WO2011062231A1 - 耐熱超合金 - Google Patents

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月峰 谷
広史 原田
敏治 小林
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    • F05D2300/14—Noble metals, i.e. Ag, Au, platinum group metals
    • F05D2300/143—Platinum group metals, i.e. Os, Ir, Pt, Ru, Rh, Pd
    • F05D2300/1432—Ruthenium

Definitions

  • the present invention relates to a heat-resistant member such as an aircraft engine or a power generation gas turbine, and more particularly to a heat-resistant superalloy used for a turbine disk, a turbine blade, or the like.
  • Turbine disks which are heat-resistant members such as aircraft engines and power generation gas turbines, are components that hold moving blades and rotate at high speed. For this reason, the turbine disk is required to have a material that can withstand a very large centrifugal stress and is excellent in fatigue strength, creep strength, and fracture toughness. On the other hand, with improvement in fuel efficiency and performance, improvement in engine gas temperature and weight reduction of the turbine disk are required, and higher heat resistance and strength are required for the material.
  • Ni-based forged alloys are used for turbine disks.
  • Inconel 718 which uses a ⁇ ′′ (gamma double prime) phase as a reinforcing phase, and a ⁇ ′ (gamma prime) phase that is more stable than the ⁇ ′′ phase.
  • Waspaloy which is precipitated as about 25 vol% and used as a reinforcing phase, is frequently used.
  • Udimet720 developed by Special Metals has been introduced since 1986 from the viewpoint of increasing the temperature. This Udimet 720 is one in which about 45 vol% of the ⁇ ′ phase is precipitated and tungsten is added for strengthening the solid solution of the ⁇ phase, and exhibits excellent heat resistance.
  • Udimet720 has poor tissue stability and a harmful TCP (Topologically close packed) phase is formed during use, so Udimit720Li (U720Li / U720LI) has been developed with improvements such as reducing the amount of chromium. .
  • Udimit720Li U720Li / U720LI
  • Udimit720Li U720Li / U720LI
  • Udimit720Li have a narrow process window for hot working and heat treatment because the difference between the ⁇ ′ solidus temperature and the initial melting temperature is small. For this reason, it is difficult to produce a homogeneous turbine disk by a casting / forging process, which is a practical problem.
  • powder metallurgical alloys represented by AF115, N18, Rene88DT, etc. may be used for high-pressure turbine disks that require high strength.
  • the powder metallurgy alloy has an advantage that a homogeneous disk with almost no segregation can be obtained even though it contains a lot of reinforcing elements.
  • advanced manufacturing process management such as vacuum melting with high cleanliness and optimization of mesh size at the time of powder classification is required, and there is a problem of cost increase.
  • Titanium is added because it has a function of strengthening the ⁇ 'phase and is effective in improving tensile strength and crack propagation resistance.
  • excessive addition of titanium raises the ⁇ ′ solidus temperature and generates a harmful phase, making it difficult to obtain a healthy ⁇ ′ structure. It was restricted.
  • the inventors of the present invention can suppress harmful TCP phases by positively adding cobalt up to 55% by mass, and increase titanium at a predetermined ratio simultaneously with cobalt to increase ⁇ / It has been found that the two-phase structure of ⁇ ′ can be stabilized, and a heat-resistant superalloy that can withstand a long time even in a higher temperature range has been proposed.
  • the above-mentioned heat-resistant superalloy already proposed by the present inventors has excellent heat resistance as a novel alloy in which titanium is increased at a predetermined ratio simultaneously with cobalt.
  • the ⁇ phase Ni 3 Ti
  • the ⁇ phase is plate-like and becomes a factor that impairs ductility around room temperature, and the ⁇ phase is also cellular and becomes a factor that reduces notched stress rupture strength. For this reason, it is strongly desired to develop a highly reliable heat-resistant superalloy that balances excellent heat resistance and workability.
  • the inventors of the present invention have made extensive studies on the technical means for controlling the generation of the ⁇ phase, and as a result, the addition of ruthenium to the heat-resistant superalloy proposed by the inventor The present inventors have newly found that it has a remarkable effect on suppression, and have completed the present invention based on this finding.
  • the heat-resistant superalloy of the present invention includes chromium, aluminum, cobalt, titanium, and ruthenium added as main components, the addition of subcomponents is allowed, and the remainder excluding the main components and subcomponents Is a heat-resistant superalloy consisting of nickel and inevitable impurities,
  • the addition amount of chromium is 2% by mass or more and 25% by mass or less
  • the addition amount of aluminum is 0.2 mass% or more and 7 mass% or less
  • the addition amount of cobalt is 19.5 mass% or more and 55 mass% or less
  • the addition amount of titanium is [0.17 ⁇ (mass% of cobalt ⁇ 23) +3] mass% or more and [0.17 ⁇ (mass% of cobalt ⁇ 20) +7] mass% or less (however, 5.1 mass%) Or more)
  • the amount of ruthenium added is 0.1 mass% or more and 10 mass% or less, It is characterized by being.
  • the amount of titanium added is [0.17 ⁇ (mass% of cobalt ⁇ 23) +3] mass% or more and [0.17 ⁇ (mass% of cobalt ⁇ 20) +7] mass% or less ( However, 5.3 mass% or more and 11 mass% or less), and at least any one of molybdenum or tungsten is added as a subcomponent, The addition amount of molybdenum is 5 mass% or less, The addition amount of tungsten is 5% by mass or less, It is preferable that
  • At least one of zirconium, carbon, or boron is added as a subcomponent,
  • the amount of zirconium added is 0.01 mass% or more and 0.2 mass% or less
  • the amount of carbon added is 0.01 mass% or more and 0.15 mass% or less
  • the amount of boron added is 0.005 mass% or more and 0.1 mass% or less, It is preferable that
  • the heat-resistant superalloy as subcomponents, at least one of molybdenum or tungsten and at least one of zirconium, carbon, or boron are added,
  • the addition amount of molybdenum is 5 mass% or less
  • the addition amount of tungsten is 5% by mass or less
  • the amount of zirconium added is 0.01 mass% or more and 0.2 mass% or less
  • the amount of carbon added is 0.01 mass% or more and 0.15 mass% or less
  • the amount of boron added is 0.005 mass% or more and 0.1 mass% or less, It is preferable that
  • At least one of molybdenum or tungsten, at least one of tantalum or niobium, and at least one of zirconium, carbon, or boron are added as subcomponents,
  • the addition amount of molybdenum is 5 mass% or less
  • the addition amount of tungsten is 5% by mass or less
  • the amount of tantalum added is 2% by mass or less
  • the amount of niobium added is 2% by mass or less
  • the amount of zirconium added is 0.01 mass% or more and 0.2 mass% or less
  • the amount of carbon added is 0.01 mass% or more and 0.15 mass% or less
  • the amount of boron added is 0.005 mass% or more and 0.1 mass% or less, It is preferable that
  • the amount of cobalt added is 23.1% by mass or more and 55% by mass or less.
  • the amount of titanium added is [0.17 ⁇ (mass% of cobalt ⁇ 23) +3] mass% or more [0.17 ⁇ (mass% of cobalt ⁇ 20) +7] mass%.
  • the following (however, 5.1 mass% or more and 11 mass% or less) is preferable.
  • the amount of ruthenium added is 0.1% by mass or more and 7% by mass or less.
  • the amount of titanium added is [0.17 ⁇ (mass% of cobalt ⁇ 23) +3] mass% or more [0.17 ⁇ (mass% of cobalt ⁇ 20) +7] mass%. It is preferable that the amount of ruthenium added be 0.1% by mass or more and 5% by mass or less.
  • the addition amount of zirconium is 0.01% by mass or more and 0.15% by mass or less
  • the addition amount of carbon is 0.01% by mass or more and 0.1% by mass or less
  • the addition of boron The amount is preferably 0.005% by mass or more and 0.05% by mass or less.
  • the heat-resistant superalloy member of the present invention is manufactured from at least one of casting, forging or powder metallurgy from the above-mentioned heat-resistant superalloy.
  • the present invention reduces the formation of ⁇ phase that causes problems in workability.
  • the heat-resisting superalloy with a good balance between heat resistance and workability is provided.
  • Ruthenium (Ru) is a component that can suppress the formation of the TCP phase, and can improve the creep characteristics at high temperatures. This effect is excellent when the amount of ruthenium added is in the range of 0.1% by mass to 10% by mass. In view of the fact that ruthenium is an expensive metal and the balance between heat resistance and processability, the amount added is preferably 0.1% by mass or more and 7% by mass or less, more preferably 0.1% by mass or more. Within the range of 5% by mass or less.
  • Co Co is an effective component for controlling the solidus (solvus) temperature of the ⁇ 'phase.
  • the solidus temperature is lowered, the process window is widened, and forging The effect that property improves is also acquired.
  • cobalt is positively added to 19.5% by mass or more in order to suppress the TCP phase and improve the high temperature strength.
  • a practical heat-resistant superalloy having a balance between heat resistance and workability can be realized even in a composition region where the amount of titanium (Ti) added is 5.1 mass% or more.
  • the addition amount of cobalt and titanium is preferably determined in accordance with the relational expression described below regarding the addition amount of titanium.
  • the heat-resistant superalloy as described above can be obtained in the same manner even when 23.1 mass% or more, and further 55 mass% is added.
  • the amount of cobalt added is 55% by mass. % Is preferable. More preferably, it is 22 mass% or more and 35 mass% or less, More preferably, it is 23.1 mass% or more and 35 mass% or less.
  • Titanium needs to be added in an amount of 5.1% by mass or more in order to strengthen ⁇ ′ and improve strength. Titanium achieves excellent phase stability and high strength by complex addition with cobalt.
  • the addition of titanium is basically a heat-resistant superalloy having a ⁇ + ⁇ ′ two-phase structure. For example, by selecting a Co + Co 3 Ti alloy, the structure is stable up to a high alloy concentration and the heat-resistant superalloy having high strength. Is realized.
  • the amount of titanium added is set to 5.1 mass% as the lower limit and within the range represented by the following formula. 0.17 ⁇ (mass% of cobalt ⁇ 23) +3 or more and 0.17 ⁇ (mass% of cobalt ⁇ 20) +7 or less.
  • the addition amount of titanium exceeds 15% by mass, the formation of a ⁇ phase, which is a harmful phase, may become remarkable.
  • the addition amount of titanium is 15% by mass or less. More preferably, in addition to satisfying the above relational expression, the content is 5.1% by mass to 15% by mass, 5.3% by mass to 11% by mass, and further 5.3% by mass to 10% by mass. It is as follows.
  • Chromium (Cr) is added to improve environmental resistance and fatigue crack propagation characteristics.
  • the addition amount is in the range of 2% by mass to 25% by mass. If the addition amount of chromium is less than 2% by mass, desirable characteristics cannot be obtained, and if it exceeds 25% by mass, a harmful TCP phase is easily generated. Preferably, they are 5 mass% or more and 20 mass% or less, More preferably, they are 10 mass% or more and 18 mass% or less.
  • Aluminum (Al) is an element that forms a ⁇ 'phase, and the amount added is in the range of 0.2 mass% to 7 mass% so that the ⁇ ' phase is in an appropriate amount. Since the content ratio of titanium and aluminum is related to the generation of the ⁇ phase, the amount of aluminum added is preferably as large as possible within the above range in order to suppress the generation of the TCP phase, which is a harmful phase.
  • Tungsten (W) is an effective component for dissolving in the ⁇ phase and the ⁇ ′ phase and strengthening both phases to improve the high temperature strength. If the addition amount is small, the creep characteristics may be insufficient. On the other hand, if the addition amount is too large, the alloy density increases excessively, which is not practically preferable. Usually, the addition amount of tungsten is 5 mass% or less.
  • Molybdenum (Mo) is an effective component mainly for strengthening the ⁇ phase and improving the creep characteristics.
  • molybdenum like tungsten, is an element with a high density, and if the amount of addition is too large, the alloy density increases excessively, which is not preferable in practice.
  • the addition amount of molybdenum is 5% by mass or less, preferably 4% by mass or less.
  • Carbon (C) is an effective component for improving ductility and creep properties at high temperatures.
  • the amount of carbon added is in the range of 0.01 mass% to 0.15 mass%, preferably in the range of 0.01 mass% to 0.1 mass%.
  • Boron (B) is an effective component for improving creep characteristics and fatigue characteristics at high temperatures.
  • the amount of boron added is in the range of 0.005 mass% to 0.1 mass%, preferably 0.005 mass% or more. It is in the range of 0.05% by mass or less.
  • Zirconium (Zr) is an effective component for improving ductility and fatigue characteristics.
  • the amount of zirconium added is in the range of 0.01 mass% to 0.2 mass%, preferably in the range of 0.01 mass% to 0.15 mass%.
  • tantalum Ti
  • niobium Nb
  • rhenium Re
  • vanadium V
  • hafnium Hf
  • magnesium Mg
  • this invention is not limited by the following examples.
  • the generation of the TCP phase, which is a harmful phase, in particular, the generation of the ⁇ phase (Ni 3 Ti) was suppressed, and the effect of improving the microstructure stability by the addition of ruthenium was recognized.
  • the formation of ⁇ phase is observed on the grain boundary, whereas the alloy 4 of the present invention in which 4% by mass of ruthenium is added to the comparative alloy 2 In (B), the formation of ⁇ phase was not observed.
  • These two alloys were evaluated for microstructural stability upon heat treatment. That is, the two alloys were heat-treated at 1220 ° C.
  • FIG. 2 shows the X-ray diffraction patterns of two alloys subjected to aging treatment at 1140 ° C. for 100 hours.
  • the comparative alloy 2 after the aging treatment, diffraction peaks corresponding to the ⁇ phase were observed together with the ⁇ phase and the ⁇ ′ phase.
  • the invention alloy 4 to which 4% by mass of ruthenium was added was ⁇ . A diffraction peak corresponding to the phase was not observed.
  • FIG. 3 is a photomicrograph of the microstructure observed after the invention alloy 4 and the comparative alloy 2 were heat-treated at 1220 ° C. for 1 hour and then subjected to aging treatment at 1140 ° C. for 32 hours and 100 hours.
  • the comparative alloys 2 (A) and (C) many plate-like ⁇ phases having a size of several hundred microns that are not observed in the invention alloys 4 (B) and (D) are observed. It was done.
  • Table 2 shows the measurement results of compressive yield stress and compressive creep at 725 ° C./630 MPa for the inventive alloys and comparative alloys shown in Table 1.
  • the measurement results shown in Table 2 are the measurement results of the invention alloy and the comparative alloy after heat treatment at 1100 ° C. for 4 hours, air cooling, and aging treatment at 650 ° C., 24 hours, and 760 ° C. for 16 hours. .
  • the compression test was performed using a test apparatus (SHIMAZU AG50KNI) manufactured by Shimadzu Corporation at an apparent strain rate of 3 ⁇ 10 ⁇ 4 s ⁇ 1 in a temperature range from room temperature to 1000 ° C.
  • the compressive yield stress of the inventive alloy is approximately the same magnitude as the comparative alloy, and these results indicate that the addition of ruthenium does not adversely affect the compressive yield stress.
  • the effect that performance is improved by addition of ruthenium is also recognized.
  • FIG. 4 shows the effect of suppressing the formation of ⁇ phase in the invention alloy to which ruthenium is added.
  • 4A and 4C show the TTT curves (Time-Temperature-Transition-Curve) relating to the ⁇ phase generation for Comparative Alloys 1 and 2, respectively.
  • the TTT curves of Comparative Alloys 1 and 2 indicate a C-type, and the temperature ranges in which the nose temperature and the presence of the ⁇ phase are recognized are about 1000 ° C., 1100 ° C. to 1150 ° C. for Comparative Alloy 1, respectively. In Comparative Alloy 2, the temperature was about 1170 ° C. and 850 ° C. to 1200 ° C.
  • the heat-resistant superalloy of the present invention has a balance between excellent heat resistance and workability, and is reliable for heat-resistant members such as aircraft engines and power generation gas turbines, particularly turbine disks and turbine blades. Used as high.

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Abstract

　クロム、アルミニウム、コバルト、チタンおよびルテニウムが、主成分として添加され、副成分の添加が許容され、主成分と副成分を除く残余がニッケルと不可避的不純物からなり、　クロムの添加量が、２質量％以上２５質量％以下、　アルミニウムの添加量が、０．２質量％以上７質量％以下、　コバルトの添加量が、１９．５質量％以上５５質量％以下、　チタンの添加量が、［０．１７×（コバルトの質量％－２３）＋３］質量％以上［０．１７×（コバルトの質量％－２０）＋７］質量％以下（ただし、５．１質量％以上）、および　ルテニウムの添加量が、０．１質量％以上１０質量％以下、 である。

Description

耐熱超合金
　本発明は、航空エンジンや発電用ガスタービンなどの耐熱部材、特に、タービンディスクやタービン翼などに用いられる耐熱超合金に関する。
　航空エンジンや発電ガスタービンなどの耐熱部材であるタービンディスクは、動翼を保持し、高速回転する部品である。このため、タービンディスクには、非常に大きな遠心応力に耐え、かつ疲労強度、クリープ強度および破壊靱性に優れる材料が必要とされる。一方、燃費および性能の向上にともない、エンジンガス温度の向上とタービンディスクの軽量化が求められており、材料にはより高い耐熱性と強度が必要とされている。
　一般に、タービンディスクにはＮｉ基鍛造合金が用いられており、たとえば、γ″（ガンマダブルプライム）相を強化相として利用したInconel718や、γ″相よりも安定なγ′（ガンマプライム）相を２５vol％程度析出させ、強化相として利用したWaspaloyが多用されている。また、高温化の観点から、１９８６年からはスペシャル・メタルズ(Special Metals)が開発したUdimet720が導入されている。このUdimet720は、γ′相を４５vol％程度析出させ、かつγ相の固溶強化のためにタングステンが添加されたものであり、優れた耐熱特性を示す。一方、Udimet720は、組織安定性が悪く、有害なＴＣＰ（Topologically close packed）相が使用中に形成されるため、クロム量を減少させるなどの改良を施したUdimit720Li(U720Li/U720LI)が開発された。しかし、Udimit720Liにおいても、依然ＴＣＰ相は発生は避けられず、長時間や高温での使用が制限されている。また、Udimit720およびUdimit720Liは、γ′固相線（solvus）温度と初期溶融温度の差が小さいため、熱間加工や熱処理などのプロセスウィンドウが狭いことが指摘されている。このことから、鋳造・鍛造プロセスにより均質なタービンディスクを製造することが難しく、実用上の問題となっている。
　また、高強度が求められる高圧タービンディスクには、AF115、N18、Rene88DTなどに代表される粉末冶金合金が使用される場合がある。粉末冶金合金は、強化元素を多く含むにも関わらず、偏析のほとんどない均質なディスクが得られるメリットがある。一方、介在物の混入を防止するために、清浄度の高い真空溶解や粉末分級時のメッシュサイズの適正化などの高度な製造工程管理が要求され、コストアップという問題がある。
　ところで、従来のＮｉ基耐熱超合金についての化学組成については数多くの改良提案がなされている。これらは、いずれも主成分としてコバルト、クロム、モリブデンまたはモリブデンとタングステン、アルミニウム、そしてチタンを添加するというものであり、代表的なものとして、ニオブ、タンタルまたはその両方を必須の成分とするものが挙げられる。しかし、このような化学組成は、粉末治金には適しているが、鋳造・鍛造を難しくする要因となる。また、コバルトは、比較的その添加割合が高いが、特定の場合を除き、コストなどとの兼ね合いから添加量は２３質量％以下に限定されていた。
　また、チタンは、γ′相を強化させる機能を有し、引張強度や亀裂伝播抵抗を向上させるのに有効であることから添加されている。しかし、チタンの過剰添加は、γ′固相線温度を高めるとともに、有害相を生成させ、健全なγ’組織を得ることが難しいとの観点から、チタンの添加量は５質量％程度までに制限されていた。
　本発明者らは、コバルトを５５質量％まで積極的に添加することにより、有害なＴＣＰ相の抑制が可能であること、また、コバルトと同時にチタンを所定の比率で増加させることにより、γ/γ′の２相組織を安定化させることが可能であることを見出し、より高い温度域においても長時間耐え得る耐熱超合金を提案している。
特許第２６６６９１１号公報 特許第３１４５０９１号公報 特許第３２３３３６１号公報 特許第４０２６８８３号公報 ＷＯ２００６/０５９８０５号のパンフレット
　本発明者らが既に提案している上記耐熱超合金は、コバルトと同時にチタンを所定の比率で増加させた新規な合金として優れた耐熱性を有している。その一方、チタンの添加量を多くし過ぎると、η相（Ｎｉ３Ｔｉ）が生成しやすくなることが新たに確認された。η相は、板状であり、室温付近の延性を損なう要因となり、また、η相は、細胞状でもあり、notched stress rupture strengthを低下させる要因にもなる。このため、優れた耐熱性と加工容易性のバランスが取れた信頼性の高い耐熱超合金の開発が強く望まれる。
　本発明者らは、上記η相の生成を制御する技術的手段について鋭意検討を積み重ね、その結果、本発明者が提案している耐熱超合金にルテニウムを添加することが、η相の生成の抑制に顕著な効果を示すことを新たに見出し、この知見に基づいて本発明を完成した。
　上記の課題を解決するために、本発明の耐熱超合金は、クロム、アルミニウム、コバルト、チタンおよびルテニウムが、主成分として添加され、副成分の添加が許容され、主成分と副成分を除く残余がニッケルと不可避的不純物からなる耐熱超合金であって、
　　クロムの添加量が、２質量％以上２５質量％以下、
　　アルミニウムの添加量が、０．２質量％以上７質量％以下、
　　コバルトの添加量が、１９．５質量％以上５５質量％以下、
　　チタンの添加量が、［０．１７×（コバルトの質量％－２３）＋３］質量％以上［０．１７×（コバルトの質量％－２０）＋７］質量％以下（ただし、５．１質量％以上）、および
　　ルテニウムの添加量が、０．１質量％以上１０質量％以下、
であることを特徴としている。
　この耐熱超合金においては、チタンの添加量が、［０．１７×（コバルトの質量％－２３）＋３］質量％以上［０．１７×（コバルトの質量％－２０）＋７］質量％以下（ただし、５．３質量％以上１１質量％以下）であり、副成分として、モリブデンまたはタングステンの少なくともいずれか一方が添加され、
　　モリブデンの添加量が、５質量％以下、
　　タングステンの添加量が、５質量％以下、
であることが好ましい。
　また、この耐熱超合金においては、副成分として、ジルコニウム、炭素、またはホウ素の少なくともいずれか一つが添加され、
　　ジルコニウムの添加量が、０．０１質量％以上０．２質量％以下、
　　炭素の添加量が、０．０１質量％以上０．１５質量％以下、
　　ホウ素の添加量が、０．００５質量％以上０．１質量％以下、
であることが好ましい。
　また、この耐熱超合金においては、副成分として、モリブデンまたはタングステンの少なくともいずれか一方と、ジルコニウム、炭素またはホウ素の少なくともいずれか一つとが添加され、
　　モリブデンの添加量が、５質量％以下、
　　タングステンの添加量が、５質量％以下、
　　ジルコニウムの添加量が、０．０１質量％以上０．２質量％以下、
　　炭素の添加量が、０．０１質量％以上０．１５質量％以下、
　　ホウ素の添加量が、０．００５質量％以上０．１質量％以下、
であることが好ましい。
　また、この耐熱超合金においては、副成分として、モリブデンまたはタングステンの少なくともいずれか一方と、タンタルまたはニオブの少なくともいずれか一方と、ジルコニウム、炭素またはホウ素の少なくともいずれか一つとが添加され、
　　モリブデンの添加量が、５質量％以下、
　　タングステンの添加量が、５質量％以下、
　　タンタルの添加量が、２質量％以下、
　　ニオブの添加量が、２質量％以下、
　　ジルコニウムの添加量が、０．０１質量％以上０．２質量％以下、
　　炭素の添加量が、０．０１質量％以上０．１５質量％以下、
　　ホウ素の添加量が、０．００５質量％以上０．１質量％以下、
であることが好ましい。
　また、この耐熱超合金においては、コバルトの添加量が、２３．１質量％以上５５質量％以下であることが好ましい。
　また、この耐熱超合金においては、チタンの添加量が、［０．１７×（コバルトの質量％－２３）＋３］質量％以上［０．１７×（コバルトの質量％－２０）＋７］質量％以下（ただし、５．１質量％以上１１質量％以下）であることが好ましい。
　また、この耐熱超合金においては、ルテニウムの添加量が０．１質量％以上７質量％以下あることが好ましい。
　また、この耐熱超合金においては、チタンの添加量が、［０．１７×（コバルトの質量％－２３）＋３］質量％以上［０．１７×（コバルトの質量％－２０）＋７］質量％以下（ただし、５．３質量％以上１０質量％以下）であり、ルテニウムの添加量が０．１質量％以上５質量％以下あることが好ましい。
　また、この耐熱超合金においては、ジルコニウムの添加量が、０．０１質量％以上０．１５質量％以下、炭素の添加量が、０．０１質量％以上０．１質量％以下、ホウ素の添加量が、０．００５質量％以上０．０５質量％以下であることが好ましい。
　また、この耐熱超合金においては、合金相にη相を含まないことが好ましい。本発明の耐熱超合金部材は、上記の耐熱超合金から、鋳造、鍛造または粉末冶金の少なくとも一つにより製造されたものであることを特徴としている。
　本発明によれば、優れた耐熱性と加工容易性のバランスが取れた信頼性の高い耐熱超合金が提供される。
比較合金２（Ａ）および比較合金２に４質量％のルテニウムを添加した発明合金４（Ｂ）の鋳造後のミクロ組織を観察した顕微鏡写真である。 発明合金４と比較合金２を１１４０℃、１００時間の時効処理後に測定したＸＲＤ回折パターンである。 発明合金４（Ｂ）（Ｄ）と比較合金２（Ａ）（Ｃ）を１２２０℃、１時間熱処理し、次いで１１４０℃で３２時間（Ａ）（Ｂ）および１００時間エージング（Ｃ）（Ｄ）した後のミクロ組織を観察した顕微鏡写真である。 以下の４種類の耐熱超合金について、η相生成に関するＴＴＴ曲線（Time-Temperature-transformation Curve）を示したものである。（Ａ）比較合金１、（Ｂ）発明合金３（比較合金１＋２．５質量％Ｒｕ）、（Ｃ）比較合金２および（Ｄ）発明合金４（比較合金２＋４質量％Ｒｕ）。 １１００℃、０．１ｓ－１で高温鍛造加工した後の比較合金２（Ａ）と発明合金４（Ｂ）の外見写真である。
　本発明は、既に提案している、耐熱超合金においてコバルトとチタンの含有量を適切に制御することによって優れた耐熱性を実現することに加え、加工性に問題が生じるη相の生成をルテニウムの添加により高度に抑制し、加工性を改善し、耐熱性と加工容易性のバランスの取れた耐熱超合金を提供する。
　ルテニウム（Ｒｕ）は、ＴＣＰ相の生成を抑制することが可能な成分であり、高温におけるクリープ特性を改善することができる。この効果は、ルテニウムの添加量が０．１質量％から１０質量％の範囲内で優れる。ルテニウムは高価な金属であること、および耐熱性と加工容易性のバランスを考慮して、その添加量は、好ましくは０．１質量％以上７質量％以下、より好ましくは０．１質量％以上５質量％以下の範囲内とする。
　コバルト（Ｃｏ）は、γ′相の固相線(solvus)温度の制御に有効な成分であり、その添加量が多くなることにより、固相線温度が下がり、プロセスウィンドウが広くなって、鍛造性が向上するという効果も得られる。また、コバルトは、ＴＣＰ相を抑制して高温強度を向上させるために、１９．５質量％以上に積極的に添加される。この添加によって、チタン（Ｔｉ）の添加量が５．１質量％以上である組成領域においても、耐熱性と加工容易性のバランスが取れた実用的な耐熱超合金が実現される。
　また、チタンと複合添加する場合、たとえば、Ｃｏ－Ｔｉ合金として添加する場合、コバルトとチタンの添加量は、チタンの添加量に関する後述の関係式に従って決めることが好ましい。コバルトを１９．５質量％以上添加する場合はもちろん、２３．１質量％以上、さらに５５質量％まで添加しても、上記のとおりの耐熱超合金が同様に得られる。ただし、高温圧縮試験結果に基づくと、コバルトが５５質量％を超えて添加された合金は、７５０℃までの強度が低下する傾向にあるので、一般的には、コバルトの添加量は、５５質量％までとするのが好ましい。より好ましくは、２２質量％以上３５質量％以下であり、さらに好ましくは、２３．１質量％以上３５質量％以下である。
　チタンは、γ′を強化し、強度の向上を図るために、５．１質量％以上の添加が必要である。チタンは、コバルトとの複合的な添加によって、優れた相安定を実現し、高強度が実現される。チタンの添加は、基本的には、γ＋γ′２相組織を有する耐熱超合金である、たとえば、Ｃｏ＋Ｃｏ３Ｔｉ合金を選択することによって、高合金濃度まで組織が安定で、強度の高い耐熱超合金を実現する。チタンの添加量は、５．１質量％を下限値とするとともに、次式で表わされる範囲内とする。
　　　０．１７×（コバルトの質量％－２３）＋３以上０．１７×（コバルトの質量％－２０）＋７以下。
　一方、チタンの添加量が１５質量％を超えると、有害相であるη相の生成などが顕著になる場合もあり、好ましくは、チタンの添加量は１５質量％以下とする。より好ましくは、上記関係式を満たすことに加え、５．１質量％以上１５質量％以下であり、また、５．３質量％以上１１質量％以下、さらに、５．３質量％以上１０質量％以下である。
　クロム（Ｃｒ）は、耐環境性や疲労亀裂伝播特性の改善のために添加される。その添加量は、２質量％以上２５質量％以下の範囲内とする。クロムの添加量が２質量％未満では、望ましい特性が得られなく、２５質量％を超えると、有害なＴＣＰ相が生成しやすくなる。好ましくは、５質量％以上２０質量％以下、より好ましくは、１０質量％以上１８質量％以下である。
　アルミニウム（Ａｌ）は、γ′相を形成する元素であり、γ′相が適切な量となるように、その添加量は、０．２質量％以上７質量％以下の範囲内とする。チタンとアルミニウムの含有比率は、η相の生成に関係することから、有害相であるＴＣＰ相の生成を抑制するために、アルミニウムの添加量は、上記範囲内においてできる限り多くすることが好ましい。
　タングステン（Ｗ）は、γ相およびγ′相に溶解し、両相を強化して高温強度を向上させるために有効な成分である。その添加量は、少ないとクリープ特性が不十分になることがあり、一方、余り多くなると、合金密度が増加し過ぎるので実用上好ましくない。通常、タングステンの添加量は、５質量％以下である。
　モリブデン（Ｍｏ）は、主としてγ相を強化してクリープ特性を改善するのに有効な成分である。一方、モリブデンも、タングステンと同様に、密度の高い元素であり、その添加量が余り多くなると、合金密度が増加し過ぎるので実用上好ましくない。通常、モリブデンの添加量は、５質量％以下であり、好ましくは４質量％以下である。
　炭素（Ｃ）は、高温における延性およびクリープ特性の改善に有効な成分である。通常、炭素の添加量は、０．０１質量％以上０．１５質量％以下の範囲内、好ましくは、０．０１質量％以上０．１質量％以下の範囲内である。ホウ素（Ｂ）は、高温におけるクリープ特性、疲労特性などを改善するのに有効な成分である。通常、ホウ素の添加量は、０．００５質量％以上０．１質量％以下の範囲内、好ましくは、０．００５質量％以上．０．０５質量％以下の範囲内である。なお、炭素およびホウ素はともに、その添加量が上記所定範囲を超えると、クリープ強度が低下したり、プロセスウィンドウが狭まったりしやすくなる。ジルコニウム（Ｚｒ）は、延性、疲労特性などの改善に有効な成分である。通常、ジルコニウムの添加量は、０．０１質量％以上０．２質量％以下の範囲内、好ましくは、０．０１質量％以上０．１５質量％以下の範囲内である。
　その他の成分として、タンタル（Ｔａ）、ニオブ（Ｎｂ）、レニウム（Ｒｅ）、バナジウム（Ｖ）、ハフニウム（Ｈｆ）、マグネシウム（Ｍｇ）などが例示され、これらの成分は、耐熱超合金の特性を損なわない限り、添加量を適切に制御して添加することが可能である。
　以下に実施例を示す。なお、本発明は、以下の実施例によって発明が限定されるものではない。
　真空誘導加熱方式により、４種の発明合金および２種の比較合金を溶製により作製した。これらの合金の化学組成は、表１に示したとおりである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　いずれの発明合金においても、有害相であるＴＣＰ相の生成、特にη相（Ｎｉ３Ｔｉ）の生成が抑制され、ルテニウムの添加による微細構造の安定性の改善効果が認められた。たとえば図１に示したように、比較合金２の鋳造合金（Ａ）では粒界上にη相の生成が見られるのに対して、比較合金２にルテニウムを４質量％添加した本発明合金４（Ｂ）ではη相の生成は認められなかった。これら２つの合金について熱処理による微細構造の安定性について評価した。すなわち、２つの合金を１２２０℃で１時間の加熱処理後、水冷し、次いで７００℃から１２００℃の温度域において１時間から１０００時間の時効処理を施した。図２に１１４０℃、１００時間の時効処理を施した２つの合金のＸ線回折パターンを示した。時効処理後の比較合金２では、γ相およびγ′相とともにη相に対応する回折ピークが観測されたが、ルテニウムを４質量％添加した発明合金４では、比較合金２とは対照的にη相に対応する回折ピークは観測されなかった。
　図３は、発明合金４と比較合金２を１２２０℃で１時間熱処理し、次いで１１４０℃で３２時間および１００時間の時効処理を行った後のミクロ組織を観察した顕微鏡写真である。この顕微鏡写真から明らかなように、比較合金２（Ａ）（Ｃ）では、発明合金４（Ｂ）（Ｄ）では全く観測されない数百ミクロンの大きさを持った板状のη相が数多く観測された。これらの結果は、本発明の耐熱超合金におけるルテニウムの添加による顕著な効果を明確に示している。
　表２は、表１に示した発明合金と比較合金について、７２５℃/６３０ＭＰａにおける圧縮降伏応力と圧縮クリープの測定結果を示したものである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２に示した測定結果は、発明合金および比較合金について、１１００℃で４時間熱処理し、空冷後、６５０℃、２４時間および７６０℃、１６時間の時効処理を施した後の測定結果である。圧縮試験は、島津社製試験装置（SHIMAZU AG50KNI）を用い、室温から１０００℃の温度域において３×１０－４ｓ－１の見掛け歪み速度で実施した。発明合金の圧縮降伏応力は、比較合金とほぼ同等の大きさであり、これらの結果は、ルテニウムの添加が圧縮降伏応力に悪影響を与えるものではないことを示している。また、一部の発明合金では、ルテニウムの添加により性能が改善される効果も認められる。特に、比較合金１にルテニウムを２．５質量％添加した発明合金３では、圧縮クリープは５．２×１０－８ｓ－１から１．７１×１０－８ｓ－１まで大幅に改善されている。したがって、表２に示した測定結果は、本発明の耐熱超合金におけるルテニウムの添加により、耐熱性を損なうことなく、加工性を大幅に改善するという効果が得られることを示唆している。
　図４は、ルテニウムを添加した発明合金のη相生成の抑制効果について示したものである。図４（Ａ）、（Ｃ）は、それぞれ、比較合金１、２についてη相生成に関するＴＴＴ曲線（Time-Temperature-Transition Curve）を示したものである。比較合金１、２のＴＴＴ曲線はＣ型を示しており、そのノーズ温度（nose temperature）とη相の存在が認められる温度範囲は、比較合金１では、それぞれ、約１０００℃、１１００℃から１１５０℃、比較合金２では、約１１７０℃、８５０℃から１２００℃であった。すなわち、比較合金１、２においては、いずれも広い範囲においてη相が存在する（＊印の存在する領域）。これに対し、図４（Ｂ）、（Ｄ）に示すように、発明合金３、４では、すべての領域においてη相の生成は認められなかった。これらの結果は、本発明の耐熱超合金におけるルテニウムの添加が、相の安定性に関して顕著な改善をもたらすことを明確に示している。
　U720LIなどの既存のディスク合金では、通常、１１００℃前後で高温鍛造が行われており、同様な温度域における変形能は、合金の加工時における作業性を推し量る上で重要な因子となる。そこで、発明合金４と比較合金２を用い、両合金の高温圧縮試験による作業性を評価した。作業性の評価は、１１００℃、０．１ｓ－１のstrain rateで実施した。いずれの合金も、均質化のために測定温度に１０分間保持した後、０．６５のｓｔｒａｉｎを加え、変形後、水によって急冷した。図５に示したように、η相を含んでいる比較合金２は、大きな亀裂が生じ、作業性が非常に悪いことが確認される。これに対し、ルテニウムが添加された発明合金４は、小さな亀裂がわずかに最外殻に観察されるのみであり、添加されたルテニウムがη相の生成を抑制することによって、高温鍛造加工時の作業性が大幅に改善されたと考えることができる。
　本発明の耐熱超合金は、優れた耐熱性と加工容易性のバランスが取れたものであり、航空エンジンや発電用ガスタービンなどの耐熱部材、特に、タービンディスクやタービン翼などに、信頼性の高いものとして用いられる。

Claims (12)

  1. 　クロム、アルミニウム、コバルト、チタンおよびルテニウムが、主成分として添加され、副成分の添加が許容され、主成分と副成分を除く残余がニッケルと不可避的不純物からなる耐熱超合金であって、
    　　クロムの添加量が、２質量％以上２５質量％以下、
    　　アルミニウムの添加量が、０．２質量％以上７質量％以下、
    　　コバルトの添加量が、１９．５質量％以上５５質量％以下、
    　　チタンの添加量が、［０．１７×（コバルトの質量％－２３）＋３］質量％以上［０．１７×（コバルトの質量％－２０）＋７］質量％以下（ただし、５．１質量％以上）、および
    　　ルテニウムの添加量が、０．１質量％以上１０質量％以下、
    であることを特徴とする耐熱超合金。
  2. 　チタンの添加量が、［０．１７×（コバルトの質量％－２３）＋３］質量％以上［０．１７×（コバルトの質量％－２０）＋７］質量％以下（ただし、５．３質量％以上１１質量％以下）であり、前記副成分として、モリブデンまたはタングステンの少なくともいずれか一方が添加され、
    　　モリブデンの添加量が、５質量％以下、
    　　タングステンの添加量が、５質量％以下、
    であることを特徴とする請求項１に記載の耐熱超合金。
  3. 　前記副成分として、ジルコニウム、炭素、またはホウ素の少なくともいずれか一つが添加され、
    　　ジルコニウムの添加量が、０．０１質量％以上０．２質量％以下、
    　　炭素の添加量が、０．０１質量％以上０．１５質量％以下、
    　　ホウ素の添加量が、０．００５質量％以上０．１質量％以下、
    であることを特徴とする請求項１に記載の耐熱超合金。
  4. 　前記副成分として、モリブデンまたはタングステンの少なくともいずれか一方と、ジルコニウム、炭素またはホウ素の少なくともいずれか一つとが添加され、
    　　モリブデンの添加量が、５質量％以下、
    　　タングステンの添加量が、５質量％以下、
    　　ジルコニウムの添加量が、０．０１質量％以上０．２質量％以下、
    　　炭素の添加量が、０．０１質量％以上０．１５質量％以下、
    　　ホウ素の添加量が、０．００５質量％以上０．１質量％以下、
    であることを特徴とする請求項１に記載の耐熱超合金。
  5. 　前記副成分として、モリブデンまたはタングステンの少なくともいずれか一方と、タンタルまたはニオブの少なくともいずれか一方と、ジルコニウム、炭素またはホウ素の少なくともいずれか一つとが添加され、
    　　モリブデンの添加量が、５質量％以下、
    　　タングステンの添加量が、５質量％以下、
    　　タンタルの添加量が、２質量％以下、
    　　ニオブの添加量が、２質量％以下、
    　　ジルコニウムの添加量が、０．０１質量％以上０．２質量％以下、
    　　炭素の添加量が、０．０１質量％以上０．１５質量％以下、
    　　ホウ素の添加量が、０．００５質量％以上０．１質量％以下、
    であることを特徴とする請求項１に記載の耐熱超合金。
  6. 　コバルトの添加量が、２３．１質量％以上５５質量％以下であることを特徴とする請求項１から５のいずれか一項に記載の耐熱超合金。
  7. 　チタンの添加量が、［０．１７×（コバルトの質量％－２３）＋３］質量％以上［０．１７×（コバルトの質量％－２０）＋７］質量％以下（ただし、５．１質量％以上１１質量％以下）であることを特徴とする請求項１、３、４、５または６に記載の耐熱超合金。
  8. 　ルテニウムの添加量が０．１質量％以上７質量％以下あることを特徴とする請求項１から７のいずれか一項に記載の耐熱超合金。
  9. 　チタンの添加量が、［０．１７×（コバルトの質量％－２３）＋３］質量％以上［０．１７×（コバルトの質量％－２０）＋７］質量％以下（ただし、５．３質量％以上１０質量％以下）であり、ルテニウムの添加量が０．１質量％以上５質量％以下あることを特徴とする請求項１、３、４、５、６、７または８に記載の耐熱超合金。
  10. 　ジルコニウムの添加量が、０．０１質量％以上０．１５質量％以下、炭素の添加量が、０．０１質量％以上０．１質量％以下、ホウ素の添加量が、０．００５質量％以上０．０５質量％以下であることを特徴とする請求項３から９のいずれか一項に記載の耐熱超合金。
  11. 　請求項１から１０のいずれか一項に記載された耐熱超合金であって、合金相にη相を含まないことを特徴とする耐熱超合金。
  12. 　請求項１から１１のいずれか一項に記載された耐熱超合金から、鋳造、鍛造または粉末冶金の少なくとも一つにより製造されたものであることを特徴とする耐熱超合金部材。
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