WO2019065397A1 - 被覆切削工具 - Google Patents

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智也 佐々木
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Mitsubishi Hitachi Tool Engineering Ltd
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    • B23B2228/00—Properties of materials of tools or workpieces, materials of tools or workpieces applied in a specific manner
    • B23B2228/10—Coatings

Definitions

  • the present invention relates to a coated cutting tool having a hard coating on the surface of the tool.
  • TiSiN composite nitride coatings of titanium (Ti) and silicon (Si)
  • TiSiN composite nitride coatings of Ti and Si
  • a coated cutting tool coated with a nitride film for example, a coated cutting tool coated with TiSiN in which silicon nitride (Si 3 N 4 ) and Si exist as independent phases in a compound phase is known (for example, Patent Document 1).
  • a coated cutting tool coated with TiSiN in which a fine crystal and an amorphous phase are mixed in a microstructure is known (see, for example, Patent Document 2).
  • the present invention has been made in view of the above-described circumstances, and it is an object of the present invention to provide a coated cutting tool having enhanced durability and enhanced heat resistance and wear resistance of nitrides mainly composed of Ti and Si. I assume.
  • a coated cutting tool having a hard film on the surface of the tool, wherein the hard film is a nitride, and titanium (Ti) with respect to the total amount of metal (including metalloid) elements.
  • the hard film has a crystal structure of NaCl type, and the diffraction peak intensity of the (200) plane attributed to the crystal structure of NaCl type Represents the maximum strength, the average crystal grain size is 5 nm to 30 nm, and each composition for every 20 nm from the surface of the hard film to a depth of 20 nm to 200 nm is a metal (including metalloid) element, nitrogen, oxygen And carbon total
  • the content ratio is 100 atomic%
  • the content ratio of nitrogen is 50.0 atomic% or more
  • the flank face of the coated cutting tool the arithmetic average height Sa defined by ISO 25178 is 0.1 ⁇ m or less, the maximum There is provided a coated
  • the flanks do not have substantially parallel grinding marks formed in a predetermined direction. It is preferable to have an intermediate film between the tool and the hard film.
  • the value of skewness (Ssk) defined by ISO 25178 is ⁇ 4.0 or more and 0 or less on the flank surface.
  • the film structure is controlled at the micro level, and the nitrogen content ratio is made over the film thickness direction.
  • FIG. 1 is an example of a surface observation photograph by a laser microscope (magnification 50 ⁇ ) of Example 3.
  • FIG. 2 is an example of a surface observation photograph by a laser microscope (magnification 50 ⁇ ) of Example 5.
  • FIG. 3 is an example of a surface observation photograph by a laser microscope (magnification 50 ⁇ ) of Reference Example 1.
  • FIG. 4 is an example of a surface observation photograph by a laser microscope (magnification 50 ⁇ ) of Comparative Example 1.
  • FIG. 5 is an example of a surface observation photograph by a laser microscope (magnification 50 ⁇ ) of Comparative Example 2.
  • the inventors examined a method for enhancing the heat resistance and the wear resistance of a nitride mainly composed of Ti and Si.
  • the inventors have found that oxygen and carbon are contained at a level of several atomic percent in nitrides mainly composed of Ti and Si coated by the conventional arc ion plating method, so the content ratio of nitrogen contained in the hard film is It has been found that the content tends to decrease relative to the content ratio of the metal element, and as a result, it is difficult to form a complete nitride sufficiently.
  • the present inventor controls the film structure of the nitride mainly composed of Ti and Si at a micro level, increases the content ratio of nitrogen over the film thickness direction, and further controls the surface roughness. It has been found to be effective in improving the durability of cutting tools.
  • the coated cutting tool of the present embodiment is a coated cutting tool having a hard film containing a nitride mainly composed of Ti and Si on the surface of the tool.
  • the hard film according to the present embodiment is a nitride mainly composed of Ti and Si.
  • the nitride mainly composed of Ti and Si contains a certain amount of Si, whereby the structure of the hard film becomes fine and heat resistance and hardness increase.
  • the hard film which concerns on this embodiment has a high residual compression stress, and durability of a cutting tool improves by applying to a coated cutting tool.
  • the terms “content ratio of Si” and “content ratio of Ti” mean “content ratio of Si in hard film” and “content ratio of Ti in hard film”, respectively.
  • the hard coating according to the present embodiment is made of Si with respect to the total amount of metals (including semimetals). Contained at 5 atomic% or more.
  • the hard film according to the present embodiment contains Si in an amount of 30 atomic% or less based on the total amount of metal elements.
  • the preferable lower limit of the content ratio of Si is 10 atomic%.
  • the preferable upper limit of the content ratio of Si is 25 atomic%.
  • the hard coating according to the present embodiment contains Ti at 70 atomic% or more based on the total amount of metal elements.
  • the content ratio of Ti becomes too large, the content ratio of Si relatively decreases and the film structure becomes coarse, and it becomes difficult to impart sufficient residual compressive stress to the hard film. Therefore, in order to finely control the structure of the hard coating and apply appropriate residual compressive stress, the hard coating according to the present embodiment contains Ti at 95 atomic% or less with respect to the total amount of metal elements. .
  • the preferable lower limit of the content ratio of Ti is 75 atomic%.
  • the preferable upper limit of the content ratio of Ti is 90 atomic%.
  • the hard film according to the present embodiment may contain other metal elements as long as it contains Ti and Si in the above-mentioned range. Even when other metal elements are contained, in the hard film according to the present embodiment, the total content ratio of Ti and Si is preferably 90 atomic% or more, when the entire metal elements are 100 atomic%.
  • the content ratio of the metal element of the hard film according to the present embodiment can be measured using an electron probe microanalyzer (EPMA) for the mirror-processed hard film.
  • EPMA electron probe microanalyzer
  • an analysis range having a diameter of about 1 ⁇ m is analyzed at five points, and the content ratio of each metal element can be determined from the average of the obtained measurement values.
  • the film thickness of the hard film according to the present embodiment is preferably 0.3 ⁇ m or more and 5.0 ⁇ m or less. More preferably, the film thickness of the hard film is 0.5 ⁇ m or more and 3.0 ⁇ m or less.
  • the hard coating according to the present embodiment contains 0.05 at% or more and 0.20 at% or less of argon (Ar) based on the total amount of the metal (including metalloid) element and the nonmetal element (entire hard coating). contains.
  • the hard coating can easily contain argon.
  • the crystal grain size of the hard coating is finely divided, the hardness is increased.
  • the crystal grain size of the hard film is refined, the number of crystal grain boundaries is increased, and argon contained in the hard film is concentrated at the crystal grain boundaries.
  • the hard coating according to the present embodiment is configured such that argon is reduced to 0 in order to reduce argon concentrated at the grain boundaries of the hard coating and to obtain the effect of atomization of the hard coating described later. .20 atomic% or less is contained. Furthermore, the hard coating according to the present embodiment preferably contains argon at 0.15 atomic% or less. Furthermore, the hard coating according to the present embodiment preferably contains argon at 0.10 atomic% or less. The hard film according to the present embodiment may contain argon at 0.05 atomic% or more in order to cover by a sputtering method. Therefore, in the hard film according to the present embodiment, the lower limit of the content ratio of argon is 0.05 atomic%.
  • the content ratio of argon in the hard film according to the present embodiment can be measured using an electron probe microanalyzer (EPMA) for the mirror-processed hard film, as in the measurement of the content ratio of the metal element described above. . Then, as in the measurement of the content ratio of the metal element described above, after mirror-finishing the surface of the hard coating, an analysis range of about 1 ⁇ m in diameter is analyzed at five points, and the average of the obtained measured values contains each metal element The ratio can be determined.
  • EPMA electron probe microanalyzer
  • the hard film according to the present embodiment may contain, as a nonmetallic element, a slight amount of argon, oxygen, and carbon in addition to nitrogen.
  • the content ratio of argon of the hard film according to the present embodiment can be determined by setting the content ratio of metal (including metalloid) element to nitrogen, oxygen, carbon and argon as 100 atomic%.
  • the hard film according to the present embodiment has a crystal structure of NaCl type, that is, a face-centered cubic lattice structure (fcc structure).
  • the hard coating having a NaCl type crystal structure refers to an X-ray diffraction, a limited field diffraction pattern using a transmission electron microscope (TEM), etc., and a diffraction peak intensity attributed to the NaCl type crystal structure. Means that the maximum strength is shown. Therefore, if the diffraction peak intensity resulting from the crystal structure of the NaCl type as a whole of the hard coating shows the maximum intensity, the hexagonal close-packed structure (hcp) is partially observed in a microanalysis using a transmission electron microscope (TEM).
  • TEM transmission electron microscope
  • the hard film Even if it contains a structure or an amorphous phase, the hard film has a crystal structure of NaCl type.
  • the hard film whose diffraction peak intensity resulting from the hcp structure is the maximum strength is fragile, the durability tends to decrease when applied to a coated cutting tool.
  • the crystal structure of the hard film according to the present embodiment can be confirmed by, for example, an X-ray diffraction or a limited field diffraction pattern using a transmission electron microscope (TEM). If the hard coating has a small test area, it may be difficult to identify the crystal structure of NaCl type by X-ray diffraction. Even in such a case, the crystal structure can be identified by a limited field diffraction pattern or the like using a transmission electron microscope (TEM).
  • TEM transmission electron microscope
  • the diffraction peak intensity of the (200) plane caused by the crystal structure of the NaCl type shows the maximum intensity.
  • the hard film according to the present embodiment exhibits the durability superior to that of the other diffraction peak intensities showing the maximum intensity by the fact that the diffraction peak intensity of the (200) plane shows the maximum intensity.
  • I (200) / I (111) is 3 It is preferable that it is more than. More preferably, I (200) / I (111) is 4 or more. More preferably, I (200) / I (111) is 5 or more.
  • the diffraction intensity and the diffraction pattern caused by the hcp structure are not confirmed in crystal analysis using X-ray diffraction or a transmission electron microscope (TEM).
  • the average crystal grain size of the hard film is 5 nm or more and 30 nm or less.
  • the average crystal grain size of the hard coating is 5 nm or more.
  • the microstructure of the hard film becomes too coarse, the hardness of the hard film tends to decrease and the durability of the coated cutting tool tends to decrease.
  • the average crystal grain size of the hard coating is set to 30 nm or less.
  • the average grain size of the hard coating is more preferably 20 nm or less.
  • the average crystal grain size of the hard film according to the present embodiment is measured from the half value width of the diffraction peak of the (200) plane which exhibits the maximum intensity by X-ray diffraction.
  • the hard film according to the present embodiment is a nitride, but may contain a trace amount of oxygen and carbon in addition to the above-described argon.
  • the film composition of the hard film can be accurately measured in the film thickness direction by sequentially analyzing the surface of the hard film in the film thickness direction using a scanning X-ray photoelectron spectrometer.
  • nitrides of Ti and Si coated by the conventional arc ion plating method were evaluated using a scanning X-ray photoelectron spectrometer.
  • the present inventors have unavoidably contained a certain amount of oxygen and carbon, and the content ratio of the nitrogen element to the metal element is low. Was found to be difficult to form sufficiently. If the nitride is not sufficiently formed throughout the hard coating, the microstructure and composition of the hard coating tend to be uneven, and the durability of the coated cutting tool tends to be reduced.
  • the hard coating according to the present embodiment analyzes each composition every 20 nm from the surface of the hard coating to a depth of 20 nm to 200 nm using a scanning X-ray photoelectron spectrometer, and as a result of each composition analysis,
  • the content ratio of the total of metal (including metalloid) element, nitrogen, oxygen, and carbon is 100 atomic%
  • the content ratio of nitrogen is 50.0 atomic% or more.
  • composition analysis is performed on the hard coating every etching from the surface to a depth of 20 nm to 200 nm, and composition analysis is performed for a range from the surface of the hard coating to 200 nm Do.
  • the content ratio of each element is calculated, assuming that the total content ratio of metal (including metalloid) element, nitrogen, oxygen, and carbon is 100 atomic%.
  • oxygen and carbon which are unavoidable impurities are detected in the outermost surface of a hard film, it analyzes from the position whose depth from the surface of a hard film is 20 nm.
  • the hard coating according to the present embodiment analyzes each composition every 20 nm from the surface of the hard coating to a depth of 20 nm to 200 nm using a scanning X-ray photoelectron spectrometer, and as a result of each composition analysis,
  • the content ratio of nitrogen is preferably 51.0 atomic% or more.
  • the content ratio of nitrogen is preferably 55.0 at% or less.
  • the film composition of the hard film is analyzed in the film thickness direction using a scanning X-ray photoelectron spectrometer, many oxygen and carbon, which are unavoidable impurities, are detected on the outermost surface of the hard film. Therefore, in the analysis method of the hard film according to the present embodiment, the outermost surface of the hard film is avoided, and the composition analysis is performed every 20 nm from the position where the depth from the surface of the hard film is 20 nm. And, if nitrogen, oxygen, and carbon satisfy the desired composition range at least at a depth of 200 nm from the surface of the hard coating, nitrides are formed mainly of Ti and Si with a predetermined film thickness if the desired composition range is satisfied. It can be considered that nitride is formed. Therefore, the hard coating which exhibits the effect of the present invention can be specified by the above-mentioned analysis method.
  • the hard coating according to the present embodiment preferably has an oxygen content of 3 atomic% or less in each composition of every 20 nm from the surface of the hard coating to a depth of 20 nm to 200 nm. More preferably, the content ratio of oxygen is 2 atomic% or less. When the content ratio of oxygen contained in the hard coating is extremely low, the crystallinity of the hard coating tends to be enhanced.
  • the hard coating according to the present embodiment preferably has a region in which the content ratio of oxygen is 1.5 atomic% or less within a range of 100 nm or less from the surface of the hard coating.
  • the heat resistance of the hard coating tends to be further enhanced by providing a region in which the content ratio of oxygen is as extremely low as 1.5 atomic% or less in the surface portion (within 100 nm from the surface of the hard coating) of the hard coating.
  • the hard film which concerns on this embodiment tends to have a small content rate of oxygen, the oxygen couple
  • the hard film according to the present embodiment has a total content ratio of metal (including metalloid) element, nitrogen, oxygen and carbon in each composition of 20 nm to 200 nm deep from the surface of the hard film to 100 atoms. When%, it is preferable that the content ratio of carbon is 5 atomic% or less. In the hard coating according to the present embodiment, the content ratio of carbon is more preferably 4 atomic% or less in each composition every 20 nm from the surface of the hard coating to a depth of 20 nm to 200 nm. The heat resistance of the hard coating tends to be further improved by reducing the carbon content as well as the unavoidable oxygen content contained in the hard coating.
  • the hard film according to the present embodiment has a total content ratio of metal (including metalloid) element, nitrogen, oxygen and carbon in each composition of 20 nm to 200 nm deep from the surface of the hard film to 100 atoms. When%, it is preferable that the content ratio of the total of oxygen and carbon is 3 atomic% or less.
  • the hard coating according to the present embodiment more preferably has a total content ratio of oxygen and carbon of 2 atomic% or less in each composition every 20 nm from the surface of the hard coating to a depth of 20 nm to 200 nm.
  • the wear width can be reduced or the sudden loss can be easily suppressed.
  • the inventor of the present invention found that the surface of a wider surface can be evaluated because the variation in tool performance is large only by smoothing the arithmetic average roughness Ra, which is the surface roughness in general line evaluation, and the maximum height roughness Rz. It was found that controlling the roughness was important. Then, the present inventor has found that it is effective to control the arithmetic average curvature Spc of the mountain top in addition to the arithmetic average height Sa and the maximum height Sz defined by the surface evaluation ISO 25178.
  • the arithmetic mean curvature Spc of the mountain top is an index of the degree to which the mountain top is pointed.
  • the value of the arithmetic mean curvature Spc of the mountain top is small, it indicates that the mountain top in contact with another object is rounded.
  • the value of the arithmetic mean curvature Spc at the peak point is large, it indicates that the peak point of the peak in contact with another object is pointed.
  • the arithmetic average curvature Sa of the mountain top is 0.1 m or less and the maximum height Sz is 2.0 m or less, as defined in ISO 25178.
  • the value of Spc (1 / mm) is set to 5000 or less.
  • the value of the arithmetic mean curvature Spc (1 / mm) of the peak is set to 5000 or less on the flank surface of the coated cutting tool, the "sharpness" of the flank surface becomes smaller, and the flank surface wears It becomes easy to be suppressed.
  • the value of skewness (Ssk) defined by ISO 25178 is ⁇ 4.0 or more and 0 or less on the flank surface.
  • Skewness (Ssk) is an index that represents the relativity of the height distribution.
  • the hard coating has many droplets, the number of convex portions is large, and the value of skewness (Ssk) becomes larger than zero.
  • the value of skewness (Ssk) becomes smaller than zero.
  • the convex portions are polished and the value of skewness (Ssk) becomes smaller than 0, but by removing the droplets, a large concave portion is formed, and the skewness (Ssk) The value of becomes larger on the negative side.
  • the value of skewness (Ssk) is ⁇ 4.0 or more and 0 or less, the surface of the flank is more smooth with less unevenness, which is preferable. Further, it is more preferable to set the value of skewness (Ssk) to ⁇ 2.0 or more and 0 or less.
  • the tool is coated with a hard film by a sputtering method
  • the roughness of the flanks of these coated cutting tools relates to the surface of the hard film formed on the flanks.
  • the roughness of the flank is observed using a shape analysis laser microscope (VK-X250) manufactured by Keyence Corporation with a cutoff value of 0.25 mm and a magnification of 50 times. Three areas of 60 ⁇ m ⁇ 100 ⁇ m can be measured, and can be obtained from the average of the obtained measured values.
  • VK-X250 shape analysis laser microscope
  • grinding marks may be identified in microscopic observation. Grinding marks are formed when the flank surface is machined with a grinding stone, and generally formed substantially parallel to the entire flank surface in a fixed direction.
  • the coated cutting tool according to the present embodiment preferably does not have substantially parallel grinding marks formed in a predetermined direction on the flank surface. Thereby, the effect of further suppressing the breakage of the hard film is enhanced.
  • ⁇ Droplet> When the hard coating contains coarse droplets, the hard coating is likely to be broken starting from the droplets, and the durability of the coated cutting tool is reduced. In particular, when a large number of coarse droplets having a circle equivalent diameter of 1.0 ⁇ m or more are present on the surface or inside of the hard coating, a sudden breakage or the like tends to occur and the durability of the coated cutting tool tends to decrease. . In addition, even if only the surface of the coating is smoothed, if a large number of coarse droplets are contained in the interior of the coating, coating breakage easily occurs from that point.
  • the surface and the cross section of the hard coating it is preferable that there is no droplet with a circle equivalent diameter of 2.0 ⁇ m or more and 5 or less droplets per 100 ⁇ m 2 of a circle equivalent diameter of 1.0 ⁇ m or more.
  • the number of droplets having a circle equivalent diameter of 1.0 ⁇ m or more is 3 or less per 100 ⁇ m 2 .
  • the hard film is mirror-polished and then processed by a focused ion beam method, and the mirror-polished surface is 5,000 to 10 using a transmission electron microscope. Observe multiple fields of view by Further, the number of droplets on the surface of the hard coating can be determined by observing the surface of the hard coating using a scanning electron microscope (SEM) or the like.
  • SEM scanning electron microscope
  • the hard film according to the present embodiment can contain metal elements other than Ti and Si.
  • the hard coating may contain at least one element selected from the group consisting of yttrium (Y).
  • the total content ratio of metal (including metalloid) element, nitrogen, oxygen and carbon is 100 atomic%, element of group 4a of periodic table, element of group 5a of periodic table, period It is preferable that the content ratio of at least one element selected from the group consisting of the element of group 6a of the table, boron (B) and yttrium (Y) be 5 atomic% or less.
  • the coated cutting tool according to the present embodiment further improves the adhesion of the hard coating, so that it is optionally provided between the tool and the hard coating, more specifically, between the base of the tool and the hard coating.
  • an intermediate film may be provided.
  • a film containing any of metal, nitride, carbonitride and carbide may be provided between the base of the tool and the hard film.
  • the intermediate film it is preferable to provide a film containing nitride of Al and Ti.
  • a mixed gradient coating of another hard coating having different component ratios may be provided between the hard coating according to the present embodiment and the substrate of the tool.
  • a hard film having a different component ratio or a different composition from the hard film according to the present embodiment may be separately formed.
  • the hard coating according to the present embodiment and the hard coating having a different composition ratio or different composition from the hard coating according to the present embodiment may be laminated.
  • [2] Film Forming Method of Hard Coating In order to coat the hard coating according to the present embodiment on a tool (base of a tool), among physical vapor deposition methods, a sputtering method in which a target component is sputtered to cover the hard coating is used. It is preferable to apply. In physical vapor deposition, residual compressive stress is imparted to the hard coating, and the fracture resistance tends to be excellent. Among the physical vapor deposition methods, the arc ion plating method is widely applied because the ionization ratio of the target component is high and the adhesion of the hard film tends to be excellent.
  • the inevitable impurities of oxygen and carbon contained in the hard film tend to be reduced.
  • the ionization ratio of the target component is low, so nitrides are not sufficiently formed in the hard film. Therefore, among the sputtering methods, the sputtering method in which power is sequentially applied to the targets is applied, and when the target to which power is applied is switched, both the target for which power application ends and the target for starting power application. It is preferable to provide a time during which power is applied to the target simultaneously.
  • the maximum power density of a power pulse in order to fully form nitride in a hard film by sputtering method, it is preferable to make the maximum power density of a power pulse into 1.0 kW / cm ⁇ 2 > or more.
  • the maximum power density of the power pulse when the power density applied to the target becomes too large, film formation is difficult to stabilize. Therefore, it is preferable to set the maximum power density of the power pulse to 3.0 kW / cm 2 or less.
  • the time during which power is applied simultaneously to both the alloy target for which the application of power is finished and the alloy target for which application of power is started is too short or too long, ionization of the target is sufficient Rather, it is difficult for nitride to be sufficiently formed on the hard coating.
  • the time during which the power is simultaneously applied to both the alloy target of which the application of power is finished and the alloy target of which the application of power is started is 5 microseconds or more and 20 microseconds or less.
  • the furnace temperature of the sputtering apparatus it is preferable to carry out the preliminary discharge by setting the furnace temperature of the sputtering apparatus to 430 ° C. or higher, to set the flow rate of nitrogen gas introduced into the furnace to 60 sccm or more and the flow rate of argon gas to 70 sccm to 200 sccm.
  • the pressure in the furnace of the sputtering apparatus is preferably set to 0.5 Pa to 0.7 Pa.
  • the coated cutting tool of the present embodiment can be used, for example, as a cutting tool for cutting high hardness steel, stainless steel, heat resistant steel, cast steel, carbon steel.
  • the coated cutting tool of the present embodiment can be used in the form of a ball end mill, a square end mill, a radius end mill, a multi-blade end mill, an insert, a drill, a cutter, a broach, a reamer, a hob, a router or the like.
  • the composition is WC (bal.) -Co (8.0 mass%)-Cr (0.5 mass%)-Ta (0.3 mass%), WC average particle size 0.5 ⁇ m, hardness 93.6 HRA ( A 4-flute square end mill (tool radius: 3 mm, manufactured by Mitsubishi Hitachi Tool Co., Ltd.) made of cemented carbide made of Rockwell hardness and a value measured according to JIS G 0202) was prepared.
  • Examples 1 to 5 and Reference Example 1 a sputtering apparatus capable of mounting six sputter evaporation sources was used. Among these evaporation sources, three AlTi-based alloy targets and three TiSi-based alloy targets were installed in the apparatus as evaporation sources. A target having a diameter of 16 cm and a thickness of 12 mm was used.
  • the tool was secured to the sample holder in the sputtering apparatus and a bias power supply was connected to the tool.
  • the bias power supply has a structure in which a negative bias voltage is applied to the tool independently of the target.
  • the tool rotates at 2 revolutions per minute and revolves via the fixture and the sample holder. The distance between the tool and the target surface was 100 mm.
  • the introduced gas was introduced from a gas supply port provided in the sputtering apparatus using Ar and N 2 .
  • the tool was bombarded according to the following procedure. Heating was performed for 30 minutes in a state where the temperature in the furnace reached 430 ° C. by the heater in the sputtering apparatus. Thereafter, the inside of the furnace of the sputtering apparatus was evacuated to a pressure of 5.0 ⁇ 10 ⁇ 3 Pa or less. Then, Ar gas was introduced into the furnace of the sputtering apparatus, and the pressure in the furnace was adjusted to 0.8 Pa. Then, a DC bias voltage of -170 V was applied to the tool, and the tool was cleaned (bombarded) with Ar ions.
  • the time is continuously set while switching the three AlTi-based alloy targets for 10 microseconds. Power was applied to coat the surface of the tool with an intermediate coating about 1.5 ⁇ m thick. At this time, 1.5 kW / cm 2 and maximum power density of the power pulse was an average power density of 0.37 kW / cm 2.
  • Example 5 a hard film was coated on the intermediate film in the following procedure. While keeping the temperature in the furnace at 430 ° C., Ar gas was introduced at 160 sccm into the furnace of the sputtering apparatus, and then N 2 gas was introduced at 80 sccm to set the pressure in the furnace at 0.52 Pa.
  • the discharge time per cycle of the power applied to the alloy target containing Ti and Si is 4.0 milliseconds, and the alloy target to which the power is applied is switched
  • the power is being applied simultaneously to both the alloy target which ends the application of the power and the alloy target which starts the application of the power
  • Power was applied to coat a hard coating about 1.5 ⁇ m thick on the intermediate coating. At this time, 1.5 kW / cm 2 and maximum power density of the power pulse was an average power density of 0.37 kW / cm 2.
  • Example 4 Ar gas was introduced at 160 sccm into the furnace of the sputtering apparatus, and then N 2 gas was introduced at 100 sccm to set the pressure in the furnace to 0.57 Pa, except for Example 1 to Example 3. A hard coating having a thickness of about 1.5 ⁇ m was coated on the intermediate coating under the same conditions as in Example 5 and Reference Example 1.
  • Example 5 before coating of the hard film, an abrasive was injected to remove grinding marks on the flank of the tool. Then, after the hard coating was coated, the abrasive was further sprayed to perform edge processing. In Examples 1 to 4 and Reference Example 1, the edge treatment was performed by spraying the abrasive only after the hard coating was applied.
  • Comparative Example 1 and Comparative Example 2 samples coated by arc ion plating were prepared.
  • an arc ion plating apparatus was used in which one AlTi alloy target and one TiSi alloy target were provided as a deposition source. A target having a diameter of 10.5 cm and a thickness of 16 mm was used.
  • cleaning of the tool with Ar ions was performed.
  • the furnace pressure of the arc ion plating apparatus was evacuated to 5.0 ⁇ 10 -3 Pa or less, the furnace temperature was 430 ° C., and N 2 gas was introduced such that the furnace pressure was 4.0 Pa. .
  • a DC bias voltage of -50 V was applied to the tool, and a current of 150 A was supplied to the AlTi-based alloy target to coat the surface of the sample with an intermediate film having a thickness of about 1.5 ⁇ m.
  • N 2 gas was introduced such that the pressure in the furnace became 4.0 Pa while maintaining the temperature in the furnace at 430 ° C.
  • a bias voltage of -50 V was applied to the tool, and a current of 150 A was supplied to the TiSi-based alloy target to coat a hard film having a thickness of about 1.5 ⁇ m.
  • the abrasives were injected and the blade edge process was implemented.
  • the film composition of the hard film was measured using an electron probe microanalyzer (JXA-8500F, manufactured by JEOL Ltd.). Specifically, the film composition of the hard film was measured by wavelength dispersive electron probe microanalysis (WDS-EPMA) attached to the electron probe microanalyzer. A ball end mill for evaluation of physical properties was mirror-finished to prepare a sample. The measurement conditions are: acceleration voltage 10 kV, irradiation current 5 ⁇ 10 -8 A, uptake time 10 seconds, and an analysis area measures 5 points in a range of diameter 1 ⁇ m, and from the average value, the metal content ratio of hard coating and metal component The content ratio of Ar in the sum of nonmetallic components was determined.
  • JXA-8500F manufactured by JEOL Ltd.
  • WDS-EPMA wavelength dispersive electron probe microanalysis
  • the average grain size of the hard coating was measured from the half value width of the diffraction peak intensity of the (200) plane of the hard coating.
  • Arithmetic mean height Sa, maximum height Sz, skewness (Ssk) and arithmetic mean curvature Spc (1 / mm) of peak of the hard coating covering flank face are made by Keyence Inc. in accordance with the provisions of ISO 25178.
  • measurement of atomic concentration distribution in the depth direction from the surface of the hard film was performed using a scanning X-ray photoelectron spectrometer (Quantum-2000 manufactured by ULVAC-PHI, Inc.) .
  • the analysis was performed using an X-ray source AlK ⁇ , an analysis area of 20 ⁇ m in diameter, and an electron neutralization gun.
  • etching is performed at a rate of 10 nm / min in terms of SiO 2 using an Ar ion gun, and analysis of the film composition is performed every 20 nm etching; The depth from the surface of the hard film to 200 nm was analyzed. Composition analysis of the film composition was conducted with the total content ratio of carbon, nitrogen, oxygen, silicon and titanium being 100 atomic%.
  • the hard coating does not contain any metal (including metalloid) element other than the above.
  • the coated cutting tools of Comparative Example 1 and Comparative Example 2 in which the hard coating is coated by the arc ion plating method have a high content ratio of oxygen and carbon and a nitrogen content of 50.0 in the film thickness direction of the hard coating. It was less than%.
  • the content ratio of oxygen and carbon is low and the content ratio of nitrogen is 50.0 atomic% or more in the film thickness direction of the hard coating; It is presumed that the nitride is sufficiently formed as compared with the hard coating coated by the plating method.
  • the content ratio of oxygen and carbon is low and the content ratio of nitrogen is 50.0 at a position where the depth from the surface of the hard coating is more than 200 nm.
  • the content ratio of oxygen and carbon is high at a location deeper than 200 nm from the surface of the hard coating was less than 50.0 atomic percent.
  • the content ratio of nitrogen is 51.0 atomic% or more in the film thickness direction of the hard film, and nitrides are sufficiently formed as compared with the other examples. Presumed.
  • the coated cutting tools of Examples 1 to 5 were coated with a hard film by a sputtering method and then sprayed with an abrasive to perform edge processing, and the coated cutting tool according to Reference Example 1 not subjected to edge processing was used.
  • the value of the arithmetic mean curvature Spc at the top of the peak is smaller than that at the top.
  • An example of the surface observation photograph by the laser microscope (50x magnification) of the coated cutting tool of Example 3 is shown in FIG.
  • An example of the surface observation photograph by the laser microscope (50x magnification) of the coated cutting tool of Example 5 is shown in FIG.
  • FIG. 3 an example of the surface observation photograph by the laser microscope (50 times of magnification) of the coated cutting tool of the reference example 1 is shown.
  • the coated cutting tool of Example 5 in which the cutting edge was treated before coating of the hard coating had no substantially parallel grinding marks formed in a certain direction.
  • the coated cutting tools of Example 3 and Reference Example 1 which have not been subjected to cutting edge treatment before coating of the hard film have substantially parallel grinding marks formed in a certain direction. That was confirmed.
  • the coated cutting tool of Comparative Example 1 was coated with a hard film by arc ion plating and then edge-treated, and the value of the arithmetic average curvature Spc of the peak was the coated cutting tool of Examples 1 to 5. However, the maximum height Sz was larger than that of the coated cutting tools of Examples 1 to 5. Further, in the coated cutting tool of Comparative Example 1, the value of skewness (Ssk) also increased to the negative side due to the removal of the droplets.
  • the coated cutting tool of Comparative Example 2 was not subjected to a cutting edge treatment after being coated with a hard coating by arc ion plating, and both of the arithmetic average curvature Spc of the peak and the maximum height Sz were Example 1 to Example It became large compared with 5 coated cutting tools. Moreover, in the coated cutting tool of Comparative Example 2, the skewness (Ssk) value was also 0 or more because many droplets were present in the hard coating.
  • FIG. 4 an example of the surface observation photograph by the laser microscope (50x magnification) of the coated cutting tool of the comparative example 1 is shown.
  • FIG. 5 an example of the surface observation photograph by the laser microscope (50x magnification) of the coated cutting tool of the comparative example 2 is shown.
  • ⁇ Cutting test> A cutting test was performed using the produced coated cutting tool.
  • the cutting conditions are as follows. (Conditions) Wet processing ⁇ Tool: 4-flute carbide square end mill ⁇ Model number: EPP 4030, tool radius 1.5 mm -Cutting method: Bottom surface cutting-Work material: STAVAX (52 HRC) (manufactured by Bohler Uddeholm Co., Ltd.)-Cutting: Axial direction, 3.0 mm, radial direction, 0.2 mm ⁇ Cutting speed: 50.0 m / min ⁇ One blade feed amount: 0.015 mm / blade ⁇ Cutting oil: Water-soluble emulsion pressure supply ⁇ Cutting distance: 30 m
  • the maximum wear width of the coated cutting tools of Examples 1 to 5 and Reference Example 1 coated with a hard film by the sputtering method is the maximum of the coated cutting tools of Comparative Examples 1 and 2 coated by the arc ion plating method. It was suppressed more than the wear width.
  • the coated cutting tools of Examples 1 to 5 tended to be more stable than the coated cutting tools of Reference Example 1 with less bias in tool wear.
  • the coated cutting tool according to the present invention has excellent durability in cutting of high hardness steel and the like, and is extremely useful.

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Abstract

本発明の被覆切削工具は、窒化物の硬質皮膜を有し、金属元素の総量に対しＴｉを７０原子％～９５原子％、Ｓｉを５原子％～３０原子％、金属元素と非金属元素の総量に対しＡｒを０．０５原子％～０．２０原子％で含有し、ＮａＣｌ型の結晶構造であり、（２００）面の回折ピーク強度が最大強度を示し、平均結晶粒径が５ｎｍ～３０ｎｍ、硬質皮膜の表面から深さ２０ｎｍから２００ｎｍまでの２０ｎｍ毎の各組成が金属元素、窒素、酸素及び炭素の合計の含有比率を１００原子％とした場合、窒素の含有比率が５０．０原子％以上、被覆切削工具の逃げ面においてＩＳＯ２５１７８で規定される算術平均高さＳａが０．１μｍ以下、最大高さＳｚが２．０μｍ以下、山頂点の算術平均曲率Ｓｐｃ（１／ｍｍ）の値が５０００以下である。

Description

被覆切削工具
　本発明は、工具の表面に硬質皮膜を有する被覆切削工具に関する。
　本願は、２０１７年９月２７日に、日本に出願された特願２０１７－１８５６７７号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　従来、切削工具等の工具の寿命を向上させる技術としては、各種セラミックスからなる硬質皮膜を工具の表面に被覆する表面処理技術が採用されている。硬質皮膜の中でも、チタン（Ｔｉ）およびケイ素（Ｓｉ）の複合窒化物皮膜（以下、ＴｉおよびＳｉの複合窒化物皮膜を「ＴｉＳｉＮ」と記載する場合がある。）は、優れた耐摩耗性を有する。そのため、これらの硬質皮膜が形成された切削工具は、高硬度鋼等の切削加工において優れた耐久性を発揮する。
　窒化物皮膜で被覆された切削工具としては、例えば、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）およびＳｉが独立した相として化合物相中に存在するＴｉＳｉＮを被覆した被覆切削工具が知られている（例えば、特許文献１参照）。また、ミクロ組織に微細結晶および非晶質相が混在したＴｉＳｉＮを被覆した被覆切削工具が知られている（例えば、特許文献２参照）。
特開２０００－３３４６０６号公報 特開２００８－８０４４７号公報
　従来のＴｉＳｉＮは、完全な窒化物が充分に形成されておらず、また、非晶質相を多く含有するため、結晶性が低いものであった。本発明者の検討によると、例えば、ＨＲＣ（ロックウェル硬さ）５０以上の高硬度鋼の高能率加工等の工具の負荷が大きい過酷な使用環境下においては、従来のＴｉＳｉＮを被覆した工具において、工具損傷が大きくなる場合があり、工具寿命に改善の余地があることが判明した。
　本発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであって、ＴｉとＳｉを主体とする窒化物の耐熱性と耐摩耗性を高め、耐久性に優れた被覆切削工具を提供することを目的とする。
　本発明の一態様によれば、工具の表面に硬質皮膜を有する被覆切削工具であって、前記硬質皮膜は窒化物であり、金属（半金属を含む）元素の総量に対して、チタン（Ｔｉ）を７０原子％以上９５原子％以下、ケイ素（Ｓｉ）を５原子％以上３０原子％以下で含有しており、金属（半金属を含む）元素と非金属元素の総量に対して、アルゴン（Ａｒ）を０．０５原子％以上０．２０原子％以下で含有しており、前記硬質皮膜はＮａＣｌ型の結晶構造であり、前記ＮａＣｌ型の結晶構造に起因する（２００）面の回折ピーク強度が最大強度を示し、平均結晶粒径が５ｎｍ以上３０ｎｍ以下であり、前記硬質皮膜の表面から深さ２０ｎｍから２００ｎｍまでの２０ｎｍ毎の各組成が、金属（半金属を含む）元素、窒素、酸素および炭素の合計の含有比率を１００原子％とした場合、窒素の含有比率が５０．０原子％以上であり、前記被覆切削工具の逃げ面において、ＩＳＯ２５１７８で規定される算術平均高さＳａが０．１μｍ以下、最大高さＳｚが２．０μｍ以下、山頂点の算術平均曲率Ｓｐｃ（１／ｍｍ）の値が５０００以下である被覆切削工具が提供される。
　前記逃げ面において、一定方向に形成される略平行の研削痕を有しないことが好ましい。
　前記工具と前記硬質皮膜との間に中間皮膜を有することが好ましい。
　前記逃げ面において、ＩＳＯ２５１７８で規定されるスキューネス（Ｓｓｋ）の値が－４．０以上０以下であることが好ましい。
　本発明によれば、被覆切削工具において、その表面に設けたＴｉとＳｉを主体とする窒化物を含む硬質皮膜について、ミクロレベルで皮膜組織を制御するとともに、膜厚方向にわたって窒素の含有比率を高めることにより、被覆切削工具の耐久性を向上させて、優れた被覆切削工具を提供することができる。
図１は、実施例３のレーザ顕微鏡（倍率５０倍）による表面観察写真の一例である。 図２は、実施例５のレーザ顕微鏡（倍率５０倍）による表面観察写真の一例である。 図３は、参考例１のレーザ顕微鏡（倍率５０倍）による表面観察写真の一例である。 図４は、比較例１のレーザ顕微鏡（倍率５０倍）による表面観察写真の一例である。 図５は、比較例２のレーザ顕微鏡（倍率５０倍）による表面観察写真の一例である。
　本発明者は、ＴｉとＳｉを主体とする窒化物において、耐熱性と耐摩耗性を高める手法について検討した。本発明者は、従来のアークイオンプレーティング法で被覆したＴｉとＳｉを主体とする窒化物には、酸素や炭素が数原子％レベルで含有されるため、硬質皮膜に含まれる窒素の含有比率が金属元素の含有比率に対して減少する傾向にあり、その結果、完全な窒化物が充分に形成され難いことを知見した。そして、本発明者は、ＴｉとＳｉを主体とする窒化物についてミクロレベルで皮膜組織を制御するとともに、膜厚方向にわたって窒素の含有比率を高め、さらには表面粗さを制御することが、被覆切削工具の耐久性を向上させるのに有効であることを見出した。
　以下、本発明の実施形態の詳細について説明をする。
　本実施形態の被覆切削工具は、工具の表面にＴｉとＳｉを主体とする窒化物を含む硬質皮膜を有する被覆切削工具である。
　本実施形態の被覆切削工具を構成する硬質皮膜の成分組成、組織、特性、および、その製造方法等の詳細について説明をする。
［１］硬質皮膜
＜成分組成（チタン（Ｔｉ）、ケイ素（Ｓｉ））＞
　本実施形態に係る硬質皮膜は、ＴｉとＳｉを主体とする窒化物である。ＴｉとＳｉを主体とする窒化物は、一定量のＳｉを含有することで、硬質皮膜の組織が微細となり耐熱性と硬度が高まる。また、本実施形態に係る硬質皮膜は、高い残留圧縮応力を有し、被覆切削工具に適用することで切削工具の耐久性が向上する。
　なお、以下の説明において、単に「Ｓｉの含有比率」、「Ｔｉの含有比率」というときは、それぞれ「硬質皮膜におけるＳｉの含有比率」、「硬質皮膜におけるＴｉの含有比率」を意味する。
　硬質皮膜の耐熱性と硬度を高め、適度な残留圧縮応力を付与するには、本実施形態に係る硬質皮膜は、金属（半金属を含む。以下、同様）元素の総量に対して、Ｓｉを５原子％以上で含有する。一方、Ｓｉの含有比率が大きくなり過ぎると、硬質皮膜に含まれる非晶質相が多くなり、被覆切削工具の耐久性が低下する。そのため、本実施形態に係る硬質皮膜は、金属元素の総量に対して、Ｓｉを３０原子％以下で含有する。Ｓｉの含有比率の好ましい下限は１０原子％である。また、Ｓｉの含有比率の好ましい上限は２５原子％である。
　また、Ｔｉについては、含有比率が小さい場合には、硬質皮膜の耐摩耗性や耐熱性が低下する傾向にある。そのため、硬質皮膜が高いレベルで耐摩耗性と耐熱性を両立できるようにするには、本実施形態に係る硬質皮膜は、金属元素の総量に対して、Ｔｉを７０原子％以上で含有する。一方、Ｔｉの含有比率が大きくなり過ぎると、相対的にＳｉの含有比率が低下して皮膜組織が粗大になるとともに、硬質皮膜に充分な残留圧縮応力を付与することが困難となる。したがって、硬質皮膜の組織を微細に制御して適度な残留圧縮応力を付与するためには、本実施形態に係る硬質皮膜は、金属元素の総量に対して、Ｔｉを９５原子％以下で含有する。Ｔｉの含有比率の好ましい下限は７５原子％である。また、Ｔｉの含有比率の好ましい上限は９０原子％である。
　本実施形態に係る硬質皮膜は、ＴｉとＳｉを上述した範囲で含有すれば、他の金属元素を含有してもよい。他の金属元素を含有する場合でも、本実施形態に係る硬質皮膜は、金属元素全体を１００原子％とした場合、ＴｉとＳｉの合計の含有比率は９０原子％以上であることが好ましい。
　本実施形態に係る硬質皮膜の金属元素の含有比率は、鏡面加工した硬質皮膜について、電子プローブマイクロアナライザー装置（ＥＰＭＡ）を用いて測定することができる。この場合、例えば、硬質皮膜表面の鏡面加工後、直径が約１μｍの分析範囲を５点分析し、得られた測定値の平均から各金属元素の含有比率を求めることができる。
　硬質皮膜の膜厚が薄くなり過ぎると被覆切削工具の耐摩耗性が低下する傾向にある。また、硬質皮膜の膜厚が厚くなり過ぎると硬質皮膜が剥離し易くなる。そのため、本実施形態に係る硬質皮膜の膜厚は、０．３μｍ以上５．０μｍ以下であることが好ましい。より好ましくは、硬質皮膜の膜厚は、０．５μｍ以上３．０μｍ以下である。
＜成分組成（アルゴン（Ａｒ））＞
　本実施形態に係る硬質皮膜は、金属（半金属を含む）元素と非金属元素の総量（硬質皮膜全体）に対して、アルゴン（Ａｒ）を０．０５原子％以上０．２０原子％以下で含有する。
　スパッタリング法では、アルゴンイオンを用いてターゲットをスパッタリングして硬質皮膜を被覆するため、硬質皮膜にアルゴンを含有させやすい。後述する通り、硬質皮膜の結晶粒径が微粒化すると、硬度が高まる。一方、硬質皮膜の結晶粒径が微粒化すると、結晶粒界が多くなり、硬質皮膜に含有されるアルゴンが結晶粒界にて濃化する。硬質皮膜のアルゴンの含有比率が大きくなり過ぎると、硬質皮膜の靭性が低下し、充分な工具性能が発揮され難い。そのため、本実施形態では、硬質皮膜の結晶粒界にて濃化するアルゴンを低減して、後述する硬質皮膜の微粒化の効果を得るために、本実施形態に係る硬質皮膜は、アルゴンを０．２０原子％以下で含有する。さらに、本実施形態に係る硬質皮膜は、アルゴンを０．１５原子％以下で含有することが好ましい。さらに、本実施形態に係る硬質皮膜は、アルゴンを０．１０原子％以下で含有することが好ましい。本実施形態に係る硬質皮膜は、スパッタリング法で被覆するため、アルゴンを０．０５原子％以上で含有し得る。そのため、本実施形態に係る硬質皮膜は、アルゴンの含有比率の下限が０．０５原子％である。
　本実施形態に係る硬質皮膜のアルゴンの含有比率は、上述した金属元素の含有比率の測定と同様に、鏡面加工した硬質皮膜について、電子プローブマイクロアナライザー装置（ＥＰＭＡ）を用いて測定することができる。そして、上述した金属元素の含有比率の測定と同様に、硬質皮膜の表面の鏡面加工後、直径が約１μｍの分析範囲を５点分析し、得られた測定値の平均から各金属元素の含有比率を求めることができる。
　本実施形態に係る硬質皮膜は、非金属元素として、窒素以外に、アルゴン、酸素、炭素を微量に含む場合がある。本実施形態に係る硬質皮膜のアルゴンの含有比率は、金属（半金属を含む）元素と窒素、酸素、炭素およびアルゴンとの含有比率を１００原子％として、求めることができる。
＜結晶構造＞
　本実施形態に係る硬質皮膜は、ＮａＣｌ型の結晶構造、すなわち、面心立方格子構造（ｆｃｃ構造）である。本実施形態において、硬質皮膜がＮａＣｌ型の結晶構造であるとは、Ｘ線回折または透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いた制限視野回折パターン等で、ＮａＣｌ型の結晶構造に起因する回折ピーク強度が最大強度を示すことを意味する。そのため、硬質皮膜の全体としてＮａＣｌ型の結晶構造に起因する回折ピーク強度が最大強度を示せば、仮に透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いたミクロ解析において、部分的に六方最密充填構造（ｈｃｐ構造）や非晶質相を含んでいたとしても、硬質皮膜はＮａＣｌ型の結晶構造である。一方、ｈｃｐ構造に起因する回折ピーク強度が最大強度である硬質皮膜は脆弱であるため、被覆切削工具に適用すると耐久性が低下する傾向にある。本実施形態に係る硬質皮膜の結晶構造は、例えば、Ｘ線回折または透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いた制限視野回折パターン等で確認することができる。硬質皮膜の被験面積が小さい場合には、Ｘ線回折によるＮａＣｌ型の結晶構造の同定が困難な場合がある。このような場合であっても、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いた制限視野回折パターン等によって結晶構造の同定を行うことができる。
　本実施形態に係る硬質皮膜は、ＮａＣｌ型の結晶構造に起因する（２００）面の回折ピーク強度が最大強度を示す。本実施形態に係る硬質皮膜は、（２００）面の回折ピーク強度が最大強度を示すことで、他の回折ピーク強度が最大強度を示すよりも優れた耐久性を示す。ＮａＣｌ型の結晶構造に起因する（２００）面の回折ピーク強度をＩ（２００）、（１１１）面の回折ピーク強度をＩ（１１１）とした場合、Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）は３以上であることが好ましい。より好ましくは、Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）は４以上である。さらに好ましくは、Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）は５以上である。
　本実施形態に係る硬質皮膜は、Ｘ線回折や透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いた結晶解析において、ｈｃｐ構造に起因する回折強度や回折パターンが確認されないことが好ましい。
＜平均結晶粒径＞
　本実施形態に係る硬質皮膜は、硬質皮膜の平均結晶粒径が５ｎｍ以上３０ｎｍ以下である。硬質皮膜のミクロ組織が微細になり過ぎると、硬質皮膜の組織が非晶質に近くなるため、硬質皮膜の靭性および硬度が低下する。硬質皮膜の結晶性を高めて脆弱な非晶質相を低減するには、硬質皮膜の平均結晶粒径を５ｎｍ以上とする。また、硬質皮膜のミクロ組織が粗大になり過ぎると、硬質皮膜の硬度が低下して被覆切削工具の耐久性が低下する傾向にある。硬質皮膜に高い硬度を付与して被覆切削工具の耐久性を高めるためには、硬質皮膜の平均結晶粒径を３０ｎｍ以下とする。硬質皮膜の平均結晶粒径は、２０ｎｍ以下であることがより好ましい。
　本実施形態に係る硬質皮膜の平均結晶粒径は、Ｘ線回折で最大強度を示す（２００）面の回折ピークの半価幅から測定する。
＜成分組成（窒素（Ｎ）、酸素（Ｏ）、炭素（Ｃ））＞
　本実施形態に係る硬質皮膜は窒化物であるが、上述したアルゴン以外にも微量の酸素と炭素を含有し得る。
　走査型Ｘ線光電子分光装置を用いて、硬質皮膜の表面から膜厚方向に順次分析することにより、硬質皮膜の皮膜組成を膜厚方向にわたって正確に測定することができる。本実施形態では、走査型Ｘ線光電子分光装置を用いて、従来のアークイオンプレーティング法で被覆したＴｉとＳｉの窒化物を評価した。本発明者は、従来のアークイオンプレーティング法で被覆した場合、窒化物が、不可避的に一定量の酸素と炭素を含有しており、金属元素に対して窒素元素の含有比率が低く、完全な窒化物が充分に形成され難いことを知見した。窒化物が硬質皮膜全体にわたって充分に形成されない場合、硬質皮膜のミクロ組織および組成が不均一になり易く、被覆切削工具の耐久性が低下する傾向にある。
　本実施形態に係る硬質皮膜は、走査型Ｘ線光電子分光装置を用いて、硬質皮膜の表面から深さ２０ｎｍから２００ｎｍまでの２０ｎｍ毎の各組成を分析し、その各組成分析の結果、各深さ位置の組成において、金属（半金属を含む）元素、窒素、酸素および炭素の合計の含有比率を１００原子％とした場合、窒素の含有比率が５０．０原子％以上である。膜厚方向にわたって硬質皮膜に含有される窒素の含有比率を高めることで、硬質皮膜の全体に充分な窒化物を形成して、硬質皮膜の耐熱性を向上させることができる。特に、窒素の含有比率が５０．０原子％以上であることで、硬質皮膜の全体に充分な窒化物が形成されて、硬質皮膜の耐熱性が向上する傾向にある。
　本実施形態に係る硬質皮膜の分析方法では、硬質皮膜に対し、表面から深さ２０ｎｍから２００ｎｍまでのエッチング毎に組成の分析を実施し、硬質皮膜の表面から深さ２００ｎｍまでの範囲を組成分析する。組成分析では、金属（半金属を含む）元素、窒素、酸素および炭素の合計の含有比率を１００原子％として、各元素の含有比率を算出する。なお、硬質皮膜の最表面には不可避不純物である酸素と炭素が多く検出されるため、硬質皮膜の表面からの深さが２０ｎｍの位置から分析を行う。
　本実施形態に係る硬質皮膜は、走査型Ｘ線光電子分光装置を用いて、硬質皮膜の表面から深さ２０ｎｍから２００ｎｍまでの２０ｎｍ毎の各組成を分析し、その各組成分析結果、各組成において金属（半金属を含む）元素、窒素、酸素および炭素の合計の含有比率を１００原子％とした場合、窒素の含有比率が５１．０原子％以上であることが好ましい。しかしながら、窒素の含有比率が５５．０原子％を超えると、硬質皮膜の残留圧縮応力が高くなり過ぎて、硬質皮膜が自己破壊を起こし易くなる。そのため、窒素の含有比率は５５．０原子％以下であることが好ましい。
　走査型Ｘ線光電子分光装置を用いて、膜厚方向にわたって硬質皮膜の皮膜組成を分析すると、硬質皮膜の最表面には不可避不純物である酸素と炭素が多く検出される。そのため、本実施形態に係る硬質皮膜の分析方法では、硬質皮膜の最表面を避けて、硬質皮膜の表面からの深さが２０ｎｍの位置から２０ｎｍ深さ毎に組成分析を行う。そして、窒素、酸素、炭素について、少なくとも硬質皮膜の表面から２００ｎｍまでの深さにおいて、所望の組成範囲を満たせば、一定の膜厚において窒化物が充分に形成されたＴｉとＳｉを主体とする窒化物が形成されているとみなすことができる。そのため、上記の分析方法により、本発明の効果を発揮する硬質皮膜を特定することができる。
　本実施形態に係る硬質皮膜は、硬質皮膜の表面から深さ２０ｎｍから２００ｎｍまでの２０ｎｍ毎の各組成において、酸素の含有比率が３原子％以下であることが好ましい。より好ましくは、酸素の含有比率が２原子％以下である。硬質皮膜に含まれる酸素の含有比率が極めて少なくなることで、硬質皮膜の結晶性が高まる傾向にある。
　本実施形態に係る硬質皮膜は、硬質皮膜の表面から１００ｎｍ以内の範囲において、酸素の含有比率が１．５原子％以下である領域を有することが好ましい。硬質皮膜の表面部（硬質皮膜の表面から１００ｎｍ以内の範囲）において、酸素の含有比率が１．５原子％以下と極めて少ない領域を設けることで、硬質皮膜の耐熱性がさらに高まる傾向にある。なお、本実施形態に係る硬質皮膜は、酸素の含有比率が少ない傾向にあるが、ケイ素やチタンと結合した酸素が硬質皮膜中にある程度は存在する。
　本実施形態に係る硬質皮膜は、硬質皮膜の表面から深さ２０ｎｍから２００ｎｍまでの２０ｎｍ毎の各組成において、金属（半金属を含む）元素、窒素、酸素および炭素の合計の含有比率を１００原子％とした場合、炭素の含有比率が５原子％以下であることが好ましい。本実施形態に係る硬質皮膜は、硬質皮膜の表面から深さ２０ｎｍから２００ｎｍまでの２０ｎｍ毎の各組成において、炭素の含有比率が４原子％以下であることがより好ましい。硬質皮膜に含まれる不可避的な酸素の含有比率に加えて、炭素の含有比率も低減することで、硬質皮膜の耐熱性がさらに向上する傾向にある。
　本実施形態に係る硬質皮膜は、硬質皮膜の表面から深さ２０ｎｍから２００ｎｍまでの２０ｎｍ毎の各組成において、金属（半金属を含む）元素、窒素、酸素および炭素の合計の含有比率を１００原子％とした場合、酸素と炭素の合計の含有比率が３原子％以下であることが好ましい。本実施形態に係る硬質皮膜は、硬質皮膜の表面から深さ２０ｎｍから２００ｎｍまでの２０ｎｍ毎の各組成において、酸素と炭素の合計の含有比率が２原子％以下であることがより好ましい。硬質皮膜に含まれる酸素と炭素の合計量の含有比率を、硬質皮膜に含まれる酸素の含有比率および炭素の含有比率とともに制限することで、硬質皮膜の耐熱性がより向上する傾向にある。
　上述したＴｉとＳｉを主体とする窒化物を含む硬質皮膜を被覆した被覆切削工具について、さらに、表面を平滑にすることで、摩耗幅が低減したり、突発的な欠損が抑制され易くなる。本発明者は、一般的な線評価での表面粗さである算術平均粗さＲａや、最大高さ粗さＲｚを平滑にするだけでは工具性能のばらつきが大きいため、より広い面評価において表面粗さを制御することが重要であることを知見した。そして、本発明者は、面評価であるＩＳＯ２５１７８で規定される算術平均高さＳａと最大高さＳｚに加えて、山頂点の算術平均曲率Ｓｐｃを制御することが有効であることを見出した。ここで、山頂点の算術平均曲率Ｓｐｃとは、山の頂点が尖っている度合いの指標である。山頂点の算術平均曲率Ｓｐｃの値が小さいと、他の物体と接触する山の頂点が丸みを帯びている状態を示す。山頂点の算術平均曲率Ｓｐｃの値が大きいと、他の物体と接触する山の頂点が尖っている状態を示す。被覆切削工具の逃げ面において、山頂点の算術平均曲率Ｓｐｃの値をより小さくすることで、逃げ面の表面の“尖り”がより小さくなり、逃げ面の摩耗がより抑制され易くなる。
　本実施形態に係る被覆切削工具では、逃げ面において、ＩＳＯ２５１７８で規定される算術平均高さＳａを０．１μｍ以下、最大高さＳｚを２．０μｍ以下とした上で、山頂点の算術平均曲率Ｓｐｃ（１／ｍｍ）の値を５０００以下とする。被覆切削工具の逃げ面において、算術平均高さＳａを０．１μｍ以下、最大高さＳｚを２．０μｍ以下とすることで、逃げ面の表面は平滑な表面状態となる。さらに、被覆切削工具の逃げ面において、山頂点の算術平均曲率Ｓｐｃ（１／ｍｍ）の値を５０００以下とすることで、逃げ面の表面の“尖り”がより少なくなり、逃げ面の摩耗が抑制され易くなる。このような表面状態を達成するには、スパッタリング法により、工具に硬質皮膜を被覆した後に、さらに、ウエットブラスト処理や研磨剤等を噴射して刃先処理を行うことが好ましい。
　さらに、本実施形態に係る被覆切削工具では、逃げ面において、ＩＳＯ２５１７８で規定されるスキューネス（Ｓｓｋ）の値が－４．０以上０以下であることが好ましい。スキューネス（Ｓｓｋ）とは、高さ分布の相対性を表す指標である。硬質皮膜にドロップレットが多いと凸部が多くなり、スキューネス（Ｓｓｋ）の値が０よりも大きくなる。一方、硬質皮膜に凹部が多いと、スキューネス（Ｓｓｋ）の値が０よりも小さくなる。ドロップレットを多く有する硬質皮膜を研磨すると凸部が研磨されて、スキューネス（Ｓｓｋ）の値は０よりも小さくなるが、ドロップレットが除去されることにより大きな凹部が形成されて、スキューネス（Ｓｓｋ）の値がマイナス側に大きくなる。スキューネス（Ｓｓｋ）の値を－４．０以上０以下とすることで、逃げ面の表面が凹凸のより少ないより平滑な表面状態になり好ましい。また、スキューネス（Ｓｓｋ）の値を－２．０以上０以下とすることがより好ましい。このような表面状態を達成するには、スパッタリング法により、工具に硬質皮膜を被覆した後に、さらに、ウエットブラスト処理や研磨剤等を噴射して刃先処理を行うことが好ましい。
　なお、これらの被覆切削工具の逃げ面の粗さは、逃げ面に形成された硬質皮膜の表面に関するものである。
　本実施形態に係る被覆切削工具では、逃げ面の粗さは、株式会社キーエンス製の形状解析レーザ顕微鏡（ＶＫ－Ｘ２５０）を用いて、カットオフ値０．２５ｍｍ、倍率５０倍で観察して、６０μｍ×１００μｍの領域を３カ所測定し、得られた測定値の平均から求めることができる。
　上述した表面粗さを達成する平滑な表面状態であっても、顕微鏡観察においては、研削痕が確認される場合がある。研削痕は逃げ面を砥石で加工した際に形成されるもので、一般的には逃げ面全体に略平行に一定方向に形成されている。
　本実施形態に係る被覆切削工具は、逃げ面において、一定方向に形成される略平行の研削痕を有しないことが好ましい。これにより、硬質皮膜の破壊をさらに抑制する効果が高まる。このような表面状態を達成するには、スパッタリング法により、工具に硬質皮膜を被覆する前に、逃げ面をウエットブラスト処理や研磨剤等を噴射して刃先処理することが好ましい。
＜ドロップレット＞
　硬質皮膜に粗大なドロップレットが含まれると、ドロップレットを起点とする硬質皮膜の破壊が発生し易くなり、被覆切削工具の耐久性が低下する。特に、円相当径が１．０μｍ以上の粗大なドロップレットが硬質皮膜の表面や内部に多く存在すると、突発的な欠損等が発生し易くなり、被覆切削工具の耐久性が低下する傾向にある。また、皮膜表面のみを平滑にしても、皮膜内部に粗大なドロップレットが多く含まれると、それを基点に皮膜破壊が発生し易くなる。そのため、硬質皮膜の表面および断面観察において、円相当径が２．０μｍ以上のドロップレットがなく、円相当径が１．０μｍ以上のドロップレットが１００μｍ２当たり５個以下であることが好ましい。硬質皮膜の表面にある粗大なドロップレットを低減することで、被覆切削工具の突発的な折損を抑制することができる。さらに、硬質皮膜の表面および断面観察において、円相当径が１．０μｍ以上のドロップレットが１００μｍ２当たり３個以下であることがより好ましい。
　硬質皮膜の表面および断面観察においてドロップレットを評価するには、硬質皮膜を鏡面加工した後、収束イオンビーム法で加工し、透過型電子顕微鏡を用いて鏡面加工された面を５，０００～１０，０００倍で複数の視野を観察する。また、硬質皮膜の表面のドロップレットの個数は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）等を用いて硬質皮膜の表面を観察することで求めることができる。
＜その他の添加元素＞
　本実施形態に係る硬質皮膜は、ＴｉとＳｉ以外の金属元素を含有することができる。例えば、硬質皮膜の耐摩耗性や耐熱性等の向上を目的として、周期律表の４ａ族の元素、周期律表の５ａ族の元素、周期律表の６ａ族の元素、ホウ素（Ｂ）およびイットリウム（Ｙ）からなる群からから選択される少なくとも１種の元素を硬質皮膜に含有させてもよい。硬質皮膜において、金属（半金属を含む）元素、窒素、酸素および炭素の合計の含有比率を１００原子％とした場合、周期律表の４ａ族の元素、周期律表の５ａ族の元素、周期律表の６ａ族の元素、ホウ素（Ｂ）およびイットリウム（Ｙ）からなる群からから選択される少なくとも１種の元素の含有比率が５原子％以下であることが好ましい。
＜中間皮膜等＞
　本実施形態に係る被覆切削工具は、硬質皮膜の密着性をより向上させるため、必要に応じて、工具と硬質皮膜との間、より詳細には、工具の基材と硬質皮膜との間に、別途、中間皮膜を設けてもよい。例えば、金属、窒化物、炭窒化物、炭化物のいずれかを含む膜を、工具の基材と硬質皮膜との間に設けてもよい。特に、中間皮膜としては、ＡｌとＴｉの窒化物を含む膜を設けることが好ましい。
　また、本実施形態に係る硬質皮膜と工具の基材との間に、成分比が異なる他の硬質皮膜との混合傾斜皮膜を設けてもよい。また、本実施形態に係る硬質皮膜上に、本実施形態に係る硬質皮膜と異なる成分比や異なる組成を有する硬質皮膜を別途、形成してもよい。さらには、本実施形態に係る硬質皮膜と、本実施形態に係る硬質皮膜と異なる組成比や異なる組成を有する硬質皮膜とを相互積層させてもよい。
［２］硬質皮膜の成膜方法
　本実施形態に係る硬質皮膜を、工具（工具の基材）に被覆するには、物理蒸着法の中でもターゲット成分をスパッタして硬質皮膜を被覆するスパッタリング法を適用することが好ましい。
　物理蒸着法は、硬質皮膜に残留圧縮応力が付与され、耐欠損性が優れる傾向にある。物理蒸着法の中でも、アークイオンプレーティング法は、ターゲット成分のイオン化率が高く、硬質皮膜の密着性が優れる傾向にあるため、広く適用されている。ただし、アークイオンプレーティング法は、ターゲットをアーク放電により溶融するため、炉内に含まれる酸素や炭素の不可避不純物が硬質皮膜に取り込まれ易く、窒素の含有比率が高い硬質皮膜が得られ難い傾向にある。
　そこで、ターゲットを溶融しないスパッタリング法を適用することで、硬質皮膜に含有される酸素や炭素の不可避不純物が低減する傾向にある。ただし、従来のＤＣスパッタリング法や単にターゲットに高い電力を印加する高出力スパッタリング法では、ターゲット成分のイオン化率が低いため、硬質皮膜中に窒化物が充分に形成されない。そのため、スパッタリング法の中でも、ターゲットに順次電力を印加するスパッタリング法を適用して、電力が印加されるターゲットが切り替わる際に、電力の印加が終了するターゲットと電力の印加を開始するターゲットの両方のターゲットに同時に電力が印加されている時間を設けることが好ましい。
　このようなスパッタリング法で、工具に硬質皮膜を被覆することでターゲット成分のイオン化率が高い状態が成膜中に維持され、硬質皮膜の結晶性が高くなり、充分な窒化物が形成される傾向にある。
　また、スパッタリング法により、硬質皮膜中に窒化物を充分に形成するためには、電力パルスの最大電力密度を、１．０ｋＷ／ｃｍ２以上とすることが好ましい。ただし、ターゲットに印加する電力密度が大きくなり過ぎると成膜が安定し難い。そのため、電力パルスの最大電力密度を、３．０ｋＷ／ｃｍ２以下とすることが好ましい。また、電力の印加が終了する合金ターゲットと電力の印加を開始する合金ターゲットの両方の合金ターゲットに同時に電力が印加されている時間が短すぎたり長すぎたりする場合には、ターゲットのイオン化が充分ではなく、硬質皮膜に窒化物が充分に形成され難い。そのため、電力の印加が終了する合金ターゲットと電力の印加を開始する合金ターゲットの両方の合金ターゲットに同時に電力が印加されている時間を、５マイクロ秒以上２０マイクロ秒以下とすることが好ましい。
　また、ターゲット成分のイオン化率を高めるためには、ＴｉＳｉ系合金ターゲットを３個以上用いることが好ましい。
　また、スパッタリング装置の炉内温度を４３０℃以上として予備放電を実施し、炉内に導入する窒素ガスの流量を６０ｓｃｃｍ以上、アルゴンガスの流量を７０ｓｃｃｍ以上２００ｓｃｃｍ以下とすることが好ましい。
　また、スパッタリング装置の炉内圧力を０．５Ｐａ～０．７Ｐａとすることが好ましい。
　上記の条件で工具に硬質皮膜を被覆することで、硬質皮膜における、アルゴンおよび酸素の含有比率が低減するとともに、窒素の含有比率が高くなり易い。また、硬質皮膜をＮａＣｌ型の結晶構造とし、かつ、結晶性が高い微粒組織とするには、工具の基材に印加する負のバイアス電圧は、－５５Ｖ～－２０Ｖの範囲に制御することが好ましい。
　本実施形態の被覆切削工具は、例えば、高硬度鋼、ステンレス鋼、耐熱鋼、鋳鋼、炭素鋼の切削加工用の切削工具に用いることができる。本実施形態の被覆切削工具は、具体的には、ボールエンドミル、スクエアエンドミル、ラジアスエンドミル、多刃エンドミル、インサート、ドリル、カッター、ブローチ、リーマ、ホブ、ルーター等の態様で使用することができる。
　以下、実施例および比較例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
［実施例］
＜工具＞
　工具として、組成がＷＣ（ｂａｌ．）－Ｃｏ（８．０質量％）－Ｃｒ（０．５質量％）－Ｔａ（０．３質量％）、ＷＣ平均粒度０．５μｍ、硬度９３．６ＨＲＡ（ロックウェル硬さ、ＪＩＳ　Ｇ　０２０２に準じて測定した値）からなる超硬合金製の４枚刃スクエアエンドミル（工具半径３ｍｍ、三菱日立ツール株式会社製）を準備した。
　実施例１～実施例５、参考例１では、スパッタ蒸発源を６機搭載できるスパッタリング装置を使用した。これらの蒸着源のうち、ＡｌＴｉ系合金ターゲット３個およびＴｉＳｉ系合金ターゲット３個を蒸着源として装置内に設置した。なお、寸法が直径１６ｃｍ、厚み１２ｍｍのターゲットを用いた。
　工具をスパッタリング装置内のサンプルホルダーに固定し、工具にバイアス電源を接続した。なお、バイアス電源は、ターゲットとは独立して工具に負のバイアス電圧を印加する構造となっている。工具は、毎分２回転で自転し、かつ、固定治具とサンプルホルダーを介して公転する。工具とターゲット表面との間の距離を１００ｍｍとした。
　導入ガスは、ＡｒおよびＮ２を用い、スパッタリング装置に設けられたガス供給ポートから導入した。
＜ボンバード処理＞
　まず、工具に硬質皮膜を被覆する前に、以下の手順で工具にボンバード処理を行った。
　スパッタリング装置内のヒーターにより炉内温度が４３０℃になった状態で３０分間の加熱を行った。その後、スパッタリング装置の炉内を真空排気し、炉内圧力を５．０×１０－３Ｐａ以下とした。そして、Ａｒガスをスパッタリング装置の炉内に導入し、炉内圧力を０．８Ｐａに調整した。そして、工具に－１７０Ｖの直流バイアス電圧を印加して、Ａｒイオンによる工具のクリーニング（ボンバード処理）を実施した。
＜中間皮膜の成膜＞
　次いで、以下の手順で工具上にＡｌＴｉＮの中間皮膜を被覆した。
　炉内温度を４３０℃に保持したまま、スパッタリング装置の炉内にＡｒガスを１６０ｓｃｃｍで導入し、その後、Ｎ２ガスを１２０ｓｃｃｍで導入して炉内圧力を０．６０Ｐａとした。工具に－６０Ｖの直流バイアス電圧を印加して、ＡｌとＴｉを含有する合金ターゲットに印加される電力の１周期当りの放電時間を４．０ミリ秒、電力が印加される合金ターゲットが切り替わる際に、電力の印加が終了する合金ターゲットと電力の印加を開始する合金ターゲットの両方の合金ターゲットに同時に電力が印加されている時間を１０マイクロ秒として、３個のＡｌＴｉ系合金ターゲットを切り替えながら連続的に電力を印加して、工具の表面に厚さ約１．５μｍの中間皮膜を被覆した。このとき、電力パルスの最大電力密度を１．５ｋＷ／ｃｍ２、平均電力密度を０．３７ｋＷ／ｃｍ２とした。
＜硬質皮膜の成膜＞
　次いで、実施例１～実施例３、実施例５、参考例１については、以下の手順で中間皮膜上に硬質皮膜を被覆した。
　炉内温度を４３０℃に保持したまま、スパッタリング装置の炉内にＡｒガスを１６０ｓｃｃｍで導入し、その後、Ｎ２ガスを８０ｓｃｃｍで導入して炉内圧力を０．５２Ｐａとした。工具に－４０Ｖの直流バイアス電圧を印加して、ＴｉとＳｉを含有する合金ターゲットに印加される電力の１周期当りの放電時間を４．０ミリ秒、電力が印加される合金ターゲットが切り替わる際に、電力の印加が終了する合金ターゲットと電力の印加を開始する合金ターゲットの両方の合金ターゲットに同時に電力が印加されている時間を１０マイクロ秒として、３個のＴｉＳｉ系合金ターゲットを切り替えながら連続的に電力を印加して、中間皮膜上に厚さ約１．５μｍの硬質皮膜を被覆した。このとき、電力パルスの最大電力密度を１．５ｋＷ／ｃｍ２、平均電力密度を０．３７ｋＷ／ｃｍ２とした。
　実施例４については、スパッタリング装置の炉内にＡｒガスを１６０ｓｃｃｍで導入し、その後、Ｎ２ガスを１００ｓｃｃｍで導入して炉内圧力を０．５７Ｐａとした以外は、実施例１～実施例３、実施例５、参考例１と同条件で、中間皮膜上に厚さ約１．５μｍの硬質皮膜を被覆した。
　なお、実施例５については、硬質皮膜の被覆前に、研磨剤を噴射して、工具の逃げ面の研削痕を除去した。そして、硬質皮膜を被覆後、さらに研磨剤を噴射して刃先処理を行った。実施例１～実施例４、参考例１については、硬質皮膜を被覆後にのみ、研磨剤を噴射して刃先処理を行った。
　比較例１、比較例２については、アークイオンプレーティング法で被覆した試料を準備した。
　成膜には、ＡｌＴｉ系合金ターゲット１個およびＴｉＳｉ系合金ターゲット１個を蒸着源に設けたアークイオンプレーティング装置を用いた。なお、寸法が直径１０．５ｃｍ、厚み１６ｍｍのターゲットを用いた。
　実施例１～実施例５、参考例１と同様にして、Ａｒイオンによる工具のクリーニングを実施した。
　アークイオンプレーティング装置の炉内圧力を５．０×１０－３Ｐａ以下に真空排気して、炉内温度を４３０℃とし、炉内圧力が４．０ＰａとなるようにＮ２ガスを導入した。工具に－５０Ｖの直流バイアス電圧を印加して、ＡｌＴｉ系合金ターゲットに１５０Ａの電流を供給して、試料の表面に厚さ約１．５μｍの中間皮膜を被覆した。
　続いて、炉内温度を４３０℃に保持したまま、炉内圧力が４．０ＰａになるようにＮ２ガスを導入した。そして、工具に印加するバイアス電圧を－５０Ｖ、ＴｉＳｉ系合金ターゲットに１５０Ａの電流を供給して厚さ約１．５μｍの硬質皮膜を被覆した。
　なお、比較例１については、硬質皮膜の被覆後に、研磨剤を噴射して刃先処理を実施した。
＜皮膜組成＞
　硬質皮膜の皮膜組成は、電子プローブマイクロアナライザー装置（株式会社日本電子製　ＪＸＡ－８５００Ｆ）を用いて測定した。具体的には、電子プローブマイクロアナライザー装置に付属の波長分散型電子プローブ微小分析（ＷＤＳ－ＥＰＭＡ）で硬質皮膜の皮膜組成を測定した。物性評価用のボールエンドミルを鏡面加工して試料とした。測定条件は、加速電圧１０ｋＶ、照射電流５×１０－８Ａ、取り込み時間１０秒とし、分析領域が直径１μｍの範囲を５点測定してその平均値から硬質皮膜の金属含有比率および金属成分と非金属成分の合計におけるＡｒの含有比率を求めた。
＜結晶構造・結晶粒径＞
　硬質皮膜の結晶構造は、Ｘ線回折装置（株式会社ＰａＮａｌｙｔｉｃａｌ製　ＥＭＰＹＲＥＡ）を用い、管電圧４５ｋＶ、管電流４０ｍＡ、Ｘ線源Ｃｕｋα（λ＝０．１５４０５ｎｍ）、２θが２０度～８０度の測定条件で確認を行った。また、硬質皮膜の（２００）面の回折ピーク強度の半価幅から、硬質皮膜の平均結晶粒径を測定した。また、硬質皮膜の（２００）面の回折ピーク強度をＩ（２００）、硬質皮膜の（１１１）面の回折ピーク強度をＩ（１１１）とした場合、Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）を算出した。
＜表面粗さ＞
　逃げ面を被覆する硬質皮膜における算術平均高さＳａ、最大高さＳｚ、スキューネス（Ｓｓｋ）および山頂点の算術平均曲率Ｓｐｃ（１／ｍｍ）は、ＩＳＯ２５１７８に規定に準拠して、株式会社キーエンス製の形状解析レーザ顕微鏡（ＶＫ－Ｘ２５０）を用いて、カットオフ値０．２５ｍｍ、倍率５０倍で観察して、６０μｍ×１００μｍの領域を３カ所測定し、得られた測定値の平均から求めた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
＜硬質皮膜の表面から深さ方向の原子濃度分布の測定＞
　実施例と比較例の被覆切削工具について、走査型Ｘ線光電子分光装置（アルバック・ファイ株式会社製　Ｑｕａｎｔｕｍ－２０００）を用いて、硬質皮膜の表面から深さ方向の原子濃度分布の測定を実施した。分析は、Ｘ線源ＡｌＫα、分析領域を直径２０μｍ、電子中和銃を使用し、測定を実施した。硬質皮膜の深さ方向の元素分布を測定するために、Ａｒイオン銃を使用し、ＳｉＯ２換算で１０ｎｍ／分の速度でエッチングを実施し、２０ｎｍエッチング毎に皮膜組成の分析を実施して、硬質皮膜の表面から２００ｎｍまでの深さを分析した。
　炭素、窒素、酸素、ケイ素およびチタンの合計の含有比率を１００原子％とし、皮膜組成の組成分析を行った。なお、硬質皮膜に上記以外の金属（半金属を含む）元素は含まれていない。
　アークイオンプレーティング法で硬質皮膜を被覆した比較例１および比較例２の被覆切削工具は、硬質皮膜の膜厚方向にわたって、酸素および炭素の含有比率が高く、窒素の含有比率が５０．０原子％未満であった。一方、実施例１～実施例５の被覆切削工具は、硬質皮膜の膜厚方向にわたって、酸素および炭素の含有比率が低く、かつ、窒素の含有比率が５０．０原子％以上であり、アークイオンプレーティング法で被覆した硬質皮膜に比べて窒化物が充分に形成されていると推定される。
　なお、実施例１～実施例５の被覆切削工具は、硬質皮膜の表面からの深さが２００ｎｍよりも深い箇所においても、酸素や炭素の含有比率が低く、窒素の含有比率が５０．０原子％以上であった。一方、アークイオンプレーティング法で硬質皮膜を被覆した比較例１および比較例２の被覆切削工具は、硬質皮膜の表面からの深さが２００ｎｍよりも深い箇所において酸素や炭素が多く窒素の含有比率が５０．０原子％未満であった。
　実施例４の被覆切削工具は、硬質皮膜の膜厚方向にわたって、窒素の含有比率が５１．０原子％以上となっており、他の実施例に比べて窒化物が充分に形成されていると推定される。
　実施例１～実施例５の被覆切削工具は、スパッタリング法で硬質皮膜を被覆した後に研磨剤を噴射して刃先処理をしたものであり、刃先処理をしていない参考例１の被覆切削工具に比べて山頂点の算術平均曲率Ｓｐｃの値が小さくなった。図１に、実施例３の被覆切削工具のレーザ顕微鏡（倍率５０倍）による表面観察写真の一例を示す。図２に、実施例５の被覆切削工具のレーザ顕微鏡（倍率５０倍）による表面観察写真の一例を示す。図３に、参考例１の被覆切削工具のレーザ顕微鏡（倍率５０倍）による表面観察写真の一例を示す。
　図２から、硬質皮膜の被覆前に刃先処理をした実施例５の被覆切削工具は、一定方向に形成される略平行の研削痕を有していないことが確認された。一方、図１および図３から、硬質皮膜の被覆前に刃先処理をしていない実施例３と参考例１の被覆切削工具は、一定方向に形成される略平行の研削痕を有していることが確認された。
　比較例１の被覆切削工具は、アークイオンプレーティング法で硬質皮膜を被覆した後に刃先処理をしたものであり、山頂点の算術平均曲率Ｓｐｃの値は実施例１～実施例５の被覆切削工具と同程度であるが、最大高さＳｚは実施例１～実施例５の被覆切削工具に比べて大きくなった。また、比較例１の被覆切削工具は、ドロップレットが除去されたことにより、スキューネス（Ｓｓｋ）の値もマイナス側に大きくなった。
　比較例２の被覆切削工具は、アークイオンプレーティング法で硬質皮膜を被覆した後に刃先処理をしておらず、山頂点の算術平均曲率Ｓｐｃおよび最大高さＳｚのいずれも実施例１～実施例５の被覆切削工具に比べて大きくなった。また、比較例２の被覆切削工具は、硬質皮膜にドロップレットが多く存在することにより、スキューネス（Ｓｓｋ）の値も０以上となった。
　図４に、比較例１の被覆切削工具のレーザ顕微鏡（倍率５０倍）による表面観察写真の一例を示す。図５に、比較例２の被覆切削工具のレーザ顕微鏡（倍率５０倍）による表面観察写真の一例を示す。図４および図５から、比較例１および比較例２の被覆切削工具は、硬質皮膜の被覆前に刃先処理をしていないため、研削痕が確認された。また、比較例１および比較例２の被覆切削工具は、アークイオンプレーティング法で硬質皮膜を被覆しているため、多くのドロップレットが確認された。
＜切削試験＞
　作製した被覆切削工具を用いて切削試験を行った。切削条件は以下の通りである。
（条件）湿式加工
・工具：４枚刃超硬スクエアエンドミル
・型番：ＥＰＰ４０３０、工具半径１．５ｍｍ
・切削方法：底面切削
・被削材：ＳＴＡＶＡＸ（５２ＨＲＣ）（Ｂｏｈｌｅｒ　Ｕｄｄｅｈｏｌｍ株式会社製）・切り込み：軸方向、３．０ｍｍ、径方向、０．２ｍｍ
・切削速度：５０．０ｍ／ｍｉｎ
・一刃送り量：０．０１５ｍｍ／刃
・切削油：水溶性エマルジョン加圧供給
・切削距離：３０ｍ
　スパッタリング法で硬質皮膜を被覆した実施例１～実施例５および参考例１の被覆切削工具の最大摩耗幅は、アークイオンプレーティング法で被覆した比較例１および比較例２の被覆切削工具の最大摩耗幅よりも抑制されていた。また、実施例１～実施例５の被覆切削工具は、参考例１の被覆切削工具よりも工具摩耗の偏りが少なく、より安定する傾向にあった。
　本発明に係る被覆切削工具は、高硬度鋼等の切削加工において優れた耐久性を有し、極めて有用である。

Claims (4)

  1. 　工具の表面に硬質皮膜を有する被覆切削工具であって、
    　前記硬質皮膜は窒化物であり、金属（半金属を含む）元素の総量に対して、チタン（Ｔｉ）を７０原子％以上９５原子％以下、ケイ素（Ｓｉ）を５原子％以上３０原子％以下で含有しており、金属（半金属を含む）元素と非金属元素の総量に対して、アルゴン（Ａｒ）を０．０５原子％以上０．２０原子％以下で含有しており、
    　前記硬質皮膜はＮａＣｌ型の結晶構造であり、前記ＮａＣｌ型の結晶構造に起因する（２００）面の回折ピーク強度が最大強度を示し、
    　平均結晶粒径が５ｎｍ以上３０ｎｍ以下であり、
    　前記硬質皮膜の表面から深さ２０ｎｍから２００ｎｍまでの２０ｎｍ毎の各組成が、金属（半金属を含む）元素、窒素、酸素および炭素の合計の含有比率を１００原子％とした場合、窒素の含有比率が５０．０原子％以上であり、
    　前記被覆切削工具の逃げ面において、ＩＳＯ２５１７８で規定される算術平均高さＳａが０．１μｍ以下、最大高さＳｚが２．０μｍ以下、山頂点の算術平均曲率Ｓｐｃ（１／ｍｍ）の値が５０００以下であることを特徴とする被覆切削工具。
  2. 　前記逃げ面において、一定方向に形成される略平行の研削痕を有しないことを特徴とする請求項１に記載の被覆切削工具。
  3. 　前記工具と前記硬質皮膜との間に中間皮膜を有することを特徴とする請求項１または２に記載の被覆切削工具。
  4. 　前記逃げ面において、ＩＳＯ２５１７８で規定されるスキューネス（Ｓｓｋ）の値が－４．０以上０以下であることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の被覆切削工具。
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