WO2005090667A2 - Verfahren zur suspendierung und einspeisung von feststoffen in einen hochdruckprozess - Google Patents

Verfahren zur suspendierung und einspeisung von feststoffen in einen hochdruckprozess Download PDF

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    • D06B23/20—Arrangements of apparatus for treating processing-liquids, -gases or -vapours, e.g. purification, filtration or distillation

Definitions

  • the suspension of the solid is carried out in a completely separated suspension process at low pressure.
  • the solid is suspended in a non-critical and liquefied gas or partially dissolved.
  • the pressure in this suspension process is less than 90% of the critical pressure of the liquefied gas.
  • the entry of the suspension in the high pressure process by means of a pump.
  • DE 199 28 405 is directed to a process for dyeing a textile substrate in at least one supercritical fluid, wherein a dosing is disclosed which divides the required amount of dye for the dyeing dye on a plurality of subsets and each dye subset for so long with the supercritical fluid in contact until it is dissolved or dispersed.
  • the disclosed device provides an oscillating and two-sided piston, which is guided transversely to and through the process line of the critical fluid. This piston absorbs solid in one end position in a first bore, and in the other end position, this first bore is located in the main flow of the critical fluid, so that there the solid is washed out of the bore.
  • a second bore is filled or emptied in reverse order at the other end of the piston.
  • a disadvantage of the method presented in DE 19928405 and the device disclosed for this purpose is that the device must be designed and dimensioned for the same pressures as the main process. Furthermore, supercritical gas is trapped in the emptied and mainstream bore and guided into the filling position, so that either the same or a higher pressure must be present here or a relaxation takes place each time, which hinders the rapid filling process. that would. Another critical factor is certainly driving over a high-pressure seal with the bores guided through the piston. Damage to the sealing material and thus sealing problems are to be expected here after short periods of use. From WO 97/13915 a very common entry method for solids in ü berkritica process is described.
  • the dye is provided in a dye formulation vessel which is located in a bypass to the main process.
  • the corresponding valves are opened and the solids are entrained by means of a partial volume flow of the main process fluid.
  • a constant dosage or targeted control of the dye supply is thus not possible because the fluid-solid mixture is diluted by the inflowing process fluid.
  • all components of this by-pass method must meet the pressure and temperature requirements of the main process.
  • a method optimized in comparison with the suspension method known from WO 97/13915 is described in US Pat. No. 6,261,326. In this method, an agitator is arranged in the dye-selling vessel for dissolving or suspending the solid or pumped by means of a pump, a subset in a circle.
  • this preparation process there is a critical or an almost critical fluid state, since this preparation process from the main process, the treatment process, is supplied with supercritical fluid. As in the above-mentioned methods, this preparation method also suffers from the defect that it has to satisfy the high-pressure conditions of the main process, here called the treatment method. Furthermore, the entry of the solid, which is not shown in US Pat. No. 6,261,326, must take place via an expensive lock, or the solids feed containers must likewise be designed for the high pressure of the treatment process.
  • the object of the invention was therefore to provide a suspension and solids introduction process which operates independently and more economically from the cycle of the high-pressure process than the processes from the prior art.
  • the invention solves the problem by means of a method for suspension and
  • This process represents a suspension stage of the high pressure Process is and is formed of a suspension tank and a device for fluid circulation and supply and discharge lines.
  • the suspension container in a first step is filled with a solid and a fluid, wherein the fluid used is a liquefied gas which is in a non-critical state.
  • the solid is suspended in the fluid by means of a fluid circulation device and kept in suspension.
  • the liquid circulation device is ideally configured as a stirrer or as a pump arranged outside of the suspension container, which is connected via a suction and a pressure line to the suspension container and promotes a subset of the suspension continuously in a circle.
  • the pressure in the suspension stage is advantageously less than 90% of the critical pressure of the gas used and is ideally less than 60 bar.
  • the temperature is adjusted such that a gaseous phase is present above the liquid phase.
  • the suspension is conveyed by means of a pump in the high-pressure process.
  • a pump in the high-pressure process.
  • the fluid used for the suspension is substantially chemically identical to the process medium of the high pressure process.
  • the fluid is mixed with other substances.
  • substances are, for example, cyclic and short-chain acyclic hydrocarbons or short-chain alcohols, aldehydes or ketones, and H 2 O and mixtures of these aforementioned substances.
  • the pressure in the suspension vessel during the introduction of the suspension in the high-pressure process is kept constant in the inventive method by gas is nachge devist in gaseous state.
  • the volume flow and thus the concentration of the solid in the fluid in a constant size or variable over the conveyor - power of the pump can be adjusted.
  • the concentration in the suspension tank is substantially constant during the emptying, since the nachge deviste gas is not liquid, but is gaseous.
  • the solid is a substance to be dissolved in the high-pressure process, such as, for example, dye particles, adhesion promoters, bleaching agents, flavors, odorous substances or mixtures thereof.
  • an advantage of the invention is the fact that the solid is not dissolved as in the prior art, but only suspended and the specific solubility of the respective starting materials need not be met in the suspension stage. Rather, these substances dissolve in the introduction into the large volume flow of the main process due to the high concentration gradient directly.
  • an advantageous embodiment of the invention is that the suspension stream is set at the initiation into the high-pressure process such that the ratio of the volume flows of suspension to Hochlichreamedi- to smaller than 1:50 and ideally equal to or less than 1: 100.
  • the very low suspension flow in relation to the main process volume flow has a negligible physical influence on the main process as a rule.
  • Fig. 1 shows the suspension process with a pump as wellsstechniksum stiilzaggregat and Figure 2 shows the method with a stirrer without external Ummélznikank.
  • the suspension process 1 which is connected via the conduction path 6 with the high-pressure process 4, consisting essentially of the suspension vessel 2 and the pump 3 is formed.
  • the suspension vessel 2 is filled via the conduit 7 with liquefied gas and via the conduit 8 with the solid.
  • a liquid volume 2 a and a gas volume 2 b form in the suspension container 2.
  • a further embodiment of the method can be seen, wherein in the suspension vessel 2, a stirrer 13 is arranged, by means of which the suspension is generated and kept stable.

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Abstract

Verfahren zur Suspendierung und Eintrag eines Feststoffes in einen Hochdruckpro­zess, wie zum Beispiel von Farbstoffpigmenten in einen Hochdruckprozess, in wel­chem ein überkritisches Fluid als Prozessmedium verwendet wird und ein Druck von über 150 bar vorliegt. Dabei wird die Suspendierung des Feststoffes in einem vollstän­dig separierten Suspensionsverfahren bei niedrigem Druck vorgenommen. In diesem Suspensionsverfahren wird der Feststoff in einem nicht-kritischen und verflüssigten Gas suspendiert beziehungsweise teilweise gelöst. Dabei beträgt der Druck in diesem Suspensionsverfahren weniger als 90% des kritischen Drucks des verflüssigten Gases. Der Eintrag der Suspension in den Hochdruckprozess erfolgt mittels einer Pumpe.

Description

Verfahren zur Suspendierung und Einspeisung von Feststoffen in einen Hochdruckprozess
[0001] Es wird ein Verfahren zur Suspendierung und Eintrag eines Feststoffes in einen Hochdruckprozess beschrieben, wie zum Beispiel von Farbstoffpigmenten in einen Hochdruckprozess, in welchem ein überkritisches Fluid als Prozessmedium verwendet wird und ein Druck von über 150 bar vorliegt. Dabei wird die Suspendierung des Feststoffes in einem vollständig separierten Suspensionsverfahren bei niedrigem Druck vorgenommen. In diesem Suspensionsverfahren wird der Feststoff in einem nichtkritischen und verflüssigten Gas suspendiert beziehungsweise teilweise gelöst. Dabei beträgt der Druck in diesem Suspensionsverfahren weniger als 90% des kritischen Drucks des verflüssigten Gases. Der Eintrag der Suspension in den Hochdruckprozess erfolgt mittels einer Pumpe.
[0002] Im Stand der Technik sind diverse Verfahren und Vorrichtungen bekannt, mit welchen Feststoffe in einen Hochdruckprozess eingeführt werden können. Üblicher- weise werden die Feststoffe in einer Schleuse, einem Vorlagebehälter oder einer ähnlichen Vorrichtung eingebracht, welche anschließend mit einem Prozessmedium geflutet werden, wobei der Feststoff dann in den Hochdruckprozess mitgerissen wird.
[0003] DE 199 28405 richtet sich auf ein Verfahren zum Färben eines textilen Substrates in mindestens einem überkritischen Fluid, wobei ein Dosierverfahren offenbart wird, welches die für die Färbung erforderliche pulverförmige Farbstoffmenge auf eine Vielzahl von Teilmengen aufteilt und jede Farbstoffteilmenge für sich so lange mit dem überkritischen Fluid in Kontakt bringt, bis diese gelöst oder dispergiert ist. Hierzu sieht die offenbarte Vorrichtung einen oszillierenden und zweiseitig gelagerten Kolben vor, welcher quer zum und durch die Prozessleitung des kritischen Fluides geführt ist. Die- ser Kolben nimmt in einer Endstellung in einer ersten Bohrung Feststoff auf und in der anderen Endstellung befindet sich diese erste Bohrung in dem Hauptstrom des kritischen Fluides, so dass dort der Feststoff aus der Bohrung ausgewaschen wird. Parallel wird am anderen Kolbenende eine zweite Bohrung in umgekehrter Abfolge gefüllt beziehungsweise geleert. [0004] Nachteilig an dem in DE 19928405 vorgestellten Verfahren und der hierzu offenbarten Vorrichtung ist, dass die Vorrichtung für die selben Drücke ausgelegt und dimensioniert sein muss wie der Hauptprozess. Weiterhin wird in der entleerten und im Hauptstrom befindlichen Bohrung überkritisches Gas eingefangen und in die Befüllpo- sition geführt, so dass hier entweder der selbe oder ein höherer Druck vorliegen muss oder jedesmal eine Entspannung stattfindet, die den schnellen Befüllvorgang behin- dem würde. Weiterhin kritisch ist sicherlich das Überfahren einer Hochdruckdichtung mit den durch den Kolben geführten Bohrungen. Hier sind sicherlich nach kurzen Einsatzzeiten Schädigungen des Dichtungsmaterials und somit Dichtungsprobleme zu erwarten. [0005] Aus WO 97/13915 ist ein sehr übliches Eintragsverfahren für Feststoffe im ü- berkritischen Prozess beschrieben. Bei diesem Verfahren wird der Farbstoff in einem Farbstoffansatzgefäß bereitgestellt, welches in einem Bypass zum Hauptprozess angeordnet ist. Zum Austrag des Feststoffes werden die entsprechenden Ventile geöffnet und der Feststoff mittels eines Teilvolumenstromes des Hauptprozessfluides mitgeris- sen. Eine gleichbleibende Dosierung oder gezielte Steuerung der Farbstoffzufuhr ist somit nicht möglich, da das Fluid-Feststoff-Gemisch durch das nachströmende Pro- zessfluid verdünnt wird. Weiterhin müssen alle Komponenten dieses im Bypass angeordneten Verfahrens den Druck- und Temperaturerfordernissen des Hauptprozesses genügen. [0006] Ein im Vergleich zu dem aus WO 97/13915 bekannten Suspensionsverfahren optimiertes Verfahren ist in US 6,261,326 beschrieben. In diesem Verfahren wird im Farbstoff-Absatzgefäß zur Lösung oder Suspendierung des Feststoffes ein Rührwerk angeordnet bzw. mittels einer Pumpe eine Teilmenge im Kreis gepumpt. Wie in der besagten Schrift dargelegt, liegt in diesem Präparationsverfahren ein kritischer oder ein fast kritischer Fluidzustand vor, da dieses Präparationsverfahren aus dem Hauptprozess, dem Behandlungsverfahren, mit überkritischem Fluid gespeist wird. Wie in den vorgenannten Verfahren, so wohnt auch diesem Präparationsverfahren der Mangel inne, dass es den Hochdruckbedingungen des Hauptprozesses, hier Behandlungsverfahren genannt, genügen muss. Weiterhin muss der Eintrag des Feststoffes, welcher in US 6,261 ,326 nicht dargestellt ist über eine aufwändige Schleuse erfolgen, oder die Feststoff-Vorlagebehälter müssen ebenfalls für den hohen Druck des Behandlungsverfahrens ausgelegt sein.
[0007] Die Aufgabe der Erfindung bestand daher darin, ein Suspensions- und Feststoffeintragverfahren zur Verfügung zu stellen, welches von dem Kreislauf des Hoch- druckprozesses unabhängig und wirtschaftlicher arbeitet als die Verfahren aus dem Stand der Technik.
[0008] Die Erfindung löst die Aufgabe mittels eines Verfahrens zur Suspendierung und
Einleitung eines granulatförmigen, körnigen oder pulverförmigen Feststoffes in einen
Hochdruckprozess, in welchem im Wesentlichen ein überkritisches Gas als Prozess- medium vorliegt. Dieses Verfahren stellt dabei eine Suspensionsstufe des Hochdruck- Prozesses dar und wird gebildet aus einem Suspensionsbehälter und einer Vorrichtung zur Flüssigkeitsumwälzung sowie Zu- und Ableitungen.
[0009] Bei der Durchführung des Verfahrens wird in einem ersten Schritt der Suspensionsbehälter mit einem Feststoff und einem Fluid gefüllt, wobei als Fluid ein verflüs- sigtes Gas eingesetzt wird, welches in einem nicht-kritischen Zustand ist.
[0010] In einem zweiten Schritt wird der Feststoff mittels einer Flüssigkeitsumwälzvorrichtung in dem Fluid suspendiert und in Suspension gehalten. Die Flüssigkeitsumwälzvorrichtung ist dabei idealerweise als Rührer oder als eine außerhalb des Suspensionsbehälters angeordnete Pumpe ausgestaltet, welche über eine Saug- und eine Druckleitung mit dem Suspensionsbehälter verbunden ist und eine Teilmenge der Suspension kontinuierlich im Kreis fördert.
[0011] Der Druck in der Suspensionsstufe ist dabei vorteilhafterweise kleiner als 90% des kritischen Drucks des eingesetzten Gases und ist idealerweise kleiner als 60 bar. Die Temperatur wird dabei derart eingestellt, dass eine gasförmige Phase über der flüssigen Phase vorliegt.
[0012] In einem letzten Schritt wird die Suspension mittels einer Pumpe in den Hochdruckprozess gefördert. Somit muss lediglich die Pumpe und die Druckleitung der Pumpe, welche zum beziehungsweise in den Hauptprozess führt, den Anforderungen des Hochdruckprozesses genügen. Alle Verfahrenskomponenten saugseitig der Pum- pe sind lediglich für die deutlich geringeren Anforderungen auszulegen.
[0013] In einer vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist das zur Suspendierung eingesetzte Fluid im Wesentlichen mit dem Prozessmedium des Hochdruckprozesses chemisch identisch.
[0014] In einem optimierten Verfahren werden dem Fluid weitere Stoffe beigemischt. Diese Substanzen sind beispielsweise zyklische und kurzkettige azyklische Kohlenwasserstoffe oder kurzkettige Alkohole, Aldehyde oder Ketone sowie H2O und Mischungen dieser vorgenannten Stoffe.
[0015] Vorteilhafterweise wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren der Druck im Suspensionsbehälter während der Einleitung der Suspension in der Hochdruckprozess konstant gehalten, indem Gas in gasförmigem Zustand nachgefördert wird.
[0016] Somit ist es in einer idealen Verfahrensvariante möglich, die Einleitung der Suspension in den Hochdruckprozess für den Zeitraum der Entleerung des Behälters kontinuierlich ablaufen zu lassen, wobei der Volumenstrom und damit die Konzentration des Feststoffes im Fluid in gleichbleibender Größe oder variabel über die Förder- leistung der Pumpe eingestellt werden kann. Die Konzentration im Suspensionsbehälter ist während der Entleerung im Wesentlichen konstant, da das nachgeförderte Gas nicht flüssig vorliegt, sondern gasförmig ist.
[0017] Vorteilhafter Weise ist der Feststoff ein in dem Hochdruckprozess zu lösender Stoff, wie beispielsweise Farbstoffpartikel, Haftvermittler, Bleichmittel, Aromen, Geruchsstoffe oder Mischungen daraus. Auch hier ist ein Vorteil der Erfindung darin zu sehen, dass der Feststoff nicht wie im Stand der Technik gelöst, sondern nur suspendiert wird und die spezifische Löslichkeit der jeweiligen Einsatzstoffe nicht in der Suspensionsstufe eingehalten werden müssen. Vielmehr lösen sich diese Stoffe bei der Einleitung in den großen Volumenstrom des Hauptprozesses aufgrund des hohen Konzentrationsgradienten unmittelbar.
[0018] Daher besteht eine vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung darin, dass der Suspensionsstrom bei der Einleitung in den Hochdruckprozess derart eingestellt wird, dass das Verhältnis der Volumenströme von Suspension zum Hochdruckprozessmedi- um kleiner 1 : 50 und idealerweise gleich oder kleiner 1 : 100 ist.
[0019] Der im Verhältnis zum Hauptprozessvolumenstrom sehr geringe Suspensionsstrom hat einen in der Regel zu vernachlässigenden physikalischen Einfluss auf den Hauptprozess.
[0020] Nachstehend ist das erfindungsgemäße Verfahren anhand von zwei Figuren beziehungsweise Verfahrensbeispielen näher erläutert.
[0021] Fig. 1 zeigt das Suspensionsverfahren mit einer Pumpe als Flüssigkeitsumwälzaggregat und Figur 2 das Verfahren mit einem Rührer ohne externen Umwälzkreislauf.
[0022] Wie in Fig. 1 zu erkennen, wird das Suspensionsverfahren 1 , welches über den Leitungsweg 6 mit dem Hochdruckprozess 4 verbunden ist, im Wesentlichen aus dem Suspensionsbehälter 2 und der Pumpe 3 gebildet. Der Suspensionsbehälter 2 wird über den Leitungsweg 7 mit verflüssigtem Gas und über den Leitungsweg 8 mit dem Feststoff gefüllt. Wie in Fig. 1 angedeutet, bildet sich in dem Suspensionsbehälter 2 ein Flüssigkeitsvolumen 2a und eine Gasvolumen 2b aus. Mittels der Suspensi- onspumpe θ wird über den Leitungsweg 10 ein Teilstrom dem Behälter entnommen und über den Leitungsweg 11 wieder zurückgeführt.
[0023] Bei der Entleerung des Suspensionsbehälters 2 wird über den Leitungsweg 5 mittels der Pumpe 3 die Suspension über den Leitungsweg 6 in den Hochdruckprozess 4 gefördert. Es ist ersichtlich, dass lediglich die Pumpe 3 und die Druckseite der Pumpe, nämlich der Leitungsweg 6, für die selben Drücke wie der Hochdruckprozess 4 ausgelegt sein müssen. Die restlichen Komponenten des Suspensionsverfahrens müssen lediglich den Anforderungen von Drücken bis zu ca. 60 bar genügen.
[0024] In Fig. 2 ist eine weitere Ausgestaltung des Verfahrens zu erkennen, wobei in dem Suspensionsbehälter 2 ein Rührer 13 angeordnet ist, mittels welchem die Suspension erzeugt und stabil gehalten wird.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Suspendierung und Einleitung eines granulatförmigen, körnigen oder pulverförmigen Feststoffes in einen Hochdruckprozess, in welchem im Wesentlichen ein überkritisches Fluid als Prozessmedium vorliegt, und dieses Verfahren eine Suspensionsstufe des Hochdruckprozess darstellt und aus einem Suspensionsbehälter und einer Vorrichtung zur Flüssigkeitsumwälzung sowie Zu- und Ableitungen gebildet wird, wobei - in einem ersten Schritt in den Suspensionsbehälter der Feststoff und ein Fluid gefüllt wird, wobei das Fluid ein verflüssigtes Gas ist, - nachfolgend der Feststoff mittels der Flüssigkeitsumwälzvorrichtung in dem Fluid suspendiert wird und in Suspension gehalten wird, durch gekennzeichnet, dass - der Druck in der Suspensionsstufe kleiner als 90% des kritischen Drucks des Prozessmediums beträgt und vorteilhafterweise kleiner als 60 bar ist, wobei in dem Suspensionsbehälter eine gasförmige Phase über der flüssigen Phase vorliegt und - in einem letzten Schritt die Suspension mittels einer Pumpe in den Hochdruckprozess gefördert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der Druck im Suspensionsbehälter bei der Einleitung der Suspension in den Hochdruckprozess durch die Zuleitung von feststofffreiem Gas im Wesentlichen stabil gehalten wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung zur Flüssigkeitsumwälzung ein im Behälter angeordneter Rührer ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung zur Flüssigkeitsumwälzung eine Pumpe ist, welche über eine Saug- und eine Druckleitung mit dem Suspensionsbehälter verbunden ist und eine Teilmenge der Suspension mittels dieser Pumpe kontinuierlich im Kreis gepumpt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Fluid in der Suspensionsstufe im Wesentlichen mit dem Prozessmedium des Hochdruckprozesses chemisch identisch ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass dem Fluid weitere nicht feste Stoffe beigemischt sind, wie beispielsweise H2O oder zyklische oder azyklische kurzkettige Kohlenwasserstoffe oder kurzkettige Alkohole, Aldehyde oder Ketone sowie Mischungen dieser Stoffe.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das zur Aufrechterhaltung des Druckes im Suspensionsbehälter während der Einleitung der Suspension in den Hochdruckprozess nachgeförderte Gas gasförmig ist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Förderung der Suspension in den Hochdruckprozess die Suspension ununterbrochen durch die Flüssigkeitsumwälzvorrichtung stabil gehalten wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der einzutragende Feststoff ein im Hochdruckprozess zu lösender Stoff ist, wie beispielsweise Farbstoffpartikel, Haftvermittler, Bleichmittel, Aroma, Geruchsstoffe o- der Mischungen daraus.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Einleitung der Suspension in den Hochdruckprozess für den Zeitraum der Entleerung des Behälters kontinuierlich verläuft, wobei der Volumenstrom in gleichbleibender Größe oder variabel eingestellt werden kann, wobei die Konzentration im Suspensionsbehälter im Wesentlichen konstant ist.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Einleitung der Suspension in den Hochdruckprozess das Verhältnis der Volumenströme von Suspension zum Hochdruckprozessmedium kleiner 1 : 50 und idealerweise gleich oder kleiner 1 : 100 ist.
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