WO2020203635A1 - ホエイの製造方法及びホエイ - Google Patents

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WO2020203635A1
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whey
casein
milk
temperature
protein
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直樹 渡井
みれい 小高
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Morinaga Milk Industry Co Ltd
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Morinaga Milk Industry Co Ltd
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12G—WINE; PREPARATION THEREOF; ALCOHOLIC BEVERAGES; PREPARATION OF ALCOHOLIC BEVERAGES NOT PROVIDED FOR IN SUBCLASSES C12C OR C12H
    • C12G1/00—Preparation of wine or sparkling wine
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23C—DAIRY PRODUCTS, e.g. MILK, BUTTER OR CHEESE; MILK OR CHEESE SUBSTITUTES; PREPARATION THEREOF
    • A23C21/00—Whey; Whey preparations
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
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    • A23C9/14—Milk preparations; Milk powder or milk powder preparations in which the chemical composition of the milk is modified by non-chemical treatment
    • A23C9/142—Milk preparations; Milk powder or milk powder preparations in which the chemical composition of the milk is modified by non-chemical treatment by dialysis, reverse osmosis or ultrafiltration
    • A23C9/1422—Milk preparations; Milk powder or milk powder preparations in which the chemical composition of the milk is modified by non-chemical treatment by dialysis, reverse osmosis or ultrafiltration by ultrafiltration, microfiltration or diafiltration of milk, e.g. for separating protein and lactose; Treatment of the UF permeate
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23J—PROTEIN COMPOSITIONS FOR FOODSTUFFS; WORKING-UP PROTEINS FOR FOODSTUFFS; PHOSPHATIDE COMPOSITIONS FOR FOODSTUFFS
    • A23J1/00—Obtaining protein compositions for foodstuffs; Bulk opening of eggs and separation of yolks from whites
    • A23J1/20—Obtaining protein compositions for foodstuffs; Bulk opening of eggs and separation of yolks from whites from milk, e.g. casein; from whey
    • A23J1/205—Obtaining protein compositions for foodstuffs; Bulk opening of eggs and separation of yolks from whites from milk, e.g. casein; from whey from whey, e.g. lactalbumine
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23J—PROTEIN COMPOSITIONS FOR FOODSTUFFS; WORKING-UP PROTEINS FOR FOODSTUFFS; PHOSPHATIDE COMPOSITIONS FOR FOODSTUFFS
    • A23J3/00—Working-up of proteins for foodstuffs
    • A23J3/04—Animal proteins
    • A23J3/08—Dairy proteins
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; PREPARATION OR TREATMENT THEREOF
    • A23L2/00—Non-alcoholic beverages; Dry compositions or concentrates therefor; Preparation or treatment thereof
    • A23L2/52—Adding ingredients
    • A23L2/66—Proteins

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing whey and whey.
  • the present application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2019-06545 filed in Japan on March 29, 2019, the contents of which are incorporated herein by reference.
  • Whey protein concentrate Whey Protein Concentrate
  • WPC Whey Protein Concentrate
  • Whey protein Isolate (hereinafter, also referred to as “WPI”) is used as a protein source in nutritional supplements and the like.
  • WPI Whey Protein Isolate
  • cheese whey produced as a by-product during cheese production and acid whey obtained by allowing acid to act on milk to precipitate casein are often used, but milk such as defatted milk and raw milk is used.
  • Whey obtained as a membrane permeation fraction by membrane treatment (hereinafter, also referred to as “milk-derived whey”) may be used.
  • WPC and WPI made from cheese whey include fermented products produced as a by-product during cheese production.
  • WPC and WPI made from acid whey have a bad flavor, and waste liquid containing an acid and an acid compound is generated at the time of production, so that the burden on the environment is large.
  • milk-derived whey does not contain impurities such as fermented products and does not use acid, so it has a good flavor. No waste liquid containing acids and acid compounds is generated.
  • Casein forms micellar structures, so-called casein micelles (sometimes referred to as "micellar casein") in milk.
  • casein micelles sometimes referred to as "micellar casein”
  • the casein content particularly ⁇ -casein
  • soluble phase supernatant
  • the skim milk is cooled to 10 ° C or higher.
  • the casein content in the soluble phase decreases when heated with (Non-Patent Document 1).
  • Non-Patent Document 2 It has been reported that when skim milk is fractionated using a ceramic MF membrane at 10 ° C. or 50 ° C., a membrane opaque fraction with a higher casein content is obtained at 50 ° C. compared to 10 ° C.
  • Patent Document 1 A method for producing a ⁇ -casein-containing composition from milk is to preheat milk to at least 20 ° C., treat it with an MF membrane, cool the obtained membrane permeation fraction to 0 to 15 ° C., and treat it with an MF membrane. It has been proposed (Patent Document 2).
  • milk-derived whey In the production of milk-derived whey, an MF membrane that does not permeate casein micelles is used for the MF membrane treatment that is usually carried out at a low temperature, and the milk-derived whey obtained as the membrane-permeating fraction is used for cheese whey or acid whey. Contains casein in a relatively high proportion. It is considered that this is because casein dissociated from casein micelles permeates the MF membrane. Since milk-derived whey contains casein, WPC and WPI obtained by concentrating milk-derived whey also contain casein. WPC and WPI obtained from milk-derived whey have a higher content of casein than WPC and WPI obtained from cheese whey, and therefore have low solubility in water. In addition, when it is added to an acidic beverage or the like, casein coagulates with acid, which limits its use.
  • Non-Patent Document 2 it is considered that maintaining the milk at a high temperature of about 50 ° C. and treating it with an MF membrane is effective in reducing the mixing of casein into the membrane permeation fraction.
  • the MF membrane treatment is performed at a high temperature as described above, the following problems are concerned. Therefore, the MF membrane treatment is performed at a low temperature (less than 20 ° C, further 10 ° C or less). Is desirable. -Aggregation of whey protein due to long-term exposure to high temperature, and fouling of MF membrane associated with the aggregation. In addition, manufacturing capacity, product quality, and yield are reduced due to fouling. ⁇ Growth of high temperature bacteria.
  • One aspect of the present invention provides a method for producing whey capable of producing milk-derived whey having a low casein contamination rate by treating raw milk with an MF membrane at a low temperature, and providing whey derived from milk but having a low casein contamination rate. The purpose.
  • a method for producing whey which comprises a step of microfiltering the raw milk cooled to the temperature T 1 to obtain whey as a membrane permeation fraction.
  • milk-derived whey having a low casein contamination rate can be produced by treating raw milk with an MF membrane at a low temperature.
  • the whey of the present invention is derived from milk, it has a low casein contamination rate.
  • the fat content (% by mass) is measured by the Reese-Gott Kunststoff method.
  • the protein content (% by mass) is measured by the combustion method.
  • the ash content (% by mass) is measured by the direct ashing method.
  • the water content (% by mass) is measured by the direct heat drying method. Specifically, the weight loss when the sample is dried in a thermostat at 99 ° C. for 4 hours ((mass of sample before drying (g) -mass of sample after drying (g)) / sample before drying Let the mass (g) x 100) be the water content (mass%).
  • the carbohydrate content (% by mass) is determined by subtracting the total of the above four components (fat, protein, ash and water) from the total of all components (calculation formula: 100- (four components of fat, protein, ash and water). Total value of)).
  • the content (%) of casein in the protein is measured by SDS-PAGE (sodium dodecyl sulfate-polyacrylamide gel electrophoresis) " ⁇ -casein, ⁇ -casein, ⁇ -casein, ⁇ -lactoglobulin and ⁇ -lactoglobulin".
  • casein contamination rate the content of casein in the protein in whey is also referred to as "casein contamination rate”.
  • the content (%) of whey protein in the protein is measured by SDS-PAGE (sodium dodecyl sulfate-polyacrylamide gel electrophoresis) " ⁇ -casein, ⁇ -casein, ⁇ -casein, ⁇ -lactoglobulin and ⁇ - It is calculated as the ratio of the total band intensity of " ⁇ -lactoglobulin and ⁇ -lactalbumin" to the total band intensity of "lactalbumin”.
  • the method for producing whey of the present invention includes a step of heating raw milk containing casein and whey protein under heating conditions having an F WORK value of 1.0 ⁇ 10-9 or more (heating step), and heating under the heating conditions.
  • the method for producing whey of the present invention can include a step of cooling the raw milk to a temperature T 0 of 10 ° C. or lower (pre-heating cooling step) before the heating step.
  • Raw milk contains at least casein and whey protein as proteins.
  • Raw milk contains water as well as protein and is liquid.
  • the raw material milk can contain fat, ash (minerals such as calcium and sodium), carbohydrates (lactose and the like) and the like.
  • An example of the composition of raw milk is shown below. In the following composition, the content of each component is the ratio to the total mass of the raw milk.
  • Moisture content 50-99.8% by mass (further 75-98% by mass), Protein content: 0.03 to 30% by weight (further 0.1 to 15% by weight), Fat content: 0-40% by mass (further 0-20% by mass), Ash content: 0.04 to 10% by mass (further 0.2 to 5% by mass), Carbohydrate content: 0.1-20% by weight (and 1-10% by weight).
  • the solid content concentration of the raw material milk is, for example, 0.2 to 50% by mass (further, 2 to 25% by mass) with respect to the total mass of the raw material milk.
  • the content of casein in the protein is, for example, 15 to 99.9% (further, 50 to 95%), and the content of whey protein in the protein is, for example, 0.1 to 85% (furthermore). Is 5 to 50%).
  • the raw milk may be milk containing casein and whey protein as proteins, and examples thereof include raw milk and skim milk.
  • raw milk may be defatted, or skim milk powder may be dissolved in water.
  • the skim milk may be concentrated or desalted.
  • the raw milk is preferably derived from a mammal, more preferably from a cow, sheep or goat, and even more preferably from a cow.
  • casein in the feed milk typically forms micelles. That is, the raw milk typically contains casein micelles. Casein micelles are preferably not denatured, i.e. have a native structure. Casein micelles may contain calcium phosphate. That is, the casein micelle may be a micelle composed of casein and calcium phosphate. Some of the casein in the raw milk does not have to form micelles.
  • the raw milk is cooled to a temperature T 0 of 10 ° C. or lower.
  • the temperature T 0 is preferably 7 ° C. or lower, more preferably 4 ° C. or lower.
  • the lower limit of the temperature T 0 is, for example, 2 ° C.
  • the temperature T 0 may be 2 to 10 ° C, 2 to 7 ° C, or 2 to 4 ° C.
  • the temperature of the raw milk before cooling to the temperature T 0 is, for example, more than 10 ° C and 50 ° C or less.
  • the time (retention time) for holding the raw milk at the temperature T 0 is not particularly limited, but for example, 1 minute or more, 1 hour or more, 5 hours or more, 12 hours or more, 1 day or more, 2 days or more, 3 days or less, 5 days or less, or 7 days or less.
  • the retention time may be 1 minute or more and 3 days or less, 1 hour or more and 3 days or less, 5 hours or more and 5 days or less, 12 hours or more and 5 days or less, 1 day or more and 7 days or less, or 2 days or more and 7 days or less. ..
  • casein such as ⁇ -casein dissociates from casein micelles.
  • Dissociated casein generally permeates the MF membrane to increase the casein contamination rate of whey.
  • the content of casein that does not form micelles can be reduced in the subsequent heating step.
  • the raw milk is heated under heating conditions having an F adopted value of 1.0 ⁇ 10-9 or more.
  • the F adopted value is preferably 1.0 ⁇ 10 -8 to 1.0 ⁇ 10 -3 , more preferably 1.0 ⁇ 10 -8 to 1.0 ⁇ 10 -5 , and 1.0 ⁇ 10 -8 to 1.0 ⁇ 10-6 is more preferable.
  • the F réelle value is within the above range, the non-micelle-forming casein in the raw milk reassociates with the casein micelle, and the content of the non-micelle-forming casein is reduced.
  • casein that permeates the MF membrane can be reduced in the subsequent MF step, and milk-derived whey having a low casein contamination rate can be obtained.
  • the F ire value is the F value when the Z value is 10 ° C.
  • the F value is an index used to convert the heating temperature in the sterilization treatment into a reference temperature (121 ° C.) and evaluate the sterilization treatment, and is calculated by the following formula (1). Therefore, the F adopted value is calculated by the following equation (2).
  • F value t ⁇ 10 (T-121) / Z ...
  • F blaze value t ⁇ 10 (T-121) / 10 ... (2) t indicates the heating time (minutes)
  • T indicates the heating temperature (° C.)
  • Z indicates the Z value (° C.).
  • the lower limit of the heating temperature T of the raw milk is preferably 35 ° C. or higher, more preferably 45 ° C. or higher, and even more preferably 50 ° C. or higher.
  • the upper limit of the heating temperature T the is not particularly limited as long as it satisfies the F 0 value, preferably at 120 ° C. or less, more preferably 100 ° C. or less, still more preferably 75 ° C. or less , 65 ° C. or lower is even more preferable.
  • the range of the heating temperature T may be 35 to 120 ° C. or 35 to 100 ° C., but is preferably 35 ° C. to 75 ° C., more preferably 45 to 65 ° C., and 50. It is more preferably ⁇ 60 ° C.
  • the heating time t of the raw material milk can be appropriately set according to the F réelle value and the heating temperature T.
  • An example of the combination of the heating temperature T and the heating time t is shown below.
  • Combination example 1 The heating temperature T is 50 ° C., and the heating time t is 8 ⁇ 10 -1 to 7.6 ⁇ 10 for 5 seconds.
  • Combination example 2 The heating temperature T is 55 ° C., and the heating time t is 2.4 ⁇ 10 -1 to 2.4 ⁇ 10 for 5 seconds.
  • Combination example 3 The heating temperature T is 75 ° C., and the heating time t is 2.4 ⁇ 10 -3 to 2.4 ⁇ 10 for 3 seconds.
  • a conventional heating method for example, a heating method used for heat sterilization can be used.
  • the heating method can be either a batch method or a continuous method, and any method such as a plate heat exchange method, an infusion method, or an injection method can be used in the continuous method.
  • the raw milk heated in the heating step is cooled to a temperature T 1 of less than 20 ° C.
  • the temperature T 1 is less than 20 ° C.
  • the growth of high temperature bacteria and the fouling of the MF membrane in the MF step can be suppressed.
  • the MF step can be performed using the organic film as the MF film.
  • the temperature T 1 is preferably 15 ° C. or lower, more preferably 10 ° C. or lower.
  • the lower limit of the temperature T 1 is, for example, 2 ° C., further 3 ° C.
  • the temperature T 1 may be 2 ° C. or higher and lower than 20 ° C., 2 to 15 ° C., 2 to 10 ° C., or 3 to 10 ° C.
  • the raw milk After cooling the raw milk to the temperature T 1 in the post-heating cooling step, the raw milk can be kept at the temperature T 1 before being subjected to the MF step.
  • the time for holding the raw milk at the temperature T 1 that is, the time from cooling the raw milk to the temperature T 1 until the MF membrane treatment is performed is preferably 3600 seconds or less, more preferably 1800 seconds or less, and further preferably 1200 seconds or less. preferable. The shorter this time, the less casein dissociates from casein micelles.
  • MF process In the MF step, the raw milk cooled in the cooling step after heating is treated with an MF membrane.
  • MF membranes do not permeate casein micelles, but permeate whey protein and casein that does not form micelles. Therefore, when raw milk is treated with MF membrane, the casein content is reduced in the membrane permeation fraction ( Permeate) is obtained.
  • the obtained membrane permeation fraction can be used as it is, or diluted or concentrated with water as needed to obtain whey.
  • the pore size of the MF membrane is, for example, 0.01 ⁇ m to 1 ⁇ m, preferably 0.02 ⁇ m to 0.6 ⁇ m, more preferably 0.05 ⁇ m to 0.2 ⁇ m, and even more preferably 0.1 ⁇ m to 0.2 ⁇ m.
  • the separation characteristics are measured using a method by microscopic observation such as an electron microscope, a mercury injection method, a filtration rate method, a gas adsorption method, a flow potential method, a positron annihilation lifetime method, and particles having a known particle size.
  • the temperature of the raw milk during the MF membrane treatment is T 1 .
  • the pressure during the MF membrane treatment may be controlled within a range in which a membrane permeation fraction can be obtained via the MF membrane.
  • the inlet pressure of the membrane can be set to 0.01 to 1 MPa.
  • the treatment time of the MF membrane treatment is not particularly limited, but is, for example, 0.01 hours or more and 24 hours or less, and further 0.5 hours or more and 15 hours or less.
  • the MF membrane treatment can be carried out using a known MF membrane treatment apparatus.
  • the whey of the present invention contains a microfiltration membrane permeation fraction of raw milk. Further, the whey of the present invention may consist of a microfiltration membrane permeation fraction of raw milk. As described above, since the MF membrane permeates whey protein, the whey of the present invention contains at least whey protein as a protein. The whey of the present invention may contain only whey protein as a protein, or may further contain other proteins. Examples of other proteins include casein, glycomacropeptide, whey protein-derived peptide, casein-derived peptide, amino acid, non-protein nitrogen and the like.
  • the content of casein in the protein (casein contamination rate) is less than 13%, preferably 10% or less, more preferably 9% or less, further preferably 8% or less, and 7%. The following is even more preferable.
  • the content of casein is less than 13%, the solubility of WPC and WPI obtained from the whey of the present invention is excellent.
  • the WPC and WPI can be used in a wide range of applications including acidic beverages.
  • the lower limit of the content of casein in the protein is not particularly limited and may be 0%, but 0.1% or more is preferable from the viewpoint of ease of production.
  • the content of whey protein in the protein is, for example, 70% or more, and further 80% or more.
  • the whey of the present invention can further contain water, fat, ash (minerals such as calcium and sodium), carbohydrates (lactose and the like) and the like.
  • water, fat, ash (minerals such as calcium and sodium), carbohydrates (lactose and the like) and the like An example of the composition of the whey of the present invention is shown below. In the composition below, the content of each component is a percentage of the total mass of whey.
  • Moisture content 84-99.6% by mass (further 90-97.5% by mass), Protein content: 0.03 to 1.5% by weight (further 0.2 to 0.8% by weight), Fat content: 0-0.5% by mass (further 0-0.3% by mass), Ash content: 0.04 to 1.7% by mass (further 0.3 to 1% by mass), Carbohydrate content: 0.3-12% by weight (and 2-8% by weight).
  • cheese whey and acid whey are often used as raw materials for WPC and WPI, as described above.
  • Cheese whey contains milk-clotting enzymes such as rennet (the main component is a protease called chymosin), which is an additive necessary for cheese production.
  • Acid whey contains non-milk-derived components such as pH regulators.
  • the microfiltration membrane permeation fraction of the raw milk does not contain a milk-clotting enzyme and is different from cheese whey in this respect.
  • the whey of the present invention also preferably does not contain a milk-clotting enzyme.
  • “Does not contain milk-clotting enzyme” means that the content of milk-clotting enzyme is the detection limit (lower limit) when a normal quantitative analysis is performed on a sample (microfiltration fraction of raw milk or whey of the present invention). ) Indicates less than. Further, in the whey of the present invention, the microfiltration membrane permeation fraction of raw milk does not contain components that are not derived from milk, and is different from acid whey in this respect. The whey of the present invention also preferably does not contain components that are not derived from milk. "Does not contain non-milk-derived components” specifically means that the sample (microfiltration membrane permeation fraction of raw milk or whey of the present invention) is not derived from milk when a normal quantitative analysis is performed.
  • Preferred embodiments of the whey of the present invention include the following [1] to [7].
  • Whey which contains a microfiltration fraction of raw milk, does not contain milk-clotting enzymes and non-milk-derived components, and has a casein content of less than 13% in protein.
  • Whey that contains a microfiltration membrane permeation fraction of raw milk does not contain chymosin and non-milk-derived components, and has a casein content of less than 13% in protein.
  • Whey, which contains at least whey protein as a protein does not contain milk-clotting enzymes and non-milk-derived components, and has a casein content of less than 13% in the protein.
  • Whey which contains at least whey protein as a protein, does not contain chymosin and non-milk-derived components, and has a casein content of less than 13% in the protein.
  • the whey of the present invention can be produced, for example, by the method for producing whey of the present invention described above.
  • the use of the whey of the present invention is not particularly limited, and it can be used for the same purposes as the conventional whey.
  • WPC or WPI can be obtained by subjecting the whey of the present invention to an ultrafiltration (UF) membrane treatment and drying and pulverizing the obtained protein concentrated fraction (retentate).
  • UF ultrafiltration
  • whey protein does not permeate the UF membrane, and other components smaller in size (lactose, minerals, water, etc.) permeate the UF membrane. Therefore, by treating the whey with the UF membrane, A protein-enriched fraction with an increased protein content is obtained.
  • the pore size of the UF membrane is, for example, 100 nm or less, preferably 1 to 100 nm, and more preferably 1 to 10 nm.
  • a drying method a known drying method such as a spray drying method can be appropriately adopted.
  • the drying temperature is, for example, 150 to 200 ° C.
  • the WPC or WPI obtained from the whey of the present invention has a lower casein contamination rate than the WPC or WPI obtained from the conventional milk-derived whey. Therefore, it has excellent solubility in water and is easy to be blended in transparent beverages. In addition, since the casein mixing rate is low, it does not easily coagulate even when blended in acidic beverages and the like, and can be blended in various foods and drinks. Therefore, the whey of the present invention is suitable as a raw material for WPC or WPI.
  • the fat content (% by mass) was measured by the Reese-Gott Kunststoff method.
  • the protein content (% by mass) was measured by the combustion method.
  • the ash content (% by mass) was measured by the direct ashing method.
  • the water content (% by mass) was measured by the direct heat drying method.
  • the carbohydrate content (% by mass) was determined by subtracting the total of the above four components (fat, protein, ash and water) from the total of all components (calculation formula: 100- (four components of fat, protein, ash and water). Total value of)).
  • the F schreib value was calculated by the above equation (2).
  • SDS-PAGE was subjected to electrophoresis according to the Q-PAGE system (TEFCO) using a 5-14% Q-PAGE mini (TEFCO) separation gel.
  • the electrophoresis tank and power supply used were manufactured by ATTO.
  • the electrophoresis was performed for 1 hour under the conditions of a voltage of 200 V and a current of 40 mA.
  • the separated gel was removed, and the gel was stained with Ezstein AQUA (ATTO) for 3 hours. Then, the gel was decolorized with distilled water for 4 hours.
  • the stained and decolorized gel was subjected to Gel DOC TM EZ Imager (BIORAD), and the staining intensity of each stained band in the gel was measured.
  • Example 1 In this test, the effects of the presence or absence of heating before MF membrane treatment and the heating conditions (F presently value) on the casein contamination rate were investigated.
  • the skim milk that had been heat-treated under the heating conditions of Examples 1 to 8 shown in Table 1 was subjected to MF membrane treatment by the following method.
  • Example 9 shown in Table 1 the heat treatment was not carried out by the following method.
  • skim milk separated from raw milk was stored at 4 ° C for 2 days. Then, using a tubular sterilizer, the skim milk was heat-treated under the heating conditions shown in Table 1, and then cooled to 10 ° C.
  • the skim milk was subjected to MF membrane treatment within 600 seconds after cooling.
  • MF membrane treatment 330 g of skim milk was circulated while maintaining 10 ° C. with a small MF apparatus (manufactured by IDEX corporation, pore diameter of MF membrane 0.2 ⁇ m) at a pressure of 0.1 MPa. After circulating for 30 minutes and confirming that the solid content concentration of the membrane-permeable fraction was constant, the membrane separation treatment was continued for 1 hour, and then a sample of the membrane-permeable fraction was separated.
  • Example 2 to 8 in which the raw milk was heat-treated under the heating conditions where the F reconsider value was 1.0 ⁇ 10-9 or more before the MF membrane treatment, the raw milk was heat-treated while the MF membrane treatment was performed at a low temperature. The casein contamination rate was reduced as compared with Example 9 which was not carried out. In Example 1 in which the raw milk was heat-treated under the heating conditions where the F reconsider value was less than 1.0 ⁇ 10-9 before the MF membrane treatment, the casein contamination rate was higher than in Example 9.

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Abstract

本発明の一態様に係るホエイの製造方法は、カゼインとホエイタンパク質とを含む原料乳を、Ｆо値が１．０×１０－９以上の加熱条件で加熱する工程と、前記加熱条件で加熱した前記原料乳を２０℃未満の温度Ｔ１に冷却する工程と、前記温度Ｔ１に冷却した前記原料乳を精密ろ過膜処理し、膜透過画分としてホエイを得る工程を有する。

Description

ホエイの製造方法及びホエイ
　本発明は、ホエイの製造方法及びホエイに関する。
　本願は、２０１９年３月２９日に、日本に出願された特願２０１９－０６５４５０号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　ホエイからカゼイン等を除去してホエイタンパク質を濃縮したホエイタンパク質濃縮物（Ｗｈｅｙ　Ｐｒｏｔｅｉｎ　Ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ）（以下、「ＷＰＣ」とも記す。）及びホエイからカゼイン等を除去してホエイタンパク質を単離したホエイタンパク質単離物（Ｗｈｅｙ　Ｐｒｏｔｅｉｎ　Iｓｏｌａｔｅ）（以下、「ＷＰＩ」とも記す。）は、タンパク質源として栄養補助食品等に用いられる。
　ＷＰＣ及びＷＰＩの原料のホエイとしては、チーズ製造時に副生するチーズホエイや乳に酸を作用させてカゼインを沈殿させて得る酸ホエイが用いられることが多いが、脱脂乳、生乳等の乳を精密ろ過（以下、「ＭＦ」とも記す。）膜処理して膜透過画分として得られるホエイ（以下、「乳由来ホエイ」とも記す。）を用いることもある。チーズホエイを原料としたＷＰＣ及びＷＰＩには、チーズ製造時に副生する発酵産物等が含まれる。酸ホエイを原料としたＷＰＣ及びＷＰＩは風味が悪く、また製造時に酸及び酸の化合物を含む廃液が生じるため、環境への負荷が大きい。一方で乳由来ホエイは発酵産物など不純物を含まず、酸を用いていないため風味も良い。酸及び酸の化合物を含む廃液も生じない。
　カゼインは乳中においてミセル構造、いわゆるカゼインミセル（「ミセル性カゼイン」と称される場合もある）を形成する。
　脱脂乳を７℃以下に冷却すると、カゼインミセルの解離により、遠心分離後の上清（可溶相）中のカゼイン含量（特にβ－カゼイン）が増加すること、及び、脱脂乳を１０℃以上で加熱すると可溶相中のカゼイン含量が減少することが報告されている（非特許文献１）。
　脱脂乳を、セラミック製のＭＦ膜を用い１０℃又は５０℃を維持して分画すると、５０℃では、１０℃と比較してカゼイン含有量の高い膜不透過画分が得られることが報告されている（非特許文献２）。
　乳からβ－カゼインを回収する方法として、β－カゼインがミセルから解離する温度に乳を冷却し、ＭＦ膜処理し、得られた膜透過画分を脱塩処理する方法が提案されている（特許文献１）。
　乳からβ－カゼイン含有組成物を製造する方法として、乳を少なくとも２０℃に予熱し、ＭＦ膜処理し、得られた膜透過画分を０～１５℃に冷却し、ＭＦ膜処理する方法が提案されている（特許文献２）。
国際公開第２００７／０５５９３２号 特表２０１６－５０３６６０号公報
Ａｌｉ　Ｅ．　Ａｌｉ　ｅｔ．ａｌ．，　Ｊ．　Ｄａｉｒｙ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ（１９８０），４７，３７１－３８２ Ｓｈａｎｅ　Ｖ．　Ｃｒｏｗｌｅｙ　ｅｔ．ａｌ．，Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ　Ｄａｉｒｙ　Ｊ．（２０１８），８１，７２－７９
　乳由来ホエイの製造において、通常低温で実施されるＭＦ膜処理には、カゼインミセルを透過しないＭＦ膜が用いられるが、その膜透過画分として得られる乳由来ホエイは、チーズホエイや酸ホエイに比べて高い割合でカゼインを含む。これは、カゼインミセルから解離したカゼインがＭＦ膜を透過するためと考えられる。
　乳由来ホエイがカゼインを含むので、乳由来ホエイを濃縮して得られるＷＰＣ及びＷＰＩもカゼインを含む。乳由来ホエイから得られるＷＰＣ及びＷＰＩは、チーズホエイから得られるＷＰＣ及びＷＰＩに比べて、カゼインの含量が多いので、水への溶解性が低い。
また、酸性飲料等に配合するとカゼインが酸で凝固するため、用途が制限される。
　非特許文献２に記載のように、乳を５０℃程度の高温に維持してＭＦ膜処理することは、膜透過画分へのカゼインの混入低減に有効であると考えられる。
　しかし、乳由来ホエイの製造では、ＭＦ膜処理を上記のような高温で行うと以下のような問題が懸念されるため、ＭＦ膜処理を低温（２０℃未満、さらには１０℃以下）で行うことが望ましい。
　・高温に長時間曝されることによるホエイタンパク質の凝集、及び当該凝集に伴うＭＦ膜のファウリング。またファウリングに伴う製造能力、製品品質、及び歩留りの低下。
　・高温菌の増殖。
　・ＭＦ膜として有機膜を使用する場合のＭＦ膜の劣化（一般的に有機膜の許容温度は５０℃～５５℃程度であるが、高温で長時間使用することで劣化が促進する）。
　・ＭＦ膜として一般的に耐熱性が高い無機膜（セラミック膜）を使用する場合のコスト高（一般的に無機膜は、耐熱性は高いが有機膜より高価である。）。
　非特許文献１～２及び特許文献１～２のいずれの文献においても、ＭＦ膜処理を低温で行いつつカゼイン混入率を低減することについては検討されていない。
　本発明の一態様は、原料乳を低温でＭＦ膜処理してカゼイン混入率の低い乳由来ホエイを製造できるホエイの製造方法、及び乳由来でありながらカゼイン混入率が低いホエイを提供することを目的とする。
　［１］カゼインとホエイタンパク質とを含む原料乳を、Ｆо値が１．０×１０－９以上の加熱条件で加熱する工程と、
　前記加熱条件で加熱した前記原料乳を２０℃未満の温度Ｔ１に冷却する工程と、
　前記温度Ｔ１に冷却した前記原料乳を精密ろ過膜処理し、膜透過画分としてホエイを得る工程を有する、ホエイの製造方法。
　［２］前記加熱が、３５℃以上の加熱条件で行われる、［１］のホエイの製造方法。
　［３］前記原料乳を加熱する前に、前記原料乳を１０℃以下の温度Ｔ０に冷却する工程を有する、［１］又は［２］のホエイの製造方法。
　［４］原料乳の精密ろ過膜透過画分を含み、タンパク質中のカゼインの含量が１３％未満である、ホエイ。
　本発明のホエイの製造方法によれば、原料乳を低温でＭＦ膜処理してカゼイン混入率の低い乳由来ホエイを製造できる。
　本発明のホエイは、乳由来でありながらカゼイン混入率が低い。
試験例１の結果を示すグラフである。
　本発明においては、以下の測定方法を用いる。
　脂肪含量（質量％）は、レーゼ・ゴットリーブ法により測定する。
　タンパク質含量（質量％）は、燃焼法により測定する。
　灰分含量（質量％）は、直接灰化法により測定する。
　水分含量（質量％）は、直接加熱乾燥法により測定する。具体的には、試料を９９℃の恒温器にて４時間乾燥したときの減量分（（乾燥前の試料の質量（ｇ）－乾燥後の試料の質量（ｇ））／乾燥前の試料の質量（ｇ）×１００）を水分含量（質量％）とする。
　炭水化物含量（質量％）は、全ての成分の合計から前記４成分（脂肪、タンパク質、灰分及び水分）の合計を減じて決定する（算出式：１００－（脂肪、タンパク質、灰分及び水分の４成分の合計値））。
　固形分濃度（質量％）は、水分含量以外の含量として、直接加熱乾燥法により測定された水分含量から算出する（算出式：１００－水分含量＝固形分濃度）。
　タンパク質中のカゼインの含量（％）は、ＳＤＳ－ＰＡＧＥ（ドデシル硫酸ナトリウム－ポリアクリルアミドゲル電気泳動）により測定される「α－カゼイン、β－カゼイン、κ－カゼイン、β－ラクトグロブリン及びα－ラクトアルブミン」のバンド強度合計値に対する「α－カゼイン、β－カゼイン及びκ－カゼイン」のバンド強度合計値の比として求める。本明細書においては、ホエイにおけるタンパク質中のカゼインの含量を「カゼイン混入率」とも記す。
　タンパク質中のホエイタンパク質の含量（％）は、ＳＤＳ－ＰＡＧＥ（ドデシル硫酸ナトリウム－ポリアクリルアミドゲル電気泳動）により測定される「α－カゼイン、β－カゼイン、κ－カゼイン、β－ラクトグロブリン及びα－ラクトアルブミン」のバンド強度合計値に対する「β－ラクトグロブリン及びα－ラクトアルブミン」のバンド強度合計値の比として求める。
＜ホエイの製造方法＞
　本発明のホエイの製造方法は、カゼインとホエイタンパク質とを含む原料乳を、Ｆо値が１．０×１０－９以上の加熱条件で加熱する工程（加熱工程）と、前記加熱条件で加熱した前記原料乳を２０℃未満の温度Ｔ１に冷却する工程（加熱後冷却工程）と、前記温度Ｔ１に冷却した前記原料乳をＭＦ膜処理し、膜透過画分としてホエイを得る工程（ＭＦ工程）を有する。
　本発明のホエイの製造方法は、必要に応じて、加熱工程の前に、前記原料乳を１０℃以下の温度Ｔ０に冷却する工程（加熱前冷却工程）を有することができる。
（原料乳）
　原料乳は、タンパク質として少なくともカゼインとホエイタンパク質とを含む。
　原料乳は、タンパク質のほか、水分を含み、液状である。
　原料乳は、脂肪、灰分（カルシウム、ナトリウム等のミネラル）、炭水化物（乳糖等）等を含むことができる。
　原料乳の組成の一例を以下に示す。以下の組成において、各成分の含量は、原料乳の総質量に対する割合である。
　　水分含量：５０～９９．８質量％（さらには７５～９８質量％）、
　　タンパク質含量：０．０３～３０質量％（さらには０．１～１５質量％）、
　　脂肪含量：０～４０質量％（さらには０～２０質量％）、
　　灰分含量：０．０４～１０質量％（さらには０．２～５質量％）、
　　炭水化物含量：０．１～２０質量％（さらには１～１０質量％）。
　原料乳の固形分濃度は、原料乳の総質量に対し、例えば０．２～５０質量％（さらには２～２５質量％）である。
　また、原料乳において、タンパク質中のカゼインの含量は、例えば１５～９９．９％（さらには５０～９５％）であり、タンパク質中のホエイタンパク質の含量は、例えば０．１～８５％（さらには５～５０％）である。
　原料乳としては、タンパク質としてカゼインとホエイタンパク質とを含む乳であればよく、例えば生乳、脱脂乳が挙げられる。脱脂乳としては、生乳を脱脂したものでもよく、脱脂粉乳を水に溶解したものでもよい。脱脂乳は、濃縮処理や脱塩処理が施されていてもよい。
　原料乳は、哺乳動物由来であることが好ましく、ウシ、ヒツジ又はヤギ由来であることがより好ましく、ウシ由来であることがさらに好ましい。
　原料乳中のカゼインの少なくとも一部は、典型的には、ミセルを形成している。すなわち原料乳は、典型的には、カゼインミセルを含む。
　カゼインミセルは、変性していないこと、すなわちネイティブな構造を有することが好ましい。
　カゼインミセルはリン酸カルシウムを含んでいてもよい。すなわち、カゼインミセルは、カゼインとリン酸カルシウムとから構成されるミセルであってもよい。
　原料乳中のカゼインの一部は、ミセルを形成していなくてもよい。
（加熱前冷却工程）
　加熱前冷却工程では、原料乳を１０℃以下の温度Ｔ０に冷却する。これにより、原料乳の劣化、微生物の増殖を抑制できる。温度Ｔ０は、７℃以下が好ましく、４℃以下がより好ましい。温度Ｔ０の下限は、例えば２℃である。温度Ｔ０は、２～１０℃、２～７℃、又は２～４℃であってよい。
　なお、温度Ｔ０に冷却する前の原料乳の温度は、例えば１０℃超５０℃以下である。
　加熱前冷却工程において原料乳を温度Ｔ０に冷却した後、加熱工程に供する前に、原料乳を温度Ｔ０に保持することができる。原料乳を温度Ｔ０に保持する時間（保持時間）は、特に限定されないが、例えば１分間以上、１時間以上、５時間以上、１２時間以上、１日間以上、２日間以上、３日間以下、５日間以下、又は７日間以下である。保持時間は、１分間以上３日間以下、１時間以上３日間以下、５時間以上５日間以下、１２時間以上５日間以下、１日間以上７日間以下、又は２日間以上７日間以下であってよい。
　なお、加熱前冷却工程では、β－カゼイン等の一部のカゼインが、カゼインミセルから解離する。解離したカゼインは一般に、ＭＦ膜を透過してホエイのカゼイン混入率を高める。しかし、本発明のホエイの製造方法では、この後の加熱工程で、ミセルを形成していないカゼインの含量を低減できる。
（加熱工程）
　加熱工程では、原料乳を、Ｆо値が１．０×１０－９以上の加熱条件で加熱する。Ｆо値は、１．０×１０－８～１．０×１０－３であることが好ましく、１．０×１０－８～１．０×１０－５がより好ましく、１．０×１０－８～１．０×１０－６がさらに好ましい。
　Ｆо値が前記範囲内であれば、原料乳中のミセルを形成していないカゼインがカゼインミセルと再会合し、ミセルを形成していないカゼインの含量が低減される。結果、この後のＭＦ工程でＭＦ膜を透過するカゼインを低減でき、カゼイン混入率の低い乳由来ホエイが得られる。
　Ｆо値は、Ｚ値が１０℃の場合のＦ値である。
　Ｆ値は、殺菌処理での加熱温度を基準温度（１２１℃）に換算してその殺菌処理を評価するのに用いられている指標であり、下記式（１）により算出される。したがって、Ｆо値は、下記式（２）により算出される。
　Ｆ値＝ｔ×１０（Ｔ－１２１）／Ｚ　・・・（１）
　Ｆо値＝ｔ×１０（Ｔ－１２１）／１０　・・・（２）
　ｔは加熱時間（分）を示し、Ｔは加熱温度（℃）を示し、ＺはＺ値（℃）を示す。
　ある微生物細胞を所定の温度（℃）で加熱したときの、生残菌数の常用対数と加熱時間との関係を示すグラフの直線部分において、生残菌数を１／１０にするために必要な時間（分）をＤ値という。温度（℃）に対してＤ値（分）の対数値をプロットしたＴＤＴ曲線（Ｔｈｅｒｍａｌ　Ｄｅａｔｈ　Ｔｉｍｅ　ｃｕｒｖｅ）においてＤ値が１／１０となる温度変化量をＺ値という。一般にＺ値はおよそ１０℃であることが多く、Ｚ値が１０℃の場合のＦ値を特にＦоという（藤川，日本食品工学会誌（２００２），３（３），ｐｐ．６５－７８、又はＲ．Ｙ．Ｍｕｒｐｈｙ等，Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　ｆｏｏｄ　ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ（２００３），６６（２），ｐｐ．２４２－２４８参照）。
　原料乳の加熱温度Ｔの下限値は、３５℃以上が好ましく、４５℃以上がより好ましく、５０℃以上がさらに好ましい。加熱温度Ｔの上限値は、前記Ｆ０値を満たす限りにおいて特に制限はされないが、１２０℃以下であることが好ましく、１００℃以下であることがより好ましく、７５℃以下であることがさらに好ましく、６５℃以下であることがよりさらに好ましい。加熱温度Ｔの範囲は、３５～１２０℃あってもよく、３５～1００℃であってもよいが、３５℃～７５℃であることが好ましく、４５～６５℃であることがより好ましく、５０～６０℃であることがさらに好ましい。
　原料乳の加熱時間ｔは、Ｆо値及び加熱温度Ｔに応じて適宜設定できる。
　加熱温度Ｔと加熱時間ｔとの組み合わせ例を以下に示す。
　組み合わせ例１：加熱温度Ｔが５０℃、加熱時間ｔが８×１０－１～７．６×１０５秒間。
　組み合わせ例２：加熱温度Ｔが５５℃、加熱時間ｔが２．４×１０－１～２．４×１０５秒間。
　組み合わせ例３：加熱温度Ｔが７５℃、加熱時間ｔが２．４×１０－３～２．４×１０３秒間。
　加熱方法としては、常法による加熱方法、例えば加熱殺菌に用いられている加熱方法を用いることができる。加熱の方式は、バッチ式、連続式いずれも可能であり、連続式においてもプレート熱交換方式、インフュージョン方式、インジェクション方式等、いずれの方式も用いることができる。
（加熱後冷却工程）
　加熱後冷却工程では、加熱工程で加熱した原料乳を２０℃未満の温度Ｔ１に冷却する。温度Ｔ１が２０℃未満であれば、ＭＦ工程での高温菌の増殖やＭＦ膜のファウリングを抑制できる。また、温度Ｔ１は有機膜の許容温度であるので、ＭＦ膜として有機膜を用いてＭＦ工程を行うことができる。
　温度Ｔ１は、１５℃以下が好ましく、１０℃以下がより好ましい。温度Ｔ１の下限は、例えば２℃、さらには３℃である。温度Ｔ１は、２℃以上２０℃未満、２～１５℃、２～１０℃、又は３～１０℃であってよい。
　加熱後冷却工程において原料乳を温度Ｔ１に冷却した後、ＭＦ工程に供する前に、原料乳を温度Ｔ１に保持することができる。
　原料乳を温度Ｔ１に保持する時間、つまり原料乳を温度Ｔ１に冷却した後、ＭＦ膜処理するまでの時間は、３６００秒間以下が好ましく、１８００秒間以下がより好ましく、１２００秒間以下がさらに好ましい。この時間が短いほど、カゼインミセルから解離するカゼインの量が少なくなる。
（ＭＦ工程）
　ＭＦ工程では、加熱後冷却工程で冷却した原料乳をＭＦ膜処理する。
　ＭＦ膜は、一般的にはカゼインミセルを透過せず、ホエイタンパク質、ミセルを形成していないカゼインを透過するので、原料乳をＭＦ膜処理すると、カゼインの含量が低減された膜透過画分（パーミエイト）が得られる。得られた膜透過画分は、そのまま、又は必要に応じて水で希釈若しくは濃縮して、ホエイとすることができる。
　ＭＦ膜処理では、原料乳とＭＦ膜とを接触させる。
　ＭＦ膜の孔径は、例えば０．０１μｍ～１μｍ、好ましくは０．０２μｍ～０．６μｍ、より好ましくは０．０５μｍ～０．２μｍ、さらに好ましくは０．１μｍ～０．２μｍである。ＭＦ膜の孔径は、例えば電子顕微鏡等の顕微鏡観察による方法、水銀圧入法、濾過速度法、ガス吸着法、流動電位法、陽電子消滅寿命法、粒子径が既知の粒子を用いて分離特性を測定する方法等により測定される。
　ＭＦ膜処理時の原料乳の温度はＴ１である。
　ＭＦ膜処理時の圧力は、ＭＦ膜を介して膜透過画分が得られる範囲で制御すればよい。例えば膜の入口圧を０．０１～１ＭＰａに設定することができる。
　ＭＦ膜処理の処理時間は、特に限定されないが、例えば０．０１時間以上、２４時間以下、さらには０．５時間以上、１５時間以下である。
　ＭＦ膜処理は、公知のＭＦ膜処理装置を用いて実施できる。
＜ホエイ＞
　本発明のホエイは、原料乳の精密ろ過膜透過画分を含む。また、本発明のホエイは、原料乳の精密ろ過膜透過画分からなるものであってもよい。
　前記したとおり、ＭＦ膜はホエイタンパク質を透過するので、本発明のホエイは、タンパク質として少なくともホエイタンパク質を含む。
　本発明のホエイは、タンパク質としてホエイタンパク質のみを含んでいてもよく、他のタンパク質をさらに含んでいてもよい。他のタンパク質としては、例えばカゼイン、グリコマクロペプチド、ホエイタンパク質由来のペプチド、カゼイン由来のペプチド、アミノ酸、非タンパク態窒素等が挙げられる。
　タンパク質中のカゼインの含量（カゼイン混入率）は、１３％未満であり、１０％以下であることが好ましく、９％以下であることがより好ましく、８％以下であることがさらに好ましく、７％以下であることがよりさらに好ましい。カゼインの含量が１３％未満であれば、本発明のホエイから得られるＷＰＣ及びＷＰＩの溶解性が優れる。また、このＷＰＣ及びＷＰＩは、酸性飲料を含む幅広い用途に利用できる。タンパク質中のカゼインの含量の下限は特に限定されず、０％であってもよいが、製造しやすさの点では、０．１％以上が好ましい。
　タンパク質中のホエイタンパク質の含量は、例えば７０％以上であり、さらには８０％以上である。
　本発明のホエイは、タンパク質のほか、水分、脂肪、灰分（カルシウム、ナトリウム等のミネラル）、炭水化物（乳糖等）等をさらに含むことができる。
　本発明のホエイの組成の一例を以下に示す。以下の組成において、各成分の含量は、ホエイの総質量に対する割合である。
　　水分含量：８４～９９．６質量％（さらには９０～９７．５質量％）、
　　タンパク質含量：０．０３～１．５質量％（さらには０．２～０．８質量％）、
　　脂肪含量：０～０．５質量％（さらには０～０．３質量％）、
　　灰分含量：０．０４～１．７質量％（さらには０．３～１質量％）、
　　炭水化物含量：０．３～１２質量％（さらには２～８質量％）。
　従来、ＷＰＣ及びＷＰＩの原料としては、前記したように、チーズホエイや酸ホエイが用いられることが多い。チーズホエイは、チーズ製造に必要な添加物であるレンネット（主成分はキモシンというプロテアーゼ）等の凝乳酵素を含む。酸ホエイは、ｐＨ調整剤等の乳由来ではない成分を含む。
　本発明のホエイにおいて、原料乳の精密ろ過膜透過画分は、凝乳酵素を含まず、この点でチーズホエイと相違する。本発明のホエイも、凝乳酵素を含まないことが好ましい。「凝乳酵素を含まない」とは、試料（原料乳の精密ろ過膜透過画分又は本発明のホエイ）について通常の定量分析を行ったときに、凝乳酵素の含有量が検出限界（下限）未満であることを示す。
　また、本発明のホエイにおいて、原料乳の精密ろ過膜透過画分は、乳由来ではない成分を含まず、この点で酸ホエイと相違する。本発明のホエイも、乳由来ではない成分を含まないことが好ましい。「乳由来ではない成分を含まない」とは、具体的には、試料（原料乳の精密ろ過膜透過画分又は本発明のホエイ）について通常の定量分析を行ったときに、乳由来ではない成分の含有量が検出限界（下限）未満であることを示す。
　本発明のホエイの好ましい態様として、以下の［１］～［７］が挙げられる。
［１］原料乳の精密ろ過膜透過画分を含み、凝乳酵素を含まず、かつタンパク質中のカゼインの含量が１３％未満である、ホエイ。
［２］原料乳の精密ろ過膜透過画分を含み、キモシンを含まず、かつタンパク質中のカゼインの含量が１３％未満である、ホエイ。
［３］原料乳の精密ろ過膜透過画分を含み、乳由来ではない成分を含まず、かつタンパク質中のカゼインの含量が１３％未満である、ホエイ。
［４］原料乳の精密ろ過膜透過画分を含み、凝乳酵素及び乳由来ではない成分を含まず、かつタンパク質中のカゼインの含量が１３％未満である、ホエイ。
［５］原料乳の精密ろ過膜透過画分を含み、キモシン及び乳由来ではない成分を含まず、かつタンパク質中のカゼインの含量が１３％未満である、ホエイ。
［６］タンパク質として少なくともホエイタンパク質を含み、凝乳酵素及び乳由来ではない成分を含まず、かつタンパク質中のカゼインの含量が１３％未満である、ホエイ。
［７］タンパク質として少なくともホエイタンパク質を含み、キモシン及び乳由来ではない成分を含まず、かつタンパク質中のカゼインの含量が１３％未満である、ホエイ。
　本発明のホエイは、例えば、前記した本発明のホエイの製造方法により製造できる。
（用途）
　本発明のホエイの用途は特に限定されず、従来のホエイと同様の用途に利用できる。
　例えば本発明のホエイを限外ろ過（ＵＦ）膜処理し、得られたタンパク質濃縮画分（リテンテート）を乾燥して粉末化することにより、ＷＰＣ又はＷＰＩが得られる。
　ＵＦ膜を用いる場合、ホエイタンパク質はＵＦ膜を透過せず、それよりもサイズの小さい他の成分（乳糖、ミネラル、水分等）はＵＦ膜を透過するので、ホエイをＵＦ膜処理することで、タンパク質含量が高められたタンパク質濃縮画分が得られる。ＵＦ膜の孔径は、例えば１００ｎｍ以下であり、好ましくは１～１００ｎｍであり、より好ましくは１～１０ｎｍである。乾燥方法としては、噴霧乾燥法等の公知の乾燥法を適宜採用できる。乾燥温度は、例えば１５０～２００℃である。
　本発明のホエイから得られるＷＰＣ又はＷＰＩは、従来の乳由来ホエイから得られるＷＰＣ又はＷＰＩに比べて、カゼイン混入率が低い。そのため、水への溶解性に優れ、透明飲料に配合しやすい。また、カゼイン混入率が低いので、酸性飲料等に配合しても凝固しにくく、多様な飲食品に配合できる。したがって、本発明のホエイは、ＷＰＣ又はＷＰＩの原料として好適である。
　以下に、実施例を用いて本発明をさらに詳しく説明する。ただし本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
＜測定方法＞
　脂肪含量（質量％）は、レーゼ・ゴットリーブ法により測定した。
　タンパク質含量（質量％）は、燃焼法により測定した。
　灰分含量（質量％）は、直接灰化法により測定した。
　水分含量（質量％）は、直接加熱乾燥法により測定した。
　炭水化物含量（質量％）は、全ての成分の合計から前記４成分（脂肪、タンパク質、灰分及び水分）の合計を減じて決定した（算出式：１００－（脂肪、タンパク質、灰分及び水分の４成分の合計値））。
　固形分濃度（質量％）は、水分含量以外の含量として、直接加熱乾燥法により測定された水分含量から算出した（算出式：１００－水分含量＝固形分濃度）。
　Ｆо値は、前記式（２）により算出した。
　ＳＤＳ－ＰＡＧＥは、５－１４％　Ｑ－ＰＡＧＥ　ｍｉｎｉ（ＴＥＦＣＯ社）の分離ゲルを用いて、Ｑ－ＰＡＧＥ　ｓｙｓｔｅｍ（ＴＥＦＣＯ社）に従って電気泳動に供した。電気泳動槽及びパワーサプライはＡＴＴＯ社製を使用した。電気泳動は電圧２００Ｖ、電流４０ｍＡの条件で１時間行った。電気泳動後、分離ゲルをとりはずし、Ｅｚｓｔａｉｎ　ＡＱＵＡ（ＡＴＴＯ社）を用いてゲルの染色を３時間行った。その後蒸留水を用いてゲルの脱色を４時間行った。染色及び脱色したゲルをＧｅｌ　ＤＯＣＴＭ　ＥＺ　Ｉｍａｇｅｒ（ＢＩＯＲＡＤ社）に供し、ゲル中の染色された各バンドの染色強度を測定した。
＜試験例１＞
　この試験では、ＭＦ膜処理前の加熱の有無及び加熱条件（Ｆо値）がカゼイン混入率に与える影響について検討した。表１に記載した例１～８の加熱条件で加熱処理をした脱脂乳について、以下の方法によりＭＦ膜処理を行った。一方、表１に記載の例９では、以下の方法において加熱処理を実施しなかった。
　森永乳業株式会社にて、生乳より分離して得られた脱脂乳を４℃で２日間保存した。次いで、チューブラー殺菌機を用い、表１に示す加熱条件で前記脱脂乳を加熱処理し、その後、１０℃に冷却した。前記脱脂乳を冷却してから６００秒間以内にＭＦ膜処理に供した。ＭＦ膜処理では、脱脂乳３３０ｇを、１０℃を維持したまま、小型ＭＦ装置（ＩＤＥＸ　ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社製、ＭＦ膜の孔径０．２μｍ）にて圧力０．１ＭＰａで維持しながら循環させた。３０分間循環させ、膜透過画分の固形分濃度が一定となったことを確認してから１時間膜分離処理を継続した後、膜透過画分のサンプルを分取した。
　分取した膜透過画分のサンプルについてＳＤＳ－ＰＡＧＥ（ドデシル硫酸ナトリウム－ポリアクリルアミドゲル電気泳動）を行った。ＳＤＳ－ＰＡＧＥ後、「α－カゼイン、β－カゼイン、κ－カゼイン、β－ラクトグロブリン及びα－ラクトアルブミン」のバンド強度合計値（全タンパク質に相当）に対する「α－カゼイン、β－カゼイン及びκ－カゼイン」のバンド強度合計値の比としてカゼイン混入率（タンパク質中のカゼインの含量）を求めた。
　表１に分取した膜透過画分のカゼイン混入率を示す。また、図１に、Ｆо値と、分取した膜透過画分のカゼイン混入率との関係を示す。表１及び図１中、Ｆо値の「１．０Ｅ－０８」は１．０×１０８を意味する。他のＦо値も同様である。
　表２に、例５で得た膜透過画分の組成を示す。また、「α－カゼイン、β－カゼイン、κ－カゼイン、β－ラクトグロブリン及びα－ラクトアルブミン」のバンド強度合計値に対する「β－ラクトグロブリン及びα－ラクトアルブミン」のバンド強度合計値の比としてタンパク質中のホエイタンパク質の含量を求めたところ、９３．８％であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　ＭＦ膜処理前にＦо値が１．０×１０－９以上となる加熱条件で原料乳の加熱処理をした例２～８では、ＭＦ膜処理を低温で行いながらも原料乳の加熱処理を実施しなかった例９に比べてカゼイン混入率が低減されていた。
　ＭＦ膜処理前にＦо値が１．０×１０－９未満となる加熱条件で原料乳の加熱処理をした例１では、例９よりもカゼイン混入率が高くなっていた。

Claims (4)

  1. 　カゼインとホエイタンパク質とを含む原料乳を、Ｆо値が１．０×１０－９以上の加熱条件で加熱する工程と、
    　前記加熱条件で加熱した前記原料乳を２０℃未満の温度Ｔ１に冷却する工程と、
    　前記温度Ｔ１に冷却した前記原料乳を精密ろ過膜処理し、膜透過画分としてホエイを得る工程を有する、ホエイの製造方法。
  2. 　前記加熱が、３５℃以上の加熱条件で行われる、請求項１に記載のホエイの製造方法。
  3. 　前記原料乳を加熱する前に、前記原料乳を１０℃以下の温度Ｔ０に冷却する工程を有する、請求項１又は２に記載のホエイの製造方法。
  4. 　原料乳の精密ろ過膜透過画分を含み、タンパク質中のカゼインの含量が１３％未満である、ホエイ。
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