10. Un soporte según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque el soporte (1) consiste al menos parcialmente de un material trasparente a determinadas ondas electromagnéticas.
11. Un soporte según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, caracterizado porque el soporte (1) consiste al menos parcialmente de un material reflectante
12. Un soporte según la reivindicación 11, caracterizado porque el material reflectante refleja un haz de luz incidente sin modificar dicho haz.
13. Un soporte según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12, caracterizado porque el soporte (1) es un soporte circular plano.
14. Un soporte según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13, caracterizado porque el soporte (1) tiene el formato de un cospel de disco compacto.
15. Un soporte según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 14, caracterizado porque está fabricado en un material termorresistente a temperaturas entre -200 a 500°C.
16. Un aparato para la caracterización por irradiación de materiales sólidos dispuestos en un soporte de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 14, caracterizado porque comprende medios de irradiación (7) para aplicar al menos una radiación controlada a las muestras (4), medios de detección y registro (8) de al menos un primer efecto producido por la radiación sobre las muestras (4) dispuestas en el soporte (1), medios de control para controlar al menos un parámetro del aparato seleccionado entre temperatura, presión y composición química de la atmósfera en contacto con las muestras, medios de accionamiento (10a, 10b) para conferir un movimiento rotatorio controlado a al menos un soporte (1).
17. Un aparato de acuerdo con la reivindicación 16, caracterizado porque los medios de control comprenden medios de regulación térmica (9a) susceptibles de mantener las muestras (4) a una temperatura en un rango desde -200°C hasta 500°C.
18. Un aparato de acuerdo con la reivindicación 16, caracterizado porque los medios de control comprenden medios de regulación de fluidos gaseosos (9b,9c) para regular la composición de fluidos gaseosos en contacto con la superficie portamuestras (la) del soporte (1) y/o de las muestras (4).
19. Un aparato de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 16 a 18, caracterizado porque comprende medios magnetizadores (11) para poder someter a las muestras (4) a un campo magnético.
20. Un aparato según la reivindicación 19, caracterizado porque el campo magnético es constante.
21. Un aparato según la reivindicación 19, caracterizado porque el campo magnético es variable.
22. Un aparato de acuerdo con la reivindicación 16, caracterizado porque los medios de irradiación (7) están diseñados para irradiar las muestras (4) con radiaciones seleccionadas entre ondas electromagnéticas, electrones, otro tipo de partículas, y combinaciones de los mismos.
23. Un aparato de acuerdo con la reivindicación 16, caracterizado porque los medios de irradiación (7) comprenden al menos un dispositivo emisor de rayos láser.
24. Un aparato según la reivindicación 23, caracterizado porque el dispositivo emisor de rayos láser comprende medios de ajuste para ajustar la frecuencia o el rango de frecuencias de emisión del rayos láser.
25. Un aparato según la reivindicación 16, caracterizado porque los medios de irradiación (7) son medios generadores de luz monocromática.
26. Un aparato según la reivindicación 16, caracterizado porque los medios de irradiación (7) son medios generadores de luz polarizada.
27. Un aparato de acuerdo con la reivindicación 16, caracterizado porque los medios de detección y registro (8) comprenden al menos un sistema óptico para descomponer luz en distintas longitudes de onda.
28. Un aparato según la reivindicación 16, caracterizado porque los medios de irradiación (7) son capaces de producir pulsos precisos de radiación
29. Un aparato según la reivindicación 16, caracterizado porque los medios de irradiación (7) permiten irradiar varias muestras simultáneamente.
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