WO2013133270A1 - ホットスタンプ用鋼板及びその製造方法並びにホットスタンプ鋼材 - Google Patents

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棚橋　浩之
友清　寿雅
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Definitions

  • the present invention relates to a steel sheet for hot stamping, a manufacturing method thereof, and a hot stamping steel material.
  • a hot forming method called a hot stamp method has attracted attention.
  • the steel sheet (work material) is heated to a predetermined temperature (generally, the temperature at which it becomes an austenite phase), and the strength of the work material is lowered in order to facilitate molding,
  • a predetermined temperature generally, the temperature at which it becomes an austenite phase
  • the strength of the work material is lowered in order to facilitate molding.
  • a mold having a temperature lower than that of the workpiece for example, room temperature
  • rapid cooling utilizing the temperature difference between the workpiece and the mold Heat treatment (quenching) is performed to increase the strength of the molded product.
  • Patent Document 1 discloses that one or more of Mg oxides, sulfides, composite crystallized substances, and composite precipitates having an average particle size within a predetermined range are specified.
  • Patent Document 2 discloses that punching (perforation) is performed after heating for hot stamping and in a high temperature state (hot) before pressing, thereby improving punchability, thereby providing delayed fracture resistance. Techniques for improving are disclosed.
  • Patent Document 1 Although the technique disclosed in Patent Document 1 is an excellent technique, Mg that is generally not easy to be contained is present in the steel, and a product containing the Mg is highly controlled. Therefore, a technique that can be more easily implemented is desired.
  • Patent Document 2 is based on the premise of hot drilling in which punching (drilling) is performed after heating for hot stamping and in a high temperature state (hot) before pressing. Technology. For this reason, high dimensional accuracy cannot be ensured in the steel material after hot stamping. Moreover, the shape which can be shape
  • the present invention ensures good hydrogen embrittlement resistance and can be easily implemented even when the steel material after hot stamping is subjected to processing such as drilling in which stress remains. It aims at providing a steel plate, its manufacturing method, and hot stamped steel.
  • the present inventors have conducted intensive studies as follows.
  • the inventors focused on inclusions containing Mn and Mn oxides, which are relatively easy to produce in steel, and by functioning these as trapping sites for diffusible hydrogen and non-diffusible hydrogen.
  • the new idea was to secure good hydrogen embrittlement resistance.
  • steel sheets for hot stamping were prepared according to various manufacturing conditions and subjected to the hot stamping method.
  • the steel materials obtained were investigated for hydrogen embrittlement resistance and toughness. Went.
  • the concentration of inclusions containing Mn is excessively increased, a new problem has been found that a decrease in toughness becomes apparent in the steel material after hot stamping. That is, after the hot stamping, the concentration of inclusions containing Mn is within a predetermined range and the number density of Mn oxides in inclusions containing Mn of a predetermined size is set to a predetermined value or more. It was newly discovered that it is possible to ensure good hydrogen embrittlement resistance and good toughness even when the steel material is subjected to processing such as drilling where residual stress remains. .
  • the concentration of inclusions containing Mn is within a predetermined range by raising the coiling temperature in the hot rolling process higher than before and performing cold rolling.
  • the number ratio of Mn oxides in inclusions containing Mn of a predetermined size can be made a predetermined value or more.
  • the present invention has been made on the basis of the above new findings, and the gist thereof is as follows.
  • a steel sheet for hot stamping characterized by being not less than 0%.
  • the chemical composition is mass%, Cr: 0.01 to 2.0%, Mo: 0.01 to 1.0% V: 0.01 to 0.5% W: 0.01 to 0.5% Ni: 0.01 to 5.0% and B: 0.0005 to 0.01%
  • the chemical composition is mass%, Ti: 0.001 to 0.5%, Nb: 0.001 to 0.5% and Cu: 0.01 to 1.0%
  • a method of manufacturing a steel sheet for hot stamping comprising: a cold rolling step of performing cold rolling at a rolling reduction of ⁇ 90% to obtain a cold rolled steel sheet.
  • the chemical composition is mass%, Cr: 0.01 to 2.0%, Mo: 0.01 to 1.0% V: 0.01 to 0.5% W: 0.01 to 0.5% Ni: 0.01 to 5.0% and B: 0.0005 to 0.01%
  • the chemical composition is mass%, Ti: 0.001 to 0.5%, Nb: 0.001 to 0.5% and Cu: 0.01 to 1.0%
  • the manufacturing method of the steel sheet for hot stamping as described in said (7) or (8) characterized by containing 1 type, or 2 or more types selected from the group which consists of.
  • a steel sheet for hot stamping obtained by the manufacturing method according to any one of (7) to (9) above is immersed in a hot dip galvanizing bath, and then heated to a temperature range of 600 ° C. or lower.
  • the chemical composition is mass%, Cr: 0.01 to 2.0%, Mo: 0.01 to 1.0% V: 0.01 to 0.5% W: 0.01 to 0.5% Ni: 0.01 to 5.0% and B: 0.0005 to 0.01%
  • the chemical composition is mass%, Ti: 0.001 to 0.5%, Nb: 0.001 to 0.5% and Cu: 0.01 to 1.0%
  • a hot stamping method can be obtained because it can ensure good hydrogen embrittlement resistance and is easy to implement even when a process such as drilling where stress remains after hot stamping is performed.
  • the application range (parts) can be expanded.
  • C is the most important element for increasing the strength of a steel sheet by the hot stamp method. If the C content is less than 0.18%, it is difficult to ensure a strength of 1500 MPa or more after hot stamping. Therefore, the C content is 0.18% or more. On the other hand, if the C content exceeds 0.26%, the ductility after hot stamping becomes poor, and it becomes difficult to ensure a total elongation of 10% or more. Therefore, the C content is 0.26% or less.
  • Si is an important element for controlling the concentration of Mn-containing inclusions and the ratio of the number of Mn oxides in the inclusions having a maximum length of 1.0 to 4.0 ⁇ m.
  • Si content is more than 0.02%.
  • Si content exceeds 0.05%, the generation of Mn oxide is excessively suppressed, and the number of Mn oxides in the inclusion containing Mn having a maximum length of 1.0 to 4.0 ⁇ m.
  • the ratio is less than 10.0%, and it is difficult to stably obtain good hydrogen embrittlement resistance. Therefore, the Si content is 0.05% or less.
  • Mn is the most important element in the present invention.
  • Mn has the effect of increasing hydrogen embrittlement resistance by forming inclusions containing Mn in the steel. Further, the remaining Mn that has not formed inclusions has an effect of enhancing the hardenability.
  • the Mn content is less than 1.0%, it is difficult to make the concentration of inclusions containing Mn 0.010% by mass or more. Therefore, the Mn content is 1.0% or more.
  • the Mn content exceeds 1.5%, the effect of the above action is saturated, which is economically disadvantageous, and in addition, the mechanical properties may be deteriorated due to segregation of Mn. Therefore, the Mn content is 1.5% or less.
  • P is an element generally contained as an impurity.
  • the P content exceeds 0.03%, the hot workability is significantly reduced. Therefore, the P content is 0.03% or less.
  • the lower limit of the P content does not need to be specified, but excessive reduction places a great load on the steel making process, so 0.001% or more is preferable.
  • S is an element generally contained as an impurity.
  • S content exceeds 0.02%, the hot workability is significantly lowered. Therefore, the S content is 0.02% or less.
  • the lower limit of the S content does not need to be specified, but excessive reduction places a great load on the steel making process, so it is preferably 0.0005% or more.
  • Al is an element having an effect of making steel healthy by deoxidation.
  • the Al content is less than 0.001%, it is difficult to perform sufficient deoxidation. Therefore, the Al content is 0.001% or more.
  • the Al content exceeds 0.5%, the generation of Mn oxide is excessively suppressed, making it difficult to secure the ratio of Mn oxide described later, and ensuring good hydrogen embrittlement resistance. It becomes difficult. Therefore, the Al content is 0.5% or less.
  • N is an element generally contained as an impurity.
  • Ti and B which are optional elements described later, are easily combined and consumed, and the effects of these elements are reduced. Therefore, the N content is 0.1% or less, preferably 0.01% or less.
  • the lower limit of the N content does not need to be specified, but excessive reduction places a great load on the steel making process, so it is preferably made 0.001% or more.
  • O forms a Mn oxide in the steel, functions as a trap site for diffusible hydrogen and non-diffusible hydrogen, and has an action of enhancing hydrogen embrittlement resistance.
  • the O content is less than 0.0010%, the generation of Mn oxide is not sufficiently promoted, and the number ratio of Mn oxide in the inclusions containing Mn is less than 10.0%, and good hydrogen embrittlement resistance. Stabilization characteristics cannot be obtained stably. Therefore, the O content is 0.0010% or more.
  • the O content exceeds 0.020%, coarse oxides are formed in the steel, and the mechanical properties of the steel are deteriorated. Therefore, the O content is 0.020% or less.
  • the steel sheet of the present invention and the steel material of the present invention have the above-described component composition as an essential component composition, and, if necessary, one or two of Cr, Mo, V, W, Ni, B, Ti, Nb, and Cu. More than seeds can be included.
  • the upper limit values for the contents of B, Cr, Mo, W, V and Ni are as described above.
  • the B content is set to 0.0005% or more, or the content of any element of Cr, Mo, W, V and Ni is set to 0.01% or more. It is preferable that Moreover, since Ni has the effect
  • Ti, Nb, and Cu all have the effect of increasing the strength. Therefore, you may contain 1 type, or 2 or more types of these elements.
  • the Ti content exceeds 0.5%, the generation of Mn oxide is excessively suppressed, and it becomes difficult to secure the ratio of Mn oxide described later, and the favorable hydrogen embrittlement resistance is ensured. It becomes difficult. Therefore, the Ti content is 0.5%.
  • Nb content exceeds 0.5%, the controllability of hot rolling may be impaired. Therefore, the Nb content is 0.5% or less.
  • Cu content exceeds 1.0%, the surface property of a hot-rolled steel plate may be impaired.
  • the Cu content is 1.0% or less.
  • Ti preferentially bonds with N in steel to form nitrides, thereby suppressing B from being wasted by the formation of nitrides and making it possible to further enhance the effects of B. Therefore, when B mentioned above is contained, it is preferable to also contain Ti.
  • the balance is Fe and impurities.
  • ⁇ Concentration of inclusion containing Mn 0.010 mass% or more and less than 0.25 mass%> Inclusions containing Mn play an important role in suppressing hydrogen embrittlement as well as the ratio of the number of Mn oxides to the number of inclusions containing Mn having a maximum length of 1.0 to 4.0 ⁇ m, which will be described later. .
  • concentration of the inclusion containing Mn shall be 0.010% or more.
  • the concentration of inclusions containing Mn is 0.25% or more, the toughness may be reduced. Therefore, the concentration of inclusions containing Mn is less than 0.25%.
  • concentration of the inclusion containing Mn is calculated
  • EDS energy dispersive X-ray spectroscopy
  • the number ratio of Mn oxide in the number of inclusions containing Mn having a maximum length of 1.0 to 4.0 ⁇ m plays an important role in suppressing hydrogen embrittlement together with the inclusions containing Mn described above. .
  • the ratio of the number of Mn oxides in the number of inclusions containing Mn having a maximum length of 1.0 to 4.0 ⁇ m is 10.0% or more.
  • the number ratio of Mn oxide in the number of inclusions containing Mn having a maximum length of 1.0 to 4.0 ⁇ m is obtained by the following procedure.
  • the cross section of the steel sheet is observed using an SEM, and the maximum length (for example, the length of the long side if the inclusion is rectangular, the length of the long diameter if the inclusion is elliptical) is 1.0 to 4.0 ⁇ m.
  • Select inclusions for investigation. These inclusions were subjected to EDS analysis, and those in which characteristic X-rays from Mn and characteristic X-rays from O (oxygen) were simultaneously detected were determined to be Mn oxides. Then, observation / analysis is performed in a plurality of fields until the total number of investigations exceeds 500, and the number ratio of Mn oxides in the total number of investigations is defined as the number ratio of Mn oxides.
  • the maximum length of inclusions to be investigated is set to 1.0 ⁇ m or more because inclusions smaller than that have insufficient accuracy in analyzing constituent elements by EDS.
  • the maximum length of inclusions to be investigated is 4.0 ⁇ m or less. Inclusions larger than this are, for example, a combination of a plurality of different inclusions. This is because it is not uniquely determined.
  • the steel sheet of the present invention and the steel material of the present invention may be formed as a surface-treated steel sheet or surface-treated steel material by forming a plating layer on the surface for the purpose of improving corrosion resistance or the like.
  • the plating layer may be a hot-dip plating layer or an electroplating layer.
  • the hot dip plating layer include hot dip galvanizing, alloyed hot dip galvanizing, hot dip aluminum plating, hot dip Zn-Al alloy plating, hot dip Zn-Al-Mg alloy plating, hot dip Zn-Al-Mg-Si alloy plating, etc.
  • the Examples of the electroplating layer include electrogalvanizing and electro-Zn—Ni alloy plating.
  • the thickness of the plating layer is not particularly limited. However, for the steel sheet of the present invention, it is preferable to limit the upper limit of the thickness of the plating layer from the viewpoint of press formability.
  • the thickness of the plating layer is preferably 50 ⁇ m or less from the viewpoint of galling resistance, and in the case of hot dip galvanization, from the viewpoint of suppressing the adhesion of Zn to the mold.
  • the thickness of the plating layer is preferably 30 ⁇ m or less.
  • the thickness of the plating layer is preferably 45 ⁇ m or less from the viewpoint of suppressing the occurrence of cracks in the alloy layer.
  • the thickness of the plating layer is preferably 5 ⁇ m or more, and more preferably 10 ⁇ m or more.
  • the thickness of the plating layer is preferably 10 ⁇ m or more, and more preferably 15 ⁇ m or more.
  • the manufacturing method of the steel plate of the present invention includes a hot rolling process in which a steel piece having the above chemical composition is hot-rolled and then wound in a temperature range of 690 ° C. or higher to form a hot-rolled steel sheet, It can be manufactured by a manufacturing method including a cold rolling process in which cold rolling at a reduction rate of 90% is performed to obtain a cold rolled steel sheet.
  • the steelmaking conditions and casting conditions when manufacturing the steel slab, and the cold rolling conditions applied to the hot-rolled steel sheet may be in accordance with ordinary methods. Further, pickling performed before the hot-rolled steel sheet is subjected to cold rolling may be performed by a conventional method.
  • the steel slab having the above chemical composition is hot-rolled and then rolled into a hot-rolled steel sheet wound in a temperature range of 690 ° C. or more, and cold rolling with a reduction rate of 10 to 90% is performed. It is obtained by applying. Therefore, from the viewpoint of hydrogen embrittlement resistance after hot stamping and toughness, recrystallization annealing after cold rolling is unnecessary. However, from the viewpoint of workability such as blanking or pre-forming before being subjected to hot stamping, it is preferable to perform recrystallization annealing after cold rolling to achieve softening. Further, a plating layer may be provided for the purpose of improving the corrosion resistance after recrystallization annealing. In the case of performing hot dip plating, it is preferable to perform hot dip plating subsequent to recrystallization annealing using continuous hot dip plating equipment.
  • a hot stamping steel sheet capable of obtaining a hot stamping steel material having good hydrogen embrittlement resistance and toughness can be obtained by the above-described manufacturing method. It is considered that the formation of cementite in the rolled steel sheet and the microstructure are related. That is, cementite is crushed together with other inclusions in the cold rolling process, which is a subsequent process of the hot rolling process, but depending on its size, the size and dispersion status after crushing, and The generation situation of the voids of the different. Moreover, the difference in hardness from the inclusions differs depending on the strength (hardness) of the microstructure, and this also affects the state of the inclusions and the voids. Furthermore, both cementite and the microstructure influence the situation of inclusions that are deformed without being crushed.
  • the present inventors have carried out hot rolling on a steel slab having the above chemical composition, and then wound it in a temperature range of 690 ° C. or higher, and 10% to 90% of the hot rolled steel sheet thus obtained.
  • the upper limit of the coiling temperature is not particularly limited.
  • the winding temperature is preferably 850 ° C. or lower.
  • the reduction rate in a cold rolling process according to the capability of an installation, and the plate
  • the temperature of the steel slab used for hot rolling can be selected from 1200 to 1250 ° C., the rolling reduction from 30 to 90%, and the finishing temperature around 900 ° C.
  • the annealing temperature is preferably 700 to 850 ° C. from the viewpoint of appropriate softening, but may be less than 700 ° C. for the purpose of imparting other mechanical properties, It may be higher than 850 ° C.
  • recrystallization annealing it may be cooled to room temperature as it is, or may be immersed in a hot dipping bath in the cooling process to room temperature to form a hot dipped layer on the surface of the steel sheet.
  • Si contained in the hot-dip aluminum plating layer affects the reaction between Al and Fe that occurs during heating before hot stamping.
  • the Si content in the bath is preferably 1% or more, and more preferably 3% or more.
  • the Si content in the bath is preferably 15% or less, and more preferably 12% or less. preferable.
  • the hot dip galvanizing When the hot dip galvanizing is hot dip galvanizing, it is cooled to room temperature after being immersed in a hot dip galvanizing bath. An alloying treatment is performed by heating to a temperature range of °C or lower, and then cooled to room temperature.
  • the hot dip galvanizing bath may contain 0.01 to 3% Al.
  • Al affects the reaction between Zn and Fe.
  • mutual diffusion of Zn and Fe can be suppressed by the reaction layer of Fe and Al.
  • hot dip plating when hot dip galvanization, it can utilize in order to control to a suitable plating composition from viewpoints, such as workability and plating adhesiveness.
  • These functions and effects of Al are manifested by setting the Al concentration in the hot dip galvanizing bath to 0.01 to 3%. Therefore, the Al concentration in the hot dip galvanizing bath may be selected according to the capacity and purpose of the equipment to be manufactured.
  • the steel of the present invention can be obtained by subjecting the steel sheet of the present invention to hot stamping by a conventional method.
  • the contents of the hydrogen embrittlement promotion test for evaluating the hydrogen embrittlement resistance, the content of the critical diffusible hydrogen content, and the content of the Charpy impact test for evaluating the toughness are first described. explain.
  • the introduction of diffusible hydrogen into the test piece (steel plate) was performed by the cathodic charging method in an electrolytic solution. That is, the test piece is a cathode, and a platinum electrode arranged around the test piece is used as an anode. A current is passed between the two at a predetermined current density to generate hydrogen on the surface of the test piece, thereby diffusing into the test piece. Urged.
  • the electrolytic solution was an aqueous solution in which NH 4 SCN and NaCl were dissolved in pure water by 0.3% and 3%, respectively.
  • the tension corresponding to the residual stress which is another factor that causes hydrogen embrittlement, is called a “lever type” constant load tester using a weight (hereinafter referred to as “constant load test”). ").
  • the constant load test piece was notched. The time until the test piece broke was recorded, and recovered immediately after the breakage. The electrolytic solution was removed, and immediately, the amount of diffusible hydrogen was measured by a temperature rising hydrogen analysis method using a gas chromatograph. The cumulative release amount from room temperature to 250 ° C. was defined as the diffusible hydrogen amount.
  • the toughness was evaluated by a Charpy impact test in accordance with JIS Z 2242 regardless of the presence or absence of plating.
  • the shape of the No. 4 test piece of JIS Z 2202 was applied to the test piece, and the thickness of the test piece was determined according to the steel sheet to be evaluated. Tests were conducted in the range of ⁇ 120 ° C. to 20 ° C. to determine the ductile brittle transition temperature.
  • Example 1 Steel pieces having the chemical composition shown in Table 1 were cast. These steel slabs were heated to 1250 ° C. and subjected to hot rolling to obtain hot rolled steel sheets having a finishing temperature of 870 to 920 ° C. and a thickness of 2.8 mm. The coiling temperature was 700 ° C. After pickling, cold rolling was performed at a reduction rate of 50% to obtain a cold-rolled steel sheet having a thickness of 1.4 mm. These cold-rolled steel sheets were kept in a temperature range of 700 to 800 ° C. for 1 minute and subjected to recrystallization annealing under the condition of air-cooling to room temperature to obtain test materials (steel sheets for hot stamping).
  • a test piece of 50 ⁇ 50 mm was taken from each test material, and constant current electrolysis was performed in an electrolytic solution in which acetylacetone and tetramethylammonium were dissolved in methanol.
  • the current value was 500 mA, and the electrolysis time was 4 hours.
  • the mass of the residue collected using a filter having a pore diameter of 0.2 ⁇ m was divided by the amount of electrolysis and expressed as a percentage. Thus, the density
  • the cross-section of the specimen was observed with an SEM, and the inclusions were analyzed, that is, the constituent elements were investigated by counting, dimension measurement, and EDS. In this way, the number ratio of Mn oxide in the inclusions having a maximum length of 1.0 to 4.0 ⁇ m was determined.
  • each test material was held in the atmosphere at 900 ° C. for 3 minutes, and then hot stamped by a method of sandwiching it with an experimental flat press die shown in FIG. That is, as shown in FIG. 2, the steel plate 22 was processed with the upper mold 21a and the lower mold 21b.
  • the average cooling rate to 200 ° C. measured with a thermocouple was about 70 ° C./s. From these steel materials after hot stamping, JIS No. 5 tensile test pieces, constant load test pieces shown in FIG. 3, and Charpy impact test pieces were collected.
  • the constant load test was performed by applying a tension corresponding to 90% of the tensile strength obtained in the tensile test.
  • the current density was 0.01 to 1 mA / cm 2 .
  • the measurement of diffusible hydrogen was performed at a heating rate of 100 ° C./hour.
  • the Charpy impact test is conducted at test temperatures of 20 ° C, 0 ° C, -20 ° C, -40 ° C, -60 ° C, -80 ° C, -100 ° C, and -120 ° C. Asked.
  • the sample specimens were collected in a tensile test piece and a constant load test piece with the tensile direction perpendicular to the rolling direction of the steel sheet, and with a Charpy test piece, the longitudinal direction was parallel to the rolling direction.
  • the thickness of the tensile test piece was 1.4 mm, and the thickness of the other test pieces was 1.2 mm by grinding both sides. Table 2 shows the results.
  • the steel sheet after hot stamping exhibited a tensile strength of 1500 MPa or more.
  • concentration of inclusions containing Mn and the number ratio of Mn oxide in the inclusions having a maximum length of 1.0 to 4.0 ⁇ m are within the scope of the present invention.
  • 2, 3, 6 to 10, and 14 to 16 have a critical diffusible hydrogen content Hc of 0.84 ppm or more, a ductile brittle transition temperature of ⁇ 60 ° C. or less, and good hydrogen embrittlement resistance and toughness. Had.
  • the concentration of inclusions containing Mn is out of the scope of the present invention.
  • the ductile brittle transition temperature was significantly higher than that of the inventive examples having comparable tensile strength, and the toughness was inferior.
  • the number ratio of the Mn oxide in the inclusions having the maximum length of 1.0 to 4.0 ⁇ m is No. out of the scope of the present invention.
  • Hc was remarkably smaller than that of the examples of the present invention, and the hydrogen embrittlement resistance was inferior.
  • No. The concentration of the inclusion containing 13 Mn is within the range of the present invention, but the ductile brittle transition temperature is significantly higher than that of the present invention example having the same tensile strength. It is presumed that this is because the Al content is high (outside the scope of the present invention) and the Al-based oxide is contained at a high concentration.
  • Example 2 Steel pieces having the chemical composition shown in Table 3 were cast. These steel slabs were heated to 1250 ° C. and subjected to hot rolling to obtain hot rolled steel sheets having a finishing temperature of 880 to 920 ° C. and a thickness of 3.0 mm. The coiling temperature was 700 ° C. After pickling, the steel sheet was cold-rolled at a reduction rate of 50% to obtain a cold-rolled steel sheet having a thickness of 1.5 mm. These cold-rolled steel sheets were kept in a temperature range of 700 to 800 ° C. for 1 minute and subjected to recrystallization annealing under the condition of air-cooling to room temperature to obtain test materials (steel sheets for hot stamping).
  • Example 2 In the same manner as in Example 1, the concentration of Mn-containing inclusions and the ratio of the number of Mn oxides in the inclusions having a maximum length of 1.0 to 4.0 ⁇ m were determined. Further, the test material was held in the atmosphere at 900 ° C. for 5 minutes, and then formed into a hat shape shown in FIG. 4 by a hot stamp method. The average cooling rate to 200 ° C. measured with a thermocouple was about 35 ° C./s. A JIS No. 5 tensile test piece, a constant load test piece, and a Charpy impact test piece were collected from a test piece collection position 41 (hat head) shown in FIG. The relationship between the specimen sampling direction and the steel sheet rolling direction was the same as in Example 1.
  • the plate thickness of the tensile test piece was 1.5 mm, and the plate thickness of the other test pieces was 1.3 mm by grinding both sides.
  • the constant load test was performed by applying a tension corresponding to 90% of the tensile strength obtained in the tensile test.
  • the current density was 0.01 to 1 mA / cm 2 .
  • the diffusible hydrogen was measured at a heating rate of 100 ° C./hour.
  • the Charpy impact test is conducted at test temperatures of 20 ° C, 0 ° C, -20 ° C, -40 ° C, -60 ° C, -80 ° C, -100 ° C, and -120 ° C. Asked. Table 4 shows the results.
  • the steel sheet after hot stamping exhibited a tensile strength of 1580 MPa or more.
  • both the concentration of inclusions containing Mn and the number ratio of Mn oxide in the inclusions having a maximum length of 1.0 to 4.0 ⁇ m are within the scope of the present invention.
  • No. 18 to 24, 27, 28, and 31 had Hc of 0.91 ppm or more and a ductile brittle transition temperature of ⁇ 65 ° C. or less, and had good hydrogen embrittlement resistance and toughness.
  • the concentration of inclusions containing Mn is higher than the range of the present invention. In Nos. 17 and 25, the ductile brittle transition temperature was significantly higher than that of the inventive examples, and the toughness was inferior.
  • the number ratio of the Mn oxide in the inclusions having the maximum length of 1.0 to 4.0 ⁇ m is No. out of the scope of the present invention.
  • Hc is smaller than the example of the present invention and inferior in hydrogen embrittlement resistance.
  • No. The ratio of the number of 25 Mn oxides is within the scope of the present invention, but Hc is small. This is because the Mn content and O content are high (outside the scope of the present invention), and the size distribution of the Mn oxide is biased toward the larger side compared to the present invention example. It is presumed that there are few voids.
  • Example 3 Steel pieces having the chemical composition shown in Table 5 were cast. These steel slabs were heated to 1200 ° C. and subjected to hot rolling to obtain hot rolled steel sheets having a finishing temperature of 880 to 920 ° C. and a thickness of 2.0 to 4.0 mm.
  • the cooling conditions in the cooling bed (ROT) were controlled, and winding was performed at a plurality of winding temperatures. After pickling, cold rolling was performed at a reduction rate of 50% to obtain a cold rolled steel sheet.
  • These cold-rolled steel sheets were held at 700 to 800 ° C. for 1 minute and subjected to recrystallization annealing under the condition of air-cooling to room temperature to obtain test materials (steel sheets for hot stamping).
  • Example 2 In the same manner as in Example 1, the concentration of Mn-containing inclusions and the number ratio of Mn oxide in the Mn-containing inclusions having a maximum length of 1.0 to 4.0 ⁇ m were determined.
  • Hot stamping was performed using the same flat plate mold as in Example 1.
  • Tensile test pieces, constant load test pieces, and Charpy impact test pieces were collected from the steel sheet after hot stamping in the same manner as in Example 1.
  • the plate thickness of the test piece was the same as that of the cold-rolled steel plate for the tensile test piece, and the other test pieces were formed by grinding 0.1 mm on both sides from the plate thickness of the cold-rolled steel plate.
  • the constant load test, the measurement of diffusible hydrogen, and the Charpy impact test were also performed in the same manner as in Example 1.
  • Table 6 shows the finished sheet thickness of the hot-rolled sheet, the coiling temperature, the investigation results of inclusions, the hydrogen embrittlement resistance (Hc), and the toughness.
  • the tensile strength of the steel sheet after hot stamping showed a tensile strength of 1500 to 1520 MPa for steel 3a and 1587 to 1622 MPa for steel 3b, regardless of the finished thickness.
  • the lower the winding temperature the higher the tensile strength, and it is presumed that the strength of the test material is affected by the winding temperature.
  • the concentration of inclusions containing Mn was within the scope of the present invention in any example, but the winding temperature deviated from the scope of the present invention.
  • the number ratio of the Mn oxide in the inclusions containing Mn having a maximum length of 1.0 to 4.0 ⁇ m is out of the scope of the present invention ( Reflecting this, Hc is significantly smaller than the two examples of the present invention having the same finished plate thickness of the same steel, inferior in hydrogen brittleness resistance, and the ductile brittle transition temperature is also low. It was high and inferior in toughness as compared with two examples of the present invention having the same finished plate thickness of the same steel.
  • Example 4 Steel pieces having the chemical composition shown in Table 7 were produced. These steel slabs were made into hot-rolled steel sheets having a thickness of 2.8 mm under the same conditions as in Example 1. After pickling, the steel pieces were cold-rolled (rolling ratio: 50%) to steel sheets having a thickness of 1.4 mm. These cold-rolled steel sheets were heated to 655 ° C. at an average heating rate of 19 ° C./s, followed by heating to 730-780 ° C. at an average heating rate of 2.5 ° C./s, immediately with an average cooling rate of 6.5. After cooling at °C / s and dipping in a 670 ° C.
  • Example 2 a hat was hot stamped, and a JIS No. 5 tensile test piece, a punch test piece, and a Charpy impact test piece were collected from the head of the hat.
  • the hot stamp was heated at 900 ° C. for 1 minute, the atmosphere was nitrogen containing 3% hydrogen, and the dew point was 0 ° C.
  • Table 8 shows the analysis results regarding the inclusions
  • Table 9 summarizes the test results regarding the hot stamp material.
  • the concentration of Mn-containing inclusions and the number ratio of Mn oxide in the inclusions containing Mn having a maximum length of 1.0 to 4.0 ⁇ m are within the scope of the present invention. Therefore, the occurrence of cracks in the hole wall in the drilling test was not observed, and the ductile brittle transition temperature was ⁇ 60 ° C. or less, and a steel plate (member) having both hydrogen embrittlement resistance and toughness was obtained. No. with the thickness of the Al plating layer exceeding 50 ⁇ m. In 55, 60 and 65, galling occurred frequently in the hat-shaped vertical wall. On the other hand, no. In 51 to 54, 56 to 59, and 61 to 64, no galling occurred in the hat-shaped vertical wall portion.
  • Example 5 A steel piece having the chemical composition shown in Table 7 was formed into a hot-rolled steel sheet having a thickness of 2.8 mm under the same conditions as in Example 1. After pickling, the steel pieces were cold-rolled to a steel sheet having a thickness of 1.2 mm. These cold-rolled steel sheets were heated to 655 ° C. at an average heating rate of 19 ° C./s, followed by heating to 730-780 ° C. at an average heating rate of 2.5 ° C./s, immediately with an average cooling rate of 6.5.
  • Example 2 Cooled at °C / s, immersed in a hot-dip galvanizing bath (containing 0.15% Al and impurities) at 460 ° C, taken out after 3 seconds, adjusted the amount of adhesion with a gas wiper, and then air-cooled to room temperature .
  • Analysis of inclusions in the obtained steel plate was performed in the same manner as in Example 1. Further, in the same manner as in Example 2, a hat was hot stamped, and a JIS No. 5 tensile test piece, a perforated test piece, and a Charpy impact test piece were collected from the head of the hat. The hot stamp was heated at 900 ° C. for 1 minute, the atmosphere was nitrogen containing 3% hydrogen, and the dew point was 0 ° C. Table 10 shows the analysis results for inclusions, and Table 11 summarizes the test results for the hot stamp material.
  • the concentration of Mn-containing inclusions and the ratio of the number of Mn oxides to inclusions containing Mn having a maximum length of 1.0 to 4.0 ⁇ m are within the scope of the present invention.
  • No cracks were observed on the hole wall in the drilling test, and the ductile brittle transition temperature was ⁇ 60 ° C. or lower, and a steel plate (member) having both hydrogen embrittlement resistance and toughness was obtained.
  • the thickness of the Zn plating layer was 30 ⁇ m or less. In 66 to 69, 71 to 74, and 76 to 79, no Zn adhesion to the mold occurred.
  • Example 6 A steel slab having the chemical composition shown in Table 7 is a hot-rolled steel sheet having a thickness of 2.8 mm under the same conditions as in Example 1. After pickling, the steel slab is cold-rolled into a steel sheet having a thickness of 1.4 mm (reduction rate: 50%). These cold-rolled steel sheets were heated to 655 ° C. at an average heating rate of 19 ° C./s, followed by heating to 730-780 ° C. at an average heating rate of 2.5 ° C./s, immediately with an average cooling rate of 6.5.
  • Example 2 a hat was hot stamped, and a JIS No. 5 tensile test piece, a perforated test piece, and a Charpy impact test piece were collected from the head of the hat.
  • the hot stamp was heated at 900 ° C. for 1 minute, the atmosphere was nitrogen containing 3% hydrogen, and the dew point was 0 ° C.
  • Table 12 summarizes the analysis results for inclusions
  • Table 13 summarizes the test results for the hot stamp material.
  • the concentration of Mn-containing inclusions and the ratio of the number of Mn oxides to inclusions containing Mn having a maximum length of 1.0 to 4.0 ⁇ m are within the scope of the present invention.
  • a steel plate (member) having both hydrogen embrittlement resistance and toughness was obtained.
  • the thickness of the galvannealed layer is 45 ⁇ m or less.
  • 81 to 84, 86 to 89, and 91 to 94 no fine cracks occurred in the alloy layer after pressing.
  • the hot stamping method can be obtained because it can ensure good hydrogen embrittlement resistance and is easy to implement even when processing such as drilling is performed after hot stamping.
  • the application range (parts) can be expanded. Therefore, the present invention has high applicability in the steel plate processing industry.

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Abstract

　質量％で、Ｃ：０．１８～０．２６％、Ｓｉ：０．０２％超０．０５％以下、Ｍｎ：１．０～１．５％、Ｐ：０．０３％以下、Ｓ：０．０２％以下、Ａｌ：０．００１～０．５％、Ｎ：０．１％以下、Ｏ：０．００１～０．０２％、Ｃｒ：０～２．０％、Ｍｏ：０～１．０％、Ｖ：０～０．５％、Ｗ：０～０．５％、Ｎｉ：０～５．０％、Ｂ：０～０．０１％、Ｔｉ：０～０．５％、Ｎｂ：０～０．５％、Ｃｕ：０～１．０％、残部：Ｆｅおよび不純物である化学組成を有し、Ｍｎを含有する介在物の濃度が０．０１０質量％以上０．２５質量％未満かつ最大長さが１．０～４．０μｍである前記介在物に占めるＭｎ酸化物の個数割合が１０．０％以上であることを特徴とする、ホットスタンプ後の鋼材に穿孔などの応力が残留する加工が施された場合であっても良好な耐水素脆化特性を確保し、さらには容易に実施しうるホットスタンプ鋼材。

Description

ホットスタンプ用鋼板及びその製造方法並びにホットスタンプ鋼材
　本発明は、ホットスタンプ用鋼板およびその製造方法並びにホットスタンプ鋼材に関する。
　自動車などの輸送機器分野では、高強度材料を使用した質量低減への取り組みが盛んに行われている。例えば、自動車では、車体質量を増加させることなく、衝突安全性の向上や高機能化を図り、さらには燃費を向上させて二酸化炭素の排出量を削減することを命題に、高強度鋼板の使用量が着実に増加してきている。
　こうした高強度鋼板の使用拡大の流れの中で最大の問題は、鋼板の強度を高めることに伴って生じやすくなる、いわゆる「形状凍結性の劣化」と呼ばれる現象の顕在化である。この現象は、成形後のスプリングバック量が高強度化に伴って増加することから発生しやすくなるものであって、この現象によって、所望の形状を得ることが容易ではなくなるという高強度鋼板特有の新たな問題が生じる。
　これを解決するには、形状凍結性の劣化が問題とならない低強度材では不要な加工工程（例えば、リストライク）をさらに追加的に行ったり、製品形状を変更したりすることが、通常の高強度鋼板の成型法では必要になる。
　こうした状況を解決する一つの方法として、ホットスタンプ法と呼ばれる熱間成形法が注目されるに至った。ホットスタンプ法は、鋼板（被加工材）を所定の温度（一般的には、オーステナイト相となる温度）に加熱して、成型を容易にするために被加工材の強度を下げた状態で、被加工材の温度に比べて低温（例えば、室温）の金型で成形することにより、容易に所望形状を付与することができると同時に、被加工材と金型間の温度差を利用した急冷熱処理（焼入れ）を行って、成形後の製品の強度を高めるというものである。
　こうしたホットスタンプ法は、近年、その有用性が広く認知されるに至り、適用を検討される鋼材も多岐にわたってきた。その中には、例えば、自動車の足回り部品のように、厳しい腐食環境下で使用される鋼材や、他の部品の取り付けを目的として穿孔部を形成した鋼材などがある。このため、ホットスタンプ法により得られる鋼材には、強度のみならず耐水素脆化特性も要求されるようになってきた。
　これは、鋼材の高強度化にともなって耐水素脆化特性が低下することが一般に知られているところ、ホットスタンプ法により得られる鋼材は一般に高い強度を有しているため、上述した鋼材への適用に際して、腐食環境に曝されることによって鋼中への水素の侵入が促進されることや、穿孔等の加工を施すことに伴って大きな残留応力が生じることにより、水素脆化が生じる可能性が高まるからである。
　斯かる観点から、ホットスタンプ法によって高強度化した鋼材においても、耐水素脆化特性の確保を目的とした技術が提案されている。例えば、特許文献１には、平均の粒径が所定の範囲内にあるＭｇの酸化物、硫化物、複合晶出物、及び、複合析出物の内の１種又は２種以上を、所定の密度で含有させることで遅れ破壊を抑制する特性（耐水素脆化特性と同義）を有する鋼板に関する技術が開示されている。また、特許文献２には、打ち抜き（穿孔）をホットスタンプのための加熱後で、かつ、プレス前の高温状態（熱間）で行うことで打ち抜き性を改善し、それによって耐遅れ破壊特性の改善を図る技術が開示されている。
特開２００６－９１１６号公報 特開２０１０－１７４２９１号公報 特開２００６－２９９７７号公報
　特許文献１に開示された技術は、優れた技術であるものの、一般には含有させることが容易ではないＭｇを鋼中に存在させ、かつ、それを含む生成物を高度に制御するものであるため、より容易に実施しうる技術が望まれる。
　また、特許文献２に開示された技術は、打ち抜き（穿孔）をホットスタンプのための加熱後で、かつ、プレス前の高温状態（熱間）で行うという、熱間での穿孔を前提とした技術である。このため、ホットスタンプ後の鋼材において高い寸法精度を確保することができない。また、当該技術により成形可能な形状は制約される。したがって、特許文献２に開示された技術によりホットスタンプ法の適用範囲（部品）の拡大を図ることは困難である。
　このように、ホットスタンプ後に穿孔などの応力が残留する加工が施された場合であっても良好な耐水素脆化特性を確保し、かつ、容易に実施しうる技術は、これまで提案されていない。
　そこで、本発明は、ホットスタンプ後の鋼材に穿孔などの応力が残留する加工が施された場合であっても良好な耐水素脆化特性を確保し、さらには容易に実施しうるホットスタンプ用鋼板およびその製造方法並びにホットスタンプ鋼材を提供することを目的とする。
　本発明者らは、上記課題を解決すべく以下のごとく鋭意研究を重ねた。
本発明者らは、鋼中に生成させることが比較的容易な、Ｍｎを含有する介在物およびＭｎ酸化物に着目し、これらを拡散性水素および非拡散性水素のトラップサイトとして機能させることにより、良好な耐水素脆化特性を確保することを新たに着想した。
　そして、種々の製造条件によりホットスタンプ用鋼板を作成してホットスタンプ法を施し、得られた鋼材について、基本的な特性である強度および延性の調査に加えて耐水素脆化特性および靭性の調査を行った。その結果、Ｍｎを含有する介在物の濃度および所定サイズのＭｎを含有する介在物に占めるＭｎ酸化物の個数割合を高めることにより、ホットスタンプ後の鋼材において良好な耐水素脆化特性を確保することができることを新たに知見した。
　その一方で、Ｍｎを含有する介在物の濃度を過度に高めると、ホットスタンプ後の鋼材において靭性の低下が顕在化するとの課題を新たに知見した。すなわち、Ｍｎを含有する介在物の濃度を所定の範囲内とするとともに、所定のサイズのＭｎを含有する介在物に占めるＭｎ酸化物の個数密度を所定の値以上とすることにより、ホットスタンプ後の鋼材に穿孔などの応力が残留する加工が施された場合であっても良好な耐水素脆化特性を確保するとともに良好な靭性を確保することが可能となることを新たに知見したのである。
　そして、ホットスタンプ用鋼板の製造条件において、熱間圧延工程における巻取温度を従来よりも高温化するとともに冷間圧延を施すことにより、Ｍｎを含有する介在物の濃度を所定の範囲内とするとともに、所定サイズのＭｎを含有する介在物に占めるＭｎ酸化物の個数割合を所定の値以上とすることが可能となることをも新たに知見したのである。
　本発明は、上記新知見に基づいてなされたもので、その要旨は以下の通りである。
（１）質量％で、
Ｃ：０．１８～０．２６％、
Ｓｉ：０．０２％超０．０５％以下、
Ｍｎ：１．０～１．５％、
Ｐ：０．０３％以下、
Ｓ：０．０２％以下、
Ａｌ：０．００１～０．５％、
Ｎ：０．１％以下、
Ｏ：０．００１０～０．０２０％、
Ｃｒ：０～２．０％、
Ｍｏ：０～１．０％
Ｖ：０～０．５％、
Ｗ：０～０．５％、
Ｎｉ：０～５．０％
Ｂ：０～０．０１％
Ｔｉ：０～０．５％、
Ｎｂ：０～０．５％、
Ｃｕ：０～１．０％、
残部：Ｆｅおよび不純物である化学組成を有し、
Ｍｎを含有する介在物の濃度が０．０１０質量％以上０．２５質量％未満、かつ、最大長さが１．０～４．０μｍである前記介在物に占めるＭｎ酸化物の個数割合が１０．０％以上であることを特徴とするホットスタンプ用鋼板。
（２）上記化学組成が、質量％で、
Ｃｒ：０．０１～２．０％、
Ｍｏ：０．０１～１．０％
Ｖ：０．０１～０．５％、
Ｗ：０．０１～０．５％、
Ｎｉ：０．０１～５．０％および
Ｂ：０．０００５～０．０１％
からなる群から選択された１種または２種以上を含有することを特徴とする上記（１）に記載のホットスタンプ用鋼板。
（３）上記化学組成が、質量％で、
Ｔｉ：０．００１～０．５％、
Ｎｂ：０．００１～０．５％および
Ｃｕ：０．０１～１．０％
からなる群から選択された１種または２種以上を含有することを特徴とする上記（１）または（２）に記載のホットスタンプ用鋼板。
（４）表面に厚さ５０μｍ以下の溶融アルミニウムめっき層を有することを特徴とする上記（１）～（３）のいずれか１項に記載のホットスタンプ用鋼板。
（５）表面に厚さ３０μｍ以下の溶融亜鉛めっき層を有することを特徴とする上記（１）～（３）のいずれか１項に記載のホットスタンプ用鋼板。
（６）表面に厚さ４５μｍ以下の合金化溶融亜鉛めっき層を有することを特徴とする上記（１）～（３）のいずれか１項に記載のホットスタンプ用鋼板。
（７）質量％で、
Ｃ：０．１８～０．２６％、
Ｓｉ：０．０２％超０．０５％以下、
Ｍｎ：１．０～１．５％、
Ｐ：０．０３％以下、
Ｓ：０．０２％以下、
Ａｌ：０．００１～０．５％、
Ｎ：０．１％以下、
Ｏ：０．００１０～０．０２０％、
Ｃｒ：０～２．０％、
Ｍｏ：０～１．０％
Ｖ：０～０．５％、
Ｗ：０～０．５％、
Ｎｉ：０～５．０％
Ｂ：０～０．０１％
Ｔｉ：０～０．５％、
Ｎｂ：０～０．５％、
Ｃｕ：０～１．０％、
残部がＦｅおよび不純物である化学組成を有する鋼片に熱間圧延を施した後に６９０℃以上の温度域で巻き取って熱間圧延鋼板とする熱間圧延工程と、前記熱間圧延鋼板に１０～９０％の圧下率の冷間圧延を施して冷間圧延鋼板とする冷間圧延工程とを含むことを特徴とするホットスタンプ用鋼板の製造方法。
（８）上記化学組成が、質量％で、
Ｃｒ：０．０１～２．０％、
Ｍｏ：０．０１～１．０％
Ｖ：０．０１～０．５％、
Ｗ：０．０１～０．５％、
Ｎｉ：０．０１～５．０％および
Ｂ：０．０００５～０．０１％
からなる群から選択された１種または２種以上を含有することを特徴とする上記（７）に記載のホットスタンプ用鋼板の製造方法。
（９）上記化学組成が、質量％で、
Ｔｉ：０．００１～０．５％、
Ｎｂ：０．００１～０．５％および
Ｃｕ：０．０１～１．０％
からなる群から選択された１種または２種以上を含有することを特徴とする上記（７）または（８）に記載のホットスタンプ用鋼板の製造方法。
（１０）上記（７）～（９）のいずれか１項に記載の製造方法により得られたホットスタンプ用鋼板を溶融アルミニウムめっき浴に浸漬して鋼板表面に溶融アルミニウムめっき層を形成することを特徴とするホットスタンプ用鋼板の製造方法。
（１１）上記（７）～（９）のいずれか１項に記載の製造方法により得られたホットスタンプ用鋼板を溶融亜鉛めっき浴に浸漬して鋼板表面に溶融亜鉛めっき層を形成することを特徴とするホットスタンプ用鋼板の製造方法。
（１２）上記（７）～（９）のいずれか１項に記載の製造方法により得られたホットスタンプ用鋼板を溶融亜鉛めっき浴に浸漬したのちに６００℃以下の温度域に加熱して鋼板表面に合金化溶融亜鉛めっき層を形成することを特徴とするホットスタンプ用鋼板の製造方法。
（１３）質量％で、
Ｃ：０．１８～０．２６％、
Ｓｉ：０．０２％超０．０５％以下、
Ｍｎ：１．０～１．５％、
Ｐ：０．０３％以下、
Ｓ：０．０２％以下、
Ａｌ：０．００１～０．５％、
Ｎ：０．１％以下、
Ｏ：０．００１０～０．０２０％、
Ｃｒ：０～２．０％、
Ｍｏ：０～１．０％
Ｖ：０～０．５％、
Ｗ：０～０．５％、
Ｎｉ：０～５．０％
Ｂ：０～０．０１％
Ｔｉ：０～０．５％、
Ｎｂ：０～０．５％、
Ｃｕ：０～１．０％、
残部：Ｆｅおよび不純物である化学組成を有し、
Ｍｎを含有する介在物の濃度が０．０１０質量％以上０．２５質量％未満、かつ、最大長さが１．０～４．０μｍである前記介在物に占めるＭｎ酸化物の個数割合が１０．０％以上であることを特徴とするホットスタンプ鋼材。
（１４）前記化学組成が、質量％で、
Ｃｒ：０．０１～２．０％、
Ｍｏ：０．０１～１．０％
Ｖ：０．０１～０．５％、
Ｗ：０．０１～０．５％、
Ｎｉ：０．０１～５．０％および
Ｂ：０．０００５～０．０１％
からなる群から選択された１種または２種以上を含有することを特徴とする上記（１３）に記載のホットスタンプ鋼材。
（１５）前記化学組成が、質量％で、
Ｔｉ：０．００１～０．５％、
Ｎｂ：０．００１～０．５％および
Ｃｕ：０．０１～１．０％
からなる群から選択された１種または２種以上を含有することを特徴とする上記（１３）または（１４）に記載のホットスタンプ鋼材。
　本発明によれば、ホットスタンプ後に穿孔などの応力が残留する加工が施された場合であっても良好な耐水素脆化特性を確保することができるとともに実施が容易であるので、ホットスタンプ法の適用範囲（部品）の拡大を図ることが可能となる。
拡散性水素量と破断までの時間の関係を例示する図である。 実施例で用いたホットスタンプ法および金型を示す図である。 実施例で用いた定荷重試験片の態様を示す図である。 ホットスタンプ法でハット型に成形した鋼板（部材）の態様を示す図である。
（１）化学組成
　本発明に係るホットスタンプ用鋼板（以下、「本発明鋼板」ともいう。）およびホットスタンプ鋼材（以下、「本発明鋼材」ともいう。）の化学組成の限定理由について説明する。なお、以下の説明における「％」は「質量％」を意味する。
　＜Ｃ：０．１８～０．２６％＞
　Ｃは、ホットスタンプ法によって鋼板を高強度化する上で最も重要な元素である。Ｃ含有量が０．１８％未満では、ホットスタンプ後において１５００ＭＰａ以上の強度を確保することが困難となる。したがって、Ｃ含有量は０．１８％以上とする。
一方、Ｃ含有量が０．２６％超では、ホットスタンプ後における延性が乏しくなり、１０％以上の全伸びを確保することが困難となる。したがって、Ｃ含有量は０．２６％以下とする。
　＜Ｓｉ：０．０２％超０．０５％以下＞
　Ｓｉは、Ｍｎを含有する介在物の濃度および最大長さが１．０～４．０μｍである前記介在物に占めるＭｎ酸化物の個数割合を制御する上で重要な元素である。Ｓｉ含有量が０．０２％以下では、Ｍｎ酸化物の生成が過度に促進され、Ｍｎを含有する介在物の濃度が０．２５％以上となり、靭性の低下が著しくなる場合がある。したがって、Ｓｉ含有量は０．０２％超とする。一方、Ｓｉ含有量が０．０５％超では、Ｍｎ酸化物の生成が過度に抑制され、最大長さが１．０～４．０μｍであるＭｎを含有する介在物に占めるＭｎ酸化物の個数割合が１０．０％未満となり、良好な耐水素脆化特性を安定して得ることが難しい。したがって、Ｓｉ含有量は０．０５％以下とする。
　＜Ｍｎ：１．０～１．５％＞
　Ｍｎは、本発明において最も重要な元素である。Ｍｎは、鋼中にＭｎを含有する介在物を形成することにより、耐水素脆性を高める作用を有する。また、介在物を形成しなかった残りのＭｎは、焼入れ性を高める作用を有する。Ｍｎ含有量が１．０％未満では、Ｍｎを含有する介在物の濃度を０．０１０質量％以上とすることが困難となる。したがって、Ｍｎ含有量は１．０％以上とする。一方、Ｍｎ含有量が１．５％を超えると、上記作用による効果は飽和してしまい、経済的に不利となり、加えて、Ｍｎの偏析に起因する機械特性の低下を招く場合がある。したがって、Ｍｎ含有量は１．５％以下とする。
　＜Ｐ：０．０３％以下＞
　Ｐは、一般に不純物として含有される元素である。Ｐ含有量が０．０３％超では熱間加工性の低下が著しくなる。したがって、Ｐ含有量は０．０３％以下とする。Ｐ含有量の下限は特に規定する必要はないが、過度の低減は製鋼工程に多大な負荷をかけるので、０．００１％以上とすることが好ましい。
＜Ｓ：０．０２％以下＞
　Ｓは、一般に不純物として含有される元素である。Ｓ含有量が０．０２％超では、熱間加工性の低下が著しくなる。したがって、Ｓ含有量は０．０２％以下とする。Ｓ含有量の下限は特に規定する必要はないが、過度の低減は製鋼工程に多大な負荷をかけるので、０．０００５％以上とすることが好ましい。
　＜Ａｌ：０．００１～０．５％＞
　Ａｌは、脱酸により鋼を健全化する作用を有する元素である。Ａｌ含有量が０．００１％未満では、十分な脱酸を行うことが困難である。したがって、Ａｌ含有量は０．００１％以上とする。一方、Ａｌ含有量が０．５％超では、Ｍｎ酸化物の生成が過度に抑制され、後述するＭｎ酸化物の比率を確保することが困難となり、良好な耐水素脆化特性を確保することが困難となる。したがって、Ａｌ含有量は０．５％以下とする。
　＜Ｎ：０．１％以下＞
　Ｎは、一般に不純物として含有される元素である。Ｎ含有量が０．１％超では、後述する任意元素であるＴｉやＢと容易に結合して消費してしまい、それらの元素の作用効果を減じてしまう。したがって、Ｎ含有量は０．１％以下とし、好ましくは０．０１％以下とする。Ｎ含有量の下限は特に規定する必要はないが、過度の低減は製鋼工程に多大な負荷をかけるので、０．００１％以上とすることが好ましい。
　＜Ｏ：０．００１０～０．０２０％＞
　Ｏは、鋼中にＭｎ酸化物を形成し、拡散性水素および非拡散性水素のトラップサイトとして機能し、耐水素脆化特性を高める作用を有する。Ｏ含有量が０．００１０％未満では、Ｍｎ酸化物の生成が十分に促進されず、Ｍｎを含有する介在物に占めるＭｎ酸化物の個数割合が１０．０％未満となり、良好な耐水素脆化特性を安定して得られない。したがって、Ｏ含有量は０．００１０％以上とする。一方、Ｏ含有量が０．０２０％超では、鋼中に粗大な酸化物を形成して、鋼材の機械的特性を劣化させる。したがって、Ｏ含有量は０．０２０％以下とする。
　本発明鋼板および本発明鋼材は、上記成分組成を必須の成分組成とするが、必要に応じて、さらに、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ｗ、Ｎｉ、Ｂ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｃｕの１種または２種以上を含有させることができる。
　＜Ｃｒ：０～２．０％＞、＜Ｂ：０～０．０１％＞、＜Ｍｏ：０～１．０％＞、＜Ｗ：０～０．５％＞、＜Ｖ：０～０．５％＞、＜Ｎｉ：０～５．０％＞
　これらの元素は、いずれも焼入れ性を高める作用を有する。したがって、これらの元素の１種または２種以上を含有させてもよい。しかしながら、Ｂについては、上記上限値を超えて含有させると熱間加工性の劣化と延性の低下をもたらす。また、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、ＶおよびＮｉについては、上記上限値を超えて含有させても上記作用による効果は飽和してしまい、コスト的に不利になる。したがって、Ｂ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、ＶおよびＮｉの含有量の上限値はそれぞれ上記のとおりとする。なお、上記作用による効果をより確実に得るには、Ｂ含有量を０．０００５％以上とするか、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、ＶおよびＮｉのいずれかの元素の含有量を０．０１％以上とすることが好ましい。また、Ｎｉは、Ｃｕによる熱間圧延鋼板の表面性状の劣化を抑制する作用を有するので、後述するＣｕを含有させる場合には、Ｎｉも含有させることが好ましい。
　＜Ｔｉ：０～０．５％＞、＜Ｎｂ：０～０．５％＞、＜Ｃｕ：０～１．０％＞
　Ｔｉ、ＮｂおよびＣｕは、いずれも強度を高める作用を有する。したがって、これらの元素の１種または２種以上を含有させてもよい。しかしながら、Ｔｉ含有量が０．５％を超えると、Ｍｎ酸化物の生成が過度に抑制され、後述するＭｎ酸化物の比率を確保することが困難となり、良好な耐水素脆化特性を確保することが困難となる。したがって、Ｔｉ含有量は０．５％とする。また、Ｎｂ含有量が０．５％を超えると、熱間圧延の制御性を損ねる場合がある。したがって、Ｎｂ含有量は０．５％以下とする。また、Ｃｕ含有量が１．０％を超えると、熱間圧延鋼板の表面性状を損ねる場合がある。したがって、Ｃｕ含有量は１．０％以下とする。上記作用による効果をより確実に得るには、Ｔｉ：０．００１％以上、Ｎｂ：０．００１％以上およびＣｕ：０．０１％以上のいずれかを含有させることが好ましい。また、Ｔｉは、鋼中のＮと優先的に結合して窒化物を形成することにより、Ｂが窒化物の形成によって浪費されるのを抑制し、Ｂによる作用効果をより高めることを可能にするので、上述したＢを含有させる場合にはＴｉも含有させることが好ましい。
　残部はＦｅおよび不純物である。
（２）介在物
　次に、本発明鋼板および本発明鋼材における、Ｍｎを含有する介在物の濃度および最大長さが１．０～４．０μｍであるＭｎを含有する介在物の数に占めるＭｎ酸化物の個数割合に関する限定理由について説明する。
　＜Ｍｎを含有する介在物の濃度：０．０１０質量％以上０．２５質量％未満＞
　Ｍｎを含有する介在物は、後述する最大長さが１．０～４．０μｍであるＭｎを含有する介在物の数に占めるＭｎ酸化物の個数割合とともに、水素脆化の抑制に重要な役割を果たす。Ｍｎを含有する介在物の濃度が０．０１０％未満では、良好な耐水素脆化特性を得ることが困難である。したがって、Ｍｎを含有する介在物の濃度は０．０１０％以上とする。一方、Ｍｎを含有する介在物の濃度が０．２５％以上では、靭性の低下をもたらす場合がある。したがって、Ｍｎを含有する介在物の濃度は０．２５％未満とする。
　なお、Ｍｎを含有する介在物の濃度は次の手順で求めるものである。すなわち、メタノールにアセチルアセトンとテトラメチルアンモニウムとを溶解した電解液中で鋼板を定電流電解し、孔径０．２μｍのフィルターを用いて回収した残さの質量を電解量（電解によって減少した鋼板の質量）で除し、百分率で表記するため１００を乗じる。なお、上記電解法で抽出した介在物がＭｎを含有していることは、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）のＥＤＳ（エネルギー分散Ｘ線分光法）分析にて確認した。
　＜最大長さが１．０～４．０μｍであるＭｎを含有する介在物の数に占めるＭｎ酸化物の個数割合：１０．０％以上＞
　最大長さが１．０～４．０μｍであるＭｎを含有する介在物の数に占めるＭｎ酸化物の個数割合は、上述したＭｎを含有する介在物とともに、水素脆化の抑制に重要な役割を果たす。最大長さが１．０～４．０μｍであるＭｎを含有する介在物の数に占めるＭｎ酸化物の個数割合が１０．０％未満では、良好な耐水素脆化特性を得ることが困難である。したがって、最大長さが１．０～４．０μｍであるＭｎを含有する介在物の数に占めるＭｎ酸化物の個数割合は１０．０％以上とする。
　なお、最大長さが１．０～４．０μｍであるＭｎを含有する介在物の数に占めるＭｎ酸化物の個数割合は次の手順で求めるものである。ＳＥＭを用いて鋼板の断面を観察し、最大の長さ（例えば、介在物が矩形であれば長辺の長さ、楕円形であれば長径の長さ）が１．０～４．０μｍの介在物を選択して、調査対象とする。これらの介在物についてＥＤＳ分析し、Ｍｎからの特性Ｘ線とＯ（酸素）からの特性Ｘ線とが同時に検出されるものをＭｎ酸化物と判定した。そして、調査個数の合計が５００個を超えるまで、複数視野で観察・分析を行い、全調査個数に占めるＭｎ酸化物の個数割合をもって、Ｍｎ酸化物の個数割合とする。
　ここで、調査対象とする介在物の最大長さを１．０μｍ以上とするのは、それより小さい介在物では、ＥＤＳによる構成元素の分析精度が不十分となるからである。また、調査対象とする介在物の最大長さを４．０μｍ以下とするのは、それより大きい介在物は、複数の異なる介在物の合体などであり、ＥＤＳ分析箇所により構成元素（の組み合わせ）が一義的に定まらないからである。
（３）めっき層
　本発明鋼板および本発明鋼材は、表面に、耐食性の向上等を目的としてめっき層を形成して表面処理鋼板または表面処理鋼材としてもよい。めっき層は溶融めっき層であってもよく電気めっき層であってもよい。溶融めっき層としては、溶融亜鉛めっき、合金化溶融亜鉛めっき、溶融アルミニウムめっき、溶融Ｚｎ－Ａｌ合金めっき、溶融Ｚｎ－Ａｌ－Ｍｇ合金めっき、溶融Ｚｎ－Ａｌ－Ｍｇ－Ｓｉ合金めっき等が例示される。電気めっき層としては、電気亜鉛めっき、電気Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき等が例示される。
　耐水素脆化性および靭性の観点からはめっき層の厚みは特に制限されない。しかし、本発明鋼板については、プレス成形性の観点からめっき層の厚みの上限を制限することが好ましい。例えば、溶融アルミニウムめっきの場合には、耐かじり性の観点からめっき層の厚みを５０μｍ以下とすることが好ましく、溶融亜鉛めっきの場合には、金型へのＺｎの凝着を抑制する観点からめっき層の厚みを３０μｍ以下とすることが好ましく、合金化溶融亜鉛めっきの場合には、合金層の割れの発生を抑制する観点からめっき層の厚みを４５μｍ以下とすることが好ましい。一方、耐食性の観点からめっき層の厚みの下限を制限することが好ましい。例えば、溶融アルミニウムめっきや溶融亜鉛めっきの場合には、めっき層の厚みを５μｍ以上とすることが好ましく、１０μｍ以上とすることがさらに好ましい。合金化溶融亜鉛めっきの場合には、めっき層の厚みを１０μｍ以上とすることが好ましく、１５μｍ以上とすることがさらに好ましい。
（４）本発明鋼板の製造方法
　本発明鋼板の製造方法について説明する。
　本発明鋼板は、上記化学組成を有する鋼片に熱間圧延を施した後に６９０℃以上の温度域で巻き取って熱間圧延鋼板とする熱間圧延工程と、前記熱間圧延鋼板に１０～９０％の圧下率の冷間圧延を施して冷間圧延鋼板とする冷間圧延工程とを含む製造方法により製造することができる。ここで、鋼片を製造する際の製鋼条件および鋳造条件ならびに熱延鋼板に施す冷間圧延の条件は常法によればよい。また、熱延鋼板を冷間圧延に供する前に施す酸洗も常法によればよい。
　上述した介在物の形態は、上記化学組成を有する鋼片に熱間圧延を施した後に６９０℃以上の温度域で巻き取った熱間圧延鋼板に１０～９０％の圧下率の冷間圧延を施すことにより得られる。したがって、ホットスタンプ後の耐水素脆化特性および靭性の観点からは冷間圧延後の再結晶焼鈍は不要である。しかし、ホットスタンプに供する前に施すブランキングや予成形等の加工性の観点からは、冷間圧延後に再結晶焼鈍を施して軟質化を図ることが好ましい。また、再結晶焼鈍後に耐食性の向上等を目的としてめっき層を備えさせてもよい。溶融めっきを施す場合には、連続溶融めっき設備を用いて再結晶焼鈍に続いて溶融めっき処理を施すことが好ましい。
　上述した製造方法により、良好な耐水素脆化特性および靭性を有するホットスタンプ鋼材を得ることが可能なホットスタンプ用鋼板が得られる理由は必ずしも明らかではないが、冷間圧延に供する前の熱間圧延鋼板におけるセメンタイトの生成状況とミクロ組織とが関係しているものと考えられる。すなわち、セメンタイトは、熱間圧延工程の後工程である冷間圧延工程において、他の介在物とともに破砕されるが、その大きさ如何で、破砕後の大きさや分散状況、また、鋼との間の空隙の生成状況が異なってくる。また、ミクロ組織は、どのような強度（硬度）を有するミクロ組織とするかによって、介在物との硬度差が異なり、このことが、やはり、介在物と空隙の状況に影響する。さらにまた、セメンタイト、ミクロ組織のいずれも、破砕されずに変形する介在物の状況にも影響する。
　本発明者らは、上記化学組成を有する鋼片に熱間圧延を施した後に６９０℃以上の温度域で巻き取ること、および、このようにして得られた熱間圧延鋼板に１０～９０％の圧下率の冷間圧延を施すことにより、セメンタイトの生成状況とミクロ組織とが絶妙に組み合わされた結果、上述した介在物の形態を確保することが可能となり、良好な耐水素脆化性と靭性とが得られると推定している。
　耐水素脆化性と靭性の両立の観点からは、巻取温度の上限は特に制限されない。しかし、熱延鋼板の結晶粒径の粗大化を抑制して伸びなどの機械的性質の異方性を低減する観点、または、スケール厚さの増加を抑制して酸洗の負荷を軽減する観点から、巻取温度は８５０℃以下とすることが好ましい。また、冷間圧延工程における圧下率は、設備の能力と熱間圧延鋼板の板厚とに応じて適宜選択すればよい。
　上記以外の製造条件は、耐水素脆化特性および靭性にほとんど影響しない。例えば、熱間圧延工程においては、熱間圧延に供する鋼片の温度は１２００～１２５０℃、圧下率は３０～９０％、仕上温度は９００℃前後で選択できる。
　再結晶焼鈍を施す場合、焼鈍温度は７００～８５０℃とすることが適度な軟質化を図る観点からは望ましいが、他の機械的性質に特徴を持たせる目的で７００℃未満としてもよいし、８５０℃超としてもよい。再結晶焼鈍後は、そのまま室温まで冷却してもよいし、室温までの冷却過程において溶融めっき浴に浸漬して、鋼板表面に溶融めっき層を形成してもよい。
　溶融めっきが溶融アルミニウムである場合には、溶融アルミニウムめっき浴中に０．１～２０％のＳｉを含有させてもよい。溶融アルミニウムめっき層中に含有されるＳｉは、ホットスタンプ前の加熱中に生じるＡｌとＦｅとの反応に影響を及ぼす。上記反応を適度に抑制することによりめっき層自身のプレス成形性を確保する観点からは、浴中のＳｉ含有量を１％以上とすることが好ましく、３％以上とすることがさらに好ましい。一方、上記反応を適度に促進することによりプレス金型へのＡｌの付着を抑制する観点からは、浴中のＳｉ含有量を１５％以下とすることが好ましく、１２％以下とすることがさらに好ましい。
　溶融めっきが溶融亜鉛めっきである場合には、溶融亜鉛めっき浴に浸漬したのちに室温まで冷却し、溶融めっきが合金化溶融亜鉛めっきである場合には、溶融亜鉛めっき浴に浸漬したのちに６００℃以下の温度域に加熱して合金化処理を施し、その後、室温まで冷却する。溶融亜鉛めっき浴中には０．０１～３％のＡｌを含有させてもよい。ＡｌはＺｎとＦｅとの反応に影響を及ぼす。溶融めっきが溶融亜鉛めっきである場合には、ＦｅとＡｌとの反応層によりＺｎとＦｅの相互拡散を抑制することができる。また、溶融めっきが溶融亜鉛めっきである場合には、加工性やめっき密着性などの観点から好適なめっき組成に制御するために活用できる。Ａｌによるこれらの作用効果は、溶融亜鉛めっき浴中Ａｌ濃度を０．０１～３％とすることで発現する。したがって、溶融亜鉛めっき浴中のＡｌ濃度は、製造する設備の能力や目的に応じて選択すればよい。
（５）本発明鋼材の製造方法
　本発明鋼材は、本発明鋼板に常法によりホットスタンプを施すことにより得ることができる。
　尚、上述したところは、この発明の実施形態の例を示したにすぎず、特許請求の範囲において種々の変更を加えることができる。
　以下の実施例おいて共通する試験として、耐水素脆化特性を評価するための水素脆化促進試験と限界拡散性水素量の測定の内容および靭性の評価するためのシャルピー衝撃試験の内容をまず説明する。
　拡散性水素の試験片（鋼板）中への導入は、電解液中での陰極チャージ法で行った。すなわち、試験片を陰極、試験片の周囲に配した白金電極を陽極とし、両者の間に所定の電流密度で通電して、試験片の表面に水素を発生させ、試験片内部への拡散を促した。電解液は、純水に、ＮＨ4ＳＣＮ及びＮａＣｌを、それぞれ０．３％及び３％溶解させた水溶液とした。
　水素脆化をもたらすもう一方の要素である残留応力に相当する張力は、重錘を用いた「てこ式」定荷重試験機（以下「定荷重試験」といい、試験片を「定荷重試験片」という。）により加えた。定荷重試験片には切り欠きを設けた。試験片が破断に至るまでの時間を記録し、破断後、速やかに回収した。電解液を除去し、直ちに、ガスクロマトグラフを用いて昇温式水素分析法で拡散性水素量を測定した。室温から２５０℃までの累積放出量をもって、拡散性水素量とした。
　付加する張力を一定とし、電流密度を変化させることで、図１に示すような拡散性水素量と破断までの時間の関係が求められる。ここで、矢印付きの「○」は、予め設定した時間を経過しても試験片が破断に至らなかったことを示すもので、設定時間として、９６時間を採用した。破断した試験片（図１中の「●」）の拡散性水素量の最小値Ｈｍｉｎと、未破断試験片の拡散性水素量の最大値Ｈｍａｘの中央値を限界拡散性水素量Ｈｃと定義する。即ち、Ｈｃ＝（Ｈｍｉｎ＋Ｈｍａｘ）／２である。なお、特許文献３（特開２００６－２９９７７号公報）に、類似の試験方法が開示されている。
　表面にめっきを施した鋼板の耐水素脆化特性は、クリアランスを変化させて行った穿孔試験の穴壁を観察して、クラック発生の有無により評価した。即ち、板厚ｔ（ｍｍ）の鋼板に、１０ｍｍφの穿孔を行うに際し、パンチの直径Ｄｐは１０ｍｍ一定とし、ダイの内径Ｄｉを変化させて、クリアランス＝（Ｄｉ－Ｄｐ）／２ｔ×１００を５～３０％の範囲とし、穴壁におけるクラック発生の有無を調べ、クラックの発生が認められなかった鋼板を、耐水素脆化特性に優れた鋼板とした。なお、穿孔は、一つのクリアランスに付き５個以上とし、全ての穴壁部を調べた。
　靭性の評価は、めっきの有無によらず、ＪＩＳ　Ｚ　２２４２に準拠したシャルピー衝撃試験によって行った。試験片はＪＩＳ　Ｚ　２２０２の４号試験片の形状を準用し、試験片の厚さは、評価しようとする鋼板に応じて、各々決定した。－１２０℃から２０℃までの範囲で試験を行い、延性脆性遷移温度を決定した。
　（実施例１）
　表１に示す化学組成を有する鋼片を鋳造した。これらの鋼片を１２５０℃に加熱して熱間圧延に供し、仕上温度８７０～９２０℃で、厚さ２．８ｍｍの熱延鋼板とした。巻取温度は７００℃とした。酸洗後、５０％の圧下率で冷間圧延を施して、板厚１．４ｍｍの冷延鋼板を得た。それらの冷延鋼板を、７００～８００℃の温度域に１分間保持し、室温まで空冷する条件で再結晶焼鈍を施し、供試材（ホットスタンプ用鋼板）とした。
　各供試材から５０×５０ｍｍの試験片を採取し、メタノールにアセチルアセトンとテトラメチルアンモニウムを溶解させた電解液中で、定電流電解を行なった。電流値は５００ｍＡ、電解時間は４時間とした。孔径０．２μｍのフィルターを用いて回収した残さの質量を電解量で除し、百分率で表記した。このようにして、Ｍｎを含有する介在物の濃度を求めた。
　供試材の断面をＳＥＭ観察し、介在物の分析、即ち、計数、寸法測定、ＥＤＳによる構成元素調査を行った。このようにして、最大長さが１．０～４．０μｍである前記介在物に占めるＭｎ酸化物の個数割合を求めた。
　また、各供試材を、大気中で９００℃に３分間保持した後、図２に示す実験用平板プレス金型にて挟む方法で、ホットスタンプを行なった。すなわち、図２に示すように、鋼板２２を、上金型２１ａと下金型２１ｂで加工した。熱電対を付けて測定した２００℃までの平均冷却速度は約７０℃／ｓであった。これらのホットスタンプ後の鋼材から、ＪＩＳ５号引張試験片、図３に示す定荷重試験片、及び、シャルピー衝撃試験片を採取した。
　定荷重試験は、引張試験で求めた引張強さの９０％に相当する張力を付加して行った。電流密度は０．０１～１ｍＡ／ｃｍ２とした。
　拡散性水素の測定は、加熱速度１００℃／時間で行った。
　シャルピー衝撃試験は、試験温度２０℃、０℃、－２０℃、－４０℃、－６０℃、－８０℃、－１００℃、及び、－１２０℃で行い、吸収エネルギーの変化から延性脆性遷移温度を求めた。
　試験片の採取方向は、引張試験片、及び、定荷重試験片では、引張方向を鋼板の圧延方向と垂直にし、シャルピー試験片では、長手方向を圧延方向と平行にした。引張試験片の板厚は１．４ｍｍとし、その他の試験片の板厚は、両面を研削して１．２ｍｍとした。表２に結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　いずれの例でも、ホットスタンプ後の鋼板は１５００ＭＰａ以上の引張強さを示した。Ｍｎを含有する介在物の濃度、および、最大長さが１．０～４．０μｍである前記介在物に占めるＭｎ酸化物の個数割合の両方が本発明の範囲内である、Ｎｏ．２、３、６～１０、および１４～１６は、限界拡散性水素量Ｈｃが０．８４ｐｐｍ以上、かつ、延性脆性遷移温度が－６０℃以下であり、良好な耐水素脆化特性と靭性とを有していた。
　一方、Ｍｎを含有する介在物の濃度が本発明の範囲を外れるＮｏ．１および１１では、延性脆性遷移温度が、同程度の引張強さを有する本発明例に比べて大幅に高く、靭性に劣っていた。また、最大長さが１．０～４．０μｍである前記介在物に占めるＭｎ酸化物の個数割合が本発明の範囲を外れるＮｏ．４、５、１２および１３では、Ｈｃが本発明例に比べて著しく小さく、耐水素脆化特性に劣っていた。なお、Ｎｏ．１３のＭｎを含有する介在物の濃度は本発明の範囲内であるが、延性脆性遷移温度が同程度の引張強さを有する本発明例に比べて大幅に高い。これはＡｌ含有量が高い（本発明の範囲外）ことで、Ａｌ系の酸化物が高濃度で含有されているためではないかと推定される。
　（実施例２）
　表３に示す化学組成を有する鋼片を鋳造した。これら鋼片を１２５０℃に加熱して熱間圧延に供し、仕上温度８８０～９２０℃で、厚さ３．０ｍｍの熱延鋼板とした。巻取温度は７００℃とした。酸洗後、５０％の圧下率で冷間圧延して、板厚１．５ｍｍの冷延鋼板を得た。それらの冷延鋼板を、７００～８００℃の温度域に１分間保持し、室温まで空冷する条件で再結晶焼鈍を施し、供試材（ホットスタンプ用鋼板）とした。実施例１と同じ方法で、Ｍｎを含有する介在物の濃度および最大長さが１．０～４．０μｍである前記介在物に占めるＭｎ酸化物の個数割合を求めた。さらに、供試材を、大気中で９００℃に５分間保持した後、図４に示すハット型に、ホットスタンプ法で成形した。熱電対を付けて測定した２００℃までの平均冷却速度は、約３５℃／ｓであった。図４に示す試験片採取位置４１（ハット頭部）から、ＪＩＳ５号引張試験片、定荷重試験片、及び、シャルピー衝撃試験片を採取した。試験片の採取方向と、鋼板の圧延方向の関係は、実施例１と同じとした。引張試験片の板厚は１．５ｍｍとし、その他の試験片の板厚は、両面を研削し、１．３ｍｍとした。定荷重試験は、引張試験で求めた引張強さの９０％に相当する張力を付加して行った。電流密度は０．０１～１ｍＡ／ｃｍ２とした。拡散性水素の測定は、加熱速度１００℃／時間で行った。シャルピー衝撃試験は、試験温度２０℃、０℃、－２０℃、－４０℃、－６０℃、－８０℃、－１００℃、及び、－１２０℃で行い、吸収エネルギーの変化から延性脆性遷移温度を求めた。表４に結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　いずれの例でも、ホットスタンプ後の鋼板は１５８０ＭＰａ以上の引張強さを示した。その中で、Ｍｎを含有する介在物の濃度、および、最大長さが１．０～４．０μｍである前記介在物に占めるＭｎ酸化物の個数割合の両方が本発明の範囲内である、Ｎｏ．１８～２４、２７、２８および３１は、Ｈｃが０．９１ｐｐｍ以上、かつ、延性脆性遷移温度が－６５℃以下であり、良好な耐水素脆化特性と靭性とを有していた。
　一方、Ｍｎを含有する介在物の濃度が本発明の範囲よりも高いＮｏ．１７および２５では、延性脆性遷移温度が、本発明例に比べて大幅に高く、靭性に劣っていた。また、最大長さが１．０～４．０μｍである前記介在物に占めるＭｎ酸化物の個数割合が本発明の範囲を外れるＮｏ．２６、２９、３０および３２では、Ｈｃが本発明例に比べて小さく、耐水素脆化特性に劣ることが解る。なお、Ｎｏ．２５のＭｎ酸化物の数の割合は本発明の範囲内であるが、Ｈｃが小さい。これはＭｎ含有量およびＯ含有量が高い（本発明の範囲外）ことで、Ｍｎ酸化物の大きさの分布が、本発明例に比べて大きい側に偏っているため、鋼との間の空隙が少ないからではないかと推定される。
　（実施例３）
　表５に示す化学組成を有する鋼片を鋳造した。これらの鋼片を１２００℃に加熱して熱間圧延に供し、仕上温度８８０～９２０℃で、厚さ２．０～４．０ｍｍの熱延鋼板とした。冷却床（ＲＯＴ）での冷却条件を制御して、複数の巻取温度で巻き取った。酸洗後、５０％の圧下率で冷間圧延を施して冷延鋼板を得た。それらの冷延鋼板を、７００～８００℃に１分間保持し、室温まで空冷する条件で再結晶焼鈍を施し、供試材（ホットスタンプ用鋼板）とした。実施例１と同じ方法で、Ｍｎを含有する介在物の濃度および最大長さが１．０～４．０μｍであるＭｎを含有する介在物に占めるＭｎ酸化物の個数割合を求めた。ホットスタンプは、実施例１と同じ平板金型で行った。ホットスタンプ後の鋼板から、引張試験片、定荷重試験片、及び、シャルピー衝撃試験片を、実施例１と同じ要領で採取した。試験片の板厚は、引張試験片は冷延鋼板と同じとし、他の試験片は、冷延鋼板の板厚から両面を０．１ｍｍ研削した厚さとした。定荷重試験、拡散性水素の測定およびシャルピー衝撃試験も実施例１と同じ要領で実施した。熱延板の仕上板厚、巻取温度、介在物の調査結果、耐水素脆化特性（Ｈｃ）および靭性を、まとめて表６に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　ホットスタンプ後の鋼板の引張強さは仕上げ板厚に依らず、鋼３ａでは１５００～１５２０ＭＰａ、鋼３ｂでは１５８７～１６２２ＭＰａの引張強さを示した。同じ板厚同士での比較では、巻取温度が低い程、引張強さは高くなる傾向を示し、供試材の強度が巻き取り温度の影響を受けている事が推測される。Ｍｎを含有する介在物の濃度は、何れの例でも本発明の範囲内であったが、巻取温度が本発明の範囲を外れる、Ｎｏ．３５、３８、４１、４４、４７および５０の比較例では、最大長さが１．０～４．０μｍであるＭｎを含有する介在物に占めるＭｎ酸化物の個数割合が本発明の範囲外（１０％未満）であり、それを反映してＨｃも、同じ鋼の同じ仕上板厚である２つの本発明例に比べて著しく小さく、耐水素脆性に劣っており、また、延性脆性遷移温度も同じ鋼の同じ仕上げ板厚である２つの本発明例と比べて高く、靭性も劣っていた。これらの比較例は、いずれもＭｎを含有する介在物の濃度は本発明で規定する範囲内であることから、Ｍｎ酸化物の破砕が不十分で、拡散性水素のトラップサイトとなり得る空隙が十分に確保出来なかったことによりＨｃの数値が小さくなったこと、および、破砕に至らず延伸した介在物が残存したことで延性脆性遷移温度の上昇がもたらされたものと推定される。上記の例に対し、巻取温度が本発明の範囲内であるＮｏ．３３、３４、３６、３７、３９、４０、４２、４３、４５、４６、４８および４９の本発明例は、耐水素脆性および靭性の何れも優れていた。
　（実施例４）
　表７に示す化学組成を有する鋼片を製造した。これらの鋼片を、実施例１と同じ条件で、厚さ２．８ｍｍの熱延鋼板とし、酸洗後、板厚１．４ｍｍの鋼板に冷間圧延（圧下率：５０％）した。これらの冷延鋼板を、平均加熱速度１９℃／ｓで６５５℃まで加熱し、続いて、平均加熱速度２．５℃／ｓで７３０～７８０℃まで加熱し、直ちに、平均冷却速度６．５℃／ｓで冷却して、６７０℃の溶融アルミニウムめっき浴（１０％のＳｉと不純物を含有）に浸漬し、５秒後に取り出し、ガスワイパーで付着量を調整した後、室温まで空冷した。得られた鋼板の介在物の分析を、実施例１と同じ要領で行った。また、実施例２と同じ要領で、ハット型にホットスタンプし、ハット頭部から、ＪＩＳ５号引張試験片、穿孔試験用試験片、及び、シャルピー衝撃試験片を採取した。なお、ホットスタンプの加熱条件は、９００℃に１分保持とし、雰囲気は、水素を３％含有した窒素とし、露点は０℃とした。表８に、介在物に関する分析結果を示し、表９に、ホットスタンプ材に関する試験結果をまとめて示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
　いずれの例においても、Ｍｎを含有する介在物濃度および最大長さが１．０～４．０μｍであるＭｎを含有する介在物に占めるＭｎ酸化物の個数割合が、本発明の範囲内であるので、穿孔試験の穴壁にクラックの発生は認められず、かつ、延性脆性遷移温度も－６０℃以下であり、耐水素脆化特性と靭性が両立した鋼板（部材）が得られたが、Ａｌめっき層の厚さが５０μｍを超えるＮｏ．５５、６０及び６５では、ハット型の縦壁部に高い頻度でかじりが発生した。一方、Ａｌめっき層の厚さが５０μｍ以下のＮｏ．５１～５４、５６～５９及び６１～６４では、ハット型の縦壁部にかじりは全く発生しなかった。
　（実施例５）
　表７に示す化学組成を有する鋼片を、実施例１と同じ条件で、厚さ２．８ｍｍの熱延鋼板とし、酸洗後、板厚１．２ｍｍの鋼板に冷間圧延した。これらの冷延鋼板を、平均加熱速度１９℃／ｓで６５５℃まで加熱し、続いて、平均加熱速度２．５℃／ｓで７３０～７８０℃まで加熱し、直ちに、平均冷却速度６．５℃／ｓで冷却して、４６０℃の溶融亜鉛めっき浴（０．１５％のＡｌと不純物を含有）に浸漬し、３秒後に取り出し、ガスワイパーで付着量を調整した後、室温まで空冷した。得られた鋼板の介在物の分析を、実施例１と同じ要領で行った。また、実施例２と同じ要領で、ハット型にホットスタンプし、ハット頭部から、ＪＩＳ５号引張試験片、穿孔試験片、及び、シャルピー衝撃試験片を採取した。なお、ホットスタンプの加熱条件は、９００℃に１分保持とし、雰囲気は、水素を３％含有した窒素とし、露点は０℃とした。表１０に、介在物に関する分析結果を示し、表１１に、ホットスタンプ材に関する試験結果をまとめて示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000010
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000011
　いずれの例においても、Ｍｎを含有する介在物濃度および最大長さが１．０～４．０μｍであるＭｎを含有する介在物に占めるＭｎ酸化物の個数割合が本発明の範囲内であるので、穿孔試験の穴壁にクラックの発生は認められず、かつ、延性脆性遷移温度も－６０℃以下であり、耐水素脆化特性と靭性が両立した鋼板（部材）が得られたが、Ｚｎめっき層の厚さが３０μｍを超えるＮｏ．７０、７５及び８０では、金型に高い頻度でＺｎの凝着が認められた。一方、Ｚｎめっき層の厚さが３０μｍ以下のＮｏ．６６～６９、７１～７４及び７６～７９では、金型へのＺｎの凝着は全く発生しなかった。
　（実施例６）
　表７に示す化学組成を有する鋼片を、実施例１と同じ条件で、厚さ２．８ｍｍの熱延鋼板とし、酸洗後、板厚１．４ｍｍの鋼板に冷間圧延（圧下率：５０％）した。これらの冷延鋼板を、平均加熱速度１９℃／ｓで６５５℃まで加熱し、続いて、平均加熱速度２．５℃／ｓで７３０～７８０℃まで加熱し、直ちに、平均冷却速度６．５℃／ｓで冷却して、４６０℃の溶融亜鉛めっき浴（０．１３％のＡｌ、０．０３％のＦｅおよび不純物を含有）に浸漬し、３秒後に取り出し、ガスワイパーで付着量を調整した後、４８０℃に加熱して合金化溶融亜鉛めっき層を形成し、その後、室温まで空冷した。得られた鋼板の介在物の分析を、実施例１と同じ要領で行った。また、実施例２と同じ要領で、ハット型にホットスタンプし、ハット頭部から、ＪＩＳ５号引張試験片、穿孔試験片、及び、シャルピー衝撃試験片を採取した。なお、ホットスタンプの加熱条件は、９００℃に１分保持とし、雰囲気は、水素を３％含有した窒素とし、露点は０℃とした。表１２に、介在物に関する分析結果を、表１３に、ホットスタンプ材に関する試験結果をまとめて示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000012
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000013
　いずれの例においても、Ｍｎを含有する介在物濃度および最大長さが１．０～４．０μｍであるＭｎを含有する介在物に占めるＭｎ酸化物の個数割合が本発明の範囲内であるので、穿孔試験の穴壁にクラックの発生は認められず、かつ、延性脆性遷移温度も－６０℃以下であり、耐水素脆化特性と靭性が両立した鋼板（部材）が得られたが、合金化溶融亜鉛めっき層の厚さが４５μｍを超えるＮｏ．８５、９０及び９５では、プレス後の合金層に微細な割れが発生した。一方、合金化溶融亜鉛めっき層の厚さが４５μｍ以下のＮｏ．８１～８４、８６～８９及び９１～９４では、プレス後の合金層に微細な割れは全く発生しなかった。
　本発明によれば、ホットスタンプ後に穿孔などの応力が残留する加工が施された場合であっても良好な耐水素脆化特性を確保することができるとともに実施が容易であるので、ホットスタンプ法の適用範囲（部品）の拡大を図ることが可能となる。よって、本発明は、鋼板加工産業において利用可能性が高いものである。
　２１a　　上金型
　２１b　　下金型
　２２　　鋼板
　４１　　試験片採取位置

Claims (15)

  1. 　質量％で、
    Ｃ：０．１８～０．２６％、
    Ｓｉ：０．０２％超０．０５％以下、
    Ｍｎ：１．０～１．５％、
    Ｐ：０．０３％以下、
    Ｓ：０．０２％以下、
    Ａｌ：０．００１～０．５％、
    Ｎ：０．１％以下、
    Ｏ：０．００１０～０．０２０％、
    Ｃｒ：０～２．０％、
    Ｍｏ：０～１．０％
    Ｖ：０～０．５％、
    Ｗ：０～０．５％、
    Ｎｉ：０～５．０％
    Ｂ：０～０．０１％
    Ｔｉ：０～０．５％、
    Ｎｂ：０～０．５％、
    Ｃｕ：０～１．０％、
    残部：Ｆｅおよび不純物である化学組成を有し、
    Ｍｎを含有する介在物の濃度が０．０１０質量％以上０．２５質量％未満、かつ、最大長さが１．０～４．０μｍである前記介在物に占めるＭｎ酸化物の個数割合が１０．０％以上であることを特徴とするホットスタンプ用鋼板。
  2. 　前記化学組成が、質量％で、
    Ｃｒ：０．０１～２．０％、
    Ｍｏ：０．０１～１．０％
    Ｖ：０．０１～０．５％、
    Ｗ：０．０１～０．５％、
    Ｎｉ：０．０１～５．０％および
    Ｂ：０．０００５～０．０１％
    からなる群から選択された１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１に記載のホットスタンプ用鋼板。
  3. 　前記化学組成が、質量％で、
    Ｔｉ：０．００１～０．５％、
    Ｎｂ：０．００１～０．５％および
    Ｃｕ：０．０１～１．０％
    からなる群から選択された１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１または２に記載のホットスタンプ用鋼板。
  4. 　表面に厚さ５０μｍ以下の溶融アルミニウムめっき層を有することを特徴とする請求項１～３のいずれか１項に記載のホットスタンプ用鋼板。
  5. 　表面に厚さ３０μｍ以下の溶融亜鉛めっき層を有することを特徴とする請求項１～３のいずれか１項に記載のホットスタンプ用鋼板。
  6. 　表面に厚さ４５μｍ以下の合金化溶融亜鉛めっき層を有することを特徴とする請求項１～３のいずれか１項に記載のホットスタンプ用鋼板。
  7. 　質量％で、
    Ｃ：０．１８～０．２６％、
    Ｓｉ：０．０２％超０．０５％以下、
    Ｍｎ：１．０～１．５％、
    Ｐ：０．０３％以下、
    Ｓ：０．０２％以下、
    Ａｌ：０．００１～０．５％、
    Ｎ：０．１％以下、
    Ｏ：０．００１０～０．０２０％、
    Ｃｒ：０～２．０％、
    Ｍｏ：０～１．０％
    Ｖ：０～０．５％、
    Ｗ：０～０．５％、
    Ｎｉ：０～５．０％
    Ｂ：０～０．０１％
    Ｔｉ：０～０．５％、
    Ｎｂ：０～０．５％、
    Ｃｕ：０～１．０％、
    残部：Ｆｅおよび不純物である化学組成を有する鋼片に熱間圧延を施した後に６９０℃以上の温度域で巻き取って熱間圧延鋼板とする熱間圧延工程と、前記熱間圧延鋼板に１０～９０％の圧下率の冷間圧延を施して冷間圧延鋼板とする冷間圧延工程とを含むことを特徴とするホットスタンプ用鋼板の製造方法。
  8. 　前記化学組成が、質量％で、
    Ｃｒ：０．０１～２．０％、
    Ｍｏ：０．０１～１．０％
    Ｖ：０．０１～０．５％、
    Ｗ：０．０１～０．５％、
    Ｎｉ：０．０１～５．０％および
    Ｂ：０．０００５～０．０１％
    からなる群から選択された１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項７に記載のホットスタンプ用鋼板の製造方法。
  9. 　前記化学組成が、質量％で、
    Ｔｉ：０．００１～０．５％、
    Ｎｂ：０．００１～０．５％および
    Ｃｕ：０．０１～１．０％
    からなる群から選択された１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項７または８に記載のホットスタンプ用鋼板の製造方法。
  10. 　請求項７～９のいずれか１項に記載の製造方法により得られたホットスタンプ用鋼板を溶融アルミニウムめっき浴に浸漬して鋼板表面に溶融アルミニウムめっき層を形成することを特徴とするホットスタンプ用鋼板の製造方法。
  11. 　請求項７～９のいずれか１項に記載の製造方法により得られたホットスタンプ用鋼板を溶融亜鉛めっき浴に浸漬して鋼板表面に溶融亜鉛めっき層を形成することを特徴とするホットスタンプ用鋼板の製造方法。
  12. 　請求項７～９のいずれか１項に記載の製造方法により得られたホットスタンプ用鋼板を溶融亜鉛めっき浴に浸漬したのちに６００℃以下の温度域に加熱して鋼板表面に合金化溶融亜鉛めっき層を形成することを特徴とするホットスタンプ用鋼板の製造方法。
  13. 　質量％で、
    Ｃ：０．１８～０．２６％、
    Ｓｉ：０．０２％超０．０５％以下、
    Ｍｎ：１．０～１．５％、
    Ｐ：０．０３％以下、
    Ｓ：０．０２％以下、
    Ａｌ：０．００１～０．５％、
    Ｎ：０．１％以下、
    Ｏ：０．００１０～０．０２０％、
    Ｃｒ：０～２．０％、
    Ｍｏ：０～１．０％
    Ｖ：０～０．５％、
    Ｗ：０～０．５％、
    Ｎｉ：０～５．０％
    Ｂ：０～０．０１％
    Ｔｉ：０～０．５％、
    Ｎｂ：０～０．５％、
    Ｃｕ：０～１．０％、
    残部：Ｆｅおよび不純物である化学組成を有し、
    Ｍｎを含有する介在物の濃度が０．０１０質量％以上０．２５質量％未満、かつ、最大長さが１．０～４．０μｍである前記介在物に占めるＭｎ酸化物の個数割合が１０．０％以上であることを特徴とするホットスタンプ鋼材。
  14. 　前記化学組成が、質量％で、
    Ｃｒ：０．０１～２．０％、
    Ｍｏ：０．０１～１．０％
    Ｖ：０．０１～０．５％、
    Ｗ：０．０１～０．５％、
    Ｎｉ：０．０１～５．０％および
    Ｂ：０．０００５～０．０１％
    からなる群から選択された１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１３に記載のホットスタンプ鋼材。
  15. 　前記化学組成が、質量％で、
    Ｔｉ：０．００１～０．５％、
    Ｎｂ：０．００１～０．５％および
    Ｃｕ：０．０１～１．０％
    からなる群から選択された１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１３または１４に記載のホットスタンプ鋼材。
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