WO2020162319A1 - ティシューペーパー - Google Patents

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WO2020162319A1
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tissue paper
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oil
ply
present
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慎忠 富岡
穣 岩崎
秀太 保井
祥子 高橋
堀切川　一男
山口　健
圭 柴田
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Tohoku University NUC
Daio Paper Corp
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Tohoku University NUC
Daio Paper Corp
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H27/00—Special paper not otherwise provided for, e.g. made by multi-step processes
    • D21H27/002—Tissue paper; Absorbent paper
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • D21H27/002—Tissue paper; Absorbent paper
    • D21H27/004—Tissue paper; Absorbent paper characterised by specific parameters
    • D21H27/005—Tissue paper; Absorbent paper characterised by specific parameters relating to physical or mechanical properties, e.g. tensile strength, stretch, softness
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A47—FURNITURE; DOMESTIC ARTICLES OR APPLIANCES; COFFEE MILLS; SPICE MILLS; SUCTION CLEANERS IN GENERAL
    • A47K—SANITARY EQUIPMENT; ACCESSORIES THEREFOR, e.g. TOILET ACCESSORIES
    • A47K10/00—Body-drying implements; Toilet paper; Holders therefor
    • A47K10/16—Paper towels; Toilet paper; Holders therefor
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H27/00—Special paper not otherwise provided for, e.g. made by multi-step processes
    • D21H27/30—Multi-ply

Definitions

  • the present invention relates to tissue paper.
  • tissue paper there are two types of tissue paper: moisturizing tissue in which a moisturizing agent containing polyol is applied to the base paper, and non-moisturizing tissue in which no moisturizing agent is applied to the base paper.
  • the non-moisturizing tissue has the advantages that the moisture content does not increase due to the absorption of the polyol, has a firm feeling and a thick feeling, and the moisturizing agent is not transferred to the skin with a dry feeling due to a less sticky feeling.
  • non-moisturizing tissue is a general-purpose type in which the price is important when the basis weight per ply is around 12 g/m 2 in 2 plies, called a general-purpose tissue, and the basis weight is higher and the price is higher.
  • a general-purpose tissue in which the price is important when the basis weight per ply is around 12 g/m 2 in 2 plies, called a general-purpose tissue, and the basis weight is higher and the price is higher.
  • moisturizing tissues there are some that belong to the high-grade product group.
  • the latter non-moisturizing tissue paper has a high grammage and is thick, but in order to express the softness and smoothness as a high-grade product, it is possible to reduce the density of the paper and particularly to develop cushioning properties in the thickness direction. I've been told.
  • the cushioning property in the thickness direction increases, but since the fibers on the surface become sparse and the roughness increases, it is difficult to further improve the softness and smoothness by simply reducing the density of the paper. .. Further, if the density of the paper is excessively reduced, the strength tends to be insufficient, and the firm feeling tends to be deteriorated. Further, when a large amount of the bulking agent is used to reduce the density of the paper, problems such as deterioration of the peelability from the dryer during papermaking are likely to occur.
  • the main problem of the present invention is to provide a non-moisturizing tissue paper of high basis weight which is superior in softness and smoothness and has a firm feeling.
  • the first means for solving the above problems is It is a 3-ply tissue paper,
  • the basis weight per ply is 12.0 g/m 2 or more
  • 3-ply paper thickness is 200 ⁇ 265 ⁇ m
  • the moisture content is 4.0 to 9.0% by mass
  • the second means is The dry tensile strength in the machine direction is 300 ⁇ 440cN, The dry tensile strength in the transverse direction is 130 ⁇ 200cN, The tissue paper according to the first means.
  • the third means is The tissue paper according to the above-mentioned first means, wherein the polyol is not externally applied.
  • the fourth means is The tissue paper according to the above first means, which does not contain glycerin.
  • a non-moisturizing tissue paper having a high basis weight which is excellent in softness and smoothness and has a firm feeling, is provided.
  • the tissue paper according to the present invention has three plies, and the basis weight per ply is 12.0 g/m 2 or more. Preferably, the basis weight per ply is 13.0 g/m 2 or more.
  • the non-moisturizing high-class type has a basic weight of 14.0 g/m 2 or more for a 2-ply product, and the basic weight range is 14.0 to 17.0 g/m 2. Many are in the range. This is because if it is less than 14.0 g/m 2 , a feeling of thickness and a feeling of bulkiness are hard to be expressed, and it is difficult to feel a difference from a low-priced general-purpose product.
  • 3 by increasing the ply and the number of plies, lower than 14.0 g / m 2 for basis weight, from 12.0 g / m 2 such that a range of general-purpose products if 2 ply As for the range, a thick feeling can be obtained, and a void is formed between the two plies to enhance the cushioning property, and a sufficiently luxurious feeling can be obtained as compared with a low-priced general-purpose product.
  • the higher the upper limit of the basis weight of one ply the better the feeling of thickness, and is not necessarily limited. However, if the basis weight is excessively high, it becomes difficult to exhibit softness.
  • Tissue paper 3 ply For Tissue paper 3 ply according to the present embodiment, 14.6 g / m 2 or less, more preferably it is desirable to 14.0 g / m 2 or less.
  • 3 plies unlike 2 plies, a feeling of thickness and cushioning properties can be obtained even when the basis weight is set to a slightly low range.
  • the three-ply structure gives you a solid feeling.
  • the paper thickness is 200 to 265 ⁇ m in 3 plies. In the range of the above basis weight, the density is moderately low, and the cushioning property is likely to be felt in combination with the space between the plies.
  • the basis weight in the present invention means a value measured based on JIS P 8124 (1998), and the paper thickness is after the humidity of the test piece is sufficiently adjusted under the conditions of JIS P 8111 (1998). Under the same conditions, it means a value measured using a dial thickness gauge (thickness measuring instrument) "PEACOCKG type" (manufactured by Ozaki Seisakusho).
  • the specific procedure for this paper thickness measurement is to check that there is no dust or dust between the plunger and the measuring table, place the plunger on the measuring table, and move the memory of the dial thickness gauge to zero. Match the points, then raise the plunger to place the sample on the test bench, slowly lower the plunger and read the gauge at that time. At this time, just mount the plunger.
  • the terminal of the plunger is made of metal so that a circular flat surface having a diameter of 10 mm hits the plane of the paper perpendicularly, and the load when measuring the paper thickness is about 70 gf.
  • the average value is obtained by performing the measurement 10 times.
  • the tissue paper according to the present invention has a water content of 4.0 to 9.0 mass %. Preferably, it is 4.0 to 8.0 mass %.
  • the water content is measured as follows. Two sets of samples are taken from the object to be measured, and the humidity is controlled in a constant temperature and humidity room at 23° C. and 50% for 3 hours. Put each sample in a weighing bottle, seal it, and measure its mass. Then, with the lid of the weighing bottle open, the weighing bottle is placed in a dryer adjusted to 105 ⁇ 3° C. and dried for 4 hours.
  • moisture content (mass %) ((weighing bottle + mass of sample before drying)-(weighing bottle + mass of sample after drying))/((weighing bottle + weight of paper before drying)- (Weight of weighing bottle)))
  • Moisture content is calculated from the formula of 100.
  • the difference in water content (mass %) between the two samples is within 1.0 mass %, the average value is adopted as the water content (mass %) of the sample.
  • the moisture content is expressed in %, with one decimal point. On the other hand, if the difference in water content between the two sets of samples exceeds 1.0% by mass, retest.
  • the moisture content of the tissue paper according to the present invention is in the range of 4.0 to 9.0 mass %.
  • a feeling of dryness and a sense of luxury with a feeling of thickness are obtained.
  • Moisturizing tissues generally have a water content of more than 10.0% by mass. If a non-moisturizing tissue is prepared by applying no moisturizing agent to the base paper, the above moisture content can be easily obtained.
  • the moisturizer is a polyol such as glycerin, 1,3-butylene glycol, propylene glycol, 3-methyl-1,3-butanediol, 1,3-propanediol or 2-methyl-1,3-propanediol. It is an external additive liquid that improves the water content by its hygroscopicity.
  • the tissue paper according to the present invention does not contain glycerin.
  • Glycerin is preferably not included as an internal additive. Glycerin enhances the water content due to its high hygroscopicity, but it tends to develop a sticky feeling when contained.
  • the tissue paper according to the present invention does not contain polyhydric alcohol having a valence of 3 or more. Although these are oily components, they easily develop a sticky feeling.
  • the tissue paper according to the present invention contains 0.15 to 0.45% by mass of an oily component extracted with diethyl ether. Preferably, it contains 0.21 to 0.35% by mass. More preferably, it contains 0.23 to 0.30% by mass. Diethyl ether effectively extracts fats and oils which are low polar substances.
  • the pulp which is the main raw material of tissue paper, does not contain oily components. Therefore, the oil component according to the present invention is contained due to the internal additive, particularly the internal softener.
  • tissue paper containing an oily component there is one in which an oil component such as silicone or polysiloxane is applied by external addition, but the above range is a range in which it is difficult to apply it evenly with external addition.
  • the inventors have found that the range of 0.15 to 0.45% by mass of the oily component is in the conventional non-moisturizing tissue regardless of whether it is a general-purpose type having a low basis weight or a high-grade type having a high basis weight. We have found that it is a high content that cannot be seen. If it is less than 0.15% by mass, the effect of improving the softness and smoothness is small, and if it exceeds 0.45% by mass, the cost is high and the production becomes difficult.
  • the tissue paper according to the present invention has many oily components extracted by diethyl ether due to the internal additive. That is, a large amount of an oily component coats the surface of the pulp fiber, and the film of the oily component exerts a strong effect on the smoothness of the surface and the action of weakening the hydrogen bond between pulps, resulting in high softness. Further, since there are many oily components that cover the surface of the pulp fiber, the moisture of the pulp is retained by the emollient effect. That is, although the oily component itself does not have a hygroscopic effect, the pulp fiber itself does not interfere with the effect of retaining the absorbed moisture, and the moist feeling is not excessively lowered.
  • the softening agent containing fats and oils in order to increase the content of oily components, it is possible to increase the addition amount of the softening agent containing fats and oils or increase the fats and oils components in the softening agent, but the fats and oils extracted with diethyl ether have a low polarity. Since it is a substance, generally, even if the amount of the softening agent added is increased, the fixing rate to the fiber cannot be increased. In addition, the adherability to the dryer may be reduced and the workability may be deteriorated. Therefore, in order to increase the fixing rate of the oil/fat extracted with diethyl ether on the fiber, it is preferable to increase the chances of contact between the pulp and the oil/fat.
  • a weak cationic acidic softening agent containing a nonionic activator and a cationic activator is used at a low concentration of 25 to 35% by mass of the active ingredient, and the viscosity is 500 mPa ⁇ s or less.
  • the above may be dispersed and supplied to the stock slurry at appropriate places.
  • the amount of the softener used is adjusted depending on the kind of the softener, but is about 0.2 to 0.5 mass% with respect to the total weight of the pulp fibers. If it is less than 0.2% by mass, a sufficient softening effect may not be obtained, and if it exceeds 0.5% by mass, the fixing ratio may not increase.
  • the type of softening agent is not necessarily limited, but a combination of a cationic surfactant and a nonionic surfactant is preferable as described above.
  • emollient components such as higher alcohols, fatty acid esters, and acylamino acid esters can be added to the extent that the effects of the present invention are not impaired.
  • a small amount of a moisturizer or the like can be added within a range that does not impair the action and effect of the present invention, but does not include the externally added polyol.
  • emollient ingredients include avocado oil, almond oil, olive oil, camellia oil, sesame oil, rice bran oil, safflower oil, soybean oil, corn oil, rapeseed oil, kyounin oil, persic oil, peach kernel oil, castor oil, sunflower oil, Grape seed oil, cottonseed oil, coconut oil, wheat germ oil, rice germ oil, evening primrose oil, hybrid sunflower oil, macadamia nut oil, meadow foam oil, hazelnut oil, palm kernel oil, palm oil, coconut oil, cocoa butter, shea Fat, wood wax, mink oil, turtle oil, egg yolk oil, beef tallow, milk fat, lard, horse oil, jojoba oil, carnauba wax, candela wax, rice bran, orange laffy oil, beeswax, shellac, lanolin, montan wax, squalene.
  • Hydrocarbons such as squalane, liquid paraffin, paraffin, microcrystalline wax, vaseline, soft liquid isoparaffin, hydrogenated polyisobutylene, ozokerite, ceresin, ⁇ -oleinphine oligomer, polybutene and polyethylene, or lauric acid, myristic acid, Palmitic acid, stearic acid, behenic acid, hydroxystearic acid, oleic acid, linoleic acid, ethylhexanoic acid, isostearic acid, isopalmitic acid, isotridecanoic acid, isononanoic acid, pentadecanoic acid, lauryl alcohol, stearyl alcohol, cetearyl alcohol, behenyl alcohol.
  • squalane liquid paraffin, paraffin, microcrystalline wax, vaseline, soft liquid isoparaffin, hydrogenated polyisobutylene, ozokerite, ceresin, ⁇ -oleinphine oligomer, polybuten
  • the cationic surfactant can be appropriately selected from quaternary ammonium salts, amine salts, amines and the like.
  • Particularly suitable cationic surfactants are quaternary ammonium salts, which are preferably used. Specific examples include dilauryldimethylammonium chloride, distearyldimethylammonium chloride, dimyristyldimethylammonium chloride, dipalmityldimethylammonium chloride, distearyldimethylammonium chloride and the like.
  • ester type As the nonionic surfactant, ester type, ether type, ester ether type, alkanolamide type, alkyl glycoside, etc. can be used.
  • ester type sorbitan fatty acid ester, diethylene glycol monostearate, diethylene glycol monooleate, glyceryl monostearate, glyceryl monooleate,
  • Examples of the ether type include polyoxyethylene alkyl ether and polyoxyethylene alkylphenyl ether, and specific examples thereof include polyoxyethylene cetyl ether and polyoxyethylene lauryl ether.
  • the ratio of the oily component extracted with diethyl ether in the present invention is measured by a quick residual fat extraction device OC-1 manufactured by Intec Co., Ltd. or its equivalent or compatible device.
  • This device puts the sample in the attached test tube having the extraction port at the bottom, and when the solvent is supplied, the extraction liquid drops from the extraction port and drops into the heated aluminum pan located at the bottom, leaving only the solvent. It is a mechanism that evaporates, and the amount of the extracted substance is obtained from the mass difference before and after the dropping of the extract liquid in the aluminum pan, and the oily component in the sample can be measured quickly and easily. Then, the ratio of the extract can be calculated from the amount of the extracted substance and the mass of the sample.
  • the sample is two sets of tissue paper, one set of three plies, and the amount of diethyl ether used is 10 cc.
  • the pushing start with the push rod is performed 60 seconds after the addition of diethyl ether.
  • the tissue paper according to the present invention has a lateral bending rigidity of less than 0.006 gf ⁇ cm/cm and a lateral bending recovery force of less than 0.005 gf ⁇ cm/cm.
  • This range is a low value for a non-moisturizing tissue paper having a high basis weight of 3 plies and a basis weight per ply of 12.0 g/m 2 or more.
  • the tissue paper according to the embodiment of the present invention contains a large amount of an oily component and weakens the bond between the fibers, and therefore, the physical properties of the paper with respect to the paper force in the lateral direction are remarkable.
  • the lateral bending rigidity and lateral bending recovery are when the sample is bent at a right angle to the flow direction of the sample, and the longitudinal bending rigidity and vertical bending recovery are the flow of the sample. This is when the sample was bent parallel to the direction. Since the lateral bending rigidity and lateral bending recovery force are indicators of bending in the direction orthogonal to the crepe ridge, the lateral bending rigidity and lateral bending recovery force are low, and it feels supple and soft. Cheap.
  • the lateral bending rigidity and lateral bending recovery force according to the present invention were measured by a pure bending tester KES-FB2-A manufactured by Kato Tech Co., Ltd., or an equivalent machine thereof or a measuring instrument having a compatible function. It is a value.
  • Bending rigidity is said to correlate with the softness and rigidity felt by a person when bending an object, and it is said that the higher the bending rigidity value, the stiffer, and the smaller the bending rigidity value, the softer. It is said that the bending resilience has a correlation with the resilience (elasticity) that a human feels when he or she bends an object back. The larger the value, the poorer the resilience, and the smaller the value, the less the resilience. Not good.
  • the tissue paper according to the present invention preferably has a dry tensile strength in the longitudinal direction of 300 to 440 cN and a dry tensile strength in the transverse direction of 130 to 200 cN.
  • a particularly preferred dry tensile strength in the transverse direction is 150 to 180 cN. If the dry tensile strength in the machine direction is in the range of 300 to 440 cN, the dry tensile strength is sufficient.
  • the dry tensile strength in the lateral direction is less than 130 cN, it tends to tear during use. Further, if it exceeds 200 cN, it is difficult to feel the effect of improving the softness.
  • the tissue paper according to the present invention has a low dry tensile strength particularly in the lateral direction.
  • the dry tensile strength in the machine direction is a paper force in the direction in which the crepe is stretched, and therefore the strength is easily adjusted by the crepe.
  • the preferable crepe ratio during the production of the tissue paper according to the present invention is 15 to 28%.
  • the dry tensile strength in the transverse direction is a paper force in the direction orthogonal to the longitudinal direction in which the crepe is stretched, it is largely due to the bonding of the fibers and has an influence on the feeling of softness.
  • the dry tensile strength in the lateral direction according to the present invention is a slightly low value for 3 plies, and this is because the hydrogen bond between fibers is weakened because the ratio of the oily component extracted with diethyl ether is large. I think that the.
  • the dry tensile strength in the longitudinal direction is in the general range, but the dry tensile strength in the transverse direction is slightly low, and thus the softness is easily felt.
  • the dry tensile strength according to the present invention refers to a value obtained by measuring the width of the sample at 25 mm based on the tensile test of JIS P 8113 (1998). In adjusting the dry tensile strength of the present invention, a known dry paper strength agent can be used.
  • the tissue paper according to the present invention has a weak dry tensile strength in the lateral direction as a non-moisturizing high-basis-weight high-grade type of 3 plies, and further has a lateral bending rigidity and a lateral bending recovery force. Since it is lower than the non-moisturizing high-basis weight high-grade type, it has excellent softness and smoothness.
  • the pulp fiber in the tissue paper according to the present invention is preferably a mixture of NBKP (softwood kraft pulp) and LBKP (hardwood kraft pulp).
  • the tissue paper according to the present invention can contain known fibers such as chemical fibers, kenaf fibers, and cotton fibers within a range that does not impair the effects of the present invention.
  • Example 1 a weakly cationic acidic softening agent containing a nonionic active agent and a cationic active agent was used as a softening agent at a low concentration of 25 to 35% by mass of an active ingredient and a viscosity of 500 Pa ⁇ s or less. It was used by increasing the fixing rate.
  • the amount of the softening agent used in Example 1 was 0.35% by mass, and in Example 2, 0.40% by mass.
  • the pulp fibers in Examples 1 and 2 are 100% virgin pulp and do not include waste paper pulp.
  • the sensory test was evaluated as follows.
  • the reference sample was Comparative Example 2, which is a commercial product.
  • Comparative Example 1 the softness and smoothness are highly evaluated in advance, and the amount of the oily component extracted with diethyl ether is the highest among the Comparative Examples.
  • the evaluation method was a method in which the evaluation of the reference sample was 4 points, and the samples of the other examples were evaluated with 1 to 7 points in comparison.
  • test subjects had 1 point: much worse (hate) than the reference sample, 2 points: worse (hate) than the reference sample, 3 points: slightly worse (hate) than the reference sample, 4 Points: Same as the standard, 5 points: slightly better (like) than the standard, 6 points: better (like) than the standard, 7 points: much better (like) than the standard. ..
  • FIG. 1 shows a graph of the results.
  • Comparative Example 1 the basis weight is rather low, the paper thickness is higher than that of the present invention, and the density is excessively low.
  • the density is excessively low, the dry tensile strength is reduced in length and width, but the flexural recovery property and flexural rigidity are not sufficiently reduced, and the evaluation of softness and smoothness is not enhanced. It is considered that this is because the effect of the paper thickness of one tissue being large is large and bending rigidity is high.
  • the examples of the present invention have a low bending recovery property and bending rigidity, and in particular, a lateral bending recovery property. Both the lateral bending rigidity are low, and the sensory evaluation is significantly increased.
  • Comparative Examples 2 to 4 have two plies, and the total grammage and the paper thickness are higher in the Example.
  • the amount of extracted oil is large, the bending recovery is low, the lateral bending rigidity is low, and the sensory evaluation is high.
  • the dry tensile strength is high.

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Abstract

【課題】柔らかさに優れる非保湿高級タイプのティシューペーパーを提供する。 【解決手段】　３プライのティシューペーパーであって、１プライあたりの坪量が１２．０ｇ／ｍ2以上であり、３プライの紙厚が２００～２６５μｍであり、水分率が４．０～９．０質量％であり、ジエチルエーテルによって抽出される油性成分を０．１５～０．４５質量％含み、横方向の曲げ剛性が０．００６ｇｆ・ｃｍ／ｃｍ未満、横方向の曲げ回復力が０．００５ｇｆ・ｃｍ／ｃｍ未満であるティシューペーパーにより解決される。

Description

ティシューペーパー
　本発明は、ティシューペーパーに関する。
　ティシューペーパーは、ポリオールを含む保湿剤を原紙に付与した保湿ティシューと、原紙に保湿剤を付与していない非保湿ティシューとがある。非保湿ティシューは、ポリオールの吸湿による水分量の増加がなく、しっかり感や厚み感があるとともに、べたつき感が少なくさらっとした使用感で肌に保湿剤が転写されない利点がある。
　また、非保湿ティシューは、２プライで１プライ当たりの坪量が１２ｇ／ｍ2前後で価格が重視される汎用タイプ、汎用ティシューと称されるものと、坪量がこれより高く高価格で、保湿ティシューと同様に高級品とされる製品群に属するものがある。
　従来、後者の非保湿のティシューペーパーは、坪量が高く厚手でありながら高級品としての柔らかさや滑らかさを発現させるべく、紙の密度を下げ、特に厚み方向のクッション性を発現させることが行われてきた。
特開２０１７－１１３２２３号
　しかしながら、紙の密度を下げると厚み方向のクッション性が高まるが、表面の繊維が疎となってざらつきも高まってくるため、単に紙の密度を下げるだけでは、さらなる柔らかさや滑らかさの向上が難しい。また、紙の密度が過度に下がると強度が不足しやすくしっかりとした感じが低下しやすい。さらに、紙の密度を下げるべく嵩高剤を多量に使用すると抄紙時にドライヤーからの剥離性が悪化しやすくなる等の問題が発生しやすくなる。
　他方で、保湿ティシューのように高い水分率を有するようにすると柔らかさは発現しやすくなるが、非保湿ティシュー特有のさらっとした使用感でありながら、柔らかさに優れるという利点が減殺するとともに、しっかりとした感じも低下する。
　そこで、本発明の主たる課題は、柔らかさ、滑らかさにより優れる、しっかり感もある高坪量の非保湿ティシューペーパーを提供することにある。
　上記課題を解決するための第一の手段は、
　３プライのティシューペーパーであって、
　１プライあたりの坪量が１２．０ｇ／ｍ2以上であり、
　３プライの紙厚が２００～２６５μｍであり、
　水分率が４．０～９．０質量％であり、
　ジエチルエーテルによって抽出される油性成分を０．１５～０．４５質量％含み、
　横方向の曲げ剛性が０．００６ｇｆ・ｃｍ／ｃｍ未満、横方向の曲げ回復力が０．００５ｇｆ・ｃｍ／ｃｍ未満である
　ことを特徴とするティシューペーパーである。
　第二の手段は、
　縦方向の乾燥引張強度が３００～４４０ｃNであり、
　横方向の乾燥引張強度が１３０～２００ｃNである、
　上記第一の手段に係るティシューペーパーである。
　第三の手段は、
　ポリオールが外添塗布されていない上記第一の手段に係るティシューペーパーである。
　第四の手段は、
　グリセリンを含まない上記第一の手段に係るティシューペーパー。
　以上の本発明によれば、柔らかさ、滑らかさにより優れ、しっかり感もある高坪量の非保湿ティシューペーパーが提供される。
本発明に係る実施例と比較例、従来例の官能評価の結果を表すグラフである。
　以下、本発明の実施形態を説明する。
　本発明に係るティシューペーパーのプライ数は、３プライであり、１プライあたりの坪量が１２．０ｇ／ｍ2以上である。好ましくは、１プライあたりの坪量が１３．０ｇ／ｍ2以上である。非保湿タイプの高級品タイプの坪量は、２プライの製品では、１プライあたりの坪量が１４．０ｇ／ｍ2以上、特に坪量の範囲が、１４．０～１７．０ｇ／ｍ2の範囲にあるものが多い。これは１４．０ｇ／ｍ2未満では、厚み感、嵩高感が発現しがたく低価格汎用品との差が感じ難くなるからである。本実施形態では、３プライとプライ数を多くすることで、坪量については１４．０ｇ／ｍ2より低く、２プライであれば汎用品の範囲になるような１２．０ｇ／ｍ2からの範囲としても、厚み感が得られ、また、二つのプライ間の空隙が形成されてクッション性も高まり、低価格汎用品よりも十分に高級感が得られる。ここで、１プライの坪量の上限値は高いほうが厚み感に優れるようになり必ずしも限定されないが、過度に坪量が高いと柔らかさの発現が難しくなる。本実施形態に係る３プライのティシューペーパーの場合は、１４．６ｇ／ｍ2以下、より好ましくは１４．０ｇ／ｍ2以下とするのが望ましい。本実施形態は、３プライとすることで、２プライとは異なり、坪量をやや低い範囲としても厚み感やクッション性が得られる。また、３プライとすることでしっかり感も高まる。紙厚は、３プライで２００～２６５μｍである。上記坪量の範囲において適度な低密度となりプライ間空隙と相まってクッション性を感じられやすくなる。
　ここで、本発明における坪量とは、ＪＩＳ　Ｐ　８１２４（１９９８）に基づいて測定した値を意味し、紙厚は、試験片をＪＩＳ Ｐ ８１１１（１９９８）の条件下で十分に調湿した後、同条件下でダイヤルシックネスゲージ（厚み測定器）「ＰＥＡＣＯＣＫ Ｇ型」（尾崎製作所製）を用いて測定した値を意味する。この紙厚測定の具体的手順は、プランジャーと測定台の間にゴミ、チリ等がないことを確認してプランジャーを測定台の上におろし、前記ダイヤルシックネスゲージのメモリを移動させてゼロ点を合わせ、次いで、プランジャーを上げて試料を試験台の上におき、プランジャーをゆっくりと下ろしそのときのゲージを読み取る。このとき、プランジャーをのせるだけとする。プランジャーの端子は金属製で直径１０ｍｍの円形の平面が紙平面に対し垂直に当たるようにし、この紙厚測定時の荷重は、約７０ｇｆである。測定を１０回行って得られる平均値とする。
　他方で、本発明に係るティシューペーパーは、水分率が４．０～９．０質量％である。好ましくは、４．０～８．０質量％である。水分率は、次のようにして測定する。測定対象から試料を二組採取し２３℃５０％の恒温恒湿室で３時間調湿する。各試料をそれぞれ秤量瓶に入れて密封したうえ質量を測定する。次いで、秤量瓶のふたを開けた状態で１０５±３℃に調整された乾燥機に入れて４時間乾燥させる。乾燥機中で秤量瓶にふたをしたうえで、乾燥機から取り出して、室温まで温度を自然に下げ、さらに１５～２０分経過後に、試料が入った秤量瓶の質量を測定する。次に、水分率（質量％）＝（（（秤量瓶＋乾燥前の試料の質量）－（秤量瓶+乾燥後の試料の質量) ）／（（秤量瓶+乾燥前の紙の重量)－(秤量瓶の重量)））×１００の式から水分率を算出する。ここで、二つの試料の水分率（質量％）の差が、１．０質量％以内の場合には、その平均値を試料の水分率（質量％）として採用する。なお　水分率は％で小数点１桁で表す。一方、二組の試料の水分率の差が１．０質量％を超えた場合には、再試験とする。
　本発明に係るティシューペーパーは、水分率は４．０～９．０質量％の範囲にある。水分率がこの範囲であると、さらっとした感じでありながら厚み感のある高級感を感じるものとなる。ここで、水分率を４．０～９．０質量％とするには、原紙に保湿剤を外添塗布しない非保湿ティシューとするのが望ましい。保湿ティシューは水分率が１０．０質量％を超えるのが一般的である。原紙に保湿剤を外添塗布しない非保湿ティシューとすれば、上記水分率にしやすい。なお、保湿剤とは、グリセリン、１，３－ブチレングリコール、プロピレングリコール、３－メチル－１，３－ブタンジオール、１，３－プロパンジオール、２－メチル－１，３－プロパンジオールといったポリオールの吸湿性により水分率を高める外添薬液である。
　さらに、本発明に係るティシューペーパーは、グリセリンを含まないのが望ましい。グリセリンは、内添剤としても含まないのが望ましい。グリセリンは、高い吸湿性によって水分率を高めるが含有によってべたつき感を発現させやすい。さらに、本発明に係るティシューペーパーは、三価以上の多価アルコールも含まないのが望ましい。これらは油性成分であるがべたつき感を発現させやすい。
　この本発明に係るティシューペーパーは、特徴的に、ジエチルエーテルによって抽出される油性成分を０．１５～０．４５質量％含む。好ましくは０．２１～０．３５質量％含む。さらに好ましくは０．２３～０．３０質量％含む。ジエチルエーテルは、低極性物質である油脂を効果的に抽出する。ティシューペーパーの主原料たるパルプは、油性成分を含まない。したがって、本発明に係る油性成分は、内添剤、特に内添の柔軟剤に起因して含まれるものである。なお、油性成分を含むティシューペーパーとして、シリコーンやポリシロキサン等の油分を外添により塗布したものもあるが、上記範囲は外添でムラなく塗布することが困難な範囲であり、また、外添塗布で効果を発現させることは困難な範囲である。発明者らは、この油性成分０．１５～０．４５質量％という範囲が、低坪量の汎用タイプであるか高い坪量の高級タイプであるかに関わらず、従来の非保湿ティシューにおいては見られない高い含有量であることを知見している。そして、０．１５質量％未満であると柔らかさ、滑らかさの向上効果が少なく、０．４５質量％を超えるとコスト高であるとともに生産することが困難となる。
　本発明に係るティシューペーパーは、内添剤に起因するジエチルエーテルによって抽出される油性成分が多い。すなわち、パルプ繊維の表面を被覆する油性成分が多く、その油性成分の被膜による表面の滑らかさとパルプ間の水素結合を弱める働きが強く作用して柔らかさが高く発現する。さらに、パルプ繊維の表面を被覆する油性成分が多いためエモリエント効果によってパルプの水分が保持される。つまり、油性成分自体に吸湿効果はないもののパルプ繊維自体が吸湿した水分を保持する効果を妨げることもなく、過度にしっとり感が低下することがない。
　ここで高い油性成分の含有量とするには、油脂分を含む柔軟剤の添加量を増やしたり柔軟剤中の油脂成分を増やすようにしてもよいが、ジエチルエーテルで抽出される油脂は低極性物質であるため、一般的には単に柔軟剤の添加量を増やしても繊維への定着率は高まりがたい。また、ドライヤーへの接着率が低下して操業性が悪化する場合もある。このためジエチルエーテルで抽出される油脂の繊維への定着率を高めるためには、パルプと油脂との接触機会を増やすようにするのがよい。例えば、非イオン活性剤およびカチオン活性剤を含む弱カチオン性の酸性の柔軟剤を有効成分２５～３５質量％の低濃度にし、粘度を５００ｍＰａ・ｓ以下として、マシンチェスト、種箱等の抄紙設備の適宜の箇所において紙料スラリーに対して分散して供給するようにすればよい。
　柔軟剤の使用量は柔軟剤の種類によって調整されるが、パルプ繊維の総重量に対して０．２～０．５質量％程度である。０．２質量％未満であると十分な柔軟効果が得られないことがあり、０．５質量％を超えても定着率が高まらないことがある。
　柔軟剤の種類は、必ずしも限定されないが、上記のとおりカチオン性界面活性剤と非イオン性界面活性剤との組みあわせが好ましい。合わせて、本発明の作用効果を妨げない範囲で、高級アルコール類、脂肪酸エステル類、アシルアミノ酸エステル類などのエモリエント成分を加えることができる。また、本発明の作用効果を妨げない範囲で、少量の保湿剤などを加えることもできるが、外添ポリオールは含まない。
　エモリエント成分の具体例としては、アボガド油、アーモンド油、オリーブ油、つばき油、ごま油、米ぬか油、サフラワー油、大豆油、コーン油、なたね油、キョウニン油、パーシック油、桃仁油、ひまし油、ヒマワリ油、ブドウ種子油、綿実油、ココナッツ油、小麦胚芽油、米胚芽油、月見草油、ハイブリッドヒマワリ油、マカデミアナッツ油、メドウフォーム油、へーゼルナッツ油、パーム核油、パーム油、やし油、カカオ脂、シア脂、木ろう、ミンク油、タートル油、卵黄油、牛脂、乳脂、豚脂、馬油、ホホバ油、カルナウバろう、キャンデラろう、米ぬかろう、オレンジラフィー油、みつろう、セラック、ラノリン、モンタンろう、スクワレン、スクワラン、流動パラフィン、パラフィン、マイクロクリスタリンワックス、ワセリン、軟質流動イソパラフィン、水添ポリイソブチレン、オゾケライト、セレシン、α－オレインフィンオリゴマー、ポリブテン、ポリエチレン等の炭化水素類、または、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、ヒドロキシステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、エチルヘキサン酸、イソステアリン酸、イソパルミチン酸、イソトリデカン酸、イソノナン酸、ペンタデカン酸、ラウリルアルコール、ステアリルアルコール、セテアリルアルコール、ベヘニルアルコール、セタノール、オレイルアルコール、ラノリンアルコール、コレステロール、イソコレステロール、シトステロール、スチグマステロール、イソステアリルアルコール、オクチルドデカノール、ヘキシルデカノール、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、ステアリン酸ブチル、オレイン酸エチル、パルミチン酸セチル、ミリスチン酸ミリスチル、ミリスチン酸オクチルドデシル、オレイン酸オクチルドデシル、ステアリン酸コレステリル、ヒドロキシステアリン酸コレステリル、トリカプリン、トリミリスチン、トリオクタノイン、イソステアリン酸イソプロピル、イソステアリン酸エチル、エチルヘキサン酸セチル、エチルヘキサン酸ステアリル、トリエチルヘキサン酸グリセリル、トリエチルヘキサン酸グリセリル、トリエチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、テトラエチルヘキサン酸ペンタエリスリル、トリイソステアリン酸グリセリル、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、テトライソステアリン酸ペンタエリスチル、トリイソステアリン酸ペンタエリスリル、イソステアリン酸イソセチル、ジメチルオクタン酸オクチルドデシル、乳酸ミリスチル、乳酸セチル、クエン酸トリオクチルドデシル、および、リンゴ酸ジイソステアリルが挙げられる。これらは、一種又は二種以上で使用することができる。
　カチオン性界面活性剤としては、第４級アンモニウム塩、アミン塩、又はアミン等のなかから適宜に選択することができる。特に、好適なカチオン性界面活性剤は、第４級アンモニウム塩であり、これを用いることが好ましい。具体例としては、ジラウリルジメチルアンモニウムクロリド、ジステアリルジメチルアンモニウムクロリド、ジミリスチルジメチルアンモニウムクロリド、ジパルミチルジメチルアンモニウムクロリド、ジステアリルジメチルアンモニウムクロリド等が挙げられる。
 　非イオン性界面活性剤としては、エステル型、エーテル型、エステルエーテル型、アルカノールアミド型、アルキルグリコシド等を使用することができる。エステル型の例としては、ソルビタン脂肪酸エステル、ジエチレングリコールモノステアレート、ジエチレングリコールモノオレエート、グリセリルモノステアレート、グリセリルモノオレート、
プロピレングリコールモノステアレート、Ｎ－（３－オレイロシキ－２－ヒドロキシプロピル）ジエタノールアミン、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンソルビット密ロウ、ポリオキシエチレンソルビタンセスキステアレート、ポリオキシエチレンモノオレエート、ポリオキシエチレンモノラウレート等が挙げられる。また、エーテル型としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル等があり、具体的には、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル等が挙げられる。
　ここで、本発明におけるジエチルエーテルによって抽出される油性成分の割合は、インテック株式会社製の迅速残脂抽出装置OC－１又は、その相当機又は互換機によって測定する。この装置は、下部に抽出口を有する付属の試験管内に試料を入れたうえ、溶媒を供給すると前記抽出口から抽出液が、下部に位置する加熱されたアルミ製受け皿に落下して溶媒のみが蒸発する仕組みとなっており、アルミ製受け皿の抽出液の滴下前後の質量差から抽出物質量が求められるもので、迅速かつ簡易に試料中の油性成分を測定できる。そして、その抽出物質量と試料の質量とから抽出物の割合が算出できる。本発明においては、試料は、３プライ１組としたティシューペーパー２組とし、使用するジエチルエーテルの量は１０ｃｃとする。また、押し棒による押し込み開始は、ジエチルエーテル投入後、６０秒で行う。
　他方、本発明に係るティシューペーパーは、横方向の曲げ剛性が０．００６ｇｆ・ｃｍ／ｃｍ未満、横方向の曲げ回復力が０．００５ｇｆ・ｃｍ／ｃｍ未満である。この範囲は、３プライで１プライ当たりの坪量が１２．０ｇ／ｍ2以上の高坪量の非保湿ティシューペーパーとしては低い値である。本実施形態発明に係るティシューペーパーは、油性成分を多く含み繊維間の結合が弱められており、それゆえ紙の横方向の紙力にかかる物性に顕著な特徴が現れる。横方向の曲げ剛性及び横方向の曲げ回復性とは、試料の流れ方向と直角に試料を曲げた時のことであり、縦方向の曲げ剛性及び縦方向の曲げ回復性とは、試料の流れ方向と平行に試料を曲げた時のことである。横方向の曲げ剛性及び横方向の曲げ回復力は、クレープの稜線に直交する方向における曲げに関する指標であるため、横方向の曲げ剛性及び横方向の曲げ回復力が低いとしなやかで柔らかさを感じやすい。なお、本発明に係る横方向の曲げ剛性及び横方向の曲げ回復力が、カトーテック株式会社製の純曲げ試験機ＫＥＳ―ＦＢ２－Ａ又は、その相当機又は互換機能を有する測定器により測定した値である。また、測定に際しては、２３℃５０％の恒温恒湿室で３時間以上調湿した試料を用い、試料の大きさは２００×２００ｍｍとし、測定回数はＮ＝５とし、その平均値を測定値とする。曲げ剛性は、人間が物体を曲げたときに感じる柔らかさ、剛さと相関があるとされ、曲げ剛性の値が大きくなればなるほど剛く、小さくなればなるほど柔らかいとされる。また、曲げ回復力は、人間が物体を曲げてもとにもどしたときに感じる回復性（弾力性）と相関があるとされ、値が大きくなるほど回復性が悪く、小さくなればなるほど回復性が良くないとされる。
　さらに、本発明に係るティシューペーパーは、縦方向の乾燥引張強度が３００～４４０ｃNであり、横方向の乾燥引張強度が１３０～２００ｃNであるのが望ましい。特に好ましい横方向の乾燥引張強度は１５０～１８０ｃNである。縦方向の乾燥引張強度が３００～４４０ｃNの範囲であれば十分な乾燥引張強度である。他方、３プライのティシューペーパーでは、横方向の乾燥引張強度は１３０ｃN未満となると使用時に破れやすい。また、２００ｃNを超えると柔らかさの向上効果が感じられ難くなる。本発明に係るティシューペーパーは、特に横方向の乾燥引張強度が低い。縦方向の乾燥引張強度は、クレープを伸ばす方向の紙力であるためクレープによって強度が調整されやすい。なお、本発明に係るティシューペーパーの製造時における好ましいクレープ率は、１５～２８％である。その一方で、横方向の乾燥引張強度は、クレープが延ばされる縦方向に直交する方向の紙力であるため、繊維同士の結合によるところが大きく、また柔らかさの感じ方に影響がある。本発明に係る横方向の乾燥引張強度は、３プライとしてはやや低い値であり、これはジエチルエーテルで抽出される油性成分の割合が多いことから、繊維間の水素結合が弱められているためと思われる。本発明に係るティシューペーパーは、特に縦方向の乾燥引張強度が一般的範囲でありながら特に横方向の乾燥引張強度がやや低くなっていることで、柔らかさが感じられやすい。なお、本発明に係る乾燥引張強度とは、ＪＩＳ　Ｐ　８１１３（１９９８）の引張試験に基づいて試料の幅を２５ｍｍで測定した値をいう。本発明の乾燥引張強度の調整においては、公知の乾燥紙力剤を用いることができる。このように本発明に係るティシューペーパーは、横方向の乾燥引張強度が、３プライの非保湿の高坪量高級タイプとしては弱く、さらに、横方向の曲げ剛性及び横方向の曲げ回復力も従来の非保湿の高坪量高級タイプより低いため、柔らかさと滑らかさに優れる。
　本発明に係るティシューペーパーにおけるパルプ繊維は、ＮＢＫＰ（針葉樹クラフトパルプ）とＬＢＫＰ（広葉樹クラフトパルプ）とを配合したものが望ましい。特に、パルプ繊維が、ＮＢＫＰとＬＢＫＰのみから構成されているのがよく、配合割合が、ＮＢＫＰ：ＬＢＫＰ＝２０：８０～８０：２０がよく、特に、ＮＢＫＰ：ＬＢＫＰ＝３０：７０～６０：４０が望ましい。このＮＢＫＰとＬＢＫＰとの配合比によって、紙力、ソフトネス等を調整することができる。また、本発明に係るティシューペーパーは、本発明の効果を妨げない範囲で、化学繊維、ケナフ繊維、コットン繊維等の公知の繊維を含ませることができる。
　次いで、本発明に係るティシューペーパーの実施例と比較例について、物性値を測定するとともに官能試験を行った。各例における組成・物性値は、下記表１に示すとおりである。また、各物性値の測定方法は、上記のとおりである。比較例１は、紙厚・曲げ耐性・曲げ回復量が本発明の範囲になく、抽出油分量は本発明の範囲にあるものである。比較例２～比較例５は、１プライあたりの坪量が１４．0ｇ／ｍ2以上の２プライの高級タイプのものである。
　実施例１及び実施例２は、柔軟剤として非イオン活性剤とカチオン活性剤とを含み弱カチオン性の酸性の柔軟剤を、有効成分２５～３５質量％の低濃度かつ粘度５００Ｐａ・s以下として定着率を高めるようにして使用した。柔軟剤の使用量は、実施例１は、パルプ質量比で０．３５質量％、実施例２は０．４０質量％である。また、実施例１及び実施例２におけるパルプ繊維は、１００％バージンパルプであり古紙パルプは含まないものである。
　また、官能試験は、次のように評価した。基準試料は、市販品である比較例２とした。比較例１は、柔らかさ、滑らかさの事前評価が高く、また、ジエチルエーテルにより抽出された油性成分の量が比較例のなかで最も高い値を示したものである。評価方法は、基準試料の評価を４点として、他の例の試料をそれとの対比で１～７点で評価する方法とした。なお、概ねの基準として、被験者には、１点：基準試料よりもとても悪い（嫌い）、２点：基準試料よりも悪い（嫌い）、３点：基準試料よりもやや悪い（嫌い）、４点：基準品と同じ、５点：基準品よりもやや良い（好き）、６点：基準品よりも良い（好き）、７点：基準品よりもとても良い（好き）、という基準を示した。
　滑らかさの評価については、ティシューペーパー１組を縦方向で半分に折り、その半分折りした試料を表面平滑な水平台上に置いて、端から端まで横方向に人差し指を１回スライド移動させた際の滑らかさを判断するようにした。柔らかさ、しっとり感、好みの評価は、ティシュー１組を被験者が自由に触って評価することとした。被験者は１１人とし、表中の数値はその平均値である。なお、図１には結果をグラフ化したものを示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に結果が示されるように、実施例は、抽出油性成分量が高く、油性成分が定着しているものであることが確認できる。また、一方で、水分率は、比較例と同等であり、ポリオールのような吸湿性を有していない。また、横方向の曲げ剛性の物性値が低く、ティシュー１枚の曲げ抵抗が低いことを示している。横方向の曲げ回復性の物性値が低く、ティシュー１枚の曲げの回復性が良いことを示している。官能評価の結果は、基準試料である比較例２のみならず、他の全ての比較例と比べても非常に良好な結果となっている。
　また、比較例１は、坪量がやや低めで紙厚が本発明より高く、密度が過度に低いものである。このように密度が過度に低くなると、乾燥引張強度の縦及び横は低くなるものの曲げ回復性と曲げ剛性が十分に低下せず、柔らかさや滑らかさの評価が高まらない。これは、ティシュー１枚の紙厚が厚いことの影響が大きく曲げ剛性が高くなるためと考えられる。このような比較例１の結果に対して、本発明の実施例を対比しつつ観てみると、本発明の実施例は、曲げ回復性と曲げ剛性が低く、特に横方向の曲げ回復性と横方向の曲げ剛性の双方が低く、有意に官能評価が高まっている。
　さらに、比較例２～４と対比すると、比較例２～４は２プライであり総坪量及び紙厚は、実施例のほうが高い。しかし、実施例は、抽出油分量が多く、曲げ回復性は及び横方向の曲げ剛性が低く、官能評価も高い。そのうえで、乾燥引張強度は高い。
　このように、本発明に係る３プライのティシューペーパーとすることで、柔らかさ、滑らかさにより優れ、しっかり感や厚み感もある高坪量の非保湿ティシューペーパーが提供される。

Claims (4)

  1. 　３プライのティシューペーパーであって、
    　１プライあたりの坪量が１２．０ｇ／ｍ2以上であり、
    　３プライの紙厚が２００～２６５μｍであり、
    　水分率が４．０～９．０質量％であり、
    　ジエチルエーテルによって抽出される油性成分を０．１５～０．４５質量％含み、
    　横方向の曲げ剛性が０．００６ｇｆ・ｃｍ／ｃｍ未満、横方向の曲げ回復力が０．００５ｇｆ・ｃｍ／ｃｍ未満である
    　ことを特徴とするティシューペーパー。
  2. 　縦方向の乾燥引張強度が３００～４４０ｃNであり、
    　横方向の乾燥引張強度が１３０～２００ｃNである、
    　請求項１記載のティシューペーパー。
  3. 　ポリオールが外添塗布されていない請求項１記載のティシューペーパー。
  4. 　グリセリンを含まない請求項１記載のティシューペーパー。
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