WO2004046250A1 - Compositions de paraffines et leur utilisation pour la fabrication de bougies. Invention - Google Patents

Compositions de paraffines et leur utilisation pour la fabrication de bougies. Invention Download PDF

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Sylvette Contremoulins
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    • C08L53/02—Compositions of block copolymers containing at least one sequence of a polymer obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Compositions of derivatives of such polymers of vinyl-aromatic monomers and conjugated dienes

Definitions

  • the present invention relates to paraffin compositions produced from so-called “soft” paraffins, also called “soft bases”, intended mainly for the manufacture of candles, in particular for outdoor use, and very especially for candles of the verrine type or for other containers.
  • the invention also relates to such a use of these compositions.
  • slack wax or "slack wax” in the technique, consisting of paraffins, oils and dewaxing solvents,
  • a new separation treatment by filtration, called deoiling or fractionation, applied to the first phase thus recovered, makes it possible to obtain a solid fraction made up of so-called “hard” waxes and paraffins, as well as an intermediate product between the oil and paraffin, called "soft base”.
  • the hard paraffins thus obtained are composed essentially of normal paraffins, with a very small proportion of isoparaffins, and of cycloparaffins, generally having an oil content less than or equal to 0.5% by weight, and a lower needle penetration. or equal to 20 tenths of a millimeter at 25 ° C, measured respectively in accordance with standards NF T 60-120 and NF T 60-123 of December 1972.
  • the soft bases once separated from the dewaxing solvents, contain large amounts of highly branched isoparaffins, generally equal to or greater than 50% by weight, leading to a high residual oil content, which can range up to several tens of percent. in weight. Values for the needle penetration, measured in accordance with the above-mentioned standard, in this case is much greater than 50 tenths of a millimeter.
  • Hard paraffins have many applications in industry and they are used in particular for the manufacture of candles, for the coating of various packages, as anti-ozone waxes, in particular in tires, or in known hot-melt adhesives. under the name "hotmelts", etc.
  • these paraffins can be, if completely flavored, used in the food industry and, in particular, in the packaging of food.
  • soft bases in particular because of their particular molecular structure, their high oil content which can generate a slightly yellowish color, their low melting point, as well as their insufficient hardness, are not used on the current market reserved today for hard paraffins, and in particular for the manufacture of lighting candles. They are therefore used for other purposes, in particular, for example, as a filler in a cracking unit, in which their molecules are broken down to lead to lighter compounds necessary for the manufacture of other hydrocarbon products, such as gasoline for internal combustion engines.
  • the present invention therefore aims to provide paraffin compositions, made from soft bases and containing one or more additives, capable of being used for the manufacture of lighting candles.
  • These soft bases which contain several tens of percent of isoparaffinic type molecules, associated with additives, make it possible to manufacture candles having a commercially acceptable color, with limited smoke emissions, without having to resort to additional refining processes and economically penalizing for the operator.
  • the subject of the invention is a paraffin composition, characterized in that it comprises:
  • At least 50% by weight of at least one soft base essentially consisting of isoparaffinic type hydrocarbon molecules, the oil content of which is between 5% and 35% by weight, and
  • At least one additive chosen from the group consisting of block type elastomeric copolymers and / or from the group consisting of microcrystalline waxes, their content by weight in the composition being between 1% and 30% by weight, and preferably , between 1% and 20% by weight.
  • the paraffin composition will comprise a content of at least one soft hydrocarbon base greater than 70% by weight.
  • This soft hydrocarbon base will itself itself consist essentially of branched paraffin type molecules, mainly isoparaffinics, the content of which in the soft base is between 50% and 90% by weight and preferably between 55% and 85% by weight.
  • the oil content of the soft base will be between 5% and 25% by weight.
  • Different grades of soft bases can be mixed in the paraffin composition, so as to adapt the oil content of the soft base between 5% and 35% by weight and, preferably, between 5% and 25% by weight.
  • the additive chosen from the group of block type elastomeric copolymers is advantageously a styrene-ethylene-butylene-styrene copolymer, the content of which in the paraffin composition is between 1% and 20% by weight and, preferably, between 1 % and
  • the additive can also be chosen from the group consisting of microcrystalline waxes, the content of which in the composition varies between 1% and 30% by weight and, preferably, between 5% and 20% by weight.
  • the melting point of this microcrystalline wax will be higher than
  • copolymer and / or microcrystalline wax as defined above, in combination with at least one soft base make it possible, in accordance with the invention, to have a new composition of paraffins suitable for making candles.
  • copolymers or waxes such as styrenes-butadienes-styrenes or polyethylene waxes, can be used in accordance with the invention, but the products thus produced do not have the quality levels of the standards usually used in the field of candle, in particular with regard to the speed of combustion and smoke emissions.
  • the invention also relates to the use of the soft base compositions defined above for the production of candles, in particular outdoor candles.
  • compositions relate to candles for verrines, since the oil content of the soft bases makes them particularly well suited to such an application.
  • the invention also relates to a process for the preparation of a paraffin composition, in which the mixture is melted: - at least 50 parts by weight of at least one soft base, essentially consisting of hydrocarbon molecules isoparaffinic type, the oil content of which is between 5% and 35% by weight, and
  • paraffin compositions produced in accordance with the invention are particularly suitable for the manufacture of candles for any type of container, whether this is made of glass, metal, or other, for example made of a hard paraffin.
  • paraffin compositions were produced from the mixture of soft bases IPM123, to which were added various polymers or waxes of various origins, chosen with a view to improving certain characteristics of the soft bases, in particular the penetrability, the color, the burning and smoke emissions, to make the final product commercially acceptable.
  • each of the mixtures was poured into jars having an internal diameter of 12.5 cm and equipped with an armed wick n ° 3, supplied by Gresland.
  • Kraton G 1650 ethylene styrene / butadiene-styrene terpolymer sold by the company Shell
  • Polywax 850 polyethylene wax (molecular weight by weight, Mw , 850, narrow molecular distribution 1.08), from the company
  • Finaprene 503 styrene-butadiene-styrene terpolymer of AtoFina origin
  • HMP wax hard petroleum wax with high melting point
  • the soft bases of different grades can therefore be advantageously incorporated into paraffin compositions in order to manufacture candles, in particular illuminating candles, and more particularly for verrines .

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Abstract

Cette composition de paraffines comprend: - au moins 50 % en poids d'au moins une base molle, constituée essentiellement de molécules hydrocarbonées de type isoparaffinique, dont la teneur en huile est comprise entre 5 % et 35 % en poids, et - au moins un additif choisi dans le groupe constitué par les copolymères élastomériques de type bloc et/ou le groupe constitué par les cires microcristallines, dont la teneur en poids dans la composition est comprise entre 1 % et 30 % en poids et, de préférence, entre 1 % et 20 % en poids.

Description

Compositions de paraffines et leur utilisation pour la fabrication de bougies.
La présente invention concerne des compositions de paraffines réalisées à partir de paraffines dites « molles », encore appelées « bases molles », destinées principalement à la fabrication de bougies, notamment pour des usages en extérieur, et tout spécialement pour des bougies de type verrine ou pour autres contenants. L'invention concerne également une telle utilisation de ces compositions.
On sait que les procédés usuels de fabrication d'huiles lubrifiantes d'origine pétrolière comprennent une suite d'opérations de raffinage complexes, à l'issue desquelles on obtient un mélange d'huiles et de plusieurs types de paraffines. Généralement, ce mélange est ensuite soumis à un refroidissement en présence d'un solvant, en vue de provoquer la cristallisation des paraffines et de conduire ainsi, après un processus de séparation par filtration à plusieurs niveaux :
- à une première phase appelée "slack wax" ou « gatsch » dans la technique, constituée de paraffines, d'huiles et de solvants de déparaffinage,
- et à une seconde phase liquide, destinée à la commercialisation des huiles minérales lubrifiantes.
Un nouveau traitement de séparation par filtration, appelé déshuilage ou fractionnement, appliqué sur la première phase ainsi récupérée, permet d'obtenir une fraction solide constituée de cires et de paraffines dites « dures », ainsi qu'un produit intermédiaire entre l'huile et la paraffine, appelé « base molle ».
Les paraffines dures ainsi obtenues sont composées essentiellement de normales paraffines, avec une très faible proportion d 'isoparaffines, et de cycloparaffines, présentant généralement une teneur en huile inférieure ou égale à 0,5% en poids, et une pénétrabilité à l'aiguille inférieure ou égale à 20 dixième de millimètre à 25°C, mesurées respectivement conformément aux normes NF T 60- 120 et NF T 60- 123 de Décembre 1972.
Les bases molles, une fois séparées des solvants de déparaffinage, contiennent de grandes quantités d'isoparaffines fortement ramifiées, généralement égales ou supérieures à 50 % en poids, conduisant à une teneur en huile résiduelle importante, pouvant aller jusqu'à plusieurs dizaines de pourcents en poids. Les valeurs pour les pénétrabilités à l'aiguille, mesurées conformément à la norme ci- dessus citée, sont dans ce cas largement supérieures à 50 dixième de millimètre.
Les paraffines dures ont de nombreuses applications dans l'industrie et on les utilise en particulier pour la fabrication de bougies, pour l'enduction de différents emballages, comme cires anti-ozone, notamment dans les pneumatiques, ou encore dans les adhésifs à chaud connus sous l'appellation "hotmelts", etc. De plus, ces paraffines peuvent être, si elles sont totalement désaromatisées, utilisées dans l'industrie alimentaire et, en particulier, dans l'emballage des aliments.
En revanche, les bases molles, à cause notamment de leur structure moléculaire particulière, de leur teneur importante en huile pouvant générer une couleur légèrement jaunâtre, de leur bas point de fusion, ainsi qu'également de leur dureté insuffisante, ne sont pas utilisées sur le marché courant réservé aujourd'hui aux paraffines dures, et notamment à la fabrication de bougies éclairantes. Elles sont par conséquent employées pour d'autres fins, en particulier, par exemple, comme charge dans une unité de craquage, dans laquelle leurs molécules sont cassées pour conduire à des composés plus légers nécessaires à la fabrication d'autres produits hydrocarbonés, telles les essences pour moteurs à explosion.
Cette absence de commercialisation, et donc de valorisation économique, des bases molles issues de l'étape de déshuilage dans le procédé de déparaffinage des huiles lubrifiantes, s'explique par le fait que cette valorisation occasionnerait diverses contraintes techniques inhérentes à la nature du produit, génératrices de coûts non négligeables pour l'exploitant, et en particulier : la nécessité d'utiliser des opérations de raffinage complémentaires (par exemple, un hydrotraitement ou un raffinage à la bauxite), en vue de conférer à ces bases molles, des caractéristiques d'odeur et de couleur acceptables ;
- l'utilisation de moyens logistiques spécifiques pour leur stockage, afin d'éviter toute pollution avec des produits plus nobles.
Il n'y a donc pas aujourd'hui de valorisation économique importante pour les bases molles, notamment dans le domaine de la fabrication des bougies, qui utilise globalement, à elle seule, plus de 40 % de la production des paraffines dures. Au cours de ses recherches sur la formulation de paraffines pour bougies éclairantes, la Demanderesse a mis en évidence, de façon surprenante, que l'on pouvait substituer tout ou partie de la paraffine dure par des bases molles, à condition, toutefois, d'utiliser un ou plusieurs additifs spécifiques.
En effet, parmi les procédés utilisés pour la fabrication des bougies, certains peuvent s'accommoder parfaitement d'une matière plus molle que les paraffines dures et l'odeur résiduelle des bases molles ne pose pas de problèmes particuliers lorsque les bougies sont destinées à un usage extérieur, par exemple sous forme de bougies de jardin, ou si elles sont parfumées artificiellement par les fabricants, ce qui est aujourd'hui le cas pour certaines applications particulières.
La présente invention vise en conséquence à proposer des compositions de paraffines, réalisées à partir de bases molles et contenant un ou plusieurs additifs, susceptibles d'être utilisées pour la fabrication de bougies éclairantes. Ces bases molles qui contiennent plusieurs dizaines de pourcents de molécules de type isoparaffiniques, associées à des additifs, permettent de fabriquer des bougies présentant une couleur commercialement acceptable, avec des émissions de fumée limitées, sans avoir recours à des procédés de raffinage supplémentaires et économiquement pénalisants pour l'exploitant.
A cet effet, l'invention a pour objet une composition de paraffines, caractérisée en ce qu'elle comprend :
- au moins 50 % en poids d'au moins d'une base molle, constituée essentiellement de molécules hydrocarbonées de type isoparaffinique, dont la teneur en huile est comprise entre 5 % et 35 % en poids, et
- au moins un additif choisi dans le groupe constitué par les copolymères élastomériques de type bloc et/ ou dans le groupe constitué par les cires microcristallines, leur teneur en poids dans la composition étant comprise entre 1 % et 30 % en poids, et de préférence, entre 1 % et 20 % en poids.
Avantageusement, la composition de paraffines comprendra une teneur en au moins une base molle hydrocarbonée supérieure à 70 % en poids. Cette base molle hydrocarbonée sera elle-même constituée essentiellement de molécules de type paraffines ramifiées, principalement isoparaffiniques, dont la teneur dans la base molle, est comprise entre 50 % et 90 % en poids et, de préférence, entre 55 % et 85 % en poids. De préférence, la teneur en huile de la base molle sera comprise entre 5 % et 25 % en poids.
Différents grades de bases molles peuvent être mélangés dans la composition de paraffines, de manière à adapter la teneur en huile de la base molle entre 5% et 35 % en poids et, de préférence, entre 5 % et 25 % en poids.
L'additif choisi dans le groupe des copolymères élastomérique de type bloc est avantageusement un copolymère styrène-éthylène- butylène-styrène, dont la teneur dans la composition de paraffines est comprise entre 1 % et 20 % en poids et, de préférence, entre 1 % et
10 % en poids.
L'additif peut également être choisi dans le groupe constitué par les cires microcristallines, dont la teneur dans la composition varie entre 1 % et 30 % en poids et, de préférence, entre 5 % et 20 % en poids. Le point de fusion de cette cire microcristalline sera supérieur à
50°C et, de préférence, à 80°C.
Le copolymère et/ ou la cire microcristalline tels que définis ci- dessus, en combinaison avec au moins une base molle, permettent, conformément à l'invention, de disposer d'une nouvelle composition de paraffines apte à la fabrication de bougies.
D'autres copolymères ou cires, tels que les styrènes-butadiènes- styrènes ou cires de polyéthylène, peuvent être utilisés conformément à l'invention, mais les produits ainsi fabriqués ne présentent pas les niveaux de qualité des standards habituellement utilisés dans le domaine de la bougie, notamment en ce qui concerne la vitesse de combustion et les émissions de fumées.
L'invention a également pour objet l'utilisation des compositions de bases molles définies ci-dessus pour la réalisation de bougies, notamment de bougies d'extérieur.
Une utilisation préférée de ces compositions concerne les bougies pour verrines, car la teneur en huile des bases molles les rend particulièrement bien adaptées à une telle application.
En effet, avec les formulations usuelles à base de paraffines dures, les fabricants sont amenés à ajouter à celles-ci un peu d'huile ou à rechercher parmi ces paraffines dures celles qui sont les plus huileuses, de façon à obtenir, après remplissage de la verrine avec la paraffine fondue et refroidissement de celle-ci, une bonne adhérence entre la paraffine et le contenant. De plus, leur couleur jaune gris clair ou plus généralement proche du blanc, couleur normale de la bougie réalisée avec des paraffines dures, ainsi que leurs faibles émissions de fumée, confèrent un intérêt commercial à ces bougies fabriquées conformément à l'invention.
L'invention concerne également un procédé de préparation d'une composition de paraffines, dans lequel on procède au mélange à l'état fondu : - d'au moins 50 parties en poids d'au moins une base molle, constituée essentiellement de molécules hydrocarbonées de type isoparaffinique, dont la teneur en huile est comprise entre 5 % et 35 % en poids, et
- de 1 à 30 parties en poids et, de préférence, de 1 à 20 parties en poids d'au moins un additif choisi dans le groupe constitué par les copolymères élastomériques de type bloc et/ ou dans le groupe constitué par les cires microcristallines.
Les compositions de paraffines réalisées conformément à l'invention sont particulièrement adaptées pour la fabrication de bougies pour tout type de contenant, que celui-ci soit en verre, métal, ou autre, par exemple en une paraffine dure.
Les avantages des compositions paraffines conformes à l'invention, dans leur utilisation pour la réalisation de bougies, ressortiront mieux des exemples qui vont suivre et qui n'ont pas de caractère limitatif.
Exemples
A partir de trois bases molles distinctes repérées PMI, PM2 et
PM3 dans le Tableau 1 ci-dessous, la Demanderesse a réalisé, en vue de fabriquer des bougies éclairantes pour verrines, un mélange (IPM 123) dans les proportions suivantes : 20,0% PMI / 43,0% PM2 / 37,0%
PM3. Les caractéristiques physico-chimiques de chacune de ces bases molles et de leur mélange sont indiquées dans le Tableau 1. Les proportions adoptées pour le mélange dépendent des teneurs en huile respectives de chacune des bases molles utilisées. Tableau 1 : Caractéristiques physico-chimiques des bases molles.
Figure imgf000007_0001
* Chromatographie en phase gazeuse.
Quatorze compositions de paraffines ont été réalisées à partir du mélange de bases molles IPM123, auquel ont été ajoutés différents polymères ou cires de diverses origines, choisis en vue d'améliorer certaines caractéristiques des bases molles, notamment la pénétrabilité, la couleur, le brûlage et les émissions de fumée, afin de rendre au produit final un aspect commercialement acceptable.
Après nouvelle addition d'un anti-oxydant de type BHT à hauteur de 0,05% en poids dans les compositions, chacun des mélanges a été coulé dans des verrines présentant un diamètre intérieur de 12,5 cm et équipées d'une mèche armée n°3, fournie par la société Gresland.
Les essais de combustion ont été réalisés 24 heures après le coulage, près d'une fenêtre ouverte.
Les résultats, intégrant les concentrations en bases molles et en additifs, ainsi qu'une cotation des aspects de la bougie réalisée et des quantités de fumées émises pendant le brûlage, ainsi que la vitesse de combustion, sont exposés dans le Tableau 2. Tableau 2 : Aspect, fumées et vitesses de combustion des compositions pour bougies.
Figure imgf000008_0001
(1) Kraton G 1650 : terpolymère styrène éthylène / butadiène- styrène commercialisé par la société Shell
(2) Elvax 210 : copolymère éthylène-acétate de vinyle (PF=66°C, 28% d'acétate de vinyle) provenant de la société Dupont de Nemours (3) Polywax 850 : cire de polyéthylène (masse moléculaire en poids, Mw, 850, distribution moléculaire étroite 1.08), de la société
Bareco
(4) Finaprène 503 : terpolymère styrène-butadiène-styrène d'origine AtoFina (5) Cire HMP : cire pétrolière dure et à haut point de fusion
(85°C), issue d'un fractionnement à haute température, d'origine
Shell
(6) AC6 : cire de polyéthylène (PF= 106°C), d'origine Allied
Signal (7) AC617 : cire de polyéthylène dure, d'origine Allied Signal (8) Paraflint H2 : cire de synthèse Fischer Tropsch (Pf=98°C) d'origine Sasol.
Aspect : Du meilleur +++ (couleur jaune gris clair à blanc), au plus mauvais (— ) (couleur jaune huileuse) —
Fumées : De faibles émissions de fumées (+++), à fumées noires abondantes (— )
On voit, sur le Tableau 2, que seules les bougies réalisées à partir des compositions de paraffines conformes à l'invention, intégrant un mélange de bases molles et un additif de type copolymère styrène- éthylène-butylène-styrène (compositions 1 et 2), ou de type cire microcristalline (compositions 10 et 11), permettent d'obtenir les meilleurs résultats en ce qui concerne l'aspect de la bougie de type verrine, sa vitesse de combustion, et les quantités de fumées émises.
Conformément à la présente invention, les bases molles de différents grades, habituellement utilisées comme charges à craquer dans une raffinerie de pétrole, peuvent donc être intégrées avantageusement dans des compositions de paraffines en vue de fabriquer des bougies, notamment éclairantes, et plus spécialement pour verrines.

Claims

REVENDICATIONS
1. Composition de paraffines, caractérisée en ce qu'elle comprend:
- au moins 50 % en poids d'au moins une base molle, constituée essentiellement de molécules hydrocarbonées de type isoparaffinique, dont la teneur en huile est comprise entre 5 % et 35 % en poids, et
- au moins un additif choisi dans le groupe constitué par les copolymères élastomériques de type bloc et/ou le groupe constitué par les cires microcristallines, dont la teneur en poids dans la composition est comprise entre 1 % et 30 % en poids et, de préférence, entre 1 % et 20 % en poids.
2. Composition de paraffines selon la revendication 1 , caractérisée en ce que la teneur en base molle, seule ou en mélange, est égale à au moins 70 % en poids.
3. Composition de paraffines selon l'une des revendications 1 et
2, caractérisée en ce que la teneur en molécules hydrocarbonées de type isoparaffinique de la base molle est comprise entre 50 % et 90 % en poids.
4. Composition de paraffines selon la revendication 3, caractérisée en ce que la teneur en molécules hydrocarbonées de type isoparaffinique de la base molle est comprise entre 55 % et 85 % en poids.
5. Composition de paraffines selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce que la teneur en huile de la base molle est comprise entre 5 % et 25 % en poids.
6. Composition de paraffines selon l'une des revendications 1 à
5, caractérisée en ce qu'elle contient des bases molles de grades différents, choisies de manière â adapter la teneur en huile de la base molle entre 5 % et 35 % en poids et, de préférence, entre 5 % et 25 % en poids.
7. Composition de paraffines selon l'une des revendications 1 à
6, caractérisée en ce que l'additif est un copolymère de la famille des styrène-éthylène-butylêne-styrène.
8. Composition de paraffines selon la revendication 7, caractérisée en ce que sa teneur en copolymère est comprise entre 1 et
20 % en poids et, de préférence, entre 1 et 10 % en poids.
9. Composition de paraffines selon l'une des revendications 1 à 8, comprenant comme additif de la cire microcristalline, caractérisée en ce que la teneur en cire microcristalline est comprise entre 1 et 30 % en poids, et de préférence entre 5 et 20% en poids.
10 Composition selon la revendication 9, caractérisée en ce que le point de fusion de la cire microcristalline est supérieur à 50°C et, de préférence, supérieur à 80°C.
11. Composition de paraffines selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisée en ce que sa couleur est comprise entre le jaune gris clair et le blanc.
12. Procédé de préparation d'une composition de paraffines, caractérisée en ce que l'on procède au mélange à l'état fondu :
- d'au moins 50 parties en poids d'une base molle, constituée essentiellement de molécules hydrocarbonées de type isoparaffinique, dont la teneur en huile est comprise entre 5 % et 35 % en poids, et
- de 1 à 30 parties en poids et, de préférence, de 1 à 20 parties en poids d'au moins un additif choisi dans le groupe constitué par les copolymères élastomériques de type bloc et/ ou le groupe constitué par les cires microcristallines.
13. Utilisation des ' Compositions de paraffines suivant l'une des revendications 1 à 11 ou préparées par le procédé selon la revendication 12 pour la fabrication de bougies, notamment de bougies d'extérieur.
14. Utilisation selon la revendication 15, pour la réalisation de bougies pour verrines.
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