WO2014023729A1 - Procede de mesure de la tenacite d'un materiau - Google Patents

Procede de mesure de la tenacite d'un materiau Download PDF

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    • G01N2203/0262Shape of the specimen
    • G01N2203/027Specimens with holes or notches

Definitions

  • the invention lies in the field of the characterization of materials and relates more specifically to a method for measuring the toughness K c of a material without producing a pre-crack on this material.
  • Fracture of a material is a physical phenomenon that occurs under the effect of corrosion and / or external stresses. It can be provoked voluntarily, to cut parts for industrial use for example, or accidentally. In both cases it is desirable to know precisely the resistance of the material to failure. This resistance is characterized by a coefficient K c , called toughness, the knowledge of which is of great importance in several technological fields.
  • the prior art techniques used to measure the toughness K c of a material require the performance of a pre-crack prior to performing a test of applying a force to a sample of the material by means of a device. tightening or pulling machine and to increase this force to cause the propagation of the pre-crack until the breaking of the sample.
  • An object of the invention is to overcome the disadvantages of the methods of the prior art described above by a technique in which it is not necessary to perform a pre-crack on the material.
  • the object of the invention is achieved by means of a method for measuring the toughness K c of a material consisting of:
  • the method according to the invention further comprises a step of spacing the two jaws after breaking.
  • the calculation of the parameter K c is done using a finite element software.
  • the sample has verified dimensions.
  • the sample is placed in an ultra-empty chamber.
  • the sample is immersed totally or partially in a non-corrosive liquid.
  • the central hole is hermetically filled with a non-corrosive liquid.
  • FIG. 1 schematically illustrates a sample of a material to be characterized
  • FIG. 2 is a curve illustrating the variations as a function of time of the clamping force F (t) exerted at each end of the sample; - Figure 3 schematically illustrates failure surface with three distinct areas.
  • FIG. 1 illustrates a sample of a material to be characterized having a parallelepiped shape of 25 mm in length, having a square cross section of 5 ⁇ 5 mm 2 and pierced perpendicular to two of its large parallel faces 4 and 6 respectively of a central hole 8 of 1 mm in diameter.
  • the invention exploits the fact that for the geometry of a sample according to FIG. 1, as long as a crack has a length less than L 0 , the geometric stress amplification factor equal to the ratio of the intensity factor of the K constraints by the applied force F, decreases with the length of the crack whereas it increases when the length of the crack exceeds the value L 0 .
  • this force F (t) has a maximum which corresponds to the value L 0 of crack length.
  • the two rupture surfaces of the sample have three zones on either side of the hole, ie a first zone 14 near the hole with a first type of relief, a second zone 16 with a second type of relief, and a third zone 18 with a third type of relief less pronounced than the second type.
  • the zones 14, 16 and 18 are respectively separated by so-called stop lines 20, 22.
  • the stop lines 20, 22 are visible to the naked eye, under the light microscope, under the microscope. atomic force, or profilometer.
  • the first zone 14 near the hole corresponds to the rapid start of the crack (K> K c ).
  • the third zone 18 corresponds to the sudden acceleration of the propagation of the crack until rupture (K> K c ).
  • S is the square section of the sample in m 2
  • is the diameter of the central hole in m
  • w is the sample width in m
  • L 0 is the length of the crack in m
  • F 0 is the clamping force measured in N.
  • the measurement is performed in an ultra-empty enclosure.
  • the method according to the invention is advantageously applied to characterize a material used in extreme conditions, such as, for example, conditions in which the material is subjected to strong irradiation.
  • the method according to the invention can be implemented outside a vacuum chamber.

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Description

PROCEDE DE MESURE DE LA TENACITE D'UN MATERIAU
DESCRIPTION
DOMAINE TECHNIQUE
L'invention se situe dans le domaine de la caractérisation des matériaux et concerne plus spécifiquement un procédé de mesure de la ténacité Kc d'un matériau sans réalisation d'une pré-fissure sur ce matériau.
ÉTAT DE LA TECHNIQUE ANTÉRIEURE
La fracture d'un matériau est un phénomène physique qui se produit sous l'effet de la corrosion et/ou de contraintes extérieures. Elle peut être provoquée volontairement, pour découper des pièces à usage industriel par exemple, ou accidentellement. Dans les deux cas il est souhaitable de connaître avec précision la résistance du matériau à la rupture. Cette résistance est caractérisée par un coefficient Kc, appelé ténacité, dont la connaissance revêt une grande importance dans plusieurs domaines technologiques.
Les techniques de l'art antérieur utilisées pour mesurer la ténacité Kc d'un matériau nécessitent la réalisation d'une pré-fissure avant d'effectuer un test consistant à appliquer une force sur un échantillon du matériau au moyen d'un dispositif de serrage ou d'une machine de traction et à augmenter cette force pour provoquer la propagation de la pré-fissure jusqu'à la cassure de l'échantillon.
Pour calculer la ténacité Kc, il faut connaître la longueur L0 de la préfissure juste avant l'instant où elle commence à se propager et la force F0 appliquée à cet instant. Ces deux mesures sont souvent erronées car, d'une part, il est difficile de déterminer avec précision l'instant exact où la pré-fissure commence à se propager, c'est- à-dire, l'instant où la vitesse passe d'une valeur exactement égale à zéro à une valeur finie, et d'autre part, le fait d'introduire une pré-fissure préalablement à la mise sous contrainte de l'échantillon dans le dispositif de serrage ou la machine de traction ne permet pas d'avoir une pré-fissure parfaitement fine et parfaitement perpendiculaire aux contraintes imposées.
Un but de l'invention est de pallier les inconvénients des méthodes de l'art antérieur décrit ci-dessus par une technique dans laquelle il n'est pas nécessaire de réaliser une pré-fissure sur le matériau.
EXPOSÉ DE L'INVENTION
Le but de l'invention est atteint au moyen d'une méthode de mesure de la ténacité Kc d'un matériau consistant à :
- placer un échantillon dudit matériau en forme de parallélépipède rectangle percé en son milieu d'un trou central entre deux mâchoires d'un dispositif de serrage, chacune desdites mâchoires appuyant sur une extrémité éloignée de l'échantillon,
- rapprocher les deux mâchoires de manière à exercer une force à chacune desdites extrémités jusqu'à rupture complète de l'échantillon,
- mesurer pendant le serrage les variations en fonction du temps de la force de serrage exercée à chaque extrémité de l'échantillon,
- déterminer la valeur maximale F0 de ladite force de serrage,
- repérer à la surface d'une des surfaces de rupture trois zones distinctes, soit une première zone à proximité du trou avec un premier type de relief, une deuxième zone avec un deuxième type de relief, et une troisième zone avec un troisième type de relief moins prononcé que le deuxième type,
- mesurer la distance L0 entre le bord du trou et une ligne de transition séparant la deuxième de la troisième zone,
- calculer le paramètre Kc en fonction de la force F0 et de la distance L0.
Le procédé selon l'invention comporte en outre une étape d'écartement des deux mâchoires après la rupture.
Préférentiellement, le calcul du paramètre Kc se fait à l'aide d'un logiciel d'éléments finis. Dans un mode de réalisation de l'invention, l'échantillon a des dimensions vérifia nt
5 < - < 10 et 2,5≤^ < 5,
w ø
la valeur de la ténacité Kc étant obtenue à partir de la formule suivante :
KLO
Figure imgf000005_0001
Dans une première variante de mise en œuvre du procédé selon l'invention, au cours de la détermination de la ténacité Kc, l'échantillon est placé dans une enceinte ultra-vide.
Dans une deuxième variante de mise en œuvre du procédé selon l'invention au cours de la détermination de la ténacité Kc, l'échantillon est immergé totalement ou partiellement dans un liquide non corrosif.
Dans une troisième variante de mise en œuvre du procédé selon l'invention au cours de la détermination de la ténacité Kc< on remplit de façon hermétique le trou central avec un liquide non corrosif.
BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront de la description qui va suivre, prise à titre d'exemple non limitatif, en référence aux figures annexées dans lesquelles :
- figure 1 illustre schématiquement un échantillon d'un matériau à caractériser ;
- figure 2 est une courbe illustrant les variations en fonction du temps de la force de serrage F(t) exercée à chaque extrémité de l'échantillon ; - figure 3 illustre schématiquement surface de rupture avec trois zones distinctes.
EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PARTICULIERS
La figure 1 illustre un échantillon d'un matériau à caractériser ayant une forme parallélipédique de 25 mm de longueur, ayant une section carrée de 5x5mm2 et percé perpendiculairement à deux de ses grandes faces parallèles respectivement 4 et 6 d'un trou central 8 de 1 mm de diamètre.
L'invention exploite le fait que pour la géométrie d'un échantillon selon la figure 1, tant qu'une fissure garde une longueur inférieure à L0, le facteur géométrique d'amplification des contraintes, égal au rapport du facteur d'intensité des contraintes K par la force appliquée F, diminue avec la longueur de la fissure alors qu'il augmente lorsque la longueur de la fissure dépasse la valeur L0.
Pour mesurer la ténacité Kc de l'échantillon 2, on le place entre les mâchoires d'une machine de serrage, puis on le centre de sorte que les surfaces 4 et 6 soient perpendiculaires à l'axe D. Ensuite on déplace les mâchoires l'une vers l'autre, par exemple à vitesse constante, de manière à appliquer sur chacune des surfaces 4 et 6 une force F en direction du trou 8. Sous l'effet des forces F, une fissure 10 apparaît sur la surface de l'échantillon 2 de part et d'autre du trou central. Elle se propage jusqu'à ce que l'échantillon se casse en deux morceaux. Il peut être avantageux d'écarter alors immédiatement les deux mâchoires. Pendant le serrage, on mesure la valeur F(t) en fonction du temps de la force appliquée. Comme cela est illustré par la figure 2, cette force F(t) présente un maximum qui correspond à la valeur L0 de longueur de fissure. Par ailleurs, comme cela est illustré par la figure 3, les deux surfaces de rupture de l'échantillon présentent trois zones de part et d'autre du trou, soit une première zone 14 à proximité du trou avec un premier type de relief, une deuxième zone 16 avec un deuxième type de relief, et une troisième zone 18 avec un troisième type de relief moins prononcé que le deuxième type. Les zones 14, 16 et 18 sont séparées respectivement par des lignes dites d'arrêt 20, 22. Selon le type de matériau, les lignes d'arrêt 20, 22 sont visibles à l'œil nu, au microscope optique, au microscope à force atomique, ou a u profilomètre. La première zone 14, à proximité du trou correspond au démarrage rapide de la fissure (K > Kc). La deuxième zone 16 correspond à un régime de propagation stable (K = Kc). La troisième zone 18 correspond à l'accélération brutale de la propagation de la fissure jusqu'à la rupture (K > Kc). La ligne 22 séparant la deuxième zone 16 de la troisième zone 18 coïncide avec la valeur L0. Sa valeur est mesurée entre cette ligne et le bord du trou 8. Si ce dernier est fragmenté, la mesure sera perturbée et il est alors conseillé de calculer cette longueur L0 par L0 = ^— -L'. Puis à partir de ces valeurs F0 et L0 on peut calculer la valeur Kc par éléments finis (ex ABAQ.US® ou CAST3M® du CEA).
Dans le cas particulier où 5≤— < 10 et 2,55≤ ^ < 5 on a une bonne
^ w ø
approximation de la valeur de Kc en fonction de F0 , L0 et la géométrie de l'échantillon, par la formule :
K
Figure imgf000007_0001
où S est la section carrée de l'échantillon en m 2, φ est le diamètre du trou central en m, w est la largeur d'échantillon en m, L0 est la longueur de la fissure en m, et F0 est la force de serrage mesurée en N.
Avantageusement, si le matériau se corrode à l'air, la mesure est réalisée dans une enceinte ultra-vide.
On peut également baigner l'échantillon dans un liquide non corrosif ou remplir uniquement l'intérieur du trou réalisé dans l'échantillon avec ce même liquide
(par exemple du tetradécane).
Des mesures ont été réitérées sur un échantillon selon la figure 1 en silice Corning® 7980. On obtient F0 = 8000 ± 400N et L0 = 8 ± 0,1mm ce qui permet de calculer Kc = 0,77 MPam2 (à 5% près),
alors que Corning donne Kc = 0,79 avec une méthode standard.
Grâce au procédé selon l'invention, il n'est pas nécessaire de réaliser une pré fissure sur l'échantillon du matériau. La méthode selon l'invention est appliquée avantageusement pour caractériser un matériau utilisé dans des conditions extrêmes, tels que par exemple, des conditions dans lesquelles le matériau est soumis à une forte irradiation.
En outre, le procédé selon l'invention peut être mis en œuvre en dehors d'une chambre à vide.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de mesure de la ténacité Kc d'un matériau, comportant les étapes suivantes:
- placer un échantillon (2) dudit matériau en forme de parallélépipède rectangle percé en son milieu d'un trou central (8) entre deux mâchoires d'un dispositif de serrage, chacune desdites mâchoires appuyant sur une extrémité (4,6) éloignée de l'échantillon,
- rapprocher les deux mâchoires de manière à exercer une force à chacune desdites extrémités (4,6) jusqu'à rupture complète de l'échantillon,
- mesurer pendant le serrage les variations en fonction du temps de la force de serrage exercée à chaque extrémité (4,6) de l'échantillon:
- déterminer la valeur maximale F0 de ladite force de serrage,
- repérer à la surface d'une des surfaces de rupture trois zones distinctes, soit une première zone (14) à proximité du trou (8) avec un premier type de relief correspondant au démarrage rapide de la fissure, une deuxième zone (16) avec un deuxième type de relief correspondant à un régime de propagation stable de ladite fissure, et une troisième zone (18) avec un troisième type de relief moins prononcé que le deuxième type correspondant à une accélération brutale de la propagation de la fissure jusqu'à la rupture, procédé caractérisé par les étapes suivantes:
- mesurer la distance L0 entre le bord du trou (8) et une ligne de transition (22) séparant la deuxième zone (16) de la troisième zone (18), ladite ligne de transition (22) marquant le début de l'accélération brutale de la propagation de la fissure jusqu'à la rupture de l'échantillon,
- calculer le paramètre Kc en fonction de la force F0 et de la distance L0.
2. procédé selon la revendication 1 comportant en outre une étape d'écartement des deux mâchoires après la rupture.
3. procédé selon la revendication 1 dans lequel le calcul du paramètre Kc se fait à l'aide d'un logiciel d'éléments finis.
4. Procédé selon la revendication 1 dans lequel l'échantillon a des dimensions vérifiant
5 < - < 10 et 2,5≤^ < 5,
w ' ø '
la valeur de la ténacité Kc étant obtenue à partir de la formule suivante :
Figure imgf000010_0001
où S est la section carrée de l'échantillon en m 2, O est le diamètre du trou central en m, w est la largeur d'échantillon en m, L0 est la longueur de la fissure en m, et F0 est la force de serrage mesurée en N
5. Procédé selon la revendication 1 dans lequel, au cours de la détermination de la ténacité Kc, l'échantillon (2) est placé dans une enceinte ultra-vide.
6. Procédé selon la revendication 1 dans lequel, au cours de la détermination de la ténacité Kc, l'échantillon (2) est placé totalement ou partiellement dans un liquide non corrosif.
7. Procédé selon la revendication 1 dans lequel, au cours de la détermination de la ténacité Kc, on remplit de façon hermétique le trou central (8) avec un liquide non corrosif.
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