WO2008102896A1 - ポリエステル繊維廃棄物から異種素材を分離除去する方法 - Google Patents

ポリエステル繊維廃棄物から異種素材を分離除去する方法 Download PDF

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    • Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
    • Y02W30/62—Plastics recycling; Rubber recycling

Definitions

  • the present invention relates to a method for recovering active ingredients from polyester fiber waste containing polyalkylene terephthalate as a main component. More specifically, the present invention relates to a method for efficiently separating and removing dissimilar materials mainly consisting of cotton contained in polyester fiber waste, and stopping the process equipment. '' Background technology
  • Polyethylene terephthalate has excellent chemical stability, so it is rapidly used in daily life-related materials such as fibers; films and resins, and in the food sector such as drinking water and carbonated beverage bottles. is doing.
  • the disposal of used polyethylene terephthalate which occurs in large quantities with the increase in the amount of use as described above, and quality-incompatible products generated at the production stage of polyethylene terephthalate is a major social problem.
  • so-called chemical recycling in which polyester waste is converted and recovered into a monomer, and a polyethylene television tray is produced and reused by using the monomer as a raw material again, is effective. This method basically allows recycling and reuse of compounds without loss, and enables resource reuse.
  • these recovered polyester wastes are depolymerized with ethylene glycol, then transesterified with methanol, and further separated and purified to be recovered as dimethyl terephthalate and ethylene dalycol. Therefore, effective use of resources becomes possible, and if it is considered up to the stage of reuse, cost will be reduced.
  • polyester waste is treated by chemical recycling.
  • An example of taking measures against these problems is shown (see Patent Document 1).
  • Patent Document 1 An example of taking measures against these problems is shown (see Patent Document 1).
  • Patent Document 2 An example in which these problems are mentioned and countermeasures are taken is shown in Patent Document 2 below.
  • dissimilar materials other than polyester are included in the depolymerization reaction solution, which hinders transport to the next process and causes process troubles.
  • specific examples of efficient separation and removal methods for these dissimilar materials are shown. Absent.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2 00 4-2 7 7 6 3 9
  • Patent Document 2 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-0 2 1 7 8 7 1 Disclosure of Invention
  • the object of the present invention relates to a method for recovering active ingredients from polyester fiber waste containing polyalkylene terephthalate as a main component, and efficiently separating and removing foreign materials mainly containing cotton contained in polyester fiber waste. Is to provide a way to do. In other words, it is to provide a method for avoiding the trouble that an abnormality occurs in the process due to a different material and the equipment is shut down. At the same time, it is also to provide a method for recovering the active ingredient as a raw material of the polyester contained in the polyester waste with a high yield. Other objects and advantages of the present invention will become apparent from the following description. Means for solving the problem
  • the present inventors have conducted extensive studies, and as a result, completed the present invention. It came to be completed. That is, the present invention introduces polyester fiber waste containing polyalkylene terephthalate as a main component and a different material other than polyalkylene terephthalate into a depolymerization reaction tank, and a part or all of the polyester fiber is alkylene. After obtaining a depolymerization reaction solution by depolymerization with glycol, the dissimilar elements from the polyester waste that is continuously or intermittently sent to the dissimilar material separation and removal device having the following characteristics (a) to (f) This is a material separation and removal method.
  • the apparatus for separating and removing foreign materials has a filtration device, and the filtration device has a filtration surface renewal function.
  • a foreign material first discharge port for discharging foreign materials is installed at the bottom surface of the foreign material separation and removal device, and the foreign material first discharge port installed at the bottom surface of the foreign material separation and removal device.
  • a foreign material discharge valve and a foreign material second discharge port are further provided in the direction of discharging the foreign material to the outside of the foreign material separation and removal device.
  • the diameter of the second discharge port of the different material is larger than the diameter of the first discharge port of the different material.
  • the diameter of the dissimilar material discharge valve is larger than the diameter of the dissimilar material first discharge port.
  • the diameter of the different material second discharge port is larger than the diameter of the different material discharge valve.
  • an active ingredient is produced from a polyester fiber waste containing polyalkylene terephthalate as a main component.
  • a polyester fiber waste containing polyalkylene terephthalate as a main component.
  • FIG. 1 is an example of the apparatus for separating and removing foreign materials used in the practice of the present invention. Explanation of symbols
  • the depolymerization reaction liquid inlet (The depolymerization reaction liquid is mainly composed of B.H E T, alkylene glycol, and different materials)
  • the filtrate is mainly composed of ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ and alkylene glycol
  • Dissimilar material first outlet bottom part of dissimilar material separation and removal device
  • the polyalkylene terephthalate fiber as the target is mainly polyalkylene terephthalate fiber.
  • Typical fibers are polyethylene terephthalate, polytrimethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, and other polyesters such as polyalkylene naphthaleate, polyalkylene. Examples thereof include fibers made of len adipate, polyalkylenecyclohexanedicarboxylic acid, polylactic acid, and the like. Among these, polyethylene terephthalate is preferable.
  • polyester fiber waste may be included as different materials in the form of blends, and other plastic components used for the purpose of surface modification. May be included.
  • “Different materials” refers to materials other than polyester as described above. Such dissimilar materials are preferably contained in the polyester fiber waste in a proportion of 30% by weight or less. This is because it is relatively easy to separate and remove different materials. If this range is exceeded, the filter media in the foreign material separation and removal device shown below will become clogged and the operability may be poor.
  • Mainn component means that 70% by weight or more is contained in all polyester fiber waste. Preferably it is 80 wt%, more preferably 90 wt%.
  • polyester fiber is a polyalkylene terephthalate fiber
  • the polyalkylene terephthalate fiber used in the present invention may be a dyed polyalkylene terephthalate fiber, and the dyed polyester fiber is dyed using a solvent, for example, in a dye extraction step. Can be extracted and removed. After the dye extraction is completed, the extraction solvent containing the dye and the dye-extracted polyalkylene terephthalate fiber can be separated in the solid-liquid separation process.
  • a solid-liquid separation method a known solid-liquid separation method such as pressure filtration, pressure filtration with nitrogen gas, vacuum suction filtration, and centrifugal separation can be applied.
  • the dye-extracted polyalkylene terephthalate fiber is put into a depolymerization reaction tank, and in the depolymerization reaction step, it is reacted with alkylene glycol in the presence of a depolymerization catalyst to produce bis- ⁇ -hydroxyalkyl terephthalate.
  • a depolymerization reaction solution containing (BHAT) can be obtained.
  • the temperature for this depolymerization reaction is preferably from 100 to 200. More preferably, it is 1 00 to 1 90.
  • Polyalkylene terephthalate charged into the depolymerization reactor The weight ratio of ginseng to alkylene dallicol is: 1. to!
  • alkylene glycol used is preferably a glycol selected from at least one selected from the group consisting of ethylene glycol, diethylene glycol, 1,3-propanediol, and 1,4 propanediol.
  • the depolymerization catalyst compounds used for usual transesterification reaction or hydrolysis reaction of ester compounds such as alkali metal compounds, alkali earth metal compounds, manganese compounds, tin compounds can be used.
  • the depolymerization reaction solution of the polyalkylene terephthalate obtained in this way may be in a slurry state due to the presence of different materials.
  • the solid removal process which is the next process, after the depolymerization reaction, it plays the role of sending the depolymerization reaction liquid containing different materials mainly containing cotton to the next process by the pump. It is necessary to use a foreign material separation / removal device installed in the middle of the liquid feed pipe for the next process and having the following functions.
  • the apparatus for separating and removing foreign materials has a filtration device, and the filtration device has a filtration surface renewal function.
  • a foreign material first discharge port for discharging foreign materials is installed at the bottom surface of the foreign material separation and removal device, and the foreign material first discharge port installed at the bottom surface of the foreign material separation and removal device.
  • a foreign material discharge valve and a foreign material second discharge port are further provided in the direction of discharging the foreign material to the outside of the foreign material separation and removal device.
  • the diameter of the second discharge port of the different material is larger than the diameter of the first discharge port of the different material.
  • the diameter of the dissimilar material discharge valve is larger than the diameter of the dissimilar material first discharge port.
  • the diameter of the second different material discharge port is larger than the diameter of the different material discharge valve.
  • the squeezing device for squeezing the dissimilar material into the dissimilar material separating and removing device.
  • the liquid feeding to the foreign material separation and removal apparatus can be performed continuously or intermittently. Since it is possible to carry out a stable and large amount of the liquid feeding treatment amount per unit time, it is preferable to carry it out continuously. It is also preferable to carry out intermittently in order to prevent clogging of the filtration surface. Furthermore, it is preferable that the temperature of the depolymerization reaction liquid when the depolymerization reaction liquid is sent to the foreign material separation / removal device is 100 to 200. More preferably, it is 1 5 0 to 1 90. Maintaining the temperature within this temperature range is preferable in that the slurry can be maintained in a liquid state with an appropriate viscosity.
  • a depolymerization reaction liquid containing a foreign material heated to 100 to 200 in a depolymerization reaction tank is supplied from the depolymerization reaction liquid inlet 1 at the top or side of the foreign material separation and removal apparatus.
  • the dissimilar material separating / removal device body may be made of iron or stainless steel, but is preferably made of stainless steel, which is superior in corrosion resistance.
  • the foreign material is collected by the filtration surface in which the filter material of the filtration surface is made of a metal wire mesh or a metal punching plate.
  • the hole diameter of the wire mesh or punching plate used as the filter medium is not a problem as long as different materials do not leak, but is preferably 100 m or less.
  • the filtration surface is automatically updated by a device having a filtration surface update function such as a scraper or a screen
  • a device having a filtration surface update function such as a scraper or a screen
  • the depolymerization reaction liquid contained in the different materials is further squeezed by performing ⁇ -stage pressing of the different materials.
  • this one-stage pressing is possible by adjusting the operating speed of the extrusion shaft cylinder, and in the case of a screw, it is possible by controlling the motor current value.
  • the squeezing treatment is performed again as necessary, and the depolymerization reaction solution squeezed from the different materials by nitrogen blowing is sent to the next step.
  • the dissimilar material separation valve at the bottom of the dissimilar material separation and removal unit is opened, and then high pressure extrusion of the dissimilar material is performed with a scraper or screw. Discharge the total amount of dissimilar materials.
  • the tip of the scraper is in the direction of one bottom surface of the filtration surface. is set up.
  • the length of the scraper is preferably a length that allows the tip of the scraper to reach a location where the different material second discharge port is installed or longer. If the length of the scraper tip is not long enough to reach the location where the second discharge port for different materials is installed, all the different materials will not be discharged. And the discharge valve becomes poorly closed, making it impossible to continue operation thereafter. When such a pressing function is not provided, foreign materials can be discharged out of the foreign material separation / removal device.
  • the useful component specifically represents an aromatic dicarboxylic acid or its lower diester or alkylene glycol which is a raw material for producing polyester.
  • the bottom surface of the foreign material separation / removal device may have a space for storing foreign materials. If there is a space to store, the compressed foreign material can be stored in the space, and once the foreign material is discharged from the bottom of the foreign material separation / removal device, it takes time to discharge the material. It can be set longer. As a result, as will be apparent from the examples described later, the effect of shortening the time required for the depolymerization reaction solution to pass through the foreign material separation and removal apparatus can be exhibited.
  • a different material first discharge port for discharging different materials is installed at the bottom of the foreign material separation and removal device, and different materials are discharged from the different material first discharge port at the bottom of the different material separation and removal device. It is necessary that a different material discharge valve and a different material second discharge port be installed in this order. It is a necessary condition that the diameter of the second dissimilar material outlet that finally discharges the dissimilar materials out of the dissimilar material separation / removal device is equal to or larger than the diameter of the first dissimilar material outlet. If the diameter of the second dissimilar material outlet is smaller than that of the first dissimilar material outlet, the dissimilar material will be blocked at the second dissimilar material outlet and cannot be discharged out of the device for separating and removing foreign materials. It becomes.
  • the diameter of the foreign material discharge valve that passes when the foreign material is discharged out of the foreign material separation / removal apparatus is equal to or larger than the diameter of the different material first discharge port. If the diameter of the dissimilar material discharge valve is smaller than the diameter of the dissimilar material first discharge port, the dissimilar material will be blocked by the dissimilar material discharge valve, making it impossible to discharge out of the dissimilar material separation and removal device.
  • the diameter of the material second discharge port is equal to or larger than the diameter of the different material discharge valve.
  • the diameter of the different material second discharge port is smaller than the diameter of the different material discharge valve, the different material is blocked at the second kind material second discharge port and cannot be discharged out of the different material separation and removal device.
  • the dissimilar material discharge valve preferably has a structure that does not prevent the discharge of dissimilar materials such as ball valves, butterfly valves, pinch valves, knife gate valves.
  • FIG. 1 shows an example of a device for separating and removing foreign materials suitable for carrying out the method for separating and removing foreign materials of the present invention.
  • the equipment mainly has an inlet for depolymerization reaction solution. 1, scraper 2, filter 5, filtrate outlet 3, foreign material second outlet 4, foreign material first outlet (different The bottom part of the seed material separation / removal device) 6 and the dissimilar material discharge valve 7 are installed.
  • the depolymerization reaction liquid containing different materials enters from the inlet 1 of the depolymerization reaction liquid and is introduced into the cylindrical foreign material separation / removal device body. At this time, the bottom surface portion 6 of the cylindrical foreign material separating and removing device is sealed, and the foreign material first discharge batter is closed.
  • the cylindrical cross-sectional shape is not particularly limited, but a circular shape that is easy to design and operate is preferable.
  • a filter 5 having a hole with an appropriate diameter is installed on the side of the device for separating and removing foreign materials. Therefore, liquid components of the depolymerization reaction liquid are discharged from the filtrate discharge port 3 to the outside of the foreign material separation and removal apparatus through the holes of the filter 5.
  • the foreign material smaller than the filter diameter is discharged from the filtrate outlet 3 to the outside of the foreign material separation and removal device.
  • the scraper 2 installed above the foreign material separation and removal device moves vertically downward toward the bottom surface portion 6. It descends and squeezes the different materials accumulated in the space composed of the bottom surface portion 6 and the filter 5 of the different material separation and removal device.
  • the solid matter adhering to the surface of the filter 5 and causing the clogging of the filter is also removed from the surface of the filter 5 at the same time, and the filtration surface is renewed.
  • the squeezed liquid component passes through the filter 5 and is discharged from the filtrate outlet 3.
  • the shape of the cross section formed by the filter's part is also circular because it is easy to remove the solid matter adhering to the surface of the filter 5. Preferably there is.
  • the dissimilar material after the pressing process may be immediately discharged from the bottom surface of the dissimilar material discharge port as described later.
  • the dissimilar material may be discharged after an appropriate amount of the dissimilar material after the compressing process is accumulated in the space formed by the filter 5 and the bottom surface part 6 by repeating the compression process.
  • Solid content in the space composed of the bottom and the filter even after repeated pressing When a large amount of different materials accumulates, temporarily stop the supply of the depolymerization reaction solution from the inlet 1 of the depolymerization reaction solution, and move the plate material constituting the bottom surface part 6 of the dissimilar material separation and removal device downward. Open. That is, the foreign material first discharge port 6 is opened, the foreign material passes through the foreign material discharge valve 7, and the foreign material can be discharged from the foreign material second discharge port 4 to the outside of the foreign material separation / removal device. In this operation, it is also preferable that the above-mentioned scraper discharges the different material by reaching the place where the second discharge port of the different material is installed.
  • the plate material of the bottom surface part 6 of the dissimilar material separation / removal device is restored, the bottom surface part 6 of the dissimilar material separation / removal device is sealed, and the dissimilar material first discharge port is also closed.
  • the supply of the depolymerization reaction and liquid that has been stopped is started again, and a slurry of the depolymerization reaction liquid containing the different materials is supplied into the apparatus from the depolymerization reaction liquid inlet 1.
  • the depolymerization reaction solution can be transesterified with a transesterification catalyst and methanol.
  • components useful for producing polyalkylene terephthalate that is, crude dimethyl terephthalate and crude alkylene glycol can be obtained.
  • the crude dimethyl terephthalate and crude alkylene glycol obtained in the transesterification step can be purified by a purification method such as distillation to obtain high-purity purified dimethyl terephthalate and purified alkylene glycol.
  • a purification method such as distillation to obtain high-purity purified dimethyl terephthalate and purified alkylene glycol.
  • the polyester fiber waste treated in the method of the present invention was dyed polyethylene terephthalate fiber. That is, about 2. ⁇ X 10 3 kg of polyethylene terephthalate fabric containing 30 wt% of dissimilar materials mainly made of cotton and dyed in black was subjected to a decolorization operation with a solvent, and then ethylene glycol 1 0.5 X 1 0 3 kg, presence of depolymerization catalyst (sodium carbonate) The depolymerization reaction was carried out at normal pressure under pressure and 1 85 at room temperature for 4 hours. About 13.0 X 10 3 kg of the obtained depolymerization reaction solution was pumped together with the different material contained in the depolymerization reaction solution to a different material separation and removal device.
  • the dissimilar material separation device was the device shown in FIG. 1 having the following functions (a) to (f) and having a filtration device.
  • the filtration unit has a filtration surface renewal function composed of a metal punching plate with a 20 m hole diameter and a scraper.
  • a foreign material first discharge port for discharging foreign materials is installed at the bottom surface of the foreign material separation and removal device, and the foreign material first discharge port installed at the bottom surface of the foreign material separation and removal device.
  • a foreign material discharge valve and a foreign material second discharge port are provided in this order in the direction of discharging the foreign material to the outside of the foreign material separation and removal device.
  • Both the diameter of the different material discharge valve and the diameter of the first discharge port of the different material are the same size as 8 inches.
  • the diameter of the dissimilar material discharge valve and the diameter of the dissimilar material second discharge port are both the same size as 8 inches.
  • the squeezing device for squeezing the dissimilar material by the scraper is installed in the dissimilar material separating and removing device.
  • the above-described depolymerization reaction liquid was started to be supplied to the apparatus for separating and removing foreign materials having the functions (a) to (f) described above at a rate of 30 L Zmin by a pump. 10 minutes after the start of depolymerization reaction liquid supply, a pipe installed at the depolymerization reaction liquid supply inlet of the dissimilar material separation / removal device, and the pressure gauge for measuring the pressure rises to 0.5 MPa. As a result, the blockage of the piping of the foreign material separation and removal device was detected, and the transport of the depolymerization reaction solution was temporarily stopped. Therefore, renewal operation of the filtration surface and one-stage squeezing of different materials were carried out.
  • This one-stage compression of dissimilar materials is also an operation performed as preparation for discharging dissimilar materials.
  • the scraper tip has a cylindrical shape formed by Phil Since the cross-sectional shape is the same shape and the same size, the depolymerization reaction solution contained in the dissimilar material is squeezed by one-stage compression of the dissimilar material and the filtration surface is automatically updated. I was able to.
  • This one-stage compression of dissimilar materials is made possible by adjusting the operating speed of the scraper extrusion shaft cylinder.
  • the dissimilar materials were cooled with low-temperature ethylene dallicol.
  • the depolymerization reaction liquid discharged by squeezing the foreign material mass was further sent to the next step of the foreign material separation device by nitrogen blowing.
  • the depolymerization reaction liquid After sending the depolymerization reaction liquid to the next process of the different material separation device by nitrogen blow, open the first discharge port of the different material at the bottom of the main body of the different material separation / removal unit, and the different material discharge valve After opening, dissimilar materials were extruded using a scraper. Then, the entire amount of different materials was discharged from the second discharge port of the different materials to the outside of the device for separating and removing different materials.
  • Example 1 the same operation as in Example 1 was performed, except that the following points were changed in the configuration of the heterogeneous material separation and removal apparatus.
  • the diameter of the second discharge port of the different material is 10 inches, which is larger than the diameter of the first discharge port of the different material 8 inches.
  • the diameter of the dissimilar material discharge valve is 10 inches, which is larger than the diameter of the dissimilar material first discharge port of 8 inches.
  • the diameter of the dissimilar material discharge valve and the diameter of the dissimilar material second discharge port are both the same size as 10 inches.
  • Example 3 By repeating the same series of operations as in Example 1, it becomes possible to smoothly remove foreign materials from the depolymerization reaction solution, and open and clean the foreign material separation and removal device at 1 3 X 1 0 3 kg.
  • the depolymerization reaction liquid could be sent to the next process.
  • the time required for feeding the same liquid as in Example 1 was 1 hour.
  • a depolymerization reaction solution was obtained in the same manner as in Example 1, and fed to a foreign material separator.
  • the same foreign material separation device as that of Example 1 was used except that the following points were changed in the configuration of the different material separation and removal device.
  • the vertical length of the filter 5 portion is longer than that of the foreign material separation and removal device used in Example 1, and the different material is placed in the space composed of the bottom surface portion 6 and the filter evening 5 of the foreign material separation and removal device. Has a function to easily accumulate.
  • one-stage pressing of different materials using a scraper was performed.
  • This one-stage compression of the different materials enabled the depolymerization reaction solution contained in the different materials to be squeezed and the filtration surface to be automatically updated.
  • the different materials are discharged every time the first stage of compression is performed. The next depolymerization reaction solution was filtered.
  • Example 1 the discharge of the foreign material to the outside of the foreign material separation device every time a blockage of the pipe was confirmed was changed about every 3 to 5 times. By continuing such an operation, it is possible to smoothly remove foreign materials from the depolymerization reaction solution by repeating the same series of operations as in Example 1. -1 3 X 1 0 3 kg depolymerization reaction solution sent to the next process without opening and cleaning I was able to liquid. The time required for the liquid feeding was 40 minutes, which was 20 minutes shorter than 1 hour in Example 1. Comparative Example 1
  • Example 2 In the same manner as in Example 1, a depolymerization reaction solution was obtained. About 13.0 X 10 3 kg of the resulting depolymerization reaction solution was pumped to the next step with a different material contained in the depolymerization reaction solution at a rate of 300 L / min.
  • Example 2 In the same manner as in Example 1, a depolymerization reaction solution was obtained. About 13.0 X 10 3 kg of the resulting depolymerization reaction solution was pumped together with the different material contained in the depolymerization reaction solution to a foreign material separation and removal device.
  • the heterogeneous material separation / removal device provided in the middle of the liquid supply has a filtration device having the same functions (b) to (f) as in Example 1 except for the function (a) below. This is a different material separation and removal device.
  • the filtration unit is composed of a metal punching plate with a 20 / m hole diameter and a scraper, but the tip of the scraper has the same shape as the cylindrical cross-section formed by the filter. However, because the size is smaller than the cross section, it does not have a filtration surface renewal function. Supplying the above-mentioned depolymerization reaction liquid to the apparatus for separating and removing different materials simultaneously having the functions described above by a pump at a rate of 300 L / min was started.
  • the pressure gauge that measures the pressure in the pipe installed at the depolymerization reaction liquid supply inlet of the foreign material separation and removal device rose to 0.5 MPa, so Blockage of the piping of the material separation and removal device was detected, and transport of the depolymerization reaction solution was temporarily stopped.
  • the renewal operation of the filtration surface was not performed next, and only one-stage pressing was performed in the same manner as in Example 1, and the subsequent operations were performed in the same manner as in Example 1.
  • the different material discharge valve was closed and the scraper was returned to its original position.
  • the supply of the depolymerization reaction liquid into the equipment was resumed.
  • the pressure of the foreign material separation / removal device main body rises to 0.5 MPa. The filtration surface was clogged.
  • Example 2 In the same manner as in Example 1, a depolymerization reaction solution was obtained. About 13.0 X 10 3 kg of the resulting depolymerization reaction solution was pumped together with the different material contained in the depolymerization reaction solution to a foreign material separation and removal device.
  • the heterogeneous material separation / removal device provided in the middle of the liquid supply has a filtration device having the same functions (a) to (e) as in Example 1 except for the function (f) below. This is a different material separation and removal device.
  • the foreign material separation and removal device used in this example does not have a squeezing function by the scraper, the foreign material first discharge port and the foreign material discharge valve installed immediately on the bottom of the main body of the kind material separation and removal device are installed. After opening, dissimilar materials were extruded. As a result, it was possible to discharge the foreign material out of the device for separating and removing the foreign material, but the different material was discharged in a state where a large amount of the depolymerization reaction liquid, which is a useful component, was contained in the different material. The raw material recovery efficiency has dropped. Comparative Example 4
  • Example 2 In the same manner as in Example 1, a depolymerization reaction solution was obtained. About 13.0 X 10 3 kg of the resulting depolymerization reaction solution was pumped together with the different material contained in the depolymerization reaction solution to a foreign material separation and removal device.
  • the device for separating and removing foreign materials provided in the middle of the liquid feeding is the same as in Example 1 except for the following functions (c) and '(e) (a), (b), (d), (f ) Is a heterogeneous material separation and removal device having a filtration device having the function represented by
  • the diameter of the second discharge port of different materials is 5 inches, and the diameter of the first discharge port of different materials is 8 inches.
  • the diameter of the different material discharge valve is 8 inches, and the diameter of the different material second discharge port is 5 inches.
  • Example 1 for renewal operation of the filtration surface and one-stage compression of different materials The depolymerization reaction solution was fed to the next step.
  • the diameter of the different material second discharge port of the different material separation and removal device is smaller than the diameter of the different material discharge valve, the different material second discharge port is blocked by the different material, making it impossible to discharge the different material. became.
  • the foreign material separation and removal equipment was opened and the filtration surface was cleaned. As a result, the total amount of about 1 3 X 10 3 kg of the depolymerization reaction solution was transferred to the next process over 3 hours. Comparative Example 5
  • Example 2 In the same manner as in Example 1, a depolymerization reaction solution was obtained. About 13.0 X 10 3 kg of the resulting depolymerization reaction solution was pumped together with the different material contained in the depolymerization reaction solution to a foreign material separation and removal device.
  • the heterogeneous material separation / removal device installed in the middle of the liquid transfer is represented by (a) to (c :), (f), which is the same as in Example 1 except for the following functions (d,), (e).
  • This is a secondary material separation / removal device having a filtration device having the function of
  • the diameter of the dissimilar material discharge valve is 5 inches, and the diameter of the dissimilar material first discharge port is 8 inches.
  • the diameter of the dissimilar material discharge valve is 5 inches, and the diameter of the dissimilar material second discharge port is 8 inches.
  • Example 6 the same operation as in Example 1 was performed for the renewal operation of the filtration surface and the first-stage squeezing of the different materials, and the depolymerization reaction solution was sent to the next step.
  • the squeezing function tried to discharge foreign materials out of the device for separating and removing foreign materials.
  • the diameter of the foreign material discharge valve of the foreign material separation and removal device is smaller than the diameter of the first outlet of the foreign material forest, the foreign material discharge valve is blocked by the different material, making it impossible to discharge the different material. It was.
  • the foreign material separation and removal device was opened and the filtration surface was cleaned. As a result, the total amount of about 1 3 X 10 3 kg of the depolymerization reaction solution was transferred to the next process for over 3 hours. Comparative Example 6
  • a depolymerization reaction solution was obtained in the same manner as in Example 1.
  • the resulting depolymerization reaction liquid to about 1 3. 0 X 1 0 3 kg was fed to a heterologous material separating device is pumped with foreign material that will be contained in the depolymerization reaction liquid.
  • the heterogeneous material separation / removal device installed in the middle of the liquid delivery is the same as in Example 1 except for the following functions (c), (d), (e) (a), (b), (f) This is a heterogeneous material separation / removal device having a filtration device having the functions shown at the same time.
  • the diameter of the second discharge port of the different material is 5 inches, and the diameter of the first discharge port of the different materials is 8 inches.
  • the diameter of the dissimilar material discharge valve is 5 inches, and the diameter of the dissimilar material first discharge port is 8 inches.
  • the diameter of the dissimilar material discharge valve is 5 inches, and the diameter of the dissimilar material second discharge port is 5 inches.
  • Example 1 for the renewal operation of the filtration surface and the one-stage squeezing of different materials The depolymerization reaction solution was fed to the next step.
  • the squeezing function tried to discharge foreign materials out of the device for separating and removing foreign materials.
  • the diameter of the foreign material discharge valve and the diameter of the foreign material second discharge port of the foreign material separation and removal device are smaller than the diameter of the foreign material first discharge port, the foreign material discharge valve may be blocked by the foreign material. Material can no longer be discharged.
  • the device for separating and removing foreign materials was opened and the filtration surface was cleaned. As a result, the total time of depolymerization reaction solution of approximately 1 3 X 10 3 kg was transferred to the next step and exceeded 3 hours.
  • the method for separating and removing foreign materials of the present invention when recovering active ingredients from polyester fiber waste containing polyalkylene terephthalate as a main component, the different materials contained in the polyester fiber waste are efficiently separated and removed. It is possible to avoid troubles such as stopping the process equipment.

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Abstract

　本発明の課題は、ポリアルキレンテレフタレートを主成分として含有するポリエステル繊維廃棄物から有効成分を回収する方法に関し、さらに詳しくは、ポリエステル繊維廃棄物に含まれる異種素材（主に綿）を分離除去する方法を提供することである。　そして本発明の課題はポリアルキレンテレフタレートを主成分とし、ポリアルキレンテレフタレート以外の異種素材を含むポリエステル繊維廃棄物を解重合反応槽へ投入し、該ポリエステル繊維の一部又は全部をアルキレングリコールで解重合反応させ解重合反応液を得た後、特定の特徴を有する異種素材分離除去装置へ連続的又は間欠的に送液するポリエステル廃棄物からの異種素材分離除去方法によって解決することができる。

Description

明 細 書 ポリエステル繊維廃棄物から異種素材を分離除去する方法 技術分野 ' 本発明は、 ポリアルキレンテレフ夕レートを主成分として含有する ポリエステル繊維廃棄物から有効成分を回収する方法に関する。 さら に詳しくは、 ポリエステル繊維廃棄物に含まれる主に綿からなる異種 素材を効率的に分離除去し、 工程の設備を停止するよう.な下ラブルを 回避する方法に関する。' 背景技術
ポリエチレンテレフ夕レートは、 その化学的安定性が優れているこ とから、 繊維； フィルム、 樹脂などの生活関連資材、 飲料水、 炭酸飲 料用ボトル等の食品分野などでの使用が急速に増大している。 しかし ながら、 上記のような使用量の増大に伴って大量に発生する使用済み ポリエチレンテレフ夕レート及びポリエチレンテレフ夕レート製造段 階で発生する品質不適合品の処理は大きな社会問題となっている。 上記の問題に対して、 ポリエステル廃棄物をモノマーに変換 · 回収 し、 このモノマーを原料にして再度重合反応によってポリエチレンテ レフ夕レー卜を製造し再利用する、 いわゆるケミカルリサイクルが有 効である。 この方法は、 基本的にロスの無い化合物の循環再使用が可 能であり、 資源の再利用が可能となる。 すなわち、 これら回収したポ リエステル廃棄物はエチレングリコールで解重合反応し、 次いでメタ ノールを用いてエステル交換を行い、 更に分離精製することでテレフ 夕ル酸ジメチル及びエチレンダリコールとして回収される。 故に資源 の有効利用が可能となり、 再利用する段階まで考慮.するとコス卜の低 下につながる。
しかし、 ケミカルリサイクルによってポリエステル廃棄物を処理す る場合、 ポリエステル廃棄物、 特に飲料用ボトルを回収対象とした場 合はキヤップゃラベル等の異物の除去が必要となる。 こういった問題 点に言及し、 対策を講じた例は示されている （特許文献 1参照。）。 また、 ポリエステル製造工程以外の繊維等を回収対象とした場合、 染料を含むポリエステル繊維の混入が避けられないと.きがある。 これ ら染着ポリエステル繊維に含まれる染料は触媒存在下、 高温での解重 合等の一連の反応中に熱分解して、 回収対象成分中に分散し、 回収対 象成分の品質を著しく悪化させる。 こういった問題点に言及し、 対策 を講じた例は以下の特許文献 2にて示されている。 但し、 ポリエステ ル以外の異種素材は解重合反応液中に含まれることにより次工程への 輸送を妨げ工程トラブルを発生させるが、 これら異種素材の効率的な 分離除去方法に関して具体例は示されていない。
(特許文献 1 ) 特開 2 0 0 4— 2 7 7 6 3 9号公報
(特許文献 2 ) 特開 2 0 0 4— 2 1 7 8 7 1号公報 発明の開示
発明が解決しょうとする課題
本発明の目的は、 ポリアルキレンテレフ夕レートを主成分として含 有するポリエステル繊維廃棄物から有効成分を回収する方法に関し、 ポリエステル繊維廃棄物に含まれる主に綿を含む異種素材を効率的に 分離除去する方法を提供することである。 換言すると、 異種素材が原 因で工程内の異常が発生し、 それにより設備装置を停止するようなト ラブルを回避する方法を提供する事である。 また同時にポリエステル 廃棄物中に含まれているポリエステルの原料となる有効成分を収率良 く回収する方法を提供する事でもある。 本発明のさもに他の目的及び 利点は、 以下の説明から明らかになるであろう。 課題を解決するための手段
本発明者らは上記技術に鑑み、 鋭意検討を行った結果、 本発明を完 成するに至った。 すなわち本発明は、 ポリアルキレンテレフ夕レート を主成分とし、 ポリアルキレンテレフ夕レート以外の異種素材を含む ポリエステル繊維廃棄物を解重合反応槽へ投入し、 該ポリエステル繊 維の一部又は全部をアルキレングリコールで解重合反応させ解重合反 応液を得た後、 下記 （ a ) 〜 （ f ) の特徴を有する異種素材分離除去 装置へ連続的又は間欠的に送液するポリエステル廃棄物からの異種素 材分離除去方法である。
( a ) 該異種素材分離除去装置が濾過装置を有しており、 該濾過装置 には濾過面更新機能を有すること
( b ) 異種素材分離除去装置の底面部に異種素材を排出する異種素材 第一排出口が設置されており、 該異種素材分離除去装置の底面部に設 置された異種素材第一排出口から異種素材を異種素材分離除去装置の 外部へ向かって排出する方向に更に異種素材排出弁及び異種素材第二 排出口を有すること
( c ) 該異種素材第二排出口の口径が該異種素材第一排出口の口径以 上の大きさであること
( d ) 該異種素材排出弁の口径が該異種素材第一排出口の口径以上の 大きさであること
( e ) 該異種素材第二排出口の口径が該異種素材排出弁の口径以上の 大きさであること
( f ) 該異種素材分離除去装置に異種素材を圧搾する圧搾装置を有し ていること
これらの機能を有する異種素材分離除去装置を用いてポリアルキレン テレフ夕レート中に含まれる異種素材を分離除去する方法を見出し上 記課題が解決できることを見出した。 発明の効果
本発明の異種素材分離除去方法によれば、 ポリアルキレンテレフ夕 レ トを主成分として含有するポリエステル繊維廃棄物から有効成分 を回収する場合、 ポリエステル繊維廃棄物に含まれる主に綿を含む異 種素材を効率的に分離除去し、 工程内において設備装置の停止を強い られるようなトラブルを回避することが可能である。 またポリエステ ルの原料となる成分を収率良く回収することができる。 図面の簡単な説明
図 1は本発明の実施に用いる異種素材分離除去装置の一例である。 符号の説明
1 解重合反応液の入口 （解重合反応液は主に B.H E T、 アルキレン グリコール、 異種素材からなる）
2 スクレーパー
3 濾液の排出口 （濾液は主に Β Η Ε Τ、 アルキレングリコールから なる）
4 異種素材第二排出口 ' δ フィル夕一
6 異種素材第一排出口 （異種素材分離除去装置の底面部）
7 異種素材排出弁 発明を実施するための最良の形態
以下、 本発明の実施の形態を、 実施例などを使用して説明する。 な お、 これらの実施例及び説明は本発明を例示するものであり、 本発明 の範囲を制限するものではない。 本発明の趣旨に合致する限り他の形 態も本発明の範疇に属し得ることは言うまでもない。
本発明の異種素材分離除去方法において、 対象とするポリアルキレ ンテレフ夕レート繊維としてはポリアルキレンテレフ夕レートを主た る成分とする。 典型的にはポリエチレンテレフ夕レー卜、 ポリ トリメ チレンテレフ夕レート、 ポリブチレンテレフ夕レー卜よりなる繊維や 他のポリエステル、 例えばポリアルキレンナフ夕レート、 ポリアルキ レンアジペート、 ポリアルキレンシクロへキサンジカルボン酸、 ポリ 乳酸等よりなる繊維を例示できる。 これらの中でもポリエチレンテレ フタレートが好ましい。 またポリエステル以外の素材、 例えばナイ口 ン、 木綿、 麻等の他の素材を混紡等の形で異種素材として含んでいて もよく、 表面改質等の目的のために使用される他のプラスチック成分 を含んでいてもよい。 「異種素材」 とは上記のようなポリエステル以外 の素材を表す。 このような異種素材がポリエステル繊維廃棄物中に 3 0重量％以下の割合で含まれている事が好ましい。 相対的に異種素材 の分離除去が容易であるからである。 この範囲を超えると下記に示す 異種素材分離除去装置内の濾過材の閉塞が著しくなり、 操作性に劣る ことがありえる。 また 「主成分とする」 とは全ポリエステル繊維廃棄 物中に 7 0重量％以上含まれている事を指す。好ましくは 8 0重量％、 より好ましくは 9 0重量％である。
以下、 主としてポリエステル繊維がポリアルキレンテレフ夕レート 繊維である場合について説明する。
本発明に使用するポリアルキレンテレフ夕レート繊維としては、 染 着されているポリアルキレンテレフタレ一ト繊維であってもよく、 そ の染着ポリエステル繊維は染料抽出工程において、 例えば溶剤を用い て染料を抽出 · 除去することができる。 染料抽出を終えた後は固液分 離工程において、 染料を含む抽出溶剤と染料抽出済みポリアルキレン テレフ夕レート繊維を分離することができる。 固液分離の方法として はプレッシャーフィルターや窒素ガスによる加圧濾過、真空吸引濾過、 遠心分離等の公知の固液分離方法が適用可能である。 染料抽出済みポ リアルキレンテレフ夕レート繊維は、 解重合反応槽に投入され、 解重 合反応工程において、 解重合触媒の存在下、 アルキレングリコールと 反応させて、 ビス— ω —ヒドロキシアルキルテレフ夕レート ( B H A T ) を含む解重合反応液とすることができる。 この解重合反応の温度 は 1 0 0〜 2 0 0 である事が好ましい。 より好ましくは 1 0 0〜 1 9 0でである。 解重合反応槽に投入されるポリアルキレンテレフタレ 一卜とアルキレンダリコールの重量比率は、 ポリアルキレンテレフ夕 レート 1 に対してアルキレングリコールが 1 . ；!〜 1 0 0、 好ましく は 1 . 5〜 8 0、 より好ましくは 1 . 5〜 5 0である。 この解重合反 応液にはオリゴマーが混ざっていてもよい。 用いるアルキレングリコ —ルとしてはエチレングリコール、 ジエチレングリコール、 1， 3— プロパンジオール及び 1， 4一プロパンジオールよりなる群から少な く とも 1種選ばれるグリコールであることが好ましい。 解重合触媒と しては、 アルカリ金属化合物、 アルカリ.土類金属化合物、 マンガン化 合物、 スズ化合物等通常のエステル交換反応又は,エステル化合物の加 水分解反応に用いる化合物を用いる事ができる。 このようにして得ら れるポリアルキレンテレフ夕レー卜の解重合反応液は異種素材の存在 によりスラリーの状態であっても良い。
その次の工程である固形物除去工程では解重合反応後に、 ポンプに より主に綿を含む異種素材を含む解重合反応液を次工程に送液する役 割を果たす。 その次工程への送液配管途中に設置された以下の機能を 有する異種素材分離除去装置を用いる必要がある。
( a ) 該異種素材分離除去装置が濾過装置を有しており、 該濾過装置 には濾過面更新機能を有すること
( b ) 異種素材分離除去装置の底面部に異種素材を排出する異種素材 第一排出口が設置されており、 該異種素材分離除去装置の底面部に設 置された異種素材第一排出口から異種素材を異種素材分離除去装置の 外部へ向かって排出する方向に更に異種素材排出弁及び異種素材第二 排出口を有すること
( c ) 該異種素材第二排出口の口径が該異種素材第一排出口の口径以 上の大きさであること
( d ) 該異種素材排出弁の口径が該異種素材第一排出口の口径以上の 大きさであること
( e ) 該異種素材第二排出口の口径が該.異種素材排出弁の口径以上の 大きさであること ( f ) 該異種素材分離除去装置に異種素材を圧搾する圧搾装置を有し ていること
当該異種素材分離除去装置への送液は連続的又は間欠的に行う事が できる。 単位時間当たりの送液処理量を安定且つ大量に実行すること ができるので連続的に行う事が好ましい。 また濾過面の閉塞を防止す るためなどに間欠的に行う事も好ましい。 さらに解重合反応液を異種 素材分離除去装置に送液する際の解重合反応液の温度が 1 0 0〜 2 0 0でである事が好ましい。 より好ましくは 1 5 0〜 1 9 0でである。 この温度の範囲内に保つ事でスラリーを適度な粘度で液体状に保つこ とが出来る点で好ましい。
上記のような機能を有する異種素材分離除去装置に通液することに より異種素材が効率的に異種素材分離除去装置外へ分離除去される。 詳細な分離除去方法については以下に述べる。
解重合反応槽にて 1 0 0〜 2 0 0でに加熱された異種素材を含む解 重合反応液は異種素材分離除去装置の上部又は横部の解重合反応液入 口 1から供給される。 この異種素材分離除去装置本体の材質は鉄でも ステンレスでも良いが、 耐腐食性により優れているステンレス製の材 質が好ましい。 異種素材分離除去装置に供給された異種素材を含む解 重合反応液は濾過面の濾材が金属製金網又は金属製パンチングプレー トで構成されている濾過面により異種素材が捕集される。 その結果、 解重合反応液のみが異種素材分離除去装置本体下部又は横部の濾液の 排出口 3より次工程へ送液される。 濾過材として使用される金網又は パンチングプレートの孔径は異種素材が濾過漏れしない範囲であれば 問題ないが 1 0 0 m以下が好ましい。
異種素材分離除去装置濾過面の閉塞は、 異種素材分離除去装置にお ける解重合反応液の供給入口に設置された圧力計が一定圧力値以上に 上昇したことにより検知することが好ましく採用される。 このような 場合に、 その異種素材分離除去 置が 1台しか設置されていない場合 は一旦、 解重合反応液の送液を停止するが、 複数台設置されている場 合は送液する配管を切り替えて使用することが可能となる。 異種素材 分離除去装置の閉塞が検知され、 解重合反応液の輸送が停止されれば スクレーパー又はスクリユー等の濾過面更新機能を有する装置により、 濾過面の自動更新を行う。 異種素材が大量に滞留している事によって 濾過面が閉塞されているような場合には、 更に異種素材の Γ段圧搾を 行うことにより異種素材中に含液されている解重合反応液を絞ると共 に濾過面の自動更新を行うことが好ましい。 この 1段圧搾はス.クレー パーの場合は押し出し軸シリンダ一の動作速度を調整することにより 可能となり、 スクリューの場合はモーター電流値制御により可能とな る。
1段圧搾が完了した後低温アルキレンダリコールにて異種素材の冷 却処理を行うことが好ましい。 解重合反応液により 1 0 0〜 2 0 0で まで加温された異種素材の温度を下げ、 その後の操作を容易にするた め、 及び 1段圧搾後の異種素材中に含有されているポリエステル原料 となる有用成分を回収するのに好適ためである。 冷却処理後は再度圧 搾処理を必要に応じて行い、 窒素ブローにより異種素材中より圧搾さ れた解重合反応液を次工程へ送液する。 窒素ブローによる解重合反応 液の次工程への送液が完了した後、 異種素材分離除去装置本体底部の 異種素材排出弁を開とした後、 スクレーパー又はスクリユーにより異 種素材の高圧押出しを行い、 異種素材全量の排出を行う。
； 濾過面が筒形状であり濾過面更新機能を有する装置がその筒の底面 に対して垂直軸方向に稼動するスクレーパータイプの場合は、 そのス クレーパー先端部が濾過面の一方の底面の方向に設置されている。 当 該スクレーパーの長さは、 そのスクレーパーの先端部が異種素材第二 排出口の設置されている箇所まで到達する長さ又はそれ以上の長さで あることが好ましい。 当該スクレーパー先端部の長さが、 異種素材第 二排出口が設置されている箇所まで到達できない程度の長さの場合は 異種素材が全量排出されず、異種素材排出弁等に異種素材が嚙み込み、 排出弁が閉止不良となり以降の運転継続が不可能となる。 このような圧搾機能を有していない場合は異種素材分離除去装置外 に異種素材の排出は可能であるが、 異種素材中に有用成分である解重 合反応液が多量に含んだ状態で異種素材分離除去装置外へ排出するこ ととなつてしまいポリエステル原料となる有用成分の回収量が減少す ることとなる。 有用成分とは具体的にはポリエステル製造の原料とな る芳香族ジカルボン酸若しくはその低級ジエステル又はアルキレング リコールを表している。
また異種素材分離除去装置の底面部には、 異種素材を溜め込む空間 を有していても良い。 その溜め込む空間があると、 圧搾された異種素 材をその空間に溜め込むことができ、 一旦異種素材を異種素材分離除 去装置の底面部から外へ排出した後、 次に排出するまでの時間を長く 設定することが可能となる。 その結果後述する実施例で明らかなよう に、 解重合反応液を異種素材分離除去装置内を通過させる時間を短縮 する効果を発現することができる。
また、 異種素材分離除去装置の底面部に異種素材を排出する異種素 材第一排出口が設置されており、 その異種素材分離除去装置の底面部 の異種素材第一排出口から異種素材を排出する方向に更に異種素材排 出弁及び異種素材第二排出口がこの順に設置されていることが必要で ある。 異種素材を異種素材分離除去装置外へ最終的に排出する異種素 材第二排出口の口径は異種素材第一排出口の口径以上であることが必 須条件である。 異種素材第二排出口の口径が異種素材第一排出口の口 径ょり小さい場合は異種素材が異種素材第二排出口にて閉塞すること となり異種素材分離除去装置外への排出が不可能となる。
また異種素材を異種素材分離除去装置外へ排出する際に通過する異 種素材排出弁の口径は異種素材第一排出口の口径以上であることが必 須条件である。 異種素材排出弁の口径が異種素材第一排出口の口径よ り小さい場合は異種素材が異種素材排出弁にて閉塞することとなり異 種素材分離除去装置外への排出が不可能となる。
さらに異種素材を異種素材分離除去装置外へ最終的に排出する異種 素材第二排出口の口径は異種素材排出弁の口径以上であることが必須 条件である。 異種素材第二排出口の口径が異種素材排出弁の口径より 小さい場合は異種素材が冀種素材第二排出口にて閉塞することとなり 異種素材分離除去装置外への排出が不可能となる。
異種素材分離除去装置の底面部にある異種素材第一排出口と異種素 材排出弁は直接接続することが望ましいが、 途中に配管を接続する場 合であっても良い。 途中に配管を接続する場合は底面部に設置された 異種素材第一排出口の口径と同径の曲がりのない配管で接続する必要 がある。 もし、 配管の径が異種素材第一排出口の口径及び異種素材排 出弁の口径より小さい場合は、 配管内部で異種素材が閉塞することと なり異種素材分離除去装置外への異種素材の排出が不可能となる。 異 種素材排出弁はボール弁、 バタフライ弁、 ピンチ弁、 ナイフゲート弁 など異種素材の排出を妨げない構造が好ましい。
異種素材全量排出が完了した後スクレーパー又はスクリューを元の 位置まで復帰させ、 その後異種素材排出弁を閉止する。 異種素材分離 除去装置が 1台の場合は解重合反応液の送液を再開することができる 力 複数台設置する場合は切替え使用している異種素材分離除去装置 が閉塞するまで待機状態となる。
本発明の異種素材分離除去方法によれば、 ポリアルキレンテレフ夕 レートを主成分として含有するポリエステル繊維廃棄物から有効成分 を回収する場合、 ポリエステル繊維廃棄物に含まれる異種素材を効率 的に分離除去し、 工程内において設備装置の停止を強いられるような トラブルを回避することが可能である。 当該ポリアルキレンテレフ夕 レートとしてはポリエチレンテレフ夕レートであることが好ましい。 以下本発明の異種素材分離除去方法を実施するのに好適な装置図を 用いて除去方法を具体的に説明する。 図 1に本発明の異種素材分離除 去方法を実施するのに好適な異種素材分離除去装置図の一例を示した。 当該装置は主に解重合反応液の入口.1、 スクレーパー 2、 フィルター 5、 濾液の排出口 3、 異種素材第二排出口 4、 異種素材第一排出口 （異 種素材分離除去装置の底面部） 6、 異種素材排出弁 7が設置されてい る。
異種素材を含む解重合反応液は解重合反応液の入口 1から入り、 筒 状の異種素材分離除去装置本体に投入される。 この時筒状の異種素材 分離除去装置の底面部 6は封じられており、 異種素材第一排出ロは閉 じられている。 当該筒状の断面形状は特に限定はないが、 設計及び操 作が容易な円形であることが好ましい。 異種素材分離除去装置の側面 には適度な口径の孔を有するフィルター 5が設置されている。そこで、 解重合反応液の構成成分のうち液体状のものはフィルター 5の孔を通 つて濾液の排出口 3から異種素材分離除去装置外へ排出される。 また 同時にフィルター口径より小さい異種素材も濾液の排出口 3から異種 素材分離除去装置外へ排出される。 さらに異種素材分離除去装置の底 面部 6から上方向に異種素材がたまってきた場合には、 異種素材分離 除去装置上方に設置されているスクレーパー 2が底面部 6の方向に向 けて垂直下方に下りてきて、 異種素材分離除去装置の底面部 6とフィ ルター 5で構成されている空間の内部にたまっている異種素材を圧搾 する。 このときにフィルター 5表面に付着し、 フィル夕一の目詰まり の原因となっている固形分も同時にフィルター 5表面から除去され、 濾過面が更新される。 搾り出された液状分はフィルター 5を通って濾 液の排出口 3から排出される。 このフィルター 5の表面に付着してい る固形分を取り除く操作が行い易いという点でもフィルダー'部が形成. している断面の形状 （添付図面の紙面に対して垂直方向の形状） は円 形であることが好ましい。
このような圧搾処理を 1回行った後、 すぐに後述のように異種素材 排出口の底面部から圧搾処理後の異種素材を排出しても良い。 また圧 搾処理を繰り返してフィルター 5と底面部 6で構成されている空間に 圧搾処理後の異種素材を適量溜め込んだ後に、 異種素材の排出を行つ ても良い。
圧搾を繰り返しても底面とフィルターから構成される空間に固形分 である異種素材が大量に溜まってきた場合には、 解重合反応液の入口 1からの解重合反応液の供給を一旦停止し、 異種素材分離除去装置の 底面部 6を構成する板材を下方に開ける。 すなわち異種素材第一排出 口 6が開き、 異種素材が異種素材排出弁 7を通過して、 異種素材第二 排出口 4から異種素材分離除去装置外へ異種素材を排出することがで きる。 この操作の際に、 先述のスクレーパーが異種素材第二排出口の 設置されている箇所まで到達することによって異種素材の排出を行う 態様も好ましい。 異種素材を排出した後、 異種素材分離除去装置の底 面部 6の板材が元に戻され、 異種素材分離除去装置の底面部 6が封じ られ、 異種素材第一排出口も閉まる。 次に停止されていた解重合反応 , 液の供給が再び開始され、 解重合反応液入口 1から異種素材を含む解 重合反応液のスラリ一が装置内に供給される。
なおこれらの操作が終了した後、 解重合反応液について、 エステル 交換触媒とメタノールにより、 エステル交換を行うことができる。 こ の工程により、 ポリアルキレンテレフ夕レート製造に有用な成分、 す なわち粗製テレフ夕ル酸ジメチルと粗製アルキレングリコールとを得 ることができる。 さらにエステル交換工程で得られた粗製テレフタル 酸ジメチル、 粗製アルキレングリコールを蒸留等の精製方法により精 製し、 高純度の精製テレフタル酸ジメチル、 精製アルキレングリコー ルを得ることができる。 この際にポリアルキレンテレフ夕レート繊維 としてポリエチレンテレフ夕レートからなる繊維を用いた場合には、 精製テレフタル酸ジメチルとエチレンダリコールが得られる。 実施例 1
本発明の方法に処されるポリエステル繊維廃棄物は、 染着されたポ リエチレンテレフ夕レート繊維であった。 すなわち、 主に綿からなる 異種素材が 3 0 w t %含まれ黒色に染色されたポリエチレンテレフ夕 レート布帛約 2 . δ X 1 0 3 k gを溶剤による脱色操作後、 エチレング リコール 1 0 . 5 X 1 0 3 k g、 解重合触媒 （炭酸ナトリウム） の存在 下で常圧、 1 8 5でで 4時間解重合反応を行った。 得られた解重合反 応液約 1 3 . 0 X 1 0 3 k gを当該,解重合反応液中に含有される異種素 材とともにポンプで異種素材分離除去装置に送液した。 その異種素材 分離装置は、 下記の （a ) 〜 （ f ) の機能を同時に有し、 濾過装置を 有している図 1に示した装置であった。
( a ) 濾過装置部分には 2 0 m孔径の金属製パンチングプレー卜と スクレーパーで構成される濾過面更新機能を有している。
( b ) 異種素材分離除去装置の底面部に異種素材を排出する異種素材 第一排出口が設置されており、 該異種素材分離除去装置の底面部に設 置された異種素材第一排出口から異種素材を異種素材分離除去装置の 外部へ向かって排出する方向に、 更に異種素材排出弁及び異種素材第 二排出口をこの記載の順序で有している。
( c ) 異種素材第二排出口の口径と異種素材第一排出口の口径が共に 8インチと同じ大きさである。
( d ) 異種素材排出弁の口径と異種素材第一排出口の口径が共に 8ィ ンチと同じ大きさである。
( e ) 異種素材排出弁の口径と異種素材第二排出口の口径が共に 8ィ ンチと同じ大きさである。
( f ) 異種素材分離除去装置にはスクレーパーによる異種素材を圧搾 する圧搾装置が設置されている。
上記記載 （a ) 〜 （ f ) の機能を同時に有する異種素材分離除去装 置に、 先述の解重合反応液をポンプにより 3 0 0 L Zm i nの速度で 供給を開始した。 解重合反応液の供給開始後 1 0分後に、 異種素材分 離除去装置の解重合反応液の供給入口に設置された配管.内の圧力を計 測する圧力計が 0 . 5 M P aまで上昇したため異種素材分離除去装置 の配管の閉塞が検知され、 一時的に解重合反応液の輸送を停止した。 そこで濾過面の更新操作及び異種素材の 1段圧搾を実施した。 この 異種素材の 1段圧搾は異種素材排出準備として行われる操作でもある。 具体的にはスクレーパー先端が、 フィル夕一で形成されている円筒状 の断面形状と同一形状、 同一の大きさであるために、 この異種素材の 1段圧搾により異種素材中に含有されている解重合反応液を絞ると共 に濾過面の自動更新操作を行うことができた。 この異種素材の 1段圧 搾はスクレーパーの押し出し軸シリンダーの動作速度を調整すること により可能としている。
異種素材の 1段圧搾が完了した後、 低温のエチレンダリコールにて 異種素材の冷却処理を行った。 冷却処理後は、 更に異種素材塊を圧搾 することにより排出された解重合反応液を窒素ブローにより異種素材 分離装置の次の工程へ送液した。 窒素ブローによる解重合反応液の異 種素材分離装置の次工程への送液が完了した後、 異種素材分離除去装 置本体め底面部の異種素材第一排出口を開け、 且つ異種素材排出弁を 開とした後、 スクレーパーにより異種素材の押出し操作を行った。 そ して、 異種素材の全量を異種素材第二排出口から異種素材分離除去装 置の外へ排出を行った。
異種素材の全量排出が完了した後異種素材排出弁を閉止しスクレー パーを元の位置へ復帰させた。 次に異種素材第一排出口を閉じた後、 解重合反応液の異種素材分離除去装置内への供給を再開した。 これら 一連の操作を繰り返すことにより異種素材を解重合反応液からスム一 ズに取り除くことが可能となり、 異種素材分離除去装置を開放掃除す ることなく 1 3 X l 0 3 k gの解重合反応液を次工程へ送液すること ができた。 その送液に関する所要時間は 1時間であった。 実施例 2
実施例 1において、 異種素材分離除去装置の構成のうち以下の点を 変更した以外は実施例 1 と同様の操作を行った。
( c ) 異種素材第二排出口の口径が 1 0インチであり、 異種素材第一 排出口の口径 8インチと比較して大きい。
( d ) 異種素材排出弁の口径が 1 0インチであり、 異種素材第一排出 口の口径 8インチと比較して大きい。 ( e ) 異種素材排出弁の口径と、 異種素材第二排出口の口径が共に 1 0インチと同じ大きさである。
その実施例 1 と同様の一連の操作を繰り返すことにより異種素材を 解重合反応液からスムーズに取り除く ことが可能となり、 異種素材分 離除去装置を開放掃除することなく 1 3 X 1 0 3 k gの解重合反応液 を次工程へ送液できた。 の送液に関する所要時間は実施例 1 と同じ く 1時間であった。 実施例 3
実施例 1 と同様の操作にて解重合反応液を得て、 異種素材分離装置 に送液した。 その異種素材分離除去装置の構成のうち以下の点を変更 した以外は実施例 1 と同様の異種素材分離装置を用いた。
( g ) 実施例 1に用いた異種素材分離除去装置よりフィルター 5部分 の垂直方向の長さが長く、 該異素材分離除去装置の底面部 6とフィル 夕一 5から構成される空間に異素材が溜め込み易い機能を有している。 実施例 1 と同様にスクレーパーによる異種素材の 1段圧搾を実施し た。 この異種素材の 1段圧搾により異種素材中に含有されている解重 合反応液を絞ると共に濾過面の自動更新を行うことができた。 本実施 例においては、 その 1段圧搾により異種素材分離除去装置のフィル夕 一と底面部で構成される空間に異種素材が溜め込めるため、 1段圧搾 を行う度毎に異種素材の排出を行うことなく、 次の解重合反応液の濾 過操作を実施した。 その結果、 実施例 1 と比較してより所要時間の面 で効率的な異種素材の分離除去の実施が可能となった。
具体的には、 実施例 1では配管の閉塞が確認される度毎に異種素材 の異種素材分離装置外への排出を行っていたのを、 約 3〜 5回毎に変 更した。 このような操作を継続して行うことによつてもその実施例 1 と同様の一連の操作を繰り返すことにより、 異種素材を解重合反応液 からスムーズに取り除く ことが可能となり、 異種素材分離除去装置を- 開放掃除することなく 1 3 X 1 0 3 k gの解重合反応液を次工程へ送 液できた。 その送液に関する所要時間は 4 0分間であり、 実施例 1の 1時間に対して 2 0分間の短縮が可能となった。 比較例 1
実施例 1 と同様の操作により、 解重合反応液を得た。 その得られた 解重合反応液約 1 3 . 0 X 1 0 3 k gを当該解重合反応液中に含有され る異種素材とともにポンプで次工程に 3 0 0 L / m i nの速度で送液 した。
その送液途中に設けられた異種素材排出機能、 濾過面更新機能及び 圧搾機能を有していない濾過面の濾材が円筒状の金属製 2 0メッシュ サイズのス トレーナ一により異種素材を濾過除去したところ、 供給開 始 1 0分後にストレーナ一に異種素材が閉塞して解重合反応液を送液 することが不可能となった。 閉塞したス トレーナーは上蓋を解放後、 金網を取り出し、 冷却後に濾過面の掃除作業を必要とした。 全量の解 重合反応液約 1 3 . 0 X 1 0 3 k gを次工程に完全に送液するまでに上 記記載の掃除作業を 5回実施した。 その結果、 解重合反応液の送液時 間が 3時間を越えることとなった。 比較例 2
実施例 1 と同様の操作により、 解重合反応液を得た。 その得られた 解重合反応液約 1 3 . 0 X 1 0 3 k gを当該解重合反応液中に含有され る異種素材とともにポンプで異種素材分離除去装置に送液した。
その送液途中に設けられた異種素材分離除去装置は、 以下の （ a ) の機能以外は、 実施例 1 と同じ （b ) 〜 （ f ) で表される機能を同時 に有する濾過装置を有している異種素材分離除去装置である。
( a ) '濾過装置部分には 2 0 / m孔径の金属製パンチングプレー卜と スクレーパーで構成されているが、 スクレーパー先端が、 フィルター で形成されている円筒状の断面形状と同一形状では.あるが、 大きさが その断面より小さいため濾過面更新機能を有していない。 上記記載の機能を同時に有する異種素材分離除去装置に、 先述の解 重合反応液をポンプにより 3 0 0 L /m i nの速度で供給を開始した。 解重合反応液の供給開始後 1 0分後に、 異種素材分離除去装置の解重 合反応液の供給入口に設置された配管内の圧力を計測する圧力計が 0 . 5 M P aまで上昇したため異種素材分離除去装置の配管の閉塞が検知 され、 一時的に解重合反応液の輸送を停止した。
そこで次に濾過面の更新操作を行わず、 一段圧搾のみを実施例 1 と 同様に行い、 その後の操作も実施例 1 と同様に行った。 異種素材の全 量排出が完了した後、 異種素材排出弁を閉止しスクレーパーを元の位 置へ復帰させた。 次に異種素材第一排出口を閉じた後、 解重合反応液 の装置内への供給を再開した。しかし濾過面更新機能を持たないため、 濾過面に異種素材が閉塞したままであり、 解重合反応液の再供給開始 後、 直ぐに異種素材分離除去装置本体の圧力が 0 . 5 M P a まで上昇 し濾過面が閉塞した。 最終的には異種素材分離除去装置を開放し濾過 面の掃除を実施した。その結果解重合反応液約 1 3 X 1 0 3 k g全量を 次工程への送液時間は 3時間を越えることとなつた。 比較例 3
実施例 1 と同様の操作により、 解重合反応液を得た。 その得られた 解重合反応液約 1 3 . 0 X 1 0 3 k gを当該解重合反応液中に含有され る異種素材とともにポンプで異種素材分離除去装置に送液した。
その送液途中に設けられた異種素材分離除去装置は、 以下の （ f ) の機能以外は、 実施例 1 と同じ （a ) 〜 （e ) で表される機能を同時 に有する濾過装置を有している異種素材分離除去装置である。
( f ) スクレーパーによる異種素材圧搾機能を有しない。
上記記載の機能を同時に有する異種素材分離除去装置に、 先述の解 重合反応液をポンプにより 3 0 0 L Zm i nの速度で供給を開始した。 解重合反応液供給開始後 1 0分後に、 異種素材分離除去装置の解重合 反応液の供給入口に設置された配管内の圧力を計測する圧力計が 0 . 5 M P aまで上昇したため異種素材分離除去装置の配管の閉塞が検知 され、 一時的に解重合反応液の輸送を停止した。
しかし本実施例で用いた異種素材分離除去装置はスクレーパーによ る圧搾機能を持たないため、 直ぐに學種素材分離除去装置本体底面部 に設置された異種素材第一排出口と異種素材排出弁を開とした後、 異 種素材の押出しを行った。 その結果異種素材分離除去装置外に異種素 材の排出は可能であつたが、 異種素材中に有用成分である解重合反応 液が多量に含んだ状態で異種素材を排出することとなり、 ポリエステ ル原料の回収効率が下がつてしまった。 比較例 4
実施例 1 と同様の操作により、 解重合反応液を得た。 その得られた 解重合反応液約 1 3 . 0 X 1 0 3 k gを当該解重合反応液中に含有され る異種素材とともにポンプで異種素材分離除去装置に送液した。 ， その送液途中に設けられた異種素材分離除去装置は、 以下の （c )、 ' ( e ) の機能以外は、 実施例 1 と同じ （ a )、 （b )、 （d )、 ( f ) で表 される機能を同時に有する濾過装置を有している異種素材分離除去装 置である。
( c ) 異種素材第二排出口の口径が 5インチであり、 異種素材第一排 出口の口径が 8インチ.である。 -
( e ) 異種素材排出弁の口径が 8インチであり、 異種素材第二排出口 の口径が 5インチである。
上記記載の機能を同時に有する異種素材分離除去装置に、 先述の解 重合反応液をポンプにより 3 0 0 L / m i nの速度で供給を開始した。 解重合反応液供給開始後 1 0分後に、 異種素材分離除去装置の解重合 反応液の供給入口に設置された配管内の圧力を計測する圧力計が 0 . 5 M P aまで上昇したため異種素材分離除去装置の配管の閉塞が検知 され、 一時的に解重合反応液の輸送を停止した。
次に、 濾過面の更新操作及び異種素材の 1段圧搾について実施例 1 と同様に操作を行い、 解重合反応液を次工程に送液した。 続いて異種 素材の押し出し操作を試みた。 圧搾機能にて異種素材を異種素材分離 除去装置外に排出しょうと試みた。 しかし異種素材分離除去装置の異 種素材第二排出口の口径が異種素材排出弁の口径より小さいために、 異種素材で異種素材第二排出口が閉塞してしまい異種素材の排出が不 可能となった。 最終的には異種素材分離除去装置を開放し濾過面の掃 除を実施した。その結果解重合反応液約 1 3 X 1 0 3 k g全量を次工程 への送液時間は 3時間を越えることとなった。 比較例 5
実施例 1 と同様の操作により、 解重合反応液を得た。 その得られた 解重合反応液約 1 3 . 0 X 1 0 3 k gを当該解重合反応液中に含有され る異種素材とともにポンプで異種素材分離除去装置に送液した。
その送液途中に設けられた異種素材分離除去装置は、 以下の （d,)、 ( e ) の機能以外は、 実施例 1 と同じ （ a ) 〜 （c：)、 ( f ) で表され る機能を同時に有する濾過装置を有している ¾種素材分離除去装置で ある。
( d ) 異種素材排出弁の口径が 5インチであり、 異種素材第一排出口 の口径が 8インチである。
( e ) 異種素材排出弁の口径が 5インチであり、 異種素材第二排出口 の口径が 8インチである。
上記記載の機能を同時に有する異種素材分離除去装置に、 先述の解 重合反応液をポンプにより 3 0 0 L /m i nの速度で供給を開始した。 解重合反応液供給開始後 1 0分後に、 異種素材分離除去装置の解重合 反応液の供給入口に設置された配管内の圧力を計測する圧力計が 0 . 5 M P aまで上昇したため異種素材分離除去装置の配管の閉塞が検知 され、 一時的に解重合反応液の輸送を停止した。
次に、 濾過面の更新操作及び異種素材の 1段圧搾について実施例 1 と同様に操作を行い、 解重合反応液を次工程に送液した。 続いて異種 素材の押し出し操作を試みた。 圧搾機能にて異種素材を異種素材分離 除去装置外に排出しょうとした。 しかし異種素材分離除去装置の異種 素材排出弁の口径が異種素林第一排出口の口径より小さいために、 異 種素材で異種素材排出弁が閉塞してしまい異種素材の排出が不可能と なった。 最終的には異種素材分離除去装置を開放し濾過面の掃除を実 施した。その結果解重合反応液約 1 3 X 1 03 k g全量を次工程への送 液時間は 3時間を越えることとなった。 比較例 6
実施例 1と同様の操作により、 解重合反応液を得た。 その得られた 解重合反応液約 1 3. 0 X 1 03 k gを当該解重合反応液中に含有され る異種素材とともにポンプで異種素材分離除去装置に送液した。
その送液途中に設けられた異種素材分離除去装置は、 以下の （c )、 (d)、 (e) の機能以外は、 実施例 1と同じ （a)、 （b)、 ( f ) で表 される機能を同時に有する濾過装置を有している異種素材分離除去装 置である。
(c ) 異種素材第二排出口の口径が 5インチであり、 異種素材第一排 出口の口径が 8インチである。
(d) 異種素材排出弁の口径が 5インチであり、 異種素材第一排出口 の口径が 8インチである。
(e ) 異種素材排出弁の口径が 5インチであり、 異種素材第二排出口 の口径が 5インチである。
上記記載の機能を同時に有する異種素材分離除去装置に、 先述の解 重合反応液をポンプにより 3 0 0 L/m i nの速度で供給を開始した。 解重合反応液供給開始後 1 0分後に、 異種素材分離除去装置の解重合 反応液の供給入口に設置された配管内の圧力を計測する圧力計が 0. 5 MP aまで上昇したため異種素材分離除去装置の配管の閉塞が検知 され、 一時的に解重合反応液の輸送を停止した。
以下、— 濾過面の更新操作及び異種素材の 1段圧搾について実施例 1 と同様に操作を行い、 解重合反応液を次工程に送液した。 続いて異種 素材の押し出し操作を試みた。 圧搾機能にて異種素材を異種素材分離 除去装置外に排出しょうとした。 しかし異種素材分離除去装置の異種 素材排出弁の口径及び異種素材第二排出口の口径が異種素材第一排出 口の口径より小さいために、 異種素材で異種素材排出弁が閉塞してし まい異種素材の排出が不可能となった。 最終的には異種素材分離除去 装置を開放し濾過面の掃除を実施した。 その結果解重合反応液約 1 3 X 1 0 3 k g全量を次工程への送液時間は 3時間を越えることとなつ た。 産業上の利用可能性
本発明の異種素材分離除去方法によれば、 ポリアルキレンテレフ夕 レートを主成分として含有するポリエステル繊維廃棄物から有効成分 を回収する場合、 ポリエステル繊維廃棄物に含まれる異種素材を効率 的に分離除去し、 工程の設備を停止するようなトラブルを回避するこ とが可能である。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . ポリアルキレンテレフ夕レー.卜を主成分とし、 ポリアルキレン テレフ夕レート以外の異種素材を含むポリエステル繊維廃棄物を解重 合反応槽へ投入し、 該ポリエステル繊維の一部又は全部をアルキレン ダリコールで解重合反応させ解重合反応液を得た後、下記（ a；)〜（ f ) の特徴を有する異種素材分離除去装置へ連続的又は間欠的に解重合反 応液を送液するポリエステル繊維廃棄物からの異種素材分離除去方法。
( a ) 該異種素材分離除去装置が濾過装置を有しており、 該濾過装置 には濾過面更新機能を有すること
( b ) 異種素材分離除去装置の底面部に異種素材を排出する異種素材 第一排出口が設置されており、 該異種素材分離除去装置の底面部に設 置された異種素材第一排出口から異種素材を異種素材分離除去装置の 外部へ向かって排出する方向に更に異種素材排出弁及び異種素材第二 排出口を有すること
( c ) 該異種素材第二排出口の口径が該異種素材第一排出口の口径以 上の大きさであること
( d ) 該異種素材排出弁の口径が該異種素材第一排出口の口径以上の 大きさであること
( e ) 該異種素材第二排出口の口径が該異種素材排出弁の口径以上の 大きさであること
( f ) 該異種素材分離除去装置に異種素材を圧搾する圧搾装置を有し ていること
2 . 該異種素材分離除去装置が、 更に下記 （g ) の特徴を有している 請求の範囲第 1項記載の異種素材分離除去方法。
( g ) 異種素材分離除去装置の底面部に異種素材を溜め込む空間を有 していること
3 . ポリアルキレンテレフ夕レートがポリエチレンテレフ夕レート , である請求の範囲第 1項記載の異種素材分離除去方法。
4 . アルキレングリコールがエチレングリコール、 ジエチレンダリ コール、 1， 3—プロパンジオール及び 1， 4 一ブタンジオールから なる群より少なく とも 1種選ばれるダリコールである請求の範囲第 1 項記載の異種素材分離除去方法。
5 . ポリアルキレンテレフ夕レー卜以外の異種素材がポリエステル 繊維廃棄物中に 3 0重量％以下の割合で含まれている請求の範囲第 1 項記載の異種素材分離除去方法。
6 . 解重合反応液を 1 0 O 〜 2 0 0での温度で該異種素材分離除 去装置へ送液する請求の範囲第 1〜 5項のいずれか 1項記載の異種素 材分離除去方法。
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