WO2006117898A1 - ポリアミド系樹脂フィルムロールの製造方法 - Google Patents

Description

明 細 書

ポリアミド系樹脂フィルムロールの製造方法

技術分野

[0001] 本発明は、長尺に亘つて物性が均一で高品質なポリアミド系榭脂フィルムを巻き取 つてなるフィルムロールを高い生産性で製造するための製造方法に関するものであり 、詳しくは、ポリオレフイン系榭脂フィルムとラミネートしてレトルト食品等の包装に使用 する際の加工性が良好なポリアミド系榭脂フィルムロールを製造するための製造方法 に関するものである。

背景技術

[0002] ナイロンを主成分とする二軸配向ポリアミド系榭脂フィルムは、強靭で、ガスバリヤ 一性、耐ピンホール性、透明性、印刷性等に優れているところから、各種液状食品、 含水食品、冷凍食品、レトルト食品、ペースト状食品、畜肉 '水産食品等の各種の食 品の包装材料として広く実用化されており、殊に、近年では、レトルト食品の包装に 広汎に利用されている。力かるポリアミド系榭脂フィルムは、たとえばポリエチレンゃポ リプロピレン等のポリオレフイン系榭脂フィルム等とラミネートし、流れ方向に平行に 2 つに折り畳んでから 3辺を熱融着して切り出し、 1辺が開放された開封状態の 3方シ ール袋とされ、内部に各種の食品等を充填して密閉した後に、沸騰水中で加熱殺菌 して市場に供される。

[0003] ところが、二軸配向ポリアミド系榭脂フィルムを用いた場合には、加熱殺菌処理後に 包装袋の隅部で反りが生じて 4辺が S字状にカールする現象（以下、 S字カール現象 という）が生じ、包装商品としての見栄えが著しく悪ィ匕してしまうことがある。そのため、 そのようなカール現象を低減させる方法として、特許文献 1の如ぐ二軸配向ポリアミ ド系榭脂フィルムにおける沸水収縮歪み率と分子配向角のフィルム幅方向の変化率 の積を特定の値に調整する方法が提案されているが、かかる方法では、沸騰水処理 時における寸法安定性を高めるために、熱固定時の温度を極端に高くしたり、延伸 後の緩和熱処理を過度に施したりする必要があるため、得られるフィルムの強靭性や 耐ピンホール性が損なわれるといった問題が生じる。 [0004] それゆえ、出願人らは、特許文献 2の如ぐフィルムの沸水収縮率や屈折率を特定 の数値範囲に調整することにより、強靭性ゃ耐ピンホール性を低減させることなぐ S 字カール現象を生じない二軸配向ポリアミド系榭脂フィルムを得る方法を発明し提案 した。

[0005] 特許文献 1 :特開平 4 103335号公報

特許文献 2：特開平 8 - 174663号公報

[0006] 上記した特許文献 2の方法によれば、強靱で耐ピンホール性に優れており、 S字力 ール現象の生じな 、二軸配向ポリアミド系榭脂フィルムを得ることが可能となる。しか しながら、ラミネートによる製袋加工においては、熱融着させる際の圧力や時間等の 条件は、使用するフィルムロール毎に微調整されるため、フィルムロールに巻かれた フィルムの沸水収縮率や屈折率等の物性値の平均値が特許文献 2の範囲に入って いる場合でも、一本のフィルムロールにおける変動量が大きい場合には、製袋加工 において、ラミネートする際にフィルム同士の間に皺が入ったりして、歩留まりが悪く なる等のトラブルが生じ易い。

[0007] 一方、出願人らは、複数の榭脂を混合して溶融押し出した後に二軸延伸したフィル ムを卷き取る二軸延伸フィルムロールの製造方法にぉ 、て、動摩擦係数の変動を小 さくするための方法として、原料チップの形状を揃えることや押出機への原料供給部 である漏斗状ホツバの傾斜角度を大きくすることによって原料の偏析を小さくする方 法について提案した（特開 2004— 181777)。しかしながら、力かる方法も、フィルム ロールに巻かれたフィルムの沸水収縮率や屈折率等の物性の変動やバラツキを抑 えるための方法としては、必ずしも決定的な方法であるとはいえない。

[0008] それゆえ、出願人らは、高度に均一な二軸延伸フィルムロールを生産するための生 産技術について鋭意検討を重ねた結果、フィルム厚み、沸水収縮率や屈折率等の 物性が高度に均一で、ラミネートする際にフィルム同士の間に皺が入ることなく歩留ま り良く製袋加工を施すことが可能なポリアミド系榭脂フィルムロールを発明するに至つ た (#112004- 262922)。

[0009] 上記したポリアミド系榭脂フィルムロールの製造においては、押出機力 ダイを通し て溶融押出しされるシートを冷却ロール (金属ロール)等の移動冷却体上で冷却固 化することによって未延伸シートが形成される。また、そのような冷却ロールによる冷 却固化においては、溶融状態のポリアミド系榭脂シートを、空気の薄層を介在させる ことなく直接的に移動冷却体上に密着させることができれば、溶融樹脂の急冷が可 能となり、結晶化度の低い未延伸シートを得ることが可能となる。したがって、冷却口 ールによる冷却固化においては、押し出された溶融シートを冷却体面へ短時間の内 に強制的に密着させるベぐダイスと移動冷却体との間に針金状の電極を設けて未 固化シートの表面上に静電荷を析出させて当該未固化シートを冷却体面に強制密 着させる方法が採用される（以下、この静電荷による強制密着を利用した未固化シー トの成形方法を静電印加成形法と!、う）。

発明の開示

発明が解決しょうとする課題

[0010] し力しながら、シートの引取速度が遅い場合には、シート表面に析出した静電荷に よる密着が可能であるが、引取速度を上げると静電気力による密着は不可能となり、 空気の薄層が溶融状態のシートと移動冷却体面との間に入り込み、シートの厚み変 動が大きくなり溶融シートの冷却が遅れ、冷却斑を生じ、結晶化が進んでいるとともに 結晶化斑のある透明性不良のシートが得られる。さらに、移動冷却体面上にポリアミ ド系重合体のオリゴマーの析出が起こる。このため、シート状物表面上に析出される 静電荷量を多くすべくダイスと移動冷却体表面との間に配置した電極に印可する電 圧を高めると、電極と冷却体表面との間に非連続的なアーク放電が生じ、冷却体表 面のシート状物が破壊され、甚だしい場合には、冷却体の表面被覆が破壊される。し たがって、電極に印可する電圧をある程度以上に高めることができず、従来の静電 印加成形法では、上記した特願 2004— 262922の如く高度に均一なポリアミド系榭 脂フィルムロールを、製膜速度を十分に高めて製造することは不可能であった。

[0011] 本発明の発明者らは、力かる従来技術の改良について鋭意検討し、フィルム形成 性のポリアミド系榭脂を移動冷却体面へシート状に溶融押出し冷却するに際し、多針 状電極を用い、当該多針状電極と溶融榭脂シートとの間で、ストリーマコロナ状態の コロナ放電を行い、溶融状態のポリアミド系榭脂シートに移動冷却体面と密着するに 十分な電荷を付与せしめることにより、アーク放電させずに低電圧で高電流を付与さ せることに成功した。そして、それにより、前記従来の静電印加成形法における諸欠 点を一挙に解決でき、移動冷却体にオリゴマーが堆積せず、厚み均一性、透明性に 優れ、結晶化度が低ぐかつ、結晶化斑の少ないポリアミド系榭脂シートを高速度で 製膜し得ること、および、通常の速度 (従来の速度)で製膜する際には製膜性がより 安定することを見出し、本発明に到達したものである。

課題を解決するための手段

かかる本発明の内、請求項 1に記載された発明の構成は、幅が 0. 2m以上 3. Om 以下で長さが 300m以上 30000m以下のポリアミド系榭脂フィルムを巻き取ってなる ポリアミド系榭脂フィルムロールの製造方法であって、ポリアミド系榭脂を移動冷却体 面上へシート状に溶融押出し冷却することにより未延伸シートを得る溶融押出冷却 工程、未延伸シートを縦方向および横方法に二軸延伸する二軸延伸工程、および 二軸延伸された二軸延伸フィルムをロール状に巻き取る卷取工程を含んでおり、前 記溶融押出冷却工程が、前記ポリアミド系榭脂の移動冷却体面への溶融押出し冷 却に際し、直流高圧を印可した電極と前記溶融状態のポリアミド系榭脂シートとの間 に、ストリーマコロナ状態のコロナ放電を行い、溶融状態のポリアミド系榭脂シートに 移動冷却体面と密着するに十分な電荷を付与せしめるものであり、ロール状に巻き 取られたポリアミド系榭脂フィルム力 フィルムの巻き終わりから 2m以内に 1番目の試 料切り出し部を、また、フィルムの巻き始めから 2m以内に最終の切り出し部を設ける とともに、 1番目の試料切り出し部力も約 100m毎に試料切り出し部を設けたとき、下 記要件（1)、 （2)を満たすとともに、下記要件 (3)を満たすものであることにある。

(1)前記各切り出し部から切り出された各試料にっ 、て、全方向の沸水収縮率のう ちの最大値である最大沸水収縮率を測定したときに、それらの最大沸水収縮率の平 均値である平均沸水収縮率が 2%〜6%であるとともに、すべての試料の最大沸水 収縮率の変動率が、前記平均沸水収縮率に対して ± 2%〜士 10%の範囲内である

(2)前記各切り出し部から切り出された各試料にっ 、て、長手方向に対し +45度 方向の沸水収縮率と長手方向に対し 45度方向の沸水収縮率との差の絶対値で ある沸水収縮率方向差を求めたときに、それらの沸水収縮率方向差の平均値である 平均沸水収縮率方向差が 1. 5%以下であるとともに、すべての試料の沸水収縮率 方向差の変動率が、前記平均沸水収縮率方向差に対して ± 2%〜士 10%の範囲 内である

(3)卷取られたロールの長手方向全長に亘る厚みの変動率力 平均厚みに対して ± 2%〜士 10%の範囲内である

[0013] 請求項 2に記載された発明の構成は、請求項 1に記載された発明にお 、て、ロール 状に巻き取られたポリアミド系榭脂フィルム力 各切り出し部力 切り出された各試料 について、厚み方向の屈折率を測定したときに、それらの屈折率の平均値である平 均屈折率が 1. 500以上 1. 520以下であるとともに、すべての試料の屈折率の変動 率力 前記平均屈折率に対して ± 2%以内の範囲であることにある。

[0014] 請求項 3に記載された発明の構成は、請求項 1に記載された発明にお 、て、ロール 状に巻き取られたポリアミド系榭脂フィルム力 各切り出し部力 切り出された各試料 について、厚み方向の屈折率を測定したときに、それらの屈折率の平均値である平 均屈折率が 1. 500以上 1. 520以下であるとともに、すべての試料の屈折率の変動 率力 前記平均屈折率に対して ± 1%以内の範囲であることにある。

[0015] 請求項 4に記載された発明の構成は、請求項 1に記載された発明にお 、て、ポリア ミド系榭脂フィルムを構成するポリアミドの主成分がナイロン 6であることにある。

[0016] 請求項 5に記載された発明の構成は、請求項 1に記載された発明にお 、て、異なる 2種以上のポリアミド系榭脂の混合物から形成されたポリアミド系榭脂フィルムを巻き 取ったものであることにある。

[0017] 請求項 6に記載された発明の構成は、請求項 1に記載された発明において、巻き取 つたポリアミド系榭脂フィルムがポリオレフイン系榭脂フィルムとラミネートされるもので あること〖こめる。

[0018] 請求項 7に記載された発明の構成は、請求項 1に記載された発明において、テンタ 一延伸法により延伸したポリアミド系榭脂フィルムを巻き取ることにある。

[0019] 請求項 8に記載された発明の構成は、請求項 1に記載された発明にお 、て、逐次 二軸延伸したポリアミド系榭脂フィルムを巻き取ることにある。

[0020] 請求項 9に記載された発明の構成は、請求項 1に記載された発明にお 、て、実質 的に未配向のポリアミド系榭脂からなるシート状物を、前記ポリアミド系榭脂のガラス 転移温度 + 20°Cよりも高温で 3倍以上の倍率となるように少なくとも 2段階で縦方向 に延伸を施した後に、 3倍以上の倍率となるように横方向に延伸を施したポリアミド系 榭脂フィルムを巻き取ることにある。

[0021] 請求項 10に記載された発明の構成は、請求項 1に記載された発明において、最終 的な延伸処理を施した後に熱固定したポリアミド系榭脂フィルムを巻き取ることにある

[0022] 請求項 11に記載された発明の構成は、請求項 1に記載された発明にお 、て、熱固 定後に弛緩処理を施したポリアミド系榭脂フィルムを巻き取ることにある。

[0023] 請求項 12に記載された発明の構成は、請求項 1に記載された発明において、巻き 取られたポリアミド系榭脂フィルム中に、滑剤、ブロッキング防止剤、熱安定剤、酸ィ匕 防止剤、帯電防止剤、耐光剤、耐衝撃性改良剤のうちの少なくとも 1種が添加されて 、ることにある。

[0024] 請求項 13に記載された発明の構成は、請求項 1に記載された発明において、巻き 取られたポリアミド系榭脂フィルム中に、無機粒子が添加されていることにある。

[0025] 請求項 14に記載された発明の構成は、請求項 13に記載された発明において、無 機粒子が、平均粒径 0. 5〜5. O /z mのシリカ粒子であることにある。

[0026] 請求項 15に記載された発明の構成は、請求項 1に記載された発明において、巻き 取られたポリアミド系榭脂フィルム中に、高級脂肪酸が添加されていることにある。

[0027] 請求項 16に記載された発明の構成は、請求項 1に記載された発明において、前記 溶融押出冷却工程におけるストリーマコロナ状態のコロナ放電力 直流高圧を印可し た多針状電極と溶融状態のポリアミド系榭脂シートとの間で行われることにある。 発明の効果

[0028] 本発明の製造方法によれば、厚みが均一で、結晶化度が低く透明性に優れ、さら に結晶化斑が少な 、ポリアミド系榭脂シートを高速で製膜することができ、移動冷却 体のオリゴマーによる汚れが発生しない。したがって、本発明の製造方法によれば、 上記した特願 2004— 262922の如く高度に均一なポリアミド系榭脂フィルムロール を、製膜速度を十分に高めてきわめて効率良く製造することができる。すなわち、本 発明の製造方法により高い生産性で得られたポリアミド系榭脂フィルムロールによれ ば、ほとんどトラブルなくスムーズにラミネートによる製袋力卩ェを行うことができ、 S字力 ールのない包装物を効率的に得ることが可能となる。また、製袋加工等の後加工に おいて、高い歩留まりで加工品を得ることが可能となる。カロえて、本発明の製造方法 により得られたポリアミド系榭脂フィルムロールを用いれば、ラミネートによる製袋カロェ 後の食品包装用の袋が、強靱で耐ピンホール性にも優れたものとなる。

発明を実施するための最良の形態

[0029] 以下、本発明のポリアミド系榭脂フィルムロールの製造方法の好ま 、態様につ!ヽ て説明する。本発明の製造方法によれば、ポリアミド系榭脂フィルムロールは、ポリア ミド系榭脂 (ポリアミド榭脂チップ原料)を溶融押し出しして得られた未延伸シートを縦 方向（長手方向）および横方法 (幅方向）に二軸延伸した後にロール状に巻き取るこ とによって製造される。

[0030] 本発明において使用されるポリアミド系榭脂としては、たとえば、 ε—力プロラタタム を主原料としたナイロン 6を挙げることができる。また、その他のポリアミド榭脂としては 、 3員環以上のラタタム、 ω—アミノ酸、二塩基酸とジァミン等の重縮合によって得ら れるポリアミド榭脂を挙げることができる。具体的には、ラタタム類としては、先に示し た ε—力プロラタタムの他に、ェナントラクタム、力プリルラタタム、ラウリルラタタム、 ω アミノ酸類としては、 6—アミノカプロン酸、 7—ァミノヘプタン酸、 9 アミノノナン酸 、 11—アミノウンデカン酸を挙げることができる。また、二塩基酸類としては、アジピン 酸、グルタル酸、ピメリン酸、スベリン酸、ァゼライン酸、セバシン酸、ゥンデカンジオン 酸、ドデカジオン酸、へキサデカジオン酸、エイコサンジオン酸、エイコサジェンジォ ン酸、 2, 2, 4 トリメチルアジピン酸、テレフタル酸、イソフタル酸、 2, 6 ナフタレン ジカルボン酸、キシリレンジカルボン酸を挙げることができる。さらに、ジァミン類として は、エチレンジァミン、トリメチレンジァミン、テトラメチレンジァミン、へキサメチレンジ ァミン、ペンタメチレンジァミン、ゥンデカメチレンジァミン、 2, 2, 4 (または 2, 4, 4) トリメチルへキサメチレンジァミン、シクロへキサンジァミン、ビス一（4, 4' アミノシク 口へキシル)メタン、メタキシリレンジアミン等を挙げることができる。そして、これらを重 縮合して得られる重合体またはこれらの共重合体、たとえばナイロン 6、 7、 11、 12、 6 . 6、 6. 9、 6. 11、 6. 12、 6Τ、 61、 MXD6 (メタキシレンジノ ンアミド 6)、 6Ζ6. 6、 6 Zl2、 6Z6T、 6/61, 6ZMXD6等を用いることができる。加えて、本発明のポリア ミドフィルムロールを製造する場合には、上記したポリアミド榭脂を単独で、あるいは、 2種以上を混合して用いることができる。

[0031] なお、上記ポリアミド系榭脂の中でも本発明において特に好ましいのは、相対粘度 が 2. 0〜3. 5の範囲のものである。ポリアミド系榭脂の相対粘度は、得られるニ軸延 伸フィルムの強靭性ゃ延展性等に影響を及ぼし、相対粘度が 2. 0未満のものでは衝 撃強度が不足気味になり、反対に、相対粘度が 3. 5を超えるものでは、延伸応力の 増大によって逐次二軸延伸性が悪くなる傾向があるからである。なお、本発明におけ る相対粘度とは、ポリマー 0. 5gを 97. 5%硫酸 50mlに溶解した溶液を用いて 25°C で測定した場合の値を 、う。

[0032] ポリアミド系榭脂（ポリアミド系榭脂チップ原料)の溶融押出しにおいては、押出は T ダイ、 Iダイの如きフラットダイにより平板にて行われる。押し出されたシートは、冷却口 ール (金属ロール)等の移動冷却体の表面上で冷却し、実質的に無配向シートとして 得られる。押出シートの結晶化を抑えるために、押出シートの冷却温度は、露点以上 結晶化最大温度 20°C以下の温度範囲が好ま 、。上記にお!、て結晶化最大温 度（Tc)とは、 DSC (Differential Scanning Calorimeter)により求められ、ナイロン 6の 場合は通常 180〜200°Cである力 ポリマーの種類、各種添加剤の添カ卩によって異 なる。押出シートの冷却温度が Tg+ 10°C以上の場合は、冷却されたシートが変形し 易いため、 Tg+ 10°C以下で冷却するために、さらに 2段目の冷却を行うことが好まし い。押出シートの冷却は、移動冷却体面と反対側からの冷却液の塗布や冷却ガスの 噴霧、冷却液槽への浸漬等による冷却手段を併用することもできる。

[0033] 移動冷却体の表面は、鏡面仕上げ、粗面仕上げのいずれでも良い。表面材質は、 長期の使用に耐えるものが好ましいが、特に限定されるものではない。硬質クロムメッ キ、セラミックコート、テフロン (登録商標)コート等が表面材質として例示できる。

[0034] 本発明で用いる高圧直流には多少の交流成分が重畳されていても良いが、できる だけ電圧または電流の安定ィ匕された直流電源、好ましくはダミー抵抗を出力端とァ ース端に繋いで測定したときのリップル (peak to peak)が 1. 0%以下である直流電源 を用いることが好ましい。電極の極性は限定されるものではないが、負電位が特に好 ましい。

[0035] 本発明の特徴は、ストリーマコロナ状態のコロナ放電を電極と溶融押出されたポリア ミド系榭脂シートとの間に生成させることにより低圧で高電流を付与することにあり、 前記静電印加成形法に比し数十倍以上の電流を付与できる。ここで、ストリーマコ口 ナ状態のコロナ放電とは、電極とアース平板 (溶融榭脂シート)とを橋絡した安定した コロナ状態をいう（特公昭 62— 41095号公報参照)。電極が正電位の場合は、電極 先端力 溶融シートに棒状に集中したコロナを形成し、負電位の場合は、電極先端 力も溶融シートに吊鐘状に広がったコロナを形成する力 本発明におけるストリーマ コロナ状態のコロナ放電としては、どちらの状態のコロナ放電をも採用することができ る。

[0036] 本発明のストリーマコロナ状態のコロナ放電を安定して生成させるためには、放電 点を非連続的に配置することが必要である。このためには、たとえば多針状電極 (シリ コン等の絶縁物で被覆した長尺状の支持体から多数の針状体を同一方向にほとん ど隙間なく並設させた電極)や、鋸刃状電極が好ましいが、本発明では特に限定され るものではない。放電点の数や配列方法も任意に選択することができる。加えて放電 体の材質は、電気導電性のものであれば何でも良ぐ金属（特にステンレス）、炭素等 を例示することができる。なお、多針状電極における針状体は、先端が鋭角状になつ ていると好ましい。また、針状体の先端が鋭角状になっている場合には、先端以外の 部分の太さが 0. 5〜5. Omm (直径)であるとストリーマコロナ放電状態が一層安 定したものとなるので好ましぐ 1. 0〜3. Omm φであるとより好ましい。加えて、多針 状電極のすべての針状体から溶融榭脂シートへ放電される必要はなぐ印加電圧の 調整等により、ストリーマコロナ放電の間隔を適宜変更することが可能である。

[0037] さらに、本発明の方法において、ストリーマコロナ状態のコロナ放電を安定して生成 させるためには、たとえば電極の放電点と溶融榭脂シートとの間隙を 2〜20mmにす ることが好ましぐ 2〜： LOmmの範囲にすると特に好ましい。このように放電点を配置 することにより、電極と溶融状態のポリアミド系榭脂シートとの間に光彩を伴った安定 したストリーマコロナ放電が生成し、同時に高電流が流れる。また、本発明にて成形さ れるシートの厚みは、特に限定されるものではないが、 50〜500 111カ 子ましく、 10 0〜300 /ζ πιがより好ましい。一方、本発明にて成形されるシートの引取速度も、特に 限定されない。従来の静電印加成形法による引取可能最高速度は、約 50mZmin であるが、本発明の方法では、この引取速度以上、約 80mZminにおいても密着冷 却可能である。なお、上述の如ぐストリーマコロナ放電を利用した場合には、引取可 能最高速度が飛躍的に増大するが、通常の引取速度においてストリーマコロナ放電 を利用した場合には、製膜性がより安定したものとなり、破断の頻度が著しく減少する

[0038] また、上述の如ぐストリーマコロナ放電を行う場合に、印可する電圧を 7〜14kvの 範囲に調整すると、フィルムロールの縦方向の厚み斑、物性の変動やバラツキが低 下するので好ましい。また、本発明のフィルムロールの製造方法においては、印可す る電圧のバラツキを、平均電圧 (設定値） ± 20%以内に抑えることが必要であり、 ± 1 0%以内に抑えるとより好ましい。

[0039] さらに、上述の如ぐストリーマコロナ放電を行う場合には、電極の周囲の雰囲気を 、湿度 40〜85%RH、温度 35〜55°Cの範囲内で、乾燥状態とならず、やや加湿状 態以上で露点を形成しないように調整すると、オリゴマー（ ε一力プロラタタムのオリゴ マー等)が電極の針先や鋸刃の先に付着する事態を防止でき、ストリーマコロナ放電 が安定したものとなるので好ましい。なお、より好ましい湿度の範囲は、 60〜80%R Hであり、より好ましい温度の範囲は、 40〜50°Cである。

[0040] 次に、図面により、本発明の方法について説明する。図 1は、本発明の方法に係る シートの製造工程の一実施形態を示す説明図である。図 1においてダイス 1からシー ト状溶融体 2が押し出されて、冷却ドラム 3により冷却固化されて未延伸シート 4となる 。直流高圧電源 5により電極 6に電圧が印可され、電極 6よりシート状溶融体にストリ 一マコロナ放電 7を発生させる。

[0041] 本発明の製造方法によれば、ポリアミド系榭脂フィルムロールは、上記の如く榭脂 ( ポリアミド榭脂チップ)を移動冷却体面上へ溶融押出し冷却して得られた未延伸シー トを縦方向（長手方向）および横方法 (幅方向）に二軸延伸した後にロール状に巻き 取ること〖こよって製造される。

[0042] また、本発明者らが、フィルムロールの縦方向の厚み斑（フィルムロールの全長に 亘る厚み斑）、沸水収縮率等の物性の変動やバラツキについて検討した結果、かか る縦方向の厚み斑や物性の変動やバラツキは、主として、溶融させた榭脂を未延伸 フィルムにするキャスト工程における種々の要因により大きな影響を受けることが判明 した。すなわち、押出機と直結した漏斗状ポッパ（以下、単にホッパという）に供給す る際の樹脂の温度が低かったり、ホツバに供給する榭脂の水分率が高力つたりすると 、未延伸フィルムにおける縦方向の厚み斑が大きくなり、二軸延伸フィルムにおける 物性の変動やバラツキが大きくなることが分力つた。また、 Tダイ力も押し出した榭脂 を金属ロールに巻き付ける際に、榭脂と金属ロールとの接触点が乱れた場合にも、 未延伸フィルムにおける縦方向の厚み斑が大きくなり、二軸延伸フィルムにおける物 性の変動やバラツキが大きくなることが分力つた。さらに、二軸延伸工程における延 伸条件が不適切であると、未延伸フィルムにおける縦方向の厚み斑が増幅され、物 性の変動やバラツキを助長してしまうことも分力ゝつた。

[0043] さらに、本発明者らは、上記事実に基づいて鋭意検討した結果、フィルムロールの 製造の際に、以下の手段を講じることにより、物性の変動の少ないフィルムロールを 得ることが可能となることを突き止めた。

(1)榭脂チップの形状の均一化

(2)ホッパ形状の適正化

(3)榭脂チップ乾燥時の水分率低減

(4)ホツバへの榭脂供給時の温度保持

(5)溶融榭脂を金属ロールへ接触させる際の吸引

(6)延伸条件の適正化

以下、上記した各手段について順次説明する。

[0044] (1)榭脂チップの形状の均一化

本発明のフィルムロールの製造において、ブレンド方式を採用する場合には、組成 の異なる複数の原料ポリアミド榭脂チップをホッパ内でブレンドした後、溶融混練し、 押出機力も押出して、フィルム化する。たとえば、原料となるポリアミドが 3種類ある場 合、 3個のホツバにそれぞれのポリアミド榭脂チップを連続式あるいは間欠式に供給 し、必要に応じて緩衝ホッパを介して、最終的には、押出機直前あるいは直上のホッ ノ 以下、「最終ホツバ」という）で 3種類のポリアミド榭脂チップを混ぜながら、押出し 機の押出量に合わせて原料チップを定量的に押出機に供給してフィルムを形成する

[0045] ところが、最終ホツバの容量あるいは形状によっては、最終ホッパ内のチップ量が 多 、場合および最終ホッパ内のチップの残量が少なくなつた場合に、原料偏祈の現 象、すなわち、最終ホツバから押出機へと供給されるチップの組成が異なったものと なる現象が発生する。また、力かる偏析現象は、チップの形状あるいは比重が異なつ ている場合に、特に顕著に現れる。さらに、力かる偏析現象によって、長尺なフィルム を製造した場合に、最大沸水収縮率、沸水収縮率方向差、フィルム厚み、厚み方向 の屈折率が変動する。

[0046] すなわち、チップの大きさに違いがあると、最終ホッパ内をチップの混合物が落下し ていくときに、小さいチップは先に落下し易いため、最終ホッパ内のチップ残量が少 なくなると、大きいチップの比率が多くなつて、これが原料偏祈の原因となる。したが つて、物性変動の少ないフィルムロールを得るためには、使用する複数種のポリアミド 榭脂チップの形状を合わせて、最終ホッパ内での原料偏祈の現象を抑止することが 必要である。

[0047] ポリアミドの原料チップは、通常、重合後に溶融状態で重合装置よりストランド状で 取り出され、直ちに水冷された後、ストランドカッターでカットされて形成される。このた め、ポリアミドのチップは、断面が楕円形の楕円柱状となる。ここで、ポリマーチップの 形状と原料偏祈との関係について検討した結果、使用量の最も多いポリアミドチップ に混合される他のポリアミドチップの断面楕円の平均長径 (mm)、平均短径 (mm)、 平均チップ長さ (mm)を、それぞれ、使用量の最も多いポリアミドの原料チップの断 面楕円の平均長径 (mm)、平均短径 (mm)、平均チップ長さ（mm)に対して ± 20% 以内の範囲に調整することにより、上記原料偏析を低減させることが可能となる。なお 、使用量の最も多!、ポリアミドチップ以外のポリアミドチップの断面楕円の平均長径、 平均短径、平均チップ長さを、それぞれ、使用量の最も多いポリアミドの原料チップ の断面楕円の平均長径、平均短径、平均チップ長さに対して ± 15%以内の範囲に 調整すると、偏析防止効果がきわめて顕著なものとなるので、より好ましい。 [0048] (2)ホッパ形状の適正化

最終ホッパとして漏斗状ホッパを用い、その傾斜角を 65°以上にすることによって、 大きいチップも小さいチップと同様に落とし易くすることができ、内容物の上端部が水 平面を保ちつつ下降していくようになるため、原料偏祈の低減に効果的である。より 好ましい傾斜角は 70°以上である。なお、ホツバの傾斜角とは、漏斗状の斜辺と、水 平な線分との間の角度である。最終ホツバの上流に複数のホッパを使用しても良く、 この場合、いずれのホッパにおいても、傾斜角を 65°以上とする必要があり、より好ま しくは 70°以上である。

[0049] また、使用する原料チップの削れ等により発生する微粉体の比率を低減することも 、沸水収縮率の変動を抑制するために好ましい。微粉体が原料偏祈の発生を助長 するので、工程内で発生する微粉体を除去して、ホッパ内に含まれる微粉体の比率 を低減することが好ましい。含まれる微粉体の比率は、原料チップが押出機に入るま での全工程を通じて、 1重量％以内とすることが好ましぐ 0. 5重量％以内とすること 力 より好ましい。微粉体の比率を低減するための具体的な方法としては、ストランド カッターでチップ形成時に篩を通したり、原料チップを空送する場合にサイクロン式 エアフィルタを通したりすることにより、微粉体を除去する方法を挙げることができる。

[0050] カロえて、ホッパ内での原料偏析を低減する手段として、使用するホツバの容量を適 正化することも好ましい手段である。ここで、ホツバの適正な容量は、押出機の 1時間 当たりの吐出量に対して 15〜 120重量％の範囲内であり、押出機の 1時間当たりの 吐出量に対して 20〜： LOO重量％の範囲内であると、より好ましい。

[0051] 2種以上の組成の異なるポリアミドの原料チップを混合する方法としては、押出機直 上のホッパ (最終ホツバ)で各原料を連続的に押出機へ定量供給しながら、混合する 方法が最も好ましい。また、原料チップサイズを前述の範囲内に制御したものを予め 混合した後に、いくつかの中間ホッパ (緩衝ホッパ）を介して、最終ホッパおよび押出 機に供給することも可能である。複数種の原料を混合する際には、原料チップを連続 的に定量供給する装置から、ホッパ内に複数種の原料を定量的に供給しながら混合 する方法、あるいは、プレンダーゃパドルドライヤー等を使用して事前に混合する方 法等を挙げることができるが、後者を利用する場合には、混合物の排出時に原料偏 祈が発生しな 、ように、原料チップサイズを小さくすることが好まし 、。

[0052] (3)榭脂チップ乾燥時の水分率低減

ホッパ内へ供給されるチップは、通常、プレンダ一等の装置によって、加熱され水 分が低減される。かかるチップの乾燥に際し、ポリエステルフィルムロールやポリプロ ピレンフィルムロールの製造においては、一般的に、乾燥時に水分率を低くするほど 、押出工程における加水分解が抑えられて良好なフィルムロールが得られると考えら れている。し力しながら、本発明者らが検討した結果、ポリアミド系榭脂フィルムロー ルの製造においては、乾燥時に単純に水分率を低くするだけでは、延伸が困難とな つてしまい、物性の均一なフィルムロールが得られず、水分率を所定範囲にコント口 ールし、ある程度の水分を確保することによって、押出工程において加水分解させる ことなく適度に可塑ィ匕させた方力 物性の均一なフィルムロールが得られることが判 明した。すなわち、本発明の製造方法によりフィルムロールを得る場合には、チップ の水分率を 800ppm以上 lOOOppm以下にコントロールすることが必要である。チッ プの水分率が lOOOppmを上回ると、溶融させた場合に加水分解が助長され、粘度 が低下して、未延伸フィルムの縦方向の厚み斑が悪くなり、二軸延伸フィルムの縦方 向の厚み斑の増加、物性の変動やバラツキの原因となる。反対に、チップの水分率 力 S800ppmを下回ると、溶融させた場合の粘度が高くなりすぎて、製膜性 (延伸し易 さ）が悪ィ匕する。なお、ホッパ内へ供給されるチップの最適な水分率は、 850ppm以 上 950ppm以下である。

[0053] (4)ホツバへの榭脂供給時の温度保持

上記の如ぐチップの水分率を 800ppm以上 lOOOppm以下に調整した場合であ つても、加熱乾燥後のチップを放置して常温 (室温)まで温度を下げた後にホツバに 供給した場合には、物性の均一なフィルムロールを得ることはできない。すなわち、 本発明の製造方法によりフィルムロールを得る場合には、プレンダ一等で加熱乾燥さ せたチップを高温に保持したまま、ホツバに供給することが必要である。具体的には、 プレンダ一で加熱乾燥させたチップは、 80°C以上に保持したままホツバに供給する ことが必要であり、 90°C以上に保持したままホツバに供給するとより好ましい。ホッパ に供給するチップの温度が 80°Cを下回ると、榭脂の嚙み込みが悪くなり、縦方向の 厚み斑や物性の変動やバラツキの原因となり、本発明のフィルムロールが得られなく なる。なお、プレンダ一等の装置により、チップを乾燥する際には、乾燥温度は、 150 °C以下に調整することが必要である。乾燥温度が 150°Cを上回ると、乾燥時に加水 分解が起こる可能性があるので好ましくない。また、プレンダ一で加熱乾燥させたチ ップの温度が、 80°Cを下回った場合には、 80°C以上になるように再度加温してホッ パに供給することが必要である。

(5)溶融榭脂を金属ロールへ接触させる際の吸引

チップを溶融押し出しして未延伸フィルムを得る際には、上記の如ぐ押出機により チップを 200〜300°Cの温度で溶融させて Tダイから押し出すことによってフィルム 状 (シート状）に成形 (すなわち、キャスティング)した後、所定の温度に冷却した金属 ロール等の冷却ロールに巻き付ける方法によって急冷する。なお、縦方向の厚み斑

、物性の変動やバラツキの観点から、好ましい溶融押し出し温度は、 240°C〜290度 である。本発明の製造方法によりフィルムロールを得る場合には、溶融した榭脂を金 属ロールに巻き付ける場合に、エアーギャップ (すなわち、 Tダイリップの出口からチ ルロール表面までの鉛直方向の距離）を 20〜60mmに調整するとともに、幅広な吸 I口を有するバキュームボックス (バキュームチャンバ一）等の吸引装置を利用して、 溶融樹脂と冷却ロールの表面に接触する部分を、溶融樹脂の全幅に亘つて、巻き取 り方向と反対方向に吸引することにより、溶融榭脂を強制的に金属ロールに密着させ るのが好ましい。また、その際には、吸引口の部分の吸引風速を、 2. 0〜7. Om/se c.に調整する必要があり、 2. 5〜5. 5m/sec.に調整するとより好ましい。さらに、 バキュームボックスは、吸入口が一連になっているものでも良いが、吸引口における 吸引風速の調整を容易なものとするために、吸引口が横方向に所定数のセクション に区分されており各セクション毎に吸引風速の調整を可能としたものとするのが好ま しい。また、キャスティングの速度が大きくなると、金属ロールの回転に伴って随伴流 が生じ、溶融樹脂の金属ロールへの密着が阻害されてしまうので、吸引装置による吸 引をより効果的なものとし、溶融樹脂の金属ロールへの密着度合いを向上させるため に、テフロン (登録商標)等の軟質な素材で幅広に形成された遮蔽板を、吸引装置と 隣接する上流側（吸引装置に対して金属ロールの回転方向と反対側）に設置して、 随伴流を遮断するのが好ましい。さらに、本発明の製造方法によりフィルムロールを 得る場合には、バキュームボックスの吸引風速のバラツキを、平均吸引風速 (設定値

) ±20%以内に抑えることが必要であり、 ± 10%以内に抑えるとより好ましい。加えて 、オリゴマーの粉塵等によりバキュームボックスの吸引風速が変動しないように、バキ ユームボックス内にフィルターを設けるとともに、そのフィルター前後の差圧をフィード ノ ックすることにより、吸引力を調節するのが好ま 、。

[0055] (6)延伸条件の適正化

未延伸フィルムを二軸延伸する方法としては、未延伸フィルムをロール式延伸機で 縦方向に延伸しテンター式延伸機で横方向に延伸した後に熱固定処理および緩和 処理を行う縦 ·横延伸方法等を採用する必要がある。さらに、本発明の製造方法によ りフィルムロールを得る場合には、二軸延伸する方法として、いわゆる縦 縦ー横延 伸方法を採用する必要がある。力かる縦-縦—横延伸方法とは、実質的に未配向の ポリアミドフィルムを縦延伸するにあたり、一段目の延伸を施し、 Tg以下に冷却するこ となぐ引続き二段目の延伸を行い、し力る後、 3. 0倍以上、好ましくは、 3. 5倍以上 の倍率で横延伸し、さらに熱固定する方法である。そして、本発明の製造方法により フィルムロールを得る場合には、上記した縦—縦—横延伸を行う際に、一段目の縦 延伸倍率を二段目の縦延伸倍率より高くすることが必要である。すなわち、そのよう に一段目の縦延伸倍率を二段目の縦延伸倍率より高くすることにより、沸水収縮率 等の物性が良好な上、それらの物性のバラツキが少な!/、フィルムロールを得ることが 可能となる。なお、縦—縦—横延伸を行う場合には、通常、一段目の縦延伸倍率を 二段目の縦延伸倍率より低くした方が、一段目の延伸時にロールへの粘着を生ずる ことなく容易に延伸できるが、テフロン (登録商標)製ロール等の特殊なロールを使用 することにより、一段目の縦延伸倍率を二段目の縦延伸倍率より高くしても、ロール への粘着を起こすことなく容易に延伸することが可能となる。

[0056] 上記の如く縦—縦—横延伸を行う場合には、一段目の縦延伸を、 80〜90°Cの温 度下で約 2. 0〜2. 4倍延伸するものとするのが好ましい。一段目の延伸倍率が上記 範囲を外れて高くなると、縦方向の厚み斑が大きくなるので好ましくない。カロえて、二 段目の縦延伸を、 65〜75°Cの温度下で約 1. 3〜1. 7倍延伸するものとするのが好 ましい。二段目の延伸倍率が上記範囲を外れて低くなると、ボイル歪みが大きくなり 実用性のないものとなるので好ましくなぐ反対に、二段目の延伸倍率が上記範囲を 外れて高くなると、縦方向の強度 (5%伸長時強度等)が低くなり実用性のないものと なるので好ましくない。

[0057] また、上記の如く縦-縦—横延伸を行う場合には、縦延伸方法として、熱ロール延 伸、赤外線輻射延伸等を採用することができる。また、このような縦—縦—横延伸方 法によってポリアミド系榭脂フィルムを製造した場合には、縦方向の厚み斑、物性の 変動やバラツキが小さくなるば力りでなぐ横方向の物性変動やバラツキも低減する ことができる。また、縦-縦—横延伸する場合には、総縦延伸条件を 3. 0〜4. 5倍と するのが好ましい。

[0058] また、縦—縦—横延伸を行う場合には、横延伸を、 120〜140°Cの温度下で約 4.

0〜5. 5倍延伸するものとするのが好ましい。横延伸の倍率が上記範囲を外れて低く なると、横方向の強度（5%伸長時強度等）が低くなり実用性のないものとなるので好 ましくなく、反対に、横延伸の倍率が上記範囲を外れて高くなると、横方向の熱収縮 率が大きくなるので好ましくない。一方、横延伸の温度が上記範囲を外れて低くなる と、ボイル歪みが大きくなり実用性のないものとなるので好ましくなぐ反対に、横延伸 の温度が上記範囲を外れて高くなると、横方向の強度 (5%伸長時強度等)が低くな り実用'性のな ヽものとなるので好ましくな 、。

[0059] さらに、本発明の製造方法によりフィルムロールを得る場合には、縦—縦—横延伸 後の熱固定処理を、 180〜230°Cの温度にて行うのが好ましい。熱固定処理の温度 が上記範囲を外れて低くなると、縦方向および横方向の熱収縮率が大きくなるので 好ましくなぐ反対に、熱固定処理の温度が上記範囲を外れて高くなると、二軸延伸 フィルムの衝撃強度が低くなるので好ましくない。

[0060] 力！]えて、本発明の製造方法によりフィルムロールを得る場合には、熱固定後の緩和 処理を、 2〜10%緩和させるものとするのが好ましい。緩和処理の割合が上記範囲 を外れて低くなると、縦方向および横方向の熱収縮率が大きくなるので好ましくなぐ 反対に、緩和処理の割合が上記範囲を外れて高くなると、縦方向および幅方向の強 度（5%伸長時強度等）が低くなり実用性のないものとなるので好ましくない。 [0061] また、フィルムロールの幅は、特に制限されるものではないが、取扱い易さの点から 、フィルムロールの幅の下限は、 0. 35m以上であると好ましぐ 0. 50m以上であると より好ましい。一方、フィルムロールの幅の上限は、 2. 5m以下であると好ましぐ 2. 0 m以下であるとより好ましぐ 1. 5m以下であるとさらに好ましい。加えて、フィルムロー ルの卷長も、特に制限されないが、巻き易さや取扱い易さの点から、フィルムロール の卷長の下限は、 500m以上であると好ましぐ 1, 000m以上であるとより好ましい。 一方、フィルムロールの卷長の上限は、 2, 5000m以下であると好ましく、 20, 000m 以下であるとより好ましぐ 15, 000m以下であるとさらに好ましい。なお、フィルム厚 みが 15 m程度である場合には、 12000m以下であると特に好ましい。また、卷取り コアとしては、通常、 3インチ、 6インチ、 8インチ等の紙、プラスチックコアや金属製コ ァを使用することができる。

[0062] 一方、ポリアミド系榭脂フィルムロールを構成するフィルムの厚みも、特に限定する ものではないが、たとえば、包装用ポリアミド系榭脂フィルムとしては、 8〜50 /ζ πιが 好ましぐ 10〜30 /ζ πιがさらに好ましい。

[0063] 力！]えて、本発明のポリアミド系榭脂フィルムロールの製造方法においては、特性を 阻害しない範囲内で、フィルムロールを構成するポリアミド系榭脂フィルム内に、滑剤 、ブロッキング防止剤、熱安定剤、酸化防止剤、帯電防止剤、耐光剤、耐衝撃性改 良剤等の各種の添加剤を含有させることも可能である。特に、二軸延伸フィルムの滑 り性を良好にする目的で、各種の無機粒子を含有させることが好ましい。カロえて、無 機粒子としては、 0. 5〜5. の平均粒径（すなわち、平均粒子径）を有するもの が好ましぐシリカ粒子であると特に好ましい。平均粒径が 0. を下回ると、良好 な滑り性が得られないし、反対に、平均粒径が 5. を上回ると、透明性が不良に なったり、印刷時に所謂"抜け"が発生したりするので好ましくない。なお、平均粒子 径の測定は、コールターカウンターによって得られる粒度分布力 重量平均径を算 出する方法を採用することができ、ポリアミド榭脂に添加する前の粒子力も測定するこ とも可能であるし、ポリアミド系榭脂フィルムを酸で溶解することにより析出させた粒子 力 測定することも可能である。また、表面エネルギーを下げる効果を発揮するェチ レンビスステアリン酸等の有機滑剤を添加すると、フィルムロールを構成するフィルム の滑り性が優れたものになるので好まし 、。

[0064] さらに、フィルムロールを構成するポリアミド系榭脂フィルムには、用途に応じて寸法 安定性を良くするために熱処理や調湿処理を施すことも可能である。カ卩えて、フィル ム表面の接着性を良好にするためにコロナ処理、コーティング処理や火炎処理等を 施したり、印刷、蒸着等の加工を施したりすることも可能である。

[0065] なお、上記した（1)〜（6)の手段の内の特定の何れかのみが、フィルムロールの物 性変動の低減に有効に寄与するものではなぐ (1)〜（6)の手段を組み合わせて用 V、ることにより、非常に効率的にフィルムロールの物性変動を低減させることが可能と なるものと考えられる。そして、未延伸シートの形成時に、上記の如ぐストリーマコ口 ナ放電を利用して溶融榭脂シートを冷却ロールに強力に静電密着させることにより、 高速で製膜する場合であっても、フィルムロールの物性変動を低減させることが可能 となる。

[0066] また、本発明の製造方法によって製造されるポリアミド系榭脂フィルムロールは、卷 き取り方向において高度に均一な特性を有している。すなわち、本発明の製造方法 によって得られるポリアミド系榭脂フィルムロールは、後述する方法により試料を切り 出した場合に、すべての試料について、全方向の沸水収縮率のうちの最大値である 最大沸水収縮率を測定したときに、それらの最大沸水収縮率の平均値である平均沸 水収縮率が 3%以上 6%以下となるように調整されて 、る。

[0067] また、本発明の製造方法によって得られるポリアミド系榭脂フィルムロールは、後述 する方法により試料を切り出した場合に、すべての試料について、長手方向に対し +45度方向の沸水収縮率と長手方向に対し 45度方向の沸水収縮率との差の絶 対値である沸水収縮率方向差を求めたときに、それらの沸水収縮率方向差の平均 値である平均沸水収縮率方向差が 1. 5%以下となるように調整されている。

[0068] 本発明における試料の切り出しは、まず、フィルムの巻き終わりから 2m以内に 1番 目の試料切り出し部を、また、フィルムの巻き始めから 2m以内に最終の切り出し部を 設けるとともに、 1番目の試料切り出し部力も約 100m毎に試料切り出し部を設けるよ うにする。なお、「約 100m毎」というのは、 100m± lm程度のところで試料を切り出し ても構わな ヽと 、うことである。 [0069] 上記試料の切り出しについてより具体的に説明すると、たとえば、長さ 498mのポリ アミド系榭脂フィルムがロールに卷回されて 、る場合、フィルムの巻き終わりから 2m 以内までの間で、最初の試料 (1)を切り取る。なお、試料の切り出しは、便宜上、フィ ルムの長手方向に沿う辺と長手方向に対して直交する方向に沿う辺とを有するように 矩形状に切り取る（斜めには切り取らない)ようにする。続いて、切り取った部分から 1 OOm巻き始め側に離れたところで、 2番目の試料 (2)を切り取る。同様にして、 200m 巻き始め側に離れたところで 3番目の試料 (3)を、 300m巻き始め側に離れたところで 4番目の試料 (4)を、 400m巻き始め側に離れたところで 5番目の試料 (5)を切り取る。 このように試料を切り出した場合、残りは 100mよりも短くなるため、 6番目（最終)の試 料 (6)はフィルムの巻き始めから 2m以内のいずれかの部分を切り取る。そして、切り 取られた各試料について、下記の方法で、沸水収縮率 (以下、 BSという）、最大沸水 収縮率 (以下、 BSxという）、平均沸水収縮率 (以下、 BSaxという）、沸水収縮率方向 差 (以下、 BSdという）、平均沸水収縮率方向差 (以下、 BSadという）を測定する。

[0070] [沸水収縮率 (BS)、最大沸水収縮率 (BSx)、平均沸水収縮率 (BSax)、沸水収縮 率方向差 (BSd)、平均沸水収縮率方向差 (BSad)の測定方法]

ポリアミド系榭脂フィルムロールの各切り出し部から切り出された二軸配向ポリアミド 系榭脂フィルムを正方形状に切り出し、 23°C、 65%RHの雰囲気で 2時間以上放置 する。この試料の中央を中心とする円（直径約 20cm程度）を描き、縦方向（フィルム 引出し方向）を 0° として、 15° 間隔で時計回りに 0〜165° 方向に円の中心を通る 直線を引き、各方向の直径を測定し、処理前の長さとする。次いで、切り出した試料 を沸水中で 30分間加熱処理した後、取り出して表面に付着した水分を拭き取り、風 乾してから 23°C、 65%RHの雰囲気中で 2時間以上放置し、上述したように各直径 方向に引いた直線の長さを測定して処理後の長さとし、下式 1〜5によって、 BS (沸 水収縮率)、 BSx (最大沸水収縮率)、 BSax (平均沸水収縮率)、 BSd (沸水収縮率 方向差)、 BSad (平均沸水収縮率方向差)を算出する。

BS = [ (処理前の長さ 処理後の長さ） Z処理前の長さ] X 100 (%) · · · 1

BSx= 15° 間隔で 0〜165° 方向に測定した中で最大の収縮率（％) '，' 2 BSax =すべての試料の BSxの総和 Z試料の数. · · 3 BSd= I (45° 度方向の BS)—（135° 度方向の BS) | - - -4

BSad=すべての試料の BSdの総和 Z試料の数. · · 5

[0071] なお、ポリアミド系榭脂フィルムロールを構成するポリアミドフィルムの BSxの値は、 二軸配向ポリアミド系榭脂フィルムを袋状に成形し熱水処理を施したときの耐熱性 (ラ ミネート強度あるいは耐熱ラミネート強度とも 、う）を確保するとともに、フィルム自体の 強靭性 '耐ピンホール性を高める上で重要であり、 BSxの値が 3%未満では、強靭性 '耐ピンホール性が不十分となり、一方、 6%を超えると、ラミネート不良となったり、熱 水処理時の耐熱ラミネート強度が不十分となったりするので好ましくない。強靭性'耐 ピンホール性とラミネート性や耐熱ラミネート強度を高める上でより好ましい BSxの範 囲は 3. 5〜5. 0%である。

[0072] また、ポリアミド系榭脂フィルムロールを構成するポリアミドフィルムの BSdの値は、 沸水処理時に生じるカール現象に大きな影響を及ぼし、 BSdの値が大きいほど袋は そり返り易くなつてカールが著しくなる力 BSdを 1. 5%以下、より好ましくは 1. 2% 以下に抑えれば、沸水処理時における袋の反り返りが可及的に抑えられ、 S字カー ル現象の発生を防止することが可能となる。

[0073] また、本発明の製造方法によって得られるポリアミド系榭脂フィルムロールは、切り 出したすべての試料の最大沸水収縮率 (BSx)の変動率が、平均沸水収縮率 (BSa X)の ± 2%〜士 10% (± 2%以上 ± 10%以下）の範囲内となるように調整されること が必要である。ここで、すべての試料の最大沸水収縮率 (BSx)の変動率とは、すべ ての試料の最大沸水収縮率 (BSx)中の最大'最小を求め、それらの最大，最小の内 の平均沸水収縮率との差の大きい方と平均沸水収縮率との差を求めた場合におけ るその差の平均沸水収縮率に対する割合のことを 、う。

[0074] すなわち、本発明の製造方法によって得られるポリアミド系榭脂フィルムロールにお いては、試料 (1)〜(6)の沸水収縮率を Xn(n= l〜6)とした場合に、 Xnの最大値 Xm axと平均沸水収縮率 (BSax)との差と、最小値 Xminと平均沸水収縮率 (BSax)との 差とのいずれもが ± 10%以内であることが必要とされる、ということであり、換言すれ ば、 I BSax-Xn I (なお、 | |は絶対値を示す）がいずれも 10%以下であることが 必要とされる、ということである。 [0075] なお、本発明の製造方法によって得られるポリアミド系榭脂フィルムロールは、切り 出したすべての試料の最大沸水収縮率 (BSx)の変動率が、平均沸水収縮率 (BSa X)の ± 9%以内の範囲にあると好ましぐ ±8%以内の範囲にあるとより好ましぐ ± 7 %以内の範囲にあるとさらに好ましい。

[0076] カロえて、本発明の製造方法によって得られるポリアミド系榭脂フィルムロールは、切 り出したすべての試料の最大沸水収縮率 (BSx)の変動率が小さ 、ほど好ま 、が、 当該変動率の下限は、測定精度を考慮すると 2%程度が限界であると考えている。

[0077] また、本発明の製造方法によって得られるポリアミド系榭脂フィルムロールは、切り 出したすべての試料の沸水収縮率方向差 (BSd)の変動率が、平均沸水収縮率方 向差 (BSad)の士 2%〜士 10% (士 2%以上 ± 10%以下）の範囲内となるように調整 されることが必要である。ここで、すべての試料の沸水収縮率方向差 (BSd)の変動 率とは、すべての試料の沸水収縮率方向差 (BSd)中の最大'最小を求め、それらの 最大 ·最小の内の平均沸水収縮率方向差との差の大き 、方と平均沸水収縮率方向 差との差を求めた場合におけるその差の平均沸水収縮率方向差に対する割合のこ とをいう。

[0078] すなわち、本発明の製造方法によって得られるポリアミド系榭脂フィルムロールにお いては、試料 (1)〜(6)の沸水収縮率方向差を Yn (n= l〜6)とした場合に、 Υηの最 大値 Ymaxと平均沸水収縮率方向差 (BSad)との差と、最小値 Yminと平均沸水収 縮率方向差 (BSad)との差とのいずれもが ± 10%以内であることが必要とされる、と いうことであり、換言すれば、 I BSad— Yn I (なお、 | |は絶対値を示す）がいず れも 10%以下であることが必要とされる、ということである。

[0079] なお、本発明の製造方法によって得られるポリアミド系榭脂フィルムロールは、切り 出したすべての試料の沸水収縮率方向差 (BSd)の変動率が、平均沸水収縮率方 向差 (BSad)の ± 9%以内の範囲にあると好ましぐ ±8%以内の範囲にあるとより好 ましぐ ± 7%以内の範囲にあるとさらに好ましい。

[0080] カロえて、本発明の製造方法によって得られるポリアミド系榭脂フィルムロールは、切 り出したすべての試料の沸水収縮率方向差 (BSd)の変動率が小さ 、ほど好ま 、 力 当該変動率の下限は、測定精度を考慮すると 2%程度が限界であると考えてい る。

[0081] また、本発明の製造方法によって得られるポリアミド系榭脂フィルムロールは、長手 方向全長に亘る厚みの変動率が、平均厚みに対して ± 2%〜士 10% (± 2%以上士 10%以下)の範囲内となるように調整されることが必要である。ここで、長手方向全長 に亘る厚みの変動率とは、長手方向全長に亘る厚み中の最大，最小を求め、それら の最大 ·最小の内の平均厚みとの差の大きい方と平均厚みとの差を求めた場合にお けるその差の平均厚みに対する割合のことを 、う。

[0082] すなわち、本発明の製造方法によって得られるポリアミド系榭脂フィルムロールにお いては、長手方向全長に亘る厚みの最大値 Tmaxと平均厚み (長手方向全長に亘る 平均厚み Ta)との差と、最小値 Tminと平均厚み (Ta)との差とのいずれもが ± 10% 以内であることが必要とされる、ということである。

[0083] なお、本発明の製造方法によって得られるポリアミド系榭脂フィルムロールは、長手 方向全長に亘る厚みの変動率が、平均厚み (Ta)の ±8%以内の範囲にあると好ま しぐ ±6%以内の範囲にあるとより好ましい。

[0084] カロえて、本発明の製造方法によって得られるポリアミド系榭脂フィルムロールは、長 手方向全長に亘る厚みの変動率が小さいほど好ましいが、当該変動率の下限は、製 膜装置の性能上力 2%程度が限界であると考えている。

[0085] さらに、本発明の製造方法によって得られるポリアミド系榭脂フィルムロールは、上 記方法により試料を切り出した場合に、すべての試料について、厚み方向の屈折率 ( Nz)を求めたときに、それらの屈折率の平均値である平均屈折率 (Nza)が 1. 500以 上 1. 520以下となるように調整されることが好ましい。なお、平均屈折率は、下式 6に よって算出される。

Nza =すべての試料の Nzの総和 Z試料の数. · · 6

[0086] なお、ポリアミド系榭脂フィルムロールを構成するポリアミドフィルムの Nzの値は、ラ ミネート強度と厚み斑等のフィルム品位に大きな影響を及ぼす。したがって、平均屈 折率が 1. 500以上 1. 520以下であるという要件は、二軸配向ポリアミド系榭脂フィ ルムをポリオレフイン系榭脂フィルムとラミネートして使用する場合の必須の要件とな る。そして、 Nzが 1. 500未満では、ポリオレフイン系榭脂フィルム等とのラミネート強 度が不十分となり、製袋後の沸水処理等でラミネート基材との間で剥離が起こり易く なる。一方、この Nzは、未延伸のポリアミド系榭脂フィルムを二軸延伸する過程で順 次低下していく。換言すると、 Nzは延伸の指標の 1つとも考えることができ、 Nzが大き いということは延伸が不十分であることを表わしており、 Nzが 1. 520を超えるもので は、二軸延伸不足による厚み斑等が顕著に現れて、満足なフィルム品位が得られな くなる。ラミネート強度とフィルム品位の両面を考慮して特に好ましい Nzの範囲は 1. 507〜1. 516の範囲である。

[0087] また、本発明の製造方法によって得られるポリアミド系榭脂フィルムロールは、切り 出したすべての試料の屈折率 (Nz)の変動率が、それらの屈折率の平均値 (以下、 平均屈折率と 、う）に対して士 2%以内の範囲となるように調整されることが好ま 、。 ここで、すべての試料の屈折率 (Nz)の変動率とは、すべての試料の屈折率 (Nz)中 の最大 ·最小を求め、それらの最大 ·最小の内の平均屈折率との差の大き!、方と平 均屈折率との差を求めた場合におけるその差の平均屈折率に対する割合のことをい

[0088] すなわち、本発明の製造方法によって得られるポリアミド系榭脂フィルムロールにお いては、試料 (1)〜(6)の屈折率を Nzl〜Nz6とした場合に、 Nzl〜Nz6の最大値 Nz maxと平均屈折率との差と、 Nzl〜Nz6の最小値 Nzminと平均屈折率との差との!/ヽ ずれもが ± 2%以内であると好ましい、ということであり、換言すれば、 I平均屈折率 -Nzl I〜 I平均屈折率 Nz6 Iがいずれも 2%以下であると好ましい、ということ である。また、本発明の製造方法によって得られるポリアミド系榭脂フィルムロールは 、切り出したすべての試料の屈折率 (Nz)の変動率力 平均屈折率に対して ± 1%以 内の範囲にあるとより好ましい。

[0089] カロえて、本発明の製造方法によって得られるポリアミド系榭脂フィルムロールは、切 り出したすべての試料の屈折率 (Nz)の変動率が小さ 、ほど好ま 、が、当該変動 率の下限は、測定精度や機械精度の面から 0. 1%程度が限界であると考えている。

[0090] 上述したように、 1本のポリアミド系榭脂フィルムロールにおける最大沸水収縮率、 沸水収縮率方向差を所定の範囲の値に調整するとともに、それらの最大沸水収縮率 、沸水収縮率方向差の変動を小さくすることで、製袋加工やラミネート加工における 外観の悪ィ匕を防止することができ、歩留まり良くスムーズに加工することが可能となる 実施例

[0091] 以下、実施例によって本発明を詳細に説明する力 本発明は、かかる実施例の態 様に何ら限定されるものではなぐ本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、適宜変更する ことが可能である。実施例、比較例、参考例、および参考比較例で使用した原料チッ プ A〜Eの性状、実施例、比較例、参考例、および参考比較例で使用した原料チッ プ A〜Eの組成、実施例、および比較例におけるフィルムロールの製造条件を、それ ぞれ、表 1〜3に示す。なお、チップ A, C, Dは、ナイロン 6 (相対粘度 = 2. 8, Tg = 41°C) 97. 00重量％、シリカ粒子 3. 00重量％カもなるものであり、チップ B, Eは、 ナイロン 6 (相対粘度 = 2. 8, Tg=41°C) 96. 45重量⁰ /₀、ポリメタキシリレンアジパミ ド (相対粘度 = 2. 1) 3. 00重量⁰ /₀、エチレンビスステアリン酸アマイド 0. 15重量⁰ /₀、 シリカ粒子 0. 40重量％カもなるものである。カロえて、チップ A, Cに添加されたシリカ 粒子は、平均粒子系が約 3. 0 mのものであり、チップ Bに添加されたシリカ粒子は 、平均粒子系が約 1. 8 mのものであり、チップ D, Eに添加されたシリカ粒子は、平 均粒子系が約 2. 0 mのものである。また、チップ A〜Eの形状は、いずれも楕円柱 状であり、チップ Aとチップ D、チップ Bとチップ Eは、それぞれ、断面長径、断面短径 、チップ長さとも同一である。

[0092] [表 1]

〔〕〔〕0093

[実施例 1]

上記したチップ A, Bを別々に、 15klのプレンダー装置を用いて約 8. 0時間に亘っ て約 120°Cに加温しながら予備乾燥した。プレンダー内から各チップを所定量採取 して水分率を測定したところ、チップ A, Bの水分率は、いずれも 800ppmであった。 なお、水分率の測定は、カールフィッシャー水分計（KYOTO Electronics社製 M KC- 210)を用い、試料重量 lg、試料加熱温度 230°Cの条件下にて行った。

[0096] し力る後、各ブレンダー内のチップを、押出機直上のホツバに、定量スクリューフィ ーダ一で連続的に別々に供給した。なお、チップ Aの供給量を 5. 0重量％とし、チッ プ Bの供給量を 95. 0重量％とした。ホッパは、原料チップが 150kg入る容量を有し ており、押出機の吐出量は、 1時間あたり 450kgであった。また、ホツバの傾斜角は 7 0°に調整した。なお、実施例 1においては、使用量の最も多いポリアミド系榭脂チッ プ以外のポリアミド系榭脂チップ (チップ A)の平均長径、平均短径、平均チップ長さ は、使用量の最も多いポリアミド系榭脂チップ (チップ B)の平均長径、平均短径、平 均チップ長さに対し、それぞれ ± 20%以内の範囲に含まれている。

[0097] また、チップ A, Bをホッパ内に供給する際に、各ブレンダー内のチップの温度が低 くなりすぎないように乾燥力 短時間の内にホツバに供給した。ホツバに供給する直 前のチップ A, Bの温度は、いずれも約 91°Cであった。そして、供給されたチップ A, Bをホッパ内で混合し、単軸式押出機により 270°Cで Tダイ力も溶融押出しし、 17°C に冷却された回転する金属ロールに巻き付けて急冷することにより、厚さ 257 mの 未延伸フィルムを得た。なお、未延伸フィルムの引取速度 (金属ロールの回転速度） は、約 66mZmin.であった。

[0098] また、溶融した榭脂を金属ロールに巻き付ける際のエアーギャップは、 40mmに調 整し、 1. 5mm φの針状体を並設した多針状電極により、 11 ± 1. lkvで 100mAの 直流負電荷を溶融した榭脂 (シート状物）に印カロして、ストリーマコロナ放電させること により、溶融した榭脂を金属ロールに静電密着させた。カロえて、上記のストリーマコ口 ナ放電においては、電極および金属ロールの周囲を壁部材で囲って外部と遮断し、 多針状電極の周囲の湿度を約 75%RHに保ち、多針状電極の周囲の温度を約 45 °Cに保った。さらに、溶融した榭脂を金属ロールに巻き付ける際に、溶融した榭脂が 金属ロールと接触する部分を、溶融した榭脂の全幅に亘つて、バキュームボックスを 利用して、榭脂が巻き取られる方向と反対の方向へ吸引することにより、溶融樹脂の 金属ロールへの密着を促進した。なお、バキュームボックスの吸引風速は、吸引口の 全幅（すなわち、溶融樹脂の全幅）に亘つて、 5. 0±0. 5m/sec.となるように調整 した。なお、上記した未延伸フィルムの製造においては、多針状電極へのオリゴマー の付着は見られず、静電密着状態は、非常に安定したものであった。

[0099] し力る後、得られた未延伸フィルムを、テフロン (登録商標)製ロールによって延伸 温度約 85°Cで約 2. 1倍に縦延伸（第 1縦延伸）した後、セラミック製ロールによって 延伸温度約 70°Cで約 1. 6倍に縦延伸（第 2縦延伸）した。さらに、縦延伸されたシー トを連続的にテンターに導き、約 130°Cで 4. 0倍に横延伸し、約 213°Cで熱固定して 5. 0%の横弛緩処理を施した後に冷却し、両縁部を裁断除去することによって、約 1 5 μ mの二軸延伸フィルムを 2000m以上に亘つて連続的に製膜してミルロールを作 製した。なお、フィルムを 2000m連続製造したときのフィルム表面温度の変動幅は、 予熱工程で平均温度 ±0. 8°C、延伸工程で平均温度 ±0. 6°C、熱処理工程で平 均温度 ±0. 5°Cの範囲内であった。さらに、得られたミルロールを、幅 400mm、長さ 2000mにスリットして、 3インチ紙管に巻き取り、 2本のポリアミド系榭脂フィルムロー ル (スリットロール）を得た。そして、得られた 2本のスリットロール（すなわち、同一のミ ルロール力も得られたもの）を用いて、以下の方法により特性の評価を行った。なお、 以下の BS (沸水収縮率)、 BSx (最大沸水収縮率)、 BSd (沸水収縮率方向差)、屈 折率の測定にぉ 、ては、フィルムの巻き終わりから 2m以内に 1番目の試料切り出し 部を設け、 1番目の試料切り出し部力ゝら約 100m毎に 2番目から 20番目の試料切り 出し部を設け、フィルムの巻き始めから 2m以内に 21番目の試料切り出し部を設け、 それらの 1番目から 21番目までの各試料切り出し部カゝら試料フィルムを切り出した。 評価結果を表 4〜8に示す。評価結果を示す際に、衝撃強度、ラミネート強度につい ては、測定した各試料サンプルの数値の平均値と、各試料サンプルの数値の変動範 囲とを示した。また、 S字カールについては、各評価レベルとなった試料サンプルの 個数と、全試料サンプルの総合評価のレベルとを示した。

[0100] [沸水収縮率]

片方のスリットロールの各切り出し部から切り出された二軸配向ポリアミド系榭脂フィ ルム（試料フィルム）を一辺 21cmの正方形状に切り出し、 23°C、 65%RHの雰囲気 で 2時間以上放置した。この試料の中央を中心とする直径 20cmの円を描き、縦方向 (フィルム引出し方向）を 0° として、 15° 間隔で時計回りに 0〜165° 方向に円の中 心を通る直線を引き、各方向の直径を測定し、処理前の長さとした。次いで、切り出し た試料を沸水中で 30分間加熱処理した後、取り出して表面に付着した水分を拭き取 り、風乾してから 23°C、 65%RHの雰囲気中で 2時間以上放置し、上述したように各 直径方向に引いた直線の長さを測定して処理後の長さとし、上式 1〜5によって、 BS (沸水収縮率)、 BSx (最大沸水収縮率)、 BSax (平均沸水収縮率)、 BSd (沸水収縮 率方向差)、 BSad (平均沸水収縮率方向差)を算出した。

[0101] そして、全ての試料の最大沸水収縮率 (BSx)中の最大'最小を求め、それらの最 大 ·最小の内の平均沸水収縮率 (BSax)との差の大き 、方と平均沸水収縮率との差 を算出し、その差の平均沸水収縮率 (BSax)に対する割合 (％)を算出することによ つて、平均沸水収縮率 (BSax)に対する最大沸水収縮率 (BSx)の変動率を求めた 。また、全ての試料の沸水収縮率方向差 (BSd)中の最大'最小を求め、それらの最 大 ·最小の内の平均沸水収縮率方向差 (BSad)との差の大き 、方と平均沸水収縮率 との差を算出し、その差の平均沸水収縮率方向差 (BSad)に対する割合 (％)を算出 することによって、平均沸水収縮率方向差 (BSad)に対する沸水収縮率方向差 (BS d)の変動率を求めた。

[0102] [縦方向厚み斑]

スリットロールを長手方向全長に亘つて約 3cm幅にスリットして厚み斑測定用のスリ ットロールを作製した。しかる後、アンリツ社製の厚み斑測定装置 (広範囲高感度電 子マイクロメーター K—313A)を用いて、長手方向全長に亘る平均厚み、最大厚み 、最小厚みを求めた。そして、下式 7により、それらの最大厚み'最小厚みの内の平 均厚みとの差の大きい方と平均厚みとの差を算出し、その差の平均厚みに対する割 合 (％)を算出することによって、長手方向全長に亘る厚みの変動率を算出した。 厚みの変動率 = I最大厚みあるいは最小厚み一平均厚み I /平均厚み · ' · 7

[0103] [ラミネート加工性]

上記した沸水収縮率、縦方向厚み斑、屈折率、衝撃強度を測定したスリットロール とは別のスリットロール（同一のミルロールから得られたもの）を用い、そのスリットロー ルを構成する二軸配向ポリアミド系榭脂フィルムにウレタン系 AC剤 (東洋モートン社 製「EL443」）を塗布した後、その上に、モダンマシナリー社製のシングルテストラミネ 一ター装置を用いて厚さ 15 μ mの LDPE (低密度ポリエチレン）フィルムを 315°Cで 押し出し、さらに、その上に厚さ 40 /z mの LLDPE (直鎖状低密度ポリエチレン)フィ ルムを連続的にラミネートし、ポリアミド系榭脂 ZLDPEZLLDPEよりなる 3層積層構 造のラミネートフィルムロールを得た。また、ラミネートフィルムロールを製造する際の 加工性を下記の 3段階で評価した。

〇：ロールに皺が発生せず、条件調整も不要

△:条件調整によりロールの皺が解消

X：どのように条件調整を行っても、ロールに皺が発生

[0104] [屈折率]

ァタゴ社製の「アッベ屈折計 4T型」を用いて、各試料切り出し部から切り出された各 試料フィルムを 23°C、 65%RHの雰囲気中で 2時間以上放置した後に、厚み方向の 屈折率 (Nz)を測定した。また、全試料フィルムの平均の平均屈折率を算出して、表 6の如ぐ全試料中で最大あるいは最小の Nzと平均屈折率との差を算出するとともに 、その差の平均屈折率に対する割合を変動率として算出した。

[0105] [S字カール現象]

上記の如くラミネートフィルムロールとして巻き取られたラミネートフィルムを、西部機 械社製のテストシ一ラーを用いて巻き長さ方向に平行に 2つに折り畳みつつ縦方向 に各両端 20mmずつを 150°Cで連続的に熱シールし、それに垂直方向に 10mmを 150mm間隔で断続的に熱シールして幅 200mmの半製品を得た。これを巻き長さ 方向に、両縁部をシール部分が 10mmとなるように裁断した後、これと垂直方向にシ ール部分の境界で切断し、 3方シール袋 (シール幅： 10mm)を作製した。それらの 3 方シール袋の中から、ラミネートフィルムロールの巻き終わりから 2m以内の部分から 作製された 3方シール袋を 1番目のサンプルとして選択し、その 1番目のサンプルの 作製部分力も約 100, 200,… 1900m離れた部分力も作製された 3方シール袋を、 それぞれ、 2番目〜20番目のサンプルとして選択し、ラミネートフィルムロールの巻き 始めから 2m以内の部分力も作製された 3方シール袋を 21番目のサンプルとして選 択した。そして、それらの 21枚の 3方シール袋を沸騰水中で 30分間熱処理した後、 2 3°C、 65%RHの雰囲気で一昼夜保持し、さらに、それらの 21枚の 3方シール袋を重 ねて上力も袋全面に lkgの荷重をかけ、一昼夜保持した後に荷重を取り去って袋の 反り返り（S字カール)の度合 、を以下のようにして評価した。

◎：全く反り返りがない

〇 ：わずかに反り返りが見られる

X ：明らかに反り返りが見られる

X X：反り返りが著しい

[0106] [衝撃強度]

各切り出し部カゝら切り出された各試料フィルムを 23°C、 65%RHの雰囲気中で 2時 間以上放置した後、東洋精機製作所社製の「フィルムインパクトテスター TSS式」を 使用し、直径 12. 7mmの半球型衝突子により破断強度を測定し、衝撃強度とした。 また、全試料フィルムの平均の衝撃強度も算出した。

[0107] [ラミネート強度]

また、そのラミネートフィルムロールから切り出したラミネートフィルムを、幅 15mm、 長さ 200mmに切り出して試験片とし、東洋ボールドウィン社製の「テンシロン UMT —Π— 500型」を用いて、温度 23°C、相対湿度 65%の条件下でポリアミド系榭脂フィ ルム層と LDPE層間の剥離強度を測定した。なお、引張速度は lOcmZ分、剥離角 度は 180度とし、剥離部分に水を付けて測定した。また、ラミネート強度の測定は、ラ ミネートフィルムロールの巻き終わりから 2m以内にお!、て 1番目の試料片を切り出し 、 1番目の試料片の切り出し部分から約 100m毎にお!、て 2番目力ら 20番目の試料 片を切り出し、フィルムの巻き始めから 2m以内にぉ ヽて 21番目の試料片を切り出し 、それらの 1番目力も 21番目までの各試料片について測定した。また、それらの測定 値の平均も算出した。

[0108] [実施例 2]

溶融状態のシートの引取速度を 75mZminに変更し、二軸延伸後の熱固定の温 度を約 216°Cに変更した以外は、実施例 1と同様にして、実施例 2のポリアミド系榭脂 フィルムロールを得た。そして、得られたフィルムロールの特性を実施例 1と同様の方 法によって評価した。評価結果を表 4〜8に示す。 [0109] [実施例 3]

実施例 1と同様にして得られた未延伸フィルムを、テフロン (登録商標)製ロールに よって延伸温度約 90°Cで約 2. 2倍に縦延伸（第 1縦延伸）した後、セラミック製ロー ルによって延伸温度約 70°Cで約 1. 5倍に縦延伸（第 2縦延伸）した。さらに、縦延伸 されたシートを、実施例 1と同様に、連続的にステンターに導き、約 130°Cで 4. 0倍 に横延伸し、約 213°Cで熱固定して 5. 0%の横弛緩処理を施した後に冷却し、両縁 部を裁断除去することによって、約 15 μ mの二軸延伸フィルムを 2000m以上に亘っ て連続的に製膜した。なお、フィルムを連続製造したときのフィルム表面温度の変動 幅は、実施例 1と同様であった。得られたフィルムを、実施例 1と同様にスリットして卷 き取ることによって、実施例 3のポリアミド系榭脂フィルムロールを得た。そして、得ら れたフィルムロールの特性を実施例 1と同様の方法によって評価した。評価結果を表 4〜8に示す。

[0110] [実施例 4]

実施例 1と同様にして得られた未延伸フィルムを、実施例 1と同様に二段階に縦延 伸した。しカゝる後、縦延伸されたシートを、連続的にステンターに導き、約 130°Cで 3 . 6倍に横延伸し、約 216°Cで熱固定して 3. 0%の横弛緩処理を施した後に冷却し、 両縁部を裁断除去することによって、約 15 mの二軸延伸フィルムを 2000m以上に 亘つて連続的に製膜した。なお、フィルムを連続製造したときのフィルム表面温度の 変動幅は、実施例 1と同様であった。得られたフィルムを、実施例 1と同様にスリットし て巻き取ることによって、実施例 4のポリアミド系榭脂フィルムロールを得た。そして、 得られたフィルムロールの特性を実施例 1と同様の方法によって評価した。評価結果 を表 4〜8に示す。

[0111] [実施例 5]

原料チップ Aと原料チップ Bとの混合比率を、チップ Aを 15. 0重量％としてチップ B を 85. 0重量％とした以外は、実施例 1と同様にして、実施例 5のポリアミド系榭脂フィ ルムロールを得た。なお、実施例 5においても、使用量の最も多いポリアミド系榭脂チ ップ以外のポリアミド系榭脂チップ (チップ A)の平均長径、平均短径、平均チップ長 さは、使用量の最も多いポリアミド系榭脂チップ (チップ B)の平均長径、平均短径、 平均チップ長さに対し、それぞれ ± 20%以内の範囲に含まれている。そして、得られ たフィルムロールの特性を実施例 1と同様の方法によって評価した。評価結果を表 4 〜8に示す。

[0112] [実施例 6]

原料チップ A, Bの代わりに、それぞれ、原料チップ D, Eを用いた以外は実施例 1 と同様にして、実施例 6のポリアミド系榭脂フィルムロールを得た (すなわち、実施例 6 においては、 5. 0重量％のチップ Dと 95. 0重量％のチップ Eとを用いてポリアミド系 榭脂フィルムロールを製造した)。なお、実施例 6においても、使用量の最も多いポリ アミド系榭脂チップ以外のポリアミド系榭脂チップ (チップ の平均長径、平均短径、 平均チップ長さは、使用量の最も多いポリアミド系榭脂チップ (チップ E)の平均長径 、平均短径、平均チップ長さに対し、それぞれ ± 20%以内の範囲に含まれている。 そして、得られたフィルムロールの特性を実施例 1と同様の方法によって評価した。評 価結果を表 4〜8に示す。

[0113] [実施例 7]

プレンダー内の原料チップを押出機直上のホツバに供給する際にホツバの傾斜角 を 65°に変更した以外は実施例 1と同様にして、実施例 7のポリアミド系榭脂フィルム ロールを得た。そして、得られたフィルムロールの特性を実施例 1と同様の方法によつ て評価した。評価結果を表 4〜8に示す。

[0114] [実施例 8]

溶融した榭脂を金属ロールへの巻き付ける際におけるバキュームボックスの吸引風 速を、吸引口の全幅に亘つて 3. 0±0. 5m/sec.となるように調整した以外は、実 施例 1と同様にして、実施例 8のポリアミド系榭脂フィルムロールを得た。そして、得ら れたフィルムロールの特性を実施例 1と同様の方法によって評価した。評価結果を表 4〜8に示す。

[0115] [比較例 1]

溶融した榭脂を金属ロールへ静電密着させる際に、金属ロールの回転速度を実施 例 1と同様に約 66mZminに保ったまま、電極を 0. 5mm φのワイヤーに変更し、 11 ± 1. lkvで 100mAの直流負電荷を溶融樹脂に印加してグロ一放電させたところ、 溶融樹脂がワイヤーに巻き付いてしまい、金属ロールに静電密着させることができず 、延伸し得る未延伸フィルムを得ることはできなかった。

[表 4]

*平均沸水収縮率に対する最大沸水収縮率の変動率；

全ての試料の最大沸水収縮率中の最大 ·最小の内、 平均沸水収縮率との差 の大きい方をもって変動率を計算した。

[表 5]

ホ 'リアミド系樹脂フィルム Π-ルの特性

平均沸水収縮率 全ての試料の沸水収 平均沸水収縮率方向 方向差 縮率方向差の最大 · 差に対する沸水収縮

(BSad： % ) 最小 （¾ 率方向差の変動率 *

( %) 実施例 1 1.3 1.2 7.7 実施例 2 1.2 1.3 8.3 実施例 3 1.2 1.3 8.3 実施例 4 1.3 1.2 7.7 実施例 5 1.0 1.1 10.0 実施例 6 1.1 1.1 0.0 実施例 7 1.4 1.5 7.1 実施例 8 1.4 1.3 7.1 比較例 1 ― ― ―

*平均沸水収縮率方向差に対する沸水収縮率方向差の変動率；

全ての試料の沸水収縮率方向差の最大 ·最小の内、 平均沸水収縮率方向差 との差の大きい方をもって変動率を計算した。

6]

ホ。リアミド系樹脂フィルム D-ルの特性

平均厚み 全長に亘る厚みの 平均厚みに対する ( u rn) 最大 ·最小 （ β m) 厚みの変動率 * (%) 実施例 1 15.01 14.45 3.7 実施例 2 14.98 15.88 6.0 実施例 3 15.05 14.31 4.9 実施例 4 15.05 14.25 5.3 実施例 5 14.95 15.98 6.9 実施例 6 14.98 15.70 4.8 実施例 7 15.02 16.15 7.5 実施例 8 15.03 16.25 8.1 比較例 1

*平均厚みに対する厚みの変動率；

全長に亘る厚みの最大 ·最小の内、 平均厚みとの差の大きい方をもって 変動率を計算した。 ]

ホ。リアミド系樹脂フィルム口-ルの特性

平均屈折率 全ての試料の屈折率 平均屈折率に対する (Nz) 中の最大 ·最小 屈折率の変動率 *

( % ) 実施例 1 1.511 1.518 0.5 実施例 2 1.510 1.505 0.3 実施例 3 1.512 1.505 0.5 実施例 4 1.512 1.508 0.3 実施例 5 1.510 1.515 0.3 実施例 6 1.512 1.518 0.4 実施例 7 1.512 1.507 0.3 実施例 8 1.511 1.519 0.5 比較例 1 ― 一

*平均屈折率に対する屈折率の変動率；

全ての試料の屈折率中の最大 ·最小の内、 平均屈折率との差の大きい方を もって変動率を計算した。

8]

[参考例 1]

溶融した榭脂を金属ロールへ静電密着させる際の榭脂シートの引取速度 (金属口 ールの回転速度）を 60mZminに変更し、静電密着の方法を 0. 5mm φのワイヤー 電極によるグロ一放電（11 ± 1. lkvで 100mAの直流負電荷印カロ）に変更するととも に、二軸延伸後の熱固定の温度を約 210°Cに変更した以外は、実施例 1と同様にし て、参考例 1のポリアミド系榭脂フィルムロールを得た。なお、フィルムを連続製造した ときのフィルム表面温度の変動幅は、実施例 1と同様に、予熱工程で平均温度 ±0. 8°C、延伸工程で平均温度 ±0. 6°C、熱処理工程で平均温度 ±0. 5°Cの範囲内で あった。そして、得られたフィルムロールの特性を実施例 1と同様の方法によって評価 した。参考例 1におけるフィルムロールの製造条件を、表 9, 10に示し、フィルムロー ルの特性の評価結果を表 11〜 15に示す。

[0122] [参考例 2]

参考例 1と同様にして得られた未延伸フィルムを、テフロン (登録商標)製ロールに よって延伸温度約 90°Cで約 2. 2倍に縦延伸（第 1縦延伸）した後、セラミック製ロー ルによって延伸温度約 70°Cで約 1. 5倍に縦延伸（第 2縦延伸）した。さらに、縦延伸 されたシートを、参考例 1と同様に、連続的にステンターに導き、約 130°Cで 4. 0倍 に横延伸し、約 210°Cで熱固定して 5. 0%の横弛緩処理を施した後に冷却し、両縁 部を裁断除去することによって、約 15 μ mの二軸延伸フィルムを 2000m以上に亘っ て連続的に製膜した。なお、フィルムを連続製造したときのフィルム表面温度の変動 幅は、参考例 1と同様であった。得られたフィルムを、参考例 1と同様にスリットして卷 き取ることによって、参考例 2のポリアミド系榭脂フィルムロールを得た。そして、得ら れたフィルムロールの特性を実施例 1と同様の方法によって評価した。参考例 2にお けるフィルムロールの製造条件を、表 9, 10に示し、フィルムロールの特性の評価結 果を表 11〜15に示す。

[0123] [参考例 3]

参考例 1と同様にして得られた未延伸フィルムを、参考例 1と同様に二段階に縦延 伸した。しカゝる後、縦延伸されたシートを、連続的にステンターに導き、約 130°Cで 3 . 6倍に横延伸し、約 215°Cで熱固定して 3. 0%の横弛緩処理を施した後に冷却し、 両縁部を裁断除去することによって、約 15 mの二軸延伸フィルムを 2000m以上に 亘つて連続的に製膜した。なお、フィルムを連続製造したときのフィルム表面温度の 変動幅は、参考例 1と同様であった。得られたフィルムを、参考例 1と同様にスリットし て巻き取ることによって、参考例 3のポリアミド系榭脂フィルムロールを得た。そして、 得られたフィルムロールの特性を実施例 1と同様の方法によって評価した。参考例 3 におけるフィルムロールの製造条件を、表 9, 10に示し、フィルムロールの特性の評 価結果を表 11〜 15に示す。

[0124] [参考例 4]

原料チップ Aと原料チップ Bとの混合比率を、チップ Aを 15. 0重量％としてチップ B を 85. 0重量％とした以外は、参考例 1と同様にして、参考例 4のポリアミド系榭脂フィ ルムロールを得た。なお、参考例 4においても、使用量の最も多いポリアミド系榭脂チ ップ以外のポリアミド系榭脂チップ (チップ A)の平均長径、平均短径、平均チップ長 さは、使用量の最も多いポリアミド系榭脂チップ (チップ B)の平均長径、平均短径、 平均チップ長さに対し、それぞれ ± 20%以内の範囲に含まれている。そして、得られ たフィルムロールの特性を実施例 1と同様の方法によって評価した。参考例 4におけ るフィルムロールの製造条件を、表 9, 10に示し、フィルムロールの特性の評価結果 を表 11〜15に示す。

[0125] [参考例 5]

原料チップ A, Bの代わりに、それぞれ、原料チップ D, Eを用いた以外は参考例 1 と同様にして、参考例 5のポリアミド系榭脂フィルムロールを得た (すなわち、参考例 5 においては、 5. 0重量％のチップ Dと 95. 0重量％のチップ Eとを用いてポリアミド系 榭脂フィルムロールを製造した)。なお、参考例 5においても、使用量の最も多いポリ アミド系榭脂チップ以外のポリアミド系榭脂チップ (チップ の平均長径、平均短径、 平均チップ長さは、使用量の最も多いポリアミド系榭脂チップ (チップ E)の平均長径 、平均短径、平均チップ長さに対し、それぞれ ± 20%以内の範囲に含まれている。 そして、得られたフィルムロールの特性を実施例 1と同様の方法によって評価した。参 考例 5におけるフィルムロールの製造条件を、表 9, 10に示し、フィルムロールの特性 の評価結果を表 11〜 15に示す。

[0126] [参考例 6]

プレンダー内の原料チップを押出機直上のホツバに供給する際にホツバの傾斜角 を 65°に変更した以外は参考例 1と同様にして、参考例 6のポリアミド系榭脂フィルム ロールを得た。そして、得られたフィルムロールの特性を実施例 1と同様の方法によつ て評価した。参考例 6におけるフィルムロールの製造条件を、表 9, 10に示し、フィル ムロールの特性の評価結果を表 11〜 15に示す。

[0127] [参考例 7]

溶融した榭脂を金属ロールへの巻き付ける際におけるバキュームボックスの吸引風 速を、吸引口の全幅に亘つて 3. 0±0. 5m/sec.となるように調整した以外は、参 考例 1と同様にして、参考例 7のポリアミド系榭脂フィルムロールを得た。そして、得ら れたフィルムロールの特性を実施例 1と同様の方法によって評価した。参考例 7にお けるフィルムロールの製造条件を、表 9, 10に示し、フィルムロールの特性の評価結 果を表 11〜15に示す。

[0128] [参考比較例 1]

参考例 1と同様にして得られた未延伸フィルムを、テフロン (登録商標)製ロールに よって延伸温度約 90°Cで約 1. 5倍に縦延伸（第 1縦延伸）した後、セラミック製ロー ルによって延伸温度約 70°Cで約 2. 2倍に縦延伸（第 2縦延伸）した。さらに、縦延伸 されたシートを、連続的にステンターに導き、参考例 1と同様に横延伸し、熱固定して 横弛緩処理を施した後に冷却し、両縁部を裁断除去することによって、約 15 mの 二軸延伸フィルムを 2000m以上に亘つて連続的に製膜した。なお、フィルムを連続 製造したときのフィルム表面温度の変動幅は、参考例 1と同様であった。し力る後、得 られたフィルムを、参考例 1と同様にスリットして巻き取ることによって、参考比較例 1 のポリアミド系榭脂フィルムロールを得た。そして、得られたフィルムロールの特性を 実施例 1と同様の方法によって評価した。参考比較例 1におけるフィルムロールの製 造条件を、表 9, 10に示し、フィルムロールの特性の評価結果を表 11〜 15に示す。

[0129] [参考比較例 2]

原料チップ Aの代わりに原料チップ Cを用いた以外は参考例 1と同様にして、参考 比較例 2のポリアミド系榭脂フィルムロールを得た。なお、参考比較例 2においては、 使用量の最も多!、ポリアミド系榭脂チップ以外のポリアミド系榭脂チップ (チップ C)の 平均長径、平均チップ長さは、使用量の最も多いポリアミド系榭脂チップ (チップ B) の平均長径、平均チップ長さに対し、それぞれ ± 20%以内の範囲に含まれていない 。そして、得られたフィルムロールの特性を実施例 1と同様の方法によって評価した。 参考比較例 2におけるフィルムロールの製造条件を、表 9, 10に示し、フィルムロール の特性の評価結果を表 11〜 15に示す。

[0130] [参考比較例 3]

原料チップ A, Bの予備乾燥条件を、約 4. 0時間に亘つて約 100°Cに加温する方 法に変更した以外は、参考例 1と同様にして、参考比較例 3のポリアミド系榭脂フィル ムロールを得た。なお、予備乾燥後に、プレンダー内から各チップを所定量採取して 水分率を測定したところ、チップ A, Bの水分率は、いずれも 1500ppmであり、ホッパ に供給する直前のチップ A, Bの温度は、いずれも約 85°Cであった。そして、得られ たフィルムロールの特性を実施例 1と同様の方法によって評価した。参考比較例 3に おけるフィルムロールの製造条件を、表 9, 10に示し、フィルムロールの特性の評価 結果を表 11〜 15に示す。

[0131] [参考比較例 4]

原料チップ A, Bを、予備乾燥した後に押出機直上のホツバに供給する前に、各ブ レンダー内で約 5時間に亘つて放置した以外は、参考例 1と同様にして、参考比較例 4のポリアミド系榭脂フィルムロールを得た。なお、ホツバに供給する直前のチップ A, Bの水分率は、いずれも 800ppmであり、ホツバに供給する直前のチップ A, Bの温 度は、いずれも約 30°Cであった。そして、得られたフィルムロールの特性を実施例 1 と同様の方法によって評価した。参考比較例 4におけるフィルムロールの製造条件を 、表 9, 10に示し、フィルムロールの特性の評価結果を表 11〜 15に示す。

[0132] [参考比較例 5]

溶融した榭脂を金属ロールへの巻き付ける際においてバキュームボックスによる吸 引を行わな力 た以外は、参考例 1と同様にして、参考比較例 5のポリアミド系榭脂フ イルムロールを得た。そして、得られたフィルムロールの特性を実施例 1と同様の方法 によって評価した。参考比較例 5におけるフィルムロールの製造条件を、表 9, 10に 示し、フィルムロールの特性の評価結果を表 11〜 15に示す。

[0133] [表 9] 溶融シートの冷却条件 溶融シート 静電密着方法

の引取速度

m/mii 電極 放電 電圧 電流

(kv) (mA) 参考例 1 6 0 0.5mm φ 針状ワイヤ- グロ一 11.0 ± 1.1 100 参考例 2 6 0 0.5mm Φ 針状ワイヤ- グロ一 11.0 ± 1.1 100 参考例 3 6 0 0.5mm Φ 針状ワイヤ- グロ一 11.0 + 1.1 100 参考例 4 6 0 0.5mm Φ 針状ワイヤ- グロ一 11.0土 1.1 100 参考例 5 6 0 0.5mm Φ 針状ワイヤ- グロ一 11.0 ± 1.1 100 参考例 6 6 0 0.5mm 針状ワイヤ- グロ一 11.0土 1.1 100 参考例 7 6 0 0.5mm Φ 針状ワイヤ- グロ一 11.0土 1.1 100 参考比較例 1 6 0 0.5mm Φ 針状ワイヤ- グロ一 11.0土 1.1 100 参考比較例 2 6 0 0.5mm Φ 針状ワイヤ- グロ— 11.0土 1.1 100 参考比較例 3 6 0 0.5mm Φ 針状ワイヤ- グロ一 11.0土 1.1 100 参考比較例 4 6 0 0.5mm Φ 針状ワイヤ- グロ一 11.0 ± 1.1 100 参考比較例 5 6 0 0.5mm 針状ワイヤ- グロ一 11.0 ± 1.1 100 10]

ホ。リアミド系樹脂フィルム口-ルの特性

平均沸水収縮率 全ての試料の最大 平均沸水収縮率に (BSax： % ) 沸水収縮率中の最大 対する最大沸水収縮 •最小 （％) 率の変動率 * ( % ) 参考例 1 4.2 4.5 7.1 参考例 2 3.8 4.1 7.9 参考例 3 3.2 3.0 6.3 参考例 4 3.5 3.7 5.7 参考例 5 4.0 4.3 7.5

参考例 6 4.0 3.7 7.5

参考例 7 5.1 5.5 7.8 参考比較例 1 5.0 4.6 8.0

参考比較例 2 5.7 5.1 10.5

参考比較例 3 6.3 6.9 9.5

参考比較例 4 5.5 5.0 9.1 参考比較例 5 4.2 4.7 11.9

*平均沸水収縮率に対する最大沸水収縮率の変動率；

全ての試料の最大沸水収縮率中の最大 ·最小の内、 平均沸水収縮率との差 の大きい方をもって変動率を計算した。 12]

*平均沸水収縮率方向差に対する沸水収縮率方向差の変動率；

全ての試料の沸水収縮率方向差の最大 ·最小の内、 平均沸水収縮率方向差 との差の大きい方をもって変動率を計算した。

13]

ホ。リアミド系樹脂フィルム口-ルの特性

平均厚み 全長に亘る厚みの 平均厚みに対する ( ^ m) 最大 ·最小 （ a m) 厚みの変動率 * (%) 参考例 1 15.03 15.80 5.1 参考例 2 15.05 15.82 5.1 参考例 3 15.03 15.75 4.8 参考例 4 15.05 16.05 6.6 参考例 5 15.05 15.64 3.9 参考例 6 15.04 16.18 7.6 参考例 7 15.04 16.24 8.0 参考比較例 1 15.05 17.32 15.1 参考比較例 2 15.05 15.99 6.2 参考比較例 3 15.03 13.75 8.6 参考比較例 4 15.05 13.51 10.2 参考比較例 5 15.05 16.92 12.4

*平均厚みに対する厚みの変動率；

全長に亘る厚みの最大 ·最小の内、 平均厚みとの差の大きい方をもって 変動率を計算した。

4]

ホ 'リアミド系樹脂フィルム口-ルの特性

平均屈折率 全ての試料の屈折率 平均屈折率に対する (Nz) 中の最大 ·最小 屈折率の変動率 *

( % ) 参考例 1 1.510 1.518 0.5 参考例 2 1.512 1.505 0.5 参考例 3 1.514 1.508 0.4 参考例 4 1.510 1.518 0.5 参考例 5 1.510 1.515 0.3 参考例 6 1.512 1.519 0.5 参考例 7 1.510 1.519 0.6 参考比較例 1 1.511 1.494 1.1 参考比較例 2 1.511 1.519 0.5 参考比較例 3 1.508 1.517 0.6 参考比較例 4 1.512 1.523 0.7 参考比較例 5 1.510 1.525 1.0

*平均屈折率に対する屈折率の変動率；

全ての試料の屈折率中の最大 ·最小の内、 平均屈折率との差の大きい方を もって変動率を計算した。 5]

[実施例のフィルムの効果]

表 4 8によれば、実施例 1 8の製造方法においては、溶融シートの引取速度力 S 高いにも拘わらず（66mZmin, 75mZmin)、製造されたフィルムロールのロール 全体に亘る縦方向の厚み斑が非常に小さぐ沸水収縮率や屈折率等の物性の変動 力 S小さくなつていることが分かる。また、実施例 1〜8のフィルムロールは、いずれも、 ラミネート加工性が良好であることが分かる。さらに、実施例 1〜8のフィルムロールは 、いずれも、 S字カール現象が起こらず、実施例 3〜7のフィルムロールを構成するフ イルムは、衝撃強度（強靱性、耐ピンホール性）が良好であり、ラミネート強度が高い ことが分かる。これに対して、溶融榭脂を金属ロールへ静電密着させる際にストリーマ コロナ放電を行うことなくグロ一放電を行った比較例 1では、上述の如ぐ延伸し得る 未延伸フィルムを得ることはできず、実施例 1と同様な速度で製膜することは不可能 であった。

[0141] また、表 11〜15力ら、参考例 1〜7のフィルムロールは、いずれも、ロール全体に亘 る縦方向の厚み斑が非常に小さぐ沸水収縮率や屈折率等の物性の変動が小さぐ S字カール現象が起こらず、ラミネート加工性が良好であることが分かる。その上、参 考例 1〜7のフィルムロールを構成するフィルムは、いずれも、衝撃強度（強靱性、耐 ピンホール性）が良好であり、ラミネート強度が高いことが分かる。これに対して、参考 比較例 1〜5のフィルムロールは、ロール全体に亘る縦方向の厚み斑や、沸水収縮 率や屈折率等の物性の変動が大きくなつており、 S字カール現象が見られたり、ラミ ネートカ卩ェ性が不良であったりすることが分かる。

産業上の利用可能性

[0142] 本発明の製造方法は、上記の如ぐ生産性向上の面で優れた効果を有するので、 ポリアミド系榭脂フィルムロールの製造に好適に用いることができる。また、本発明の 製造方法によって得られるポリアミド系榭脂フィルムロールは、上記の如く優れたカロ ェ特性を有しているので、食品のレトルトカ卩ェ用途に好適に用いることができる。 図面の簡単な説明

[0143] [図 1]移動冷却体に電極が配置されてストリーマコロナ放電が行われている状態を示 す説明図である。

符号の説明

[0144] 1 · ·ダイス、 2· 'シート状溶融体、 3 · ·冷却ドラム、 4· '未延伸シート、 5 · ·直流高圧 電源、 6· ·電極、 7· 'ストリーマコロナ放電。

Claims

請求の範囲 幅が 0. 2m以上 3. Om以下で長さが 300m以上 30000m以下のポリアミド系榭脂 フィルムを巻き取ってなるポリアミド系榭脂フィルムロールの製造方法であって、 ポリアミド系榭脂を移動冷却体面上へシート状に溶融押出し冷却することにより未 延伸シートを得る溶融押出冷却工程、未延伸シートを縦方向および横方法にニ軸延 伸する二軸延伸工程、および二軸延伸された二軸延伸フィルムをロール状に巻き取 る卷取工程を含んでおり、 前記溶融押出冷却工程が、 前記ポリアミド系榭脂の移動冷却体面への溶融押出し冷却に際し、直流高圧を印 可した電極と前記溶融状態のポリアミド系榭脂シートとの間に、ストリーマコロナ状態 のコロナ放電を行い、溶融状態のポリアミド系榭脂シートに移動冷却体面と密着する に十分な電荷を付与せしめるものであり、 ロール状に巻き取られたポリアミド系榭脂フィルムが、 フィルムの巻き終わりから 2m以内に 1番目の試料切り出し部を、また、フィルムの卷 き始めから 2m以内に最終の切り出し部を設けるととも〖こ、 1番目の試料切り出し部か ら約 100m毎に試料切り出し部を設けたとき、下記要件（1)、 （2)を満たすとともに、 下記要件（3)を満たすものであることを特徴とするポリアミド系榭脂フィルムロールの 製造方法。

(1)前記各切り出し部から切り出された各試料にっ 、て、全方向の沸水収縮率のう ちの最大値である最大沸水収縮率を測定したときに、それらの最大沸水収縮率の平 均値である平均沸水収縮率が 2%〜6%であるとともに、すべての試料の最大沸水 収縮率の変動率が、前記平均沸水収縮率に対して ± 2%〜士 10%の範囲内である

(2)前記各切り出し部から切り出された各試料にっ 、て、長手方向に対し +45度 方向の沸水収縮率と長手方向に対し 45度方向の沸水収縮率との差の絶対値で ある沸水収縮率方向差を求めたときに、それらの沸水収縮率方向差の平均値である 平均沸水収縮率方向差が 1. 5%以下であるとともに、すべての試料の沸水収縮率 方向差の変動率が、前記平均沸水収縮率方向差に対して ± 2%〜士 10%の範囲 内である (3)卷取られたロールの長手方向全長に亘る厚みの変動率力 平均厚みに対して ± 2%〜士 10%の範囲内である

[2] ロール状に巻き取られたポリアミド系榭脂フィルムが、

各切り出し部から切り出された各試料にっ 、て、厚み方向の屈折率を測定したとき に、それらの屈折率の平均値である平均屈折率が 1. 500以上 1. 520以下であると ともに、すべての試料の屈折率の変動率力 前記平均屈折率に対して ± 2%以内の 範囲であることを特徴とする請求項 1に記載のポリアミド系榭脂フィルムロールの製造 方法。

[3] ロール状に巻き取られたポリアミド系榭脂フィルムが、

各切り出し部から切り出された各試料にっ 、て、厚み方向の屈折率を測定したとき に、それらの屈折率の平均値である平均屈折率が 1. 500以上 1. 520以下であると ともに、すべての試料の屈折率の変動率力 前記平均屈折率に対して ± 1%以内の 範囲であることを特徴とする請求項 1に記載のポリアミド系榭脂フィルムロールの製造 方法。

[4] ポリアミド系榭脂フィルムを構成するポリアミドの主成分がナイロン 6であることを特 徴とする請求項 1に記載のポリアミド系榭脂フィルムロールの製造方法。

[5] 異なる 2種以上のポリアミド系榭脂の混合物から形成されたポリアミド系榭脂フィル ムを卷き取ることを特徴とする請求項 1に記載のポリアミド系榭脂フィルムロールの製 造方法。

[6] 巻き取ったポリアミド系榭脂フィルムがポリオレフイン系榭脂フィルムとラミネートされ るものであることを特徴とする請求項 1に記載のポリアミド系榭脂フィルムロールの製 造方法。

[7] テンター延伸法により延伸したポリアミド系榭脂フィルムを巻き取ることを特徴とする 請求項 1に記載のポリアミド系榭脂フィルムロールの製造方法。

[8] 逐次二軸延伸したポリアミド系榭脂フィルムを巻き取ることを特徴とする請求項 1に 記載のポリアミド系榭脂フィルムロールの製造方法。

[9] 実質的に未配向のポリアミド系榭脂からなるシート状物を、前記ポリアミド系榭脂の ガラス転移温度 + 20°Cよりも高温で 3倍以上の倍率となるように少なくとも 2段階で縦 方向に延伸を施した後に、 3倍以上の倍率となるように横方向に延伸を施したポリアミ ド系榭脂フィルムを巻き取ることを特徴とする請求項 1に記載のポリアミド系榭脂フィ ルムロールの製造方法。

[10] 最終的な延伸処理を施した後に熱固定したポリアミド系榭脂フィルムを巻き取ること を特徴とする請求項 1に記載のポリアミド系榭脂フィルムロールの製造方法。

[11] 熱固定後に弛緩処理を施したポリアミド系榭脂フィルムを巻き取ることを特徴とする 請求項 1に記載のポリアミド系榭脂フィルムロールの製造方法。

[12] 巻き取られたポリアミド系榭脂フィルム中に、滑剤、ブロッキング防止剤、熱安定剤、 酸化防止剤、帯電防止剤、耐光剤、耐衝撃性改良剤のうちの少なくとも 1種が添加さ れて 、ることを特徴とする請求項 1に記載のポリアミド系榭脂フィルムロールの製造方 法。

[13] 巻き取られたポリアミド系榭脂フィルム中に、無機粒子が添加されていることを特徴 とする請求項 1に記載のポリアミド系榭脂フィルムロールの製造方法。

[14] 無機粒子力 平均粒径 0. 5〜5. 0 μ mのシリカ粒子であることを特徴とする請求項 13に記載のポリアミド系榭脂フィルムロールの製造方法。

[15] 巻き取られたポリアミド系榭脂フィルム中に、高級脂肪酸が添加されていることを特 徴とする請求項 1に記載のポリアミド系榭脂フィルムロールの製造方法。

[16] 前記溶融押出冷却工程におけるストリーマコロナ状態のコロナ放電が、直流高圧を 印可した多針状電極と溶融状態のポリアミド系榭脂シートとの間で行われることを特 徴とする請求項 1に記載のポリアミド系榭脂フィルムロールの製造方法。