WO2009070904A1 - Hochdruckkapsel für druckmessungen und messvorrichtung mit einer hochdruckkapsel - Google Patents

Hochdruckkapsel für druckmessungen und messvorrichtung mit einer hochdruckkapsel Download PDF

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    • G01L9/0041—Transmitting or indicating the displacement of flexible diaphragms
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    • F16J—PISTONS; CYLINDERS; SEALINGS
    • F16J12/00—Pressure vessels in general

Definitions

  • the invention relates to a high pressure capsule for pressure measurements, with a crucible having a cavity for receiving a sample and which is provided with a closure part for pressure-tight closure of the cavity.
  • the invention also relates to a measuring device with a high-pressure capsule.
  • a risk analysis is usually required.
  • the heat production by desired but also undesirable reactions must be known.
  • This heat production can be routinely measured by calorimetric methods.
  • a very important parameter for such a risk analysis can also be the pressure development due to gases or vapors.
  • Microcalorimeters are available in the trade, which can also register pressure data in addition to calorimetric data. Such a microcalorimeter is, for example, the Calvet calorimeter Setaram C80.
  • the routine detection of the resulting pressure in the range up to 200 bar and up to 400 ° C is much more complicated for technical reasons.
  • an electronic pressure transducer In known systems for measuring the pressure, an electronic pressure transducer is provided. This is usually located outside a measuring cell and is connected to it by means of a capillary. To reduce the dead volume of the Pressure measuring system, the capillary is usually filled with a liquid, such as oil or mercury and sealed against the measuring cell by a thin membrane.
  • a liquid such as oil or mercury
  • the disadvantage is that the decomposition gases and vapors which can corrode the membrane. Even a slight corrosion leads to leaks, which is why the system Druckaufhehmer capillary pressure transducer has a limited life.
  • the price of such systems runs counter to routine use. When measuring highly active pharmaceutical substances, the measuring cell must be cleaned after each measurement. However, this step is expensive and also requires the installation of the calorimeter in a special laboratory.
  • the invention has for its object to provide means and in particular a measuring device which avoids the disadvantages mentioned.
  • the object is achieved by a high-pressure capsule according to claim 1.
  • the crucible is provided with a membrane which can be applied to a pressure sensor for pressure measurement in a measuring cell.
  • the corresponding measuring device has a measuring cell and a pressure transducer, which can be connected to a pressure transducer or connected thereto.
  • the high-pressure capsule according to the invention and the pressure transducer can be inserted into the measuring cell such that the membrane of the high-pressure capsule and the pressure transducer are operatively connected to one another for pressure transmission.
  • the filled crucible is then inserted into the measuring cell, so that it is connected to the pressure transducer.
  • the membrane of the high pressure capsule is applied to a membrane of the pressure transducer, so that a movement of the membrane of the high pressure capsule is transferable to the pressure transducer.
  • the high-pressure capsule can be disposed of.
  • the high-pressure capsule or the measuring device is suitable, for example, and in particular for pharmacologically active substances.
  • the high-pressure capsule can be filled and closed at any desired location. Since the high-pressure capsule does not have to be opened, a corresponding cleaning process is eliminated. The preparation of samples can be done in special laboratories, while the calorimeter can also be used outside the special laboratory.
  • FIG. 1 shows a schematic longitudinal section through a measuring device according to the invention
  • Figure 2 is a longitudinal section through an inventive high-pressure capsule
  • FIG. 3 shows, on a greatly enlarged scale, a section through the region of the measuring device in that one end of the high-pressure capsule bears against the pressure sensor.
  • the measuring device 25 shown in FIG. 1 has a measuring cell 6, which has an in particular cylindrical and preferably circular-cylindrical housing 12.
  • the housing 12 has a recess 24 which extends from a first end A to a second end B and into which a high-pressure capsule 1 is inserted. With a cover 13, this high-pressure capsule 1 is positioned against a shoulder 16 of the housing 12. Further, in the recess 24, a pressure sensor 7 is used, which rests against a shoulder 22 and is connected via a capillary 18 with a known pressure transducer 23.
  • the high-pressure capsule 1 consists of a crucible 2 and a closure part 4 fastened thereto in a non-detachable and pressure-tight manner.
  • the crucible 2 and the closure part 4 are made preferably completely made of stainless steel.
  • the closure part 4 is preferably designed according to CH 695 709 A5. In principle, however, another unsolvable and pressure-tight closure part is also conceivable here.
  • the closure part 4 seals a cavity 3 of the crucible 2 from the outside.
  • the crucible 2 has a preferably integrally formed comparatively thin membrane 5, which according to FIG. 2 has a front side 10 and a rear side 11.
  • the membrane 5 serves to transmit a pressure in the cavity 3 to the Druckaufhehmer 7 and thus via the capillary 18 to the pressure transducer 23.
  • the membrane 5 of the crucible 2 lies with the front side 10 flatly and directly against a membrane 8 of the pressure transducer 7.
  • the high-pressure capsule 1 and the pressure absorber 7 are thus positioned on the shoulders 16 and 22 so that the two membranes 5 and 8 lie flat against one another.
  • the membrane 5 of the high pressure capsule 1 is designed so that it can withstand an internal pressure of at least about 200 bar. Since the membrane 5 is supported on the membrane 8 of the pressure transducer 7, such an internal pressure up to 200 bar, even at a temperature of, for example, 300 ° C substantially without deformation of the membrane 5 is possible.
  • the sample to be measured is filled into the cavity 3 of the crucible 2.
  • a special laboratory as mentioned above.
  • Such a laboratory is required, for example, when the sample is a highly active pharmaceutical substance.
  • the closure part 4 is applied.
  • This may have a disc 9, as disclosed in CH 695 709 A5.
  • the disk 9 can thus have a surface which supports a cold welding with the crucible 2.
  • the sealed high pressure capsule 1 is now inserted through an opening 14 of the housing 12 in this until it rests against said shoulder 16.
  • the lid 13 is screwed with a thread 15 in the opening 14 until a sleeve-shaped part 17 rests against the closure member 14 and thus the high-pressure capsule 1 at the shoulder 16 accurately positioned.
  • the pressure transducer 7 After a screwed into the opening 21 threaded sleeve 19 of the Druckaufhehmer 7 is positioned. This is as already mentioned via a capillary 18 connected to the pressure transducer 23 for pressure transmission. For screwing in the threaded sleeve 19, this has a hexagonal projection 20.
  • the measuring cell 6 can now be used in a conventional manner in a calorimeter and the measuring operation can be performed. Once the measurement has been completed, the cover 13 is unscrewed and the high-pressure capsule 1 disposed of. The measuring cell 6 is now immediately ready for another measurement. A cleaning of the measuring cell 6 is basically not required.

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Abstract

Die Hochdruckkapsel weist einen Tiegel (2) auf, der einen Hohlraum (3) zur Aufnahme einer Probe besitzt. Ein Verschlussteil (4) dient zum druckdichten Verschliessen des Hohlraums (3). Der Tiegel (2) besitzt eine Membran (5), die zur Druckmessung in einer Messzelle (6) an einen Druckaufhehmer (7) anlegbar ist. Vorzugsweise ist die Membran (5) gegenüber dem Verschlussteil (4) angeordnet. Die Hochdruckkapsel (1) kann an einem beliebigen Ort befällt und verschlossen und nach der Messung entsorgt werden.

Description

Hochdruckkapsel für Druckmessungen und Messvorrichtung mit einer
Hochdruckkapsel
Die Erfindung betrifft eine Hochdruckkapsel für Druckmessungen, mit einem Tiegel, der einen Hohlraum zur Aufnahme einer Probe aufweist und der mit einem Verschlussteil zum druckdichten Verschliessen des Hohlraums versehen ist. Die Erfindung betrifft zudem eine Messvorrichtung mit einer Hochdruckkapsel.
Bei der Durchführung von chemischen Reaktionen im industriellen Massstab ist in der Regel eine Risikoanalyse erforderlich. Hierzu muss die Wärmeproduktion durch erwünschte aber auch unerwünschte Reaktionen bekannt sein. Diese Wärmeproduktion kann mit kalorimetrischen Methoden routinemässig gemessen werden. Eine sehr wesentliche Kenngrösse für eine solche Risikoanalyse kann jedoch auch die Druckentwicklung durch Gase oder Dämpfe sein. Im Handel sind Mikrokaloriemeter erhältlich, die neben kalorimetrischen Daten auch Druckdaten registrieren können. Ein solcher Mikrokaloriemeter ist beispielsweise das Calvet-Kalorimeter Setaram C80. Die routinemässige Erfassung des entstehenden Druckes im Bereich bis 200 bar und bis 400°C ist aber aus technischen Gründen wesentlich aufwendiger.
Bei bekannten Systemen zur Messung des Druckes ist ein elektronischer Druckwandler vorgesehen. Dieser befindet sich üblicherweise ausserhalb einer Messzelle und ist mit dieser mittels einer Kapillare verbunden. Zur Verkleinerung des Totvolumens des Druckmesssystems ist die Kapillare meist mit einer Flüssigkeit, beispielsweise Öl oder Quecksilber gefüllt und gegen die Messzelle durch eine dünne Membran abgeschlossen. Nachteilig ist jedoch, dass bei der Zersetzung Gase und Dämpfe entstehen, welche die Membran korrodieren können. Bereits eine geringe Korrosion führt zu Undichtigkeit, weshalb das System Druckaufhehmer-Kapillare-Druckwandler eine begrenzte Lebensdauer besitzt. Zudem steht der Preis solcher Systeme einem routinemässigen Einsatz entgegen. Bei der Messung hochaktiver pharmazeutischer Substanzen muss die Messzelle nach jeder Messung gereinigt werden. Dieser Schritt ist jedoch aufwendig und erfordert zudem das Aufstellen des Kalorimeters in einem speziellen Labor.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Mittel und insbesondere eine Messvorrichtung zu schaffen, welche die genannten Nachteile vermeidet.
Die Aufgabe ist durch eine Hochdruckkapsel gemäss Anspruch 1 gelöst. Bei der erfindungsgemässen Hochdruckkapsel ist der Tiegel mit einer Membran versehen, die zur Druckmessung in einer Messzelle an einen Druckaufnehmer anlegbar ist. Die entsprechende Messvorrichtung weist eine Messzelle und einen Druckaufnehmer auf, der an einen Druckwandler anschliessbar ist oder an diesen angeschlossen ist. Die erfindungsgemässe Hochdruckkapsel und der Druckaufnehmer sind so in die Messzelle einsetzbar, dass die Membran der Hochdruckkapsel und der Druckaufnehmer zur Druckübertragung miteinander wirkverbunden sind. Dadurch ergibt sich der wesentliche Vorteil, dass eine von der Messvorrichtung unabhängige Probenvorbereitung möglich ist. Die Probe wird in den Tiegel gegeben und dieser mit dem Verschlussteil druckdicht verschlossen. Der befüllte Tiegel wird dann in die Messzelle eingesetzt, so dass diese mit dem Druckaufnehmer verbunden ist. Insbesondere ist die Membran der Hochdruckkapsel an eine Membran des Druckaufnehmers angelegt, so dass eine Bewegung der Membran der Hochdruckkapsel auf den Druckaufnehmer übertragbar ist. Nach der Messung kann die Hochdruckkapsel entsorgt werden. Die Hochdruckkapsel bzw. die Messvorrichtung eignet sich beispielsweise und insbesondere für pharmakologisch aktive Substanzen.
Da eine Korrosion vermieden werden kann, kann die Lebensdauer der gesamten Druckmesskette wesentlich verlängert werden. Insbesondere ist die Membran des Druckaufhehmers vor Korrosion vollständig geschützt. Die Kosten für solche Messungen können dadurch vermindert werden. Vorteilhaft ist zudem, dass die Hochdruckkapsel an sich an beliebigen Orten befüllt und verschlossen werden kann. Da die Hochdruckkapsel nicht mehr geöffnet werden muss, entfällt ein entsprechender Reinigungsvorgang. Die Vorbereitung von Proben kann in speziellen Labors erfolgen, während das Kalorimeter auch ausserhalb des speziellen Labors benutzt werden kann.
Weitere vorteilhafte Merkmale ergeben sich aus den abhängigen Patentansprüchen, der nachfolgenden Beschreibung sowie der Zeichnung.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:
Figur 1 ein schematischer Längsschnitt durch eine erfindungsgemässe Messvorrichtung,
Figur 2 ein Längsschnitt durch eine erfindungsgemässe Hochdruckkapsel und
Figur 3 in stark vergrössertem Massstab ein Schnitt durch den Bereich der Messvorrichtung, indem ein Ende der Hochdruckkapsel am Druckaufnehmer anliegt.
Die in Figur 1 gezeigte Messvorrichtung 25 weist eine Messzelle 6 auf, die ein insbesondere zylindrisches und vorzugsweise kreiszylindrisches Gehäuse 12 besitzt. Das Gehäuse 12 weist eine Ausnehmung 24 auf, die sich von einem ersten Ende A bis zu einem zweiten Ende B erstreckt und in die eine Hochdruckkapsel 1 eingesetzt ist. Mit einem Deckel 13 ist diese Hochdruckkapsel 1 gegen eine Schulter 16 des Gehäuses 12 positioniert. Weiter ist in die Ausnehmung 24 ein Druckaufnehmer 7 eingesetzt, der an einer Schulter 22 anliegt und über eine Kapillare 18 mit einem an sich bekannten Druckwandler 23 verbunden ist.
Die Hochdruckkapsel 1 besteht aus einem Tiegel 2 und einem an diesem unlösbar und druckdicht befestigten Verschlussteil 4. Der Tiegel 2 und der Verschlussteil 4 bestehen vorzugsweise vollständig aus rostfreiem Stahl. Der Verschlussteil 4 ist vorzugsweise gemäss der CH 695 709 A5 ausgebildet. Grundsätzlich ist hier aber auch ein anderer unlösbarer und druckdichter Verschlussteil denkbar. Der Verschlussteil 4 dichtet einen Hohlraum 3 des Tiegels 2 gegen aussen ab. Gegenüber dem Verschlussteil 4 besitzt der Tiegel 2 eine vorzugsweise angeformte vergleichsweise dünne Membran 5, die gemäss Figur 2 eine Frontseite 10 und eine Rückseite 11 aufweist. Die Membran 5 dient dazu, einen im Hohlraum 3 entstehenden Druck auf den Druckaufhehmer 7 und damit über die Kapillare 18 auf den Druckwandler 23 zu übertragen. Dazu ist vorgesehen, dass gemäss der Figur 3 die Membran 5 des Tiegels 2 mit der Frontseite 10 flächig und unmittelbar an einer Membran 8 des Druckaufnehmers 7 anliegt. Die Hochdruckkapsel 1 und der Druckaufhehmer 7 sind somit an den Schultern 16 und 22 so positioniert, dass die beiden Membranen 5 und 8 flächig aneinander anliegen. Die Membran 5 der Hochdruckkapsel 1 ist so ausgebildet, dass sie einen Innendruck bis wenigstens etwa 200 bar aushält. Da die Membran 5 an der Membran 8 des Druckaufnehmers 7 abgestützt ist, ist ein solcher Innendruck bis 200 bar auch bei einer Temperatur von beispielsweise 300°C im Wesentlichen ohne eine Verformung der Membran 5 möglich.
Nachfolgend wird ein Messvorgang anhand der Figuren 1 bis 3 näher erläutert.
Bei noch nicht aufgebrachtem Verschlussteil 4 wird die zu messende Probe in den Hohlraum 3 des Tiegels 2 eingefüllt. Dies kann wie oben erwähnt in einem speziellen Labor vorgenommen werden. Ein solches Labor ist beispielsweise dann erforderlich, wenn es sich bei der Probe um eine hochaktive pharmazeutische Substanz handelt. Nach dem Befüllen des Tiegels 2 mit der genannten Probe wird der Verschlussteil 4 aufgebracht. Dieser kann eine Scheibe 9 besitzen, wie dies in der CH 695 709 A5 offenbart ist. Die Scheibe 9 kann somit eine Oberfläche aufweisen, welche eine Kaltverschweissung mit dem Tiegel 2 unterstützt. Die verschlossene Hochdruckkapsel 1 wird nun durch eine Öffnung 14 des Gehäuses 12 in dieses eingesetzt bis sie an der genannten Schulter 16 anliegt. Nun wird der Deckel 13 mit einem Gewinde 15 in die Öffnung 14 eingeschraubt bis ein hülsenförmiger Teil 17 am Verschlussteil 14 anliegt und damit die Hochdruckkapsel 1 an der Schulter 16 exakt positioniert. Durch eine Öffnung 21 am zweiten Ende B wird nun der Druckaufnehmer 7 bis zur Anlage an die Schulter 22 in die Ausnehmung 24 eingesetzt. Mit einer in die Öffnung 21 eingeschraubten Gewindehülse 19 wird der Druckaufhehmer 7 positioniert. Dieser ist wie bereits erwähnt über eine Kapillare 18 zur Druckübertragung mit dem Druckwandler 23 verbunden. Zum Einschrauben der Gewindehülse 19 besitzt diese einen sechskantigen Ansatz 20. Die Messzelle 6 kann nun in an sich bekannter Weise in ein Kalorimeter eingesetzt und der Messvorgang durchgeführt werden. Ist die Messung abgeschlossen, so wird der Deckel 13 abgeschraubt und die Hochdruckkapsel 1 entsorgt. Die Messzelle 6 ist nun sofort wieder für eine weitere Messung bereit. Eine Reinigung der Messzelle 6 ist grundsätzlich nicht erforderlich.
ßezugszeichenliste
1 Hochdruckkapsel
2 Tiegel
3 Hohlraum
4 Verschlussteil
5 Membran
6 Messzelle
7 Druckaufhehmer
8 Membran (Druckaufhehmer)
9 Scheibe
10 Frontseite
11 Rückseite
12 Gehäuse
13 Deckel
14 Öffnung
15 Gewinde
16 Schulter
17 hülsenförmiger Teil
18 Kapillare
19 Gewindehülse
20 Ansatz
21 Öffnung
22 Schulter
23 Druckwandler
24 Ausnehmung
25 Messvorrichtung
A erstes Ende
B zweites Ende

Claims

Patentansprüche
1. Hochdruckkapsel für Druckmessungen, mit einem Tiegel (2), der einen Hohlraum (3) zur Aufnahme einer Probe aufweist und mit einem Verschlussteil (4) zum druckdichten Verschliessen des Hohlraums (3), dadurch gekennzeichnet, dass der Tiegel (2) eine Membran (5) aufweist, die zur Druckmessung in einer Messzelle (6) an einen Druckaufhehmer (7) anlegbar ist.
2. Hochdruckkapsel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Membran (5) gegenüber dem Verschlussteil (4) angeordnet ist.
3. Hochdruckkapsel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Verschlussteil (4) eine Scheibe (9) aufweist, die durch Kaltverschweissen am Tiegel (2) befestigbar ist.
4. Messvorrichtung mit einer Hochdruckkapsel nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Messzelle (6) und einen Druckaufhehmer (7) aufweist, der an einen Druckwandler (23) anschliessbar ist oder an diesen angeschlossen ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Hochdruckkapsel (1) und der Druckaufhehmer (7) in die Messzelle (6) so einsetzbar sind, dass die Membran (5) der Hochdruckkapsel (1) und des Druckaufhehmers (7) zur Druckübertragung mit einander wirkverbunden sind.
5. Messvorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass eine Membran (5) der Hochdruckkapsel (1) und eine Membran (8) des Druckaufhehmers (7) im Wesentlichen plan aneinander anlegbar sind bzw. aneinander angelegt sind.
6. Messvorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Messzelle (6) an einem ersten Ende (A) eine Öffnung zum Einsetzen der Hochdruckkapsel (1) und an einem zweiten gegenüberliegenden Ende (B) eine weitere Öffnung (14) zum Einsetzen des Druckaufhehmers (7) aufweist.
7. Messvorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass in die Öffnung (14) des ersten Endes (A) ein aufschraubbarer Deckel (13) eingesetzt ist, mit dem die Hochdruckkapsel (1) in der Messzelle (6) fixierbar ist.
8. Messvorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Messzelle (6) innenseitig wenigstens eine Schulter (16, 22) aufweist, gegen welche die Hochdruckkapsel (1) und/oder der Druckaufnehmer (7) anlegbar ist bzw. sind.
9. Messvorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Deckel (13) der Messzelle (6) einen hülsenförmigen Teil (17) aufweist, der zum Fixieren der Hochdruckkapsel (1) an diese anlegbar ist.
10. Messvorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Messzelle (6) im Wesentlichen zylindrisch und insbesondere kreiszylindrisch ausgebildet ist.
11. Messvorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der Druckaufhehmer (7) über eine Kapillare (18) mit dem Druckwandler (23) verbindbar oder verbunden ist.
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