WO2007086185A1 - ２重複相組織を有するＮｉ3Ａｌ基金属間化合物及びその製造方法，耐熱構造材 - Google Patents

２重複相組織を有するＮｉ3Ａｌ基金属間化合物及びその製造方法，耐熱構造材 Download PDF

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Takayuki Takasugi
Yasuyuki Kaneno
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Osaka Prefecture University PUC
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    • C22F1/10—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of nickel or cobalt or alloys based thereon

Definitions

  • Ni A1-based intermetallic compound having a double phase structure, its manufacturing method, and heat-resistant structure Ni A1-based intermetallic compound having a double phase structure, its manufacturing method, and heat-resistant structure
  • the present invention relates to a Ni A1-based intermetallic compound having a two-phase structure, a method for producing the same, heat resistance
  • Ni-based superalloys are the mainstream of high-temperature structural materials such as jet engines and gas turbine components. Ni-based superalloys are limited in melting point and high-temperature creep strength because more than about 35 vol% of the constituent phase is the metal phase ( ⁇ ).
  • intermetallic compounds whose yield stress is inversely temperature dependent are candidates for high-temperature structural materials that exceed Ni-base superalloys.
  • single-phase materials have the disadvantages of poor room temperature ductility and low high-temperature creep strength. When looking for a double-phase material instead of a single-phase material, all Ni X-type intermetallic compounds are crystalline
  • Ni X type intermetallic compound is a GCP (Geometrically Closed Packed) structure, some of these may be combined with good consistency.
  • Non-patent document 1 K. Tomihisa, Y. Kaneno, T. Takasugi, Intermetallics, 10 (2002) 247
  • Non-patent document 2 W. Soga, Y. Kaneno, T. Takasugi, Intermetallics, Vol. 14 (2006), 170- 179.
  • the present invention has been made in view of such circumstances, and provides an intermetallic compound having excellent mechanical properties at high temperatures.
  • Al greater than 5 at% and less than 13 at%
  • V 9.5 at% or more and less than 17.5 at%
  • Nb Oat% or more and less than 5 at%
  • B 50 Weight ppm or more and 1000 weight ppm or less. The balance is N except for impurities.
  • intermetallic compound having a two-phase structure with a eutectoid structure (hereinafter simply referred to as “intermetallic compound”) is provided.
  • the intermetallic compound according to the present invention has a double-phase structure, and as described later, it has been experimentally verified that the mechanical properties at high temperatures are excellent.
  • the intermetallic compound of the present invention contains B of 50 ppm by weight or more and 1000 ppm by weight or less, as shown in Non-Patent Document 2, the tensile strength and plastic elongation are higher than those of the intermetallic compound. It has been experimentally proven to be much better!
  • FIG. 1 is a TEM (Transmission Electron Microscope) image according to a specific example of an intermetallic compound according to the present invention. These are used to explain the two-duplex structure of the intermetallic compound according to the present invention.
  • FIG. 2 is a longitudinal sectional view showing a specific example of an intermetallic compound according to the present invention.
  • the horizontal axis shows the A1 content
  • the vertical axis shows the temperature.
  • the Nb content is 2.5 at%
  • the V content is (22.5—A1 content) at%.
  • FIG. 3 (a) to (d) are specific examples of the intermetallic compounds according to the present invention.
  • No. 8 No. 16 was heat-treated for 1273K X 7 days and then water-quenched.
  • No. 14 and No. 6 sample SEM images.
  • FIG. 4 (a) to (d) are specific examples of the intermetallic compound according to the present invention, each of which was subjected to a heat treatment of 1373K x 7 days! 10, No. 17, No. 13 and And SEM images of the sample No. 9.
  • FIG. 7 (a) and (b) show the Ni Al-Ni for the intermetallic compound according to the present invention.
  • FIG. 9 is a longitudinal sectional view of a specific example in which the Nb content of the intermetallic compound according to the present invention is 2.5 at%.
  • the horizontal axis shows the A1 content, and the vertical axis shows the temperature.
  • the V content is (22.5—81 content) &%.
  • FIG. 10 (a) to (d) are specific examples of the intermetallic compounds according to the present invention, No. 21, after 1273 K ⁇ 10 hours of heat treatment and 1273 KX of 10 hours heat treatment, respectively. These are SEM images of samples No. 22, No. 23, and No. 15.
  • FIG. 11 is a specific example of the intermetallic compound according to the present invention, No. 15, No. 15B, No. 21, No. 21 after heat treatment of 1273 KX for 10 hours and heat treatment of 1273 KX for 10 hours, respectively.
  • This is a graph showing the results of the compression test of samples No. 22, No. 22B and No. 23, and the relationship between temperature and 0.2% proof stress.
  • FIG. 12 High-temperature compression of samples No. 15B and No. 22B, each of which is a specific example of an intermetallic compound according to the present invention, after heat treatment for 1273KX for 10 hours followed by heat treatment for 1273KX for 10 hours
  • This graph shows the results of the creep test and shows the relationship between the normalized minimum creep rate and the normalized stress.
  • FIG. 13 is a specific example of an intermetallic compound according to the present invention, which is a tensile test for samples No. 15 and No. 15B after heat treatment for 1273 KX for 10 hours followed by heat treatment for 1273 KX for 10 hours. The results of the test are shown and B (boron) added to the maximum tensile strength and plastic elongation. It is a graph which shows an additional effect.
  • FIG. 14 (a) and (b) are specific examples of the intermetallic compound according to the present invention.
  • No. 15B after heat treatment for 1273 K ⁇ 10 hours after heat treatment for 1373 K ⁇ 10 hours The results of the tensile test for the samples No. 22B and No. 22B are shown.
  • (A) is a graph showing the relationship between maximum tensile strength and temperature
  • (b) is a graph showing the relationship between plastic elongation and temperature. It is.
  • FIG. 15 (a) and (b) show the results of the tensile test under the same conditions as in Fig. 14, (a) is a graph showing the relationship between the maximum tensile strength and temperature, and (b) The graph shows the relationship between plastic elongation and temperature.
  • FIG. 16 (a) and (b) are specific examples of the intermetallic compound according to the present invention. No. 15 after heat treatment of 1273 K ⁇ 10 hours after heat treatment of 1373 K ⁇ 10 hours (A) A bright field image and (b) a limited field diffraction pattern in the eutectoid region of the sample.
  • FIG. 17 (a) and (b) correspond to Fig. 16 (a) and (b), (a) a bright-field image and (b) a limited-field diffraction pattern in the eutectoid region of the sample. .
  • FIG. 18 Tensile treatment of the first-stage heat-treated sample (without second heat treatment at 1273K) and the second-stage heat-treated sample (second heat treatment at 1273K x 168 hours), which are specific examples of intermetallic compounds according to the present invention. This is a graph showing the results of the test and showing the relationship between the maximum tensile strength or plastic elongation and temperature.
  • the intermetallic compound of the present invention has Al: greater than 5at% and less than 13at%, V: 9.5at% or more and less than 17.5at%, Nb: 0at% or more and 5at% or less, B: 50 weight More than ppm and less than 1000 weight ppm, the balance is N except for impurities, and double overlap between the pro-eutectoid L1 phase and the (LI + D0) eutectoid
  • X or more and Y or less may be expressed as “X to Y” (that is, “to” includes values at both ends.) ⁇ Therefore, for example, “0 at% “Up to 5 at% or less” and “50 to 1000 ppm by weight” are expressed as “0 to 5 at%” or “50 to 1000 wt pp mj”, respectively.
  • Such intermetallic compounds are Al: greater than 5at% and less than 13at%, V: 9.5at% and greater than 17.5at%, Nb: 0-5at%, B: 50 ⁇ : L000 ppm by weight, balance is Ni except impurities
  • Al greater than 5at% and less than 13at%
  • V 9.5at% and greater than 17.5at%
  • Nb 0-5at%
  • B 50 ⁇ : L000 ppm by weight
  • balance is Ni except impurities
  • the first heat treatment is performed at the temperature at which the 1 phase and DO phase coexist, and then the L1 phase and DO phase coexist.
  • the A1 phase is (LI + DO
  • It can be manufactured by the process of changing to a eutectoid structure and forming a two-phase structure.
  • FIG. 1 is a TEM image of a specific example of the intermetallic compound of the present invention.
  • FIG. 2 is a longitudinal sectional view of a specific example of the intermetallic compound according to the present invention.
  • the horizontal axis shows the A1 content, and the vertical axis shows the temperature.
  • the Nb content is 2.5 at%, and the V content is (22.5—A1 content) at%.
  • the first heat treatment consists of the proeutectoid L1 phase and the A1 phase.
  • the temperature of the first heat treatment is the temperature at which the sample is in the first state shown in Fig.2.
  • Ni A1 intermetallic phase Ni A1 intermetallic phase
  • A1 phase is fee solid solution phase
  • DO phase Ni Nb gold
  • the two phases are distributed and the A1 phase exists in the gap between the pro-eutectoid L1 phase.
  • Such a proeutectoid L1 phase
  • the yarn and weaving consisting of the A1 phase in the gap is called the “upper double-phase yarn and weaving”.
  • the alloy material after the first heat treatment is cooled to a temperature at which the L1 phase and the DO phase coexist, or
  • a second heat treatment is performed at a temperature of.
  • the cooling may be natural cooling or forced cooling by water quenching.
  • the natural cooling may be performed, for example, by removing the alloy material from the heat treatment furnace after the first heat treatment and leaving it at room temperature, or by turning off the heater power of the heat treatment furnace after the first heat treatment and directly putting the alloy material in the heat treatment furnace. You may do this by leaving
  • the temperature at which the second heat treatment is performed is, for example, about 1173 to 1273K.
  • the duration of the second heat treatment is, for example, about 5 to 200 hours. It is possible to separate the A1 phase into the L1 phase and the DO phase by simply cooling with water quenching without performing the second heat treatment.
  • the alloy material may be cooled to room temperature by natural cooling or forced cooling. Yes.
  • the temperature at which the L1 phase and the DO phase coexist refers to the temperature at which the sample enters the second state shown in Fig. 2,
  • the A1 phase is separated into the L1 phase and the DO phase.
  • the multiphase structure consisting of two-phase and DO phase is called the “lower multiphase structure”.
  • the intermetallic compound of the present invention has such a double multiphase structure consisting of an upper multiphase structure and a lower multiphase structure force. As will be described later, the intermetallic compound of the present invention has been experimentally demonstrated to have excellent mechanical properties at high temperatures. This excellent property is due to the fact that the intermetallic compound of the present invention has two overlapping phases. This is thought to be due to having an organization. Since the intermetallic compound of the present invention has excellent mechanical properties at high temperatures, it can be used as a heat-resistant structural material.
  • the first heat treatment can be performed at the existing temperature, and the L1 phase and DO phase can coexist.
  • the second heat treatment can be performed at that temperature or a double-duplex structure can be formed.
  • the specific content (content rate) of A1 is greater than 5 at% and less than or equal to 13 at%.
  • V is 9.5 at% or more and less than 17.5 at%, for example, 9.5, 1 0, 10. 5, 11, 11. 5, 12, 12. 5, 13 , 13. 5, 14, 14. 5, 15, 15. 5, 16, 16. 5 or 17at%.
  • the range of the contents of Al and V may be between any two of the numerical values exemplified as the above specific contents.
  • the specific content of Nb is 0 to 5 at%, for example, 0, 0. 5, 1, 1. 5, 2, 2. 5, 3, 3. 5, 4, 4.5. , 5at%.
  • the range of Nb content is the above specific content. It may be between any two of the illustrated numbers.
  • the intermetallic compound or alloy material of the present invention preferably contains Nb, but may not contain Nb.
  • the Ni content is preferably 73 to 77 at%, more preferably 74 to 76 at%. In such a range, the sum of the Ni content and the (Al, Nb, V) content is close to 3: 1, and a solid solution phase of Ni, Al, Nb, or V is substantially present. Because it does not.
  • the specific content of Ni is, for example, 73, 73.5, 74, 74.5, 75, 75.5, 76, 76.5X «77at%.
  • the range of Ni content may be between any two of the numerical values exemplified as the specific content above.
  • composition of the intermetallic compound of the present invention is, for example,
  • the specific content of B is B: 50 to 1000 ppm by weight, for example, 50, 100, 150, 200, 250, 300, 350, 400, 450, 500, 550, 600, 650, 700, 750, 800, 850, 900, 950 or 1000 ppm by weight.
  • the range of the B content may be between any two of the numerical values exemplified as the specific content.
  • composition of the intermetallic compound of one embodiment of the present invention is:
  • Al 6 to 10 at%
  • V 12 to 16.5 at%
  • Nb l to 4.5 at%
  • B 200 to 800 ppm by weight, the balance being Ni except impurities
  • Al 6.5 to 9.5 at%
  • V 12.5 to 16 at%
  • Nb l.5 to 4 at%
  • B 300 to 700 ppm by weight, the balance being Ni except impurities
  • Al 7 to 9 at%
  • V 13 to 15.5 at%
  • Nb 2 to 3.5 at%
  • B 400 to 600 ppm by weight
  • Ni impurities.
  • it is also the force that increases the tensile strength (see Table 4 and Fig. 14).
  • the present invention provides Al: greater than 5 at% and less than 13 at%, V: greater than 9.5 at% and less than 17.5 at%, Nb: 0 to 5 at%, B: 0 to: L000 Weight ppm, the balance is the temperature at which the pro-eutectoid L1 phase and A1 phase coexist, or the pro-eutectoid L1 phase and A1 phase for the alloy material consisting of N excluding impurities
  • the first heat treatment is performed at a temperature where 2 2 and the DO phase coexist, and then the second heat treatment is performed at the a 2 22 temperature where the L1 phase and the DO phase coexist. Change to eutectoid structure
  • a method for producing a NiAl-based intermetallic compound comprising a step of forming a two-phase structure
  • This production method is similar to the above production method, but (1) the specific content of B is 0. (2) Second heat treatment at a temperature where L1 phase and DO phase coexist
  • the specific content of B is B: 0 to: LOOO weight ppm, for example, 0, 50, 100, 150, 200, 250, 300, 350, 400, 450, 500, 550, 600, 650, 700, 750, 800, 85 0, 900, 950 or 1000 ppm by weight.
  • the range of the content of B may be between any two of the numerical values exemplified as the specific content.
  • heat treatment at 1373K causes the pro-eutectoid L1 phase and A1 phase to coexist
  • the water quenching after the heat treatment at 73 K is performed to a temperature where the L1 phase and the DO phase coexist.
  • the heat treatment at 1273K after the heat treatment at 1373K corresponds to the second heat treatment at a temperature where the L1 phase and the DO phase coexist.
  • Ni, Al, Nb, and V ingots (purity 99.9% by weight) in the ratios shown in Nos. 1 to 20 in Tables 1 and 2 were melted in a vertical mold in an arc melting furnace. It was prepared by solidification. The arc melting furnace was first evacuated from the melting chamber and then replaced with an inert gas (argon gas). The electrode was a non-consumable tungsten electrode, and a water-cooled copper hearth was used for the vertical type. In the following description, the forged material is referred to as a “sample”.
  • composition of the sample according to the embodiment of the present invention is as follows. (1) In the state diagram at 1373K shown in Fig. 6 described later, the key located in the two-phase coexistence region of L1 phase and A1 phase, Phase A1 and D0
  • the initial L1 phase is formed by heat treatment at a relatively high temperature.
  • the sample is cooled or heat-treated at a relatively low temperature to decompose the A1 phase into the L1 phase and the DO phase, thereby obtaining a two-phase structure.
  • Alloy Alloy composition (a.) Constituent phase in 1373 1 ; (Ni n AI) (at.%) D0 3 ⁇ 4 (Ni- ( Nb) (at.3 ⁇ 4) Al (Ni, V) (at.3 ⁇ 4)
  • Samples No. 1 to No. 20 were sealed in a quartz tube, and each of these samples was heat-treated for 1273KX for 7 days or 1373KX for 7 days, and then water-quenched. After that, in order to create isothermal phase diagrams at 1273K and 1373K, the microstructure observation and composition analysis of each constituent phase were performed for each of the samples No. 1 to No. 20.
  • OM Optical Microscope
  • SEM Scnning Electron Microscope
  • the results of the observation and composition analysis at 1273K and 1373K are shown in Tables 1 and 2, respectively. Representative SEM images of samples heat-treated at 1273K and 1373K are shown in Figs.
  • Figures 3 (a) to (d) are for the samples No. 8, No. 16, No. 14, and No. 6, respectively.
  • Figures 4 (a) to (d) are for N o. Samples of No. 10, No. 17, No. 13, No. 9 There was a great difference in the morphology of each sample.
  • Figure 3 (c) shows a checkerboard pattern in which the LI (Ni Al) phase and the DO (Ni V) phase are finely precipitated from the high-temperature Al (fee) phase by the eutectoid reaction.
  • Fig. 4 (c) also shows the so-called super-combination, which includes the LI (Ni Al) phase and Al (fee) phase force.
  • Ni V extends parallel to the pseudo-quaternary system, and the Ni Nb phase has a large amount of Nb in V ( ⁇ 70at
  • phase diagram at 1373K is more similar to the phase diagram at 1273K in that the A 1 (fee) phase is more Ni Ni—Al (Ni V) quasi-binary than Ni Nb—Al (fee)
  • phase region and phase stability of the Ni X-type intermetallic compound depend on the valence concentration (eZa) and atomic size ratio (R /
  • X shows the valence and atomic size ratio of the intermetallic phase.
  • Ni X valence (eZa) changes as follows: Ni Al (Ll) ⁇ Ni Nb (DO) ⁇ Ni V (DO)
  • Figure 7 also shows the isothermal state diagram at 1273K. Referring to Fig. 7 (a) and (b), the phase region and solid solubility limit at 1273 K are more charged than the atomic size ratio (R ZR).
  • Samples No. 15, No. 21 to No. 23 were subjected to a 1573KX 5-hour homogeneous heat treatment, 1373KX 10-hour heat treatment, and 1273KX 10-hour heat treatment. The same heat treatment was applied to samples No. 15 and No. 22 with 500 ppm B added (hereinafter referred to as No. 15B and No. 22 B).
  • Figures 10 (a) to 10 (d) show SEM images of each sample after heat treatment.
  • Figures 10 (a) to 10 (d) correspond to the samples No. 21, No. 22, No. 23, and No. 15, respectively.
  • Samples other than No. 21 of eutectoid composition
  • samples No. 15, No. 22, and No. 23 are considered to have a two-phase structure.
  • Numbers 1-9 in Fig. 14 (a) and Fig. 15 (a) are the existing superalloys (1) Nimonic 263, (2) Inconel X750, (3) S816, (4) Hastelloy, respectively.
  • C (5) Hastelloy B, (6) N -155, (7) Haslelloy X, (8) Inconel 600, (9) Incoloy 800.
  • the data from the super alloy was the data published on the website of Taihei Techno Service Co., Ltd. (http: ⁇ WW www.taihei-som / seihinl3.htm).
  • An academic paper that contains similar data is Metals Handbook Ninth Edition Vol.3, ASM, pp.187-333, (1980). Referring to Figs.
  • the tensile strength is as high as 1200MPa up to 873K, and the high strength of 800MPa is maintained even at 1173K.
  • the plastic elongation was about 0.3-4.5% (Fig. 14 (b)) or about 0.4-3.3% (Fig. 15 (b)) at all test temperatures.
  • the intermetallic compound of the present invention has excellent mechanical strength that is not inferior to various existing superalloys and exhibits some plastic elongation.
  • FIG. 15 In order to investigate the microstructure in the substructure, TEM observation was performed on the eutectoid region of the sample No. 15. The sample was subjected to a homogenization heat treatment of 1573 KX for 5 hours, a heat treatment of 1373 KX for 10 hours, and a heat treatment of 1273 KX for 10 hours.
  • Figures 16 (a) and 16 (b) show the TEM bright field image and the limited field diffraction pattern in the eutectoid region of the sample, respectively. The zone axis is 001>.
  • Figures 17 (a) and 17 (b) show another TEM bright field image and limited field diffraction pattern corresponding to Figs. 16 (a) and 16 (b), respectively.
  • hannel is a force that confirms the existence of DO and L1 phases.
  • Two-stage heat treatment means proeutectoid L1 phase and A1
  • the second heat treatment is performed at a temperature where the L1 phase and the DO phase coexist.
  • the A1 phase is more reliably separated into the L1 phase and the DO phase,
  • a one-step heat treatment sample and a two-step heat treatment sample were prepared.
  • the first-stage heat-treated sample was prepared by subjecting the No. 15B sample to a homogenized heat treatment of 1573KX for 5 hours, followed by a first heat treatment of 1373KX for 10 hours, followed by water cooling without performing the second heat treatment.
  • the two-stage heat-treated sample was prepared by homogenizing heat treatment for 1573K x 5 hours, followed by the first heat treatment for 1373K x 10 hours, followed by the second heat treatment for 1273KX for 168 hours, followed by water cooling. .
  • the maximum tensile strength of the two-stage heat-treated sample was higher than that of the single-stage heat-treated sample at all measured temperatures.
  • the two-stage heat-treated sample showed a higher value than the one-stage heat-treated sample. This result shows that the two-stage heat treatment improves the maximum tensile strength at all measured temperatures and improves the plastic elongation at a relatively low temperature. Proven.

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Abstract

　高温での機械的特性が優れた金属間化合物を提供する。 　本発明の金属間化合物は，Ａｌ：５ａｔ％より大で１３ａｔ％以下，Ｖ：９．５ａｔ％以上で１７．５ａｔ％より小，Ｎｂ：０ａｔ％以上５ａｔ％以下，Ｂ：５０重量ｐｐｍ以上１０００重量ｐｐｍ以下，残部は不純物を除きＮｉからなり，初析Ｌ１2相と（Ｌ１2＋Ｄ０22）共析組織との２重複相組織を有することを特徴とする。

Description

明 細 書
2重複相組織を有する Ni A1基金属間化合物及びその製造方法，耐熱構
3
造材
技術分野
[0001] 本発明は， 2重複相組織を有する Ni A1基金属間化合物及びその製造方法，耐熱
3
構造材に関する。
背景技術
[0002] 現在，ジェットエンジンやガスタービンのタービン部材といった高温構造材料の主流 は Ni基超合金である。 Ni基超合金は，構成相の約 35vol%以上が金属相（ γ )であ るために，融点や高温クリープ強度に限界があるといえる。将来， Ni基超合金を超え る高温構造材料の候補として，降伏応力が逆温度依存性を示す金属間化合物が挙 げられる。しかし，単相材では，常温延性に乏しく，高温クリープ強度も低いという欠 点がある。単相材ではなく複相材を求めると， Ni X型金属間化合物はいずれも結晶
3
構造が GCP (最密充填， Geometrically Closed Packed)構造をとることから，これらの いくつかが整合性良く組み合わせることができる可能性がある。 Ni X型金属間化合
3
物には優れた特性を有するものが多いことから，複相化することにより，さらに優れた 特性を有し，かつ幅広い組織制御の可能性を持つ複相金属間化合物 マルチイン ターメタリックス の創製が期待される。
[0003] 以前に，複相金属間化合物の作製を Ni A1 (L1 )— Ni Ti (D0 )— Ni Nb (DO )系
3 2 3 24 3 a で試み，優れた特性を有する合金が開発可能であることの報告があった (非特許文 献 1を参照)。
また、非特許文献 2では、 Ni A1 (L1 )— Ni Nb (D0 )— Ni V (D0 )擬三元系金属
3 2 3 a 3 22
間化合物の微細構造にっ 、ての報告がなされて 、る。
非特許文献 1 : K. Tomihisa, Y. Kaneno, T. Takasugi, Intermetallics, 10 (2002) 247 非特許文献 2 : W. Soga, Y. Kaneno, T. Takasugi, Intermetallics, Vol.14(2006), 170- 179.
発明の開示 発明が解決しょうとする課題
[0004] 上記合金よりもさらに優れた機械的特性を有する材料が望まれて!/、る。
[0005] 本発明は係る事情に鑑みてなされたものであり，高温での機械的特性が優れた金 属間化合物を提供するものである。
課題を解決するための手段及び発明の効果
[0006] すなわち，本発明によれば， Al : 5at%より大で 13at%以下， V: 9. 5at%以上で 1 7. 5at%より小， Nb : Oat%以上 5at%以下， B : 50重量 ppm以上 1000重量 ppm以 下，残部は不純物を除き N もなり，初析 L1相と (LI +DO
2 2 22 )共析組織との 2重複 相組織を有する金属間化合物 (以下，単に「金属間化合物」と称する。）が提供される
[0007] 本発明による金属間化合物は， 2重複相組織を有しており，後述するように，高温 での機械的特性が優れていることが実験的に実証された。また、本発明の金属間化 合物は、 50重量 ppm以上 1000重量 ppm以下の Bを含有するために、非特許文献 2 に示されて 、る金属間化合物に比べて引張強度や塑性伸びがはるかに優れて!/、る ことが実験的に実証された。
図面の簡単な説明
[0008] [図 1]本発明に係る金属間化合物の一具体例にっ 、ての TEM (transmission electro n microscope,透過型電子顕微鏡)画像である。これらは，本発明に係る金属間化合 物の 2重複相組織を説明するために用いられる。
[図 2]本発明に係る金属間化合物の一具体例についての縦断面状態図である。横軸 は， A1含有量を示し，縦軸は，温度を示す。 Nb含有量は， 2. 5at%であり， V含有 量は， (22. 5— A1含有量) at%である。この縦断面状態図は，本発明に係る金属間 化合物の 2重複相組織を説明するために用いられる。
[図 3] (a)〜(d)は，それぞれ本発明に係る金属間化合物の具体例である， 1273K X 7日間の熱処理を行い，その後に水焼入れを行った No. 8, No. 16, No. 14及 び No. 6の試料の SEM画像である。
[図 4] (a)〜(d)は，それぞれ本発明に係る金属間化合物の具体例である， 1373K X 7日 の熱処理を行!ヽ，その後【こ水焼人れを行った No. 10, No. 17, No. 13及 び No. 9の試料の SEM画像である。
圆 5]本発明に係る金属間化合物の種々の具体例力も作製された， 1273Kにおける Ni Al-Ni Nb-Ni V擬三元系合金の等温状態図である。
3 3 3
圆 6]本発明に係る金属間化合物の種々の具体例力も作製された， 1373Kにおける Ni Al-Ni Nb-Ni V擬三元系合金の等温状態図である。
3 3 3
[図 7] (a) , (b)は，それぞれ，本発明に係る金属間化合物についての， Ni Al-Ni
3 3
Nb— Ni V擬三元系合金の荷電子濃度 (eZa)と，原子寸法比 (R /R )の等高線
3 X Ni
図を示す。
[図 8]それぞれ本発明に係る金属間化合物の具体例である No. 15, No. 21〜No. 23, No. 25の試料を 1373Kにおける Ni Al— Ni Nb— Ni V擬三元系合金の等温
3 3 3
状態図上にプロットしたものを示す。
[図 9]本発明に係る金属間化合物の， Nb含有量が 2. 5at%である具体例について の縦断面状態図である。横軸は， A1含有量を示し，縦軸は，温度を示す。 V含有量 は， (22. 5—八1含有量）&％でぁる。
[図 10] (a)〜(d)は，それぞれ本発明に係る金属間化合物の具体例である， 1373K X 10時間の熱処理の後に 1273KX 10時間の熱処理を行った後の， No. 21, No. 22, No. 23, No. 15の試料の SEM画像である。
[図 11]それぞれ本発明に係る金属間化合物の具体例である， 1373KX 10時間の 熱処理の後に 1273KX 10時間の熱処理を行った後の， No. 15, No. 15B, No. 21, No. 22, No. 22B及び No. 23の試料【こつ!/ヽての，圧縮試験の結果を示し，温 度と 0. 2%耐力との関係を示すグラフである。
[図 12]それぞれ本発明に係る金属間化合物の具体例である， 1373KX 10時間の 熱処理の後に 1273KX 10時間の熱処理を行った後の， No. 15B及び No. 22Bの 試料についての，高温圧縮クリープ試験の結果を示し，規格化最小クリープ速度と 規格化応力との関係を示すグラフである。
[図 13]本発明に係る金属間化合物の具体例である， 1373K X 10時間の熱処理の 後に 1273KX 10時間の熱処理を行った後の， No. 15及び No. 15Bの試料につい ての，引張試験の結果を示し，最大引張強度及び塑性伸びに及ぼす B (ボロン)添 加の効果を示すグラフである。
[図 14] (a) , (b)は，それぞれ本発明に係る金属間化合物の具体例である， 1373K X 10時間の熱処理の後に 1273K X 10時間の熱処理を行った後の， No. 15B及び No. 22Bの試料についての，引張試験の結果を示し， （a)は，最大引張強度と温度 との関係を示すグラフであり， （b)は，塑性伸びと温度との関係を示すグラフである。
[図 15] (a) , (b)は，図 14と同じ条件の引張試験の結果を示し， （a)は，最大引張強 度と温度との関係を示すグラフであり， （b)は，塑性伸びと温度との関係を示すグラフ である。
[図 16] (a) , (b)は，それぞれ本発明に係る金属間化合物の具体例である， 1373K X 10時間の熱処理の後に 1273K X 10時間の熱処理を行った後の No. 15の（a)明 視野像と， （b)試料の共析領域における制限視野回折パターンをそれぞれ示す。
[図 17] (a) , (b)は，図 16 (a) , (b)に対応し， （a)明視野像と， （b)試料の共析領域に おける制限視野回折パターンである。
[図 18]本発明に係る金属間化合物の具体例である， 1段熱処理試料（1273Kでの第 2熱処理なし）と 2段熱処理試料（1273K X 168時間の第 2熱処理）についての，引 張試験の結果を示し，最大引張強度又は塑性伸びと，温度との関係を示すグラフで ある。
発明を実施するための最良の形態
[0009] 本発明の金属間化合物は， Al : 5at%より大で 13at%以下， V: 9. 5at%以上で 17 . 5at%より小， Nb : 0at%以上 5at%以下， B : 50重量 ppm以上 1000重量 ppm以 下，残部は不純物を除き N もなり，初析 L1相と (LI +D0 )共析組織との 2重複
2 2 22
相組織を有する。
以下、本明細書において， 「X以上 Y以下」を「X〜Y」と表記することがある（すなわ ち、「〜」は、両端の値を含む。 ) ο従って、例えば、「0at%以上 5at%以下」、「50重 量 ppm以上 1000重量 ppm以下」は、それぞれ、「0〜5at%」、「50〜1000重量 pp mjと表記する。
[0010] このような金属間化合物は， Al : 5at%より大で 13at%以下， V: 9. 5at%以上で 1 7. 5at%より小， Nb : 0〜5at%, B : 50〜： L000重量 ppm,残部は不純物を除き Ni 力もなる合金材に対して，初析 L1相と A1相とが共存する温度，又は初析 L1相と A
2 2
1相と DO相が共存する温度で第 1熱処理を行い，その後， L1相と DO 相とが共存 a 2 22
する温度に冷却するか，その温度で第 2熱処理を行うことによって A1相を (LI +DO
2
)共析組織に変化させて 2重複相組織を形成する工程によって製造することができ
22
る。
[0011] ここで， TEM画像（図 1)と，縦断面状態図（図 2)を用いて，本発明の 2重複相組織 を有する金属間化合物とその製造方法について説明する。図 1は，本発明の金属間 化合物の一具体例についての TEM画像である。図 2は，本発明に係る金属間化合 物の一具体例についての縦断面状態図である。横軸は， A1含有量を示し，縦軸は， 温度を示す。 Nb含有量は， 2. 5at%であり， V含有量は， (22. 5— A1含有量） at% である。
[0012] まず，上記合金材に対して，第 1熱処理を行う。第 1熱処理は，初析 L1相と A1相と
2 が共存する温度，又は初析 L1相と A1相と DO相が共存する温度で行われる。一例
2 a
では，第 1熱処理の温度は，試料が図 2に示す第 1状態になる温度である。 L1相は
2
， Ni A1金属間化合物相であり， A1相は， fee固溶体相であり， DO相は， Ni Nb金
3 a 3 属間化合物相である。図 1を参照すると，立方体形状の初析 L1
2相が分散されて配 置されており，初析 L1相の間隙に A1相が存在している。このような，初析 L1相と，
2 2 その間隙の A1相からなる糸且織を以下， 「上部複相糸且織」と呼ぶ。
[0013] 次に，第 1熱処理後の合金材を L1相と DO 相とが共存する温度に冷却するか，そ
2 22
の温度で第 2熱処理を行う。冷却は， 自然冷却であってもよく，水焼入れ等による強 制冷却であってもよい。自然冷却は，例えば，第 1熱処理後に熱処理炉から合金材 を取り出して室温に放置することによって行ってもよいし，第 1熱処理後に熱処理炉 のヒーター電源を落として，そのまま熱処理炉内に合金材を放置することによって行 つてもよい。第 2熱処理を行う温度は，例えば， 1173〜1273K程度である。第 2熱処 理を行う時間は，例えば 5〜200時間程度である。第 2熱処理を行わずに単に水焼 入れ等の冷却を行うことによつても A1相を L1相と DO 相に分離させることはできる
2 22
力 比較的高い温度での熱処理により，この分離をより確実にすることができる。第 2 熱処理の後は， 自然冷却又は強制冷却によって，室温にまで合金材を冷却してもよ い。
[0014] 「L1相と DO 相とが共存する温度」とは，試料が図 2に示す第 2状態になる温度，
2 22
すなわち參の温度（図 2では 1281Kである。但し，この温度は，合金材の組成によつ て変化し得る。）以下の温度である。この冷却によって，初析 L1相はほとんど影響を
2
受けないが， A1相は， L1相と DO 相に分離する。 A1相が分離して形成された L1
2 22 2 相と DO 相とからなる複相組織を以下， 「下部複相組織」と呼ぶ。
22
[0015] 本発明の金属間化合物は，このような，上部複相組織と下部複相組織力 なる 2重 複相組織を有している。本発明の金属間化合物は，後述するように，高温での機械 的特性が優れていることが実験的に実証されたが，この優れた特性は，本発明の金 属間化合物が 2重複相組織を有していることに起因していると考えられる。本発明の 金属間化合物は，高温での機械的特性が優れているので，耐熱構造材として利用 可能である。
[0016] Al: 5at%より大で 13at%以下， V: 9. 5at%以上で 17. 5at%より小と規定した理 由は，図 2の縦断面状態図や，後述する実施例から明らかになるように，この範囲で あれば，初析 L1相と A1相とが共存する温度，又は初析 L1相と A1相と DO相が共
2 2 a 存する温度で第 1熱処理を行うことができ，かつ L1相と DO 相とが共存する温度に
2 22
冷却するか，その温度で第 2熱処理を行うことができて， 2重複相組織を形成すること ができるからである。
[0017] A1の具体的な含有量 (含有率）は， 5at%より大で 13at%以下であって，例えば 5.
5, 6, 6. 5, 7, 7. 5, 8, 8. 5, 9, 9. 5, 10, 10. 5, 11, 11. 5, 12, 12. 5又は 13 at%である。
Vの具体的な含有量は， 9. 5at%以上で 17. 5at%より小であって，例えば 9. 5, 1 0, 10. 5, 11, 11. 5, 12, 12. 5, 13, 13. 5, 14, 14. 5, 15, 15. 5, 16, 16. 5 又は 17at%である。
Al, Vの含有量の範囲は，上記具体的な含有量として例示した数値の何れか 2つ の間であってもよい。
[0018] Nbの具体的な含有量は， 0〜5at%であって，例えば 0, 0. 5, 1, 1. 5, 2, 2. 5, 3, 3. 5, 4, 4. 5, 5at%である。 Nbの含有量の範囲は，上記具体的な含有量として 例示した数値の何れか 2つの間であってもよ 、。本発明の金属間化合物又は合金材 は， Nbを含んでいることが好ましいが，含んでいなくてもよい。
[0019] Niの含有量は，好ましくは 73〜77at%であり，さらに好ましくは 74〜76at%である 。このような範囲であれば， Niの含有量と， (Al, Nb, V)の含有量の合計が 3:1に近 くなり， Ni, Al, Nb又は Vの固溶体相が実質的に存在しないからである。 Niの具体 的な含有量は，例えば 73, 73.5, 74, 74.5, 75, 75.5, 76, 76.5X«77at% である。 Niの含有量の範囲は，上記具体的な含有量として例示した数値の何れか 2 つの間であってもよい。
[0020] 本発明の金属間化合物の具体的な組成は，例えば，
73Ni-10Al-17V,
(元素の前の数字は， at%を意味する。以下，同じ。 )
73Ni -13A1-14V,
73Ni -7.5A1-17V-2.5Nb,
73Ni -10A1-14.5V-2.5Nb,
73Ni -13A1-11.5V-2.5Nb,
73Ni 5.5A1-16.5V-5Nb,
73Ni -9Al-13V-5Nb,
73Ni -13Al-9V-5Nb,
[0021] 75Ni 8 Al— 17V,
75Ni -10A1-15V,
75Ni -13A1-12V,
75Ni 5.5A1-17V-2.5Nb,
75Ni 9.5A1-13V-2.5Nb,
75Ni -13A1-9.5V-2.5Nb,
75Ni 5.5A1-14.5V-5Nb,
75Ni -8Al-12V-5Nb,
75Ni 10.5A1-9.5V-5Nb,
[0022] 77Ni 6 Al— 17V, 77Ni- 9A1-14V,
77Ni- 13A1-10V,
77Ni- 5.5A1-15V-2.5Nb,
77Ni- 8A1-12.5V-2.5Nb,
77Ni- 11A1-9.5V-2.5Nb,
77Ni- 5.5A1-12.5V-5Nb,
77Ni- 7Al-llV-5Nb,又は
77Ni- 8.5A1-9.5V—5Nbである。
[0023] Bの具体的な含有量は， B:50〜1000重量 ppmであって，例えば 50, 100, 150, 200, 250, 300, 350, 400, 450, 500, 550, 600, 650, 700, 750, 800, 850 , 900, 950又は 1000重量 ppmである。 Bの含有量の範囲は，上記具体的な含有量 として例示した数値の何れ力 2つの間であってもよい。
[0024] 本発明の一実施形態の金属間化合物の具体的な組成は，
好ましくは， Al:6~10at%, V:12〜16.5at%, Nb:l〜4.5at%, B:200〜800 重量 ppm,残部は不純物を除き Niであり，
さらに好ましくは， Al:6.5〜9.5at%, V:12.5〜16at%, Nb:l.5〜4at%, B:3 00〜700重量 ppm,残部は不純物を除き Niであり，
さらに好ましくは， Al:7〜9at%, V:13〜15.5at%, Nb:2〜3.5at%, B:400〜 600重量 ppm,残部は不純物を除き Niである。この場合，引張強度が強くなる力もで ある（表 4及び図 14を参照。 )
[0025] 本発明は，別の観点では， Al:5at%より大で 13at%以下， V:9.5at%以上で 17 .5at%より小， Nb:0〜5at%, B:0〜： L000重量 ppm,残部は不純物を除き N ら なる合金材に対して，初析 L1相と A1相とが共存する温度，又は初析 L1相と A1相
2 2 と DO相が共存する温度で第 1熱処理を行い，その後， L1相と DO 相とが共存する a 2 22 温度で第 2熱処理を行う工程を行うことによって A1相を (LI +D0 )共析組織に変
2 22
化させて 2重複相組織を形成する工程を備える NiAl基金属間化合物の製造方法も
3
提供する。
この製造方法は，上記の製造方法と類似しているが， （1)Bの具体的な含有量が 0 〜1000重量 ppmである点と， （2) L1相と DO 相とが共存する温度での第 2熱処理
2 22
が必須である点が異なっている。第 2熱処理を行うことの効果は，上記の通りである。
Bの具体的な含有量は， B: 0〜： LOOO重量 ppmであって，例えば 0, 50, 100, 150 , 200, 250, 300, 350, 400, 450, 500, 550, 600, 650, 700, 750, 800, 85 0, 900, 950又は 1000重量 ppmである。 Bの含有量の範囲は，上記具体的な含有 量として例示した数値の何れ力 2つの間であってもよい。
実施例
[0026] 以下，本発明の金属間化合物の種々の具体例について説明する。以下の実験で は，铸造材に対して，熱処理を施すことによって 2重複相組織を有する金属間化合 物を作製し，その機械的特性を調べた。
[0027] 以下の具体例において， 1373Kでの熱処理は，初析 L1相と A1相とが共存する
2
温度，又は初析 L1相と A1相と DO相が共存する温度での第 1熱処理に相当し， 13
2 a
73Kでの熱処理を行った後に行う水焼入れは， L1相と DO 相とが共存する温度へ
2 22
の冷却に相当する。また， 1373Kでの熱処理を行った後に行う 1273Kでの熱処理 は， L1相と DO 相とが共存する温度での第 2熱処理に相当する。
2 22
[0028] 1.铸造材の作製方法
铸造材は，表 1及び 2の No. 1〜20に示す割合の Ni, Al, Nb, Vの地金（それぞ れ純度 99. 9重量％)をアーク溶解炉内の铸型中で溶解、凝固することによって作製 した。アーク溶解炉の雰囲気は，まず，溶解室内を真空排気し，その後不活性ガス（ アルゴンガス）に置換した。電極は，非消耗タングステン電極を用い，铸型には水冷 式銅ハースを使用した。以下の説明では，上記铸造材を「試料」と呼ぶ。
[0029] 表 1及び 2にお!/ヽて， No. 6, No. 9, No. 13, No. 14, No. 15の試料力 本発明 の実施例である。また，後掲の表 4の No. 22及び No. 23も本発明の実施例である。
[0030] 本発明の実施例である試料の組成は， （1)後述する図 6に示す 1373Kでの状態 図において， L1相及び A1相の 2相共存領域に位置するカゝ， L1相， A1相及び D0
2 2 a 相の 3相共存領域に位置し，かつ（2)後述する図 5に示す 1273Kでの状態図にお いて， L1相及び D0 相の 2相共存領域に位置する力， L1相， D0 相及び DO相の
2 22 2 22 a
3相共存領域に位置する。 [0031] このような試料であれば， （1)最初の比較的高温での熱処理によって初析 L1相と
2
A1相を生じさせ， （2)その後，試料を冷却するか，比較的低温で熱処理することによ り A1相を L1相と DO 相に分解させることによって， 2重複相組織が得られる。
2 22
[0032] [表 1]
。 合金組成 (at.%) 1273Kでの構成相 L1? (Ni3AI) Cat. ) D0a (Ni,Nb) (at.%) 0„ (Ni3V) (at.¾)
Ni Al Nb V Ni Al Nb V Ni Al Nb V Ni Al Nb V
1 75 2.5 5 17.5 D0a+D022 一 ― 752 0.457 746 16.9 75.1 1.62 3.04 20,3
2 75 2.5 10 12.5 L12+D0a十 D022 ND ND ND ND 75.4 0.774 10.7 13.1 ND ND ND ND
3 75 5 5 15 L12+D0a+D022 ND ND ND ND 77.0 0.612 6.38 16—1 77.6 2.76 2.27 17.4
4 75 5 10 10 U2+D0a ND ND ND ND 76.5 0.B13 11.9 10.8 一
5 75 5 15 5 L12+D0a 75.6 14.7 6.12 3.58 75.9 1.86 12.2 10.0 ― 一 一
6 75 7.5 5 12.5 L13+D0a+D022 ND ND ND ND 74.9 1.05 7.61 16.5 ND ND ND ND
7 75 7.5 10 7.5 Ll2+D0a ND ND ND ND 76.7 1.30 13.9 8.12 一 ―
8 75 7.5 15 2.5 Ll2+D0e 74.5 16.1 6.67 2.63 76.4 1.70 19.2 2.65 ― - -
9 75 W 5 10 L12+DOa+D022 ND ND ND ND 75. ί 0.889 9.76 J43 ND ND ND ND
10 75 10 10 5 74.5 15.4 5.75 4.3 76.3 2.01 15.6 6.10 一 一
11 75 12.5 5 7.5 L12+D0a 75.4 14.0 3.90 6.7 75.9 1.86 12.2 10.0 ―
12 75 12.5 10 2.5 L12+D0a 74.1 16.6 6.66 2.61 75.9 1.93 19.3 3.65 - 一 一
13 75 8.75 1 15.25 U2+D022 ND ND ND ND ― - ― ND ND ND ND
14 75 8.75 2 14.25 Ll2+D022 ND ND ND ND - ― ND ND ND ND
15 フ 5 8.75 3 13.25 L12+DOa+D022 ND ND ND ND 74.3 0.869 7.30 I7.5 ND ND ND ND
16 75 1.25 5 18.75 DOa+D022 ― 74.7 0.218 7.20 17.7 74,8 0.701 2.65 21.8
17 75 3.75 5 16.25 L12+DOa+D022 ND ND ND ND 75.5 0.960 7.61 15.9 75,2 3.74 3.27 17.8
18 75 12.5 4 8.5 L12+DOa+D022 ND ND ND ND ND ND ND ND ND ND ND ND
19 75 13.75 4 7.25 L17+D0a+D022 ND ND ND ND ND ND ND ND ND ND ND ND
20 75 15 4 6 L12+D0a ND ND ND ND ND ND ND ND ― ―
/: O 00ίΏε1£AV
Kεεοο
合金 合金組成 （a 。） 1373 での構成相 し 1; (NinAI) (at.%) D0¾ (Ni-(Nb) (at.¾) Al (Ni,V) (at.¾)
Ni Al Nb V Ni Al Nb V Ni Al Nb V Ni Al Nb V
1 75 2.5 5 17.5 D0a+A1 - ― ― 一 74.4 0.631 7.06 17.9 75.7 2.16 2.28 19.7
2 75 2.5 10 12.5 DOa+A1 一 ― - ― 75.6 0.418 11.1 12.9 78.5 2.08 3.03 16.4
3 75 5 5 15 D09+A1 一 74.9 0.900 8.00 162 75.6 3.22 2.44 18.7
4 75 5 10 10 L12+D0a+A1 ND ND ND ND 75.8 1.10 11.7 11,4 11 J 4.62 3.53 14.4
6 75 7.5 5 12.5 L D0a A1 ND ND ND ND 74.7 1.17 8.67 15.3 76.2 4.31 2.50 16.9
7 75 7.5 10 7.5 L12+D08 ND ND ND ND 76.0 1.14 13.3 9.59 ND ND ND ND
9 75 10 5 10 L1z+D0a+A1 ND ND ND ND 75.4 1.27 9,26 14.1 76.6 4.67 2.91 15.9
10 75 10 10 5 L1?+D0e 77.3 13.8 4.17 4.74 76.3 1.35 15.6 6.69 一 一 ί \ 75 125 5 75 ND ND ND ND 76.3 1.27 ί2.5 ίθ.ί ― - - -
12 75 12.5 10 2.5 L12+D0a 76.2 14.8 6.27 2.68 76.9 0.954 19.0 3.20
13 75 8.75 1 15.25 L12+A1 ND ND ND ND ― - 一 ND ND ND ND
14 75 8.75 2 14.25 L12+A1 ND ND ND ND - ― 一 ND ND ND ND
15 75 8.75 3 13.25 U2+ D0a +A1 ND ND ND ND ND ND ND ND ND ND ND ND
16 75 1.25 5 18.75 D0a A1 ― - - 一 75,4 00988 5.58 19.0 77.2 0.331 1.89 20.6
Π 75 3.75 5 16.25 D0fl+A1 一 74.3 0.758 8.00 17.0 75.4 2.72 2.25 19.フ
18 75 12.5 4 8.5 Ll,+D0a ND ND D ND ND ND ND ND 一
19 75 13.75 4 7.25 ND ND ND ND ND ND ND ND 一
20 75 15 4 6 L12+D0e ND ND ND ND ND ND ND ND ― 一 -
[0034] 2.等温状態図
No. l〜No. 20の試料を石英管に真空封入した後，これらの試料のそれぞれに 対して， 1273KX 7日間又は 1373KX 7日間の熱処理を施し，その後，水焼入れを 行った。その後， 1273K及び 1373Kでの等温状態図を作成するために， No. 1〜 No. 20の試料のそれぞれについて，組織観察及び各構成相の組成分析を行った。 糸且織観察は， OM (Optical Microscope) , SEM (Scanning Electron Microscope)を 用いて行い，各構成相の組成分析は， SEM— EPMA (Scanning Electron Microsco pe - Electron Probe Micro Analyzer)及び XRD(X- ray diffraction)分析により行った。 1273K及び 1373Kでの前記観察及び組成分析の結果を，それぞれ表 1及び 2〖こ 示す。 1273K及び 1373Kで熱処理を施した試料の代表的な SEM画像を，それぞ れ図 3 (a)〜（d)及び図 4 (a)〜（d)に示す。図 3 (a)〜（d)は，それぞれ， No. 8, No . 16, No. 14, No. 6の試料についてのものであり，図 4 (a)〜（d)は，それぞれ， N o. 10, No. 17, No. 13, No. 9の試料【こつ!/ヽてのものである。糸且成【こより各試料の 組織形態には大きな違いがあった。図 3 (c)には，共析反応により高温 Al (fee)相か ら LI (Ni Al)相と DO (Ni V)相が微細に析出したチェッカーボードパターンが形成
2 3 22 3
されていた。また図 4 (c)には， LI (Ni Al)相と Al (fee)相力もなる，いわゆる超合
2 3
金組織が形成されていた。
[0035] 次に， SEM— EPMA分析および XRD測定結果により得られた 1273K, 1373K における等温状態図を図 5及び 6にそれぞれ示す。既に報告されている LI (Ni Al)
2 3
， DO (Ni Nb) , DO (Ni V)以外に相はみられず，各相が単相もしくは複相として平 a 3 22 3
衡状態をとつていた。 1273Kにおける状態図では，各相の相領域が全体的に Ni N
3 b— Ni V擬ニ元系線に平行に拡張しており， Ni Nb相は Nbが Vに大量に（〜70at
3 3
%)置換された領域までのびていた。また A1元素は DO (Ni Nb)相， DO (Ni V)相 a 3 22 3 の両方に固溶しにくく， LI (Ni Al)相の固溶限は， Ni Nb— Ni V擬ニ元系線とほぼ
2 3 3 3
平行に拡がっていた。 1373Kにおける状態図は 1273Kにおける状態図に比べ， A 1 (fee)相が Ni Nb— Al (fee)擬ニ元系線よりも Ni Al— Al (Ni V)擬ニ元系線に
3 3 3
沿って拡張していた。これは， fee格子をもつ A1元素が， bcc格子をもつ Nb元素よりも , Al (fee)相をより安定ィ匕させるためであると考えられる。一方 L1相と DO相の相領
2 a 域は 1273Kの状態図とほぼ一致して ヽた。
[0036] 3.等温状態図の考察
ここで，図 5に示した等温状態図が上記に示したような特徴を持った理由について ,荷電子濃度 (eZa)と，原子寸法比 (R /R )を取り上げて考察する。 GCP構造の
X ΝΪ
Ni X型金属間化合物の相領域と相安定が，荷電子濃度 (eZa)と原子寸法比 (R /
3 X
R )に密接に関係していることはよく知られている。表 3に本実験研究で調査した Ni
Ni 3
X金属間化合物相の荷電子濃度と原子寸法比を示す。
[表 3]
Figure imgf000017_0001
Ni Xの荷電子濃度（eZa)の変化は， Ni Al (Ll )→Ni Nb (DO )→Ni V (DO )
3 3 2 3 a 3 22 の順番で 8· 25力ら 8. 75に增カロしており，原子寸法比（R /R )は， 1· 084 (Ni V)
X Ni 3
→1· 149 (Ni Al)→l. 185 (Ni Nb)のように增カロしている。図 7 (a) , (b)に Ni Al—
3 3 3
Ni Nb— Ni V擬三元系合金の荷電子濃度 (eZa)と，原子寸法比 (R /R )の等高
3 3 X Ni 線図をそれぞれ示す。図 7には， 1273Kでの等温状態図も併せて示す。図 7 (a) , ( b)を参照すると， 1273Kでの相領域，固溶限は，原子寸法比 (R ZR )よりも荷電
X Ni
子濃度 (eZa)に沿って拡張していることがわかる。これは GCP構造 Ni X金属間化
3
合物相の相安定性が，荷電子濃度 (eZa)に支配されていることを示している。
[0037] 4. Nb2. 5at%における縦断面状態図
上記「1.铸造材の作製方法」と同様の方法により，表 4の No. 15, No. 21〜No. 23, No. 25に示す組成の試料を作製した。さらに， 「2.等温状態図」と同様の方法 により，これらの構成相（微細構造)の分析を行った。その結果を表 4に併せて示す。 さらに，これらの試料を図 6の 1373Kでの等温状態図上にプロットしたものを図 8に 示す。
[表 4]
Figure imgf000018_0001
[0038] さらに， Nb2. 5at%における縦断面状態図を作成するため， No. 21〜No. 23お よび No. 25の試料で示差走査熱分析 (DSC)を行った。これによつて図 9に示す縦 断面状態図が得られた。縦断面状態図から， A1含有量が 5at%より大で 13at%以下 の組成の試料では， 1373Kで A1 +L1相という Ni基超合金組織を形成し，これを
2
共析温度以下に冷却することで A1→L1 +D0 という共析反応が起こり，初析 L1
2 22 2 相と (LI +D0 )共析組織力ゝらなる 2重複相組織が得られると考えられる。
2 22
[0039] 5.圧縮試験
No. 15, No. 21〜No. 23の試料に対して， 1573KX 5時間の均質ィ匕熱処理， 1 373KX 10時間の熱処理，及び 1273KX 10時間の熱処理を行った。また， No. 1 5, No. 22の試料に 500ppmの Bを添加した組成の試料（以下， No. 15B, No. 22 Bと呼ぶ。）に対しても同様の熱処理を行った。熱処理後の各試料の SEM画像を図 10 (a)〜（d)にそれぞれ示す。図 10 (a)〜（d)は，それぞれ， No. 21, No. 22, No . 23, No. 15の試料に対応している。共析組成の No. 21以外の試料で，初析 L1
2 相をもつ組織が見られ， No. 15, No. 22, No. 23の試料は， 2重複相組織を有し ていると考えられる。
[0040] 次に，熱処理を行った各試料について，圧縮試験を行った。圧縮試験は，常温〜 1 273Kの範囲で， 2 X 2 X 5mm3の角状の試験片を用いて，真空中，ひずみ速度 3. 3 X 10— 4s— 1の条件で行った。この圧縮試験の結果を図 11に示す。図 11は，温度と 0 . 2%耐力との関係を示すグラフである。 1073Kまでは何れの試料も約 1G〜1. 3G Paという高い 0. 2%耐カを維持しており，強度の逆温度依存性を示した。なお B添加 による 0. 2%耐力への効果は見られな力つた。 [0041] 6.高温圧縮クリープ試験
次に， No. 15B, No. 22Bの試料に対して， 「5.圧縮試験」と同様の熱処理を行つ たものについて，高温圧縮クリープ試験を行った。高温圧縮クリープ試験は， 1150 〜1200Kの範囲で， 2 Χ 2 Χ 5mm3の角状の試験片を用いて，真空中，応力 400〜 600MPaの条件で行った。規格ィ匕最小クリープ速度と規格ィ匕応力との関係を図 12 に示す。図 12には， 1173Kでの Ni—20Cr+ThOの高温引張クリープ試験の結果
2
を比較例として併せて示す（図 12において， εドットは，最小クリープ速度， Dは， Ni
3
A1中の Niの拡散定数， σは，応力， Εは， Ni A1のヤング率を示す。 )0比較例のデ
3
ータは学術論文， R.W. Land and W.D. Nix, Acta MetalL, 24(1976)469を引用した。 図 12から明らかなように， No. 15B及び No. 22Bの試料のどちらの場合でも，タリ ープ速度が，比較例と比べて極めて小さ 、ことが分かる。
[0042] 7.引張試験
7- 1. No. 15及び No. 15Bの試料の室温引張試験
No. 15及び No. 15Bの試料に対して， 「5.圧縮試験」と同様の熱処理を行ったも のについて，引張試験を行った。引張試験は，常温で，ゲージ部が 10 X 2 X lmm3 の試験片を用いて，真空中，ひずみ速度 1. 67 X 10—4s— 1の条件で行った。その結果 を図 13に示す。図 13には，それぞれの試料について，最大引張強度 (又は破断強 度）と塑性伸びを示した。
図 13を参照すると， No. 15Bの試料では，最大引張強度 (又は破断強度）と，塑性 伸びの両方が， No. 15よりもはるかに大き力つた。この結果は， Bの添カ卩が最大引張 強度と塑性伸びの向上に極めて有効であることを示している。
[0043] 7- 2. No. 15B及び No. 22Bの試料の引張試験
次に， No. 15B, No. 22Bの試料に対して， 「5.圧縮試験」と同様の熱処理を行つ たものについて，引張試験を行った。引張試験は，常温〜 1173Kの範囲で，ゲージ 部が 10 X 2 X lmm3の試験片を用いて，真空中，ひずみ速度 1. 67 X 10— 4s— 1の条件 で行った。その結果を図 14 (a) , (b)に示す。図 14 (a)は，最大引張強度と温度との 関係を示すグラフであり，図 14 (b)は，塑性伸びと温度との関係を示すグラフである。 図 14 (a)には，現存する種々の超合金についての引張強度も示した。また，再現性 を確認するために，同じ条件で再度引張試験を行った。その結果を図 15(a), (b)に 示す。 015(a), (b)は,それぞれ， 014(a), (b)に対応している。 014(a), (b)と 図 15(a), (b)を対比すると，最大引張強度及び塑性伸びの何れも再現性が高いこ とが確認される。
[0044] 図 14(a)及び図 15(a)における番号 1〜9は，それぞれ，現存する超合金である（1 )Nimonic 263, (2) Inconel X750, (3)S816, (4) Hastelloy C, (5) Hastelloy B, (6)N -155, (7) Haslelloy X, (8) Inconel 600, (9)lncoloy 800についての結果である。超合 金にっ 、てのデータは，株式会社タイヘイテクノサービスのホームページ（http：〃 WW w.taihei-s om/seihinl 3.htm)に掲載されているものを用いた。同様のデータを掲載 している学術論文には， Metals Handbook Ninth Edition Vol.3, ASM, pp.187-333, (1980)がある。図 14 (a), (b)及び図 15(a), (b)を参照すると,引張強度に関しては 873Kまでは 1200MPaという高い強度を示しており， 1173Kに至っても 800MPaと いう高強度を維持していた。また，全試験温度域で約 0. 3-4. 5% (図 14(b))又は 約 0.4-3. 3% (図 15(b))の塑性伸びを示した。このように，本発明の金属間化合 物は，現存する種々の超合金と比べても見劣りしない，優れた機械的強度を有して おり，かつ 、くらかの塑性伸びを示すことが分かる。
[0045] 8. TEM観察
下部組織中の微細組織を調査するため， No. 15の試料の共析領域について TE M観察を行った。試料には， 1573KX5時間の均質化熱処理， 1373KX10時間の 熱処理，及び 1273KX 10時間の熱処理を行ったものを用いた。図 16(a), (b)に T EM明視野像と、試料の共析領域における制限視野回折パターンをそれぞれ示す。 晶帯軸はく 001>である。また，図 16(a), (b)に対応する別の TEM明視野像と制 限視野回折パターンをそれぞれ図 17 (a), (b)に示す。
図 16(b)及び図 17(b)の回折パターンから， cuboidal形状の初析 L1相の間隙（c
2
hannel)には， DO 相および L1相の存在が確認される力 図 16(a)及び図 17(a)
22 2
の明視野像では，明瞭な組織形成は見られな力つた。なお，回折パターンから， DO
2 相の 2つのバリアント界面 (010)と（100)が，互いに直交し双晶関係にあることが分
2
かった。 [0046] 9. 2段熱処理の効果を調べる試験
次に， 2段熱処理の効果を調べる実験を行った。 2段熱処理とは，初析 L1相と A1
2 相とが共存する温度，又は初析 L1相と A1相と DO相が共存する温度で第 1熱処理
2 a
を行った後に， L1相と DO 相とが共存する温度で第 2熱処理を行う熱処理方法であ
2 22
る。上記第 2熱処理を行うことによって， A1相がより確実に L1相と DO 相に分離し，
2 22
これによつて機械的特性が向上すると考えられる。
[0047] 2段熱処理の効果を実証するために， 1段熱処理試料と 2段熱処理試料を作製した 。 1段熱処理試料は， No. 15Bの試料に対して， 1573KX 5時間の均質化熱処理， 次に 1373KX 10時間の第 1熱処理を行った後，第 2熱処理を行わずに水冷すること によって作製した。 2段熱処理試料は， 1573K X 5時間の均質化熱処理，次に 137 3K X 10時間の第 1熱処理を行った後， 1273KX 168時間の第 2熱処理を行い、そ の後に水冷することによって作製した。
[0048] 1段熱処理試料と 2段熱処理試料について，引張試験を行った。引張試験は，常 温〜 1173Kの範囲で，ゲージ部が 10 X 2 X lmm3の試験片を用いて，真空中，ひ ずみ速度 1. 67 X 10—4s— 1の条件で行った。その結果を図 18に示す。図 18は，最大 引張強度又は塑性伸びと，温度との関係を示すグラフである。
[0049] 図 18によると，最大引張強度については，全ての測定温度において， 2段熱処理 試料の方が， 1段熱処理試料よりも高い値を示した。また，塑性延びについては，約 1000K程度までは， 2段熱処理試料の方が， 1段熱処理試料よりも高い値を示した。 この結果は， 2段熱処理を行うことによって，全ての測定温度において最大引張強度 が向上し，かつ比較的低い温度での塑性伸びが向上することを示しており， 2段熱処 理の効果が実証された。

Claims

請求の範囲
[1] Al: 5at%より大で 13at%以下， V: 9. 5at%以上で 17. 5at%より小，？^ : 0&％以 上 5at%以下， B : 50重量 ppm以上 1000重量 ppm以下，残部は不純物を除き Niか らなり，初析 L1相と (LI +DO )共析組織との 2重複相組織を有することを特徴とす
2 2 22
る Ni Al基金属間化合物。
3
[2] Nbの含有量は， 0. 5at%以上 5at%以下である請求項 1に記載の金属間化合物。
[3] A1の含有量が 6at%以上 10at%以下， Vの含有量が 12at%以上 16. 5at%以下，
Nbの含有量が lat%以上 4. 5at%以下， Bの含有量が 200重量 ppm以上 800重量 ppm以下である請求項 1に記載の金属間化合物。
[4] 請求項 1〜3の何れか 1つに記載の金属間化合物からなる耐熱構造材。
[5] Al: 5at%より大で 13at%以下， V: 9. 5at%以上で 17. 5at%より小，？^ : 0&％以 上 5at%以下， B : 50重量 ppm以上 1000重量 ppm以下，残部は不純物を除き Niか らなる合金材に対して，初析 L1相と A1相とが共存する温度，又は初析 L1相と A1
2 2 相と DO相が共存する温度で第 1熱処理を行い，その後， L1相と DO 相とが共存す a 2 22 る温度に冷却する力，その温度で第 2熱処理を行うことによって A1相を (LI +D0 )
2 22 共析組織に変化させて 2重複相組織を形成する工程を備える Ni Al基金属間化合物
3
の製造方法。
[6] Al: 5at%より大で 13at%以下， V: 9. 5at%以上で 17. 5at%より小，？^ : 0&％以 上 5at%以下， B : 0重量 ppm以上 1000重量 ppm以下，残部は不純物を除き Niから なる合金材に対して，初析 L1相と A1相とが共存する温度，又は初析 L1相と A1相
2 2 と DO相が共存する温度で第 1熱処理を行い，その後， L1相と DO 相とが共存する a 2 22
温度で第 2熱処理を行う工程を行うことによって A1相を (LI +D0 )共析組織に変
2 22
化させて 2重複相組織を形成する工程を備える Ni Al基金属間化合物の製造方法。
3
[7] 第 2熱処理は， 1173K以上 1273K以下で行う請求項 5又は 6に記載の方法。
[8] 合金材は， Nbの含有量が 0. 5at%以上 5at%以下である請求項 5又は 6に記載の 方法。
[9] 合金材は， Bの含有量が 50重量 ppm以上 1000重量 ppm以下である請求項 6に記 載の方法。 [10] 合金材は， A1の含有量が 6at%以上 10at%以下， Vの含有量が 12at%以上 16. 5 at%以下， Nbの含有量が lat%以上 4. 5at%以下， Bの含有量が 200重量 ppm以 上 800重量 ppm以下である請求項 5又は 6に記載の方法。
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