WO2005010242A1 - 単結晶の製造方法および単結晶製造装置 - Google Patents

単結晶の製造方法および単結晶製造装置 Download PDF

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    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a single crystal and an apparatus for producing a single crystal, and more particularly to a method for producing an ultra-low defect crystal having a low oxygen concentration and having defects eliminated from a radial direction of the crystal.
  • the Chiyoklarski (CZ) method is widely used as a method for producing a single crystal.
  • a single crystal manufacturing apparatus as shown in FIG. 2 is used.
  • the single crystal manufacturing apparatus 200 includes a crucible 2 in which a raw material melt 9 melted by a heater 30 is accommodated in a chamber 1. Further, the manufacturing apparatus 200 includes a pulling means 7 for pulling a single crystal 12 from a raw material melt 9 in a crucible 2 by a wire 6 to which a seed holder 5 holding a seed crystal 4 is attached at the tip. I have. Further, a heat insulating material 8 is provided in order to obtain a desired temperature distribution around the single crystal 12 to be pulled.
  • the diameter of the heater used here is such that the eccentricity of rotation of the crucible or the deformation of the crucible or the heater does not cause mutual contact (or does not cause electric discharge) even when the crucible or the heater is deformed. It is designed to be as small as possible in consideration of equipment costs. In conventional single crystal manufacturing equipment, as shown in Fig. 2, the ratio of crucible inner diameter to heater inner diameter is all 1: 1.15- 1. It was in the range of 22.
  • Silicon single crystals manufactured by such a CZ method are mainly used for manufacturing semiconductor devices. Used for construction. 2. Description of the Related Art In recent years, semiconductor devices have been highly integrated, and elements have been miniaturized. With the miniaturization of devices, the problem of grown-in crystal defects introduced during crystal growth is becoming more important.
  • I Interstitial
  • V / G value which is a ratio of a pulling speed (V) and a temperature gradient (G) at a solid-liquid interface.
  • single crystals manufactured in the entire N region required in recent years range from extremely low oxygen crystals having an oxygen concentration of less than lOppm a QEIDA (Japan Electronic Industry Development Association standard) to high oxygen crystals having an oxygen concentration of I Sppma or more. It is diverse.
  • the pulling speed tends to be lower than when a high oxygen N region crystal is manufactured.
  • the pulling speed was reduced by nearly 10% compared to a whole N region crystal having an oxygen concentration of about 15 to 16 ppma, and the productivity was thereby reduced.
  • the present invention has been made in view of such problems, and particularly, is a method of manufacturing a single crystal capable of improving productivity by increasing the pulling speed when manufacturing a low-oxygen N-region crystal. It is an object to provide a method and a manufacturing device.
  • the present invention for solving the above-mentioned problems is directed to a method of producing a single crystal by pulling a single crystal from a raw material melt in a crucible heated and melted by a heater by the Czochralski method, wherein the inner diameter of the heater is
  • This is a single crystal manufacturing method characterized by manufacturing an entire N region crystal with a diameter of at least 1.26 times the inner diameter of Norrebo.
  • the inner diameter of the heater is set to be at least 1.26 times the inner diameter of the crucible, and is made larger than that of the conventional apparatus to manufacture the entire N region crystal. As a result, the entire N region crystal can be pulled at a high speed, and the productivity of the single crystal can be improved.
  • the inner diameter of the heater it is preferable to manufacture a single crystal by setting the inner diameter of the heater to 1.5 times or less the inner diameter of the crucible.
  • the power consumption of the heater can be reduced because the thermal efficiency does not decrease so much, and the cost of manufacturing single crystals can be reduced.
  • the device does not need to be made larger than necessary.
  • the single crystal can be manufactured by setting the oxygen concentration of the single crystal to 14 ppma or less.
  • the oxygen concentration is 14 P pma CiEIDA: Can pulling Rukoto force S at a speed higher than the conventional one entire N region crystal is a low oxygen concentration of Japan Electronic Industry Development Association standards) or less, production Performance can be improved.
  • a single crystal can be pulled without applying a magnetic field to the raw material melt.
  • the production method of the present invention is particularly effective when producing a low-oxygen-concentration full-area N-region crystal without applying a magnetic field to the raw material melt.
  • the single crystal can be silicon.
  • the manufacturing method of the present invention is particularly suitable for manufacturing a low-oxygen full-surface N-region silicon single crystal, which has conventionally been difficult to manufacture with high productivity.
  • the present invention is also a single crystal manufacturing apparatus by the Czochralski method, comprising at least a crucible containing a raw material melt, and a heater surrounding the crucible and heating and melting the raw material melt in the crucible. And a pulling means for pulling a single crystal from the raw material melt in the crucible, wherein the inner diameter of the heater is at least 1.26 times the inner diameter of the crucible.
  • the inner diameter of the heater is 1.26 times or more the inner diameter of the crucible, which is larger than that of the conventional apparatus, in the single crystal production apparatus by the Czochralski method.
  • a low-oxygen whole-area N region crystal can be pulled at a high speed and manufactured with high productivity.
  • the inner diameter of the heater is 1.5 times or less the inner diameter of the crucible.
  • the thermal efficiency of the device can be maintained, the power consumption of the heater does not deteriorate, and the device does not become unnecessarily large. No.
  • the low-oxygen N-region crystal is drawn at a high speed as high as the high-oxygen N-region crystal. Can be raised. As a result, a low oxygen N region crystal can be manufactured without deterioration in productivity.
  • shortening the operation time can finish the crystal pulling while the crucible is in good condition, thus improving the single crystallization rate, improving the pulling speed as well as improving the yield, and significantly reducing the cost. Bring. Brief Description of Drawings
  • FIG. 1 is an explanatory view showing one example of a single crystal manufacturing apparatus of the present invention.
  • FIG. 2 is an explanatory view showing an example of a conventional single crystal manufacturing apparatus.
  • FIG. 3 is a graph showing the relationship between the inner diameter of a heater / the inner diameter of a crucible and the pulling speed at which an entire N region crystal can be pulled for a low oxygen concentration silicon single crystal having an oxygen concentration of 14 ppma.
  • FIG. 4 is a diagram showing a relationship between a heater inner diameter / crucible inner diameter and a heating center position of the heater.
  • FIG. 5 is a graph showing the relationship between the inner diameter of the heater / the inner diameter of the crucible and the maximum temperature Tmax of the raw material melt.
  • FIG. 6 is a view showing a pulling speed of a single crystal in an example and a comparative example.
  • FIG. 7 is a diagram showing the oxygen concentration of a single crystal in an example and a comparative example.
  • FIG. 8 is a diagram showing a range of a V / G value and a Tmax which is an N region.
  • FIG. 9 is an explanatory diagram showing a growth rate and a crystal defect distribution.
  • the inventor of the present invention has conducted intensive studies on the conditions for producing an entire N-region crystal, and has found that, in addition to the pulling speed V (mm / min), the temperature gradient G (K / mm) at the solid-liquid interface, and the The maximum temperature (maximum temperature of the raw material melt) Tmax (° C) at the interface between the melt and the raw material melt was found to be a parameter that has a large effect on the pulling of the entire N region crystal. Then, the range of V / G value and Tmax to be the whole area N region single crystal was studied.
  • FIG. 8 is a diagram showing the range of the V / G value and Tmax, which are the entire N region. As shown in FIG.
  • the diameter of the heater with respect to the diameter of the crucible is designed to be as small as possible in consideration of thermal efficiency and miniaturization of the apparatus.
  • the idea of making the diameter larger than 1.26 times the inner diameter has always been quite powerful.
  • V / G -0.000724 X Tmax + 1.33 (1)
  • the inventor of the present invention produced an apparatus in which the inner diameter of the heater / the inner diameter of the crucible (the ratio of the inner diameter of the heater to the inner diameter of the crucible) was actually changed, performed experiments or simulations, and investigated the properties.
  • FIG. 3 is a graph showing the relationship between the inner diameter of the heater / the inner diameter of the crucible and the pulling speed at which the entire surface N region crystal can be pulled for a low oxygen concentration silicon single crystal having an oxygen concentration of 14 ppma. From Fig. 3, it can be seen that the pulling speed V (mm / min) at which the N region crystal can be pulled increases when the heater inner diameter / crucible inner diameter is around 1.26. Therefore, by setting the inner diameter of the heater / the inner diameter of the crucible to 1.26 or more, a low-oxygen N-region crystal can be pulled at a higher speed than in the past and can be manufactured with high productivity.
  • FIG. 1 is an explanatory view schematically showing a single crystal manufacturing apparatus according to the present invention.
  • the single crystal manufacturing apparatus 100 of the present invention includes a heater 3, a crucible 2 for accommodating a raw material melt 9, and a seed holder 5 for holding a seed crystal 4 at the tip similarly to the manufacturing apparatus of FIG. 2 described above.
  • a pulling means 7 for pulling a single crystal 12 by a wire 6 to which a single crystal is attached is provided.
  • a heat insulating material 8 is provided in order to obtain a desired temperature distribution around the single crystal 12 to be pulled.
  • the feature of the apparatus 100 of the present invention is that, as shown in FIG. 1, the inner diameter of the heater 3 is at least 1.26 times the inner diameter of the crucible 2.
  • the maximum temperature Tmax (° C) of the raw material melt can be lower than that of the conventional apparatus, so that the pulling speed V can be increased.
  • the heating center position of the heater 3 can be located above the raw material melt 9, and the crystal can have a low oxygen concentration. For this reason, a low-oxygen whole-area N region crystal can be manufactured at high speed.
  • the inner diameter of the heater 3 is preferably 1.5 times or less the inner diameter of the crucible 2. As a result, the thermal efficiency does not deteriorate, and the apparatus does not become unnecessarily large.
  • a crucible port 11 may be provided.
  • a device as shown in Fig. 1 with an inner diameter of Norrebo of 538 mm and an inner diameter of heater of 680 mm (Rubbo inner diameter / heater inner diameter 1.264)
  • Oxygen concentration 13 ppma without applying a magnetic field to the raw material melt (CiEIDA) was attempted to grow an N-region silicon single crystal.
  • a single crystal with a low oxygen concentration was grown with the heat distribution in the furnace such that the distance from the bottom of the crucible to the highest temperature position of the raw material melt (heater heating center) was 32 cm.
  • the maximum temperature Tmax of the raw material melt was 1483 ° C, and the value of the temperature gradient G at the solid-liquid interface was 20.l [K / cm].
  • Figure 6 shows the pulling rate of the pulled N-region crystal
  • Figure 7 shows the oxygen concentration of the crystal.
  • the oxygen concentration in the single-crystal straight body is a low oxygen concentration of approximately 13 ppma.
  • the average pulling rate of the single-crystal straight body is 0.515 [mm / min]. there were. This was the same pulling speed as when pulling up a crystal having an oxygen concentration of 15 ppma in the apparatus of Example 1.
  • the oxygen concentration in the single-crystal straight body is a low oxygen concentration of approximately 13 PPma
  • the average pulling speed of the single-crystal straight body is 0.535 mm / mm. min]. This was the same pulling speed as when pulling a crystal having an oxygen concentration of 16 ppma in the apparatus of Example 2.
  • a single crystal with low oxygen concentration was grown under the condition of heat distribution in the furnace where the distance from the bottom of the crucible to the maximum temperature position of the raw material melt (heater heating center) was 32 cm.
  • the maximum temperature Tmax of the raw material melt was 1514 ° C
  • the value of the temperature gradient G at the solid-liquid interface was 20.2 [K / cm].
  • Figure 6 shows the pulling rate of the pulled N-region crystal
  • Figure 7 shows the oxygen concentration of the crystal.
  • the oxygen concentration in the single crystal straight body was as low as about 13 ppma, but as shown in Fig. 6, the average pulling speed of the single crystal straight body was 0.47 mm / min. ] Was slow.
  • the present invention is not limited to the above embodiment.
  • the above embodiments are merely examples, and those having substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention and having the same function and effect are those that can be achieved. Even so, they are included in the technical scope of the present invention.
  • the present invention can be applied irrespective of the absolute values of the diameters of the crucible and the heater.
  • the present invention can work more effectively.

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Abstract

　本発明は、チョクラルスキー法によりヒータで加熱溶融されたルツボ中の原料融液から単結晶を引上げて単結晶を製造する方法において、前記ヒータの内径をルツボの内径の１．２６倍以上として全面Ｎ領域結晶を製造する単結晶の製造方法。およびチョクラルスキー法による単結晶製造装置であって、少なくとも、原料融液を収容するルツボと、前記ルツボを囲繞しルツボ内の原料融液を加熱溶融するヒータと、ルツボ内の原料融液から単結晶を引上げる引上手段を具備し、前記ヒータの内径がルツボの内径の１．２６倍以上である単結晶製造装置である。これにより、低酸素Ｎ領域結晶を製造する際の引上速度を高速化して、生産性を向上することができる単結晶の製造方法および製造装置が提供される。 　

Description

明 細 書
単結晶の製造方法および単結晶製造装置
技術分野
[0001] 本発明は、単結晶の製造方法および単結晶製造装置に関し、特に、低酸素濃度 であって、結晶の径方向より欠陥が排除された極低欠陥の結晶の製造方法に関する
背景技術
[0002] 半導体デバイス等に用いられるシリコンゥエーハは、主に引上げ法（チヨクラルスキ 一法、 CZ法）で育成されたものである。単結晶を製造する方法としてチヨクラルスキー (CZ)法が広く用いられている。チヨクラルスキー法においては、例えば図 2に示すよ うな単結晶製造装置が用いられる。この単結晶製造装置 200は、チャンバ 1内に、ヒ ータ 30により溶融された原料融液 9を収容するルツボ 2を具備している。また、この製 造装置 200は、ルツボ 2内の原料融液 9から、先端に種結晶 4を保持する種ホルダ 5 を取り付けたワイヤ 6により単結晶 12を引上げる引上手段 7を具備している。また、引 上げる単結晶 12の周囲を所望の温度分布とするために、断熱材 8が設けられる。
[0003] 単結晶製造時には、チャンバ 1内に不活性ガスを導入した後、引上手段 7からワイ ャ 6を伸ばし、種ホルダ 5に保持された種結晶 4をルツボ 2内の原料融液 9に浸漬す る。そして、種結晶 4を原料融液 9になじませた後、引上手段 7で所定の速度でワイヤ 6を巻き取り、種結晶 4の下に単結晶 12を成長させることにより所定の直径の単結晶 インゴットを製造する。
[0004] ここで用いられるヒータの直径は、ルツボ回転の偏心やルツボあるいはヒータの変 形が起こっても相互に接触しない程度 (もしくは放電を起こさない程度）の直径とする とともに、熱の効率および装置コストを考慮して出来るだけ小さくするという考えで設 計されており、従来の単結晶製造装置では、図 2に示すように、ルツボ内径:ヒータ内 径の比はすべて 1 : 1. 15-1. 22という範囲に収まっていた。
[0005] このような CZ法によって製造されるシリコン単結晶は、主として半導体デバイスの製 造に用いられる。近年、半導体デバイスでは高集積化が進み、素子の微細化が進ん でいる。素子の微細化が進むことで、結晶成長中に導入される Grown— in結晶欠陥 の問題がより重要となっている。
[0006] ここで、 Grown— in結晶欠陥について説明する（図 9参照）。
シリコン単結晶において、結晶成長速度が比較的高速の場合には、空孔型の点欠 陥が集合したボイド起因とされている FPD (Flow Pattern Defect)や COP (Crys tal Originated Particle)等の Grown— in欠陥が結晶径方向全域に高密度に存 在し、これら欠陥が存在する領域は V (Vacancy)領域と呼ばれている。また、成長速 度を低めていくと成長速度の低下に伴い OSF (酸化誘起積層欠陥、 Oxidation In duced Stacking Fault)領域が結晶の周辺からリング状に発生し、さらに成長速 度を低速にすると、 OSFリングがゥエー八の中心に収縮して消滅する。一方、さらに 成長速度を低速にすると格子間シリコンが集合した転位ループ起因と考えられてい る LSEPD (Large Secco Etch Pit Defect)、 LFPD (Large Flow Pattern
Defect)等の欠陥が低密度に存在し、この欠陥が存在する領域は I (Interstitial) 領域と呼ばれている。
[0007] 近年、 V領域と I領域の中間に、空孔起因の FPD、 COP等も、格子間シリコン起因 の LSEPD、 LFPD等も存在しない領域の存在が発見されている。この領域は N (二 ユートラル、 Neutral)領域と呼ばれる。
[0008] これらの Grown-in欠陥は、引上速度（V)と固液界面の温度勾配（G)の比である V/G値というパラメータ一により、その導入量が決定されると考えられている（例えば , V. V. Voronkov, Journal of Crystal Growth, 59(1982), 625— 643参照 )。すなわち、 VZG値が一定になるように、引上速度 Vと温度勾配 Gを調節すれば、 単結晶の径方向より欠陥領域が排除された全面 N領域で単結晶を引上げることがで きる。
[0009] 一方、近年要求される全面 N領域で製造される単結晶は、その酸素濃度が lOppm a QEIDA :日本電子工業振興協会規格)以下の極低酸素結晶から I Sppma以上の 高酸素結晶まで多岐にわたっている。ここで、高酸素 N領域結晶製造時に比べて、 低酸素 N領域結晶を製造する場合、引上速度が低速化してしまう傾向にあり、例え ば酸素濃度 15— 16ppma程度の全面 N領域結晶に比べて酸素濃度 14ppmaの全 面 N領域結晶では、 10%近くも引上速度が低下し、それによる生産性の低下が問題 となっていた。
[0010] この傾向は、特に MCZ法よりも、通常 CZ法によく見られる傾向で、低酸素濃度を 達成する手段として、ヒータの加熱中心を原料融液との相対位置で上方に持ってくる 場合が多ぐこのときに結晶が保温されてしまうため、欠陥制御のパラメータである V /Gのうちの Gが小さくなりやすぐ V/Gを同じ値として全面 N領域結晶を製造する ために、 Vも低速化するためである。
[0011] また、ヒータの加熱中心位置の他にも、その値を変更して酸素濃度を制御すること ができるとされてレ、るパラメータは存在するが、全面 N領域結晶を製造する場合には それらのパラメータを欠陥の制御のために使用することが多ぐパラメータを酸素濃度 のためには変更できない場合が多い。このため、低酸素 N領域結晶の生産性を向上 させることができる方法の開発が望まれていた。 発明の開示
[0012] 本発明はこのような問題点に鑑みてなされたもので、特に低酸素 N領域結晶を製 造する際の引上速度を高速化して生産性を向上することができる単結晶の製造方法 および製造装置を提供することを目的とする。
[0013] 上記課題を解決するための本発明は、チヨクラルスキー法によりヒータで加熱溶融 されたルツボ中の原料融液から単結晶を引上げて単結晶を製造する方法において、 前記ヒータの内径をノレッボの内径の 1. 26倍以上として全面 N領域結晶を製造する ことを特徴とする単結晶の製造方法である。
[0014] このようにチヨクラルスキー法による単結晶の製造方法において、ヒータの内径をル ッボの内径の 1. 26倍以上とし、従来の装置よりも大きくして全面 N領域結晶を製造 することにより、全面 N領域結晶を高速で引上げることができ、単結晶の生産性を向 上させることができる。
[0015] この場合、前記ヒータの内径をルツボの内径の 1. 5倍以下として単結晶を製造する ことが好ましい。 このようにヒータの内径をルツボの内径の 1 · 5倍以下とすることにより、熱効率をそ れ程低下させないですむためヒータの消費電力を低減でき、単結晶製造のコストを 下げること力 Sできる。また、装置を必要以上に大型化しないですむ。
[0016] この場合、前記単結晶の酸素濃度を 14ppma以下として単結晶を製造することが できる。
このように本発明の製造方法では、酸素濃度が 14Ppma CiEIDA:日本電子工業 振興協会規格)以下の低酸素濃度である全面 N領域結晶を従来よりも高速で引上げ ること力 Sでき、生産性を向上させることができる。
[0017] この場合、前記原料融液に磁場を印加せずに単結晶を引上げることができる。
このように本発明の製造方法では、原料融液に磁場を印加せずに、低酸素濃度の 全面 N領域結晶を製造する場合に特に効果を発揮するものである。
[0018] この場合、前記単結晶をシリコンとすることができる。
本発明の製造方法は、従来、高生産性で製造することが困難であった、低酸素全 面 N領域シリコン単結晶を製造するのに、特に適している。
[0019] また本発明は、チヨクラルスキー法による単結晶製造装置であって、少なくとも、原 料融液を収容するルツボと、前記ルツボを囲繞しルツボ内の原料融液を加熱溶融す るヒータと、ルツボ内の原料融液から単結晶を引上げる引上手段を具備し、前記ヒー タの内径がルツボの内径の 1. 26倍以上であることを特徴とする単結晶製造装置で ある。
[0020] このように本発明の製造装置は、チヨクラルスキー法による単結晶製造装置におい て、ヒータの内径がルツボの内径の 1. 26倍以上であり、従来の装置よりも大きいこと により、例えば低酸素全面 N領域結晶を高速で引上げ、高生産性で製造することが できる。
[0021] この場合、前記ヒータの内径がルツボの内径の 1. 5倍以下であることが好ましい。
このように、ヒータの内径がルツボの内径の 1. 5倍以下であることにより、装置の熱 効率を保つことができ、ヒータの消費電力を悪化させないとともに、装置を必要以上 に大型化させないですむ。
[0022] 本発明によれば、特に、低酸素 N領域結晶が、高酸素 N領域結晶並に高速で引き 上げることが出来る。これにより生産性の劣化が無く低酸素 N領域結晶を製造するこ とが出来る。そして操業時間の短縮は、ルツボが良好なうちに結晶の引上を終了させ ることが出来るため、単結晶化率も向上し、引上速度の向上のみならず歩留りも向上 し、著しいコストダウンをもたらす。 図面の簡単な説明
[0023] [図 1]本発明の単結晶の製造装置の一例を示した説明図である。
[図 2]従来の単結晶の製造装置の一例を示した説明図である。
[図 3]酸素濃度 14ppmaの低酸素濃度シリコン単結晶について、ヒータ内径/ルツボ 内径と全面 N領域結晶を引上げることができる引上速度との関係を示した図である。
[図 4]ヒータ内径/ルツボ内径とヒータの加熱中心位置との関係を示した図である。
[図 5]ヒータ内径/ルツボ内径と原料融液の最高温度 Tmaxとの関係を示した図であ る。
[図 6]実施例および比較例における単結晶の引上速度を示す図である。
[図 7]実施例および比較例における単結晶の酸素濃度を示す図である。
[図 8]N領域となる V/G値と Tmaxの範囲を示した図である。
[図 9]成長速度と結晶の欠陥分布を示す説明図である。
発明を実施するための最良の形態
[0024] 以下、本発明について詳細に説明する。
本発明者は、全面 N領域結晶を製造するための条件について鋭意検討を重ねた 結果、引上げ速度 V (mm/min)、固液界面の温度勾配 G (K/mm)に加えて、ル ッボと原料融液の界面での最高温度 (原料融液の最高温度) Tmax (°C)が全面 N領 域結晶の引上げに大きな影響を与えるパラメータであることを見出した。そして全面 N領域単結晶となる V/G値と Tmaxの範囲を検討した。図 8は全面 N領域となる V/ G値と Tmaxの範囲を示す図である。図 8に示されたように、例えば、 V/G値 (mm2 /K'min)を、— 0. 000724 XTmax+ 1. 31以上— 0. 000724 XTmax+ 1. 35以 下の範囲に制御して単結晶を引上げることで、確実に全面 N領域の単結晶を製造す ることができることを提案した（特願 2003—135085)。 [0025] そして本発明者は、上記 V/G値と Tmaxとの相関関係について検討した結果、低 酸素濃度とするためにヒータを原料融液に対して上方に配置したため Gが幾分低下 したとしても、原料融液の温度 Tmaxを低温化することにより、 N領域となる引上速度 Vをさほど低速化させずに済ませられるのではなレ、かと考え、そのような熱分布となる 炉内構造 (ホットゾーン： HZ)を実験およびシミュレーションで鋭意調査した。
[0026] その結果、ヒータの径を従来の装置より拡大することが、原料融液の低温下 (Tmax の低温化→ § I上速度高速化）とヒータ加熱中心を上方に持つてくること（低酸素化） の両立に極めて有効であり、この方法により、磁場を印加しない通常 CZ法であっても 、低酸素全面 N領域結晶を比較的高速で製造することができることを見出した。
[0027] 前述のように、従来の装置では、ルツボの径に対するヒータの径は、熱効率や装置 の小型化を考慮して出来るだけ小さくするという考えで設計されており、ヒータの内径 をルツボの内径の 1. 26倍以上の大直径とするという発想は、従来は全くな力 たも のである。
[0028] しかし、例えば、図 8から全面 N領域結晶を引上げることができる範囲の値である、
V/G=-0. 000724 X Tmax+ 1. 33 (1)
を満たすように単結晶を引上げる場合を考える（図 8破線参照）。これより、引上速 度 Vについて
V= (-0. 000724 X Tmax+ 1. 33) X G (2)
が成り立つ。この場合、低酸素濃度とするためにヒータの加熱中心を原料融液に対 して上方にすると、単結晶が保温されて Gが減少し、 Vも小さくなる。しかし、ヒータを ルツボに比べて大直径とすることにより Tmaxを低下させれば、 Gが多少減少しても、 式（2)右辺かっこ内の数値が大きくなるため、引上速度 Vの値を大きくできることが考 られる。
[0029] そこで本発明者は、実際にヒータ内径/ルツボ内径 (ルツボ内径に対するヒータ内 径の比）を変化させた装置を作製して実験あるいはシミュレーションを行なレ、、その性 質を調査した。図 4は、従来型のヒータ内径/ルツボ内径 = 1. 19の装置と、ヒータ径 を拡げたヒータ内径/ルツボ内径 = 1. 264の装置におけるルツボの底部からヒータ 加熱中心位置 (原料融液中の最高温度の位置)までの距離を示したものである。図 4 力 、ヒータ内径/ルツボ内径 = 1. 19の装置の加熱中心がルツボ底部力 32. 01 cmなのに対し、ヒータ内径/ルツボ内径 = 1 · 264のカロ熱中心は 32. 40cmであり、 ヒータ径を広げた装置であっても、ヒータ加熱中心を原料融液の上部に位置させるこ とができ、低酸素濃度の結晶を製造できることがわかる。
[0030] 一方、図 5に上記両装置の Tmaxを測定した結果を示す。図 5より、ヒータ内径 Zル ッボ内径 = 1. 19の装置の Tmaxが 1514°Cなのに対し、ヒータ径を拡げたヒータ内 径/ルツボ内径 = 1. 264の装置は、 Tmaxが 1483°Cと 31°Cも低温となっていること が判る。
以上の結果より、ヒータ内径/ルツボ内径を従来の装置より大きくすることにより、原 料融液の低温下 (Tmaxの低温化）とヒータ加熱中心を上方に位置させることを両立 できることが判る。
[0031] そして本発明者は、ヒータ内径 Zルツボ内径の値を変化させた装置を用い、全面 N 領域結晶を引上げることができる引上速度 Vについて調查'検討した。図 3は、酸素 濃度 14ppmaの低酸素濃度シリコン単結晶について、ヒータ内径/ルツボ内径と全 面 N領域結晶を引上げることができる引上速度との関係を示した図である。図 3より、 ヒータ内径/ルツボ内径の値が 1. 26付近から、 N領域結晶を引上げることができる 引上速度 V (mm/min)は上昇することが判る。したがって、ヒータ内径/ルツボ内 径を 1. 26以上とすることにより、低酸素 N領域結晶を従来より高速で引上げて、高 生産性で製造することができる。
[0032] 以下、本発明の単結晶製造装置および単結晶の製造方法について図面を参照し 説明する。図 1は本発明の単結晶製造装置の概略を示す説明図である。
本発明の単結晶製造装置 100は、前述の図 2の製造装置と同様に、チャンバ 1内 に、ヒータ 3、原料融液 9を収容するルツボ 2、先端に種結晶 4を保持する種ホルダ 5 を取り付けたワイヤ 6により単結晶 12を引上げる引上手段 7を具備している。また、引 上げる単結晶 12の周囲を所望の温度分布とするために、断熱材 8が設けられている 。本発明の装置 100の特徴は、図 1に示すように、ヒータ 3の内径がルツボ 2の内径の 1. 26倍以上とされていることにある。このため、原料融液の最高温度 Tmax (°C)を 従来の装置よりも低くすることができるため、引上速度 Vを高速化することができる。さ らに、ヒータ 3の加熱中心位置を原料融液 9の上方にすることもでき、結晶を低酸素 濃度とすることができる。このため、低酸素全面 N領域結晶を高速で製造することが できる。
[0033] なお、ヒータ 3の内径は、好ましくはルツボ 2の内径の 1. 5倍以下とする。これにより 、熱効率を悪化させずにすみ、装置を必要以上に大型化することもない。また、 V/ Gや Tmaxを所定の値に変更するために、図 1に示すように、ヒータ 3の上部を保温 するためのヒータ上部断熱材 10や、ルツボ 2の下部を保温するための断熱ルツボサ ポート 11が設けられていても良い。
[0034] そして、この装置 100で実際に単結晶 12を引上げる際には、例えば、前述の図 8で 全面 N領域結晶となる範囲になるように、 G値や Tmax値を調整した上で、条件を満 たす引上速度 Vで引上げを行なえば良い。
[0035] (実施例 1)
図 1に示すような装置であって、ノレッボの内径 538mm、ヒータの内径 680mm (ル ッボ内径/ヒータ内径 = 1. 264)となる装置で原料融液に磁場を印加することなぐ 酸素濃度 13ppma CiEIDA)となる全面 N領域シリコン単結晶の育成を試みた。ルツ ボの底から原料融液の最高温度位置 (ヒータ加熱中心）までの距離が 32cmとなるよ うな炉内の熱分布の状態で低酸素濃度の単結晶を育成した。このときの原料融液の 最高温度 Tmaxは 1483°Cであり、固液界面の温度勾配 Gの値は 20. l [K/cm]で あった。図 6に引上げた N領域結晶の引上速度を示し、図 7に結晶の酸素濃度を示 す。図 7に示すように単結晶直胴部の酸素濃度はほぼ 13ppmaの低酸素濃度であり 、図 6に示すように単結晶直胴部の平均引上速度は 0. 515 [mm/min]であった。 これは、この実施例 1の装置で 15ppmaの酸素濃度の結晶を引き上げたときと同じ引 上速度であった。
[0036] (実施例 2)
図 1に示すような装置であって、ノレッボの内径 538mm、ヒータの内径 720mm (ノレ ッボ内径 Zヒータ内径 = 1. 34)となる装置で原料融液に磁場を印加することなぐ酸 素濃度 13ppmaとなる全面 N領域シリコン単結晶の育成を試みた。ルツボの底から 原料融液の最高温度位置 (ヒータ加熱中心）までの距離が 32cmとなるような炉内の 熱分布の状態で低酸素濃度の単結晶を育成した。この際の原料融液の最高温度 T maxは 1468°Cであり、固液界面の温度勾配 Gの値は 20. 05 [KZcm]であった。図 6に引上げた N領域結晶の引上速度を示し、図 7に結晶の酸素濃度を示す。図 7に 示すように単結晶直胴部の酸素濃度はほぼ 13PPmaの低酸素濃度であり、図 6に示 すように単結晶直胴部の平均引上速度は 0. 535 [mm/min]であった。これは、こ の実施例 2の装置で 16ppmaの酸素濃度の結晶を引き上げたときと同じ引上速度で あった。
[0037] (比較例）
図 2に示すような、ルツボの内径 538mm、ヒータの内径 640mm (ノレッボ内径/ヒ ータ内径 = 1. 19)の標準的な装置で、原料融液に磁場を印加することなぐ酸素濃 度 13ppmaとなる全面 N領域シリコン単結晶の育成を試みた。ルツボの底から原料 融液の最高温度位置 (ヒータ加熱中心）までの距離が 32cmとなるような炉内の熱分 布の状態で低酸素濃度の単結晶を育成した。この際の原料融液の最高温度 Tmax は 1514°Cであり、固液界面の温度勾配 Gの値は 20. 2 [K/cm]であった。図 6に引 上げた N領域結晶の引上速度を示し、図 7に結晶の酸素濃度を示す。図 7に示すよ うに単結晶直胴部の酸素濃度はほぼ 13ppmaの低酸素濃度であつたが、図 6に示す ように単結晶直胴部の平均引上速度は 0. 47 [mm/min]の低速であつた。
[0038] なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例 示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構 成を有し、同様な作用効果を奏するものは、レ、かなるものであっても本発明の技術的 範囲に包含される。
[0039] 例えば、本発明は、ルツボおよびヒータの口径の絶対値にかかわりなく適用できる ものであり、特に今後より一層の大口径化が進展し、よりルツボ壁の温度の上昇が見 込まれるので、このような場合に本発明はより一層有効に作用できる。

Claims

請求の範囲
[1] チヨクラルスキー法によりヒータで加熱溶融されたルツボ中の原料融液から単結晶 を引上げて単結晶を製造する方法において、前記ヒータの内径をルツボの内径の 1 . 26倍以上として全面 N領域結晶を製造することを特徴とする単結晶の製造方法。
[2] 請求項 1に記載の単結晶の製造方法であって、前記ヒータの内径をルツボの内径 の 1. 5倍以下として単結晶を製造することを特徴とする単結晶の製造方法。
[3] 請求項 1または請求項 2に記載の単結晶の製造方法であって、前記単結晶の酸素 濃度を 14ppma以下として単結晶を製造することを特徴とする単結晶の製造方法。
[4] 請求項 1ないし請求項 3のいずれ力 1項に記載の単結晶の製造方法であって、前 記原料融液に磁場を印加せずに単結晶を引上げることを特徴とする単結晶の製造 方法。
[5] 請求項 1ないし請求項 4のいずれ力 1項に記載の単結晶の製造方法であって、前 記単結晶をシリコンとすることを特徴とする単結晶の製造方法。
[6] チヨクラルスキー法による単結晶製造装置であって、少なくとも、原料融液を収容す るルツボと、前記ルツボを囲繞しルツボ内の原料融液を加熱溶融するヒータと、ルツ ボ内の原料融液から単結晶を引上げる引上手段を具備し、前記ヒータの内径がルツ ボの内径の 1. 26倍以上であることを特徴とする単結晶製造装置。
[7] 請求項 6に記載の単結晶製造装置であって、前記ヒータの内径がルツボの内径の 1. 5倍以下であることを特徴とする単結晶製造装置。
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