WO2019188736A1 - ガラスフィルムを含む調光素子 - Google Patents

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WO2019188736A1
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glass
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晶子 杉野
健太 渡辺
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Nitto Denko Corp
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Definitions

  • the present invention relates to a light control element including a glass film.
  • dimming elements have been used as window glass and interior materials for buildings and vehicles. Particularly in recent years, demand and expectation for dimming elements are increasing from the viewpoints of reducing the heating / cooling load, reducing the lighting load, and improving comfort.
  • the light control element uses a liquid crystal material or an electrochromic material, and an electric field driving method for controlling the light transmittance by applying an electric field; a thermochromic method in which the light transmittance varies depending on the temperature; A gas chromic method for controlling the transmittance has been developed.
  • These light control elements are used, for example, as light control glass in which a light control layer is sandwiched between two glass plates.
  • a technique has been proposed in which a light control film in which a light control layer is sandwiched between two resin films is attached to a glass surface (Patent Document 1).
  • the light control glass in which the light control layer is sandwiched between the two glass plates is very heavy and complicated to construct.
  • the light control film like patent document 1 is reduced in weight, there exists a problem that a surface is easy to be damaged and a film deteriorates with time.
  • the present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and its main object is to provide a light control device that is lightweight and highly reliable and can be easily attached to a glass surface or the like. is there.
  • a light control device comprising a glass film, a light control layer, a resin film, and an adhesive layer in this order and having a bending radius of 20 mm to 100 mm.
  • the glass film has a thickness of 50 ⁇ m to 200 ⁇ m.
  • the resin film has a thickness of 20 ⁇ m to 200 ⁇ m, and the resin film has an elastic modulus at 23 ° C. of 2 GPa to 10 GPa.
  • the pressure-sensitive adhesive layer has a thickness of 20 ⁇ m to 200 ⁇ m, and the pressure-sensitive adhesive layer has an elastic modulus at 23 ° C. of 1 ⁇ 10 ⁇ 5 GPa to 1 ⁇ 10 ⁇ 2 GPa.
  • the thickness from the glass film to the pressure-sensitive adhesive layer of the light control element is 70 ⁇ m to 500 ⁇ m. According to still another aspect of the present invention, it has a long glass film and a light control layer laminated on one side of the glass film, and the thickness of the glass film is 50 ⁇ m to 200 ⁇ m. A glass film roll with a light control layer is provided.
  • one of the two substrates sandwiching the light control layer is a glass film having a predetermined thickness, and the pressure-sensitive adhesive layer is provided outside the other substrate.
  • the “elongate shape” means an elongated shape having a sufficiently long length with respect to the width, for example, an elongated shape having a length of 10 times or more, preferably 20 times or more with respect to the width. Includes shape.
  • the light control element of this invention is equipped with a glass film, a light control layer, a resin film, and an adhesive layer in this order.
  • the substrate to be bonded to the glass surface or the like is a resin film
  • the other is a thin glass film, so that the exposed surface of the light control element is scratch resistant and resistant. It is possible to achieve weight reduction while providing reliability such as impact properties.
  • the light control element of this invention has flexibility, it can be wound in roll shape, Furthermore, since it is lightweight and is equipped with an adhesive layer, it can be easily affixed on the glass surface etc. .
  • A-1. 1 is a schematic cross-sectional view of a light control device according to one embodiment of the present invention.
  • the light control element 100a shown in FIG. 1 is an electric field drive type light control element, and includes a glass film 10, a light control layer 20, a resin film 30, and an adhesive layer 40 in this order.
  • the light control element 100 a further includes transparent electrode layers 50 a and 50 b for applying a voltage to the light control layer 20 between the glass film 10 and the light control layer 20 and between the light control layer 20 and the resin film 30.
  • the light control layer 20 includes, for example, a liquid crystal compound or an electrochromic material.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view of a light control device according to another embodiment of the present invention.
  • a dimming element 100b shown in FIG. 2 is a gaschromic dimming element, and includes a glass film 10, a dimming layer 20, a resin film 30, and an adhesive layer 40 in this order.
  • the light control element 100b has the space
  • the spacer 60 may be omitted as long as a space for introducing the gas is secured.
  • the light control layer 20 includes a gas chromic material.
  • the light control device of the present invention may be a light control device of a different system (for example, thermochromic system, photochromic system) from the illustrated example.
  • the peeling film may be laminated
  • the thickness of the light control element is, for example, 70 ⁇ m to 500 ⁇ m, preferably 80 ⁇ m to 450 ⁇ m, more preferably 100 ⁇ m to 400 ⁇ m, and further preferably 140 ⁇ m to 400 ⁇ m. .
  • the bending radius of the light control element is, for example, 20 mm to 100 mm, preferably 20 mm to 90 mm, and more preferably 20 mm to 80 mm. Since the light control element which has the bending radius in the said range is excellent in flexibility, it can wind in a roll shape and can form a film roll. Moreover, workability
  • A-2. Glass film Any appropriate glass film can be adopted. Examples of the glass constituting the glass film include soda-lime glass, borate glass, aluminosilicate glass, and quartz glass according to the classification by composition. Moreover, according to the classification
  • the content of alkali metal components (for example, Na 2 O, K 2 O, Li 2 O) in the glass is preferably 15% by weight or less, and more preferably 10% by weight or less.
  • the total light transmittance of the glass film is, for example, 80% or more, preferably 85% or more, and more preferably 90% or more.
  • the thickness of the glass film is, for example, 50 ⁇ m to 200 ⁇ m, preferably 50 ⁇ m to 180 ⁇ m. If the thickness of the glass film is less than 50 ⁇ m, the impact resistance may be insufficient. On the other hand, if the thickness of the glass film exceeds 200 ⁇ m, the flexibility decreases, and the weight increases, so that the workability when affixing to the glass surface or the like can be decreased.
  • thermoplastic resin examples include polyester resins such as PET; cycloolefin resins such as polynorbornene; acrylic resins; polycarbonate resins; and cellulose resins. Of these, polyester resins, cycloolefin resins, and acrylic resins are preferable. These resins are excellent in transparency, mechanical strength, thermal stability, moisture shielding properties and the like. You may use the said thermoplastic resin individually or in combination of 2 or more types. Moreover, it is also possible to use an optical film used for a polarizing plate, for example, a low retardation substrate, a high retardation substrate, a retardation plate, a brightness enhancement film, and the like.
  • the elastic modulus (tensile elastic modulus) at 23 ° C. of the resin film is preferably 2 GPa to 10 GPa, preferably 2 GPa to 6 GPa. According to the resin film having an elastic modulus within the above range, a highly brittle glass material is favorably supported, and as a result, a light control element having excellent flexibility can be obtained.
  • the thickness of the resin film is preferably 20 ⁇ m to 200 ⁇ m, more preferably 30 ⁇ m to 200 ⁇ m, and even more preferably 30 ⁇ m to 150 ⁇ m. According to the resin film having a thickness within the above range, a highly brittle glass material can be favorably supported, and the thickness of the light control element can be reduced, so that a light control element having excellent flexibility can be obtained.
  • the total light transmittance of the resin film is preferably 60% or more, more preferably 70% or more, and further preferably 80% or more.
  • Light control layer A-4-1 Light control layer containing a liquid crystal compound
  • the light control layer containing a liquid crystal compound is typically constituted by dispersing a liquid crystal compound in a polymer matrix. In the light control layer, it is possible to switch between the light transmission state and the light scattering state by changing the orientation degree of the liquid crystal compound depending on the presence or absence of voltage application.
  • the light control layer is in a light transmission state when a voltage is applied, and is in a light scattering state when no voltage is applied (normal mode).
  • the liquid crystal compound when the voltage is not applied, the liquid crystal compound is not oriented, so that the light scattering state occurs.
  • the liquid crystal compound is oriented so that the refractive index of the liquid crystal compound and the refractive index of the polymer matrix are As a result, the light transmission state is obtained.
  • the light control layer enters a light scattering state when a voltage is applied, and enters a light transmission state when no voltage is applied (reverse mode).
  • the alignment film provided on the surface of the transparent electrode layer aligns the liquid crystal compound when no voltage is applied and enters a light transmission state, and the application of the voltage disturbs the alignment of the liquid crystal compound and causes a light scattering state.
  • Examples of the light control layer as described above include a light control layer including a polymer dispersed liquid crystal, a light control layer including a polymer network type liquid crystal, and the like.
  • the polymer-dispersed liquid crystal has a structure in which liquid crystal compounds in the form of droplets are dispersed in a polymer matrix.
  • the polymer network type liquid crystal has a structure in which a liquid crystal compound is dispersed in a polymer network, and the liquid crystal in the polymer network has a continuous phase.
  • any appropriate non-polymerizable liquid crystal compound is used as the liquid crystal compound.
  • the dielectric anisotropy of the liquid crystal compound may be positive or negative.
  • the liquid crystal compound can be, for example, a nematic type, a smectic type, or a cholesteric type liquid crystal compound. It is preferable to use a nematic liquid crystal compound because excellent transparency can be realized in a light transmission state.
  • nematic liquid crystal compounds examples include biphenyl compounds, phenylbenzoate compounds, cyclohexylbenzene compounds, azoxybenzene compounds, azobenzene compounds, azomethine compounds, terphenyl compounds, biphenylbenzoate compounds, cyclohexylbiphenyl compounds. , Phenylpyridine compounds, cyclohexylpyrimidine compounds, cholesterol compounds, fluorine compounds, and the like.
  • the content of the liquid crystal compound in the light control layer is, for example, 40% by weight or more, preferably 50% by weight to 99% by weight, and more preferably 50% by weight to 95% by weight.
  • the resin forming the polymer matrix can be appropriately selected according to the light transmittance, the refractive index of the liquid crystal compound, and the like. It may be a light isotropic resin or a light anisotropic resin.
  • the resin is an active energy ray curable resin, for example, a liquid crystal polymer obtained by curing a polymerizable liquid crystal compound, a (meth) acrylic resin, a silicone resin, an epoxy resin, a fluorine resin. Resins, polyester resins, polyimide resins and the like can be preferably used.
  • the content of the polymer matrix in the light control layer is preferably 1% by weight to 60% by weight, and more preferably 5% by weight to 50% by weight.
  • the content of the polymer matrix is less than 1% by weight, problems such as low adhesion to the transparent conductive film may occur.
  • problems such as an increase in driving voltage and a dimming function may occur.
  • the thickness of the light control layer can be, for example, 10 ⁇ m to 100 ⁇ m, preferably 15 ⁇ m to 60 ⁇ m.
  • FIG. 3 is a schematic cross-sectional view of an example of a light control layer including an electrochromic material that can be used in the present invention.
  • the light control layer 20a containing an electrochromic material includes a first electrochromic compound layer 21 (first EC layer), an electrolyte layer 22, and a second electrochromic compound layer 23 (second EC layer) in this order.
  • the thickness of the light control layer 20a is, for example, 0.1 ⁇ m to 400 ⁇ m, preferably 0.5 ⁇ m to 200 ⁇ m.
  • the first EC layer is a dimming layer that changes its light transmittance and color according to the current flowing in the first EC layer together with the second EC layer described later.
  • the electrochromic compound for forming the first EC layer is not limited.
  • inorganic electrochromic such as tungsten oxide (for example, WO 3 ), molybdenum oxide, vanadium oxide, indium oxide, iridium oxide, nickel oxide, Prussian blue, etc.
  • Compounds for example, organic electrochromic compounds such as phthalocyanine compounds, styryl compounds, viologen compounds, polypyrrole, polyaniline, polythiophene (for example, poly (ethylenedioxythiophene) -poly (styrenesulfonic acid)), etc.
  • tungsten oxide and polythiophene are used.
  • the thickness of the first EC layer 10 is, for example, 0.01 ⁇ m or more, preferably 0.05 ⁇ m or more, and for example, 40 ⁇ m or less, preferably 20 ⁇ m or less.
  • the electrolyte layer is a layer for efficiently energizing the electrochromic compound inside the first EC layer and the second EC layer.
  • the electrolyte layer may be formed from a liquid electrolyte and a sealing material that seals the liquid electrolyte, or may be formed from a solid electrolyte membrane.
  • the electrolyte that forms the electrolyte layer is not limited.
  • LiClO 4 , LiBF 4 , LiAsF 6 , LiPF 6 , LiCF 3 SO 3 , LiCF 3 COO, KCl, NaClO 3 , NaCl, NaBF 4 , NaSCN, KBF 4 examples thereof include alkali metal salts or alkaline earth metal salts such as Mg (ClO 4 ) 2 and Mg (BF 4 ) 2 .
  • a quaternary ammonium salt, a quaternary phosphonium salt, etc. are mentioned.
  • an organic solvent is preferably used together with the electrolyte.
  • the organic solvent is not limited as long as it can dissolve the electrolyte, carbonates such as ethylene carbonate, propylene carbonate, and methyl carbonate; for example, furans such as tetrahydrofuran; for example, ⁇ -butyrolactone, 1,2-dimethoxyethane, Examples include 1,3-dioxolane, 4-methyl-1,3-dioxolane, methyl formate, methyl acetate, methyl propionate, acetonitrile, propylene carbonate, N, N-dimethylformamide and the like.
  • the electrolyte layer is preferably an electrolyte membrane containing an electrolyte, an organic solvent, and a binder resin.
  • Such an electrolyte layer can be obtained, for example, by mixing an electrolyte solution in which an electrolyte is dissolved in an organic solvent and a binder resin, and drying.
  • binder resin examples include acrylic resins such as polymethyl methacrylate.
  • the thickness of the electrolyte layer is, for example, 0.01 ⁇ m or more, preferably 0.1 ⁇ m or more, and for example, 300 ⁇ m or less, preferably 100 ⁇ m or less.
  • the same explanation as the first EC layer can be applied to the second EC layer.
  • the second EC layer may have the same configuration as the first EC layer or a different configuration.
  • FIG. 4 is a schematic cross-sectional view of an example of a light control layer containing a gas chromic material that can be used in the present invention.
  • the light control layer 20 b containing a gas chromic material includes a gas chromic compound layer 25 (GC layer) and a catalyst layer 26.
  • the light control layer 20b containing the gas chromic material is typically disposed so that the catalyst layer 26 is in contact with the gas (on the gap side).
  • the GC layer includes a chromic material whose state reversibly changes between a transparent state by hydrogenation and a reflection state by dehydrogenation.
  • the chromic material constituting the GC layer include rare earth metals such as Y, La, Gd and Sm, alloys of rare earth metals and magnesium, alloys of alkaline earth metals such as Ca, Sr and Ba, magnesium, Ni, Examples include alloys of transition metals such as Mn, Co, and Fe and magnesium.
  • the GC layer preferably contains magnesium because of its excellent transparency during hydrogenation, and a rare earth metal element-magnesium alloy is more preferred from the viewpoint of achieving both transparency and durability. Note that the GC layer may contain an element other than the alloy as a trace component.
  • the above metal or alloy constituting the GC layer contains a metal element that becomes transparent by hydrogenation and becomes reflective by releasing hydrogen.
  • a metal element that becomes transparent by hydrogenation and becomes reflective by releasing hydrogen For example, magnesium becomes transparent MgH 2 when hydrogenated, and becomes Mg having metal reflection by dehydrogenation.
  • the thickness of the GC layer is not particularly limited, but is preferably 10 nm to 500 nm, more preferably 15 nm to 200 nm, and more preferably 20 nm from the viewpoint of achieving both the light transmittance in the transparent state and the light shielding rate (reflectance) in the reflective state. More preferably, it is ⁇ 100 nm. If the thickness of the GC layer is excessively small, the light reflectance in the reflective state tends to be low. Moreover, when the film thickness of the GC layer is excessively large, the light transmittance in a transparent state tends to be low.
  • the catalyst layer has a function of promoting the hydrogenation and dehydrogenation of the GC layer.
  • the material of the catalyst layer is not particularly limited as long as it has a function of promoting hydrogenation and dehydrogenation of the GC layer.
  • the catalyst layer is selected from palladium, platinum, a palladium alloy, and a platinum alloy. It is preferred to have at least one metal.
  • palladium is preferably used because of its high hydrogen permeability.
  • the film thickness of the catalyst layer can be appropriately set depending on the reactivity of the GC layer, the catalyst capacity of the catalyst layer, and the like.
  • the film thickness of the catalyst layer is, for example, 1 nm to 30 nm, preferably 2 nm to 20 nm. If the thickness of the catalyst layer is excessively small, the hydrogenation and dehydrogenation catalytic functions may not be sufficiently exhibited. Moreover, when the film thickness of a catalyst layer is too large, there exists a tendency for light transmittance to fall.
  • the GC layer and the catalyst layer can be sequentially formed on the resin film by sputtering.
  • the light control layer 20b containing a gas chromic material may further include layers other than the GC layer 25 and the catalyst layer 26 as necessary.
  • a base layer may be provided on the side of the GC layer where the catalyst layer is not provided (for example, between the resin film and the GC layer), or a buffer layer may be provided between the GC layer and the catalyst layer.
  • a surface layer may be provided on the catalyst layer.
  • an inorganic oxide layer As a base layer between the resin film and the GC layer, moisture, oxygen gas, etc. generated from the resin film can be blocked and oxidation of the GC layer can be suppressed.
  • a metal thin film made of Ti, Nb, V, or an alloy of these metals as a buffer layer between the GC layer and the catalyst layer, migration of magnesium and the like from the GC layer to the catalyst layer is suppressed.
  • the switching speed from the transparent state to the reflective state due to dehydrogenation tends to increase.
  • the surface layer may have a function of blocking permeation of water and oxygen and preventing oxidation of the GC layer.
  • the material constituting the surface layer include inorganic materials such as inorganic oxides, organic materials such as polymers, and organic-inorganic hybrid materials.
  • the transparent electrode layer transparent electrode layer such as indium tin oxide (ITO), zinc oxide (ZnO), may be formed using a metal oxide such as tin oxide (SnO 2).
  • the first transparent electrode layer can be formed of a metal nanowire such as silver nanowire (AgNW), a carbon nanotube (CNT), an organic conductive film, a metal layer, or a laminate thereof.
  • the first transparent electrode layer can be patterned into a desired shape according to the purpose.
  • the total light transmittance of the transparent electrode layer is preferably 80% or more, more preferably 85% or more, and further preferably 90% or more.
  • the surface resistance value of the transparent electrode layer is preferably 0.1 ⁇ / ⁇ to 1000 ⁇ / ⁇ , more preferably 0.5 ⁇ / ⁇ to 500 ⁇ / ⁇ , and further preferably 1 ⁇ / ⁇ to 250 ⁇ / ⁇ . .
  • the thickness of the transparent electrode layer is preferably 0.01 ⁇ m to 0.06 ⁇ m, more preferably 0.01 ⁇ m to 0.045 ⁇ m. If it is such a range, the electrode layer excellent in electroconductivity and light transmittance can be obtained.
  • the transparent electrode layer can be provided on a glass film or a resin film using a method such as sputtering.
  • the transparent electrode layer may be directly formed on these films, and may be formed via a refractive index adjusting layer, a supporting base material, etc. as needed.
  • Adhesive layer Any appropriate adhesive composition can be used as the adhesive composition constituting the adhesive layer.
  • Specific examples of usable pressure-sensitive adhesive compositions include pressure-sensitive adhesive compositions based on (meth) acrylic polymers, silicone-based polymers, polyesters, polyurethanes, polyamides, polyethers, fluorine-based polymers, rubber-based polymers, and the like. Is mentioned. Among these, from the viewpoints of transparency, weather resistance, heat resistance and the like, an acrylic pressure-sensitive adhesive composition having an acrylic polymer as a base polymer is preferable.
  • the pressure-sensitive adhesive composition may further contain any appropriate additive as required.
  • the additive include a crosslinking agent, a tackifier, a plasticizer, a pigment, a dye, a filler, an anti-aging agent, a conductive material, an ultraviolet absorber, a light stabilizer, a release modifier, a softener, and a surfactant. , Flame retardants, antioxidants and the like.
  • crosslinking agent isocyanate crosslinking agent, epoxy crosslinking agent, peroxide crosslinking agent, melamine crosslinking agent, urea crosslinking agent, metal alkoxide crosslinking agent, metal chelate crosslinking agent, metal salt crosslinking agent, A carbodiimide type crosslinking agent, an oxazoline type crosslinking agent, an aziridine type crosslinking agent, an amine type crosslinking agent, etc. are mentioned.
  • the elastic modulus (storage elastic modulus) at 23 ° C. of the pressure-sensitive adhesive layer is preferably 1 ⁇ 10 ⁇ 5 GPa to 1 ⁇ 10 ⁇ 2 GPa, more preferably 5.0 ⁇ 10 ⁇ 5 GPa to 5.0 ⁇ 10 ⁇ . It can be 3 GPa, more preferably 1.0 ⁇ 10 ⁇ 4 GPa to 1.0 ⁇ 10 ⁇ 3 GPa.
  • the pressure-sensitive adhesive layer having such an elastic modulus can contribute to improvement in impact resistance and workability at the time of attachment. Moreover, when it has an adhesive layer which has such an elasticity modulus, when a long light control element is wound in roll shape, it can function as an impact relaxation layer.
  • the thickness (dry film thickness) of the pressure-sensitive adhesive layer is determined according to the desired pressure-sensitive adhesive force (peeling force).
  • the thickness (dry film thickness) of the pressure-sensitive adhesive layer is preferably about 20 ⁇ m to 200 ⁇ m, more preferably 20 ⁇ m to 150 ⁇ m, and still more preferably 25 ⁇ m to 100 ⁇ m.
  • the said light control element may be manufactured by arbitrary appropriate methods.
  • the light control film for example, unwinds a long resin film with a transparent electrode layer having a transparent electrode layer formed on one side in advance from a roll; while transporting the resin film with a transparent electrode layer in the longitudinal direction, Applying a composition for forming a light control layer on the surface of the transparent electrode layer to form a coating layer; a long glass film with a transparent electrode layer having a transparent electrode layer previously formed on one side of the coating layer; , Forming a laminate by continuously laminating the transparent electrode layer facing the coating layer and aligning the longitudinal direction of each other; obtaining the light control film by curing the coating layer A separately prepared long release film with a pressure-sensitive adhesive layer is continuously laminated so that the pressure-sensitive adhesive layer faces the resin film surface of the light control film and aligns
  • the composition for light control layer formation contains the monomer (preferably active energy ray hardening-type monomer) and liquid crystal compound for forming a polymer matrix, for example.
  • a glass roll with a light control layer in one embodiment of the present invention comprises a long glass film having a thickness of 50 ⁇ m to 200 ⁇ m, a light control layer laminated on one side of the glass film, Have.
  • the glass roll with a light control layer has a glass film, a light control layer, a resin film, and an adhesive layer in this order.
  • the glass film, the light control layer, the resin film, and the pressure-sensitive adhesive layer those described in the section A are preferably used.
  • the glass roll with a light control layer may be one in which the light control element described in the section A formed in a long shape is wound into a roll shape.
  • the above-mentioned glass roll with a light control layer is lightweight and has high reliability (impact resistance, scratch resistance, etc.), and when it has an adhesive layer, it can be easily attached to the glass surface or the like.
  • ⁇ Measurement method of elastic modulus> (Elastic modulus of resin film) A strip sample having a thickness of 50 ⁇ m, a width of 2 cm, and a length of 15 cm was prepared, and the elastic modulus was measured from the elongation and stress in the longitudinal direction of the strip sample using an autograph (manufactured by Shimadzu Corporation, AG-I). The test conditions were a distance between chucks of 10 cm and a pulling speed of 10 mm / min. (Elastic modulus of adhesive) The storage elastic modulus at 23 ° C. of the pressure-sensitive adhesive layer was measured using a viscoelasticity measuring device ARES (manufactured by TA Instruments).
  • ARES viscoelasticity measuring device
  • the pressure-sensitive adhesive layer was formed into a sheet having a thickness of 2 mm, punched out according to a parallel plate having a diameter of 25 mm, and attached to the chuck of the apparatus. Then, while applying strain at a period of 1 Hz, the temperature was increased from ⁇ 70 ° C. to 150 ° C. at a rate of temperature increase of 5 ° C./min, and the storage elastic modulus at 23 ° C. was measured. ⁇ Method for measuring thickness> Measurement was performed using a dial gauge.
  • the acrylic polymer solution was prepared by carrying out the polymerization reaction for 10 hours.
  • To 100 parts by weight of the solid content of the acrylic polymer solution 0.5 part by weight of an adduct of trimethylolpropane / tolylene diisocyanate (Nihon Polyurethane Kogyo Co., Ltd., Coronate L) as an isocyanate crosslinking agent, and a silane coupling agent ( 0.1 parts by weight of Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. KBM403) was uniformly mixed and stirred to obtain an acrylic pressure-sensitive adhesive composition A.
  • a transparent electrode layer is formed by sputtering on one side of a transparent PET base material (Mitsubishi Chemical Co., Ltd., “Diafoil”, thickness: 188 ⁇ m, elastic modulus: 4.0 GPa) to obtain a PET film with an electrode layer It was.
  • a transparent electrode layer (ITO layer) was formed on one side of a glass film (Nippon Electric Glass Co., Ltd., “OA-10G”, thickness: 150 ⁇ m) by sputtering to obtain a glass film with an electrode layer.
  • a release film with a pressure-sensitive adhesive layer was obtained by applying the pressure-sensitive adhesive composition A to a release-treated surface of a PET film that had been subjected to a release treatment on one side, and drying it.
  • the pressure-sensitive adhesive layer had a thickness of 50 ⁇ m and an elastic modulus of 4 ⁇ 10 ⁇ 4 GPa.
  • a light control layer comprising a PET film with an electrode layer and a glass film with an electrode layer, comprising nematic liquid crystal molecules and 1,6-hexanediol diacrylate (manufactured by Nippon Kayaku Co., Ltd., “HDDA”) )
  • the polymer-dispersed liquid crystal layer forming composition was cured to obtain a laminate.
  • the said peeling film with an adhesive layer was laminated
  • a light control device having a configuration of [glass film / transparent electrode layer / light control layer / transparent electrode layer / resin film / adhesive layer / release film] was obtained.
  • the thickness from the glass film to the pressure-sensitive adhesive layer was 408 ⁇ m.
  • Example 2 A transparent PET substrate (“Diafoil”, thickness: 50 ⁇ m, elastic modulus: 4.0 GPa) manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation was used as the resin film, and a glass film (manufactured by Nippon Electric Glass Co., Ltd., “ OA-10G ”(thickness: 100 ⁇ m) was used in the same manner as in Example 1 except that [glass film / transparent electrode layer / light control layer / transparent electrode layer / resin film / adhesive layer / release film] The light control element which has a structure was obtained. The thickness from the glass film to the pressure-sensitive adhesive layer was 220 ⁇ m.
  • Example 3 A transparent PET substrate (“Diafoil”, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation, thickness: 50 ⁇ m, elastic modulus: 4.0 GPa) was used as the resin film, and a glass film (manufactured by Nippon Electric Glass Co., Ltd., “OA-”). 10G ", thickness: 70 ⁇ m), and the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer was changed to 20 ⁇ m, in the same manner as in Example 1, [Glass film / transparent electrode layer / light control layer / transparent electrode layer / A light control element having a structure of “resin film / adhesive layer / release film” was obtained. The thickness from the glass film to the pressure-sensitive adhesive layer was 160 ⁇ m.
  • Example 1 [Glass film / transparent electrode layer / light control layer / transparent] In the same manner as in Example 1 except that a glass film (manufactured by Nippon Electric Glass Co., Ltd., “OA-10G”, thickness: 300 ⁇ m) was used as the glass film.
  • the light control element which has the structure of an electrode layer / resin film / adhesive layer / release film] was obtained.
  • the thickness from the glass film to the pressure-sensitive adhesive layer was 558 ⁇ m.
  • a transparent PET substrate (Made by Mitsubishi Chemical, “Diafoil”, thickness: 50 ⁇ m, elastic modulus: 4.0 GPa) was used as the resin film, and a transparent PET substrate (Mitsubishi Chemical Corporation, “ [Diafoil], thickness: 100 ⁇ m), and the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer was changed to 20 ⁇ m, in the same manner as in Example 1, [first resin film / transparent electrode layer / light control layer / A light control device having a configuration of transparent electrode layer / second resin film / adhesive layer / release film] was obtained. The thickness from the first resin film to the pressure-sensitive adhesive layer was 190 ⁇ m.
  • Example 3 A transparent PET base material (manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation, “Diafoil”, thickness: 300 ⁇ m, elastic modulus: 4.0 GPa) was used as the resin film, and a glass film (manufactured by Nippon Electric Glass Co., Ltd., “ OA-10G ”(thickness: 100 ⁇ m) was used in the same manner as in Example 1 except that [glass film / transparent electrode layer / light control layer / transparent electrode layer / resin film / adhesive layer / release film] The light control element which has a structure was obtained. The thickness from the glass film to the pressure-sensitive adhesive layer was 470 ⁇ m.
  • a transparent PET substrate (“Diafoil”, thickness: 50 ⁇ m, elastic modulus: 4.0 GPa) manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation was used as the resin film, and a glass film (manufactured by Nippon Electric Glass Co., Ltd., “ [Glass film / transparent electrode layer / light control layer / transparent electrode], in the same manner as in Example 1, except that OA-10G ”and thickness: 35 ⁇ m) were used, and the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer was 20 ⁇ m.
  • the light control device of the example is good in both impact resistance and scratch resistance and has high reliability. Moreover, since the exposed surface when it affixes on a window etc. is a glass surface, it can be excellent also in durability. Furthermore, since it is lightweight and has an appropriate flexibility, the workability at the time of pasting was also excellent. On the other hand, the light control element of the comparative example has a problem in workability at the time of pasting as a result of either insufficient shock resistance or scratch resistance or insufficient flexibility. there were.
  • the present invention is suitably used in the field of light control films.

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Abstract

本発明は、軽量で高い信頼性を有し、簡便にガラス表面等に貼り付けることができる調光素子を提供する。本発明の調光素子は、ガラスフィルムと、調光層と、樹脂フィルムと、粘着剤層と、をこの順に備え、曲げ半径が、２０ｍｍ～１００ｍｍであり、該ガラスフィルムの厚みが、５０μｍ～２００μｍである。

Description

ガラスフィルムを含む調光素子
　本発明は、ガラスフィルムを含む調光素子に関する。
　従来、建物、乗り物等の窓ガラスやインテリア材料として、調光素子が用いられている。特に近年では、冷暖房負荷の低減、照明負荷の削減、快適性向上等の観点から、調光素子に対する需要や期待が高まっている。
　上記調光素子としては、液晶材料やエレクトロクロミック材料を用い、電界の印加により光の透過率を制御する電界駆動方式；温度により光透過率が変化するサーモクロミック方式；雰囲気ガスの制御により光の透過率を制御するガスクロミック方式；等が開発されている。これらの調光素子は、例えば２枚のガラス板の間に調光層が挟持された調光ガラスとして使用される。また、２枚の樹脂フィルム間に調光層が挟持された調光フィルムをガラス表面に貼り付ける技術も提案されている（特許文献１）。
　２枚のガラス板の間に調光層が挟持された調光ガラスは、重量が非常に重く、施工も煩雑である。一方、特許文献１のような調光フィルムは、軽量化されるものの、表面にキズが付きやすく、また、フィルムが経時的に劣化するという問題がある。
特開２０１５－７１２８４号公報
　本発明は上記の課題を解決するためになされたものであり、その主たる目的は、軽量で高い信頼性を有し、簡便にガラス表面等に貼り付けることができる調光素子を提供することにある。
　本発明によれば、ガラスフィルムと、調光層と、樹脂フィルムと、粘着剤層と、をこの順に備え、曲げ半径が、２０ｍｍ～１００ｍｍである調光素子が提供される。該ガラスフィルムの厚みは、５０μｍ～２００μｍである。
　１つの実施形態において、上記樹脂フィルムの厚みが、２０μｍ～２００μｍであり、上記樹脂フィルムの２３℃における弾性率が、２ＧＰａ～１０ＧＰａである。
　１つの実施形態において、上記粘着剤層の厚みが、２０μｍ～２００μｍであり、上記粘着剤層の２３℃における弾性率が、１×１０－５ＧＰａ～１×１０－２ＧＰａである。
　１つの実施形態において、上記調光素子のガラスフィルムから粘着剤層までの厚みが、７０μｍ～５００μｍである。
　本発明のさらに別の局面によれば、長尺状のガラスフィルムと、該ガラスフィルムの片側に積層された調光層と、を有し、該ガラスフィルムの厚みが、５０μｍ～２００μｍである、調光層付ガラスフィルムロールが提供される。
　本発明によれば、調光層を挟持する２枚の基材の一方を所定の厚みを有するガラスフィルムとし、他方の基材の外側に粘着剤層を設ける。これにより、軽量で高い信頼性を有し、簡便にガラス表面等に貼り付けることができる調光素子を得ることができる。
本発明の１つの実施形態における調光素子の概略断面図である。 本発明の別の実施形態における調光素子の概略断面図である。 エレクトロクロミック材料を含む調光層の一例の概略断面図である。 ガスクロミック材料を含む調光層の一例の概略断面図である。
　以下、本発明の好ましい実施形態について説明するが、本発明はこれらの実施形態には限定されない。なお、本明細書において「長尺状」とは、幅に対して長さが十分に長い細長形状を意味し、例えば、幅に対して長さが１０倍以上、好ましくは２０倍以上の細長形状を含む。
Ａ．調光素子
　本発明の調光素子は、ガラスフィルムと、調光層と、樹脂フィルムと、粘着剤層と、をこの順に備える。調光層を挟持する２枚の基材中、ガラス表面等に貼り合わせる方の基材を樹脂フィルムとし、他方を薄いガラスフィルムとすることにより、調光素子の露出面に耐擦傷性、耐衝撃性等の信頼性を付与するとともに軽量化を実現できる。また、本発明の調光素子は、可とう性を有することからロール状に巻回することができ、さらに、軽量で粘着剤層を備えることから、簡便にガラス表面等に貼り付けることができる。
Ａ－１．調光素子の全体構成
　図１は、本発明の１つの実施形態における調光素子の概略断面図である。図１に示す調光素子１００ａは、電界駆動方式の調光素子であり、ガラスフィルム１０と、調光層２０と、樹脂フィルム３０と、粘着剤層４０と、をこの順に備える。調光素子１００ａは、ガラスフィルム１０と調光層２０との間および調光層２０と樹脂フィルム３０との間に、調光層２０に電圧を印加するための透明電極層５０ａ、５０ｂをさらに備える。当該実施形態において、調光層２０は、例えば、液晶化合物またはエレクトロクロミック材料を含む。
　図２は、本発明の別の実施形態における調光素子の概略断面図である。図２に示す調光素子１００ｂは、ガスクロミック方式の調光素子であり、ガラスフィルム１０と、調光層２０と、樹脂フィルム３０と、粘着剤層４０と、をこの順に備える。図示例において、調光素子１００ｂは、ガラスフィルム１０と調光層２０との間にスペーサー６０を介在させることにより、ガスを導入する空隙７０を有している。ただし、ガスを導入する空隙が確保される限りにおいてスペーサー６０は省略されてもよい。当該実施形態において、調光層２０は、ガスクロミック材料を含む。
　本発明の調光素子は、上記図示例と異なる方式（例えば、サーモクロミック方式、フォトクロミック方式）の調光素子であってよい。また、必要に応じて、粘着剤層の樹脂フィルムが設けられない側には、剥離フィルムが積層されていてもよい。
　調光素子の厚み（ガラスフィルムから粘着剤層までの厚み）は、例えば７０μｍ～５００μｍであり、好ましくは８０μｍ～４５０μｍであり、より好ましくは１００μｍ～４００μｍであり、さらに好ましくは１４０μｍ～４００μｍである。
　調光素子の曲げ半径は、例えば２０ｍｍ～１００ｍｍであり、好ましくは２０ｍｍ～９０ｍｍであり、より好ましくは２０ｍｍ～８０ｍｍである。上記範囲内の曲げ半径を有する調光素子は、可とう性に優れることから、ロール状に巻回してフィルムロールを形成することができる。また、ガラス表面等に貼り付ける際の作業性が良好である。
Ａ－２．ガラスフィルム
　ガラスフィルムは、任意の適切なものが採用され得る。ガラスフィルムを構成するガラスとしては、組成による分類によれば、例えば、ソーダ石灰ガラス、ホウ酸ガラス、アルミノ珪酸ガラス、石英ガラス等が挙げられる。また、アルカリ成分による分類によれば、無アルカリガラス、低アルカリガラスが挙げられる。
　上記ガラスのアルカリ金属成分（例えば、Ｎａ２Ｏ、Ｋ２Ｏ、Ｌｉ２Ｏ）の含有量は、好ましくは１５重量％以下であり、さらに好ましくは１０重量％以下である。
　ガラスフィルムの全光線透過率は、例えば８０％以上であり、好ましくは８５％以上であり、より好ましくは９０％以上である。
　ガラスフィルムの厚みは、例えば５０μｍ～２００μｍであり、好ましくは５０μｍ～１８０μｍである。ガラスフィルムの厚みが５０μｍ未満であると、耐衝撃性が不十分となる場合がある。一方、ガラスフィルムの厚みが２００μｍを超えると、可とう性が低下し、また、重量が増大することからガラス表面等に貼り付ける際の作業性が低下し得る。
Ａ－３．樹脂フィルム
　樹脂フィルムの構成材料は、代表的には熱可塑性樹脂である。熱可塑性樹脂としては、例えば、ＰＥＴ等のポリエステル系樹脂；ポリノルボルネン等のシクロオレフィン系樹脂；アクリル系樹脂；ポリカーボネート樹脂；セルロース系樹脂等が挙げられる。なかでも好ましくは、ポリエステル系樹脂、シクロオレフィン系樹脂またはアクリル系樹脂である。これらの樹脂は、透明性、機械的強度、熱安定性、水分遮蔽性等に優れる。上記熱可塑性樹脂は、単独で、または２種以上組み合わせて用いてもよい。また、偏光板に用いられるような光学フィルム、例えば、低位相差基材、高位相差基材、位相差板、輝度向上フィルム等を用いることも可能である。
　樹脂フィルムの２３℃における弾性率（引張弾性率）は、好ましくは２ＧＰａ～１０ＧＰａ、好ましくは２ＧＰａ～６ＧＰａであり得る。上記範囲内の弾性率を有する樹脂フィルムによれば、脆性の高いガラス材料が好適に支持される結果、可とう性に優れた調光素子が得られ得る。
　樹脂フィルムの厚みは、好ましくは２０μｍ～２００μｍであり、より好ましくは３０μｍ～２００μｍであり、さらに好ましくは３０μｍ～１５０μｍである。上記範囲内の厚みを有する樹脂フィルムによれば、脆性の高いガラス材料を好適に支持でき、かつ、調光素子の厚みを小さくできることから、可とう性に優れた調光素子が得られ得る。
　樹脂フィルムの全光線透過率は、好ましくは６０％以上であり、より好ましくは７０％以上であり、さらに好ましくは８０％以上である。
Ａ－４．調光層
Ａ－４－１．液晶化合物を含む調光層
　液晶化合物を含む調光層は、代表的には、高分子マトリクス中に液晶化合物を分散させて構成される。該調光層においては、電圧印加の有無により、液晶化合物の配向度を変化させて、光透過状態と光散乱状態とを切替えることができる。
　１つの実施形態において、調光層は、電圧が印加された状態で光透過状態となり、電圧が印加されていない状態で光散乱状態となる（ノーマルモード）。この実施形態においては、電圧無印加時においては液晶化合物が配向していないために光散乱状態となり、電圧の印加によって液晶化合物が配向して液晶化合物の屈折率と高分子マトリクスの屈折率とが揃う結果、光透過状態となる。
　別の実施形態において、調光層は、電圧が印加された状態で光散乱状態となり、電圧が印加されていない状態で光透過状態となる（リバースモード）。この実施形態においては、透明電極層表面に設けられた配向膜によって電圧無印加時に液晶化合物が配向して光透過状態となり、電圧の印加によって液晶化合物の配向が乱れて光散乱状態となる。
　上記のような調光層としては、高分子分散型液晶を含む調光層、高分子ネットワーク型液晶を含む調光層等が挙げられる。高分子分散型液晶は、高分子マトリクス中に液滴状の液晶化合物が分散された構造を有する。高分子ネットワーク型液晶は、高分子ネットワーク中に液晶化合物が分散された構造を有しており、高分子ネットワーク中の液晶は、連続相を有する。
　上記液晶化合物としては、任意の適切な非重合型の液晶化合物が用いられる。液晶化合物の誘電異方性は、正でも負でもよい。液晶化合物は、例えば、ネマティック型、スメクティック型、コレステリック型液晶化合物であり得る。光透過状態において優れた透明性を実現できることから、ネマティック型液晶化合物を用いることが好ましい。上記ネマティック型液晶化合物としては、ビフェニル系化合物、フェニルベンゾエート系化合物、シクロヘキシルベンゼン系化合物、アゾキシベンゼン系化合物、アゾベンゼン系化合物、アゾメチン系化合物、ターフェニル系化合物、ビフェニルベンゾエート系化合物、シクロヘキシルビフェニル系化合物、フェニルピリジン系化合物、シクロヘキシルピリミジン系化合物、コレステロール系化合物、フッ素系化合物等が挙げられる。
　調光層中における液晶化合物の含有量は、例えば４０重量％以上、好ましくは５０重量％～９９重量％であり、より好ましくは５０重量％～９５重量％である。
　高分子マトリクスを形成する樹脂は、光透過率、上記液晶化合物の屈折率等に応じて適切に選択され得る。光等方性樹脂であってもよく、光異方性樹脂であってもよい。１つの実施形態において、当該樹脂は、活性エネルギー線硬化型樹脂であり、例えば、重合型液晶化合物の硬化によって得られる液晶ポリマー、（メタ）アクリル系樹脂、シリコーン系樹脂、エポキシ系樹脂、フッ素系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリイミド樹脂等が好ましく用いられ得る。
　調光層中における高分子マトリクスの含有量は、好ましくは１重量％～６０重量％であり、より好ましくは５重量％～５０重量％である。高分子マトリクスの含有量が１重量％未満であると、透明導電性フィルムとの密着性が低くなる等の問題が生じ得る。一方、高分子マトリクスの含有量が６０重量％を超えると、駆動電圧が高くなる、調光機能が低下する等の問題が生じ得る。
　調光層の厚みは、例えば１０μｍ～１００μｍ、好ましくは１５μｍ～６０μｍであり得る。
Ａ－４－２．エレクトロクロミック材料を含む調光層
　図３は、本発明で用いられ得るエレクトロクロミック材料を含む調光層の一例の概略断面図である。エレクトロクロミック材料を含む調光層２０ａは、第１エレクトロクロミック化合物層２１（第１ＥＣ層）と、電解質層２２と、第２エレクトロクロミック化合物層２３（第２ＥＣ層）とをこの順に備える。調光層２０ａの厚みは、例えば０．１μｍ～４００μｍ、好ましくは０．５μｍ～２００μｍである。
　第１ＥＣ層は、後述する第２ＥＣ層とともに、第１ＥＣ層に流れる電流に応じて、その光透過率や色彩を変化する調光層である。
　第１ＥＣ層を形成するエレクトロクロミック化合物としては限定されず、例えば、酸化タングステン（例えば、ＷＯ３）、酸化モリブデン、酸化バナジウム、酸化インジウム、酸化イリジウム、酸化ニッケル、プルシアオンブルー等の無機系エレクトロクロミック化合物；例えば、フタロシアニン系化合物、スチリル系化合物、ビオロゲン系化合物、ポリピロール、ポリアニリン、ポリチオフェン（例えば、ポリ（エチレンジオキシチオフェン）－ポリ（スチレンスルホン酸））等の有機系エレクトロクロミック化合物等が挙げられる。好ましくは、酸化タングステン、ポリチオフェンが挙げられる。
　第１ＥＣ層１０の厚みは、例えば０．０１μｍ以上、好ましくは０．０５μｍ以上であり、また、例えば４０μｍ以下、好ましくは２０μｍ以下である。
　電解質層は、第１ＥＣ層および第２ＥＣ層内部のエレクトロクロミック化合物に効率よく通電させる層である。
　電解質層は、液状電解質およびその液状電解質を封止する封止材から形成されていてもよく、また、固体状電解質膜から形成されていてもよい。
　電解質層を形成する電解質としては限定されず、例えば、ＬｉＣｌＯ４、ＬｉＢＦ４、ＬｉＡｓＦ６、ＬｉＰＦ６、ＬｉＣＦ３ＳＯ３、ＬｉＣＦ３ＣＯＯ、ＫＣｌ、ＮａＣｌＯ３、ＮａＣｌ、ＮａＢＦ４、ＮａＳＣＮ、ＫＢＦ４、Ｍｇ(ＣｌＯ４)２、Ｍｇ(ＢＦ４)２等のアルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩等が挙げられる。また、４級アンモニウム塩、４級ホスホニウム塩等も挙げられる。
　電解質層として液状電解質を用いる場合は、好ましくは、電解質とともに有機溶媒を併用する。有機溶媒は、電解質を溶解可能であれば限定的でなく、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、メチルカーボネート等のカーボネート類；例えば、テトラヒドロフラン等のフラン類；例えば、γ－ブチロラクトン、１，２－ジメトキシエタン、１，３－ジオキソラン、４－メチル－１，３－ジオキソラン、ギ酸メチル、酢酸メチル、プロピオン酸メチル、アセトニトリル、炭酸プロピレン、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド等が挙げられる。
　電解質層としては、好ましくは、電解質、有機溶媒およびバインダー樹脂を含有する電解質膜が挙げられる。このような電解質層は、例えば、電解質を有機溶媒に溶解させた電解質溶液と、バインダー樹脂とを混合し、乾燥することにより得られる。
　バインダー樹脂としては、例えば、ポリメチルメタクリレート等のアクリル樹脂等が挙げられる。
　電解質層の厚みは、例えば０．０１μｍ以上、好ましくは０．１μｍ以上であり、また、例えば３００μｍ以下、好ましくは１００μｍ以下である。
　第２ＥＣ層としては、第１ＥＣ層と同様の説明が適用できる。第２ＥＣ層は、第１ＥＣ層と同様の構成であってもよく、異なる構成であってもよい。
Ａ－４－３．ガスクロミック材料を含む調光層
　図４は、本発明で用いられ得るガスクロミック材料を含む調光層の一例の概略断面図である。ガスクロミック材料を含む調光層２０ｂは、ガスクロミック化合物層２５（ＧＣ層）と触媒層２６とを備える。ガスクロミック材料を含む調光層２０ｂは、代表的には、触媒層２６がガスと接するように（空隙側となるように）配置される。
　ＧＣ層は、水素化による透明状態と脱水素化による反射状態との間で状態が可逆的に変化するクロミック材料を含む。ＧＣ層を構成するクロミック材料の具体例としては、Ｙ、Ｌａ、Ｇｄ、Ｓｍ等の希土類金属、希土類金属とマグネシウムの合金、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ等のアルカリ土類金属とマグネシウムの合金、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｆｅ等の遷移金属とマグネシウムの合金等が挙げられる。水素化時の透明性に優れることから、ＧＣ層はマグネシウムを含むことが好ましく、透明性と耐久性とを両立する観点から、希土類金属元素とマグネシウムの合金がより好ましい。なお、ＧＣ層は、上記合金以外の元素を微量成分として含んでいてもよい。
　ＧＣ層を構成する上記の金属あるいは合金は、水素化により透明状態になり、水素を放出することにより反射状態になる金属元素を含む。例えば、マグネシウムは水素化されると透明なＭｇＨ２になり、脱水素化により金属反射を有するＭｇになる。
　ＧＣ層の膜厚は特に限定されないが、透明状態における光透過率と反射状態における光遮蔽率（反射率）とを両立する観点からは、１０ｎｍ～５００ｎｍが好ましく、１５ｎｍ～２００ｎｍがより好ましく、２０ｎｍ～１００ｎｍがさらに好ましい。ＧＣ層の膜厚が過度に小さいと、反射状態における光反射率が低くなる傾向がある。また、ＧＣ層の膜厚が過度に大きいと、透明状態における光透過率が低くなる傾向がある。
　触媒層は、ＧＣ層の水素化および脱水素化を促進する機能を有する。ＧＣ層上に触媒層が設けられることにより、反射状態から透明状態へのスイッチング（ＧＣ層の水素化）および透明状態から反射状態へのスイッチング（ＧＣ層の脱水素化）におけるスイッチング速度が高められる。
　触媒層は、ＧＣ層の水素化、脱水素化を促進する機能を有するものであれば、その材料は特に限定されないが、例えば、パラジウム、白金、パラジウム合金、および白金合金の中から選択される少なくとも１種の金属を有することが好ましい。特に、水素透過性が高いことから、パラジウムが好適に用いられる。
　触媒層の膜厚は、ＧＣ層の反応性、触媒層の触媒能力等により適宜設定可能である。触媒層の膜厚は、例えば１ｎｍ～３０ｎｍであり、好ましくは２ｎｍ～２０ｎｍである。触媒層の膜厚が過度に小さいと、水素化および脱水素化の触媒機能が十分に発現されない場合がある。また、触媒層の膜厚が過度に大きいと、光透過率が低下する傾向がある。
　ＧＣ層および触媒層は、スパッタ法によって、樹脂フィルム上に順次成膜され得る。
　ガスクロミック材料を含む調光層２０ｂは、必要に応じてＧＣ層２５および触媒層２６以外の層をさらに有していてもよい。例えば、ＧＣ層の触媒層が設けられない側（例えば、樹脂フィルムとＧＣ層との間）に下地層を設けたり、ＧＣ層と触媒層との間にバッファー層を設けてもよい。また、触媒層上に表面層が設けられてもよい。
　樹脂フィルムとＧＣ層との間に、下地層として無機酸化物層が形成されることにより、樹脂フィルムから発生する水分や酸素ガス等を遮断し、ＧＣ層の酸化を抑制できる。また、ＧＣ層と触媒層との間に、バッファー層として、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｖあるいはこれらの金属の合金等からなる金属薄膜を設けることにより、ＧＣ層から触媒層へのマグネシウム等のマイグレーションが抑制されるとともに、脱水素化による透明状態から反射状態へのスイッチング速度が大きくなる傾向がある。表面層は、水や酸素の透過を遮断し、ＧＣ層の酸化を防止する機能を有し得る。また、表面層の光学膜厚を調整することにより、光反射を低減して透明状態における光透過率を高めることができる。表面層の構成材料としては、無機酸化物等の無機材料、ポリマー等の有機材料、有機‐無機ハイブリッド材料等が挙げられる。
Ａ－５．透明電極層
　透明電極層は、例えば、インジウム錫酸化物（ＩＴＯ）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、酸化錫（ＳｎＯ２）等の金属酸化物を用いて形成され得る。あるいは、第１の透明電極層は、銀ナノワイヤー（ＡｇＮＷ）等の金属ナノワイヤ、カーボンナノチューブ（ＣＮＴ）、有機導電膜、金属層またはこれらの積層体によって形成され得る。第１の透明電極層は、目的に応じて、所望の形状にパターニングされ得る。
　透明電極層の全光線透過率は、好ましくは８０％以上であり、より好ましくは８５％以上であり、さらに好ましくは９０％以上である。
　透明電極層の表面抵抗値は、好ましくは０．１Ω／□～１０００Ω／□であり、より好ましくは０．５Ω／□～５００Ω／□であり、さらに好ましくは１Ω／□～２５０Ω／□である。
　透明電極層の厚みは、好ましくは０．０１μｍ～０．０６μｍであり、より好ましくは０．０１μｍ～０．０４５μｍである。このような範囲であれば、導電性および光透過性に優れる電極層を得ることができる。
　透明電極層は、スパッタ等の方法を用いて、ガラスフィルム上または樹脂フィルム上に設けられ得る。透明電極層はこれらのフィルム上に直接形成されてもよく、必要に応じて屈折率調整層や支持基材等を介して形成されてもよい。
Ａ－６．粘着剤層
　粘着剤層を構成する粘着剤組成物としては、任意の適切な粘着剤組成物が用いられ得る。使用可能な粘着剤組成物の具体例としては、（メタ）アクリル系ポリマー、シリコーン系ポリマー、ポリエステル、ポリウレタン、ポリアミド、ポリエーテル、フッ素系ポリマー、ゴム系ポリマー等をベースポリマーとする粘着剤組成物が挙げられる。なかでも、透明性、耐候性、耐熱性等の観点から、アクリル系ポリマーをベースポリマーとするアクリル系粘着剤組成物が好ましい。
　粘着剤組成物は、必要に応じて、任意の適切な添加剤をさらに含み得る。該添加剤としては、例えば、架橋剤、粘着付与剤、可塑剤、顔料、染料、充填剤、老化防止剤、導電材、紫外線吸収剤、光安定剤、剥離調整剤、軟化剤、界面活性剤、難燃剤、酸化防止剤等が挙げられる。架橋剤としては、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、過酸化物系架橋剤、メラミン系架橋剤、尿素系架橋剤、金属アルコキシド系架橋剤、金属キレート系架橋剤、金属塩系架橋剤、カルボジイミド系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤、アジリジン系架橋剤、アミン系架橋剤等が挙げられる。
　粘着剤層の２３℃における弾性率（貯蔵弾性率）は、好ましくは１×１０－５ＧＰａ～１×１０－２ＧＰａ、より好ましくは５．０×１０－５ＧＰａ～５．０×１０－３ＧＰａ、さらに好ましくは１．０×１０－４ＧＰａ～１．０×１０－３ＧＰａであり得る。このような弾性率を有する粘着剤層は、耐衝撃性および貼り付け時の作業性の向上に寄与し得る。また、このような弾性率を有する粘着剤層を有することにより、長尺状の調光素子をロール状に巻回した場合に、衝撃緩和層として機能し得る。
　粘着剤層の厚み（乾燥膜厚）は、所望される粘着力（剥離力）に応じて決定される。粘着剤層の厚み（乾燥膜厚）は、好ましくは２０μｍ～２００μｍ程度、より好ましくは２０μｍ～１５０μｍ、さらに好ましくは２５μｍ～１００μｍとすることができる。
Ａ－７．調光素子の製造方法
　上記調光素子は任意の適切な方法によって製造され得る。以下、調光層が液晶化合物を含む調光素子をロールトゥロール方式で製造する場合について例示的に説明する。調光フィルムは、例えば、予め片面に透明電極層が形成された長尺状の透明電極層付樹脂フィルムをロールから巻出すこと；該透明電極層付樹脂フィルムを長手方向に搬送しながら、その透明電極層面に、調光層形成用組成物を塗布して塗布層を形成すること；該塗布層上に、予め片面に透明電極層が形成された長尺状の透明電極層付ガラスフィルムを、その透明電極層が塗布層に対向するように、かつ、互いの長尺方向を揃えて連続的に積層して積層体を形成すること；該塗布層を硬化させて調光フィルムを得ること；別途に用意した長尺状の粘着剤層付剥離フィルムを、粘着剤層が調光フィルムの樹脂フィルム面に対向するように、かつ、互いの長尺方向を揃えて連続的に積層して調光素子を得ること；および、得られた調光素子をロール状に巻き取ること；を含む方法によって得ることができる。このとき、調光層形成用組成物は、例えば、高分子マトリクスを形成するためのモノマー（好ましくは、活性エネルギー線硬化型モノマー）および液晶化合物を含む。
Ｂ．調光層付ガラスロール
　本発明の１つの実施形態における調光層付ガラスロールは、厚みが５０μｍ～２００μｍである長尺状のガラスフィルムと、該ガラスフィルムの片側に積層された調光層と、を有する。代表的には、調光層付ガラスロールは、ガラスフィルムと、調光層と、樹脂フィルムと、粘着剤層とをこの順に有する。ガラスフィルム、調光層、樹脂フィルムおよび粘着剤層としてはそれぞれ、Ａ項で説明したものが好ましく用いられる。上記調光層付ガラスロールは、長尺状に形成されたＡ項に記載の調光素子がロール状に巻回されたものであってもよい。
　上記調光層付ガラスロールは、軽量で高い信頼性（耐衝撃性、耐擦傷性等）を有し、粘着剤層を有する場合には、簡便にガラス表面等に貼り付けることができる。
　以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれら実施例になんら限定されるものではない。また、以下の「部」または「％」の記載はそれぞれ、特段の記載が無いかぎり、「重量部」または「重量％」を意味する。
＜弾性率の測定方法＞
（樹脂フィルムの弾性率）
　厚み５０μｍ、幅２ｃｍ、長さ１５ｃｍの短冊状サンプルを作製し、オートグラフ（島津製作所社製、ＡＧ－Ｉ）を用いて、短冊状サンプルの長手方向の伸びと応力から弾性率を測定した。試験条件は、チャック間距離を１０ｃｍ、引っ張り速度を１０ｍｍ／ｍｉｎとした。
（粘着剤の弾性率）
　粘弾性測定装置ＡＲＥＳ（ＴＡインスツルメント社製）を使用して、粘着剤層の２３℃における貯蔵弾性率を測定した。すなわち、粘着剤層を厚み２ｍｍのシート状に成形し、これを直径２５ｍｍのパラレルプレートに合わせて打ち抜き、装置のチャックに装着した。そして、１Ｈｚの周期でひずみを与えつつ、５℃／分の昇温速度で－７０℃から１５０℃まで温度を上昇させて、２３℃のときの貯蔵弾性率を測定した。
＜厚みの測定方法＞
　ダイヤルゲージを用いて測定した。
［製造例１：粘着剤組成物Ａの製造］
　攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた四つ口フラスコに、ブチルアクリレート１００重量部、アクリル酸５重量部および２－ヒドロキシエチルアクリレート０．１重量部、重合開始剤として２，２’－アゾビスイソブチロニトリル０．２重量部、重合溶媒として酢酸エチル２００重量部を仕込み、十分に窒素置換した後、窒素気流下で撹拌しながらフラスコ内の液温を５５℃付近に保って１０時間重合反応を行い、アクリル系ポリマー溶液を調製した。
　上記アクリル系ポリマー溶液の固形分１００重量部に、イソシアネート系架橋剤としてトリメチロールプロパン／トリレンジイソシアネートのアダクト体（日本ポリウレタン工業社製、コロネートＬ）０．５重量部と、シランカップリング剤（信越化学工業社製、ＫＢＭ４０３）０．１重量部を、均一に混合撹拌して、アクリル系粘着剤組成物Ａを得た。
［実施例１］
　透明ＰＥＴ基材（三菱ケミカル社製、「ダイヤホイル」、厚み：１８８μｍ、弾性率：４．０ＧＰａ）の片面にスパッタにより透明電極層（ＩＴＯ層）を形成して、電極層付ＰＥＴフィルムを得た。
　ガラスフィルム（日本電気硝子社製、「ＯＡ－１０Ｇ」、厚み：１５０μｍ）の片面にスパッタにより透明電極層（ＩＴＯ層）を形成して、電極層付ガラスフィルムを得た。
　片面に剥離処理が施されているＰＥＴフィルムの剥離処理面に、粘着剤組成物Ａを塗布し乾燥させることにより粘着剤層付剥離フィルムを得た。粘着剤層の厚みは５０μｍであり、その弾性率は４×１０－４ＧＰａであった。
　電極層付ＰＥＴフィルムと電極層付ガラスフィルムとを、ネマティック液晶分子と１，６－ヘキサンジオールジアクリレート（日本化薬社製、「ＨＤＤＡ」）とを含む調光層（高分子分散型液晶層）形成用組成物を介して、ＩＴＯ層が対向するようにして貼り合わせた後、高分子分散型液晶層形成用組成物を硬化させて、積層体を得た。
　次いで、上記粘着剤層付剥離フィルムを、粘着剤層がＰＥＴフィルムと対向するように調光フィルムに積層した。
　以上のようにして、［ガラスフィルム／透明電極層／調光層／透明電極層／樹脂フィルム／粘着剤層／剥離フィルム］の構成を有する調光素子を得た。ガラスフィルムから粘着剤層までの厚みは、４０８μｍであった。
［実施例２］
　樹脂フィルムとして透明ＰＥＴ基材（三菱ケミカル社製、「ダイヤホイル」、厚み：５０μｍ、弾性率：４．０ＧＰａ）を用いたこと、および、ガラスフィルムとして、ガラスフィルム（日本電気硝子社製、「ＯＡ－１０Ｇ」、厚み：１００μｍ）を用いたこと以外は実施例１と同様にして、［ガラスフィルム／透明電極層／調光層／透明電極層／樹脂フィルム／粘着剤層／剥離フィルム］の構成を有する調光素子を得た。ガラスフィルムから粘着剤層までの厚みは、２２０μｍであった。
［実施例３］
　樹脂フィルムとして透明ＰＥＴ基材（三菱ケミカル社製、「ダイヤホイル」、厚み：５０μｍ、弾性率：４．０ＧＰａ）を用いたこと、ガラスフィルムとして、ガラスフィルム（日本電気硝子社製、「ＯＡ－１０Ｇ」、厚み：７０μｍ）を用いたこと、および、粘着剤層の厚みを２０μｍにしたこと以外は実施例１と同様にして、［ガラスフィルム／透明電極層／調光層／透明電極層／樹脂フィルム／粘着剤層／剥離フィルム］の構成を有する調光素子を得た。ガラスフィルムから粘着剤層までの厚みは、１６０μｍであった。
［比較例１］
　ガラスフィルムとして、ガラスフィルム（日本電気硝子社製、「ＯＡ－１０Ｇ」、厚み：３００μｍ）を用いたこと以外は実施例１と同様にして、［ガラスフィルム／透明電極層／調光層／透明電極層／樹脂フィルム／粘着剤層／剥離フィルム］の構成を有する調光素子を得た。ガラスフィルムから粘着剤層までの厚みは、５５８μｍであった。
［比較例２］
　樹脂フィルムとして透明ＰＥＴ基材（三菱ケミカル社製、「ダイヤホイル」、厚み：５０μｍ、弾性率：４．０ＧＰａ）を用いたこと、ガラスフィルムの代わりに透明ＰＥＴ基材（三菱ケミカル社製、「ダイヤホイル」、厚み：１００μｍ）を用いたこと、および、粘着剤層の厚みを２０μｍにしたこと以外は実施例１と同様にして、［第１の樹脂フィルム／透明電極層／調光層／透明電極層／第２の樹脂フィルム／粘着剤層／剥離フィルム］の構成を有する調光素子を得た。第１の樹脂フィルムから粘着剤層までの厚みは、１９０μｍであった。
［比較例３］
　樹脂フィルムとして透明ＰＥＴ基材（三菱ケミカル社製、「ダイヤホイル」、厚み：３００μｍ、弾性率：４．０ＧＰａ）を用いたこと、および、ガラスフィルムとして、ガラスフィルム（日本電気硝子社製、「ＯＡ－１０Ｇ」、厚み：１００μｍ）を用いたこと以外は実施例１と同様にして、［ガラスフィルム／透明電極層／調光層／透明電極層／樹脂フィルム／粘着剤層／剥離フィルム］の構成を有する調光素子を得た。ガラスフィルムから粘着剤層までの厚みは、４７０μｍであった。
［比較例４］
　樹脂フィルムとして透明ＰＥＴ基材（三菱ケミカル社製、「ダイヤホイル」、厚み：５０μｍ、弾性率：４．０ＧＰａ）を用いたこと、および、ガラスフィルムとして、ガラスフィルム（日本電気硝子社製、「ＯＡ－１０Ｇ」、厚み：３５μｍ）を用いたこと、および、粘着剤層の厚みを２０μｍにしたこと以外は実施例１と同様にして、［ガラスフィルム／透明電極層／調光層／透明電極層／樹脂フィルム／粘着剤層／剥離フィルム］の構成を有する調光素子を得た。ガラスフィルムから粘着剤層までの厚みは、１２５μｍであった。
　上記実施例および比較例で得られた調光素子に関して、以下の特性評価を行った。結果を表１に示す。
＜曲げ半径＞
　２０ｍｍから１００ｍｍまでの半径となるように１０ｍｍずつ半径が異なる複数の塩化ビニル製のポールを準備した。２３℃の環境下、剥離フィルムを剥がした調光素子サンプルをガラスフィルム側（比較例２においては、第１の樹脂フィルム側）を外側にして、ポールに沿って沿わせ、セロハンテープ（ニチバン社製「ＣＴ４０５ＡＰ－２４」、粘着力３．９３Ｎ／１０ｃｍ）を用いて両辺を固定可能・不可能かまたは割れるかで屈曲度合を確認し、割れることなく両辺を固定化能であったポールの最小半径を曲げ半径とした。なお、サンプルサイズは短辺２０ｍｍ、長辺はポール外径の半径とした。
＜耐衝撃性＞
　５ｃｍ×５ｃｍサイズの調光素子から剥離フィルムを剥がしてガラス板に貼りつけ、評価サンプルとした。突き刺し棒（Φ０．５ｍｍ）を高さ１０ｃｍから２０ｍｍ／ｍｉｎの速度でサンプルに落下させて、ガラスフィルムの割れを観察し、下記基準に従って評価した。
　　　良好：割れなし
　　　不良：割れあり
＜耐擦傷性＞
　直径２５ｍｍの円柱の平滑な断面に、スチールウール＃１０００を均一に取り付けた。その上に、調光素子サンプルをガラスフィルム側表面（比較例２においては、第１の樹脂フィルム側表面）がスチールウールに接するように配置し、荷重１．５ｋｇにて毎秒約１００ｍｍの速度で３０往復させた後に、下記基準により目視評価にて判定した。
　良好：キズが全くない。または細かなキズはあるが、視認性に影響はない
　不良：明らかキズがあり、視認性を損なう
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示されるとおり、実施例の調光素子は、耐衝撃性および耐擦傷性のいずれにおいても良好であり、高い信頼性を有することがわかる。また、窓等に貼り付けた際の露出面がガラス面であることから、耐久性にも優れ得る。さらに、軽量であり、適度な可とう性を有することから、貼り付けの際の作業性にも優れていた。一方、比較例の調光素子は、耐衝撃性および耐擦傷性のいずかが不十分であるか、あるいは、可とう性が不十分である結果、貼り付けの際の作業性に問題があった。
　本発明は、調光フィルムの分野で好適に用いられる。
１００　　　調光素子
　１０　　　ガラスフィルム
　２０　　　調光層
　３０　　　樹脂フィルム
　４０　　　粘着剤層

Claims (5)

  1. 　ガラスフィルムと、調光層と、樹脂フィルムと、粘着剤層と、をこの順に備え、
    　曲げ半径が、２０ｍｍ～１００ｍｍであり、
    　該ガラスフィルムの厚みが、５０μｍ～２００μｍである、調光素子。
  2. 　前記樹脂フィルムの厚みが、２０μｍ～２００μｍであり、
    　前記樹脂フィルムの２３℃における弾性率が、２ＧＰａ～１０ＧＰａである、請求項１に記載の調光素子。
  3. 　前記粘着剤層の厚みが、２０μｍ～２００μｍであり、
    　前記粘着剤層の２３℃における弾性率が、１×１０－５ＧＰａ～１×１０－２ＧＰａである、請求項１または２に記載の調光素子。
  4. 　前記ガラスフィルムから前記粘着剤層までの厚みが、７０μｍ～５００μｍである、請求項１から３のいずれかに記載の調光素子。
  5. 　長尺状のガラスフィルムと、該ガラスフィルムの片側に積層された調光層と、を有し、
    　該ガラスフィルムの厚みが、５０μｍ～２００μｍである、調光層付ガラスフィルムロール。
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