WO2014126035A1 - 比抵抗測定回路、液体試料測定セル、比抵抗測定装置、液体試料管理方法及び液体試料管理システム - Google Patents

比抵抗測定回路、液体試料測定セル、比抵抗測定装置、液体試料管理方法及び液体試料管理システム Download PDF

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measurement
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常年 菅原
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Horiba Advanced Techno Co Ltd
Eneos Corp
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Horiba Advanced Techno Co Ltd
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    • G01N33/2888—Lubricating oil characteristics, e.g. deterioration

Definitions

  • the present invention relates to a specific resistance measuring device for measuring a specific resistance of a liquid sample such as a lubricating oil, a specific resistance measuring circuit and a liquid sample measuring cell used in the specific resistance measuring device, and a liquid using the specific resistance measuring device.
  • the present invention relates to a management method and a liquid sample management system.
  • the specific resistance of IPA is about 1000 M ⁇ ⁇ cm
  • the AC voltage applied to the external electrode and the internal electrode is one having an amplitude of about 2 V and a frequency of 100 Hz.
  • the specific resistance of pure water or the like is generally measured using a similar AC voltage.
  • the specific resistance of oil is several tens to several hundred times larger than the specific resistance of IPA, so that the current flowing through the measurement circuit having the external electrode and the internal electrode is small, making measurement difficult, and the stray capacitance of the measurement circuit. As a result, the response due to the AC voltage is deteriorated. Then, when an AC voltage having a frequency of 100 Hz is applied, the positive / negative of the AC voltage is switched before the signal output from the measurement circuit (for example, the output voltage) is stabilized. Therefore, the specific resistance of the oil is accurately measured. There is a problem that can not be.
  • the present invention has been made to solve the above problems all at once, and it is possible to continuously measure the specific resistance of a liquid sample with high accuracy and to prevent deterioration of the liquid sample due to measurement. This is the main desired issue.
  • the specific resistance measurement circuit is a specific resistance measurement circuit that measures specific resistance in order to detect liquid sample deterioration, and detects a voltage generated between the pair of electrodes, thereby detecting the pair of electrodes.
  • a specific resistance of a liquid sample in between is measured, and a rectangular wave AC voltage having an amplitude of 1 V to 42 V and a frequency of 0.5 Hz to 30 Hz is applied between the pair of electrodes.
  • liquid samples include lubricating oil, liquid organic medium for lubrication, rust preventive oil, electric discharge machining oil, hydraulic working medium liquid, cooking oil and other oils, heat medium liquid, heat treatment liquid, varnish / pigment / pesticide, etc.
  • Examples include hydrocarbon solvents for dilution, hydrocarbon solvents for cleaning, greases having fluidity, and alcohols such as IPA (isopropyl alcohol).
  • the rectangular wave AC voltage as described above since the rectangular wave AC voltage as described above is applied, the formation of an electric double layer at the boundary between the electrode and the liquid sample is suppressed, and the specific resistance of the liquid sample is continuously measured. can do.
  • a voltage of 1 V to 42 V is applied, deterioration due to measurement such as alteration of the liquid sample being measured can be prevented.
  • the AC voltage is 1 V to 42 V, the power source can be configured at a low cost, and the danger to the human body can be reduced even when an electric shock occurs.
  • the frequency since the frequency is 0.5 Hz to 30 Hz, the signal output from the measurement circuit can be stabilized before switching the AC voltage, so that the specific resistance of the liquid sample can be measured with high accuracy, and the liquid sample Can be accurately detected.
  • This liquid sample measurement cell not only can measure the specific resistance of a liquid sample such as oil, which is several tens to several hundred times larger than the specific resistance of IPA, but also can measure the specific resistance of a liquid sample such as IPA of less than 10 G ⁇ ⁇ cm. The specific resistance can also be measured naturally.
  • the specific resistance of the IPA is less than 10 G ⁇ ⁇ cm, and the cell constant defined by the external electrode and the internal electrode is 0.01 / cm or more.
  • the cell constant is L / S, where S (cm 2 ) is the facing area between the inner surface of the external electrode and the outer surface of the inner electrode, and L (cm) is the facing distance between the inner surface of the outer electrode and the outer surface of the inner electrode. Is the value represented.
  • the specific resistance of oil is several tens to several hundreds times larger than the specific resistance of IPA, the specific resistance of oil has a measurement range within the cell constant (0.01 / cm) of the specific resistance measuring device. It may exceed. For this reason, it is necessary to widen the measurement range by reducing the cell constant defined by the external electrode and the internal electrode.
  • the conventional cell structure is a cantilever structure in which a cylindrical internal electrode is inserted into a cylindrical external electrode, and one axial end of the internal electrode is held by an insulating member.
  • S / L cell constant
  • the cell structure of the cantilever structure as described above, a structure in which the opposing distance between the inner surface of the external electrode and the outer surface of the internal electrode is reduced or the length of the external electrode and the internal electrode is increased is adopted. Then, due to vibration from the outside, the free end of the internal electrode is likely to be shaken, and as a result, the internal electrode and the external electrode are in contact with each other, making measurement impossible, or the opposing distance between the external surface of the internal electrode and the internal surface of the external electrode changes. Measurement error.
  • an object of the present invention is to improve the measurement accuracy by reducing the cell constant of the liquid sample measurement cell and reducing the axial deflection of the internal electrode due to vibration.
  • the liquid sample measurement cell is a liquid sample measurement cell for measuring the specific resistance of a liquid sample, and is a cylindrical external electrode, inserted into the external electrode, and coaxial with the external electrode.
  • the internal electrode is fixed to the external electrode at the both ends in the axial direction, and the opposing space between the inner surface of the external electrode and the outer surface of the internal electrode is fixed.
  • liquid samples include lubricating oil, liquid organic medium for lubrication, rust preventive oil, electric discharge machining oil, hydraulic working medium liquid, cooking oil and other oils, heat medium liquid, heat treatment liquid, varnish / pigment / pesticide, etc.
  • Examples include hydrocarbon solvents for dilution, hydrocarbon solvents for cleaning, greases having fluidity, and alcohols such as IPA (isopropyl alcohol).
  • the insulating member has a so-called both-end support structure in which the internal electrode is fixed to the external electrode. Since the facing distance between the outer surfaces is fixed, the internal electrode is less likely to shake with respect to the external electrode due to external vibration, and fluctuations in the facing distance can be suppressed. As a result, a structure that reduces the facing distance between the inner surface of the external electrode and the outer surface of the internal electrode or a structure that increases the length of the external electrode and the internal electrode is adopted to reduce the cell constant and prevent measurement failure due to vibration. Measurement errors can be reduced. Therefore, the measurement accuracy of the specific resistance of the liquid sample can be improved, and the deterioration of the liquid sample can be detected with high accuracy.
  • This liquid sample measurement cell not only can measure the specific resistance of a liquid sample such as oil, which is several tens to several hundred times larger than the specific resistance of IPA, but also can measure the specific resistance of a liquid sample such as IPA of less than 10 G ⁇ ⁇ cm. The specific resistance can also be measured naturally.
  • the insulating member closes both axial ends of the measurement space by closing the openings at both axial ends of the external electrode, and the internal electrode or insulating member at one axial end is A liquid sample introduction path for introducing the liquid sample into the measurement space is formed, and a liquid sample lead-out path for leading the liquid sample from the measurement space is formed in the internal electrode or the insulating member at the other end in the axial direction. It is desirable that In this case, since the liquid sample introduction path and the liquid sample lead-out path are formed in the internal electrode or the insulating member, it is not necessary to provide the introduction port and the lead-out port in the external electrode, and the opposing area of the external electrode and the internal electrode is increased. Can be bigger.
  • the introduction port and the lead-out port are formed on the external electrode, one point is provided from the viewpoint of increasing the facing area. In this case, one liquid sample introduction port and one liquid sample lead-out port are provided. Therefore, the liquid sample is likely to stay and bubbles are likely to accumulate.
  • the liquid sample introduction path has a plurality of liquid sample introduction ports that communicate with the measurement space, and the liquid sample lead-out path has a plurality of liquid sample introduction ports that communicate with the measurement space. Is desirable. In this case, since the liquid sample introduction path has a plurality of liquid sample introduction ports, the liquid sample can be spread evenly in the circumferential direction in the measurement space. In addition, since the liquid sample outlet has a plurality of liquid sample outlets, the liquid sample can be prevented from staying in the measurement space and efficiently derived.
  • the plurality of liquid sample inlets and the plurality of liquid sample outlets are formed at equal intervals in the circumferential direction of the measurement space. If this is the case, the liquid sample can be uniformly filled in the measurement space, and the liquid sample can be uniformly discharged in the circumferential direction from the measurement space, thereby further preventing the accumulation of bubbles.
  • the liquid sample inlet is formed at the lowermost end of the measurement space, and the liquid sample outlet is formed at the uppermost end of the measurement space. If this is the case, the dead space at the lower end and the upper end of the measurement space can be made as small as possible to prevent the accumulation of bubbles.
  • the lubricating oil used in the bearing is reduced in molecular weight or oxidized with use, and the friction performance is lowered, resulting in increased wear of the bearing. For this reason, in order to estimate the replacement or replenishment timing of the lubricating oil, the specific resistance of the lubricating oil is measured to determine its deterioration.
  • a measuring instrument fixed on the outer ring of a rolling bearing and measuring the volume resistivity, dielectric constant, or dielectric loss tangent of the lubricating oil in the rolling bearing by temperature compensation is considered. Yes.
  • the volume resistivity and the like of the lubricating oil may not be measured depending on the temperature of the lubricating oil.
  • the degree of deterioration varies depending on the type of the lubricating oil, and the volume resistivity varies depending on the degree of deterioration. Therefore, measurement may not be possible depending on the degree of deterioration of the lubricating oil. That is, since the specific resistance of the lubricating oil when not in use is larger than the specific resistance during use and after use, the specific resistance of the new lubricant may be outside the measurement range.
  • both the specific resistance before use and the specific resistance after use are within the measurement range and can be measured.
  • the specific resistance is out of the measurement range, and there is a problem that it is necessary to use a measuring instrument having another measurement range in order to measure the different type of lubricating oil.
  • the present invention measures the specific resistance of various liquid samples by controlling the temperature of the liquid sample to be constant for each liquid sample such as various oils so that the temperature is suitable for measuring the specific resistance of the liquid sample. It is an object of the present invention to enable measurement and to reduce measurement errors due to temperature fluctuations of a liquid sample without necessarily relying on temperature compensation.
  • the specific resistance measuring apparatus is a specific resistance measuring apparatus for measuring the specific resistance of a liquid sample, in which a columnar internal electrode is arranged inside a cylindrical external electrode, and A liquid sample measuring cell having a cell space formed therebetween, a heater for heating the liquid sample accommodated in the cell space, and a voltage generated between the external electrode and the internal electrode, thereby detecting the liquid sample
  • a specific resistance measuring unit that measures a specific resistance of the liquid sample, a heating temperature setting signal receiving unit that receives a heating temperature setting signal indicating a heating temperature of the liquid sample, and a heater control unit that controls the heater based on the heating temperature setting signal It is characterized by providing.
  • liquid samples include lubricating oil, liquid organic medium for lubrication, rust preventive oil, electric discharge machining oil, hydraulic working medium liquid, cooking oil and other oils, heat medium liquid, heat treatment liquid, varnish / pigment / pesticide, etc.
  • examples include hydrocarbon solvents for dilution, hydrocarbon solvents for cleaning, greases having fluidity, and alcohols such as IPA (isopropyl alcohol).
  • the temperature of the liquid sample stored in the cell space is adjusted to a predetermined heating temperature, so that the temperature of each liquid sample is set to a temperature suitable for measuring the specific resistance of the liquid sample.
  • the specific resistance of various liquid samples can be measured.
  • the temperature of the liquid sample contained in the cell space is controlled to be constant, measurement errors due to temperature fluctuations of the liquid sample can be reduced without necessarily relying on temperature compensation, and the specific resistance of the liquid sample can be accurately determined. Can be measured. Therefore, it is possible to accurately detect deterioration of various liquid samples.
  • the viscosity is lowered by heating, so that the liquid sample can be easily distributed to the liquid sample measurement cell.
  • the specific resistance measurement apparatus includes a data storage unit that stores heating temperature setting data indicating a heating temperature set for each type of the liquid sample, and a type of the liquid sample stored in the liquid sample measurement cell.
  • a liquid sample selection signal receiving unit that receives a liquid sample selection signal indicating the temperature, and the heater control unit controls the heater based on the heating temperature setting data and the heating temperature setting signal obtained from the liquid sample selection signal It is characterized by that.
  • the temperature can be adjusted to a temperature suitable for the specific resistance measurement of the liquid sample only by the user inputting the type of the liquid sample.
  • the temperature can be set to a temperature suitable for measuring specific resistance, and the specific resistance of various liquid samples can be measured.
  • the temperature of the liquid sample contained in the cell space is controlled to be constant, measurement errors due to temperature fluctuations of the liquid sample can be reduced without necessarily relying on temperature compensation, and the specific resistance of the liquid sample can be accurately determined. Can be measured. Therefore, it is possible to accurately detect deterioration of various liquid samples.
  • the viscosity is lowered by heating, so that oil can be easily distributed to the liquid sample measurement cell.
  • the heater is provided on a part of the outer peripheral surface of the external electrode.
  • the heater is provided on a part of the outer peripheral surface of the external electrode, when the external electrode is cooled, heat radiation can be promoted from a region where the heater is not provided, and the external electrode is preferably used. Can be cooled.
  • the heater is provided in a part of the outer circumferential surface of the external electrode in the circumferential direction, and the temperature sensor for detecting the temperature of the external electrode is a portion where the heater is not provided on the outer circumferential surface of the external electrode. It is desirable to be provided. In this case, the heater and the temperature sensor can be individually attached, removed, and replaced.
  • the specific resistance of the liquid sample can be continuously and accurately measured while preventing deterioration such as deterioration of the liquid sample accompanying the measurement.
  • the longitudinal cross-sectional view of the oil measurement cell which concerns on one Embodiment of this invention.
  • the functional block diagram of the control apparatus of the specific resistance measuring apparatus of the embodiment. The schematic diagram which shows the specific resistance measurement circuit of the embodiment.
  • Specific resistance measuring device 2 Oil measuring cell (liquid sample measuring cell) 21 ... External electrode 22 ... Internal electrode 4 ... Specific resistance measuring unit C ... Specific resistance measuring circuit Ca ... Reference resistance Cb ... AC power supply OP ... Operational amplifier CL1 ... External Wiring CL2 connected to electrode ... Wiring C1 connected to internal electrode ... Shield drive circuit Cd ... Floating capacitance
  • the specific resistance measuring apparatus 100 uses the oil (liquid sample) in order to detect deterioration of hydraulic oil (hereinafter simply referred to as oil) used in a lubricating oil or a hydraulic device used in a bearing, a gear, or the like. ) Is continuously measured.
  • this is a two-electrode type, and as shown in FIGS. 1 to 3, a cylindrical internal electrode 22 is arranged inside a cylindrical external electrode 21, and these electrodes 21 are arranged.
  • 22 is an oil measuring cell (corresponding to the liquid sample measuring cell of the present invention) 2 and a heater 3 provided on the external electrode 21 for heating the oil contained in the cell space S.
  • a specific resistance measuring unit 4 that measures the specific resistance of the oil by detecting a voltage generated between the external electrode 21 and the internal electrode 22, and a heating temperature setting signal that receives a heating temperature setting signal that indicates the heating temperature of the oil
  • the receiving part 5 and the heater control part 6 which controls the heater 3 based on the heating temperature setting signal are provided.
  • the specific resistance measuring unit 4, the heating temperature setting signal receiving unit 5, and the heater control unit 6 are configured by a control device 10.
  • each part will be described.
  • the oil measurement cell 2 includes a cylindrical external electrode 21, a cylindrical internal electrode 22 that is inserted into the external electrode 21 and provided coaxially with the external electrode 21, An insulating member that fixes the electrode 21 and the internal electrode 22 to each other, closes both end openings of the external electrode 21, and forms a cell space S that contains oil between the inner surface of the external electrode 21 and the outer surface of the internal electrode 22. 23.
  • the oil measurement cell 2 fixes the internal electrode 22 to the external electrode 21 at both axial ends, and fixes and fixes the opposing distance between the inner surface of the external electrode 21 and the outer surface of the internal electrode 22. And an insulating member 23 that forms an oil measurement space (cell space) S.
  • the external electrode 21 and the internal electrode 22 of the present embodiment are made of stainless steel.
  • the insulating member 23 is configured to fix the internal electrode 22 to the external electrode 21 with a double-sided structure and suppress the vibration of the internal electrode 22 from external vibration. Further, the insulating member 23 closes both end openings of the external electrode 21 to form a cell space S in which oil is accommodated between the inner surface of the outer electrode 21 and the outer surface of the inner electrode 22. Both ends in the axial direction of the cell space S are closed by the insulating member 23, and the cell space S becomes a substantially cylindrical space.
  • the insulating member 23 has an annular shape, and the axial end of the internal electrode 22 is inserted into the opening via a seal member 24 such as an O-ring, and the axial end surface of the insulating member 23 is the external electrode 21. It is closely attached to the axial end face via a seal member 25 such as an O-ring.
  • the insulating member 23 is fixed to the external electrode 21 by an annular fixing member 26.
  • the clearance gap between the inner surface of the external electrode 21 and the outer surface of the internal electrode 22 can be made small, and a cell constant can be made about 1/10 smaller than before.
  • the cell constant of the oil measurement cell 2 can be set to 0.001 / cm, for example.
  • an oil introduction path L1 for introducing oil into the cell space S is formed in the internal electrode 22 on one axial end side, and the internal electrode 22 on the other axial end side
  • An oil lead-out path L2 for leading oil from the cell space S is formed.
  • External pipes H1 and H2 made of an insulating material such as PFA are connected to the inlet port P1 of the oil inlet path L1 and the outlet port P2 of the oil outlet path L2. In this way, by configuring the external pipes H1 and H2 with insulating pipes, the noise current can be reduced by being insulated from the outside and can be measured stably.
  • These external pipes H1 and H2 are connected to bearings, gears, or a hydraulic device or the like directly or via other connecting pipes.
  • the external pipe H1 is provided with a flow meter (not shown).
  • the oil introduction path L1 is formed at one end of the internal electrode 22 in the axial direction, and the oil introduction path L1 has a plurality of oil introduction ports L1a communicating with one end of the cell space S in the axial direction.
  • the oil outlet passage L2 is formed at the other axial end portion of the internal electrode 22, and the oil outlet passage L2 has a plurality of oil outlet ports L2a communicating with the other axial end portion of the cell space S. Yes. Note that one end and the other end in the axial direction of the internal electrode 22 are a portion extending outward from the external electrode 21 or a portion in the vicinity thereof.
  • the oil introduction path L1 and the oil lead-out path L2 are formed in the insulating member 23, there is no need to provide the introduction port P1 and the lead-out port P2 in the external electrode 21 and the internal electrode 22, and the external electrode 21 and The facing area of the internal electrode 22 can be increased, and the cell constant can be reduced.
  • the oil introduction path L1 has a plurality of oil introduction ports L1a, the oil can be evenly distributed in the circumferential direction in the cell space S, and the oil outlet path L2 has a plurality of oil outlets L2a. Further, oil can be prevented from staying inside the cell space S and can be efficiently derived. Therefore, the specific resistance of oil can be measured with high accuracy.
  • the oil inlet L1a is formed at the lowermost end of the cell space S
  • the oil outlet L2a is formed at the uppermost end of the cell space S. That is, the oil introduction port L1a is opened at the lower edge portion on the outer surface of the internal electrode 22 forming the cell space S.
  • the oil outlet L2a is open at the upper edge portion on the outer surface of the internal electrode 22 forming the cell space S.
  • the plurality of oil inlets L1a and the plurality of oil outlets L2a are formed at equal intervals in the circumferential direction of the cell space S.
  • the cell space S can be uniformly filled with oil, and the oil can be uniformly discharged from the cell space S in the circumferential direction, so that the accumulation of bubbles can be further prevented.
  • the heater 3 for heating the oil stored in the cell space S is provided on a part of the outer peripheral surface 21a of the external electrode 21.
  • the heater 3 is, for example, a sheet-like member configured by incorporating a heating resistor in a flexible member such as silicon.
  • the heater 3 is provided in close contact with the outer peripheral surface 21 a of the external electrode 21.
  • the heater 3 is provided corresponding to substantially the entire inner cell space S in the axial direction, and is provided in a part of the outer peripheral surface 21a in the circumferential direction. Is provided so as to be exposed to the outside. This externally exposed portion 21b functions as a heat radiating portion.
  • the external electrode 21 is made of stainless steel and has excellent thermal conductivity, the entire cell space S can be heated by the partially provided heater 3, and the external exposed portion 21 b Cooling of the cell space S can also be facilitated.
  • the current flowing through the heater 3 is controlled by a heater control unit 6 of the control device 10 described later.
  • a temperature sensor 7 for detecting the temperature of the external electrode 21 is provided in a portion where the heater 3 is not provided on the outer peripheral surface 21a of the external electrode 21, that is, in the externally exposed portion 21b.
  • the temperature sensor 7 is provided on the bottom surface of the recess 21M formed in the externally exposed portion 21b. Thereby, the temperature of the external electrode 21 can be detected with high accuracy.
  • the temperature sensor 7 is provided on the external electrode 21 at the axial center. The detection signal obtained by the temperature sensor 7 is acquired by the control device 10.
  • the control device 10 controls the heater 3 using the temperature detected by the temperature sensor 7 so that the temperature of the external electrode 21 is constant, and measures the specific resistance of the oil flowing through the oil measuring cell 2. is there. Specifically, the control device 10 functions as the specific resistance measuring unit 4, the heating temperature setting signal receiving unit 5, the heater control unit 6, and the like.
  • the control device 10 is constituted by a digital or analog electric circuit having a CPU, a memory, an A / D converter, a D / A converter, etc., and may be a dedicated device or a part thereof. Alternatively, a general-purpose computer such as a personal computer may be used for all. Further, it may be configured such that the functions of the respective units are achieved by using only an analog circuit without using a CPU, and need not be physically integrated, but includes a plurality of devices connected to each other by wire or wirelessly. It may be a thing.
  • the specific resistance measuring unit 4 measures the specific resistance of the oil by detecting the voltage generated between the external electrode 21 and the internal electrode 22.
  • the specific resistance measuring unit 4 has a specific resistance measuring circuit C shown in FIG.
  • This specific resistance measurement circuit C applies a reference resistance Ca (R 1 ) having a known resistance value connected in series to the internal electrode 22, and an alternating voltage (V 1 ) to the pair of electrodes 21, 22 and the reference resistance Ca.
  • AC power source Cb a detection unit Cc that detects an inter-electrode voltage (V 2 ) generated between the pair of electrodes 21 and 22, and an oil specific resistance (R 2 ) using an output voltage from the detection unit Cc.
  • a signal processing unit (not shown) for calculation.
  • the detection unit Cc of the present embodiment is configured by an operational amplifier OP that performs impedance conversion and outputs an interelectrode voltage (V 2 ).
  • the AC power source Cb is connected between the external electrode 21 and the internal electrode 22 with a rectangular wave AC voltage having an amplitude of 1 V to 42 V and a frequency of 0.5 Hz to 30 Hz. V 1 ) is applied.
  • the frequency of the rectangular wave AC voltage is more preferably 2 Hz or more for securing the response speed, and more preferably 15 Hz or less for securing the measurement accuracy.
  • the amplitude of the rectangular wave AC voltage is more preferably 15 V or less because an existing circuit element is used.
  • the signal processing unit uses the stable output voltage to obtain a specific resistance at a timing when the output voltage output from the detection unit Cc is stabilized with the application of the rectangular wave AC voltage (V 1 ) by the AC power source Cb.
  • the signal processing unit calculates the specific resistance using a stable output voltage. (1) After a predetermined time has passed since the output voltage in the latter half of the rectangular wave, that is, the positive / negative of the AC voltage is switched (in other words, For example, a configuration for calculating the specific resistance using the output voltage acquired immediately before switching between positive and negative of the AC voltage, or (2) determining whether the output voltage is stable by calculating the fluctuation amount, A configuration in which the specific resistance is calculated using the output voltage when it is determined to be stable can be considered.
  • the specific resistance measuring circuit C is provided with a shield drive circuit C1 in which the potential difference of the stray capacitance Cd formed between the wiring CL1 connected to the external electrode 21 and the wiring CL2 connected to the internal electrode 22 is zero. It has been.
  • the shield drive circuit C1 is configured using an operational amplifier OP that constitutes the detection unit Cc.
  • the time constant of the specific resistance measuring circuit C can be reduced, and the time until the interelectrode voltage (V 2 ) is stabilized can be shortened. Therefore, the specific resistance of oil can be measured with high accuracy, and oil deterioration can be detected with high accuracy.
  • the AC power source Cb can measure the specific resistance of the oil between the external electrode 21 and the internal electrode 22 and can prevent the deterioration of the oil due to the measurement.
  • a wave alternating voltage (V 1 ) is applied.
  • V 1 A wave alternating voltage
  • the rectangular wave AC voltage is applied, it is possible to suppress the formation of the electric double layer at the boundary between the electrodes 21 and 22 and the oil, and to continuously measure the specific resistance of the oil.
  • a voltage having a predetermined amplitude is applied, deterioration due to measurement such as alteration of oil during measurement can be prevented.
  • the signal processing unit uses the stable output voltage to set the specific resistance at a timing when the output voltage output from the detection unit Cc is stabilized with the application of the rectangular wave AC voltage (V 1 ) by the AC power source Cb. It is comprised so that it may calculate.
  • the signal processing unit calculates the specific resistance using a stable output voltage.
  • the output voltage in the second half of the rectangular wave that is, after the lapse of a predetermined time after the positive / negative of the AC voltage is switched (in other words, for example, a configuration for calculating the specific resistance using the output voltage acquired immediately before switching between positive and negative of the AC voltage, or (2) determining whether the output voltage is stable by calculating the fluctuation amount, A configuration in which the specific resistance is calculated using the output voltage when it is determined to be stable can be considered.
  • the heating temperature setting signal receiving unit 5 receives a heating temperature setting signal indicating a heating temperature suitable for measuring the specific resistance of the oil stored in the oil measuring cell 2.
  • This heating temperature setting signal is generated when the user inputs using a keyboard, a mouse, a touch panel, a temperature setting button or other input means or a communication system of the oil management system 100Z described later.
  • the heating temperature setting signal reception part 5 transmits the received heating temperature setting signal to the heater control part 6 described later.
  • the specific resistance of the oil decreases with time, that is, with deterioration (oxidation) of the oil.
  • the specific resistance varies depending on the type and temperature. The specific resistance of oil is greatest when not in use. For this reason, the heating temperature of various oils is set so that the specific resistance when the various oils are not used is within the measurement range of the oil measurement cell 2.
  • the heater control unit 6 acquires a heating temperature setting signal from the heating temperature setting signal receiving unit 5 and also acquires a detection signal from a temperature sensor 7 provided in the oil measurement cell 2 and measures the temperature (measurement) indicated by the detection signal. Temperature) and the temperature (set temperature) indicated by the heating temperature setting signal are compared, and the current flowing through the heater 3 is controlled so that the temperature measured by the temperature sensor 7 becomes the set temperature.
  • the user turns on the specific resistance measuring apparatus 100. And a user sets the heating temperature suitable for the specific resistance measurement of the oil which is a measuring object by an input means.
  • a heating temperature setting signal indicating the heating temperature set here is acquired by the heating temperature signal setting reception unit 5 and transmitted to the heater control unit 6.
  • the heater control unit 6 acquires a heating temperature setting signal and starts temperature control of the heater 3.
  • the oil measuring cell 2 is warmed up by the heater 3.
  • the measured temperature obtained by the temperature sensor 7 increases toward a desired heating temperature.
  • the specific resistance measuring unit 4 starts measuring the specific resistance of the oil.
  • the warm-up lamp provided in the control device 10 is lit until the oil measurement cell 2 reaches a certain temperature after the heater control unit 6 starts the temperature control of the heater 3, and the user prepares for measurement. It is set as the structure which alert
  • the timing of starting the specific resistance measurement by the specific resistance measuring unit 4 may be, for example, the following (1), (2), and (3).
  • a user who has confirmed that the warm-up lamp has been switched from lighting to extinguishing operates a measurement start switch or the like provided separately to transmit a measurement start signal to the specific resistance measuring unit 4 Is done. And the specific resistance measurement part 4 starts a specific resistance measurement, when the said measurement start signal is acquired.
  • the heater control unit 6 is configured to transmit a determination signal to the specific resistance measurement unit 4 when it is determined that the measured temperature of the temperature sensor 7 is the same as the set temperature. Then, the specific resistance measurement unit 4 starts the specific resistance measurement when the determination signal is acquired.
  • the specific resistance measuring unit 4 acquires the heating temperature setting signal from the heating temperature setting signal receiving unit 5 or the heater control unit 6, and also acquires the detection signal from the temperature sensor 7, and the temperature indicated by the detection signal ( The measurement temperature) is compared with the temperature (set temperature) indicated by the heating temperature setting signal.
  • the start of specific resistance measurement or the validity determination of acquired data may be performed by a computer or the like that has received a signal via an oil management system 100Z described later.
  • an oil management system 100Z using the specific resistance measuring apparatus 100 of the present embodiment will be described with reference to FIG. Since the target device X managed by the specific resistance measuring apparatus 100 has a different relationship between the degree of deterioration, the specific resistance value, and the temperature depending on the type of the used liquid such as lubricating oil, the specific resistance measurement of the used liquid of the target device X is performed in advance. It is desirable to confirm the behavior in the apparatus 100 and use a working solution whose behavior has been confirmed.
  • the oil management system 100Z includes a transmission system (not shown) that automatically transmits the specific resistance value and temperature obtained by the specific resistance measurement device 100 to a management device (user terminal) on the manager side via a communication line.
  • the oil management can be performed over time by acquiring the specific resistance value and the temperature as signals.
  • the management device In addition to the signal from the specific resistance measuring device 100, the management device also receives a signal from a measuring device that measures other measurement target items such as moisture and light transmittance. Therefore, the used liquid can be managed.
  • the oil management system 100Z includes an oil supply pipe 11 (corresponding to the external pipe H1 described above) for supplying the used liquid from the used liquid tank X1 of the target device X to the oil measuring cell 2 of the specific resistance measuring apparatus 100.
  • An oil drain pipe 12 (corresponding to the above-described external pipe H2) for returning the oil from the oil measuring cell 2 back to the working liquid tank X1 is provided.
  • the use liquid tank X1 is provided with a purification line X2 for purifying the oil stored in the use liquid tank X1, and the purification line X2 is used for circulating oil through the line X2.
  • a pump X21 and a filter X22 for removing foreign matters such as contaminants and wear powder contained in the oil are provided.
  • the oil collection part by the oil introduction port of the oil supply pipe 11 is the used liquid tank X1, more specifically, downstream of the filter X22 in the purification line X2.
  • the use liquid purified by the filter X22 can be supplied to the oil measurement cell 2.
  • the oil introduction port is provided in a portion in contact with the use liquid in the use liquid tank X1.
  • the oil supply pipe 11 is provided with a supply pump 13 for supplying oil collected by the oil introduction port to the oil measurement cell 2.
  • the supply pump 13 may be provided in the oil drain pipe 12.
  • the foreign matter removing mechanism 14 is a collection unit made of a filter, a magnet, or the like that collects impurities or wear powder contained in the oil. And this collection unit 14 is made detachable with respect to the oil supply pipe 11, and performs strict oil management by analyzing the collected matter collected by the collected collection unit 14 It is configured to be able to.
  • the foreign matter removing mechanism 14 of the present embodiment is a filter, and pressure sensors 15 and 16 are provided on the upstream side and the downstream side of the filter 14.
  • the pressure from the pressure sensors 15 and 16 is acquired as a signal and
  • the differential pressure is used so that filter management such as clogging of the filter 14 can be performed together with oil management.
  • the oil drain pipe 12 is provided with a sampling line 16, and when the specific resistance value obtained by the specific resistance measuring device 100 becomes an abnormal value, the use liquid indicating the abnormal specific resistance value is sampled.
  • the container 17 can be collected. Furthermore, when this system is operated in a portable manner, a number of devices are measured with one system per day to obtain quick results, and detailed analysis using actual samples for each device and results. Therefore, the sampling mechanism functions extremely effectively.
  • the sampling line 16 is a sampling pipe provided in the middle of the oil drain pipe 12, and a sampling container 17 is provided at the outlet of the sampling pipe 16.
  • a switching valve 18 is provided on the downstream side of the branch point in the oil drain pipe 12 and the sampling pipe 16 for switching the pipe through which the used liquid flows.
  • This switching valve 18 may be an electromagnetic valve that can be switched automatically, or a manual valve that can be switched manually.
  • sampling container 17 is detachably attached to the sampling tube 16, and the abnormal use liquid stored in the sampling container 17 is analyzed by an analyzer such as an element analyzer.
  • an oil pan 19 is provided below the sampling container 17 for collecting the used liquid overflowing from the sampling container 17, and the collected used liquid is used for the used liquid.
  • a return pipe 20 for returning to the tank X1 is provided.
  • the so-called both-end support in which the insulating member 23 fixes the internal electrode 22 to the external electrode 21 at both axial ends of the oil measurement cell 2. Since the opposing distance between the inner surface of the external electrode 21 and the outer surface of the internal electrode 22 is fixed by the insulating member 23, the internal electrode 22 is shaken with respect to the external electrode 21 by vibration from the outside. It is possible to suppress the variation in the facing distance. As a result, a structure in which the opposing distance between the inner surface of the external electrode 21 and the outer surface of the internal electrode 22 is reduced or the length dimension of the external electrode 21 and the internal electrode 22 is increased to reduce the cell constant and to reduce the cell constant. Measurement impediments can be prevented and measurement errors can be reduced. Therefore, the measurement accuracy of the electrical characteristics of the oil can be improved, and the oil deterioration can be detected with high accuracy.
  • the temperature of the oil accommodated in the cell space S is adjusted to a predetermined heating temperature, it can be set to a temperature suitable for measuring the specific resistance of each oil, and the ratio of various oils The resistance can be made measurable.
  • the temperature of the oil stored in the cell space S is controlled to be constant, measurement errors due to temperature fluctuations of the oil can be reduced without necessarily relying on temperature compensation, and the specific resistance of the oil can be measured with high accuracy. be able to. Therefore, it is possible to accurately detect oil deterioration of various oils.
  • particularly high-viscosity oil since the viscosity is lowered by heating, the oil can be easily circulated through the oil measurement cell 2. When combined with the cell structure of this embodiment, the bubble pool is reduced. This can be further prevented.
  • the temperature of the oil accommodated in the cell space S is adjusted to a predetermined heating temperature.
  • the temperature can be set to a temperature suitable for resistance measurement, and the specific resistance of various oils can be measured.
  • the temperature of the oil stored in the cell space S is controlled to be constant, measurement errors due to temperature fluctuations of the oil can be reduced without necessarily relying on temperature compensation, and the specific resistance of the oil can be measured with high accuracy. be able to. Therefore, it is possible to accurately detect oil deterioration of various oils.
  • particularly high-viscosity oil since the viscosity is lowered by heating, the oil can be easily distributed to the oil measurement cell 2.
  • the specific resistance measuring apparatus 100 may further include a deterioration determination unit.
  • the deterioration determination unit is configured by the control device 10.
  • the deterioration determination unit performs deterioration determination by comparing the specific resistance obtained by the specific resistance measurement unit 4 with a predetermined threshold (reference specific resistance).
  • the reference specific resistance is set for each of various oils.
  • the user may be able to set and input the threshold, or threshold data indicating threshold values set for each of the various oils may be stored in the memory. The user may be able to select it.
  • the deterioration determination may be performed based on the relationship with the initial value (specific resistance) of the measured oil, for example, the ratio to the initial value.
  • the deterioration determination unit outputs a deterioration determination signal to the notification unit control unit provided in the control device 10 when the calculated specific resistance is lower than the threshold value.
  • the notifying unit control unit controls a notifying unit such as a lamp or a display provided in the control device 10 to notify the user of oil deterioration.
  • the configuration is such that the user sets the heating temperature, but the heating temperature may be automatically set on the control device 10 side when the user inputs the oil type.
  • the control device 10 includes a data storage unit 8 that stores heating temperature setting data indicating the heating temperature set for each type of oil, and the oil stored in the oil measurement cell 2. It is conceivable to include an oil selection signal receiving unit 9 that receives an oil selection signal indicating the type.
  • the data storage unit 8 stores heating temperature setting data indicating the heating temperature set for each type of oil.
  • the heating temperature setting data indicates, for example, the heating temperature set so that the specific resistance of each oil when not in use is within the measurement range of the oil measurement cell 2.
  • the heating temperature setting data is stored in advance in the data storage unit 8 by the user.
  • the oil selection signal receiving unit 9 receives an oil selection signal indicating the type of oil to be measured that is stored in the oil measurement cell 2.
  • the oil selection signal is generated when the user inputs using an input means such as a keyboard, a mouse, a touch panel, an oil setting button, or the communication system of the oil management system 100Z.
  • the oil selection signal receiving unit 9 transmits the received oil selection signal to the heater control unit 6.
  • the heater control unit 6 acquires an oil selection signal from the oil selection signal receiving unit 9, and based on the oil selection signal and the heating temperature setting data stored in the data storage unit 8, the heating temperature of the heater 3 (set temperature) ) Is set. And the heater control part 6 acquires a detection signal from the temperature sensor 7 provided in the oil measurement cell 2, and compares the temperature (measurement temperature) which the detection signal shows with the set heating temperature (setting temperature). Then, the current value flowing through the heater 3 is controlled so that the temperature indicated by the detection signal of the temperature sensor 7 becomes the set heating temperature.
  • the user can adjust the temperature to a temperature suitable for measuring the specific resistance of the oil only by inputting the type of the oil.
  • Each temperature can be set to a temperature suitable for measuring the specific resistance of the oil, and the specific resistance of various oils can be measured.
  • the specific resistance measuring unit 4 may be configured without the shield drive circuit C1.
  • a specific resistance measuring circuit C is provided, and the specific resistance of oil can be continuously measured between the external electrode 21 and the internal electrode 22, and the oil deterioration due to the measurement can be prevented.
  • a rectangular wave AC voltage (V 1 ) having a predetermined amplitude and a predetermined frequency that can be prevented may be applied.
  • V 1 rectangular wave AC voltage
  • the rectangular wave AC voltage since the rectangular wave AC voltage is applied, it is possible to suppress the formation of the electric double layer at the boundary between the electrodes 21 and 22 and the oil, and to continuously measure the specific resistance of the oil.
  • a voltage having a predetermined amplitude is applied, deterioration due to measurement such as alteration of oil during measurement can be prevented.
  • the measurement range by the specific resistance measuring unit 4 is 0 to 200 G ⁇ ⁇ cm.
  • the heating temperature is set before the start of the temperature control of the heater.
  • the setting is set before (for example, before the start of the temperature control) after the start of the temperature control of the heater or during the specific resistance measurement. You may comprise so that temperature can be changed.
  • the upper limit value and the lower limit value of the heating temperature can be set, and the temperature of the oil measurement cell 2 is controlled between the upper limit value and the lower limit value of the heating temperature.
  • You may comprise as follows.
  • the specific resistance calculated by the specific resistance measurement unit may be configured to be temperature compensated using the detected temperature obtained by the temperature sensor.
  • the heater of the above embodiment may be constituted by an external electrode or an internal electrode. That is, the function as a heater may be exhibited by energizing and heating the electrode by passing a current through the external electrode or the internal electrode. At this time, by causing an electric current to flow through the internal electrode and causing the internal electrode to function as a heater, the liquid sample can be heated quickly, and measurement can be performed with higher accuracy.
  • oil introduction path L1 and the oil lead-out path L2 of the above embodiment are provided in the internal electrode 22, but may be provided in the insulating member 23.
  • the oil measurement cell 2 and the control device 10 may be accommodated in one casing and unitized.
  • the casing has a supply port to which piping for supplying oil such as an external bearing and a hydraulic device is connected to the oil measurement cell, and an external bearing for discharging the measured oil from the oil measurement cell to the outside. It is conceivable to provide a discharge port to which a pipe for returning measured oil is connected to a hydraulic device or the like.
  • the specific resistance is calculated by detecting the voltage (V 2 ) between the external electrode 21 and the internal electrode 22, but the specific resistance is calculated by detecting the voltage applied to the reference resistor Ca. You may make it do. In this case, detecting the resistance value R 1 of the reference resistor Ca with differential circuits.
  • the specific resistance measurement device that measures the specific resistance of oil has been described as the oil analysis device.
  • the oil analysis device has other electrical characteristics such as an oxidation-reduction potential or a dielectric constant of oil. May be used.
  • the oil measurement cell has an oil heating function and the external electrode is provided with a heater, but the oil measurement cell may have no oil heating function. In this case, it can be considered that the external electrode is not provided with a heater.
  • the heater of the above embodiment may be constituted by an external electrode or an internal electrode. That is, the function as a heater may be exhibited by energizing and heating the electrode by passing a current through the external electrode or the internal electrode. At this time, by causing an electric current to flow through the internal electrode and causing the internal electrode to function as a heater, the liquid sample can be heated quickly, and measurement can be performed with higher accuracy.
  • the specific resistance of a liquid sample can be measured continuously and accurately, and deterioration such as alteration of the liquid sample accompanying measurement can be prevented.

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Abstract

　本発明は、液体試料の比抵抗を連続して精度良く測定できるとともに、測定に伴う液体試料の変質等の劣化を防ぐものであり、液体試料の劣化を検知するために比抵抗を測定する比抵抗測定回路Ｃであって、外部電極２１及び内部電極２２の間に生じる電圧を検出することによって、液体試料の比抵抗を算出するものであり、外部電極２１及び内部電極２２の間に、振幅が１Ｖ～４２Ｖで周波数が０．５Ｈｚ～３０Ｈｚの矩形波交流電圧を印加する。

Description

比抵抗測定回路、液体試料測定セル、比抵抗測定装置、液体試料管理方法及び液体試料管理システム
　本発明は、例えば潤滑油等の液体試料の比抵抗を測定する比抵抗測定装置、当該比抵抗測定装置に用いられる比抵抗測定回路及び液体試料測定セル、前記比抵抗測定装置を用いた液体使用管理方法及び液体試料管理システムに関するものである。
　従来、絶縁性の液体であるＩＰＡ（イソプロピルアルコール）の比抵抗を測定するものとして、特許文献１に示すものが考えられている。この比抵抗測定装置は、外部電極及び内部電極に交流電圧を印加して、外部電極及び内部電極の間に位置するＩＰＡの比抵抗を測定するものである。
　ここで、ＩＰＡの比抵抗は１０００ＭΩ・ｃｍ程度であり、外部電極及び内部電極に印加する交流電圧としては、振幅が２Ｖ程度で周波数が１００Ｈｚのものを用いている。なお、ＩＰＡの他にも、純水等の比抵抗も同様の交流電圧を用いて測定することが一般的である。
　一方、潤滑油等のオイルの劣化を検知するために当該オイルの比抵抗を測定するものとして、前記比抵抗測定装置を用いることが考えられている。
　しかしながら、オイルの比抵抗は、ＩＰＡの比抵抗に比べて数十倍～数百倍大きいため、外部電極及び内部電極を有する測定回路に流れる電流が小さいため測定が難しく、また測定回路の浮遊容量によって、交流電圧による応答が悪くなってしまう。そうすると、周波数１００Ｈｚの交流電圧を印加した場合には、測定回路から出力される信号（例えば出力電圧）が安定する前に交流電圧の正負が切り替わってしまうため、オイルの比抵抗測定を精度良く行うことができないという問題がある。
　また、オイルの比抵抗を測定するために、外部電極及び内部電極に印加する電圧を例えば１０００Ｖ等の高電圧にして、検出電流を大きくすることが考えられる。なお、従来のオイルの比抵抗測定においては、高電圧を印加することが一般的である。
　しかしながら、オイルに例えば１０００Ｖといった高電圧を印加すると、オイルが酸化して変質してしまい、測定によってオイルの劣化を招いてしまうという問題がある。
特許第３７６９１１９号公報
　そこで本発明は、上記問題点を一挙に解決するためになされたものであり、液体試料の比抵抗を連続して精度良く測定できるとともに、測定に伴う液体試料の変質等の劣化を防ぐことをその主たる所期課題とするものである。
　すなわち本発明に係る比抵抗測定回路は、液体試料劣化を検知するために比抵抗を測定する比抵抗測定回路であって、一対の電極の間に生じる電圧を検出することによって、当該一対の電極間にある液体試料の比抵抗を測定するものであり、前記一対の電極の間に、振幅が１Ｖ～４２Ｖで周波数が０．５Ｈｚ～３０Ｈｚの矩形波交流電圧を印加することを特徴とする。ここで、液体試料には、潤滑油、潤滑用液状有機媒体、錆止め油、放電加工油、液圧作動媒体液、食用油等のオイル類、熱媒体液、熱処理液、ワニス・顔料・農薬等希釈用炭化水素系溶媒、洗浄用炭化水素系溶媒、流動性を有するグリス類、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）等のアルコールなどが含まれる。
　このようなものであれば、上記のような矩形波交流電圧を印加しているので、電極及び液体試料の境界において電気二重層が形成されることを抑制し、液体試料の比抵抗を連続測定することができる。また、１Ｖ～４２Ｖの電圧を印加することから測定中の液体試料の変質等の測定による劣化を防ぐことができる。ここで、１Ｖ～４２Ｖの交流電圧としていることから、電源を安価に構成することができるとともに、感電した場合であっても人体への危険性を低減することができる。さらに、周波数が０．５Ｈｚ～３０Ｈｚであるため、交流電圧の切り替え前において測定回路から出力される信号を安定させることができるので、液体試料の比抵抗を精度良く測定することができ、液体試料の劣化を精度良く検知することができる。この液体試料測定セルは、ＩＰＡの比抵抗に比べて数十倍～数百倍大きいオイル等の液体試料の比抵抗を測定できるだけでなく、ＩＰＡ等の比抵抗が１０ＧΩ・ｃｍ未満の液体試料の比抵抗も当然に測定できる。
　なお、外部電極及び内部電極に直流電圧を印加した場合には、電極と液体試料の境界の電気二重層に電荷が溜まってしまい、次第に電気二重層の電位が増加するに伴って電極間の電位勾配が低下し、イオンの移動が低下して、比抵抗が上昇する。これにより、液体試料の比抵抗を連続測定する場合に直流電圧を用いると、液体試料の比抵抗を精度良く測定することが難しい。
　前記一対の電極に接続される配線の間に形成される浮遊容量の電位差をゼロとする、オペアンプを用いたシールドドライブ回路を有することが望ましい。これならば、一対の電極に接続される配線の間に形成される浮遊容量を測定回路から切り離すことができ、液体試料の比抵抗を示す信号の応答を速くすることができるとともに、その抽出を容易にすることができる。したがって、液体試料の比抵抗を精度良く測定することができ、液体試料の劣化を精度良く検知することができる。
　また、前記ＩＰＡの比抵抗は１０ＧΩ・ｃｍ未満であり、外部電極及び内部電極により規定されるセル定数は０．０１／ｃｍ以上である。なお、セル定数は、外部電極の内面及び内部電極の外面の対向面積をＳ（ｃｍ２）、外部電極の内面及び内部電極の外面の対向距離をＬ（ｃｍ）としたとき、Ｌ／Ｓで表わされる値である。
　また、オイルの比抵抗は、ＩＰＡの比抵抗に比べて数十倍～数百倍大きいため、前記比抵抗測定装置のセル定数（０．０１／ｃｍ）では、オイルの比抵抗が測定レンジを超えてしまう場合がある。このため、外部電極及び内部電極により規定されるセル定数を小さくすることで、測定レンジを広くする必要がある。
　従来のセル構造は、円筒状の外部電極に円柱状の内部電極を挿入して、内部電極の軸方向一端部を絶縁部材で保持する片持ち構造である。このセル構造においてセル定数（Ｓ／Ｌ）を小さくするためには、外部電極の内面及び内部電極の外面の対向距離を小さくすることが考えられる。また、外部電極の内面及び内部電極の外面の対向面積を大きくする、つまり、外部電極及び内部電極の長さ寸法を大きくする等が考えられる。
　しかしながら、片持ち構造のセル構造において、上述したように、外部電極の内面及び内部電極の外面の対向距離を小さくする、又は、外部電極及び内部電極の長さ寸法を大きくする等の構造を採用すると、外部からの振動によって、内部電極の自由端がぶれやすく、その結果、内部電極及び外部電極が接触して測定不可となり、或いは、内部電極の外面及び外部電極の内面の対向距離が変化して測定誤差を招いてしまう。
　そこで本発明は、液体試料測定セルのセル定数を小さくするとともに、振動による内部電極の軸ぶれを低減して、測定精度を向上させること課題とするものである。
　すなわち、本発明に係る液体試料測定セルは、液体試料の比抵抗を測定するための液体試料測定セルであって、円筒状の外部電極と、前記外部電極に挿入されて前記外部電極と同軸状に設けられる円柱状の内部電極と、軸方向両端部において前記外部電極に対して前記内部電極を固定し、前記外部電極の内面及び前記内部電極の外面の対向距離を固定することにより測定空間を形成する絶縁部材とを備えていることを特徴とする。ここで、液体試料には、潤滑油、潤滑用液状有機媒体、錆止め油、放電加工油、液圧作動媒体液、食用油等のオイル類、熱媒体液、熱処理液、ワニス・顔料・農薬等希釈用炭化水素系溶媒、洗浄用炭化水素系溶媒、流動性を有するグリス類、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）等のアルコールなどが含まれる。
　このような液体試料測定セルであれば、軸方向両端部において、絶縁部材が外部電極に対して内部電極を固定する所謂両持ち構造であり、当該絶縁部材により、外部電極の内面及び内部電極の外面の間の対向距離が固定されているので、外部からの振動により、内部電極が外部電極に対してぶれにくくして、対向距離の変動を抑制することができる。これにより、外部電極の内面及び内部電極の外面の対向距離を小さくする構造又は外部電極及び内部電極の長さ寸法を大きくする構造を採用してセル定数を小さくしつつ、振動による測定不可を防ぎ、測定誤差を低減することができる。したがって、液体試料の比抵抗を測定精度を向上させることができ、液体試料劣化を精度良く検知することができる。この液体試料測定セルは、ＩＰＡの比抵抗に比べて数十倍～数百倍大きいオイル等の液体試料の比抵抗を測定できるだけでなく、ＩＰＡ等の比抵抗が１０ＧΩ・ｃｍ未満の液体試料の比抵抗も当然に測定できる。
　前記絶縁部材が、前記外部電極の軸方向両端部の開口を閉塞することにより、前記測定空間の軸方向両端部が閉じされたものであり、軸方向一端部における内部電極又は絶縁部材に、前記測定空間に液体試料を導入するための液体試料導入路が形成されており、軸方向他端部における内部電極又は絶縁部材に、前記測定空間から液体試料を導出するための液体試料導出路が形成されていることが望ましい。これならば、内部電極又は絶縁部材に、液体試料導入路及び液体試料導出路を形成しているので、外部電極に導入ポート及び導出ポートを設ける必要が無く、外部電極及び内部電極の対向面積を大きくすることができる。また、外部電極に導入ポート及び導出ポートを形成する場合には、対向面積を大きくする観点から１箇所ずつ設けることになるが、そうすると、液体試料導入口及び液体試料導出口が１箇所ずつになるため、液体試料の滞留が生じ易く、気泡が溜まり易い。
　前記液体試料導入路が、前記測定空間に連通する複数の液体試料導入口を有するものであり、前記液体試料導出路が、前記測定空間に連通する複数の液体試料導出口を有するものであることが望ましい。これならば、液体試料導入路が複数の液体試料導入口を有するため、測定空間における周方向に液体試料を万遍なく行き渡らせることができる。また、液体試料導出路が複数の液体試料導出口を有するため、測定空間内部での液体試料の滞留を防ぎ、効率良く導出することができる。
　前記複数の液体試料導入口及び前記複数の液体試料導出口が、前記測定空間の周方向において等間隔に形成されていることが望ましい。これならば、測定空間に液体試料を均一に満たすことができるとともに、測定空間から液体試料を周方向において均一に排出することができ、気泡の溜まりを一層防ぐことができる。
　前記液体試料導入口が、前記測定空間の最下端に形成されており、前記液体試料導出口が、前記測定空間の最上端に形成されていることが望ましい。これならば、測定空間の下端部及び上端部のデットスペースを可及的に小さくし、気泡の溜まりを防ぐことができる。
　また、例えば軸受に用いられる潤滑油は、使用に伴って低分子化又は酸化してしまい、摩擦性能が低下して軸受の摩耗が大きくなってしまう。このため、前記潤滑油の交換又は補充時期の目安を図るべく、潤滑油の比抵抗を測定してその劣化を判断することが行われている。
　従来の比抵抗測定装置としては、転がり軸受の外輪に固定されて、当該転がり軸受内の潤滑油の体積抵抗率、誘電率、又は誘電正接を温度補償することにより測定する測定器が考えられている。
　しかしながら、上記のように測定器により得られた体積抵抗率等を温度補償するものでは、潤滑油の体積抵抗率等が測定器の測定レンジ内にある場合には適用できるが、潤滑油の体積抵抗率等が前記測定レンジ内に無い場合には、温度補償を行うことができないという問題がある。
　特に、潤滑油は、その温度によって体積抵抗率等が異なるため、潤滑油の温度によっては、潤滑油の体積抵抗率等を測定することができない場合がある。
　また、潤滑油の種類によってその劣化度合いが異なり、当該劣化度合いにより体積抵抗率が異なるため、潤滑油の劣化度合いによっては、測定することができない場合がある。つまり、潤滑油は、使用中及び使用後の比抵抗よりも未使用時の比抵抗が大きいため、新品の潤滑油の比抵抗が測定レンジ外となってしまう場合がある。
　さらに、ある潤滑油においては、使用前の比抵抗及び使用後の比抵抗の両方が測定レンジ内にあり測定可能であっても、別の種類の潤滑油を測定する場合には、使用前の比抵抗が測定レンジ外となってしまい、当該別の種類の潤滑油を測定するためには、別の測定レンジを有する測定器を用いる必要がある等の問題がある。
　そこで本発明は、種々のオイル等の液体試料毎にそれら液体試料の比抵抗の測定に適した温度となるように液体試料の温度を一定に制御して、種々の液体試料の比抵抗を測定可能にするとともに、温度補償に必ずしも頼ることなく液体試料の温度変動に伴う測定誤差を低減することを課題とするものである。
　すなわち、本発明に係る比抵抗測定装置は、液体試料の比抵抗を測定する比抵抗測定装置であって、筒状をなす外部電極の内部に柱状をなす内部電極を配置して、それら電極の間にセル空間が形成された液体試料測定セルと、前記セル空間に収容された液体試料を加熱するヒータと、前記外部電極及び前記内部電極の間に生じる電圧を検出することによって、前記液体試料の比抵抗を測定する比抵抗測定部と、前記液体試料の加熱温度を示す加熱温度設定信号を受け付ける加熱温度設定信号受付部と、前記加熱温度設定信号に基づいて前記ヒータを制御するヒータ制御部とを備えることを特徴とする。ここで、液体試料には、潤滑油、潤滑用液状有機媒体、錆止め油、放電加工油、液圧作動媒体液、食用油等のオイル類、熱媒体液、熱処理液、ワニス・顔料・農薬等希釈用炭化水素系溶媒、洗浄用炭化水素系溶媒、流動性を有するグリス類、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）等のアルコールなどが含まれる。
　このようなものであれば、セル空間に収容される液体試料の温度を所定の加熱温度に温度調節するので、種々の液体試料毎にそれら液体試料の比抵抗の測定に適した温度とすることができ、種々の液体試料の比抵抗を測定可能にすることができる。また、セル空間に収容される液体試料の温度を一定に制御するので、温度補償に必ずしも頼ることなく液体試料の温度変動に伴う測定誤差を低減することができ、液体試料の比抵抗を精度良く測定することができる。したがって、種々の液体試料の劣化を精度よく検知することができる。さらに、特に粘性の高い液体試料の場合には、加熱することによって粘性が低下するため、液体試料を液体試料測定セルに流通し易くすることができる。
　また本発明に係る比抵抗測定装置は、前記液体試料の種類毎に設定された加熱温度を示す加熱温度設定データを格納するデータ格納部と、前記液体試料測定セルに収容される液体試料の種類を示す液体試料選択信号を受け付ける液体試料選択信号受付部とを備え、前記ヒータ制御部が、前記加熱温度設定データ及び前記液体試料選択信号から得られる加熱温度設定信号に基づいて前記ヒータを制御することを特徴とする。
　このようなものであれば、ユーザが液体試料の種類を入力するだけで、当該液体試料の比抵抗測定に好適な温度に温度調節することができるので、種々の液体試料毎にそれら液体試料の比抵抗の測定に適した温度とすることができ、種々の液体試料の比抵抗を測定可能にすることができる。また、セル空間に収容される液体試料の温度を一定に制御するので、温度補償に必ずしも頼ることなく液体試料の温度変動に伴う測定誤差を低減することができ、液体試料の比抵抗を精度良く測定することができる。したがって、種々の液体試料の劣化を精度よく検知することができる。さらに、特に粘性の高い液体試料の場合には、加熱することによって粘性が低下するため、オイルを液体試料測定セルに流通し易くすることができる。
　前記ヒータが前記外部電極の外側周面の一部に設けられていることが望ましい。これならば、ヒータを外部電極の外側周面の一部に設けているので、外部電極を冷却する場合には、ヒータが設けられていない領域から放熱を促進することができ、好適に外部電極を冷却することができる。
　前記ヒータが前記外部電極の外側周面における周方向の一部に設けられており、前記外部電極の温度を検出する温度センサが、前記外部電極の外側周面において前記ヒータが設けられていない部分に設けられていることが望ましい。これならば、ヒータ及び温度センサの個別に取り付け、取り外し等交換することができる。
　このように構成した本発明によれば、測定に伴う液体試料の変質等の劣化を防ぎながら、液体試料の比抵抗を連続して精度良く測定できる。
本発明の一実施形態に係るオイル測定セルの縦断面図。 同実施形態のオイル測定セルの横断面図。 同実施形態の比抵抗測定装置の制御機器の機能構成図。 同実施形態の比抵抗測定回路を示す模式図。 オイルの比抵抗の経時変化を示す模式図。 複数のオイルにおける比抵抗及び温度の関係を示す模式図。 同実施形態の測定までのタイムチャートを示す図。 同実施形態の比抵抗測定装置を用いたオイル管理システムを示す模式図。 変形実施形態の比抵抗測定装置の制御機器の機能構成図。 変形実施形態の比抵抗測定回路を示す模式図。
１００・・・比抵抗測定装置
２・・・オイル測定セル（液体試料測定セル）
２１・・・外部電極
２２・・・内部電極
４・・・比抵抗測定部
Ｃ・・・比抵抗測定回路
Ｃａ・・・基準抵抗
Ｃｂ・・・交流電源
ＯＰ・・・オペアンプ
ＣＬ１・・・外部電極に接続される配線
ＣＬ２・・・内部電極に接続される配線
Ｃ１・・・シールドドライブ回路
Ｃｄ・・・浮遊容量
　以下に本発明に係る比抵抗測定装置の一実施形態について図面を参照して説明する。
　本実施形態に係る比抵抗測定装置１００は、軸受や歯車等に用いられる潤滑油又は油圧装置等に用いられる作動油（以下、単にオイルという。）の劣化を検知するために当該オイル（液体試料）の比抵抗（電気抵抗率）を連続測定するものである。
　具体的にこのものは、２電極方式のものであり、図１～図３に示すように、円筒状をなす外部電極２１の内部に円柱状をなす内部電極２２を配置して、それら電極２１、２２の間にセル空間Ｓが形成されたオイル測定セル（本発明の液体試料測定セルに対応）２と、外部電極２１に設けられて、セル空間Ｓに収容されたオイルを加熱するヒータ３と、外部電極２１及び内部電極２２の間に生じる電圧を検出することによって、オイルの比抵抗を測定する比抵抗測定部４と、オイルの加熱温度を示す加熱温度設定信号を受け付ける加熱温度設定信号受付部５と、その加熱温度設定信号に基づいてヒータ３を制御するヒータ制御部６とを備えている。なお、本実施形態では、前記比抵抗測定部４、前記加熱温度設定信号受付部５及び前記ヒータ制御部６が制御機器１０により構成されている。以下、各部について説明する。
　オイル測定セル２は、図１及び図２に示すように、円筒状の外部電極２１と、この外部電極２１に挿入されて外部電極２１と同軸状に設けられる円柱状の内部電極２２と、外部電極２１及び内部電極２２を互いに固定するものであり、外部電極２１の両端開口を閉塞して外部電極２１の内面及び内部電極２２の外面の間にオイルを収容するセル空間Ｓを形成する絶縁部材２３とを備えている。
　より詳細にオイル測定セル２は、軸方向両端部において外部電極２１に対して内部電極２２を固定し、外部電極２１の内面及び内部電極２２の外面の対向距離を固定して一定とすることによりオイル測定空間（セル空間）Ｓを形成する絶縁部材２３とを備えている。
　本実施形態の外部電極２１及び内部電極２２は、ステンレス鋼から形成されている。
　絶縁部材２３は、外部電極２１に対して内部電極２２を両持ち構造で固定して外部からの振動に対する内部電極２２の振動を抑制するものである。また、絶縁部材２３は、外部電極２１の両端開口を閉塞して外部電極２１の内面及び内部電極２２の外面の間にオイルを収容するセル空間Ｓを形成するものである。この絶縁部材２３によって、セル空間Ｓの軸方向両端部が閉じされて、セル空間Ｓは概略円筒状の空間となる。
　また、絶縁部材２３は円環状をなすものであり、その開口部に内部電極２２の軸方向端部がＯリング等のシール部材２４を介して挿入されるとともに、その軸方向端面が外部電極２１の軸方向端面にＯリング等のシール部材２５を介して密着される。この絶縁部材２３は、円環状をなす固定部材２６により外部電極２１に固定されている。このように絶縁部材２３が軸方向両端部において外部電極２１及び内部電極２２を固定しているので、振動に強く、外部電極２１の内面及び内部電極２２の外面の対向距離（隙間）の変動を抑えることができるので、外部電極２１の内面及び内部電極２２の外面の隙間を小さくすることができ、セル定数を従来よりも１０分の１程度まで小さくすることができる。本実施形態では、オイル測定セル２のセル定数を例えば０．００１／ｃｍにできる。
　そして、このオイル測定セル２は、軸方向一端側における内部電極２２に、セル空間Ｓにオイルを導入するためのオイル導入路Ｌ１が形成されており、軸方向他端側における内部電極２２に、セル空間Ｓからオイルを導出するためのオイル導出路Ｌ２が形成されている。これらオイル導入路Ｌ１の導入ポートＰ１及びオイル導出路Ｌ２の導出ポートＰ２には、例えばＰＦＡ等の絶縁性を有する材質からなる外部配管Ｈ１、Ｈ２が接続されている。このように外部配管Ｈ１、Ｈ２を絶縁性を有する管により構成することで、外界から絶縁してノイズ電流を低減し、安定して測定することができる。これら外部配管Ｈ１、Ｈ２は、直接又は他の接続管を介して、軸受や歯車等又は油圧装置等に接続されている。なお、外部配管Ｈ１には、図示しない流量計が設けられている。
　オイル導入路Ｌ１は、内部電極２２の軸方向一端部に形成されており、オイル導入路Ｌ１がセル空間Ｓの軸方向一端部に連通する複数のオイル導入口Ｌ１ａを有している。また、オイル導出路Ｌ２は、内部電極２２の軸方向他端部に形成されており、オイル導出路Ｌ２がセル空間Ｓの軸方向他端部に連通する複数のオイル導出口Ｌ２ａを有している。なお、内部電極２２の軸方向一端部及び他端部は、外部電極２１よりも外側に延出した部分又はその近傍部分である。このように、絶縁部材２３に、オイル導入路Ｌ１及びオイル導出路Ｌ２を形成しているため、外部電極２１及び内部電極２２に導入ポートＰ１及び導出ポートＰ２を設ける必要が無く、外部電極２１及び内部電極２２の対向面積を大きくすることができ、セル定数を小さくすることができる。また、オイル導入路Ｌ１が複数のオイル導入口Ｌ１ａを有するため、セル空間Ｓにおける周方向にオイルを万遍なく行き渡らせることができるとともに、オイル導出路Ｌ２が複数のオイル導出口Ｌ２ａを有するため、セル空間Ｓ内部でのオイルの滞留を防ぎ、効率良く導出することができる。したがって、オイルの比抵抗を精度良く測定することができる。
　また、本実施形態のオイル測定セル２においては、オイル導入口Ｌ１ａがセル空間Ｓの最下端に形成されており、オイル導出口Ｌ２ａがセル空間Ｓの最上端に形成されている。つまり、オイル導入口Ｌ１ａは、セル空間Ｓを形成する内部電極２２の外面における下縁部において開口している。また、オイル導出口Ｌ２ａは、セル空間Ｓを形成する内部電極２２の外面における上縁部において開口している。これにより、セル空間Ｓの下端部及び上端部のデットスペースを可及的に小さくし、気泡の溜まりを防ぐことができる。また、上記構成により、外部電極２１及び内部電極２２の対向面積を大きくすることができ、セル定数を小さくすることができる。さらに、複数のオイル導入口Ｌ１ａ及び複数のオイル導出口Ｌ２ａは、セル空間Ｓの周方向において等間隔に形成されている。セル空間Ｓにオイルを均一に満たすことができるとともに、セル空間Ｓからオイルを周方向において均一に排出することができ、気泡の溜まりを一層防ぐことができる。
　しかして本実施形態のオイル測定セル２において、外部電極２１の外側周面２１ａの一部に、セル空間Ｓに収容されたオイルを加熱するためのヒータ３が設けられている。このヒータ３は、例えばシリコン等の可撓性を有する部材内に発熱抵抗体を内蔵して構成された例えばシート状のものである。そして、このヒータ３は、外部電極２１の外側周面２１ａに密着して設けられている。具体的にヒータ３は、軸方向においては、内部のセル空間Ｓの略全体に対応して設けられており、周方向においては、外側周面２１ａの一部に設けられており、その他の部分が外部に露出するように設けられている。この外部露出部分２１ｂが放熱部として機能する。なお、外部電極２１がステンレス鋼から形成されており、熱伝導性に優れているため、部分的に設けられたヒータ３によりセル空間Ｓ全体を加熱することができ、また、外部露出部分２１ｂによりセル空間Ｓの冷却も容易にすることができる。また、このヒータ３は、後述する制御機器１０のヒータ制御部６により、流れる電流が制御される。
　また、外部電極２１の外側周面２１ａにおいて前記ヒータ３が設けられていない部分、つまり外部露出部分２１ｂに、外部電極２１の温度を検出する温度センサ７が設けられている。ここで、温度センサ７は、外部露出部分２１ｂに形成された凹部２１Ｍの底面に設けられている。これにより、外部電極２１の温度を精度良く検出することができる。なお、外部電極２１の上下対称性を考慮して、温度センサ７は、外部電極２１に軸方向中心部に設けられている。この温度センサ７により得られた検出信号は、制御機器１０によって取得される。
　制御機器１０は、温度センサ７の検出温度を用いて前記ヒータ３を制御して外部電極２１の温度が一定となるようにするとともに、オイル測定セル２に流れるオイルの比抵抗を測定するものである。具体的に制御機器１０は、比抵抗測定部４、加熱温度設定信号受付部５、及びヒータ制御部６等として機能する。なお、制御機器１０は、ＣＰＵやメモリ、Ａ／Ｄ変換器、Ｄ／Ａ変換器等を有したデジタル乃至アナログ電気回路で構成されたもので、専用のものであってもよいし、一部又は全部にパソコン等の汎用コンピュータを利用するようにしたものであってもよい。また、ＣＰＵを用いず、アナログ回路のみで前記各部としての機能を果たすように構成してもよいし、物理的に一体である必要はなく、有線乃至無線によって互いに接続された複数の機器からなるものであってもよい。
　比抵抗測定部４は、外部電極２１及び内部電極２２の間に生じる電圧を検出することによって、オイルの比抵抗を測定するものである。
　具体的にこの比抵抗測定部４は、図４に示す比抵抗測定回路Ｃを有するものである。この比抵抗測定回路Ｃは、内部電極２２に直列接続された既知の抵抗値を有する基準抵抗Ｃａ（Ｒ１）と、一対の電極２１、２２及び基準抵抗Ｃａに交流電圧（Ｖ１）を印加する交流電源Ｃｂと、一対の電極２１、２２間に生じる電極間電圧（Ｖ２）を検出する検出部Ｃｃと、当該検出部Ｃｃからの出力電圧を用いてオイルの比抵抗（Ｒ２）を演算する信号処理部（不図示）とを有する。本実施形態の検出部Ｃｃは、電極間電圧（Ｖ２）をインピーダンス変換して出力するオペアンプＯＰによって構成されている。また、信号処理部による抵抗（Ｒ２）の演算は、Ｖ２／Ｒ２＝Ｖ１／（Ｒ１＋Ｒ２）の式を用いている。
　そして、交流電源Ｃｂは、外部電極２１及び内部電極２２の間に、振幅が１Ｖ～４２Ｖ内の何れかの振幅で、周波数が０．５Ｈｚ～３０Ｈｚ内の何れかの周波数の矩形波交流電圧（Ｖ１）を印加するものである。ここで矩形波交流電圧の周波数としては、応答速度の確保のために２Ｈｚ以上がより好ましく、測定精度の確保のために１５Ｈｚ以下がより好ましい。また、矩形波交流電圧の振幅としては、既存の回路素子を用いるために１５Ｖ以下がより好ましい。そして、信号処理部は、前記交流電源Ｃｂによる矩形波交流電圧（Ｖ１）の印加に伴い検出部Ｃｃから出力される出力電圧が安定したタイミングで、その安定した出力電圧を用いて比抵抗を演算するように構成されている。なお、信号処理部が安定した出力電圧を用いて比抵抗を演算する構成としては、（１）矩形波の後半部分における出力電圧、つまり、交流電圧の正負が切り替わってから所定時間経過後（言い換えれば、交流電圧の正負が切り替わる直前）に取得した出力電圧を用いて比抵抗を演算する構成、又は、（２）出力電圧の変動量を算出することにより安定したか否かを判断して、安定したと判断した場合に、その出力電圧を用いて比抵抗を演算する構成、などが考えられる。
　また、この比抵抗測定回路Ｃは、外部電極２１に接続される配線ＣＬ１及び内部電極２２に接続される配線ＣＬ２の間に形成される浮遊容量Ｃｄの電位差をゼロとするシールドドライブ回路Ｃ１が設けられている。このシールドドライブ回路Ｃ１は、前記検出部Ｃｃを構成するオペアンプＯＰを用いて構成されている。これにより、外部電極２１に接続される配線ＣＬ１及び内部電極２２に接続される配線ＣＬ２の間に形成される浮遊容量Ｃｄへの充放電電流を少なくすることができ、真の比抵抗を示す電気信号の抽出を容易にすることができる。また、比抵抗測定回路Ｃの時定数を小さくすることができ、電極間電圧（Ｖ２）が安定するまでの時間を短くすることができる。したがって、オイルの比抵抗を精度良く測定することができ、オイル劣化を精度良く検知することができる。
　また、交流電源Ｃｂは、外部電極２１及び内部電極２２の間に、オイルの比抵抗を連続測定が可能で、尚且つ、測定によるオイル劣化を防ぐことが可能な、所定振幅で所定周波数の矩形波交流電圧（Ｖ１）を印加するものである。これならば、矩形波交流電圧を印加しているので、電極２１、２２及びオイルの境界において電気二重層が形成されることを抑制し、オイルの比抵抗を連続測定することができる。また、所定振幅の電圧を印加することから測定中のオイルの変質等の測定による劣化を防ぐことができる。
　また、信号処理部は、前記交流電源Ｃｂによる矩形波交流電圧（Ｖ１）の印加に伴い検出部Ｃｃから出力される出力電圧が安定したタイミングで、その安定した出力電圧を用いて比抵抗を演算するように構成されている。なお、信号処理部が安定した出力電圧を用いて比抵抗を演算する構成としては、（１）矩形波の後半部分における出力電圧、つまり、交流電圧の正負が切り替わってから所定時間経過後（言い換えれば、交流電圧の正負が切り替わる直前）に取得した出力電圧を用いて比抵抗を演算する構成、又は、（２）出力電圧の変動量を算出することにより安定したか否かを判断して、安定したと判断した場合に、その出力電圧を用いて比抵抗を演算する構成、などが考えられる。
　加熱温度設定信号受付部５は、オイル測定セル２に収容されるオイルの比抵抗測定に好適な加熱温度を示す加熱温度設定信号を受け付けるものである。この加熱温度設定信号は、ユーザがキーボード、マウス、タッチパネル又は温度設定ボタン等の入力手段又は後述するオイル管理システム１００Ｚの通信システムを用いて入力することによって生成される。また、加熱温度設定信号受付部５は、受け付けた加熱温度設定信号を後述のヒータ制御部６に送信する。ここで、オイルは、図５に示すように、時間経過、すなわちオイルの劣化（酸化）とともに比抵抗が低くなる。また、図６に示すように、種類及び温度によって、比抵抗が異なる。また、オイルの比抵抗は、未使用時が最も大きい。このため、各種オイルの未使用時の比抵抗が、オイル測定セル２の測定レンジ内となるように、各種オイルの加熱温度が設定される。
　ヒータ制御部６は、加熱温度設定信号受付部５から加熱温度設定信号を取得するとともに、オイル測定セル２に設けられた温度センサ７から検出信号を取得して、その検出信号が示す温度（測定温度）と、加熱温度設定信号が示す温度（設定温度）とを比較して、温度センサ７の測定温度が前記設定温度となるように、ヒータ３に流す電流を制御する。
　次にこのように構成した比抵抗測定装置１００の測定までのタイムチャートの一例について図７を参照して説明する。
　まず、ユーザが比抵抗測定装置１００の電源を投入する。そして、ユーザが、測定対象であるオイルの比抵抗測定に好適な加熱温度を入力手段により設定する。ここで設定された加熱温度を示す加熱温度設定信号は、加熱温度信号設定受付部５により取得されて、ヒータ制御部６に送信される。ヒータ制御部６は、加熱温度設定信号を取得してヒータ３の温度制御を開始する。これにより、オイル測定セル２は、ヒータ３により暖機される。このヒータ３による暖機に伴って温度センサ７により得られる測定温度は、所望の加熱温度に向かって昇温する。また、この昇温期間の経過後、オイル測定セル２が一定温度になると、比抵抗測定部４がオイルの比抵抗測定を開始する。
　なお、ヒータ制御部６がヒータ３の温度制御を開始してからオイル測定セル２が一定温度となるまでは、制御機器１０に設けられた暖機用ランプが点灯しており、ユーザに測定準備中であることを報知する構成としている。
　また、比抵抗測定部４による比抵抗測定を開始するタイミングは、例えば次の（１）、（２）、（３）のようにすることが考えられる。
（１）前記暖機用ランプが点灯から消灯に切り替わったことを確認したユーザが、別途設けられた測定開始スイッチ等の入力手段を操作することによって、比抵抗測定部４に測定開始信号が送信される。そして、比抵抗測定部４が前記測定開始信号を取得したときに比抵抗測定を開始する。
（２）ヒータ制御部６が、温度センサ７の測定温度と設定温度とが同一であると判断した場合にその判断信号を比抵抗測定部４に送信するように構成されている。そして、比抵抗測定部４が前記判断信号を取得したときに比抵抗測定を開始する。
（３）比抵抗測定部４が、加熱温度設定信号受付部５又はヒータ制御部６から加熱温度設定信号を取得するとともに、温度センサ７から検出信号を取得して、その検出信号が示す温度（測定温度）と加熱温度設定信号が示す温度（設定温度）とを比較するように構成されている。そして、比抵抗測定部４が、測定温度と設定温度とが同一であると判断したときに比抵抗測定を開始する。
（４）比抵抗測定の開始又は取得データの有効性判定を、後述するオイル管理システム１００Ｚ経由で信号を受け付けたコンピュータ等が行うようにしても良い。
　次に本実施形態の比抵抗測定装置１００を用いたオイル管理システム１００Ｚについて、図８を参照して説明する。なお、比抵抗測定装置１００により管理される対象機器Ｘは、潤滑油等の使用液の種類によって劣化度、比抵抗値及び温度の関係が異なるため、予め対象機器Ｘの使用液の比抵抗測定装置１００での挙動を確認し、その挙動が確認された使用液を使用することが望ましい。
　このオイル管理システム１００Ｚは、比抵抗測定装置１００により得られた比抵抗値及び温度を通信回線を介して自動的に管理者側の管理装置（ユーザ端末）に送信する送信システム（不図示）を有しており、比抵抗値及び温度を信号として取得することによりオイル管理を経時的に行うことを可能にするものである。なお、管理装置には、比抵抗測定装置１００からの信号以外にも水分や光透過度等の別の測定対象項目を測定する測定装置からの信号も送信され、これら全ての信号を用いて総合的に使用液の管理を行うことができる。
　具体的にこのオイル管理システム１００Ｚは、対象機器Ｘの使用液タンクＸ１から使用液を比抵抗測定装置１００のオイル測定セル２に供給するための給油管１１（上述の外部配管Ｈ１に対応）と、オイル測定セル２からのオイルを再び使用液タンクＸ１に戻すための排油管１２（上述の外部配管Ｈ２に対応）とを備えている。なお、使用液タンクＸ１には、当該使用液タンクＸ１に貯留されているオイルを浄化するための浄化ラインＸ２が設けられており、当該浄化ラインＸ２には、ラインＸ２にオイルを循環させるためのポンプＸ２１と、オイルに含まれる夾雑物や摩耗粉等の異物を除去するためのフィルタＸ２２が設けられている。
　そして、給油管１１のオイル導入ポートによるオイル採取部位は、使用液タンクＸ１であり、より詳細には浄化ラインＸ２におけるフィルタＸ２２の下流側である。これにより、フィルタＸ２２により浄化された使用液をオイル測定セル２に供給することができる。なお、浄化ラインＸ２が設けられていない場合には、オイル導入ポートを使用液タンクＸ１内の使用液に接触する部分に設けることが考えられる。
　また、給油管１１には、オイル導入ポートにより採取したオイルをオイル測定セル２に供給するための供給ポンプ１３が設けられている。なお、供給ポンプ１３を排油管１２に設けても良い。
　そして、オイル測定セル２の上流側には、異物除去機構１４が設けられていることが望ましい。この異物除去機構１４としては、オイルに含まれる夾雑物や摩耗粉を捕集するフィルタや磁石等からなる捕集ユニットである。そして、この捕集ユニット１４は、給油管１１に対して着脱可能とされており、回収された捕集ユニット１４に捕集された捕集物を分析することにより、厳格なオイル管理を行うことができるように構成されている。
　本実施形態の異物除去機構１４はフィルタであり、当該フィルタ１４の上流側及び下流側に圧力センサ１５、１６が設けられており、当該圧力センサ１５、１６からの圧力を信号として取得してその差圧を用いて、オイル管理とともにフィルタ１４の目詰まり等のフィルタ管理を行うことができるように構成されている。
　また、排油管１２には、サンプリングライン１６が設けられており、比抵抗測定装置１００により得られた比抵抗値が異常値となった場合に、当該異常の比抵抗値を示す使用液をサンプリング容器１７に採取可能としている。さらに、本システムを可搬型にて運用する場合には、１日に１つのシステムで何台もの装置を計測し、迅速な結果を得るとともに、それぞれの装置および結果に対する実サンプルを用いた詳細分析を追って行うことが好ましいため、本サンプリング機構が極めて有効に機能する。
　具体的にこのサンプリングライン１６は、排油管１２の途中に分岐して設けられたサンプリング管であり、当該サンプリング管１６の出口にはサンプリング容器１７が設けられている。また、排油管１２における分岐点の下流側及び前記サンプリング管１６には、使用液の流れる管を切り替えるための切り替え弁１８が設けられている。この切り替え弁１８は、自動的に切り替え可能な電磁弁であっても良いし、手動で切り替え可能な手動弁であっても良い。
　さらにサンプリング容器１７は、サンプリング管１６に対して着脱可能に設けられており、当該サンプリング容器１７に貯留された異常の使用液は、例えば元素分析装置等の分析装置により分析される。なお、サンプリング容器１７の下側には、サンプリング容器１７から溢れ出た使用液等を回収するためのオイルパン１９が設けられており、当該オイルパン１９には、回収された使用液を使用液タンクＸ１に戻すための戻し配管２０が設けられている。
　＜本実施形態の効果＞
　このように構成した本実施形態の比抵抗測定装置１００によれば、矩形波交流電圧を印加しているので、電極２１、２２及びオイルの境界において電気二重層が形成されることを抑制し、オイルの比抵抗を連続測定することができる。また、１Ｖ～４２Ｖの電圧を印加することから測定中のオイルの変質等の測定による劣化を防ぐことができる。ここで、１Ｖ～４２Ｖの交流電圧としていることから、交流電源を安価に構成することができるとともに、感電した場合であっても人体への危険性を低減することができる。さらに、周波数が０．５Ｈｚ～３０Ｈｚであるため、交流電圧の正負切り替え前において比抵抗測定回路Ｃから出力される信号を安定させることができるので、オイルの比抵抗を精度良く測定することができ、オイルの劣化を精度良く検知することができる。
　また、このように構成した本実施形態の比抵抗測定装置１００によれば、オイル測定セル２の軸方向両端部において、絶縁部材２３が外部電極２１に対して内部電極２２を固定する所謂両持ち構造であり、当該絶縁部材２３により、外部電極２１の内面及び内部電極２２の外面の間の対向距離が固定されているので、外部からの振動により、内部電極２２が外部電極２１に対してぶれにくくして、対向距離の変動を抑制することができる。これにより、外部電極２１の内面及び内部電極２２の外面の対向距離を小さくする構造又は外部電極２１及び内部電極２２の長さ寸法を大きくする構造を採用してセル定数を小さくしつつ、振動による測定不可を防ぎ、測定誤差を低減することができる。したがって、オイルの電気特性を測定精度を向上させることができ、オイル劣化を精度良く検知することができる。
　また、セル空間Ｓに収容されるオイルの温度を所定の加熱温度に温度調節するので、種々のオイル毎にそれらオイルの比抵抗の測定に適した温度とすることができ、種々のオイルの比抵抗を測定可能にすることができる。また、セル空間Ｓに収容されるオイルの温度を一定に制御するので、温度補償に必ずしも頼ることなくオイルの温度変動に伴う測定誤差を低減することができ、オイルの比抵抗を精度良く測定することができる。したがって、種々のオイルのオイル劣化を精度よく検知することができる。さらに、特に粘性の高いオイルの場合には、加熱することによって粘性が低下するため、オイルをオイル測定セル２に流通し易くすることができ、本実施形態のセル構造と併せると、気泡溜まりをより一層防ぐことができる。
　また、このように構成した本実施形態の比抵抗測定装置１００によれば、セル空間Ｓに収容されるオイルの温度を所定の加熱温度に温度調節するので、種々のオイル毎にそれらオイルの比抵抗の測定に適した温度とすることができ、種々のオイルの比抵抗を測定可能にすることができる。また、セル空間Ｓに収容されるオイルの温度を一定に制御するので、温度補償に必ずしも頼ることなくオイルの温度変動に伴う測定誤差を低減することができ、オイルの比抵抗を精度良く測定することができる。したがって、種々のオイルのオイル劣化を精度よく検知することができる。さらに、特に粘性の高いオイルの場合には、加熱することによって粘性が低下するため、オイルをオイル測定セル２に流通し易くすることができる。
　なお、本発明は前記実施形態に限られるものではない。
　例えば、前記実施形態の比抵抗測定装置１００が、さらに劣化判定部を有するものであっても良い。この劣化判定部は前記制御機器１０により構成される。劣化判定部は、比抵抗測定部４により得られた比抵抗と、予め定められた閾値（基準比抵抗）との比較により劣化判定を行うものである。ここで基準比抵抗は、種々のオイル毎に設定されており、例えばユーザが設定入力できるようにしても良いし、種々のオイル毎に設定された閾値を示す閾値データをメモリに格納させておき、それをユーザが選択できるようにしても良い。なお、劣化判定の方法としては、その他、測定しているオイルの初期値（比抵抗）との関係、例えば初期値に対する割合によって、劣化判定を行うようにしても良い。
　また、劣化判定部は、算出した比抵抗が閾値よりも低い場合に、制御機器１０に設けられた報知手段制御部に劣化判定信号を出力する。なお、報知手段制御部は、制御機器１０に設けられた例えばランプやディスプレイ等の報知手段を制御して、ユーザにオイル劣化を報知するものである。
　前記実施形態では、ユーザが加熱温度を設定する構成であったが、ユーザがオイル種を入力することによって、制御機器１０側で自動的に加熱温度を設定する構成としても良い。この場合、図９に示すように、制御機器１０は、オイルの種類毎に設定された加熱温度を示す加熱温度設定データを格納するデータ格納部８と、オイル測定セル２に収容されるオイルの種類を示すオイル選択信号を受け付けるオイル選択信号受付部９とを備えたものとすることが考えられる。
　データ格納部８は、オイルの種類毎に設定された加熱温度を示す加熱温度設定データを格納するものである。ここで加熱温度設定データは、例えば各オイルの未使用時の比抵抗が、オイル測定セル２の測定レンジ内となるように設定された加熱温度を示すものである。この加熱温度設定データは、ユーザによって予めデータ格納部８に格納される。
　オイル選択信号受付部９は、オイル測定セル２に収容される測定対象となるオイルの種類を示すオイル選択信号を受け付けるものである。このオイル選択信号は、ユーザがキーボード、マウス、タッチパネル又はオイル設定ボタン等の入力手段又は前記オイル管理システム１００Ｚの通信システムを用いて入力することによって生成される。また、オイル選択信号受付部９は、受け付けたオイル選択信号をヒータ制御部６に送信する。
　ヒータ制御部６は、オイル選択信号受付部９からオイル選択信号を取得して、当該オイル選択信号及びデータ格納部８に格納された加熱温度設定データに基づいて、ヒータ３の加熱温度（設定温度）を設定する。そして、ヒータ制御部６は、オイル測定セル２に設けられた温度センサ７から検出信号を取得して、その検出信号が示す温度（測定温度）と、設定した加熱温度（設定温度）とを比較して、温度センサ７の検出信号が示す温度が設定された加熱温度となるように、ヒータ３に流す電流値を制御する。
　このようなものであれば、前記実施形態の効果に加えて、ユーザがオイルの種類を入力するだけで、当該オイルの比抵抗測定に好適な温度に温度調節することができるので、種々のオイル毎にそれらオイルの比抵抗の測定に適した温度とすることができ、種々のオイルの比抵抗を測定可能にすることができる。
　また、比抵抗測定部４は、シールドドライブ回路Ｃ１を有さない構成としても良い。例えば、図１０に示すように、比抵抗測定回路Ｃを有するものであり、外部電極２１及び内部電極２２の間に、オイルの比抵抗を連続測定が可能で、尚且つ、測定によるオイル劣化を防ぐことが可能な、所定振幅で所定周波数の矩形波交流電圧（Ｖ１）を印加するものであっても良い。これならば、矩形波交流電圧を印加しているので、電極２１、２２及びオイルの境界において電気二重層が形成されることを抑制し、オイルの比抵抗を連続測定することができる。また、所定振幅の電圧を印加することから測定中のオイルの変質等の測定による劣化を防ぐことができる。なお、この比抵抗測定部４による測定レンジは、０～２００ＧΩ・ｃｍである。
　また、前記実施形態では、加熱温度をヒータの温度制御開始前に設定する構成であったが、ヒータの温度制御開始後又は比抵抗測定中に、以前（例えば温度制御開始前）に設定した設定温度を変更できるように構成しても良い。
　さらに、設定温度を単一の値とするのではなく、加熱温度の上限値及び下限値を設定できるようにし、当該加熱温度の上限値及び下限値の間でオイル測定セル２の温度を制御するように構成しても良い。また、この場合、比抵抗測定部により算出された比抵抗を、温度センサにより得られた検出温度を用いて温度補償するように構成しても良い。
　その上、前記実施形態のヒータを外部電極又は内部電極により構成しても良い。つまり、外部電極又は内部電極に電流を流すことによって、電極を通電加熱させることでヒータとしての機能を発揮させるようにしても良い。この時、内部電極に電流を流して内部電極をヒータとして機能させることで、液体試料を早く加熱することができ、より一層精度良く測定することができる。
　その上、前記実施形態のオイル導入路Ｌ１及びオイル導出路Ｌ２は、内部電極２２に設けられているが、絶縁部材２３に設けたものであっても良い。
　オイル測定セル２及び制御機器１０を１つのケーシング内に収容してユニット化しても良い。この場合、ケーシングに持ち運び用の取っ手を設けることで可搬型のものとすることが考えられる。また、ケーシングには、オイル測定セルに外部の軸受や油圧装置等のオイルを供給するための配管が接続される供給ポート及びオイル測定セルから外部に測定後のオイルを排出するため又は外部の軸受や油圧装置等に測定後のオイルを戻すための配管が接続される排出ポートが設けることが考えられる。
　加えて、前記実施形態では、外部電極２１及び内部電極２２の間の電圧（Ｖ２）を検出して比抵抗を演算しているが、基準抵抗Ｃａにかかる電圧を検出して比抵抗を演算するようにしても良い。この場合、差動回路を用いて基準抵抗Ｃａの抵抗値Ｒ１を検出する。
　その上、前記実施形態では、オイル分析装置として、オイルの比抵抗を測定する比抵抗測定装置について説明したが、その他、オイル分析装置は、オイルの酸化還元電位又は誘電率等のその他の電気特性を測定するものであっても良い。
　さらにその上、前記実施形態では、オイル測定セルがオイル加熱機能を有し、外部電極にヒータを設けたものであったが、オイル測定セルにオイル加熱機能が無いものとしても良い。この場合、外部電極にヒータを設けない構成することが考えられる。
　さらに加えて、前記実施形態のヒータを外部電極又は内部電極により構成しても良い。つまり、外部電極又は内部電極に電流を流すことによって、電極を通電加熱させることでヒータとしての機能を発揮させるようにしても良い。この時、内部電極に電流を流して内部電極をヒータとして機能させることで、液体試料を早く加熱することができ、より一層精度良く測定することができる。
　その他、本発明は前記実施形態に限られず、その趣旨を逸脱しない範囲で種々の変形が可能であるのは言うまでもない。
　本発明によれば、液体試料の比抵抗を連続して精度良く測定できるとともに、測定に伴う液体試料の変質等の劣化を防ぐことができる。

Claims (8)

  1. 　液体試料の劣化を検知するために比抵抗を測定する比抵抗測定回路であって、
    　一対の電極の間に生じる電圧を検出することによって、当該一対の電極間にある液体試料の比抵抗を測定するものであり、
    　前記一対の電極に接続される配線の間に形成される浮遊容量の電位差をゼロとする、オペアンプを用いたシールドドライブ回路を有し、
    　前記一対の電極の間に、振幅が１Ｖ～４２Ｖであり周波数が０．５Ｈｚ～３０Ｈｚの矩形波交流電圧を印加することを特徴とする比抵抗測定回路。
  2. 　請求項１記載の比抵抗測定回路を有する比抵抗測定装置。
  3. 　請求項２記載の比抵抗測定装置を用いて、比抵抗値及び温度を信号として取得することにより液体試料管理を経時的に行うことを特徴とする液体試料管理方法。
  4. 　請求項３記載の液体試料管理方法のために信号として取得された比抵抗値及び温度を通信回線を介して自動的に管理者側に送信する送信システムと、
    　前記一対の電極を有する測定セルに液体試料を供給するための供給ポンプとを備える液体試料管理システム。
  5. 　前記供給ポンプが、前記測定セルに液体試料を供給する供給管又は前記液体試料測定セルからの液体試料を排出する排出管の少なくとも一方に設けられている請求項４記載の液体試料管理システム。
  6. 　前記比抵抗測定装置への信号又はデータの入力が、通信システムを介して行われる請求項４記載の液体試料管理システム。
  7. 　前記測定セルに液体試料を供給する供給管に異物除去機構が設けられている請求項４記載の液体試料管理システム。
  8. 　請求項７記載の液体試料管理システムにおける異物除去機構がフィルタであり、
    　前記フィルタの少なくとも上流側に圧力センサを設けて、当該圧力センサからの圧力を信号として取得することにより、液体試料管理とともにフィルタ管理を行うことを特徴とする液体試料管理方法。
     
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