WO2009028636A1 - 砒酸鉄粉末 - Google Patents

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Definitions

  • the present invention relates to iron arsenate powder, and in particular, high purity and high purity such as an arsenic-containing solution obtained by treating an arsenic-containing substance containing various elements other than arsenic, such as non-ferrous iron-making ironmaking intermediates.
  • the present invention relates to an iron arsenate powder produced from an arsenic-containing solution containing a concentration of arsenic. Background technology
  • At least one of the iron (II) solution and the iron (III) solution is added to the arsenic-containing solution and reacted to produce S corodite (F e A s 0 4 ⁇ 2 ⁇ 2 ⁇ ).
  • the scootite containing the non-ferrous metal component containing copper is recovered by solid-liquid separation, and water is added to the obtained scorodite containing the non-ferrous metal component containing copper to repulp the copper contained in the scorodite.
  • a nonferrous metal component contained is dissolved in a liquid and separated from scorodite (see, for example, JP 2000-219920 A).
  • arsenic is leached from the ash containing arsenic with an acid solution, and an acidic aqueous solution containing iron ion is mixed into the leachate to precipitate amorphous iron arsenate (F e A s O 4 ), and then mixed.
  • a method has been proposed in which amorphous iron arsenate is crystallized by heating the liquid, and the mixed liquid is filtered to remove the crystallized iron arsenate (see, for example, JP 2005-161123). .
  • Japanese Examined Patent Publication No. 61-24329 discloses a method for collecting an arsenic-containing solution. A method is proposed, but no method is proposed to fix the recovered arsenic-containing solution to a stable, non-eluting substance.
  • conventional iron and arsenic compounds produced by the methods of JP-A-11-277075, JP-A-2000-219920 and JP-A-2005-5-1612 It is desired to produce a more stable and non-eluting iron and arsenic compound.
  • the method disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 2005-166 1 23 has a problem that it takes a very long time because amorphous iron arsenate is crystallized after amorphous iron arsenate is precipitated. is there. Disclosure of the invention
  • an object of the present invention is to provide an iron arsenate powder produced from an arsenic-containing solution and having a very low arsenic elution concentration.
  • the iron arsenate powder is preferably an iron arsenate dihydrate powder.
  • iron arsenate powder having a very low arsenic elution concentration can be produced from an arsenic-containing solution.
  • FIG. 1 is a process chart schematically showing a method for producing an iron arsenate powder according to an embodiment of the present invention.
  • such an iron arsenate powder adds divalent iron ions to an arsenic-containing solution so that the arsenic mono-to-iron ratio (F e / A s) is 1 or more. It can be obtained by adding an oxidizer and raising the temperature to 70 ° C or higher with stirring and then separating the solid and liquid to wash the solid.
  • the As concentration in the arsenic-containing solution is low, the particles tend not to coarsen during the growth process from the precipitation of the Fe and As compounds, so the As concentration is preferably l O gZL or more. More preferably, it is 20 gZL or more. Further, the pH of the arsenic-containing solution is preferably 2 or less.
  • the divalent Fe source it is preferable to use soluble Fe 4 0 7 H 2 O.
  • the molar ratio of arsenic to iron (F eZAs) in the solution is preferably 1 or more, and more preferably about 1.0 to 1.5.
  • any oxidizing agent capable of oxidizing Fe 2+ can be used, and oxygen gas may be used.
  • oxygen gas may be used.
  • air may be used, but since the oxidation ability is slightly reduced, a catalyst such as Cu may be used to improve the oxidation ability when using air.
  • reaction temperature is 50 ° C or higher, the compound of Fe and As can be precipitated, but in order to reduce the elution concentration of As, it is preferable to set it to 70 ° C or higher. More preferably, it is about ⁇ 95 ° C.
  • an arsenic concentration (pentavalent arsenic ion concentration) 500 gZL arsenic solution (a reagent manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was diluted with pure water to prepare an arsenic concentration 10 gZL arsenic solution.
  • ferrous sulfate heptahydrate (F e S0 4. 7 ⁇ 2 ⁇ ) ( manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd. reagent) Diluted with pure water to prepare an iron concentration (divalent iron ion concentration) 1 1. 18 g / L ferrous sulfate solution.
  • the prepared arsenic solution and ferrous sulfate solution were mixed to prepare 0.7 L of a mixed solution having a molar ratio of iron to arsenic (F eZ'A s) of 1.5.
  • the two-stage turbine disk and 4 baffle plates were placed in a 2 L glass beaker.
  • the mixed liquid is heated to maintain the liquid temperature at 95 ° C, and oxygen gas with a purity of 99% is supplied at a flow rate of 4.0 LZ.
  • the mixture was blown into the mixture and reacted at atmospheric pressure for 3 hours while maintaining the temperature, stirring conditions and oxygen gas flow rate.
  • the temperature of the mixed slurry containing the precipitate obtained by this reaction was lowered to 70 ° C., and the solid content was collected by filtration.
  • the powder thus obtained was measured for powder X-ray diffraction, moisture content, average particle size and specific surface area.
  • the obtained powder was orthorhombic scorodite-type iron arsenate crystals with a moisture content of 12%, an average particle size of 20.41 ⁇ m, and a specific surface area of 0. It was 25m 2 Zg (BET 1 point method).
  • the particle size distribution was measured using a laser diffraction particle size distribution measuring device (LA-500 manufactured by Horiba, Ltd.), and the median diameter was defined as the average particle size.
  • LA-500 laser diffraction particle size distribution measuring device
  • the median diameter was defined as the average particle size.
  • powder X-ray diffraction measurement a sealed X-ray tube using a copper target is used as a radiation source, a diverging beam concentrating optical system diffractometer is used, and diffraction X-rays from the sample are graphed counter monochromator. The monochromatic color was used to count the CuK characteristic lines.
  • the lattice constant of the obtained powder was determined by the Pawley method (-. S.
  • the crystal structure of iron arsenate is orthorhombic and is expressed by lattice constants a, b, and c (unit: 11 m).
  • the accuracy of the measured lattice constants a, b, and c is ⁇ 0. 000 1 nm, which is sufficient to evaluate the lattice constant of iron arsenate.
  • the amount of arsenic dissolved in the aqueous solution from the obtained iron arsenate powder is an important factor in evaluating the stability of the iron arsenate powder, and was obtained based on the Environmental Agency Notification No.13 method. After mixing iron arsenate powder and pH 6 water at a mass ratio of 1:10, stirring for 6 hours with a centrifugal machine, arsenic in the liquid filtered through a 0.45 ⁇ m pore size filter was used.
  • the dissolution rate of arsenic was evaluated by a dissolution test that analyzes the amount of In the evaluation of the elution amount, the elution amount is small when the elution amount of arsenic from the iron arsenate powder is 0.3 mgZL or less, and the elution amount is large when the elution amount is 0.3 mg / L or more. It was judged.
  • the amount of arsenic from the iron arsenate powder was small.
  • Example 2 a mixed solution of an arsenic solution having an arsenic concentration of 20 g / L and an iron concentration of 22.36 gZL of ferrous sulfate was used.
  • Example 3 an arsenic solution having an arsenic concentration of 30 gZL was used.
  • Example 4 a mixture of ferrous sulfate solution with an iron concentration of 33.55 g / L was used.
  • Example 4 an arsenic solution with an arsenic concentration of 50 g ZL and sulfuric acid with an iron concentration of 55.9 1 g / L Lattice constants and characteristics of the powder obtained by the same method as in Example 1 were examined in the same manner as in Example 1 except that a mixed solution in which an iron solution was mixed was used.
  • the amount of arsenic eluted from the iron arsenate powder was small.
  • the powder obtained by the same method as in Example 1 was examined for the lattice constant and characteristics in the same manner as in Example 1 except that the reaction time was changed to 7 hours.
  • Example 2 The powder obtained by the same method as in Example 1 except that 4 L of the same mixed solution as in Example 1 was prepared and placed in a 5 L glass beaker. And the characteristics were investigated.
  • Example 1 Instead of the ferrous sulfate solution in Example 1, use iron concentration (trivalent iron ion concentration) 53. 7 7 g / L of polyiron solution, and use a sealed container instead of a glass beaker.
  • the body was examined for lattice constant and characteristics in the same manner as in Example 1.
  • Arsenic concentration (trivalent arsenic ion concentration) 4 7. 97 g / L arsenic solution was used in place of the arsenic solution in Example 1, and iron concentration (3 in place of the ferrous sulfate solution in Example 1) using the value of iron ion concentration) poly iron solution of 53. 77 g / L, using a sealed container in place of the glass beaker, oxygen gas as ⁇ 2 partial pressure becomes 0. 3 MP a
  • the powder was obtained by the same method as in Example 1 except that the reaction was carried out at 1 75 ° C for 5 hours using an auto-turve, and the lattice constant and characteristics were examined in the same manner as in Example 1. It was.
  • the amount of arsenic eluted from the iron arsenate powder was large.
  • the lattice constants a, b, and c are out of the above ranges, the arsenic elution amount is large, so that it is not suitable for stable storage.

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Abstract

砒素含有溶液から製造されて砒素の溶出濃度が非常に低い砒酸鉄粉末を提供する。砒酸鉄粉末は、砒酸鉄二水塩の粉末であり、斜方晶系の結晶構造を有し、室温、常圧における格子定数がａ＝０．８９５０～０．８９５６ｎｍ、ｂ＝１．０３２１～１．０３２６ｎｍ、ｃ＝１．００４２～１．００５０ｎｍである。この砒酸鉄粉末は、砒素含有溶液に２価の鉄イオンを加えて、溶液中の鉄に対する砒素のモル比（Ｆｅ／Ａｓ）を１以上にし、酸化剤を加えて撹拌しながら７０℃以上に昇温させて反応させた後、固液分離して固形分を洗浄することによって得られる。

Description

明細書 砒酸鉄粉末 技術分野
本発明は、 砒酸鉄粉末に関し、 特に、 非鉄製鍊の製鍊中間物などの砒素以外の 各種の元素を含む砒素含有物質を処理して得られる砒素含有溶液のような、 高純 度で高濃度の砒素を含む砒素含有溶液から製造した砒酸鉄粉末に関する。 . 背景技術
非鉄製鍊において生成される各種の製鍊中間物ゃ製鍊原料には、 有価金属が含 まれているが、 砒素などの好ましくない元素も含まれている。
'従来、 砒素を含む製鍊中間物などから砒素を浸出して分離して回収する方法と して、 湿式反応により砒素を分離して砒素含有溶液を回収する方法が提案されて いる （例えば、 特公昭 61 - 24329号公報参照） 。 また、 砒酸鉄溶液中に存 在する砒素を鉄との安定な結晶性で且つ不溶出性の鉄 ·砒素化合物として除去し て固定する方法が提案されている （例えば、 特開平 1 1一 277075号公報参 照） 。 また、 砒素含有溶液に鉄 （I I) 溶液おょぴ鉄 (I I I) 溶液の少なくと も一方を加えて反応させてスコロダイト （S c o r o d i t e) (F e A s 04 · 2Η2θ) を生成させ、 固液分離して銅を含む非鉄金属成分を含有するスコ口ダイ トを回収し、 得られた銅を含む非鉄金属成分を含有するスコロダイトに水を加え てリパルプし、 スコロダイトに含まれる銅を含む非鉄金属成分を液中に溶かして スコロダイトから分離する方法が提案されている （例えば、 特開 2000— 21 9920号公報参照）。 さらに、砒素を含む煙灰から酸溶液により砒素を浸出し、 その浸出液に鉄ィオンを含む酸性水溶液を混合して非晶質の砒酸鉄 （F e A s O 4) を沈澱させた後、 その混合液を加温して非晶質の砒酸鉄を結晶化し、 その混合 液を濾過して結晶化された砒酸鉄を除去する方法が提案されている （例えば、 特 開 2005— 161123号公報参照） 。
し力 し、 特公昭 61 - 24329号公報は、 砒素含有溶液を回収するまでの方 法を提案しているが、 その回収された砒素含有溶液を安定な不溶出性の物質まで 固定する方法について提案していない。また、特開平 1 1— 2770 7 5号公報、 特開 2000— 21 99 20号公報およぴ特開 200 5— 1 6 1 1 23号公報の 方法によって生成される従来の鉄と砒素の化合物よりもさらに安定な不溶出性の 鉄と砒素の化合物を生成することが望まれている。 特に、 特開 2005— 1 6 1 1 23号公報の方法では、 非晶質の砒酸鉄を沈澱させた後に非晶質の砒酸鉄を結 晶化するので、 非常に長時間を要するという問題がある。 発明の開示
したがって、 本発明は、 上述した従来の問題点に鑑み、 砒素含有溶液から製造 されて砒素の溶出濃度が非常に低い砒酸鉄粉末を提供することを目的とする。 本発明者らは、 上記課題を解決するために鋭意研究した結果、 斜方晶系の結晶 構造を有し、 室温、 常圧における格子定数が a = 0. 8 950〜0. 8 95 6 η m、 b = 1. 03 2 1〜1. 0326 nm、 c = 1. 0042〜1. 0050 η mの砒酸鉄粉末が、砒素の溶出濃度が非常に低い砒酸鉄粉末であることを見出し、 本発明を完成するに至つた。
すなわち、 本発明による砒酸鉄粉末は、 斜方晶系の結晶構造を有し、 室温、 常 圧における格子定数が a =0. 8950〜0. 8956 n m、 b = 1. 03 21
〜1. 032 6 η m、 c = l . 0042〜1. 0050 n mであることを特徴と する。 この砒酸鉄粉末は、 砒酸鉄二水塩の粉末であるのが好ましい。
本発明によれば、 砒素含有溶液から砒素の溶出濃度が非常に低い砒酸鉄粉末を 製造することができる。 特に、 砒素の溶出基準である 0. 3mgZLよりも非常 に低い溶出濃度の砒酸鉄粉末を製造することができる。 図面の簡単な説明
F i g. 1は、 本発明による砒酸鉄粉末の実施の形態の製造方法を概略的に示 す工程図である。 発明を実施するための最良の形態 本発明による砒酸鉄粉末の実施の形態は、 斜方晶系の結晶構造を有し、 室温、 常圧における格子定数が a = 0. 8950〜0. 8956 n m、 b = 1. 032 1〜1. 0326 nm、 c = 1. 0042〜1. 0050 n mであり、 砒酸鉄二 水塩の粉末であるのが好ましい。
このような砒酸鉄粉末は、 例えば、 図 1に示すように、 砒素含有溶液に 2価の 鉄イオンを加えて、 溶液中の鉄に対する砒素のモノレ比 (F e/A s ) を 1以上に し、 酸ィヒ剤を加えて撹拌しながら 70°C以上に昇温させて反応させた後、 固液分 離して固形分を洗浄することによって得られる。
砒素含有溶液中の A s濃度が低いと F eと A sの化合物の析出から成長過程で 粒子が粗大化し難くなる傾向があるので、 A s濃度は、 l O gZL以上であるの が好ましく、 20 gZL以上であるのがさらに好ましい。 また、 砒素含有溶液の p Hが 2以下であるのが好ましい。
2価の F e源としては、可溶性の F e S〇4 · 7 H 2 Oを使用するのが好ましい。 溶液中の鉄に対する砒素のモル比 （F eZAs) は 1以上であるのが好ましく、 1. 0〜1. 5程度であるのがさらに好ましい。
酸化剤としては、 F e 2 +を酸化することができる酸化剤であれば使用すること ができ、 酸素ガスを使用してもよい。 また、 空気を使用してもよいが、 酸化能力 が若干低下するので、 空気を使用する場合には、 Cuなどの触媒を使用して酸化 能力を向上させてもよい。
反応温度は、 50°C以上であれば F eと A sの化合物を析出させることができ るが、 A sの溶出濃度を低下させるためには、 70°C以上にするのが好ましく、 80〜95 °C程度であるのがさらに好ましい。
このようにして得られた粉末について X線回折による分析を行ったところ、 砒 酸鉄二水塩 （F e A s 04 · 2H20) であった。
以下、 本発明による砒酸鉄粉末の実施例について詳細に説明する。
実施例 1
まず、 砒素濃度 （5価の砒素イオン濃度） 500 gZLの砒素溶液 （和光純薬 工業社製の試薬）を純水で希釈して、砒素濃度 10 gZLの砒素溶液を調製した。 また、 硫酸第一鉄七水塩 （F e S04. 7Η2θ) (和光純薬工業社製の試薬） を 純水で希釈して、 鉄濃度 （2価の鉄イオン濃度） 1 1. 1 8 g/Lの硫酸第一鉄 溶液を調製した。
次に、 このように調整した砒素溶液と硫酸第一鉄溶液を混合して、 砒素に対す る鉄のモル比 (F eZ'A s) が 1. 5の混合液 0. 7 Lを作製し、 2段タービン ディスクと邪魔板 4枚がセットされた容量 2 Lのガラス製ビーカーに入れた。 次に、 2段タービンディスクの回転数 800 r pmで強撹拌しながら、 混合液 を加熱して液温を 95°Cに保持し、 純度 99%の酸素ガスを 4. 0 LZ分の流量 で混合液中に吹き込んで、 温度、 撹拌条件おょぴ酸素ガス流量を保持したまま、 大気圧下で 3時間反応させた。 この反応によって得られた析出物を含む混合スラ リーの温度を 70°Cに低下させた後、 濾過して固形分を回収した。
次に、 回収された固形分 （ウエットケーキ） に純水を加えてパルプ濃度 1 00 g/Lとし、 2段タービンディスクの回転数 500 r pmで邪魔板 4枚を使用し て撹拌しながら、 リパルプ洗浄を 1時間行った後、 30 °Cで濾過して固形分を回 収し、 60 °Cで 1 8時間乾燥して粉体を得た。
このようにして得られた粉体について、 粉末 X線回折、 水分含有率、 平均粒径 およぴ比表面積の測定を行った。 その結果、 得られた粉体は、 斜方晶系のスコロ ダイト型の砒酸鉄の結晶であり、 水分含有率は 1 2%、 平均粒径は 20. 4 1 μ m、 比表面積は 0. 25m2Zg (BET 1点法） であった。
なお、 平均粒径については、 レーザー回折式粒度分布測定装置 （堀場製作所製 の LA— 500) を用いて粒度分布を測定して、 メジアン径を平均粒径とした。 また、 粉末 X線回折の測定では、 銅ターゲットを使用した封入型 X線管球を線 源とし、 発散ビーム集中光学系ディフラクトメータを使用し、 試料からの回折 X 線をグラフアイトカウンタモノクロメータで単色化して、 C uK特性線を計数し た。 また、 得られた粉体 （砒酸鉄粉末） の格子定数の決定では、 P a w l e y法 ( -. S . P a w l e y 「U n i t— C e l l R e f i n eme n t F r o m P owd e r D i f f r a c t i o n S c a n s」 、 J . Ap p l . C r y s t . 1 4， 357〜 36 1頁 （1 98 1) ) により、 基本パラメータ法に よる回折ピークのプロファイル関数フィッティングを伴う装置定数を考慮して、 全回折パターン分解フィッティング （R. W. Ch e a r y a n d A. C o e 1 ο 「 A Fun d ame n t a l P a r ame t e r s A p p r o a c h t o X— r a y ； L i n e— P r o f i l e F i t t i n g」 、 J . A p p l . C r y s t. 25、 1 09〜 1 2 1頁 （1 992) ) を行つた。 なお、 砒酸鉄の結晶構造は、 斜方晶系であり、 格子定数 a、 bおよび c (単位は 11 m) で表される。 また、 測定した格子定数 a、 bおよび cの精度は、 ±0. 000 1 nmであり、 砒酸鉄の格子定数を評価するには十分な精度である。
また、 得られた砒酸鉄粉末からの砒素の水溶液への溶出量は、 砒酸鉄粉末の安 定性を評価する上で重要な因子であり、 環境庁告示 1 3号法に基づいて、 得られ た砒酸鉄粉末と p H 6の水を質量比 1 : 1 0の割合で混合し、 しんとう機で 6時 間しんとうさせた後に、 0. 45 μ mのポアサイズのフィルタ一で濾過した液中 の砒素の量を分析する溶出試験によって、 砒素の溶出量を評価した。 この溶出量 の評価では、 砒酸鉄粉末からの砒素の溶出量が 0. 3mgZL以下の場合には溶 出量が少なく、溶出量が 0. 3m g /L以上の場合には溶出量が多いと判断した。 その結果、 表 1に示すように、 本実施例では、 得られた砒酸鉄粉末の結晶構造 の格子定数は、 a = 0. 89 51 η m、 b = 1. 0322 η m、 c = 1. 004 3 ri mであり、 砒酸鉄粉末からの砒素の溶出量が少なかつた。
表 1
格子定数 a 格子定数 b 格子定数 c 砒素溶出量 (nm) (nm) (11 m) (m g /L 実施例 1 0. 895 1 1. 0322 1. 0043 0. 01 実施例 2 0. 8952 1. 032 1 1. 0047 0. 02 実施例 3 0. 8952 1. 0322 1. 0047 0. 02 実施例 4 0. 8953 1. 0323 1. 0048 0. 02 実施例 5 0. 8954 1. 0325 1. 0048 0. 01 実施例 6 0. 8955 1. 0324 1. 0049 0. 01 比較例 1 0. 8 943 1. 02 76 1. 006,1 0. 48 比較例 2 0. 8941 1. 0280 1. 0059 2. 45 実施例 2〜 4
実施例 2では、 砒素濃度 20 g / Lの砒素溶液と鉄濃度 22. 36 gZLの硫 酸第一鉄溶液を混合した混合液を使用し、 実施例 3では、 砒素濃度 30 gZLの 砒素溶液と鉄濃度 33. 55 g/Lの硫酸第一鉄溶液を混合した混合液を使用し、 実施例 4では、 砒素濃度 50 g Z Lの砒素溶液と鉄濃度 55. 9 1 g / Lの硫酸 第一鉄溶液を混合した混合液を使用した以外は、 実施例 1と同様の方法によって 得られた粉体について、 実施例 1と同様に格子定数と特性を調べた。
その結果、 表 1に示すように、 得られた粉体 （砒酸鉄粉末） の結晶構造の格子 定数は、 実施例 2では、 a = 0. 8 952 η m、 b = 1. 0321 nm, c = 1. 004 7 n mであり、 実施例 3では、 a = 0. 8 95 2 nm, b = 1. 0322 nm、 c = 1. 0047 nmであり、 実施例 4では、 a = 0. 8 953 η m、 b = 1. 0323 nm, c = 1. 0048 nmであった。 また、 実施例 2〜4のい ずれの場合も、 砒酸鉄粉末からの砒素の溶出量が少なかつた。
実施例 5
反応時間を 7時間にした以外は、 実施例 1と同様の方法によって得られた粉体 について、 実施例 1と同様に格子定数と特性を調べた。
その結果、 表 1に示すように、 得られた粉体 （砒酸鉄粉末） の結晶構造の格子 定数は、 a = 0. 8 954 η m、 b = 1. 0325 η m、 c = 1. 0048 nm であった。 また、 砒酸鉄粉末からの砒素の溶出量が少なかった。
実施例 6
実施例 1と同じ混合液 4 Lを作製して容量 5 Lのガラス製ビーカーに入れた以 外は、 実施例 1と同様の方法によって得られた粉体について、 実施例 1と同様に 格子定数と特性を調べた。
その結果、 表 1に示すように、 得られた粉体 （砒酸鉄粉末） の結晶構造の格子 定数は、 a = 0. 8955 η m、 b = 1. 03 24 η m、 c = 1. 0049 nm であった。 また、 砒酸鉄粉末からの砒素の溶出量が少なかった。
比較例 1
実施例 1の硫酸第一鉄溶液の代わりに鉄濃度 （ 3価の鉄ィオン濃度） 53. 7 7 g/Lのポリ鉄溶液を使用し、 ガラス製のビーカーの代わりに密閉容器を使用 し、 02分圧が 0. 3MP aになるように酸素ガスを吹き込み、 オートクレーブを 用いて 1 75 °Cで 5時間反応させた以外は、 実施例 1と同様の方法によって得ら れた粉体について、 実施例 1と同様に格子定数と特性を調べた。
その結果、 表 1に示すように、 得られた粉体 （砒酸鉄粉末） の結晶構造の格子 定数は、 a = 0. 894311 m、 b = 1. 0276 η m、 c = l . 00 6 1 nm であった。 また、 砒酸鉄粉末からの砒素の溶出量が多かった。
比較例 2
実施例 1の砒素溶液の代わりに砒素濃度 （3価の砒素イオン濃度） 4 7. 97 g/Lの砒素溶液を使用するとともに、 実施例 1の硫酸第一鉄溶液の代わりに鉄 濃度 （3価の鉄イオン濃度） 53. 77 g/Lのポリ鉄溶液を使用し、 ガラス製 のビーカーの代わりに密閉容器を使用し、 〇2分圧が0. 3 MP aになるように酸 素ガスを吹き込み、 オートタレ一ブを用いて 1 75 °Cで 5時間反応させた以外は、 実施例 1と同様の方法によって得られた粉体について、 実施例 1と同様に格子定 数と特性を調べた。
その結果、 表 1に示すように、 得られた粉体 （砒酸鉄粉末） の結晶構造の格子 定数は、 a = 0. 8941 nm, b = 1. 0280 η m、 c = 1. 00 59 nm であった。 また、 砒酸鉄粉末からの砒素の溶出量が多かった。
これらの実施例および比較例の結果から、 実施例 1〜 5のように、 砒酸鉄粉末 が斜方晶系の結晶構造を有し、 室温、 常圧における格子定数が a = 0. 8950 〜0. 8 956 nm、 b = 1. 03 21〜： L . 0326 nm、 c = 1. 0042 〜1 · 0050 nmの場合には、 砒素の溶出量が少ないため、 安定した保管に適 しているが、 比較例 1〜 2のように、 格子定数 a、 b、 cが上記の範囲外の場合 には、 砒素の溶出量が多いため、 安定した保管には適していないことがわかる。

Claims

請求の範囲
1. 斜方晶系の結晶構造を有し、 室温、 常圧における格子定数が a = 0. 8 95 0〜0. 8956 n m、 b = 1. 032 1〜1. 0326 nm、 c = 1. 004 2〜1. 0050 nmであることを特徴とする、 砒酸鉄粉末。
2.砒酸鉄二水塩の粉末であることを特徴とする、請求項 1に記載の砒酸鉄粉末。
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