WO2014006059A1 - Vorrichtung zur homogenisierung und separation von proben - Google Patents

Vorrichtung zur homogenisierung und separation von proben Download PDF

Info

Publication number
WO2014006059A1
WO2014006059A1 PCT/EP2013/063963 EP2013063963W WO2014006059A1 WO 2014006059 A1 WO2014006059 A1 WO 2014006059A1 EP 2013063963 W EP2013063963 W EP 2013063963W WO 2014006059 A1 WO2014006059 A1 WO 2014006059A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
centrifuge
rotation unit
rotation
motor
rotor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/EP2013/063963
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Klaus-Günter Eberle
Anke LENZ
Ulrich Massing
Vittorio ZIROLI
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
KTB Tumorforschungs GmbH
Andreas Hettich GmbH
Original Assignee
Andreas Hettich GmbH and Co KG
KTB Tumorforschungs GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Andreas Hettich GmbH and Co KG, KTB Tumorforschungs GmbH filed Critical Andreas Hettich GmbH and Co KG
Priority to PL13739955.6T priority Critical patent/PL2866925T3/pl
Priority to CN201380043464.4A priority patent/CN104619405B/zh
Priority to US14/412,204 priority patent/US20150174539A1/en
Priority to EP13739955.6A priority patent/EP2866925B1/de
Publication of WO2014006059A1 publication Critical patent/WO2014006059A1/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F29/00—Mixers with rotating receptacles
    • B01F29/15—Use of centrifuges for mixing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B04—CENTRIFUGAL APPARATUS OR MACHINES FOR CARRYING-OUT PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES
    • B04B—CENTRIFUGES
    • B04B5/00—Other centrifuges
    • B04B5/02—Centrifuges consisting of a plurality of separate bowls rotating round an axis situated between the bowls
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F29/00—Mixers with rotating receptacles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F29/00—Mixers with rotating receptacles
    • B01F29/10—Mixers with rotating receptacles with receptacles rotated about two different axes, e.g. receptacles having planetary motion
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/30—Driving arrangements; Transmissions; Couplings; Brakes
    • B01F35/33—Transmissions; Means for modifying the speed or direction of rotation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00—Mixing; Kneading
    • B29B7/02—Mixing; Kneading non-continuous, with mechanical mixing or kneading devices, i.e. batch type
    • B29B7/06—Mixing; Kneading non-continuous, with mechanical mixing or kneading devices, i.e. batch type with movable mixing or kneading devices
    • B29B7/10—Mixing; Kneading non-continuous, with mechanical mixing or kneading devices, i.e. batch type with movable mixing or kneading devices rotary
    • B29B7/106—Mixing; Kneading non-continuous, with mechanical mixing or kneading devices, i.e. batch type with movable mixing or kneading devices rotary using rotary casings
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/30—Driving arrangements; Transmissions; Couplings; Brakes
    • B01F2035/35—Use of other general mechanical engineering elements in mixing devices
    • B01F2035/352—Bearings
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F29/00—Mixers with rotating receptacles
    • B01F29/40—Parts or components, e.g. receptacles, feeding or discharging means
    • B01F29/403—Disposition of the rotor axis
    • B01F29/4035—Disposition of the rotor axis with a receptacle rotating around two or more axes

Definitions

  • the invention relates to a device for dual centrifugation of samples.
  • a dual centrifugation is a process in which a sample is rotated around a main axis of rotation and simultaneously about a second secondary axis of rotation, whereby the secondary axis of rotation can cut the sample in any position and can also lie outside the sample.
  • a device for dual centrifugation therefore comprises, in addition to a main axis of rotation, at least one further axis of rotation, a secondary axis of rotation about which a sample can be rotated.
  • Dual centrifugation processes Processes that are carried out with the aid of a device for dual centrifugation T, ie the interaction of two rotational movements, are referred to as dual centrifugation processes (DZ processes). These can be performed more efficiently than conventional processes by means of the dual centrifugation device. Important examples are: homogenization, mixing, tissue addition.
  • the US 2002/0172091 A1 relates to a dual asymmetric centrifuge for the production of food in particular characterized by exactly one centrifuge container, which is rotatable about a container axis and is rotationally symmetrical to this.
  • the container is attached to the distal end of the rotating rotor arm.
  • the container is connected via a shaft with a drive mechanism which is mounted on the opposite end of the centrifuge rotor from the container.
  • the speed of the container rotation is dependent on the centrifuge speed and set in a fixed ratio. This has the disadvantage that samples whose sample properties have a ratio of main to
  • Require reverse rotation which does not correspond to the existing ratio in the device, can not be processed. Furthermore, with this device, a pure centrifugation can not be performed.
  • the first axis of rotation is driven by a motor.
  • the second axis of rotation is connected to a wheel, which is pressed against a fixed contact surface.
  • US 5,352,037 discloses a dual symmetric centrifuge having centrifuge containers mounted on a centrifuge rotor.
  • the centrifuge containers are rotationally symmetrical and are rotatably mounted on the rotor arm about their axis of rotation (secondary rotational axis). The drive of the
  • Container takes place via a gear coupled to the rotor.
  • the transmission ratio is thus fixed. This results in a direct dependence of the container speed of the engine speed of the centrifuge motor.
  • Centrifugation be carried out, as with this device, the long centrifugation time is not feasible at high speed.
  • the US 1, 01 1, 929 discloses a device for mixing and separating of media, which also has a rotatable about a main rotor container
  • the containers are in turn mounted around a different axis of rotation to the main rotor, and connected via a gear to the main rotor, wherein a separation is possible only by introducing sieve-like structures into the containers.
  • DE 101 43 439 A1 discloses a dual asymmetrical centrifuge for mixing sample material, in which a secondary rotation axis is driven by means of a V-belt, similar to US 2002/0172091 A1. Furthermore, according to this document, the ratio of main to secondary rotation can be adjusted depending on the centrifuging without much structural change. This is done in particular via the diameter adjustment of drive and driven pulley.
  • the axle that connects the driven pulley to an angle gearbox is sealed with an oil seal against leakage of the lubricant. This has the disadvantage that with prolonged use of the device, this seal is leaking and exits through the prevailing in the region of the seal centrifugal / acceleration forces lubricant.
  • JP 20091 19587 A discloses a mixing device comprising a Zetnrifugenmotor and a
  • centrifuge rotor wherein rotatably mounted on the rotor container, which are mounted on a provided with at its periphery with a toothing rotation unit in the rotor.
  • the drive for the reverse rotation via a guided in a hollow shaft in a centrifuge motor shaft of a rotary unit drive.
  • the homogenization requires significantly higher forces which have to be applied to the sample material, so that a cleavage of the particles which is necessary for a homogenization, in particular of liquid media such as emulsions or dispersions, can be guaranteed.
  • a high rotational speed of the centrifuge rotor is necessary.
  • an apparatus for homogenization and separation of media comprises, in a known manner, a centrifuge having a centrifuge rotor rotatable around a motor axis of a centrifuge motor with a rotor body to which at least one rotational unit can be attached in such a way that it rotates a rotation unit rotation axis different from the motor axis is rotatable, wherein a rotation-side drive for generating the rotational movement of the rotation unit is provided.
  • the rotation unit is mounted in a recess closed at the bottom in the rotor body.
  • a bearing for supporting the rotation unit is provided, which is below the position of the center of gravity of the centrifuge container during centrifugation.
  • a potential receiving region of the rotary unit lies substantially outside the rotor body, as a result of which the receiving region is exposed to the air streams which arise during the rotation of the rotor. In this way, an improved cooling of the samples arranged in the receiving area can be achieved.
  • a dual centrifuge can be provided by the inventive design, which can ensure a sufficiently long running time and at the same time correspondingly high centrifugal forces for centrifugation and for efficient homogenization processes. So in addition to the simple mixing and mixing, the separation and homogenization is possible. It is not possible to connect the high forces necessary for the homogenization with a reverse rotation of the centrifuge containers and long running times according to the devices known in the prior art. However, this is ensured by the storage according to the invention.
  • lubricant may be introduced into the recess and accommodated in such a way that it remains in the recess during centrifugation.
  • the lubricant is especially designed as a homogeneous lubricant to avoid separation during centrifugation.
  • oil may be used as the lubricant.
  • the rotation unit is connected via at least one rolling bearing with the centrifuge rotor.
  • Rolling bearings represent a particularly effective way of storage.
  • the rotation unit is mounted via roller bearings, in particular ball bearings, with respect to the centrifuge rotor, filling of the recess with lubricant also proves to be advantageous here.
  • the level can be selected such that the existing bearings are at least partially wetted with lubricant during centrifugation.
  • the rotation unit relative to the rotor body is mounted so that the rotation unit is connected to the bearing inner ring and the rotor body with the bearing outer ring.
  • the rotor body can at least partially enclose the bearing at the bottom of the bearing.
  • the bearing By this arrangement of the bearing, it is possible that the lubricant contained in the bearing, which is also exposed to the centrifugal forces and therefore pushed out of the bearing is held in the centrifuge rotor. The lubricant is absorbed in this way by the introduced in the rotor body pan. Due to the centrifugal forces occurring leaked lubricant collects on the radially outer tub wall. A bearing arrangement in which the outer ring of the bearing abuts against the radially outer wall of the recess simplifies the lubrication of such a bearing during centrifugation, with less lubricant must be used.
  • the bearing is designed as an angular contact bearing. This makes it possible to ideally absorb the forces during centrifugation.
  • Advantageous settings for an angular bearing result in an angular range of 5 - 85 °, preferably 25-65 °, particularly preferably 40-50 °. These angles can be selected depending on the application.
  • the angular contact bearing is designed for an angle, in particular of 45 °.
  • This embodiment takes into account the installation situation of the rotation unit, in particular in the case of an angle rotor.
  • the rotation unit can be connected to it via a shaft projecting into the rotor body.
  • this can be provided with additional lubricant by the comprehensive recording of the bearing in the rotor body. In this way it can be ensured that the bearing is wetted with lubricant on its outside at all times, which prevents the bearing from "seizing.” Since the lubricant remains in the recess, contamination of the surroundings can be avoided.
  • the rotation unit inserted into the bearing can be connected to a receiving device.
  • the rotation unit may have a diameter which corresponds approximately to half of the rotor diameter.
  • Particularly suitable is a range of 30% to 45% of the
  • the rotation unit used in the bearing can be formed in assembly with a receiving device, in particular a cage.
  • the receiving device recesses, whereby the heat dissipation of the heat generated during operation is improved.
  • circulating air streams during the rotation can be advantageously used for cooling the sample container or the samples contained therein. This has the advantage that heat-sensitive samples can be processed.
  • a receiving device in particular a cage, be releasably securable to the rotation unit.
  • a sample vessel can be used with Zentrifugiergut.
  • the receiving device may also be designed as a centrifuge container itself, which is releasably attachable to the rotation unit. The centrifuged material is then introduced directly into the receiving device.
  • a reduction can be provided, which can be used on the one hand in the receiving device, and on the other hand provides a recording function for one or more centrifuge container available.
  • the device according to the invention with very variable vessels, many sample containers and long sample containers, such as Falcon tubes can be used.
  • the reduction is adapted in its design, in particular in its size and geometry to the intended centrifuge container and the receiving device.
  • the reduction can also be connected directly to the rotation unit without a receiving device.
  • the reduction has in particular recesses in its peripheral area. As a result, the heat removal from the sample container, which arises due to the high speeds, improved.
  • a toothing is provided on the rotation unit, in which a gear for the purpose of rotational movement transmission can intervene.
  • the gear meshed with the rotation unit may be a drive gear or a
  • a drive gear is characterized in that a relative rotational movement between the drive gear and centrifuge rotor takes place. This is also the case with a stationary gear. For example, a rotational movement may be transmitted from the centrifuge rotor to the rotating unit when the drive gear is engaged with the rotating unit gear.
  • a Kochtrager leopardrad may be provided between the drive gear and the rotation unit toothing. This embodiment has the advantage that by adjusting the diameter of the drive and the Mattertrager leopardrads a simple adjustment of different rotational speed ratios is feasible. Furthermore, by a
  • Transformer gear increases the flexibility in the arrangement of sample containers on the centrifuge rotor.
  • centrifuge as a dual symmetric centrifuge.
  • This has the advantage that the amount of processing is increased by at least two rotary units, in particular rotatable centrifuge container, compared to a dual asymmetric centrifuge.
  • the asymmetric centrifuges also have the disadvantage that they must carry a dummy weight to compensate for imbalances. A precise adjustment, as is necessary in particular at high speeds, is complex and also limiting, since the dummy is given and the weight on the sample side may not exceed the weight of the dummy. If the weight of the sample is lower than that of the dummy, balancing weights must be applied. This must be done with great care to avoid imbalance.
  • an apparatus for homogenizing and separating media wherein means are provided by which at least two different rotational speeds of the rotary unit are adjustable.
  • means are provided by which at least two different rotational speeds of the rotary unit are adjustable.
  • the devices known in the prior art have the disadvantage that optimal conditions can not be set for a defined DZ process, as are necessary, for example, in the homogenization for the production of nanoparticles.
  • the process parameters have to be adjusted to the ratio of main to reverse rotation with regard to their ratio to each other and with regard to the amount of sample. It is an object of the invention to provide a device in which the conditions for different DZ processes can be optimally adapted.
  • the device comprises in a known manner a centrifuge with a centrifuge rotor rotatable about a motor axis of a centrifuge motor, to which in turn at least one rotation unit can be attached in such a way that it is rotatably mounted about a secondary rotation axis different from the motor axis.
  • the invention is characterized in that means are provided by which at least two different rotational speeds of the rotary units are adjustable.
  • the rotation of the rotation units about the secondary rotation axis is called, among other things as reverse rotation.
  • means are designed so that a defined ratio of main and reverse rotation is adjustable, wherein the means are designed as a mechanical coupling, by which the ratio of main to reverse rotation can be varied quickly and easily.
  • the mechanical coupling takes place in particular via a gear connection, via which a precise, can set reproducible reverse rotation ratio.
  • the rotary unit drive comprises a toothing which is in connection with the centrifuge motor.
  • the means are designed such that a central, with respect to the motor axis rigid sprocket on the motor housing can be fastened.
  • the centrifuge rotor has a gear pair, wherein the first gear corresponds to the toothed ring attached to the motor housing.
  • the second gear engages in a toothing on the rotary unit. Due to the size ratios of central sprocket, and gear pair can be realized in a simple manner by replacing the centrifuge rotor and the central sprocket different translations from main to reverse rotation.
  • the means for adjusting the return rotational speed are designed such that a change in the return rotational speed during centrifugation is made possible.
  • the setting of the return rotational speed or the ratio of main to reverse rotation can be carried out continuously or stepwise, it can depend directly on the main rotational movement and be adjusted by a variable ratio or be independent of this adjustable.
  • the rotations about the secondary axes of rotation can then be synchronous or uniform, the arrangements (position, angle to the main axis of rotation) of the secondary axes of rotation are arbitrary, but preferably rotationally symmetrical.
  • a change rotor preferably has a fixed transmission device which transmits the rotational movement of the centrifuge rotor in a fixed ratio to the rotary unit.
  • connection unit between centrifuge rotor and centrifuge motor is designed such that rotors with different transmission means with different ratios are easily replaceable on the centrifuge motor.
  • the use of an exchange rotor in addition to a certain flexibility in the adjustment of the rotational speed, also has the advantage that the amount of processing or the container size can be varied depending on the respective change rotor. In this way, expensive laboratory space can be saved, since with a basic unit different requirements can be met.
  • a corresponding basic unit can also be used as a conventional centrifuge.
  • a device has a fixed ring gear, which is rotatably connected to the centrifuge housing.
  • a transfer device at least one gear pair may be provided, wherein in the mounted state, a first gear is brought into engagement with the fixed ring gear and a second gear is brought into engagement with the rotary unit.
  • the centrifuge rotor can have a first toothed wheel geared to a standardized sprocket, wherein a fixed ratio of main to reverse rotation is assigned to the centrifuge rotor via the diameter ratio of the first gear to the second gear wheel.
  • the toothing provided on the rotation unit can engage directly in a toothed wheel arranged on the centrifuge motor.
  • An adaptation of the speed ratios can be done by replacing the gear and the rotation units.
  • the rotationally fixed ring gear can be exchangeable. Due to the exchangeability of the non-rotatable sprocket, the diameter of the non-rotatable sprocket can be adapted to the diameter of a first replaceable sprocket of a Mattertragerzahnradcrus.
  • the diameter of rotationally fixed to a first gear of Kochtrager leopardradcrus can be easily adjusted the ratio of main to reverse rotation, without having to hold several DZ rotors.
  • An improvement is achieved in that the rotation unit is designed such that its speed at the same main speed can be adjusted without a fundamental structural change is made to the device.
  • the container drive can realize at least two speeds at the same main rotational speed. Due to the adaptable rotational speed about the secondary rotation axis, the range of use of a DZ device is significantly expanded.
  • Can reach speed This corresponds to a switching between forward and backward rotation of the container compared to the main rotation of the rotor.
  • This can u.a. two different homogenization or mixing modes are achieved in a DZ process, e.g. the inner surface of the container is designed so that, depending on the direction of rotation, a different friction acts on the homogenizing or mixing material. This can be achieved by a directionally structured surface.
  • the rotation unit can be connected via a freewheel with a drive gear, in particular the central gear. This will be the
  • Coupling means be such to the main rotor be indicative that the central gear defines by rotation means locking means relative to the Rotorachase as needed.
  • a particularly advantageous implementation of the adaptability of the container rotational speed can be achieved in that the rotary unit drive is connected via a manual transmission with the centrifuge motor.
  • the switching can be done either mechanically at standstill of the device or the transmission can be designed as electrically switchable transmission.
  • the rotational speed can also be changed during operation in a simpler way.
  • rotation units are pairwise coupled in their speed.
  • two opposing rotation units in one gear ratio can be operated the two other opposite rotation units in a different gear ratio.
  • the transmission can be integrated into the DZ rotor of the centrifuge.
  • a switchability of the transmission can be realized for example via an electrical circuit, wherein the energy for the circuit of the transmission is obtained from the rotation of the centrifuge rotor.
  • the transmission can also be integrated into the rotation unit to be used in the centrifuge rotor. This has the advantage that the rotational speeds or speed ranges can be determined depending on the rotation unit used.
  • a circuit of a transmission used in a rotary unit is possible.
  • the rotary unit drive is connected to a rotation unit motor independent of the centrifuge motor. This has the advantage that the speed is variable over a much wider range than with a mechanical transmission, in addition, the setting can be made continuously and thus an optimal adaptation to the DZ process can be performed. In addition, can be reversed in this way in the secondary rotation very easy in the direction of rotation or completely switched off.
  • This motorized rotary unit drive may preferably be integrated in the centrifuge rotor.
  • the electric motor for driving the secondary rotation can preferably be controlled by means of a contactless transmission of energy and signals.
  • a transformer is provided, which may be designed, for example, in the manner of a generator which, on the rotor side, provides energy on the rotor side due to the relative movement from rotor to centrifuge.
  • sliding contacts can be used for energy transmission. Due to the energy and signal transmission, a temperature sensor near the
  • Sample container can be integrated. Due to the temperature sensor in conjunction with the
  • a temperature-controlled control of main rotation to sub-rotation can take place.
  • the temperature of the sample can be adjusted, which ensures that even heat-sensitive samples can be reliably processed.
  • an indication of the temperature on a display provided on the device or an output of the temperature data over the term at a designated interface possible.
  • the documentation can prove that the sample has not exceeded a maximum temperature during the entire centrifugation.
  • a combination of two to four rotary units driven by two rotary electric motors may be used.
  • the two rotary unit motors are mounted symmetrically in the rotor. According to the prior art, a contactless
  • only one container motor for driving the rotary units of preferably two to four rotary units can be used.
  • the rotation unit motor is then arranged in particular coaxially to the main axis of rotation on the rotor, whereby it is exposed to centrifugal forces only to a very limited extent.
  • the electromotive drive may be similar to the mechanical drive connected by a mechanical coupling to the main drive via a gear transmission or a V-belt.
  • a toothing can be provided on the rotation unit.
  • the electric rotary unit drive motor can be designed as a stepper motor.
  • the stepper motor ensures a more accurate positioning of the containers. This has advantages in the implementation of a DZ process in which a mixing is to be combined with a separation, as is the case for example in a liquid / liquid or liquid / solid extraction.
  • the receiving device can have entrainment means which locks or fixes the reductions or sample vessels in relation to the receiving device. For a secure positioning during the Zentrimix process is ensured on the one hand to the other a determination in the direction of rotation is guaranteed.
  • the sample can be taken via a separate sample vessel in the centrifuge container. This can be done in particular via an adapter which is tuned to the centrifuge container.
  • the abovementioned invention is to be used in a method for producing nanoparticles.
  • FIG. 1 is a sectional view of a device according to the invention in which the toothed rotary units are driven via a central gear
  • FIG. 2 is a plan view of the device according to FIG. 1,
  • FIG. 3 shows a sectional view of a device according to the invention in which the rotational units provided with a toothing are driven via a transmission gear pair via a central gear,
  • FIG. 4 is a plan view of the device according to FIG. 3,
  • FIG. 6 is a sectional view of the rotor body and the rotation unit, which is accommodated in a recess of the rotor body, 3 a sectional view of a device, wherein a central electric motor is provided for driving the rotation units,
  • FIG. 8 is a plan view of the apparatus of FIG. 7,
  • FIG. 9 is a sectional view of the rotor body and the rotation unit, which is received in a recess of the rotor body, and
  • FIG. 1 shows a dual centrifuge 10 for homogenizing and separating media comprising a centrifuge motor 12 and a centrifuge rotor 14.
  • the centrifuge rotor 14 rotates about the axis A corresponding to the drive axis of the centrifuge motor 12.
  • the centrifuge rotor 14 is with
  • Rotation units 16 are connected, wherein the rotation units 16 are rotatably mounted about their axes of rotation R1, R2.
  • the rotation units 16 have, in their peripheral region, toothings 18 which engage in a toothed wheel 22 secured against rotation on the centrifuge motor housing 20.
  • the rotation units 16 are rotated about their rotation unit axis R.
  • a recess 30 is provided in the centrifuge rotor 14 per rotation unit 16, in which each rotation unit 16, two bearings 24, 26, which are designed as angular contact ball bearings are used.
  • the angular contact ball bearings are supported with their outer ring on the recess in the centrifuge rotor 14.
  • the inner ring of the bearings is connected to the shaft 16 a of the rotation unit 16.
  • the recess 30 in the body of the centrifuge rotor 14 is designed such that this results in a closed bottom, in particular a cup-shaped configuration. This design of the inclusion of the rotation unit 16 allows to keep out of the bearing 24, 26 lubricant in the centrifuge unit, respectively in the centrifuge rotor 14 and so to ensure the lubrication of the ball bearings 24, 26, although the lubricant from the bearing 24, 26th even exit.
  • the lubricant is brought to the radially outer cup rim of the recess 30 and collects there. In this way, the ball bearings 24, 26 are also lubricated by already leaked lubricant during operation. This allows a high rotational speed of both the
  • FIG. 1 shows that the rotation unit 16 with its shank 16a extends through the ball bearings 24, 26, wherein a clamping ring 32, which clamps the ball bearings 24, 26 with the rotation unit 16, is arranged at the end of the shank 16a.
  • a plate 34 is arranged on the upper side of the body of the centrifuge rotor 14 or at the top of the cup-shaped recess 30, that holds the ball bearing assembly in the rotor body. Further, this provides some coverage to prevent the escape of lubricants from the centrifuge cup during centrifugation.
  • 2 shows a plan view of the centrifuge rotor 14 according to FIG. 1.
  • the rotor 14 has two rotation units 16 with a screwed-on cage 28 in a first axis, in which at least one sample vessel with a centrifuging material is inserted can be.
  • the axis orthogonal to this axis are two pure
  • Centrifuging provided. Centrifugal containers used in these places can not be rotated around their own axis.
  • the centrifugation device 40 comprises a centrifuge motor 42 which rotates about the motor axis A. On the centrifuge motor 42, a centrifuge rotor 44 is to be attached via a screw connection. In the body of the centrifuge rotor 44 cup-shaped recesses 46 are introduced. In these cup-shaped recesses 46 are used for dual centrifugation rotation units 48, wherein the structure of the rotation units 48 in Fig. 6 is explained in more detail.
  • a central gear 50 which is rotationally fixed relative to the centrifuge rotor 44, is provided. This can be easily connected to the non-rotatable motor housing, for example by a screw when removed centrifuge rotor 44.
  • gear pairs 52 are provided, wherein a gear pair 52 includes a first gear 54 in communication with the central gear 50 and a second gear 56 with the teeth of the rotation unit 48 communicates.
  • the ratio of main to reverse rotation is thus given by the transmission ratio of the gear arrangement 50, 54, 56. Since the gears 54, 56 of the gear pair 52 are easily interchangeable, the rotational speed can easily be changed. Ratio can be changed by the gears 54 and the engaging with this central gear 50 are adapted in diameter.
  • An example of gear arrangements 50, 54 for different speed transmissions is shown in FIG. In this way, with the replacement of only three components, the return rotational speed of the rotary units 48 can be adjusted. Further, by replacing the rotor, the centrifuges can also be used as a "normal" centrifuge.
  • FIG. 4 shows a centrifuge rotor according to FIG. 3 in plan view, with the first gearwheel 56 of the gearwheel pair 52, which engages in the toothing of the rotation unit 48, being shown particularly well here. Furthermore, cooling devices 58 are mounted on the rotor, in the form of cooling fins or
  • Fig. 5 shows two sets of central gear 50a, 50b and the gear 54a, 54b meshing with the central gear 50a
  • Fig. 5 shows particularly well how a diameter adjustment of the central gear 50a, 50b and the first gear 54a, 54b of the Mattertrager leopard2020 the speed ratio is adjustable without the axial distance X must be varied. can be easily provided the changes in the ratio of main to reverse rotation.
  • the rotor body 44 has a cup-shaped recess 46 for accommodating the rotation unit 48.
  • a ball bearing in particular angular contact ball bearings 60 is used. This is clamped by a retaining plate 62 relative to the rotation unit 48.
  • a sliding bearing 64 for supporting the rotation unit 48 is provided in the upper region of the recess 46.
  • the cup-shaped recess 46 in the rotor body 44 is designed such that during centrifugation of the ball bearing escaping lubricant in the radially outer region of the centrifuge rotor 44 collects at the height of the ball bearing and provides the lubrication for this. As a result, high speeds and correspondingly high centrifugation forces can be provided.
  • FIG. 7 shows a dual centrifuge 70 with variable reverse rotation speed.
  • this centrifuge has a centrifuge motor 72, on which a centrifuge rotor 74 is mounted.
  • the centrifuge rotor 74 in this embodiment includes an additional rotation unit motor 76 provided with a drive gear 78 which engages the teeth of the rotation unit 80 and provides for corresponding rotation of the rotation unit 80 about the rotation unit axis R1, R2.
  • the return rotational speed of the rotary units 80 is dependent on the rotational speed of the rotary unit motor 76.
  • Rotary unit motor 76 is particularly wireless. Since the use of the electric motor as an independent rotary unit motor 76 as the rotational speed can be adjusted and varied independently of the rotational speed of the centrifuge rotor 74 and also during operation, a variety of applications can be realized thereby. It is particularly advantageous that by adjusting the rotational speed, in particular the rotational speed during operation, a temperature control of the sample can be carried out. This will be explained in more detail in Fig. 9.
  • FIG. 8 shows the centrifuge rotor 74 in plan view, wherein it can be clearly seen how the toothings of the rotation units 80 engage in the toothing of the drive gear 78, which is connected to the rotation stage drive motor 76.
  • 9 shows an enlarged view of the embodiment explained in FIGS. 7 and 8.
  • the structure corresponds to a rotor 74 in which a substantially cup-shaped recess 84 is introduced, which forms a collecting trough for the lubricant in the lower region.
  • two angular contact bearings 86, 88 are mounted one above the other. These are connected via a clamping ring 90 with the rotation unit 80 largely free of play.
  • the bottom of the cup-shaped recess 84 has a cylindrical elevation which projects into a recess of the shaft of the rotation unit.
  • the cylindrical elevation ensures that the collecting trough of the lubricant of the cup-shaped recess 84 has a substantially annular bottom.
  • a temperature sensor which can measure the temperature of the mechanism to be centrifuged.
  • the rotational speed and rotational speed of the rotary units 80 may be adjusted to set a certain desired temperature can.
  • the rotation unit is connected to a cage-like receptacle 96, this has recesses in the form of holes in order to ensure a better temperature dissipation from the heated sample.
  • sample containers or adapters or reducers can be used, in which in turn sample containers are used.
  • Fig. 10 shows as an application, the production of liposomes at different speed ratios between the main and reverse rotation.
  • the preparation of liposomes was investigated by homogenization (in each case 30 minutes) of a molecularly disperse mixture of hydrogenated egg phosphatidylcholine and cholesterol (55:45 mol / mol) with 60% by weight of water and addition of 100% by weight of glass beads (1 mm).
  • the DZ homogenization process was examined in 10 ml PP vials (43.3 mm width long: 23 mm), glass injection vials (50 ml, 42 mm diameter) and 2 ml plastic vials (twist-top vials) , With the use of the inventive DZ-device with interchangeable rotor according to Fig.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Centrifugal Separators (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Homogenisierung und Separation von Medien (10), umfassend eine Zentrifuge (40, 70), die einen um eine Motorachse (A) eines Zentrifugenmotors (12, 42, 72) drehbaren Zentrifugenrotor (14, 44, 74) mit einem Rotorkorpus aufweist, mit dem wenigstens eine Rotationseinheit (16, 48, 80) derart verbunden ist, dass dieser zusätzlich um eine zur Motorachse (A) verschiedene Rotationseinheits-Drehachse drehbar ausgebildet ist, und diese über einen Rotationseinheits-Antrieb antreibbar ist, wobei Mittel vorgesehen sind, durch die wenigstens zwei unterschiedliche Drehgeschwindigkeiten der Rotationseinheit (16, 48, 80) einstellbar sind, ferner die Rotationseinheit (16, 48, 80) in Ihrem Umfangsbereich mit einer Verzahnung (8) versehen ist, durch welche die Rotationseinheit (16, 48, 80) antreibbar ist. Die Erfindung zeichnet sich dadurch aus, dass der Rotationseinheitsantrieb eine Verzahnung umfasst, die in Verbindung mit dem Zentrifugenmotor steht.

Description

Vorrichtung zur Homogenisierung und Separation von Proben
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur dualen Zentrifugation von Proben.
Eine Duale Zentrifugation ist ein Prozess, bei dem eine Probe zum einen um eine Hauptdrehachse und gleichzeitig um eine zweite Nebendrehachse gedreht wird, wobei die Nebendrehachse die Probe in einer beliebigen Position schneiden kann und auch außerhalb der Probe liegen kann.
Eine Vorrichtung zur Dualen Zentrifugation umfasst daher neben einer Hauptdrehachse mindestens eine weitere Drehachse, eine Nebendrehachse, um die eine Probe gedreht werden kann. Üblicherweise wird eine Vorrichtung zur Aufnahme und Halterung einer Probe (Probenaufnahme) um die
Nebendrehachse gedreht.
Prozesse, die mit Hilfe einer Vorrichtung zur Dualen ZentrifugationT d.h. dem Zusammenwirken von zwei Drehbewegungen, durchgeführt werden, werden als Duale Zentrifugationsprozesse (DZ-Prozesse) bezeichnet. Diese können gegenüber herkömmlichen Prozessen mit Hilfe der Vorrichtung zur Dualen Zentrifugation effizienter durchgeführt werden. Wichtige Beispiele sind: Homogenisation, Mischen, Gewebeaufschi uss.
Die US 2002/0172091 A1 betrifft eine Duale asymmetrische Zentrifuge zur Herstellung von Lebensmitteln insbesondere gekennzeichnet durch genau einen Zentrifugenbehälter, der um eine Behälterachse drehbar ist und rotationssymmetrisch zu dieser ausgebildet ist. Der Behälter ist am entfernten Ende des rotierenden Rotorarms angebracht. Der Behälter ist über einen Schaft mit einem Antriebsmechanismus verbunden, der am vom Behälter entgegengesetzten Ende des Zentrifugenrotors angebracht ist. Die Geschwindigkeit der Behälterrotation ist dabei abhängig von der Zentrifugengeschwindigkeit und in einem unveränderlichen Verhältnis eingestellt. Dies hat den Nachteil, dass Proben, deren Probeneigenschaften ein Verhältnis von Haupt- zu
Rückdrehung erfordern, dem das in der Vorrichtung vorliegende Verhältnis nicht entspricht, nicht verarbeitet werden können. Ferner kann mit dieser Vorrichtung eine reine Zentrifugation nicht durchgeführt werden.
Eine weitere einfache Form der Dualen asymmetrischen Zentrifugation, die nur eine Nebendrehachse beinhaltet, ist in der US 2003/0214878 A1 behandelt.
Diese offenbart eine Vorrichtung zum Mischen von Fluiddispersionen, wobei ein Behälter um eine erste Achse drehbar gelagert ist, die gegenüber einer zweiten mit dem Behälter verbundene Drehachse, Nebendrehachse, geneigt ist. Die erste Drehachse ist durch einen Motor angetrieben. Die zweite Drehachse ist mit einem Rad verbunden, welches gegen eine feste Anlagefläche gedrückt wird. Durch Drehung des Rotorarms wird das mit dem Behälter und der Behälterachse verbundene Rad entlang der Anlagefläche, die sowohl gegenüber dem Rotorarm als auch gegenüber der Behälterachse feststeht, geführt. Dadurch erfolgt eine zusätzliche Drehung des Behälters um die Nebendrehachse, wodurch sich eine direkte Abhängigkeit der Behälterdrehzahl von der Motordrehzahl des Zentrifugenmotors ergibt.
US 5,352,037 offenbart eine duale symmetrische Zentrifuge, die Zentrifugenbehälter aufweist, welche an einem Zentrifugenrotor montiert sind. Die Zentrifugenbehälter sind rotationssymmetrisch ausgebildet und um ihre Rotationsachse (Nebendrehachse) drehbar am Rotorarm befestigt. Der Antrieb der
Behälter erfolgt über ein mit dem Rotor gekoppeltes Getriebe. Das Übertragungsverhältnis ist somit fest eingestellt. Es ergibt sich eine direkte Abhängigkeit der Behälterdrehzahl von der Motordrehzahl des Zentrifugenmotors. Mit dieser Vorrichtung kann weder eine Homogenisierung noch eine reine
Zentrifugierung durchgeführt werden, da mit dieser Vorrichtung die lange Zentrifugationsdauer mit hoher Drehzahl nicht realisierbar ist.
Die US 1 ,01 1 ,929 offenbart eine Vorrichtung zum Mischen und Separieren von Medien, wobei diese ebenfalls einen um einen Hauptrotor drehbaren Behälter aufweist Die Behälter sind wiederrum um eine zum Hauptrotor unterschiedliche Drehachse gelagert, und über ein Getriebe mit dem Hauptrotor verbunden, wobei eine Separation nur durch Einbringen von siebartigen Strukturen in die Behälter möglich ist.
Nach dem Stand der Technik ist es möglich, die Mischung und Homogenisation von Probenmaterial mit einer Dualen Zentrifuge zu erreichen. Mit den im Stand der Technik bekannten Vorrichtungen ist es jedoch nicht möglich eine Separation durch Zentrifugation von Proben durchzuführen. Eine Duale Zentrifuge nach dem Stand der Technik eignet sich nicht zur Verwendung als reine Zentrifuge, da sie weder die notwendige Dauer eines Zentrifugationsprozesses noch die auftretenden hohen Zentrifugalkräfte / Zentripetalkräfte unbeschadet überstehen kann.
Die DE 101 43 439 A1 offenbart eine duale asymmetrische Zentrifuge zur Mischung von Probenmaterial, bei welcher eine Nebendrehachse mittels eines Keilriemens angetrieben wird, ähnlich der US 2002/0172091 A1. Ferner kann nach dieser Druckschrift das Verhältnis von Haupt zu Nebendrehung abhängig vom Zentrifugiermaterial ohne große bauliche Veränderung angepasst werden. Dies erfolgt insbesondere über die Durchmesseranpassung von Antriebs und Abtriebsrolle. Bei diesem Gerät ist die Achse, die die Abtriebsrolle mit einem Winkelgetriebe verbindet, mit einem Simmerring gegen Austritt des Schmiermittels abgedichtet. Dieses hat den Nachteil, dass bei längerer Benutzung des Gerätes diese Abdichtung undicht wird und durch die im Bereich der Dichtung vorherrschenden Zentrifugal/Beschleunigungskräfte Schmiermittel austritt. Dadurch kann zum einen ein Schaden am Getriebe auftreten, zum anderen wird der Zentrifugeninnenraum mit Schmiermittel kontaminiert. Das Problem tritt insbesondere bei Erwärmung/Erhitzung des Lagers auf, so dass bei diesem Gerät die Laufzeiten auf maximal 30 Minuten beschränkt sind.
Die JP 20091 19587 A offenbart eine Mischvorrichtung, die einen Zetnrifugenmotor und einen
Zentrifugenrotor umfasst, wobei am Rotor Behälter drehbar angeordnet sind, welche über eine mit an ihrem Umfang mit einer Verzahnung versehenen Rotationseinheit im Rotor gelagert werden. Der Antrieb für die Rückdrehung erfolgt über einen in einer Hohlwelle in einem Zentrifugenmotor geführten Welle eines Rotationseinheitsantriebs.
Es ist eine Aufgabe der Erfindung eine Vorrichtung zur Dualen Zentrifugation anzugeben, die neben der Homogenisierung auch zur Separation von Probenmaterial geeignet ist, und die in verbesserter Weise auf die Bedürfnisse des Probenmaterials abstimmbar ist.
Die Homogenisierung erfordert im Gegensatz zur bloßen Durchmischung deutlich höhere Kräfte die auf das Probenmaterial aufgebracht werden müssen, damit eine Spaltung der Teilchen die für eine Homogenisierung insbesondere flüssiger Medien wie Emulsionen oder Dispersionen notwendig ist, gewährleistet werden kann. Um diese Kraft aufbringen zu können ist eine hohe Drehgeschwindigkeit des Zentrifugenrotors notwendig.
Diese Aufgabe wird durch den Oberbegriff des Anspruchs 11 in Verbindung mit seinen
kennzeichnenden Merkmalen gelöst.
Gemäß einem ersten Aspekt der Erfindung umfasst eine Vorrichtung zur Homogenisierung und Separation von Medien, in bekannter Weise eine Zentrifuge, die einen um eine Motorachse eines Zentrifugenmotors drehbaren Zentrifugenrotor mit einem Rotorkorpus aufweist, an welchem wenigstens eine Rota- tionseinheit derart anbringbar ist, dass diese um eine von der Motorachse unterschiedliche Rotations- einheits-Drehachse drehbar ist, wobei ein Rotationsei nheits-Antrieb zur Erzeugung der Drehbewegung der Rotationseinheit vorgesehen ist.
Erfindungsgemäß ist die Rotationseinheit in einer nach unten abgeschlossenen Ausnehmung im Rotor- korpus gelagert. Zudem ist ein Lager zur Lagerung der Rotationseinheit vorgesehen, welches unterhalb der Position des Schwerpunkts des Zentrifugenbehälters während der Zentrifugation liegt.
Dadurch liegt ein potentieller Aufnahemebereich der Rotationseinheit im Wesentlichen außerhalb des Rotorkorpus, wodurch der Aufnahmebereich den, während der Drehung des Rotors entstehenden Luft- strömen ausgesetzt ist. Auf diese Weise kann eine verbesserte Kühlung der im Aufnahmebereich angeordneten Proben erreicht werden.
Durch die nach unten geschlossene Ausnehmung verbleibt aus einem Lager austretendes Schmiermittel während der gesamten Zentrifugationsdauer in der Ausnehmung und steht so im Bereich des Lagers zur Verfügung. Die Lagerung befindet sich so während der gesamten Betriebszeit in einem geschmierten Zustand, wodurch ein„fressen" der Lagerung vermieden werden kann.
So kann durch die erfindungsgemäße Ausgestaltung eine duale Zentrifuge bereitgestellt werden, die eine ausreichend lange Laufdauer und gleichzeitig entsprechend hohe Zentrifugalkräfte für eine Zentrifugation und für effiziente Homogenisationsprozesse gewährleisten kann. So wird neben dem einfachen Mischen und Mixen auch die Separation und Homogenisierung ermöglicht. Die für die Homogenisierung notwendigen hohen Kräfte mit einer Rückdrehung der Zentrifugenbehälter und langen Laufzeiten zu verbinden ist nach den im Stand der Technik bekannten Vorrichtungen nicht möglich. Dies wird jedoch durch die erfindungsgemäße Lagerung sichergestellt. Vorzugsweise kann in der Ausnehmung Schmiermittel eingefüllt und derart aufgenommen sein, dass dieses auch während der Zentrifugation in der Ausnehmung verbleibt.
Indem Schmiermittel separat in die Ausnehmung einfüllbar ist, kann eine verbesserte Schmierung gegenüber dem aus einem Lager austretenden Schmiermittel gewährleistet werden. Das Schmiermittel ist insbesondere als homogenes Schmiermittel ausgebildet, um eine Trennung während der Zentrifugation zu vermeiden. Vorzugsweise kann als Schmiermittel Öl verwendet werden.
In einer besonders vorteilhaften Ausführungsform ist die Rotationseinheit über wenigstens ein Wälzlager mit dem Zentrifugenrotor verbunden. Wälzlager stellen eine besonders effektive Art der Lagerung dar.
Ist die Rotationseinheit über Wälzlager insbesondere Kugellager gegenüber dem Zentrifugenrotor gelagert, erweist sich auch hier eine Befüllung der Ausnehmung mit Schmiermittel als vorteilhaft. Der Füllstand kann derart gewählt sein, dass die vorhandenen Wälzlager während der Zentrifugation wenigstens teilweise mit Schmiermittel benetzt werden.
Vorzugsweise ist die Rotationseinheit gegenüber dem Rotorkorpus so gelagert, dass die Rotationseinheit mit dem Lagerinnenring und der Rotorkorpus mit dem Lageraußenring verbunden ist. Zudem kann der Rotorkorpus das Lager wenigstens teilweise an der Lagerunterseite umschließen.
Durch diese Anordnung des Lagers wird es möglich, dass das im Lager enthaltene Schmiermittel, welches ebenfalls den Zentrifugalkräften ausgesetzt ist und daher aus dem Lager herausgedrückt wird im Zentrifugenrotor gehalten wird. Das Schmiermittel wird auf diese Weise von der im Rotorkorpus eingebrachten Wanne aufgenommen. Durch die auftretenden Zentrifugalkräfte sammelt sich ausgetretenes Schmiermittel an der radial außen liegenden Wannenwand. Eine Lageranordnung, bei der der Außenring des Lagers an der radial außen liegenden Wand der Ausnehmung anliegt vereinfacht die Schmierung eines solchen Lagers während der Zentrifugation, wobei weniger Schmiermittel eingesetzt werden muss. In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung ist das Lager als Schräglager ausgebildet. Dies erlaubt es, die Kräfte während der Zentrifugation ideal aufzunehmen. Vorteilhafte Einstellungen für ein Schräglager ergeben sich in einem Winkelbereich von 5 - 85°, bevorzugt von 25 - 65°, besonders bevorzugt von 40-50°. Diese Winkel können abhängig vom Anwendungsbereich gewählt werden.
Das Schräglager ist für einen Winkel insbesondere von 45 ° ausgebildet. Diese Ausgestaltung trägt der Einbausituation der Rotationseinheit insbesondere bei einem Winkelrotor Rechnung.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann die Rotationseinheit über einen in den Rotorkorpus hineinragenden Schaft mit dieser verbunden sein. Insbesondere kann durch die umfassende Aufnahme des Lagers im Rotorkorpus dieses mit zusätzlichem Schmiermittel versehen werden. Auf diese Weise kann sichergestellt werden, dass das Lager wenigstens an seiner Außenseite immer wieder mit Schmiermittel benetzt wird, was ein„fressen" des Lagers verhindert. Da das Schmiermittel in der Ausnehmung verbleibt, kann eine Kontamination der Umgebung vermieden werden.
Die in das Lager eingesetzte Rotationseinheit kann mit einer Aufnahmeeinrichtung verbunden werden.
Vorzugsweise kann die Rotationseinheit einen Durchmesser aufweisen der in etwa der Hälfte des Rotordurchmessers entspricht. Besonders eignet sich ein Bereich von 30% bis 45% des
Rotordurchmessers. Dadurch wird eine hohe Flexibilität in der Gestaltung der Aufnahmeeinrichtungen erreicht. Insbesondere ist dabei die Rotationsachse der Rotationseinheit gegenüber der
Hauptrotorachse geneigt.
Die in das Lager eingesetzte Rotationseinheit kann in Baueinheit mit einer Aufnahmeeinrichtung, insbesondere einem Käfig, ausgebildet sein. Vorzugsweise weist die Aufnahmeeinrichtung Ausnehmungen auf, wodurch die Wärmeabfuhr der während dem Betrieb entstehenden Wärme verbessert wird. Während der Bearbeitung nach dem Stand der Technik können in einem in die
Aufnahmeeinrichtung eingesetzten Probenbehälter Temperaturen bis 80 °C auftreten, wodurch temperaturempfindliche Proben nicht verarbeitbar sind. Durch die Ausnehmungen in der Wandung der Aufnahmeeinrichtung können zirkulierende Luftströme während der Drehung vorteilhaft zur Kühlung der Probenbehälter bzw. der darin enthaltenen Proben eingesetzt werden. Dies hat den Vorteil, dass wärmeempfindliche Proben prozessiert werden können. Alternativ kann eine Aufnahmeeinrichtung, insbesondere ein Käfig, an der Rotationseinheit lösbar befestigbar sein. In die Aufnahmeeinrichtung, kann ein Probengefäß mit Zentrifugiergut eingesetzt werden. Die Aufnahmeeinrichtung kann auch selbst als Zentrifugenbehälter gestaltet sein, welcher lösbar an der Rotationseinheit befestigbar ist. Das Zentrifugiergut wird dann direkt in die Aufnahmeeinrichtung eingebracht.
Ferner kann eine Reduzierung vorgesehen sein, die einerseits in die Aufnahmeeinrichtung einsetzbar ist, und andererseits eine Aufnahmefunktion für einen oder mehrere Zentrifugenbehälter zur Verfügung stellt. Durch Reduzierungen in Verbindung mit dem relativ großen Durchmesser der Rotationseinheit kann die erfindungsgemäße Vorrichtung mit sehr variablen Gefäßen, vielen Probenbehältern und langen Probenbehältern, wie beispielsweise Falcon-Tubes eingesetzt werden. Die Reduzierung ist in ihrer Ausgestaltung, insbesondere in ihrer Größe und Geometrie an die vorgesehenen Zentrifugenbehälter und die Aufnahmeeinrichtung angepasst.
Die Reduzierung kann auch ohne Aufnahmeeinrichtung direkt mit der Rotationseinheit verbunden werden.
Die Reduzierung weist insbesondere Ausnehmungen in ihrem Umfangsbereich auf. Dadurch wird die Wärmeabfuhr aus dem Probenbehälter, die aufgrund der hohen Drehzahlen entsteht, verbessert.
Vorzugsweise ist an der Rotationseinheit eine Verzahnung vorgesehen, in welche ein Zahnrad zum Zweck der Drehbewegungsübertragung eingreifen kann.
Durch die Übertragung der Drehbewegung mittels eines Zahnrads bzw. eines Zahnradgetriebes kann eine über einen längeren Zeitraum andauernde duale Zentrifugation durchgeführt werden. Das mit der Rotationseinheit in Eingriff gebrachte Zahnrad kann ein Antriebszahnrad oder ein
Übertragerzahnrad sein.
Ein Antriebszahnrad zeichnet sich dadurch aus, dass eine relative Drehbewegung zwischen Antriebszahnrad und Zentrifugenrotor stattfindet. Dies ist auch bei einem feststehenden Zahnrad der Fall. So kann beispielsweise eine Drehbewegung vom Zentrifugenrotor auf die Rotationseinheit übertragen werden, wenn das Antriebszahnrad mit der Rotationseinheitsverzahnung in Eingriff steht. In einer weiteren Ausführungsform kann zwischen dem Antriebszahnrad und der Rotationseinheitsverzahnung ein Übertragerzahnrad vorgesehen sein. Diese Ausgestaltung hat den Vorteil, dass durch eine Anpassung der Durchmesser des Antriebs- und des Übertragerzahnrads eine einfache Einstellung unterschiedlicher Drehgeschwindigkeitsverhältnisse durchführbar ist. Ferner wird durch ein
Übertragerzahnrad die Flexibilität in der Anordnung der Probenbehälter am Zentrifugenrotor erhöht.
Besonders vorteilhaft ist eine Ausgestaltung der Zentrifuge als duale symmetrische Zentrifuge. Dies hat den Vorteil, dass die Verarbeitungsmenge durch wenigstens zwei Rotationseinheiten, insbesondere drehbare Zentrifugenbehälter, gegenüber einer Dualen asymmetrischen Zentrifuge erhöht ist. Die asymmetrischen Zentrifugen haben ferner den Nachteil, dass sie ein Dummy-Gewicht mitführen müssen, um Unwuchten zu kompensieren. Eine genaue Justierung, wie es insbesondere bei hohen Drehzahlen nötig ist, ist aufwändig und zudem limitierend, da der Dummy gegeben ist und das Gewicht auf der Probenseite das Gewicht des Dummys nicht überschreiten darf. Ist das Gewicht der Probe niedriger als das des Dummys, müssen Ausgleichsgewichte angebracht werden Dies hat mit großer Sorgfalt zu geschehen, da sonst Unwucht entsteht.
Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung ist eine Vorrichtung zur Homogenisierung und Separation von Medien angegeben, wobei Mittel vorgesehen sind, durch die wenigstens zwei unterschiedliche Drehgeschwindigkeiten der Rotationseinheit einstellbar sind. Bei ähnlichen DZ-Prozessen wie z.B. der Herstellung von kleinen Mengen an Liposomen in unterschiedlichen Gefäßen müssen deutlich unterschiedliche Prozessparameter, insbesondere ein unterschiedliches Verhältnis von Haupt- zu Nebendrehung verwendet werden.
Die im Stand der Technik bekannten Vorrichtungen haben den Nachteil, dass keine optimalen Be- dingungen für einen definierten DZ-Prozess eingestellt werden können, wie sie z.B. bei der Homogenisation zur Herstellung von Nanopartikeln notwendig sind. Die Prozessparameter müssen hier hinsichtlich ihres Verhältnisses zueinander und hinsichtlich der Probenmenge auf das Verhältnis von Haupt- zu Rückdrehung abgestimmt werden. Es ist Aufgabe der Erfindung, eine Vorrichtung anzugeben, in der die Bedingungen für unterschiedliche DZ-Prozesse optimal angepasst werden können.
Die Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 oder 5 in Verbindung mit seinen Oberbegriffsmerkmalen gelöst.
Zur Verbesserung einer Dualen Zentrifugenvorrichtung, umfasst die Vorrichtung in bekannter Weise eine Zentrifuge mit einem um eine Motorachse eines Zentrifugenmotors drehbaren Zentrifugenrotor, an welchem wiederum wenigstens eine Rotationseinheit derart anbringbar ist, dass diese um eine zur Motorachse unterschiedlichen Nebendrehachse drehbar gelagert ist.
Die Erfindung zeichnet sich dadurch aus, dass Mittel vorgesehen sind, durch die wenigstens zwei unterschiedliche Drehgeschwindigkeiten der Rotationseinheiten einstellbar sind. Die Drehung der Rotationseinheiten um die Nebendrehachse wird unter anderem als Rückdrehung bezeichnet.
Überraschenderweise hat sich gezeigt, dass sich Parameter wie Menge und Stoffverhältnis durch die Anpassung der Drehzahl kompensieren lassen. So lassen sich diese Parameter beibehalten und trotzdem ideale Ergebnisse bei Dualen Zentrifugationsprozessen erreichen. Durch die genauere Anpassung der Rückdrehgeschwindigkeit bzw. des Verhältnisses von Haupt- zu Rückdrehung können nunmehr mit einer Vorrichtung zur Dualen Zentrifugation auch sensible Prozesse durchgeführt werden, die bisher mit Vorrichtungen zur Dualen Zentrifugation nicht zu bewerkstelligen waren. So müssen z.B. im Bereich der pharmazeutischen Entwicklung, wo DZ-Prozesse mit kleinen Probenmengen durchzuführen/zu optimieren und später in größeren Quantitäten durchgeführt werden müssen, verschiedene DZ-Vorrichtungen bereitstehen. Das Bereithalten von unterschiedlichen DZ-Vorrichtungen ist dabei nicht nur sehr teuer, es nimmt auch sehr viel des wertvollen Laborplatzes in Anspruch. Insbesondere sind Mittel derart ausgebildet, dass ein definiertes Verhältnis von Haupt- und Rückdrehung einstellbar ist, wobei die Mittel als mechanische Kopplung ausgebildet sind, durch welche sich das Verhältnis von Haupt- zu Rückdrehung schnell und einfach variieren lässt. Die mechanische Kopplung erfolgt insbesondere über eine Zahnradverbindung, über welche sich ein exaktes, reproduzierbares Rückdrehverhältnis einstellen lässt. Der Rotationseinheitsantrieb umfasst eine Verzahnung die in Verbindung mit dem Zentrifugenmotor steht.
Vorzugsweise sind die Mittel derart ausgebildet, dass ein zentraler, gegenüber der Motorachse starrer Zahnkranz am Motorgehäuse befestigbar ist. Der Zentrifugenrotor weist ein Zahnradpaar auf, wobei das erste Zahnrad mit dem am Motorgehäuse angebrachten Zahnkranz korrespondiert. Das zweite Zahnrad greift in eine Verzahnung an der Rotationseinheit ein. Durch die Größenverhältnisse von zentralem Zahnkranz, und Zahnradpaar können auf einfache Weise durch Austausch des Zentrifugenrotors und des zentralen Zahnkranzes unterschiedliche Übersetzungen von Haupt zu Rückdrehung realisiert werden.
In einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung sind die Mittel zur Anpassung der Rückdrehgeschwindigkeit derart ausgebildet, dass eine Veränderung der Rückdrehgeschwindigkeit während der Zentrifugation ermöglicht wird.
Insbesondere kann die Einstellung der Rückdrehgeschwindigkeit bzw. das Verhältnis von Haupt zu Rückdrehung kontinuierlich oder schrittweise erfolgen, sie kann direkt von der Hauptdrehbewegung abhängen und durch eine variable Übersetzung eingestellt werden oder unabhängig von dieser einstellbar sein.
Es können auch zwei Nebendrehachsen vorgesehen sein, wobei die Rotationsrichtungen der beiden Drehachsen beliebig sind. Diese können anwendungsabhängig entweder beide in die gleiche Richtung oder in gegengesetzten Richtungen (in Relation zur Hauptdrehung) drehen. Erfindungsgemäß kann nur eine Einrichtung zum Drehen der Rotationseinheiten um eine
Nebendrehachse vorhanden sein, aber auch mehrere, die symmetrisch angeordnet sind.
Die Drehungen um die Nebendrehachsen können dann synchron oder auch gleichförmig sein, die Anordnungen (Position, Winkel zur Hauptdrehachse) der Nebendrehachsen sind beliebig, bevorzugt aber rotationssymmetrisch.
Eine Möglichkeit der Anpassung der Drehgeschwindigkeit der Rotationseinheit ergibt sich durch den Einsatz eines DZ- Wechsel rotors mit unterschiedlichen Verhältnissen zwischen Haupt- und Neben- drehung. Ein Wechsel rotor weist vorzugsweise eine feste Übertragungseinrichtung auf, welche die Drehbewegung des Zentrifugenrotors in einem festen Verhältnis auf die Rotationseinheit überträgt.
Die Verbindungseinheit zwischen Zentrifugenrotor und Zentrifugenmotor ist derart ausgebildet, dass Rotoren mit unterschiedlichen Übertragungseinrichtungen mit unterschiedlichen Übersetzungen auf einfache Weise am Zentrifugenmotor austauschbar sind. Die Verwendung eines Wechselrotors hat neben einer gewissen Flexibilität in der Anpassung der Drehgeschwindigkeit auch den Vorteil, dass die Verarbeitungsmenge, bzw. die Behältergröße abhängig von dem jeweiligen Wechselrotor variiert werden kann. Auf diese Weise kann teurer Laborplatz eingespart werden, da mit einem Grundgerät unterschiedlichen Anforderungen Rechnung getragen werden kann. Zudem kann ein entsprechendes Grundgerät auch als herkömmliche Zentrifuge verwendet werden.
Insbesondere weist eine erfindungsgemäße Vorrichtung einen festen Zahnkranz auf, der drehfest mit dem Zentrifugengehäuse verbunden ist. Als Übertragereinrichtung kann wenigstens ein Zahnradpaar vorgesehen sein, wobei im montierten Zustand ein erstes Zahnrad mit dem festen Zahnkranz in Eingriff gebracht ist und ein zweites Zahnrad mit der Rotationseinheit in Eingriff gebracht ist.
In einer ersten Alternative kann der Zentrifugenrotor ein auf einen standardisierten Zahnkranz abgestimmtes erstes Zahnrad aufweisen, wobei über das Durchmesserverhältnis von erstem zu zweitem Zahnrad dem Zentrifugenrotor ein festes Verhältnis von Haupt- zu Rückdrehung zugeordnet ist.
Gemäß einer weiteren Alternative kann die an der Rotationseinheit vorgesehene Verzahnung direkt in ein am Zentrifugenmotor angeordnetes Zahnrad eingreifen. Eine Anpassung der Drehzahlverhältnisse kann durch den Austausch des Zahnrads und der Rotationseinheiten erfolgen.
So kann durch Austausch des Zentrifugenrotors auf einfache Weise das Verhältnis von Haupt- zu Rückdrehung geändert werden.
In einer zweiten Alternative kann der drehfeste Zahnkranz austauschbar sein. Durch die Austausch- barkeit des drehfesten Zahnkranzes kann der Durchmesser des drehfesten Zahnkranzes auf den Durchmesser eines ersten austauschbaren Zahnrads eines Übertragerzahnradpaars abgestimmt werden. Durch die Abstimmung der Durchmesser von Drehfestem zu einem ersten Zahnrad des Übertragerzahnradpaars kann auf einfache Weise das Verhältnis von Haupt- zu Rückdrehung eingestellt werden, ohne mehrere DZ-Rotoren vorhalten zu müssen. Eine Verbesserung wird dadurch erreicht, dass der Rotationseinheit derart gestaltet ist, dass seine Drehzahl bei gleicher Hauptdrehzahl anpassbar ist, ohne dass eine grundsätzliche bauliche Veränderung an der Vorrichtung vorzunehmen ist. So kann der Behälterantrieb bei gleicher Haupt- drehgeschwindigkeit wenigstens zwei Geschwindigkeiten verwirklichen. Durch die anpassbare Drehgeschwindigkeit um die Nebendrehachse wird der Verwendungsbereich einer DZ-Vorrichtung signifikant erweitert.
Ein besonderer Vorteil ergibt sich durch die Entkopplung von Drehgeschwindigkeit des Zentrifugen- motors und des Behälterantriebs indem der Behälter gegenüber dem Rotor auch eine negative
Geschwindigkeit erreichen kann. Dies entspricht einer Umschaltung zwischen Vor- und Rückdrehung des Behälters im Vergleich zur Hauptdrehung des Rotors. Dadurch können u.a. zwei unterschiedliche Homogenisierungs - oder Misch-Modi in einem DZ-Prozess erreicht werden, wenn z.B. die Innenfläche des Behälters so gestaltet ist, dass je nach Drehrichtung eine unterschiedliche Reibung auf das Homogenisier- bzw. Mischgut einwirkt. Dies kann durch eine richtungsstrukturierte Oberfläche erreicht werden.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann die Rotationseinheit über einen Freilauf mit einem Antriebszahnrad, insbesondere dem zentralen Zahnrad, verbunden sein. Dadurch wird die
Drehbewegung nur in einer Drehrichtung übertragen. Entsprechend kann durch den Freilauf mit einer Umkehrung der Hauptdrehrichtung eine mechanische Entkopplung der Drehbewegung des Behälters erfolgen. Dies hat den Vorteil, dass die Drehbewegung des Behälters unterbrochen werden kann, so dass z.B. auf einen Misch- oder Homogenisier-DZ-Prozess ein Separations- oder Konzentrations- Prozess folgen kann. In einer weiteren Ausgestaltung kann ein zentrales Zahnrad über ein
Kopplungsmittel derart an den Hauptrotor angebenden sein, dass das zentrale Zahnraddurch Rastmittel gegenüber der Rotorachase bedarfsweise drehfest festlegt. Dadurch kann bei Bedarf eine Entkopplung des Zahnrades vor der Zentrifugenachse bewirkt werden, wodurch die Drehung nicht länger auf die Rotationseinheiten übertragen wird, wodurch eine reine Zentriifugation der Proben gewährleistet werden kann.
Eine besonders vorteilhafte Umsetzung der Anpassbarkeit der Behälterdrehgeschwindigkeit kann dadurch erreicht werden, dass der Rotationseinheitsantrieb über ein Schaltgetriebe mit dem Zentrifugenmotor verbunden ist. Die Umschaltung kann entweder mechanisch beim Stillstand des Gerätes erfolgen oder das Schaltgetriebe kann als elektrisch schaltbares Getriebe ausgebildet sein. Durch ein elektrisch schaltbares Getriebe kann die Drehgeschwindigkeit auch während des Betriebs auf einfachere Weise geändert werden.
Insbesondere sind, sofern mehrere Rotationseinheiten vorgesehen sind, diese paarweise in ihrer Geschwindigkeit gekoppelt. So können beispielsweise bei vier Rotationseinheiten zwei gegenüberliegende Rotationseinheiten in einer Getriebeübersetzung die beiden anderen gegenüberliegenden Rotationseinheiten in einer anderen Getriebeübersetzung betrieben werden.
In einer besonders vorteilhaften Ausführungsform kann das Getriebe in den DZ-Rotor der Zentrifuge integriert werden. Eine Schaltbarkeit des Getriebes kann beispielsweise über eine elektrische Schaltung realisiert werden, wobei die Energie für die Schaltung des Getriebes aus der Rotation des Zentrifugenrotors gewonnen wird.
In einer alternativen Ausführung kann das Getriebe aber auch in den in den Zentrifugenrotor einzu- setzenden Rotationseinheit integriert sein. Dies hat den Vorteil, dass die Rotationsgeschwindigkeiten bzw. Geschwindigkeitsbereiche abhängig von der eingesetzten Rotationseinheit festlegbar sind.
Auch eine Schaltung eines in eine Rotationseinheit eingesetzten Getriebes ist möglich. In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung, ist der Rotationseinheitsantrieb mit einem vom Zentrifugenmotor unabhängigen Rotationseinheitsmotor verbunden. Dies hat den Vorteil, dass die Drehzahl über einen deutlich weiteren Bereich als mit einem mechanischen Schaltgetriebe veränderbar ist, zudem kann die Einstellung stufenlos erfolgen und so eine optimale Anpassung an den DZ-Prozess durchgeführt werden. Außerdem kann auf diese Weise bei der Nebenrotation sehr einfach in der Drehrichtung umgekehrt werden oder auch komplett abgeschaltet werden.
Dieser motorische Rotationseinheitsantrieb kann vorzugsweise in den Zentrifugenrotor integriert sein. Der Elektromotor zum Antrieb der Nebenrotation kann vorzugsweise mittels einer kontaktlosen Übertragung von Energie und Signalen gesteuert werden. Zur kontaktlosen Energieübertragung ist ein Übertrager vorgesehen, der beispielsweise in Art eines Generators ausgebildet sein kann, der aufgrund der Relativbewegung von Rotor zu Zentrifuge, rotorseitig Energie bereitstellt. Alternativ können auch Schleifkontakte zur Energieübertragung eingesetzt werden. Durch die Energie und Signalübertragung, kann ein Temperatursensor in der Nähe des
Probenbehälters integriert werden. Aufgrund des Temperatursensors in Verbindung mit der
Signalübertragung an den Hauptrotor, kann eine temperaturgeregelte Ansteuerung von Hauptdrehung zu Nebendrehung erfolgen. Durch die Anpassung von Haupt- und Nebendrehung kann die Temperatur der Probe angepasst werden, wodurch gewährleistet ist, dass auch hitzeempfindliche Proben zuverlässig prozessiert werden können. Auch ist beispielsweise eine Anzeige der Temperatur an einem an der Vorrichtung vorgesehenen Display oder eine Ausgabe der Temperaturdaten über die Laufzeit an einer vorgesehenen Schnittstelle möglich. Durch die Dokumentation kann beispielsweise ein Nachweis erfolgen, dass die Probe während der gesamten Zentrifugation eine Höchsttemperatur nicht überschritten hat.
Vorzugsweise kann eine Kombination von zwei bis vier Rotationseinheiten, die von zwei Rotationsei nheitsmotoren angetrieben werden, verwendet werden. Die beiden Rotationseinheitsmotoren sind dabei symmetrisch im Rotor angebracht. Nach dem Stand der Technik kann eine kontaktlose
Energieübertragung mit einer Übertragungseinheit nur eine begrenzte Leistung übertragen. Durch die Nutzung von zwei Motoren können zwei Übertragungseinheiten verwendet werden, wodurch die Antriebsleistung je Rotationseinheit erhöht wird.
In einer weiteren Ausgestaltung kann jedoch auch nur ein Behältermotor für den Antrieb der Rotations- einheiten von vorzugsweise zwei bis vier Rotationseinheiten, verwendet werden. Der Rotationsein- heitsmotor ist dann insbesondere koaxial zur Hauptdrehachse am Rotor angeordnet, wodurch er nur sehr begrenzt den Fliehkräften ausgesetzt ist.
Der elektromotorische Antrieb kann ähnlich wie bei dem mechanischen Antrieb durch eine mechanische Kopplung mit dem Hauptantrieb über ein Zahnradgetriebe oder einen Keilriemen verbunden sein. Dazu kann auch insbesondere eine Verzahnung an der Rotationseinheit vorgesehen sein.
In einer besonders vorteilhaften Ausführungsform kann der elektrische Rotationseinheitsantriebsmotor als Schrittmotor ausgebildet sein. Durch den Schrittmotor kann eine genauere Positionierung der Behälter gewährleistet werden. Dies hat Vorteile bei der Durchführung eines DZ-Prozesses, bei dem eine Durchmischung mit einer Separation kombiniert werden soll, wie es z.B. bei einer Flüssig/Flüssigoder Flüssig/Fest-Extraktion der Fall ist. In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann die Aufnahmeeinrichtung Mitnahmemittel aufweisen, welche die Reduzierungen oder Probengefäße gegenüber der Aufnahmeeinrichtung arretiert bzw. fixiert. So ist zum einen eine sichere Positionierung während des Zentrimix-Prozesses gewährleistet zum anderen ist eine Festlegung in Rotationsrichtung gewährleistet. Vorzugsweise kann auch die Probe über ein separates Probengefäß im Zentrifugenbehälter aufgenommen werden. Dieses kann insbesondere über einen Adapter, der auf den Zentrifugenbehälter abgestimmt ist, geschehen.
In besonders vorteilhafter Weise ist die oben genannte Erfindung in einem Verfahren zur Erzeugung von Nanopartikeln zu verwenden.
Weitere Vorteile, Merkmale und Anwendungsmöglichkeiten der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung in Verbindung mit den in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispielen.
In der Beschreibung, in den Ansprüchen und in der Zeichnung werden die in der unten aufgeführten Liste der Bezugszeichen verwendeten Begriffe und zugeordneten Bezugszeichen verwendet. In der Zeichnung bedeutet:
Fig. 1 eine Schnittansicht einer erfindungsgemäßen Vorrichtung bei der die mit einer Verzahnung versehenen Rotationseinheiten über ein zentrales Zahnrad angetrieben werden,
Fig. 2 eine Draufsicht auf die Vorrichtung gemäße Fig. 1 ,
Fig. 3 eine Schnittansicht einer erfindungsgemäßen Vorrichtung bei der die mit einer Verzahnung versehenen Rotationseinheiten über ein Übertragerzahnradpaar über ein zentrales Zahnrad angetrieben werden,
Fig. 4 eine Draufsicht auf die Vorrichtung gemäße Fig. 3,
Fig. 5 eine Draufsicht auf Anordnungen von zentralem Zahnrad und Übertragerzahnrad,
Fig. 6 eine Schnittansicht der des Rotorkorpus und der Rotationseinheit, die in einer Ausnehmung des Rotorkorpus aufgenommen ist, eine Schnittansicht einer Vorrichtung, wobei zum Antrieb der Rotationseinheiten ein zentraler Elektromotor vorgesehen ist,
Fig. 8 eine Draufsicht auf die Vorrichtung gemäß Fig. 7,
Fig. 9 eine Schnittansicht der des Rotorkorpus und der Rotationseinheit, die in einer Ausnehmung des Rotorkorpus aufgenommen ist, und
Fig. 10 Messergebnisse der Verteilungsgüte bei der Herstellung von Liposomen unter
unterschiedlichen Bedingungen.
Fig. 1 zeigt eine Duale Zentrifuge 10 zur Homogenisierung und zur Separation von Medien die einen Zentrifugenmotor 12 und einen Zentrifugenrotor 14 umfasst. Der Zentrifugenrotor 14 dreht um die Achse A die der Antriebsachse des Zentrifugenmotors 12 entspricht. Der Zentrifugenrotor 14 ist mit
Rotationseinheiten 16 verbunden, wobei die Rotationseinheiten 16 um ihre Rotationsachsen R1 , R2 drehbar gelagert sind. Die Rotationseinheiten 16 weisen in ihrem Umfangsbereich Verzahnungen 18 auf, die in ein am Zentrifugenmotorgehäuse 20 drehfest befestigtes Zahnrad 22 eingreifen. Durch die Drehung des Zentrifugenrotors 14 gegenüber dem Motor 12 um die Motorachse A, werden die Rotationseinheiten 16 um ihre Rotationseinheitsachse R gedreht. Zur Lagerung der Rotationseinheit 16 im Zentrifugenrotor 14 ist im Zentrifugenrotor 14 je Rotationseinheit 16 eine Ausnehmung 30 vorgesehen, in welche je Rotationseinheit 16 zwei Lager 24, 26, die als Schrägkugellager ausgebildet sind, eingesetzt sind. Die Schrägkugellager stützen sich mit ihrem Außenring an der Ausnehmung im Zentrifugenrotor 14 ab. Der Innenring der Lager ist mit dem Schaft 16a der Rotationseinheit 16 verbunden. Die Ausnehmung 30 im Korpus des Zentrifugenrotors 14 ist derart gestaltet, dass diese einen geschlossenen Boden, insbesondere eine becherförmige Ausgestaltung ergibt. Diese Gestaltung der Aufnahme der Rotationseinheit 16 erlaubt es, das aus dem Lager 24, 26 austretende Schmiermittel in der Zentrifugeneinheit, respektive im Zentrifugenrotor 14 zu halten und so die Schmierung der Kugellager 24, 26 zu gewährleisten, obwohl das Schmiermittel aus dem Lager 24, 26 selbst austritt. Durch die Zentrifugalkraft während der Rotation des Zentrifugenrotors 14 wird das Schmiermittel an den radial äußeren Becherrand der Ausnehmung 30 verbracht und sammelt sich dort. Auf diese Weise können die Kugellager 24, 26 auch durch bereits ausgetretenes Schmiermittel während des Betriebs weiter geschmiert werden. Dadurch kann eine hohe Rotationsgeschwindigkeit sowohl des
Zentrifugenrotos 14 als auch der Rotationseinheit 16 bei langer Laufzeit erreicht werden. Ferner zeigt Fig. 1 , dass die Rotationseinheit 16 mit ihrem Schaft 16a durch die Kugellager 24, 26 erstreckt ist, wobei am Ende des Schaftes 16a ein Spannring 32 angeordnet ist, der die Kugellager 24, 26 mit der Rotationseinheit 16 verspannt. Darüber hinaus ist an der Oberseite des Korpus des Zentrifugenrotors 14 bzw. an der Oberseite der becherförmigen Ausnehmung 30 ein Blech 34 angeordnet, dass die Kugellageranordnung im Rotorkorpus hält. Ferner stellt dies eine gewisse Abdeckung dar, um das Austreten von Schmiermitteln aus dem Zentrifugenbecher während der Zentrifugation zu vermeiden. Fig. 2 zeigt eine Draufsicht auf den Zentrifugenrotor 14 gemäß Fig. 1. In dieser Ansicht gut zu erkennen ist, dass der Rotor 14 in einer ersten Achse zwei Rotationseinheiten 16 mit einem aufgeschraubten Käfig 28 aufweist in welchen wiederrum wenigstens ein Probengefäß mit einem Zentrifugiergut eingesetzt werden kann. In der zu dieser Achse orthogonal liegenden Achse sind zwei reine
Zentrifugierplätze bereitgestellt. Zentrifugierbehälter die in diese Plätze eingesetzt werden, können nicht um ihre eigene Achse gedreht werden.
Fig. 3 zeigt die Schnittansicht einer Zentrifuge 40 zur Homogenisierung und zur Separation von Medien, bei welcher die Rückdrehgeschwindigkeit der Rotationseinheiten 48 auf einfache Weise einstellbar ist. Die Vorrichtung zur Zentrifugation 40 umfasst einen Zentrifugenmotor 42 der um die Motorachse A dreht. An dem Zentrifugenmotor 42 ist ein Zentrifugenrotor 44 über eine Schraubverbindung anzubringen. In den Korpus des Zentrifugenrotors 44 sind becherförmige Ausnehmungen 46 eingebracht. In diese becherförmigen Ausnehmungen 46 sind zur dualen Zentrifugation Rotationseinheiten 48 eingesetzt, wobei der Aufbau der Rotationseinheiten 48 in Fig. 6 näher erläutert wird. Zur Übertragung der Drehbewegung um die Rotationsachse R1 , R2 der Rotationseinheiten 48 ist ein, gegenüber dem Zentrifugenrotor 44 drehfestes zentrales Zahnrad 50 vorgesehen. Dieses kann bei abgenommenen Zentrifugenrotor 44 auf einfach Weise mit dem drehfesten Motorgehäuse beispielsweise durch eine Schraubverbindung verbunden werden.
Ferner sind zur Übertragung der relativen Drehbewegung zwischen Rotor 44 und Zentrifugenmotor 42 Zahnradpaare 52 vorgesehen, wobei ein Zahnradpaar 52 ein erstes Zahnrad 54, dass mit dem zentralen Zahnrad 50 in Verbindung steht, umfasst und ein zweites Zahnrad 56, dass mit der Verzahnung der Rotationseinheit 48 in Verbindung steht. Das Verhältnis von Haupt- zu Rückdrehung ist somit durch das Übertragungsverhältnis der Zahnradanordnung 50, 54, 56 gegeben. Da die Zahnräder 54, 56 des Zahnradpaares 52 auf einfache Weise austauschbar sind, kann auf einfache Weise das Drehzahl- Verhältnis geändert werden, indem die Zahnräder 54 und das mit diesem in Eingriff stehende zentrale Zahnrad 50 im Durchmesser angepasst werden. Ein Beispiel für Zahnradanordnungen 50, 54 für unterschiedliche Drehzahlübertragungen ist in Fig. 5 dargestellt. Auf diese Weise können mit dem Austausch von nur drei Bauteilen die Rückdrehgeschwindigkeit der Rotationseinheiten 48 angepasst werden. Ferner können die Zentrifugen durch Austausch des Rotors auch als„normale" Zentrifuge verwendet werden.
Fig. 4 zeigt einen Zentrifugenrotor gemäß Fig. 3 in Draufsicht, wobei hier besonders gut das erste Zahnrad 56 des Zahnradpaares 52 zu sehen ist, welches in die Verzahnung der Rotationseinheit 48 eingreift. Ferner sind Kühleinrichtungen 58 am Rotor angebracht, in Form von Kühlrippen bzw.
Ausnehmungen um eine größere Oberfläche zur besseren Wärmeabfuhr zu schaffen. Wie auch im Ausführungsbeispiel der Fig. 1 sind hier noch weitere Zentrifugierplätze 60 zur„normalen" Zentrifugation vorgesehen. Fig. 5 zeigt zwei Sets eines zentralen Zahnrades 50a, 50b sowie das mit dem zentralen Zahnrad 50a in Eingriff stehenden Zahnrads 54a, 54b der die Rotationseinheit antreibenden Zahnradpaares. Fig. 5 ist besonders gut zu entnehmen, inwiefern eine Durchmesseranpassung des zentralen Zahnrads 50a, 50b und des ersten Zahnrads 54a, 54b der Übertragerzahnräder das Drehzahlverhältnis anpassbar ist ohne dass der Achsabstand X variiert werden muss. Durch den Austausch dieser beiden Bauteile, können auf einfache Weise die Änderungen des Verhältnisses von Haupt- zur Rückdrehung bereitgestellt werden.
Fig. 6 zeigt eine vergrößerte Darstellung der Aufnahme der Rotationseinheit 48 in den Rotorkorpus 44. Der Rotorkorpus 44 weist zur Aufnahme der Rotationseinheit 48 eine becherförmige Ausnehmung 46 auf. In diese Ausnehmung ist ein Kugellager, insbesondere Schrägkugellager 60 eingesetzt. Dieses ist über ein Halteblech 62 gegenüber der Rotationseinheit 48 verspannt. Ferner ist im oberen Bereich der Ausnehmung 46 ein Gleitlager 64 zur Lagerung der Rotationseinheit 48 vorgesehen. Die becherförmige Ausnehmung 46 im Rotorkorpus 44 ist derart gestaltet, dass sich während der Zentrifugation aus dem Kugellager austretendes Schmiermittel im radial äußeren Bereich des Zentrifugenrotors 44 auf Höhe des Kugellagers sammelt und die Schmierung für diese bereitstellt. Dadurch können hohe Drehzahlen und entsprechend hohe Zentrifugationskräfte bereitgestellt werden. Durch die kontinuierliche
Schmierung sind auch lange Laufzeiten der Zentrifuge gewährleistet. Fig. 7 zeigt eine duale Zentrifuge 70 mit veränderlicher Rückdrehgeschwindigkeit. Wie üblich weist diese Zentrifuge einen Zentrifugenmotor 72 auf, auf welchen ein Zentrifugenrotor 74 aufgesetzt ist. Der Zentrifugenrotor 74 umfasst in dieser Ausführungsform einen zusätzlichen Rotationseinheitsmotor 76, der mit einem Antriebszahnrad 78 versehen ist, welches mit der Verzahnung der Rotationseinheit 80 in Eingriff steht und für eine entsprechende Drehung der Rotationseinheit 80 um die Rotationseinheitsachse R1 , R2 sorgt. Die Rückdrehgeschwindigkeit der Rotationseinheiten 80 ist abhängig von der Drehgeschwindigkeit des Rotationseinheitsmotors 76. Die Übertragung der Energie für den
Rotationseinheitsmotor 76 erfolgt insbesondere kabellos. Da durch die Verwendung des Elektromotors als unabhängigen Rotationseinheitsmotor 76 als die Rotationsgeschwindigkeit zum einen unabhängig von der Drehgeschwindigkeit des Zentrifugenrotors 74 und zum anderen auch während des Betriebs angepasst und verändert werden kann, kann dadurch eine Vielzahl an Anwendungen realisiert werden. Besonders vorteilhaft ist, dass durch die Anpassung der Rotationsgeschwindigkeit, insbesondere Rückdrehgeschwindigkeit während des Betriebs auch eine Temperaturregelung der Probe erfolgen kann. Dies wird im Detail in Fig. 9 näher erläutert.
Fig. 8 zeigt den Zentrifugenrotor 74 in Draufsicht wobei deutlich zu erkennen ist, wie die Verzahnungen der Rotationseinheiten 80 in die Verzahnung des Antriebszahnrad 78, das mit dem Rotationsei nheits- antriebsmotor 76 verbunden ist, eingreift. Fig. 9 zeigt eine vergrößerte Ansicht der in Fig. 7 und 8 erläuterten Ausführungsform. Im Wesentlichen entspricht der Aufbau mit einem Rotor 74 in welchem eine im Wesentlichen becherförmige Ausnehmung 84 eingebracht ist, die im unteren Bereich eine Auffangwanne für das Schmiermittel bildet. In die becherförmige Ausnehmung 84 sind zwei Schräglager 86, 88 übereinanderliegend angebracht. Diese sind über einen Spannring 90 mit der Rotationseinheit 80 weitgehend spielfrei verbunden. Die Außenringe der Kugellager 86, 88 werden durch ein Halteblech 92 welches mit dem Zentrifugenrotor verschraubt ist in der becherförmigen Ausnehmung 84 gehalten. Die Rotationseinheit ist somit in axialer Richtung fest mit dem Zentrifugenrotor 74 verbunden dieser Ausgestaltung weist der Boden der becherförmigen Ausnehmung 84 eine zylinderförmige Erhöhung auf, die in eine Ausnehmung des Schafts der Rotationseinheit hineinragt. Die zylinderförmige Erhöhung sorgt dafür, dass der die Auffangwanne des Schmiermittels der becherförmigen Ausnehmung 84 einen im Wesentlichen ringförmigen Boden hat. Innerhalb der zylindrischen Erhöhung 94 ist ein Temperatursensor eingebracht, der die Temperatur des zu zentrifugierenden Mechanismus messen kann. Abhängig von dieser gemessenen Temperatur kann die Drehgeschwindigkeit und Rotationsgeschwindigkeit der Rotationseinheiten 80 derart angepasst werden, dass eine bestimmte gewünschte Temperatur eingestellt werden kann. Die Rotationseinheit ist mit einer käfigartigen Aufnahmeeinrichtung 96 verbunden, diese weist Ausnehmungen in Form von Löchern auf um eine bessere Temperaturabfuhr aus der erwärmten Probe zu gewährleisten. In diese Aufnahmeeinrichtung 96 können Probengefäße oder Adapter respektive Reduzierungen eingesetzt werden, in welche wiederum Probengefäße eingesetzt sind.
Fig. 10 zeigt als Anwendungsfall die Herstellung von Liposomen bei unterschiedlichen Drehzahlverhältnissen zwischen Haupt und Rückdrehung.
Untersucht wurde die Herstellung von Liposomen durch Homogenisation (jeweils 30 min) einer molekular dispersen Mischung von hydriertem Ei-Phosphatidylcholin und Cholesterol (55:45 mol/mol) mit 60 Gew.% Wasser und der Zugabe von 100 Gew% Glasperlen (1 mm). Der DZ-Homogenisations- Prozess wurde in 10 ml PP-Fläschchen (Lange: 43,3 mm Breite: 23 mm), Glas-Injektionsf läschchen (50 ml, Durchmesser 42 mm) und 2 ml Plastikgefäss (Twist-Top-Vials) untersucht. Mit dem Einsatz der erfindungsgemäßen DZ-Vorrichtung mit Wechsel-Rotor gemäß Fig. 3 in einer Standard-Zentrifuge Hettich Rotanta 460R konnten verschiedene Verhältnisse von Haupt- und Nebendrehung eingestellt und untersucht werden (1 : 1 ,43; 1 :2,1 ; 1 :3,5). Die Ergebnisse sind in der Graphik dargestellt. Der DZ-Homogenisierprozess wurde bei 3.500 rpm Hauptdrehung durchgeführt. Die Ergebnisse zeigen, dass - trotz der Ähnlichkeit der Experimente (gleicher DZ-Homogensierprozess, gleiche Lipide, gleiche Homogenisierhilfe etc.) - die Nutzung von unterschiedlichen Probengefäßen bereits deutlich unterschiedliche Verhältnisse von Haupt- zu Nebendrehung für die Herstellung von möglichst kleinen Liposomen mit einer möglichst schmalen Größenverteilung (niedriger Pl-Wert) erfordert. Die gewünschten, möglichst kleinen Liposomen mit einem niedrigen Pl-Wert entstehen in den PP-Fläschchen insbesondere bei mittleren Übersetzungsverhältnissen. Dieses trifft auch für die
Nutzung der 2 ml Plastikgefäße (Twist-Top-Vials) zu. Im Gegensatz dazu werden bei Nutzung der 50 ml Glas-Injektionsfläschchen kleinere Liposomen bevorzugt bei hohen Übersetzungsverhältnissen gebildet. Dies zeigt, dass es kein allgemein optimales Verhältnis zwischen Haupt- und Nebendrehung für einen bestimmten DZ-Prozess gibt, sondern dass das optimale Verhältnis immer den Bedingungen (hier Typ des Vials) angepasst werden muss. Dies veranschaulicht die Bedeutung einer einfachen Anpassungsfähigkeit des Verhältnisses von Haupt zu Rückdrehung insbesondere bei der Herstellung von
Liposomen. Bezugszeichenliste
Duale Zentrifuge
Zentrifugenmotor
Zentrifugenrotor
Rotationseinheit
a Schaft
Verzahnung
Zentrifugenmotorgehäuse
Zahnrad
Lager
Lager
Käfig
Ausnehmung
Spannring
Blech
Zentrifuge
Zentrifugenmotor
Zentrifugenrotor
Ausnehmung
Rotationseinheit
Zahnrad
a Zahnrad
b Zahnrad
Zahnradpaar
Zahnrad
a Zahnrad 4b Zahnrad
6 Zahnrad
8 Kühleinrichtung 0 Zentrifugierplatz 2 Halteblech
4 Gleitlager
0 Zentrifgue
2 Zentrifugenmotor
74 Zentrifugenrotor
76 Rotationseinheitsmotor
78 Antriebszahnrad
80 Rotationseinheit
84 Ausnehmung
86 Schräglager
88 Schräglager
90 Spannring
92 Halteblech
94 Erhöhung
96 Aufnahmeeinrichtung
A Achse
R1 Rotationsachse
R2 Rotationsachse

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e
Vorrichtung zur Homogenisierung und Separation von Medien (10), umfassend eine Zentrifuge (40, 70), die einen um eine Motorachse (A) eines Zentrifugenmotors (12, 42, 72) drehbaren Zentrifugenrotor (14, 44, 74) mit einem Rotorkorpus aufweist, mit dem wenigstens eine Rotationseinheit (16, 48, 80) derart verbunden ist, dass dieser zusätzlich um eine zur Motorachse (A) verschiedene Rotationsei nheits-Drehachse drehbar ausgebildet ist, und diese über einen Rotationsei nheits-Antrieb antreibbar ist, wobei Mittel vorgesehen sind, durch die wenigstens zwei unterschiedliche Drehgeschwindigkeiten der Rotationseinheit (16, 48, 80) einstellbar sind, ferner die Rotationseinheit (16, 48, 80) in Ihrem Umfangsbereich mit einer Verzahnung (8) versehen ist, durch welche die Rotationseinheit (16, 48, 80) antreibbar ist, dadurch gekennzeichnet, dass der Rotationseinheitsantrieb eine Verzahnung umfasst, die in Verbindung mit dem Zentrifugenmotor steht.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der Rotationsei nheits-Antrieb derart ausgebildet ist, dass wenigstens ein Übertragerzahnrad (54a, 54b) vorgesehen ist, das mit einer Verzahnung (50a, 50b), die fest gegenüber der drehenden Motorachse (A) angeordnet ist und mit der an der Rotationseinheit (16, 48, 80) angeformten Verzahnung (18) in Eingriff steht.
Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Übertragerzahnrad als Zahnradpaar (52) ausgebildet ist, wobei ein erstes Übertragerzahnrad (54) mit einer gegenüber der Motorachse (A) drehfesten Verzahnung (50) in Eingriff steht und das zweite Übertragerzahnrad (56) mit der Rotationseinheitsverzahnung (18).
4. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die drehfeste Verzahnung (50) über die Zentrifugenachse (A) gesteckt werden kann und am Zentrifugenmotorgehäuse (20) befestigt werden kann.
Vorrichtung nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 , dadurch gekennzeichnet, dass als Ro- tationseinheitsantrieb wenigstens ein vom Zentrifugenmotor (12, 42, 72) unabhängiger Rotati- onseinheitsmotor (76) vorgesehen ist, der am Zentrifugenrotor befestigt ist.
Vorrichtung nach Anspruch 5 dadurch gekennzeichnet, dass der Rotationseinheitsmotor (76) koaxial zur Motorachse (A) am Zentrifugenrotor (14, 44, 74) angeordnet ist.
Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass je Rotationseinheit (16, 48, 80) je ein Rotationseinheitsmotor vorgesehen ist.
Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Energie und / oder Signalübertragung an den Rotationseinheitsmotor (76) kabellos erfolgt.
Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Energie und / oder Signalübertragung an den Rotationseinheitsmotor (76) mittels Schleifkontakten erfolgt.
Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Rotationseinheitsmotor (76) als Schrittmotor ausgebildet ist.
Vorrichtung zur Homogenisierung und Separation von Medien (10), umfassend eine Zentrifuge (40, 70), die einen um eine Motorachse (A) eines Zentrifugenmotors (12, 42, 72) drehbaren Zentrifugenrotor (14, 44, 74) mit einem Rotorkorpus aufweist, an welchem wenigstens eine Rotationseinheit (16, 48, 80) derart anbringbar ist, dass diese um eine von der Motorachse (A) unterschiedliche Rotationseinheits-Drehachse, Nebendrehachse, drehbar ist, wobei ein Rota- tionseinheits-Antrieb zur Erzeugung der Drehbewegung der Rotationseinheit (16, 48, 80) vorgesehen ist, wobei die Rotationseinheit (16, 48, 80) in einer nach unten abgeschlossenen Ausnehmung (30, 46, 84) im Rotorkorpus gelagert ist, dadurch gekennzeichnet, dass ein Lager (24, 26) zur Lagerung der Rotationseinheit vorgesehen ist, welches unterhalb der Posi- tion des Schwerpunkts des Zentrifugenbehälters während der Zentrifugation liegt.
12. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Rotationseinheit (16, 48, 80) als Drehscheibe ausgebildet ist.
13. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet, dass die Rotationseinheit (16, 48, 80) eine Aufnahmeeinrichtung (96) umfasst, in welche Zentrifugiergut oder ein Zentrifugiergut enthaltender Zentrifugenbehälter einsetzbar ist.
14. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass eine Reduzierung vorgesehen ist, die in die Aufnahmeeinrichtung (96) einsetzbar ist, wobei in die Reduzierung wiederum ein Zentrifugenbehälter einsetzbar ist.
15. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Aufnahmeeinrichtung (96) käfigförmig ausgebildet ist und Ausnehmungen (30, 46, 84), insbesondere in Umfangsrichtung aufweist.
16. Verfahren zum Betrieb einer Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass Probenparameter gemessen werden, und die Drehgeschwindigkeit in Abhängigkeit der Probenparameter eingestellt wird.
17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass als Probenparameter die Viskosität und/oder Temperatur gemessen wird.
PCT/EP2013/063963 2012-07-02 2013-07-02 Vorrichtung zur homogenisierung und separation von proben Ceased WO2014006059A1 (de)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL13739955.6T PL2866925T3 (pl) 2012-07-02 2013-07-02 Urządzenie do homogenizacji i separacji próbek
CN201380043464.4A CN104619405B (zh) 2012-07-02 2013-07-02 一种用来均质化和分离样品的设备
US14/412,204 US20150174539A1 (en) 2012-07-02 2013-07-02 Apparatus for the homogenization and separation of samples
EP13739955.6A EP2866925B1 (de) 2012-07-02 2013-07-02 Vorrichtung zur homogenisierung und separation von proben

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102012105819.9 2012-07-02
DE102012105819.9A DE102012105819B4 (de) 2012-07-02 2012-07-02 Vorrichtung zur Homogenisierung und Separation von Proben

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2014006059A1 true WO2014006059A1 (de) 2014-01-09

Family

ID=48856588

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/EP2013/063963 Ceased WO2014006059A1 (de) 2012-07-02 2013-07-02 Vorrichtung zur homogenisierung und separation von proben

Country Status (6)

Country Link
US (1) US20150174539A1 (de)
EP (1) EP2866925B1 (de)
CN (2) CN104619405B (de)
DE (1) DE102012105819B4 (de)
PL (1) PL2866925T3 (de)
WO (1) WO2014006059A1 (de)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016107705A1 (de) * 2015-01-02 2016-07-07 Andreas Hettich Gmbh & Co. Kg Dreheinheit für einen rotor einer dualen zentrifuge
EP3056280A1 (de) * 2015-02-12 2016-08-17 Sigma Laborzentrifugen GmbH Temperaturungeregelte luftgekühlte Laborzentrifuge
JP2018501953A (ja) * 2015-01-16 2018-01-25 アンドレアス ヘティック ゲーエムベーハー アンド カンパニー カーゲー デュアル遠心分離機のロータ

Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102015100006A1 (de) 2015-01-02 2016-07-07 Andreas Hettich Gmbh & Co. Kg Rotor einer dualen Zentrifuge
DE102015103752A1 (de) 2015-03-13 2016-09-15 Andreas Hettich Gmbh & Co. Kg Zentrifuge
US9907319B2 (en) * 2015-03-13 2018-03-06 Steak 'n Shake Enterprises, Inc. Dual-axis rotational mixer for food products
ITBO20150192A1 (it) * 2015-04-17 2016-10-17 Alfa Srl Miscelatore per prodotti fluidi
EP4151306A1 (de) 2016-11-10 2023-03-22 Medisca Pharmaceutique Inc. Pharmazeutische compoundierungsverfahren und -systeme
TR201706011A2 (tr) * 2017-04-24 2018-11-21 Ydr Teknoloji Gelistirme Ltd Sirketi Yumuşak ambalajlar için planet santrifüj karıştırma sistemi.
JP6388992B1 (ja) * 2017-10-13 2018-09-12 株式会社写真化学 被処理物の温度測定装置及び温度測定方法並びに攪拌・脱泡方法
CN107971147B (zh) * 2017-12-25 2024-03-26 惠州雷通光电器件有限公司 Led器件离心方法与装置
CN113145319B (zh) * 2021-04-30 2022-03-08 江苏汉典生物科技股份有限公司 一种益生菌粉的制备工艺
CN113198353A (zh) * 2021-05-08 2021-08-03 佛山市金银河智能装备股份有限公司 一种行星搅拌机结构
CN116673134B (zh) * 2023-06-05 2025-08-19 岳阳天瀛化工有限责任公司 一种氟化钠制备分离设备
CN116869860A (zh) * 2023-08-26 2023-10-13 武汉凡品生物科技有限公司 一种长效缓释凝胶组合物及其制备方法与应用
EP4656291A1 (de) 2024-05-31 2025-12-03 Sartorius Stedim Biotech GmbH Zentrifuge zur kontinuierlichen zentrifugation

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1011929A (en) 1908-12-12 1911-12-19 Frederic Ecaubert Mixing and separating machine.
US5352037A (en) 1990-10-18 1994-10-04 Jouvin Jean Luc Mixing bowl for a planetary centrifugal mixer, and mixer receiving such bowls
US20020172091A1 (en) 2001-05-15 2002-11-21 Kouichi Hatakeyama Apparatus for processing the ingredients of foods/beverages
DE10143439A1 (de) 2001-09-05 2003-03-20 Hauschild & Co Kg Mischvorrichtung zum Vermischen von flüssigen, fließfähigen oder pulverförmigen Materialien
US20030214878A1 (en) 2002-05-13 2003-11-20 Huckby Dwight R. Apparatus and method for mixing a fluid dispersion disposed in a container having either a cylindrical or a square shape
CA2546251A1 (fr) * 2006-05-09 2007-11-09 G-Explore Ltee Appareil pour agiter des substances
JP2008018431A (ja) * 2007-09-14 2008-01-31 Thinky Corp 攪拌脱泡装置、攪拌脱泡装置に用いられる容器、および攪拌脱泡方法
US20080192564A1 (en) * 2005-04-28 2008-08-14 Jean-Luc Jouvin Method For Mixing Dental Impression Pastes, Mixer, And Bowl For Mixing
JP2009119587A (ja) 2007-11-19 2009-06-04 Matsumoto Kazuhiko 遠心型バレル加工機
JP2010274171A (ja) * 2009-05-27 2010-12-09 Tetsudo Nagayama 公転・自転撹拌機
EP2457645A1 (de) * 2010-11-30 2012-05-30 Thinky Corporation Zentrifuge

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB272047A (en) * 1926-06-21 1927-06-09 Marcos Larralde Sansaricq Improvement in centrifugal machine
DE2122464C3 (de) * 1971-05-06 1978-10-26 Heraeus-Christ Gmbh, 3360 Osterode Lageranordnung für eine Ultrazentrifuge
US3994805A (en) * 1975-07-22 1976-11-30 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Department Of Health, Education And Welfare Angle rotor countercurrent chromatography
CN2125458U (zh) * 1992-07-25 1992-12-23 北京化工学院 一种进动离心机
CN1204555A (zh) * 1997-06-02 1999-01-13 丰菱产业株式会社 离心分离装置
US20050020524A1 (en) * 1999-04-15 2005-01-27 Monash University Hematopoietic stem cell gene therapy
JP4422683B2 (ja) * 2003-09-11 2010-02-24 株式会社シンキー 撹拌脱泡装置
FR2863887B1 (fr) * 2003-12-23 2008-05-16 Jean Noel Thorel Procede d'innoformulation d'une base galenique biocompatible
CA2699303C (en) * 2004-10-05 2011-07-19 The Sherwin-Williams Company Adaptor for holding a container in a bucket of a mixing device, apparatus and method for mixing paint disposed in a container
TWM357319U (en) * 2008-05-16 2009-05-21 zheng-zhong Wang Mixer for mixing and blending material
NO333558B1 (no) * 2009-12-29 2013-07-08 Stiftelsen Sintef Sentrifugeanordning, bruk av en slik anordning og fremgangsmåte for sentrifugering
JP5719586B2 (ja) * 2010-06-08 2015-05-20 株式会社マルコム 真空混練脱泡装置

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1011929A (en) 1908-12-12 1911-12-19 Frederic Ecaubert Mixing and separating machine.
US5352037A (en) 1990-10-18 1994-10-04 Jouvin Jean Luc Mixing bowl for a planetary centrifugal mixer, and mixer receiving such bowls
US20020172091A1 (en) 2001-05-15 2002-11-21 Kouichi Hatakeyama Apparatus for processing the ingredients of foods/beverages
DE10143439A1 (de) 2001-09-05 2003-03-20 Hauschild & Co Kg Mischvorrichtung zum Vermischen von flüssigen, fließfähigen oder pulverförmigen Materialien
US20030214878A1 (en) 2002-05-13 2003-11-20 Huckby Dwight R. Apparatus and method for mixing a fluid dispersion disposed in a container having either a cylindrical or a square shape
US20080192564A1 (en) * 2005-04-28 2008-08-14 Jean-Luc Jouvin Method For Mixing Dental Impression Pastes, Mixer, And Bowl For Mixing
CA2546251A1 (fr) * 2006-05-09 2007-11-09 G-Explore Ltee Appareil pour agiter des substances
JP2008018431A (ja) * 2007-09-14 2008-01-31 Thinky Corp 攪拌脱泡装置、攪拌脱泡装置に用いられる容器、および攪拌脱泡方法
JP2009119587A (ja) 2007-11-19 2009-06-04 Matsumoto Kazuhiko 遠心型バレル加工機
JP2010274171A (ja) * 2009-05-27 2010-12-09 Tetsudo Nagayama 公転・自転撹拌機
EP2457645A1 (de) * 2010-11-30 2012-05-30 Thinky Corporation Zentrifuge

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016107705A1 (de) * 2015-01-02 2016-07-07 Andreas Hettich Gmbh & Co. Kg Dreheinheit für einen rotor einer dualen zentrifuge
US10751731B2 (en) 2015-01-02 2020-08-25 Adreas Hettich Gmbh & Co. Kg Rotational unit for a rotor of a dual centrifuge
JP2018501953A (ja) * 2015-01-16 2018-01-25 アンドレアス ヘティック ゲーエムベーハー アンド カンパニー カーゲー デュアル遠心分離機のロータ
EP3056280A1 (de) * 2015-02-12 2016-08-17 Sigma Laborzentrifugen GmbH Temperaturungeregelte luftgekühlte Laborzentrifuge

Also Published As

Publication number Publication date
EP2866925B1 (de) 2023-10-18
CN104619405A (zh) 2015-05-13
EP2866925A1 (de) 2015-05-06
CN107297280A (zh) 2017-10-27
CN107297280B (zh) 2020-09-15
PL2866925T3 (pl) 2024-05-20
CN104619405B (zh) 2017-06-09
DE102012105819B4 (de) 2015-02-19
US20150174539A1 (en) 2015-06-25
DE102012105819A1 (de) 2014-04-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2866925B1 (de) Vorrichtung zur homogenisierung und separation von proben
EP3268122B1 (de) Zentrifuge mit austauschbaren rotoren
DE19712905C2 (de) Planetenkugelmühle
DE2612988A1 (de) Vorrichtung fuer die leitungsmaessige verbindung zwischen einem stationaeren anschluss und einem unter einwirkung von zentrifugalkraft stehendem anschluss fuer den transport von energie, fluessigkeit, licht oder dergleichen zwischen den beiden anschluessen
CH666413A5 (de) Geraet zur herstellung von abdruckmassen.
DE102012009983B4 (de) Kugelmühle mit automatisch verstellbarer Ausgleichsmasse
DE102012009987A1 (de) Laborkugelmühle
EP3152467B1 (de) Umlaufgetriebe mit zwei sonnenrädern und verzahnungsspielminimierung
EP2363200B1 (de) Kolloidalmischer und Verfahren, insbesondere zur Aufbereitung von Baustoffen
DE102012009984A1 (de) Laborkugelmühle
EP4070439A1 (de) Antriebseinheit und antriebsanordnung
DE112016006977T5 (de) Variabler Geschwindigkeitsbeschleuniger und Verfahren zum Regeln eines variablen Geschwindigkeitsbeschleunigers
DE102012009985A1 (de) Laborkugelmühle
WO2010100212A1 (de) Multifunktions-mischgerät für den laborbetrieb
EP3245005B1 (de) Rotor und verfahren zum betreiben einer dualen zentrifuge
CH713177A1 (de) Rotormast.
EP0223851B1 (de) Vorrichtung zum mischen von gut
DE102020127240B4 (de) Planetenmühle mit schräg geneigter Planetenachse
EP3191069B1 (de) Verfahren und vorrichtung zur herstellung eines extrudats
EP3455521A1 (de) Antriebssystem zum antreiben einer komponente mit einer elektromotoreinheit und einer getriebeeinheit
WO2013010667A1 (de) Dekanterzentrifuge
EP4359757B1 (de) Vorrichtung für die behandlung von proben in probenbehältern unter vakuum
DE102021005219B4 (de) Antriebseinheit für Rührwerke
EP4272859B1 (de) Verfahren und vorrichtung zur überwachung der benetzungshöhe eines mischbechers
DE102018107794A1 (de) Modulares Planetengetriebesystem

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 13739955

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 14412204

Country of ref document: US

Ref document number: 2013739955

Country of ref document: EP

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE