S O I ゥエ ーハ及ぴ S O I ゥエ ー ノヽの製造方法
技術分野
本発明は S O I ゥ エ ーハに関 し、 さ ら に詳 し く は、 シ リ コ ン活性 層が薄 く 形成 されてい る場合であっ て も電気的信頼性が極めて高い
S O I ゥ ェー ハ 、 及ぴその よ明う な S O I ゥエ ーハの製造方法に関す る 。
書
背景技術
従来、 デバイ ス用基板と して、 支持基板上にシリ コ ン活性層 ( S O I 層) が形成された S O I ゥエ ーハが広く利用されている。 このよ う な s o
I ゥエーハの製造方法と して、 例えば 2枚のシリ コンゥエーハ同士を酸化 膜を介して貼り合わせる貼り合わせ法が知られている。 貼り合わせ法の一 つであるイオン注入剥離法では、 シリ コン活性層となるシリ コンゥエ ーハ (ボン ドゥエーハ) あるいは支持基板となるベース ゥエーハの表面に酸化 膜 (絶縁層) を形成し、 ボン ドゥエーハの片側の表面から水素等のイオン をイオン注入してゥエーハ内部にイオン注入層を形成する。 さ らに、 この ボン ドゥエーハを酸化膜を介してべ一スウェーハに貼り合わせた後、 熱処 理によ り イオン注入層で剥離する。 これによ りべ一スウェーハ上に酸化膜 を介して薄いシリ コン活性層が形成された S O I ゥエ ーハを得る こ とがで さ る。
なお、 絶縁性の支持基板を用い、 これにポン ドゥエーハを直接、 すなわ ち酸化膜を介さずに貼り合わせる場合もある。
上記のよ う に S O I ゥエ ーハを製造する場合、 ボン ドゥエーハと しては、 これまでは通常、 表面にサイズが 5 0 n m以上の微小ピッ ト欠陥が存在す るシリ コ ンゥエ ーハを使用するのが一般的であった。 しかし、 近年、 シリ
コン活性層の薄膜化要求が増し、 これに適用できるシリ コンゥエーハの品 質要求も厳しく なっている。
シ リ コ ン活性層 の欠陥を低減させる も の と して、 ェ ピタ キシ ャ ル 層 を利用 した も のや、 F P D、 L S T D、 C O P 等の グロ ーンイ ン ( G r o w n - i n ) 欠陥 と 呼ばれる 単結晶成長起因の欠陥の無い 、 いわゆ る ニ ュー ト ラルな領域 ( N領域) のシ リ コ ン単結晶 を利用 した も のが提案さ れている。
例えば、 シ リ コ ンゥエーハ (ポン ドゥエーハ) 上にェピタキシャル層を 形成し、 ェピタキシャル層にボロンをイオン注入した後、 支持基板に酸化 膜を介して貼り合わせ、 さ らにボン ドゥエーハの裏面を研削研磨するこ と によ り S O I ゥエーハを製造する方法が提案されている (例えば、 特開平 1 0 — 7 9 4 9 8号公報 (第 4一 6頁、 図 2 ) 参照。)。
しかし、 このよ う にェピタキシャル層を形成したゥエーハをボン ドゥエ ーハと して使用 した場合、 S O I 層の欠陥は改善されるが、 ェピタキシャ ル層を成長させる工程が増えるため、 製造コス トが著しく増加する とレヽ ぅ 問題がある。
一^、 ボン ドゥエーハと して、 F P Dや C O P等の微小欠陥が存在し ない N領域で育成したシリ コ ンゥエーハを用いる場合には、 シリ コン単結 晶の育成条件を精密に制御する必要はあるが、 ェピタキシャル層を形成さ せるよ う な工程が不要である という利点がある。
こ こ で N領域について説明 してお く と 、 通常の結晶 中固液界面近 傍の温度勾配 Gが大き い炉内構造 (ホ ッ ト ゾー ン : H Z ) を使用 し 1t C Z 引 上げ機で結晶軸方向 に成長速度 V を高速か ら低速に変化 さ せた場合、 図 9 に示 した よ う な欠陥分布図 と して得 られる こ と が知 られてい る。
図 9 において V領域 と は、 V a c a n c y 、 つま り シ リ コ ン原子 の不足か ら発生する 凹部、 穴の よ う な も のが多い領域であ り 、 I 領 域 と は、 シ リ コ ン原子が余分に存在する こ と に よ り 発生する転位や
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余分なシ リ コ ン原子の塊が多い領域の こ と であ る 。 そ して、 V領域 と I 領域の間には 、 原子の不足や余分が無い (少ない ) ニュ ー ト ラ ル ( N e u t r a 1 、 以下 N と 略記する こ と があ る ) 領域が存在 し
、 ま た 、 V領域の ¾界近辺には O S F (酸化誘起積層欠陥、 O X i d a t i o n I n d u c e d S t a c k 1 n g a u 1 t ) と 呼ばれる欠陥が 、 T'R H曰成長軸に対する垂直方向の断面で見た時に ング状に分布 (以下 O S F リ ング と い う と 力 S あ る) してい る こ と も確認されて ヽる
そ して、 成長速度力 S比較的高速の場合には、 孔型の点欠陥が集 合 したポィ ド起因 と さ れてい る F P D 、 L S T D 、 C O p 等の グ ロ 一ンィ ン欠陥が SB 方向全域に髙密度に存在 し 、 これ ら の欠陥が 存在する領域は V領域 と な る。 まに、 成長; iS度の低下に伴い、 O S
F ングが結晶の周辺か ら発生 し、 こ の リ ングの外側に格子間シ リ ンが集合 した転位ル一プ起因 と 考え られてい る L / D ( L a r g e D i s 1 o C a t i o n : 格子間転位ル一プの略号 、 L S E P
D 、 L F P D等 ) の欠陥 (巨大転位ク ラ ス タ ) が低密度に存在 し、 これ ら の欠陥が存在する領域は I 領域 ( L ノ D領域 と い う こ と 力 あ る ) と な る。 さ ら に、 成長速度を低速にする と 、 O S F リ ングが ゥ ェ一ハの中心に収縮 して消滅 し 、 全面が I 領域 と な る。
そ して、 V領域と I 領域の 中間で O S F リ ングの外側の N領域は
、 孔起因の F Ρ D 、 L S T D 、 C O P も 、 格子間シ リ コ ン起因の
L S E P D 、 L F P D も 存在 しない領域 と な る ' ο なお、 最近では、
N領域を さ ら に分類する と 、 図 9 に示 されている よ う に 、 O S F リ ングの外側に隣接する N V 領域 (空孔の多い領域 ) と I 領域に隣接 する N i 領域 (格子間シ ジ コ ンが多い領域) と が あ り 、 N V 領域で は 、 熱酸化処理 し こ際に酸素析出量が多 く 、 N i 領域では酸素析出 が殆 ど toハ、ゝい と がわ力 つ ている
このよ う な N領域は、 従来、 ゥエ ーハ面内では一部分にしか存在しなか
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つたが、 引上げ速度 (V) と結晶固液界面軸方向温度勾配 (G ) の比であ る V / Gを制御する こ と で N領域が横全面 (ゥ 一ハ全面) に広がった結 晶が製造でき るよ う になつている。
そ こ で、 S O I ゥエーハの製造において も 、 前記 した よ う にポ ン ド ゥエーハ と して全面 N領域 と な る シ リ コ ン単結晶 ゥエーハを用い る方法が提案 されてい る。
例えば、 チヨ ク ラルスキー法 ( C Z法) によ り シリ コ ン単結晶を引上げ る際、 引き上げ速度 Vと引上げ軸方向の結晶固液界面の温度勾配 Gとの比 ( V/G) を所定の範囲内に制御してシリ コ ン単結晶を引上げ、 ボン ドウ エーハと して、 N領域のシリ コンゥエーハを使用 した S O I ゥエーハが提 案されている (例えば、 特開 2 0 0 1 — 1 4 6 4 9 8号公報 (第 5 — 8 頁) 及び特開 2 0 0 1 — 4 4 3 9 8号公報 (第 2 — 4頁、 図 1 ) 参照。)。
と ころが、 ボン ドゥエーハとべ一スウェーハとの貼り合わせのための酸 化処理及び S O I 層の厚さを調整するための酸化処理を行った後、 酸化膜 除去のため弗酸洗浄を行う場合、 ボン ドゥエーハと して N領域で育成した シリ コン単結晶を用いても、 S O I 層がほぼ全面あるいは局部的に破壊す る とい う不良が発生する場合があった。 特に S O I 層の厚さを薄く 形成し たと きに上記のよ う な不良が生じるこ とが多かった。 また、 将来、 さ らに
S O I 層の薄膜化が要求されるよ う になつた場合には、 このよ う な単に N 領域で育成したシリ コンゥエーハをボン ドゥエーハと して使用 しても S O I層が著しく 劣化してしま う こ とが懸念されるほか、 S O I 層とベースゥ エーハの層間絶縁酸化膜の膜質を損な う こ と も予想される。 発明の開示
そこで、 本発明は、 このよ う な問題点に鑑みてなされたもので、 例えば、 厚さが 2 0 0 n m以下といった極めて薄い S O I 層を形成した場合であつ ても、 弗酸洗浄等によ り微小ピッ トが発生せずに優れた電気特性を持ち、 しかも、 工数を増やさずに製造するこ とができる S O I ゥエーハを提供す
るこ と を目的とする
上記 困 的を達成する た め、 本発明 に よれば 、 少な < と も支持基板 上にシ リ ン活性層が形成 さ れた S O I ゥェ一 ノヽであ て 、 少な く と ¾) 目 U記シ リ コ ン活性層が、 チ ヨ ク ラノレ ス キ一法に よ り 育成 さ れた シ リ ン単 あ •9 、 リ ング状に発生する O S F の外側の N領域 でめ つ て 且つ 。 U yポジシ ヨ ン法に よ り 検出 される欠陥領域が存 在 しない の力 ら な る と を特徴 と する S Ο I クェ一 ノヽが提供さ れ る。
こ の よ う にシ リ コ ン活性層が、 N領域であつて 、 且つ C uデポジシ ョ ン 法によ り検出される欠陥領域が存在しないシ リ ン単結晶からなる S O I ゥェ一ハとすれば 、 シリ コン活性層には極めて微小な欠陥すら存在しない こ とになるので、 これを弗酸洗浄した場合でも微小ピッ トが発生せず、 優 れた電気特性を持つ s o I ゥエ ー ノ、となる。 また、 このよ う な S O I ゥェ 一 ノヽであれば、 ェピウェ一ハを用いる場合のよ な工数を増やさずに製造 する とができるので、 製造コス トが低く抑えられたものとなる。 こ の場 π 、 シ V ン活性層の厚さ は、 2 0 0 n 以下 と する と がでさ る
近年 、 S o I 層の薄膜化が要求 さ れてい る が 、 本発明 に係 る S o
I ゥ ェ 一 ノヽ の シ ン活性層 には C u デポジシ 3 ン法に よ り 検出 さ れる極めて微小な欠陥す ら存在 しないの で シ コ ン活性層の厚 さ を 2 0 0 n 以下 と して も 、 弗酸洗浄等に よ り 欠陥が拡大 してシ V . ン活性層が破壌 さ れる こ と がな く 、 高品 の S o I ゥ ェ一ハ と す る と がでさ る
ま た 、 刖記シ ジ ン活性層が、 酸化膜を介 して 記支持基板に貼 り 合わ さ れて形成 さ れてレヽ る も のであ る こ と が好ま し < 、 の場合
、
、 目 U記酸化膜の厚 さ が 2 η π! 〜 3 0 0 0 η の 囲内 に あ る - と が 好ま しい
の よ 5 にシ ジ ン活性層が酸化膜を介 して支持 板に貼 り 合わ
さ れて形成 さ れてい る も のであれば、 通常の貼 り 合わせ法に よ り 容 易 に製造する と がでさ る o ま た 、 上記範囲内の厚 さ の酸化膜であ れば 、 熱処理等に よ 容易 に形成する と がでさ る上 、 シ ン活 性層が酸化膜に よ り 確実に接合 さ れる と と も に絶縁 さ れて高 PP質の
S o I ゥェ一ハ と な る o
ま た 、 刖記 S o I ゥェ一ハは 、 ィ ォン注入剥離法に よ り 製造 さ れ た も の と する こ と がでさ る o
の よ ラ にィ ォン注入剥離法に よ り 製造された も のであれば 、 シ
-
V . ン活性層が極めて薄 < 厚 さ の均一な あ の と する と がでさ る 上
、 欠陥の ハ、、 レ、極めて P
PP質の S O I クェ ノヽ と なる ο
さ ら に本発明では 、 次の よ 5 な S o I クェ一 ノヽを製造する 方法も 提供さ れる o すなわち 、 シ V n ン活性層 と な る ポン ド、 ゥェ 一 ノヽ と 支 持基板 と な る へ ス ゥ ェ― - /ヽの う ち 、 刖 griボン 1ド ゥコニ ー ノヽの表面力 ら水素イオン、 希ガスイオンあるいはこれらの混合ガスイオンをイオン注 入してゥエーハ内部にイ オン注入層を形成し、 該ボン ドゥエーハのイオン 注入された側の表面と前記ベースゥエーハの表面と を酸化膜を介してまた は直接貼り合わせた後、 熱処理によ り前記ボン ドゥエーハの一部を前記ィ ォン注入層で剥離して s o I ゥ .ェ -ハを形成する S o I ゥ工 - -ハの製造方 法において、 前記ポン ドゥェ 一 ノヽと して 、 チ 3 ク ラ ルス キ一法に よ り 育成 さ れたシ リ コ ン単結晶であ 、 V ング状に発生する o S F の外 側の N領域であっ て、 且つ C u 丁ポジシ ョ ン法に よ 検出 さ れる欠 陥領域が存在 しないシ リ ン クェ一 ノヽを用い · - る と を特徴 と する S
O I ゥエーハの製造方法が提供さ れる o
の よ う な方法に よ り S o I ゥェ一 ノヽを製造すれば 、 シ V ン活 性層がポン ド ゥエーノヽ の性質を反映 した も の すなわち 、 N領域で あつ て、 且つ C u デ シシ ン法に よ り 検出 さ れる欠陥領域す ら存 在 しない も の と な り 、 極めて高品質の s o I クェ ノヽを得る こ と が でさ る。 ま た 、 工数が増 る と も な ヽ ので 、 製造コ ス 卜 を低 く 抑
え る こ と ができ る。
以上のよ う に、 本発明によれば、 シ リ コ ン活性層が、 V領域、 O S F領 域、 巨大転位ク ラ ス タ ( L S E P 、 L F P D ) 領域を含まないニュー ト ラ ル ( N ) 領域であって、 しかも C uデポジシ.ヨ ン欠陥領域も含まず、 且つ、 S O I ゥ; ーハ製造工程内で表面に微小ピッ トが発生しない、 優れた電気 特性を持つ S O I ゥエーハが提供される。
このよ う な S O I ゥヱーハを使用してデバイスを作製すれば、 電気特性 に優れたデバイスを高歩留り で作製するこ とができる。 図面の簡単な説明
図 1 は、 本発明に係る S O I ゥエーハの製造工程の一例を示すフ ロ ー 図である。
図 2 は、 本発明 に係 る S O I ゥエ ーハを製造する 際に使用する結 晶の領域を表す説明図であ る。
図 3 は、 本発明で使用する こ と ができ る C Z シ リ コ ン単結晶製造 装置の一例であ る。
図 4 は、 ( A ) は単結晶成長速度と結晶切断位置の関係を示す関係図で あ り 、 ( B ) は成長速度と各領域を示す説明図である。
図 5 は、 C uデポジショ ン評価試料の作製方法を示す説明図である。 図 6 は、 結晶縦割 り 加工断面の ( A ) ゥエ ー ノヽ ラ イ フ タ イ ム及び ( B ) C u デポジシ ョ ン欠陥を示す図である。
図 Ί は、 実験 2おける成長速度と結晶切断位置を示す図である。
図 8 は、 C uデポジショ ン法によ り各結晶領域の欠陥分布を示す図であ る。
( A ) V領域
( B ) N領域 ( C uデポジシ ョ ン欠陥発生)
( C ) N領域 ( C uデポジシ ョ ン欠陥なし)
図 9 は、 ボン ドゥエーハと して従来使用 さ れてい る 結晶領域を表す
説明図であ る。 発明を実施するための最良の形態
以下 、 本発明 について さ ら に詳 し < 説明する。
本発明者 ら は 、 本発明 の 成に先 つ て以下の よ う な調查及ぴ検 討を行つた。
まず 、 シ リ ン単結晶を引 さ上げる 、 7PB 曰曰 か ら直胴尾部にか けて髙速 ら低速へ漸減させた場合 、 刖 pL し /こ う に、 あ る成長速 度に達 した と さ に O S F が シュ ンク し 、 その後 、 さ ら に低速領域 で N V 、 N i 、 I (巨大転位ク ラ ス タ発生) 領域の順に各相が形成
- さ れる と が知 られてレ、る o ま た 、 最近では、 図 2 に示 さ れる よ う に、 N V領域には O S F消滅直後に c Uァポジショ :ン法によ り 欠陥が検 出される領域が一部存在する こ と も分かった (例えば、 特開 2 0 0 2 — 2 0 1 0 9 3号公報参照。)。
なお . 、 ' C U デ:ポジシ 3 ン法 と は 、 半導体 ゥェ ハ の欠陥の位置を 正確に測定 し 、 半導体 ク工一 ノヽ の欠陥に対する検出限 /スを 向上 させ
、 よ り 微細な欠陥に対 して も正確に測定 し 、 分析でさ る ゥェ一 ノヽの 評価法であ る o
具体的な ゥェ一 ノヽ の評価方法は 、 ゥェ一 ノヽ表面上に所定の厚 さ の 絶縁膜を形成 させ 前記クェ一 ノヽの表面近 < に形成 さ れた欠陥部位 上の絶縁膜を破壌 して欠陥部位に C u 等の電解物質を析出 ( T ポジ
、、、
シ ン ) す る も の で あ る o つ ま り 、 C ポ ンシ ン法は 、 c ィ ォンが溶存する液体の 中で 、 ゥェ一 ノヽ表面に形成 した酸化膜に電位 を印加する と 、 酸化膜が劣化 してい る部位に電流が流れ 、 C ィ ォ ンが C と なつ て析出する と を利用 した 価法であ る 酸化膜が 劣化 し易い部分には C o P 等の欠陥が存在 してい る こ と が知 られて い る o
C u T ポジシ 3 ン さ れた クェ ノヽ の欠陥部位は 、 集光灯下や直接
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的に肉眼で分析 してそ の分布や密度を評価する こ と 力 でき 、 さ ら に 顕微鏡観察、 透過電子顕微鏡 ( T E M ) ま たは走査電子顕微鏡 ( S
E M ) 等で も確認する こ と ができ る。
そして ' . 当業者な ら 、 O S F がシユ リ ン ク した後の N V 領域か ら
N i 領域が消滅する ま で ( I 領域が発生する ま で) の範囲で育成 し たシ y ン単結晶 をボン ド ゥエーハ と して使用する こ と は容易 に想 到でさ る であろ う (図 9 参照)。
しか し 、 例えば厚 さ カ 2 0 0 n m以下 と な る極めて薄い s o I 層 には微小 ピ ッ ト欠陥 さ え も残留 しない方が好ま しい。 そ こ で本発明 者 ら は 、 こ れ ら の領域にお け る欠陥について を行つ た 。 具体的 には 、 シ リ コ ン単結晶成長の高速か ら低速へ漸減する 際 O S F 消
、
滅直刖 の V領域を表面検査装置 ( M A G I C s ) に よ る座標同定後
、 F I B (集束イ オン ビーム) 加工を施 し、 そのポイ ン 卜 の T E M 観察を行つ た と こ ろ、 約 2 0 n mの微小 ピ ッ ト 欠陥の存在が確認 さ れた o
さ ら に他の領域について も調査、 検討を行つ た と こ ろ 、 以下の よ
5 な と が分かっ た。
V領域は O S F消滅直前の領域ほどボイ ドが微細化するが 、 V領域の 微小 ピ V ト 欠陥は、 相 当微細な も の であ つ て も初期酸化膜耐圧 ( T z D B ) 特性を著 し く 劣化 させる。
方 、 シ リ コ ン単結晶成長の高速か ら低速へ漸減の際 、 O S F 消 滅直後の C u デポ ジシ ョ ン欠陥領域について は、 V領域のよ う に顕 な耐圧レ ルの劣化はなく 、 T Z D B 特性が面内 ほぼ 1 0 0 % の領 域で C モー ドを示すも のの、 経時絶縁破壌 ( T D D Β ) 特性におい てやや劣化力 s見 られる。
さ ら に、 S O I 層表面の微小 ピ ッ ト欠陥の存在はゝ ボン ウ ー ノヽ と ベース ゥ エ ーハの貝占 り 合わせのための酸化 、 及ぴ S ο I 層の厚 さ調整のため の酸化処理後に行われる 弗酸洗浄の 、 ェ ッ チングに
よ り 欠陥サイ ズが拡大 して S O I 層 を破壌する こ と がわかっ た。 特 に、 空乏層を広げる 目的で S O I 層が 1 0 0 n mよ り 薄膜化した場合、 C uデポジシ ョ ン法で検出される、 2 0 n mのサイズを下回る十分微小な 欠陥であっても、 これらの欠陥が存在する と弗酸洗浄の際にエッチングに よ り欠陥サイズが拡大して S O I層を破壊するおそれがある。 その結果、 これらの微小欠陥は電気的障害を引き起こ し、 著しく信頼性を損な う原因 となる。
すなわち、 上記のよ う な領域、 特に N領域は、 本来、 酸化膜耐圧はそ れほど悪く ないが、 これを S O I ゥエ ーハの活性層と して用いる と、 たと え欠陥のサイズが S O I 層の厚さに対して十分微細であっても、 電気的に 信頼性を損な う可能性がある こ とがわかった。
本発明者 ら は 、 以上の よ つ な 及ぴ検討を行つ た結果 、 シ V ン活性層が 、 Ν領域であつ て 、 C ホ シ シ 3 ン法に よ り 検出 さ れ る欠陥領域 さ X. あ存在 しなレ、 も の と すれば 、 Τ Ζ D Β 特性及ぴ Τ D
D B 特性に優れる 上、 弗酸洗浄を行つ て も欠陥サィ ズが拡大せず 、 ェ ッ チングに よ り 破壌する と のなレ、 特性に優れた S ο I ゥェ 一 ノヽ と な る こ と を Λ出 した そ して 、 こ の よ な S Ο I クェ一 ノヽを 製造する には 例えば 、 C z 法に よ 育成 さ れた シ リ コ ン単結晶で あ り 、 N領域であ つ て 、 C τポジシ ョ ン法に よ 検出 される欠陥 領域が存在 しないシ リ コ ン ゥェ ハをポン クェ一ハ と して使用 し て S O I 層 を形成 さ せれば良い と を ^出 し 本発明 を 成する に 至つ た も のである
以下、 添付図面 ¾■ 照 しなが ら本発明 の実施の形態につレ、て具体 的に説明する が 本発明は _れに限定 される も のではない
図 1 は ィ ォン注入剥離法に よ り 本発明 に係 る S Ο I クェ一ハを 製造する ェ の一例を示すフ n 一図であ る
まず、 最初のェ程 ( a ) では 、 2 枚の シ リ ン鏡面 ゥェ ノヽ 、 す なわち、 S ο I μ と な る ボン K ゥェ一 ノヽ 2 1 と 、 支持基板 と な るベ
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一ス ウェーノヽ 2 2 と を準備する。 こ こ で、 本発明では、 ボン ド ゥエ ー ノヽ 2 1 と して、 チ ヨ ク ラルス キー法 ( C Z 法) に よ り 育成 さ れた シ リ コ ン単結晶であ り 、 リ ング状に発生する O S F の外側の N領域 であっ て、 且つ C u デポ ジシ ョ ン法に よ り 検出 さ れる欠陥領域 (本 発明 では 「 C u デポ ジ シ ョ ン欠陥領域」 と レヽ ぅ 場合が あ る 。) が存 在 しないシ リ コ ン ゥエ ーハを使用する。
上記の よ う な N領域であっ て、 C u デポジシ ョ ン欠陥領域の無い シ リ コ ン単結晶は、 例えば、 図 3 に示 さ れる よ う な単結晶製造装置 を使用 し、 V / G を制御 しな力 S ら育成する こ と がで き る 。 こ の単結 晶引上げ装置 3 0 は、 引上げ室 3 1 と、 引上げ室 3 1 中に設けられたルツ ボ 3 2 と、 ルツポ 3 2 の周囲に配置されたヒータ 3 4 と、 ルツポ 3 2 を回 転させるルツポ保持軸 3 3及ぴその回転機構 (図示せず) と、 シ リ コ ンの 種結晶を保持するシー ドチャ ック 6 と、 シー ドチャ ック 6 を引上げるワイ ャ 7 と、 ワイヤ 7 を回転又は卷き取る卷取機構 (図示せず) を備えている 。 また、 ヒータ 3 4 の外側周囲には断熱材 3 5が配置されている。
ルツポ 3 2 は、 その内側のシリ コ ン融液 (湯) 2 を収容する側には石英 ルツポが設けられ、 その外側には黒鉛ルツポが設けられている。
なお、 最近では引上げ室 3 1 の水平方向の外側に、 図示しない磁石を設 置し、 シリ コン融液 2 に水平方向あるいは垂直方向等の磁場を印加するこ と によって、 融液の対流を抑制し、 単結晶の安定成長をはかる、 いわゆる M C Z法が用いられるこ と も多い。 '
また、 育成したシリ コ ン単結晶 1 を囲むよ う に して筒状の黒鉛筒 (遮熱 板) 1 2が設けられており 、 さ らに結晶の固液界面 4近傍の外周に環状の 外側断熱材 1 0が、 内側には内側断熱材 1 1 がそれぞれ設けられている。 これらの断熱材 1 0 , 1 1 は、 その下端とシリ コ ン融液 2 の湯面 3 と の間 に 2 〜 2 0 c mの間隔を設けて設置されている。 こ うすれば、 結晶中心部 分の温度勾配 G c [ °C / c m ] と結晶周辺部分の温度勾配 G e との差が小 さ く な り、 例えば結晶周辺の温度勾配の方が結晶中心よ り低く なるよ う に
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炉内温度を制御するこ と もできる。
黒鉛筒 1 2 の上には冷却筒 1 4があって冷却媒体を流して強制冷却して いる。 さ らに、 冷却ガスを吹き付けたり 、 輻射熱を遮って単結晶を冷却す る筒状の冷却手段を設,けてもよい。
このよ う な単結晶引上げ装置 3 0 を用いてシ リ コン単結晶を製造するに は、 まず、 ルツポ 3 2 内でシ リ コ ンの高純度多結晶原料を融点 (約 1 4 2 0 °C ) 以上に加熱して融解する。 次に、 ワイヤ 7 を卷き出すこ と によ り融 液 2の表面略中心部に種結晶の先端を接触又は浸漬させる。 その後、 ルツ + ポ保持軸 3 3 を回転させる と と もに、 ワイヤ 7 を回転させながら卷き取る 。 これによ り種結晶も回.転 しなが ら 引上げられ、 単結晶の育成が開始さ れ、 以後、 引上げ速度と温度を適切に調節するこ とによ り略円柱形状の単 結晶棒 1 を得るこ と ができ る。
'そ して、 N領域であっ て、 C u デポ ジシ ョ ン欠陥領域が存在 しな いシ リ コ ン単結晶を育成する には、 例えば、 引上げ中 のシ リ コ ン単 結晶の成長速度を漸減 した場合、 O S F リ ングが消滅 した後に残存 する C u デポジシ ョ ン法に検出 される欠陥領域が消滅する境界の成 長速度 と 、 さ ら に成長速度を漸減 した場合に格子間転位ループが発 生する境界の成長速度 と の間の成長速度に制御 して結晶を育成する。 すなわち、 引上げ中のシリ コン単結晶の成長速度を結晶肩から直胴尾部 にかけて高速から低速へ漸減させた場合、 図 2 に示したよ う に、 成長速度 Vに応じて、 V領域、 O S F リ ング領域、 C uデポジショ ン欠陥領域、 N V領域、 N i 領域、 I 領域 (巨大転位ク ラス タ発生領域) の順に各相が形 成されるが、 N領域の う ち、 O S F リ ング消滅後に残存する C u デ ポジシ ョ ンに よ り 検出 される欠陥領域が消滅する境界の成長速度 と 、 さ ら に成長速度を漸減 した場合に、 I 領域が発生する成長速度 と の 間の成長速度に制御 して単結晶 を育成する。 こ のよ う な方法によれば、 F P D 等 の V領域欠陥、 巨大転位ク ラ ス タ ( L S E P D 、 L F P D ) 等の I 領域欠陥、 O S F 欠陥を含まず、 かつ C u デポ ジ シ ョ ン
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法に よ り 検出 される欠陥 も ない N領域のシリ コン単結晶を育成する こ とができる。
そして、 上記のよ う に育成したシリ コン単結晶を鏡面研磨したゥエ ーハ ( P W ) に加工した後、 イ ンゴッ トプロ ック ごとの単位ロ ッ トから P Wを 任意に抜き取ったのちに C uデポジショ ンによる評価を行い、 欠陥がフ リ 一であった場合にボン ドウヱーハと して採用すれば良い。
次に図 1 の工程 ( b ) では、 ポン ド ゥェ 、 ~~ ノヽ 2 1 と ベ一 ス クェ
- · - ノヽ 2 2 の 5 ちの少な < と も一方の ゥェ一 ノヽの表面を酸化する o ではポン クェ一 ノヽ 2 1 を熱酸化 し 、 例 ば 、 その表面に 2 n m
3 0 0 0 n m の厚さ の酸化膜 2 3 を形成する こ と がで含 る ο な 、 酸化膜 2 3 の厚 さ が 2 n 未満であ る と 、 絶縁性が保てないおそれ があ り 、 一方 、 3 0 0 0 n mを超え る 5 な酸化膜 2 3 を形成 させ る と な る と 、 熱処理時間が極めて長 く な る な ど生産性低下の問題も 起こ 得る ので、 上記範囲内 と する の力 S好ま しい o
ェ ( c ) では 、 表面に酸化膜 2 3 を形成 したポン ド、 ゥェ一 ノヽ 2
1 の片側の表面か ら水素ィ ォンをィ ォン注入する 。 なお 、 希ガスィ ォンあ る いは水素ィ ォン と 希ガスィ ォン の混 Π ガスィ ォンをィ ォン 注入 して も よ い。 これに よ り 、 ゥェ ■ ~~ ノヽ内部にィ ォンの平均 入深 さ において表面に平行なィ ォン注入層 を形成する こ と がでさ る ο な
· -
、 の時のィ ォン注入層の深さ は 、 最終的に形成 される S o I 層 の厚 さ に反映さ れる ο 従つ て、 注入ェネルギ 等を制御 してィ 才ン 入する - と に よ り 、 例 ば 2 0 0 n m以下の厚 さ の S o I 層 と す る と も可能であ る o
ェ ロ- ( d ) は、 ポン ド、 クェ · ~~ハ 2 1 のィ ォン注入された側の表面 と ベー ス クェ • "~ ノヽ 2 2 の表面 と を酸化膜 2 3 を介 して貼 り 合わせる o 例 X.ば 常温の清浄な雰囲気下で 2 枚の クェ一ハ 2 1 2 2 の
·>- 面同士を接触 させる と に よ り 、 接着剤等を用いる こ と な < クェ一 ノヽ同士が接着する
次に、 ェ ( e ) ではヽ 処理に よ り ポン ド クェ ■ ~~ ノヽ 2 1 の 部 をィ ォン注入層 2 4 で剥離する o 例えば、 ポン Kゥェ一ハ 2 1 と ぺ 一 ス ク工一ハ 2 2 と を貼 り 合わせて接着 した も の に対 し 、 不活性ガ ス雰囲気下約 5 0 0 °C以上の温度で熱処理を加 X.れば、 晶の再配 列 と 気泡の凝集 と に よ つ て剥離ゥェ一 ノヽ 2 5 と S O I ゥェ一 ノヽ 2 6
( S O I 層 2 7 +埋込み酸化 2 3 +ベ . -~ ス ゥェ一ハ 2 2 ) に分離 される ο
X ( f ) では 、 S o I クェ一 ノヽ 2 6 に対 して >ί¾ -口 熱処理を加 X. る o のェ程 ( f ) は 、 刖記ェ程 ( d )、 ( e ) の貼 り 合わせェ程お よぴ剥離熱処理ェ で密着 させたゥェ一 ノヽ同士の結合力では 、 その ま ま丁 ノく ィ ス作製ェ程で使用する には弱いので ±h Ά,
、 処理 と して
S o I クェ 一ノヽ 2 6 に高温の熱処理を施 して結合強度を十分なもの と する 例 ば 、 の熱処理は不活性ガス雰囲気下 、 1 0 5 0 V
1 2 0 0 。cで 3 0 分か ら 2 時間の範囲で行 う こ と ができ る ο
ェ ( g ) では 、 S o I ゥェ一ハ 2 6 表面に形成 された酸化膜を 弗酸洗浄に よ り 除去する もの であ る こ の と き 、 従来の方法に よ り 単に Ν領域で育成 したシ ンゥェ ' ~ ノヽをポン K ゥェ一ノヽ と して 用いた場合には 、 微小ピ -y 卜 が発生 して しま つ o しか し 、 本発明 に 係る S Ο I ゥェ一 ノヽ 2 6 は S O I 層 2 7 が N領域であつ て 、 且つ
C u Vポジシ 3 ン欠陥領域も存在 しないものであ る ためヽ 弗酸洗浄 を行つ ても ピ y 卜 が 大する よ う な こ と はな く 、 s O I 2 7 が破 層
壊される - と あ ない
さ ら にェ禾。 - ( h ) では 、 必要に応 じ 、 s O I 層 2 7 の厚 さ を調整 する ための酸化を行い 、 次いで ( I ) ェ程では 、 弗酸洗浄に よ り 酸 化膜 2 8 を除去する o これに よ ·* S O I 層の厚 さ を例 ば 2 0 0 n m以下に調整する と もでさ る o
以上の よ 5 な X禾 ( a ) ( I ) を経て製造 さ れた S o ' I ゥ ■ェ一 ノヽは 、 S o I μの表面に微小 ピ ッ ト が存在せず、 電気的特性に極め
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て優れた も の と なる。
以下、 実施例を挙げて本発明を説明するが、 本発明はこれに限定される ものではない。
(実施例)
(実験 1 ) : 引上げ条件の確認
図 3 の単結晶製造装置 3 0 を用いて、 以下の よ う に結晶成長速度 の漸減実験を行い、 各領域の境界におけ る成長速度を調べた。
まず、 2 4 イ ンチ ( 6 0 0 m m ) 径の石英ルツポに原料 と な る 多 結晶シ リ コ ンを 1 5 0 k g チ ャージ し、 直径 2 1 O m mの シ リ コ ン 単結晶 を育成 した。 酸素濃度は 2 3 〜 2 6 p p m a ( A S T M ' 7 9 値) となるよ う にした。 単結晶を育成する 際、 図 4 ( A ) に示 される よ う に、 成長速度を結晶頭部か ら尾部にかけて 0 . 7 0 m m / m i n 力、 ら 0 . 3 0 m m / m i n の範囲で直線的に漸減 させる よ う に制 御 した。
そして、 図 4 ( A) ( B ) に示すとおり 、 引上げた単結晶の頭部から尾 部にかけて結晶軸方向に縦割 り切断し、 その後、 直径 2 0 0 mmのゥエ ー ハ形状の鏡面加工仕上げのサンプルを作製した。
サンプルのう ち 1枚は、 酸素析出熱処理後のゥエ ーハライ フタイ ム (W L T) 測定 (測定器 : S E M I L A B WT— 8 5 ) によ り V領域、 O S F領域、 I 領域の各領域の分布状況および各領域境界の成長速度を確認し た。 さ らにも う 1枚は熱酸化膜形成後 C uデポジショ ン処理を施し、 酸化 膜欠陥の分布状況を確認した。 なお、 本実験における詳細な評価方法は、 以下のとおり である。
( a ) 直径 2 1 0 mmのイ ンゴッ トを結晶軸方向 1 0 c m毎の長さでブロ ックに切断後、 結晶軸方向に縦割り切断加工し、 その後図 5 に示される よ う に結晶軸に対し垂直方向に直径 2 0 0 mm ( 8イ ンチ) の円柱にく り抜 き加工後、 ゥヱーハ形状の鏡面加工サンプルに仕上げた。
( b ) 上記サンプルの う ち 1枚目 は、 ゥエ ーハ熱処理炉内 6 2 0 °C . 2時 間 (窒素雰囲気) 熱処理後、 8 0 0 °C . 4 時間 (窒素雰囲気) と 1 0 0 0 °C · 1 6 時間 ( ドライ酸素雰囲気) の 2段熱処理を施したあとに冷却し S E M I L A B W T - 8 5 による W L Tマップを作成した。
( c ) 2枚目 はゥエ ーハ表面に熱酸化膜形成後 C uデポジショ ン処理を施 し、 酸化膜欠陥の分布状況を確認した。 評価条件は次のとおり である。
1 ) 酸化膜 : 2 5 n m
2 ) 電界強度 : 6 MVZ c m
3 ) 電圧印加時間 : 5分間
実験結果
上記実験から、 図 6 ( A ) ( B ) に示される よ う な結果が得られ、 V領 域、 O S F領域、 N領域、 I 領域の各領域境界の成長速度を確認した。
V領域 /O S F領域境界 : 0. 5 2 3 mm/ m i n
O S F消滅境界 0 . 5 丄 O mm/ m i n
C uデポジショ ン欠陥消滅境界 0 . 5 0 6 mm/m i n 析出 N領域/非析出 N領域境界 0 . 4 9 7 mmZm i n
非析出 N領域 Z I 領域境界 0 . 4 8 8 mra/ m i n
(実験 2 ) : S O I ゥエーハの製造
図 3 に示した実験 1 と同じ引き上げ装置によ り 、 2 4イ ンチ石英ルツポ に原料多結晶シリ コンを 1 5 0 k gチャージし、 今度は図 7 に示されるよ う に成長速度を 0. 5 5 mm m i ii X)1 "ら 0 . 4 o mm m i nの 囲で 直径 2 1 O mmのイ ンゴッ トの結晶頭部から尾部にかけて実験 1 よ り緩や かに漸減させ、 結晶直胴部の 4 0 c mから 7 0 c mの領域に C uデポジシ ョ ン欠陥を含んだ N領域及び C uデポジショ ン欠陥を含まない N領域が形 成されるよ う にコン トロールした。 また、 酸素濃度は 2 4〜 2 6 p p m a ( A S T M ' 7 9 ) となるよ う に作製した。 そして以下の手順にしたがつ て品質評価おょぴ S O I加工を行った。
( 1 ) 結晶引き上げ後、 各結晶ブロ ッ ク の結晶軸方向に頭側から順にゥ エーハを切断し、 切断順序がわかるよ う にレーザーマーキングにて番号を 印字し、 鏡面ゥエーハに加工した。
( 2 ) 各プロ ック単位の頭側 1枚目の P Wは 1 4サイズに分割し、 F P D、 L F P D、 L S E P、 O S Fを調査した。 次いで各ブロ ック単位の 頭側 2枚目は C uデポジショ ン欠陥分布を確認した。 そして各プロ ック単 位の頭側 3枚目 から 7枚目の合計 5枚は S O I ゥエーハ製造工程 ( S O I 工程) へ投入した。 再ぴ頭側 8枚目は F P D、 L F P D、 L S E P、 O S Fを評価し、 9枚目は C uデポジショ ン欠陥分布を、 1 0枚目から 1 4枚 目 の合計 5枚は S O I 工程へ投入する という要領で、 結晶軸方向 7枚単位 の頭側 2枚を品質評価し、 残り 5枚を S O I ゥエーハに加工した。
( 3 ) 上記評価の結果、 結晶直胴部のおよそ 4 0 c mから 5 0 c mのブ ロ ッ ク の半ばまでが V領域および O S F領域、 結晶直胴部の 5 0 c m付近 までが C uデポジショ ン欠陥が発生する N領域、 結晶直胴部のおよそ 5 0 c mから 7 0 c m付近までが C uデポジショ ン欠陥が発生しない N領域、 結晶直胴部の 7 0 c m付近からテール側の領域は I領域であった。
( 4 ) 上記 ( 1 ) の 5枚ずつのロ ッ トの鏡面ゥエ ーハをボン ドゥエーハ に使用 し、 図 1 に示した工程に基づきイオン注入剥離法に基づき、 ベース ゥエーハと貼り合わせた後、 5 0 n m厚さの S O I 層を有する S O I ゥェ ーハに加工した。
これらの S O I ゥエーハの S O I 層表面をパーティ クルカウンター (K L A _ T e n c o r社製、 S u r f s c a n S P - 1 ) によ り測定した と ころ、 V領域および O S F領域のシリ コンゥエーハをボン ドゥエーハと して使用 したも のでは、 ほぼ完全に S O I 層が破壊されていた (図 8 (A))。
また、 C uデポジショ ン欠陥が発生する N領域のボン ドゥエーハは低密 度ながら局部的に S O I 層が破壌された (図 8 ( B ) )。
しかし、 C uデポジショ ン欠陥が発生しない N領域のポン ドゥエーハの
場合は S O I 層に欠陥が見つからなかった (図 8 ( C ) )。 さ らに C uデポ ジシヨ ン欠陥が発生しない N領域の S O I 層は 5 0 %弗酸溶液に 3 0分間 無攪拌のまま放置し欠陥密度測定を行った場合でもエッチピッ ト欠陥は検 出されなかった。 尚、 本発明 は、 上記実施形態に限定 さ れる も のではない。 上記実 施形態は 、 例示であ り 、 本発明の特許請求の範囲に記載 さ れた技術 的 ォノ目、と 実質的に同一な構成を有 し 、 同様な作用効果を奏する も の は 、 いかな る も のであつ て も本発明 の技術的範囲に包含 さ れる。
例えば 、 実施形態では 、 2 枚のシ リ : 3 ン ゥェ一ハを用いてィ ォン 注入剥離法に よ り S O I クェ ■ ~~ ノ、を製造する場合につ いて説明 した が 、 本発明 は こ の よ う な製造方法に限定 される も の ではない。 例 ば 、 ホ ン ゥエーハ と して 、 チ ョ ク ラノレス キー法に よ り 育成 さ れた シ リ コ ン単結晶であ り 、 V ング状に発生する o S F の外側の N領域 であつ て 、 且つ C u デポジシ ョ ン法に よ り 検出 さ れる欠陥領域が存 在 しないシ リ =1 ン ゥェ一ノヽ を、 酸化膜を介 さ ずに絶縁性の支持基板
、 例えば石英、 S i C 、 サ フ ア イ ァ等の基板に直接貼 り 合わせて S
O I ゥェ一ハを製造する 合に も適用する こ と ができ る
さ ら に 、 S I M O X法 、 すなわち シ リ コ ン ゥ工 ^"ー ノヽ こ酸素をィ ォ ン注入 した後、 熱処理 して S O I クェ一八を製造する場合に も 、 使 用する シ リ . ン ゥェ— ノヽ と して、 チ ョ ク ラノレ ス キー法に よ り 育成 さ れたシ V コ ン単結晶であ 、 リ ング状に発生する O S F の外側の N 領域であつ て、 且つ C u デポジシ ン法に よ り 検出 さ れる欠陥領域 が存在 しない も の を用い る こ と で 、 本発明 に係 る S O I ゥエ ー ノヽを 製造する と ができ る。