WO2015163470A1 - 被覆工具 - Google Patents

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Definitions

  • the present invention relates to a coated tool provided with a diamond layer on the surface of a substrate.
  • a coated tool such as a cutting tool in which a diamond layer made of diamond is formed on the surface of a substrate is known.
  • the hardness of the diamond layer is high and the wear resistance is improved, the diamond particles sometimes protrude from the surface of the diamond layer as the diamond particles grow.
  • the work material component is caught by diamond particles protruding on the surface of the diamond layer, resulting in high cutting resistance, and the diamond layer may peel off or chipping may occur. .
  • Patent Document 1 discloses a cutting tool in which a crystalline diamond layer and a nanodiamond layer having an average particle diameter of 1 to 50 nm are sequentially formed on the surface of a cemented carbide substrate.
  • the coated tool of the present embodiment includes a base and a diamond layer coated on the surface of the base, and the diamond layer is disposed on the base and the first cover layer.
  • An average particle size of the second diamond particles constituting the second coating layer is smaller than an average particle size of the first diamond particles constituting the first coating layer,
  • the diamond layer contains hydrogen, and the hydrogen content in the second coating layer is greater than the hydrogen content in the first coating layer.
  • the coated tool of the present embodiment it is possible to provide a coated tool having a diamond layer with high fracture resistance and wear resistance.
  • FIG. 5 is a schematic diagram for explaining a base etching process in the manufacturing process of the drill of FIG. 1. In the drill manufacturing process of FIG. 1, it is a schematic diagram for demonstrating the film-forming process of a diamond layer.
  • the drill 1 has a rod-like base body 5 having a rotation axis O, and a cutting edge 2 formed at the tip A and along the cutting edge 2 on the rotational direction side of the cutting edge 2.
  • the chip discharge groove 4 is formed and spirally formed rearward.
  • a shank portion 3 is provided on the rear end side of the cutting blade portion 15 including the cutting blade 2 and the chip discharge groove 4, and the shank portion 3 is gripped by a processing device (not shown), so that the drill 1 becomes a processing device. Installed.
  • the substrate 5 is made of a hard alloy containing a hard phase and a binder phase.
  • the hard alloy include cemented carbides in which the binder phase is made of an iron group metal and the hard phase is made of tungsten carbide, and cermets in which the hard phase is made of titanium carbonitride.
  • the binder phase content is 5 to 15% by weight, in particular 6 to 10% by weight.
  • the surface of the base 5 in the cutting edge portion 15 is covered with a diamond layer 6.
  • the entire substrate 5 including the shank portion 3 may be covered with the diamond layer 6.
  • the diamond layer 6 in the cutting edge 2 contains diamond particles, and in some cases contains diamond particles and a graphite phase.
  • the diamond layer 6 includes a first coating layer 17 disposed on the base 5 side and a second coating layer 18 disposed on the first coating layer 17. Have. And the average particle diameter of the 2nd diamond particle which comprises the 2nd coating layer 18 is smaller than the average particle diameter of the 1st diamond particle which comprises the 1st coating layer 17, and the diamond layer 6 contains hydrogen, The hydrogen content in the second coating layer 18 is greater than the hydrogen content in the first coating layer 17.
  • the first coating layer 17 has high hardness because the diamond particles have a large average particle size and a low hydrogen content. This improves the wear resistance of the diamond layer 6. Further, since the second coating layer 18 has a smaller average particle diameter of diamond particles and a higher hydrogen content than the first coating layer 17, the second coating layer 18 has a low hardness and a low affinity with the work piece component. Therefore, the slidability of workpiece components such as a work material is improved, and cutting resistance can be reduced. Moreover, since the average particle diameter of the diamond particles of the first coating layer 17 is large and irregularities are formed on the surface of the first coating layer 17 and the interface with the first coating layer 17 acts as an anchor effect, Since the peeling of the layer 18 can be suppressed, the diamond layer 6 is excellent in fracture resistance.
  • the wear resistance of the diamond layer 6 is also improved.
  • the average grain size of the diamond crystals in the diamond layer 6 is determined from the surface of the diamond layer 6 by scanning electron microscope (SEM), transmission electron microscope (TEM), or electron beam backscatter diffraction (EBSD) method.
  • SEM scanning electron microscope
  • TEM transmission electron microscope
  • EBSD electron beam backscatter diffraction
  • the tissue can be observed by color mapping for confirming the orientation and can be calculated by a Luzex image analysis method.
  • the hydrogen content in the 1st coating layer 17 and the 2nd coating layer 18 can be measured by secondary ion mass spectrometry (SIMS). When the hydrogen content in the first coating layer 17 is measured, it can also be measured after removing the second coating layer 18 by polishing or the like.
  • SIMS secondary ion mass spectrometry
  • the average particle diameter of the first diamond particles in the first coating layer 17 is 0.1 to 3 ⁇ m, and the average particle diameter of the second diamond particles in the second coating layer 18 is 0.001 to 0. 0.09 ⁇ m.
  • the first diamond particles have a high hardness and the first coating layer 17 has a high hardness, so that the wear resistance of the diamond layer 6 is increased.
  • the surface of the first coating layer 17, that is, the interface between the first coating layer 17 and the second coating layer 18 does not become too rough, and the surface of the diamond layer 6 can be made smooth.
  • the second diamond particles have a small average particle size and the surface of the second coating layer 18 is smooth, so that the surface of the diamond layer 6 does not become excessively rough. Therefore, it is possible to suppress the cutting resistance of the diamond layer 6 at the cutting edge 2 and to prevent the drill 1 from breaking. As a result, the wear resistance and fracture resistance of the diamond layer 6 can be optimized.
  • the hydrogen content in the second coating layer 18 is greater than the hydrogen content in the first coating layer 17, and the hydrogen content in the first coating layer 17 is 0.2 atomic% to 3.0 atomic%. Atomic%, and the hydrogen content in the second coating layer 18 is 1 atomic% to 20 atomic%.
  • the hardness of the first coating layer 17 increases, so that the wear resistance of the diamond layer 6 increases.
  • the second coating layer 18 has a lower hardness than the first coating layer 17, the surface of the second coating layer 18 is smoothed and smooth in the initial stage of processing, so that the diamond layer 6 in the cutting edge 2 has a smooth surface. Cutting resistance is suppressed and the drill 1 is prevented from being broken. As a result, the wear resistance and fracture resistance of the diamond layer 6 can be optimized.
  • the thickness of the first coating layer 17 is 5 to 15 ⁇ m, and the thickness of the second coating layer 18 is 0.5 to 3 ⁇ m. This enhances the wear resistance and fracture resistance of the diamond layer 6.
  • the thicknesses of the first coating layer 17 and the second coating layer 18 can be basically confirmed by observing the cross section of the diamond layer 6 with a microscope. When the interface between the first coating layer 17 and the second coating layer 18 is difficult to discern in the microscopic observation, the orientation of the first diamond particles is displayed by color mapping for the cross section by the electron beam backscatter diffraction (EBSD) method. Then, the outline of each particle is confirmed.
  • EBSD electron beam backscatter diffraction
  • the boundary between the first coating layer 17 and the second coating layer 18 can be confirmed. Further, even when the particle diameter of the second diamond particle is less than the resolution of the EBSD analyzer, the second diamond particle is observed as an achromatic color, so that the color region of the first coating layer 17 and the second coating layer 18 The boundary with the achromatic region can be determined as the interface between the first coating layer 17 and the second coating layer 18.
  • the surface of the diamond layer 6 becomes smooth, so that the cutting resistance is reduced. Since the adhesion between the first coating layer 17 and the second coating layer 18 is low and the wear resistance of the diamond layer 6 is high.
  • the roughness of the interface between the first coating layer 17 and the second coating layer 18 is 0.4 ⁇ m to 2 ⁇ m, and the surface roughness of the second coating layer 18 is 0.05 ⁇ m to 0.25 ⁇ m. In some cases, the wear resistance of the diamond layer 6 is high.
  • the roughness of the interface between the first coating layer 17 and the second coating layer 18 and the roughness of the surface of the second coating layer include the interface with the diamond layer 6 of the substrate 5. From the cross-sectional observation, the interface between the first coating layer 17 and the second coating layer 18 is traced, and the arithmetic average roughness Ry based on ISO 4287 (JISB0601) is calculated from the locus, and this can be measured as the interface roughness.
  • the interface between the first coating layer 17 and the second coating layer 18 when the interface between the first coating layer 17 and the second coating layer 18 is clear in the SEM photograph, the interface can be specified from the SEM photograph, but the first coating layer 17 and the second coating layer can be identified in the SEM photograph.
  • the orientation of the first diamond particles is displayed by color mapping by the electron beam backscatter diffraction (EBSD) method described above, the contour of each particle is confirmed, and the first coating layer 17 And the interface between the second coating layer 18 and the second coating layer 18 are confirmed.
  • EBSD electron beam backscatter diffraction
  • a desirable range of the roughness of the interface between the first coating layer 17 and the second coating layer 18 is 0.4 ⁇ m to 1.5 ⁇ m, and the surface roughness of the second coating layer is 0.05 ⁇ m to 0.09 ⁇ m. is there.
  • the interface roughness on the surface of the substrate 5 in the cutting edge 2 is 0.12 to 1.5 ⁇ m
  • the interface roughness on the surface of the substrate 5 in the chip discharge groove 4 is 0.01 to 0.00 mm. 1 ⁇ m.
  • the interface roughness is obtained by SEM observation of the cross section including the interface between the base 5 and the diamond layer 6, tracing the interface between the base 5 and the diamond layer 6, and calculating the arithmetic average roughness Rz based on ISO 4287 (JISB0601) from the locus. Can be calculated and measured as interface roughness.
  • the specific peak intensity ratio of the second diamond particles in the second coating layer 18 is the specific peak of the first diamond particles in the first coating layer 17. Less than intensity ratio.
  • the specific first coating layer 17 and the second cover layer 18, and 1333cm peak intensity (SP3 strength) of the diamond peak SP3 around -1, 1400 to the peak intensity of the graphite peak SP2 of 1600 cm -1 (SP2 intensity) Is measured the specific peak intensity ratio (SP3 ratio) of diamond particles in each of the coating layers 17 and 18 can be calculated by SP3 intensity / (SP3 intensity + SP2 intensity). Since the SP3 ratio of the first coating layer 17 is high, the hardness of the first coating layer 17 is improved.
  • the Raman spectrum of the second coating layer 18 a nanocrystal diamond peak is detected in the vicinity of 1140 cm ⁇ 1 separately from the SP3 peak.
  • the residual stress at the intermediate position of the thickness of the first coating layer 17 is a compressive stress and the residual stress at the intermediate position of the thickness of the second coating layer 18 is a tensile stress
  • diamond The wear resistance of the layer 6 can be increased.
  • the residual stress of the first coating layer 17 and the second coating layer 18 can be confirmed by confirming the wave number of the peak top of the diamond peak SP3 in the Raman spectroscopic analysis method described above.
  • the intermediate thickness of each layer is calculated by calculating the average thickness of each layer based on the above-described boundary between the layers, and is set to a position that is half the thickness.
  • the content ratio of the binder phase in the surface portion of the substrate 5 is less than 0.9 times the content ratio of the binder phase in the substrate 5.
  • the surface is covered with a diamond layer 6.
  • the content ratio of the binder phase in the surface portion of the base 5 of the cutting blade 2 is 0.1 to 0.3 times the content ratio of the binder phase in the base 5.
  • the content ratio of the binder phase in the surface portion of the base 5 is 0.9 to 1.1 times the content ratio of the binder phase in the base 5. Is covered with a diamond layer 6 or the substrate 5 is exposed on the surface.
  • the adhesion of the diamond layer 6 is high in the cutting edge 2, and the progress of wear in the cutting edge 2 can be suppressed.
  • the diamond layer 6 is not formed, or the diamond layer 6 is peeled off early due to poor adhesion of the diamond layer 6. Therefore, the surface of the chip discharge groove 4 becomes smooth and the chip discharge performance is improved.
  • the diamond layer 6 has the first coating layer 17 and the second coating layer 18 described above. This improves the wear resistance and fracture resistance of the diamond layer 6.
  • the diamond layer 6 when the chip discharge groove 4 is covered with the diamond layer 6, the diamond layer 6 also includes the first cover layer 17 and the second cover layer 18 in the chip discharge groove 4.
  • graphite exists in the diamond layer 6 covered with the chip discharge groove 4.
  • a large amount of graphite may be present in one of the first coating layer 17 and the second coating layer 18, but in this embodiment, the graphite is separated from the first coating layer 17 and the first coating layer 17.
  • the diamond layer 6 in the cutting edge 2 has a higher diamond content ratio of diamond and graphite in the diamond layer 6 than the diamond layer 6 in the chip discharge groove 4. Further, the diamond layer 6 in the chip discharging groove 4 is thinner than the diamond layer 6 in the cutting edge 2.
  • the thickness of the second coating layer 18 in the chip discharge groove 4 may be the same as the thickness of the first coating layer 17 in the cutting blade 2, but the thickness of the second coating layer 18 in the chip discharge groove 4 is in the cutting blade 2. It may be thinner than the thickness of the first coating layer 17.
  • the thickness of the diamond layer 6 in the cutting edge 2 refers to the thickness of the diamond layer 6 at the tip of the drill 1 (position of the rotation axis O).
  • the thickness of the diamond layer 6 in the chip discharge groove 4 is the chip discharge in the cross section perpendicular to the rotation axis O at the middle position of the cutting blade length L1.
  • the thickness of the diamond layer 6 at the deepest portion in the groove 4 is indicated.
  • the deepest portion in the chip discharge groove 4 indicates the position at the shortest distance from the rotation axis O on the surface of the base 1.
  • the diameter of a circle passing through the position at the shortest distance around the rotation axis O, that is, the largest circle c (circle c shown in FIG. 1B) drawn in the drill 1 is the core thickness.
  • the thickness t e of the diamond layer 6 in the cutting edge 2 ratio between the thickness of the diamond layer 6 in the chip discharge groove 4 t g (not shown) (t g / t e ) Is 0.2 to 0.9.
  • the chip discharge groove 4 when the chip discharge groove 4 is covered with the diamond layer 6 (the first coating layer 17 and the second coating layer 18), in the second coating layer 18 in the chip discharge groove 4.
  • the average particle size of the second diamond particles is smaller than the average particle size of the second diamond particles in the second coating layer 18 in the cutting blade 2.
  • the desirable range of the average particle diameter of the second diamond particles in the second coating layer 18 in the cutting edge 2 is 0.010 ⁇ m to 0.050 ⁇ m
  • the second coating layer 18 in the chip discharge groove 4 has the A desirable range of the average particle diameter of the second diamond particles is 0.008 ⁇ m to 0.035 ⁇ m.
  • the cutting blade 2 includes the range of the entire flank 9 (dashed blade hatching portion) that can be seen from the tip of FIG. 1C, and at the tip of the base 5 when viewed from the side of FIG. A range of 100 ⁇ m width (from the ridge line 7 at the tip to 100 ⁇ m behind) from the ridge line 7 to the rake face 8 side is included including the provided ridge line 7.
  • the triangular portion on the distal end side of the drill 1 has a cutting edge 2 on the distal end side and a rake face 8 on the rear side.
  • the chip discharge groove 4 is located rearward from the end of the rake face 8 and indicates a concave groove portion. That is, the chip discharge groove 4 connected to the rake face 8, the side ridge line part 10 connected to the ridge line 7 of the cutting edge 2, and the land part 11 connected to the flank 9 exist behind the cutting edge 2 of the base body 5.
  • the inside of the substrate 5 refers to a position on the side of the rotation axis O that is 5 ⁇ m or more deep from the surface of the substrate 5.
  • the content ratio of the binder phase refers to the ratio of the binder phase content to the total metal content in the hard alloy.
  • the diamond layer 6 is formed from the tip A of the drill 1 to the vicinity of the end where the chip discharging groove 4 is provided, and the base 5 is exposed behind the diamond layer 6.
  • the surface of the second coating layer 18 of the diamond layer 6 in the cutting edge 2 may be smoothed by polishing the tip 1 of the drill 1 such as brushing or blasting. In this case, even if the diamond layer 6 is formed on the surface of the chip discharge groove 4, the adhesion is poor, so the diamond layer 6 may be peeled off and the substrate 5 may be exposed. At this time, since the surface of the chip discharge groove 4 is in a position where it is difficult to be polished, the surface of the chip discharge groove 4 is not easily polished, and the smoothness of the chip discharge groove 4 on the surface of the substrate 5 is not easily impaired. . Further, the surface roughness of the base 5 in the cutting blade 2 may be adjusted by subjecting the tip side of the base before the diamond layer 6 is formed to a polishing process such as brushing or blasting.
  • the coated tool of this embodiment is not limited to the drill of the said embodiment, It can apply with respect to the cutting tool in general, and is suitable for especially the detachable cutting insert.
  • an end mill or reamer having a rod-shaped tool body, a bottom blade at the tip, an outer blade at the outer periphery, and a chip discharge groove from the tip toward the rear adjacent to the bottom blade and the outer blade. It may be a router.
  • the outer peripheral blade it is desirable for the outer peripheral blade to have a configuration of the cutting blade in a range of 50 ⁇ m or less from the ridge line to the rake face side.
  • it can be applied to sliding members and wear-resistant materials.
  • a substrate is prepared.
  • the coated tool is a drill
  • the surface of a cylindrical hard alloy is subjected to centerless processing and then subjected to blade processing to produce a drill-shaped base.
  • polishing is performed on the cutting edge side of the substrate.
  • the surface of the substrate is subjected to acid treatment and alkali treatment etching.
  • only a predetermined portion of the substrate 5 is immersed in the acid solution 8 so that only the cutting blade 2 is mainly immersed in the acid solution 15 as shown in FIG.
  • etching is performed while rotating the longitudinal direction of the substrate 5 around the rotation axis.
  • the content ratio of the binder phase on the surface of the substrate can be controlled.
  • the content ratio of the binder phase in the cutting blade can be adjusted by adjusting the concentration of the acid solution 15 and the immersion time.
  • the etched substrate is washed with water and dried.
  • the film forming apparatus 20 has a chamber 21, and a sample stage 23 on which a sample (substrate) 22 is set is provided in the chamber 21.
  • the rod-shaped base body 22 is set in a state in which the tip end is oriented upward.
  • the bladed portion of the base 22 (the portion including the cutting blade and the chip discharge groove) is abbreviated.
  • a heater 24 such as a filament is disposed around the base 22.
  • the heater 24 is connected to a power source 25 disposed outside the chamber 21.
  • the temperature of the rod-shaped substrate 22 set on the sample stage 23 is adjusted by adjusting the arrangement and the current value supplied to each heater 24 using the plurality of heaters 24. It is desirable to adjust so that it may change in the longitudinal direction. Specifically, the temperature is adjusted so that the temperature at the tip of the base 22 is the highest and the temperature gradually decreases on the rear side of the base 22.
  • the heater 24 is supported by a support 28.
  • the chamber 21 is provided with a source gas supply port 26 and a gas exhaust port 27.
  • the diamond layer 6 can be formed by supplying hydrogen gas and methane gas from the source gas supply port 26 into the vacuumed chamber 21 and spraying them onto the substrate 22.
  • the first coating layer deposition temperature and the second coating layer deposition temperature remain the same, and the second coating layer has a vacuum degree of 3 to 5 kPa when the first coating layer is deposited.
  • the degree of vacuum is increased so that the degree of vacuum during film formation is 0.5 to 2 kPa.
  • it adjusts so that the mixing ratio of methane at the time of forming a 2nd coating layer may become high with respect to the mixing ratio (volume%) of methane at the time of forming a 1st coating layer.
  • the average particle diameter of the second diamond particles constituting the two coating layers 8 is smaller than the average particle diameter of the first diamond particles constituting the first coating layer 17, and the hydrogen content ratio in the second coating layer is reduced.
  • the configuration is greater than the hydrogen content ratio in the first coating layer.
  • a base body having a drill shape (a drill diameter of 6 mm, a core thickness of 3 mm, a blade length of 10 mm, and two blades) was manufactured through a centerless process and a cutting process.
  • the substrate is rotated at a depth of 0.5 mm by the method in which the rotation axis of the substrate is rotated at an angle of 30 ° with respect to the liquid surface of the acid solution and the alkaline solution.
  • Etching was performed by immersing in an alkaline solution (5 to 30 seconds in Murakami reagent) in that order in hydrochloric acid at a concentration of 15 minutes. Thereafter, the surface was washed with distilled water to produce a drill base.
  • Sample No. For No. 5 the substrate was immersed at a depth of 1 mm so that the rotation axis of the substrate was perpendicular to the liquid surfaces of the acid solution and the alkali solution.
  • the base was set in a film forming apparatus shown in FIG. 4, and a diamond layer was formed on the surface of the base by a hot filament CVD method.
  • a total of three tungsten filaments having a diameter of 25 cm ⁇ and a height of 20 cm were arranged, one tungsten filament having a thickness of 0.4 mm ⁇ on the tip side of the substrate and two on the side so as to sandwich the substrate. .
  • the drill-shaped substrate was set with the tip upright. By adjusting the current value supplied to the tungsten filament, the temperature at the tip (cutting edge) of the substrate and the position of the chip discharge groove 3 mm behind the tip was set to the temperature shown in Table 1.
  • reaction gas composition methane (volume% shown in Table 1) + hydrogen (remaining) is introduced into the reaction furnace from the supply port, and from the first coating layer and the second coating layer.
  • a diamond layer was formed.
  • Sample No. For 1 to 5 and 7, the first coating layer and the second coating layer were formed at the same temperature shown in Table 1.
  • the crystal state in the cutting edge of a drill and a chip discharge groove was measured by Raman scattering spectroscopy, and the peak intensity SP3 of the diamond peak SP3 near 1333 cm ⁇ 1
  • the SP3 ratio (SP3 intensity / (SP3 intensity + SP2 intensity)) is calculated from the peak intensity SP2 intensity ratio of the graphite peak SP2 at 1400-1600 cm ⁇ 1, and the diamond content ratio in the chip discharge groove to the diamond content ratio in the cutting edge
  • the ratio (described as P in the table) was estimated. Further, the diamond layer formed on the surface of the drill was observed with an SEM, and the average particle diameter of diamond particles in the cutting edge was determined using a Luzex analysis method.
  • the SIMS analysis was performed on the coating layer in the region including the cutting edge at the tip of the drill, the hydrogen content ratio distribution was measured from the surface of the diamond layer toward the substrate side, and the hydrogen content in the first coating layer and the second coating layer was measured. The ratio was calculated. If there is a variation in the hydrogen content ratio in the depth direction of the diamond layer, the boundary between the first coating layer and the second coating layer is specified in light of the SEM photograph, and the first coating layer and the second coating layer The average value was calculated within the coating layer.
  • the cross section of the diamond layer at the position of the tip (cutting edge) of the drill and the chip discharge groove 3 mm behind the tip was observed by SEM, and the thicknesses of the first coating layer and the second coating layer were measured. Further, from this SEM observation, the interface between the substrate and the diamond layer (first coating layer) was traced, and the maximum height Ry based on JISB0601 was calculated as the locus to obtain the interface roughness. Further, from the EPMA analysis, the surface of the substrate (described as cutting edge e in the table) at the cutting edge of the drill tip, and the surface of the substrate (in the table, chip discharging groove g in the table) at the chip discharge groove (position 3 mm behind the drill tip). And the central portion (described as internal i in the table), the content ratio of the binder phase (Co) to the total metal components in the cemented carbide was measured. The results are shown in Table 1-3.
  • Cutting method Drilling (through hole) Work material: CFRP Cutting speed (feed): 120 mm / minute feed: 0.075 mm / blade cutting: depth 8 mm, machining diameter ⁇ 6 mm
  • Cutting condition Dry evaluation method: Cutting edge wear width (denoted as wear width in the table) after 1000 holes are processed (when the number of cuts that have become unworkable is less than 1000 holes), burr Measures the number of drilled holes and confirms the state of the drill (denoted as cutting state in the table) when machining becomes impossible.
  • sample No. within the scope of the present invention In each of Nos. 1 to 5, 9, and 10, the cutting edge had good wear resistance and chipping was small, resulting in an increased number of processed holes.
  • Sample No. No. 1 in which the roughness of the interface between the first coating layer and the second coating layer is rougher than the roughness of the surface of the second coating layer.
  • Sample No. No. 1 has a large number of processed holes, the residual stress at the intermediate thickness of the first coating layer is compressive stress, and the residual stress at the intermediate thickness of the second coating layer is tensile stress. In 1, 3, and 5, the number of processed holes was large.
  • sample Nos. In which e / i in the table is less than 0.9 times and g / i is 0.9 to 1.1 times. In 1 to 5 and 10, chip dischargeability was good.

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Abstract

耐欠損性を高めて、ダイヤモンド層のチッピングや剥離等の発生を抑制できるとともに、耐摩耗性の高い、ダイヤモンド層を有する被覆工具を提供する。該被覆工具は、基体（５）の表面にダイヤモンド層（６）を被覆し、ダイヤモンド層（６）は、基体（５）側に配置される第１被覆層（１７）と、第１被覆層（１７）上に配置される第２被覆層（１８）とを有し、第２被覆層（１８）を構成する第２ダイヤモンド粒子の平均粒径が、第１被覆層（１７）を構成する第１ダイヤモンド粒子の平均粒径よりも小さく、ダイヤモンド層（６）は水素を含有し、第２被覆層（１８）中の水素含有量が第１被覆層（１７）中の水素含有量よりも多い、ドリル（１）等の被覆工具である。

Description

被覆工具
　本発明は、基体の表面にダイヤモンド層を設けた被覆工具に関する。
　基体の表面に、ダイヤモンドからなるダイヤモンド層を成膜した切削工具等の被覆工具が知られている。ダイヤモンド層の硬度が高くて耐摩耗性は向上するものの、ダイヤモンド粒子が粒成長するにつれて、ダイヤモンド粒子がダイヤモンド層の表面に突出する形態となる場合があった。そのような場合には、切削加工すると被削材成分がダイヤモンド層の表面に突出したダイヤモンド粒子に引っかかって切削抵抗が高くなり、ダイヤモンド層が剥離したり、チッピングが発生したりする場合があった。
　そこで、例えば、特許文献１では、超硬合金製の基体の表面に、結晶性のダイヤモンド層と平均粒径が１～５０ｎｍのナノダイヤモンド層とを順に成膜した切削工具が開示されている。
特開２０１２－１７６４７１号公報
　しかしながら、ダイヤモンド層を被覆した上記特許文献１の切削工具において、被削材としてＣＦＲＰ等の難削材を切削加工すると、ダイヤモンド層のチッピングや剥離が生じる場合があり、耐欠損性の改善が求められていた。同時に、耐摩耗性の改善も求められていた。
　本発明は、耐欠損性を高めて、ダイヤモンド層のチッピングや剥離等の発生を抑制できるとともに、耐摩耗性の高いダイヤモンド層を有する切削工具等の被覆工具を提供することにある。
　本実施形態の被覆工具は、基体と、該基体の表面に被覆されたダイヤモンド層とを備え、前記ダイヤモンド層は、前記基体側に配置される第１被覆層と、該第１被覆層上に配置される第２被覆層とを有し、前記第２被覆層を構成する第２ダイヤモンド粒子の平均粒径が、前記第１被覆層を構成する第１ダイヤモンド粒子の平均粒径よりも小さく、前記ダイヤモンド層は水素を含有し、前記第２被覆層中の水素含有量が、前記第１被覆層中の水素含有量よりも多い。
　本実施形態の被覆工具によれば、耐欠損性および耐摩耗性の高いダイヤモンド層を有する被覆工具を提供することができる。
本実施形態の被覆工具の一例として切削工具であるドリルの一例を示したもので、（ａ）は側面図であり、（ｂ）は（ａ）のａ－ａ線断面図であり、（ｃ）は先端から見た図である。 図１のドリルにおけるダイヤモンド層の構成を説明するための断面模式図である。 図１のドリルの製造工程において、基体のエッチング処理工程を説明するための模式図である。 図１のドリル製造工程において、ダイヤモンド層の成膜工程を説明するための模式図である。
　本実施形態の被覆工具の好適例である切削工具の一例として、ソリッドタイプのドリルについての図面を基に説明する。ドリル１は、図１に示すように、回転軸Ｏを有する棒状の基体５を有し、先端Ａに形成された切刃２と、切刃２に沿って、切刃２の回転方向側に形成され、後方に向かってらせん状に形成された切屑排出溝４とを具備する。切刃２と切屑排出溝４とを具備する切刃部１５の後端側にはシャンク部３が設けられ、シャンク部３が加工装置（図示せず）に把持されてドリル１が加工装置に装着される。
　基体５は、硬質相と結合相とを含有する硬質合金からなる。硬質合金としては、結合相が鉄族金属からなるとともに、硬質相が炭化タングステンからなる超硬合金や、硬質相が炭窒化チタンからなるサーメットが挙げられる。本実施態様によれば、結合相の含有量は５～１５質量％、特に６～１０質量％である。
　切刃部１５における基体５の表面は、ダイヤモンド層６で被覆されている。シャンク部３を含む基体５の全体がダイヤモンド層６で被覆されていてもよい。切刃２におけるダイヤモンド層６はダイヤモンド粒子を含有し、場合によっては、ダイヤモンド粒子とグラファイト相とを含有する。
　本実施態様によれば、図２に示すように、ダイヤモンド層６は、基体５側に配置される第１被覆層１７と、第１被覆層１７上に配置される第２被覆層１８とを有する。そして、第２被覆層１８を構成する第２ダイヤモンド粒子の平均粒径が第１被覆層１７を構成する第１ダイヤモンド粒子の平均粒径よりも小さく、ダイヤモンド層６は水素を含有しており、第２被覆層１８中の水素含有量が第１被覆層１７中の水素含有量よりも多い。
　第１被覆層１７はダイヤモンド粒子の平均粒径が大きくかつ水素含有量が低いために硬度が高い。これによってダイヤモンド層６の耐摩耗性が向上する。また、第２被覆層１８は、第１被覆層１７に比べてダイヤモンド粒子の平均粒径が小さくかつ水素含有量が高いために、硬度が低くかつ被加工物成分との親和性が低い。そのために、被削材等の被加工物成分の摺動性が改善され、切削抵抗を低減できる。また、第１被覆層１７のダイヤモンド粒子の平均粒径が大きくて第１被覆層１７の表面に凹凸が形成され、第１被覆層１７との界面がアンカー効果として作用するために、第２被覆層１８の剥離を抑制できることから、ダイヤモンド層６は、耐欠損性に優れる。また、第２被覆層１８の表面は平滑で摺動性が高くて耐溶着性が高いことから、ダイヤモンド層６の耐摩耗性も向上する。なお、ダイヤモンド層６中のダイヤモンド結晶の平均粒径は、ダイヤモンド層６の表面から走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）または電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ）法によってダイヤモンド粒子の配向性を確認するためのカラーマッピングによって組織を観察し、ルーゼックス画像解析法によって算出することができる。また、第１被覆層１７および第２被覆層１８中の水素含有量は、２次イオン質量分析（ＳＩＭＳ）にて測定することができる。第１被覆層１７中の水素含有量を測定する際は、第２被覆層１８を研磨等によって除去してから測定することもできる。
　本実施態様では、第１被覆層１７中の第１ダイヤモンド粒子の平均粒径が０．１～３μｍであり、第２被覆層１８中の第２ダイヤモンド粒子の平均粒径が０．００１～０．０９μｍである。これによって、第１ダイヤモンド粒子は硬度が高く、第１被覆層１７の硬度が高くなることから、ダイヤモンド層６の耐摩耗性が高くなる。しかも、第１被覆層１７の表面、すなわち、第１被覆層１７と第２被覆層１８との界面が粗くなりすぎず、ダイヤモンド層６の表面を平滑にできる。また、第２ダイヤモンド粒子は平均粒径が小さく、第２被覆層１８の表面が滑らかであることから、ダイヤモンド層６の表面が過剰に粗くなることない。そのため、切刃２におけるダイヤモンド層６の切削抵抗を抑制して、ドリル１が折損することを抑制できる。その結果、ダイヤモンド層６の耐摩耗性および耐欠損性を最適化できる。
　本実施態様では、第２被覆層１８中の水素含有量が第１被覆層１７中の水素含有量よりも多く、第１被覆層１７中の水素含有量が０．２原子％～３．０原子％であり、第２被覆層１８中の水素含有量が１原子％～２０原子％である。これによって、第１被覆層１７の硬度が高くなることから、ダイヤモンド層６の耐摩耗性が高くなる。また、第２被覆層１８は第１被覆層１７に比べて硬度が低いことから、第２被覆層１８の表面は加工初期に均されて滑らかであることから、切刃２におけるダイヤモンド層６の切削抵抗を抑制して、ドリル１が折損することを抑制する。その結果、ダイヤモンド層６の耐摩耗性および耐欠損性を最適化できる。
　また、第１被覆層１７の厚みが５～１５μｍであり、第２被覆層１８の厚みが０．５～３μｍである。これによって、ダイヤモンド層６の耐摩耗性および耐欠損性を高める。第１被覆層１７および第２被覆層１８の厚みは、基本的には、ダイヤモンド層６の断面について顕微鏡で観察することによって確認できる。顕微鏡観察において、第１被覆層１７と第２被覆層１８との界面が判別つきにくい場合には、断面について電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ）法によって第１ダイヤモンド粒子の配向性をカラーマッピングで表示して、各粒子の輪郭を確認する。このとき、第２ダイヤモンド粒子は第１ダイヤモンド粒子に比べて平均粒径が小さいので、第１被覆層１７と第２被覆層１８との境界を確認できる。また、第２ダイヤモンド粒子の粒径がＥＢＳＤ分析装置の分解能以下となる場合でも、第２ダイヤモンド粒子は無彩色として観察されるので、第１被覆層１７のカラーの領域と第２被覆層１８の無彩色の領域との境界を、第１被覆層１７と第２被覆層１８との界面として判定することができる。
　ここで、第１被覆層１７と第２被覆層１８との界面の粗さが、第２被覆層の表面の粗さよりも粗い場合には、ダイヤモンド層６の表面が平滑となるので切削抵抗が低く、かつ第１被覆層１７と第２被覆層１８との密着性が高くなるのでダイヤモンド層６の耐摩耗性が高くなる。
　本実施形態では、第１被覆層１７と第２被覆層１８との界面の粗さが０．４μｍ～２μｍであり、第２被覆層１８の表面の粗さが０．０５μｍ～０．２５μｍであるときに、ダイヤモンド層６の耐摩耗性が高い。ここで、本実施形態においては、第１被覆層１７と第２被覆層１８との界面の粗さ、および第２被覆層の表面の粗さは、基体５のダイヤモンド層６との界面を含む断面観察から、第１被覆層１７と第２被覆層１８の界面をなぞって、その軌跡からＩＳＯ４２８７（ＪＩＳＢ０６０１）に基づく算術平均粗さＲｙを算出し、これを界面粗さとして測定できる。断面観察において、ＳＥＭ写真で第１被覆層１７と第２被覆層１８の界面が明確である場合には、ＳＥＭ写真から界面を特定できるが、ＳＥＭ写真で第１被覆層１７と第２被覆層１８の界面が明確でない場合には、上述した電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ）法によって第１ダイヤモンド粒子の配向性をカラーマッピングで表示して、各粒子の輪郭を確認し、第１被覆層１７と第２被覆層１８との界面を確認する。なお、第１被覆層１７と第２被覆層１８との界面の粗さ、および第２被覆層の表面の粗さは、被覆工具の平坦な位置にて測定し、図１のドリル１においては切屑排出溝４にて測定する。第１被覆層１７と第２被覆層１８との界面の粗さの望ましい範囲は、０．４μｍ～１．５μｍであり、第２被覆層の表面の粗さが０．０５μｍ～０．０９μｍである。
　また、本実施態様では、切刃２における基体５の表面における界面粗さが０．１２～１．５μｍであり、切屑排出溝４における基体５の表面における界面粗さが０．０１～０．１μｍである。これによって、切刃２および切屑排出溝４におけるダイヤモンド層６の密着性を最適化できる。界面粗さは、基体５のダイヤモンド層６との界面を含む断面についてのＳＥＭ観察から、基体５とダイヤモンド層６との界面をなぞって、その軌跡からＩＳＯ４２８７（ＪＩＳＢ０６０１）に基づく算術平均粗さＲｚを算出し、これを界面粗さとして測定できる。
　さらに、ラマン分光分析法を用いてダイヤモンド層６を測定したときに、第２被覆層１８中の第２ダイヤモンド粒子の特定ピーク強度比が、第１被覆層１７中の第１ダイヤモンド粒子の特定ピーク強度比よりも少ない。具体的には第１被覆層１７および第２被覆層１８について、１３３３ｃｍ-1付近のダイヤモンドピークＳＰ３のピーク強度（ＳＰ３強度）と、１４００～１６００ｃｍ-1のグラファイトピークＳＰ２のピーク強度（ＳＰ２強度）を測定することによって、各被覆層１７、１８中におけるダイヤモンド粒子の特定ピーク強度比（ＳＰ３比）をＳＰ３強度／（ＳＰ３強度＋ＳＰ２強度）により算出することができる。第１被覆層１７のＳＰ３比が高いことによって、第１被覆層１７の硬度が向上する。また、第２被覆層１８のラマンスペクトルについては、ＳＰ３ピークとは別に、１１４０ｃｍ-1付近にナノクリスタルダイヤモンドピークが検出される。
　また、本実施態において、第１被覆層１７の厚みの中間位置における残留応力が圧縮応力であり、かつ第２被覆層１８の厚みの中間位置における残留応力が引張応力である場合には、ダイヤモンド層６の耐摩耗性を高めることができる。第１被覆層１７および第２被覆層１８の残留応力は、上述のラマン分光分析法におけるダイヤモンドピークＳＰ３のピークトップの波数を確認することによって確認できる。すなわち、ダイヤモンドピークＳＰ３のピークトップの波数が１３３３ｃｍ-1より小さい場合には被覆層に引張応力がかかっており、ダイヤモンドピークＳＰ３のピークトップの波数が１３３３ｃｍ-1より大きい場合には、被覆層に圧縮応力がかかっていると判断できる。各層の厚みの中間位置は、上述した各層の境界に基づいて、各層の平均厚みを算出し、その厚みの半分の位置とする。
　ここで、本実施態によれば、切刃２では、基体５の表面部における結合相の含有比率が基体５の内部における結合相の含有比率に対して０．９倍より少なく、切刃２の表面はダイヤモンド層６で被覆されている。本実施形態では、切刃２の基体５の表面部における結合相の含有比率は、基体５の内部における結合相の含有比率に対して０．１～０．３倍である。一方、切屑排出溝４では、基体５の表面部における結合相の含有比率が基体５の内部における結合相の含有比率に対して０．９～１．１倍であり、切屑排出溝４の表面はダイヤモンド層６で被覆されているかまたは基体５が表面に露出している。これによって、切刃２においてはダイヤモンド層６の密着性が高く、切刃２における摩耗の進行を抑制できる。切屑排出溝４においては、ダイヤモンド層６が成膜されないか、またはダイヤモンド層６の密着性が悪くてダイヤモンド層６が早期に剥離する。そのため、切屑排出溝４の表面が平滑になり、切屑排出性が向上する。
　本実施態では、切刃２において、ダイヤモンド層６は、上述した第１被覆層１７と第２被覆層１８とを有する。これによって、ダイヤモンド層６の耐摩耗性および耐欠損性が向上する。
　また、本実施態では、切屑排出溝４にダイヤモンド層６が被覆されている場合には、切屑排出溝４においても、ダイヤモンド層６は、第１被覆層１７と第２被覆層１８とを有するが、切屑排出溝４に被覆されるダイヤモンド層６中にはグラファイトが存在する。切屑排出溝４のダイヤモンド層６のうち、グラファイトは第１被覆層１７と第２被覆層１８のいずれか一方に多く存在すればよいが、本実施態では、グラファイトは第１被覆層１７と第２被覆層１８の両方に多く存在する。そして、切刃２におけるダイヤモンド層６のほうが、切屑排出溝４におけるダイヤモンド層６よりもダイヤモンド層６中に存在するダイヤモンドとグラファイトのうちのダイヤモンドの含有比率が高い。また、切屑排出溝４におけるダイヤモンド層６のほうが、切刃２におけるダイヤモンド層６よりもダイヤモンド層６の厚みが薄くなっている。これによって、切削加工前の切刃２および切屑排出溝４におけるダイヤモンド層６の表面粗さを適正化して、切削初期においても過剰に切削抵抗がかかることを抑制する。切屑排出溝４における第１被覆層１７の厚みが、切刃２における第１被覆層１７の厚みよりも薄い場合には、切屑排出溝４の表面が平滑になり、切削初期において過剰に切削抵抗がかかることを抑制できる。切屑排出溝４における第２被覆層１８の厚みは切刃２における第１被覆層１７の厚みと同じであってもよいが、切屑排出溝４における第２被覆層１８の厚みは切刃２における第１被覆層１７の厚みよりも薄いものであってもよい。
　切刃２におけるダイヤモンド層６の厚みは、ドリル１の先端（回転軸Ｏの位置）におけるダイヤモンド層６の厚みを指す。切屑排出溝４がダイヤモンド層６で被覆されている場合、切屑排出溝４におけるダイヤモンド層６の厚みは、切刃長さＬ１の中間の位置での回転軸Ｏと垂直な横断面において、切屑排出溝４内の最深部でのダイヤモンド層６の厚みを指す。切屑排出溝４内の最深部は、基体１の表面のうち、回転軸Ｏから最も短い距離にある位置を指す。回転軸Ｏを中心として、前記最も短い距離にある位置を通る円、すなわち、ドリル１内に描ける最大の円ｃ（図１（ｂ）に示す円ｃ）の直径が芯厚である。
　本実施態によれば、切刃２におけるダイヤモンド層６の厚みｔｅ（図示せず）と切屑排出溝４におけるダイヤモンド層６の厚みｔｇ（図示せず）との比（ｔｇ／ｔｅ）が０．２～０．９である。これによって、切刃２においてダイヤモンド層６が摩滅することを抑制できるとともに、切屑排出溝４においてダイヤモンド層６の平滑性を保つことができる。
　さらに、本実施態様によれば、切屑排出溝４にダイヤモンド層６（第１被覆層１７および第２被覆層１８）が被覆されている場合には、切屑排出溝４における第２被覆層１８中の第２ダイヤモンド粒子の平均粒径が、切刃２における第２被覆層１８中の第２ダイヤモンド粒子の平均粒径よりも小さくなっている。本実施形態では、切刃２における第２被覆層１８中の第２ダイヤモンド粒子の平均粒径の望ましい範囲は０．０１０μｍ～０．０５０μｍであり、切屑排出溝４における第２被覆層１８中の第２ダイヤモンド粒子の平均粒径の望ましい範囲は０．００８μｍ～０．０３５μｍである。これによって、後方側の第２被覆層１８およびダイヤモンド層６の表面がより平滑となり、切削加工初期にも切屑排出溝４における切屑排出性が向上する。
　ここで、図１（ｃ）において、すくい面８は見えないが、括弧書きですくい面８の位置を示す。本発明における切刃２は、図１（ｃ）の先端から見える逃げ面９全部（破線の刃ッチング部）の範囲を含むとともに、図１（ａ）の側面から見て、基体５の先端に設けられた稜線７を含んで稜線７からすくい面８側に幅１００μｍ（先端の稜線７から１００μｍ後方まで）の範囲を指す。図１（ａ）の側面から見て、ドリル１の先端側の三角形の部分には、先端側に切刃２が存在し、その後方にすくい面８が存在する。切屑排出溝４は、すくい面８の終端から後方に位置し、凹状の溝の部分を指す。すなわち、基体５の切刃２の後方には、すくい面８に繋がる切屑排出溝４と、切刃２の稜線７に繋がる側方稜線部１０と、逃げ面９に繋がるランド部１１とが存在する。なお、本発明における基体５の内部とは、基体５の表面からの深さが５μｍ以上深い回転軸Ｏ側の位置を指す。また、結合相の含有比率とは、硬質合金中の総金属含有量に対する結合相の含有量の比率を指す。
　なお、ダイヤモンド層６は、ドリル１の先端Ａから切屑排出溝４が設けられた終端付近まで形成され、それよりも後方は、基体５がむき出しの状態となっている。また、ドリル１の先端側をブラシ加工やブラスト加工等の研磨加工を施して、切刃２におけるダイヤモンド層６の第２被覆層１８の表面を平滑にしてもよい。この場合、切屑排出溝４の表面では、ダイヤモンド層６が成膜されていても密着性が悪いので、ダイヤモンド層６が剥離して基体５が露出することもある。このとき、切屑排出溝４の表面は研磨されにくい位置にあるため、切屑排出溝４の表面が過剰に研磨加工されることなく、切屑排出溝４の基体５の表面における平滑さは損なわれにくい。また、ダイヤモンド層６を成膜する前の基体の先端側をブラシ加工やブラスト加工等の研磨加工を施して、切刃２における基体５の表面粗さを調整してもよい。
　なお、上記ダイヤモンド層６と基体５との間に、他の被覆層（図示せず）が積層されたものであってもよい。また、本実施形態の被覆工具は、上記実施態様のドリルに限定されるものではなく、切削工具全般に対して適用可能であり、特に着脱可能な切削インサートに好適である。中でも、工具本体が棒状で、先端に底刃を有し、外周の先端側に外周刃を有するとともに、底刃と外周刃に隣接して先端から後方に向けて切屑排出溝を有するエンドミルやリーマ、ルータであってもよい。この場合、外周刃には、稜線からすくい面側に５０μｍ以下の範囲が上記切刃の構成であることが望ましい。それ以外にも、摺動部材や耐摩耗材に適応可能である。
　（製造方法）
　次に、上述したダイヤモンド層を有する被覆工具の製造方法について説明する。
まず、基体を準備する。例えば、被覆工具がドリルの場合、円柱状の硬質合金の表面にセンタレス加工を施した後、刃付け加工をして、ドリルの形状の基体を作製する。所望によって、基体の切刃側に研磨加工を施す。次に、基体の表面に、酸処理およびアルカリ処理のエッチング処理をする。本実施態様では、エッチング処理の際、中でも酸処理の際に、図３に示すように、主として切刃２のみが酸溶液１５に浸るように、酸溶液８に基体５の所定部分のみを浸漬させ、基体５の長手方向を回転軸として回転させながらエッチングする。これによって、基体の表面における結合相の含有比率を制御することができる。このとき、酸溶液１５の濃度および浸漬時間を調整することによって、切刃における結合相の含有比率を調整することができる。エッチングした基体は水等で洗浄し、乾燥する。
　その後、ダイヤモンド層を成膜する。ダイヤモンド層の成膜方法として、熱フィラメント方式のＣＶＤ法が好適に使用可能である。成膜方法の一例について詳細を説明する。図４に示すように、成膜装置２０はチャンバ２１を有し、チャンバ２１内には試料（基体）２２をセットする試料台２３が設けられている。本実施態様によれば、棒状の基体２２は、先端が上を向くように立てた状態でセットされる。図４では基体２２の刃付け部（切刃および切屑排出溝を含む部分）を略して記載している。
　そして、基体２２の周囲にはフィラメント等のヒータ２４を配置する。ヒータ２４はチャンバ２１外に配置された電源２５に接続される。本実施態様によれば、複数のヒータ２４を用いて、これらの配置、および各ヒータ２４に供給する電流値を調整することによって、試料台２３にセットした棒状の基体２２の温度が、基体２２の長手方向で変化するように調整することが望ましい。具体的には、基体２２の先端における温度が最も高く、基体２２の後方側では温度が漸次低くなるように調整する。なお、ヒータ２４は支持体２８にて支持されている。
　チャンバ２１には、原料ガス供給口２６と、ガス排気口２７が設けられる。真空にしたチャンバ２１内に、原料ガス供給口２６から水素ガスとメタンガスを供給して、基体２２に吹き付けることにより、ダイヤモンド層６を形成することができる。
　本実施態様では、第１被覆層の成膜温度と第２被覆層の成膜温度が同じままで、第１被覆層を成膜する際の真空度３～５ｋＰａに対して、第２被覆層を成膜する際の真空度が０．５～２ｋＰａとなるように、真空度を高くする。また、第１被覆層を成膜する際のメタンの混合比（体積％）に対して、第２被覆層を成膜する際のメタンの混合比が高くなるように調整する。これによって、２被覆層８を構成する第２ダイヤモンド粒子の平均粒径が、第１被覆層１７を構成する第１ダイヤモンド粒子の平均粒径よりも小さく、第２被覆層中の水素含有比が第１被覆層中の水素含有比よりも多い構成となる。
　金属コバルト（Ｃｏ）粉末を７．０質量％、炭化クロム（Ｃｒ３Ｃ２）粉末を０．８質量％、残部が平均粒径０．５μｍの炭化タングステン（ＷＣ）粉末の割合で添加、混合し、円柱形状に成型して焼成した。そして、センタレス加工および刃付け加工工程を経てドリル形状（ドリル径６ｍｍ、芯厚３ｍｍ、刃長１０ｍｍ、２枚刃）の基体を作製した。
　その後、図３に示すように基体の回転軸を酸溶液およびアルカリ溶液の液面に対して３０°傾けた状態で回転させる方法で、基体を０．５ｍｍの深さで酸溶液（表１の濃度の塩酸に１５分間）、アルカリ溶液（村上試薬に５～３０秒）の順に浸漬してエッチング処理をした。その後、蒸留水によって表面を洗浄して、ドリル基体を作製した。なお、試料Ｎｏ．５については、基体の回転軸が酸溶液およびアルカリ溶液の液面に対して垂直になるようにして１ｍｍの深さで浸漬した。
　その基体を図４に示す成膜装置にセットして、熱フィラメントＣＶＤ法により、基体の表面にダイヤモンド層を成膜した。成膜装置は、直径２５ｃｍφ、高さ２０ｃｍの反応チャンバ内に、太さ０．４ｍｍφのタングステンフィラメントが基体の先端側に１本、基体を挟むように側面に２本、合計３本を配置した。ドリル形状の基体は、先端が上を向くように立てた状態でセットされた。なお、タングステンフィラメントに供給する電流値を調整することにより、基体の先端（切刃）、および先端から３ｍｍ後方の切屑排出溝の位置における温度を表１に示す温度とした。そして、表１に示す真空度中で、反応ガス組成：メタン（表１に示す容量％）＋水素（残）を供給口より反応炉に導入して、第１被覆層および第２被覆層からなるダイヤモンド層を成膜した。なお、試料Ｎｏ．１～５、７については、第１被覆層と第２被覆層とを表１に示す同じ温度で成膜した。試料Ｎｏ．６においては、表１に示す温度で第１被覆層を成膜した後、第２被覆層の成膜温度を切刃で８２０℃、切屑排出溝で６５０℃として成膜した。
　成膜されたダイヤモンド層の第１被覆層と第２被覆層について、ドリルの切刃および切屑排出溝における結晶状態をラマン散乱分光で測定し、１３３３ｃｍ-1付近のダイヤモンドピークＳＰ３のピーク強度ＳＰ３と、１４００～１６００ｃｍ-1にグラファイトピークＳＰ２のピーク強度ＳＰ２強度比からＳＰ３比（ＳＰ３強度／（ＳＰ３強度＋ＳＰ２強度））を算出するとともに、切屑排出溝におけるダイヤモンド含有比の切刃におけるダイヤモンド含有比に対する比率（表中Ｐと記載）を見積もった。また、ドリルの表面に成膜されたダイヤモンド層をＳＥＭ観察して、ルーゼックス解析法を用いて切刃におけるダイヤモンド粒子の平均粒径を求めた。さらに、ドリル先端の切刃を含む領域における被覆層についてＳＩＭＳ分析を行い、ダイヤモンド層の表面から基体側に向かって水素含有比の分布を測定し、第１被覆層および第２被覆層における水素含有比を算出した。なお、ダイヤモンド層の深さ方向に水素含有比のバラツキがある場合には、ＳＥＭ写真と照らし合わせて第１被覆層と第２被覆層との境界を特定し、第１被覆層内および第２被覆層内で平均値を算出した。
　さらに、ドリルの先端（切刃）、および先端から３ｍｍ後方の切屑排出溝の位置におけるダイヤモンド層の断面をＳＥＭ観察して、第１被覆層と第２被覆層の厚みを測定した。また、このＳＥＭ観察から、基体とダイヤモンド層（第１被覆層）との界面をなぞって、その軌跡をＪＩＳＢ０６０１に基づく最大高さＲｙを算出し、界面粗さとした。さらに、ＥＰＭＡ分析から、ドリル先端の切刃における基体の表面（表中、切刃ｅと記載）、切屑排出溝（ドリル先端から３ｍｍ後方の位置）における基体の表面（表中、切屑排出溝ｇと記載）とその中央部（表中、内部ｉと記載）について、超硬合金中の総金属成分に対する結合相（Ｃｏ）の含有比率を測定した。結果は表１－３に示した。
　さらに、得られたドリルを用いて以下の切削条件にて切削試験を行い、切削性能を評価した。結果は表４に記載した。
切削方法：穴あけ（通り穴）
被削材　：ＣＦＲＰ
切削速度（送り）：１２０ｍｍ／分
送り　　：０．０７５ｍｍ／刃
切り込み：深さ８ｍｍ、加工径φ６ｍｍ
切削状態：乾式
評価方法：１０００穴加工後（加工不能となった加工数が１０００穴未満の試料については加工終了時点）の切刃の先端摩耗幅（表中、摩耗幅と記載）、バリが発生した加工穴数を測定するとともに、加工不能になった時点でのドリルの状態（表中、切削状態と記載）を確認。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表１－４より、ダイヤモンド層が１層のみからなる試料Ｎｏ．７では、切削抵抗が高くなって、チッピングが発生しドリルが早期に欠損した。また、ダイヤモンド層の第１層と第２層の水素含有比が同じ試料Ｎｏ．６でも、切削抵抗が高くなって、チッピングが発生してドリルが早期に欠損した。さらに、第１被覆層を構成する第１ダイヤモンド粒子の平均粒径と、第２被覆層を構成する第２ダイヤモンド粒子の平均粒径が同じ試料Ｎｏ．８では、耐摩耗性が悪かった。
　これに対して、本発明の範囲内である試料Ｎｏ．１～５、９、１０では、いずれも切刃の耐摩耗性が良く、かつチッピングも少なくて加工穴数が多くなった。特に、第１ダイヤモンド粒子の平均粒径が０．１～３μｍであり、第２ダイヤモンド粒子の平均粒径が０．００１～０．２５μｍである試料Ｎｏ．１～５では、加工穴数が多かった。また、第１被覆層の厚みが５～１５μｍであり、第２被覆層の厚みが０．５～３μｍである試料Ｎｏ．１、３～５では、摩耗幅が小さかった。さらに、第１被覆層と第２被覆層との界面の粗さが、第２被覆層の表面の粗さよりも粗い試料Ｎｏ．１～５、１０では、加工穴数が多く、第１被覆層の中間厚みにおける残留応力が圧縮応力であり、かつ第２被覆層の中間厚みにおける残留応力が引張応力である試料Ｎｏ．１、３、５では、加工穴数が多かった。、また、表中のｅ／ｉが０．９倍より少なく、かつｇ／ｉが０．９～１．１倍である試料Ｎｏ．１～５、１０では、切屑排出性が良好であった。
１　　　ドリル
２　　　切刃
３　　　シャンク部
４　　　切屑排出溝
５　　　基体
６　　　ダイヤモンド層
　１７　　　第１被覆層
　１８　　　第２被覆層
７　　　稜線
８　　　すくい面
９　　　逃げ面
１０　　側方稜線部
１１　　ランド部
１５　　切刃部
Ａ　　　先端
Ｂ　　　後端
Ｏ　　　中心回転軸

Claims (7)

  1. 　基体と、該基体の表面に被覆されたダイヤモンド層とを備え、前記ダイヤモンド層は、前記基体側に配置される第１被覆層と、該第１被覆層上に配置される第２被覆層とを有し、前記第２被覆層を構成する第２ダイヤモンド粒子の平均粒径が、前記第１被覆層を構成する第１ダイヤモンド粒子の平均粒径よりも小さく、前記ダイヤモンド層は水素を含有し、前記第２被覆層中の水素含有量が、前記第１被覆層中の水素含有量よりも多い被覆工具。
  2. 　前記第１ダイヤモンド粒子の平均粒径が０．１～３μｍであり、前記第２ダイヤモンド粒子の平均粒径が０．００１～０．２５μｍである請求項１記載の被覆工具。
  3. 　前記第１被覆層の厚みが５～１５μｍであり、前記第２被覆層の厚みが０．５～３μｍである請求項１または２記載の被覆工具。
  4. 　前記第１被覆層と前記第２被覆層との界面の粗さが、前記第２被覆層の表面の粗さよりも粗い請求項１乃至３のいずれか記載の被覆工具。
  5. 　前記第１被覆層の厚みの中間位置における残留応力が圧縮応力であり、かつ前記第２被覆層の厚みの中間位置における残留応力が引張応力である請求項１乃至４のいずれか記載の被覆工具。
  6. 　前記基体は、硬質相と結合相とを含有する硬質合金からなり、かつ棒状で、少なくとも先端に設けられる切刃と、該切刃に隣接し前記先端から後方に向けて設けられた切屑排出溝とを具備する請求項１乃至５のいずれか記載の被覆工具。
  7. 　前記切刃の前記基体の表面部における前記結合相の含有比率が当該基体の内部における前記結合相の含有比率に対して０．９倍より少なく、前記切屑排出溝の前記基体の表面部における前記結合相の含有比率が当該基体の内部における前記結合相の含有比率に対して０．９～１．１倍である請求項６に記載の被覆工具。
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