WO2017175465A1 - 半導体基板の保護膜形成方法 - Google Patents

半導体基板の保護膜形成方法 Download PDF

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弘昭 仮屋崎
青木　竜彦
荒木　浩司
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    • H10P72/0472—Apparatus for manufacturing or treating in a plurality of work-stations comprising a chamber adapted to a particular process comprising at least one polishing chamber

Definitions

  • the present invention relates to a method for forming a protective film on a semiconductor substrate, and more particularly to a method for forming a protective film on a semiconductor substrate that suppresses adhesion of impurities such as particles, which is formed when the semiconductor substrate is peeled from a polishing head.
  • a semiconductor substrate such as a wafer includes a rough polishing / main polishing step, a rinsing step, a hydrophilization step, and a peeling step for peeling the semiconductor substrate from the polishing head by chemical mechanical polishing (CMP).
  • CMP chemical mechanical polishing
  • the semiconductor substrate is manufactured through a cleaning process for cleaning the polished semiconductor substrate.
  • Patent Document 1 As a method for suppressing the adhesion of impurities, for example, in Patent Document 1, a surfactant solution is supplied onto a polishing table simultaneously with a slurry as an abrasive during polishing, and the polishing surface is covered with a surfactant at the same time as polishing is completed. Therefore, a proposal has been made to improve the removal efficiency of particles on the wafer surface in the post-process cleaning.
  • the impurity adhesion suppressing method described in Patent Document 1 will be described with reference to FIG. As shown in FIG. 13, in this method for suppressing impurity adhesion, a surfactant solution is discharged from the surfactant nozzle 4 to cover the back surface of the wafer W, and a protective film is further formed.
  • the protective film is formed by covering the surface of the wafer W with a surfactant by causing the nozzle 7 to flow over the polishing table 5. That is, the impurity adhesion suppression method described in Patent Document 1 is intended to suppress impurity adhesion by forming protective films of the surfactant solution on the front and back surfaces of the wafer W.
  • the wafer W is taken out from the wafer cassette 2 by the loader 1 shown in FIG. 13, and the arm 1 a of the loader 1 is rotated and conveyed to the bottom of the wafer holding unit (polishing head) 3.
  • the wafer W is held by the loader 1 so that the back surface thereof faces upward, and the surfactant solution is discharged from the surfactant nozzle 4 to wet the back surface of the wafer W, thereby forming a protective film.
  • the wafer holding unit (polishing head) 3 is lowered and the wafer W is mounted.
  • the wafer holding unit (polishing head) 3 moves on the polishing table 5 in the direction of the arrow, descends and flows the slurry from the slurry supply nozzle 6, and presses the wafer W against the rotating polishing table 5, and the surface of the wafer W To polish.
  • the surfactant solution is allowed to flow from the nozzle 7 onto the polishing table 5 simultaneously with the supply of the slurry, thereby forming a protective film of the surfactant solution on the surface of the wafer W simultaneously with the polishing of the wafer W.
  • the wafer holding unit (polishing head) 3 moves up and moves in the direction of the arrow, and again moves down and stops as shown by the arrow. Then, the wafer W is transferred to the arm 8 a of the unloader 8. Next, the arm 8 a of the unloader 8 rotates to store the wafer W in the wafer cassette 11 pulled up from the pure water 10 in the liquid tank 9. Then, the wafer cassette 11 is lowered by an elevator mechanism (not shown), and the polished wafer W is immersed in the pure water 10. Thereafter, the wafer W is transferred to another liquid tank and the wafer W is cleaned.
  • the protective film is formed on the back surface and the front surface of the wafer W by supplying the surfactant solution before and during the polishing step.
  • the wafer holding unit (polishing head) 3 even if the wafer W is exposed to the air, both the back surface and the front surface of the wafer W are wet with the surfactant solution. (The state in which the protective film is formed) is maintained, and the removal efficiency of particles on the wafer surface is improved in the cleaning process.
  • a surfactant is supplied to the back surface of the wafer to form a protective film before polishing.
  • the surfactant may adhere to the wafer surface, and a protective film may be partially formed on the wafer surface.
  • this protective film is partially formed, there is a technical problem that the surface roughness (Haze) is deteriorated due to a difference in polishing rate between the formed portion and the non-formed portion.
  • the surfactant since the surfactant is supplied to the wafer surface during the polishing and the protective film is formed, the protective film is formed on the polished surface during the polishing, and the polishing rate is increased. There was a technical problem that the surface roughness (Haze) deteriorated.
  • the protective film is formed on the back surface of the wafer by supplying the surfactant solution before polishing.
  • the protective film may be peeled off due to contact between the wafer holding part (polishing head) and the wafer back surface.
  • the wafer holding part (polishing head) When the wafer is removed from the wafer holding part (polishing head), particles such as There is a technical problem that impurities easily adhere and the number of LPDs on the back surface of the wafer deteriorates.
  • the wafer transferred to the unloader is stored in a wafer cassette and immersed in pure water.
  • the protective film is easily peeled off due to the water flow and water pressure when the wafer is immersed in pure water.
  • the pure water is applied to the wafer. May collide at a predetermined water pressure, and the protective film of the surfactant formed on the wafer may be peeled off, resulting in a technical problem that the number of LPDs at the part where the protective film is peeled off is deteriorated.
  • the present invention has been made to solve the above technical problem, and suppresses a decrease in polishing rate, suppresses adhesion of impurities such as particles, and further suppresses deterioration in the number of LPDs.
  • An object is to provide a forming method.
  • a method for forming a protective film on a semiconductor substrate comprises a polishing head for holding a semiconductor substrate and a surface plate on which a polishing cloth for polishing the semiconductor substrate is attached. After the polishing process, where the polishing agent is supplied between the polishing cloth and the semiconductor substrate and processed while pressing and sliding the polishing head, the surface of the polished semiconductor substrate is hydrophilized with a surfactant solution. After the first protective film forming step of forming a protective film by performing the treatment, and after the first protective film forming step, the surface of the protective film forming treatment liquid made of a surfactant solution was polished.
  • the semiconductor substrate is peeled from the polishing head while at least the surface of the semiconductor substrate is in contact, and the polished semiconductor substrate is immersed in the protective film forming treatment liquid, thereby forming a protective film on the front and back surfaces of the semiconductor substrate.
  • It is characterized in that it comprises a second protective film forming step.
  • the method for forming a protective film on a semiconductor substrate according to the present invention includes the first protective film forming step and the second protective film forming step as described above. That is, in the present invention, a protective film is not formed before the polishing is completed, and a protective film is formed on the surface of the semiconductor substrate after the polishing is completed, thereby suppressing a decrease in the polishing rate and reducing impurities such as particles. Adhesion can be suppressed and deterioration of the number of LPDs can be suppressed.
  • the semiconductor substrate is peeled from the polishing head in a state where at least the surface of the polished semiconductor substrate is in contact, a protective film of a surfactant solution can be immediately formed on the back surface of the semiconductor substrate.
  • the adhesion of impurities such as particles can be suppressed, and the deterioration of the number of LPDs can be suppressed.
  • the semiconductor substrate it is preferable to peel the semiconductor substrate from the polishing head in a state where the entire semiconductor substrate is immersed in the protective film forming treatment liquid.
  • the whole semiconductor substrate peels in the state immersed in the protective film formation process liquid, since the surface and back surface of a semiconductor substrate are not exposed to air
  • the semiconductor substrate is peeled off from the polishing head and immersed in a protective film forming treatment liquid comprising a surfactant solution. Therefore, even when the liquid tank is an overflow tank and the surfactant solution collides with the semiconductor substrate at a predetermined water pressure, the surfactant protective film formed during the hydrophilic treatment may be removed. (The protective film of the surfactant is maintained).
  • the protective film forming treatment liquid is pure water, the pure water collides with the semiconductor substrate at a predetermined water pressure, so that the protective film of the surfactant formed during the hydrophilic treatment is peeled off. There is a fear and it is not preferable.
  • the front and back surfaces of the semiconductor substrate are protected with a protective film, thereby suppressing adhesion of impurities such as particles. And the deterioration of the number of LPDs can be suppressed.
  • the concentration of the surfactant in the protective film forming treatment liquid is 1 to 50% by weight. More preferably, it is 30 to 50% by weight. If the concentration is less than 1% by weight, the protective film is not sufficiently formed and the number of large defects (LPD; LightPoint Defects) increases, which is not preferable. On the other hand, if the surfactant is used in excess of 50% by weight, the effect of suppressing the number of LPDs is small, but the cost increases.
  • the concentration of the surfactant in the protective film forming treatment liquid is higher than the concentration of the surfactant solution used in the hydrophilization treatment, when the semiconductor substrate is peeled off from the polishing head, it is quickly applied to the back surface of the semiconductor substrate. A protective film can be formed, which is preferable.
  • the head body of the polishing head has a recess that opens downward and holds the semiconductor substrate inside, a flow passage for supplying air pressure to the pressurizing space, and the recess is closed.
  • a membrane formed of a dish-like elastic material and it is desirable that the pressurization speed to the pressurization space when peeling the semiconductor substrate from the polishing head is 1 to 8 kPa / sec. More preferably, it is 5 to 8 kPa / sec.
  • the pressure rate to the pressure space when peeling the semiconductor substrate from the polishing head is 1 to 8 kPa / sec, so that the semiconductor substrate can be peeled from the polishing head more reliably.
  • the semiconductor substrate can be immersed in the protective film forming treatment liquid.
  • the pressing speed is less than 1 kPa / sec
  • the semiconductor substrate cannot be peeled off from the polishing head (membrane) or the semiconductor substrate is peeled off at a low speed. There is a possibility that it cannot be immersed in the forming treatment liquid.
  • the pressurization speed exceeds 8 kPa / sec, the membrane may be damaged.
  • the present invention it is possible to obtain a method for forming a protective film on a semiconductor substrate that suppresses a decrease in polishing rate, suppresses adhesion of impurities such as particles, and further suppresses deterioration in the number of LPDs.
  • FIG. 1 is a flowchart showing a method for forming a protective film on a semiconductor substrate according to the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic configuration diagram of a polishing apparatus for explaining the protective film forming step shown in FIG.
  • FIG. 3 is a view showing a modification of the protective film forming step shown in FIG.
  • FIG. 4 is a schematic cross-sectional view of the polishing head.
  • FIG. 5 is a diagram showing experimental results for verifying the number of LPDs with respect to the surfactant concentration.
  • FIG. 6 is an enlarged view of a portion with a surfactant concentration of 0 to 10% in FIG.
  • FIG. 7 is a graph showing the experimental results shown in FIG. 5 in terms of the rate of decrease in the number of LPDs with respect to the surfactant concentration.
  • FIG. 8 is an enlarged view of a portion with a surfactant concentration of 0 to 10% in FIG.
  • FIG. 9 is a diagram showing the results of the polishing rates of Example 5 and Comparative Examples 2 and 3.
  • FIG. 10 is a graph showing the results of surface roughness (Haze) of Example 5 and Comparative Examples 2 and 3.
  • FIG. 11 shows a case where the unloader is used (Comparative Example 4) and a case where the wafer is peeled from the polishing head in a state where the wafer surface is in contact with the protective film forming treatment liquid without using the unloader (Example 5). It is a figure which shows the result of the number of LPD.
  • FIG. 4 shows a case where the unloader is used (Comparative Example 4) and a case where the wafer is peeled from the polishing head in a state where the wafer surface is in contact with the protective film forming treatment liquid without using the unloader (Example 5). It is a figure which shows the result
  • FIG. 12 is a diagram showing the relationship between the pressing speed to the pressing space when the semiconductor substrate is peeled from the polishing head and the number of LPDs on the back surface of the wafer.
  • FIG. 13 is a diagram showing a method for manufacturing a semiconductor substrate described in Patent Document 1. In FIG.
  • the method for forming a protective film on a semiconductor substrate according to the present invention includes a rough polishing step A, a main polishing step B, and a rinsing step C (a series of steps are referred to as a polishing step X), which are generally polished, This is performed before the cleaning step G for cleaning the substrate.
  • the method for forming a protective film on a semiconductor substrate of the present invention includes a first protective film forming process Y1 and a second protective film forming process Y2.
  • the first protective film forming step Y1 in the hydrophilic treatment step D for hydrophilizing the wafer without forming a protective film before the polishing is completed, and the hydrophilic treatment step D (first protective film).
  • a protective film forming treatment liquid contact step E for bringing the wafer into contact with the protective film forming treatment solution and a second protective film forming step Y2 performed by a peeling step F for peeling the wafer from the polishing head are performed.
  • a peeling step F for peeling the wafer from the polishing head
  • the first protective film forming step Y1 is a step of forming a protective film on the wafer surface (polished surface), and the number of LPDs on the wafer surface when the wafer is transferred by the protective film, particularly after the polishing is completed. The increase of is suppressed.
  • the second protective film forming step Y2 is a step of forming a new protective film on the back surface of the wafer that is exposed when the wafer is peeled off, and an increase in the number of LPDs on the back surface of the wafer is suppressed.
  • the number of LPDs is increased not only on the wafer surface but also on the back surface. Can be suppressed.
  • FIG. 2 has the same configuration as that of the polishing apparatus shown in FIG. 13, the same or corresponding members are denoted by the same reference numerals, and description thereof is omitted.
  • the polishing apparatus shown in FIG. 2 does not include an unloader like the polishing apparatus shown in FIG. 13, and a surfactant solution is applied from the nozzle 7 to the polishing table on the wafer W after the polishing process X is completed. 5 is applied (hydrophilic treatment) to form a protective film of the surfactant solution on the surface of the wafer W (first protective film forming step).
  • the wafer W is transferred to the liquid tank 9 by the polishing head 3, and the wafer W is immersed in the protective film forming treatment liquid 12 of the liquid tank 9, and the protective film forming treatment liquid contact process E and the peeling process F are performed.
  • the protective film forming treatment liquid 12 is a surfactant solution.
  • an overflow tank is used as the liquid tank 9.
  • the polishing head 3 (wafer holding portion shown in FIG. 13), a commonly used one can be used. An example is shown in FIG.
  • the polishing head 3 shown in FIG. 4 includes a head main body 3A and a rotating shaft 3B.
  • the rotating shaft 3B is attached to a conveying means (not shown) and configured to convey the polishing head 3.
  • the head body 3A is provided with a recess 3a that opens downward and holds the wafer W inside, and a flow passage 3b that supplies air pressure to the pressurizing space 3A1.
  • Reference numeral 3C denotes a membrane, which is attached to the head main body 3A with the recess 3a closed as shown in the figure, and is entirely formed of a substantially dish-like elastic material made of rubber or the like. As a result, a pressurizing space (airtight space) 3A1 is formed in the recess 3a, and the wafer W can be pressed onto the polishing cloth.
  • the loader 1 takes out the wafer W from the wafer cassette 2 and rotates the arm 1a of the loader 1 to carry it under the polishing head 3.
  • the surfactant solution is not supplied to the back surface of the wafer as in the prior art. This is because if the surfactant solution supplied to the back surface of the wafer adheres to the wafer surface before polishing, the polishing rate partially decreases and the surface roughness (Haze) deteriorates, which is not preferable.
  • the polishing head 3 is lowered and the wafer W is mounted.
  • the polishing head 3 moves onto the polishing table 5 and presses the wafer W against the rotating polishing table 5 while flowing slurry from the slurry supply nozzle 6 to polish the surface of the wafer W. Further, after the polishing of the wafer W, a rinsing process and a hydrophilization process (first protective film forming process Y1) for covering the surface of the wafer W with a surfactant are performed.
  • the hydrophilic treatment step D for hydrophilizing the wafer which is performed before the protective film formation treatment liquid contact step E (second protective film formation step Y2), is performed by polishing cloth for polishing the wafer W, the wafer W, In the meantime, a surfactant solution is supplied as a hydrophilic treatment agent to form a protective film on the wafer surface (polished surface) (first protective film forming step Y1).
  • This protective film suppresses an increase in the number of LPDs on the wafer surface, particularly when the wafer is transferred after completion of polishing.
  • the polishing head is pressurized at 3 to 6 kPa and the rotation speed of the polishing head is 20 to 40 rpm.
  • a protective film is not sufficiently formed on the wafer W by the hydrophilic treatment, which is not preferable.
  • the rotation speed of the polishing head is less than 20 rpm, a protective film is not sufficiently formed on the wafer W by the hydrophilic treatment similarly to the above, and when the rotation speed of the polishing head exceeds 40 rpm, it is formed by the hydrophilic treatment. This is not preferable because the formed protective film may be peeled off.
  • a surfactant such as a water-soluble anionic surfactant, a water-soluble nonionic surfactant, and a water-soluble amphoteric surfactant is not particularly limited. However, it is preferable to use a water-soluble nonionic surfactant or a water-soluble amphoteric surfactant.
  • the water-soluble nonionic activator include dilauric acid polyethylene glycol ester, tridecyl polyoxyethylene ether, nonylphenyl polyoxyethylene ether, polyethylene glycol monostearate and the like.
  • the HLB (hydrophilic lipophilic balance) value is 10. The above is preferable.
  • Amphoteric surfactants include N-alkylsulfobetaine-modified silicone oil, N-alkylnitrilotriacetic acid, N-alkyldimethylbetaine, ⁇ -trimethylammonio fatty acid, N-alkyl ⁇ -aminopropionic acid, N-alkyl ⁇ -imino Examples thereof include dipropionate, N-alkyloxymethyl-N, N-diethylbetaine, 2-alkylimidazoline derivatives, N-alkylsulfobetaine and the like.
  • the concentration of the surfactant solution used for the hydrophilic treatment is preferably 1 to 50% by weight.
  • the concentration of the surfactant is less than 1% by weight, a protective film is not sufficiently formed and the number of large defects (LPD; LightPoint Defects) increases, which is not preferable.
  • LPD LightPoint Defects
  • the surfactant is used in excess of 50% by weight, the effect of suppressing the number of LPDs is small, but the cost increases.
  • the polishing head 3 contains the wafer W and the protective film formation treatment liquid 12 as shown in FIG. It is transferred to the liquid tank 9 and placed at a position where at least the surface of the wafer W is in contact with the liquid surface of the protective film forming treatment liquid 12. Thereafter, as shown in FIGS. 2 (b) and 4, air is supplied into the pressurizing space 3A1 so that the pressurizing speed becomes 1 to 8 kPa / sec, and the membrane 3C is curved to project downward. The wafer W is deformed and gradually peeled from the outer peripheral portion of the wafer W toward the center.
  • the second protective film forming step Y2 is a step of forming a new protective film on the wafer back surface exposed when the wafer is peeled off, and an increase in the number of LPDs on the wafer back surface is suppressed.
  • the wafer can be immersed in the protective film forming treatment liquid 12 simultaneously with the peeling of the wafer W, and the membrane can be prevented from being damaged.
  • the wafer W is peeled in the state in which the surface of the wafer W was placed at a position in contact with the liquid surface of the protective film forming treatment liquid 12 was described, as shown in FIG. More preferably, the wafer W is peeled from the polishing head 3 (membrane 3C) in a state where the film is formed in the film forming treatment liquid 12 (a state where the entire wafer W is immersed).
  • the entire wafer W is peeled off in the state of being immersed in the protective film forming treatment liquid 12, the front and back surfaces of the wafer W are not exposed to the atmosphere at all, and a protective film can be formed.
  • a water-soluble anionic surfactant As the surfactant for the protective film forming treatment liquid, a water-soluble anionic surfactant, a water-soluble nonionic surfactant, and a water-soluble amphoteric surfactant can be used without particular limitation.
  • water-soluble nonionic active agents include dilauric acid polyethylene glycol ester, tridecyl polyoxyethylene ether, nonylphenyl polyoxyethylene ether, polyethylene stearate polyethylene glycol, etc., and HLB (hydrophilic lipophilic balance) value. Is preferably 10 or more.
  • Amphoteric surfactants include N-alkylsulfobetaine-modified silicone oil, N-alkylnitrilotriacetic acid, N-alkyldimethylbetaine, ⁇ -trimethylammonio fatty acid, N-alkyl ⁇ -aminopropionic acid, N-alkyl ⁇ -imino Examples thereof include dipropionate, N-alkyloxymethyl-N, N-diethylbetaine, 2-alkylimidazoline derivatives, N-alkylsulfobetaine and the like.
  • the concentration of the surfactant in the protective film forming treatment liquid is preferably 1 to 50% by weight. More preferably, it is 30 to 50% by weight. If the concentration of the surfactant is less than 1% by weight, a protective film is not sufficiently formed and the number of large defects (LPD; LightPoint Defects) increases, which is not preferable. On the other hand, if the surfactant is used in excess of 50% by weight, the effect of suppressing the number of LPDs is small, but the cost increases.
  • LPD LightPoint Defects
  • the protection is performed more than the concentration of the hydrophilic treatment solution (surfactant solution) used in the hydrophilic treatment step D (first protective film forming step Y1).
  • concentration of the film forming treatment liquid (surfactant solution) is high, a protective film can be quickly formed on the back surface of the wafer when the wafer is peeled from the polishing head, which is preferable.
  • the protective film is formed on the semiconductor substrate after completion of polishing without forming the protective film before completion of polishing. Further, since the wafer W is directly put into the liquid tank 9 from the polishing head 3 without transferring the wafer from the polishing head 3 to the arm of the unloader, the conventional contact portion of the wafer W with which the arm contacts is provided. In this case, the protective film of the surfactant (hydrophilic treatment solution) can be prevented from peeling off.
  • the wafer W is peeled from the polishing head 3 in a state where at least the surface of the wafer W is in contact with the liquid surface of the protective film forming treatment liquid 12, and the protective film forming treatment liquid (surfactant solution) 12 Soaked. Therefore, the wafer can be immersed in the protective film forming treatment solution simultaneously with the peeling, and the protective film can be quickly formed on the back surface of the wafer.
  • the protective film forming treatment liquid surfactant solution
  • the liquid tank 9 is an overflow tank, and the protective film forming process is performed on the wafer W. Even when the liquid 12 collides with a predetermined water pressure, there is no possibility that the protective film of the surfactant formed on the wafer W is removed.
  • the number of LPDs is increased not only on the wafer surface but also on the back surface. Can be suppressed.
  • the semiconductor substrate peeling method according to the present invention can be used for other semiconductor substrates such as single crystal silicon wafers, SiC, and the like. Moreover, it can be applied not only to single-side polishing but also to double-side polishing.
  • Examples 1 to 7, Comparative Example 1 A 300 mm diameter single crystal silicon wafer was polished using a general single wafer polishing apparatus.
  • the polishing process was performed by the polishing head on which the wafer was mounted moving sequentially on the three polishing tables. Specifically, under the conditions shown in Table 1, a rough polishing step, main (precision) polishing, rinse treatment, and hydrophilic treatment (first protective film forming step) were performed on the polishing table. Note that pure water was used as the rinse treatment liquid.
  • the hydrophilization treatment liquid a surfactant solution made of a water-soluble nonionic surfactant having a concentration of 1% by weight was used.
  • the process proceeds to the second protective film forming step, and the wafer is peeled from the polishing head in a state where the wafer surface is brought into contact with the overflow protective film forming treatment liquid.
  • the pressurization speed at that time was 5 kPa / sec.
  • the protective film forming treatment liquid has the same composition as the hydrophilization treatment liquid, and the concentration is 0.5 wt% (Example 1), 0.8 wt% (Example 2), 1 wt% (Example 3). 10% by weight (Example 4), 30% by weight (Example 5), 50% by weight (Example 6), and 80% by weight (Example 7) were used.
  • the wafer polished surface was measured with a laser scattering particle counter (Surfscan SP-3 manufactured by KLA-Tencor).
  • the measurement area was a range excluding the outer circumference of 3 mm.
  • the number of LPDs larger than 26 nm on the silicon wafer was measured.
  • the correlation between the measured number of LPDs larger than 26 nm on the silicon wafer and the concentration of the surfactant is shown in FIGS.
  • Comparative Example 1 the surface was polished and hydrophilized in the same manner as in Examples 1 to 7, and the wafer surface was in contact with pure water of overflow soot (protective film forming treatment liquid: surfactant 0% by weight). The wafer was peeled off from the polishing head. In the same manner as in Examples 1 to 7, the number of LPDs larger than 26 nm on the silicon wafer was measured. The correlation between the measured number of LPDs larger than 26 nm on the silicon wafer and the concentration of the surfactant is shown in FIGS.
  • the concentration of the surfactant as the protective film forming treatment liquid is preferably 0.5 to 50% by weight. More preferably, it is 1 to 50% by weight. More preferably, it is 30 to 50% by weight.
  • Example 5 Polishing rate and surface roughness in the case of Example 5, when the surfactant is sprayed on the wafer back surface before polishing (Comparative Example 2), and when the surfactant is supplied during polishing (Comparative Example 3) (Haze) was compared.
  • a rough polishing step, main (precision) polishing, rinsing treatment, and hydrophilic treatment (first protective film forming step) were performed on the polishing table under the conditions shown in Table 1 above. It was. Thereafter, the wafer was peeled off from the polishing head and immersed in the overflow soot while the wafer surface was in contact with the protective film forming treatment liquid for the overflow soot.
  • a surfactant solution composed of a water-soluble nonionic surfactant having a concentration of 1% by weight is used as the hydrophilic treatment solution, and a protective film forming treatment solution having the same composition as the hydrophilic treatment solution and a concentration of 30% by weight is used. Using. Thereafter, the polishing rate and the surface roughness (Haze) were measured. The polishing rate was calculated by dividing the amount of change in wafer thickness before and after polishing measured by WaferSight (manufactured by KLA-Tencor) by the total time of rough polishing and precision polishing, and was subjected to relative evaluation.
  • Comparative Example 2 before polishing, a surfactant made of a water-soluble nonionic surfactant having a concentration of 1% by weight was sprayed on the back surface of the wafer, and the other conditions were the same as in Example 5.
  • Comparative Example 3 a surfactant comprising a water-soluble nonionic surfactant having a concentration of 1% by weight was supplied during polishing, and the other conditions were the same as in Example 5.
  • the polishing rate and the surface roughness (Haze) were measured in the same manner as in Example 5. The results are shown in FIGS. As is apparent from FIGS.
  • the surfactant is supplied in the hydrophilization treatment after polishing rather than the case where the surfactant is supplied before polishing or during polishing (forms the first protective film).
  • the surfactant is supplied before polishing or during polishing (forms the first protective film).
  • Example 5 Comparative Example 4
  • Comparative Example 4 When the unloader shown in the conventional example is used (Comparative Example 4) and when the wafer is peeled from the polishing head in a state where the wafer surface is in contact with the protective film forming treatment liquid without using the unloader (Example 5). Comparison of LPD numbers was performed. Specifically, in Comparative Example 4, after the treatment was performed under the same conditions as in Example 5, the wafer was peeled from the polishing head, the wafer was transferred to an unloader, and immersed in an overflow bowl. Thereafter, the LPD number was measured in the same manner as in Example 5. The results are shown in FIG. 11 together with the results of Example 5.
  • a polishing table was subjected to a rough polishing process, main (precision) polishing, rinse treatment, and hydrophilization treatment, and then a water-soluble nonionic activity having a concentration of 1% by weight as a hydrophilization treatment liquid.
  • a surfactant solution made of an agent a protective film forming treatment solution having the same composition as the hydrophilization treatment solution and a concentration of 30% by weight was used, and the pressurization rate (1 to 8 kPa / sec) was changed. In this case, the number of LPDs on the back surface of the wafer was examined. The result is shown in FIG.

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Abstract

研磨ヘッドから半導体基板を剥離する際に、新たに界面活性剤溶液の保護膜を形成することにより、パーティクル等の不純物の付着を抑制し、ＬＰＤ数の悪化を抑制した半導体基板の保護膜形成方法を提供する。本発明の半導体基板の保護膜形成方法は、研磨された半導体基板の表面を、界面活性剤溶液による親水化処理を行うことにより保護膜を形成する第１の保護膜形成工程Ｙ１と、前記第１の保護膜形成工程Ｙ１の後、界面活性剤溶液からなる保護膜形成処理液の液面に、前記研磨された半導体基板の少なくとも表面が接した状態で、研磨ヘッドから半導体基板が剥離され、研磨された半導体基板が前記保護膜形成処理液に浸漬されることにより、半導体基板の表面及び裏面に保護膜が形成される第２の保護膜形成工程Ｙ２とを含む。

Description

半導体基板の保護膜形成方法
　本発明は半導体基板の保護膜形成方法に関し、特に半導体基板を研磨ヘッドから剥離する際に形成する、パーティクル等の不純物の付着を抑制する半導体基板の保護膜形成方法に関する。
　ウェーハ等の半導体基板は、一般的に、化学機械的研磨（ＣＭＰ；chemical　mechanical polishing）による粗研磨・メイン研磨工程とリンス処理工程と親水化処理工程と研磨ヘッドから半導体基板を剥離する剥離工程と研磨された半導体基板を洗浄する洗浄工程等を経て製造される。
　ところで、近年、半導体デバイスの高集積化・高密度化に伴い、半導体基板に対するパーティクル等の不純物付着の更なる抑制が求められる。
　この不純物付着の抑制方法として、例えば、特許文献１において、研磨中に研磨剤であるスラリーと同時に界面活性剤溶液を研磨テーブル上に供給し、研磨表面を研磨終了と同時に界面活性剤で覆うことによって、後工程の洗浄においてウェーハ表面のパーティクルの除去効率を向上させるという提案がなされている。
　この特許文献１に記載された不純物付着の抑制方法を、図１３に基づいて説明する。
　図１３に示すように、この不純物付着の抑制方法にあっては、界面活性剤ノズル４より界面活性剤溶液を吐出しウェーハＷの裏面を覆うことによって保護膜を形成し、更に界面活性剤溶液をノズル７から研磨テーブル５上に流すことにより、ウェーハＷの表面を界面活性剤で覆うことによって、保護膜を形成する。
　即ち、特許文献１に記載された不純物付着の抑制方法は、前記界面活性剤溶液による保護膜をウェーハＷの表面及び裏面に形成することにより、不純物付着の抑制を図るものである。
　具体的に説明すると、図１３に示すローダ１によりウェーハカセット２からウェーハＷを取出し、ローダ１のアーム１ａを回転させウェーハ保持部（研磨ヘッド）３の下まで搬送する。この時、ウェーハＷは、その裏面が上を向くようローダ１に保持され、界面活性剤ノズル４より界面活性剤溶液を吐出しウェーハＷの裏面をぬらし、保護膜を形成する。
　次に、ウェーハ保持部（研磨ヘッド）３が下降し、ウェーハＷを装着する。ウェーハ保持部（研磨ヘッド）３は研磨テーブル５上を矢印の方向に移動し、下降してスラリー供給ノズル６よりスラリーを流しながら、回転する研磨テーブル５にウェーハＷを押し付けて、ウェーハＷの表面を研磨する。
　また、前記スラリーの供給と同時に界面活性剤溶液をノズル７から研磨テーブル５上に流すことにより、ウェーハＷの研磨終了と同時にウェーハＷの表面を界面活性剤溶液の保護膜を形成する。
　前記研磨が終了すると、ウェーハ保持部（研磨ヘッド）３が上昇し矢印の方向に移動し、再び、矢印のように下降し停止する。そして、アンローダ８のアーム８ａにウェーハＷを移載する。
　次に、アンローダ８のアーム８ａが回転し、液槽９の純水１０中より引上げられたウェーハカセット１１にウェーハＷを収納する。そして、図示していないエレベータ機構によりウェーハカセット１１を下降させ、研磨が完了したウェーハＷを純水１０中に浸漬する。その後、別の液槽に搬送され、ウェーハＷの洗浄が行われる。
　このように、研磨工程前、研磨工程中に界面活性剤溶液が供給されることにより、ウェーハＷの裏面と表面に保護膜が形成される。
　その結果、研磨後、ウェーハ保持部（研磨ヘッド）３でウェーハＷを搬送する際に、ウェーハＷが空気中に晒されても、ウェーハＷの裏面と表面が共に界面活性剤溶液でぬれた状態（保護膜が形成された状態）が維持され、洗浄工程においてウェーハ表面のパーティクルの除去効率が向上する。
特開平０８－１９７４１８号公報
　ところで、特許文献１記載の発明にあっては、研磨前に、ウェーハ裏面に界面活性剤が供給され、保護膜を形成している。このように、ウェーハ裏面にのみ界面活性剤が吹き付けられた場合においても、ウェーハ表面にも界面活性剤が付着し、部分的にウェーハ表面に保護膜が形成される虞がある。この保護膜が部分的に形成されることにより、形成部分と非形成部分との間の研磨レートの違いによって、表面粗さ（Haze）が悪化するという技術的課題があった。
　また、特許文献１記載の発明にあっては、研磨中に、ウェーハ表面に界面活性剤が供給され、保護膜を形成しているため、研磨中に研磨表面に保護膜が形成され、研磨レートが低下し、表面粗さ（Haze）が悪化するという技術的な課題があった。
　また、特許文献１記載の発明では、ウェーハ保持部（研磨ヘッド）からアンローダのアームにウェーハが移載されるため、アームが接触するウェーハ表面の接触部において、界面活性剤の保護膜が剥がれる虞があった。その結果、液槽にウェーハを投入するまでの間に、保護膜の剥がれた部位にパーティクル等の不純物が付着し、前記部位のＬＰＤ（Light Point Defects）数が悪化するという技術的課題があった。
　また、特許文献１記載の発明にあっては、前記したように、研磨前に界面活性剤溶液を供給することにより、ウェーハの裏面に保護膜を形成している。
　しかしながら、研磨加工中に、ウェーハ保持部（研磨ヘッド）とウェーハ裏面との接触によって前記保護膜が剥がれる虞があり、ウェーハ保持部（研磨ヘッド）からウェーハを取り外した際、ウェーハ裏面にパーティクル等の不純物が付着しやすく、ウェーハ裏面のＬＰＤ数が悪化するという技術的課題があった。
　更に、特許文献１記載の発明にあっては、アンローダに移載されたウェーハは、ウェーハカセットに収納され、純水中に浸漬される。
　しかしながら、ウェーハが純水に浸漬される際の水流や水圧によって、前記保護膜は剥がれ易く、特に、前記純水を収容する液槽がオーバーフロー槽である場合には、ウェーハに対して前記純水が所定の水圧で衝突し、ウェーハに形成された界面活性剤の保護膜が剥がれる虞があり、前記保護膜の剥がれた部位のＬＰＤ数が悪化するという技術的課題があった。
　本発明は、上記技術的課題を解決するためになされたものであり、研磨レートの低下を抑制すると共にパーティクル等の不純物の付着を抑制し、更にＬＰＤ数の悪化を抑制した半導体基板の保護膜形成方法を提供することを目的とする。
　上記目的を達成するためになされた本発明にかかる半導体基板の保護膜形成方法は、半導体基板を保持するための研磨ヘッドと、半導体基板を研磨するための研磨布が貼り付けられた定盤を用い、研磨布と半導体基板との間に研磨剤を供給し、研磨ヘッドを加圧・摺動しながら加工する研磨工程の後、研磨された半導体基板の表面を、界面活性剤溶液による親水化処理を行うことにより保護膜を形成する第１の保護膜形成工程と、前記第１の保護膜形成工程の後、界面活性剤溶液からなる保護膜形成処理液の液面に、前記研磨された半導体基板の少なくとも表面が接した状態で、研磨ヘッドから半導体基板が剥離され、研磨された半導体基板が前記保護膜形成処理液に浸漬されることにより、半導体基板の表面及び裏面に保護膜が形成される第２の保護膜形成工程と、を含むことを特徴としている。
　このように、本発明にかかる半導体基板の保護膜形成方法にあっては、上記したように、第１の保護膜形成工程と第２の保護膜形成工程とを含んでいる。
　即ち、本発明にあっては、研磨終了前に保護膜を形成せず、研磨終了後に半導体基板の表面に保護膜を形成することによって、研磨レートの低下を抑制し、またパーティクル等の不純物の付着を抑制し、ＬＰＤ数の悪化を抑制することができる。
　また、本発明では、前記研磨された半導体基板の少なくとも表面が接した状態で、研磨ヘッドから半導体基板が剥離されるため、半導体基板の裏面に界面活性剤溶液の保護膜を直ちに形成することができ、パーティクル等の不純物の付着を抑制することができ、ＬＰＤ数の悪化を抑制することができる。
　尚、半導体基板全体が保護膜形成処理液に浸漬した状態で、研磨ヘッドから半導体基板を剥離するのが好ましい。このように半導体基板全体が保護膜形成処理液に浸漬した状態で剥離した場合には、半導体基板の表面及び裏面共に大気に曝されることがないため、より好ましい。
　更に、本発明にかかる半導体基板の保護膜形成方法にあっては、研磨ヘッドから半導体基板が剥離し、界面活性剤溶液からなる保護膜形成処理液中に浸漬される。
　そのため、液槽がオーバーフロー槽であって、半導体基板に対して界面活性剤溶液が所定の水圧で衝突した場合でも、親水化処理の際に形成された界面活性剤の保護膜が除去される虞がない（界面活性剤の保護膜が維持される）。尚、保護膜形成処理液が純水である場合には、半導体基板に対して純水が所定の水圧で衝突することにより、親水化処理の際に形成された界面活性剤の保護膜が剥がれる虞があり、好ましくない。
　以上の説明したように、本発明にかかる半導体基板の保護膜形成方法にあっては、研磨終了後、半導体基板の表面、裏面は保護膜で保護されるため、パーティクル等の不純物の付着を抑制でき、ＬＰＤ数の悪化を抑制することができる。
　ここで、前記保護膜形成処理液の界面活性剤濃度が１～５０重量％であることが望ましい。より好ましくは、３０～５０重量％である。
　前記濃度が１重量％未満では、十分に保護膜が形成されず大きい欠陥（ＬＰＤ；LightPoint Defects）の数が増加するため、好ましくない。また、５０重量％を超えて界面活性剤を使用すると、ＬＰＤ数の抑制効果が少ない一方、コストが増大するため、好ましくない。
　尚、前記保護膜形成処理液の界面活性剤濃度が、親水化処理で用いられる界面活性剤溶液の濃度よりも高い場合には、研磨ヘッドから半導体基板を剥離する際に半導体基板の裏面に素早く保護膜を形成することができ、好ましい。
　更に、前記研磨ヘッドのヘッド本体には、下方に開口し、かつ半導体基板を内部に保持するための凹部と、加圧空間にエア圧を供給するための流通路と、前記凹部を閉塞して取り付けられ、皿状の弾性素材によって形成されたメンブレンと、を備え、研磨ヘッドから半導体基板を剥離する際の加圧空間への加圧速度が、１～８ｋＰａ／ｓｅｃであることが望ましい。より好ましくは、５～８ｋＰａ／ｓｅｃである。
　このように、研磨ヘッドから半導体基板を剥離する際の加圧空間への加圧速度が１～８ｋＰａ／ｓｅｃであることで、より確実に研磨ヘッドから半導体基板を剥離することができ、剥離と同時に半導体基板を保護膜形成処理液に浸漬することができる。
　尚、加圧速度が１ｋＰａ／ｓｅｃ未満の場合には、研磨ヘッド（メンブレン）から半導体基板を剥離することができない、もしくは、半導体基板を剥離する速度が遅いため、剥離と同時に半導体基板を保護膜形成処理液に浸漬することができない虞がある。一方、加圧速度が８ｋＰａ／ｓｅｃを超える場合には、メンブレンが破損する虞がある。
　本発明によれば、研磨レートの低下を抑制すると共にパーティクル等の不純物の付着を抑制し、更にＬＰＤ数の悪化を抑制した半導体基板の保護膜形成方法を得ることができる。
図１は、本発明にかかる半導体基板の保護膜形成方法を示すフロー図である。 図２は、図１に示した保護膜形成工程を説明するための研磨装置の概略構成図である。 図３は、図１に示した保護膜形成工程の変形例を示す図である。 図４は、研磨ヘッドの断面概略図である。 図５は、界面活性剤の濃度に対するＬＰＤ数を検証した実験結果を示す線図である。 図６は、図５における界面活性剤の濃度０～１０％部分の拡大図である。 図７は、図５に示した実験結果を、界面活性剤の濃度に対するＬＰＤ数の減少率で示した線図である。 図８は、図７における界面活性剤の濃度０～１０％部分の拡大図である。 図９は、実施例５と比較例２、３の研磨レートの結果を示す図である。 図１０は、実施例５と比較例２、３の表面粗さ（Haze）の結果を示す図である。 図１１は、アンローダを用いた場合（比較例４）と、アンローダを用いることなく、ウェーハ表面を保護膜形成処理液に接触させた状態で、研磨ヘッドからウェーハを剥離した場合（実施例５）のＬＰＤ数の結果を示す図である。 図１２は、研磨ヘッドから半導体基板を剥離する際の加圧空間への加圧速度とウェーハ裏面のＬＰＤ数の関係を示す図である。 図１３は、特許文献１に記載された半導体基板の製造方法を示す図である。
　以下、本発明にかかる半導体基板の保護膜形成方法について、図１乃至図４に基づいて説明する。
　本発明にかかる半導体基板の保護膜形成方法は、一般的になされる粗研磨工程Ａ、メイン研磨工程Ｂ、リンス処理工程Ｃ（一連の工程を研磨加工工程Ｘという）の後、研磨された半導体基板を洗浄する洗浄工程Ｇの前になされる。
　本発明の半導体基板の保護膜形成方法は、図１に示すように、第１の保護膜形成工程Ｙ１と第２の保護膜形成工程Ｙ２を有している。
　具体的には、研磨終了前に保護膜を形成することなく、ウェーハを親水化処理する親水化処理工程Ｄにおける第１の保護膜形成工程Ｙ１と、親水化処理工程Ｄ（第１の保護膜形成工程Ｙ１）の後、保護膜形成処理液にウェーハを接触させる保護膜形成処理液接触工程Ｅと研磨ヘッドからウェーハを剥離する剥離工程Ｆによってなされる、第２の保護膜形成工程Ｙ２とを有している。
　前記第１の保護膜形成工程Ｙ１は、ウェーハ表面（研磨面）に保護膜を形成する工程であって、前記保護膜によって、研磨終了後の特にウェーハを移載する際のウェーハ表面のＬＰＤ数の増加が抑制される。
　また、第２の保護膜形成工程Ｙ２は、ウェーハの剥離時に露出するウェーハ裏面に新たな保護膜を形成する工程であって、ウェーハ裏面のＬＰＤ数の増加が抑制される。
　このように、前記第１の保護膜形成工程Ｙ１及び第２の保護膜形成工程Ｙ２によって、ウェーハ表面、裏面に保護膜を形成することによって、ウェーハ表面だけでなく裏面においてもＬＰＤ数の増加を抑制することができる。
　更に、図２に基づいて、本発明の半導体基板の保護膜形成方法を説明する。尚、図２に示した研磨装置は、図１３に示した研磨装置と同様な構成を備えるため、同一または相当する部材には、同一符号を付し、その説明を省略する。
　この図２に示した研磨装置は、図１３に示した研磨装置のようなアンローダを備えておらず、研磨加工工程Ｘが終了したウェーハＷに対して、界面活性剤溶液をノズル７から研磨テーブル５上に流すこと（親水化処理）により、ウェーハＷの表面を界面活性剤溶液の保護膜を形成する（第１の保護膜形成工程）。
　続いて、前記ウェーハＷを研磨ヘッド３によって液槽９に搬送し、ウェーハＷを液槽９の保護膜形成処理液１２中に浸漬し、前記保護膜形成処理液接触工程Ｅと前記剥離工程Ｆとを実行する（第２の保護膜形成工程Ｙ２）。
　尚、前記保護膜形成処理液１２は、界面活性剤溶液が用いられる。また、液漕９として、オーバーフロー漕が用いられる。
　前記研磨ヘッド３（図１３に示すウェーハ保持部）は、一般的に用いられているものを用いることができる。その一例を図４に示す。
　図４に示す研磨ヘッド３は、ヘッド本体３Ａと回転軸３Ｂを備えている。前記回転軸３Ｂは図示しない搬送手段に取り付けられ、研磨ヘッド３を搬送するように構成されている。
　また、前記ヘッド本体３Ａには、下方に開口し、かつウェーハＷを内部に保持するための凹部３ａと、加圧空間３Ａ１にエア圧を供給するための流通路３ｂが設けられている。
　また、符号３Ｃはメンブレンであって、図に示すように前記凹部３ａを閉塞して前記ヘッド本体３Ａに取り付けられており、全体がゴム等からなるほぼ皿状の弾性素材によって形成されている。
　これにより、前記凹部３ａ内に加圧空間（気密空間）３Ａ１が形成され、研磨布上にウェーハＷを圧接し得るように構成されている。
　そして、研磨ヘッド３からウェーハＷを剥離する際には、加圧空間３Ａ１に流通路３ｂを介してエアを供給し、メンブレン３Ｃを下方向に突出する湾曲形状に変形させる。図４の２点鎖線で示すように、前記メンブレン３Ｃの変形により、ウェーハＷは外周部から中心に向かって徐々に、研磨ヘッド３（メンブレン３Ｃ）から離れ、研磨ヘッド３（メンブレン３Ｃ）からウェーハＷが剥離する。
　図２に戻り、本発明の半導体基板の保護膜形成方法を具体的に説明する。
　図２（ａ）には示していないが、図１３に示す場合と同様に、ローダ１によりウェーハカセット２からウェーハＷを取出し、ローダ１のアーム１ａを回転させ研磨ヘッド３の下まで搬送する。このとき、従来のようにウェーハの裏面に界面活性剤溶液は供給されない。ウェーハの裏面に供給された界面活性剤溶液が研磨前にウェーハ表面に付着すると、部分的に研磨レートが低下し、表面粗さ（Haze）が悪化するため、好ましくないためである。
　次に、研磨ヘッド３が下降しウェーハＷを装着する。研磨ヘッド３は研磨テーブル５上に移動し、スラリー供給ノズル６よりスラリーを流しながら回転する研磨テーブル５にウェーハＷを押し付けてウェーハＷの表面を研磨する。
　また、ウェーハＷの研磨終了後、リンス処理工程、ウェーハＷの表面を界面活性剤で覆う親水化処理工程（第１の保護膜形成工程Ｙ１）を行う。
　保護膜形成処理液接触工程Ｅ（第２の保護膜形成工程Ｙ２）の前になされる、ウェーハを親水化処理する親水化処理工程Ｄは、ウェーハＷを研磨するための研磨布とウェーハＷとの間に、親水化処理剤として界面活性剤溶液を供給し、ウェーハ表面（研磨面）に保護膜を形成する（第１の保護膜形成工程Ｙ１）。この保護膜によって、研磨終了後の特にウェーハを移載する際のウェーハ表面のＬＰＤ数の増加が抑制される。
　この親水化処理工程Ｄは、研磨ヘッドを３～６ｋＰａで加圧し、研磨ヘッドの回転数を２０～４０ｒｐｍとすることがより好ましい。
　ここで、研磨ヘッドに対する加圧が３ｋＰａ未満、または６ｋＰａを超える場合はウェーハＷ上に十分に親水化処理による保護膜が形成されないため、好ましくない。
　また、研磨ヘッドの回転数が２０ｒｐｍ未満の場合は、前記同様にウェーハＷ上に十分に親水化処理による保護膜が形成されず、研磨ヘッドの回転数が４０ｒｐｍを超える場合は親水化処理により形成された保護膜が剥がれる虞があるため、好ましくない。
　尚、親水化処理に用いられる界面活性剤としては、水溶性陰イオン性界面活性剤、水溶性非イオン活性剤、水溶性両性界面活性剤等の界面活性剤を特に限定されることなく用いることができるが、水溶性非イオン活性剤、水溶性両性界面活性剤を用いることが好ましい。水溶性非イオン活性剤としては、ジラウリン酸ポリエチレングリコールエステル、トリデシルポリオキシエチレンエーテル、ノニルフェニルポリオキシエチレンエーテル、モノステアリン酸ポリエチレングリコール等が挙げられ、ＨＬＢ（親水性親油性バランス）値が１０以上のものが好ましい。両性界面活性剤としては、Ｎ－アルキルスルホベタイン変性シリコンオイル、Ｎ－アルキルニトリロトリ酢酸、Ｎ－アルキルジメチルベタイン、α－トリメチルアンモニオ脂肪酸、Ｎ－アルキルβ－アミノプロピオン酸、Ｎ－アルキルβ－イミノジプロピオン酸塩、Ｎ－アルキルオキシメチル－Ｎ，Ｎ－ジエチルベタイン、２－アルキルイミダゾリン誘導体、Ｎ－アルキルスルホベタイン等が挙げられる。
　また、親水化処理に用いられる界面活性剤溶液の濃度は、１～５０重量％が好ましい。
　前記界面活性剤の濃度が１重量％未満では、十分に保護膜が形成されず大きい欠陥（ＬＰＤ；LightPoint Defects）の数が増加するため、好ましくない。また、５０重量％を超えて界面活性剤を使用すると、ＬＰＤ数の抑制効果が少ない一方、コストが増大するため、好ましくない。
　そして、前記親水化処理工程Ｄ（第１の保護膜形成工程Ｙ１）が終了すると、図２（ａ）に示すように、研磨ヘッド３はウェーハＷを、保護膜形成処理液１２が収容された液槽９に搬送し、少なくともウェーハＷの表面が保護膜形成処理液１２の液面に接する位置に置かれる。
　その後、図２（ｂ）、図４に示すように、加圧速度が１～８ｋＰａ／ｓｅｃとなるように加圧空間３Ａ１内にエアを供給し、メンブレン３Ｃを下方向に突出する湾曲形状に変形させ、ウェーハＷの外周部から中心に向かって徐々に剥離する。
　この研磨ヘッド３（メンブレン３Ｃ）からの剥離によって、ウェーハＷは保護膜形成処理液１２中に浸漬され、保護膜が形成される（第２の保護膜形成工程Ｙ２）。
このように、第２の保護膜形成工程Ｙ２は、ウェーハの剥離時に露出するウェーハ裏面に新たな保護膜を形成する工程であって、ウェーハ裏面のＬＰＤ数の増加が抑制される。
　尚、加圧速度が１～８ｋＰａ／ｓｅｃの範囲にあるため、ウェーハＷの剥離と同時にウェーハを保護膜形成処理液１２に浸漬することができ、またメンブレンの破損も防止することができる。
　また、ウェーハＷの表面が、保護膜形成処理液１２の液面に接する位置に置かれた状態で、ウェーハＷを剥離する場合について説明したが、図３に示すように、ウェーハＷ裏面が保護膜形成処理液１２に浸漬した状態（ウェーハＷ全体が浸漬した状態）で、研磨ヘッド３（メンブレン３Ｃ）からウェーハＷを剥離するのがより好ましい。
　ウェーハＷ全体が保護膜形成処理液１２に浸漬した状態で剥離した場合には、ウェーハＷの表面及び裏面は大気に全く曝さらされず、保護膜を形成することができる。
　保護膜形成処理液の界面活性剤としては、水溶性陰イオン性界面活性剤、水溶性非イオン界面活性剤、水溶性両性界面活性剤を特に限定されることなく用いることができる。
　好ましくは、水溶性非イオン活性剤として、ジラウリン酸ポリエチレングリコールエステル、トリデシルポリオキシエチレンエーテル、ノニルフェニルポリオキシエチレンエーテル、モノステアリン酸ポリエチレングリコール等が挙げられ、ＨＬＢ（親水性親油性バランス）値が１０以上のものが好ましい。両性界面活性剤としては、Ｎ－アルキルスルホベタイン変性シリコンオイル、Ｎ－アルキルニトリロトリ酢酸、Ｎ－アルキルジメチルベタイン、α－トリメチルアンモニオ脂肪酸、Ｎ－アルキルβ－アミノプロピオン酸、Ｎ－アルキルβ－イミノジプロピオン酸塩、Ｎ－アルキルオキシメチル－Ｎ，Ｎ－ジエチルベタイン、２－アルキルイミダゾリン誘導体、Ｎ－アルキルスルホベタイン等が挙げられる。
　また、保護膜形成処理液における界面活性剤の濃度は１～５０重量％が好ましい。より好ましくは、３０～５０重量％が好ましい。
　前記界面活性剤の濃度が１重量％未満では、十分に保護膜が形成されず大きい欠陥（ＬＰＤ；LightPoint Defects）の数が増加するため、好ましくない。また、５０重量％を超えて界面活性剤を使用すると、ＬＰＤ数の抑制効果が少ない一方、コストが増大するため、好ましくない。
　また、本発明に係る半導体基板の剥離方法にあっては、親水化処理工程Ｄ（第１の保護膜形成工程Ｙ１）において用いられる親水化処理溶液（界面活性剤溶液）の濃度よりも前記保護膜形成処理液（界面活性剤溶液）の濃度が高い場合には、研磨ヘッドからウェーハを剥離する際にウェーハ裏面に素早く保護膜を形成することができ、好ましい。
　以上のように半導体基板の保護膜形成方法によれば、研磨終了前に保護膜を形成することなく、研磨終了後に半導体基板に保護膜を形成するため、研磨レートの低下を抑制できる。
　また、研磨ヘッド３からアンローダのアームにウェーハが移載されることなく、研磨ヘッド３から、液槽９にウェーハＷが直接投入されるため、従来のようなアームが接触するウェーハＷの接触部における、界面活性剤（親水化処理溶液）の保護膜の剥がれを防止することができる。
　しかも、少なくともウェーハＷ表面が保護膜形成処理液１２の液面に接する位置に置かれた状態で、研磨ヘッド３からウェーハＷが剥離し、保護膜形成処理液（界面活性剤溶液）１２中に浸漬される。
　そのため、剥離と同時にウェーハを保護膜形成処理液に浸漬することができ、ウェーハ裏面に素早く保護膜を形成することができる。
　更に、研磨ヘッド３からウェーハＷが剥離し、保護膜形成処理液（界面活性剤溶液）１２中に浸漬されるため、液槽９がオーバーフロー槽であって、ウェーハＷに対して保護膜形成処理液１２が所定の水圧で衝突した場合にも、ウェーハＷに形成された界面活性剤の保護膜が除去される虞がない。
　このように、前記第１の保護膜形成工程Ｙ１及び第２の保護膜形成工程Ｙ２によって、ウェーハ表面、裏面に保護膜を形成することによって、ウェーハ表面だけでなく裏面においてもＬＰＤ数の増加を抑制することができる。
　本発明に係る半導体基板の剥離方法は、単結晶シリコンウェーハをはじめ、ＳｉＣ等、その他の半導体基板に用いることができる。また、片面研磨加工だけでなく、両面研磨加工の場合にも適用することができる。
　以下、本発明を実施例に基づいてさらに具体的に説明するが、本発明は下記実施例により制限されるものではない。
［実施例１～７、比較例１］
　直径３００ｍｍ単結晶シリコンウェーハを、一般的な枚葉型研磨装置を用いて研磨した。この実施例で用いた枚葉型研磨装置研磨は、ウェーハを装着した研磨ヘッドが３つの研磨テーブルを順に移動することによって、研磨処理を行った。
　具体的には、表１に示す条件下で、研磨テーブルにおいて、粗研磨工程、メイン（精密）研磨、リンス処理、親水化処理（第１の保護膜形成工程）を行った。
　尚、リンス処理液としては、純水を用いた。また親水化処理液としては、濃度１重量％の水溶性非イオン活性剤からなる界面活性剤溶液を用いた。
　その後、第２の保護膜形成工程に移行し、ウェーハ表面をオーバーフロー漕の保護膜形成処理液に接触させた状態で、研磨ヘッドからウェーハを剥離した。その際の加圧速度は５ｋＰａ／ｓｅｃとした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　尚、保護膜形成処理液として、親水化処理液と同一組成で濃度が、０．５重量％（実施例１）、０．８重量％（実施例２）、１重量％（実施例３）、１０重量％（実施例４）、３０重量％（実施例５）、５０重量％（実施例６）、８０重量％（実施例７）のものを用いた。
　そして、前記ウェーハ研磨面をレーザー散乱パーティクルカウンター（ＫＬＡ－Ｔｅｎｃｏｒ社製　Ｓｕｒｆｓｃａｎ　ＳＰ－３）で測定した。測定領域は、外周３ｍｍを除外した範囲とした。測定に際しては、シリコンウェーハ上の２６ｎｍよりも大きいＬＰＤ数を計測した。
　測定したシリコンウェーハ上の２６ｎｍよりも大きいＬＰＤ数と界面活性剤の濃度との相関関係を図５～図８に示す。
　また比較例１として、実施例１～７と同様に研磨し、親水化処理を行い、ウェーハ表面をオーバーフロー漕の純水（保護膜形成処理液：界面活性剤０重量％）に接触させた状態で、研磨ヘッドからウェーハを剥離した。そして、実施例１～７と同様に、シリコンウェーハ上の２６ｎｍよりも大きいＬＰＤ数を計測した。
　測定したシリコンウェーハ上の２６ｎｍよりも大きいＬＰＤ数と界面活性剤の濃度との相関関係を図５～図８に示す。
　図５、図６から分かるように、保護膜形成処理液としての界面活性剤の濃度が、０．５重量％や０．８重量％において、ＬＰＤ数の僅かな減少が見られた。また、１重量％近傍において、ＬＰＤ数が急激に減少し、１～３０重量％までは高濃度にするほどＬＰＤ数が徐々に低減し、３０重量％超では、ＬＰＤ数に変化は見られなかった。このことは、図７、図８に示すＬＰＤ数減少率からも明らかである。
　したがって、保護膜形成処理液としての界面活性剤の濃度は０．５～５０重量％が好ましい。より好ましくは１～５０重量％が良い。さらに好ましくは、３０～５０重量％が良い。
［実施例５、比較例２～３］
　前記実施例５の場合と、研磨前にウェーハ裏面に界面活性剤を吹き付けた場合（比較例２）と、研磨中に界面活性剤を供給した場合（比較例３）の研磨レートと表面粗さ（Haze）の比較を行った。
　具体的には、実施例５では、上記表１に示す条件下で、研磨テーブルにおいて、粗研磨工程、メイン（精密）研磨、リンス処理、親水化処理（第１の保護膜形成工程）を行った。その後、ウェーハ表面をオーバーフロー漕の保護膜形成処理液に接触させた状態で、研磨ヘッドからウェーハを剥離し、オーバーフロー漕に浸漬した。親水化処理液として、濃度１重量％の水溶性非イオン活性剤からなる界面活性剤溶液を用い、保護膜形成処理液として、親水化処理液と同一組成で、濃度が３０重量％のものを用いた。
　その後、研磨レートと表面粗さ（Haze）を測定した。研磨レートは、ＷａｆｅｒＳｉｇｈｔ（ＫＬＡ－Ｔｅｎｃｏｒ社製）で測定した研磨前と研磨後のウェーハ厚さの変化量を粗研磨と精密研磨の合計時間で除することによって算出し、相対評価を行った。また、表面粗さ（Haze）測定は、レーザー散乱パーティクルカウンター（ＫＬＡ－Ｔｅｎｃｏｒ社製　Ｓｕｒｆｓｃａｎ　ＳＰ－３）で測定し、実施例５の条件に対する比較例２、３の相対評価を行った。
　その結果を図９、図１０に示す。
　また、比較例２として、研磨前に、ウェーハ裏面に濃度１重量％の水溶性非イオン活性剤からなる界面活性剤を吹き付け、それ以外の条件は実施例５と同様に処理を行った。
　また、比較例３として、研磨中に濃度１重量％の水溶性非イオン活性剤からなる界面活性剤を供給し、それ以外の条件は実施例５と同様に処理を行った。
　これら比較例２、比較例３について、実施例５と同様に、研磨レートと表面粗さ（Haze）を測定した。その結果を図９、図１０に示す。
　図９、図１０から明らかなように、研磨前や研磨中に界面活性剤を供給する場合よりも研磨後の親水化処理にて界面活性剤を供給する（第１の保護膜を形成する）ことで、研磨レートの低下と表面粗さの悪化を抑制することができることが認められた。
［実施例５、比較例４］
　従来例に示すアンローダを用いた場合（比較例４）と、アンローダを用いることなく、ウェーハ表面を保護膜形成処理液に接触させた状態で研磨ヘッドからウェーハを剥離した場合（実施例５）のＬＰＤ数の比較を行った。
　具体的には、比較例４では、実施例５と同一条件で処理を行った後、研磨ヘッドから、ウェーハを剥離し、アンローダにウェーハを移載し、オーバーフロー漕に浸漬した。その後、実施例５と同様な方法でＬＰＤ数を測定した。その結果を実施例５の結果とともに図１１に示す。
　図１１から明らかなように、アンローダを用いた場合、ウェーハとの接触部分の保護膜が剥がれるため、ＬＰＤ数の悪化が確認された。
　一方、ウェーハ表面をオーバーフロー漕の保護膜形成処理液に接触させた場合、ウェーハはアンローダとの接触がなく、ウェーハは保護膜が付着した状態で剥離されるため、ＬＰＤ数の減少が確認された。
　次に、研磨ヘッドから半導体基板を剥離する際の加圧空間への加圧速度について検証した。
　上記表１に示す条件下で、研磨テーブルにおいて、粗研磨工程、メイン（精密）研磨、リンス処理、親水化処理を行った後、親水化処理液として、濃度１重量％の水溶性非イオン活性剤からなる界面活性剤溶液を用い、保護膜形成処理液として、親水化処理液と同一組成で、濃度が３０重量％のものを用い、加圧速度（１～８ｋＰａ／ｓｅｃ）を変化させた場合のウェーハ裏面のＬＰＤ数を調べた。その結果を図１２に示す。
　図１２から明らかなように、１ｋＰａ／ｓｅｃ未満の場合、研磨ヘッド（メンブレン）からウェーハを剥離することができない、もしくは、ウェーハを剥離する速度が遅いため、剥離と同時にウェーハを保護膜形成処理液に浸漬することができずＬＰＤ数が増加した。
　また、８ｋＰａ／ｓｅｃ超えの場合、メンブレンの破裂が確認された。一方、１～８ｋＰａ／ｓｅｃの場合、ＬＰＤ数の減少が確認され、５～８ｋＰａ／ｓｅｃにおいて、より減少していることが確認された。
Ａ　　　粗研磨工程
Ｂ　　　メイン研磨工程
Ｃ　　　リンス処理工程
Ｄ　　　親水化処理工程
Ｅ　　　保護膜形成処理液接触工程
Ｆ　　　研磨ヘッドからの剥離工程
Ｇ　　　洗浄工程
Ｘ　　　研磨加工工程
Ｙ１　　第１の保護膜形成工程
Ｙ２　　第２の保護膜形成工程
Ｗ　　　ウェーハ
３　　　研磨ヘッド
９　　　液槽
１２　　保護膜形成処理液（界面活性剤溶液）

Claims (3)

  1. 　半導体基板を保持するための研磨ヘッドと、半導体基板を研磨するための研磨布が貼り付けられた定盤を用い、研磨布と半導体基板との間に研磨剤を供給し、研磨ヘッドを加圧・摺動しながら加工する研磨工程の後、
    　研磨された半導体基板の表面を、界面活性剤溶液による親水化処理を行うことにより保護膜を形成する第１の保護膜形成工程と、
    　前記第１の保護膜形成工程の後、
    　界面活性剤溶液からなる保護膜形成処理液の液面に、前記研磨された半導体基板の少なくとも表面が接した状態で、研磨ヘッドから半導体基板が剥離され、
    　研磨された半導体基板が前記保護膜形成処理液に浸漬されることにより、半導体基板の表面及び裏面に保護膜が形成される第２の保護膜形成工程と、
    を含むことを特徴とする半導体基板の保護膜形成方法。
  2. 　前記保護膜形成処理液の界面活性剤濃度が１～５０重量％であることを特徴とする請求項１記載の半導体基板の保護膜形成方法。
  3. 　前記研磨ヘッドのヘッド本体には、
    　下方に開口し、かつ半導体基板を内部に保持するための凹部と、
    　加圧空間にエア圧を供給するための流通路と、
    　前記凹部を閉塞して取り付けられ、皿状の弾性素材によって形成されたメンブレンと、を備え、
    　研磨ヘッドから半導体基板を剥離する際の加圧空間への加圧速度が、１～８ｋＰａ／ｓｅｃであることを特徴とする請求項１記載の半導体基板の保護膜形成方法。
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