WO2007128025A1 - Verfahren zur herstellung von xylooligosacchariden - Google Patents

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    • C08B37/0006—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid
    • C08B37/0057—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid beta-D-Xylans, i.e. xylosaccharide, e.g. arabinoxylan, arabinofuronan, pentosans; (beta-1,3)(beta-1,4)-D-Xylans, e.g. rhodymenans; Hemicellulose; Derivatives thereof

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing xylooligosaccharides.
  • WO 2005/118923 describes the purification of the press liquor of a cold extraction process (CCE process) by means of a membrane separation process.
  • CCE process cold extraction process
  • the resulting retentate contains the entire amount of beta-cellulose present in the press liquor and more than half of the gamma-cellulose.
  • the beta-cellulose solution consists of almost pure xylan.
  • hemicelluloses e.g. Xylans
  • the hemicelluloses thus obtained are mostly used or resold as such.
  • the present invention relates to a method for obtaining xylooligosaccharides, i. xylan chains degraded to a low degree of polymerization of typically 2-10.
  • the method according to the invention for the preparation of xylooligosaccharides comprises the steps
  • CCE Cold-alkali extraction
  • the process according to the invention thus uses the xylans obtained from the caustic liquor of a CCE process in order to prepare xylooligosaccharides therefrom.
  • Xylooligosaccharides have various uses, for example as a prebiotic active food additive.
  • To produce the xylo-oligosaccharides from the xylans obtained it is possible to carry out preferably a process selected from the group consisting of hydrothermolysis and enzymatic hydrolysis.
  • the membrane separation process for concentrating the xylans in the caustic liquor of the CCE process can be carried out in two stages, wherein a dilution of the first-stage retentate with water is carried out between the two separation stages.
  • a nanofiltration of the diluted retentate or a dialysis of the retentate of the first stage can be performed. In both cases, this step increases NaOH recovery while concentrating the hemicellulose phase.
  • US 2005/0203291 describes a process for obtaining xylans from a xylan-rich phase.
  • the xylans are obtained from the retentate of the membrane separation process by means of a reverse precipitation.
  • FIG. 1 shows the molecular weight distribution of a xylan isolated from a CCE filtrate by reverse precipitation in mineral acid. example
  • the NF system was operated at a temperature of 40 ° C, a pressure of 25 bar and a specific flow rate of 5 l / m 2 .h.
  • the beta-cellulose (xylan) concentration in the feed was about 15 g / l, the NaOH concentration 90 g / l. In equilibrium, the flow rates and thus the liquor loads in the permeate to retentate behaved as 0.82: 0.18.
  • the total amount of beta-cellulose in the retentate was about 85 g / l.
  • the retentate was diluted with water in a ratio of 1: 1.5 and fed again to the NF.
  • the NF conditions of the second stage were comparable to those of the first stage, only the permeate dropped to about 70% of the feed amount.
  • the beta-cellulose in the retentate of the second NF stage was now present at a concentration of about 115 g / l and a NaOH concentration of about 32 g / l (hemilauge).
  • This substrate was used to isolate the beta-cellulose (xylan) by reverse precipitation with mineral acid.
  • a sulfuric acid diluted 1: 3 with water were mixed with 1 part of hemi-lye, in the end a pH of between 4 and 5 being established.
  • XOS Xylo-Oligosaccharides
  • the solution was then neutralized to pH 6.5-7.0 with 0.3 N NaOH.
  • the water-soluble products were centrifuged off at 4000 rpm for 60 min.
  • the isolated amount of XOS was 189.7 g of freeze-dried powder, corresponding to a yield of 59.6% based on the xylan used.
  • the hydrothermally produced XOS mixture shows a relatively uniform composition over the investigated DP range (see Table 1 below).
  • the reaction was carried out in a 7L fermentor with 6 L charge, the xylan concentration was 20 g / L (120 g xylan).
  • the preparation was likewise carried out with the enzyme pentopane mono BG, but with an increased concentration of 1 g / L (50 mg / g xylan).
  • the fermentation was carried out at 40 ° C. for 96 hours.
  • the work-up was carried out as described above.
  • the XOS yield was 78% based on the amount of xylan used (93.66 g XOS).
  • the product consists mainly of xylobiose (Table 1). Table 1: Relative mass fractions of the individual, neutral XOS

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Xylooligosacchariden, umfassend die Schritte Kalt-Alkali-Extraktion (CCE) eines durch ein Kochverfahren gewonnnen Zellstoffes Reinigen zumindest eines Teiles der in der Kalt-Alkali-Extraktionsstufe entstehenden Presslauge mittels eines Membrantrennverfahrens, vorzugsweise einer Nano- oder einer Ultrafiltration Gewinnen der Xylane aus zumindest einem Teil des Retentates des Membrantrennverfahrens Weiterverarbeitung von zumindest einem Teil der gewonnenen Xylane zu Xylo-Oligosacchariden

Description

Verfahren zur Herstellung von Xylooligosacchariden
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Xylooligosacchariden.
Es ist bekannt, dass bei der Erzeugung von Zellstoffen anfallende Stoffströme einen mitunter beträchtlichen Anteil an Hemicellulosen enthalten.
Aus der WO 2005/118923 ist beispielsweise die Reinigung der Presslauge eines Kaltextraktionsverfahres (CCE- Verfahren) mittels eines Membrantrennverfahrens beschrieben. Das dabei anfallende Retentat enthält die gesamte Menge der in der Presslauge befindlichen Beta-Cellulose und mehr als die Hälfte der Gamma-Cellulose. Im Fall von Laubholzzellstoffen besteht die Beta-Celluloselösung aus fast reinem Xylan.
Es ist an sich bekannt, Hemicellulosen, z.B. Xylane, aus Stoffströmen des Zellstoffherstellungsverfahrens zu gewinnen. Die so gewonnenen Hemicellulosen werden zumeist als solche verwendet bzw. weiterverkauft.
Demgegenüber betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Gewinnung von Xylooligosacchariden, d.h. auf einen niedrigen Polymerisationsgrad von typischerweise 2-10 abgebaute Xylanketten.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Xylooligosacchariden umfasst die Schritte
Kalt- Alkali-Extraktion (CCE) eines durch ein Kochverfahren gewonnnen Zellstoffes Reinigen zumindest eines Teiles der in der Kalt- Alkali-Extraktionsstufe entstehenden Presslauge mittels eines Membrantrennverfahrens, vorzugsweise einer Nano- oder einer Ultrafiltration
Gewinnen der Xylane aus zumindest einem Teil des Retentates des Membrantrennverfahrens
Weiterverarbeitung von zumindest einem Teil der gewonnenen Xylane zu Xylooligosacchariden
Das erfindungsgemäße Verfahren benutzt somit die aus der Presslauge eines CCE- Verfahrens gewonnen Xylane, um daraus Xylooligosaccharide herzustellen. Xylooligosaccharide haben verschiedene Anwendungsmöglichkeiten, z.B als präbiotisch wirksames Nahrungsmitteladditiv. Zur Herstellung der Xylo-Oligosaccharide aus den gewonnenen Xylanen kann bevorzugt ein Verfahren ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Hydrothermolyse und Enzymatischer Hydrolyse durchgeführt werden.
Das Membrantrennverfahren zur Aufkonzentrierung der Xylane in der Presslauge des CCE- Verfahrens kann zweistufig durchgeführt werden, wobei zwischen den beiden Trennstufen eine Verdünnung des Retentates der ersten Stufe mit Wasser durchgeführt wird.
Dabei kann in der zweiten Stufe eine Nanofiltration des verdünnten Retentates oder auch eine Dialyse des Retentates der ersten Stufe durchgeführt werden. In beiden Fällen wird durch diesen Schritt die NaOH-Rückgewinnung erhöht, bei gleichzeitiger Konzentrierung der Hemicellulosenphase.
In der US 2005/0203291 wird ein Verfahren zur Gewinnung von Xylanen aus einer an Xylanen reichen Phase beschrieben.
Im Unterschied zu diesem bekannten Verfahren, werden in einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens die Xylane aus dem Retentat des Membrantrennverfahrens mittels einer umgekehrten Fällung gewonnen.
Zur umgekehrten Fällung wird bevorzugt ein Agens aus der Gruppe bestehend aus Mineralsäuren, CO2 und ein- oder mehrwertigen Alkoholen eingesetzt. Der Sedimentationsrückstand kann anschließend durch geeignete Anlagen (z.B. eine Waschpresse) gewaschen und mechanisch entwässert werden.
Die vorliegende Erfindung wird nachstehend durch die Figur und das Ausführungsbeispiel näher erläutert.
Figur 1 zeigt die Molmassenverteilung eines aus einem CCE-Filtrat durch umgekehrte Fällung in Mineralsäure isolierten Xylans. Beispiel
1. Isolierung von Xylan aus dem CCE-Filtrat
Mit Hilfe einer Pilot-Nanofiltrationsanlage (NF), ausgestattet mit einer Polyethersulfonmembran, Nadir N30 F, cut-off 300, wurde ein Filtrat einer CCE-Stufe mit Hilfe eines Kerzenfilters (Profile Star ABl A4007J) vorfiltriert, um restliche Fasern und ungelösten Partikel abzufiltrieren.
Die NF-Anlage wurde bei einer Temperatur von 40 °C, einem Druck von 25 bar und einer spezifischen Flussrate von 5 l/m2.h betrieben. Die Beta-Cellulose (Xylan-)konzentration im Feed betrug ca. 15 g/l, die NaOH-Konzentration 90 g/l. Im Gleichgewicht verhielten sich die Mengenströme und damit auch die Laugenfrachten im Permeat- zu Retentat wie 0.82:0.18.
Aufgrund des niedrigen cut-offs der Membran befand sich die gesamte Beta-Cellulosemenge im Retentat in einer Konzentration von ca. 85 g/l. Das Retentat wurde in einem Verhältnis von 1:1.5 mit Wasser verdünnt und abermals der NF zugeführt.
Die NF -Bedingungen der zweiten Stufe waren vergleichbar mit der der ersten Stufe, lediglich die Permeatmenge sank auf ca. 70% der Feedmenge. Im Retentat der zweiten NF- Stufe lag nun die Beta-Cellulose in einer Konzentration von ca. 115 g/l und einer NaOH- Konzentration von ca. 32 g/l vor (Hemilauge).
Dieses Substrat diente zur Isolierung der Beta-Cellulose (Xylan) durch umgekehrte Fällung mit Mineralsäure. Dazu wurden ca. 0.1 Teile einer 1:3 mit Wasser verdünnten Schwefelsäure mit 1 Teil Hemilauge versetzt, wobei sich am Ende ein pH zwischen 4 und 5 einstellt.
Nach ca. 6-8 h bildet sich ein schmutzig-weißer Niederschlag in einer Konsistenz von ca. 10- 15 Gew%. Dieser Niederschlag wurde dann zentrifugiert, gewaschen und getrocknet. In diesem Feststoff wurde ein Xylangehalt von 74 Gew% nachgewiesen. Bezogen auf den gesamten Kohlenhydratgehalt betrug der Xylangehalt 97.5%. Die mittels GPC ermittelte Molmassenverteilung dieses Xylanpulvers zeigt eine massengemittelte Molmasse von 24.4 kg/mol und eine zahlengemittelte Molmasse von 10.6 kg/mol (siehe Figur 11).
2. Weiterverarbeitung des Xylanpulvers zu Xylo-Oligosacchariden (XOS) XOS wurde auf zwei Arten aus dem Xylan hergestellt, (A) hydrothermolytisch, (B) enzymatisch:
(A) Hydrothermolytische XOS-Herstellung:
318 g trockenes Xylan wurden in 9.08 L Wasser verdünnt (Xylankonzentration 35 g/L) und in einem 11 L-Druckreaktor bei 120°C 5 h lang unter ständiger Umwälzung behandelt. Die Umwälzrate betrug 75 L/h. Der pH Wert des Hydrolysates betrug nach Abschluss der Reaktion 3.13.
Die Lösung wurde anschließend mit 0.3 N NaOH auf pH 6.5-7.0 neutralisiert. Die wasserlöslichen Produkte wurden bei 4000 U/min für 60 min abzentrifugiert. Die isolierte Menge an XOS betrug 189.7 g gefriergetrocknetes Pulver, entsprechend einer Ausbeute von 59.6% bezogen auf das eingesetzte Xylan. Die hydrothermolytisch hergestellte XOS- Mischung zeigt eine relativ gleichmäßige Zusammensetzung über den untersuchten DP- Bereich (siehe unten Tabelle 1).
(B) Enzymatische Hydrolyse:
XOS2-Io
90 g feuchtes Xylan (entspricht 40 g trockenem Xylan) wurden in 900 mL Wasser suspendiert (44.4 g/L) und 50 mg Pentopan Mono BG (1.25 mg/g Xylan) zudosiert. Die Mischung wurde im Fermenter bei 50°C für 2 h gerührt. Danach wurde das Enzym durch 10-minütiges Erhitzen auf 99 0C deaktiviert. Die verbliebenen unlöslichen Anteile wurden abzentrifugiert, die wässrige Lösung gefriergetrocknet. Die XOS-Ausbeute bezogen auf das eingesetzte Xylan betrug 75%.
XOS2
Die Reaktion wurde in einem 7L-Fermentor mit 6 L Füllung durchgeführt, die Xylan- Konzentration betrug 20 g/L (120 g Xylan). Die Herstellung erfolgte gleichfalls mit dem Enzym Pentopan Mono BG, aber mit erhöhter Konzentration von 1 g/L (50 mg/g Xylan). Die Fermentation wurde bei 40 0C für 96 h durchgeführt. Die Aufarbeitung erfolgte wie oben beschrieben. Die XOS-Ausbeute betrug 78% bezogen auf die eingesetzte Xylanmenge (93.66 g XOS). Das Produkt besteht überwiegend aus Xylobiose (Tabelle 1). Tabelle 1 : Relative Massenanteile der einzelnen, neutralen XOS
Produkt- Hydro- Enzymatisch Verteilung thermal XOS2-10 XOS2
Gew%
X1 11 ,2 0,1 4,7
X2 9,7 13,0 83,1
X3 10,6 21 ,0 12,2
X4 12,2 16,0
X5 12,5 11 ,0
X6 12,0 7,9
X7 12,6 7,2
X8 10,3 7,2
X9 9,0 6,9
X10 9,7
XOS 100,0 100,1 100,0

Claims

Ansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Xylooligosacchariden, umfassend die Schritte
Kalt-Alkali-Extraktion (CCE) eines durch ein Kochverfahren gewonnnen
Zellstoffes
Reinigen zumindest eines Teiles der in der Kalt-Alkali-Extraktionsstufe entstehenden Presslauge mittels eines Membrantrennverfahrens, vorzugsweise einer Nano- oder einer Ultrafiltration
Gewinnen der Xylane aus zumindest einem Teil des Retentates des
Membrantrennverfahrens
Weiterverarbeitung von zumindest einem Teil der gewonnenen Xylane zu XyIo-
Oligosacchariden
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zur Herstellung der Xylo-Oligosaccharide ein Verfahren ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Hydrothermolyse und Enzymatischer Hydrolyse durchgeführt wird.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Membrantrennverfahren zur Reinigung der Presslauge zweistufig durchgeführt wird, wobei zwischen den beiden Trennstufen eine Verdünnung des Retentates der ersten Stufe mit Wasser durchgeführt wird.
4. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Xylane aus dem Retentat des Membrantrennverfahrens mittels einer umgekehrten Fällung gewonnen werden.
5. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass zur umgekehrten Fällung ein Agens ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Mineralsäuren, CO2 und ein- oder mehrwertigen Alkoholen eingesetzt wird.
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