WO2006126340A1 - ハニカムフィルタ - Google Patents

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cell
metal
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Tomokazu Oya
Kazushige Ohno
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Ibiden Co Ltd
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    • Y02T10/10—Internal combustion engine [ICE] based vehicles
    • Y02T10/12—Improving ICE efficiencies

Definitions

  • the present invention relates to a her cam filter that collects and removes particulates and the like in exhaust gas discharged from an internal combustion engine such as a diesel engine.
  • This type of her cam structure is used by being housed in a state where a mat-like material is interposed in a cylindrical metal casing.
  • a hard cam structure made of silicon carbide, cordierite or the like is housed in an annular casing through which fluid can flow, and the inner peripheral surface of the casing and the outer peripheral surface of the hard cam structure are
  • a ceramic hammer structure housing structure in which a mat-like material having heat insulation is interposed see, for example, Patent Document 1.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2002-70545
  • the mat-like material when a mat-like material is interposed on the outer periphery of the her cam structure, the mat-like material has a heat insulating property, and the thickness of the mat-like material is different from the inner peripheral surface of the metal casing.
  • the exhaust gas with a small radial temperature gradient in the Hercam structure is small.
  • the gas tends to flow along the streamline to the central part of the Hercam structure.
  • the purpose is to continuously filter and remove particulates (PM) in exhaust gas into the cell wall by contacting the catalyst supported in the cell wall with the collected PM.
  • PM particulates
  • a high-porosity for example, a porosity of 70% or more
  • Hercom structure has been proposed. In such a high-porosity filter, PM is continuously burned or deep-filtered. Therefore, even if it is used for a long time, the pressure loss due to the collection of PM tends not to increase.
  • the apparent filtration area is the sum of the areas, taking into account the unevenness of the surface of all cells opened to the exhaust gas inlet side.
  • the inventors have found that the distance between the outermost cell wall of the her cam structure and the metal casing may be reduced, and the present invention has been completed.
  • the Hercom filter of the present invention includes a honeycomb structure in which a plurality of cells are arranged in parallel in the longitudinal direction with cell walls interposed therebetween, and a cylindrical metal casing that covers the outer peripheral side surface of the honeycomb structure.
  • a honeycomb filter consisting of
  • the shortest distance between the cell constituting the outermost periphery and the inner surface of the metal casing is 1 to 3 mm.
  • the Hercam filter of the present invention it is desirable that the Hercam structure has a porosity of 70% or more, and one end of the cell is sealed.
  • the Hercam structure is formed by laminating a plurality of laminated members in the longitudinal direction so that the cells overlap.
  • the above-mentioned laminated member is mainly made of a force that also has inorganic fiber force, or made mainly of metal! /.
  • a catalyst is supported on at least a part of the above-mentioned hard cam structure.
  • the outer periphery of the her cam structure is larger than the central portion. At low temperatures, a temperature difference between the two tends to occur, and the exhaust gas easily flows into the outer periphery of the her cam structure. As a result, the flow velocity of the gas passing through the cell wall of the her cam filter can be relatively slowed, and as a result, the collection efficiency of the her cam filter is improved.
  • her cam filter of the present invention it is not necessary to interpose a mat-like material between the her cam structure and the metal casing unlike the conventional her cam filter. Therefore, in the present invention, it is possible to reduce the size of the her cam filter and reduce the number of manufacturing steps.
  • the Hercam filter of the present invention also serves as a force with a honeycomb structure in which a plurality of cells are arranged in parallel in the longitudinal direction with cell walls interposed therebetween, and a cylindrical metal casing that covers the outer peripheral side surface of the honeycomb structure.
  • the shortest distance between the cell constituting the outermost periphery and the inner surface of the metal casing is 1 to 3 mm.
  • the shortest distance between the cell constituting the outermost periphery and the inner surface of the metal casing in the Hercam filter of the present invention is the longitudinal direction of the HerCam filter as shown in FIG. In the vertical cross section, it is similar to the shape of the inner periphery of the cross section perpendicular to the longitudinal direction of the metal casing 12, and is the minimum shape 11 containing all the cells (hereinafter also referred to as the minimum internal shape of the cell. This is the shortest distance formed by the minimum inclusion shape 11 of the cell and the inner surface 13 of the metal casing 12 when imagining (shown by a broken line in FIG. 1).
  • FIG. 1 is a cross-sectional view of an example of a herm filter of the present invention, in which 10a is a her cam structure.
  • the center of gravity of the minimum inclusion shape 11 of the cell and the center of gravity of the shape formed by the inner surface 13 of the metal casing 12 usually overlap in a cross section perpendicular to the longitudinal direction.
  • the two do not necessarily have to overlap. If the shortest distance between the two is in the range of l to 3 mm, the center of gravity of both will deviate!
  • the shortest distance between the cell constituting the outermost periphery and the inner surface of the metal case is 1 to 3 mm.
  • the outer cell wall of the outermost peripheral cell will be destroyed (cracking or breakage, etc.).
  • exhaust gas tends to flow through the central part of the honeycomb structure, so that sufficient collection efficiency cannot be ensured.
  • the Hercom filter of the present invention includes a honeycomb structure in which a plurality of cells are arranged in parallel in the longitudinal direction with cell walls interposed therebetween, and a cylindrical metal casing that covers the outer peripheral side surface of the honeycomb structure. .
  • the shape of the honeycomb structure is not limited to a cylindrical shape, and the shape illustrated later is not limited to a cylindrical shape.
  • the honeycomb structure may be an elliptical column shape, a rectangular column shape, or any other arbitrary shape. There may be.
  • the distance between adjacent cells is preferably 0.4 mm or more.
  • the cell structure can be a high porosity This is because the particulates can be collected in the walls and on the surface of the cell wall, so that the collection efficiency is high.
  • the cell wall means a wall separating adjacent cells.
  • a desirable upper limit of the distance between the adjacent cells is 5. Omm.
  • the aperture ratio and Z or filtration area may be too small, increasing pressure loss. Also, the ash is missing. In addition, if the range in which the particulate is filtered through the depth is the effective area of the wall for soot collection, the proportion of the effective area will decrease.
  • the average pore diameter of the honeycomb structure is not particularly limited, but a desirable lower limit is 1 ⁇ m and a desirable upper limit is 100 ⁇ m. If the average pore diameter is less than 1 ⁇ m, the particulates may not be filtered through the inside of the cell wall and may not be able to contact the catalyst supported inside the cell wall. On the other hand, if the average pore diameter exceeds 100 / zm, the particulates may pass through the pores, and the particulates cannot be sufficiently collected and may not function as a filter.
  • the porosity and average pore diameter are measured by a conventionally known method such as measurement by mercury porosimetry using a mercury porosimeter, gravimetric method, Archimedes method, measurement by scanning electron microscope (SEM), etc. be able to.
  • the desirable lower limit of the porosity of the above-mentioned Hercam structure is 70%, and the desirable upper limit is 95%.
  • the porosity is less than 70%, the ash force generated when burning particulates tends to deposit on the surface and inside of the cell wall that does not easily pass through the cell wall, so the pressure loss due to ash accumulation increases. Inevitable. On the other hand, if the porosity exceeds 95%, the strength of the Hercam structure becomes insufficient.
  • the porosity means the porosity after the catalyst is supported.
  • the aspect ratio of the above-mentioned Hercam structure has a desirable lower limit of 0.2 and a desirable upper limit of 0.9.
  • the aspect ratio is less than 0.2, the initial pressure loss increases, and depending on the shape of the exhaust gas purification device in which the two-cam structure is installed, the entire honeycomb structure can be used effectively. There are cases where it is not possible.
  • the aspect ratio exceeds 0.9, the resistance to the exhaust gas when passing through the cell increases and the pressure loss increases.
  • the aspect ratio of the her cam structure means the ratio of the length in the longitudinal direction of the honeycomb structure to the diameter of the cross section perpendicular to the longitudinal direction of the her cam structure.
  • the cell density in the cross section perpendicular to the longitudinal direction of the honeycomb structure is not particularly limited, but a desirable lower limit is 0.16 Zcm 2 (l. 0 Zin 2 ), and a desirable upper limit is 93. Zcm 2 (600 pieces Zin 2 ), more preferable lower value is 0.62 pieces Zcm 2 (4.0 pieces Zin 2 ), and more preferable upper limit is 77.5 pieces Zcm 2 (500 pieces Zin 2 ).
  • the size of the cell in the cross section perpendicular to the longitudinal direction of the above-mentioned Hercam structure is not particularly limited, but a desirable lower limit is 0.8 mm X O. 8 mm, and a desirable upper limit is 16 mm X 16 mm.
  • the desirable value of the aperture ratio of the above-mentioned Hercam structure has a lower limit of 30% and an upper limit of 60%.
  • the opening ratio When the opening ratio is less than 30%, the pressure loss when exhaust gas flows into and out of the honeycomb structure may increase. When the opening ratio exceeds 60%, a sufficient filtration area is secured when the cell wall is thickened. In some cases, the pressure loss may increase, and the strength of the her cam structure may decrease.
  • the aperture ratio of the honeycomb structure is the aperture ratio of the cross section at the center of the honeycomb structure, that is, the aperture ratio of the cross section obtained by cutting the honeycomb structure at the midpoint in the longitudinal direction and perpendicular to the longitudinal direction. That means.
  • a catalyst may be supported on at least a part of the above-mentioned hard cam structure.
  • a catalyst capable of purifying harmful gas components in exhaust gas such as CO, HC and NOx is supported, so that harmful gas components in the exhaust gas are purified by catalytic reaction. It becomes possible to hesitate. Further, by carrying a catalyst that assists in burning the particulates, the particulates can be burned and removed more easily or continuously. As a result, the above-mentioned hard cam structure can improve the purification performance of exhaust gas. It is also possible to reduce the energy for burning the particulates.
  • Hercam structure is formed by laminating a plurality of laminated members in the longitudinal direction, it is sufficient that a catalyst is supported on at least a part of the laminated members.
  • the catalyst is not particularly limited, and examples thereof include catalysts made of noble metals such as platinum, palladium, and rhodium. In addition to these precious metals, compounds containing alkali metals (Group 1 of the Periodic Table of Elements), alkaline earth metals (Group 2 of the Periodic Table of Elements), rare earth elements (Group 3 of the Periodic Table of Elements), and transition metal elements are supported. Have you been?
  • the catalyst when the catalyst is attached to the Hercam structure, the catalyst may be attached after the surface is previously coated with a catalyst support layer such as alumina.
  • a catalyst support layer such as alumina.
  • oxide ceramics such as alumina, titer, zirconia, silica, and ceria.
  • honeycomb structure [0028] The specific form of the honeycomb structure can be roughly divided into the following three forms.
  • the first is a form in which a plurality of laminated members are laminated in the longitudinal direction so that cells overlap (hereinafter, such a honeycomb structure is also referred to as a laminated honeycomb structure).
  • the second is a configuration in which a plurality of columnar porous ceramic members in which a plurality of cells are arranged in parallel in the longitudinal direction across the cell wall are bundled through a sealing material layer (hereinafter referred to as this).
  • the third form of the hard cam structure is also referred to as a collective type of her cam structure.
  • the third is a form composed of a porous ceramic body that is integrally sintered as a whole (hereinafter referred to as this form).
  • Such a hard cam structure is also referred to as an integrated her cam structure.
  • the laminated type hard cam structure is suitable for the her cam filter of the present invention.
  • slight distortions such as the contour, flatness, and perpendicularity of the honeycomb structure may make it difficult to carry out, or the outermost cell wall may be damaged.
  • such a problem hardly occurs in the laminated type hard cam structure.
  • FIG. 2 (a) is a perspective view schematically showing a knock-cam filter using a stacked type hard cam structure
  • FIG. 2 (b) is a sectional view taken along the line AA.
  • a large number of cells 111 sealed at either end are arranged in parallel in the longitudinal direction with a wall portion (cell wall) 113 therebetween. It has a cylindrical shape.
  • the laminated type hard structure 110 is a laminated body formed by laminating laminated members 110a having a thickness of about 0.1 to 20 mm, and laminated so that the cells 111 overlap in the longitudinal direction.
  • the members 110a are stacked.
  • the lamination members being laminated so that the cells overlap each other means that the cells formed in adjacent lamination members are laminated so as to communicate with each other.
  • a dense plate-like body in which cells are formed in a checkered pattern is laminated on both ends of the laminated member 110a as end laminated members 110b! Speak.
  • the her cam structure 110 is housed in a cylindrical metal casing 123.
  • Each laminated member may be bonded with an inorganic adhesive or the like, or may be simply physically laminated, or may be simply physically laminated. It is desirable to be only. This is because if the layers are merely physically laminated, the flow of the exhaust gas is not obstructed by the joint portion having the same force as the adhesive and the pressure loss does not increase.
  • the laminated members are merely physically laminated, in order to obtain a laminated body, the laminated members are laminated in a metal casing described later and pressure is applied.
  • the laminated honeycomb structure has a structure in which laminated members are laminated in the longitudinal direction, even if a large temperature difference occurs in the entire filter during regeneration processing, the temperature difference generated in each laminated member. Because the thermal stress is small, the damage is very unlikely. For this reason, the laminate type hard cam structure is intended for deep filtration at the cell wall. High porosity. In particular, when the filter has a complicated shape, the filter is very weak against thermal stress. However, the laminated honeycomb structure is very damaged even when it has a complicated shape. Hard to occur.
  • the laminated members constituting the laminated type hard cam structure are respectively laminated members mainly made of inorganic fibers (hereinafter also referred to as inorganic fiber laminated members) or laminated mainly made of metal fibers.
  • a member hereinafter also referred to as a metal laminate member
  • the laminating order is not particularly limited.
  • the material of the metal laminate member is not particularly limited, and examples thereof include chromium-based stainless steel and chromium-nickel-based stainless steel.
  • the metal laminate member is a structure in which the metal fibers having the metal force as described above are three-dimensionally assembled, and the structure having the metal force as described above and the through-holes are formed by the pore former.
  • it is a structure obtained by sintering a metal powder made of the metal as described above so that pores remain.
  • examples of the material of the inorganic fibers constituting the inorganic fiber laminated member include, for example, silica ceramics such as silica alumina, mullite, alumina, silica, titer, and zirconia, nitride nitride, and nitride.
  • examples thereof include nitride ceramics such as boron, carbide ceramics such as silicon carbide, and basalt. These may be used alone or in combination of two or more.
  • a desirable lower limit of the fiber length of the inorganic fiber is 0.1 mm, a desirable upper limit is 100 mm, a more desirable lower limit is 0.5 mm, and a more desirable upper limit is 50 mm.
  • the desirable lower limit of the fiber diameter of the inorganic fiber is 0.3 / ⁇ ⁇ , the desirable upper limit is 30 / ⁇ ⁇ , the more desirable lower limit is 0.5 m, and the more desirable upper limit is 15 ⁇ m. m.
  • the inorganic fiber laminated member may include a binder that bonds these inorganic fibers to maintain a certain shape.
  • the binder is not particularly limited.
  • silicate glass alkali silicate glass
  • examples thereof include inorganic glass such as silicate glass, alumina sol, silica sol, titasol and the like.
  • the inorganic fiber laminated member may contain a small amount of inorganic particles and metal particles.
  • the inorganic fiber laminated member it is desirable that the inorganic fibers are fixed to each other by an inorganic material containing silica. In this case, it is desirable that the vicinity of the intersection between the inorganic fibers is fixed. This is because the inorganic fiber laminated member has excellent strength and flexibility.
  • Examples of the inorganic substance containing silica include inorganic glasses such as silicate glass, alkali silicate glass, and fluorosilicate glass.
  • the inorganic fiber laminated member in which the inorganic fibers are fixed to each other with an inorganic material containing silica may be subjected to acid treatment or the like after fixing.
  • laminated end fiber members in which cells are formed in a pine pattern are further laminated on both ends of the laminated inorganic fiber laminated member or metal laminated member.
  • one end of the cell is sealed without sealing the end cell with the sealing material.
  • the end laminated member may be made of the same material as the inorganic fiber laminated member or the metal laminated member, and the cells may be formed in a pine pattern, or the cells may be a pine pattern. It may be a dense plate-like body formed on the surface.
  • dense means a material having a porosity lower than that of the laminated member, and specific examples thereof include metals and ceramics.
  • the end laminated member can be thinned.
  • the laminated inorganic fiber laminated member is a metal laminated member in which cells are further formed in a checkered pattern at both ends of the laminated metal member.
  • the multilayer member is mainly made of porous ceramic. It is possible to use a laminated member (hereinafter referred to as a ceramic laminated member).
  • Examples of the material of the porous ceramic constituting the ceramic laminated member include nitride ceramics such as aluminum nitride, silicon nitride, boron nitride, and titanium nitride, silicon carbide, zirconium carbide, titanium carbide, and tantalum carbide. And carbide ceramics such as tungsten carbide, and oxide ceramics such as alumina, zirconia, cordierite, mullite, silica, and aluminum titanate.
  • the ceramic laminated member may be formed of a composite of silicon and silicon carbide and two or more kinds of material forces.
  • the planar view shape of the cell is not particularly limited to a quadrangle.
  • a triangle, a hexagon, an octagon The shape may be any shape such as a square, a circle, and an ellipse.
  • laminated members for ends such as a plate-like body made of a dense cover may be laminated on both ends.
  • the laminated her cam structure having such a constituent force is housed in a cylindrical metal casing.
  • Examples of the material of the metal casing include stainless steel and iron.
  • the shape of the metal casing may be a cylindrical body that cannot be divided, or a cylindrical body that can be divided into two or a plurality of divided pieces (for example, a clamshell type metal casing). May be.
  • her-cam filter of the present invention it is not necessary to interpose a mat-like material between the her-cam structure and the metal casing.
  • the Hercam structure and the metal casing are in direct contact.
  • the her cam filter of the present invention if the shortest distance between the cell constituting the outermost periphery and the inner surface of the metal casing is in the range of 1 to 3 mm, the her cam structure and the metal casing May not necessarily be in direct contact with each other, and a mat or metal plate may be interposed between the two. In this case, the mat or metal plate is thin. It is desirable to have a high thermal conductivity.
  • a porous metal plate with a metal strength of approximately 0.1 to 20 mm in thickness is laser-processed or punched to form cells at almost equal intervals on almost the entire surface, as shown in Fig. 3 (a).
  • the cell when manufacturing a laminated member that is located near the end face of the laminated type hard structure and constitutes the sealing portion of the cell, the cell is formed into a pine pattern at the time of laser processing. Is manufactured at a low density, and a laminated member (end laminated member) 110b is manufactured.
  • an oxide catalyst or an alumina film having a large specific surface area is formed on the surface of the metal laminate member, and a catalyst such as platinum is applied to the surface of the alumina film.
  • the amount of applied catalyst can be adjusted by repeating the dipping and firing steps described above.
  • a papermaking slurry is prepared. Specifically, for example, inorganic fibers and inorganic materials such as inorganic glass are sufficiently mixed, and then, if necessary, an appropriate amount of water, an organic binder, an inorganic binder, and the like are added and sufficiently stirred. Thus, a papermaking slurry is prepared.
  • the papermaking slurry is made with a mesh, and the obtained product is dried at a temperature of about 100 to 200 ° C.
  • the cells are formed at almost equal intervals by punching.
  • heat treatment is performed at about 900 to 1050 ° C. to obtain a laminated member having a predetermined thickness in which cells are formed at a high density as shown in FIG.
  • the above-mentioned slurry for paper making is made by meshing and obtained. Is dried at a temperature of about 100 to 200 ° C, then cells are formed into a pine pattern by punching, and then heat-treated at about 90 to 1050 ° C, so that a given cell has a low density.
  • the laminated member formed in (a laminated member for end portion) can be manufactured.
  • a laminated member in which inorganic fibers are fixed with an inorganic material such as inorganic glass can be produced.
  • the inorganic fibers are preferably fused with an inorganic material such as inorganic glass.
  • an inorganic material such as inorganic glass.
  • acid treatment or baking treatment may be performed as necessary.
  • a catalyst may be added to the inorganic fiber laminated member as necessary.
  • a method for applying the catalyst a method similar to the method for applying the catalyst to the metal laminated member can be used.
  • a cylindrical metal casing 123 having a metal fitting for holding on one side is used.
  • an end portion manufactured as described in (1) or (2) in the metal casing 123 After laminating one to several layers of internal layer members 110b, a predetermined number of internal layer members 110a are stacked. Finally, one to several end laminated members 110b are laminated, pressed, and then the other side is installed and fixed with holding metal fittings. -Cam filters can be manufactured. Of course, in this step, the laminated members are laminated so that the cells overlap each other.
  • the end laminated member when a metal plate-like body is used as the end laminated member, it can be welded to form a presser fitting.
  • the porosity decreases as the laminated member becomes thinner during pressing. It is necessary to manufacture a laminated member in consideration.
  • Hercam filter of the present invention is not particularly limited, but it is preferably used for an exhaust gas purification device of a vehicle.
  • the exhaust gas purifying device is connected to an exhaust gas introduction pipe connected to an internal combustion engine such as a diesel engine, and the other end of the metal casing is connected to the outside. Connected to the exhaust gas outlet pipe
  • the exhaust gas from which the internal combustion engine power such as the engine is also exhausted passes through the introduction cam and the cell wall of the heart cam structure and the heart cam structure. Then, the particulates are collected and purified by this cell wall, and then discharged through the outlet pipe.
  • the regeneration process of the her cam structure means that the collected particulates are burned.
  • a heating means provided on the exhaust gas inflow side is used.
  • a method of heating the cam structure a method of providing a catalyst that directly oxidizes solid particulates in the filter and continuously regenerating it, and an NOx that is oxidized by an oxidation catalyst provided upstream of the honeycomb structure. And that NO
  • a method of oxidizing particulates using 2 2 can be used.
  • alumina fiber 50 parts by weight of alumina fiber, 50 parts by weight of glass fiber (average fiber diameter: 9 ⁇ m, average fiber length: 3 mm), and 10 parts by weight of organic binder (polybulal alcohol fiber) are filled.
  • a papermaking slurry was prepared by dispersing in a sufficient amount of water and stirring sufficiently.
  • the slurry obtained in (1) was made with a mesh having a diameter of 130 mm, and the obtained product was dried at 135 ° C. to obtain a sheet-like inorganic composite having a diameter of 130 mm.
  • the shortest distance between the outer edge of the sheet-like inorganic composite and the minimum inclusion shape of the cell is lmm
  • the cell density is 3.7 cells / cm 2
  • the cell wall thickness (distance between adjacent cells) ) was formed on substantially the entire surface of the sheet-like inorganic composite so that the thickness of the composite was 2 mm.
  • the inorganic inorganic laminated member was obtained by heat-treating the sheet-like inorganic composite obtained in (2) at 950 ° C for 1 hour while applying pressure. In this step, the alumina fibers are fixed with glass.
  • the inorganic fiber laminated member obtained in (3) was subjected to an acid treatment by immersing it in a 4 molZl HC1 solution at 90 ° C for 1 hour, and further subjected to a baking treatment at 1050 ° C for 5 hours. .
  • a Ni-Cr alloy metal plate (dense metal plate) is processed into a disk shape with a diameter of 130mm x thickness lmm, and then laser-processed to obtain a cell density of about 1.86 Zcm 2 , cell wall thickness A laminated member for an end portion in which the cells were formed in a pine pattern so that the distance (distance between adjacent cells) was 2 mm was manufactured.
  • the cells are formed in a pine pattern, and the cell density is substantially half that of the laminated member.
  • a metal casing made of stainless steel
  • 110 inorganic fiber laminated members obtained in the step (4) were laminated
  • the end laminated member 1 Laminate the sheets, press them further, and then install and fix the holding metal fittings on the other side.
  • a noise-cam filter having a drum structure housed in a metal casing was obtained.
  • the Hercam structure produced through the press process has a porosity of 85% and an average pore diameter of 35 m. In this step, the sheets were laminated so that the cells overlapped.
  • the shortest distance between the cell constituting the outermost periphery of the laminated type hard cam structure and the inner surface of the metal casing is 1 mm.
  • Example 1 Basically, the same process as in Example 1 was performed, and the diameter of the mesh was adjusted in accordance with the diameter of the her cam structure to produce a honeycomb structure having the shape shown in Table 1.
  • Example 2 the shortest distance between the outermost cell and the inner surface of the metal casing is the same as in Example 1 by changing the diameter of the laminated member and making the positions where the cells are formed by punching. A modified cam-filter was manufactured.
  • the diameter of the end laminated member was similarly changed to 132 mm (Example 2) and 134 mm (Example 3) in accordance with the change in the diameter of the laminated member.
  • 3D mesh metal porous body made of Ni—Cr—W alloy (Mitsubishi Materials Co., Ltd., trade name: MA 23, average pore diameter 35 m, porosity 85%, thickness lmm) is processed into a disk shape with a diameter of 130 mm
  • the shortest distance between the outer edge of the sheet-like inorganic composite and the smallest inclusion shape of the cell is lmm
  • the cell density is 3.7 pieces Zcm 2
  • the cell wall thickness (between adjacent cells) The cell was formed on almost the entire surface so that the distance was 2 mm, and a metal laminated member was manufactured.
  • a metal casing with a metal fitting for holding on one side was erected so that the side with the metal fitting attached was down. Then, an end laminated member (metal plate-like body) in which cells are formed in a checkered pattern at a predetermined position is manufactured in the same manner as in the step (5) of Example 1, and this end laminated After laminating one member (metal plate), 88 above metal laminate members were laminated, and finally one end laminate member (metal plate) similar to the above was laminated, and further pressing was performed. After that, a metal fitting for restraining was installed and fixed on the other side to obtain a Hercam filter composed of a laminate having a length of 90 mm. [0067] (Examples 5 and 6)
  • Example 4 Basically, the same process as in Example 4 was performed, and the diameter of the three-dimensional mesh metal porous body made of a Ni—Cr W alloy was adjusted according to the diameter of the her cam structure, and shown in Table 1. A shaped ham- ber structure was manufactured.
  • Example 5 the shortest distance between the outermost peripheral cell and the inner surface of the metal casing is obtained by changing the diameter of the laminated member and setting the cell forming position by laser processing in the same manner as in Example 4.
  • a modified cam-filter was manufactured.
  • the diameter of the end laminated member was changed to 132 mm (Example 5) and 134 mm (Example 6) in accordance with the change in the diameter of the laminated member.
  • Example 1 Basically, the same process as in Example 1 was performed, and the diameter of the mesh was adjusted in accordance with the diameter of the her cam structure to produce a honeycomb structure having the shape shown in Table 1.
  • the diameter of the end laminated member was similarly changed to 129.6 mm (Comparative Example 1) and 135 mm (Comparative Example 2) in accordance with the change in the diameter of the laminated member.
  • Example 4 Basically, the same process as in Example 4 was performed, and the diameter of the three-dimensional mesh metal porous body made of a Ni—Cr W alloy was adjusted according to the diameter of the her cam structure, and shown in Table 1. A shaped ham- ber structure was manufactured.
  • the diameter of the end laminated member was also changed to 129.6 mm (Comparative Example 3) and 135 mm (Comparative Example 4) in accordance with the change in the diameter of the laminated member.
  • Table 1 below shows the diameters and lengths of the honeycomb structures according to the examples and comparative examples, and the distance between the outermost cell and the inner surface of the metal case.
  • FIG. 4 is an explanatory diagram of a collection efficiency measuring device.
  • a 2 L common rail type diesel engine 176 In this collection efficiency measuring device 170, a 2 L common rail type diesel engine 176, an exhaust gas pipe 177 that is connected to the heavy cam filter 20 and distributes exhaust gas from the engine 176, and a hard cam structure 10
  • a sampler 178 that samples exhaust gas before flowing through the honeycomb structure 10
  • a sampler 179 that samples exhaust gas after flowing through the hammer structure 10
  • a PM counter 181 Agglomerated particle counter 3022A-S, manufactured by TSI) that measures the amount of particulates contained in the diluted exhaust gas It is configured as a scanning mobility particle size analyzer (SMPS).
  • SMPS scanning mobility particle size analyzer
  • the collection efficiency exceeded 80% without having a large two-cam filter, and had excellent collection efficiency.
  • the honeycomb structure according to the comparative example had a low collection efficiency of 80% or less.
  • the collection efficiency of the Harcam filters of Comparative Examples 1 and 4 is low because the outermost wall is damaged.
  • Fig. 1 is a cross-sectional view of an example of a honeycomb filter of the present invention.
  • FIG. 2 (a) is a perspective view schematically showing an example of a her cam filter of the present invention
  • FIG. 2 (b) is a cross-sectional view taken along the line AA.
  • FIG. 3 (a) is a perspective view schematically showing a laminated member constituting the her cam structure according to the her cam filter of the present invention, and (b) is a perspective view showing the laminated member shown in (a). It is a perspective view which shows a mode that a her cam filter is manufactured by laminating.

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Abstract

本発明は、高い捕集効率を有するハニカムフィルタを提供することを目的とするものであり、本発明のハニカムフィルタは、複数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設されたハニカム構造体と、上記ハニカム構造体の外周側面を覆う筒状の金属ケーシングとからなるハニカムフィルタであって、上記複数のセルのうち、最外周を構成するセルと、上記金属ケーシングの内面との最短距離が１～３ｍｍであることを特徴とする。

Description

明 細 書
ノヽニカムフイノレタ 技術分野
[0001] 本発明は、ディーゼルエンジン等の内燃機関カゝら排出される排ガス中のパティキユレ 一ト等を捕集、除去するハ-カムフィルタに関する。
背景技術
[0002] バス、トラック等の車両や建設機械等の内燃機関力も排出される排ガス中に含有され るスス等のパティキュレートが環境や人体に害を及ぼすことが最近問題となっている。 そこで、排ガス中のパティキュレートを捕集して、排ガスを浄ィ匕するフィルタとして多孔 質セラミック等力 なるハ-カム構造体を用いたものが種々提案されて 、る。
[0003] そして、この種のハ-カム構造体は、筒状の金属ケーシング内にマット状物を介在さ せた状態で収納して使用される。
例えば、流体が流通可能な環状のケーシング内に、炭化珪素やコージ ライト等を 材料とするハ-カム構造体を収容するとともに、上記ケーシングの内周面とハ-カム 構造体の外周面との間に、断熱性を有するマット状物を介在させたセラミックハ-カ ム構造体の収容構造が開示されている (例えば、特許文献 1参照)。
[0004] 特許文献 1 :特開 2002— 70545号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0005] しかしながら、ハ-カム構造体の外周にマット状物を介在させた場合には、マット状物 が断熱性を有すること、及び、マット状物の厚さにより金属ケーシングの内周面とハ- カム構造体の最外周のセルとの距離が大きくなることにより、排ガスが通過する際に ハ-カム構造体に伝わった熱力 S、金属ケーシングを通して外部に逃げにくくなる。 また、マット状物の有無に関わらず、ハ-カム構造体の最外層のセルと金属ケーシン グとの距離が大きい場合も、排ガスが通過する際にハ-カム構造体に伝わった熱が 、金属ケーシングを通して外部に逃げに《なる。
そして、このような場合には、ハ-カム構造体内の径方向の温度勾配が小さぐ排ガ スはその流線に沿ってハ-カム構造体の中心部分に流れ易 、傾向にある。
[0006] また、最近、排ガス中のパティキュレート（PM)をセル壁内に深層濾過させ、セル壁 内に担持された触媒と捕集した PMを接触させ、連続的に燃焼除去することを目的と して、気孔率が高い（例えば、 70%以上の気孔率)ハ-カム構造体が提案されている このような気孔率が高いフィルタでは、 PMを連続的に燃焼したり、深層濾過したりす るため、長時間使用しても PMを捕集したことに起因する圧力損失の増大が発生しに くい傾向にある。
そのため、このような高気孔率のハ-カム構造体では特に、 PM捕集前の初期状態 同様、排ガスの流れ易さに沿って、ハニカム構造体の中心部分に流れ易い傾向にあ る。
このように、排ガスがハ-カム構造体の中心部分にのみ流れ易 、傾向にある場合、 ハ-カム構造体のみかけの濾過面積全体を有効に利用することができず、捕集効率 が低下する原因となっていた。なお、みかけの濾過面積とは、排ガスの入口側に開 口した全てのセルの表面の凹凸等を考慮しな 、面積の総和を!、う。
また、捕集効率の低下を防止するには、フィルタサイズ (ハ-カム構造体のサイズ)を 大型化する必要があった。
課題を解決するための手段
[0007] 本願発明者は、上記課題を解決するために鋭意検討し、ハ-カム構造体のみかけの 濾過面積全体を有効に利用し、フィルタサイズを大型化することなぐ捕集効率の向 上を図るには、ハ-カム構造体全体により均一に排ガスが流入するようにすればよく
、それには、ハ-カム構造体の最外周のセル壁と、金属ケーシングとの距離を小さく すればよいことを見出し、本発明を完成した。
[0008] すなわち、本発明のハ-カムフィルタは、複数のセルがセル壁を隔てて長手方向に 並設されたハニカム構造体と、上記ハニカム構造体の外周側面を覆う筒状の金属ケ 一シングとからなるハニカムフィルタであって、
上記複数のセルのうち、最外周を構成するセルと、上記金属ケーシングの内面との 最短距離が l〜3mmであることを特徴とする。 [0009] 本発明のハ-カムフィルタでは、上記ハ-カム構造体の気孔率が 70%以上であり、 上記セルの一方の端部が封止されて 、ることが望まし 、。
また、上記ハ-カムフィルタにおいて、上記ハ-カム構造体は、セルが重なり合うよう に、上記長手方向に複数の積層部材が積層されてなるものであることが望ましい。 また、上記積層部材は、主に無機繊維力もなるものである力、又は、主に金属からな るものであることが望まし!/、。
[0010] また、上記積層部材の両端には、さらに金属カゝらなる端部用積層部材が積層されて 、ることが望まし!/、。
また、上記ハ-カム構造体の少なくとも一部には、触媒が担持されていることが望まし い。
発明の効果
[0011] 本発明のハ-カムフィルタでは、最外周を構成するセルと、金属ケーシングの内面と の最短距離が l〜3mmであるため、ハ-カム構造体の外周部が中心部に比べて低 温で、両者の間で温度差が生じ易くなり、ハ-カム構造体の外周部にも排ガスが流 入しやすくなる。また、これに伴い、ハ-カムフィルタのセル壁を通過するガスの流速 を相対的に遅くすることができ、その結果、ハ-カムフィルタの捕集効率が向上するこ ととなる。
[0012] また、本発明のハ-カムフィルタでは、従来のハ-カムフィルタのようにハ-カム構造 体と金属ケーシングとの間にマット状物を介在させる必要がない。従って、本発明で は、ハ-カムフィルタの小型化、製造工程数の削減を図ることできる。
発明を実施するための最良の形態
[0013] 本発明のハ-カムフィルタは、複数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設された ハニカム構造体と、上記ハニカム構造体の外周側面を覆う筒状の金属ケーシングと 力もなるハニカムフィルタであって、
上記複数のセルのうち、最外周を構成するセルと、上記金属ケーシングの内面との 最短距離が l〜3mmであることを特徴とする。
[0014] なお、本発明のハ-カムフィルタにおいて、最外周を構成するセルと、上記金属ケー シングの内面との最短距離とは、図 1に示すように、ハ-カムフィルタの長手方向に 垂直な断面において、金属ケーシング 12の長手方向に垂直な断面の内周の形状と 相似形であって、全てのセルを内包する最小の形状 11 (以下、セルの最小内包形状 ともいう。また、図 1中、破線で示す)を仮想した場合に、このセルの最小内包形状 11 と金属ケーシング 12の内面 13とがなす最短距離のことをいう。図 1は、本発明のハ- カムフィルタの一例の断面図であり、図中、 10aはハ-カム構造体である。
なお、本発明のハ-カムフィルタでは、長手方向に垂直な断面において、通常、セル の最小内包形状 11の重心と、金属ケーシング 12の内面 13がなす形状の重心とが重 なっているが、両者は必ずしも重なっている必要はなぐ両者の最短距離が l〜3m mになる範囲であれば、両者の重心がずれて!/、てもよ!/、。
[0015] 本発明のハ-カムフィルタでは、上記最外周を構成するセルと、上記金属ケーシンク、 の内面との最短距離が l〜3mmである。
上記最短距離が 1mm未満では、最外周のセルの外側のセル壁が破壊 (クラックの発 生や破れ等）されることとなり、一方、上記最短距離が 3mmを超えると、ハ-カム構造 体内に温度勾配が小さぐ相対的に、排ガスがハニカム構造体の中央部を流れ易く なるため、充分な捕集効率を確保することができない。
[0016] 本発明のハ-カムフィルタは、複数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設された ハニカム構造体と、上記ハニカム構造体の外周側面を覆う筒状の金属ケーシングと からなる。
[0017] 上記ハニカム構造体の形状は、後に図示する形状は円柱状である力 円柱状に限 定されるわけではなぐ例えば、楕円柱状や角柱状等であってもよぐその他の任意 形状であってもよい。
特に、エンジン直下にハ-カム構造体が配置される場合には、スペースが非常に限 られ、フィルタの形状も、複雑な形状にする必要が生じることがあるからである。
なお、複雑な形状のハ-カム構造体を製造する場合には、後述する積層型ハ-カム 構造体であることが望ましい。所望の構造、形状に加工するのに適しているからであ る。
[0018] また、上記ハ-カム構造体において、隣接するセル間の距離は、 0. 4mm以上であ ることが望ましい。この範囲であれば、高気孔率のハ-カム構造体であっても、セル 壁内及びセル壁の表面でパティキュレートを捕集することができるため捕集効率が高 いからである。
なお、本明細書において、セル壁は、隣接するセルを隔てる壁を意味するものとする
[0019] また、上記隣接するセル間の距離の望ましい上限は、 5. Ommである。
セル壁の厚さが厚すぎると、開口率及び Z又は濾過面積が小さくなりすぎ、圧力損 失が上昇することがある。また、アッシュが抜けに《なる。また、パティキュレートを深 層濾過する範囲をスス捕集に対する壁の有効領域とすると有効領域の占める比率が 低下することとなる。
[0020] また、上記ハニカム構造体の平均気孔径は特に限定されないが、望ましい下限は 1 μ mであり、望ましい上限は 100 μ mである。平均気孔径が 1 μ m未満では、セル壁 内部までパティキュレートが深層濾過されず、セル壁内部に担持した触媒と接触する ことができない場合がある。一方、平均気孔径が 100 /z mを超えると、パティキュレー トが気孔を通り抜けてしまい、該パティキュレートを充分に捕集することができず、フィ ルタとして機能しな 、ことがある。
なお、気孔率や平均気孔径は、例えば、水銀ポロシメータを用いた水銀圧入法によ る測定、重量法、アルキメデス法、走査型電子顕微鏡 (SEM)による測定等、従来公 知の方法により測定することができる。
[0021] 上記ハ-カム構造体の気孔率は、望ましい下限が 70%で、望ましい上限が 95%で ある。
上記気孔率が 70%未満では、パティキュレートを燃焼した際に生じるアッシュ力 セ ル壁を通過しづらぐセル壁の表面や内部に堆積しやすくため、アッシュの堆積によ る圧力損失の上昇を避けることができない。一方、気孔率が 95%超えると、ハ-カム 構造体の強度が不充分となる。
また、後述するように、上記ハ-カム構造体に触媒が担持されている場合、上記気孔 率とは、触媒担持後の気孔率を意味する。
[0022] また、上記ハ-カム構造体のアスペクト比は、望ましい下限が 0. 2で、望ましい上限 が 0. 9である。 上記アスペクト比が 0. 2未満では、初期の圧力損失が大きくなり、また、ノ、二カム構 造体を設置する排ガス浄化装置の形状によっては、ハニカム構造体全体を有効に使 用することができない場合がある。また、上記アスペクト比が 0. 9を超えた場合は、セ ル内を通過する際の排ガスが受ける抵抗が大きぐ圧力損失が大きくなる。
なお、ハ-カム構造体のアスペクト比とは、ハ-カム構造体の長手方向に垂直な断面 の径に対する上記ハニカム構造体の長手方向の長さの比のことをいう。
[0023] 上記ハニカム構造体の長手方向に垂直な断面におけるセル密度は特に限定されな いが、望ましい下限は、 0. 16個 Zcm2 (l. 0個 Zin2)、望ましい上限は、 93個 Zcm 2 (600個 Zin2)、より望ましい下値は、 0. 62個 Zcm2 (4. 0個 Zin2)、より望ましい上 限は、 77. 5個 Zcm2 (500個 Zin2)である。
また、上記ハ-カム構造体の長手方向に垂直な断面におけるセルの大きさは特に限 定されないが、望ましい下限は 0. 8mm X O. 8mm、望ましい上限は 16mm X 16m mである。
[0024] 上記ハ-カム構造体の開口率の望ましい値は、下限が 30%であり、上限が 60%で ある。
上記開口率が 30%未満では、排ガスがハニカム構造体に流入出する際の圧力損失 が大きくなる場合があり、 60%を超えると、セル壁を厚くしたときに、濾過面積を充分 に確保することができず圧力損失が大きくなつたり、また、ハ-カム構造体の強度が 低下したりする場合がある。
なお、ハニカム構造体の開口率とは、ハニカム構造体の中心の断面の開口率、すな わち、ハニカム構造体を長手方向の中点で、長手方向と垂直に切断した断面の開口 率のことをいう。
[0025] また、上記ハ-カム構造体の少なくとも一部には、触媒が担持されていてもよい。
上記ハ-カム構造体では、 CO、 HC及び NOx等の排ガス中の有害なガス成分を浄 化することができる触媒を担持させることにより、触媒反応により排ガス中の有害なガ ス成分を浄ィ匕することが可能となる。また、パティキュレートの燃焼を助ける触媒を担 持させることにより、パティキュレートをより容易に、又は、連続的に、燃焼除去するこ とができる。その結果、上記ハ-カム構造体は、排ガスの浄ィ匕性能を向上することが でき、さらに、パティキュレートを燃焼させるためのエネルギーを低下させることも可能 となる。
また、上記ハ-カム構造体が、長手方向に複数の積層部材が積層されてなるもので ある場合には、この積層部材の少なくとも一部に触媒が担持されていればよい。
[0026] 上記触媒としては特に限定されないが、例えば、白金、パラジウム、ロジウム等の貴 金属からなる触媒が挙げられる。また、これらの貴金属に加えて、アルカリ金属 (元素 周期表 1族)、アルカリ土類金属 (元素周期表 2族)、希土類元素 (元素周期表 3族)、 遷移金属元素を含んだ化合物が担持されて 、てもよ 、。
[0027] また、上記ハ-カム構造体に上記触媒を付着させる際には、予めその表面をアルミ ナ等の触媒担持層で被覆した後に、上記触媒を付着させてもよい。上記触媒担持層 としては、例えば、アルミナ、チタ-ァ、ジルコ-ァ、シリカ、セリア等の酸ィ匕物セラミツ クが挙げられる。
[0028] 上記ハニカム構造体の具体的な形態は、大きく下記の 3つの形態に分けることができ る。
即ち、 1つ目は、セルが重なり合うように、上記長手方向に複数の積層部材が積層さ れた形態（以下、このような形態のハニカム構造体を積層型ハニカム構造体とも 、う） であり、 2つ目は、複数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設された柱状の多孔 質セラミック部材がシール材層を介して複数個結束されて構成された形態 (以下、こ のような形態のハ-カム構造体を集合型ハ-カム構造体ともいう）であり、 3つ目は、 全体が一体として焼結形成された多孔質セラミック体から構成された形態 (以下、こ のような形態のハ-カム構造体を一体型ハ-カム構造体とも 、う）である。
[0029] これらのなかでは、積層型ハ-カム構造体が本発明のハ-カムフィルタに適している 集合型ハ-カム構造体や一体型ハ-カム構造体では、ハ-カム構造体を金属ケー シング内に圧入する際に、ハニカム構造体の輪郭度、平面度、直角度等のわずかな 歪みがキヤユングを困難にすることがあったり、最外周のセル壁が破損したりすること があったが、積層型ハ-カム構造体では、このような問題が発生しにくいからである。
[0030] 上記積層型ハ-カム構造体と金属ケーシングと力 なるハ-カムフィルタにつ 、て、 図面を参照しながら説明する。
図 2 (a)は、積層型ハ-カム構造体を用いたノヽ-カムフィルタを模式的に示した斜視 図であり、（b)は、その A— A線断面図である。
[0031] ハ-カムフィルタ 100を構成する積層型ハ-カム構造体 110は、いずれか一端が目 封じされた多数のセル 111が壁部（セル壁） 113を隔てて長手方向に並設された円 柱形状のものである。
すなわち、図 2 (b)に示したように、セル 111は、排ガスの入口側又は出口側に相当 する端部のいずれかが目封じされ、一のセル 111に流入した排ガスは、必ずセル 11 1を隔てるセル壁 113を通過した後、他のセル 111から流出し、セル壁 113がフィル タとして機會するようになって!/、る。
[0032] そして、積層型ハ-カム構造体 110は、厚さが 0. 1〜 20mm程度の積層部材 110a を積層して形成した積層体であり、長手方向にセル 111が重なり合うように、積層部 材 110aが積層されている。
ここで、セルが重なり合うように積層部材が積層されているとは、隣り合う積層部材に 形成されたセル同士が連通するように積層されて ヽることを 、う。
また、積層された積層部材 110aの両端には、端部用積層部材 110bとして、セルが 市松模様に形成された緻密質の板状体が積層されて！ヽる。
そして、このハ-カム構造体 110は、筒状の金属ケーシング 123に収納されている。
[0033] 各積層部材同士は、無機の接着材等により接着されていてもよいし、単に物理的に 積層されて 、るのみであってもよ 、が、単に物理的に積層されて 、るのみであること が望ましい。単に物理的に積層されているのみであると、接着材等力 なる接合部に より排ガスの流れが阻害されて圧力損失が高くなつてしまうことがないからである。な お、各積層部材同士が単に物理的に積層されているのみである場合、積層体とする には、後述する金属ケーシング内で積層し、圧力を加える。
[0034] 積層型ハニカム構造体では、長手方向に積層部材が積層されてなる構造を有する ので、再生処理等の際にフィルタ全体に大きな温度差が生じても、それぞれの積層 部材に生じる温度差は小さぐそれによる熱応力も小さいため、損傷が非常に発生し にくい。このため、積層型ハ-カム構造体は、セル壁で深層濾過させることを目的とし て高気孔率にしゃすい。また、特にフィルタを複雑な形状とした場合には、フィルタは 熱応力に対して非常に弱くなるが、積層型ハニカム構造体は、複雑な形状とした場 合であっても、損傷が非常に発生しにくい。
[0035] 積層型ハ-カム構造体を構成する積層部材は、それぞれ主に無機繊維からなる積 層部材 (以下、無機繊維積層部材ともいう）カゝ、又は、主に金属カゝらなる積層部材 (以 下、金属積層部材ともいう）であることが望ましい。高気孔率とした場合のハ-カム構 造体としての強度や、耐熱性に優れるからである。
そして、各積層部材を積層する際には、無機繊維積層部材のみを積層してもよいし、 金属積層部材のみを積層してもよい。
さらに、無機繊維積層部材と金属積層部材とを組み合わせて積層してもよい。両者を 組み合わせて積層する場合、その積層順序は特に限定されな ヽ。
[0036] 上記金属積層部材の材料としては特に限定されず、例えば、クロム系ステンレス、ク ロムニッケル系ステンレス等が挙げられる。
また、上記金属積層部材は、上述したような金属力 なる金属繊維が 3次元に入り組 んで構成された構造体、上述したような金属力 なり、造孔材によって貫通気孔が形 成された構造体、上述したような金属からなる金属粉末を気孔が残るように焼結させ た構造体等であることが望まし 、。
[0037] また、上記無機繊維積層部材を構成する無機繊維の材質としては、例えば、シリカ アルミナ、ムライト、アルミナ、シリカ、チタ-ァ、ジルコユア等の酸ィ匕物セラミック、窒 化ケィ素、窒化ホウ素等の窒化物セラミック、炭化珪素等の炭化物セラミック、玄武岩 等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよぐ 2種以上を併用してもよい。
[0038] 上記無機繊維の繊維長の望ましい下限は、 0. lmm、望ましい上限は、 100mm、よ り望ましい下限は、 0. 5mm,より望ましい上限は、 50mmである。また、上記無機繊 維の繊維径の望ましい下限は、 0. 3 /ζ πι、望ましい上限は、 30 /ζ πι、より望ましい下 限は、 0. 5 m、より望まし ヽ上限は、 15 μ mである。
[0039] 上記無機繊維積層部材は、上記無機繊維のほかに、一定の形状を維持するために これらの無機繊維同士を結合するバインダを含んでもょ 、。
上記バインダとしては特に限定されず、例えば、珪酸ガラス、珪酸アルカリガラス、ホ ゥ珪酸ガラス等の無機ガラス、アルミナゾル、シリカゾル、チタ-ァゾル等が挙げられ る。
上記無機繊維積層部材は、無機粒子及び金属粒子を少量含んで ヽてもよ ヽ。
[0040] また、上記無機繊維積層部材では、無機繊維同士がシリカを含有する無機物等によ り固着されていることが望ましい。この場合、無機繊維同士の交差部近傍が固着され ていることが望ましい。これにより、無機繊維積層部材の強度及び柔軟性が優れたも のとなるからである。
上記シリカを含有する無機物としては、例えば、珪酸ガラス、珪酸アルカリガラス、ホ ゥ珪酸ガラス等の無機ガラスが挙げられる。
また、無機繊維同士がシリカを含有する無機物等により固着された無機繊維積層部 材は、固着後、さらに酸処理等が施されたものであってもよい。
[0041] また、積層された無機繊維積層部材ゃ金属積層部材の両端には、さらに、セルが巿 松模様に形成された端部用積層部材が積層されていることが望ましい。
上記端部用積層部材を積層することにより、端部のセルを封止材で封止することを行 わなくても、セルのいずれか一方の端部は、封止されることとなる。
[0042] 上記端部用積層部材は、上記無機繊維積層部材ゃ金属積層部材と同様の材質か らなり、セルが巿松模様に形成されたものであってもよいし、セルが巿松模様に形成 された緻密質の板状体であってもよ 、。
なお、本明細書において、緻密質とは、積層部材よりも気孔率が小さいものをいい、 その具体的な材料としては、例えば、金属やセラミック等が挙げられる。
上記緻密質の板状体を用いた場合には、上記端部用積層部材を薄くすることができ る。
また、上記端部用積層部材としては、金属力もなるものが望ましい。
[0043] また、上記積層部材として、金属積層部材のみを用いた場合や、積層された無機繊 維積層部材ゃ金属積層部材の両端に、さらにセルが市松模様に形成された金属積 層部材ゃ金属からなる板状体を積層した場合には、長時間使用しても風食されにく い。
[0044] また、上記積層型ハ-カム構造体では、積層部材として、主に多孔質セラミックから なる積層部材 (以下、セラミック積層部材とも 、う）を用いてもょ 、。
上記セラミック積層部材を構成する多孔質セラミックの材質としては、例えば、窒化ァ ルミ-ゥム、窒化ケィ素、窒化ホウ素、窒化チタン等の窒化物セラミック、炭化珪素、 炭化ジルコニウム、炭化チタン、炭化タンタル、炭化タングステン等の炭化物セラミツ ク、アルミナ、ジルコユア、コージユライト、ムライト、シリカ、チタン酸アルミニウム等の 酸ィ匕物セラミック等が挙げられる。また、上記セラミック積層部材は、シリコンと炭化珪 素との複合体と 、つた 2種類以上の材料力も形成されて 、るものであってもよ 、。
[0045] また、上記積層型ハ-カム構造体では、セルの寸法が異なる積層部材を作製し、こ れらを積層していけば、セルの内表面に凹凸が形成され、濾過面積が大きくなり、パ ティキュレートを捕集した際の圧力損失をさらに低くすることが可能となると考えられる 上記セルの平面視形状については特に四角形に限定されず、例えば、三角形、六 角形、八角形、十二角形、円形、楕円形等の任意の形状であってよい。
なお、セラミック積層部材を積層した場合も、その両端に緻密質カゝらなる板状体等の 端部用積層部材を積層してもょ ヽ。
[0046] 上記ハ-カムフィルタでは、このような構成力 なる積層型ハ-カム構造体力 筒状 の金属ケーシング内に収納されて 、る。
上記金属ケーシングの材質としては、例えば、ステンレス、鉄等が挙げられる。
また、上記金属ケーシングの形状は、分割不能な筒状体であってもよいし、 2個又は 複数個の分割片に分割可能な筒状体 (例えば、クラムシェル型の金属ケーシング等） であってもよい。
[0047] なお、本発明のハ-カムフィルタでは、上述したように、ハ-カム構造体と金属ケーシ ングとの間にマット状物を介在させる必要がなぐここまで説明したノヽ-カムフィルタで は、ハ-カム構造体と金属ケーシングが直接接して 、る。
しかしなから、本発明のハ-カムフィルタでは、上記最外周を構成するセルと、上記 金属ケーシングの内面との最短距離が l〜3mmの範囲にあれば、ハ-カム構造体と 金属ケーシングとは必ずしも直接接している必要はなぐ両者の間にマット状物や金 属板等が介在していてもよい。なお、この場合、マット状物や金属板は、厚さの薄いも のが望ましぐまた、熱伝導率の高いものが望ましい。
[0048] 次に、積層型ハ-カム構造体を用いたノヽ-カムフィルタの製造方法について、図 3を 参照しながら説明する。
(1)金属積層部材の製造方法
まず、厚さが 0. l〜20mm程度の主に金属力 なる多孔質金属板をレーザー加工 又は打ち抜き加工することで、ほぼ全面にセルを互いにほぼ等間隔で形成し、図 3 ( a)に示すようなセルが高密度で形成された積層部材 110aを製造する。
また、積層型ハ-カム構造体の端面近傍に位置し、セルの封止部を構成する積層部 材を製造する場合には、レーザー加工の際に、セルを巿松模様に形成し、セルが低 密度で形成された積層部材 (端部用積層部材) 110bを製造する。
そして、このセルが低密度で形成された積層部材を 1枚〜数枚端部に用いれば、端 部の所定のセルを塞ぐという工程を行うことなぐフィルタとして機能する積層型ハ- カム構造体を得ることができる。
[0049] 次に、必要に応じて、金属積層部材に触媒を付与する。
具体的には、例えば、金属積層部材の表面に、酸化物触媒や比表面積の大きなァ ルミナ膜を形成し、このアルミナ膜の表面に白金等の触媒を付与する。
酸化物触媒を担持する方法としては、例えば、 CZ (nCeO -mZrO ) 10g
2 2 、エタノー ル 11 (リットル）、クェン酸 5g及び pH調整剤を適量含む溶液に、金属積層部材を 5分 間程度浸漬し、その後、 500°C程度で焼成処理を施す方法等が挙げられる。
なお、この場合、上記した浸漬、焼成工程を繰り返すことにより、付与触媒量を調整 することができる。
[0050] (2)無機繊維積層部材の製造方法
まず、抄造用スラリーを調製する。具体的には、例えば、無機繊維と、無機ガラス等 の無機物とを充分に混合し、さら〖こ、必要に応じて、適量の水、有機バインダ、無機 ノ インダ等を添加し、充分撹拌することにより抄造用スラリーを調製する。
[0051] 次に、上記抄造用スラリーを用いて、主に無機繊維力もなる積層部材を抄造する。
具体的には、まず、上記抄造用スラリーをメッシュにより抄き、得られたものを 100〜2 00°C程度の温度で乾燥し、次に、打ち抜き加工によりほぼ全面にセルを等間隔で形 成し、その後、 900〜1050°C程度で加熱処理することにより、図 3 (a)に示すような、 セルが高密度で形成された所定厚さの積層部材を得る。
また、積層型ハ-カム構造体の端面近傍に位置し、セルの封止部を構成する積層部 材を製造する場合には、例えば、上記抄造用スラリーをメッシュにより抄き、得られた ものを 100〜200°C程度の温度で乾燥し、次に、打ち抜き加工により巿松模様にセ ルを形成し、その後、 900〜1050°C程度で加熱処理することにより、所定のセルが 低密度で形成された積層部材 (端部用積層部材)を製造することができる。
このような方法では、無機繊維同士が無機ガラス等の無機物で固着された積層部材 を作製することができる。
なお、上記無機繊維同士は、無機ガラス等の無機物で融着されていることが望ましい 。上述のように、無機繊維の内部に無機ガラス等の無機物を混入して加熱処理する ことにより、該加熱処理により溶融した無機物を、無機繊維同士の交差部近傍で冷却 、固化させることができ、無機繊維同士の交差部を無機物で局所的に固定することが できる力 である。
また、上記加熱処理の後、必要に応じて、酸処理や焼きしめ処理を行ってもよい。
[0052] 上記無機繊維積層部材には、必要に応じて、触媒を付与してもよい。
触媒の付与方法としては、金属積層部材に触媒を付与する方法と同様の方法を用 いることがでさる。
[0053] (3)積層部材の積層工程
図 3 (b)に示すように、片側に抑え用の金具を有する円筒状の金属ケーシング 123を 用い、まず、金属ケーシング 123内に、（1)又は（2)のようにして製造した端部用積 層部材 110bを 1枚〜数枚積層した後、内部用の積層部材 110aを所定枚数積層す る。そして、最後に、端部用積層部材 110bを 1枚〜数枚積層し、さらにプレスを行い 、その後、もう片方にも、抑え用の金具を設置、固定することにより、キヤユングまで完 了したハ-カムフィルタを製造することができる。もちろん、この工程では、セルが重 なり合うように、各積層部材を積層する。
また、端部用積層部材として、金属製の板状体を用いた場合には、これを溶接するこ とで押え用金具とすることもできる。 また、無機繊維積層部材カもなる積層型ハ-カム構造体を用いる場合には、プレス 時に積層部材が薄くなることに伴って、その気孔率が減少することとなるため、この減 少分を考慮して積層部材を製造しておく必要がある。
[0054] 本発明のハ-カムフィルタの用途は特に限定されないが、車両の排ガス浄ィ匕装置に 用いられることが望ましい。
排ガス浄化装置は、例えば、ハ-カム構造体を収納している金属ケーシングの一端 力 ディーゼルエンジン等の内燃機関に連結された排ガス導入管に接続され、金属 ケーシング他端部が、外部に連結された排ガス導出管に接続されて構成されている
[0055] このような構成力もなる排ガス浄ィ匕装置では、エンジン等の内燃機関力も排出された 排ガスは、導入管を通ってハ-カム構造体、ハ-カム構造体のセル壁を通過して、こ のセル壁でパティキュレートが捕集されて浄化された後、導出管を通って外部へ排出 されることとなる。
[0056] そして、ハ-カム構造体のセル壁にパティキュレートが捕集されて堆積すると、ハ-カ ム構造体の再生処理を行う。
ハ-カム構造体の再生処理とは、捕集したパティキュレートを燃焼させることを意味し 、具体的な再生する方法としては、例えば、ポストインジェクション方式、排ガス流入 側に設けた加熱手段によりハ-カム構造体を加熱する方式、固体のパティキュレート を直接酸化する触媒をフィルタに設けて連続的に再生する方式、及び、ハニカム構 造体の上流側に設けた酸化触媒により NOxを酸化させて NOを生成させ、その NO
2 2 を用いてパティキュレートを酸ィ匕させる方式等が用いることができる。
実施例
[0057] 以下に実施例を掲げ、本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例のみ に限定されるものではない。
[0058] (実施例 1)
(1)抄造用スラリーの調製工程
まず、アルミナファイバ 50重量部、ガラスファイバ（平均繊維径： 9 μ m、平均繊維長： 3mm) 50重量部及び有機バインダ（ポリビュルアルコール系繊維） 10重量部を、充 分量の水に分散させ、充分撹拌することにより抄造用スラリーを調製した。
[0059] (2)抄造工程及びセル形成工程
(1)で得られたスラリーを、直径 130mmのメッシュにより抄き、得られたものを 135°C で乾燥することにより、直径 130mmのシート状無機複合体を得た。
次に、打ち抜き加工により、シート状無機複合体の外縁とセルの最小内包形状との 最短距離が lmm、セル密度が 3. 7個 /cm2、セル壁の厚さ（隣接するセル間の距離 )が 2mmとなるようにシート状無機複合体の略全面にセルを形成した。
[0060] (3)加熱処理工程
(2)で得られたシート状無機複合体を加圧しながら 950°Cで 1時間加熱処理し、無機 繊維積層部材を得た。なお、この工程では、アルミナファイバ同士がガラスにより固着 されることとなる。
[0061] (4)酸処理及び焼きしめ処理
(3)で得られた無機繊維積層部材を 90°C、 4molZlの HC1溶液に 1時間浸漬するこ とにより酸処理を施し、さらに、 1050°Cで 5時間の条件で焼きしめ処理を行った。 これにより、気孔率が 88%で、厚さが lmmの部材を作成した。
[0062] (5)端部用積層部材 (緻密質の金属板状体)の作製
Ni— Cr合金製金属板 (緻密質の金属板）を、直径 130mm X厚さ lmmの円盤状に 加工した後、レーザー加工することで、セル密度約 1. 86個 Zcm2、セル壁の厚さ（ 隣接するセル間の距離）が 2mmとなるようにしてセルが巿松模様に形成された端部 用積層部材を製造した。
なお、端部用積層部材では、セルが巿松模様に形成されており、セル密度が積層部 材の略半分となっている。
[0063] (6)積層工程
まず、別途、片側に抑え用の金具が取り付けられた金属ケーシング (ステンレス製)を 、金具が取り付けられた側が下になるように立てた。そして、上記（5)の工程で得た端 部用積層部材を 1枚積層した後、上記 (4)の工程で得た無機繊維積層部材を 110枚 積層し、最後に端部用積層部材 1枚を積層し、さらにプレスを行い、その後、もう片方 にも、抑え用の金具を設置、固定することにより、その長さが 90mmの積層型ハ-カ ム構造体が金属ケーシング内に収納されたノヽ-カムフィルタを得た。なお、プレスェ 程を経て作製したハ-カム構造体の気孔率は 85%、平均気孔径は 35 mである。 また、この工程ではセルが重なり合うように、各シートを積層した。
本実施例で製造したハ-カムフィルタにお 、て、積層型ハ-カム構造体の最外周を 構成するセルと、金属ケーシングの内面との最短距離は、 1mmである。
[0064] (実施例 2、 3)
基本的には、実施例 1と同様の工程を行い、ハ-カム構造体の直径に応じてメッシュ の直径を調整し、表 1に示した形状のハニカム構造体を製造した。
なお、実施例 2、 3では、積層部材の直径を変更しつつ、打ち抜き加工でセルを形成 する位置を実施例 1と同様にすることにより、最外周のセルと金属ケーシングの内面と の最短距離を変更したノヽ-カムフィルタを製造した。
また、積層部材の直径の変更に合せて、端部用積層部材の直径を、同様に、 132m m (実施例 2)、 134mm (実施例 3)と変更した。
[0065] (実施例 4)
(1)積層部材の作製
Ni— Cr—W系合金製 3次元網目状金属多孔体 (三菱マテリアル社製、商品名： MA 23、平均気孔径 35 m、気孔率 85%、厚さ lmm)を直径 130mmの円盤状に加工 した後、レーザー加工することで、シート状無機複合体の外縁とセルの最小内包形 状との最短距離が lmm、セル密度が 3. 7個 Zcm2、セル壁の厚さ（隣接するセル間 の距離）が 2mmとなるようにセルをほぼ全面に形成し、金属積層部材を製造した。
[0066] (2)積層工程
片側に抑え用の金具が取り付けられた金属ケーシングを、金具が取り付けられた側 が下になるように立てた。そして、実施例 1の（5)の工程と同様の方法で、所定の位 置に市松模様にセルが形成された端部用積層部材 (金属板状体)を作製し、この端 部用積層部材 (金属板状体)を 1枚積層した後、上記金属積層部材を 88枚積層し、 最後に上記と同様の端部用積層部材 (金属板状体)を 1枚積層し、さらにプレスを行 い、その後、もう片方にも、抑え用の金具を設置、固定することにより、その長さが 90 mmの積層体からなるハ-カムフィルタを得た。 [0067] (実施例 5、 6)
基本的には、実施例 4と同様の工程を行い、ハ-カム構造体の直径に応じて Ni— Cr W系合金製 3次元網目状金属多孔体の直径を調整し、表 1に示した形状のハ-カ ム構造体を製造した。
なお、実施例 5、 6では、積層部材の直径を変更しつつ、レーザー加工でセルを形成 する位置を実施例 4と同様にすることにより、最外周のセルと金属ケーシングの内面と の最短距離を変更したノヽ-カムフィルタを製造した。
また、積層部材の直径の変更に合せて、端部用積層部材の直径を、同様に、 132m m (実施例 5)、 134mm (実施例 6)と変更した。
[0068] (比較例 1、 2)
基本的には、実施例 1と同様の工程を行い、ハ-カム構造体の直径に応じてメッシュ の直径を調整し、表 1に示した形状のハニカム構造体を製造した。
なお、比較例 1、 2では、積層部材の直径を変更しつつ、打ち抜き加工でセルを形成 する位置を実施例 1と同様にすることにより、最外周のセルと金属ケーシングの内面と の最短距離を変更したノヽ-カムフィルタを製造した。
また、積層部材の直径の変更に合せて、端部用積層部材の直径を、同様に、 129. 6mm (比較例 1)、 135mm (比較例 2)と変更した。
[0069] (比較例 3、 4)
基本的には、実施例 4と同様の工程を行い、ハ-カム構造体の直径に応じて Ni— Cr W系合金製 3次元網目状金属多孔体の直径を調整し、表 1に示した形状のハ-カ ム構造体を製造した。
なお、比較例 3、 4では、積層部材の直径を変更しつつ、レーザー加工でセルを形成 する位置を実施例 4と同様にすることにより、最外周のセルと金属ケーシングの内面と の最短距離を変更したノヽ-カムフィルタを製造した。
また、積層部材の直径の変更に合せて、端部用積層部材の直径を、同様に、 129. 6mm (比較例 3)、 135mm (比較例 4)と変更した。
[0070] (比較例 5)
無機繊維積層部材の積層枚数を 120枚とした以外は、比較例 2と同様にして、長さ 1 00mmのハ-カムフィルタを製造した。
[0071] 下記の表 1には、各実施例、比較例に係るハニカム構造体の径、長さ、及び、最外周 のセルと金属ケースの内面との距離を記載している。
[0072] (評価）
(1)初期捕集効率の測定
図 4に示したような捕集効率測定装置 170を用いて測定した。図 4は、捕集効率測定 装置の説明図である。
この捕集効率測定装置 170では、 2Lのコモンレール式ディーゼルエンジン 176と、 ハ-カムフィルタ 20に接続されエンジン 176からの排ガスを流通する排ガス管 177と 、金属ケーシング 171内にハ-カム構造体 10が収納されたハ-カムフィルタ 20と、ハ 二カム構造体 10を流通する前の排ガスをサンプリングするサンプラー 178と、ハ-カ ム構造体 10を流通した後の排ガスをサンプリングするサンプラー 179と、サンプラー 178、 179によりサンプリングされた排ガスを希釈する希釈器 180と、希釈された排ガ スに含まれるパティキュレートの量を測定する PMカウンタ 181 (TSI社製、凝集粒子 カウンタ 3022A— S)とを備えた走査型モビリティ粒径分析装置（Scanning Mobili ty Particle Sizer SMPS)として構成されている。
[0073] 次に、測定手順を説明する。回転数が 2000min_1、トルクが 47Nmとなるようにェン ジン 176を運転し、エンジン 176からの排ガスをノヽ-カム構造体 10に流通させた。こ のとき、ハ-カム構造体 10を流通する前の PM量 Pと、ハ-カム構造体 10を通過し
0
た後の排ガス量 Pとを PMカウンタ 181を用いて、 PM粒子数力も把握した。そして、 下記計算式 (1)を用いて捕集効率を算出した。
捕集効率 (％) = (Ρ -P ) /P Χ 100· · · (1)
0 1 0
結果は、表 1に示した通りである。
[0074] (2)最外壁の破損の有無
圧力損失測定後、ハ-カム構造体を取り外し、最外周のセルの外側の部分に、クラッ クゃ割れ等の破損が発生して 、るか否かを目視により観察した。
結果は、表 1に示した通りである。
[0075] [表 1]
Figure imgf000020_0001
表 1に示したように、実施例に係るハニカムフィルタでは、ノ、二カムフィルタを大型ィ匕 することなく、捕集効率が 80%を超え、優れた捕集効率を有していたのに対し、比較 例に係るハニカム構造体では捕集効率が 80%以下と低力つた。
また、比較例 1、 4に係るハ-カムフィルタでは、最外壁に破損が観察された。これは 、最外周のセルと金属ケーシングの内面との最短距離が短すぎ、強度が不充分であ るためと考えられる。
また、比較例 1、 4のハ-カムフィルタにおいて捕集効率が低いのは、最外壁が破損 したためであると考えられる。
図面の簡単な説明
[0077] [図 1]本発明のハニカムフィルタの一例の断面図である。
[図 2] (a)は本発明のハ-カムフィルタの一例を模式的に示した斜視図であり、 (b)は その A— A線断面図である。
[図 3] (a)は本発明のハ-カムフィルタに係るハ-カム構造体を構成する積層部材を 模式的に示した斜視図であり、 (b)は（a)に示す積層部材を積層してハ-カムフィル タを製造する様子を示す斜視図である。
圆 4]捕集効率測定装置の説明図である。
符号の説明
[0078] 100 ハニカムフィルタ
110 ハ-カム構造体
110a 積層部材
110b 端部用積層部材
113 セノレ壁
111 セノレ

Claims

請求の範囲
[1] 複数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設されたノヽニカム構造体と、前記ハニカ ム構造体の外周側面を覆う筒状の金属ケーシングと力 なるハ-カムフィルタであつ て、
前記複数のセルのうち、最外周を構成するセルと、前記金属ケーシングの内面との 最短距離が l〜3mmであることを特徴とするハ-カムフィルタ。
[2] 前記ハニカム構造体の気孔率は、 70%以上であり、
Figure imgf000022_0001
、る請求項 1に記載のハ-カムフィルタ。
[3] 前記ハ-カム構造体は、セルが重なり合うように、長手方向に複数の積層部材が積 層されてなる請求項 1又は 2に記載のハ-カムフィルタ。
[4] 前記積層部材は、主に無機繊維力 なるものである請求項 3に記載のハ-カムフィル タ。
[5] 前記積層部材は、主に金属力 なるものである請求項 3に記載のハ-カムフィルタ。
[6] 前記積層部材の両端には、さらに、金属力 なる端部用積層部材が積層されている 請求項 3〜5の!ヽずれか 1に記載のハ-カムフィルタ。
[7] 前記ハ-カム構造体の少なくとも一部に、触媒が担持されてなる請求項 1〜6のいず れカ 1に記載のハ-カムフィルタ。
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