WO2009096259A1 - プラズマ処理方法及びプラズマ処理装置 - Google Patents

プラズマ処理方法及びプラズマ処理装置 Download PDF

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Definitions

  • the present invention relates to a plasma processing method and a plasma processing apparatus.
  • Non-Patent Document 1 Non-Patent Document 2 below.
  • the present invention provides a plasma processing method and a plasma processing apparatus capable of suppressing an increase in compressive stress and a decrease in Si—H / N—H bond due to bias power application and enabling embedded deposition of a SiN film.
  • the purpose is to provide.
  • a plasma processing method for solving the above-described problem is a plasma processing using plasma of a source gas containing silicon and hydrogen and a gas containing nitrogen (for example, nitrogen gas, ammonia gas, etc.).
  • a source gas containing silicon and hydrogen and a gas containing nitrogen for example, nitrogen gas, ammonia gas, etc.
  • the amount of Si—H bonds in the silicon nitride film is increased by setting a bias power for making ions incident on the substrate to be equal to or higher than a threshold value. It is characterized by reducing the compressive stress of the film.
  • a plasma processing method according to a second aspect of the present invention for solving the above problem is the plasma processing method according to the first aspect of the present invention, wherein the amount of Si—H bonds is reduced by reducing the RF power applied to generate plasma. To reduce the compressive stress.
  • a plasma processing method according to a third aspect of the present invention for solving the above problem is the plasma processing method according to the first aspect of the present invention, wherein the amount of Si—H bonds is increased by increasing the pressure to reduce the compressive stress. It is characterized by that.
  • a plasma processing method according to a fourth aspect of the present invention for solving the above problem is the plasma processing method according to the first aspect of the present invention, wherein the Si—H bond amount is increased by increasing the supply amount of a nitrogen-containing gas. And compressive stress is reduced.
  • a plasma processing method for solving the above-described problems is the plasma processing method according to the first aspect of the present invention, wherein the amount of Si—H bonds is increased by reducing the plasma processing temperature to reduce the compressive stress. It is characterized by reducing.
  • a plasma processing method according to a sixth invention for solving the above-mentioned problems is characterized in that, in the plasma processing method according to the first invention, the threshold is 1.2 kW in the case of a 200 mm wafer.
  • a plasma processing apparatus for solving the above-described problem is Gas supply amount control means for controlling the gas supply amount of the source gas containing silicon and hydrogen and the gas containing nitrogen supplied to the inside of the vacuum vessel; Pressure control means for controlling the pressure inside the vacuum vessel; Plasma generating means for generating plasma by applying RF power to the source gas and the nitrogen gas inside the vacuum vessel; A substrate holding means for holding a substrate to be plasma processed inside the vacuum vessel; Temperature control means for controlling the temperature during plasma processing of the substrate; Bias power applying means for applying bias power to the substrate; And a parameter control unit that reduces the compressive stress by increasing the amount of Si—H bonds by setting the bias power for making ions incident on the substrate to be equal to or greater than a threshold value.
  • Si in the silicon nitride film is obtained.
  • reducing the compressive stress of the silicon nitride film by increasing the amount of —H bonds film peeling due to an increase in the compressive stress of the SiN film when bias power is applied can be suppressed. Can be formed.
  • FIG. 10 is a graph showing the experimental results of an experiment for measuring the Si—H / N—H amount when the bias power is changed. It is the figure which showed the microscope picture of the SiN film
  • FIG. 1 is a configuration diagram of a plasma processing apparatus according to an embodiment of the present invention.
  • the plasma processing apparatus 1 includes a vacuum vessel 10 that can maintain a high degree of vacuum.
  • the vacuum vessel 10 includes a cylindrical vessel 11 and a ceiling plate 12, and a ceiling plate 12 is attached to the upper portion of the cylindrical vessel 11 to form a space sealed from outside air.
  • the vacuum vessel 13 is provided with a vacuum device 13 that evacuates the inside of the vacuum vessel 10.
  • An RF antenna 15 for generating plasma 14 is installed on the top of the ceiling plate 12.
  • An RF power source 17 that is a high frequency power source is connected to the RF antenna 15 via a matching unit 16. That is, the RF power supplied from the RF power source 17 is supplied to the plasma 14 by the RF antenna 15.
  • a raw material gas supply pipe 18 that supplies a raw material gas, which is a raw material of a film to be formed, into the vacuum container 10 is installed on the upper side wall of the cylindrical container 11.
  • the source gas supply pipe 18 is provided with a source gas supply amount control valve 18a for controlling the supply amount of the source gas.
  • SiH 4 is supplied as the source gas.
  • the upper portion of the side wall of the cylindrical container 11, N 2 gas supplied into the vacuum chamber 10 with N 2 gas supply pipe 19 is installed.
  • the N 2 gas supply pipe 19 N 2 gas supply amount control valve 19a for controlling the supply amount of N 2 gas is provided.
  • An Ar supply pipe 20 that supplies Ar gas into the vacuum container 10 is installed on the upper portion of the side wall of the cylindrical container 11.
  • the Ar gas supply pipe 20 is provided with an Ar gas supply amount control valve 20a for controlling the supply amount of Ar gas.
  • SiH 4 , N 2, and Ar plasma 14 is generated above the inside of the vacuum chamber 10.
  • the substrate support 22 includes a substrate holder 23 that holds the substrate 21 and a support shaft 24 that supports the substrate holder 23.
  • a heater 25 for heating is installed inside the substrate holder 23, and the temperature of the heater 25 is adjusted by a heater control device 26. Thereby, the temperature of the substrate 21 during the plasma processing can be controlled.
  • a bias power source 29 is connected to the substrate holding unit 23 via a capacitor 27 and a matching unit 28 so that bias power can be applied to the substrate 21. Thereby, ions can be drawn into the surface of the substrate 21 from the plasma 14. Furthermore, an electrostatic power supply 30 is connected to the substrate holding part 23 so that the substrate 21 can be held by electrostatic force.
  • the RF power supply 17 and the bias power supply 29 are not connected to the electrostatic power supply 30 and are connected to the substrate holding unit 22 via a low-pass filter 31 (LPF) so that the power does not enter.
  • LPF low-pass filter
  • the bias power of the bias power source 29, the RF power of the RF power source 17, the pressure of the vacuum device 13, the heater control device 26, the source gas supply valve 18a, the N 2 gas supply valve 19a, and the Ar gas supply valve 20a A parameter control device 32 capable of controlling the gas supply amount is installed. 1 is controlled from the parameter control device to the bias power source 29, the RF power source 17, the vacuum device 13, the heater control device 26, the source gas supply valve 18a, the N 2 gas supply valve 19a, and the Ar gas supply valve 20a. It means a signal line for transmitting a signal.
  • the parameter control device 32 controls the bias power, RF power, pressure, film formation temperature, and gas supply amount based on the conditions described later, so A membrane is possible.
  • the parameter control device 32 in this embodiment performs control so as to reduce the compressive stress by increasing the amount of Si—H bonds especially by setting the bias power for making ions incident on the substrate 21 to be equal to or higher than the threshold value. It will be described in detail below that the compressive stress can be reduced by increasing the amount of Si—H bonds by setting the bias power for making ions incident on the substrate 21 to be equal to or greater than the threshold value.
  • the substrate 21 (see FIG. 1) to be deposited is a 200 mm diameter wafer.
  • the RF power (13.56 MHz) is 2 kW
  • the flow rates of SiH 4 , N 2, and Ar are 50 sccm
  • the pressure is 25 mTorr
  • the film formation temperature is 250 ° C.
  • the SiN film is formed.
  • the film thickness was set to 350 nm.
  • Table 1 is a table showing experimental results of experiments for measuring the compressive stress of the SiN film when the bias power is changed.
  • FIG. 2 is a graph showing the experimental results shown in Table 1.
  • the compressive stress increases with the application of the bias power as before (0.1 kW is a maximum), but the compressive stress decreases as the bias power is further increased.
  • the state of the SiN film was observed at each bias power, film peeling occurred at 1.6 kW or less, and no film peeling occurred at 1.8 kW or more. From this, it can be seen that in order to suppress the occurrence of film peeling, it is necessary to set the bias power to a certain threshold value or more. Therefore, in order to make the bias power equal to or higher than the threshold value, it is necessary to apply a bias power of 5.7 W / cm 2 or more per unit area (1.8 kW for a 200 mm wafer) to the substrate 21 (see FIG. 1).
  • Table 2 is a table showing experimental results of experiments for measuring the Si—H bond amount and N—H bond amount when the bias power is changed.
  • FIG. 3 is a graph showing the measurement results of the Si—H / N—H amount when the bias power shown in Table 2 is changed.
  • Si—H / N—H decreases as before until a bias power of 0.1 kW. However, when the bias power is further increased, the amount of Si—H coupling increases in proportion to the bias power. It can be seen that the amount of Si—H / N—H increases.
  • FIG. 4 shows a micrograph of the SiN film formed with a bias power of 0.5 kW
  • FIG. 5 shows a micrograph of the SiN film formed with a bias power of 1.6 kW
  • FIG. 6 shows the bias. It is the figure which showed the microscope picture of the SiN film
  • FIG. 4 when the bias power is 0.5 kW, it can be seen that film peeling occurs over the front surface of the substrate 21 (see FIG. 1). Note that the portion shown in the pattern in FIG. 4 is a portion where film peeling occurs. Further, as shown in FIG. 5, when the bias power is 1.6 kW, it can be seen that minute film peeling occurs. In addition, the part which is like the white dot enclosed by the broken line in FIG. 5 is a part in which film peeling has occurred.
  • the compressive stress of the SiN film decreases and the Si—H / N—H amount increases when the bias power is set higher than the threshold value.
  • the film density improvement and the compression stress increase due to the bias power (ion bombardment) up to the threshold value, and if the bias power is applied beyond that, the compressive stress is reduced due to the hydrogen drawing effect. That is, in the conventional technique, there was a problem of peeling of the film due to an increase in compressive stress even when trying to increase the bias power to form a SiN embedded film.
  • the bias power is controlled to be higher than the threshold value, thereby attracting hydrogen. It has been found that the compressive stress is reduced due to the effect, thereby enabling embedded film formation.
  • the substrate 21 (see FIG. 1) to be deposited is a 200 mm diameter wafer.
  • the bias power (4 MHz) is 2.4 kW
  • the RF power 13.56 MHz
  • the flow rates of SiH 4 , N 2 and Ar are 50 sccm
  • the pressure is 25 mTorr
  • the film formation temperature was set at 250 ° C.
  • Table 3 is a table showing experimental results of experiments for measuring compressive stress when the thickness of the SiN film to be formed is 350 nm and 10,000 nm.
  • FIG. 7 is a graph showing the measurement results of the compressive stress when the thickness of the SiN film to be formed shown in Table 3 is changed between 350 nm and 10000 nm.
  • the substrate 21 (see FIG. 1) to be deposited is a 200 mm diameter wafer.
  • the process conditions for forming the SiN film are as follows: bias power (4 MHz) is 2.4 kW, RF power (13.56 MHz) is 2 kW, N 2 and Ar flow rates are 50 sccm, pressure is 25 mTorr, and film formation temperature is 250 ° C.
  • the film thickness of the SiN film to be formed was set to 350 nm.
  • Table 4 is a table showing experimental results of experiments for measuring the compressive stress of the SiN film when the deposition rate is changed.
  • FIG. 8 is a graph showing the measurement result of the compressive stress of the SiN film when the film formation rate is changed as shown in Table 4.
  • the substrate 21 (see FIG. 1) to be deposited is a 200 mm diameter wafer.
  • the bias power (4 MHz) is 2.4 kW
  • the RF power 13.56 MHz
  • the flow rates of SiH 4 , N 2, and Ar are 50 sccm
  • the pressure is 25 mTorr.
  • the film thickness of the SiN film was set to 350 nm.
  • Table 5 is a table showing experimental results of experiments for measuring the amount of Si—H bonds in the SiN film when the film forming temperature is changed.
  • the Si—H bond amount increases as the film forming temperature decreases. For this reason, it can be seen that by controlling the film formation temperature, the amount of Si—H bonds can be controlled, so that the compressive stress of the SiN film can be controlled. That is, by lowering the film formation temperature, the amount of Si—H bonds can be increased, thereby reducing the compressive stress of SiN.
  • the substrate 21 (see FIG. 1) to be deposited is a 200 mm diameter wafer.
  • the bias power (4 MHz) is 2.4 kW
  • the RF power 13.56 MHz
  • the flow rate of Ar is 50 sccm
  • the pressure is 25 mTorr
  • the film formation temperature is 250 ° C.
  • the film thickness of the SiN film was set to 350 nm.
  • Table 6 is a table showing experimental results of an experiment for measuring the Si—H bond amount in the SiN film when the SiH 4 flow rate / N 2 flow rate is changed.
  • the Si—H bond amount can be controlled by controlling the SiH 4 flow rate / N 2 flow rate, whereby the compressive stress of the SiN film can be controlled. That is, by increasing the SiH 4 flow rate / N 2 flow rate, the amount of Si—H bonds can be increased, thereby reducing the compressive stress of SiN.
  • the substrate 21 (see FIG. 1) to be deposited is a 200 mm diameter wafer.
  • the bias power (4 MHz) is 2.4 kW
  • the flow rates of SiH 4 , N 2, and Ar are 50 sccm
  • the pressure is 25 mTorr
  • the film forming temperature is 250 ° C.
  • the SiN film to be formed is formed.
  • the film thickness was set to 350 nm.
  • Table 7 is a table showing experimental results of experiments for measuring the amount of Si—H bonds in the SiN film when the RF power is changed.
  • the Si—H bond amount increases as the RF power decreases. For this reason, it can be seen that the amount of Si—H bonds can be controlled by controlling the RF power, and thus the compressive stress of the SiN film can be controlled. That is, by reducing the RF power, the amount of Si—H bonds can be increased, thereby reducing the compressive stress of SiN.
  • the substrate 21 (see FIG. 1) to be deposited is a 200 mm diameter wafer.
  • the bias power (4 MHz) is 2.4 kW
  • the RF power 13.56 MHz
  • the flow rates of SiH 4 , N 2, and Ar are 50 sccm
  • the film formation temperature is 250 ° C.
  • the thickness of the SiN film to be formed was set to 350 nm.
  • Table 8 is a table showing experimental results of experiments for measuring the amount of Si—H bonds in the SiN film when the pressure is changed.
  • the Si—H bond amount increases as the pressure increases. For this reason, it can be seen that by controlling the pressure, the amount of Si—H bonds can be controlled, so that the compressive stress of the SiN film can be controlled. That is, by increasing the pressure, the amount of Si—H bonds can be increased, thereby reducing the compressive stress of SiN.
  • the amount of Si—H groups (Si—H bond amount) in the SiN film and the compressive stress of the SiN film It was found that there is a negative correlation between the two.
  • the amount of Si—H bonds in the SiN film is increased by controlling the bias power, RF power, pressure, film thickness, gas mixture ratio, and film formation temperature with the parameter control device 32 (see FIG. 1).
  • the compressive stress of the SiN film it was possible to embed an SiN film by applying bias power.
  • the parameter control device 32 has a process condition for forming the SiN film, the RF power (13.56 MHz) is 2 kW, the flow rates of SiH 4 , N 2, and Ar are 50 sccm, the pressure is 25 mTorr, and the film is formed.
  • the bias power is set to 5.7 W / cm 2 per unit area on the substrate 21 (see FIG. 1) to be formed (for a 200 mm wafer).
  • the bias power for example, application to an image sensor (CCD / CMOS) lens and waveguide by the high refractive index and high transmittance of the SiN film, and the barrier property of the SiN film.
  • Application to the final protective film of the wiring In particular, by controlling the bias power, RF power, pressure, film thickness, gas mixture ratio, and film formation temperature, the amount of Si—H bonds in the film can be increased.
  • Application to an image sensor known to reduce dark current by terminating is effective.
  • the present invention can be used, for example, in a plasma processing method and a plasma processing apparatus that can embed a SiN film by applying bias power.

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Abstract

　バイアスパワー印加によるＳｉＮ膜の埋め込み成膜が可能なプラズマ処理方法、及び、プラズマ処理装置を提供するため、シリコン及び水素を含有する原料ガスと窒素を含有するガスとのプラズマにより、プラズマ処理対象の基板２１に対して窒化シリコン膜を成長させるプラズマ処理方法において、前記基板２１にイオン入射させるバイアスパワーを閾値以上にすることでＳｉ－Ｈ結合量を増加させて圧縮応力を低減させた。

Description

プラズマ処理方法及びプラズマ処理装置
　本発明は、プラズマ処理方法及びプラズマ処理装置に関する。
　近年、半導体素子の微細化に伴い、ＳｉＮ膜を高アスペクト比の微小ホール（例えば、ホール径φ１マイクロメートル未満、アスペクト比１以上のホール）に埋め込み成膜するニーズが増加している。プラズマＣＶＤ装置でＳｉＮ膜の埋め込み成膜を行うためには、バイアスパワーを大きくする必要がある。
　これは、バイアスパワーを印加していない、又は少ない成膜では、成膜前駆体の入射角度によりホール底部よりも開口部に膜が堆積してしまい、ホール開口部を塞いで内部に空孔ができてしまうが、バイアスパワーを増加させることで成膜とスパッタリングを同時に行い、開口部の堆積が抑制されるためホール底部や内部の成膜が進行し空孔のない埋込み成膜が可能となるためである。このようなプラズマ処理の一例が下記非特許文献１及び下記非特許文献２に開示されている。
白藤　立、"プラズマＣＶＤの気相・表面反応"、［ｏｎｌｉｎｅ］、［平成２０年１月１６日検索］、インターネット〈ＵＲＬ：ｈｔｔｐ：／／ｓｈｉｒａ．ｉｉｃ．ｋｙｏｔｏ‐ｕ．ａｃ．ｊｐ／２００６‐０９‐０２‐ＰＥＣＶＤ‐Ｌｅｃｔｕｒｅ．ｐｄｆ〉 Ｃ．Ｗ． Ｐｅａｒｃｅ、Ｒ．Ｆ．Ｆｅｔｃｈｏ、Ｍ．Ｄ．Ｇｒｏｓｓ、Ｒ．Ｆ．Ｋｏｅｆｅｒ、Ｒ．Ａ．Ｐｕｄｌｉｎｅｒ、"Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ　ｏｆ　ｓｉｌｉｃｏｎ　ｎｉｔｒｉｄｅ　ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ　ｂｙ　ｐｌａｓｍａ‐ｅｎｈａｎｃｅｄ　ｃｈｅｍｉｃａｌ　ｖａｐｏｒ　ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ　ｕｓｉｎｇ　ａ　ｄｕａｌ　ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ　ｒａｄｉｏ-ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ　ｓｏｕｒｃｅ"Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．、１９９２年２月１５日、Ｖｏｌ．７１、Ｎｏ．４、ｐ．１８３８‐１８４１
　しかしながら、上記非特許文献１のＦｉｇ３１に記載されているように、従来のプラズマ処理方法では、バイアスパワーを増加させるとＳｉＮ膜のＳｉ－Ｈ／Ｎ－Ｈ結合量が減少し、それに伴い圧縮応力が増加してしまうため、この圧縮応力増大による膜はがれの発生が、バイアスパワー印加によるＳｉＮ膜の埋め込み成膜の障害となってしまうという問題があった。
　このことから、本発明は、バイアスパワー印加による圧縮応力の増加およびＳｉ－Ｈ／Ｎ－Ｈ結合の減少を抑制し、ＳｉＮ膜の埋め込み成膜が可能なプラズマ処理方法、及び、プラズマ処理装置を提供することを目的とする。
　上記の課題を解決するための第１の発明に係るプラズマ処理方法は、シリコン及び水素を含有する原料ガスと窒素を含有するガス（例えば、窒素ガス、アンモニアガス等）とのプラズマにより、プラズマ処理対象の基板に対して窒化シリコン膜を成長させるプラズマ処理方法において、前記基板にイオン入射させるバイアスパワーを閾値以上にすることで前記窒化シリコン膜中のＳｉ－Ｈ結合量を増加させ、前記窒化シリコン膜の圧縮応力を低減させることを特徴とする。
　上記の課題を解決するための第２の発明に係るプラズマ処理方法は、第１の発明に係るプラズマ処理方法において、プラズマを生成するために印加するＲＦパワーを減少させることでＳｉ－Ｈ結合量を増加させて圧縮応力を低減させることを特徴とする。
　上記の課題を解決するための第３の発明に係るプラズマ処理方法は、第１の発明に係るプラズマ処理方法において、圧力を高くすることでＳｉ－Ｈ結合量を増加させて圧縮応力を低減させることを特徴とする。
　上記の課題を解決するための第４の発明に係るプラズマ処理方法は、第１の発明に係るプラズマ処理方法において、窒素を含有するガスの供給量を増加させることでＳｉ－Ｈ結合量を増加させて圧縮応力を低減させることを特徴とする。
　上記の課題を解決するための第５の発明に係るプラズマ処理方法は、第１の発明に係るプラズマ処理方法において、プラズマ処理温度を低下させることでＳｉ－Ｈ結合量を増加させて圧縮応力を低減させることを特徴とする。
　上記の課題を解決するための第６の発明に係るプラズマ処理方法は、第１の発明に係るプラズマ処理方法において、前記閾値は、２００ｍｍウェハの場合１．２ｋＷとすることを特徴とする。
　上記の課題を解決するための第７の発明に係るプラズマ処理装置は、
　真空容器の内部に供給するシリコン及び水素を含有する原料ガスと窒素を含有するガスのガス供給量を制御するガス供給量制御手段と、
　前記真空容器の内部の圧力を制御する圧力制御手段と、
　前記真空容器の内部の前記原料ガスと前記窒素ガスにＲＦパワーを印加してプラズマを発生させるプラズマ発生手段と、
　前記真空容器の内部で、プラズマ処理対象となる基板を保持する基板保持手段と、
　前記基板のプラズマ処理時の温度を制御する温度制御手段と、
　前記基板にバイアスパワーを印加するバイアスパワー印加手段と、
　前記基板にイオン入射させるバイアスパワーを閾値以上にすることでＳｉ－Ｈ結合量を増加させて圧縮応力を低減させるパラメータ制御手段と
を備えた
ことを特徴とする。
　本発明によれば、シリコン及び水素を含有する原料ガスと窒素を含有するガスとのプラズマにより、プラズマ処理対象の基板に対して窒化シリコン膜を成長させるプラズマ処理方法において、窒化シリコン膜中のＳｉ－Ｈ結合量を増加させることで、窒化シリコン膜の圧縮応力を低減させることにより、バイアスパワー印加時のＳｉＮ膜の圧縮応力増大による膜はがれを抑制することができるため、バイアスパワー印加によるＳｉＮ膜の埋め込み成膜を可能とすることができる。
本発明の一実施形態に係るプラズマ処理装置の構成図である。 バイアスパワーを変化させたときの、ＳｉＮ膜の圧縮応力を測定する実験の実験結果をグラフとして表した図である。 バイアスパワーを変化させたときの、Ｓｉ－Ｈ／Ｎ－Ｈ量を測定する実験の実験結果をグラフとして表した図である。 バイアスパワーを０．５ｋＷとして成膜したＳｉＮ膜の顕微鏡写真を示した図である。 バイアスパワーを１．６ｋＷとして成膜したＳｉＮ膜の顕微鏡写真を示した図である。 バイアスパワーを２．４ｋＷとして成膜したＳｉＮ膜の顕微鏡写真を示した図である。 膜厚を変化させたときの、ＳｉＮ膜の圧縮応力を測定する実験の実験結果グラフとして表した図である。 成膜レートを変化させたときの、ＳｉＮ膜の圧縮応力を測定する実験の実験結果をグラフとして表した図である。
　以下、本発明に係るプラズマ処理方法、及び、プラズマ処理装置の一実施形態について図を用いて説明する。
　図１は本発明の一実施形態に係るプラズマ処理装置の構成図である。図１に示すように、プラズマ処理装置１は、高い真空度を維持できる真空容器１０を備えている。この真空容器１０は、筒状容器１１と天井板１２からなり、筒状容器１１の上部に天井板１２を取り付けることで外気から密閉された空間を形成している。
　真空容器１０には、真空容器１０の内部を真空状態にする真空装置１３が設置されている。天井板１２の上部にはプラズマ１４を生成させるＲＦアンテナ１５が設置されている。このＲＦアンテナ１５には、整合器１６を介して高周波電源であるＲＦ電源１７が接続されている。すなわち、ＲＦ電源１７から供給されたＲＦパワーはＲＦアンテナ１５によりプラズマ１４に供給される。
　筒状容器１１の側壁の上部には、成膜する膜の原料となる原料ガスを真空容器１０内に供給する原料ガス供給管１８が設置されている。原料ガス供給管１８には原料ガスの供給量を制御する原料ガス供給量制御バルブ１８ａが設置されている。本実施形態では、原料ガスとして、ＳｉＨ4を供給する。筒状容器１１の側壁の上部には、Ｎ2ガスを真空容器１０内に供給するＮ2ガス供給管１９が設置されている。Ｎ2ガス供給管１９にはＮ2ガスの供給量を制御するＮ2ガス供給量制御バルブ１９ａが設置されている。筒状容器１１の側壁の上部には、Ａｒガスを真空容器１０内に供給するＡｒ供給管２０が設置されている。Ａｒガス供給管２０にはＡｒガスの供給量を制御するＡｒガス供給量制御バルブ２０ａが設置されている。これらにより、真空容器１０の内部上方には、ＳｉＨ4、Ｎ2及びＡｒのプラズマ１４が生成されることとなる。
　筒状容器１１内の下方には、成膜対象である基板２１を保持する基板支持台２２が設置されている。この基板支持台２２は、基板２１を保持する基板保持部２３と、この基板保持部２３を支持する支持軸２４とにより構成されている。基板保持部２３の内部には加熱のためのヒータ２５が設置されており、このヒータ２５はヒータ制御装置２６により温度が調整されている。これにより、プラズマ処理中の基板２１の温度を制御することができる。
　基板保持部２３には、基板２１に対しバイアスパワーを印加できるようにコンデンサ２７及び整合器２８を介してバイアス電源２９が接続されている。これにより、基板２１の表面にプラズマ１４中からイオンを引き込むことができる。さらに、基板保持部２３には、基板２１を静電気力で保持できるように静電電源３０が接続されている。静電電源３０へのＲＦ電源１７やバイアス電源２９のパワーが回り込まないように、ローパスフィルター３１(ＬＰＦ)を介して基板保持部２２に接続している。
　また、バイアス電源２９のバイアスパワーと、ＲＦ電源１７のＲＦパワーと、真空装置１３の圧力と、ヒータ制御装置２６と、原料ガス供給バルブ１８ａ、Ｎ2ガス供給バルブ１９ａ及びＡｒガス供給バルブ２０ａのガス供給量とをそれぞれ制御することが可能なパラメータ制御装置３２が設置されている。なお、図１中の一点鎖線はパラメータ制御装置からバイアス電源２９、ＲＦ電源１７、真空装置１３、ヒータ制御装置２６、原料ガス供給バルブ１８ａ、Ｎ2ガス供給バルブ１９ａ及びＡｒガス供給バルブ２０ａへ制御信号を送信するための信号線を意味している。
　上述した本実施形態に係るプラズマ処理装置において、パラメータ制御装置３２により、バイアスパワー、ＲＦパワー、圧力、成膜温度及びガス供給量を後述する条件に基づき制御することで、バイアスパワー印加による埋め込み成膜が可能となる。そして、本実施形態におけるパラメータ制御装置３２は、特に基板２１にイオン入射させるバイアスパワーを閾値以上にすることでＳｉ－Ｈ結合量を増加させて圧縮応力を低減させるように制御を行っている。なお、基板２１にイオン入射させるバイアスパワーを閾値以上にすることでＳｉ－Ｈ結合量を増加させて圧縮応力を低減させることが可能であることについて以下に詳細に説明する。
　ここで、始めに本実施形態に係るプラズマ処理装置において実施した、各種実験の実験結果について説明する。
　第１の実験として、ＳｉＮ膜成膜時において、バイアスパワーを変化させたときの、ＳｉＮ膜の圧縮応力、Ｓｉ－Ｈ結合量及びＮ－Ｈ結合量を測定する実験を行った。ここで、成膜処理対象の基板２１（図１参照）は、２００ｍｍ径のウェハとする。ＳｉＮ膜成膜時のプロセス条件として、ＲＦパワー（１３．５６ＭＨｚ）は２ｋＷ、ＳｉＨ4とＮ2とＡｒの流量はそれぞれ５０ｓｃｃｍ、圧力は２５ｍＴｏｒｒ、成膜温度は２５０℃、成膜するＳｉＮ膜の膜厚は３５０ｎｍと設定した。
　上記のプロセス条件において、バイアスパワー（４ＭＨｚ）を変化させたときの圧縮応力を測定した結果を示す。表１はバイアスパワーを変化させたときの、ＳｉＮ膜の圧縮応力を測定する実験の実験結果を示した表である。また、図２は表１に示した実験結果をグラフとして表した図である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　図２に示すように、バイアスパワー０．１ｋＷまでは従来同様にバイアスパワーの印加により圧縮応力が増加するが（０．１ｋＷが極大）、更にバイアスパワーを大きくすると圧縮応力が小さくなっていることが分かる。また、各バイアスパワーにおいて、ＳｉＮ膜の状態を観察したところ、１．６ｋＷ以下では膜はがれが発生し、１．８ｋＷ以上では膜はがれが発生していない。このことから、膜はがれの発生を抑えるためにはバイアスパワーをある閾値以上にする必要があることが分かる。このため、バイアスパワーを閾値以上とするには、基板２１（図１参照）に単位面積あたり５．７Ｗ／ｃｍ2以上（２００ｍｍウエハで１．８ｋＷ）のバイアスパワーを印加する必要がある。
　上記のプロセス条件において、バイアスパワー（４ＭＨｚ）を変化させたときのＳｉ－Ｈ結合量及びＮ－Ｈ結合量をＦＴＩＲ（フーリエ変換赤外分光光度計）で測定した結果を示す。表２はバイアスパワーを変化させたときの、Ｓｉ－Ｈ結合量及びＮ－Ｈ結合量を測定する実験の実験結果を示した表である。また、図３は表２に示したバイアスパワーを変化させたときの、Ｓｉ－Ｈ／Ｎ－Ｈ量の測定結果をグラフとして表した図である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　図３に示すように、バイアスパワー０．１ｋＷまでは従来同様にＳｉ－Ｈ／Ｎ－Ｈが低下するが、更にバイアスパワーを大きくすると、Ｓｉ－Ｈ結合量がバイアスパワーに比例して増大しＳｉ－Ｈ／Ｎ－Ｈ量が増加することが分かる。
　ＳｉＮ膜成膜時において、バイアスパワーを０．５ｋＷ、１．６ｋＷ、２．４ｋＷとした場合の、成膜したＳｉＮ膜の状態について説明する。図４はバイアスパワーを０．５ｋＷとして成膜したＳｉＮ膜の顕微鏡写真を示した図、図５はバイアスパワーを１．６ｋＷとして成膜したＳｉＮ膜の顕微鏡写真を示した図、図６はバイアスパワーを２．４ｋＷとして成膜したＳｉＮ膜の顕微鏡写真を示した図である。
　図４に示すように、バイアスパワーを０．５ｋＷとした場合、基板２１（図１参照）の前面に亘って膜はがれが発生していることが分かる。なお、図４中の模様のようになっている部分は膜はがれが発生している部分である。また、図５に示すように、バイアスパワーを１．６ｋＷとした場合、微小な膜はがれが発生していることが分かる。なお、図５中の破線で囲まれた白い点のようになっている部分は膜はがれが発生している部分である。
　ところが、図６に示すように、バイアスパワーを２．４ｋＷとした場合、膜はがれが発生していないことが分かる。このように、バイアスパワーが１．６ｋＷ程度までは膜はがれが発生し、２．４ｋＷ程度では膜はがれが発生しないということが分かる。
　第１の実験の結果から、バイアスパワーを閾値よりも大きくするとＳｉＮ膜の圧縮応力は低減し、Ｓｉ－Ｈ／Ｎ－Ｈ量は増加することが分かる。これは、閾値まではバイアスパワー（イオン衝撃）による膜密度向上・圧縮応力の増加が進み、それ以上にバイアスパワーを印加すると水素の引き込み効果により圧縮応力が低減すると考えられる。すなわち、従来技術ではバイアスパワーを大きくしてＳｉＮ埋込み成膜しようとしても圧縮応力の増加により膜はがれの問題があったが、本発明により、バイアスパワーを閾値以上に制御することで、水素の引き込み効果により圧縮応力を低減し、以って埋込み成膜が可能となることを見出した。
　第２の実験として、ＳｉＮ膜成膜時において、成膜するＳｉＮ膜の膜厚を３５０ｎｍと１００００ｎｍとした場合の圧縮応力を測定する実験を行った。ここで、成膜処理対象の基板２１（図１参照）は、２００ｍｍ径のウェハとする。ＳｉＮ膜成膜時のプロセス条件として、バイアスパワー（４ＭＨｚ）は２．４ｋＷ、ＲＦパワー（１３．５６ＭＨｚ）は２ｋＷ、ＳｉＨ4とＮ2とＡｒの流量はそれぞれ５０ｓｃｃｍ、圧力は２５ｍＴｏｒｒ、成膜温度は２５０℃と設定した。
　表３は成膜するＳｉＮ膜の膜厚を３５０ｎｍと１００００ｎｍとしたときの圧縮応力を測定する実験の実験結果を示した表である。また、図７は表３に示した、成膜するＳｉＮ膜の膜厚を３５０ｎｍと１００００ｎｍと変化させたときの圧縮応力の測定結果をグラフとして表した図である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　図７に示すように、ＳｉＮ膜の膜厚が増えると、ＳｉＮ膜の圧縮応力が小さくなることが分かる。これは膜厚が厚くなるとＳｉＮ膜全体のＳｉ－Ｈ結合量が増えるためである。このため、膜厚を制御することでＳｉ－Ｈ結合量を制御し、以ってＳｉＮ膜の圧縮応力を制御することができる。なお、第２の実験の結果から、１μｍ以上の深さのホールに対しても埋め込み成膜が可能であることが分かる。
　第３の実験として、ＳｉＮ膜成膜時において、ＳｉＨ4の流量を変化させることで、成膜レートを変化させたときの、ＳｉＮ膜の圧縮応力を測定する実験を行った。ここで、成膜処理対象の基板２１（図１参照）は、２００ｍｍ径のウェハとする。ＳｉＮ膜成膜時のプロセス条件として、バイアスパワー（４ＭＨｚ）は２．４ｋＷ、ＲＦパワー（１３．５６ＭＨｚ）は２ｋＷ、Ｎ2とＡｒの流量はそれぞれ５０ｓｃｃｍ、圧力は２５ｍＴｏｒｒ、成膜温度は２５０℃、成膜するＳｉＮ膜の膜厚は３５０ｎｍと設定した。
　表４は成膜レートを変化させたときの、ＳｉＮ膜の圧縮応力を測定する実験の実験結果を示した表である。また、図８は表４に示した、成膜レートを変化させたときの、ＳｉＮ膜の圧縮応力の測定結果をグラフとして表した図である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　図８に示すように、成膜レートが大きくなると、ＳｉＮ膜の圧縮応力も大きくなることが分かる。このため、成膜レートを小さくすることで、印加するバイアスパワーを上述したバイアスパワーの閾値より低くした場合であっても、膜はがれの発生を抑制することができる。
　第４の実験として、ＳｉＮ膜成膜時において、成膜温度を変化させたときの、ＳｉＮ膜中のＳｉ－Ｈ結合量を測定する実験を行った。ここで、成膜処理対象の基板２１（図１参照）は、２００ｍｍ径のウェハとする。ＳｉＮ膜成膜時のプロセス条件として、バイアスパワー（４ＭＨｚ）は２．４ｋＷ、ＲＦパワー（１３．５６ＭＨｚ）は２ｋＷ、ＳｉＨ4とＮ2とＡｒの流量はそれぞれ５０ｓｃｃｍ、圧力は２５ｍＴｏｒｒ、成膜するＳｉＮ膜の膜厚は３５０ｎｍと設定した。
　表５は成膜温度を変化させたときの、ＳｉＮ膜中のＳｉ－Ｈ結合量を測定する実験の実験結果を示した表である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　表５に示すように、成膜温度が低くなると、Ｓｉ－Ｈ結合量が増大することが分かる。このため、成膜温度を制御することでＳｉ－Ｈ結合量を制御し、以ってＳｉＮ膜の圧縮応力を制御することができることが分かる。すなわち、成膜温度を低くすることでＳｉ－Ｈ結合量を増大させ、以ってＳｉＮの圧縮応力を低減することができる。
　第５の実験として、ＳｉＮ膜成膜時において、Ｎ2の流量に対するＳｉＨ4の流量（ＳｉＨ4流量／Ｎ2流量）を変化させたときの、ＳｉＮ膜中のＳｉ－Ｈ結合量を測定する実験を行った。ここで、成膜処理対象の基板２１（図１参照）は、２００ｍｍ径のウェハとする。ＳｉＮ膜成膜時のプロセス条件として、バイアスパワー（４ＭＨｚ）は２．４ｋＷ、ＲＦパワー（１３．５６ＭＨｚ）は２ｋＷ、Ａｒの流量は５０ｓｃｃｍ、圧力は２５ｍＴｏｒｒ、成膜温度は２５０℃、成膜するＳｉＮ膜の膜厚は３５０ｎｍと設定した。
　表６はＳｉＨ4流量／Ｎ2流量を変化させたときの、ＳｉＮ膜中のＳｉ－Ｈ結合量を測定する実験の実験結果を示した表である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　表６に示すように、ＳｉＨ4流量／Ｎ2流量が大きくなると、Ｓｉ－Ｈ結合量が増大することが分かる。このため、ＳｉＨ4流量／Ｎ2流量を制御することでＳｉ－Ｈ結合量を制御し、以ってＳｉＮ膜の圧縮応力を制御することができることが分かる。すなわち、ＳｉＨ4流量／Ｎ2流量を大きくすることでＳｉ－Ｈ結合量が増大させ、以ってＳｉＮの圧縮応力を低減することができる。
　第６の実験として、ＳｉＮ膜成膜時において、ＲＦパワーを変化させたときの、ＳｉＮ膜中のＳｉ－Ｈ結合量を測定する実験を行った。ここで、成膜処理対象の基板２１（図１参照）は、２００ｍｍ径のウェハとする。ＳｉＮ膜成膜時のプロセス条件として、バイアスパワー（４ＭＨｚ）は２．４ｋＷ、ＳｉＨ4とＮ2とＡｒの流量はそれぞれ５０ｓｃｃｍ、圧力は２５ｍＴｏｒｒ、成膜温度は２５０℃、成膜するＳｉＮ膜の膜厚は３５０ｎｍと設定した。
　表７はＲＦパワーを変化させたときの、ＳｉＮ膜中のＳｉ－Ｈ結合量を測定する実験の実験結果を示した表である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
　表７に示すように、ＲＦパワーが小さくなると、Ｓｉ－Ｈ結合量が増大することが分かる。このため、ＲＦパワーを制御することでＳｉ－Ｈ結合量を制御し、以ってＳｉＮ膜の圧縮応力を制御することができることが分かる。すなわち、ＲＦパワーを小さくすることでＳｉ－Ｈ結合量を増大させ、以ってＳｉＮの圧縮応力を低減することができる。
　第７の実験として、ＳｉＮ膜成膜時において、圧力を変化させたときの、ＳｉＮ膜中のＳｉ－Ｈ結合量を測定する実験を行った。ここで、成膜処理対象の基板２１（図１参照）は、２００ｍｍ径のウェハとする。ＳｉＮ膜成膜時のプロセス条件として、バイアスパワー（４ＭＨｚ）は２．４ｋＷ、ＲＦパワー（１３．５６ＭＨｚ）は２ｋＷ、ＳｉＨ4とＮ2とＡｒの流量はそれぞれ５０ｓｃｃｍ、成膜温度は２５０℃、成膜するＳｉＮ膜の膜厚は３５０ｎｍと設定した。
　表８は圧力を変化させたときの、ＳｉＮ膜中のＳｉ－Ｈ結合量を測定する実験の実験結果を示した表である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
　表８に示すように、圧力が高くなると、Ｓｉ－Ｈ結合量が増大することが分かる。このため、圧力を制御することでＳｉ－Ｈ結合量を制御し、以ってＳｉＮ膜の圧縮応力を制御することができることが分かる。すなわち、圧力を高くすることでＳｉ－Ｈ結合量を増大させ、以ってＳｉＮの圧縮応力を低減することができる。
　以上のように、第１から第７の実験の結果から、閾値以上のバイアスパワーを加えた領域ではＳｉＮ膜中のＳｉ－Ｈ基の量（Ｓｉ－Ｈ結合量）とＳｉＮ膜の圧縮応力との間に負の相関関係があることを見出した。これにより、バイアスパワー、ＲＦパワー、圧力、膜厚、ガス混合比及び成膜温度をパラメータ制御装置３２（図1参照）で制御することにより、ＳｉＮ膜中のＳｉ－Ｈ結合量を増大させてＳｉＮ膜圧縮応力を低減させることで、バイアスパワー印加によるＳｉＮ膜の埋め込み成膜が可能となった。
　具体的には、パラメータ制御装置３２は、ＳｉＮ膜成膜時のプロセス条件として、ＲＦパワー（１３．５６ＭＨｚ）は２ｋＷ、ＳｉＨ4とＮ2とＡｒの流量はそれぞれ５０ｓｃｃｍ、圧力は２５ｍＴｏｒｒ、成膜温度は２５０℃、成膜するＳｉＮ膜の膜厚は３５０ｎｍと設定した場合、バイアスパワーを成膜処理対象の基板２１（図１参照）に単位面積あたり５．７Ｗ／ｃｍ2（２００ｍｍウエハの場合、ウェハの半径ｒ＝１０ｃｍより、ウェハの面積はπｒ2＝３．１４×１０2ｃｍ2＝３１４ｃｍ2となるため、ウエハに印加されるバイアスパワーは３１４ｃｍ2×５．７Ｗ／ｃｍ2＝１．７９ｋＷとなり、この値の小数第２位を切り上げると１．８ｋＷとなる）以上のバイアスパワーを印加するよう制御する。さらに、バイアスパワーを成膜処理対象の基板２１（図１参照）に単位面積あたり５．７Ｗ／ｃｍ2以下のバイアスパワーを印加する場合には、ＲＦパワーは小さくし、圧力は高くし、ＳｉＨ4流量／Ｎ2流量は大きくし、成膜温度は低くなるよう制御する。
　このバイアスパワー印加によるＳｉＮ膜の埋め込み成膜の適用先として、例えば、ＳｉＮ膜の高屈折率及び高透過性によるイメージセンサ（ＣＣＤ／ＣＭＯＳ）用レンズ及び導波路への適用、ＳｉＮ膜のバリア性による配線最終保護膜への適用等が挙げられる。特に、バイアスパワー、ＲＦパワー、圧力、膜厚、ガス混合比及び成膜温度の制御により、膜中のＳｉ－Ｈ結合量を増大させることが可能なため、Ｓｉ原子のダングリングボンドを水素で終端することにより暗電流が低減することが知られているイメージセンサへの適用が有効である。
　本発明は、例えば、バイアスパワー印加によるＳｉＮ膜の埋め込み成膜が可能なプラズマ処理方法、及び、プラズマ処理装置に利用することが可能である。
                                                                                

Claims (7)

  1. 　シリコン及び水素を含有する原料ガスと窒素を含有するガスとのプラズマにより、プラズマ処理対象の基板に対して窒化シリコン膜を成長させるプラズマ処理方法において、
    　前記基板にイオン入射させるバイアスパワーを閾値以上にすることでＳｉ－Ｈ結合量を増加させて圧縮応力を低減させる
    ことを特徴とするプラズマ処理方法。
  2. 　請求項１に記載のプラズマ処理方法において、
    　プラズマを生成するために印加するＲＦパワーを減少させることでＳｉ－Ｈ結合量を増加させて圧縮応力を低減させる
    ことを特徴とするプラズマ処理方法。
  3. 　請求項１に記載のプラズマ処理方法において、
    　圧力を高くすることでＳｉ－Ｈ結合量を増加させて圧縮応力を低減させる
    ことを特徴とするプラズマ処理方法。
  4. 　請求項１に記載のプラズマ処理方法において、
    　前記原料ガスと窒素を含有するガスの供給量を増加させることでＳｉ－Ｈ結合量を増加させて圧縮応力を低減させる
    ことを特徴とするプラズマ処理方法。
  5. 　請求項１に記載のプラズマ処理方法において、
    　プラズマ処理温度を低下させることでＳｉ－Ｈ結合量を増加させて圧縮応力を低減させる
    ことを特徴とするプラズマ処理方法。
  6. 　請求項１に記載のプラズマ処理方法において、
    　前記閾値は、２００ｍｍウェハの場合１．２ｋＷとする
    ことを特徴とするプラズマ処理方法。
  7. 　真空容器の内部に供給するシリコン及び水素を含有する原料ガスと窒素を含有するガスのガス供給量を制御するガス供給量制御手段と、
    　前記真空容器の内部の圧力を制御する圧力制御手段と、
    　前記真空容器の内部の前記原料ガスと前記窒素ガスにＲＦパワーを印加してプラズマを発生させるプラズマ発生手段と、
    　前記真空容器の内部で、プラズマ処理対象となる基板を保持する基板保持手段と、
    　前記基板のプラズマ処理時の温度を制御する温度制御手段と、
    　前記基板にバイアスパワーを印加するバイアスパワー印加手段と、
    　前記基板にイオン入射させるバイアスパワーを閾値以上にすることでＳｉ－Ｈ結合量を増加させて圧縮応力を低減させるパラメータ制御手段と
    を備えた
    ことを特徴とするプラズマ処理装置。
                                                                                    
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