WO2015151233A1 - 分光測定装置及び積分球 - Google Patents

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Definitions

  • the present invention relates to an integrating sphere used in a spectroscopic measurement apparatus or the like and a spectroscopic measurement apparatus using the integrating sphere.
  • the present invention relates to an integrating sphere that can be suitably used when spectroscopic measurement is performed using a plurality of detectors, and a spectroscopic measurement apparatus including such an integrating sphere.
  • an integrating sphere is used to introduce as much light from those samples into the detector as possible when measuring with a spectrophotometer.
  • a light incident window and a light detection window are formed in the integrating sphere, and light from the sample is introduced into the integrating sphere from the light incident window.
  • the inner surface of the integrating sphere is a reflecting surface with high reflectivity, and light incident on the integrating sphere is reflected by the inner surface of the integrating sphere (partially directly) and finally detected through the light detection window. Incident light.
  • a light introducing window is also formed in the integrating sphere, and light from an external light source is introduced from the light introducing window and irradiated onto the sample.
  • a plurality of types of detectors having different wavelength sensitivity characteristics are usually used.
  • two types of detectors have been used, such as a PMT detector having high sensitivity to ultraviolet and visible light, and a PbS detector having high sensitivity to near infrared.
  • FIG. 1 When two types of detectors are used in the integrating sphere 1 having a light introduction window, the arrangement of the light introduction window 2, the light incident window 3, and the two light detection windows 10, 11 and the detectors 10a, 11a is shown in FIG. And in FIG. As shown in FIG. 1, a light incident window 3 is formed in the integrating sphere 1.
  • Photodetection windows 10 and 11 are formed at intersections (hereinafter, these intersections are referred to as “poles”), and detectors 10a and 11a are disposed outside them.
  • the light introducing window 2 is on the XY plane and is slightly displaced from the intersection of the X axis and the integrating sphere 1. Is disposed at a position opposite to the light incident window 3 with the center of. This is to prevent the directly reflected light (specular reflection light) of the reflected light that has entered the integrating sphere 1 from the surface of the sample 4 through the light incident window 3 from exiting (does not escape) from the light introduction window 2.
  • the light incident on the integrating sphere 1 from the light source through the light introducing window 2 is irradiated on the sample surface from the light incident window 3.
  • Reflected light that has been absorbed at a wavelength peculiar to the sample enters the integrating sphere 1 from the light incident window 3, is reflected by the inner surface of the integrating sphere 1 (partially directly), and then enters the detector through the light detection window.
  • the intensity of the reflected light varies depending on the reflection angle, and the intensity distribution is represented by a symmetric cos distribution across the XY plane.
  • the intensity distribution of the diffuse reflected light is equal on the detection surfaces of these detectors 10a and 11a. Light enters from a certain detection field. Therefore, when measuring diffusely reflected light by sequentially changing the wavelength of incident light, even if the detectors 10a and 11a are switched in consideration of wavelength sensitivity characteristics, a difference (measurement step) in detection results does not occur.
  • Fig. 3 (a) shows the wavelength sensitivity characteristics of the PMT detector and PbS detector.
  • each detector has low sensitivity to light having a wavelength of around 900 nm, which is a wavelength region for switching between the PMT detector and the PbS detector. Therefore, it has been proposed to use three types of detectors together with an InGaAs detector having high sensitivity to light in this wavelength region (Patent Document 1). Thereby, as shown in FIG. 3B, light in a wide wavelength region of 150 nm to 3000 nm can be detected with high sensitivity.
  • the two types of detectors 10a and 11a can be arranged at the above extreme points, but the remaining one type of detector 12a must be arranged at a position other than the extreme points. I must.
  • the third detector 12a when the third detector 12a is arranged by forming the light detection window 13 at a position shifted from the pole to the side where the sample 4 is arranged, diffusion in the detection field of the detector 12a is performed.
  • the intensity distribution of the reflected light is not equivalent to the intensity distribution in the detection field of the other two types of detectors 10a and 11a.
  • the problem to be solved by the present invention is to provide an integrating sphere and a spectroscopic measurement device that can reduce a measurement step generated when a plurality of detectors detect light emitted from a sample via the integrating sphere. is there.
  • the integrating sphere for a spectroscopic measurement device which has been made to solve the above problems, a) an integrating sphere body having a light incident window for entering light emitted from the sample, a first light detection window, and a second light detection window; b) a first detector mounting portion disposed outside the first light detection window; c) a second detector disposed outside the second light detection window so that a detection field of the detector mounted on the second light detection window matches a detection field of the detector mounted on the first detector mounting unit; And a mounting portion.
  • the window may be either a through hole or a window made of a material that transmits light in the wavelength region to be measured.
  • the detector mounted on the first detector mounting portion and the detector mounted on the second detector mounting portion have the same detection visual field. Therefore, when the integrating sphere according to the present invention is used, light is incident on the two detectors from the detection field of view having the same intensity distribution, so that the measurement step generated when the detectors are switched can be reduced.
  • the first detector mounting portion and / or the second detector mounting portion has a detection visual field of a detector mounted on the first detector mounting portion and the second detector mounting portion. It is desirable to provide a position adjustment unit that adjusts the position of the detector in order to match.
  • the position adjusting unit separates the detector having the larger detection angle from the detector mounted on the first detector mounting unit and the detector mounted on the second detector mounting unit from the outer wall surface of the integrating sphere. And a mechanism for mounting a detector having a smaller detection angle close to the outer wall surface of the integrating sphere. Accordingly, even when two types of detectors having different viewing angles are used, the detection visual fields can be matched to reduce the measurement step.
  • the present invention also provides a spectroscopic measurement device in which a detector is mounted on each detector mounting portion of the integrating sphere of each aspect described above.
  • a detector for example, a PMT detector, an InGaAs detector, and a PbS detector can be used.
  • the detector mounted on the first detector mounting portion and the detector mounted on the second detector mounting portion have the same detection visual field. Therefore, when the integrating sphere according to the present invention is used, light is incident on the two detectors from the detection field of view having the same intensity distribution, so that the measurement step generated when the detectors are switched can be reduced.
  • the principal part block diagram of the spectroscopic measurement apparatus provided with the conventional integrating sphere The figure explaining arrangement
  • FIG. 5 shows a main configuration of an embodiment of a spectroscopic measurement apparatus provided with an integrating sphere according to the present invention.
  • the present embodiment is a spectroscopic measurement device that detects light diffusely reflected from the sample 4 by introducing light emitted from a light source outside the integrating sphere through the light introduction window 2 and irradiating the sample 4.
  • the X axis, the Y axis, and the Z axis are defined as described above, and the intersection of the integrating sphere and the Z axis is called a pole.
  • the integrating sphere is provided with a light introduction window 2, a light incident window 3, and three light detection windows 10, 11, and 13. These light detection windows are provided with a first detector mounting portion 10b, a second detector mounting portion 13b, and a third detector mounting portion 11b, respectively.
  • the light detection windows 10 and 11 are provided at the poles, and the light detection window 13 is provided at a position shifted from the poles closer to the sample 4.
  • the first detector 10a, the second detector 13a, and the third detector 11a are mounted on the first detector mounting portion 10b, the second detector mounting portion 13b, and the third detector mounting portion 11b, respectively.
  • a characteristic point in the spectroscopic measurement apparatus of the present embodiment is that each detector mounting portion can freely change the direction of the detector mounted on each mounting portion.
  • the detection visual field of the detector 10a mounted on the first detector mounting part matches the detection visual field of the detector 13a mounted on the second detector mounting part 13b. I am letting.
  • the second detector mounting portion 13b is mounted by changing the direction of the detector 13a in a direction different from the conventional one (FIG. 4).
  • the first detector mounting portion 10b and the second detection are mounted. It is also possible to match the detection visual fields of the two detectors 10a and 13a attached to both attachment parts by changing the orientation of the detectors in both of the attachment parts 13b.
  • the detection visual field of the detector 11a mounted on the third detector mounting portion 11b has a detection visual field equivalent to that of the first detector 10a as described above with reference to FIG.
  • the detection fields of the detector 10a and the detector 13a are matched, light enters these detectors from a detection field having an equivalent intensity distribution. Therefore, the measurement step is reduced as compared with the case where the light intensity from the sample is measured using a detector arranged at a position other than the pole in the conventional spectrometer. In this embodiment, three detectors are used.
  • the position where the detector mounting portion is provided is not limited to the extreme point, and therefore the number of detectors to be used can be arbitrarily changed. it can.
  • the measurement step when the detector was switched was confirmed and compared with the case where the conventional spectroscopic measurement apparatus was used.
  • the switching wavelength of the detector was set to 830 nm and 1650 nm, and three types of detectors (PMT detector, InGaAs detector, and PbS detector) were used. From the results shown in FIG. 6, it can be seen that the measurement step can be greatly reduced by using the spectroscopic measurement apparatus of this example.
  • detectors having the same viewing angle are used, but a plurality of detectors having different detection angles can also be used.
  • a detector mounting unit having a position adjusting unit that adjusts the positions of the detectors to match the detection visual fields of the plurality of detectors is used.
  • An example of the detector mounting part 14b having the position adjusting part is shown in FIG. FIG. 7 (a) shows the size of the detection angle when the detector 14a is mounted as in the above embodiment, and FIG. 7 (b) shows the detection angle when the detector 14a is mounted away from the outer wall surface of the integrating sphere. Indicates the size. As can be seen from FIG.
  • the effective detection angle can be changed by using the position adjustment unit and moving the detector 10a closer to or away from the outer wall surface of the integrating sphere. Accordingly, even when a plurality of types of detectors having different detection angles are used, their detection visual fields can be matched.
  • each of the above-described embodiments is an example, and can be appropriately changed in accordance with the gist of the present invention.
  • the case where each mounting portion can freely change the direction of the detector mounted on the mounting portion (movable) has been described as an example.
  • a plurality of detectors to be used are determined in advance.
  • a detector mounting portion may be used in which the detector is fixedly mounted in such a direction that the detection visual fields coincide with each other.
  • a detector mounting portion may be used in which the detector is fixedly mounted in such a direction that the detection visual fields coincide with each other.
  • the said Example although it was set as the structure provided with an at least 1 detector mounting part in a pole, it is not necessary to necessarily provide a detector mounting part in a pole. For example, as shown in FIG.
  • detector mounting portions 13b and 15b may be provided, and detectors 13a and 15a may be mounted on them.
  • the above-described embodiment is a spectroscopic measurement device that detects light diffusely reflected from a sample by introducing it from a light source outside the integrating sphere through a light introduction window and irradiating the sample.
  • Integrating according to the present invention in various measuring apparatus such as a spectroscopic measuring apparatus for detecting and detecting the light transmitted through the sample inside the integrating sphere and a spectroscopic measuring apparatus having a light source arranged inside the integrating sphere A sphere can be used.
  • An integrating sphere that does not include the light introduction window 2 is used as appropriate according to the configuration of the spectrometer.

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Abstract

　試料から発せられる光を入射させる光入射窓、第１光検出窓、及び第２光検出窓を有する積分球本体と、前記第１光検出窓の外側に配置された第１検出器装着部と、前記第２光検出窓の外側に、装着される検出器の検出視野が、前記第１検出器装着部に装着される検出器の検出視野と一致するように配置された第２検出器装着部とを備えることを特徴とする分光測定装置用積分球。

Description

分光測定装置及び積分球
　本発明は、分光測定装置等で用いる積分球及びそれを用いた分光測定装置に関する。特に、複数の検出器を使用して分光測定を行う場合に好適に用いることができる積分球、及びそのような積分球を備えた分光測定装置に関する。
　試料から反射される又は試料を透過した光が拡散光である場合、分光測定装置で測定する際には、それらの試料からの光をできるだけ多く検出器に導入するために、積分球が用いられる。積分球には光入射窓及び光検出窓が形成されており、試料からの光は光入射窓より積分球内に導入される。積分球の内面は高い反射率を有する反射面となっており、積分球内に入射した光は、該積分球の内面で反射した後（一部は直接）、最終的に光検出窓を通して検出器に入射する。また、試料への光照射を積分球を介して行う場合は、積分球には光導入窓も形成され、外部の光源からの光は光導入窓から導入されて試料に照射される。
　広い波長範囲にわたる分光測定を行う場合には、通常、波長感度特性が異なる複数種類の検出器が用いられる。従来、そのような検出器として、紫外線及び可視光に対して高い感度を有するPMT検出器と、近赤外線に対して高い感度を有するPbS検出器の２種類の検出器が用いられていた。
　光導入窓を有する積分球１において２種類の検出器を使用する場合の、光導入窓２、光入射窓３、及び２つの光検出窓１０、１１と検出器１０a、１１aの配置を図１及び図２に示す。図１に示すように、積分球１には光入射窓３が形成されている。積分球１の中心と光入射窓３を結ぶ直線をX軸とし、積分球１の中心を通りX軸に垂直な任意の１本の直線をZ軸とすると、積分球１とZ軸との交点（以下、この交点を「極点」という。）に光検出窓１０、１１が形成され、それらの外側に検出器１０a、１１aが配置されている。積分球１の中心を通りX軸及びZ軸に垂直な軸をY軸とすると、光導入窓２はX-Y平面上であってX軸と積分球１との交点からややずれた、積分球１の中心を挟んで光入射窓３と反対側の位置に配置される。これは、試料４の表面から光入射窓３を通じて積分球１内部に入射した反射光の直接反射光（鏡面反射光）が光導入窓２から出射しない（逃げない）ようにするためである。
　光源から光導入窓２を通して積分球１に入射した光は、光入射窓３から試料表面に照射される。該試料特有の波長で吸収を受けた反射光は光入射窓３から積分球１に入射し、積分球１内面で反射した後（一部は直接）、光検出窓を通して検出器に入射する。反射光の強度は反射角度によって変化し、その強度分布は、X-Y平面を挟んで対称なcos分布で表される。２つの極点に配置された２種類の検出器１０a、１１aはX-Y平面を挟んで対称な検出視野を有するため、これら検出器１０a、１１aの検出面には、拡散反射光の強度分布が同等である検出視野から光が入射する。従って、入射光の波長を順次変化させて拡散反射光を測定する際に、波長感度特性を考慮して検出器１０a、１１aを切り替えても検出結果の差（測定段差）は生じない。
特開2006-23284号公報
　図３(a)に、PMT検出器及びPbS検出器の波長感度特性を示す。この図から分かるように、PMT検出器とPbS検出器を切り替える波長領域である900nm前後の波長の光に対しては、いずれの検出器も感度が低い。そこで、この波長領域の光に対して高い感度を有するInGaAs検出器を加えた３種類の検出器を併用することが提案されている（特許文献１）。これにより、図３(b)に示すように、150nm～3000nmという広い波長領域の光を高感度で検出することができる。
　３種類の検出器１０a、１１a、１２aを併用する場合、２種類の検出器１０a、１１aは上記極点に配置することができるが、残り１種類の検出器１２aは極点以外の位置に配置しなければならない。例えば図４に示すように、極点から試料４が配置されている側にずれた位置に光検出窓１３を形成して第３の検出器１２aを配置すると、該検出器１２aの検出視野における拡散反射光の強度分布は、他の２種類の検出器１０a、１１aの検出視野における強度分布と同等ではなくなる。つまり、第３の検出器１２aの検出面には、他の２種類の検出器１０a、１１aと異なる強度分布を有する検出視野から光が入射することになる。そのため、測定に用いる検出器を第１の検出器１０aあるいは第２の検出器１１aから第３の検出器１２aに切り替えると測定段差が生じてしまう。
　本発明が解決しようとする課題は、試料から発せられる光を積分球を介して複数の検出器により検出する際に生じる測定段差を軽減することができる積分球及び分光測定装置を提供することである。
　上記課題を解決するために成された本発明に係る分光測定装置用積分球は、
　a) 試料から発せられる光を入射させる光入射窓、第１光検出窓、及び第２光検出窓を有する積分球本体と、
　b) 前記第１光検出窓の外側に配置された第１検出器装着部と、
　c) 前記第２光検出窓の外側に、装着される検出器の検出視野が、前記第１検出器装着部に装着される検出器の検出視野と一致するように配置された第２検出器装着部と
を備えることを特徴とする。
　上記の窓は、貫通孔、あるいは測定対象である波長領域の光を透過させる材料から作製された窓のいずれでもよい。
　本発明に係る積分球では、第１検出器装着部に装着される検出器と第２検出器装着部に装着される検出器が同じ検出視野を有する。従って、本発明に係る積分球を用いると、同等の強度分布を有する検出視野から２つの検出器に光が入射するため、それらの検出器を切り替える際に生じる測定段差を軽減することができる。
　本発明に係る積分球において、前記第１検出器装着部及び／又は前記第２検出器装着部は、第１検出器装着部及び第２検出器装着部に装着される検出器の検出視野を一致させるために検出器の位置を調整する位置調整部を備えることが望ましい。
　前記位置調整部は、第１検出器装着部に装着される検出器と第２検出器装着部に装着される検出器のうち、検出角が大きい方の検出器を積分球の外壁面から離して装着する機構や、検出角が小さい方の検出器を積分球の外壁面に近づけて装着する機構とすることができる。これにより、視野角の大きさが異なる２種類の検出器を用いる場合にも検出視野を一致させて測定段差を軽減することができる。
　本発明では、上述の各態様の積分球の各検出器装着部に検出器が装着された分光測定装置を併せて提供する。検出器としては、例えば、PMT検出器、InGaAs検出器、及びPbS検出器を用いることができる。
　本発明に係る積分球では、第１検出器装着部に装着される検出器と第２検出器装着部に装着される検出器が同じ検出視野を有する。従って、本発明に係る積分球を用いると、同等の強度分布を有する検出視野から２つの検出器に光が入射するため、それらの検出器を切り替える際に生じる測定段差を軽減することができる。
従来の積分球を備えた分光測定装置の要部構成図。 従来の積分球を備えた分光測定装置における検出器の配置について説明する図。 PMT検出器、PbS検出器、及びInGaAs検出器の波長感度特性を示す図。 従来の積分球を備えた分光測定装置における検出器の検出視野について説明する図。 本発明に係る積分球を備えた分光測定装置の一実施例の要部構成図。 本実施例の分光測定装置を用いた場合の測定段差を、従来の分光測定装置を用いた場合と比較した結果を示す図。 位置調整部を有する検出器装着部の一実施例について説明する図。 本発明に係る積分球の変形例について説明する図。
　本発明に係る積分球を備えた分光測定装置の実施例について、以下、図５～図８を参照して説明する。
　図５に、本発明に係る積分球を備えた分光測定装置の一実施例の要部構成を示す。本実施例は、積分球外部の光源から発せられた光を光導入窓２を通して導入して試料４に照射し、試料４からの拡散反射光を検出する分光測定装置である。本実施例においても、既に述べたようにX軸、Y軸、及びZ軸を規定し、積分球とZ軸の交点を極点と呼ぶ。
　本実施例の分光測定装置では、積分球には、光導入窓２、光入射窓３、及び３つの光検出窓１０、１１、１３が設けられている。これらの光検出窓には、それぞれ第１検出器装着部１０b、第２検出器装着部１３b、第３検出器装着部１１bが備えられている。光検出窓１０、１１は極点に設けられており、光検出窓１３は極点から試料４に近い側にずれた位置に設けられている。第１検出器１０a、第２検出器１３a、第３検出器１１aは、それぞれ、第１検出器装着部１０b、第２検出器装着部１３b、第３検出器装着部１１bに装着される。
　本実施例の分光測定装置において特徴的な点は、各検出器装着部が、それぞれの装着部に装着される検出器の向きを自由に変更できる点である。本実施例の分光測定装置では、この特徴を活かし、第１検出器装着部に装着される検出器１０aの検出視野と第２検出器装着部１３bに装着される検出器１３aの検出視野を一致させている。本実施例では、第２検出器装着部１３bにおいてのみ、検出器１３aの向きを従来（図４）と異なる方向に変更して装着しているが、第１検出器装着部１０b及び第２検出器装着部１３bの両方において検出器の向きを変更して装着することによって、両装着部に装着される２つの検出器１０a、１３aの検出視野を一致させるようにしてもよい。なお、第３検出器装着部１１bに装着されている検出器１１aの検出視野は、図２を参照して上述したとおり、第１検出器１０aと同等の検出視野を有している。
　上記のように、本実施例では検出器１０aと検出器１３aの検出視野を一致させたため、これらの検出器には同等の強度分布を有する検出視野から光が入射する。そのため、従来の分光測定装置において極点以外に配置された検出器を用いて試料からの光強度を測定する場合に比べて測定段差が軽減される。なお、本実施例では３つの検出器を用いたが、本発明に係る積分球では、検出器装着部を設ける位置が極点に限定されないため、使用する検出器の数を任意に変更することができる。
　本実施例の分光測定装置を用いて、検出器を切り替える際の測定段差を確認し、従来の分光測定装置を用いた場合と比較した。いずれの分光測定装置でも、検出器の切替波長は830nm、1650nmとし、３種類の検出器（PMT検出器、InGaAs検出器、及びPbS検出器）を用いた。図６に示す結果から、本実施例の分光測定装置を用いると測定段差を大幅に軽減できることが分かる。
　上記実施例では、視野角の大きさが同じ検出器を用いたが、検出角の大きさが異なる複数の検出器を用いることもできる。この場合には、複数の検出器の検出視野を一致させるために検出器の位置を調整する位置調整部を有する検出器装着部を用いる。位置調整部を有する検出器装着部１４bの一例を図７に示す。図７(a)に上記実施例と同様に検出器１４aを装着した場合の検出角の大きさ、図７(b)に検出器１４aを積分球の外壁面から遠ざけて装着した場合の検出角の大きさを示す。図７から分かるように、位置調整部を用い、検出器１０aを積分球の外壁面に近づけたり遠ざけたりすることによって、実効的な検出角の大きさを変更することができる。これにより、検出角の大きさが異なる複数種類の検出器を用いる場合でも、それらの検出視野を一致させることができる。
　上記実施例はいずれも一例であって、本発明の趣旨に沿って適宜に変更することができる。
　上記実施例では、各装着部が、該装着部に装着される検出器の向きを自由に変更できる（可動である）場合を例に挙げて説明したが、使用する複数の検出器が予め決まっている場合には、それらの検出視野が一致するような向きに検出器を固定して装着する検出器装着部としてもよい。
　また、上記実施例では、少なくとも１つの検出器装着部を極点に備える構成としたが、必ずしも極点に検出器装着部を備えなくてもよい。例えば、図８に示すように検出器装着部１３b、１５bを備え、それらに検出器１３a、１５aを装着するようにしてもよい。
　さらに、上記実施例は、積分球外部の光源から光導入窓から導入して試料に照射し、試料からの拡散反射光を検出する分光測定装置であるが、積分球外部の光源から試料に光を照射し、該試料を透過した光を積分球内部に取り込んで検出する分光測定装置や、積分球内部に光源を配置する分光測定装置等、種々の構成の分光測定装置において本発明に係る積分球を用いることができる。なお、分光測定装置の構成に応じて、適宜、光導入窓２を備えない積分球を用いる。
１…積分球
２…光導入窓
３…光入射窓
４…試料
１０、１１、１２、１３、１４、１５…光検出窓
１０a、１１a、１２a、１３a、１４a、１５a…検出器
１０b、１１b、１２b、１３b、１４b、１５b…検出器装着部
　
　

Claims (3)

  1. 　a) 試料から発せられる光を入射させる光入射窓、第１光検出窓、及び第２光検出窓を有する積分球本体と、
    　b) 前記第１光検出窓の外側に配置された第１検出器装着部と、
    　c) 前記第２光検出窓の外側に、装着される検出器の検出視野が、前記第１検出器装着部に装着される検出器の検出視野と一致するように配置された第２検出器装着部と
    を備えることを特徴とする分光測定装置用積分球。
  2. 　前記第１検出器装着部及び／又は前記第２検出器装着部が、第１検出器装着部及び第２検出器装着部に装着される検出器の検出視野を一致させるために検出器の位置を調整する位置調整部を備えることを特徴とする請求項１に記載の分光測定装置用積分球。
  3. 　請求項１又は２に記載の積分球を備えた分光測定装置。
    　
    　
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