WO2017010163A1 - シャッター - Google Patents

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WO2017010163A1
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opening
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chamber
small opening
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智仁 中野
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Shimadzu Corp
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    • H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
    • H01J49/0495—Vacuum locks; Valves
    • H—ELECTRICITY
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    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
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    • H01J49/02—Details
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    • F16K3/24—Gate valves or sliding valves, i.e. cut-off apparatus with closing members having a sliding movement along the seat for opening and closing with sealing faces shaped as surfaces of solids of revolution with cylindrical valve members
    • F16K3/246—Combination of a sliding valve and a lift valve
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    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/26—Mass spectrometers or separator tubes

Definitions

  • the present invention relates to a shutter used for opening and closing an opening formed in a partition partitioning two spaces having a pressure difference.
  • the present invention relates to a shutter that can be suitably used to open and close the opening in an ion introduction portion of a mass spectrometer equipped with an atmospheric pressure ionization source.
  • Ionization sources used in mass spectrometers are roughly classified into two types: ionization sources that ionize samples under atmospheric pressure (atmospheric pressure ionization sources) and ionization sources that ionize samples under vacuum. Atmospheric pressure ionization sources are widely used because they do not require the effort of evacuating the ionization chamber and are easy to handle.
  • FIG. 1 shows a schematic configuration of a mass spectrometer having an electrospray ionization (ESI) source which is one of atmospheric pressure ionization sources.
  • This mass spectrometer includes a multistage differential having first and second intermediate vacuum chambers 51 and 52 whose degree of vacuum is increased stepwise between an ionization chamber 50 that is an atmospheric pressure and a high vacuum analysis chamber 53. It has an exhaust system configuration.
  • a thin heating capillary 502 is disposed between the ionization chamber 50 and the first intermediate vacuum chamber 51, and a skimmer having a small hole at the top between the first intermediate vacuum chamber 51 and the second intermediate vacuum chamber 52. 512 is formed.
  • the first and second intermediate vacuum chambers 51 and 52 are evacuated by a rotary pump and kept in a low vacuum state, and the analysis chamber 53 is evacuated by a turbo molecular pump and kept in a high vacuum state.
  • the vacuum state inside the mass spectrometer is usually maintained after the mass analysis of one sample until the start of mass analysis of the next sample (standby state). Is maintained.
  • the vacuum pump (rotary pump and turbo molecular pump) must be operated even in the standby state. These pumps are loaded. For example, when the heating capillary 502 is removed in order to replace the heating capillary 502 contaminated with contaminants, the amount of air flowing from the ionization chamber 50 into the chambers subsequent to the first intermediate chamber 51 increases. Since the vacuum in each chamber cannot be maintained, it is necessary to stop the vacuum pump. That is, every time the heating capillary 502 is replaced, the inside of the mass spectrometer is opened to a standby pressure state, and a downtime for evacuating the analysis chamber 53 to a high vacuum state thereafter occurs.
  • a shutter mechanism for blocking the first and second intermediate vacuum chambers 51 and 52 and the analysis chamber 53 from the ionization chamber 50.
  • a partition wall having an opening is provided inside the first intermediate vacuum chamber 51, and a shutter that opens and closes the opening and an actuator that moves the shutter are disposed on the ionization chamber 50 side.
  • the shutter mechanism When the shutter mechanism is provided as described above, the shutter that shuts off the atmospheric pressure space and the vacuum space in the standby state is pressed against the vacuum space side with a force corresponding to the area of the opening and the pressure difference between the two spaces.
  • the shutter In order to move the shutter in order to analyze the sample from this state, the shutter must be operated with a force that resists the friction between the shutter and the partition wall.
  • a force of about 13 kgf was required to move the shutter. That is, a high-power actuator is required to move the shutter with the above configuration.
  • a high-power actuator is large and expensive, and if a shutter mechanism is used, there arises a problem that the ion introduction part of the mass spectrometer becomes large and expensive. In addition, there is a problem that a large force is required even when the shutter is manually opened without using an actuator.
  • the mass spectrometer is taken as an example, but the opening formed in the partition wall that divides the two spaces having a pressure difference is faced to the wall on the high pressure side of the partition wall (the space having the higher pressure).
  • the same problem as described above occurs when the shutter is opened.
  • a problem to be solved by the present invention is a shutter arranged to move along a wall on the high-pressure side of a partition in order to open and close an opening formed in the partition that partitions two spaces having a pressure difference. Then, when opening this opening, it is providing the shutter which can be moved by force smaller than before.
  • the present invention made to solve the above problems is a shutter used for opening and closing an opening formed in a partition partitioning two spaces having a pressure difference, a) A plate-like member arranged to move along the high-pressure side wall of the partition so as to open and close the opening, and has an area smaller than the opening in a region corresponding to the opening A first member formed with a small opening; and b) a plate-like second member arranged to move along the high-pressure side surface of the first member so as to open and close the small opening.
  • the opening is closed by the first member, and the small opening of the first member is closed by the second member. From this state, first, the second member is slid to open the small opening of the first member (intermediate open state). Subsequently, the opening of the partition is opened by sliding the first member from the intermediate open state. As a result, the intermediate open state shifts to the fully open state.
  • the first member In the fully closed state, the first member is pressed against the partition wall by a force corresponding to the opening area of the partition wall and the pressure difference between the two spaces, and the second member has an area of the small opening of the first member and two The first member is pressed with a force corresponding to the pressure difference in the space. Since the area of the small opening is smaller than the area of the opening of the partition wall, the second member can be slid with a force smaller than the force of sliding the first member. In addition, since the small opening of the first member is opened in the intermediate open state, the two spaces communicate with each other through the small opening, and the pressure difference between the two spaces is eliminated with time. Therefore, after shifting to the intermediate open state, the first member can be slid with a small force to open the opening of the partition wall after a predetermined time (completely open state).
  • the shutter according to the present invention as a shutter for opening and closing the opening formed in the partition wall by disposing the shutter on the high pressure side of the partition wall that divides two spaces having a pressure difference, the opening can be made with a relatively small force. Can be opened.
  • FIG. 2 is a main part configuration diagram of a shutter mechanism having a shutter of the present embodiment. The figure explaining the procedure which closes opening by the shutter mechanism of a present Example.
  • FIG. 2 shows a main configuration of the shutter 1 according to the present embodiment.
  • the shutter 1 of the present embodiment includes a first member 10, a second member 20, and a spring 30 (biasing member) that connects them.
  • the first member 10 includes a plate-like main body 11, and the main body 11 is provided with an extending portion 12, a small opening 13, and a long hole 14.
  • the second member 20 includes a plate-like main body 21 and a rod-like operation member 23 attached to one end of the main body 21, and the main body 21 is provided with a convex portion 22.
  • the first member 10 and the second member 20 are combined so that the opening of the extending portion 12 and the long hole 14 faces the second member 20 side, and the convex portion 22 of the second member 20 is inserted into the long hole 14. .
  • a spring 30 having a spring constant that is compressed when a force larger than the weight of the first member 10 is applied is used. That is, when no external force is applied to the shutter 1, the state shown in FIG.
  • the use of the spring 30 having such a spring constant is not an essential requirement of the present invention, but in order to use the restoring force of the spring in the operation of opening the small opening 13 described later, the spring 30 satisfying the above requirement is used. It is desirable.
  • FIG. 2A shows a state in which the convex portion 22 of the second member 20 is located at the lower end of the long hole 14 of the first member 10, and when the operating member 23 is moved downward from this state, the first member 10 is shown. And the second member 20 integrally move downward. That is, the movement of the second member 20 is transmitted to the first member 10 because the convex portion 22 is in contact with the lower end of the long hole 14.
  • the top of the main body 21 of the second member 20 pushes the extended portion 12 of the first member 10, and the convex portion 22 of the second member 20 is a long hole of the first member 10.
  • 14 shows that the second member 20 moves the first member 10 upward by pushing up the upper end of 14, but the first member 10 may be moved only by any one of them.
  • the long hole 14 is provided in the first member 10 and the convex portion 22 is provided in the second member 20, but these may be provided in reverse.
  • a configuration other than the combination of unevenness may be used.
  • FIG. 3 shows a schematic configuration of an ion introduction portion of a mass spectrometer provided with a shutter having the above-described configuration.
  • This mass spectrometer is a mass spectrometer (ICP-MS) 100 having a plasma ionization source which is one of atmospheric pressure ionization sources.
  • ICP-MS 100 while generating plasma 102 at the tip of the plasma torch 101, an atomized liquid sample is supplied to the tip to generate ions (Patent Documents 1 and 2).
  • the generated ions enter the main chamber 110a of the first vacuum chamber 110 of the analysis chamber through a first opening 111 formed at the top of the skimmer.
  • the first vacuum chamber 110 includes a main chamber 110 a connected to the analysis chamber 130 via the second vacuum chamber 120 and a sub chamber 110 b connected to the rotary pump 150 via the intermediate chamber 140. A vacuum is maintained. The ions incident on the main chamber 110a of the first vacuum chamber 110 are further incident on the analysis chamber 130 through the second opening 121 formed at the top of the skimmer for analysis.
  • the analysis chamber 130 is evacuated by the turbo molecular pump 160 and maintained in a high vacuum state.
  • An opening 117 is formed in the partition wall 116 that partitions the sub chamber 110b and the intermediate chamber 140 of the first vacuum chamber 110, and a first shutter 115 for opening and closing the opening 117 is disposed.
  • An opening 127 is also formed in the partition wall 126 that partitions the second vacuum chamber 120 and the analysis chamber 130, and a second shutter 125 for opening and closing the opening 127 is disposed.
  • the first shutter 115 and the second shutter 125 have the above-described configuration.
  • the first shutter 115 and the second shutter 125 are opened (fully opened state), and after the analysis is completed, the second shutter 125 and the first shutter 115 are sequentially closed (fully closed state), and the next analysis is performed.
  • the sub chamber 110b of the first vacuum chamber 110 is opened to atmospheric pressure. In this way, by completely closing during analysis standby, the load on the rotary pump 150 and the turbo molecular pump 160 is reduced, and substances contained in the atmosphere enter to prevent the inside of the apparatus from being contaminated. is doing.
  • the skimmer opening the first opening 111 or the second opening 121
  • the skimmer can be attached or detached for replacement or cleaned.
  • the first shutter 115 is opened, the first vacuum chamber 110 and the second vacuum chamber 120 are evacuated to a low vacuum by the rotary pump 150, and then the second shutter 125 is opened to complete the analysis. Leave it open.
  • FIG. 4 (a) shows a standby state after the analysis is completed, and the opening 117 is completely closed (completely closed state). At this time, the opening 117 is closed by the first member 210, and the small opening 213 of the first member 210 is closed by the second member 220.
  • the intermediate chamber 140 is in a low vacuum state, and the sub chamber 110b of the first vacuum chamber 110 is in an atmospheric pressure state. Accordingly, the first shutter 115 is pressed against the partition wall 116 with a force corresponding to the area of the opening 117 and the pressure difference between the two chambers.
  • the first member 210 is pressed against the partition wall 116 with a force corresponding to the area of the opening 117 and the pressure difference between the two chambers, and the second member 220 is pressed against the area of the small opening 213 of the first member 210 and the pressure in both the chambers. It is pressed against the first member 210 with a force corresponding to the difference.
  • the operation member 223 of the second member 220 when opening the opening 117, first, the operation member 223 of the second member 220 is moved downward to move the second member 220 downward.
  • the second member 220 is pressed against the first member 210 with the above-described force, and a force that resists friction acting between the second member 220 and the first member 210 is necessary to move the second member 220.
  • the force pressing the second member 220 is a force corresponding to the area (and pressure difference) of the small opening 213 of the first member 210, and is equal to the area (and pressure difference) of the opening 117 of the partition wall 116 in the related art. Less than the corresponding force. Therefore, the second member 220 can be moved downward with a smaller force than in the past. Further, since the restoring force of the spring 230 also works, the force required to move the operating member 223 is further reduced.
  • the intermediate chamber 140 and the sub chamber 110b of the first vacuum chamber 110 communicate with each other through the small opening 213 of the first member 210 as shown in FIG. 4B (intermediate open state). . Then, the first vacuum chamber 110 (the main chamber 110a and the sub chamber 110b) is evacuated by the rotary pump to be in a low vacuum state. After waiting until the first vacuum chamber 110 is in a low vacuum state, the operating member 223 is further moved downward, and as shown in FIG. 4C, the first member 210 and the second member 220 (that is, the first shutter 115). The whole) is moved downward to completely open the opening 117 (fully open state). At this time, since both the intermediate chamber 140 and the sub chamber 110b of the first vacuum chamber are in a low vacuum state and the pressure difference is eliminated, the first shutter 115 can be moved with a small force to open the opening 117.
  • the second shutter 125 is also operated in the same procedure as described above to open the opening 127 of the partition wall 126. In this way, the analysis is possible.
  • the procedure for opening the opening 117 has been described, but the opening 117 can be closed by following this procedure in reverse.
  • the shutter of this embodiment can be moved with a smaller force than in the past. Therefore, a small actuator can be used, and the apparatus can be configured inexpensively and compactly.
  • a large drive source (actuator) for moving the shutter since the vicinity of the plasma torch 101 becomes high temperature, it is necessary to arrange a shutter in the chamber. Therefore, it is particularly difficult to arrange a large drive source (actuator) for moving the shutter, and the shutter of this embodiment that can be moved with a small force can be suitably used.
  • the first shutter 115 and the second shutter 125 have the same configuration, but the second shutter 125 need not necessarily have the above configuration.
  • the force with which the second shutter 125 is pressed against the partition wall 126 when opening the second shutter 125 is a force corresponding to the pressure difference between the analysis chamber 130 and the second vacuum chamber 120 and the area of the opening 127.
  • the first shutter 115 is already opened, and the first vacuum chamber 110 is in a low vacuum state.
  • the second vacuum chamber 120 communicating with the first vacuum chamber 110 through the second opening 121 at the top of the skimmer is also in a low vacuum state.
  • the second shutter 125 is composed of a single plate having no opening. Even if is used, the shutter can be moved without requiring much force.
  • first shutter 115 and the second shutter 125 are moved by independent drive sources (or moved manually individually) is described as an example.
  • the first shutter 115 and the second shutter 125 can be configured to be operated by one connecting member.
  • the shutter mechanism 300 having such a configuration will be described below.
  • the operating member 323 of the first shutter 115 and the second shutter 125 are connected by one connecting member 340.
  • the first shutter 115 has the same configuration as described above including the first member 310 and the second member 320, and the second shutter 125 is configured by a plate member 350 and an operation member 360 having no opening.
  • the operation member 360 includes a main body 361 attached to the lower end of the plate member 350, a hollow portion 362 provided in the main body 361, and a columnar member 363 inserted into the hollow portion 362 (the main body 361 and the columnar member 363 are expansion and contraction members).
  • the main body 361 is provided with a long hole 361a into which the convex portion 364 is inserted.
  • a spring 365 having a spring constant that is compressed when a force larger than the weight of the second shutter 125 is applied is used.
  • FIG. 6A shows a state in which the opening 117 is closed by the first shutter 115 (first member 310 and second member 320), and the opening 127 is closed by the second shutter 125 (plate member 350).
  • the convex portion 364 of the second shutter is located at the upper end of the long hole 361a, and the spring 330 of the first shutter and the spring 365 of the second shutter are both compressed.
  • the connecting member 340 is moved downward, and only the second member 320 of the first shutter 115 is moved downward to open the small opening 313 of the first member 310 (FIG. 6B).
  • the convex part 322 of the second member 320 moves downward in the long hole 314 of the first member 310
  • the convex part 364 moves downward in the long hole 361a.
  • a force that resists the friction between the second member 320 and the first member 310 of the first shutter 115 is required, but as described above, the force is smaller than the conventional force.
  • the second member 320 of the first shutter 115 can be moved with a smaller force.
  • the connecting member 340 is further lowered downward so that the two openings 117, 127 are either Is also opened (FIG. 6 (c)).
  • the two shutters 115 and 125 that open and close the two openings 117 and 127 can be moved by one small actuator.
  • the second member 320 of the first shutter 115 is moved, the greatest force is required in the series of operations.
  • the restoring force of the two springs 330 and 365 acts, so that the actuator is required. The magnitude of the driving force can be further reduced.
  • the shutter mechanism used for sequentially opening the two openings 117 and 127 has been described.
  • the operation member 323 may be used instead of the operation member 360.
  • the shape of the opening and the small opening is circular, but it may be oval or polygonal. Further, the shapes of the opening and the small opening are not necessarily the same type.
  • the shutter according to the present invention is characterized in that it includes a first member having a small opening having an area smaller than an opening area of a partition wall that partitions two spaces having a pressure difference, and a second member that opens and closes the small opening.
  • the other components can be appropriately changed.
  • it is a shutter used by attaching to the partition which divides two spaces with a pressure difference, and it is natural that the member for maintaining airtightness can be arrange
  • FIG. 7A shows a state in which the small opening 413 is opened
  • FIG. 7B shows a state in which the small opening 413 is closed.
  • the shutter 400 shown in FIG. 7 has a donut shape (a small opening 413 at the center) formed of an elastic member such as rubber at a position corresponding to the outer periphery of the opening 117 with the opening 117 being closed in the main body 411 of the first member 410.
  • the disk-shaped plug 460 is also provided at a position corresponding to the outer periphery of the small opening 413 in the state in which the small opening 413 is closed in the main body 421 of the second member 420.
  • the plugs 450 and 460 are pulled to the low pressure side (the intermediate chamber 140 side), and the opening 117 (or the small opening 413) is closed. Therefore, airtightness can be maintained even if a slight deviation occurs between the contact surface of the partition wall and the first member or the contact surface of the first member and the second member.
  • These plugs 450 and 460 need only be elastic members at positions corresponding to the outer peripheries of the openings and small openings, and may be configured by non-elastic members at other locations.
  • the plug 460 a plug in which an elastic member is arranged so as to surround the outer periphery of a disc-shaped inelastic member can be used.
  • FIG. 7 shows an example in which the plugs 450 and 460 are provided on both the first member 410 and the second member 420, but the plug may be attached to only one of the members as necessary. Good.
  • the plug 460 can be attached only to the second member 420 so that the small opening 413 of the first member 410 can be reliably closed when the fully closed state is formed.
  • the shutter of the present invention is applied to the ICP-MS 100 .
  • the shutter or shutter mechanism of the present invention can be used not only in an analyzer such as a mass spectrometer but also in various devices having a configuration that opens and closes an opening of a partition that partitions two spaces having a pressure difference.

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Abstract

圧力差がある２つの空間を区画する隔壁に形成された開口を開閉するために、該隔壁の高圧側の壁に沿って移動するように配置されるシャッターであって、該開口を開く際に従来よりも小さな力で移動させることができるシャッターを提供する。圧力差がある２つの空間（１１０）、（１４０）を区画する隔壁（１１６）に形成された開口（１１７）を開閉するために用いられるシャッター（１１５）において、前記開口（１１７）を開閉するように、前記隔壁（１１６）の高圧側の壁に沿って移動するように配置される板状の部材（１０）であって、前記開口（１１７）に対応する領域内に該開口（１１７）よりも面積が小さい小開口（１３）が形成された第１部材（１０）と、前記小開口（１３）を開閉するように、前記第１部材（１０）の高圧側の面に沿って移動するように配置される板状の第２部材（２０）とを備える。

Description

シャッター
　本発明は、圧力差がある２つの空間を区画する隔壁に形成された開口を開閉するために用いられるシャッターに関する。特に、大気圧イオン化源を備えた質量分析装置のイオン導入部において上記開口を開閉するために好適に用いることができるシャッターに関する。
　質量分析装置において用いられるイオン化源は、大気圧下で試料をイオン化するイオン化源（大気圧イオン化源）と、真空下で試料をイオン化するイオン化源の２つに大別される。大気圧イオン化源は、イオン化室を真空排気する手間が不要であり取り扱いが容易であることから広く用いられている。
　図１に、大気圧イオン化源の１つであるエレクトロスプレーイオン化（ＥＳＩ）源を有する質量分析装置の概略構成を示す。この質量分析装置は、大気圧であるイオン化室５０と高真空の分析室５３の間に、段階的に真空度が高められた第１、第２中間真空室５１、５２を備えた多段差動排気系の構成を有している。イオン化室５０と第１中間真空室５１の間には細径の加熱キャピラリ５０２が配置され、また、第１中間真空室５１と第２中間真空室５２との間は頂部に小孔を有するスキマー５１２が形成されている。第１、第２中間真空室５１、５２はロータリーポンプで排気され低真空状態に、分析室５３はターボ分子ポンプで排気され高真空状態に、それぞれ維持される。
　質量分析装置の内部を大気圧状態に開放すると、その後、分析室５３を高真空状態まで真空排気するのに時間がかかる。そのため、複数の試料を順に質量分析する場合は、通常、１つの試料を質量分析したあと、次の試料の質量分析の開始までの間（待機状態）も、質量分析装置の内部の真空状態を維持している。
　上述のとおり、イオン化室５０、第１、第２中間真空室５１、５２、及び分析室５３は連通しているため、待機状態でも大気圧のイオン化室５０から分析室５３に向かって空気が流れ込み続ける。そのため、第１、第２中間真空室５１、５２、及び分析室５３の真空状態を維持するには、待機状態でも真空ポンプ（ロータリーポンプ及びターボ分子ポンプ）を動作させておかなければならず、これらのポンプに負荷がかかる。また、例えば夾雑物で汚染された加熱キャピラリ５０２を交換するために該加熱キャピラリ５０２を取り外す際、第１中間室５１よりも後段の各室にイオン化室５０から流れ込む空気の量が増加してこれら各室の真空が保てなくなるため、真空ポンプを停止する必要がある。つまり、加熱キャピラリ５０２を交換する毎に質量分析装置の内部が待機圧状態に開放されることになり、その後分析室５３を高真空状態まで真空排気するためのダウンタイムが生じてしまう。
　これらの問題を解消するために、第１、第２中間真空室５１、５２及び分析室５３をイオン化室５０から遮断するためのシャッター機構を設けることが考えられる。例えば、第１中間真空室５１の内部に開口を形成した隔壁を設け、イオン化室５０側に、該開口を開閉するシャッターと、該シャッターを移動させるアクチュエータを配置する。このようなシャッター機構を用いることにより、待機状態ではシャッターにより開口を閉じて真空ポンプの負荷を低減することができ、また、分析室５３の真空度を保ったままで加熱キャピラリ５０２を交換することもできる。
特開平１０－３２５８２７号公報 特開２０１４－１０７０１２号公報
　上記のようにシャッター機構を設けると、待機状態において大気圧空間と真空空間を遮断するシャッターは、開口の面積及び両空間の圧力差に応じた力で真空空間側に押し付けられる。この状態から、試料の分析を行うためにシャッターを移動させるには、隔壁との間に働く摩擦に抗う力でシャッターを動作させなければならない。本発明者が、φ40mmの開口を閉鎖するシャッターを動作させ測定したところ、シャッターを移動するには約13kgfもの力が必要であることが分かった。つまり、上記構成でシャッターを移動させるためには高出力のアクチュエータが必要になる。一般に、高出力のアクチュエータは大型かつ高価であり、シャッター機構を用いると質量分析装置のイオン導入部が大型かつ高価になる、という問題が生じる。また、アクチュエータを用いず手動でシャッターを開く場合でも大きな力が必要になる、という問題がある。
　ここでは、質量分析装置を一例に挙げたが、その他、圧力差がある２つの空間を区画する隔壁に形成された開口を、該隔壁の高圧側の壁（圧力が高い方の空間に面した壁）に沿って移動するように配置されたシャッターにより開閉する構成を有する種々の装置において、該シャッターを開く際に上記同様の問題が生じる。
　本発明が解決しようとする課題は、圧力差がある２つの空間を区画する隔壁に形成された開口を開閉するために、該隔壁の高圧側の壁に沿って移動するように配置されるシャッターであって、該開口を開く際に従来よりも小さな力で移動させることができるシャッターを提供することである。
　上記課題を解決するために成された本発明は、圧力差がある２つの空間を区画する隔壁に形成された開口を開閉するために用いられるシャッターであって、
　a) 前記開口を開閉するように、前記隔壁の高圧側の壁に沿って移動するように配置される板状の部材であって、前記開口に対応する領域内に該開口よりも面積が小さい小開口が形成された第１部材と、
　b) 前記小開口を開閉するように、前記第１部材の高圧側の面に沿って移動するように配置される板状の第２部材と
　を備えることを特徴とする。
　本発明に係るシャッターは、小開口が形成された第１部材と、該小開口を開閉する第２部材を有しており、隔壁の高圧側の壁（圧力が高い方の空間に面した壁）に沿って移動するように配置される。このシャッターを用いた構成において、隔壁の開口が完全に閉じた状態（完全閉鎖状態）から完全に開いた状態（完全開放状態）に移行する操作は、次のようにして行われる。
　完全閉鎖状態では、該開口は第１部材によって閉じられ、また、該第１部材の小開口は第２部材によって閉じられている。この状態から、まず、第２部材をスライドさせて第１部材の小開口を開放する（中間開放状態）。続いて、中間開放状態から第１部材をスライドさせて隔壁の開口を開放する。これにより、中間開放状態から完全開放状態に移行する。
　完全閉鎖状態では、第１部材は隔壁の開口の面積及び２つの空間の圧力差に応じた力で隔壁に押し付けられており、また、第２部材は第１部材の小開口の面積及び２つの空間の圧力差に応じた力で第１部材に押し付けられている。隔壁の開口の面積よりも小開口の面積の方が小さいため、第１部材をスライドさせる力よりも小さな力で第２部材をスライドさせることができる。また、中間開放状態では第１部材の小開口が開放されるため、該小開口を介して２つの空間が連通し、時間とともに２つの空間の圧力差が解消されていく。従って、中間開放状態への移行後、所定の時間を置くことにより、第１部材も小さな力でスライドさせて隔壁の開口を開くことができる（完全開放状態）。
　本発明に係るシャッターを、圧力差がある２つの空間を区画する隔壁の高圧側に配置して前記隔壁に形成された開口を開閉するためのシャッターとして用いることにより、比較的小さな力で該開口を開くことができる。
従来用いられている質量分析装置の概略構成図。 本発明に係るシャッターの一実施例の要部構成図。 本実施例のシャッターを備えた質量分析装置のイオン導入部の要部構成図。 本実施例のシャッターにより開口を閉じる手順を説明する図。 本実施例のシャッターを有するシャッター機構の要部構成図。 本実施例のシャッター機構により開口を閉じる手順を説明する図。 本発明に係るシャッターの変形例の要部構成図。
　本発明に係るシャッターの具体的な実施形態について、以下、図面を参照して説明する。
　図２に本実施例のシャッター１の要部構成を示す。本実施例のシャッター１は、第１部材１０、第２部材２０、及びこれらを連結するバネ３０（付勢部材）により構成される。第１部材１０は板状の本体１１からなり、該本体１１には延出部１２、小開口１３、及び長孔１４が設けられている。第２部材２０は、板状の本体２１と該本体２１の一端に取り付けられた棒状の操作部材２３からなり、本体２１には凸部２２が設けられている。第１部材１０と第２部材２０は、延出部１２と長孔１４の開口が第２部材２０側を向き、該長孔１４に第２部材２０の凸部２２が差し込まれるように組み合わされる。バネ３０には、第１部材１０の自重よりも大きな力が加えられると圧縮されるバネ定数を有するものが用いられる。即ち、シャッター１に何ら外力が加えられていないときには図２(a)の状態になる。このようなバネ定数のバネ３０を用いることは本発明の必須の要件ではないが、後述の小開口１３を開く操作においてバネの復元力を利用するために、上記の要件を満たすバネ３０を用いることが望ましい。
　図２(a)は、第２部材２０の凸部２２が第１部材１０の長孔１４の下端に位置した状態であり、この状態から操作部材２３を下方に移動させると、第１部材１０と第２部材２０が一体的に下方に移動する。つまり、凸２２部が長孔１４の下端に当接していることで、第２部材２０の移動が第１部材１０に伝達される。
　図２(a)の状態から操作部材２３を上方に移動させると、シャッター１の上部が開放された状態（即ち第１部材１０の延出部１２の上面に別の部材が接していない状態）では、第１部材１０の慣性力によりバネ３０が若干圧縮されるものの該バネ３０は第１部材１０の自重では圧縮しないため、操作部材２３が停止したときには図２(a)に示す状態でシャッター１全体が上方に移動する。一方、延出部１２の上面に別の部材が接した状態で操作部材２３を上方に移動すると、第１部材１０は移動せずバネ３０が圧縮され第２部材２０のみが上方に移動して図２(b)に示す状態になる。図２(b)では、第２部材２０の本体２１の頂部が第１部材１０の延出部１２を押すことにより、及び、第２部材２０の凸部２２が第１部材の１０の長孔１４の上端を押し上げることにより、第２部材２０が第１部材１０を上方に移動させるように示しているが、これらのいずれか一方のみで第１部材１０を移動させるようにしてもよい。この例では、第１部材１０に長孔１４を設け、第２部材２０に凸部２２を設けているが、これらを逆に設けても良い。また、２つの部材の相対的な移動距離を規制する構成であれば、凹凸を組み合わせるもの以外の構成を用いてもよい。
　図３に、上述の構成を有するシャッターを備えた質量分析装置のイオン導入部の概略構成を示す。この質量分析装置は、大気圧イオン化源の１つであるプラズマイオン化源を備えた質量分析装置（ＩＣＰ－ＭＳ）１００である。ＩＣＰ－ＭＳ１００では、プラズマトーチ１０１の先端部にプラズマ１０２を生成させつつ該先端部に霧化した液体試料を供給してイオンを生成する（特許文献１、２）。生成されたイオンは、スキマーの頂部に形成された第１開口１１１を通じて分析チャンバの第１真空室１１０の主室１１０aに入射する。第１真空室１１０は、第２真空室１２０を介して分析室１３０につながる主室１１０aと、中間室１４０を介してロータリーポンプ１５０につながる副室１１０bで構成されており、ロータリーポンプ１５０により低真空状態に維持される。第１真空室１１０の主室１１０aに入射したイオンは、さらに、スキマーの頂部に形成された第２開口１２１を通じて分析室１３０に入射して分析に供される。分析室１３０はターボ分子ポンプ１６０により排気され高真空状態に維持される。
　第１真空室１１０の副室１１０bと中間室１４０を区画する隔壁１１６には開口１１７が形成されており、該開口１１７を開閉するための第１シャッター１１５が配置されている。また、第２真空室１２０と分析室１３０を区画する隔壁１２６にも開口１２７が形成されており、該開口１２７を開閉するための第２シャッター１２５が配置されている。第１シャッター１１５及び第２シャッター１２５が上述の構成を有する。
　試料の分析中には第１シャッター１１５及び第２シャッター１２５を開き（全開放状態）、分析完了後には第２シャッター１２５、第１シャッター１１５を順に閉じて（完全閉鎖状態）、次の分析に備える。このとき、第１真空室１１０の副室１１０bは大気圧に開放される。このように、分析待機中に完全閉鎖状態とすることにより、ロータリーポンプ１５０及びターボ分子ポンプ１６０の負荷を低減するとともに、大気中に含まれる物質が進入して装置内部が汚染されるのを防止している。また、スキマーの開口（第１開口１１１や第２開口１２１）近傍が夾雑物により汚染された場合に、スキマーを交換のために着脱したり洗浄したりすることができる。新たな分析を開始する際には、第１シャッター１１５を開放してロータリーポンプ１５０により第１真空室１１０及び第２真空室１２０を低真空に排気したあと、第２シャッター１２５を開放して完全開放状態にする。
　次に、図４を参照して第１シャッター１１５により隔壁１１６に形成された開口１１７を開く手順を説明する。なお、第２シャッター１２５により開口１２７を開く操作も同様の手順で行われる。
　図４(a)は、分析完了後の待機状態であり、開口１１７が完全に閉じられている（完全閉鎖状態）。このとき、開口１１７は第１部材２１０で閉じられ、該第１部材２１０の小開口２１３は第２部材２２０で閉じられている。待機状態では、中間室１４０が低真空状態であり、第１真空室１１０の副室１１０bは大気圧状態である。従って、第１シャッター１１５は、開口１１７の面積と両室の圧力差に応じた力で隔壁１１６に押し付けられる。より詳しくは、第１部材２１０が開口１１７の面積と両室の圧力差に応じた力で隔壁１１６に押し付けられ、第２部材２２０が第１部材２１０の小開口２１３の面積と両室の圧力差に応じた力で第１部材２１０に押し付けられる。
　本実施例では、開口１１７を開放する際、まず、第２部材２２０の操作部材２２３を下方に移動して第２部材２２０を下方に移動させる。第２部材２２０は上述の力で第１部材２１０に押し付けられており、第２部材２２０を移動するには第１部材２１０との間に働く摩擦に抗う力が必要である。ただし、第２部材２２０を押し付けている力は第１部材２１０の小開口２１３の面積（及び圧力差）に応じた力であり、従来の、隔壁１１６の開口１１７の面積（及び圧力差）に応じた力よりも小さい。そのため、従来よりも小さな力で第２部材２２０を下方に移動することができる。また、バネ２３０の復元力も働くため、操作部材２２３を移動するために必要な力は更に小さくなる。
　第２部材２２０を下方に移動させると、図４(b)に示すように第１部材２１０の小開口２１３を通じて中間室１４０と第１真空室１１０の副室１１０bが連通する（中間開放状態）。すると、第１真空室１１０（主室１１０a及び副室１１０b）がロータリーポンプにより真空引きされ低真空状態になる。第１真空室１１０が低真空状態になるまで待機した後、操作部材２２３を更に下方に移動し、図４(c)に示すように第１部材２１０及び第２部材２２０（即ち第１シャッター１１５全体）を下方に移動させて開口１１７を完全に開く（完全開放状態）。このとき、中間室１４０と第１真空室の副室１１０bはいずれも低真空状態であり圧力差がなくなっているため、小さな力で第１シャッター１１５を移動させ、開口１１７を開くことができる。
　開口１１７を開いた後は、第２シャッター１２５も上記同様の手順で操作して隔壁１２６の開口１２７を開く。こうして分析可能な状態となる。ここでは、開口１１７を開く際の手順を説明したが、この手順を逆に辿ることで開口１１７を閉じることができる。
　以上、説明したように、本実施例のシャッターを用いることにより、従来よりも小さな力でシャッターを移動させることができる。従って、小型のアクチュエータを使用することができ、装置を安価かつ小型に構成することができる。特に、ＩＣＰ－ＭＳ１００ではプラズマトーチ１０１の近傍が高温になるため、シャッターをチャンバ内に配置する必要がある。そのため、シャッターを移動するために大型の駆動源（アクチュエータ）を配置することが特に難しく、小さな力で移動可能な本実施例のシャッターを好適に用いることができる。
　上記実施例では、第１シャッター１１５及び第２シャッター１２５に同一の構成のものを使用したが、第２シャッター１２５については必ずしも上述の構成のものを用いる必要はない。第２シャッター１２５を開放する際に該第２シャッター１２５が隔壁１２６に押し付けられる力は、分析室１３０と第２真空室１２０の圧力差と開口１２７の面積に応じた力である。上述のとおり、第２シャッター１２５を開放する時点では、既に第１シャッター１１５が開放され、第１真空室１１０は低真空状態になっている。また、スキマーの頂部の第２開口１２１を通じて第１真空室１１０と連通する第２真空室１２０も低真空状態になっている。高真空状態である分析室１３０と低真空状態である１２０の圧力差は、低真空と大気圧の圧力差に比べて小さいため、第２シャッター１２５については、開口のない一枚板からなるシャッターを用いてもそれほど大きな力を要することなくシャッターを移動することができる。
　また、上記実施例では、第１シャッター１１５と第２シャッター１２５をそれぞれ独立の駆動源により移動する（あるいは個別に手動で移動する）場合を例に説明したが、第１シャッター１１５と第２シャッター１２５を１つの連結部材で操作するように構成することもできる。そのような構成のシャッター機構３００について、以下、説明する。
　図５に示すように、このシャッター機構３００では、１つの連結部材３４０により第１シャッター１１５の操作部材３２３と第２シャッター１２５が連結されている。第１シャッター１１５は第１部材３１０と第２部材３２０を備えた上記同様の構成を有しており、第２シャッター１２５は開口のない板部材３５０と操作部材３６０で構成されている。操作部材３６０は、板部材３５０の下端に取り付けられた本体３６１、該本体３６１に設けられた中空部３６２、該中空部３６２に挿入された柱状部材３６３（本体３６１及び柱状部材３６３が伸縮部材を構成）、該柱状部材３６３に設けられた凸部３６４、及び柱状部材３６３の外周を取り囲むように配置され本体３６１の下端と連結部材３４０に両端が取り付けられたバネ３６５で構成されている。本体３６１には凸部３６４を挿入する長孔３６１aが設けられている。バネ３６５には、第２シャッター１２５の自重よりも大きな力が加えられると圧縮されるバネ定数を有するものが用いられる。
　次に、このシャッター機構３００により隔壁１１６の開口１１７と隔壁１２６の開口１２７を開く手順を説明する。図６(a)は、開口１１７が第１シャッター１１５（第１部材３１０及び第２部材３２０）により閉じられ、開口１２７が第２シャッター１２５（板部材３５０）により閉じられた状態である。このとき、第２シャッターの凸部３６４は長孔３６１aの上端に位置しており、第１シャッターのバネ３３０及び第２シャッターのバネ３６５はいずれも圧縮された状態である。
　この状態から連結部材３４０を下方に移動し、第１シャッター１１５の第２部材３２０のみを下方に移動させて第１部材３１０の小開口３１３を開く（図６(b)）。このとき、第１シャッター１１５では第２部材３２０の凸部３２２が第１部材３１０の長孔３１４内を下方に移動し、第２シャッター１２５では凸部３６４が長孔３６１aの内部を下方に移動する。この操作を行うには、第１シャッター１１５の第２部材３２０と第１部材３１０の間に働く摩擦に抗う力が必要であるが、上述の通りその力は従来よりも小さい。また、この実施例の構成では、２つのバネ３３０、３６５の復元力を利用することができるため、さらに小さな力で第１シャッター１１５の第２部材３２０を移動することができる。
　その後、中間室１４０、第１真空室１１０、及び第２真空室１２０がロータリーポンプ１５０により低真空に真空引きされると、連結部材３４０をさらに下方に引き下げて、２つの開口１１７、１２７をいずれも開く（図６(c)）。このシャッター機構３００を用いると、２つの開口１１７、１２７を開閉する２つのシャッター１１５、１２５を１つの小さなアクチュエータで移動することができる。また、第１シャッター１１５の第２部材３２０を移動する際、一連の操作の中で最も大きな力を必要とするが、このときには２つのバネ３３０、３６５の復元力が働くため、アクチュエータに求められる駆動力の大きさをさらに小さくすることができる。
　ここでは、２つの開口１１７、１２７を順に開くために用いられるシャッター機構を説明したが、これら２つの開口１１７、１２７を同時に開く場合には操作部材３６０に代えて操作部材３２３を用いればよい。
　上述の各実施例はいずれも一例であって、本発明の主旨に沿って適宜に変更することができる。上記実施例では、開口、小開口の形状を円形としたが、楕円形や多角形であってもよい。また、開口と小開口の形状は必ずしも同一種類である必要はない。
　本発明のシャッターは、圧力差がある２つの空間を区画する隔壁の開口の面積よりも小さい面積の小開口を有する第１部材と、該小開口を開閉する第２部材を備えることに特徴を有しており、それ以外の構成要素は適宜に変更することができる。また、圧力差のある２つの空間を区画する隔壁に取り付けて用いられるシャッターであり、適宜の場所に気密性を維持するための所用の部材を配置可能であることは当然である。
　また、隔壁と第１部材の当接面、あるいは第１部材と第２部材の当接面にずれが生じた場合（例えば一方の板面が他方の板面に対して傾いた場合や、一方の板に反りが生じた場合）でも気密性を確保することができるように、図７に示すような構成を採ることができる。図７(a)は小開口４１３を開いた状態、図７(b)は小開口４１３を閉じた状態である。図７に示すシャッター４００は、第１部材４１０の本体４１１うち、開口１１７を閉じた状態で該開口１１７の外周に対応する位置にゴム等の弾性部材からなるドーナツ状の（中央に小開口４１３が形成された）プラグ４５０を有しており、また、第２部材４２０の本体４２１うち、小開口４１３を閉じた状態で該小開口４１３の外周に対応する位置にも円盤状のプラグ４６０を有している。このシャッター４００では、プラグ４５０、４６０が低圧側（中間室１４０側）に引っ張られ、開口１１７（あるいは小開口４１３）を閉鎖する。従って、仮に隔壁と第１部材の当接面、あるいは第１部材と第２部材の当接面に多少のずれが生じても気密性を維持することができる。これらプラグ４５０、４６０は開口や小開口の外周に対応する位置が弾性部材であればよく、それ以外の場所は非弾性部材で構成してもよい。例えば、プラグ４６０として、円盤状の非弾性部材の外周を取り囲むように弾性部材を配置したものを用いることができる。なお、図７では、第１部材４１０と第２部材４２０の両方にプラグ４５０、４６０を設けた例を示しているが、必要に応じていずれか一方の部材のみにプラグを取り付けるようにしてもよい。例えば、完全閉鎖状態を形成する際に、第１部材４１０の小開口４１３を確実に閉じることができるように、第２部材４２０のみにプラグ４６０を取り付けることができる。
　上記実施例ではＩＣＰ－ＭＳ１００において本発明のシャッターを適用する例について説明したが、他の大気圧イオン化源を備えた質量分析装置（例えば図１に示すような構成の質量分析装置）においても同様に用いることができる。また、質量分析装置等の分析装置だけでなく、圧力差がある２つの空間を区画する隔壁の開口を開閉する構成を有する種々の装置において本発明のシャッターあるいはシャッター機構を用いることができる。
１、４００…シャッター
１０、２１０、３１０、４１０…第１部材
１１…（第１部材の）本体
１２…延出部
１３、２１３、３１３、４１３…小開口
１４、３１４…（第１部材の）長孔
２０、２２０、３２０、４２０…第２部材
２１…（第２部材の）本体
２２、３２２…凸部
２３、２２３、３２３、４２３…操作部材
３０、２３０、３３０…バネ
３００…シャッター機構
３４０…連結部材
３５０…板部材
３６０…操作部材
３６１…（操作部材の）本体
３６１a…（操作部材の）長孔
３６２…中空部
３６３…柱状部材
３６４…（円柱部材の）凸部
３６５…（操作部材の）バネ
４５０、４６０…プラグ
１００…質量分析装置
１０１…プラズマトーチ
１０２…プラズマ
１１０…第１真空室
１１０a…主室
１１０b…副室
１１５…第１シャッター
１１６、１２６…隔壁
１１７、１２７…開口
１２０…第２真空室
１２５…第２シャッター
１３０…分析室
１４０…中間室
１５０…ロータリーポンプ
１６０…ターボ分子ポンプ

Claims (9)

  1. 　圧力差がある２つの空間を区画する隔壁に形成された開口を開閉するために用いられるシャッターであって、
    　a) 前記開口を開閉するように、前記隔壁の高圧側の壁に沿って移動するように配置される板状の部材であって、前記開口に対応する領域内に該開口よりも面積が小さい小開口が形成された第１部材と、
    　b) 前記小開口を開閉するように、前記第１部材の高圧側の面に沿って移動するように配置される板状の第２部材と
    　を備えることを特徴とするシャッター。
  2. 　前記第１部材と前記第２部材の間に設けられ、該第２部材の該第１部材に対する相対的な前記移動の方向への移動を付勢する付勢部材と、
    　前記第２部材の前記移動方向への移動を前記第１部材に伝達する伝達機構と
    　を備え、
    　前記伝達機構が、前記第１部材と前記第２部材の一方の部材に設けられた前記移動の方向に延びる孔と、他方の部材に設けられた、前記孔に挿入される凸部を有し、
    　前記第２部材が前記小開口を開放した状態で前記凸部が前記孔の端部に当接する
    　ことを特徴とする請求項１に記載のシャッター。
  3. 　前記第２部材により前記小開口を閉じた状態で該小開口の外周に対応する位置に弾性部材が取り付けられていることを特徴とする請求項１に記載のシャッター。
  4. 　前記第１部材により前記開口を閉じた状態で該開口の外周に対応する位置に弾性部材が取り付けられていることを特徴とする請求項１に記載のシャッター。
  5. 　前記第１部材及び／又は前記第２部材を移動させるための駆動源を備えることを特徴とする請求項１に記載のシャッター。
  6. 　少なくとも一方が請求項１に記載のシャッターである２つのシャッターを有するシャッター機構であって、
    　前記２つのシャッターはそれぞれ各シャッターを移動するために操作する操作部材を備え、
    　前記２つのシャッターの操作部材の一端が共通の連結部材に接続されている
    　ことを特徴とするシャッター機構。
  7. 　前記２つのシャッターの一方の操作部材が前記移動の方向に伸縮自在である伸縮部材と、前記伸縮部材の伸長を所定の長さで規制する規制部材と
    　を備えることを特徴とする請求項６に記載のシャッター機構。
  8. 　請求項１から５のいずれかに記載のシャッター、又は請求項６又は７に記載のシャッター機構を備えた質量分析装置。
  9. 　大気圧条件下で用いられるプラズマイオン化源を備えることを特徴とする請求項８に記載の質量分析装置。
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