WO2014123036A1 - 炭化ケイ素－炭化タンタル複合材及びサセプタ - Google Patents

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Definitions

  • the peak intensity ratio G / D of the G band and D band of the carbon measured by Raman spectroscopy of the second silicon carbide layer is 7.5.
  • the following is preferable.
  • the susceptor according to the first aspect and the second aspect of the present invention includes the silicon carbide-carbon composite material according to the first aspect or the second aspect of the present invention, wherein at least one of a bottom surface and a side surface is the tantalum carbide layer. It has the recessed part comprised by these.
  • the third aspect of the present invention it is possible to provide a susceptor excellent in heat uniformity.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a silicon carbide-tantalum carbide composite material according to an embodiment of the first aspect and the second aspect of the present invention.
  • FIG. 2 is a photograph of the surface of the tantalum carbide layer of the silicon carbide-tantalum carbide composite material obtained in Example 1.
  • FIG. 3 is a photograph of the surface of the tantalum carbide layer of the silicon carbide-tantalum carbide composite material obtained in Example 2.
  • 4 is a photograph of the surface of the tantalum carbide layer of the silicon carbide-tantalum carbide composite material obtained in Example 3.
  • FIG. FIG. 5 is a photograph of the surface of the tantalum carbide layer of the silicon carbide-tantalum carbide composite material obtained in Example 4.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a silicon carbide-tantalum carbide composite material according to an embodiment of the first aspect and the second aspect of the present invention.
  • FIG. 2 is a photograph of the surface of the tantalum carb
  • the silicon carbide-tantalum carbide composite material 1 can be used as a susceptor used in, for example, a semiconductor manufacturing process.
  • a semiconductor can be manufactured by placing a wafer or the like in the recess 1a of the silicon carbide-tantalum carbide composite material 1.
  • the silicon carbide-tantalum carbide composite material is not limited to one used as a susceptor, and can be used for various applications. Further, the shape of the silicon carbide-tantalum carbide composite material can be designed as appropriate, and for example, it may not have a recess.
  • the graphite substrate 11 is substantially composed of graphite.
  • the graphite substrate 11 may contain components other than graphite such as boron.
  • the thickness of the first silicon carbide layer 12 is not particularly limited. In order to improve the durability of the silicon carbide-tantalum carbide composite material 1, the thickness of the first silicon carbide layer 12 is preferably 60 ⁇ m or more, and more preferably 80 ⁇ m or more. The thickness of first silicon carbide layer 12 is preferably 200 ⁇ m or less.
  • the first silicon carbide layer 12 is substantially composed of silicon carbide.
  • a tantalum carbide layer 20 is disposed on the first silicon carbide layer 12. Specifically, the tantalum carbide layer 20 is disposed on the first silicon carbide layer 12 in the recess formed in the main body 10.
  • the tantalum carbide layer 20 is substantially composed of tantalum carbide.
  • the thickness of the tantalum carbide layer 20 is preferably 0.1 ⁇ m or more, and more preferably 1 ⁇ m or more.
  • the thickness of the tantalum carbide layer 20 is preferably 10 ⁇ m or less.
  • a second silicon carbide layer 13 is disposed between the tantalum carbide layer 20 and the first silicon carbide layer 12. Specifically, in the recess 1 a of the silicon carbide-tantalum carbide composite material 1, the second silicon carbide layer 13 is disposed between the tantalum carbide layer 20 and the first silicon carbide layer 12. More specifically, the second silicon carbide layer 13 is disposed immediately above the surface 12 a of the first silicon carbide layer 12, and the tantalum carbide layer 20 is directly above the surface 13 a of the second silicon carbide layer 13. It is arranged.
  • the second silicon carbide layer 13 functions as an adhesion layer that causes the tantalum carbide layer 20 and the first silicon carbide layer 12 to adhere to each other.
  • the peak intensity ratio G / D of the G band and D band of carbon measured by Raman spectroscopy is 1.0 or more, and preferably 1.1 or more.
  • the silicon carbide-tantalum carbide composite material 1 has excellent durability.
  • the details of the reason are not necessarily clear, but can be considered as follows, for example.
  • the thermal expansion coefficients of silicon carbide and tantalum carbide are greatly different, the silicon carbide layer and the tantalum carbide layer are generally easily separated when subjected to a temperature change.
  • tantalum and carbon contained in tantalum carbide form a strong bond.
  • the crystallite diameter of the silicon carbide constituting the second silicon carbide layer 13 is preferably 753 mm or less, and preferably 740 mm or less. More preferred. This is because the crystallite diameter is reduced and the anchor effect between the second silicon carbide layer 13 and the tantalum carbide layer 20 is increased by reducing the proportion of silicon in the second silicon carbide layer 13. It is thought that. In addition, it is preferable that the crystallite diameter of the silicon carbide which comprises the 2nd silicon carbide layer 13 is 600 or more.
  • the silicon carbide-tantalum carbide composite material 1 can be manufactured, for example, as follows. First, the graphite base material 11 is prepared. Next, the first silicon carbide layer 12 is formed on the surface 11a of the graphite substrate 11 by a method such as thermal CVD. Next, X-ray photoelectron spectroscopy is performed by subjecting at least a part of the surface of the first silicon carbide layer 12 to an etching process using H 2 gas, Cl 2 gas or the like, or a thermal carbonization process.
  • the G / D ratio was measured by Raman spectroscopy, using an Ar laser with a wavelength of 532 nm, and a Microscope Raman spectrometer (Almega dispersion type laser Raman photometer) manufactured by Thermo Fisher Scientific. Further, when measured with SEM (JSM-6510LA manufactured by JEOL Ltd.), the thickness of the second silicon carbide layer 13 was 0.05 ⁇ m. The crystallite diameter of the second silicon carbide layer 13 was measured by XRD (RINT-Ultima III, manufactured by Rigaku) and found to be 641.0 mm.
  • the resulting tantalum layer was carburized to obtain a silicon carbide-tantalum carbide composite material in which a tantalum carbide layer 20 having a thickness of 5 ⁇ m was formed.
  • the carburizing process was performed as follows.
  • Example 2 A silicon carbide-tantalum carbide composite material is obtained in the same manner as in Example 1 except that in the etching process of the first silicon carbide layer 12, a Cl 2 etching process using Cl 2 gas instead of H 2 gas is performed. Was made. After the etching treatment, the C / Si composition ratio measured by X-ray photoelectron spectroscopy of the second silicon carbide layer 13 was 1.36. The peak intensity ratio G / D of the G band and D band of the carbon measured by the Raman spectroscopy of the second silicon carbide layer 13 was 4.03. The crystallite diameter of the second silicon carbide layer 13 was 663.9 mm. The results are shown in Table 1. A surface photograph of the tantalum carbide layer 20 of the silicon carbide-tantalum carbide composite material obtained in Example 2 is shown in FIG. As is clear from FIG. 3, no cracks or peeling were observed on the surface of the tantalum carbide layer 20.
  • Example 4 A silicon carbide-tantalum carbide composite material was produced in the same manner as in Example 1 except that the first silicon carbide layer 12 was subjected to thermal carbonization instead of etching.
  • the thermal carbonization treatment was performed as follows. The silicon carbide-tantalum carbide composite material is placed under a reduced pressure of 10 ⁇ 4 Pa or less, and heated at about 1800 ° C. for 0.5 hour, whereby the first carbonization formed in the concave portion of the silicon carbide-tantalum carbide composite material. A part of Si was sublimated from the silicon layer 12 to form a second silicon carbide layer 13. After the thermal carbonization treatment, the C / Si composition ratio measured by X-ray photoelectron spectroscopy of the second silicon carbide layer 13 was 5.39.
  • the susceptor 21 includes a base material 31, a tantalum carbide layer 40, and a silicon carbide layer 32.
  • SYMBOLS 1 Silicon carbide-tantalum carbide composite material 10 ... Main body 11 ... Graphite base material 11a ... Surface of graphite base material 12 ... First silicon carbide layer 12a ... Surface of first silicon carbide layer 13 ... Second silicon carbide layer 13a ... surface 20 of second silicon carbide layer 20 ... tantalum carbide layer 20a ... surface 21 of tantalum carbide layer ... susceptor 31 ... substrate 31a ... recess 31a1 of substrate ... bottom surface 31a2 of substrate recess ... Side surface 32 ... Silicon carbide layer 32a ... Silicon carbide layer surface 40 ... Tantalum carbide layer 40a ... Tantalum carbide layer surface

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Abstract

　耐久性に優れた炭化ケイ素－炭化タンタル複合材を提供する。　炭化ケイ素－炭化タンタル複合材１は、表層の少なくとも一部が第１の炭化ケイ素層１２により構成された本体１０と、炭化タンタル層２０と、第２の炭化ケイ素層１３とを備える。炭化タンタル層２０は、第１の炭化ケイ素層１２の上に配されている。第２の炭化ケイ素層１３は、炭化タンタル層２０と第１の炭化ケイ素層１２との間に配されている。第２の炭化ケイ素層１３は、Ｘ線光電子分光法によって測定されるＣ／Ｓｉ組成比が１．２以上である。第２の炭化ケイ素層１３は、ラマン分光法によって測定される炭素のＧバンド及びＤバンドのピーク強度比Ｇ／Ｄが、１．０以上である。

Description

炭化ケイ素－炭化タンタル複合材及びサセプタ
　本発明は、炭化ケイ素－炭化タンタル複合材及びサセプタに関する。
　従来、半導体の製造工程などにおいて用いられるサセプタなどとして、表層が炭化ケイ素により構成された部材を用いることが知られている。しかしながら、炭化ケイ素により構成された表層の上に配した基板上に炭化ケイ素などをエピタキシャル成長させる場合などにおいては、基板とサセプタとが、例えば１５００℃以上の高温下に曝される。このため、サセプタの表層を構成する炭化ケイ素が、基板に付着するといった問題がある。
　このような問題を解決するために、例えば、表層が炭化タンタルにより構成されたサセプタが提案されている。例えば、特許文献１には、ウェハを載置する部分の少なくとも一部が、炭化タンタルにより被覆された黒鉛材により構成されているサセプタが開示されている。
特開２００６－６０１９５号公報
　しかしながら、タンタルは非常に高価であるため、特許文献１に開示されたサセプタも高価になるという問題がある。
　このような問題を解決する方法としては、例えば、黒鉛基材の表面上に炭化ケイ素層を設け、炭化ケイ素層の上に薄く炭化タンタル層を設けることにより、炭化タンタル層で被覆されたサセプタを安価にする方法が考えられる。
　しかしながら、炭化ケイ素と炭化タンタルとは、熱膨張係数が大きく異なる。このため、このようなサセプタにおいては、温度変化によって、炭化ケイ素層と炭化タンタル層とが剥離するなど、耐久性に問題がある。
　このような状況下、炭化タンタルにより構成された表層を有する、耐久性に優れた部材が求められている。
　また、特許文献１に開示されたようなサセプタでは、ウェハの配置面の均熱性が低いという問題がある。ウェハの配置面の均熱性が低いと、ウェハの温度にばらつきが生じ、ウェハ上での半導体の成長が均一に進行しなくなる場合がある。
　本発明の第１の目的は、耐久性に優れた炭化ケイ素－炭化タンタル複合材を提供することにある。
　本発明の第２の目的は、均熱性に優れたサセプタを提供することにある。
　本発明の第１の局面の炭化ケイ素－炭化タンタル複合材は、表層の少なくとも一部が第１の炭化ケイ素層により構成された本体と、炭化タンタル層と、第２の炭化ケイ素層とを備える。炭化タンタル層は、第１の炭化ケイ素層の上に配されている。第２の炭化ケイ素層は、炭化タンタル層と第１の炭化ケイ素層との間に配されている。第２の炭化ケイ素層は、Ｘ線光電子分光法によって測定されるＣ／Ｓｉ組成比が１．２以上である。
　本発明の第１の局面の炭化ケイ素－炭化タンタル複合材において、第２の炭化ケイ素層のＸ線光電子分光法によって測定されるＣ／Ｓｉ組成比は、６．０以下であることが好ましい。
　本発明の第２の局面の炭化ケイ素－炭化タンタル複合材は、表層の少なくとも一部が第１の炭化ケイ素層により構成された本体と、炭化タンタル層と、第２の炭化ケイ素層とを備える。炭化タンタル層は、第１の炭化ケイ素層の上に配されている。第２の炭化ケイ素層は、炭化タンタル層と第１の炭化ケイ素層との間に配されている。第２の炭化ケイ素層は、ラマン分光法によって測定される炭素のＧバンド及びＤバンドのピーク強度比Ｇ／Ｄが、１．０以上である。
　本発明の第２の局面の炭化ケイ素－炭化タンタル複合材において、第２の炭化ケイ素層のラマン分光法によって測定される炭素のＧバンド及びＤバンドのピーク強度比Ｇ／Ｄが、７．５以下であることが好ましい。
　本発明の第１の局面及び第２の局面の炭化ケイ素－炭化タンタル複合材において、第２の炭化ケイ素層の結晶子径は、７５３Å以下であることが好ましい。
　本発明の第１の局面及び第２の局面の炭化ケイ素－炭化タンタル複合材において、本体は、黒鉛基材と、黒鉛基材の上に配された第１の炭化ケイ素層とを備えることが好ましい。
　本発明の第１の局面及び第２の局面の炭化ケイ素－炭化タンタル複合材において、第２の炭化ケイ素層の厚みは、０．０５μｍ以上であることが好ましい。
　本発明の第１の局面及び第２の局面のサセプタは、上記本発明の第１の局面または第２の局面の炭化ケイ素－炭素複合材を備え、底面及び側面の少なくとも一方が前記炭化タンタル層により構成された凹部を有する。
　本発明の第３の局面のサセプタは、基材と、炭化タンタル層と、炭化ケイ素層とを備える。基材は、凹部を有する。炭化タンタル層は、凹部の底面上に配されている。炭化ケイ素層は、炭化タンタル層と基材との間に配されている。
　本発明の第３の局面のサセプタでは、凹部の底面上において、炭化ケイ素層が、炭化タンタル層よりも厚いことが好ましい。
　本発明の第３の局面のサセプタでは、凹部の底面上における炭化ケイ素層の厚みが、６０μｍ以上であることが好ましい。
　本発明の第３の局面のサセプタでは、凹部の底面上における炭化タンタル層の厚みが、１０μｍ以下であることが好ましい。
　本発明の第３の局面のサセプタでは、炭化タンタル層が凹部の側面の上にも配されており、凹部の側面上において、炭化ケイ素層が炭化タンタル層と基材との間に配されていることが好ましい。
　本発明の第３の局面のサセプタでは、基材が、黒鉛により構成されていることが好ましい。
　本発明の第１の局面及び第２の局面によれば、耐久性に優れた炭化ケイ素－炭化タンタル複合材を提供することができる。
　本発明の第３の局面によれば、均熱性に優れたサセプタを提供することができる。
図１は、本発明の第１の局面及び第２の局面の一実施形態に係る炭化ケイ素－炭化タンタル複合材の略図的断面図である。 図２は、実施例１で得られた炭化ケイ素－炭化タンタル複合材の炭化タンタル層の表面の写真である。 図３は、実施例２で得られた炭化ケイ素－炭化タンタル複合材の炭化タンタル層の表面の写真である。 図４は、実施例３で得られた炭化ケイ素－炭化タンタル複合材の炭化タンタル層の表面の写真である。 図５は、実施例４で得られた炭化ケイ素－炭化タンタル複合材の炭化タンタル層の表面の写真である。 図６は、参考例１で得られた炭化ケイ素－炭化タンタル複合材の炭化タンタル層の表面の写真である。 本発明の第３の局面の一実施形態に係るサセプタの略図的断面図である。
　以下、本発明を実施した好ましい形態の一例について説明する。但し、下記の実施形態は、単なる例示である。本発明は、下記の実施形態に何ら限定されない。
　実施形態等において参照する図面は、模式的に記載されたものであり、図面に描画された物体の寸法の比率などは、現実の物体の寸法の比率などとは異なる場合がある。具体的な物体の寸法比率等は、以下の説明を参酌して判断されるべきである。
　（炭化ケイ素－炭化タンタル複合材１）
　図１は、本実施形態に係る炭化ケイ素－炭化タンタル複合材を示す略図的断面図である。図１を参照しながら、本実施形態に係る炭化ケイ素－炭化タンタル複合材１の構成について説明する。
　炭化ケイ素－炭化タンタル複合材１は、例えば、半導体の製造工程などにおいて用いられるサセプタなどとして使用できるものである。炭化ケイ素－炭化タンタル複合材１がサセプタとして用いられる場合、炭化ケイ素－炭化タンタル複合材１の凹部１ａにウェハなどを載置して、半導体の製造を行うことができる。ただし、本発明において、炭化ケイ素－炭化タンタル複合材は、サセプタとして使用されるものに限定されず、種々の用途に使用することができる。また、炭化ケイ素－炭化タンタル複合材の形状は、適宜設計することができ、例えば、凹部を有していなくてもよい。
　炭化ケイ素－炭化タンタル複合材１は、本体１０と、第２の炭化ケイ素層１３と、炭化タンタル層２０とを備える。
　本体１０は、凹部を有する黒鉛基材１１と、第１の炭化ケイ素層１２とを備えている。
　黒鉛基材１１は、実質的に黒鉛により構成されている。黒鉛基材１１には、ホウ素などの黒鉛以外の成分が含まれていてもよい。
　第１の炭化ケイ素層１２は、黒鉛基材１１の上に配されている。具体的には、第１の炭化ケイ素層１２は、黒鉛基材１１の表面１１ａ全体の上に配されている。すなわち、本体１０の表層全体が、第１の炭化ケイ素層１２により構成されている。ただし、本発明においては、黒鉛基材の少なくとも一部の上に第１の炭化ケイ素層が配されていればよい。すなわち、本体の表層の少なくとも一部が第１の炭化ケイ素層により構成されていればよい。黒鉛基材の凹部の上に第１の炭化ケイ素層が配されていることが好ましい。すなわち、本体の凹部の表層が第１の炭化ケイ素層により構成されていることが好ましい。
　第１の炭化ケイ素層１２の厚みは、特に限定されない。炭化ケイ素－炭化タンタル複合材１の耐久性を向上させるためには、第１の炭化ケイ素層１２の厚みは、６０μｍ以上であることが好ましく、８０μｍ以上であることがより好ましい。第１の炭化ケイ素層１２の厚みは、２００μｍ以下であることが好ましい。
　第１の炭化ケイ素層１２は、実質的に炭化ケイ素により構成されている。
　第１の炭化ケイ素層１２においては、通常、Ｘ線光電子分光法によって測定されるＣ／Ｓｉ組成比が１．２未満である。
　第１の炭化ケイ素層１２を構成する炭化ケイ素の結晶子径は、通常、７００Åよりも大きい。
　第１の炭化ケイ素層１２においては、通常、ラマン分光法によって測定される炭素のＧバンド及びＤバンドのピーク強度比Ｇ／Ｄが、１．０未満である。なお、本発明において、ラマン分光法によって測定される炭素のＧバンド及びＤバンドのピーク強度比Ｇ／Ｄは、波長５３２ｎｍのＡｒレーザーを用い、サーモフィッシャーサイエンティフィック製顕微鏡ラマン分光装置（Ａｌｍｅｇａ分散型レーザーラマン光度計装置）で測定して得られた値である。
　第１の炭化ケイ素層１２を構成する炭化ケイ素の結晶子径は、通常、７００Å以上で、好ましくは７５３Å以上である。
　第１の炭化ケイ素層１２の上には、炭化タンタル層２０が配されている。具体的には、本体１０に形成された凹部において、第１の炭化ケイ素層１２の上に炭化タンタル層２０が配されている。
　炭化タンタル層２０は、実質的に炭化タンタルにより構成されている。
　炭化ケイ素－炭化タンタル複合材１の耐久性を向上させるためには、炭化タンタル層２０の厚みは、０．１μｍ以上であることが好ましく、１μｍ以上であることがより好ましい。炭化タンタル層２０の厚みは、１０μｍ以下であることが好ましい。
　炭化タンタル層２０と第１の炭化ケイ素層１２との間には、第２の炭化ケイ素層１３が配されている。具体的には、炭化ケイ素－炭化タンタル複合材１の凹部１ａにおいて、炭化タンタル層２０と第１の炭化ケイ素層１２との間に、第２の炭化ケイ素層１３が配されている。より具体的には、第１の炭化ケイ素層１２の表面１２ａの直上に第２の炭化ケイ素層１３が配されており、第２の炭化ケイ素層１３の表面１３ａの直上に炭化タンタル層２０が配されている。第２の炭化ケイ素層１３は、炭化タンタル層２０と第１の炭化ケイ素層１２とを密着させる密着層として機能している。
　第２の炭化ケイ素層１３は、実質的に炭化ケイ素により構成されている。
　第２の炭化ケイ素層１３においては、Ｘ線光電子分光法によって測定されるＣ／Ｓｉ組成比が１．２以上である。炭化ケイ素－炭化タンタル複合材１は、これにより、優れた耐久性を有する。この理由の詳細は、必ずしも明らかではないが、例えば、次のように考えることができる。上述の通り、炭化ケイ素と炭化タンタルの熱膨張係数は大きく異なるため、炭化ケイ素層と炭化タンタル層とは、一般に、温度変化を受けると剥離しやすい。ここで、炭化タンタルに含まれるタンタルと炭素とは、強い結合を形成する。第２の炭化ケイ素層１３においては、Ｘ線光電子分光法によって測定されるＣ／Ｓｉ組成比が１．２以上であり、第２の炭化ケイ素層１３中の炭素の割合が高い。よって、炭化ケイ素層と炭化タンタル層とが強く結合するため、第２の炭化ケイ素層１３と炭化タンタル層２０との密着性が向上していると考えられる。特に、一旦タンタル層を形成し、そのタンタル層に浸炭処理を行って炭化タンタル層２０に転化すれば、タンタル層のタンタルと第２の炭化ケイ素層１３中の炭素とが強く結合しやすくなり、より高い密着性を得ることができる。
　炭化ケイ素－炭化タンタル複合材１の耐久性を向上させるためには、第２の炭化ケイ素層１３は、Ｘ線光電子分光法によって測定されるＣ／Ｓｉ組成比が６．０以下であることが好ましく、５．０以下であることがより好ましい。これは、第２の炭化ケイ素層１３中に含まれる炭素の割合が高くなり過ぎると、第２の炭化ケイ素層１３と第１の炭化ケイ素層１２との密着性が低下する場合があるためである。また、第２の炭化ケイ素層１３中に含まれる炭素の割合が高くなりすぎると、第２の炭化ケイ素層１３の強度が低下する場合がある。
　第２の炭化ケイ素層１３においては、ラマン分光法によって測定される炭素のＧバンド及びＤバンドのピーク強度比Ｇ／Ｄが、１．０以上であり、１．１以上であることが好ましい。炭化ケイ素－炭化タンタル複合材１は、これにより、優れた耐久性を有する。この理由の詳細は、必ずしも明らかではないが、例えば、次のように考えることができる。上述の通り、炭化ケイ素と炭化タンタルの熱膨張係数は大きく異なるため、炭化ケイ素層と炭化タンタル層とは、一般に、温度変化を受けると剥離しやすい。ここで、炭化タンタルに含まれるタンタルと炭素とは、強い結合を形成する。第２の炭化ケイ素層１３においては、ラマン分光法によって測定される炭素のＧバンド及びＤバンドのピーク強度比Ｇ／Ｄが、１．０以上であり、炭素－炭素結合の割合が高い。すなわち、第２の炭化ケイ素層１３中の炭素の割合が高い。よって、炭化ケイ素層と炭化タンタル層とが強く結合するため、第２の炭化ケイ素層１３と炭化タンタル層２０との密着性が向上していると考えられる。特に、一旦タンタル層を形成し、そのタンタル層に浸炭処理を行って炭化タンタル層２０に転化すれば、タンタル層のタンタルと第２の炭化ケイ素層１３中の炭素とが強く結合しやすくなり、より高い密着性を得ることができると考えられる。
　炭化ケイ素－炭化タンタル複合材１の耐久性を向上させるためには、第２の炭化ケイ素層１３は、ラマン分光法によって測定される炭素のＧバンド及びＤバンドのピーク強度比Ｇ／Ｄが、７．５以下であることが好ましく、５．０以下であることがより好ましい。これは、第２の炭化ケイ素層１３中に含まれる炭素の割合が高くなり過ぎると、第２の炭化ケイ素層１３と第１の炭化ケイ素層１２との密着性が低下する場合があるためである。また、第２の炭化ケイ素層１３中に含まれる炭素の割合が高くなりすぎると、第２の炭化ケイ素層１３の強度が低下する場合がある。
　第２の炭化ケイ素層１３の厚みは、特に限定されない。炭化ケイ素－炭化タンタル複合材１の耐久性を向上させるためには、第２の炭化ケイ素層１３の厚みは、０．０５μｍ以上であることが好ましく、０．５μｍ以上であることがより好ましい。第２の炭化ケイ素層１３の厚みは、１μｍ以下であることが好ましい。
　炭化ケイ素－炭化タンタル複合材１の耐久性を向上させるためには、第２の炭化ケイ素層１３を構成する炭化ケイ素の結晶子径は、７５３Å以下であることが好ましく、７４０Å以下であることがより好ましい。これは、第２の炭化ケイ素層１３中のケイ素の割合が小さくなることで、結晶子径が小さくなり、第２の炭化ケイ素層１３と炭化タンタル層２０との間におけるアンカー効果が大きくなるからであると考えられる。なお、第２の炭化ケイ素層１３を構成する炭化ケイ素の結晶子径は、６００Å以上であることが好ましい。
　炭化ケイ素－炭化タンタル複合材１は、例えば、半導体の製造工程などにおいて用いられるサセプタなどとして好適に使用できる。炭化ケイ素－炭化タンタル複合材１がサセプタとして用いられる場合、炭化ケイ素－炭化タンタル複合材１の凹部１ａに形成された炭化タンタル層２０の表面２０ａ上にウェハなどを載置して、半導体の製造を行うことができる。
　（炭化ケイ素－炭化タンタル複合材１の製造方法）
　炭化ケイ素－炭化タンタル複合材１は、例えば、以下のようにして製造することができる。まず、黒鉛基材１１を準備する。次に、黒鉛基材１１の表面１１ａ上に、熱ＣＶＤなどの方法によって、第１の炭化ケイ素層１２を形成する。次に、第１の炭化ケイ素層１２の表面の少なくとも一部を、Ｈ２ガス、Ｃｌ２ガスなどを用いたエッチング処理を行ったり、熱炭化処理を行ったりすることにより、Ｘ線光電子分光法によって測定されるＣ／Ｓｉ組成比が１．２以上の第２の炭化ケイ素層１３、またはラマン分光法によって測定される炭素のＧバンド及びＤバンドのピーク強度比Ｇ／Ｄが、１．０以上の第２の炭化ケイ素層１３を形成する。次に、第２の炭化ケイ素層１３の表面１３ａの上に、化学蒸着（ＣＶＤ）法などによって、タンタル層を形成する。その後、タンタル層に浸炭処理を施すことにより、炭化タンタル層２０を形成する。以上のような方法により、炭化ケイ素－炭化タンタル複合材１を製造することができる。なお、浸炭処理は、例えば、特開２０１０－２８０９４８号公報に記載された方法などの公知の方法により行うことができる。
　以下、本発明について、具体的な実施例に基づいて、さらに詳細に説明する。本発明は、以下の実施例に何ら限定されるものではない。本発明の要旨を変更しない範囲において適宜変更して実施することが可能である。
　（実施例１）
　以下のようにして炭化ケイ素－炭化タンタル複合材１と実質的に同様の構成を有する炭化ケイ素－炭化タンタル複合材を作製した。
　黒鉛基材１１として、凹部を有する高純度黒鉛（東洋炭素株式会社製のＩＧ－６１０Ｕ）を用いた。この黒鉛基材１１をＣＶＤ装置内に設置し、原料ガスにＳｉＣｌ４　＋Ｃ３Ｈ８を使用し、炉内圧力２５０Ｔｏｒｒ、基材温度１４００℃でＣＶＤ処理を行い、高純度黒鉛の表面全体に、厚みが１００μｍの第１の炭化ケイ素層１２を形成し、凹部を有する炭化ケイ素－黒鉛複合材を得た。第１の炭化ケイ素層１２は、β型の炭化ケイ素により構成されている。
　次に、炭化ケイ素－黒鉛複合材の凹部を除く全面を、高純度等方性黒鉛（東洋炭素株式会社製、グレード名「ＩＧ－６１０Ｕ」）で覆った。次に、凹部に形成された炭化ケイ素層にＨ２エッチング処理を施し、第１の炭化ケイ素層１２の上に第２の炭化ケイ素層１３を形成した本体１０を作製した。Ｈ２エッチング処理においては、まず、約１０Ｔｏｒｒの減圧下、約１３００℃で１時間Ｈ２ガスを流通させて、凹部に位置する第１の炭化ケイ素層１２の表層のＳｉをエッチングした。Ｈ２エッチング処理後における、第２の炭化ケイ素層１３のＸ線光電子分光法によって測定したＣ／Ｓｉ組成比は、１．３であった。Ｃ／Ｓｉ組成比の測定には、Ｘ線光電子分析装置（ＥＳＣＡ、アルバック・ファイ社製の走査型Ｘ線光電子分析装置、ＰＨＩ　Ｑｕａｎｔｅｒａ　ＳＸＭ（登録商標））を用いた。また、Ｈ２エッチング処理後における、第２の炭化ケイ素層１３のラマン分光法によって測定される炭素のＧバンド及びＤバンドのピーク強度比Ｇ／Ｄは、１．１５であった。ラマン分光法によるＧ／Ｄ比の測定は、波長５３２ｎｍのＡｒレーザーを用い、サーモフィッシャーサイエンティフィック製顕微鏡ラマン分光装置（Ａｌｍｅｇａ分散型レーザーラマン光度計装置）で測定した。また、ＳＥＭ（日本電子製ＪＳＭ－６５１０ＬＡ）で測定したところ、第２の炭化ケイ素層１３の厚みは、０．０５μｍであった。第２の炭化ケイ素層１３の結晶子径をＸＲＤ（リガク製　ＲＩＮＴ－ＵｌｔｉｍａIII）によって測定したところ、６４１．０Åであった。
　次に、本体１０の凹部を除く全面を、上記の高純度等方性黒鉛で覆ったまた、本体１０の凹部に、化学蒸着（ＣＶＤ）法を用いて、厚み４μｍのタンタル層２０を形成した。ＣＶＤ法の条件は、以下のとおりである。
　原料ガス：ＴａＣｌ５及びＨ２
　キャリアガス：アルゴン
　温度：１０００℃
　圧力：２００Ｐａ
　次に、得られたタンタル層に浸炭処理を施して、厚みが５μｍの炭化タンタル層２０が形成された、炭化ケイ素－炭化タンタル複合材を得た。浸炭処理は、以下のようにして行った。
　チャンバー内に、タンタル層を形成した本体１０を配置した。チャンバーの材質は、かさ密度が１．８の等方性黒鉛材であった。タンタル層を形成した本体１０を配置したチャンバーをＳＵＳ製の真空容器内に配置した。真空容器内には、断熱材が設けられており、断熱材内に形成された空間内にチャンバーを配置した。断熱材としては、商品名「ＤＯＮ－１０００」（大阪ガスケミカル社製、かさ密度０．１６ｇ／ｃｍ３）を用いた。この断熱材は、ピッチ系炭素繊維に樹脂を含浸させて成形、硬化、炭化、黒鉛化処理した多孔質の断熱材である。
　断熱材によって囲まれた空間の上方には、カーボンヒーターが配置されており、カーボンヒーターは、カーボンヒーターに電流を流すための黒鉛電極によって支持されている。カーボンヒーターに電流を流すことにより、断熱材によって覆われた空間内を加熱することができる。真空容器には、真空容器内を排気するための排気口が形成されている。排気口は、真空ポンプに接続されている。真空容器内を排気してチャンバー内を０．１Ｐａ以下となるように減圧した後、カーボンヒーターにより７１０℃／時間の昇温速度で２１５０℃までチャンバー内を加熱した。２１５０℃を２時間保持し、浸炭処理を行った。チャンバー内は、０．５～２．０Ｐａ程度の圧力であった。浸炭処理後、自然冷却で室温まで冷却した。冷却時間は約１５時間であった。
　実施例１で得られた炭化ケイ素－炭化タンタル複合材の炭化タンタル層２０の表面写真を図２に示す。図２から明らかなとおり、炭化タンタル層２０の表面には、クラックや剥離などが観察されなかった。
　（実施例２）
　第１の炭化ケイ素層１２のエッチング処理において、Ｈ２ガスの代わりにＣｌ２ガスを用いたＣｌ２エッチング処理を行ったこと以外は、実施例１と同様にして、炭化ケイ素－炭化タンタル複合材を作製した。エッチング処理後において、第２の炭化ケイ素層１３のＸ線光電子分光法によって測定したＣ／Ｓｉ組成比は、１．３６であった。また、第２の炭化ケイ素層１３のラマン分光法によって測定される炭素のＧバンド及びＤバンドのピーク強度比Ｇ／Ｄは、４．０３であった。第２の炭化ケイ素層１３の結晶子径は、６６３．９Åであった。結果を表１に示す。実施例２で得られた炭化ケイ素－炭化タンタル複合材の炭化タンタル層２０の表面写真を図３に示す。図３から明らかなとおり、炭化タンタル層２０の表面には、クラックや剥離などが観察されなかった。
　（実施例３）
　Ｃｌ２ガスの流通時間を２時間とした以外は、実施例２と同様にして、炭化ケイ素－炭化タンタル複合材を作製した。熱炭化処理後において、第２の炭化ケイ素層１３のＸ線光電子分光法によって測定したＣ／Ｓｉ組成比は、２．１２であった。第２の炭化ケイ素層１３の結晶子径は、７３９．６Åであった。また、第２の炭化ケイ素層１３のラマン分光法によって測定される炭素のＧバンド及びＤバンドのピーク強度比Ｇ／Ｄは、５．８８であった。結果を表１に示す。実施例３で得られた炭化ケイ素－炭化タンタル複合材の炭化タンタル層２０の表面写真を図４に示す。図４から炭化タンタル層２０の表面には、僅かにクラックが観察されるものの、実用上問題とならない程度であった。
　（実施例４）
　第１の炭化ケイ素層１２をエッチング処理する代わりに、熱炭化処理したこと以外は、実施例１と同様にして、炭化ケイ素－炭化タンタル複合材を作製した。熱炭化処理は、次のようにして行った。炭化ケイ素－炭化タンタル複合材を、１０－４Ｐａ以下の減圧下に置き、約１８００℃で０．５時間加熱することにより、炭化ケイ素－炭化タンタル複合材の凹部に形成された第１の炭化ケイ素層１２からＳｉの一部を昇華させて、第２の炭化ケイ素層１３を形成した。熱炭化処理後において、第２の炭化ケイ素層１３のＸ線光電子分光法によって測定したＣ／Ｓｉ組成比は、５．３９であった。また、第２の炭化ケイ素層１３のラマン分光法によって測定される炭素のＧバンド及びＤバンドのピーク強度比Ｇ／Ｄは、７．２０であった。第２の炭化ケイ素層１３の結晶子径は、７５１．３Åであった。結果を表１に示す。実施例４で得られた炭化ケイ素－炭化タンタル複合材の炭化タンタル層２０の表面写真を図５に示す。図５から炭化タンタル層２０の表面には、僅かにクラックが観察されるものの、実用上問題とならない程度であった。
　（参考例１）
　第１の炭化ケイ素層１２のエッチング処理を行わなかったこと以外は、実施例１と同様にして、炭化ケイ素－炭化タンタル複合材を得た。なお、第１の炭化ケイ素層のＸ線光電子分光法によって測定したＣ／Ｓｉ組成比は、１．１であった。また、第１の炭化ケイ素層のラマン分光法によって測定される炭素のＧバンド及びＤバンドのピーク強度比Ｇ／Ｄは、０であった。第２の炭化ケイ素層の結晶子径は、７５７．７Åであった。参考例１で得られた炭化ケイ素－炭化タンタル複合材の炭化タンタル層の表面写真を図６に示す。図６から明らかなとおり、炭化タンタル層の表面には、クラック及び剥離が観察された。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　図７は、本発明の第３の局面の実施形態に係るサセプタを示す略図的断面図である。図７を参照しながら、本実施形態に係るサセプタ２１の構成について説明する。
　サセプタ２１は、例えば、ウェハの配置面である炭化タンタル層４０の表面４０ａの上にウェハを配置して半導体を製造する際に用いられる。
　サセプタ２１は、基材３１と、炭化タンタル層４０と、炭化ケイ素層３２とを備えている。
　基材３１は、凹部３１ａを有する。基材３１は、実質的に黒鉛により構成されていることが好ましい。基材３１が実質的に黒鉛により構成されている場合、基材３１には、ホウ素などの黒鉛以外の成分が含まれていてもよい。
　炭化タンタル層４０は、凹部３１ａの底面３１ａ１上に配されている。また、炭化タンタル層４０は、凹部３１ａの側面３１ａ２の上にも配されている。炭化タンタル層４０は、実質的に炭化タンタルにより構成されている。
　炭化ケイ素層３２は、炭化タンタル層４０と基材３１との間に配されている。具体的には、凹部３１ａの底面３１ａ１上において、炭化ケイ素層３２は、炭化タンタル層４０と基材３１との間に配されている。凹部３１ａの側面３１ａ２上においても、炭化ケイ素層３２は、炭化タンタル層４０と基材３１との間に配されている。
　サセプタ２１において、炭化ケイ素層３２は、基材３１の表面全体の上に配されている。ただし、本発明においては、基材の凹部の底面上において、炭化ケイ素層が、炭化タンタル層と基材との間に配されていれば、他の部分に炭化ケイ素層が配されていてもよいし、配されていなくてもよい。
　上述の通り、特許文献１に開示されているような、炭化タンタルにより被覆された黒鉛材により構成されているサセプタでは、ウェハの配置面の均熱性が低いという問題がある。これに対して、サセプタ２１においては、炭化タンタル層４０と基材３１との間に、炭化ケイ素層３２が配されている。炭化ケイ素は、熱伝導率が高い。このため、炭化ケイ素層３２は、基材３１からの熱を均一性高く炭化タンタル層４０に伝えることができる。よって、サセプタ２１によれば、ウェハの配置面である炭化タンタル層４０の表面４０ａの均熱性が高く、均一性高くウェハに熱を伝えることができる。
　サセプタ２１の均熱性を向上させるためには、凹部３１ａの底面３１ａ１上において、炭化ケイ素層３２が、炭化タンタル層４０よりも厚いことが好ましい。具体的には、炭化ケイ素層３２の厚みは、６０μｍ以上であることが好ましく、８０μｍ以上であることがより好ましい。なお、炭化ケイ素層３２が厚すぎると、表面粗さが悪くなり平面度も悪くなるため、炭化ケイ素層３２の厚みは、２００μｍ以下であることが好ましい。
　炭化タンタル層４０が凹部３１ａの側面３１ａ２の上にも配されており、凹部３１ａの側面３１ａ２上において、炭化ケイ素層３２が炭化タンタル層４０と基材３１との間に配されている場合、サセプタ２１は、より均一性高くウェハに熱を伝えることができる。
　サセプタ２１の均熱性を向上させるためには、炭化タンタル層４０の厚みは、１０μｍ以下とすることが好ましく、５μｍ以下とすることがより好ましい。また、タンタルは高価であるため、炭化タンタル層４０の厚みを１０μｍ以下とすることにより、サセプタ２１を安価にすることができる。なお、炭化タンタル層４０が薄すぎると、緻密でなくなるため、炭化タンタル層４０の厚みは、１μｍ以上であることが好ましい。
　サセプタ２１は、例えば、以下のようにして製造することができる。まず、基材３１を準備する。次に、基材３１の表面上に、熱ＣＶＤなどの方法によって、炭化ケイ素層３２を形成する。炭化ケイ素層３２の表面３２ａの上に、化学蒸着（ＣＶＤ）法などによって、タンタル層を形成する。その後、タンタル層に浸炭処理を施すことにより、炭化タンタル層４０を形成する。以上のような方法により、サセプタ２１を製造することができる。なお、浸炭処理は、例えば、特開２０１０－２８０９４８号公報に記載された方法などの公知の方法により行うことができる。
１…炭化ケイ素－炭化タンタル複合材
１０…本体
１１…黒鉛基材
１１ａ…黒鉛基材の表面
１２…第１の炭化ケイ素層
１２ａ…第１の炭化ケイ素層の表面
１３…第２の炭化ケイ素層
１３ａ…第２の炭化ケイ素層の表面
２０…炭化タンタル層
２０ａ…炭化タンタル層の表面
２１…サセプタ
３１…基材
３１ａ…基材の凹部
３１ａ１…基材の凹部の底面
３１ａ２…基材の凹部の側面
３２…炭化ケイ素層
３２ａ…炭化ケイ素層の表面
４０…炭化タンタル層
４０ａ…炭化タンタル層の表面

Claims (14)

  1. 　表層の少なくとも一部が第１の炭化ケイ素層により構成された本体と、
    　前記第１の炭化ケイ素層の上に配された炭化タンタル層と、
    　前記炭化タンタル層と前記第１の炭化ケイ素層との間に配された第２の炭化ケイ素層と、を備え、
    　前記第２の炭化ケイ素層は、Ｘ線光電子分光法によって測定されるＣ／Ｓｉ組成比が１．２以上であることを特徴とする炭化ケイ素－炭化タンタル複合材。
  2. 　前記第２の炭化ケイ素層のＸ線光電子分光法によって測定されるＣ／Ｓｉ組成比が、６．０以下である、請求項１に記載の炭化ケイ素－炭化タンタル複合材。
  3. 　表層の少なくとも一部が第１の炭化ケイ素層により構成された本体と、
    　前記第１の炭化ケイ素層の上に配された炭化タンタル層と、
    　前記炭化タンタル層と前記第１の炭化ケイ素層との間に配された第２の炭化ケイ素層と、を備え、
    　前記第２の炭化ケイ素層は、ラマン分光法によって測定される炭素のＧバンド及びＤバンドのピーク強度比Ｇ／Ｄが、１．０以上であることを特徴とする炭化ケイ素－炭化タンタル複合材。
  4. 　前記第２の炭化ケイ素層のラマン分光法によって測定される炭素のＧバンド及びＤバンドのピーク強度比Ｇ／Ｄが、７．５以下である、請求項３に記載の炭化ケイ素－炭化タンタル複合材。
  5. 　前記第２の炭化ケイ素層の結晶子径は、７５３Å以下である、請求項１～４のいずれか１項に記載の炭化ケイ素－炭化タンタル複合材。
  6. 　前記本体は、黒鉛基材と、前記黒鉛基材の上に配された前記第１の炭化ケイ素層とを備える、請求項１～５のいずれか１項に記載の炭化ケイ素－炭化タンタル複合材。
  7. 　前記第２の炭化ケイ素層の厚みが、０．０５μｍ以上である、請求項１～６のいずれか１項に記載の炭化ケイ素－炭化タンタル複合材。
  8. 　請求項１～７のいずれか一項に記載の炭化ケイ素－炭素複合材を備え、
    　底面及び側面の少なくとも一方が前記炭化タンタル層により構成された凹部を有する、
    サセプタ。
  9. 　凹部を有する基材と、
    　前記凹部の底面上に配された炭化タンタル層と、
    を備えたサセプタであって、
    　前記炭化タンタル層と前記基材との間に配された炭化ケイ素層をさらに備えることを特徴とする、サセプタ。
  10. 　前記凹部の底面上において、前記炭化ケイ素層が、前記炭化タンタル層よりも厚い、請求項９に記載のサセプタ。
  11. 　前記凹部の底面上における前記炭化ケイ素層の厚みが、６０μｍ以上である、請求項９または１０に記載のサセプタ。
  12. 　前記凹部の底面上における前記炭化タンタル層の厚みが、１０μｍ以下である、請求項９～１１のいずれか１項に記載のサセプタ。
  13. 　前記炭化タンタル層が前記凹部の側面の上にも配されており、
    　前記凹部の側面上において、前記炭化ケイ素層が前記炭化タンタル層と前記基材との間に配されている、請求項９～１２のいずれか１項に記載のサセプタ。
  14. 　前記基材が、黒鉛により構成されている、請求項９～１３のいずれか１項に記載のサセプタ。
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