WO2018043642A1 - メタルマスク用素材およびその製造方法 - Google Patents

メタルマスク用素材およびその製造方法 Download PDF

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sample
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岡本　拓也
恭之 飯田
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working

Definitions

  • the present invention relates to a metal mask material and a manufacturing method thereof.
  • a metal mask is used to generate color patterning by vapor deposition on a substrate.
  • a method of etching an Fe—Ni alloy thin plate is known as one of the methods for forming the opening.
  • various proposals have been made.
  • the surface roughness measured in the direction perpendicular to the rolling direction is Ra: 0.08 to 0.20 ⁇ m in order to enable formation of a high-definition etching pattern.
  • the surface roughness Ra was 0.01 to 0.10 ⁇ m, and the surface roughness measured in the direction perpendicular to the rolling direction exceeded 0.02 ⁇ m in Ra from the surface roughness measured in the rolling direction.
  • Patent Document 2 describes a metal mask material whose etching property is improved by adjusting the X-ray diffraction intensity of the crystal orientation (111), (200), (220), and (311) of the rolled surface. Yes.
  • Patent Document 1 and Patent Document 2 are excellent inventions in terms of improving the etching processability, but there is still room for further study regarding the point of improving the adhesiveness at the same time.
  • An object of the present invention is to provide a metal mask material and a method for manufacturing the metal mask that are suitable for suppressing shape change after etching and obtaining good resist adhesion and etching processability.
  • the present inventors diligently studied various factors affecting the etching process such as chemical composition, surface roughness, and residual stress. As a result, the present inventors have come up with the present invention by discovering an effective configuration for improving adhesion with a resist and performing uniform etching, and further suppressing shape change after etching.
  • one embodiment of the present invention contains, in mass%, C: 0.01% or less, Si: 0.5% or less, Mn: 1.0% or less, Ni: 30 to 50%, the balance being Fe and inevitable
  • a metal mask material made of mechanical impurities The metal mask material has a surface roughness in the rolling direction and a surface roughness in a direction orthogonal to the rolling direction, both 0.05 ⁇ m ⁇ Ra ⁇ 0.25 ⁇ m and Rz ⁇ 1.5 ⁇ m, The metal mask material has a skewness Rsk of 0 or more in a direction perpendicular to the rolling direction, A sample having a length of 150 mm and a width of 30 mm is cut out from the material for the metal mask, and the amount of warpage when the sample is etched from one side and 60% of the plate thickness of the sample is removed is 15 mm or less, and the plate thickness is 0.
  • a metal mask material that is 10 mm or more and 0.5 mm or less.
  • the skewness Rsk in the rolling direction of the metal mask material is smaller than Rsk in the direction orthogonal to the rolling direction of the metal mask material.
  • the surface roughness Ra in the direction orthogonal to the rolling direction of the metal mask material is larger than the surface roughness Ra in the rolling direction of the metal mask material.
  • Rsk in a direction orthogonal to the rolling direction of the metal mask material is 1 or less.
  • a sample having a length of 150 mm and a width of 30 mm is cut out from the metal mask material, and the sample is etched from one side to remove any of 20%, 30%, and 50% of the plate thickness of the sample. The amount of warpage is 15 mm or less.
  • Another embodiment of the present invention includes, in mass%, C: 0.01% or less, Si: 0.5% or less, Mn: 1.0% or less, Ni: 30 to 50%, and the balance being Fe.
  • a method for producing a metal mask material for cold rolling a cold rolling material comprising inevitable impurities to obtain a metal mask material The conditions of the final pass in the finish cold rolling process for the cold rolling material are rolling reduction: 35% or less, biting angle of the rolling roll: 1.0 ° or more,
  • both the surface roughness in the rolling direction and the surface roughness in the direction orthogonal to the rolling direction are 0.05 ⁇ m ⁇ Ra ⁇ 0.25 ⁇ m and Rz ⁇ 1.5 ⁇ m, and are orthogonal to the rolling direction.
  • the skewness Rsk in the direction is 0 or more
  • a sample having a length of 150 mm and a width of 30 mm was cut out from the material for the metal mask, the sample was etched from one side, and the amount of warpage when 60% of the plate thickness of the sample was removed was 15 mm or less
  • the metal mask material manufacturing method is characterized in that the thickness of the material after finish cold rolling is 0.10 mm or more and less than 0.5 mm.
  • the biting angle of the rolling roll is 3.0 ° or less.
  • the rolling reduction in the final pass in the finish cold rolling step is 15% to 35%.
  • the surface roughness Ra in the direction perpendicular to the circumferential direction of the roll used in the final pass of the finish cold rolling step is 0.05 to 0.25 ⁇ m.
  • the rolling speed of the finish cold rolling step is 150 m / min or less.
  • the metal mask material of the present invention includes a steel strip wound in a coil shape and a rectangular thin plate produced by cutting the steel strip.
  • the metal mask material of the present invention contains, by mass%, C: 0.01% or less, Si: 0.5% or less, Mn: 1.0% or less, Ni: 30 to 50%, with the balance being Fe.
  • the reason why the Fe—Ni alloy having a chemical composition as an inevitable impurity is used is as follows. [C: 0.01% by mass or less] C is an element that affects the etching property.
  • C When C is excessively contained, the etching property is inhibited, so the upper limit of C is set to 0.01%.
  • C may be 0%, but the lower limit is not particularly limited because it is included in the manufacturing process.
  • Si 0.5% by mass or less, Mn: 1.0% by mass or less
  • Si and Mn are usually used for the purpose of deoxidation and are contained in a small amount in the Fe—Ni alloy. However, if excessively contained, segregation is likely to occur. Therefore, Si: 0.5% or less, Mn: 1 0.0% or less.
  • Preferred amounts of Si and Mn are Si: 0.1% or less and Mn: 0.5% or less.
  • the lower limits of Si and Mn can be set to 0.05% for Si and 0.05% for Mn, for example.
  • Ni 30-50% by mass
  • Ni is an element having an effect of adjusting a thermal expansion coefficient and having a great influence on the low thermal expansion characteristics. If the content is less than 30% or exceeds 50%, the effect of lowering the thermal expansion coefficient is lost, so the range of Ni is 30 to 50%. A preferable amount of Ni is 32 to 45%. What constitutes other than the above is Fe and inevitable impurities.
  • the surface roughness of the metal mask material of the present invention has an arithmetic average roughness Ra (conforming to JIS-B-0601-2001) of 0.05 to 0.25 ⁇ m and a maximum height Rz (JIS-B-). 0601-2001) is 1.5 ⁇ m or less.
  • Ra arithmetic average roughness
  • Rz JIS-B-0601-2001
  • the material of the present invention can be etched with high accuracy.
  • Ra exceeds 0.25 ⁇ m, the surface of the material is too rough, causing variations in the progress of etching, making it difficult to perform highly accurate etching.
  • Ra is less than 0.05 ⁇ m, the adhesion of the resist tends to be lowered.
  • the lower limit of Rz is not particularly limited, but it is preferable to set the lower limit of Rz to 0.3 ⁇ m in order to obtain higher adhesion.
  • a more preferable upper limit of Ra is 0.20 ⁇ m, and a more preferable upper limit of Rz is 1.2 ⁇ m.
  • the above-mentioned surface roughness is defined as a surface roughness in a direction perpendicular to the rolling direction of the metal mask material (hereinafter also referred to as “width direction” or “rolling perpendicular direction”).
  • the surface roughness in the rolling direction (hereinafter also referred to as “longitudinal direction”) is preferable.
  • the surface roughness of the width direction of the raw material for metal masks in this embodiment is larger than the surface roughness measured in the rolling direction. Thereby, it becomes easy to discharge the rolling oil from between the roll and the material, and it is possible to suppress the oil pit formed by the biting of the rolling oil.
  • the Ra in the width direction is preferably 10% or more higher than the Ra in the rolling direction because the above-described oil pit suppressing effect is easily obtained.
  • a commonly used contact type or non-contact type roughness meter can be used.
  • the metal mask material of the present embodiment is characterized in that, in addition to the surface roughness described above, skewness Rsk (conforming to JIS-B-0601-2001) ⁇ 0 in a direction orthogonal to the rolling direction of the material. .
  • skewness Rsk conforming to JIS-B-0601-2001
  • ⁇ 0 in a direction orthogonal to the rolling direction of the material.
  • the upper limit of Rsk is preferably 1.0, and more preferably 0.5. Furthermore, the oil pit suppression effect mentioned above can be improved by making Rsk of the raw material rolling direction smaller than Rsk in the width direction. As long as Rsk in the rolling direction is smaller than the value of Rsk in the width direction, a value less than 0 (negative value) may be taken.
  • the metal mask material of the present embodiment is applied to a material having a thickness of 0.5 mm or less in order to sufficiently obtain the above-described Rsk effect.
  • the plate thickness is 0.2 mm or less.
  • the lower limit of the plate thickness is set to 0.10 mm in order to easily adjust the biting angle described later to 1.0 ° or more.
  • the metal mask material of the present embodiment has a length of 150 mm and a width of 30 mm cut out, etched from one side of the sample, and the amount of warpage when 60% of the thickness of the sample is removed is 15 mm or less. It is characterized by. As shown above, by reducing the residual stress in the region of 60% of the plate thickness, even when etching near the center of the plate thickness where the balance of stress is further lost, deformation is suppressed and the etching process proceeds well. Can be made. Therefore, it is possible to cope with half-etching of various depths and improve the degree of freedom of the etching pattern. Preferably, the warp amount when any of 20%, 30%, and 50% of the thickness of the sample is removed is 15 mm or less.
  • the warp amount is 15 mm or less.
  • the amount of warpage is preferably 13 mm or less, more preferably 11 mm or less, and even more preferably 9 mm or less. Most preferably, the stress balance tends to be lost, and a large warp is likely to occur.
  • the warp amount after removing 50% of the sample thickness is 9 mm or less, and the warp when 20% or 30% of the plate thickness is removed. The amount is preferably 7 mm or less. In this embodiment, the sample is cut so that the longitudinal direction is the rolling direction, and the warpage is measured.
  • the method for measuring the amount of warpage in this embodiment is that the upper end of the cut sample is suspended in contact with the vertical surface plate after being removed from one side of the sample by etching, and the lower end of the cut sample separated from the vertical surface plate by warpage.
  • the horizontal distance from the vertical surface plate is measured as the amount of warpage.
  • the manufacturing method of the metal mask raw material of this invention is demonstrated.
  • the steps of vacuum melting, hot forging, hot rolling, and cold rolling can be applied.
  • homogenization heat treatment is performed at about 1200 ° C. in the stage before cold rolling, and during the cold rolling process, annealing at 800 to 950 ° C. is performed in order to reduce the hardness of the cold rolled material.
  • annealing at 800 to 950 ° C. is performed in order to reduce the hardness of the cold rolled material.
  • a polishing process for removing the scale on the surface, an off-gauge part at the end of the material (part where the plate thickness is thick), and an ear-cutting process to remove the ear wave part generated in the rolling process are performed. You may go.
  • the rolling reduction in the final pass in the finish cold rolling process is adjusted to 35% or less.
  • a preferable upper limit of the rolling reduction is 30%.
  • a more preferable lower limit of the rolling reduction is 18%, and a more preferable lower limit of the rolling reduction is 20%.
  • the number of passes in finish cold rolling is not particularly specified, and may be performed a plurality of times (for example, 3 times or more). However, in order to perform rolling so as not to crush polishing marks described later, finishing is performed with a single pass number. It is preferable to perform rolling.
  • the roll used for finish cold rolling is a roll having a surface roughness Ra: 0.05 to 0.25 ⁇ m in a direction perpendicular to the circumferential direction of the roll (the rotation direction of the roll). Can be used.
  • a preferable upper limit of Ra is 0.15 ⁇ m. Thereby, desired roughness can be imparted to the metal mask material.
  • the material of the roll is not particularly limited, and for example, an alloy tool steel roll defined in JIS-G4404 can be used.
  • the roll of the manufacturing method which concerns on this invention It is preferable to form polishing marks on the surface in the circumferential direction of the roll.
  • the difference between the circumferential roughness of the roll in this embodiment and the surface roughness in the direction perpendicular to the circumferential direction is Ra of 0.02 ⁇ m or more due to this polishing mark. Due to this feature, it is possible to intentionally make a difference between the surface roughness in the direction perpendicular to the rolling direction of the metal mask material and the surface roughness in the rolling direction, and it becomes easier to discharge the rolling oil. Can be further suppressed.
  • the manufacturing method according to the present invention sets the biting angle, which is the angle at which the material to be rolled and the work roll start to contact, to 1.0 ° or more.
  • the biting angle By adjusting the biting angle in this way, it is possible to obtain a desired surface roughness while suppressing excessive generation of oil pits.
  • the upper limit of the biting angle can be set to 3.0 °.
  • the upper limit of the preferable biting angle is 2.0 °. Further, it is preferable that the above-mentioned biting angle is applied to all finish cold rolling passes.
  • the biting angle in the present embodiment is ⁇
  • R roll radius
  • h 0 material plate thickness before rolling
  • h 1 material plate thickness after rolling.
  • the rolling speed it is preferable to set the rolling speed to 150 m / min or less.
  • the rolling speed By setting the rolling speed to 150 m / min or less, the amount of rolling oil introduced between the work roll and the metal mask material is reduced to suppress the occurrence of oil pits, and Rsk is set to a positive value more reliably. It is possible to adjust.
  • a more preferable upper limit of the rolling speed is 120 m / min. More preferably, the upper limit is set to 100 m / min.
  • the lower limit of the rolling speed is not particularly set, but if it is too slow, the production efficiency is lowered, so that it can be set to 20 m / min. Preferably it is 30 m / min.
  • strain relief annealing may be performed in order to remove strain remaining in the etching material after finish rolling and suppress shape defects generated in the material.
  • the strain relief annealing is preferably performed at a temperature of about 400 to 700 ° C.
  • the annealing time is not particularly limited, but if it is too long, the properties such as tensile strength are significantly deteriorated. If it is too short, the effect of removing strain cannot be obtained. preferable.
  • a more preferable lower limit of the strain relief annealing time is 1.2 min, and a further preferable lower limit of the strain relief annealing time is 1.5 min.
  • Table 1 shows the chemical composition of the metal mask material of this example.
  • the Fe—Ni alloy of this example was subjected to cold rolling after a step of finishing to a thickness of 2 to 3 mm by vacuum melting, hot forging, homogenizing heat treatment, hot rolling.
  • the hot-rolled Fe—Ni alloy was cold-rolled including two annealings to produce a Fe—Ni alloy cold-rolled material.
  • the thicknesses of the Fe-Ni alloy cold rolled material before the final pass of the finish cold rolling were 0.125 mm (sample No. 1) and 0.275 mm (sample No. 2).
  • No. 1 is 0.10 mm (rolling rate 20%) after finish cold rolling. In No.
  • Sample 2 was subjected to strain relief annealing at a temperature of 630 ° C. for 1 minute.
  • the sample No. 1 in which the rolling conditions were adjusted to adjust the roll biting angle to less than 1.0 °. 11 was created.
  • the surface roughness and warpage of the obtained sample were measured.
  • the surface roughness Ra, Rz, and Rsk were measured according to the measurement method shown in JISB0601, JISB0651, and randomly selected three locations to measure the surface roughness in the longitudinal direction and the width direction.
  • a stylus type roughness meter was used as the measuring device, and measurement was performed under the conditions of an evaluation length of 4 mm, a measurement speed of 0.3 mm / s, and a cutoff value of 0.8 mm.
  • Table 2 shows the average values at three locations.
  • a cut sample with a length of 150 mm and a width of 30 mm was prepared, etched from one side so as to be 2/5 of the plate thickness (60% of the plate thickness was removed), and then the cut sample was placed on the vertical upper plate The amount of warpage when suspended on the surface was measured and evaluated.
  • the said cut sample was extract
  • the etching solution used was an aqueous ferric chloride solution and sprayed with an etching solution having a liquid temperature of 50 ° C. to corrode the test piece. The results are shown in Table 2.
  • sample No. which is a metal mask material of the present invention example. 1 and sample no. No. 2 is an optimal surface state for exhibiting good adhesion and uniform etching processability, and it was confirmed that shape change after deep etching exceeding half of the plate thickness can be suppressed.
  • sample No. which is a comparative example. No. 11 had a negative value in the width direction of Rsk, and thus it was confirmed that the adhesiveness is likely to be inferior to that of the examples of the present invention.
  • sample No. 1 and sample no. Sample No. 2 of the present invention was prepared by preparing a plurality of cut samples having a length of 150 mm and a width of 30 mm, and changing the amount of etching removal as shown in Table 3. 3 to 8 were prepared and the amount of warpage was measured.
  • sample no. 3 to 5 are sample Nos. 1 is a sample prepared from sample No. 1.
  • Samples 6 to 8 are sample Nos. Sample prepared from 2.
  • the method for measuring the amount of warpage and the etching solution used are the same as those used in Example 1. The results are shown in Table 3.
  • the metal mask material of the present invention can suppress the amount of warp even if the etching depth is changed.
  • the amount of material removed by etching is 50% of the plate thickness, the balance between compressive residual stress and tensile residual stress tends to be lost, and excessive warpage tends to occur.
  • the material of the present invention has excessive warpage. It was confirmed that it was suitable for etching use.
  • sample no. 3 to 5 are sample Nos. It was confirmed that there was less warpage than 6-8. This is because the sample No. 6 to 8 strain relief annealing times This is probably because the remaining strain amount was slightly increased because it was shorter than 3-5.

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Abstract

エッチング後の形状変化を抑制するとともに、良好なレジスト密着性とエッチング加工性を得るうえで好適なメタルマスク用素材とその製造方法を提供する。　圧延方向における表面粗さと圧延方向と直交する方向における表面粗さとがともに、０．０５μｍ≦Ｒａ≦０．２５μｍ、Ｒｚ≦１．５μｍ以下であり、前記メタルマスク用素材は、圧延方向と直交する方向におけるスキューネスＲｓｋが０以上であり、前記メタルマスク用素材から長さ１５０ｍｍ、幅３０ｍｍの試料を切り出し、前記試料を片側からエッチングし、前記試料の板厚の６０％を除去したときの反り量が１５ｍｍ以下であり、板厚が０．１０ｍｍ以上０．５ｍｍ以下であるメタルマスク用素材。

Description

メタルマスク用素材およびその製造方法
　本発明は、メタルマスク用素材およびその製造方法に関するものである。
　例えば有機ＥＬディスプレイの作製において、基板へ蒸着しカラーパターニングを生成する為にメタルマスクが用いられる。このようなメタルマスクは、開孔部を作製する方法の一つとして、Ｆｅ－Ｎｉ合金の薄板にエッチング加工を行う方法が知られている。このエッチング特性を向上させるために、種々の提案がなされている。例えば特許文献１には、高精細なエッチングパターンの形成を可能とするために、圧延方向と直角方向に測定した表面粗さが、Ｒａ：０．０８～０．２０μｍであり、圧延方向に測定した表面粗さが、Ｒａ：０．０１～０．１０μｍであり、且つ、圧延方向と直角方向に測定した表面粗さが、圧延方向に測定した表面粗さより、Ｒａで０．０２μｍを超えて粗い表面粗さを有することを特徴とするエッチング加工用素材について記載されている。また特許文献２には、圧延面の結晶方位（１１１）、（２００）、（２２０）、（３１１）のＸ線回折強度を調整することでエッチング性を向上させたメタルマスク材料について記載されている。
特開２０１０－２１４４４７号公報 特開２０１４－１０１５４３号公報
　高精彩な有機ＥＬディスプレイ等の製品を作製するために、使用するマスクにはより高精度なパターンの形成が必要である。そのためにはエッチングが均一に進行できる表面肌に加えて、サイドエッチング抑制のためにレジストと素材との密着性をより向上させることも求められる。特許文献１、特許文献２はそれぞれエッチング加工性を向上させる点において優れた発明だが、密着性も同時に向上させる点に関しては、さらなる検討の余地が残されている。
　本発明の目的は、エッチング後の形状変化を抑制するとともに、良好なレジスト密着性とエッチング加工性を得るうえで好適なメタルマスク用素材とその製造方法を提供することである。
　本発明者等は上記目的を達成するために、化学組成、表面粗さ、残留応力等のエッチング加工に影響を及ぼす種々の要因について鋭意検討した。その結果、レジストとの密着性向上や均一なエッチング加工を可能とし、さらにエッチング後の形状変化抑制に有効な構成を知見し、本発明に想到した。
　すなわち本発明の一態様は　質量％で、Ｃ：０．０１％以下、Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：１．０％以下、Ｎｉ：３０～５０％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなるメタルマスク用素材であって、
　前記メタルマスク用素材は、圧延方向における表面粗さと圧延方向と直交する方向における表面粗さとがともに、０．０５μｍ≦Ｒａ≦０．２５μｍ、Ｒｚ≦１．５μｍ以下であり、
　前記メタルマスク用素材は、圧延方向と直交する方向におけるスキューネスＲｓｋが０以上であり、
　前記メタルマスク用素材から長さ１５０ｍｍ、幅３０ｍｍの試料を切り出し、前記試料を片側からエッチングし、前記試料の板厚の６０％を除去したときの反り量が１５ｍｍ以下であり、板厚が０．１０ｍｍ以上０．５ｍｍ以下であるメタルマスク用素材である。
　好ましくは、前記メタルマスク用素材の圧延方向におけるスキューネスＲｓｋが前記メタルマスク用素材の圧延方向と直交する方向におけるＲｓｋよりも小さい。
　好ましくは、前記メタルマスク用素材の圧延方向と直交する方向における表面粗さＲａが、前記メタルマスク用素材の圧延方向における表面粗さＲａよりも大きい。
　好ましくは、前記メタルマスク用素材の圧延方向と直交する方向におけるＲｓｋが１以下である。
　好ましくは、前記メタルマスク用素材から長さ１５０ｍｍ、幅３０ｍｍの試料を切り出し、前記試料を片側からエッチングし、前記試料の板厚の２０％、３０％、５０％のいずれかを除去したときの反り量が１５ｍｍ以下である。　
　本発明の他の一態様は、質量％で、Ｃ：０．０１％以下、Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：１．０％以下、Ｎｉ：３０～５０％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる冷間圧延用素材を冷間圧延してメタルマスク用素材を得るメタルマスク用素材の製造方法であって、
　前記冷間圧延用素材に対する仕上冷間圧延工程における最終パスの条件が、圧下率：３５％以下、圧延ロールの噛み込み角：１．０°以上であり、
　前記メタルマスク用素材は、圧延方向における表面粗さと圧延方向と直交する方向における表面粗さとがともに、０．０５μｍ≦Ｒａ≦０．２５μｍ、Ｒｚ≦１．５μｍ以下であり、圧延方向と直交する方向におけるスキューネスＲｓｋが０以上であるとともに、
　前記メタルマスク用素材から長さ１５０ｍｍ、幅３０ｍｍの試料を切り出し、前記試料を片側からエッチングし、前記試料の板厚の６０％を除去したときの反り量が１５ｍｍ以下であり、
仕上冷間圧延後の素材の板厚が０．１０ｍｍ以上０．５ｍｍ未満であることを特徴とするメタルマスク用素材の製造方法である。
　好ましくは、前記圧延ロールの噛み込み角が３．０°以下である。
　好ましくは、前記仕上冷間圧延工程における最終パスの圧下率が、１５％～３５％である。
　好ましくは、前記仕上冷間圧延工程の最終パスに用いるロールの円周方向と直交する方向の表面粗さＲａが０．０５～０．２５μｍである。
　好ましくは、前記仕上冷間圧延工程の圧延速度が１５０ｍ／ｍｉｎ以下である。
　上記の特徴を有する本発明によれば、エッチング加工後の形状変化も少なく、レジストとの密着性向上に好適なメタルマスク用素材を得ることが可能である。
　以下、本発明を詳細に説明する。ただし、本発明は、ここで取り挙げた実施形態に限定されるものではなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜組み合わせや改良が可能である。なお本発明のメタルマスク用素材とは、コイル状に巻き回されている鋼帯や、その鋼帯を切断して作製された矩形状の薄板も含む。
　本発明のメタルマスク用素材を、質量％で、Ｃ：０．０１％以下、Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：１．０％以下、Ｎｉ：３０～５０％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物である化学組成のＦｅ－Ｎｉ合金とした理由は以下のとおりである。
　[Ｃ：０．０１質量％以下]
　Ｃは、エッチング性に影響を及ぼす元素である。Ｃが過度に多く含まれるとエッチング性を阻害するため、Ｃの上限を０．０１％とした。Ｃは０％でも良いが、製造工程上少なからず含まれるものであるため、下限は特に限定しない。
　[Ｓｉ：０．５質量％以下、Ｍｎ：１．０質量％以下]
　Ｓｉ、Ｍｎは、通常、脱酸の目的で使用され、Ｆｅ－Ｎｉ合金に微量含有されているが、過剰に含有すれば偏析を起こし易くなるため、Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：１．０％以下とした。好ましいＳｉ量とＭｎ量は、Ｓｉ：０．１％以下、Ｍｎ：０．５％以下である。ＳｉとＭｎの下限は、例えばＳｉは０．０５％、Ｍｎは０．０５％と設定することができる。
　[Ｎｉ：３０～５０質量％]
　Ｎｉは、熱膨張係数を調整する作用を有し、低熱膨張特性に大きな影響を及ぼす元素である。含有量が３０％より少なく、または５０％を越えるものでは熱膨張係数を低める効果がなくなるため、Ｎｉの範囲は３０～５０％とする。好ましいＮｉ量は３２～４５％である。
　上記以外を構成するのはＦｅ及び不可避的不純物である。
　まず、本発明のメタルマスク用素材について説明する。
　（表面粗さ）
　本発明のメタルマスク用素材の表面粗さは、算術平均粗さＲａ（ＪＩＳ－Ｂ－０６０１－２００１に準拠）が０．０５～０．２５μｍであり、かつ最大高さＲｚ（ＪＩＳ－Ｂ－０６０１－２００１に準拠）が１．５μｍ以下であることを特徴とする。上記範囲内のＲａおよびＲｚを有することで、本発明の素材は高精度なエッチング加工が可能となる。Ｒａが０．２５μｍを超える場合、素材表面が粗すぎるためエッチングの進行にばらつきが生じ、高精度なエッチング加工が困難となる。Ｒａが０．０５μｍ未満の場合、レジストの密着性が低下する傾向にある。また上記Ｒａの範囲を満たしていても、Ｒｚが１．５μｍを超える場合、素材表面の一部に、粗さ曲線における大きな山部分が形成され、その山部からエッチングが進行してエッチングムラの要因となるため、好ましくない。Ｒｚの下限は特に限定しないが、より高い密着性を得るために、Ｒｚの下限を０．３μｍに設定すると好ましい。より好ましいＲａの上限は０．２０μｍであり、より好ましいＲｚの上限は１.２μｍである。上記の表面粗さの規定は、局所的なエッチングムラを抑制するために、メタルマスク用素材の圧延方向と直交する方向（以降、「幅方向」または「圧延直角方向とも記載する）の表面粗さと、圧延方向（以降、「長手方向」とも記載する）の表面粗さとの両方で満たすことが好ましい。また、本実施形態におけるメタルマスク用素材の幅方向の表面粗さは、圧延方向に測定した表面粗さよりも大きくなっていることが好ましい。これにより圧延油をロールと素材との間から排出させやすくなり、圧延油の噛み込みによって形成されるオイルピットを抑制することが可能である。具体的には幅方向のＲａは圧延方向のＲａより１０％以上高い値であると、上述したオイルピット抑制効果を得やすくなるため好ましい。なお表面粗さの測定には、一般的に使用されている接触式または非接触式の粗さ計を用いることができる。
　本実施形態のメタルマスク用素材は、上述した表面粗さに加えて、素材の圧延方向と直交する方向におけるスキューネスＲｓｋ（ＪＩＳ－Ｂ－０６０１－２００１に準拠）≧０であることを特徴とする。上記の数値範囲を満たすことで、素材表面の粗さ曲線において、尖った形状の山部が多く形成されるため、高いアンカー効果が得ることができる。これによりメタルマスク用素材とレジストとの密着性を向上させ、エッチング液が素材とレジストとの境界に侵入することが要因で発生するサイドエッチングを抑制することが可能である。Ｒｓｋの値が過度に高くなり過ぎるとエッチングの均一な進行を阻害する可能性があるため、Ｒｓｋの上限は１．０が好ましく、０．５がさらに好ましい。さらに素材の圧延方向のＲｓｋを幅方向におけるＲｓｋよりも小さくすることで、前述したオイルピット抑制効果を向上させることができる。圧延方向のＲｓｋは幅方向のＲｓｋの値よりも小さければ、０未満の値（負値）をとってもよい。なお本実施形態のメタルマスク用素材は、上述したＲｓｋの効果を十分に得るためには、板厚０．５ｍｍ以下の素材に適用する。好ましくは、板厚０．２ｍｍ以下である。また板厚の下限は、後述する噛み込み角を１．０°以上に調整し易くするために、０．１０ｍｍに設定する。
　（反り量）
　本実施形態のメタルマスク用素材は、長さ１５０ｍｍ、幅３０ｍｍの試料を切り出し、前記試料を片側からエッチングし、前記試料の板厚の６０％を除去したときの反り量が１５ｍｍ以下であることを特徴とする。上記に示すように、板厚の６０％の領域の残留応力も低減させることで、応力のバランスがより崩れる板厚中央付近のエッチングを行っても、変形を抑制し、良好にエッチング加工を進行させることができる。そのため多様な深さのハーフエッチングに対応でき、エッチングパターンの自由度を向上させることができる。好ましくは、前記試料の板厚の２０％、３０％、５０％のいずれかを除去したときの反り量が１５ｍｍ以下である。より好ましくは、前記試料の板厚の２０、３０、５０％のいずれを除去しても反り量が１５ｍｍ以下である。この反り量は１３ｍｍ以下が好ましく、１１ｍｍ以下がより好ましく、９ｍｍ以下がさらに好ましい。最も好ましくは、応力バランスが崩れやすく、大きな反りが発生しやすい、試料の板厚を５０％除去した際における反り量が９ｍｍ以下であり、板厚の２０％または３０％を除去した際における反り量が７ｍｍ以下であることが好ましい。本実施形態では、長手方向が圧延方向となるように試料を切断し、反りを測定している。なお本実施形態における反り量の測定方法は、試料の片側からエッチングで除去した後、カットサンプルの上端を垂直定盤に接する状態で吊り下げ、反りにより垂直定盤から離れたカットサンプルの下端と、垂直定盤との水平距離を反り量として測定している。
　続いて、本発明のメタルマスク用素材の製造方法について説明する。
　本実施形態の製造方法は、例えば、真空溶解－熱間鍛造－熱間圧延－冷間圧延という工程を適用することができる。必要に応じて、冷間圧延前の段階で１２００℃程度で均質化熱処理を行い、冷間圧延工程中には、冷間圧延材の硬さを低減するために８００～９５０℃の焼鈍を１回以上行うことができる。上記冷間圧延工程では、表面のスケールを除去する研磨工程や、素材端部のオフゲージ部（板厚が厚い部分）の除去および圧延加工で発生する耳波部を除去するために耳切り工程を行ってもよい。熱処理工程時に使用する炉も、縦型炉、横型炉（水平炉）等既存のものを使用しても良いが、通板中の折れの防止や、素材の急峻度をより高めるために、自重によるたわみが発生し難い縦型炉を使用することが好ましい。
　本実施形態の製造方法は、仕上冷間圧延工程における最終パスにおける圧下率を３５％以下に調整する。上記の圧下率が３５％を超える場合、素材の残留歪が大きくなり、エッチング加工時に変形の発生が増加する傾向にある。好ましい圧下率の上限は３０％である。なお過度に圧下率が少ないと、上述する表面粗さに調整することが困難となるため、圧下率の下限は１５％に設定することが好ましい。より好ましい圧下率の下限は１８％であり、さらに好ましい圧下率の下限は、２０％である。なお仕上冷間圧延におけるパス回数は特に規定せず、複数回（例えば、３回以上）行っても良いが、後述する研磨痕が潰れないように圧延するために、１回のパス数で仕上圧延を行うことが好ましい。
　本実施形態の製造方法において、仕上冷間圧延に使用するロールは、ロールの円周方向（ロールの回転方向）と直交する方向の表面粗さがＲａ：０．０５～０．２５μｍのロールを用いることができる。好ましいＲａの上限は０．１５μｍである。これによりメタルマスク用素材に所望の粗さを付与することができる。ロールの材質は特に限定せず、例えばＪＩＳ－Ｇ４４０４に規定される合金工具鋼ロールを使用することができる。また、圧延時のオイルが圧延材料表面とロールの間を通り抜けて行き易くする粗さをロールに付与することで、オイルピットの発生を抑制することができるため、本発明に係る製造方法のロール表面には、ロールの円周方向に研磨痕を形成することが好ましい。この研磨痕の形成には、ロールの円周方向と直交する方向の粗さがＲａ：０．０５～０．２５μｍとすることができる粗さを有する砥石を用意し、ロールを転動しながら砥石を押し当てることで、形成することができる。この研磨痕により、本実施形態におけるロールの円周方向粗さと、円周方向に直交する方向の表面粗さとの差がＲａで０．０２μｍ以上であることがより好ましい。この特徴により、メタルマスク用素材の圧延直角方向の表面粗さと、圧延方向の表面粗さとの間に意図的に差を設けることができ、圧延油がより排出されやすくなるため、オイルピットの発生をさらに抑制することが可能である。
　本発明に係る製造方法は仕上冷間圧延において、被圧延材とワークロールとが接触を開始する角度である噛み込み角を１．０°以上に設定する。噛み込み角をこのように調整することで、オイルピットの過度の発生を抑制しつつ、所望の表面粗さを得ることが可能である。ここで噛み込み角が大きすぎると、圧延荷重が過大となって所望の圧延形状が得られない可能性があるため、噛み込み角の上限を３．０°に設定することができる。好ましい噛み込み角の上限は、２．０°である。また上記噛み込み角の規定は、仕上冷間圧延の全パスに適用されることが好ましい。なお本実施形態における噛み込み角をθとしたとき、θ＝１８０／π・ａｒｃｃｏｓ（（Ｒ－（ｈ０－ｈ１）／２）／Ｒ）の計算式より噛み込み角を導出することができる。ここでＲ：ロール半径、ｈ０：圧延前の素材板厚、ｈ１：圧延後の素材板厚である。
　本実施形態の製造方法は、圧延速度を１５０ｍ／ｍｉｎ以下に設定することが好ましい。圧延速度を１５０ｍ／ｍｉｎ以下に設定することで、ワークロールとメタルマスク用素材との間に導入される圧延油量を少なくしてオイルピットの発生を抑制し、より確実にＲｓｋを正値に調整することが可能である。より好ましい圧延速度の上限は、１２０ｍ／ｍｉｎである。さらに好ましくは１００ｍ／ｍｉｎに上限を設定する。なお、圧延速度の下限は特に設定しないが、遅すぎると生産効率が低下するため、２０ｍ／ｍｉｎと設定することができる。好ましくは３０ｍ／ｍｉｎである。
　本実施形態の製造方法において、仕上圧延後にエッチング加工用素材に残留する歪を除去し、素材に発生する形状不良を抑制するために、歪取り焼鈍を行っても良い。歪取り焼鈍は、４００～７００℃程度の温度で行うことが好ましい。なお焼鈍時間は特に限定しないが、長すぎると引張強さ等の特性が大幅に劣化し、短すぎると歪みを除去する効果が得られないため、０．５～３．０ｍｉｎ程度とすることが好ましい。より好ましい歪取り焼鈍時間の下限は１．２ｍｉｎであり、さらに好ましい歪取り焼鈍時間の下限は１．５ｍｉｎである。
　以下の実施例で本発明を更に詳しく説明する。
　本実施例のメタルマスク用素材の化学組成を表１に示す。本実施例のＦｅ－Ｎｉ合金は、真空溶解－熱間鍛造－均質化熱処理－熱間圧延で厚さ２～３ｍｍに仕上げる工程の後、冷間圧延を実施した。熱間圧延後のＦｅ－Ｎｉ合金には２回の焼鈍を含む冷間圧延を行い、Ｆｅ－Ｎｉ合金冷間圧延材を作製した。仕上冷間圧延の最終パス前のＦｅ－Ｎｉ合金冷間圧延材のそれぞれの厚さは、０．１２５ｍｍ（試料Ｎｏ．１）と０．２７５ｍｍ（試料Ｎｏ．２）であり、試料Ｎｏ．１は仕上冷間圧延後に０．１０ｍｍ（圧下率２０％）、試料Ｎｏ．２は仕上冷間圧延後に０．２０ｍｍ（圧下率２７％）となるように圧延条件を調整した。この時の試料Ｎｏ．１のロールの噛み込み角は１．２８°であった。また試料Ｎｏ．２のロールの噛み込み角は２．２２°であった。また、試料Ｎｏ．１と試料Ｎｏ．２において、仕上冷間圧延時の圧延速度はおよそ１００ｍ／ｍｉｎであった。また、仕上冷間圧延に用いたロールの円周方向（ロールの回転方向）と直交する方向の粗さＲａが０．０８～０．２５μｍの範囲内であるロールを用いた。仕上冷間圧延後には、Ｎｏ．１の試料は６００℃の温度で２分間、Ｎｏ．２の試料は６３０℃の温度で１分間歪取り焼鈍を行った。また比較例として、圧延条件を調整してロール噛み込み角を１．０°未満に調整した試料Ｎｏ．１１を作成した。試料Ｎｏ．１１の化学組成や最終板厚、歪取り焼鈍条件は試料Ｎｏ．１と同様である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　続いて得られた試料の表面粗さと反りを測定した。表面粗さＲａ、Ｒｚ、Ｒｓｋの測定は、ＪＩＳＢ０６０１，ＪＩＳＢ０６５１で示される測定方法に従い、ランダムに３箇所を選んで長手方向と幅方向の表面粗さを測定した。測定装置には触針式粗さ計を使用し、評価長さ４ｍｍ、測定速度０．３ｍｍ／ｓ、カットオフ値０．８ｍｍの条件で測定した。表２には、３箇所の平均値を示す。また反りの測定は、長さ１５０ｍｍ、幅３０ｍｍのカットサンプルを作成し、板厚の２／５（板厚の６０％を除去）となるように片側からエッチングした後、カットサンプルを垂直上盤に吊下げた際の反り量を測定し、評価を行った。なお上記カットサンプルは、長さ方向が圧延方向となるように、作製した試料の幅方向中央部から採取した。エッチング液は塩化第二鉄水溶液を使用し、液温５０℃のエッチング液を噴霧させ試験片の腐食を実施した。結果を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２の結果より、本発明例のメタルマスク用素材である試料Ｎｏ．１と試料Ｎｏ．２は、良好な密着性と均一なエッチング加工性を発揮するために最適な表面状態であり、板厚の半分を超える深いエッチング後の形状変化も抑制できることが確認できた。一方で比較例である試料Ｎｏ．１１は、Ｒｓｋの幅方向が負値となっているため、密着性が本発明例よりも劣る可能性が高いことが確認できた。
（実施例２）
　次に、試料Ｎｏ．１および試料Ｎｏ．２の長さ１５０ｍｍ、幅３０ｍｍのカットサンプルを複数準備し、エッチングの除去量を表３に示すように変更した本発明例の試料Ｎｏ．３～８を作成し、反り量の測定を行った。表３において、試料Ｎｏ．３～５が試料Ｎｏ．１から作成した試料であり、試料Ｎｏ．６～８が試料Ｎｏ．２から作成した試料である。反り量の測定方法や使用したエッチング液は、実施例１で使用したものと同様である。結果を表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表３の結果より、本発明のメタルマスク用素材は、エッチング深さを変更しても、反り量を抑制できることを確認した。特にエッチングによる素材の除去量が板厚の５０％の場合、圧縮残留応力と引張残留応力のバランスが崩れ、過大な反りが発生しやすい傾向にあるが、本発明例の素材には過大な反りは発生せず、エッチング用途に適することが確認できた。さらに、試料Ｎｏ．３～５は、試料Ｎｏ．６～８よりも反りが少ないことが確認できた。これは試料作製時において、試料Ｎｏ．６～８の歪取り焼鈍時間が試料Ｎｏ．３～５よりも短いため、残存する歪み量がわずかに大きくなったためと考えられる。

Claims (10)

  1. 　質量％で、Ｃ：０．０１％以下、Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：１．０％以下、Ｎｉ：３０～５０％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなるメタルマスク用素材であって、
    　前記メタルマスク用素材は、圧延方向における表面粗さと圧延方向と直交する方向における表面粗さとがともに、０．０５μｍ≦Ｒａ≦０．２５μｍ、Ｒｚ≦１．５μｍ以下であり、
    　前記メタルマスク用素材は、圧延方向と直交する方向におけるスキューネスＲｓｋが０以上であり、
    　前記メタルマスク用素材から長さ１５０ｍｍ、幅３０ｍｍの試料を切り出し、前記試料を片側からエッチングし、前記試料の板厚の６０％を除去したときの反り量が１５ｍｍ以下であり、板厚が０．１０ｍｍ以上０．５ｍｍ以下であるメタルマスク用素材。
  2. 　前記メタルマスク用素材の圧延方向におけるスキューネスＲｓｋが前記メタルマスク用素材の圧延方向と直交する方向におけるＲｓｋよりも小さい、請求項１に記載のメタルマスク用素材。
  3. 　前記メタルマスク用素材の圧延方向と直交する方向における表面粗さＲａが、前記メタルマスク用素材の圧延方向における表面粗さＲａよりも大きい、請求項１または２に記載のメタルマスク用素材。
  4. 　前記メタルマスク用素材の圧延方向と直交する方向におけるＲｓｋが１.０以下である、請求項１～３のいずれかに記載のメタルマスク用素材。
  5. 　前記メタルマスク用素材から長さ１５０ｍｍ、幅３０ｍｍの試料を切り出し、前記試料を片側からエッチングし、前記試料の板厚の２０％、３０％、５０％のいずれかを除去したときの反り量が１５ｍｍ以下であることを特徴とする、請求項１～４のいずれかに記載のメタルマスク用素材。
  6. 　質量％で、Ｃ：０．０１％以下、Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：１．０％以下、Ｎｉ：３０～５０％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる冷間圧延用素材を冷間圧延してメタルマスク用素材を得るメタルマスク用素材の製造方法であって、
    　前記冷間圧延用素材に対する仕上冷間圧延工程における最終パスの条件が、圧下率：３５％以下、圧延ロールの噛み込み角：１．０°以上であり、
    　前記メタルマスク用素材は、圧延方向における表面粗さと圧延方向と直交する方向における表面粗さとがともに、０．０５μｍ≦Ｒａ≦０．２５μｍ、Ｒｚ≦１．５μｍ以下であり、圧延方向と直交する方向におけるスキューネスＲｓｋが０以上であるとともに、
    　前記メタルマスク用素材から長さ１５０ｍｍ、幅３０ｍｍの試料を切り出し、前記試料を片側からエッチングし、前記試料の板厚の６０％を除去したときの反り量が１５ｍｍ以下であり、
    仕上冷間圧延後の素材の板厚が０．１０ｍｍ以上０．５ｍｍ以下であることを特徴とするメタルマスク用素材の製造方法。
  7. 　前記圧延ロールの噛み込み角が３．０°以下である、請求項６に記載のメタルマスク用素材の製造方法。
  8. 　前記仕上冷間圧延工程における最終パスの圧下率が、１５％～３５％である、請求項６または７に記載のメタルマスク用素材の製造方法。
  9. 　前記仕上冷間圧延工程の最終パスに用いるロールの円周方向と直交する方向の表面粗さＲａが０．０５～０．２５μｍである、請求項６～８のいずれかに記載のメタルマスク用素材の製造方法。
  10. 　前記仕上冷間圧延工程の圧延速度が１５０ｍ／ｍｉｎ以下である、請求項６～９のいずれかに記載のメタルマスク用素材の製造方法。
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