WO2014049770A1 - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

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千田　邦浩
渡辺　誠
之啓 新垣
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Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet, and more specifically to a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet having excellent iron loss characteristics over the entire length of a product coil.
  • Electromagnetic steel sheets are roughly classified into directional electromagnetic steel sheets and non-oriented electromagnetic steel sheets, which are widely used as iron core materials for transformers and generators.
  • the former grain-oriented electrical steel sheet is highly integrated in the ⁇ 110 ⁇ ⁇ 001> orientation, which is called the Goss orientation, and is therefore effective in reducing energy loss in transformers and generators.
  • technologies to further reduce the iron loss of grain-oriented electrical steel sheets include reduction of sheet thickness, increase of Si content, improvement of orientation of crystal orientation, application of tension to steel sheet, smoothing of steel sheet surface, secondary Methods such as recrystallization grain refinement are conventionally known.
  • Patent Document 1 discloses that a strip rolled to a final plate thickness is subjected to rapid heat treatment at 800 to 950 ° C. at a heating rate of 100 ° C./s or higher, before decarburizing and annealing, at an atmospheric oxygen concentration of 500 ppm or less.
  • the temperature of the front region in the annealing process is set to 775 to 840 ° C., which is lower than the temperature achieved in the rapid heating, and the subsequent rear region is subjected to decarburization annealing at 815 to 875 ° C., which is higher than the front region.
  • a technique for obtaining grain-oriented electrical steel sheets is disclosed in Patent Document 2 in a non-oxidizing atmosphere in which P H2O / PH2 is 0.2 or less immediately before decarburization annealing of a strip rolled to the final thickness.
  • a technique for obtaining a grain-oriented electrical steel sheet having a low iron loss by heat-treating at a heating rate of 700C / s or higher at a heating rate of 700C / s or more is disclosed.
  • Patent Document 3 discloses that a temperature range of at least 600 ° C. in the temperature rising stage of the decarburization annealing process is heated to 800 ° C. or higher at a temperature rising rate of 95 ° C./s or more, and the atmosphere in this temperature range is It is composed of an inert gas containing oxygen at a volume fraction of 10 ⁇ 6 to 10 ⁇ 1 , and the constituents of the atmosphere during soaking of the decarburization annealing are H 2 and H 2 O or H 2 and H 2 O.
  • An inert gas, and a ratio of H 2 O partial pressure to H 2 partial pressure P H2O / P H2 is set to 0.05 to 0.75, and an atmospheric flow rate per unit area is set to 0.01 Nm 3 / min ⁇
  • Patent Document 4 is also disclosed in Patent Document 4, which is at least 650 ° C. or higher in the temperature rising stage of the decarburization annealing process.
  • the temperature range is 800 ° C or higher at a heating rate of 100 ° C / s or higher.
  • the atmosphere in this temperature range is an inert gas containing oxygen having a volume fraction of 10 ⁇ 6 to 10 ⁇ 2
  • the constituent components of the atmosphere during soaking of the decarburization annealing are H 2 .
  • the secondary recrystallized grains can be made finer and the iron loss can be reduced.
  • the fine graining effect in the product coil due to the influence of fluctuations in the raw material components and the production conditions in the process before the primary recrystallization annealing.
  • the present invention has been made in view of the above-mentioned problems of the prior art, and the object thereof is to stably refine the secondary recrystallized grains over the entire length of the product coil, and thus to cover the entire length of the coil.
  • Another object of the present invention is to propose an advantageous method for producing a grain-oriented electrical steel sheet capable of reducing iron loss.
  • the inventors focused on the temperature rising process in the primary recrystallization annealing and pursued a technique for stably making the secondary recrystallized grains over the entire length of the product coil.
  • a technique for stably making the secondary recrystallized grains over the entire length of the product coil.
  • the temperature rise rate in the low temperature region where recovery occurs is made higher than the temperature rise rate in normal decarburization annealing, and the temperature rise rate in the high temperature region where primary recrystallization occurs is It is found that the secondary recrystallized grains can be stably refined over the entire length of the product coil even when there are fluctuations in the raw material components and the manufacturing conditions of the previous process by setting it to 50% or less, and the present invention. Led to the development.
  • the present invention relates to C: 0.001 to 0.20 mass%, Si: 1.0 to 5.0 mass%, Mn: 0.03 to 1.0 mass%, one selected from S and Se, or Sum of two types: 0.005 to 0.040 mass%, sol.
  • a steel slab containing Al: 0.003 to 0.050 mass%, N: 0.0010 to 0.020 mass%, with the balance consisting of Fe and unavoidable impurities, hot-rolled, and subjected to one time or intermediate annealing A method for producing grain-oriented electrical steel sheet that is subjected to cold rolling at least twice with a final thickness obtained by primary recrystallization annealing, followed by final finishing annealing by applying an annealing separator mainly composed of MgO
  • the temperature increase rate S 1 between 500 and 600 ° C. is 100 ° C./s or more
  • the temperature increase rate S 2 between 600 and 700 ° C. is 30 to (0.5 ⁇ S 1 )
  • a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet characterized in that the temperature is in the range of ° C / s.
  • the method for producing a grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention is characterized in that the oxidation potential P H2O / P H2 of the atmosphere during the temperature raising process of the primary recrystallization annealing is between 500 and 700 ° C. is 0.05 or less.
  • the method for producing a grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention further includes Cu: 0.01 to 0.5 mass%, Ni: 0.01 to 1.0 mass%, Cr: 0.01 to 1.0 mass%, Sb: 0.01 to 0.3 mass%, Sn: 0.01 to 1.0 mass%, Mo: 0.01 to 1.0 mass%, and Bi: 0.001 to 0.5 mass% It contains 1 type or 2 types or more chosen from these.
  • the method for producing a grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention further includes B: 0.001 to 0.01 mass%, Ge: 0.001 to 0.1 mass%, As: 0.005 to 0.1 mass%, P: 0.005 to 0.1 mass%, Te: 0.005 to 0.1 mass%, Nb: 0.005 to 0.1 mass%, Ti: 0.005 to 0.1 mass%, and V : One or more selected from 0.005 to 0.1 mass%.
  • the secondary recrystallized grains can be refined over the entire length of the product coil of the grain-oriented electrical steel sheet and the iron loss can be reduced, the product yield can be greatly improved, It can also greatly contribute to the improvement of iron loss characteristics of a vessel.
  • C 0.001 to 0.10 mass%
  • C is a component useful for the generation of goth-oriented grains, and it is necessary to contain 0.001 mass% or more in order to effectively exhibit such action.
  • C is set in the range of 0.001 to 0.10 mass%.
  • it is in the range of 0.01 to 0.08 mass%.
  • Si 1.0 to 5.0 mass%
  • Si is a component necessary to increase the electrical resistance of steel, reduce iron loss, stabilize the BCC structure (ferrite structure) of iron, and enable high-temperature heat treatment, and is at least 1.0 mass%.
  • the above addition is required. However, if added over 5.0 mass%, the steel becomes hard and cold rolling becomes difficult. Therefore, Si is set in the range of 1.0 to 5.0 mass%. Preferably, it is in the range of 2.5 to 4.0 mass%.
  • Mn 0.01 to 1.0 mass%
  • Mn is an effective component for improving the hot workability of steel, and forms a precipitate such as MnS and MnSe by combining with S and Se, and is a useful component that acts as an inhibitor. It is. However, if the Mn content is less than 0.01 mass%, the above effect cannot be obtained. On the other hand, if the Mn content exceeds 1.0 mass%, precipitates such as MnSe are coarsened and the function as an inhibitor is lost. End up. Therefore, Mn is set to a range of 0.01 to 1.0 mass%. The range is preferably 0.04 to 0.20 mass%.
  • Al 0.003 to 0.050 mass%
  • Al is a useful component that forms AlN in steel and acts as an inhibitor as a dispersed second phase.
  • sol. If the addition amount as Al is less than 0.003 mass%, the above effect cannot be obtained because the precipitation amount of AlN cannot be sufficiently secured. On the other hand, if the addition amount exceeds 0.050 mass%, AlN becomes coarse and becomes an inhibitor. Will be lost. Therefore, Al is sol.
  • the range of 0.003 to 0.050 mass% is made of Al. Preferably, it is in the range of 0.005 to 0.040 mass%.
  • N 0.0010 to 0.020 mass% N, like Al, is a component necessary for forming AlN. However, if the amount of N added is less than 0.0010 mass%, sufficient AlN is not formed, and thus the above effect cannot be obtained. On the other hand, if the amount added exceeds 0.020 mass%, blistering or the like occurs during slab heating. Causes defects. Therefore, N is set in the range of 0.001 to 0.020 mass%. Preferably, it is in the range of 0.0030 to 0.015 mass%.
  • Sum of one or two of S and Se: 0.01 to 0.05 mass% S and Se are useful components that combine with Mn and Cu to form MnSe, MnS, Cu 2-x Se, Cu 2-x S and precipitate as a dispersed second phase in the steel, exhibiting an inhibitory action. is there.
  • the total content of S and Se is less than 0.01 mass%, the effect of addition is poor.
  • the solid solution during slab heating becomes incomplete, It can also cause defects. Therefore, the total addition amount is in the range of 0.01 to 0.05 mass% in both cases of single addition and composite addition. Preferably, it is in the range of 0.012 to 0.030 mass%.
  • the grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention further includes Cu: 0.01 to 0.5 mass%, Ni: 0.01 to 1.0 mass%, Cr: 0.01 to 1.0 mass in addition to the essential components. %, Sb: 0.01 to 0.3 mass%, Sn: 0.01 to 1.0 mass%, Mo: 0.01 to 1.0 mass%, and Bi: 0.001 to 0.5 mass% 1 type (s) or 2 or more types can be added. All of these elements are elements that are easily segregated at the grain boundaries and the surface, and act as auxiliary inhibitors, and are effective components for further improving the magnetic properties.
  • addition amount of these elements is less than the above lower limit value, the effect of suppressing the coarsening of primary grains in the high temperature region of the secondary recrystallization process is insufficient, so that a sufficient addition effect cannot be obtained.
  • Addition exceeding the upper limit tends to cause poor coating appearance and secondary recrystallization. Therefore, when adding the said component, it is preferable to set it as the said range.
  • the grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention further includes B: 0.001 to 0.01 mass%, Ge: 0.001 to 0.1 mass%, As: 0.005 to 0.1 mass%. , P: 0.005 to 0.1 mass%, Te: 0.005 to 0.1 mass%, Nb: 0.005 to 0.1 mass%, Ti: 0.005 to 0.1 mass%, and V: 0.005
  • B 0.001 to 0.01 mass%
  • Ge 0.001 to 0.1 mass%
  • P 0.005 to 0.1 mass%
  • Te 0.005 to 0.1 mass%
  • Nb 0.005 to 0.1 mass%
  • Ti 0.005 to 0.1 mass%
  • V 0.005
  • One or two or more selected from ⁇ 0.1 mass% can be added.
  • the grain-oriented electrical steel sheet of the present invention is a steel material (steel slab) produced by melting steel having the above-described composition by a conventionally known refining process and using a continuous casting method or an ingot-bundling rolling method. After that, the steel slab is hot-rolled to obtain a hot-rolled sheet, and if necessary, hot-rolled sheet annealing is performed, and then the final sheet is subjected to cold rolling twice or more sandwiching one or intermediate annealing.
  • an annealing separator mainly composed of MgO and also as required to apply and bake insulation coating
  • the conditions for primary recrystallization annealing particularly the rate of temperature increase in the temperature increasing process, have a great influence on the secondary recrystallized structure as described above, and therefore must be strictly controlled. Therefore, in the present invention, the secondary recrystallized grains are stably refined over the entire length of the product coil and the ratio of the region having excellent iron loss characteristics in the product coil is increased. It is necessary to divide the temperature into a low temperature region and a high temperature region where primary recrystallization occurs, and to appropriately control the temperature rising rate of each region.
  • the rate of temperature rise is limited to the above range. It is known that secondary recrystallized nuclei with Goth orientation ⁇ 110 ⁇ ⁇ 001> exist in a deformation band generated in a ⁇ 111 ⁇ fiber structure in which strain energy is easily accumulated in a rolled structure.
  • transformation zone means the area
  • the primary when heating rate S 1 is less than 100 ° C.
  • the temperature increase rate S 1 in the low temperature range (500 to 600 ° C.) is set to 100 ° C./s or more. Preferably it is 150 degrees C / s or more.
  • the amount of ⁇ 111 ⁇ texture that is phagocytosed in the Goss orientation ⁇ 110 ⁇ ⁇ 001> is important to control within a proper range. This is because if there are too many ⁇ 111 ⁇ orientations, the growth of secondary recrystallized grains tends to proceed. Even if there are many Goss orientations ⁇ 110 ⁇ ⁇ 001>, one structure becomes huge before each grows. This is because coarse grains may be formed. On the other hand, if the amount is too small, the growth of secondary recrystallized grains is difficult to proceed and secondary recrystallization failure may occur.
  • the ⁇ 111 ⁇ orientation is not as large as the deformation band, but is generated by recrystallization from a ⁇ 111 ⁇ fiber structure having a higher strain energy than the surroundings. Therefore, the heating rate S 1 up to 600 ° C. is set to 100 ° C./s. In the heat cycle of the present invention to be heated as described above, the crystal orientation is likely to cause recrystallization next to the Goth orientation ⁇ 110 ⁇ ⁇ 001>. Therefore, when heated at a high temperature rise rate exceeding 50% of the temperature rise rate S 1 to a high temperature at which primary recrystallization occurs (700 ° C.
  • heating rate S 2 of the high temperature zone in which the primary recrystallization occurs (600 ⁇ 700 °C) is a 30 ° C. / s or more and 50% or less of the Atsushi Nobori speed S 1 of the low temperature range.
  • the range is preferably 35 ° C./s or more and 40% or less of S 1 .
  • primary recrystallization annealing is often performed in combination with decarburization annealing, but in the present invention, primary recrystallization annealing can also be performed as primary recrystallization annealing.
  • rapid heating may be performed in a decarburizing atmosphere, but in that case, a low iron loss can be stably obtained when the atmosphere is less oxidizable.
  • conditions in the primary recrystallization annealing for example, conditions such as soaking temperature, soaking time, atmosphere during soaking, cooling rate, etc., may be carried out in accordance with ordinary methods and are not particularly limited.
  • conditions such as soaking temperature, soaking time, atmosphere during soaking, cooling rate, etc.
  • C content in steel slab is 30 massppm or less, it is not necessary to perform decarburization annealing in particular, and normal primary recrystallization annealing may be performed after the final cold rolling.
  • a steel slab containing Al: 0.03 mass%, N: 0.007 mass%, Cu: 0.2 mass%, and Sb: 0.02 mass% is heated at 1430 ° C. for 30 minutes and then hot-rolled to a thickness of 2.2 mm. After hot-rolled sheet annealing at 1000 ° C. ⁇ 1 min, cold-rolled to an intermediate sheet thickness of 1.5 mm, subjected to intermediate annealing at 1100 ° C. ⁇ 2 min, and then finally cold-rolled A cold-rolled sheet having a thickness of 0.23 mm was obtained.
  • the temperature rise conditions (temperature rise rate S 1 between 500 to 600 ° C., temperature rise rate S 2 between 600 to 700 ° C. and oxygen potential P H2O / P H2 in the atmosphere between 500 to 700 ° C.) are shown in Table 1.
  • the slurry is water slurry containing MgO as a main component and 10% by mass of TiO 2.
  • the steel sheet is coated and dried on a steel sheet surface, wound on a coil, final-finish annealed, and subjected to flattening annealing that combines the application and baking of phosphate-based insulation tension coating and the straightening of the steel strip.
  • Product coil The steel sheet is coated and dried on a steel sheet surface, wound on a coil, final-finish annealed, and subjected to flattening annealing that combines the application and baking of phosphate-based insulation tension coating and the straightening of the steel strip.
  • Epstein test specimens were taken at regular intervals from 20 points in the length direction of the product coil thus obtained, and the iron loss over the entire length of the coil was measured.
  • the iron loss W 17/50 relative to the total length of the product coil was 0.80 W /
  • the ratio (%) of the portion that is less than or equal to kg was determined. Table 1 shows the results of the above measurements. From this, in the steel sheets of the inventive examples subjected to primary recrystallization annealing suitable for the temperature rise rate according to the present invention, the ratio of the portions where W 17/50 ⁇ 0.80 W / kg is 70% or more of the total coil length. Furthermore, when the oxygen potential P H2O / P H2 of the atmosphere between 500 and 700 ° C. in the temperature raising process is set to 0.05 or less, the ratio of the low iron loss part can be further increased. .

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Abstract

ｍａｓｓ％で、Ｃ：０．００１～０．２０％、Ｓｉ：１．０～５．０％、Ｍｎ：０．０３～１．０％、ＳおよびＳｅの１種または２種の合計：０．００５～０．０４０％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．００３～０．０５０％、Ｎ：０．００１０～０．０２０％を含有する鋼スラブを熱間圧延し、冷間圧延を施して最終板厚とし、一次再結晶焼鈍し、その後、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して最終仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、上記一次再結晶焼鈍の昇温過程における５００～６００℃間の昇温速度Ｓ１を１００℃／ｓ以上、６００～７００℃間の昇温速度Ｓ２を３０～（０．５×Ｓ１）℃／ｓの範囲とし、好ましくは５００～７００℃における雰囲気の酸化ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．０５以下とすることによって製品コイル全長に亘って二次再結晶粒を細粒化し、低鉄損化する。

Description

方向性電磁鋼板の製造方法
　本発明は、方向性電磁鋼板の製造方法に関し、具体的には、製品コイルの全長に亘って鉄損特性に優れる方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
　電磁鋼板には、大別して、方向性電磁鋼板と無方向性電磁鋼板とがあり、変圧器や発電機等の鉄心材料として広く用いられている。特に、前者の方向性電磁鋼板は、結晶方位がゴス方位と呼ばれる｛１１０｝＜００１＞方位に高度に集積しているため、変圧器や発電機におけるエネルギーロスを低減するのに有効な磁気特性を有している。また、方向性電磁鋼板の鉄損をより低減する技術としては、板厚の低減や、Ｓｉ含有量の増加、結晶方位の配向性向上、鋼板への張力付与、鋼板表面の平滑化、二次再結晶粒の細粒化などの方法が従来から知られている。
　上記鉄損低減技術のうち、二次再結晶粒を細粒化する技術としては、脱炭焼鈍時に急速加熱したり、脱炭焼鈍直前に急速加熱処理したりして、一次再結晶集合組織を改善する方法が知られている。例えば、特許文献１には、最終板厚まで圧延したストリップを脱炭焼鈍する前に、雰囲気酸素濃度５００ｐｐｍ以下とし、加熱速度１００℃／ｓ以上で８００～９５０℃に急速加熱処理し、脱炭焼鈍工程の前部領域の温度を急速加熱での到達温度よりも低い７７５～８４０℃とし、引き続く後部領域の温度を前部領域よりも高い８１５～８７５℃で脱炭焼鈍を施すことで低鉄損の方向性電磁鋼板を得る技術が、特許文献２には、最終板厚まで圧延したストリップを脱炭焼鈍する直前に、ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２が０．２以下の非酸化性雰囲気中で１００℃／ｓ以上の加熱速度で７００℃以上の温度へ加熱処理することにより、低鉄損の方向性電磁鋼板を得る技術が開示されている。
　また、特許文献３には、脱炭焼鈍工程の昇温段階の少なくとも６００℃以上の温度域を９５℃／ｓ以上の昇温速度で８００℃以上に加熱し、かつ、この温度域の雰囲気が体積分率で１０－６～１０－１の酸素を含有する不活性ガスで構成され、脱炭焼鈍の均熱時における雰囲気の構成成分をＨ２とＨ２ＯもしくはＨ２、Ｈ２Ｏと不活性ガスとし、かつ、Ｈ２Ｏ分圧のＨ２分圧に対する比ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．０５～０．７５とし、また、単位面積当り雰囲気流量を、０．０１Ｎｍ３／ｍｉｎ・ｍ２から１Ｎｍ３／ｍｉｎ・ｍ２の範囲とする皮膜特性と磁気特性に優れる電磁鋼板を得る技術が、また、特許文献４には、脱炭焼鈍工程の昇温段階の少なくとも６５０℃以上の温度域を１００℃／ｓ以上の昇温速度で８００℃以上に加熱し、かつこの温度域の雰囲気を体積分率で１０－６～１０－２の酸素を含有する不活性ガスとし、一方、脱炭焼鈍の均熱時における雰囲気の構成成分をＨ２とＨ２Ｏ、もしくはＨ２とＨ２Ｏと不活性ガスとし、かつＨ２Ｏ分圧のＨ２分圧に対する比ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．１５～０．６５とすることで皮膜特性と磁気特性に優れる方向性電磁鋼板を得る技術が開示されている。
特開平１０－２９８６５３号公報 特開平０７－０６２４３６号公報 特開２００３－０２７１９４号公報 特開２０００－２０４４５０号公報
　上記特許文献１～４に記載された技術を適用することによって、それなりに二次再結晶粒が細粒化され、鉄損の低減を図ることができる。しかしながら、上記従来技術では、素材成分の変動や一次再結晶焼鈍以前の工程における製造条件の変動等の影響を受けて、製品コイル内での細粒化効果にばらつきがあり、製品コイルの全長に亘って安定的に鉄損低減効果を得ることが難しいという問題があった。
　本発明は、従来技術が抱える上記問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、製品コイルの全長に亘って安定的に二次再結晶粒を細粒化し、もって、コイル全長に亘って低鉄損化することができる方向性電磁鋼板の有利な製造方法を提案することにある。
　発明者らは、上記課題を解決するべく、一次再結晶焼鈍における昇温過程に着目し、製品コイル全長に亘って安定的に二次再結晶粒を細かくする技術を追求した。その結果、一次再結晶焼鈍の昇温過程を低温域と高温域とに分け、低温域を急速加熱するとともに、高温域では逆に昇温速度を緩めてやることが有効であることを知見した。すなわち、一次再結晶の昇温速度を高めることで二次再結晶粒が細粒化することは従来から知られているが、発明者らは、さらに検討した結果、一次再結晶焼鈍の昇温過程において、回復が起こる低温域の昇温速度を、通常の脱炭焼鈍における昇温速度よりも高くしてやるとともに、一次再結晶が起こる高温域の昇温速度を、上記低温域の昇温速度の５０％以下とすることで、素材成分や前工程の製造条件の変動があっても、製品コイル全長に亘って安定して二次再結晶粒を細粒化することができることを見出し、本発明を開発するに至った。
　すなわち、本発明は、Ｃ：０．００１～０．２０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：１．０～５．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０３～１．０ｍａｓｓ％、ＳおよびＳｅのうちから選ばれる１種または２種の合計：０．００５～０．０４０ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．００３～０．０５０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００１０～０．０２０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成の鋼スラブを熱間圧延し、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚とし、一次再結晶焼鈍し、その後、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して最終仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、上記一次再結晶焼鈍の昇温過程における５００～６００℃間の昇温速度Ｓ１を１００℃／ｓ以上、６００～７００℃間の昇温速度Ｓ２を３０～（０．５×Ｓ１）℃／ｓの範囲とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法である。
　本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記一次再結晶焼鈍の昇温過程の５００～７００℃間における雰囲気の酸化ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．０５以下とすることを特徴とする。
　また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記成分組成に加えてさらに、Ｃｕ：０．０１～０．５ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１～１．０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１～１．０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０１～０．３ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１～１．０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．０１～１．０ｍａｓｓ％およびＢｉ：０．００１～０．５ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。
　また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記成分組成に加えてさらに、Ｂ：０．００１～０．０１ｍａｓｓ％、Ｇｅ：０．００１～０．１ｍａｓｓ％、Ａｓ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％およびＶ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。
　本発明によれば、方向性電磁鋼板の製品コイル全長に亘って二次再結晶粒を細粒化し、低鉄損化することができるので、製品歩留まりを大幅に向上することができると共に、変圧器等の鉄損特性の向上にも大きく寄与することができる。
　本発明の方向性電磁鋼板の成分組成について説明する。
Ｃ：０．００１～０．１０ｍａｓｓ％
　Ｃは、ゴス方位粒の発生に有用な成分であり、かかる作用を有効に発現させるためには０．００１ｍａｓｓ％以上の含有を必要とする。しかし、Ｃを０．１０ｍａｓｓ％超え添加すると、脱炭焼鈍しても脱炭不足を起こすようになる。よって、Ｃは０．００１～０．１０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０１～０．０８ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｓｉ：１．０～５．０ｍａｓｓ％
　Ｓｉは、鋼の電気抵抗を高めて、鉄損を低減するとともに、鉄のＢＣＣ組織（フェライト組織）を安定化させて高温熱処理を可能とするのに必要な成分であり、少なくとも１．０ｍａｓｓ％以上の添加を必要とする。しかし、５．０ｍａｓｓ％を超えて添加すると、鋼が硬質化し、冷間圧延することが困難となる。よって、Ｓｉは１．０～５．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは２．５～４．０ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｍｎ：０．０１～１．０ｍａｓｓ％
　Ｍｎは、鋼の熱間加工性を改善するのに有効な成分であると共に、ＳやＳｅと結合してＭｎＳやＭｎＳｅ等の析出物を形成し、抑制剤（インヒビター）として作用する有用な成分である。しかし、Ｍｎの含有量が０．０１ｍａｓｓ％より少ないと、上記効果が得られず、一方、１．０ｍａｓｓ％を超えて添加すると、ＭｎＳｅ等の析出物が粗大化し、インヒビターとしての機能が失われてしまう。よって、Ｍｎは０．０１～１．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０４～０．２０ｍａｓｓ％の範囲である。
ｓｏｌ．Ａｌ：０．００３～０．０５０ｍａｓｓ％
　Ａｌは、鋼中でＡｌＮを形成し、分散第二相としてインヒビターの作用をする有用成分である。しかし、ｓｏｌ．Ａｌとしての添加量が０．００３ｍａｓｓ％に満たないと、ＡｌＮ析出量が十分に確保できないため上記効果が得られず、一方、０．０５０ｍａｓｓ％を超えて添加すると、ＡｌＮが粗大化してインヒビターとしての作用が失われてしまう。よって、Ａｌは、ｓｏｌ．Ａｌで０．００３～０．０５０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．００５～０．０４０ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｎ：０．００１０～０．０２０ｍａｓｓ％
　Ｎは、Ａｌと同様に、ＡｌＮを形成するために必要な成分である。しかし、Ｎ添加量が０．００１０ｍａｓｓ％を下回ると、十分なＡｌＮが形成されないため、上記効果が得られず、一方、０．０２０ｍａｓｓ％を超えて添加すると、スラブ加熱時にふくれ等を生じて表面欠陥を引き起こすようになる。よって、Ｎは０．００１～０．０２０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．００３０～０．０１５ｍａｓｓ％の範囲である。
ＳおよびＳｅのうちの１種または２種の合計：０．０１～０．０５ｍａｓｓ％
　ＳおよびＳｅは、ＭｎやＣｕと結合してＭｎＳｅ，ＭｎＳ，Ｃｕ２－ｘＳｅ、Ｃｕ２－ｘＳを形成して鋼中に分散第二相として析出し、インヒビター作用を発揮する有用成分である。しかし、ＳおよびＳｅの合計含有量が０．０１ｍａｓｓ％に満たないと、添加効果に乏しく、一方、０．０５ｍａｓｓ％を超えて添加すると、スラブ加熱時の固溶が不完全となる他、表面欠陥を引き起こす原因ともなる。よって、単独添加、複合添加のいずれの場合でも合計の添加量は０．０１～０．０５ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０１２～０．０３０ｍａｓｓ％の範囲である。
　本発明の方向性電磁鋼板は、上記必須とする成分に加えてさらに、Ｃｕ：０．０１～０．５ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１～１．０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１～１．０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０１～０．３ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１～１．０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．０１～１．０ｍａｓｓ％およびＢｉ：０．００１～０．５ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を添加することができる。
　これらの元素は、いずれも結晶粒界や表面に偏析しやすい元素であり、補助的なインヒビターとして作用し、磁気特性のさらなる向上を図るのに有効な成分である。これらの元素の添加量が、上記下限値未満では、二次再結晶過程の高温域での一次粒の粗大化を抑制する効果が不足するため、十分な添加効果が得られず、一方、上記上限値を超える添加は、被膜外観の不良や二次再結晶不良を生じ易くする。よって、上記成分を添加する場合には、上記範囲とするのが好ましい。
　また、本発明の方向性電磁鋼板は、上記成分に加えてさらに、Ｂ：０．００１～０．０１ｍａｓｓ％、Ｇｅ：０．００１～０．１ｍａｓｓ％、Ａｓ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％およびＶ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を添加することができる。これらの元素を上記範囲で添加することにより、インヒビター効果（抑制力）がより強化されるため、ゴス方位への集積度がより向上し、高い磁束密度を安定して得ることができる。
　次に、本発明に係る方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
　本発明の方向性電磁鋼板は、上記に説明した成分組成を有する鋼を従来公知の精錬プロセスで溶製し、連続鋳造法または造塊－分塊圧延法等を用いて鋼素材（鋼スラブ）とし、その後、上記鋼スラブを熱間圧延して熱延板とし、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚の冷延板とし、一次再結晶焼鈍し、その後、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して最終仕上焼鈍を施した後、必要に応じて、絶縁被膜の塗布・焼付けを兼ねた平坦化焼鈍を経る一連の工程からなる製造方法で製造することができるが、上記一次再結晶焼鈍工程以外の製造条件については、従来公知の条件を採用することができ、特に制限はない。
　以下、最終冷間圧延後の一次再結晶焼鈍の条件について説明する。
　一次再結晶焼鈍の条件、特に昇温過程における昇温速度は、先述したように、二次再結晶組織に大きな影響を及ぼすため、厳密な制御が必要とされる。そこで、本発明においては、二次再結晶粒を製品コイル全長に亘って安定的に細粒化し、製品コイル内の鉄損特性に優れる領域の比率を高めるため、上記昇温過程を、回復が進行する低温域と一次再結晶が起こる高温域とに分け、それぞれの領域の昇温速度を適正に制御する必要がある。具体的には、一次再結晶の前駆過程である回復が起こる低温域（５００～６００℃）の昇温速度Ｓ１を通常の焼鈍よりも高い１００℃／ｓ以上とするとともに、一次再結晶が起こる高温域（６００～７００℃）の昇温速度Ｓ２を３０℃／ｓ以上かつ低温域の５０％以下とする必要がある。これにより、鋼成分や、一次再結晶焼鈍以前の製造条件が変動した場合にも、安定的に鉄損低減効果を得ることができる。
　昇温速度を上記の範囲に制限する理由について、以下に説明する。
　ゴス方位｛１１０｝＜００１＞の二次再結晶核は、圧延組織において歪エネルギーが蓄積され易い｛１１１｝繊維組織中に生じる変形帯の中に存在することが知られている。なお、上記変形帯とは、｛１１１｝繊維組織の中でも特に歪エネルギーが蓄積された領域のことを意味する。
　ここで、一次再結晶焼鈍の低温域（５００～６００℃）での昇温速度Ｓ１が１００℃／ｓ未満の場合には、歪エネルギーが極めて高い変形帯では、優先的に回復（歪エネルギーの緩和）が生じるため、ゴス方位｛１１０｝＜００１＞の再結晶を促進させることができない。これに対して、Ｓ１を１００℃／ｓ以上とした場合には、変形組織を、歪エネルギーが高い状態のまま高温域までもっていくことができるので、比較的低温（６００℃近傍）でゴス方位｛１１０｝＜００１＞の再結晶を促進することができる。よって、低温域（５００～６００℃）での昇温速度Ｓ１は１００℃／ｓ以上とする。好ましくは１５０℃／ｓ以上である。
　また、二次再結晶したゴス方位｛１１０｝＜００１＞の粒径を、目的とする大きさに制御するためには、ゴス方位｛１１０｝＜００１＞に蚕食される｛１１１｝組織の量を適正範囲に制御することが重要となる。これは、｛１１１｝方位が多すぎると、二次再結晶粒の成長が進み易く、ゴス方位｛１１０｝＜００１＞が多数あっても、それぞれが成長する前に１つの組織が巨大化して粗大粒となるおそれがあり、逆に、少なすぎると二次再結晶粒の成長が進み難く、二次再結晶不良となるおそれがあるからである。
　また、｛１１１｝方位は、変形帯ほどではないものの、周囲に比べて歪エネルギーの高い｛１１１｝繊維組織から再結晶して生じるため、６００℃までの昇温速度Ｓ１を１００℃／ｓ以上として加熱する本発明のヒートサイクルでは、ゴス方位｛１１０｝＜００１＞に次いで再結晶を起こし易い結晶方位である。
　そのため、一次再結晶が生じる高温（７００℃以上）まで、昇温速度Ｓ１の５０％を超えるような高い昇温速度で加熱すると、ゴス方位｛１１０｝＜００１＞や、その次に再結晶が進行し易い｛１１１｝方位の再結晶が抑制されたままになり、一次再結晶後の集合組織はランダム化する。その結果、６００～７００℃を昇温速度Ｓ１の５０％より低い速度で加熱する場合に比べて、ゴス方位｛１１０｝＜００１＞再結晶粒の数が少なくなり、二次再結晶粒の細粒化効果が損なわれたり、｛１１１｝方位が少なくなり、二次再結晶粒が十分に成長しなかったりする。逆に、６００～７００℃間の昇温速度Ｓ２を３０℃／ｓより低くした場合には、上記温度範囲で再結晶し易い｛１１１｝方位が増加し、二次再結晶粒が粗大化するおそれがある。そこで、一次再結晶が起こる高温域（６００～７００℃）の昇温速度Ｓ２は、３０℃／ｓ以上かつ低温域の昇温速度Ｓ１の５０％以下とする。好ましくは３５℃／ｓ以上かつＳ１の４０％以下の範囲である。
　一次再結晶焼鈍は、一般に、脱炭焼鈍と兼ねて行われることが多いが、本発明においても、脱炭焼鈍と兼ねた一次再結晶焼鈍とすることができる。この場合、脱炭雰囲気中で、急速加熱してもよいが、その場合には、酸化性の低い雰囲気とした方が安定的に低鉄損を得ることができる。これは、昇温過程で脱炭が生じてしまうと、二次再結晶粒の細粒化に不利な一次再結晶組織となってしまうためである。したがって、本発明においては、昇温過程の５００～７００℃間における雰囲気の酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２は０．０５以下に制御するのが好ましい。より好ましくは０．０３５以下である。
　なお、一次再結晶焼鈍におけるその他の条件、例えば、均熱温度、均熱時間、均熱時の雰囲気、冷却速度等の条件については、常法にしたがって行えばよく、特に制限はない。また、鋼スラブ中のＣ含有量が３０ｍａｓｓｐｐｍ以下である場合には、特に脱炭焼鈍を行う必要がなく、最終冷間圧延後、通常の一次再結晶焼鈍を行えばよい。
　Ｃ：０．０６ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．３ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０８ｍａｓｓ％、Ｓ：０．０２３ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０３ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００７ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．２ｍａｓｓ％およびＳｂ：０．０２ｍａｓｓ％を含有する鋼スラブを１４３０℃×３０ｍｉｎ加熱後、熱間圧延して板厚２．２ｍｍの熱延板とし、１０００℃×１ｍｉｎの熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して中間板厚１．５ｍｍとし、１１００℃×２ｍｉｎの中間焼鈍を施した後、最終冷間圧延して板厚０．２３ｍｍの冷延板とした。その後、昇温条件（５００～６００℃間の昇温速度Ｓ１、６００～７００℃間の昇温速度Ｓ２および５００～７００℃間の雰囲気の酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）を表１のように種々に変化させて加熱し、８４０℃で２ｍｉｎ間均熱保持する脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、ＭｇＯを主成分とし、ＴｉＯ２を１０ｍａｓｓ％含有する水スラリー状の焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布・乾燥し、コイルに巻き取り、最終仕上焼鈍し、リン酸塩系の絶縁張力コーティングの塗布・焼付と鋼帯の形状矯正を兼ねた平坦化焼鈍を施して製品コイルとした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　斯くして得られた製品コイルの長さ方向の２０箇所から一定間隔でエプスタイン試験片を採取し、コイル全長にわたる鉄損を測定し、製品コイル全長に対する鉄損Ｗ１７／５０が０．８０Ｗ／ｋｇ以下となる部分の比率（％）を求めた。
　表１に上記測定の結果を併記した。これから、昇温速度が本発明に適合する一次再結晶焼鈍を施した発明例の鋼板は、いずれもＷ１７／５０≦０．８０Ｗ／ｋｇとなる部分の比率がコイル全長の７０％以上となっていること、さらに、昇温過程の５００～７００℃間の雰囲気の酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．０５以下とした場合には、さらに低鉄損部分の比率を高めることができることがわかる。
　表２に示した各種成分組成を有する鋼スラブを１４３０℃×３０ｍｉｎ加熱後、熱間圧延して板厚２．２ｍｍの熱延板とし、１０００℃×１ｍｉｎの熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して板厚１．５ｍｍとし、１１００℃×２ｍｉｎの中間焼鈍を施し、さらに、冷間圧延して最終板厚０．２３ｍｍの冷延板とし、電解エッチングにより磁区細分化のために線状溝を形成した。次いで、上記冷延板に、昇温過程における５００～７００℃間の雰囲気の酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．０３とし、５００～６００℃間の昇温速度Ｓ１を２００℃／ｓ、６００～７００℃間の昇温速度Ｓ２を５０℃／ｓとして７００℃まで昇温したのち、７００～８４０℃間を１０℃／ｓの平均昇温速度で昇温し、ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２が０．４の雰囲気で８４０℃×２ｍｉｎの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、ＭｇＯを主成分とし、ＴｉＯ２を１０ｍａｓｓ％添加した水スラリー状の焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布・乾燥し、コイルに巻き取った後、最終仕上焼鈍を施し、リン酸塩系の絶縁張力コーティングの塗布・焼付けと鋼帯の形状矯正を兼ねた平坦化焼鈍を施して製品コイルとした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　斯くして得られた製品コイルの長さ方向の２０箇所から一定間隔でエプスタイン試験片を採取した後、窒素雰囲気中で８００℃×３ｈｒの歪取焼鈍を施してから、エプスタイン試験法で鉄損Ｗ１７／５０を測定し、製品コイル全長に対する鉄損Ｗ１７／５０が０．８０Ｗ／ｋｇ以下となる部分の比率（％）を求め、その結果を表２に併記した。これらの結果から、本発明に適合する成分組成の冷延板を、本発明に適合する条件で一次再結晶焼鈍することにより、製品コイル全長に亘って低鉄損の方向性電磁鋼板を製造し得ることがわかる。特に、インヒビター効果のあるＣｕ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｓｂ，Ｓｎ，ＭｏおよびＢｉのうちから選ばれる１種または２種以上、あるいはさらに、Ｂ，Ｇｅ，Ａｓ，Ｐ，Ｔｅ，Ｎｂ，ＴｉおよびＶのうちから選ばれる１種または２種以上を追加添加した場合には、鉄損Ｗ１７／５０が０．８０Ｗ／ｋｇの比率が高い製品コイルを、安定して製造することができる。
 
 

Claims (4)

  1. Ｃ：０．００１～０．２０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：１．０～５．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０３～１．０ｍａｓｓ％、ＳおよびＳｅのうちから選ばれる１種または２種の合計：０．００５～０．０４０ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．００３～０．０５０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００１０～０．０２０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成の鋼スラブを熱間圧延し、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚とし、一次再結晶焼鈍し、その後、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して最終仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、上記一次再結晶焼鈍の昇温過程における５００～６００℃間の昇温速度Ｓ１を１００℃／ｓ以上、６００～７００℃間の昇温速度Ｓ２を３０～（０．５×Ｓ１）℃／ｓの範囲とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
  2. 上記一次再結晶焼鈍昇温過程の５００～７００℃間における雰囲気の酸化ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．０５以下とすることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  3. 上記成分組成に加えてさらに、Ｃｕ：０．０１～０．５ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１～１．０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１～１．０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０１～０．３ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１～１．０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．０１～１．０ｍａｓｓ％およびＢｉ：０．００１～０．５ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  4. 上記成分組成に加えてさらに、Ｂ：０．００１～０．０１ｍａｓｓ％、Ｇｅ：０．００１～０．１ｍａｓｓ％、Ａｓ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％およびＶ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１～３のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
     
     
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