WO2007129724A1 - 結晶スラリーの処理方法 - Google Patents

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    • C07C2603/70—Ring systems containing bridged rings containing three rings containing only six-membered rings
    • C07C2603/74—Adamantanes

Definitions

  • the present invention relates to a solid-liquid separation of a slurry obtained by crystallizing a target product from a liquid containing an organic component.
  • a cake is produced by centrifugation, and then the produced cake is washed with an organic solvent.
  • the present invention relates to a method for treating crystal slurry by centrifugal washing. More specifically, in a centrifugal separation process in which a slurry obtained by crystallizing a target product from a liquid containing an organic component is subjected to solid-liquid separation of the crystal and the mother liquor, the mother liquor encapsulated in the adhering mother liquor and crystals using an organic solvent is removed.
  • the present invention relates to a method for treating a crystal slurry by centrifugal washing that can reduce the residual amount of solvent in crystals obtained by efficient washing and separation to 1% by mass or less.
  • the crystal slurry is crystallized using a drum filter, a centrifuge, a horizontal belt filter or the like. Separated from the mother liquor and dried in the drying step.
  • Patent Document 1 adamantanes obtained by isomerizing trimethylene norbornane are precipitated by crystallization operation, and the obtained crystallization liquid is filtered by a general method using sintered metal or the like,
  • a method for producing high-purity adamantanes is disclosed, in which the obtained crude adamantanes are washed with a washing solvent after being subjected to solid-liquid separation treatment by vacuum filtration, centrifugation, or the like.
  • the cleaning liquid is supplied to the back of the filter medium to fill it, and the crystals deposited on the back of the filter medium are dissolved and recovered.
  • a cleaning method in a filtering machine is disclosed.
  • the residual amount of organic solvent in the resulting crystal is less than 1% by mass by efficiently washing and separating the attached mother liquor and the mother liquor contained in the crystal using an organic solvent. Therefore, the result of centrifugal cleaning that eliminates the need for a drying process There is no known method for treating crystal slurry.
  • Patent Document 1 Japanese Unexamined Patent Application Publication No. 2004-59510
  • Patent Document 2 JP-A-7-47209
  • the present invention has been made in order to solve the problems under the circumstances as described above, and in a centrifugal separation process for solid-liquid separation of a slurry obtained by crystallizing a target product from a liquid containing an organic component, To provide a method for treating a crystal slurry that can produce a cake by centrifugation and then wash the produced cake with an organic solvent to reduce the residual amount of the organic solvent in the crystal to 1% by mass or less. With the goal.
  • the present invention provides:
  • the organic solvent is selected from methanol, ethanol, propanol, butanol, acetone, ethyl methyl ketone, and petroleum hydrocarbon compounds having a boiling point of 55 to 100 ° C.
  • the residual amount of the organic solvent in the treated crystal is 0.05 to:!% By mass of any one of the above (1) to (4), the method for treating a crystal slurry according to item 1,
  • the present invention in a centrifugal separation process in which a slurry obtained by crystallization of a target product from a liquid containing an organic component is solid-liquid separated, a cake is produced by centrifugation, and then the produced cake is converted into organic It is possible to provide a crystal slurry treatment method in which the residual amount of the organic solvent in the crystals can be reduced to 1% by mass or less by centrifugal washing using a solvent.
  • the method for treating a crystal slurry by centrifugal cleaning according to the present invention is a method in which a cake is first formed by centrifugation in a centrifugal separation process in which a slurry obtained by crystallizing a target product from a liquid containing organic components is solid-liquid separated. Then, the produced cake is washed with an organic solvent.
  • the crystal obtained by crystallization has a hardness that is not crushed by the centrifugal force of the centrifugal separator and has a low porosity.
  • the organic crystal is not particularly limited as long as it is an organic crystal that does not swell or hardly swells with an organic solvent, and an adamantane crystal can be preferably mentioned.
  • the crystal grain size is not particularly limited, but is preferably an average grain size of 100 ⁇ or more.
  • the centrifugal cleaning device used for centrifugal cleaning of the crystal slurry of the present invention is not particularly limited as long as it has a structure capable of cleaning a cake centrifuged with an organic solvent, and is obtained by crystallization first.
  • the resulting slurry is subjected to solid-liquid separation by centrifugation, and then an organic solvent is sprayed on the flowing crystal cake to wash away the mother liquor and the mother liquor and impurities incorporated in the crystal aggregates. , Remove the solvent and remove the crystal cake
  • the slurry is centrifuged at the first stage to produce a cake, and the two-stage centrifugal washing apparatus for washing the cake produced at the second stage with an organic solvent can be preferably used.
  • This is a horizontal continuous centrifuge that can perform continuous processing, has high solid-liquid separation efficiency, is excellent in processing capacity, and has a small installation space, and has a cleaning organic solvent inlet.
  • a rotary type having a screw conveyor inside or a decanter having a structure in which the diameter is reduced on the discharge side of the crystal cake is connected in two stages (the second stage is for cleaning) is preferable.
  • the CR type decanter manufactured by Tanabe Wiltech Co., Ltd. can be cited as a good example.
  • organic solvent used for washing an organic compound having a boiling point of 100 ° C or lower is preferred.
  • organic compounds having a boiling point of 30 to 100 ° C are preferred, such as methanol, ethanol, propanol, butanol, acetone, ethylmethylketone, and petroleum hydrocarbons having a boiling point of 0 to 100 ° C.
  • examples thereof include one or more organic compounds selected from compounds, for example, ibusol-L (IP-L) (trade name, manufactured by Idemitsu Kosan Co., Ltd.).
  • the amount of the organic solvent used for washing is not particularly limited, but about 0.5 to 10 liters per kg of crystal cake fed to the centrifugal washing apparatus is used.
  • the crystal cake After washing, the crystal cake is discharged at a high centrifugal force and high speed, which is unique to a centrifuge, so that the crystal cake is dispersed by resistance to gas and the surface area is greatly increased.
  • the residual amount of the organic solvent in the crystal cake is 1% by mass or less, particularly 0.05 to 1% by mass, and the liquid has been drained to such an extent that drying in the drying process is substantially unnecessary. It is obtained by.
  • the residual amount of the organic solvent in the crystal cake is measured by the following method.
  • W1 is the mass of the crystal cake immediately after being discharged (g)
  • W2 is the crystal cake immediately after being discharged at a temperature of 40 ° C and pressure lOkPa (absolute pressure) for 24 hours. It is the mass (g) of the crystal cake after being made to stand.
  • a part of the separated mother liquor is generally removed from the system in order to suppress the concentration of impurities.
  • the remaining part or all of the remaining part can be recycled to the crystallization process.
  • NaY Y-zeolite
  • This calcined powder was again stirred and suspended in 2000 kg of pure water. 228 kg of ammonium sulfate was added to the slurry, stirred at 95 ° C. for 30 minutes, and then washed by filtration. The obtained washed cake was suspended again in 2000 kg of water, and the same ion exchange operation was continued twice.
  • trimethylene norbornane (TMN) at 20 kg / hr, decalin as a diluent solvent at 30 kg / hr, and hydrogen at a hydrogen / TMN molar ratio of 2.5 was started at 300 ° C and 5 MPa. so The isomerization reaction was continuously performed.
  • TBN trimethylene norbornane
  • the reaction product liquid was concentrated by a 15-stage atmospheric distillation at a tower bottom temperature of 180 ° C. until the adamantane concentration became 30% by mass.
  • the concentrated liquid obtained in (2) above was used as a crystallization raw material, 100 kg of which was dissolved, charged into a crystallization tank, and stirred and dissolved at 120 ° C. While continuing to stir, the mixture was cooled to 10 ° C and crystallized to obtain a slurry in which adamantane was precipitated. Next, this slurry was supplied to a horizontal continuous centrifugal washing / cleaning apparatus at 244 kg / hr, and then Ivsol_L (IP_L) (trade name, manufactured by Idemitsu Kosan Co., Ltd.) was supplied at 54 kgZhr as an organic solvent for washing. Solid-liquid separation and washing were performed. The amount of residual solvent in the obtained crystal was 0.1% by mass, and it was a powdery crystal that did not need to be dried substantially.
  • Solid-liquid separation was performed according to Example 1 except that a horizontal belt filter was used as the solid-liquid separator. As a result, the amount of residual solvent in the obtained crystals was 5 to 10% by mass, and it was necessary to dry in the drying step.
  • a slurry obtained by crystallizing a target product from a liquid containing an organic component is subjected to solid-liquid separation.
  • a cake is formed by centrifugation, and then the generated cake is washed with an organic solvent.

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Abstract

　本発明は、有機物成分を含む液から目的物を晶析させたスラリーを固液分離する遠心分離過程において、遠心分離によりケーキを生成し、次いで生成したケーキを有機溶剤を用いて洗浄する遠心分離洗浄により、結晶中の有機溶剤の残留量を１質量％以下にし得る遠心分離洗浄による結晶スラリーの処理方法を提供するものである。

Description

明 細 書
結晶スラリーの処理方法
技術分野
[0001] 本発明は、有機物成分を含む液から目的物を晶析させたスラリーを固液分離する 遠心分離過程において、遠心分離によりケーキを生成し、次いで生成したケーキを 有機溶剤を用いて洗浄する遠心分離洗浄による結晶スラリーの処理方法に関する。 さらに詳しくは、有機物成分を含む液から目的物を晶析させたスラリーを、その結晶 と母液とを固液分離する遠心分離過程において、有機溶剤を用いて付着母液及び 結晶内に内包する母液を効率よく洗浄し、分離することにより得られる結晶中の溶剤 残留量を 1質量％以下にすることのできる遠心分離洗浄による結晶スラリーの処理方 法に関する。
背景技術
[0002] 有機物成分を含む液から目的物を晶析させ、その目的物を回収するためには、そ の結晶スラリーを、ドラムフィルター、遠心分離機、水平ベルトフィルタ一等を用いて、 結晶を母液と分離し、乾燥工程で乾燥することが行われている。
特許文献 1には、トリメチレンノルボルナンを異性化して得られたァダマンタン類を、 晶析操作により析出させ、得られた晶析液を濾布ゃ焼結金属等を用いた一般的な方 法、例えば、真空濾過や遠心分離等により固液分離処理した後、得られた粗ァダマ ンタン類を洗浄溶媒で洗浄する高純度ァダマンタン類の製造方法が開示されている また、特許文献 2には、結晶成分を含む液を濾材を介して結晶成分と母液とに分離 する濾過機において、濾材の背面部に洗浄液を供給して充満させ、この濾材の背面 に堆積付着している結晶を溶解させて回収する濾過機における洗浄方法が開示さ れている。
し力しながら、遠心分離過程において、有機溶剤を用いて付着母液及び結晶内に 内包する母液を効率よく洗浄し、分離することにより、得られる結晶中の有機溶剤の 残留量が 1質量％以下となり、実質上乾燥工程が不要となる遠心分離洗浄による結 晶スラリーの処理方法については知られていない。
[0003] 特許文献 1 :特開 2004— 59510公報
特許文献 2：特開平 7— 47209号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0004] 本発明は、上記のような状況下における問題点を解決するためになされたもので、 有機物成分を含む液から目的物を晶析させたスラリーを固液分離する遠心分離過程 において、遠心分離によりケーキを生成し、次いで生成したケーキを有機溶剤を用い て洗浄する遠心分離洗浄により、結晶中の有機溶剤の残留量を 1質量％以下にし得 る結晶スラリーの処理方法を提供することを目的とする。
課題を解決するための手段
[0005] 本発明者らは、前記目的を達成するために鋭意研究を重ねた。その結果、有機物 成分を含む液から目的物を晶析させた結晶スラリーを固液分離する遠心分離過程に おいて、最初に遠心分離によりケーキを生成し、次いで生成したケーキを有機溶剤 を用いて洗浄する遠心分離洗浄による結晶スラリーの処理方法が、上記の目的を達 成し得ることを見出し、この知見に基づいて、本発明を完成した。
[0006] すなわち、本発明は、
(1)有機物成分を含む液から目的物を晶析させたスラリーを固液分離する遠心分離 過程において、最初に遠心分離によりケーキを生成し、次いで生成したケーキを有 機溶剤を用いて洗浄し、得られた結晶中の有機溶剤の残留量を 1質量％以下とする ことを特徴とする遠心分離洗浄による結晶スラリーの処理方法、
(2) 1段目でスラリーを遠心分離してケーキを生成し、 2段目で生成したケーキを有機 溶剤を用いて洗浄する 2段式の遠心分離洗浄である上記（1)に記載の結晶スラリー の処理方法、
(3)洗浄に使用する有機溶剤が、沸点 100°C以下の有機化合物である上記（1)又 は（2)に記載の結晶スラリーの処理方法、
(4)有機溶剤が、メタノーノレ、エタノール、プロパノール、ブタノール、アセトン、ェチ ルメチルケトン及び沸点が 55〜： 100°Cの石油系炭化水素化合物の中から選ばれる 1種以上の有機溶剤である上記（1)〜（3)のいずれ力 1項に記載の結晶スラリーの処 理方法、
(5)処理された結晶中の有機溶剤の残留量が 0. 05〜：!質量％である上記（1)〜（4 )のいずれ力、 1項に記載の結晶スラリーの処理方法、
(6)結晶スラリーが、ァダマンタンのスラリーである上記（1)〜（5)のいずれか 1項に 記載の結晶スラリーの処理方法、
である。
発明の効果
[0007] 本発明によれば、有機物成分を含む液から目的物を晶析させたスラリーを固液分 離する遠心分離過程において、遠心分離によりケーキを生成し、次いで生成したケ ーキを有機溶剤を用いて洗浄する遠心分離洗浄により、結晶中の有機溶剤の残留 量を 1質量％以下にし得る結晶スラリーの処理方法を提供することができる。
発明を実施するための最良の形態
[0008] 本発明の遠心分離洗浄による結晶スラリーの処理方法は、有機物成分を含む液か ら目的物を晶析させたスラリーを固液分離する遠心分離過程において、最初に遠心 分離によりケーキを生成し、次いで生成したケーキを有機溶剤を用いて洗浄すること を特徴とする。
[0009] 本発明の遠心分離洗浄による結晶スラリーの処理方法においては、晶析により得ら れる結晶としては、遠心分離装置による遠心力によって破砕しない程度の硬さを有し 、空孔率が小さぐ有機溶剤により膨潤しないか又は膨潤しにくい有機物の結晶であ れば、特に限定されず、ァダマンタンの結晶を好ましく挙げることができる。また、その 結晶粒径についても特に限定されないが、好ましくは平均粒径 100 μ ΐη以上のもの である。
[0010] 本発明の結晶スラリーの遠心分離洗浄に用いる遠心分離洗浄装置としては、有機 溶剤により遠心分離されたケーキの洗浄ができる構造のものであれば特に限定され ず、最初に晶析により得られたスラリーを遠心分離により固液分離し、次いで、流動し ている結晶ケーキに有機溶剤を散布し、結晶表面に付着した母液及び結晶の凝集 体中に取り込まれた母液や不純物を洗浄すると共に、脱溶剤して結晶ケーキを排出 する機能を有する遠心分離洗浄装置であれば特に制限はない。 1段目でスラリーを 遠心分離してケーキを生成し、 2段目で生成したケーキを有機溶剤を用いて洗浄す る 2段式の遠心分離洗浄装置も好ましく使用することができ、好ましくは、連続処理が でき、固液の分離効率が高ぐ処理能力に優れ、且つ、設置スペースの小さい横型 連続式遠心分離機であって洗浄用の有機溶剤導入口を有する遠心分離装置である 。中でも、内部にスクリューコンベアを有するロータリー型又は結晶ケーキの排出側に 縮径している構造を 2段に連結した構造（2段目が洗浄用）のデカンタが好ましい。か 力、るデカンタの市販品として、タナベウィルテック株式会社製の CR型デカンタを好ま しく挙げ'ること力 Sできる。
[0011] 洗浄に用いられる有機溶剤としては、沸点が 100°C以下の有機化合物が好ましレ、 。中でも沸点が 30〜： 100°C程度の有機化合物が好ましぐ具体的には、メタノーノレ、 エタノール、プロパノール、ブタノール、アセトン、ェチルメチルケトン及び沸点力 0 〜100°C程度の石油系炭化水素化合物、例えば、ィブゾールー L (IP— L) (商品名 、出光興産株式会社製）の中から選ばれる 1種以上の有機化合物を挙げることができ る。
洗浄に用いる有機溶剤の量は特に限定されないが、遠心分離洗浄装置にフィード された結晶ケーキ lkg当り 0. 5〜： 10リットル程度が用いられる。
[0012] 洗浄後、結晶ケーキは、遠心分離機特有の、高遠心力、高速度で排出されるため 、結晶ケーキが気体との抵抗で分散され、表面積が大幅に増加する結果、乾燥が瞬 時に行われるため、結晶ケーキ中の有機溶剤の残留量は 1質量％以下、特に 0. 05 〜1質量％程度になり、実質上、乾燥工程での乾燥が必要ない程度までに脱液され た状態で得られる。
なお、結晶ケーキ中の有機溶剤の残留量は次の方法により測定する。
(W1 -W2) /W1 X 100
ここで、 W1は、遠心分離機力 排出された直後の結晶ケーキの質量 (g)、 W2は、排 出された直後の結晶ケーキを温度 40°C、圧力 lOkPa (絶対圧）で 24時間乾燥させ た後の結晶ケーキの質量 (g)である。
[0013] 分離された上記母液の一部は、一般に不純物の濃縮を抑制するために、系外へ抜 き出され、残りの全部又は一部は、晶析工程へリサイクルすることもできる。
実施例
[0014] 次に、ァダマンタンを例にとって本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの 例によって、なんら限定されるものではない。
[0015] 実施例 1
(1)触媒の調製工程
純水 2000kgに、ナトリウムイオン交換された Y型ゼオライト（以下、 NaYと称する。 ) 235kgを攪拌懸濁し、これに希薄な硝酸水溶液を添加して、懸濁スラリーの pHを 5. 5とした。
次いで、硝酸ランタン六水和物 246kgを温水 500kgに溶解した溶液を、上記懸濁 スラリーに徐々に混合した。その後、 90°Cに加温して 30分間攪拌した後、ろ過洗浄 し、次いで、洗浄ケーキを 110°Cで 1晚乾燥し、更に 600°Cで 3時間焼成した。
この焼成粉末を、再度、純水 2000kgに攪拌 '懸濁したスラリーに、硫酸アンモニゥ ム 228kgを添加し、 95°Cで 30分間攪拌した後、ろ過洗浄した。得られた洗浄ケーキ を、再度水 2000kgに懸濁し、同様のイオン交換操作を継続して 2回行った。
その後、 110°Cで 1晚乾燥処理した後、これを管状容器に入れ、 100%水蒸気下、 5 10°Cで 30分間スチーミングを行った。次いで、得られた粉末を純水 2000kgに懸濁 し、 25質量％の硫酸 32kgをゆっくり添カ卩した後、 95°Cで 30分間加熱した。
その後、ろ過洗浄を行った後、これを再度純水 2000kgに懸濁し、 1. 71質量％の塩 化テトラアンミン白金水溶液 180kgを添加して、 60°Cにて 30分間攪拌を行った。こ れをろ過洗浄した後、 110°Cで 1晚乾燥処理することにより、白金 0. 87質量％をィォ ン交換により担持した La含有 Y型ゼオライトを得た。
[0016] (2)反応工程
上記（1)で得た触媒 100kgを、全長 3. 5m、口径 24cmのステンレス鋼製反応管に 充填した。
窒素置換した後、常圧、水素気流下、 300°Cで 2時間水素還元した。その後、その 後、トリメチレンノルボルナン (TMN)を 20kg/hr、希釈溶媒として、デカリンを 30kg /hr、水素を水素/ TMNモル比 2· 5にて供給を開始し、 300°C、 5MPaの条件で 連続的に異性化反応を行った。
反応生成液は、塔底温度 180°C、 15段の常圧蒸留により、ァダマンタン濃度が 30 質量％になるまで濃縮した。
[0017] (3)精製工程
上記（2)で得られた濃縮液を晶析原料とし、その 100kgを溶解、晶析槽に仕込み、 120°Cで攪拌、溶解させた。攪拌を継続しながら、 10°Cまで冷却して晶析させ、ァダ マンタンが析出したスラリーを得た。次に、このスラリーを横型連続遠心分離洗浄装 置に 244kg/hrで供給し、次いで、洗浄用有機溶剤として、ィブゾール _L (IP_L) (商品名、出光興産株式会社製)を 54kgZhrで供給し、固液分離及び洗浄を行った 。得られた結晶の残留溶剤量は 0. 1質量％であり、実質上乾燥する必要のない粉末 状結晶であった。
[0018] 比較例 1
洗浄用有機溶剤として、トルエンを用いる以外は実施例 1に準拠して固液分離と洗 浄を行った。その結果、得られた結晶中の残留溶剤量は 5質量％であり、乾燥工程 で乾燥する必要があった。
[0019] 比較例 2
固液分離装置として、水平ベルトフィルターを用いる以外は実施例 1に準拠して固 液分離を行った。その結果、得られた結晶中の残留溶剤量は 5〜： 10質量％であり、 乾燥工程で乾燥する必要があった。
産業上の利用可能性
[0020] 本発明は、有機物成分を含む液から目的物を晶析させたスラリーを固液分離する 遠心分離過程において、遠心分離によりケーキを生成し、次いで生成したケーキを 有機溶剤を用いて洗浄する遠心分離洗浄により、結晶中の有機溶剤の残留量を 1質 量％以下にし得る結晶スラリーの処理方法を提供するものである。

Claims

請求の範囲
[1] 有機物成分を含む液から目的物を晶析させたスラリーを固液分離する遠心分離過 程において、最初に遠心分離によりケーキを生成し、次いで生成したケーキを有機 溶剤を用いて洗浄し、得られた結晶中の有機溶剤の残留量を 1質量％以下とするこ とを特徴とする遠心分離洗浄による結晶スラリーの処理方法。
[2] 1段目でスラリーを遠心分離してケーキを生成し、 2段目で生成したケーキを有機溶 剤を用いて洗浄する 2段式の遠心分離洗浄である請求項 1に記載の結晶スラリーの 処理方法。
[3] 洗浄に使用する有機溶剤が、沸点 100°C以下の有機化合物である請求項 1に記 載の結晶スラリーの処理方法。
[4] 有機溶剤が、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、アセトン、ェチルメ チルケトン及び沸点が 55〜： 100°Cの石油系炭化水素化合物の中から選ばれる 1種 以上の有機溶剤である請求項 1に記載の結晶スラリ一の処理方法。
[5] 処理された結晶中の有機溶剤の残留量が 0. 05〜1質量％である請求項 1に記載 の結晶スラリーの処理方法。
[6] 結晶スラリーがァダマンタンのスラリーである請求項 1に記載の結晶スラリーの処理 方法。
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