WO2019188275A1 - 不織布 - Google Patents

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WO2019188275A1
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fibers
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原田大
土倉弘至
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    • D04H1/74—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres characterised by the method of forming fleeces or layers, e.g. reorientation of fibres the fibres being orientated, e.g. in parallel (anisotropic fleeces)

Definitions

  • the present invention relates to a nonwoven fabric.
  • halogen type or phosphorus type As the flame retardant, halogen type or phosphorus type is generally used, but in recent years, replacement of halogen type chemicals with phosphorus type chemicals has been advanced due to environmental regulations. However, some phosphorus drugs do not reach the flame retardant effect of conventional halogen drugs.
  • Patent Document 1 a paper made of a composite of flameproof yarn and polyphenylene sulfide fiber
  • Patent Document 2 a felt made of a composite of flameproof yarn and polyphenylene sulfide fiber
  • the conventional flame retardant performance is a test of how hard the material itself is to burn when heated from one side with a burner specified in JIS, or whether the material can block the flame of the burner.
  • JIS flame retardant
  • Patent Document 2 discloses a felt made of a composite of flameproof yarn and polyferylene sulfide fiber, but the density of the felt is small, and the air heated by the burner escapes from the gap between the felts, resulting in a flame. When the atmosphere temperature on the other side not hit by the heat rose rapidly, and the combustible material was placed on the other side not hit by the flame, the combustible material could ignite.
  • an object of the present invention is to provide a nonwoven fabric having high flame barrier properties and heat insulating properties.
  • the present invention employs the following means in order to solve the above problems.
  • thermoplastic fiber B having a LOI value of 25 or more according to 2007, and a density greater than 50 kg / m 3 and less than 200 kg / m 3 .
  • non-melting fiber A is a flame-resistant fiber or a meta-aramid fiber.
  • thermoplastic fiber B is an anisotropic molten polyester, flame retardant poly (alkylene terephthalate), flame retardant poly (acrylonitrile butadiene styrene), flame retardant polysulfone, poly (ether-ether-ketone), poly (1) to (1)-(fibers comprising a resin selected from the group consisting of (ether-ketone-ketone), polyethersulfone, polyarylate, polyarylene sulfide, polyphenylsulfone, polyetherimide, polyamideimide, and mixtures thereof. 4)
  • the nonwoven fabric according to any one of
  • thermoplastic fiber B is a fiber containing 15% by mass or more of sulfur atoms.
  • the non-woven fabric of the present invention has high flame barrier properties and heat insulating properties by having the above configuration.
  • the present invention relates to a non-melt fiber A having a high temperature shrinkage of 3% or less and a thermal conductivity of 0.060 W / m ⁇ K or less in accordance with ISO 22007-3 (2008), JIS K 7201-2 ( And a thermoplastic fiber B having a LOI value of 25 or more according to 2007), and a density is higher than 50 kg / m 3 and lower than 200 kg / m 3 .
  • the high-temperature shrinkage is defined by measuring the original length L0 after leaving a fiber as a raw material for a nonwoven fabric in a standard state (20 ° C., relative humidity 65%) for 12 hours and then applying a tension of 0.1 cN / dtex. The fiber was exposed to a dry heat atmosphere at 290 ° C. for 30 minutes without applying a load, and sufficiently cooled in a standard state (20 ° C., relative humidity 65%). The length L1 is measured by applying a tension of 1 cN / dtex, and is a numerical value obtained from L0 and L1 by the following formula.
  • High temperature shrinkage [(L0 ⁇ L1) / L0] ⁇ 100 (%)
  • the thermoplastic fiber melts and the melted thermoplastic fiber spreads in a thin film along the surface of the non-molten fiber (aggregate).
  • both fibers will eventually carbonize, but the high temperature shrinkage rate of the non-molten fiber is 3% or less, so the vicinity of the flame-contacting part that has become hot is unlikely to shrink, and the low-temperature part that is not in contact with the flame Since it is difficult for the nonwoven fabric to break due to thermal stress generated between the high temperature part and the high temperature part, the flame can be shut off for a long time.
  • the high temperature shrinkage rate is low, but even if it does not shrink, even if it expands greatly due to heat, it will cause the nonwoven fabric to break due to thermal stress, so the high temperature shrinkage rate should be -5% or more. Is preferred.
  • the high temperature shrinkage rate is preferably 0 to 2%.
  • Thermal conductivity is a quantification of the ease of heat conduction, and low thermal conductivity means that the temperature rise in the unheated part when the material is heated from one side. It means smaller.
  • a felt having a basis weight of 200 g / m 2 and a thickness measured by a method according to JIS L1913 (2010) of 2 mm (density 100 kg / m 3 ) as a test specimen, it was measured by a method according to ISO 22007-3 (2008).
  • a material having a thermal conductivity of 0.060 W / m ⁇ K or less is less likely to transmit heat, and when heated from one side to a non-woven fabric, can suppress the temperature rise on the opposite side that is not heated, Even if a combustible material is arranged on the opposite side, the possibility that the combustible material will ignite becomes low.
  • a lower thermal conductivity is preferable, but an available fiber material has an upper limit of about 0.020 W / m ⁇ K.
  • the LOI value is a volume percentage of the minimum oxygen amount necessary for sustaining the combustion of a substance in a mixed gas of nitrogen and oxygen, and it can be said that the higher the LOI value, the more difficult it is to burn. Therefore, thermoplastic fibers with a LOI value of 25 or more in accordance with JIS K7201-2 (2007) are difficult to burn. Even if they are ignited, they are extinguished immediately when the fire source is released, and they are usually spread slightly. A carbonized film is formed, and this carbonized portion can prevent the spread of fire. A higher LOI value is preferable, but the upper limit of the LOI value of a substance that can be actually obtained is about 65.
  • the ignition temperature is a spontaneous ignition temperature measured by a method based on JIS K7193 (2010).
  • the melting point is a value measured by a method based on JIS K7121 (2012). The value of the melting peak temperature when heated at 10 ° C./min.
  • the non-molten fiber A refers to a fiber that maintains its fiber shape without being liquefied when exposed to a flame, and preferably does not liquefy and ignite at a temperature of 800 ° C. What does not ignite is more preferable.
  • the non-melted fiber having the high temperature shrinkage rate in the range defined by the present invention include flameproofed fiber, meta-aramid fiber, and glass fiber.
  • the flame-resistant fiber is a fiber subjected to flame resistance treatment using a fiber selected from acrylonitrile-based, pitch-based, cellulose-based, phenol-based fiber and the like as a raw material. These may be used alone or in combination of two or more.
  • a flame resistant fiber that has a low high temperature shrinkage rate, and that progresses in carbonization due to an oxygen blocking effect by a film formed by the thermoplastic fiber B to be described later at the time of flame contact, and further improves the heat resistance at high temperatures, is preferable.
  • acrylonitrile-based flame-resistant fibers are more preferably used as fibers having a small specific gravity and being flexible and excellent in flame retardancy.
  • Such flame-resistant fibers are obtained by using acrylic fibers as precursors in high-temperature air. Obtained by heating and oxidation.
  • Examples of commercially available products include PYRON (registered trademark) manufactured by Zoltek and flame retardant fibers PYRON (registered trademark) used in Examples and Comparative Examples described later, and Pyromex (registered trademark).
  • meta-aramid fibers are high in high-temperature shrinkage and do not satisfy the high-temperature shrinkage specified in the present invention. If it exists, it can be preferably used.
  • the non-melting fiber preferably used in the present invention is used in a method in which the non-melting fiber is used alone or combined with a different material, and the fiber length is preferably in the range of 30 to 120 mm, and in the range of 38 to 70 mm. It is more preferable.
  • the fiber length is in the range of 38 to 70 mm, it can be made into a non-woven fabric by a general needle punch method or hydroentanglement method, and it can be easily combined with different materials.
  • the thickness of the single fiber of the non-melt fiber is not particularly limited, but the single fiber fineness is preferably in the range of 0.1 to 10 dtex from the viewpoint of the passability in the card process.
  • the mixing ratio of the non-molten fiber A in the nonwoven fabric is preferably 15% by mass or more, and 20% by mass or more. More preferably.
  • the upper limit is preferably 70% by mass or less, more preferably 60% by mass or less from the viewpoint of the productivity of the nonwoven fabric and the strength of the nonwoven fabric.
  • thermoplastic fiber B As the thermoplastic fiber B used in the present invention, the LOI value is in the range specified in the present invention, and the melting point is lower than the ignition temperature of the non-molten fiber A.
  • the LOI value is in the range defined by the present invention, combustion in air is suppressed and the polymer is easily carbonized.
  • the melting point is lower than the ignition temperature of the non-molten fiber A, the melted polymer forms a film between the surface of the non-molten fiber A and the fibers, and is further carbonized, thereby blocking oxygen. It becomes high, the oxidative deterioration of the non-melting fiber A can be suppressed, and the carbonized film exhibits excellent flame barrier properties.
  • the melting point of the thermoplastic fiber B is preferably 200 ° C. or more lower than the ignition temperature of the non-molten fiber A, and more preferably 300 ° C. or less.
  • polyphenylene sulfide fibers are most preferable from the viewpoint of the high LOI value, the melting point range, and the availability. Further, even a polymer whose LOI value is not within the range defined by the present invention can be preferably used by treating with a flame retardant if the LOI value after treatment is within the range defined by the present invention.
  • PPS is most preferable because it contains a sulfur atom in the polymer structure or in the flame retardant, so that sulfuric acid is generated during the thermal decomposition of the polymer or flame retardant, and a mechanism for dehydrating and carbonizing the polymer substrate is exhibited. When using a flame retardant, a sulfur flame retardant is preferable.
  • thermoplastic fiber B a fiber containing 15% by mass or more of sulfur atoms is preferably used.
  • Specific examples include polyesters to which PPS or sulfur-based flame retardant is added.
  • the upper limit is preferably 50% by mass or less from the viewpoint of fiber strength.
  • the ratio of sulfur atoms used here is the thermogravimetric analyzer, which is used to oxidatively decompose thermoplastic fibers by raising the temperature of about 10 mg of the sample from room temperature to 800 ° C. under conditions of 10 ° C./min.
  • the sulfur oxide in the decomposition gas is quantitatively analyzed by gas chromatography.
  • thermoplastic fiber B used in the present invention is used in a method of combining the thermoplastic resin alone or with a different material, and the fiber length is preferably in the range of 30 to 120 mm, and in the range of 38 to 70 mm. More preferably. If the fiber length is in the range of 38 to 70 mm, it can be made into a non-woven fabric by a general needle punch method or hydroentanglement method, and it can be easily combined with different materials. Further, the thickness of the single fiber of the thermoplastic fiber B is not particularly limited, but the single fiber fineness is preferably in the range of 0.1 to 10 dtex from the viewpoint of passability in the card process. .
  • the PPS fiber preferably used in the present invention is a synthetic fiber made of a polymer having a polymer structural unit as a main structural unit of — (C 6 H 4 —S) —.
  • Typical examples of these PPS polymers include polyphenylene sulfide, polyphenylene sulfide sulfone, polyphenylene sulfide ketone, random copolymers thereof, block copolymers, and mixtures thereof.
  • polyphenylene sulfide containing a p-phenylene sulfide unit represented by — (C 6 H 4 —S) —, preferably 90 mol% or more, as the main structural unit of the polymer is desirable. From the viewpoint of mass, polyphenylene sulfide containing 80% by mass, more preferably 90% by mass or more of p-phenylene sulfide units is desirable.
  • the PPS fiber preferably used in the present invention is used by a method of combining PPS fiber alone or with a different material, and may be in any form of filament or staple.
  • the fiber length is preferably in the range of 30 to 120 mm, and more preferably in the range of 38 to 70 mm. If the fiber length is in the range of 38 to 70 mm, it can be made into a non-woven fabric by a general needle punch method or hydroentanglement method, and it can be easily combined with different materials.
  • the thickness of the single fiber of PPS is not particularly limited, but the single fiber fineness is preferably in the range of 0.1 to 10 dtex from the viewpoint of the passability of the card process.
  • the method for producing the PPS fiber used in the present invention is preferably a method in which a polymer having the above-described phenylene sulfide structural unit is melted at a melting point or higher and spun from a spinneret to form a fiber.
  • the spun fiber is an unstretched PPS fiber as it is.
  • Most of the unstretched PPS fibers have an amorphous structure and a high elongation at break.
  • stretched yarns are commercially available in which the fiber is stretched and oriented following spinning to improve the strength and dimensional stability of the fiber.
  • a plurality of PPS fibers such as “Torcon” (registered trademark) (manufactured by Toray) and “Procon” (registered trademark) (manufactured by Toyobo) are in circulation.
  • the unstretched PPS fiber and the stretched yarn can be used in combination within the range satisfying the scope of the present invention.
  • the mixing ratio of the thermoplastic fibers B in the nonwoven fabric is 10% by mass or more. And is more preferably 20% by mass or more. If the mixing ratio of the thermoplastic fibers B becomes too high, the carbonized portion tends to become brittle when in contact with the flame, and the flame barrier property is lowered. Therefore, the upper limit is preferably 80% by mass or less, and 70% by mass or less. More preferably.
  • Fibers C other than non-molten fibers A and thermoplastic fibers B may be included to further add specific performance to the nonwoven fabric.
  • vinylon fibers, polyester fibers other than the thermoplastic fibers B, nylon fibers, and the like may be used.
  • the mixing ratio of the fibers C is not particularly limited as long as the effects of the present invention are not impaired, but the mixing ratio of the fibers C other than the non-molten fibers A and the thermoplastic fibers B is preferably 20% by mass or less, and 15 masses. % Or less is more preferable.
  • the lower limit in the case of using the fiber C is not particularly limited as long as the desired performance is added, but it is usually preferably about 10% by mass.
  • the thickness of the nonwoven fabric of the present invention is measured by a method according to JIS L-1913 (2010), and is preferably 0.08 mm or more. If the nonwoven fabric is too thin, sufficient flame barrier performance and heat insulation performance cannot be obtained.
  • the number of crimps of the fiber is preferably 7 pieces / 2.54 cm or more, and more preferably 12 pieces / 2.54 cm, in order to obtain sufficient entanglement between the fibers.
  • the above is preferable.
  • the crimp number of this invention is measured based on JIS L1015 (2000).
  • the lengths of the short fibers of the non-melt fiber A and the thermoplastic fiber B are preferably the same length in order to obtain a more uniform nonwoven fabric.
  • the same length does not have to be exactly the same, and there may be a difference of about ⁇ 5% with respect to the length of the non-molten fiber A.
  • the fiber length of the non-melted fiber, the thermoplastic fiber B, or the fiber C is preferably in the range of 30 to 120 mm, more preferably in the range of 38 to 70 mm. preferable.
  • the nonwoven fabric of this invention is manufactured by the needle punch method, the hydroentanglement method, etc. using the said short fiber.
  • Structure of the nonwoven fabric include, but are not limited as long as it is within the range specified in the present invention, the density of the nonwoven fabric is greater than 50 kg / m 3, it is necessary that less than 200kg / m 3, 55 ⁇ 180 kg / m 3 is preferable, 70 to 160 kg / m 3 is more preferable, and 75 to 160 kg / m 3 is particularly preferable.
  • the density is calculated by dividing the 30 cm square sample weight by the thickness measured by a method based on JIS L1913 (2010).
  • the density of the nonwoven fabric is important. Heat transfer may occur through a solid material, through a gas, or by radiation. As the density increases, the occupied volume in the unit volume of the fibers constituting the nonwoven fabric increases, and the contact point between the fibers also increases, so that the thermal conductivity increases. Specifically, if the density is greater than 200 kg / m 3 , heat is easily transferred by the polyphenylene sulfide carbonized by the flame, and the temperature on the back side where the flame is not exposed tends to increase rapidly.
  • the density is less than 50 kg / m 3
  • the heated high-temperature air is easily released to the opposite side of the nonwoven fabric, and heat conduction by the air flow is promoted, The temperature on the back side that is not exposed to flame tends to rise rapidly.
  • the density of the nonwoven fabric is set to a range larger than 50 kg / m 3 and smaller than 200 kg / m 3 , the PPS fiber is appropriately carbonized in the portion hit by the flame and expressing the flame shielding function, By holding a moderately fine air layer in the thickness direction of the nonwoven fabric, heat conduction through the solid substance and gas is suppressed, and heat insulation is excellent.
  • the density value is within a certain range.
  • heat transfer by radiation is suppressed when the density is high. That is, heat transfer due to radiation is suppressed when the inverse of the density is small.
  • excellent heat insulation is achieved by setting the sum of density and the reciprocal of density, that is, ⁇ density + (1 / density) ⁇ in an appropriate range. Strictly speaking, the weighting of the density term and the (1 / density) term are applied to the heat transfer effect caused by radiation, which is generated via a solid substance, generated via a gas, and radiation.
  • the value of density (kg / m 3 ) + 1 / density (kg / m 3 ) is 20 It is preferably from ⁇ 400, more preferably from 25 to 350, and even more preferably from 30 to 300.
  • the heat insulation is proportionally improved as the thickness of the nonwoven fabric holding such a structure increases.
  • the nonwoven fabric After manufacturing the nonwoven fabric, it may be heat-set using a tenter or calendered as long as it is within the range specified in the present invention. Of course, it may be used as it is.
  • the set temperature is good enough to obtain the effect of suppressing the high temperature shrinkage, and is preferably 160 to 240 ° C., more preferably 190 to 230 ° C.
  • the calendering is for adjusting the thickness of the nonwoven fabric, that is, the density, and the speed, pressure, and temperature of the calendar are not limited as long as a nonwoven fabric having physical properties within the range specified in the present invention is obtained. .
  • the nonwoven fabric of the present invention thus obtained is excellent in flame barrier properties and heat insulating properties, and in particular, when combined with a combustible material, exhibits a fire spread prevention effect. Therefore, clothing materials, wall materials, floors that require flame retardancy Suitable for use in wood, ceiling materials, covering materials, etc., especially suitable for use in fireproof protective clothing, and fire spread prevention coating materials for urethane sheet materials such as automobiles and aircraft, and bed mattresses. Can be used for
  • a flexible urethane foam commercially available from Fuji Rubber Sangyo Co., Ltd. is cut into a length of 20 cm, a width of 20 cm, and a thickness of 20 cm to obtain urethane foam 1.
  • the surface of the urethane foam 1 is covered with the nonwoven fabric 2 of the present invention, and the portion indicated by 3 in FIG. Heat from the position 5 cm away from the sample with the burner 4 for 2 minutes.
  • a power torch RZ-730 manufactured by Shin Fuji Burner Co., Ltd. was used as the burner 4.
  • the flame temperature is adjusted to 1000 ° C. using a thermocouple.
  • the case where the urethane foam remained after self-extinguishing after extinguishing the flame of the burner was designated as B, and the case where self-extinguishing was performed and the weight loss rate of the urethane foam was 5% by mass or less was designated as A.
  • Carbon fiber A “Torayca” (registered trademark) manufactured by Toray with a diameter of 30 microns was cut into 51 mm. The thermal conductivity was 8.4 W / m ⁇ K.
  • Example 1 (Nonwoven fabric production) The drawn yarn of PPS fiber and the flameproofed yarn were mixed by a spreader, then further mixed by a blended cotton machine, and then passed through a card machine to make a web. The obtained web was laminated with a cross wrap machine, and felted with a hydroentanglement machine to obtain a nonwoven fabric composed of drawn PPS fibers and flame-resistant yarn.
  • the weight mixing ratio of the stretched yarn and the flameproof yarn of the PPS fiber of the nonwoven fabric was 60:40, the basis weight was 100 g / m 2 , and the thickness was 1.21 mm.
  • Example 2 In Example 1, the weight mixing ratio of the stretched yarn and the flameproof yarn of the PPS fiber of the nonwoven fabric was changed to 90:10 to obtain a nonwoven fabric having a basis weight of 100 g / m 2 and a thickness of 1.53 mm.
  • This nonwoven fabric does not penetrate through the nonwoven fabric for 2 minutes, does not ignite the urethane foam inside, and the weight reduction rate of the urethane foam is 15.2% by mass. Had.
  • Example 3 In Example 1, the non-woven fabric having a weight per unit area of 100 g / m 2 and a thickness of 1.64 mm was obtained by changing the weight mixing ratio of the stretched yarn and the flameproof yarn of the PPS fiber of the nonwoven fabric to 30:70.
  • This nonwoven fabric does not penetrate the nonwoven fabric for 2 minutes, does not ignite the urethane foam inside, and the weight reduction rate of the urethane foam is 1.2% by mass. Had.
  • Example 4 In Example 1, the non-woven fabric having a weight per unit area of 100 g / m 2 and a thickness of 1.63 mm was obtained by changing the weight mixing ratio of the stretched and flameproofed PPS fibers of the nonwoven fabric to 10:90.
  • This nonwoven fabric does not penetrate the nonwoven fabric for 2 minutes, does not ignite the urethane foam inside, and the weight reduction rate of the urethane foam is 5.6% by mass, providing sufficient flame barrier and heat insulating properties. Had.
  • Example 5 In Example 1, by changing the basis weight of the nonwoven fabric to 50 g / m 2, thickness woven fabric was obtained in 0.89 mm.
  • This nonwoven fabric does not penetrate the nonwoven fabric for 2 minutes, does not ignite the urethane foam inside, and the weight reduction rate of the urethane foam is 3.2% by mass. Had.
  • Example 6 In Example 1, by changing the basis weight of the nonwoven fabric to 120 g / m 2, thickness woven fabric was obtained in 1.91 mm.
  • This nonwoven fabric does not penetrate the nonwoven fabric for 2 minutes, does not ignite the urethane foam inside, and the weight reduction rate of the urethane foam is 0.3% by mass. Had.
  • Example 7 In Example 1, the felting method was changed to needle punching to obtain a nonwoven fabric composed of drawn PPS fibers and flame-resistant yarn.
  • the weight mixing ratio of the stretched yarn and the flameproofed yarn of the PPS fiber of the nonwoven fabric was 60:40, the basis weight was 300 g / m 2 , and the thickness was 3.12 mm.
  • This nonwoven fabric does not penetrate the nonwoven fabric for 2 minutes, does not ignite the urethane foam inside, and the weight reduction rate of the urethane foam is 0.1% by mass. Had.
  • Example 8 Using the resin roll-resin roll calender, the nonwoven fabric obtained in Example 7 was passed once at room temperature, linear pressure of 50 N / cm, and roll rotation speed of 5 m / min, with a basis weight of 300 g / m 2 and a thickness of 1. The nonwoven fabric was 87 mm.
  • This nonwoven fabric does not penetrate the nonwoven fabric for 2 minutes, does not ignite the urethane foam inside, and the weight reduction rate of the urethane foam is 0.1% by mass. Had.
  • Example 9 In Example 1, in addition to the drawn yarn of PPS fiber and the flameproof yarn, PET fiber was mixed, and the weight ratio of the drawn yarn of PPS fiber, flameproofed yarn and PET fiber was 40:40:20, and the basis weight was 100 g / m. 2. A nonwoven fabric having a thickness of 1.30 mm was obtained.
  • This nonwoven fabric does not penetrate through the nonwoven fabric for 2 minutes, does not ignite the urethane foam inside, and the weight reduction rate of the urethane foam is 4.7% by mass, providing sufficient flame barrier and heat insulation properties. Had.
  • the nonwoven fabric was obtained by heating and pressurizing twice in total.
  • the obtained nonwoven fabric had a basis weight of 100 g / m 2 and a thickness of 0.15 mm.
  • this nonwoven fabric did not penetrate the nonwoven fabric for 2 minutes, it fired from the internal urethane foam after 1 minute and 30 seconds of heating, and after 10 minutes from extinguishing the flame of the burner, the urethane foam was completely burned. .
  • Example 7 the basis weight of the nonwoven fabric was changed to 50 g / m 2 and a thickness of 10 mm to obtain a nonwoven fabric.
  • Example 7 In Example 7, a carbon fiber was used instead of the flameproofing yarn, the ratio of the stretched PPS fiber to the carbon fiber was 60:40, and a nonwoven fabric having a basis weight of 100 g / m 2 and a thickness of 1.89 mm was obtained.
  • this nonwoven fabric did not penetrate the nonwoven fabric for 2 minutes, it fired from the internal urethane foam after 1 minute and 50 seconds of heating, and after 10 minutes from extinguishing the flame of the burner, the urethane foam was completely burned. .
  • the present invention is effective for preventing the spread of fire and is suitable for use in clothing materials, wall materials, floor materials, ceiling materials, covering materials, etc. that are required to have flame retardancy. It is suitable for use in the prevention of fire spread of urethane sheet materials and bed mattresses of urethane sheets for automobiles and aircrafts.

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Abstract

高い遮炎性と断熱性を備えた不織布を提供するため、高温収縮率が３％以下で、且つＩＳＯ２２００７－３（２００８年）に準拠する熱伝導率が０．０６０Ｗ／ｍ・Ｋ以下である非溶融繊維Ａと、ＪＩＳ　Ｋ　７２０１－２（２００７年）に準拠するＬＯＩ値が２５以上である熱可塑性繊維Ｂとを含み、密度が５０ｋｇ／ｍ３よりも大きく、２００ｋｇ／ｍ３よりも小さいことを特徴とする不織布とする。

Description

不織布
　本発明は、不織布に関する。
　従来より、難燃性が求められる用途では、ポリエステル、ナイロン、セルロース系繊維に難燃効果のある薬剤を原糸段階で練りこむ方法や後加工で付与する方法が採用されてきた。
　難燃剤としては、ハロゲン系やリン系が一般的に用いられるが、近年では、環境規制により、ハロゲン系薬剤からリン系薬剤への置き換えが進んでいる。しかし、リン系薬剤では、従来のハロゲン系薬剤の難燃効果に及ばないものがある。
　そこで、より高い難燃性を付与する方法として、高い難燃性を有したポリマーを複合する方法がある。例えば、耐炎化糸とポリフェニレンスルフィド繊維の複合体からなるペーパー（特許文献１）や、耐炎化糸とポリフェニレンスルフィド繊維の複合体からなるフェルト（特許文献２）などが知られている。
国際公開第２０１７／６８０７号 特開２０１３－１６９９９６号公報
　しかしながら、従来の難燃性能は、ＪＩＳに規定されたバーナーで一方の面から加熱したとき、その材料自体がどれだけ燃焼しにくいか、あるいは、材料がバーナーの炎を遮断できるかを試験したものであり、実際の火災のように火勢の強い炎に長時間晒されたり、他の可燃物が存在する場合の延焼防止に際して、十分とはいえなかった。特許文献１記載の方法では、ＪＩＳに規定されたバーナーで炎を遮ることができるものの、加熱源の温度がより高い場合や、温度上昇により発火が生じる可燃物がペーパーと密着している場合には、炎によって炭化したポリフェニレンスルフィドが熱を伝えることで、炎が当たっていない裏側の温度が急激に上昇し、その炎が当たっていない裏側に密着した可燃物の発火点を超えると発火が生じるため、改善の余地があった。また、特許文献２では、耐炎化糸とポリフェリレンサルファイド繊維の複合体からなるフェルトが開示されているが、フェルトの密度が小さく、バーナーによって加熱された空気がフェルトの隙間から抜けて、炎が当たっていない反対側の雰囲気温度が急激に上昇し、炎が当たっていない反対側に可燃物を配した際に、可燃物が発火してしまう可能性があった。
　したがって本発明は、高い遮炎性と断熱性を備えた不織布を提供することを課題とする。
　本発明は上記課題を解決するために、次のような手段を採用する。
　（１）高温収縮率が３％以下で、且つＩＳＯ２２００７－３（２００８年）に準拠する熱伝導率が０．０６０Ｗ／ｍ・Ｋ以下である非溶融繊維Ａと、ＪＩＳ　Ｋ－７２０１－２（２００７年）に準拠するＬＯＩ値が２５以上である熱可塑性繊維Ｂとを含み、密度が５０ｋｇ／ｍ３よりも大きく、２００ｋｇ／ｍ３よりも小さいことを特徴とする不織布。
　（２）前記非溶融繊維Ａの含有率が１５～７０質量％である（１）に記載の不織布。
　（３）前記非溶融繊維Ａおよび熱可塑性繊維Ｂ以外の繊維Ｃを２０質量％以下含有する（１）または（２）に記載の不織布。
　（４）前記非溶融繊維Ａが、耐炎化繊維またはメタアラミド系繊維である（１）～（３）の何れかに記載の不織布。
　（５）前記熱可塑性繊維Ｂが、異方性溶融ポリエステル、難燃性ポリ（アルキレンテレフタレート）、難燃性ポリ（アクリロニトリルブタジエンスチレン）、難燃性ポリスルホン、ポリ（エーテル－エーテル－ケトン）、ポリ（エーテル－ケトン－ケトン）、ポリエーテルスルホン、ポリアリレート、ポリアリーレンスルフィド、ポリフェニルスルホン、ポリエーテルイミド、ポリアミドイミドおよびこれらの混合物の群から選択される樹脂からなる繊維である（１）～（４）の何れかに記載の不織布。
　（６）前記熱可塑性繊維Ｂは、硫黄原子を１５質量％以上含む繊維である（５）に記載の不織布。
　（７）密度が７０～１６０ｋｇ／ｍ３である（１）～（６）の何れかに記載の不織布。
　本発明の不織布は、上記の構成を備えることにより、高い遮炎性と断熱性を備えている。
遮炎性および断熱性を評価するための燃焼試験を説明するための図である。
　本発明は、高温収縮率が３％以下で、且つＩＳＯ２２００７－３（２００８年）に準拠する熱伝導率が０．０６０Ｗ／ｍ・Ｋ以下である非溶融繊維Ａと、ＪＩＳ　Ｋ　７２０１－２（２００７年）に準拠するＬＯＩ値が２５以上である熱可塑性繊維Ｂとを含み、密度が５０ｋｇ／ｍ３よりも大きく、２００ｋｇ／ｍ３よりも小さいことを特徴とする不織布である。
　《高温収縮率》
　本発明において高温収縮率とは、不織布の原料となる繊維を標準状態（２０℃、相対湿度６５％）中で１２時間放置後、０．１ｃＮ／ｄｔｅｘの張力を与えて原長Ｌ０を測定し、その繊維に対して荷重を付加せずに２９０℃の乾熱雰囲気に３０分間暴露し、標準状態（２０℃、相対湿度６５％）中で十分冷却したうえで、さらに繊維に対して０．１ｃＮ／ｄｔｅｘの張力を与えて長さＬ１を測定し、Ｌ０およびＬ１から以下の式で求められる数値である。
高温収縮率＝〔（Ｌ０－Ｌ１）／Ｌ０〕×１００（％）
　炎が近づき、熱が加わると熱可塑性繊維が溶融し、溶融した熱可塑性繊維が非溶融繊維（骨材）の表面に沿って薄膜状に広がる。さらに温度が上がると、やがて、両繊維は炭化するが、非溶融繊維の高温収縮率が３％以下であるから、高温となった接炎部近辺は収縮しにくく、炎の接していない低温部と高温度部の間で生じた熱応力による不織布の破断が生じにくいので、長時間炎を遮断することができる。この点で、高温収縮率は低いことが好ましいが、縮まずとも熱によって大幅に膨張しても、熱応力による不織布の破断を生じる原因となるので、高温収縮率は－５％以上であることが好ましい。なかでも高温収縮率が０～２％であることが好ましい。
　《熱伝導率》
　熱伝導率とは、熱の伝導のしやすさを数値化したものであり、熱伝導率が小さいとは、一方の面から材料が加熱された際の、加熱されていない部分の温度上昇が小さくなることを意味する。目付２００ｇ／ｍ２、ＪＩＳ　Ｌ１９１３（２０１０）に準拠する方法で測定した厚さが２ｍｍ（密度１００ｋｇ／ｍ３）のフェルトを試験体とし、ＩＳＯ２２００７－３（２００８年）に準拠する方法で測定した熱伝導率が０．０６０Ｗ／ｍ・Ｋ以下である素材は、熱を伝えにくく、不織布にして一方の面から加熱した際に、加熱していない反対側の温度上昇を抑制することができ、反対側に可燃物が配されても可燃物が発火する可能性が低くなる。熱伝導率は低い方が好ましいが、入手可能な繊維材料では、０．０２０Ｗ／ｍ・Ｋ程度が上限である。
　《ＬＯＩ値》
　ＬＯＩ値は、窒素と酸素の混合気体において、物質の燃焼を持続させるのに必要な最小酸素量の容積百分率であり、ＬＯＩ値が高いほど燃え難いと言える。そこで、ＪＩＳ　Ｋ７２０１－２（２００７年）に準拠するＬＯＩ値が２５以上である熱可塑性繊維は燃えにくく、たとえ、着火しても火源を離せばすぐに消火し、通常わずかに燃え広がった部分に炭化膜を形成し、この炭化部分が延焼を防ぐことができる。ＬＯＩ値は高い方が好ましいが、現実に入手可能な物質のＬＯＩ値の上限は６５程度である。
　《発火温度》
　発火温度は、ＪＩＳ　Ｋ７１９３（２０１０年）に準拠した方法で測定した自然発火温度である。
　《融点》
　融点は、ＪＩＳ　Ｋ７１２１（２０１２年）に準拠した方法で測定した値である。１０℃／分で加熱した際の融解ピーク温度の値をいう。
　《非溶融繊維Ａ》
　本発明において、非溶融繊維Ａとは炎にさらされた際に液化せずに繊維形状を保つ繊維をいい、８００℃の温度で液化および発火しないものが好ましく、１０００℃以上の温度で液化および発火しないものがさらに好ましい。上記高温収縮率が本発明で規定する範囲にある非溶融繊維として、例えば、耐炎化繊維、メタアラミド系繊維およびガラス繊維を挙げることができる。耐炎化繊維は、アクリロニトリル系、ピッチ系、セルロース系、フェノール系繊維等から選択される繊維を原料として耐炎化処理を行った繊維である。これらは単独で使用しても２種類以上を同時に使用してもよい。なかでも、高温収縮率が低くかつ、後述する熱可塑性繊維Ｂが接炎時に形成する皮膜による酸素遮断効果によって、炭素化が進行し、高温下での耐熱性がさらに向上する耐炎化繊維が好ましく、各種の耐炎化繊維の中で比重が小さく柔軟で難燃性に優れる繊維としてアクリロニトリル系耐炎化繊維がより好ましく用いられ、かかる耐炎化繊維は前駆体としてのアクリル系繊維を高温の空気中で加熱、酸化することによって得られる。市販品としては、後記する実施例および比較例で使用した、Ｚｏｌｔｅｋ社製耐炎化繊維ＰＹＲＯＮ(登録商標)の他、東邦テナックス(株)パイロメックス(Ｐｙｒｏｍｅｘ)（登録商標）等が挙げられる。また、一般にメタアラミド系繊維は高温収縮率が高く、本発明で規定する高温収縮率を満たさないが、高温収縮率を抑制処理することにより本発明の高温収縮率の範囲内としたメタアラミド系繊維であれば、好ましく使用することができる。また本発明で好ましく用いられる非溶融繊維は、非溶融繊維単独あるいは異素材と複合する方法で用いられ、繊維長は３０～１２０ｍｍの範囲内にあることが好ましく、３８～７０ｍｍの範囲内にあることがより好ましい。繊維長が３８～７０ｍｍの範囲内であれば、一般的なニードルパンチ法や水流交絡法で不織布とすることが可能であり、異素材と複合することが容易である。また、非溶融繊維の単繊維の太さについても、特に限定されるものではないが、カード工程の通過性の点から、単繊維繊度は０．１～１０ｄｔｅｘの範囲内にあるものが好ましい。
　不織布における非溶融繊維の含有率が低すぎると、骨材としての機能が不十分となるため、不織布における非溶融繊維Ａの混率は、１５質量％以上であるのが好ましく、２０質量％以上であるのがより好ましい。上限としては不織布の生産性および不織布の強度の点から７０質量％以下であることが好ましく、６０質量％以下であることがより好ましい。
　《熱可塑性繊維Ｂ》
　本発明で用いる熱可塑性繊維Ｂとしては、前記ＬＯＩ値が本発明で規定する範囲にあり、かつ融点が非溶融繊維Ａの発火温度よりも低い融点を有するものであるが、具体例としては例えば、異方性溶融ポリエステル、難燃性ポリ（アルキレンテレフタレート）、難燃性ポリ（アクリロニトリルブタジエンスチレン）、難燃性ポリスルホン、ポリ（エーテル－エーテル－ケトン）、ポリ（エーテル－ケトン－ケトン）、ポリエーテルスルホン、ポリアリレート、ポリアリーレンスルフィド、ポリフェニルスルホン、ポリエーテルイミド、ポリアミドイミドおよびこれらの混合物の群から選択される熱可塑性樹脂で構成される繊維を挙げることができる。これらは単独で使用しても、２種類以上を同時に使用してもよい。ＬＯＩ値が本発明で規定する範囲にあることで、空気中での燃焼を抑制し、ポリマーが炭化しやすくなる。また、融点が非溶融繊維Ａの発火温度よりも低いことで、溶融したポリマーが非溶融繊維Ａの表面および繊維間で皮膜を形成し、さらにそれが炭化されることで酸素を遮断する効果が高くなり、非溶融繊維Ａの酸化劣化を抑制でき、また、その炭化膜が優れた遮炎性を発現する。熱可塑性繊維Ｂの融点は、非溶融繊維Ａの発火温度よりも２００℃以上低いことが好ましく、３００℃以上低いことがさらに好ましい。これらの中で、ＬＯＩ値の高さおよび融点の範囲および入手の容易さの点から、最も好ましいのはポリフェニレンスルフィド繊維（以下、ＰＰＳ繊維ともいう）である。また、ＬＯＩ値が本発明で規定する範囲にないポリマーであっても、難燃剤で処理することによって、処理後のＬＯＩ値が本発明で規定する範囲内であれば好ましく用いることができる。ポリマー構造中あるいは、難燃剤中に硫黄原子を含むことにより、ポリマーあるいは難燃剤の熱分解時に硫酸を生成し、ポリマー基材を脱水炭化させる機構を発現するため、ＰＰＳは最も好ましく、また、難燃剤を用いる場合には、硫黄系の難燃剤が好ましい。熱可塑性繊維Ｂとして、硫黄原子を１５質量％以上含む繊維を用いることが好ましい。具体的にはＰＰＳや硫黄系難燃剤を付与したポリエステルが挙げられる。上限としては繊維強度の点から５０質量％以下であることが好ましい。
　なお、ここでいう硫黄原子の比率は、熱重量分析装置を用いて、空気気流条件下で室温から８００℃まで１０℃／分の条件でサンプル約１０ｍｇを昇温して熱可塑性繊維を酸化分解させ、分解ガス中の硫黄酸化物をガスクロマトグラフィーで定量分析することで求められる。
　また本発明で用いられる熱可塑性繊維Ｂは、上記熱可塑性樹脂単独あるいは異素材と複合する方法で用いられ、繊維長は３０～１２０ｍｍの範囲内にあることが好ましく、３８～７０ｍｍの範囲内にあることがより好ましい。繊維長が３８～７０ｍｍの範囲内であれば、一般的なニードルパンチ法や水流交絡法で不織布とすることが可能であり、異素材と複合することが容易である。また、熱可塑性繊維Ｂの単繊維の太さについても、特に限定されるものではないが、カード工程の通過性の点から、単繊維繊度は０．１～１０ｄｔｅｘの範囲内にあるものが好ましい。
　本発明で好ましく用いられるＰＰＳ繊維は、ポリマー構成単位が－（Ｃ６Ｈ４－Ｓ）－を主な構造単位とする重合体からなる合成繊維である。これらＰＰＳ重合体の代表例としては、ポリフェニレンスルフィド、ポリフェニレンスルフィドスルホン、ポリフェニレンスルフィドケトン、これらのランダム共重合体、ブロック共重合体およびそれらの混合物などが挙げられる。特に好ましいＰＰＳ重合体としては、ポリマーの主要構造単位として、－（Ｃ６Ｈ４－Ｓ）－で表されるｐ－フェニレンスルフィド単位を、好ましくは９０モル％以上含有するポリフェニレンスルフィドが望ましい。質量の観点からは、ｐ－フェニレンスルフィド単位を８０質量％、さらには９０質量％以上含有するポリフェニレンスルフィドが望ましい。
　また本発明で好ましく用いられるＰＰＳ繊維は、ＰＰＳ繊維単独あるいは異素材と複合する方法で用いられ、フィラメント、ステープルのいずれの形態であってもよい。ステープルの形態で用いる場合には、繊維長は３０～１２０ｍｍの範囲内にあることが好ましく、３８～７０ｍｍの範囲内にあることがより好ましい。繊維長が３８～７０ｍｍの範囲内であれば、一般的なニードルパンチ法や水流交絡法で不織布とすることが可能であり、異素材と複合することが容易である。また、ＰＰＳの単繊維の太さについても、特に限定されるものではないが、カード工程の通過性の点から、単繊維繊度は０．１～１０ｄｔｅｘの範囲内にあるものが好ましい。
　本発明で用いられるＰＰＳ繊維の製造方法は、上述のフェニレンスルフィド構造単位を有するポリマーをその融点以上で溶融し、紡糸口金から紡出することにより繊維状にする方法が好ましい。紡出された繊維は、そのままでは未延伸のＰＰＳ繊維である。未延伸のＰＰＳ繊維は、その大部分が非晶構造であり、破断伸度は高い。一方、このような繊維は熱による寸法安定性が乏しいので、紡出に続いて熱延伸して配向させ、繊維の強力と熱寸法安定性を向上させた延伸糸が市販されている。ＰＰＳ繊維としては、“トルコン”（登録商標）（東レ製）、“プロコン”（登録商標）（東洋紡績製）など、複数のものが流通している。
　本発明においては、本発明の範囲を満たす範囲で上記未延伸のＰＰＳ繊維と延伸糸を併用することができる。なお、ＰＰＳ繊維の代わりに本発明の範囲を満たす繊維の延伸糸と未延伸糸を併用することでももちろん構わない。
　不織布における熱可塑性繊維Ｂの混率が低すぎると、骨材の非溶融繊維の間に熱可塑性繊維が十分膜状に広がらなくなるため、不織布における熱可塑性繊維Ｂの混率は、１０質量％以上であるのが好ましく、２０質量％以上であるのがより好ましい。熱可塑性繊維Ｂの混率が高くなりすぎると、接炎時に炭化部分が脆くなりやすく、遮炎性が低下してしまうため、上限としては８０質量％以下であることが好ましく、７０質量％以下であることがより好ましい。
　《非溶融繊維Ａおよび熱可塑性繊維Ｂ以外の繊維Ｃ》
　非溶融繊維Ａおよび熱可塑性繊維Ｂ以外の繊維Ｃを、不織布に特定の性能をさらに付加するために含有させてもよい。例えば、不織布の吸湿性や吸水性を向上させるために、ビニロン繊維、熱可塑性繊維Ｂ以外のポリエステル繊維、ナイロン繊維等を用いてもよい。また、繊維Ｃの混率は本発明の効果を損なわない限り特に制限はないが、前記非溶融繊維Ａおよび熱可塑性繊維Ｂ以外の繊維Ｃの混率が２０質量％以下であるのが好ましく、１５質量％以下であるのがより好ましい。繊維Ｃを用いる場合の下限としては、その所望の性能が付加されれば特に制限はないが、通常１０質量％程度であることが好ましい。
　本発明の不織布の厚さはＪＩＳ　Ｌ－１９１３（２０１０年）に準拠する方法で測定したもので、０．０８ｍｍ以上であるのが好ましい。不織布の厚さが薄すぎると、十分な遮炎性能および断熱性能を得ることができない。
　本発明の不織布に用いる繊維の形態として、繊維同士の絡合性を十分得るために、繊維のけん縮数は７個／２．５４ｃｍ以上であることが好ましく、さらには１２個／２．５４ｃｍ以上であることが好ましい。なお、本発明のけん縮数とは、ＪＩＳ　Ｌ　１０１５（２０００）に準拠して、測定したものである。
　非溶融繊維Ａおよび熱可塑性繊維Ｂの短繊維の長さは、より均一な不織布を得るために、同じ長さとすることが好ましい。なお同じ長さは厳密に同じでなくてもよく、非溶融繊維Ａの長さに対し±５％程度の差異があってもよい。かかる観点から、非溶融繊維の繊維長も、熱可塑性繊維Ｂ、あるいは繊維Ｃの繊維長も繊維長は３０～１２０ｍｍの範囲内にあることが好ましく、３８～７０ｍｍの範囲内にあることがより好ましい。
　本発明の不織布は、上記短繊維を用いて、ニードルパンチ法や水流交絡法などで製造される。不織布の構造は、本発明で規定する範囲内であれば制限されるものではないが、不織布の密度が５０ｋｇ／ｍ３よりも大きく、２００ｋｇ／ｍ３よりも小さいことが必要であり、５５～１８０ｋｇ／ｍ３が好ましく、７０～１６０ｋｇ／ｍ３であることがさらに好ましく、特に好ましくは７５～１６０ｋｇ／ｍ３であることが好ましい。密度は、３０ｃｍ角のサンプル重量をＪＩＳ　Ｌ１９１３（２０１０）に準拠する方法で測定した厚さで除すことで算出される。
　本発明の不織布が、優れた遮炎機能と断熱性を両立するためには、不織布の密度が重要である。伝熱は、固体物質を介して生じるもの、気体を介して生じるものおよび輻射によるものがある。密度が増すと、不織布を構成する繊維の単位体積中の占有体積が増加し、かつ、繊維同士の接触点も増加するため、熱伝導性が高くなる。具体的には、密度が２００ｋｇ／ｍ３より大きいと、炎によって炭化したポリフェニレンスルフィドによって熱を伝えやすく、炎が当たっていない裏側の温度が急激に上昇しやすい。一方で、密度が５０ｋｇ／ｍ３より小さいと、不織布の一方の面が加熱された際、加熱された高温の空気が不織布の反対側に抜けやすくなり、空気の流れによる熱伝導が促進され、炎が当たっていない裏側の温度が急激に上昇しやすい。つまり、不織布の密度を５０ｋｇ／ｍ３よりも大きく、２００ｋｇ／ｍ３よりも小さい範囲とすることで、炎が当たった部分ではＰＰＳ繊維が適度に炭化膜化して遮炎機能を発現しつつ、不織布の厚み方向に適度に微細な空気層を保持することで、固体物質および気体を介する熱伝導を抑制し、断熱性にも優れる。すなわち、密度の値が一定の範囲内であることが重要である。その一方で、輻射による伝熱は、密度が大きい方が抑制される。つまり、密度の逆数が小さいほうが輻射による伝熱は抑制される。以上のことを勘案すると、優れた断熱性は、密度と密度の逆数の和、つまり、｛密度＋（１／密度）｝を適切な範囲とすることで達成される。固体物質を介して生じるもの、気体を介して生じるものおよび輻射による伝熱効果はそれぞれ影響の度合いが異なるため、厳密に言えば、密度の項と（１／密度）の項のそれぞれの重み付けを実験的に求める必要があるが、本発明の範囲においては、優れた遮炎性と断熱性を得るためには、密度（ｋｇ／ｍ３）＋１／密度（ｋｇ／ｍ３）の値が２０～４００であることが好ましく、２５～３５０であることがより好ましく、３０～３００であることがさらに好ましい。なお、このような構造を保持する不織布の厚みが増すほど断熱性は比例して向上する。
　不織布製造後、本発明で規定する範囲内であれば、テンターを用いて熱セットしてもよいし、カレンダー加工をおこなってもよい。当然、生機のまま使用してもよい。セット温度は高温収縮率を抑制する効果が得られる温度がよく、好ましくは１６０～２４０℃、より好ましくは１９０～２３０℃である。カレンダー加工は、不織布の厚さ、つまりは密度を調整するものであり、本発明で規定する範囲内の物性を有する不織布が得られれば、カレンダーの速度、圧力、温度は制限されるものではない。
　かくして得られる本発明の不織布は遮炎性および断熱性に優れ、特に、可燃物と複合することで、火災延焼防止効果を発揮するので、難燃性が要求される衣料材、壁材、床材、天井材、被覆材などに使用するのに好適であって、特に、耐火防護服や、自動車や航空機などのウレタンシート材の延焼防止被覆材およびベッドマットレスの延焼防止で使用するのに好適に使用することができる。
　次に、実施例に基づき本発明を具体的に説明する。ただし、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。本発明の技術的範囲を逸脱しない範囲において、様々な変形や修正が可能である。なお、本実施例で用いる各種特性の測定方法は、以下のとおりである。
　［目付］
　３０ｃｍ角のサンプルの重量を測定し、１ｍ２当たりの重量(ｇ／ｍ２)で表した。
　［厚さ］
　ＪＩＳ　Ｌ－１９１３（２０１０年）に準拠して、測定した。
　[遮炎性および断熱性評価]
　富士ゴム産業株式会社から市販されている軟質ウレタンフォームをタテ２０ｃｍ、ヨコ２０ｃｍ、厚さ２０ｃｍにカットし、ウレタンフォーム１とする。本発明の不織布２をウレタンフォーム１の表面に被覆し、図１の３で示した箇所を綿糸で縫製し、縫製部３を形成する。サンプルから５ｃｍ離れた位置から、バーナー４で２分間加熱する。バーナー４として、新富士バーナー株式会社製パワートーチＲＺ－７３０を用いた。炎の温度は、熱電対を用いて１０００度となるように調整する。２分間加熱後にバーナーの炎を消し、不織布と、内部のウレタンの状態を観察した。２分間加熱後も不織布に孔が開いていない場合は「遮炎性あり」とし、Aとする。２分間加熱中に不織布に孔が開き、内部のウレタンフォームに炎が達した場合は「遮炎性無し」とし、Fとする。２分間加熱後にバーナーの炎を消し、室温で１０分間冷却後、内部のウレタンフォームに引火して延焼している、あるいは、ウレタンフォームが全焼した場合は、ウレタンフォームへの「断熱性なし」とし、Fとする。バーナーの炎を消した後に自己消火してウレタンフォームが残った場合をB、自己消火し、かつ、ウレタンフォームの重量減少率が５質量％以下の場合をAとした。
　次に、以下の実施例および比較例における用語について説明する。
　《ＰＰＳ繊維の延伸糸》
　延伸されたＰＰＳ繊維として、単繊維繊度２．２ｄｔｅｘ（直径１４μｍ）、カット長
５１ｍｍの東レ製“トルコン”（登録商標）、品番Ｓ３７１を用いた。このＰＰＳ繊維のＬＯＩ値は３４、融点は２８４℃であり、けん縮数は１１個／２．５４ｃｍである。繊維中の硫黄原子の比率は２６．２質量％であった。
　《耐炎化糸》
　１．７ｄｔｅｘのＺｏｌｔｅｋ社製耐炎化繊維ＰＹＲＯＮを５１ｍｍにカットしたものを用いた。ＰＹＲＯＮの高温収縮率は１．６％であった。ＪＩＳ　Ｋ７１９３（２０１０年）に準拠した方法で加熱したところ、１０００℃でも発火は認められず、発火温度は１０００℃以上である。また、熱伝導率は、０．０４２Ｗ／ｍ・Ｋであった。けん縮数は１０個／２．５４ｃｍである。
《ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）繊維》
　延伸されたＰＥＴ繊維として、単繊維繊度２．２ｄｔｅｘ（直径１４μｍ）、カット長５１ｍｍの東レ製“テトロン”（登録商標）を用いた。このＰＥＴ繊維のＬＯＩ値は２２、融点は２６７℃である。けん縮数は１７個／２．５４ｃｍである。繊維中から硫黄原子は検出されなかった。
　《炭素繊維》
　直径３０ミクロンの東レ製“トレカ”（登録商標）を５１ｍｍにカットしたものを用いた。熱伝導率は、８．４Ｗ／ｍ・Ｋであった。
　［実施例１］
　（不織布作製）
　ＰＰＳ繊維の延伸糸および耐炎化糸を開繊機によって混合し、次いで混打綿機によって更に混合し、次いでカード機に通じてウェブを作成した。得られたウェブをクロスラップ機にて積層したのち、水流交絡マシンでフェルト化し、ＰＰＳ繊維の延伸糸および耐炎化糸からなる不織布を得た。不織布のＰＰＳ繊維の延伸糸と耐炎化糸の重量混率は、６０対４０、目付は１００ｇ／ｍ２、厚さは１．２１ｍｍであった。
　（遮炎性および断熱性評価）
　２分間、炎は不織布を貫通することもなく、内部のウレタンフォームへの着火もなく、ウレタンフォームの重量減少率は０．７質量％であり、十分な遮炎性と断熱性を有していた。
　［実施例２］
　実施例１で、不織布のＰＰＳ繊維の延伸糸と耐炎化糸の重量混率を、９０対１０に変更して、目付１００ｇ／ｍ２、厚さは１．５３ｍｍの不織布を得た。
　本不織布は、２分間、炎は不織布を貫通することもなく、内部のウレタンフォームへの着火もなく、ウレタンフォームの重量減少率は１５．２質量％であり、十分な遮炎性と断熱性を有していた。
　［実施例３］
　実施例１で、不織布のＰＰＳ繊維の延伸糸と耐炎化糸の重量混率を、３０対７０に変更して、目付１００ｇ／ｍ２、厚さは１．６４ｍｍの不織布を得た。
　本不織布は、２分間、炎は不織布を貫通することもなく、内部のウレタンフォームへの着火もなく、ウレタンフォームの重量減少率は１．２質量％であり、十分な遮炎性と断熱性を有していた。
　［実施例４］
　実施例１で、不織布のＰＰＳ繊維の延伸糸と耐炎化糸の重量混率を、１０対９０に変更して、目付１００ｇ／ｍ２、厚さは１．６３ｍｍの不織布を得た。
　本不織布は、２分間、炎は不織布を貫通することもなく、内部のウレタンフォームへの着火もなく、ウレタンフォームの重量減少率は５．６質量％であり、十分な遮炎性と断熱性を有していた。
　［実施例５］
　実施例１で、不織布の目付を５０ｇ／ｍ２に変更し、厚さは０．８９ｍｍの不織布を得た。
　本不織布は、２分間、炎は不織布を貫通することもなく、内部のウレタンフォームへの着火もなく、ウレタンフォームの重量減少率は３．２質量％であり、十分な遮炎性と断熱性を有していた。
　［実施例６］
　実施例１で、不織布の目付を１２０ｇ／ｍ２に変更し、厚さは１．９１ｍｍの不織布を得た。
　本不織布は、２分間、炎は不織布を貫通することもなく、内部のウレタンフォームへの着火もなく、ウレタンフォームの重量減少率は０．３質量％であり、十分な遮炎性と断熱性を有していた。
　［実施例７］
　実施例１で、フェルト化の方法をニードルパンチに変更し、ＰＰＳ繊維の延伸糸および耐炎化糸からなる不織布を得た。不織布のＰＰＳ繊維の延伸糸と耐炎化糸の重量混率は、６０対４０、目付は３００ｇ／ｍ２、厚さは３．１２ｍｍであった。
　本不織布は、２分間、炎は不織布を貫通することもなく、内部のウレタンフォームへの着火もなく、ウレタンフォームの重量減少率は０．１質量％であり、十分な遮炎性と断熱性を有していた。
　［実施例８］
　実施例７で得た不織布を、樹脂ロール－樹脂ロールのカレンダーを用いて、常温、線圧５０Ｎ／ｃｍ、ロール回転速度５ｍ／分で１回通し、目付３００ｇ／ｍ２、厚さは１．８７ｍｍの不織布とした。
　本不織布は、２分間、炎は不織布を貫通することもなく、内部のウレタンフォームへの着火もなく、ウレタンフォームの重量減少率は０．１質量％であり、十分な遮炎性と断熱性を有していた。
　[実施例９］
　実施例１で、ＰＰＳ繊維の延伸糸と耐炎化糸以外に、PET繊維を混合し、ＰＰＳ繊維の延伸糸、耐炎化糸およびＰＥＴ繊維重量混率を、４０対４０対２０とし、目付１００ｇ／ｍ２、厚さは１．３０ｍｍの不織布を得た。
　本不織布は、２分間、炎は不織布を貫通することもなく、内部のウレタンフォームへの着火もなく、ウレタンフォームの重量減少率は４．７質量％であり、十分な遮炎性と断熱性を有していた。
　［比較例１］
　１．７ｄｔｅｘのＺｏｌｔｅｋ社製耐炎化繊維ＰＹＲＯＮ、１．０ｄｔｅｘの東レ社製PPS延伸糸“トルコン”（登録商標）、および３．０ｄｔｅｘの東レ社製PPS未延伸糸“トルコン”（登録商標）、をそれぞれ６ｍｍに切断し、この耐炎化繊維とＰＰＳ繊維の未延伸糸とＰＰＳ繊維の延伸糸とを４０対３０対３０（すなわち、耐炎化糸４０対ＰＰＳ繊維６０）の重量比率になるように準備した。それらを水に分散し分散液を作成した。分散液から手抄きの抄紙機で湿紙を作成した。湿紙を、回転型乾燥機を用いて１１０℃で７０秒間加熱、乾燥し、続いて鉄ロール表面温度を２００℃とし、線圧４９０Ｎ／ｃｍ、ロール回転速度５ｍ／分で片面１回ずつ、計２回、加熱・加圧して、不織布を得た。得られた不織布は目付け１００ｇ／ｍ２、厚み０．１５ｍｍであった。
　本不織布は、２分間、炎は不織布を貫通することはなかったものの、加熱１分３０秒後に内部のウレタンフォームから発火し、バーナーの炎を消してから１０分後には、ウレタンフォームが全焼した。
　［比較例２］
　実施例７で、不織布の目付を５０ｇ／ｍ２、厚さ１０ｍｍに変更し、不織布を得た。
　本不織布は、２分間、炎は不織布を貫通することはなかったものの、加熱１分後に内部のウレタンフォームから発火し、バーナーの炎を消してから１０分後には、ウレタンフォームが全焼した。
　［比較例３］
　実施例７で、耐炎化糸の代わりに炭素繊維を用い、延伸されたＰＰＳ繊維と炭素繊維の比率を６０対４０とし、目付１００ｇ／ｍ２、厚さ１．８９ｍｍの不織布を得た。
　本不織布は、２分間、炎は不織布を貫通することはなかったものの、加熱１分５０秒後に内部のウレタンフォームから発火し、バーナーの炎を消してから１０分後には、ウレタンフォームが全焼した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　本発明は、火災の延焼防止に有効で、難燃性が要求される衣料材、壁材、床材、天井材、被覆材などに使用するのに好適であって、特に、耐火防護服や、自動車や航空機などのウレタンシート材の延焼防止被覆材およびベッドマットレスの延焼防止で使用するのに好適である。
　１　ウレタンフォーム
　２　不織布
　３　縫製部
　４　バーナー

Claims (7)

  1. 高温収縮率が３％以下で、且つＩＳＯ２２００７－３（２００８年）に準拠する熱伝導率が０．０６０Ｗ／ｍ・Ｋ以下である非溶融繊維Ａと、ＪＩＳ　Ｋ　７２０１－２（２００７年）に準拠するＬＯＩ値が２５以上である熱可塑性繊維Ｂとを含み、密度が５０ｋｇ／ｍ３よりも大きく、２００ｋｇ／ｍ３よりも小さいことを特徴とする不織布。
  2. 前記非溶融繊維Ａの含有率が１５～７０質量％である請求項１に記載の不織布。
  3. 前記非溶融繊維Ａおよび熱可塑性繊維Ｂ以外の繊維Ｃを２０質量％以下含有する請求項１または２に記載の不織布。
  4. 前記非溶融繊維Ａが、耐炎化繊維またはメタアラミド系繊維である請求項１～３の何れかに記載の不織布。
  5. 前記熱可塑性繊維Ｂが、異方性溶融ポリエステル、難燃性ポリ（アルキレンテレフタレート）、難燃性ポリ（アクリロニトリルブタジエンスチレン）、難燃性ポリスルホン、ポリ（エーテル－エーテル－ケトン）、ポリ（エーテル－ケトン－ケトン）、ポリエーテルスルホン、ポリアリレート、ポリアリーレンスルフィド、ポリフェニルスルホン、ポリエーテルイミド、ポリアミドイミドおよびこれらの混合物の群から選択される樹脂からなる繊維である請求項１～４の何れかに記載の不織布。
  6. 前記熱可塑性繊維Ｂは、硫黄原子を１５質量％以上含む繊維である請求項５に記載の不織布。
  7. 密度が７０～１６０ｋｇ／ｍ３である請求項１～６の何れかに記載の不織布。
     
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Free format text: APRESENTE A TRADUCAO SIMPLES DA FOLHA DE ROSTO DA CERTIDAO DE DEPOSITO DA PRIORIDADE REIVINDICADA; OU DECLARACAO DE QUE OS DADOS DO PEDIDO INTERNACIONAL ESTAO FIELMENTE CONTIDOS NA PRIORIDADE REIVINDICADA, CONTENDO TODOS OS DADOS IDENTIFICADORES (NUMERO DA PRIORIDADE, DATA, DEPOSITANTE E INVENTORES), CONFORME O PARAGRAFO UNICO DO ART. 25 DA RESOLUCAO 77/2013. CABE SALIENTAR NAO FOI POSSIVEL INDIVIDUALIZAR OS TITULARES DA CITADA PRIORIDADE, INFORMACAO NECESSARIA PARA O EXAME DA CESSAO DO DOCUMENTO DE PRIORIDADE, SE FOR O CASO.

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