WO2006095642A1 - ターゲット製造方法 - Google Patents

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Noriaki Tani
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Satoru Ishibashi
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    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy

Definitions

  • the present invention relates to the technical field of sputtering targets, and more particularly to a technique for manufacturing a target in which an additive is added to a main material such as aluminum.
  • A1 or using A1 alloy target if any force s to create a wiring thin film or reflective film.
  • A1 alloy target with additive added to A1 is also a force Al1Cu target such as Al-Cu, the additive is dissolved in A1, so the resistivity of the formed A1 alloy thin film Will be higher than the A1 film.
  • an alloy film such as Al_Nd can be annealed at high temperature while suppressing the occurrence of hillocks, and can reduce the specific resistance by annealing.
  • a target in which an additive composed of a rare earth element is added to a main material having A1 force is described in, for example, the following document.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 2001-073124
  • the present invention was created to solve the inconvenience when a target is produced by adding an additive to a main material by melting, and the target structure can be obtained without using a large vacuum chamber. Providing technology that can produce composite materials.
  • the present invention creates a primary alloy in a molten state by adding an additive to a main metal in a primary atmosphere, and adds the main material to the primary alloy in a secondary atmosphere.
  • the present invention is also a target manufacturing method in which the secondary atmosphere is an air atmosphere. Further, the present invention is the target manufacturing method in which the primary atmosphere is set to a pressure lower than that of the air atmosphere.
  • the present invention is a target manufacturing method using aluminum (A1) as the main material.
  • the present invention is a target manufacturing method using a combustible metal that ignites when dissolved in air in the additive. .
  • any one or two or more substances of Ce, Pr, Dy, or Y are used for the additive, and the additive is included in the sputtering target in an amount of 0.5 atomic% to 5 atomic%. It is a target manufacturing method.
  • the present invention also provides a target manufacturing method wherein the oxygen partial pressure in the primary atmosphere is set to a pressure of 0.2 Pa or less.
  • the present invention is a target manufacturing method in which the primary atmosphere is set to a pressure of 130 Pa or more.
  • the temporary atmosphere is formed in a vacuum chamber, and the main material is formed in the vacuum chamber.
  • a target manufacturing method for adding the additive to a material wherein after depressurizing the inside of the vacuum chamber to a pressure of 1 Pa or less, an inert gas is introduced to a pressure of 130 Pa or more, and the primary pressure is set in the vacuum chamber. It is the target manufacturing method which forms atmosphere.
  • the present invention is configured as described above, and an additive that easily ignites when heated in the atmosphere is melted in a primary atmosphere of low oxygen and mixed with a molten main material to form a primary alloy. ing.
  • the additive may be melted by covering the molten main material with the solid state additive.
  • the main material may be melted by adding a small amount of the solid main material to the additive.
  • the primary alloy in the molten state is cooled in the primary atmosphere to be solid, and the primary alloy is stable in the atmosphere even if it contains a high concentration of the additive. Cool down.
  • the primary alloy does not ignite even when melted in the atmosphere, the primary material can be added to the molten primary alloy in the atmosphere, and the amount of the primary alloy can be increased to form a secondary alloy. it can. Therefore, since a large amount of secondary alloy can be obtained from a small amount of primary alloy in the atmosphere, a vacuum chamber that forms a primary atmosphere for the primary alloy as compared with the case where all the additives and main materials are melted in a vacuum chamber. Is small.
  • the obtained secondary alloy is a target material, and when the secondary alloy is formed into a desired shape such as a square plate shape or a disk shape, a sputtering target is obtained. It may be attached to a copper backing plate.
  • the oxygen partial pressure is theoretically sufficient to prevent oxidation of the additive and the main material.
  • the inventors of the present invention have experimentally confirmed that when the additive is Ce, ignition does not occur if the oxygen partial pressure in the primary atmosphere is 0.2 Pa or less. The same is expected for other substances (Pr, Dy or Me).
  • the pressure of the primary atmosphere may be atmospheric pressure, but in order to remove the gas released from the molten main material and the molten additive, a vacuum chamber is used. It is desirable to evacuate the inside. For this purpose, it is easy to set the primary atmosphere to a pressure lower than atmospheric pressure.
  • the primary atmosphere is too low, from the molten main material and the molten additive, The vapor of the main material and additives is generated, and the composition of the primary alloy is stable.
  • the primary atmosphere should have a pressure of 130 Pa or higher.
  • the atmospheric pressure in order to suppress the vapor release of Ce, which is the main material, anoreminium, and to keep the composition ratio of the primary metal constant, It is desirable to set the atmospheric pressure to 2600Pa or higher.
  • an inert gas is introduced into the vacuum chamber and the pressure is increased to an inert gas with a pressure of 130 Pa or more, or 2600 Pa or more.
  • a primary atmosphere consisting of an atmosphere is formed.
  • a flammable additive is added in a low oxygen atmosphere such as a vacuum atmosphere or an inert gas atmosphere lower than atmospheric pressure, there is no risk of ignition.
  • the main material is covered and increased in the atmosphere, so that a large amount of target material can be obtained without using a large vacuum chamber.
  • FIG. 1 is a diagram for explaining a production process of a primary alloy.
  • Reference numeral 10 in FIG. 1 denotes a primary melting apparatus, which has a vacuum chamber 11.
  • a primary melting crucible 12 is disposed inside the vacuum chamber 11.
  • the vacuum chamber 11 has an inert gas introduction system 1
  • a main material here, aluminum: A1
  • an additive here, cerium: Ce
  • a vacuum exhaust system 17 Is evacuated to a pressure below lPa.
  • an inert gas (in this case, argon gas) is introduced from the inert gas introduction system 15 into the vacuum chamber 11, the pressure inside the vacuum chamber 11 is increased to 2600Pa, and the pressure is lower than that of the atmosphere. A primary atmosphere at an oxygen pressure is formed.
  • argon gas in this case, argon gas
  • Main materials in the primary melting crucible 12 are energized through the induction induction heating coil 14 while maintaining the primary atmosphere at a lower pressure and lower oxygen pressure by continuously evacuating and introducing inert gas. And the additive is heated and melted to obtain a molten primary alloy 13.
  • the molten primary alloy 13 was poured into a mold 16 disposed inside the vacuum chamber 11, and a solid primary alloy (primary alloy ingot) 18 was obtained.
  • the focus was on Mold 16 in the primary atmosphere.
  • Reference numeral 20 in FIG. 2 denotes a secondary melting apparatus, which has a secondary melting crucible 21.
  • the secondary melting crucible 21 is placed in a secondary atmosphere composed of atmospheric components and atmospheric pressure.
  • a primary alloy 18 in a solid state is placed in a secondary melting crucible 21, and a main material is added at a predetermined ratio.
  • the heater 29 is energized to generate heat, and the primary alloy 18 and the main material are melted in a secondary atmosphere. As a result, the molten secondary alloy 22 is obtained. Since the main material is added to the primary alloy 18, the ratio of the additive in the secondary alloy 22 to the main material is lower than the ratio of the additive in the primary alloy 13, 18 to the main material. .
  • the main material to be added is an amount so that the additive in the secondary alloy 22 is contained in a desired ratio.
  • the molten secondary alloy 22 is poured into the water-cooled mold 24, and a solid state secondary alloy (secondary alloy ingot) is obtained by the continuous forging device 26.
  • the secondary alloy in the solid state is homogenized by a plastic cage, and then subjected to mechanical processing such as cutting to obtain a sputtering target of a predetermined size.
  • a thin film sample was formed by sputtering a target obtained from a secondary alloy in which A1 is the main material and the additive is Ce.
  • the resistance value decreased by annealing the obtained thin film.
  • the main material is not limited to A1, but includes a wide range of meltable materials in addition to Cu and other metals.
  • the method of the present invention is suitable when an additive that ignites at a low temperature in the atmosphere and cannot be melted in the atmosphere is added.
  • the additive is not limited to Ce, but rare earth elements such as Y, Pr, and Dy are suitable as targets for preventing hillocks.
  • the above is a force that uses argon gas as an inert gas.
  • an inert gas for forming a low oxygen atmosphere an inert gas such as nitrogen gas can be widely used in addition to a rare gas such as argon. .
  • the additive when a target was prepared by using A1 as the main material and any one of rare earth elements of Ce, Y, Pr, or Dy as an additive, and a thin film was formed, the additive was For the target of 5 atomic% or less, the resistance value of the thin film was 5 ⁇ cm or less, which was sufficiently low compared with 3 ⁇ cm in the case of the thin film made of the aluminum target.
  • an alloy with 5 atomic% Ce added to A1 is different from an alloy with Nd added in the same amount. Normal discharge was low. Furthermore, in the alloy added with 5 atomic% of any one of Ce, Y, Pr, and Dy, the generation of foreign matter was less than when adding more than that.

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Abstract

　大気中で発火しやすい添加物を安全に添加して、安価にターゲットを作成する。 　低酸素雰囲気中で主材料に添加物を添加して溶融状態の一次合金１３を形成し、溶融状態の一次合金１３に、大気雰囲気中で主材料を添加し、増量して二次合金を作成する。溶融又は固体状態の一次合金１３、１８は安定であるから大気中で発火しない。一次合金１３、１８は二次合金よりも少量であるため、一次雰囲気を形成するための真空槽１１が小型で済む。

Description

明 細 書
ターゲット製造方法
技術分野
[0001] 本発明はスパッタリングターゲットの技術分野にかかり、特に、アルミニウム等の主 材料に添加物が添加されたターゲットを製造する技術に関する。
背景技術
[0002] A1もしくは A1合金ターゲットを用いて、配線用薄膜もしくは反射膜を作成する場合 力 sある。
従来の A1ターゲットを用いた薄膜は、薄膜のァニール中に温度が上昇すると、 A1が 粒成長し、 A1表面にヒロックと呼ばれる異物が発生する。このヒロックを有する薄膜を エッチングして配線膜を形成すると、配線膜の形状パターンが乱れてしまう。また、反 射膜を作成すると薄膜の表面に異物が存在する為、光が乱反射し、低反射率の白 濁色になる。
[0003] それを防止するため、 A1に添加物を添加した A1合金ターゲットもある力 Al-Cu 等の A1合金ターゲットでは添加物が A1に固溶するため、形成される A1合金薄膜の比 抵抗は A1薄膜に比べて高くなつてしまう。
比抵抗を下げる為、添加物の含有量を減らすとヒロックが発生してしまい、逆に含有 量を多くすると比抵抗が大きくなる。
[0004] 他方、 Al_Ndなどの合金膜は、ヒロック発生を抑えながら高温ァニールすることが でき、ァニールによって比抵抗を下げることができる力 基板サイズの大型化に伴い
、ターゲットが大型化すると、力ソードに印加するパワーが大きくなり、アーク放電が発 生しやすくなる。アーク放電が発生すると、ターゲットが部分的に溶融し、スプラッシュ が発生して薄膜中に混入するという問題がある。 A1力も成る主材料に希土類元素か ら成る添加物が添加されたターゲットは、例えば下記文献に記載されている。
[0005] 希土類元素等の添加物を溶解によって含有させる場合、ヒロック発生を抑制できる 添加物は活性であり、大気中の酸素と反応しやすぐ加熱すると発火する。この為、 溶融してターゲットを作るための設備が大掛力りになるという問題がある。 特許文献 1 :特開 2001— 073124号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0006] 本発明は溶解により、主材料に添加物を含有させてターゲットを製造する際の不都 合を解決するために創作されたものであり、大型の真空槽を用いなくてもターゲット構 成材料を作成できる技術を提供する。
課題を解決するための手段
[0007] 上記課題を解決するため、本発明は、一次雰囲気中で主金属に添加物を添加して 溶融状態の一次合金を作成し、二次雰囲気中で前記一次合金に前記主材料を添 加し、前記添加物の含有率が前記一次合金よりも低い溶融状態の二次合金を得て、 前記二次合金力 成るスパッタリングターゲットを作成するターゲット製造方法であつ て、前記一次雰囲気の酸素分圧が前記二次雰囲気の酸素分圧よりも低レ、ターゲット 製造方法である。
また、本発明は、前記二次雰囲気を大気雰囲気とするターゲット製造方法である。 また、本発明は、前記一次雰囲気は大気雰囲気よりも低圧力にするターゲット製造 方法である。
また、本発明は、前記主材料にアルミニウム (A1)を用いるターゲット製造方法である また、本発明は、前記添加物には大気中で溶解すると発火する可燃性金属を用い るターゲット製造方法である。
また、本発明は、前記添加物に Ce、 Pr、 Dy又は Yの何れか一種または二種以上 の物質を用い、前記スパッタリングターゲットに前記添加物を 0. 5原子％以上 5原子 %以下含ませるターゲット製造方法である。
また、本発明は、前記一次雰囲気の酸素分圧を、 0. 2Pa以下の圧力にするターグ ット製造方法。
また、本発明は、前記一次雰囲気を 130Pa以上の圧力にするターゲット製造方法 である。
また、本発明は、真空槽内に前記一時雰囲気を形成し、前記真空槽内で前記主材 料に前記添加物を添加するターゲット製造方法であって、真空槽内を lPa以下の圧 力に減圧した後、不活性ガスを導入して 130Pa以上の圧力とし、前記真空槽内に前 記一次雰囲気を形成するターゲット製造方法である。
[0008] 本発明は上記のように構成されており、大気中で加熱すると発火しやすい添加物を 低酸素の一次雰囲気中で溶融させ、溶融状態の主材料と混合して一次合金を形成 している。溶融状態の主材料に溶融状態の添加物をカ卩える他、溶融状態の主材料 に固体状態の添加物をカ卩えることで添加物を溶融してもよいし、逆に溶融状態の添 加物に固体の主材料を少量ずつ加えることで主材料を溶融させてもよい。
[0009] 溶融状態の一次合金は、一次雰囲気で冷却して固体にしてもょレ、し、一次合金は 添加物を高濃度で含有しても大気中で安定であるため、大気に取り出して冷却して あよい。
[0010] また、一次合金は大気中で溶融しても発火しないため、溶融状態の一次合金に大 気中で主材料をカ卩え、一次合金を増量して二次合金を形成することができる。従って 、大気中で少量の一次合金から多量の二次合金が得られるので、添加物と主材料の 溶融を全て真空槽内で行う場合に比べ、一次合金のための一次雰囲気を形成する 真空槽は小型で済む。
得られた二次合金はターゲット材であり、二次合金を四角板状、円盤状等の所望形 状に成形すると、スパッタリングターゲットが得られる。銅のバッキングプレートに取り つけてもよい。
主材料に添加物を溶融させる際には、理論上は、酸素分圧は、添加物や主材料が 酸化しない大きさでよい。本発明の発明者等は、添加物が Ceの場合に、一次雰囲気 の酸素分圧を 0. 2Pa以下にすれば発火が生じないことを実験的に確認している。他 の物質 (Pr、 Dy又はめについても、同程度と予想される。
酸素を含まなレ、不活性ガス雰囲気で一次雰囲気を構成させる場合は、一次雰囲気 の圧力は大気圧でもよいが、溶融した主材料や溶融した添加物から放出されるガス を取り除くため、真空槽内を真空排気するのが望ましい。そのためには、一次雰囲気 は大気圧よりも低レ、圧力にするのが簡単である。
他方、一次雰囲気を低圧力にしすぎると、溶融した主材料や溶融した添加物から、 主材料や添加物の蒸気が発生してしまい、一次合金の組成が安定しなレ、。
そのため、一次雰囲気は、大気圧よりも低ぐ下限圧力よりも高く設定するのが望ま しい。
実験によると、一次雰囲気は 130Pa以上の圧力が望ましぐ特に、主材料であるァ ノレミニゥムゃ添加物である Ceの蒸気放出を抑制し、一次金属の組成比を一定にする ためには、一次雰囲気の圧力を 2600Pa以上にすることが望ましい。
そのため、真空槽内を一旦低い圧力まで真空排気し、酸素を除去した後、真空槽 内に不活性ガスを導入し、圧力を上昇させて、 130Pa以上、又は 2600Pa以上の圧 力の不活性ガス雰囲気から成る一次雰囲気を形成している。
また、大気圧よりも低ぐ酸素を含まない不活性ガス雰囲気を維持するためには、一 次合金の形成中は真空排気と不活性ガスの供給を継続して行うのが望ましい。 発明の効果
[0011] 本発明によれば、真空雰囲気や大気圧よりも低圧の不活性ガス雰囲気等の低酸素 雰囲気中で可燃性の添加物を添加するため、発火の危険性がない。
[0012] その際、低酸素雰囲気中で一次合金を作成した後、大気中で主材料をカ卩えて増量 するため、大型の真空槽を用いなくても多量のターゲット材を得ることができる。
[0013] また、本発明によって製造したターゲットをスパッタリングする場合、異常放電が生 じず、得られる薄膜に異物が混入しない。
[0014] また、得られた薄膜をァニールしてもヒロックゃゥイスカー等の欠陥が発生しない。
従って、液晶ディスプレー等の電子機器装置用の電極配線材料を構成する薄膜や 、反射膜を作成するために好適なスパッタリングターゲットが得られる。
図面の簡単な説明
[0015] [図 1]一次合金の製造工程を説明するための図
[図 2]二次合金の製造工程を説明するための図
符号の説明
[0016] 13、 18……一次合金
22、 25……二次合金 発明を実施するための最良の形態
[0017] 本発明のスパッタターゲットの製造方法について説明する。
図 1の符号 10は一次溶解装置であり、真空槽 11を有している。該真空槽 11の内部 には一次溶解坩堝 12が配置されている。また、真空槽 11には、不活性ガス導入系 1
5と真空排気系 17とが接続されてレ、る。
[0018] 先ず、一次溶解坩堝 12の内部に、主材料 (ここではアルミニウム: A1)と添加物 (ここ ではセリウム： Ce)とを所定の比率で入れ、真空排気系 17によって真空槽 11の内部 を lPa以下の圧力まで真空排気する。
[0019] 次いで、不活性ガス導入系 15から真空槽 11の内部に不活性ガス (ここではァルゴ ンガス)を導入し、真空槽 11の内部を 2600Paまで昇圧し、大気よりも低圧であり、低 酸素圧力である一次雰囲気を形成する。
真空排気と不活性ガスの導入を継続して行い、大気よりも低圧であり、低酸素圧力 である一次雰囲気を維持しながら高周波誘導過熱コイル 14に通電して一次溶解坩 堝 12内部の主材料と添加物を加熱 ·溶解し、溶融状態の一次合金 13を得る。
[0020] 次に、溶融状態の一次合金 13を、真空槽 11内部に配置されたモールド 16に傾注 し、固体状態の一次合金 (一次合金インゴット) 18を得た。ここでは一次雰囲気中でモ 一ルド 16に傾注した。
[0021] 金属 Ce等の大気中では非常に活性な金属は大気中で加熱することにより容易に 発火する。 Ceの金属塊は大気中では 160°Cで発火する。しかし、 A1と合金化するこ とによつて安定化し、一次合金 18は溶融又は固体状態で大気に取り出しても発火せ ず、また、一次合金 18を大気中で加熱して溶融しても発火しない。
[0022] 図 2の符号 20は、二次溶解装置であり、二次溶解坩堝 21を有している。この二次 溶解坩堝 21は、大気成分及び大気圧で構成される二次雰囲気中に置かれてレ、る。
[0023] 二次溶解坩堝 21中に固体状態の一次合金 18を入れ、更に主材料を所定割合で 加え、ヒータ 29に通電して発熱させ、二次雰囲気中で一次合金 18と主材料を溶融さ せ、溶融状態の二次合金 22を得る。一次合金 18に主材料を追加するため、二次合 金 22中の添カ卩物の主材料に対する割合は、一次合金 13、 18における添カ卩物の主 材料に対する割合よりも低い値となる。 加える主材料は、二次合金 22中の添加物が所望の割合で含まれるような量にする
[0024] 溶融状態の二次合金 22は、フィルタ 23を通して混入物を除去した後、水冷モール ド 24に傾注し、連続铸造装置 26により固体状態の二次合金 (二次合金インゴット)を 得る。
固体状態の二次合金は、塑性カ卩ェによって組織を均一化した後、切断等の機械加 ェし、所定サイズのスパッタリングターゲットを得る。
[0025] A1が主材料、添加物が Ceの二次合金から得られるターゲットをスパッタリングして 薄膜のサンプルを形成した。
添加物が 1原子％以上 10原子％以下の範囲で添加されたターゲットでは、得られ た薄膜をァニールすることで抵抗値が低下した。
なお、本発明では、主材料は A1に限定されるものではなぐ Cuや他の金属の他、 溶融可能な材料を広く含む。
[0026] 本発明方法には、大気中で低温で発火し、大気中で溶融できない添加物を添加す る場合に適している。
添加物は Ceに限定されるものではないが、 Y、 Pr、 Dy等の希土類元素がヒロック防 止の添加物としてターゲットに適している。
[0027] 上記はアルゴンガスを不活性ガスとした力 低酸素雰囲気を形成するための不活 性ガスは、アルゴン等の希ガスの他、窒素ガス等の不活性なガスを広く用いることが できる。
[0028] また、上記は 2600Paの減圧雰囲気を一次雰囲気とした力 減圧雰囲気に限らず、 添加物が発火しなレ、低酸素雰囲気であればょレ、。必ずしも不活性ガスを導入しなく てもよい。
[0029] なお、本発明方法に従い、 A1を主材料、 Ce、 Y、 Pr、又は Dyのいずれか一種の希 土類元素を添加物としてターゲットを作成し、薄膜を形成したところ、添加物が 5原子 %以下のターゲットについては、薄膜の抵抗値は 5 μ Ω cm以下となり、アルミニウム ターゲットで作成した薄膜の場合の 3 μ Ω cmと比較しても遜色はなぐ十分低抵抗で あった。また、 A1に 5原子％Ceを添カ卩した合金では、 Ndを同量添カ卩した合金より異 常放電が少な力 た。さらに、 Ce、 Y、 Pr、 Dyのいずれか一種の物質を 5原子％添 カロした合金では、それ以上添加した場合より異物の発生が少なかった。さらに、反射 膜を作成した場合、反射率 ( λ =550nm)は、 A1膜と異なり、 350°Cでァニールしても 反射率が低下せず、ヒロック等の異物発生による乱反射が抑制されてレ、るのが分か つた。
この為、 A1合金を作成する場合、 1原子％以上 5原子％以下で Ce、 Y、 Pr、 Dyの いずれか一種の物質もしくは二種以上の物質を添加することが、ァニールによる低抵 抗化と異物の発生を抑制する為に好ましい。

Claims

請求の範囲
[1] 一次雰囲気中で主材料に添加物を添加して溶融状態の一次合金を作成し、
二次雰囲気中で前記一次合金に前記主材料を添加し、前記添加物の含有率が前 記一次合金よりも低い溶融状態の二次合金を得て、前記二次合金力 成るスパッタリ ングターゲットを作成するターゲット製造方法であって、
前記一次雰囲気の酸素分圧が前記二次雰囲気の酸素分圧よりも低いターゲット製 造方法。
[2] 前記二次雰囲気を大気雰囲気とする請求項 1記載のターゲット製造方法。
[3] 前記一次雰囲気は大気雰囲気よりも低圧力にする請求項 2記載のターゲット製造 方法。
[4] 前記主材料にアルミニウム (A1)を用いる請求項 1記載のターゲット製造方法。
[5] 前記添加物には大気中で溶解すると発火する可燃性金属を用いる請求項 1記載 のターゲット製造方法。
[6] 前記添加物に Ce、 Pr、 Dy又は Yの何れか一種または二種以上の物質を用い、前 記スパッタリングターゲットに前記添加物を 0. 5原子％以上 5原子％以下含ませる請 求項 1記載のターゲット製造方法。
[7] 前記一次雰囲気の酸素分圧を、 0. 2Pa以下の圧力にする請求項 1記載のターゲッ ト製造方法。
[8] 前記一次雰囲気を 130Pa以上の圧力にする請求項 7項記載のターゲット製造方法
[9] 真空槽内に前記一次雰囲気を形成し、前記真空槽内で前記主材料に前記添加物 を添加するターゲット製造方法であって、
真空槽内を lPa以下の圧力に減圧した後、不活性ガスを導入して 130Pa以上の圧 力とし、前記真空槽内に前記一次雰囲気を形成する請求項 1記載のターゲット製造 方法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111593216A (zh) * 2020-06-03 2020-08-28 福建阿石创新材料股份有限公司 一种铝钪合金靶材的及其制备方法和应用及真空自耗电弧炉
JP2021023967A (ja) * 2019-08-05 2021-02-22 株式会社神戸製鋼所 Ｔｉ−Ａｌ基合金の鋳造方法

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113106407B (zh) * 2021-03-26 2022-07-26 福建省长汀金龙稀土有限公司 一种稀土金属及稀土合金旋转靶材的制造装置及方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10317082A (ja) * 1997-05-20 1998-12-02 Sumitomo Metal Mining Co Ltd ターゲット材用Ａｌ系合金とその製造方法
WO1999034028A1 (fr) * 1997-12-24 1999-07-08 Kabushiki Kaisha Toshiba CIBLE DE PULVERISATION, FILM D'INTERCONNEXION A BASE D'Al ET COMPOSANT ELECTRONIQUE

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4080200A (en) * 1977-02-23 1978-03-21 A. Johnson & Co. Inc. Process for alloying metals
JPH10270446A (ja) * 1997-03-24 1998-10-09 Internatl Business Mach Corp <Ibm> 多層配線層および金属配線層の形成方法
JP2001073124A (ja) * 1999-09-06 2001-03-21 Honeywell Electronics Japan Kk スパッタリングターゲット
US20040191111A1 (en) * 2003-03-14 2004-09-30 Beijing University Of Technology Er strengthening aluminum alloy

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10317082A (ja) * 1997-05-20 1998-12-02 Sumitomo Metal Mining Co Ltd ターゲット材用Ａｌ系合金とその製造方法
WO1999034028A1 (fr) * 1997-12-24 1999-07-08 Kabushiki Kaisha Toshiba CIBLE DE PULVERISATION, FILM D'INTERCONNEXION A BASE D'Al ET COMPOSANT ELECTRONIQUE

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2021023967A (ja) * 2019-08-05 2021-02-22 株式会社神戸製鋼所 Ｔｉ−Ａｌ基合金の鋳造方法
CN111593216A (zh) * 2020-06-03 2020-08-28 福建阿石创新材料股份有限公司 一种铝钪合金靶材的及其制备方法和应用及真空自耗电弧炉

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