WO2016027791A1 - ＲＦｅＢ系焼結磁石 - Google Patents

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博一 久保
眞人 佐川
諭 杉本
昌志 松浦
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Definitions

  • the present invention relates to an RFeB magnet having R (rare earth element), Fe (iron) and B (boron) as main components.
  • the present invention contains at least one of Nd (neodymium) and Pr (praseodymium) as the main rare earth element R, Tb (terbium), Dy (dysprosium) and Ho (holmium) (hereinafter referred to as these).
  • the present invention relates to an RFeB-based sintered magnet substantially free of “heavy rare earth element R H ”.
  • the RFeB-based sintered magnet is a permanent magnet manufactured by orienting and sintering RFeB-based alloy powder. This RFeB-based sintered magnet was discovered by Sato Hayato et al. In 1982, but has high magnetic properties far surpassing the permanent magnets used so far, and is relatively abundant in rare earths, iron and boron. And can be manufactured from inexpensive raw materials.
  • RFeB-based sintered magnets having a high coercive force H cj are required for the reasons described later.
  • the coercive force H cj is an index indicating the strength of a magnetic field at which the magnetization becomes zero when a magnetic field having a direction opposite to the magnetization direction is applied to the magnet. The greater the coercive force H cj, the higher the resistance to a reverse magnetic field.
  • the following methods are known as methods for increasing the coercive force H cj in an RFeB-based sintered magnet.
  • the first method is to increase the content of heavy rare earth element RH in the RFeB-based sintered magnet (for example, Patent Document 1).
  • the second method is to reduce the grain size of the raw material alloy powder of the RFeB-based sintered magnet, and to reduce the crystal grains in the RFeB-based sintered magnet obtained thereby (for example, Non-Patent Document 1).
  • Non-Patent Document 1 heavy rare earth elements RH are not used.
  • the temperature of the RFeB sintered magnet fluctuates during use and rises to about 100 to 180 ° C. Therefore, it is necessary to have a high coercive force H cj in order to increase the resistance to a reverse magnetic field over the entire temperature range during use.
  • H cj of the RFeB-based sintered magnet decreases as the temperature increases, it is important to make the rate of decrease as small as possible.
  • the above-mentioned RFeB-based sintered magnet with increased coercive force by adding heavy rare earth element RH is excellent in that not only the coercive force at room temperature is high, but also the rate of decrease in coercive force due to temperature rise is small.
  • the problem to be solved by the present invention is that the RFeB-based sintering has a good temperature characteristic in that it does not substantially contain heavy rare earth elements RH , and the rate of decrease in coercive force H cj with a rise in temperature is small. It is to provide a magnetized magnet.
  • Non-Patent Document 1 in three types of samples with different crystal grain sizes of RFeB-based sintered magnets, the smaller the crystal grains, the greater the coercive force H cj at each temperature. There is no significant difference in the reduction rate of H cj depending on the grain size.
  • the present inventors have found through experiments (described later) that the rate of decrease in coercive force H cj associated with temperature rise can be reduced by making the crystal grains of the RFeB-based sintered magnet smaller, The present invention has been accomplished.
  • the present invention which has been made to solve the above-described problems, is an RFeB-based sintered material containing at least one of Nd and Pr as the rare earth element R in addition to Fe and B, but not containing Dy, Tb and Ho.
  • a magnet Using the coercive force value H cj (23) when the temperature is 23 ° C. and the coercive force value H cj (100) when the temperature is 100 ° C.
  • the temperature characteristic value t (100-23) defined as follows: -0.58 ⁇ t (100-23) ⁇ 0.
  • Dy, Tb and Ho means that Dy, Tb and Ho, that is, the heavy rare earth element RH is not contained in a technically meaningful amount (substantially does not contain).
  • the rare earth element RH is contained as an inevitable impurity in an amount of 0.1 atomic% or less of the entire R is included.
  • the temperature characteristic value t (100-23) is a more desirable characteristic for the purpose of the present invention in which the larger the value (smaller in absolute value), the smaller the rate of decrease in the coercive force H cj with increasing temperature. Means that.
  • the temperature characteristic value t (100-23) is defined using the coercive force H cj at two temperatures of 23 ° C. and 100 ° C. Among these temperatures, “23 ° C.” is an average of room temperature. “100 ° C.” is a value determined for the following reason.
  • the temperature characteristic value t (100-23) was -0.58 at the maximum (the value of Sample A in FIG. 4 (b)).
  • the temperature characteristic value t (100-23) is larger than the maximum value of 0.58 in Non-Patent Document 1 (absolute value is less than 0.58 Became.
  • the coercive force H cj decreases as the temperature increases, so the temperature characteristic value t (100-23) becomes smaller than zero.
  • the temperature characteristic value t (100-23) can be made larger than -0.58 by further reducing the grain size of the crystal grains constituting the RFeB sintered magnet.
  • the temperature characteristic value t (100-23) can be increased as the grain size of the crystal grains is reduced, but in practice, the temperature characteristic value t (100-23) can be easily -0.53, and further to -0.48. Can be high (ie, within the range of ⁇ 0.58 ⁇ t (100-23) ⁇ ⁇ 0.48 ) .
  • the area-based average particle diameter D ave — S based on the equivalent circle diameter D of the crystal grains, which is obtained from the microscopic image of the cross section of the RFeB-based sintered magnet, is 1 ⁇ m or less.
  • “Area-based average particle diameter D ave_S ” is a particle in which the ratio of the cross-sectional area of each particle to the total cross-sectional area of all the crystal grains is small in the microscopic image in a plane perpendicular to the orientation axis of the sintered magnet The equivalent circle diameter obtained from the cross-sectional area when accumulated from 50%.
  • the number average particle diameter obtained from the equivalent circle diameter of the cross section of the crystal grains corresponding to 50% of the total number of crystal grains when arranged from particles having a small cross-sectional area is used. .
  • the number average particle size is smaller than the area reference average particle size D ave — S because the weight of crystal grains having a smaller area becomes stronger.
  • the number average particle diameter is set to 1 ⁇ m at the minimum in Non-Patent Document 1, this value can be said to be larger than 1 ⁇ m in the area standard average particle diameter D ave — S. Since the area-based average particle diameter D ave — S weights large-area crystal grains having a larger influence on the magnetic properties than the number average particle diameter, a more accurate evaluation can be performed.
  • the RFeB-based sintered magnet having an area-based average particle diameter D ave_S of crystal grains of 1 ⁇ m or less is Using a RFeB alloy powder having an area-based average particle diameter Dave_S of 0.7 ⁇ m or less, preferably 0.6 ⁇ m or less, producing a tangible body oriented by a magnetic field and sintering the tangible body Can do.
  • Such RFeB-based alloy powder is produced by subjecting the raw material alloy coarse powder to the HDDR method (crystal grain refinement treatment) to produce crystal grain refined coarse powder particles, which are then hydrolyzed. It can be obtained by crushing by a crushing method and then crushing by a jet mill method using helium gas.
  • the raw alloy alloy coarse powder is heated in a hydrogen atmosphere at 700-900 ° C (Hydrogenation) to convert this RFeB alloy into three phases of RH 2 (R hydride), Fe 2 B, and Fe. While maintaining the temperature, the atmosphere is switched from hydrogen to vacuum to release hydrogen from the RH 2 phase (desorption), and thereby to each phase in each grain of the raw material alloy coarse powder It causes a recombination reaction (Recombination).
  • “manufacturing a tangible body” means that a product having the same shape as or close to that of the final product (referred to as “tangible body”) is produced using RFeB alloy powder.
  • This tangible body may be a molded body obtained by press-forming RFeB-based alloy powder to the same shape as or close to the final product, or RFeB-based alloy powder in a container (mold) having the same or close shape as the final product. (Without press molding) may be used (Patent Document 2). If the tangible body is not press-molded and the mold is filled with RFeB alloy powder, sintering can be performed without applying mechanical pressure to the tangible body (ie, RFeB alloy powder in the mold). It is desirable to do.
  • RFeB alloy powder having high coercive force and small particle size can be easily handled by not applying mechanical pressure to RFeB alloy powder in the process of preparation and sintering of tangible bodies.
  • An RFeB-based sintered magnet having a high coercive force can also be obtained in that it can be produced (see Patent Document 2).
  • the RFeB-based sintered magnet which does not substantially contain heavy rare earth element RH and has a good temperature characteristic that the rate of decrease in coercive force H cj accompanying a temperature rise is small. Therefore, the RFeB-based sintered magnet according to the present invention is suitable for applications in which the temperature rises during use.
  • the figure explaining an example of the method of manufacturing the RFeB type sintered magnet which concerns on this invention The graph which shows the particle size distribution calculated
  • required temperature characteristic value t (T-23) (t (100-23) : T 100 degreeC is included) about the RFeB type sintered magnet of Example 1 and Comparative Examples 1 and 2.
  • required temperature characteristic value t (T-23) (t (100-23) : T 100 degreeC is included) about Example 2 and the RFeB type sintered magnet of Comparative Examples 3-5 .
  • step S1 Hydrogenation Decomposition Disproportionation Recombination
  • step S2 crushing process
  • step S3 filling process
  • step S4 orientation process
  • step S5 sintering process
  • step S5 sintering process
  • the SC alloy lump produced by the strip cast (SC) method is used as the raw material.
  • the SC alloy lump is usually in the form of a flake having a side of several millimeters.
  • two types of SC alloy ingots 1 and 2 having different compositions were used.
  • the composition of SC alloy ingots 1 and 2 is shown in Table 1. Neither SC alloy ingot 1 nor 2 contains heavy rare earth element RH .
  • the SC alloy lump is first heat treated under hydrogen gas pressure (Hydrogenation) to convert the R 2 Fe 14 B compound (main phase) in the SC alloy lump into 3 RH 2 , Fe 2 B, and Fe. Disproportionation.
  • the pressure of hydrogen gas was 100 kPa
  • the temperature of the heat treatment was 950 ° C.
  • the heat treatment was performed for 60 minutes.
  • the second heat treatment temperature was 800 ° C. and the vacuum was maintained for 60 minutes.
  • an RFeB-based polycrystalline body having an area-based average particle diameter D ave — S of about 0.6 ⁇ m is obtained.
  • the RFeB polycrystal is exposed to hydrogen gas without being heated from the outside. Thereby, the RFeB-based polycrystalline body naturally generates heat and absorbs hydrogen to become brittle.
  • coarse powder is obtained by roughly crushing the RFeB-based polycrystal with a mechanical pulverizer.
  • the coarse powder is introduced into a helium gas circulation jet mill (manufactured by Nippon Pneumatic Industry Co., Ltd., abbreviated as “He jet mill”) and pulverized.
  • He jet mill produces a high-speed airflow that is approximately three times faster than N 2 jet mills using nitrogen gas, so the raw material is accelerated at high speed and repeatedly collides, which is impossible with the N 2 jet mill.
  • a mold having a cavity corresponding to the shape of the final RFeB-based sintered magnet is filled with RFeB-based alloy powder at a predetermined filling density (3.6 g / cm 3 in this example), and then oriented.
  • the alloy powder is oriented by applying a magnetic field (5T DC pulse magnetic field in this embodiment) to the RFeB alloy powder in the mold.
  • the oriented alloy powder was placed in a sintering furnace together with the mold, and sintered by vacuum heating (in this example, heating at 880 ° C. for 2 hours). Through these filling process, orientation process, and sintering process, no mechanical pressure for forming is applied to the alloy powder.
  • Example 1 the RFeB-based sintered magnet manufactured from the SC alloy ingot 1
  • Example 2 the RFeB-based sintered magnet manufactured from the SC alloy ingot 2
  • an RFeB-based sintered magnet was produced using RFeB-based alloy powder obtained by pulverizing SC alloy ingots 1 and 2 of the same rod as used in this example.
  • the SC alloy lump was pulverized so that the area-based average particle diameter D ave — S for SC alloy lump 1 was 1.4 ⁇ m (Comparative Example 1) and 3.1 ⁇ m (Comparative Example 2).
  • the ave_S was adjusted to 1.32 ⁇ m (Comparative Example 3), 3.30 ⁇ m (Comparative Example 4), and 4.10 ⁇ m (Comparative Example 5).
  • the HDDR process is not performed, and in the pulverization process, the SC alloy is embrittled by embrittlement and then coarsely pulverized, and then pulverized with a He jet mill.
  • a powder was prepared.
  • the filling step, the alignment step, and the sintering step were performed in the same manner as in Examples 1 and 2.
  • the temperature characteristic value t (100-23) is -0.53 in Example 1, -0.66 in Comparative Example 1, -0.73 in Comparative Example 2, and -0.58 which is the highest value in Non-Patent Document 1. Has a value.
  • the RFeB-based sintered magnet of Example 1 has better temperature characteristics than the RFeB-based sintered magnets described in Comparative Examples 1 and 2 and Non-Patent Document 1.
  • the graph of FIG. 4 shows the results of obtaining the temperature characteristic value t (T-23) for Example 2 and Comparative Examples 3 to 5 by the same method.
  • the temperature characteristic value t (100-23) is ⁇ 0.48 in Example 2, which is larger than the values ( ⁇ 0.66 to ⁇ 0.60) in Comparative Examples 3 to 5 and ⁇ 0.58 which is the highest value in Non-Patent Document 1.
  • the value of the temperature characteristic value t (100-23) of the second embodiment is larger than the value in the first embodiment. This is because in Example 2, the Pr content was 0.07% by mass, which was lower than Example 1 (4.15% by mass).

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Abstract

　本発明は、重希土類元素RH（Dy, Tb及びHo）を実質的に含有せず、且つ、使用中に温度が上昇する用途に適したRFeB系焼結磁石を提供することを課題とする。本発明に係るRFeB系焼結磁石は、Fe及びBに加え、希土類元素RとしてNd及びPrのうちの少なくとも1種を含有する一方、Dy, Tb及びHoを含有しないRFeB系焼結磁石であって、温度が23℃であるときの保磁力の値Hcj(23)及び温度が100℃であるときの保磁力の値Hcj(100)を用いてＦＦと定義される温度特性値t(100-23)が0.58＜t(100-23)＜0である。

Description

ＲＦｅＢ系焼結磁石
　本発明は、R（希土類元素）、Fe（鉄）及びB（硼素）を主成分とするRFeB系磁石に関する。本発明は特に、Nd（ネオジム）及びPr（プラセオジム）のうちの少なくとも1種を主たる希土類元素Rとして含有し、Tb（テルビウム）, Dy（ディスプロシウム）及びHo（ホルミウム）（以下、これらを「重希土類元素RH」と総称する）を実質的に含有しないRFeB系焼結磁石に関する。
　RFeB系焼結磁石は、RFeB系合金の粉末を配向させ、焼結することにより製造される永久磁石である。このRFeB系焼結磁石は、1982年に佐川眞人らによって見出されたものであるが、それまでの永久磁石をはるかに凌駕する高い磁気特性を有し、希土類、鉄及び硼素という比較的豊富で廉価な原料から製造することができるという特長を有する。
　RFeB系焼結磁石は、エアコン等の家電用モータや、ハイブリッド自動車や電気自動車の自動車用モータの永久磁石など、今後ますます需要が拡大することが予想されている。これら家電用モータや自動車用モータは使用中に高温になるため、後述の理由により、高い保磁力Hcjを有するRFeB系焼結磁石が求められている。保磁力Hcjは、磁化の向きとは逆向きの磁界が磁石に印加されたときに磁化が0になる磁界の強さを示す指標である。保磁力Hcjの値が大きいほど、逆磁界への耐性が高い。
　RFeB系焼結磁石において保磁力Hcjを高くする方法として、以下のものが知られている。第１の方法は、RFeB系焼結磁石における重希土類元素RHの含有量を多くするというものである（例えば特許文献１）。第２の方法は、RFeB系焼結磁石の原料の合金粉末における粒径を小さくし、それによって得られるRFeB系焼結磁石における結晶粒を小さくするというものである（例えば非特許文献１）。非特許文献１では、重希土類元素RHは使用されていない。
国際公開WO2013/100010号 国際公開WO2006/004014号
Togo Fukada 他6名、"Evaluation of the Microstructural Contribution to the Coercivity of Fine-Grained NdFeB Sintered Magnets"（微細粒NdFeB焼結磁石における保磁力への微細構造の寄与の評価）、Materials Transactions、日本金属学会、第53巻、第11号、第1967～1971頁、2012年10月25日発行
　家電用や自動車用等のモータでは、使用中にRFeB系焼結磁石の温度が変動し、100～180℃程度まで上昇する。従って、そのような使用時の温度範囲の全体に亘って、逆磁界への耐性を高めるために高い保磁力Hcjを有する必要がある。しかし、RFeB系焼結磁石の保磁力Hcjは温度の上昇に伴って減少するため、その減少の割合をできるだけ小さくすることが重要である。前記の、重希土類元素RHを添加することにより保磁力を高めたRFeB系焼結磁石は、室温における保磁力が高いのみならず、温度上昇による保磁力の減少の割合も小さいという点で優れた特性を有する。しかし、重希土類元素RHを添加すると、残留磁束密度Brや最大エネルギー積(BH)max等の保磁力Hcj以外の磁気特性が低下してしまううえに、重希土類元素RHが高価且つ希少であるため、RFeB系焼結磁石の価格が上昇するうえに安定して供給し難くなる、という問題が生じる。
　本発明が解決しようとする課題は、重希土類元素RHを実質的に含有せず、且つ、温度上昇に伴う保磁力Hcjの減少の割合が小さい、という良好な温度特性を有するRFeB系焼結磁石を提供することである。
　非特許文献１では、RFeB系焼結磁石の結晶粒の大きさが異なる3種の試料において、結晶粒が小さい程各温度における保磁力Hcjの値が大きくなるものの、温度上昇に伴う保磁力Hcjの減少の割合には、結晶粒の大きさによる有意な差異は見られない。それに対して本発明者は、実験（後述）により、RFeB系焼結磁石の結晶粒をより小さくすることにより、温度上昇に伴う保磁力Hcjの減少の割合を小さくすることができることを見出し、本発明を成すに至った。
　上記課題を解決するために成された本発明は、Fe及びBに加え、希土類元素RとしてNd及びPrのうちの少なくとも1種を含有する一方、Dy, Tb及びHoを含有しないRFeB系焼結磁石であって、
　温度が23℃であるときの保磁力の値Hcj(23)及び温度が100℃であるときの保磁力の値Hcj(100)を用いて
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
と定義される温度特性値t(100-23)が-0.58＜t(100-23)＜0であることを特徴とする。
　本発明において「Dy, Tb及びHoを含有しない」とは、Dy, Tb及びHo、すなわち重希土類元素RHを技術的に意味のある量では含有しない（実質的に含有しない）ことをいうのであって、重希土類元素RHを不可避的不純物としてR全体の0.1原子％以下の量だけ含有する場合を含むものとする。
　温度特性値t(100-23)は、その値が大きい（絶対値では小さい）ほど、温度の上昇に伴う保磁力Hcjの減少の割合が小さいという、本発明の目的においてより望ましい特性であることを意味する。本発明では、温度特性値t(100-23)は23℃及び100℃という２つの温度における保磁力Hcjの値を用いて規定するが、これら温度のうち「23℃」は室温の平均的な値であり、「100℃」は以下の理由で定めた値である。
　自動車用等のモータでは、上述のように、使用中に温度が180℃程度にまで上昇し得るため、180℃における保磁力の値Hcj(180)を用いることも考えられる。しかし、本発明者の実験によれば、T℃における保磁力の値Hcj(T)を用いて
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000003
と定義される温度特性値t(T-23)を求めると、試料毎の温度特性値の良否は、100℃≦T≦180℃の範囲内で相違が見られなかった。すなわち、他の試料よりもT=100℃における温度特性値t(100-23)が良好な試料は、100℃≦T≦180℃の範囲全体に亘って、各温度における温度特性値t(T-23)が他の試料よりも良好であった。従って、温度特性値t(100-23)を求めれば、100℃≦T≦180℃の範囲における温度特性の良否を知ることができる。そして、T=100℃における保磁力の値Hcj(100)は、前記温度範囲内において最も値が大きいため、この温度での値を用いることにより保磁力の値Hcj(T)の誤差、さらには温度特性値の誤差を小さくすることができる。
　非特許文献１に記載のRFeB系焼結磁石では、温度特性値t(100-23)は最大でも-0.58（同文献の第4(b)図、試料Aの値）であった。それに対して本願発明者が後述の方法により作製したRFeB系焼結磁石では、温度特性値t(100-23)は、非特許文献１における最大値である0.58よりも大きく（絶対値では0.58未満に）なった。一方、RFeB系焼結磁石においては、保磁力Hcjは温度が高くなるほど低下するため、温度特性値t(100-23)は0よりも小さくなる。
　温度特性値t(100-23)は、RFeB系焼結磁石を構成する結晶粒の粒径を従来よりも更に小さくすることにより、-0.58よりも大きくすることができる。結晶粒の粒径を小さくするほど、温度特性値t(100-23)を高くすることができるが、実用上、温度特性値t(100-23)は容易に-0.53、さらには-0.48まで高く（すなわち-0.58＜t(100-23)≦-0.48の範囲内に）することができる。
　具体的には、RFeB系焼結磁石の断面の顕微鏡画像から求められる、結晶粒の円相当径Dによる面積基準平均粒径Dave_Sを1μm以下とする。ここで「円相当径D」とは、電子顕微鏡等の顕微鏡により得られた画像（顕微鏡画像）中の合金粉末の各主相結晶粒について、画像解析により求めた断面積値Sに相当する円の直径（すなわちD=2×(S/π)0.5）をいう。「面積基準平均粒径Dave_S」とは、焼結磁石の配向軸に対して垂直な面における顕微鏡像において、全ての結晶粒の断面積の合計に対する各粒子の断面積が占める割合を小さい粒子から累積し、50％になるときの断面積から求める円相当径をいう。なお、非特許文献１では、断面積の小さい粒子から並べたときに、全結晶粒の個数の50％に該当する結晶粒における断面の円相当径から求められる個数平均粒径が用いられている。個数平均粒径は面積基準平均粒径Dave_Sよりも、面積が小さい結晶粒の重みが強くなるため、値が小さくなる。従って、非特許文献１では個数平均粒径が最小で1μmとされているものの、この値は面積基準平均粒径Dave_Sでは1μmよりも大きいといえる。個数平均粒径よりも面積基準平均粒径Dave_Sの方が、磁気特性への影響が大きい大面積の結晶粒に重み付けをするため、より正確な評価を行うことができる。
　結晶粒の面積基準平均粒径Dave_Sが1μm以下であるRFeB系焼結磁石は、
　面積基準平均粒径Dave_Sが0.7μm以下、好ましくは0.6μm以下であるRFeB系合金粉末を用いて、磁場によって配向させた有形体を作製し、該有形体を焼結することにより作製することができる。
　このようなRFeB系合金粉末は、原料合金の粗粉にHDDR法（結晶粒微細化処理）を施すことにより結晶粒微細化粗粉粒を作製し、該結晶粒微細化粗粉粒を水素解砕法により解砕した後、ヘリウムガスを用いたジェットミル法で粉砕することにより得ることができる。HDDR法とは、原料合金の粗粉を700～900℃の水素雰囲気中で加熱する（Hydrogenation）ことにより、このRFeB系合金をRH2（Rの水素化物）、Fe2B、Feの３相に分解（Decomposition）し、その温度を維持したまま、雰囲気を水素から真空に切り替えることにより、RH2相から水素を放出（Desorption）させ、これにより原料合金粗粉の各粒内の各相に再結合反応（Recombination）を生じさせるというものである。
　また、「有形体を作製する」とは、RFeB系合金粉末を用いて、最終製品と同じ又は近い形状を有するもの（これを「有形体」という）を作製することをいう。この有形体は、RFeB系合金粉末を最終製品と同じ又は近い形状にプレス成形した成形体であってもよいし、最終製品と同じ又は近い形状のキャビティを有する容器（モールド）にRFeB系合金粉末を充填した（プレス成形を行わない）ものであってもよい（特許文献２）。有形体がプレス成形を行わずにモールドにRFeB系合金粉末を充填したものである場合には、有形体（すなわち、モールド内のRFeB系合金粉末）に機械的圧力を印加することなく焼結を行うことが望ましい。このように、有形体の作製及び焼結の過程においてRFeB系合金粉末に機械的圧力を印加しないことによって高い保磁力を有し、且つ、粒径の小さいRFeB系合金粉末を容易に取り扱うことができるという点においても高い保磁力を有するRFeB系焼結磁石を得ることができる（特許文献２参照）。
　本発明により、重希土類元素RHを実質的に含有せず、且つ、温度上昇に伴う保磁力Hcjの減少の割合が小さいという良好な温度特性を有するRFeB系焼結磁石が得られる。そのため、本発明に係るRFeB系焼結磁石は、使用中に温度が上昇する用途に適したものとなる。
本発明に係るRFeB系焼結磁石を製造する方法の一例を説明する図。 実施例１及び比較例１、２のRFeB系焼結磁石につき、配向軸に対して垂直な面における顕微鏡像に基づいて、結晶粒の断面積の円相当径から求めた粒度分布を示すグラフ。 実施例１及び比較例１、２のRFeB系焼結磁石につき、温度特性値t(T-23)（t(100-23)：T=100℃を含む）を求めた結果を示すグラフ。 実施例２及び比較例３～５のRFeB系焼結磁石につき、温度特性値t(T-23)（t(100-23)：T=100℃を含む）を求めた結果を示すグラフ。
　図１～図４を用いて、本発明に係るRFeB系焼結磁石の実施例を説明する。
　まず、図１を用いて、本発明に係るRFeB系焼結磁石を製造する方法の一例を説明する。この製造方法では、HDDR（Hydrogenation Decomposition Disproportionation Recombination）工程（ステップＳ１）、粉砕工程（ステップＳ２）、充填工程（ステップＳ３）、配向工程（ステップＳ４）及び焼結工程（ステップＳ５）の５つの工程を行う。原料には、ストリップキャスト（SC）法で作製されたSC合金塊を用いる。SC合金塊は通常、１辺が数mm程度の薄片状のものである。本実施例では、組成が異なる２種類のSC合金塊１及び２を用いた。SC合金塊１及び２の組成を表１に示す。SC合金塊１及び２はいずれも、重希土類元素RHを含有しない。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　HDDR工程では、まず、SC合金塊を水素ガスによる圧力下で熱処理する（Hydrogenation）ことにより、SC合金塊内のR2Fe14B化合物（主相）をRH2、Fe2B、Feの３相に分解する（Disproportionation）。本実施例では、水素ガスの圧力は100kPa、上記熱処理の温度（第１熱処理温度）は950℃とし、熱処理を60分間行った。次いで、第１熱処理温度よりも低い第２熱処理温度に維持した状態で真空にすることにより、RH2相から水素を放出（Desorption）させ、Fe2B相及びFe相と共に再結合反応（Recombination）を生じさせる。本実施例では、第２熱処理温度を800℃として真空を60分間維持した。これにより、面積基準平均粒径Dave_Sが約0.6μmであるRFeB系多結晶体が得られる。
　粉砕工程では、まず、RFeB系多結晶体を外部から加熱することなく水素ガスに晒す。これにより、RFeB系多結晶体は自然に発熱しつつ、水素を吸蔵して脆化する。次に、RFeB系多結晶体を機械的な粉砕機で粗解砕することにより粗粉を得る。この粗粉をヘリウムガス循環式ジェットミル（日本ニューマチック工業株式会社製。「Heジェットミル」と略す。）に導入して粉砕する。Heジェットミルでは、窒素ガスを用いたN2ジェットミルに比べて約3倍速い高速気流が得られるため、原料が高速に加速されて衝突を繰り返し、それにより、N2ジェットミルでは不可能であった、面積基準平均粒径Dave_Sが1μm未満になるまで粉砕することが可能である。これにより、面積基準平均粒径Dave_SがSC合金塊１については約0.6μm、SC合金塊２については約0.67μmという、Dave_Sが0.7μm以下であるRFeB系合金粉末を作製した。
　充填工程では、最終製品であるRFeB系焼結磁石の形状に対応した空洞を有するモールドにRFeB系合金粉末を所定の充填密度（本実施例では3.6g/cm3）で充填し、次いで、配向工程においてモールド内のRFeB系合金粉末に磁界（本実施例では5Tの直流パルス磁界）を印加することにより合金粉末を配向する。焼結工程では、配向された合金粉末をモールドごと焼結炉に収容し、真空加熱（本実施例では880℃で2時間加熱）することにより焼結させた。これら充填工程、配向工程、及び焼結工程を通して、合金粉末には成形のための機械的圧力は印加しない。以上の工程を経ることにより、本実施例のRFeB系焼結磁石が得られる。以下、SC合金塊１から作製したRFeB系焼結磁石について「実施例１」と呼び、SC合金塊２から作製したRFeB系焼結磁石について「実施例２」と呼ぶ。
　比較例として、本実施例で用いたものと同一ロッドのSC合金塊１及び２を粉砕したRFeB系合金粉末を用いて、RFeB系焼結磁石を作製した。SC合金塊の粉砕は、SC合金塊１については面積基準平均粒径Dave_Sが1.4μm（比較例１）及び3.1μm（比較例２）になるように粉砕し、SC合金塊２についてはDave_Sが1.32μm（比較例３）、3.30μm（比較例４）及び4.10μm（比較例５）になるように行った。これら比較例においては、HDDR工程は行わず、粉砕工程では水素吸蔵法によってSC合金を脆化させた後に粗解砕することによって粗粉を作製した後に、Heジェットミルで粉砕することにより、合金粉末を作製した。充填工程、配向工程、及び焼結工程は、実施例１及び２と同様の方法により行った。
　実施例１及び比較例１、２のRFeB系焼結磁石につき、配向軸に対して垂直な面における顕微鏡像に基づいて、結晶粒の断面積の円相当径から求めた粒度分布を図２のグラフに示す。このグラフより面積基準平均粒径Dave_Sを求めると、実施例１では0.83μm、比較例１では1.78μm、比較例２では3.65μmとなった。
　これら実施例１及び比較例１、２について得られた保磁力Hcjのデータに基づき、T=60℃、100℃、140℃及び180℃における温度特性値t(T-23)を求めた結果を図３のグラフに示す。このグラフ中の縦の破線上にあるデータが、本発明で規定するT=100℃における温度特性値t(100-23)である。実施例１及び比較例１、２におけるデータの大小関係（すなわち良否）は、保磁力Hcjそのものは温度によって相違するが、温度特性値t(T-23)はTに依らずに同様である。そして、温度特性値t(100-23)は、実施例１では-0.53という、比較例１における-0.66、比較例２における-0.73、及び非特許文献１における最高値である-0.58よりも大きい値を有する。このように、実施例１のRFeB系焼結磁石は、比較例１及び２、並びに非特許文献１に記載のRFeB系焼結磁石よりも良好な温度特性を有している。
　同様の方法により、実施例２及び比較例３～５について温度特性値t(T-23)を求めた結果を図４のグラフに示す。温度特性値t(100-23)は、実施例２において-0.48という、比較例３～５における値（-0.66～-0.60）及び非特許文献１における最高値である-0.58よりも大きい値を有する。また、この実施例２の温度特性値t(100-23)の値は、実施例１における値よりも大きい。これは、実施例２では、Prの含有量が0.07質量％という、実施例１（4.15質量％）よりも低い値であることによる。

Claims (5)

  1. 　Fe及びBに加え、希土類元素RとしてNd及びPrのうちの少なくとも1種を含有する一方、Dy, Tb及びHoを含有しないRFeB系焼結磁石であって、
    　温度が23℃であるときの保磁力の値Hcj(23)及び温度が100℃であるときの保磁力の値Hcj(100)を用いて
    Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
    と定義される温度特性値t(100-23)が-0.58＜t(100-23)＜0であることを特徴とするRFeB系焼結磁石。
  2. 　温度特性値t(100-23)が-0.58＜t(100-23)≦-0.48であることを特徴とする請求項１に記載のRFeB系焼結磁石。
  3. 　断面の顕微鏡画像から求められる、結晶粒の円相当径による面積基準平均粒径が1μm以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載のRFeB系焼結磁石。
  4. 　請求項１～３のいずれかに記載のRFeB系焼結磁石を製造する方法であって、
    　面積基準平均粒径が0.7μm以下であるRFeB系合金粉末を用いて、磁場によって配向させた有形体を作製し、該有形体を焼結することを特徴とするRFeB系焼結磁石の製造方法。
  5. 　原料合金の粗粉にHDDR法を施すことにより結晶粒微細化粗粉粒を作製し、該結晶粒微細化粗粉粒を水素解砕法により解砕した後、ヘリウムガスを用いたジェットミル法で粉砕することにより前記RFeB系合金粉末を作製することを特徴とする請求項４に記載のRFeB系焼結磁石の製造方法。
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